Metode Penetuan Kadar Nitrogen Metode.html

8/18/2019 Metode Penetuan Kadar Nitrogen Metode.html

1/8

Fight for every dreams

Dunia Wahyu World

Sabtu, 14 Januari 2012

Metode Penentuan Kadar Nitrogen: MetodeKjeldahl

1.1 Metode Penentuan Kadar Nitrogen

Metode analitik yang paling umum digunakan dalam penentuan

kadar nitrogen adalah metode Kjeldahl. Metode tersebut diperkenalkan

oleh Johan Kjeldahl pada tahun 1883. Metode ini dapat diterapkan pada

senyawa-senyawa organik maupun anorganik meliputi makanan, daging,

biji-bijian, air limbah, tanah dan banyak sampel yang lainnya.

Peralatan Keldahl (modern)

1.1.1 Metode Kjeldahl

Metode Kjeldahl merupakan metode yang digunakan untuk

menentukan kadar nitrogen dalam senyawa organik maupun senyawa

anorganik. Metode ini telah mengalami perubahan secara teknis dan

pada peralatannya selama lebih dari 100 tahun sejak diperkenalkan,

namun secara mendasar, prinsip yang digunakan tetaplah sama. Metode

Kjeldahl dapat dibagi menjadi tiga tahap utama, yakni:


2/8

1. Digesi (Digestion)

Tahap digesi merupakan tahap dekomposisi nitrogen dalam sampel

menggunakan asam pekat. Tahap ini disempurnakan dengan

mendidihkan sampel pada asam sulfat pekat. Hasil akhir digesi

merupakan larutan amonium sulfat.

2. Distilasi (Distillation)

Merupakan tahap penambahan basa berlebih ke dalam larutan

digesi untuk mengubah NH4+ menjadi NH3 yang diikuti pemanasan

dan kondensasi gas NH3 pada larutan penerima.

3. Titrasi (Titration)

Tahap ini bertujuan untuk mengetahui jumlah amoniak dalam

larutan penerima. Jumlah nitrogen dapat dihitung dari jumlah ion

amonia di dalam larutan penerima tersebut.

Beberapa kondisi tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut:

1.1.2 Tahap Digesi

Persamaan umum untuk proses digesi ditunjukkan melalui

persamaan 3.1 di bawah ini

N organik/anorganik + H2SO4 à (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + hasil

samping (3.1)

Sejumlah kondisi internal digesi sangat menentukan laju reaksi dan

kesempurnaan pemecahan nitrogen menjadi amonium sulfat. Beberapa

diantara kondisi tersebut antara lain adalah pemanasan yang diberikan

pada campuran digesi, penambahan sejumlah garam untuk

meningkatkan titik didih asam, laju refluks asam sulfat pada leher labu

digesi, lama digesi dan penambahan katalis. Pengaturan salah satu

kondisi tersebut akan sangat berpengaruh pada kondisi yang lain.

Kondisi digesi yang baik diperoleh dengan menyeimbangkan faktor-

faktor tersebut dalam suatu pola yang terkontrol dan berulang. Jika

suatu sampel mengandung nitrogen nitrat atau nitrit, maka perlu

dilakukan perlakuan awal secara kimiawi untuk ikut memasukkan atau


3/8

mengeluarkan sumber nitrogen pada analisa yang dilakukan.

a. Pertimbangan Asam

Asam sulfat telah lama digunakan untuk proses digesi sampel.

Jumlah asam yang digunakan dipengaruhi oleh ukuran dan jumlah

sampel yang juga menunjukkan jumlah nitrogen. Sampel yang banyak

tentu membutuhkan jumlah asam yang lebih banyak pula. Selain itu,

lama pemanasan dan suhu yang diberikan juga berpengaruh terhadap

jumlah asam yang hilang akibat penguapan.

b. Suhu Pemanasan dan Lama Digesi

Unsur pemanasan yang digunakan pada digesi Kjeldahl meliputi

beberapa variasi pengaturan. Suhu pemanasan yang digunakan

umumnya berpatokan pada suhu yang dapat menyebabkan “250 ml air

yang suhunya 25 °C dapat mendidih dalam waktu lima menit”.

Sampel organik umumnya menjadi hitam dan berarang selama

proses digesi ini. Reaksinya dapat berjalan hebat pada permulaan

tergantung pada matriks dan suhu pemanasan. Namun lama kelamaan

campuran digesi menjadi jernih karena terjadinya pembentukan CO2

akibat dekomposisi organik. Keberadaan ion logam dapat memberikan

warna pada campuran digesi. Hal yang perlu diperhatikan adalah

jernihnya larutan tidak menunjukkan semua nitrogen organik telah

terpecah.

1.1.3 Proses Distilasi

Campuran digesi selanjutnya diencerkan dan dibasakan melalui

penambahan NaOH. Proses distilasi ini menghasilkan NH3 menurut

persamaan 3.2 :

(NH4)2SO4 + 2NaOH à 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O (3.2)

Labu Kjeldahl ditempatkan pada kondensor air dan dipanaskan

untuk menguapkan gas NH3 dari larutan. Ujung kondensor yang

dihubungkan dengan labu yang berisi larutan penerima yang berupa

asam, baik berupa asam standar maupun asam borat. Parlakuan ini


4/8

dilakukan untuk menangkap NH3 yang teruapkan.

a. Pengenceran Larutan Digesi

Campuran asam digesi biasanya didinginkan dan diencerkan dengan

air yang bebas amonia. Pengenceran campuran digesi juga bertujuan

untuk mencegah terjadinya ledakan selama proses distilasi. Pencegahan

ledakan juga bisa dilakukan dengan menambahkan batu didih pada

larutan digesi, sementara itu penambahan dua atau tiga tetes tributil

sitrat bisa dilakukan untuk mencegah terjadinya busa.

b. Penambahan NaOH

NaOH pekat (biasanya larutan NaOH 50%) ditambahkan secara

perlahan ke dalam larutan yang akan didistilasi. Umumnya, untuk tiap 5

ml asam sulfat pekat larutan digesi, dibutuhkan 20 ml NaOH 50% untuk

membuat larutan menjadi bersifat basa kuat. Labu dihubungkan dengan

kondensor sebelum proses pemanasan dan distilasi dilakukan. Untuk

sampel yang tidak memerlukan proses digesi seperti penentuan

amoniak secara langsung dalam air, sampel disangga pada pH 9,5

dengan larutan natrium tetraborat dan natrium hidroksida untuk

mengurangi hidrolisis senyawa kompleks nitrogen organik yang ada.

c. Distilasi

Sebagian besar NH3 didistilasi dan terperangkap ke dalam larutan

asam penangkap selama 5 sampai 10 menit awal pemanasan. Tetapi,

tergantung pada volume campuran digesi dan metode yang digunakan,

15 sampai 150 ml kondensat dapat dikumpulkan dalam labu penerima

untuk memastikan didapatnya kembali nitrogen. Perpanjangan waktu

distilasi dan volume yang dikumpulkan menghasilkan lebih banyak air

yang juga akan tertampung pada larutan penerima. Namun kelebihan

air ini tidak akan memperngaruhi hasil titrasi. Waktu distilasi dan

volume distilat yang dikumpulkan harus distandarisasi. Laju distilasi

dipengaruhi oleh kapasitas pendinginan dari kondensor dan suhu air

pendingin.


5/8

Peralatan prakondisi diperlukan katika sampel yang akan ditentukan

kadar nitrogennya memiliki kadar nitrogen yang sangat kecil sebelum

sampel tersebut didistilasi. Hal ini dapat dilakukan dengan mendistilasi

campuran air bebas amonia dan NaOH 50% denganperbandingan 1:1

selama 5 menit sebelum sampel didistilasi untuk mengurangi

kontaminasi dari amonia di atmosfer.

d. Larutan Penerima

Larutan yang digunakan sebagai larutan untuk menangkap amonia

merupakan asam yang bisa berupa asam standar ataupun asam borat.

Jika yang digunakan sebagai larutan penerima adalah HCl atau H2SO4,

maka akan lebih baik jika hanya ada sedikit kelebihan asam yang

tertinggal setelah NH3 didistilasi dan terperangkap untuk menghindari

titrasi balik. Dengan mengantisipasi jumlah nitrogen dalam sampel.

Jumlah target asam standar dapat dihitung menurut persamaan 3.3 :

Konsentrasi yang tepat tidak terlalu dibutuhkan jika larutan

penerima yang digunakan adalah asam borat. Hal ini karena proses

titrasi langsung menghitung jumlah amonia dalam larutan distilat

dengan menetralkan kompleks yang terbentuk antara amonia dan asam

borat (perbandingan 1:1). Jumlah asam borat yang banyak bisa

ditambahkan pada larutan penerima sehingga absorpsi amonia dapat

berlangsung dengan sempurna.

Volume larutan penerima dapat ditingkatkan dengan menambahkan

air bebas amonia sehingga ujung pipa pengantar bisa tercelup ke

larutan tersebut. Pipa pegantar harus selalu dibilas ke dalam labu

penerima sesaat sebelum labu tersebut dipindahkan dari perangkat

distilasi. Larutan penerima harus berada pada suhu 45 C selama proses

distilasi untuk mencegah hilangnya amonia.


6/8

1.1.4 Proses Titrasi

Terdapat dua macam titrasi yang digunakan pada proses Kjeldahl,

yakni titrasi balik yang biasanya digunakan pada Kjeldahl Makro dan

titrasi langsung. Kedua metode tersebut mengindikasikan keberadaan

amonia dalam air distilat dengan menunjukkan perubahan warna dan

memungkinkan dilakukannya perhitungan konsentrasi.

a. Penentuan Nitrogen Melalui Titrasi Balik

Pada titrasi balik, amonia ditangkap dengan larutan asam yang

telah distandarisasi dengan sangat tepat pada labu penerima. Kelebihan

asam pada larutan penerima menjaga pHnya tetap rendah sehingga

indikator tidak berubah warna.

2NH3 + 2H2SO4 à (NH4)2SO4 + H2SO4 (3.4)

Kelebihan larutan asam kemudian dinetralkan dengan larutan basa

yang telah distandarisasi dengan tepat misalnya basa NaOH. Perubahan

warna terjadi ketika titrasi mencapai titik akhirnya.

(NH4)2SO4 + H2SO4 + 2NaOH à (Na)2SO4 + (NH4)2SO4 +

2H2O (3.5)

b. Penentuan Nitrogen Melalui Titrasi Langsung

Titrasi langsung dilakukan dengan menggunakan asam borat

sebagai larutan penerimanya. Reaksi yang terjadi pada titrasi ini

adalah:

NH3 + H3BO3 à NH4+:H2BO3- + H3BO3

(3.6)

Asam borat menangkap gas amonia dan membentuk kompleks

borat. Setelah amonia terkumpulkan, maka warna larutan penerima

akan berubah.

2NH4H2BO3- + H2SO4 à NH4+:H2BO3- +

H3BO3 (3.7)


7/8

Penambahan asam sulfat menetralkan kompleks amonium borat

sehingga perubahan warna terjadi.

Metode asam borat ini memiliki dua kelebihan yakni hanya

membutuhkan satu larutan standar untuk proses penentuan kadar

nitrogen dan larutan memiliki waktu hidup yang lama.

a. Indikator

Beberapa indikator yang berbeda telah digunakan untuk dapat

memberikan perbedaan warna yang mencolok selama proses titrasi.

Analis biasanya menggunakan indikator yang spesifik dan hal ini sangat

terganting pada pilihan personal. Namun demikian, indikator yang

sering digunakan adalah campuran dari metil merah dan metilen biru.

Indikator harus memiliki trayek pH perubahan wrana dimana titik

ekivalen titrasi terjadi.

b. Perhitungan

Perhitungan kadar nitrogen harus disesuaikan dengan larutan

penerima yang digunakan dan faktor pengenceran selama proses

distilasi. Pada persamaan di bawah, “N” menunjukkan normalitas. “ml

blank‘ adalah mililiter yang diperlukan untuk titrasi balik reagen blank

jika yang digunakan adalah asam standar, atau menunjukkan mililiter

asam standar yang dibutuhkan untuk mentitrasi larutan penerima.

Ketika asam standar digunakan sebagai larutan penerima, persamaan

yang digunakan adalah

Jika berat sampel berupa miligram, berat molekul nitrogen harus

diubah menjadi 1400,67.

Ketika asam borat digunakan sebagai larutan penerima, maka

persamaan yang digunakan adalah:


8/8

‹ ›Beranda

Lihat versi web

Dunia Wahyu World di 08.30

Berbagi 0

Tambahkan komentar

2 komentar:

Baginda Syarif 7 September 2015 13.58

terima kasih atas infonya :)

Balas

Evan Stefanus Aprilianto Rinaldi 24 Oktober 2015 10.50

sangat membantu.

Balas

Dunia Wahyu World

A student in Sepuluh Nopember Institute of Technology, Facultyof Mathematics and Natural Sciences majoring in Chemistry. Now

is in the master program in Department of Chemistry, and still

doing my researc. For my final project in bachelor degree is about Aurivillius

oxide and for thesis it's about perovskite for membrane application. Anyone who

have the same research topic or interested in it, including about chemistry in

general, let's discuss further more :)

Lihat profil lengkapku

Mengenai Saya

Diberdayakan oleh Blogger.

Metode Penetuan Kadar Nitrogen Metode.html

Documents

Transcript of Metode Penetuan Kadar Nitrogen Metode.html