Pengaruh Variasi Suhu Sintering Terhadap Karakteristik Mikroskopik Dan

Makroskopik Semen Gigi Nano Zinc Oxide Eugenol (Reinforced Alumina)

Zazilatul Khikmiah1, Siswanto1, Nurul Taufiqu Rochman2

1Departemen Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga

2Pusat Penelitian Metalurgi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Email: zazilatul.khikmiah@gmail.com

Abstrak

Penggunaan semen gigi zinc oxide eugenol sebagai bahan penambalan

sementara telah banyak digunakan dalam bidang kedokteran gigi, namun semen

gigi ini memiliki sifat mekanik yang lemah. Penelitian ini dilakukan untuk

mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap karakteristik mikroskopik

dan makroskopik semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced alumina).

Pembuatan semen gigi ini dilakukan dengan mencampurkan bubuk zinc oxide,

alumina dan magnesium oxide dengan perbandingan 70%, 27% dan 3%

menggunakan planetarium ball mill (PBM) selama 30 menit kemudian bubuk

semen disintering pada suhu 1000oC sampai 1400oC dengan interval kenaikan

suhu 100oC dan masing-masing ditahan selama 1 jam yang selanjutnya dilakukan

karakterisasi menggunakan XRD. Bubuk semen dicampur kedalam cairan eugenol

dengan perbandingan bubuk dan cairan semen adalah 1,2 gr : 0,6 ml, pasta yang

terbentuk kemudian dicetak menggunakan cetakan akrilik. Sampel selanjutnya

dilakukan karakterisasi uji tekan, uji kekerasan, dan analisa morfologi

menggunakan SEM. Hasil identifikasi pola XRD menunjukkan bahwa proses

sintering menyebabkan terbentuknya fasa baru yaitu zinc aluminate (ZnAl2O4).

Dari hasil analisa SEM, uji kekerasan (hardness vickers) dan compressive

strength, semua sampel semen gigi masih memenuhi syarat untuk diaplikasikan

sebagai bahan penambal gigi (base cement).

kata kunci : nano zinc oxide eugenol , semen gigi, sintering

Abstract

The use of zinc oxide eugenol dental cement as a temporary cement has

been rapidly used in the dentistry, but this cement has weak mechanical

properties. This experiment was conducted to determine the influence of sintering

temperature variation on microscopic and macroscopic characteristics of nano

zinc oxide eugenol (reinforced alumina) dental cements. Dental cement is made

by mixing powdered zinc oxide, alumina and magnesium oxide with a ratio of

70%, 27% and 3% using planetarium ball mill (PBM) for 30 minutes then cement

powder were sintered at temperature of 1000oC to 1400oC with intervals 100oC

and each are held for 1 hours, then cement powder are characterized with XRD.

Cement powder is mixed into the liquid eugenol with powder and liquid cement

ratio was 1.2 g:0.6 ml, paste formed is printed using acrylic mold. Then samples

are characterized with compression test, hardness test, and SEM analysis. XRD

pattern identification results showed that the sintering process causes the

formation of new phase that is zinc aluminate (ZnAl2O4). Based on SEM analysis,

hardness testing and compression test, all semen samples are still fulfilled to

apply as dental restoration (base cement).

keywords: dental cement, zinc oxide eugenol, sintering

Pendahuluan

Saat ini kasus kerusakan gigi di Indonesia semakin meningkat. Kasus

kerusakan gigi ini diakibatkan beberapa faktor, misalnya kecelakan dan gigi

berlubang[1]. Menurut data yang dikeluarkan Riset Kesehatan Dasar (Riskesdas)

tahun 2007, sekitar 72% penduduk Indonesia pernah mengalami gigi berlubang

(karies gigi) dan 47,5% diantaranya merupakan karies aktif yang belum dirawat[2].

Kasus kerusakan gigi dapat diatasi dengan beberapa cara, misalnya dengan

penggunaan gigi palsu atau penambalan gigi[1]. Saat ini telah dikembangkan

berbagai material yang digunakan untuk penambalan gigi, salah satu diantaranya

adalah semen zinc oxide eugenol (ZOE). Kelebihan dari semen gigi ini

diantaranya teksturnya yang lembut dan mempunyai sifat antiseptik[3]. Disamping

kelebihan semen gigi ini juga memiliki kekurangan dimana sifat mekanis semen

gigi ini adalah terlemah dan sifat kelarutan semen ini adalah tertinggi, hal ini

disebabkan oleh pelepasan eugenol saat reaksi setting[4].

Pada penelitian sebelumnya (Prihantini, 2011) telah dilakukan pembuatan

semen gigi menggunakan bahan zinc oxide berukuran nano. Dari hasil penelitian

tersebut menunjukkan bahwa sifat mekanik semen gigi zinc oxide eugenol

mengalami peningkatan seiring dengan penambahan bahan nano partikel,

sedangkan sifat mekanik semen gigi zinc oxide eugenol mengalami penurunan

seiring dengan penambahan bahan mikropartikel[5].

Peningkatan kekuatan pada semen gigi juga dapat dilakukan dengan

penambahan bahan tertentu misalnya aluminium oxide (Al2O3) pada bubuk semen.

Aluminium oxide (Al2O3) dipilih karena memiliki beberapa keunggulan

diantaranya bioinert dan biokompabilitas yang baik, serta memenuhi unsur

estetika pada gigi tiruan[6]. Aluminium oxide dengan kemurnian yang tinggi

(>99,0%) membutuhkan proses pemadatan (sintering) pada suhu yang cukup

tinggi yaitu sekitar 2050oC[7]. Oleh karena itu dibutuhkan suatu bahan yang

berfungsi sebagai flux (menurunkan titik lebur), misalnya magnesium oxide

(MgO).

Penggunaan magnesium oxide (MgO) sebagai bahan aditif atau flux karena

bahan ini memberikan efek yang baik terhadap mikrostruktur serta mampu

meredam pertumbuhan butir selama proses sintering[8]. Untuk memperoleh hasil

yang baik temperatur sintering juga harus sesuai karena akan mempengaruhi

kinetika dan proses homogenasi. Pada penelitian ini, pemilihan variasi suhu

sintering didasarkan pada titik lebur aluminium oxide (Al2O3) yaitu sekitar 60%-

80%. Namun karena pada penelitian ini menggunakan bahan berukuran nano

sehingga temperatur sinter yang dipilih lebih rendah dari temperatur sinter

maksimal yaitu 1000oC, 1100oC, 1200oC, 1300oC dan 1400oC. Perbedaan

temperatur sintering menyebabkan adanya perbedaan dalam pembentukan ikatan

antar partikelnya sehingga dapat mempengaruhi karakteristik semen gigi. Oleh

karena itu, perlu dilakukan penelitian mengenai pengaruh variasi suhu sintering

terhadap karakteristik mikroskopik dan makroskopik semen gigi nano zinc oxide

eugenol (reinforced alumina).

Metode Penelitian

Alat Dan Bahan

Peralatan yang digunakan pada penelitian ini diantaranya spatula cement,

mixing slab, pipet tetes, neraca analitik, cetakan akrilik berdiameter 8 mm, beban

logam, mikrometer sekrup, furnace, crucible, Planetarium Ball Milling (PBM),

XRay Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Vickers

Hardness Tester dan Autograph.

Bahan pembuatan semen gigi ini meliputi zinc oxide (ZnO) berukuran 100 nm,

aluminium oxide (Al2O3) berukuran 1000 nm, magnesium oxide (MgO) berukuran

300 nm, cairan eugenol dengan konsentrasi 99,8% dan cairan eugenol komersial

(CH-1800 VEVEY/SUISSE) dengan konsentrasi 100%.

Tahapan Penelitian

Tahapan dalam penelitian ini meliputi penyiapan alat dan bahan, pembuatan

sampel semen gigi dan karakterisasi terhadap sampel semen gigi.

Tahap Persiapan

Pada penelitian ini, yang pertama kali dilakukan adalah persiapan alat dan

bahan yang digunakan untuk pembuatan semen gigi. Alat yang diperlukan dalam

penelitian ini diantaranya spatula cement yang digunakan untuk mencampurkan

(mengaduk) bubuk dan cairan semen, mixing slab sebagai tempat untuk

mencampurkan serbuk dan cairan semen, pipet tetes untuk mengambil cairan

eugenol, neraca analitik untuk menimbang bubuk semen, cetakan akrilik sebagai

cetakan semen gigi, beban logam untuk meratakan permukaan sampel semen gigi,

mikrometer sekrup untuk mengukur dimensi semen gigi, furnace untuk

memanaskan bubuk semen, crucible serta Planetarium Ball Mill (PBM) untuk

mencampurkan atau mengaduk bubuk semen.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi zinc oxide (ZnO)

berukuran 100 nm, magnesium oxide (MgO) berukuran 300 nm, aluminium oxide

(Al2O3) berukuran 1000 nm, cairan eugenol dengan konsentrasi 99,8% serta

cairan eugenol komersial (CH-1800 VEVEY/SUISSE) dengan konsentrasi 100%.

Bahan-bahan tersebut diperoleh dari Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan

Teknologi (PUSPIPTEK) Serpong, Tangerang Selatan.

Tahap Pembuatan Sampel

Pembuatan sampel semen gigi diawali dengan preparasi bubuk semen.

Preparasi bubuk sangat menentukan sifat produk yang dihasilkan termasuk

kemurnian bahan baku yang digunakan, homogenitas campuran dan kehalusan

serbuk. Ada beberapa cara preparasi bubuk diantaranya konvesional, kimia basah

atau larutan dan dalam fasa gas. Pada penelitian ini dipilih cara konvensional yaitu

berupa campuran padat-padat (solid-solid mixing) menggunakan Planetarium Ball

Mill (PBM)[9].

Bubuk semen yang meliputi zinc oxide (ZnO), aluminium oxide (Al2O3) dan

magnesium oxide (MgO) ditimbang dengan perbandingan tiap bubuk adalah 70%,

27% dan 3% (%berat)[10]. Setelah itu bubuk zinc oxide (ZnO), aluminium oxide

(Al2O3), magnesium oxide (MgO) dicampur menggunakan Planetarium Ball Mill

(PBM) dengan putaran rata-rata 15 rpm selama 30 menit. Cara ini dilakukan agar

diperoleh campuran bubuk zinc oxide, aluminium oxide dan magnesium oxide

yang homogen. Bubuk semen yang sudah tercampur kemudian disintering dalam

furnace dengan suhu 1000, 1100, 1200, 1300 dan 1400oC dengan waktu tahan 1

jam. Tujuan dilakukan sintering ini adalah untuk homogenisasi ukuran partikel

serta untuk menyempurnakan bentuk fisik material. Bubuk yang sudah disintering

selanjutnya digerus sampai halus karena selama proses sintering terjadi

penggumpalan pada bubuk semen. Penggumpalan terjadi karena selama proses

sintering berlangsung, terjadi penggabungan butiran atau partikel sehingga

material menjadi lebih padat (indikasi terjadinya densifikasi atau pemadatan).

Selanjutnya dilakukan pembuatan sampel semen gigi nano zinc oxide eugenol

(reinforced alumina).

Pembuatan sampel semen gigi dilakukan dengan cara mencampurkan bubuk

semen dan cairan eugenol. Pada penelitian ini sampel dibuat dengan perbandingan

antara bubuk dan cairan eugenol yaitu 2:1. Bubuk dan cairan eugenol

dipersiapkan dengan berat masing-masing 1,2 gram dan 0,6 ml. Kemudian kedua

bahan tersebut diletakkan di atas mixing slab. Bubuk semen dibagi menjadi 4

bagian sedangkan cairan eugenol dibagi menjadi 2 bagian lihat Gambar 1, tujuan

pembagian ini yaitu untuk mempermudah proses pencampuran bubuk semen

kedalam cairan eugenol.

Gambar 1. proses pencampuran bubuk dan cairan semen

Setelah itu bubuk dicampur kedalam cairan semen sedikit demi sedikit

kemudian diaduk secara manual berputar searah jarum jam selama 3 menit sampai

homogen dan terbentuk pasta kental (Gambar 1). Waktu yang diperlukan semen

gigi mulai pertama kali pencampuran bubuk semen kedalam cairan eugenol

hingga terbentuk pasta kental disebut working time.

Sampel yang sudah berbentuk pasta kental, kemudian dimasukkan ke dalam

cetakan akrilik berbentuk silinder berukuran diameter 8 mm dan tinggi 10 mm.

Setelah itu permukaan sampel diratakan menggunakan spatula cement, agar

permukaan sampel rata diatas permukaan sampel diletakkan beban logam seperti

pada Gambar 4. Waktu yang diperlukan oleh semen gigi mulai pertama kali

pencampuran bubuk semen ke dalam cairan eugenol hingga mengeras disebut

setting time. Setting time semen gigi zinc oxide eugenol adalah 4-10 menit

(Anusavice, 1996). Namun pada penelitian ini waktu yang diperlukan oleh bubuk

semen gigi mulai dari pencampuran bubuk semen kedalam cairan eugenol hingga

mengeras cukup lama yaitu berkisar 30 menit. Lamanya waktu pengerasan sampel

semen gigi ini dipengaruhi oleh cetakan semen gigi serta perbandingan bubuk dan

cairan semen yang digunakan.

Gambar 2. proses pencetakan semen gigi

Setelah semen mengeras 30 menit berikutnya dilepas dari cetakan cincin

akrilik. Sampel yang dibuat sebanyak 7 buah sampel dengan komposisi dan

variasi suhu sintering seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. komposisi dan variasi temperatur sintering pembuatan sampel semen

gigi

Bahan Suhu Sintering (oC) Keterangan

A Tanpa Pemanasan

ZnO + Al2O3 + MgO + Eugenol 99,8%

B 1000

C 1100

D 1200

E 1300

F 1400

G 1000 ZnO + Al2O3 + MgO + Eugenol komersial 100%

Karakterisasi Sampel

Karakterisasi dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh variasi

suhu sintering terhadap komposisi fasa yang terbentuk, struktur permukaan, sifat

mekanik yang meliputi sifat kekerasan dan kuat tekan sampel semen gigi sebelum

dan sesudah sintering.

Uji Kekerasan (Hardness Test)

Pengujian nilai kekerasan sampel semen gigi dilakukan menggunakan

metode Vickers. Pengujian dilakukan di Laboratorium Energi LPPM Institut

Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya (ITS). Pengujian dilakukan dengan

menekan permukaan sampel menggunakan indentor intan berbentuk pyramid.

Pengujian dilakukan pada satu titik permukaan bahan uji. Nilai kekerasan sampel

semen gigi dapat ditentukan menggunakan persamaan :

��� =�,����

�� (1)

Uji Kekuatan Tekan (Compressive Strength)

Pengujian compressive strength dilakukan menggunakan alat autograph

yaitu dengan menekan sampel hingga terjadi failure (patah). Pengujian ini

dilakukan di laboratorium bersama Universitas Airlangga. Sampel ditempatkan

pada tempat spesimen alat uji tekan, kemudian sampel ditekan dengan alat

penekan sehingga penekan dapat menekan permukaan sampel sampai hancur

Besarnya beban (F) yang digunakan untuk menekan sampel hingga hancur dapat

dilihat pada alat. Dari data yang telah diperoleh kemudian dimasukkan dalam

persamaan sebagai berikut.

� =�

� (2)

Analisa Senyawa Semen Gigi Dengan XRD

Fasa yang terbentuk ditentukan dengan XRD (X Ray Diffractometer).

Analisis XRD dilakukan menggunakan sumber sinar-X dari unsur Cu. Radiasi

yang digunakan adalah CuK dengan panjang gelombang ( ) 1,540 A. Analisis

dilakukan pada 2 antara 10o - 80o. Pengujian ini dilakukan di UIN Jakarta.

Analisa Mikrostruktur Dengan SEM

Analisis SEM dilakukan dengan menggunakan alat SEM JSM-6510LA,

pengujian ini dilakukan untuk mengetahui struktur permukaan sampel semen gigi

sebelum dan sesudah sintering. Sebelum dilakukan pengujian sampel diberi

lapisan tipis (coating) hal ini karena sampel semen gigi tidak bersifat konduktor.

Analia SEM dilakukan di PT BIN BATAN Serpong, Tangerang Selatan.

Hasil Dan Pembahasan

Analisis SEM

Pembuatan semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced alumina)

merupakan hasil pencampuran bubuk semen kedalam cairan eugenol, proses

pencampuran ini masih dilakukan secara manual. Untuk mengetahui

mikrostruktur sampel semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced alumina)

dilakukan analisa mikrostruktur menggunakan alat SEM JSM-6510LA. Analisa

SEM ini dilakukan pada permukaan bagian dalam sampel. Hasil Scanning

Electron Microscope (SEM) terhadap permukaan sampel semen gigi nano zinc

oxide eugenol (reinforced alumina) ditunjukkan pada Gambar 5. Gambar 5

menunjukkan struktur mikro dari masing-masing sampel uji untuk semen gigi

tanpa sintering dan semen gigi dengan variasi suhu sintering.

gambar 5. hasil foto sem semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina) (a) sebelum disintering (b) disntering suhu 1000oc, (c) suhu 1200oc (d)

suhu 1400oc

Dari hasil analisa SEM pada Gambar 5 (a) menunjukkan bahwa proses

pencampuran bubuk semen kedalam cairan eugenol masih kurang sempurna, hal

ini ditunjukkan pada bagian yang ditandai lingkaran warna merah, merupakan sisa

hasil reaksi yang tidak tercampur secara sempurna. Pada permukaan sampel

semen gigi sebelum disintering juga terlihat masih banyaknya porositas yang

ditunjukkan warna hitam atau gelap. Porositas merupakan bagian yang tidak

koheren dari sintering berupa kekosongan berisi gas atau lubricant. Dengan

adanya porositas, akan menyebabkan sifat mekanik pada semen gigi menurun

ketika nantinya akan dilakukan pengujian kekerasan (hardness test) dan kuat

tekan (compressive strength)[11].

a b a c d

Hasil yang berbeda terlihat pada struktur permukaan sampel semen gigi

yang disintering pada suhu 1000, 1200 dan 1400oC lihat Gambar 5 (b), (c) dan

(d). Dari hasil analisa SEM pada sampel semen gigi yang disintering pada suhu

1000oC menunjukkan bahwa permukaan sampel terlihat lebih halus dan rata

dibandingkan dengan sampel yang lain. Pada sampel yang disintering pada suhu

1200 dan 1400oC menunjukkan adanya aglomerasi pada bubuk semen. Adanya

aglomerasi ini, disebabkan karena proses pencampuran basah (wet mixing) yang

tidak merata, dimana partikel-partikel yang memiliki muatan yang sama

cenderung untuk berkumpul menjadi satu. Seiring dengan kenaikan suhu sintering

semakin banyak bubuk semen yang saling bergabung [11].

Dari hasil analisa SEM pada sampel semen gigi setelah disintering

(Gambar 5 b, c dan d) menunjukkan bahwa proses pencampuran bubuk semen ke

dalam cairan eugenol terlihat lebih sempurna dibandingkan sebelum disintering,

hal ini disebabkan selama proses sintering terjadi homogenisasi butiran bubuk

semen. Pori-pori pada permukaan semen gigi setelah disintering juga terlihat

mulai berkurang, hal ini terjadi karena selama proses sintering berlangsung,

terjadi penggabungan butiran atau partikel sehingga material menjadi lebih padat

(indikasi terjadinya densifikasi atau pemadatan). Pori-pori terbentuk karena

selama proses sintering berlangsung magnesium oxide belum bisa mengisi semua

rongga karena kemampuan alirnya masih cukup rendah[12].

Suhu yang tinggi meningkatkan energi kinetik atom-atom penyusun

sehingga terjadi difusi dengan partikel yang berdekatan atau bersinggungan satu

sama lain [13]. Dengan adanya difusi maka akan terjadi kontak dan terjadi suatu

ikatan yang kuat antara butiran. Disamping itu, meningkatnya ikatan ini

disebabkan timbulnya liquid bridge (necking) sehingga porositas berkurang dan

bahan menjadi lebih kompak[14].

Pada sampel semen gigi yang disintering pada suhu 1400oC menunjukkan

bahwa semakin tinggi suhu sintering permukaan sampel semen gigi semakin kasar

lihat Gambar 5 (d), hal ini terjadi karena kemaikan suhu sintering menyebabkan

terjadinya aglomerasi pada bubuk semen gigi sehingga pertumbuhan ukuran butir

(grain growth) bubuk semen gigi semakin meningkat. Variasi suhu sintering yang

terlalu tinggi seperti variasi suhu 1400oC akan menyebabkan butiran bubuk semen

gigi terlalu kasar, apabila didinginkan sangat lambat akan menghasilkan butiran

bubuk semen yang juga kasar. Butiran yang terlalu kasar akan membuat semen

gigi menjadi lebih getas.

Dari gambar foto SEM diatas memperlihatkan bahwa bentuk partikel

semen gigi adalah tidak beraturan dengan distribusi butiran yang tidak merata.

Adanya perbedaan struktur mikro ini tentunya dapat memicu sifat akhir dari

bahan. Kondisi terbaik dari beberapa sampel yang dibuat menunjukkan bahwa

pada suhu sintering 1000oC merupakan kondisi yang terbaik dimana distribusi

butiran lebih merata (homogen), hal ini didukung dengan nilai kekerasan (HVN)

dan compressive strength yang paling tinggi.

Analisis Fasa Semen Gigi dengan XRD

Identifikasi Fasa Awal

Teknik difraksi sinar X merupakan teknik umum yang dipakai untuk

mengetahui karakteristik kristalografi suatu material melalui puncak-puncak

intensitas yang muncul. Pada penelitian ini, analisa difraksi sinar X dilakukan

untuk mempelajari fasa yang ada pada sampel semen gigi nano zinc oxide eugenol

(reinforced eugenol) sebelum dan sesudah disintering menggunakan alat XRD-

7000 XRay Diffractometer. Pada analisa serbuk sampel semen gigi menggunakan

XRD ini, sudut goniometer yang digunakan adalah 10o-80o. Hasil karakterisasi

XRD dari sampel sebelum disintering dapat dilihat pada Gambar 6.

Gambar 6. pola hasil xrd semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina) sebelum proses sintering

Dari hasil XRD kemudian dilakukan analisis menggunakan search match

software. Dari hasil analisis menunjukkan bahwa fasa dominan yang terbentuk

pada semen gigi adalah ZnO (Zincite) yang memiliki struktur kristal heksagonal

dengan parameter sel a = 3.2494 A, c = 5.2038 A. Puncak-puncak yang

mempresentasikan senyawa ZnO terlihat pada Gambar 7 yaitu pada posisi 2

sama dengan 31,78o; 34,44o; 36,27o; 47,61o; 56,60o; 62,89o; dan 68,03o. Puncak-

puncak difraksi yang menunjukkan senyawa ZnO sesuai dengan hasil yang

dipublikasikan oleh Kanade dkk, (2006) untuk pola difraksi ZnO dengan tipe

struktur heksagonal. Data-data tersebut kemudian dilakukan pencocokan

menggunakan data Joint Comittee on Powder Diffraction Standard (JCPDS)

menggunakan software PCPDFWIN untuk mengetahui arah orientasi bidang pada

tiap-tiap puncak.

Gambar 7. profil puncak-puncak hasil xrd semen gigi nano zinc oxide eugenol

(reinforced alumina) sebelum sintering

Hasil analisa XRD pada Gambar 7 menunjukkan bahwa sebelum proses

sintering tidak terjadi reaksi antara bubuk zinc oxide (ZnO), aluminium oxide

(Al2O3) dan magnesium oxide (MgO) yang dicampur menggunakan planetarium

ball mill (PBM). Senyawa aluminium oxide (Al2O3) dan magnesium oxide (MgO)

tidak muncul pada hasil XRD, hal ini kemungkinan disebabkan posisi puncak-

puncak alumina (Al2O3) dan magnesium oxide (MgO) tertutupi oleh puncak zinc

oxide (ZnO). Tertutupnya puncak-puncak alumina dan magnesium oxide ini

karena proses pencampuran pada bubuk semen tanpa disintering yang belum

homogen sehingga fasa yang terdeteksi oleh alat X Ray Diffractometer hanya fasa

yang memiliki komposisi terbanyak. Jadi dapat dikatakan sebelum proses

sintering tidak ada fasa lain selain ZnO (Zincite). Untuk puncak-puncak dengan

intensitas sangat kecil tidak diambil karena dianggap sebagai background atau

noise [12].

Pengaruh Variasi Temperatur Sintering

Hasil XRD sebelum proses sintering dibandingkan dengan hasil setelah

disintering yaitu pada temperatur 1000o dan 1400oC lihat Gambar 8.

Gambar 8 a. pola hasil xrd semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina) sebelum disintering

Gambar 8 b. pola hasil xrd semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina) disintering temperatur 1000oc

Gambar 8 c. pola hasil xrd semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina) disintering temperatur 1400oc

Hasil karakterisasi menggunakan XRD menunjukkan bahwa sampel yang

belum disintering memiliki puncak-puncak yang lebar, sedangkan sampel yang

sudah disintering memiliki puncak yang lebih ramping. Terlihat pada pola XRD

tersebut bahwa semakin tinggi suhu sintering dari 1000o sampai 1400oC lebar

puncak semakin mengecil artinya fasa amorf semakin berkurang dan fasa kristal

semakin banyak dengan meningkatnya suhu sinter[13].

Dari Gambar 8 (a), (b) dan (c) diatas terlihat bahwa pola yang dihasilkan

mempunyai bentuk yang hampir sama walaupun suhu sintering yang diberikan

berbeda-beda, perbedaan yang terlihat hanya pada besarnya intensitas relatif yang

dihasilkan dan terbentuknya fasa baru setelah proses sintering. Tinggi rendahnya

intensitas sinar X yang tertangkap oleh detektor sinar X dipengaruhi oleh tingkat

keteraturan susunan atom dalam kristal yang didifraksi dengan sinar X. Semakin

banyak atom-atom yang tersusun teratur, maka semakin tinggi intensitas yang

tertangkap oleh detektor. Intensitas semakin besar berarti sampel memiliki

keteraturan Kristal yang lebih besar atau semakin banyak atom-atom pada lapisan

yang tersusun teratur[15].

Pada saat bubuk semen mulai dipanaskan pada suhu 1000oC, aluminium

oxide (Al2O3) bereaksi dengan zinc oxide (ZnO) membentuk zinc aluminate

(ZnAl2O4). Reaksi terjadi karena zinc oxide dan aluminium oxide memiliki

struktur kristal yang sama yaitu heksagonal, sehingga aluminium oxide lebih

mudah tersubtitusi kedalam zinc oxide. Puncak-puncak fasa magnesium oxide

(MgO) tidak terlihat pada hasil XRD (kemungkinan overlap dengan puncak-

puncak ZnO atau ZnAl2O4). Tidak teramatinya puncak magnesium oxide (MgO)

disebabkan oleh kecilnya prosentase magnesium oxide (MgO) dan diduga

magnesium oxide (MgO) terdistribusi dengan baik.

Hasil search match analysis menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk pada

semen gigi setelah proses sintering adalah ZnO (Zincite) yang memiliki struktur

kristal heksagonal dengan parameter kisi yaitu a=b= 3.2494 A, c = 5.2038 A

dengan sudut ==≠. Disamping itu juga terbentuk fasa baru zinc aluminate

(ZnAl2O4) yang memiliki struktur kristal kubik dengan parameter sel a=b=c=

8.0883 A dengan sudut =. Puncak pola XRD yang sudah disintering

dibandingkan dengan data JCPDS-ICDD (Joint Committee on Powder Diffraction

Standard) untuk ZnO data no. 36-1451 dan untuk ZnAl2O4 data no. 05-0669.

Dari data XRD kemudian dilakukan perhitungan fraksi volume menggunakan

persamaan:

�� =�(��)

�(�����)�100% (3)

Hasil perhitungan fraksi volume zinc oxide (ZnO) dan zinc aluminate

(ZnAl2O4) yang terbentuk, dengan suhu sintering 1000, 1400oC dan tanpa

sintering, dengan waktu penahanan selama 1 jam, dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. hasil perhitungan fraksi volume zinc oxide (ZnO) dan zinc aluminate

(ZnAl2O4)

No. Waktu Sinter (Jam) Suhu Sinter (oC)

Fraksi Volume (ZnO) (%)

Fraksi Volume (ZnAl2O4)

(%) 1.

1 Tanpa Sintering 100 0

2. 1000 73,71 26,29 3. 1400 69,32 30,68

Dari hasil perhitungan fraksi volume diatas terlihat bahwa variasi suhu

sintering berpengaruh pada pembentukan fasa zinc aluminate (ZnAl2O4). Seiring

dengan kenaikan suhu sintering fraksi volume zinc aluminate meningkat

sedangkan fraksi volume zinc oxide menurun. Fraksi volume zinc aluminate

terbesar terdapat pada sampel yang disintering pada suhu 1400oC yaitu sebesar

30,68%. Besarnya fraksi volume zinc aluminate yang terbentuk ini akan

menurunkan sifat mekanik semen gigi ketika nantinya akan diuji kekerasan dan

kuat tekan. Hal ini terjadi karena semakin besar fraksi volume zinc aluminate

maka distribusi zinc aluminate terhadap bubuk semen zinc oxide menjadi tidak

homogen sehingga menyebabkan kepadatan sampel semen gigi menurun,

menurunnya kepadatan sampel ini akan mempengaruhi densitas dimana densitas

semen gigi semakin menurun [11].

Hasil Uji Kekerasan

Pengujian kekerasan dilakukan terhadap tujuh buah spesimen yang

berbentuk silinder dengan diameter 8 mm yang masing-masing spesimen

dilakukan pada bagian dalam permukaan sampel dengan satu titik pengujian.

Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap nilai

kekerasan semen gigi. Hasil pengukuran nilai kekerasan (Hardness Vickers

Number) dari sampel semen gigi sebelum dan sesudah sintering dapat dilihat pada

Tabel 3.

Tabel 3. hasil pengujian kekerasan (hardness vickers) dari sampel semen gigi

dengan variasi suhu sintering 1000oc, 1100oc, 1200oc, 1300oc, 1400oc dan tanpa

sintering

Parameter

Temperatur Sintering Sampel I (Tanpa

Sintering)

Sampel II

(1000)

Sampe l III

(1100)

Sampel IV

(1200)

Sampel V

(1300)

Sampel VI

(1400)

Sampel VIII

(1000) Kekerasan (Hardness

Vickers) Hv

80,5 85,2 56,1 70,0 57,0 50,8 95,1

Setelah dilakukan pengukuran kekerasan (hardness), maka berdasarkan

Tabel 3 diperoleh nilai kekerasan (hardness vickers) yang berbeda-beda untuk

ketujuh sampel dengan temperatur sintering yang berbeda-beda. Pengaruh dari

variasi temperatur sintering terhadap sifat mekanik kekerasan dari sampel semen

gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced alumina) ditunjukkan oleh grafik pada

Gambar 9.

Gambar 9. grafik hubungan antara suhu sintering terhadap nilai kekerasan sampel

semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced alumina)

Hasil pengujian kekerasan Vickers seperti yang ditunjukkan pada Gambar

9, menunjukkan bahwa suhu sintering mempengaruhi nilai kekerasan sampel

semen gigi. Dari gambar diatas menunjukkan pada suhu sintering 1000oC

menggunakan eugenol komersial sampel semen gigi memiliki nilai kekerasan

yang paling tinggi dibandingkan dengan sampel gigi yang lain.

Nilai kekerasan sampel semen gigi mengalami penurunan ketika suhu

sintering terus dinaikkan. Hal ini terjadi karena seiring dengan kenaikan suhu

80.5 85.295.1

56.1

70

5750.8

0102030405060708090

100

Tanpasinter

1000 1000* 1100 1200 1300 1400

Kek

era

san

(H

ard

nes

s) H

VN

Suhu Sintering (oC)

Hasil Uji Kekerasan (Hardness Vickers)

sintering pertumbuhan butir (grain growth) juga akan semakin meningkat,

pertumbuhan butir ini akan menyebabkan butiran bubuk semen gigi semakin

kasar. Hal ini didukung oleh hasil analisa SEM, dimana dari hasil analisa SEM

menunjukkan seiring dengan kenaikan suhu sintering aglomerasi pada bubuk

semen semakin banyak, adanya aglomerasi ini akan menyebabkan struktur

permukaan sampel semen gigi semakin kasar. Adanya aglomerasi pada bubuk

semen ini akan menyebabkan kurangnya kekuatan ikatan dan perbedaan kuat

ikatan untuk semua bagian sampel. Hal ini akan mengakibatkan mudah terjadi

crack saat diberi pengaruh gaya luar dan berpengaruh pada sifat mekanik sampel

tersebut[11].

Pada sampel C nilai kekerasan sampel semen gigi mengalami penurunan

yang drastis, hal ini disebabkan oleh proses pencampuran bubuk semen kedalam

cairan eugenol, dimana bubuk semen sulit tercampur secara sempurna sehingga

membutuhkan waktu yang lama untuk bisa membentuk pasta. Proses

pencampuran (working time) ini akan mempengaruhi persebaran butiran bubuk

semen sehingga dapat mempengaruhi nilai kekerasan sampel semen gigi.

Berdasarkan literature dibutuhkan waktu pencampuran (working time) yang lama

untuk membentuk suatu material yang ideal [16], hal ini karena proses

pencampuran bubuk semen kedalam cairan eugenol akan mempengaruhi

viskositas pasta semen gigi. Semakin lama waktu yang dibutuhkan oleh semen

untuk membentuk pasta maka viskositas yang dimiliki oleh semen gigi semakin

rendah. Adonan semen gigi harus mempunyai viskositas rendah sehingga bisa

didapatkan lapisan semen gigi yang tipis dan waktu kerja yang cukup pada suhu

mulut untuk memungkinkan pemasangan bahan restorasi[17]. Disamping itu,

besarnya nilai kekerasan sampel semen gigi juga dipengaruhi oleh proses

kompaksi, karena besarnya tekanan saat kompaksi sangat mempengaruhi

distribusi butir penyusun.

Suhu sintering mempunyai pengaruh yang besar terhadap nilai kekerasan

(Hardness Vickers Number), hal ini karena proses sintering memungkinkan

terjadinya ikatan antar partikel serta timbulnya fasa baru. Dari hasil analisa SEM

menunjukkan ikatan antar partikel sudah terbentuk namun kurang sempurna.

Berdasarkan hasil analisa XRD seiring dengan kenaikan suhu sintering, fraksi

volume zinc oxide semakin menurun dan fraksi volume zinc aluminate semakin

meningkat. Adanya fraksi zinc aluminate ini akan mempengaruh nilai kekerasan

sampel semen gigi. Berdasarkan hasil penelitian Leblud (1981), menunjukkan

bahwa kenaikan suhu sintering menyebabkan porositas zinc aluminate semakin

meningkat.

Nilai kekerasan sampel semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina) adalah sebesar 51-95 HVN. Berdasarkan penelitian Gnjato (2010) nilai

kekerasan sampel semen gigi tersebu masih memenuhi untuk diaplikasikan

sebagai bahan penambalan gigi.

Hasil Uji Compressive Strength

Pengukuran nilai compressive strength sampel semen gigi dilakukan

menggunakan alat autograph, dengan menekan sampel hingga terjadi failure

(patah) seperti yang ditunjukan pada Gambar 10.

Gambar 10. proses pengujian compressive strength

Variasi suhu sintering akan berpengaruh terhadap sifat mekanik

compressive strength dari sampel semen gigi. Hasil pengujian compressive

strength terhadap sampel semen gigi dengan lima variasi suhu sintering

ditunjukkan pada Tabel 4.

Tabel 4. hasil pengujian kuat tekan (compressive strength) dari sampel semen

gigi dengan variasi suhu sintering 1000oc, 1100oc, 1200oc, 1300oc, 1400oc, dan

tanpa sintering

Parameter

Temperatur Sintering Sampel I (Tanpa

sintering)

Sampel II (1000)

Sampel III

(1100)

Sampel IV

(1200)

Sampel V

(1300)

Sampel VI

(1400)

Sampel VIII

(1000) Kuat Tekan

(MPa) 27,145 29,878 17,565 16,955 13,936 18,119 24,723

Setelah dilakukan pengukuran compressive strength, maka berdasarkan Tabel

4 diperoleh nilai compressive strength yang berbeda-beda untuk ketujuh sampel

dengan suhu sintering yang berbeda-beda. Pengaruh dari variasi temperatur

sintering terhadap sifat mekanik compressive strength dari sampel semen gigi

nano zinc oxide eugenol (reinforced alumina) ditunjukkan oleh grafik pada

Gambar 11.

Gambar 11. grafik hubungan antara temperatur sintering terhadap nilai

compressive strength sampel semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina)

Variasi suhu sintering mempengaruhi sifat mekanik sampel, dimana nilai

compressive strength sampel akan meningkat seiring dengan kenaikan suhu

sintering. Namun, dari grafik pada Gambar 11 menunjukkan bahwa ketika suhu

sintering terus dinaikkan, nilai compressive strength semen gigi nano zinc oxide

eugenol (reinforced alumina) mengalami penurunan. Penurunan nilai compressive

strength ini disebabkan karena seiring dengan kenaikan suhu sintering

pertumbuhan butir (grain growth) juga semakin meningkat. Adanya pertumbuhan

butir ini menyebabkan butiran bubuk semen gigi semakin kasar. Butiran bubuk

semen yang kasar akan membuat sampel semen gigi menjadi lebih getas. Pada

penelitian ini adanya pencampuran bubuk semen menggunakan planetarium ball

mill (PBM) menyebabkan terjadinya deformasi pada bubuk semen, apabila bubuk

semen disintering pada suhu yang terlalu tinggi maka akan menyebabkan

27.14529.878

24.723

17.565 16.95513.936

18.119

0

5

10

15

20

25

30

35

TanpaSinter

1000 1000* 1100 1200 1300 1400

Com

pre

ssiv

e S

tren

gth

(M

Pa

)

Suhu Sintering (oC)

Hasil Uji Compressive Strength

terjadinya aglomerasi pada bubuk semen. Adanya aglomerasi pada bubuk semen

ini akan menyebabkan menurunnya nilai compressive strength pada sampel semen

gigi.

Pada sampel B yang disintering pada suhu 1000oC menggunakan eugenol

non komersial memiliki nilai compressive strength lebih besar jika dibandingkan

dengan sampel yang lain. Nilai tersebut didukung oleh hasil analisa SEM, dimana

dari hasil analisa SEM menunjukkan pada pemanasan suhu 1000oC penyebaran

butiran bubuk semen lebih merata (homogen). Homogenitas distribusi butiran

bubuk semen merupakan hal yang penting, dimana semakin homogen distribusi

butiran bubuk semen gigi maka sifat mekanik yang didapatkan akan semakin

baik[11].

Ketika suhu sintering terus dinaikkan nilai compressive strength dari

sampel semen gigi akan terus menurun. Hal ini disebabkan karena seiring dengan

kenaikan suhu sintering, maka semakin banyak partikel-partikel yang berikatan

sehingga ukuran butir bubuk semen juga akan semakin lebih besar, peningkatan

ukuran butir akan menyebabkan terjadinya pengasaran (coarsening) sehingga

akan berpengaruh terhadap sifat mekanik semen gigi termasuk compressive

strength. Namun, dari hasil penelitian pada suhu 1400oC nilai compressive

strength semen gigi mengalami peningkatan kembali hal ini kemungkinan

disebabkan karena pengaruh proses kompaksi dimana besarnya tekanan saat

kompaksi akan mempengaruhi distribusi butir penyusun.

Nilai range semen zinc oxide eugenol dan modifikasi semen zinc oxide

eugenol cocok untuk banyak kegunaan dalam bidang restorasi kedokteran gigi.

Base material memiliki nilai compressive strength 5,5 - 39 MPa digunakan

sebagai cement base. Penggunaan semen zinc oxide eugenol dan modifikasi semen

zinc oxide secara normal digunakan dibawah semen zincphospate. Berdasarkan

hasil penelitian nilai compressive strength sampel semen gigi nano zinc oxide

eugenol (reinforced alumina) adalah sebesar 14 - 30 MPa. Nilai tersebut masih

cukup rendah dibandingkan semen gigi yang lain. Namun, nilai tersebut masih

memenuhi untuk diaplikasi sebagai base cement. Adanya porositas membuat

sampel menjadi lebih rapuh jika dibandingkan dengan bentuk bulknya. Semakin

tinggi tingkat porositas sampel, makin rendah compressive strenghtnya dalam hal

ini sampel akan semakin rapuh [11].

Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengujian dan analisis data yang telah dilakukan dapat

disimpulkan bahwa

1. Variasi suhu sintering berpengaruh terhadap struktur permukaan,

pembentukan fasa baru, nilai kekerasan (HVN) dan nilai compressive

strength sampel semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced alumina).

Semakin tinggi suhu sintering yang digunakan maka pertumbuhan butir

(grain growth) semakin meningkat dan fraksi volume fasa baru zinc

aluminate (ZnAl2O4) yang terbentuk semakin besar. Semakin tinggi suhu

sintering akan membuat nilai kekerasan (HVN) dan compressive strength

sampel menurun.

2. Semua produk sampel semen gigi nano zinc oxide eugenol (reinforced

alumina) yang didapatkan dari penelitian ini, masih memenuhi syarat untuk

diaplikasikan sebagai bahan penambal gigi yang berbasis semen (cement

base). Hasil terbaik ditunjukkan oleh sampel yang disintering pada suhu

1000oC dengan nilai kekerasan (HVN) dan compressive strength yaitu 85,2

Hv dan 29,878 MPa.

Ucapan Terima Kasih

Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terimakasih kepada Drs.

Siswanto, M.Si sebagai pembimbing I dan Dr. Nurul Taufiqu Rochman, M.Eng

sebagai pembimbing II atas masukan dan bimbingannya serta teman – teman

HIMAFI angkatan 2009 dan semua pihak yang telah membantu sehingga

penelitian ini dapat terselesaikan.

Daftar Simbol

A = Surface area, m2

D = Diameter, m

F = Force, N

Fv = Fraksi Volume

HVN = Hardness Vickers Number

I = Intensitas

Greek Letters

= Surface tension, N.m-1

Daftar Pustaka

[1] Rahayu, Rina Sri. 2011. Pengujian Sitoksisitas Biphasic Calcium

Phospate dan Amorphous Calcium Phospate di dalam Cell Line

Fibroblas. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

[2] Anonim. 2007. Jakarta: Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan,

Departemen Kesehatan, Republik Indonesia.

[3] Baum L, Philips RW, Lund MR. 1997. Ilmu Konservasi Gigi. 3rd ed. Alih

bahasa Rasinta Tarigan. Jakarta: EGC.

[4] Combe, E.C. 1992. Sari Dental Material, Alih Bahasa drg Slamet Tarigan,

MS, PdD. Jakarta: Balai Pustaka.

[5] Prihantini, Ardini. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Semen Gigi Berbasis

Nano Zinc Oxide. Surabaya: Universitas Airlangga Surabaya.

[6] Mishra, Ansuman. 2012. Gelcasting Of Porous Alumina For Particulate

Filtering. Bachelor of Technology thesis.

[7] Muljadi & Perdamean Sebayang. 1998. Pengaruh Penambahan TiO2

Terhadap Proses Sintering Keramik Al2O3 Dan Sifat Mekaniknya.

Tangerang Selatan: Puslitbang Terapan-LIPI.

[8] Ramlan. 2010. Karakterisasi Keramik Na2O-Al2O3 Dengan Variasi MgO

Sebagai Komponen Elektrolit Padat. Sumatra Selatan: Jurnal Universitas

Sriwijaya.

[9] Sebayang P, dkk. 2006. Efek Aditif 3Al2O3.2SiO2 dan Suhu Sintering

Terhadap Karakteristik Keramik -Al2O3. Tangerang: Pusat Penelitian

Fisika LIPI.

[10] Garg, Nisha & Amit Garg. 2010. Textxbook of Operative Dentistry. New

Delhi: Jaypee.

[11] Fauziati R, A. 2010. Sintesis MMCS Cu-Al2O3 Melalui Proses Metalurgi

Serbuk dengan Variasi Fraksi Volume Al2O3 dan Temperatur Sintering.

Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS).

[12] Sukanto, Heru. 2009. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Densitas dan

Kekuatan Komposit Plastik-Karet. Surakarta: Universitas Negeri

Surakarta.

[13] Arifianto. 2006. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap

Komosisi Pelet Hidroksi Apatit Dibuat dengan Sintesa Kimia dengan

Media Air dan SBF. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

[14] Paulus, Asyer. 2011. Pengaruh Tekanan Kompaksi dan Waktu Penahanan

Temperatur Sintering Terhadap Konduktivitas Listrik dan Mikrostruktur

Keramik Yittria Stabilized Zirkonia Sebagai Elektrolit Padat Fuel Cell.

Medan: Universitas Sumatera Utara.

[15] Awinda, dkk. 2009. Sintesis Lapisan Cu2O (Cuprous Oxide) Diatas Subtrat

ITO (Indium Oxide) Dengan Metode Elektrodeposisi. Padang: Universitas

Andalas.

[16] Ferracane, Jack L. 2001. Materials In Principles and Applications

Dentistry. 2nd Edition. United State of America (USA).

[17] Combe, E.C. 1992. Sari Dental Matreial, Alih Bahasa drg Slamet Tarigan,

MS, PdD. Jakarta: Balai Pustaka.