Makalah SEM.kel9 Nia

Scanning electron microscopy (SEM)Kelompok 9

NIA SASRIA MULIARNI TAJUMIN ARIANTO

Kimia FMIPA UNHALU KENDARI9/4/2011

SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM) A. Latar Belakang

Berbicara tentang teknologi nano, maka tidak akan bisa lepas dari mikroskop, yaitu alat pembesar untuk melihat struktur benda kecil tersebut. (Teknologi nano : teknologi yang berbasis pada struktur benda berukuran nano meter. Satu nano meter = sepermilyar meter). Tentu yang dimaksud di sini bukanlah mikroskop biasa, tetapi mikroskop yang mempunyai tingkat ketelitian (resolusi) tinggi untuk melihat struktur berukuran nano meter.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2

Untuk melihat benda berukuran di bawah 200 nanometer, diperlukan mikroskop dengan panjang gelombang pendek. Dari ide inilah, di tahun 1932 lahir mikroskop elektron. Sebagaimana namanya, mikroskop elektron menggunakan sinar elektron yang panjang gelombangnya lebih pendek dari cahaya. Karena itu, mikroskop elektron mempunyai kemampuan pembesaran obyek (resolusi) yang lebih tinggi dibanding mikroskop optik. Sebenarnya, dalam fungsi pembesaran obyek, mikroskop elektron juga menggunakan lensa, namun bukan berasal dariC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

3

jenis gelas sebagaimana pada mikroskop optik, tetapi dari jenis magnet. Sifat medan magnet ini bisa mengontrol dan mempengaruhi elektron yang melaluinya, sehingga bisa berfungsi menggantikan sifat lensa pada mikroskop optik. Kekhususan lain dari mikroskop elektron ini adalah pengamatan obyek dalam kondisi hampa udara (vacuum). Hal ini dilakukan karena sinar elektron akan terhambat alirannya bilamenumbuk molekul-molekul yang ada di udara normal.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

4

Dengan membuat ruang pengamatan obyek berkondisi vacum, tumbukan elektron-molekul bisa terhindarkan. Konsep awal yang melibatkan teori scanning mikroskop elektron pertama kali diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll. Konsep standar dari SEM modern dibangun oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang ditambahkan scan kumparan ke mikroskop elektron transmisi. Scanning electron microscopeC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

5

(SEM) pertama kali dikomersilkan oleh Von Ardenne pada tahun 1965 dengan fungsi me-scanning dibandingkan dengan dari sinar elektron melewati sampel. Scanning Electron instrumen unggul dan mudah digunakan, instrumen lain, SEM mampu mendeteksi berbagai Microscope (SEM) merupakan

sinyal dari spesimen serta dapat digunakan untuk menganalisis skala mikro.

C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

6

Desain SEM dimodifikasi oleh Zworykinpada tahun 1942 ketika bekerja untuk RCA Laboratories di Amerika Serikat.Desain kembali direkayasa oleh CW pada tahun 1948 seorang profesor di Universitas Cambridge. Sejak itu, semakin banyak bermunculan kontribusi signifikan yang mengoptimalkan perkembangan modern mikroskop elektron.


7


8

Gambar Alat SEM Di dalam SEM terdapat rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel. Sebelum menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh SEM khas, pemahaman dasar dari teori elemen yang dikelilingiC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

9

diklasifikasikan tabel periodik perlu disebutkan. Sepanjang sejarah banyak fisikawan, matematikawan, dan ahli kimia mempelajari unsur-unsur di bumi. Melalui kerja keras para ahli tersebut dan sejumlah orang lain, maka sejumlah besar informasi yang disusun dan diuji oleh mereka untuk menetapkan prinsip dasar digunakan saat ini dalam pengembangan mikroskop elektron scanning modern.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

B. Prinsip Kerja SEM adalah instrumen yang menghasilkan gambar sangat diperbesar dengan menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk membentuk sebuah gambar. Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron bernergi tinggi. Permukaan benda yang dikenai berkas akan memantulkan kembali berkas tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke segala arah. Tetapi ada satu arah di mana berkas dipantulkan dengan intensitasC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

tertinggi. Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberi informasi profil permukaan benda seperti seberapa landai dan ke mana arah kemiringan. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan sinar elektron. Elektron sekunder atauC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 2

elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 3

SEM dapat menghasilkan citra yang tajam adalah permukaan benda harus bersifat sebagai pemantul elektron atau dapat melepaskan elektron sekunder ketika ditembak dengan berkas elektron. Materi yang memiliki sifat demikian adalah logam. Jika permukaan logam diamati di bawah SEM maka profil permukaan akan tampak dengan jelas. Agar profil permukaan bukan logam dapat diamati dengan jelas dengan SEM maka permukaan material tersebut harus dilapisi dengan logam. Film tipis logam dibuat pada permukaan material tersebutC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 4

sehingga dapat memantulkan berkas elektron. Metode pelapisan yang umumnya dilakukan adalah evaporasi dan sputtering.


1 5


1 6

Dalam interaksi electron dengan sebuah specimen kita dapat melihat sebuah specimen pejal energi elektron-elektron yang datang didisipasi, menyebabkan terjadinya berbagai emisi sekunder dari spesimen dan bahwa beberapa elektron yang dihamburkan secara tidak elastis akan dihamburkan balik oleh spesimen.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 7

Satu fitur utama dari SEM adalah bahwa pada prinsipnya, setiap radiasi spesimen atau setiap perubahan yang dapat diukur di dalam spesimen, dapat digunakan untuk menghasilkan sinyal untuk memodulasi CRT, dan oleh sebab itu memberika kontras di dalam gambar bayangan. Tiap sinyal adalah hasil dari beberapa interaksi tertentu antara elektron-elektron datang dan spesimen serta dapat memberikan kepada kita informasi berbeda tentang spesimen. GambarC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 8

berikut menunjukkan secara skematis, beberapa sinyal yang dapat digunakan di dalam SEM.


1 9


2 0

Detektor mengumpulkan sinar-X, elektron backscattered, dan elektron sekunder dan mengubahnya menjadi sinyal yang dikirim ke layar yang mirip dengan layar televisi. Ini menghasilkan gambar akhir. Elektron Auger cukup rendah energinya dan begitu mudah untuk diabsorb (diserap) sehingga diperlukan system vakum ultra dan peralatan khusus untuk dapat menggunakannya secara efisien. Ketika berbicara resolusi SEM, kitaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 1

akan menemukan bahwa hal ini sangat berhubungan dengan volume penyampelan dari sinyal yang digunakan. Elektron-elektron sekunder memiliki volume penyampelan paling kecil, oleh karena itu, memiliki kapabilitas untuk memberikan resolusi spasial yang lebih baik daripada sinyal-sinyal lain. Jumlah dari elektron-elektron sekunder dan terhambur balik yang terpancar dari spesimen untuk tiap-tiap elektron datang dikenal sebagai koefisien elektron sekunder d atau koefisien elektron terhambur balik h.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 2

Resolusi dan Ketajaman BayanganKualitas bayangan ditentukan oleh kekuatan mikroskop yang dapat dilihat dari cara kerjan yang ditentukan dari parameter instrumen. Kekuatan miksroskop dimaknai sebagai jarak terpendek antara dua poin yang dapat menentukan perbedaan jarak bayangan. Untk mengukur kekuatan yang diperolah oleh mikroskop mikrograf adalah mengukur jarak terpendek antara duaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 3

poin pada mikrograf. Mikrokskop optikal, termasuk aberration dalam lensa (aberration geometri/ aberration kromatis atau bola) dapat mengatur sinar masuk, selanjutnya kekuatan mikroskop ditentukan aberration difraksi. Prinsip kerjanya SEM berbeda dengan pembentukan bayangan pada mikroskop optikal yang kekuatannya ditentukan oleh pembesaran bayangan lensa. Sedangkan pada SEM, permukaan spesimen disken secara fokus padaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 4

ketelitian tinggi sesuai dengan kecepatan sumber sinar elektron dan sinyal dari spesimen yang dapat dilihat dari tayangan Cathoda Ray Tube (CRT) sesuai dengan kekuatan sumber sinar elektron. Artinya informasi spesimen lebih detail lagi dengan menggunakan probe elektron, tetapi dengan pengurangan laju arus elektron dan kekuatan mikroskop( kekuatan mikroskop ditentukan oleh diameter sumber sinar elektron dan kualitas sinar dari spesimen).C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 5

Resolusi adalah kemampuan untuk menyelesaikan dua poin yang tidak fokus, misalnya dengan mengurangi ukuran objek. Persamaan berikut memberikan persamaan matematik dari kemampuan memberikan resolusi

Persamaan disederhanakan pada kondisi aliran arus rendah. Pada arus rendah:C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 6

Jc = kerapatan sumber arus , = gelombang electron Cs = spherical aberration, i = arus , T =suhuC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 7

Resolusi

memungkinkan

ada

pengaruh

komponen

lain

yang

menambah ketajaman gambar, diantaranya kekuatan lensa kondenser, yang berfungsi untuk merefleksikan aliran sinar elektron, mengurangi jarak objek dengan lensa, berbeda dengan ini ada pengaruh mengurangi objective aperture.

Prinsip Lensa Elektron dan Aberrasi


2 8

Hal

esensial

pada SEM

adalah

bagaimana memperoleh

fokus

menggunakan sumber sinar elektron untuk mensken permukaan spisimen, secara umum lensa elektron dikelompokkan ke dalam jenis elektrostatik dan magnetik. Umumnya jenis medan magnetik banyak digunakan sebab aberasinya rendah dan mudah dioperasikan, oleh karena itu kami lebih senang menggunakan lensa jenis magnetik.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

2 9

Ketika elektron bergerak dalam medan magnet, dimana tidak ada gaya luar pada gerak paralel, kecuali gerak perpendicular. Gaya eksternal menyebabkan elektron sepanjang perpendicular mengikuti arah elektron dan garis gaya magnetik. Jika kerapatan flux magnetik konstan, elektron bergerak pada jalur perpendicular, melingkar dengan jari-jari r yang ditentukan dengan gaya sentrifugal, mv2/r dan gaya elektromagnetik evB, dengan persamaan sebagai berikut:C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

3 0

(1) e= muatan B= kerapatan flux magnetik n= muatan spesifik electron r= jari-jariC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

3 1

m= massa v= kecepatan Persamaan di atas menegaskan bahwa jari-jari elektron berbanding lurus dengan kecepatan elektron serta berbanding terbalik dengan kerapatan flux magnetik dan muatan spesifik elektron.

Interaksi Sinar Elektron dan SpesimenC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

3 2

Sejak elektron memiliki sifat

partikel, interaksi elektron begitu kuat

dengan specimen (hukum Coloumb), ketika elektron menumbuk spesimen, terjadi hamburan elektron di atas permukaan spesimen, hasilnya adalah perubahan arah gerak elektron b dan pengurangan energi elektron akibat interaksi tersebut di atas.


3 3

Primery Electron menumbuk spesimen, arah gerak dipengaruhi oleh beragam hamburan sinar dan diikuti dengan pergerakan sinar dari berbagai arah. Pada saat elektron dengan energi sama menumbuk spesimen, porsi elektron mengalami refleksi dengan arah berlawanan (back scattered) dan sebagian diataranya diserap oleh specimen (eksitasi sinar X). Jika spesimen terlalu tipis, maka elektron menembus keseluruh specimen (transmited electron).C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

3 4

Secondary electron, back scattered electron, sinar X dan lain-lain memberikan informasi yang mampu menjelaskan sifat spesimen (nomor atom, distribusi unsur, topografi, potensial permukaan, kemagnetan, karakteristik kimia dan kristalografi) informasi ini dikonversi ke dalam sinyal vidio dan layar CRT. Tabel berikut mengurutkan hubungan jenis bayangan dan informasi yang diterima detektor. Secondary electron umumnya menunjukkan permukaanC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

3 5

spesimen, sehingga secondary electron tidak menembus spesimen, mereka hanya mengobservasi struktur halus permukaan spesimen. Oleh karena itu pergeseran bayangan dapat diperkirakan dari secondary electron.


3 6


3 7

Pembentukan dan Mekanisme Kontras Bayangan Secunder ElectronVerifikasi adanya zat dan pergeserannya, serta kontras bayangan harus didefinisikan, dengan kata lain pada saat sistem memerlukan resulusi tinggi, kontras bayangan sangat rendah sehingga akan menyulitkan untuk menentukan eksistensi menjadi sulit ditentukan.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

3 8

Kontras bayangan pada mikroskop optikal didasarkan pada absopsi cahaya di tiap bagian spesimen. Itu juga dipengaruhi oleh cahaya reflekasi dan perbedaan fase mikroskop. Sedangkan TEM, kontras bayangan ditentukan oleh absobsi secendary electron. Untuk spesimen kristal, kontras difraksi memmegang peran penting, terutama pada penajaman bayangan.


3 9

Mikroskop skening memberikan sinar monokromatik yang berbeda komposisinya yang dapat diindentifikasi dengan perbedaan derajat pencahayaan (brightness). Topografi derajat permukaan pencahayaan spesimen juga ditentukan bayangan. dengan Hal ini mengidentifikasi sinar datang.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

(brightness)

menunjukkan bahwa secondary electron dan difusi elektron ditentukan oleh sudut

4 0

Perbandingan SEM dan OMScanning Electron Microscope (SEM) dan Optical Microscope (OM) memiliki fungsi dasar sama yakni merekam objek tampak yang begitu kecil untuk dilihat dengan mata terbuka. Perbedaan substansial terletak pada cahaya penyinaran. SEM berasal dari sinar elektron, sedangkan OM berasal dari


4 1

sinar

alami

(termasuk

UV).

Berikut

perbedaan Scanning Electron

Microscope(SEM) dan Optical Microscope (OM):


4 2


4 3

SEM membatasi pada dua hal , yakni

sistem operasi dan aplikasinya

pada sumber sinar (elektron) dan medium operasi (vokum). Sumber sinar dan medium efektif untuk berbagai informasi dari specimen. disamping itu ada juga spektrometer sinar X, elektron detektor, dan holder specimen membererikan kontribusi pada sistem informasi.


4 4

Transmission electron microscope (TEM) adalah mikroskop electron yang dikembangkan menggunakan sinar untuk menerobos spesimen, dikembangkan oleh Max Knoll dan Ernst Ruska in Germany pada tahun 1931. Transmisi elektron mikroskop (TEM) memberikan resolusi tinggi, hingga mencapai kisi 1, ketajamannya sangat tinggi, mempengaruhi kepada kekuatan meneliti struktur molekul, walaupun pada spesimen sangat tipis (seratus angstrom). Jika spesimen relatif tipis, transmisi elektron sangatC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

4 5

sulit, hasilnya resaolusi substansi banyak yang tidak terdeteksi( hanya lapisan atas saja yang tergambar). Dengan kata lain miksroskop elektron ini hanya berguna pada spesimen yang amat tipis. Disamping itu persiapan sampel sangat lama dan membutuhkan kompetensi khusus, sebelemnya perlu observasi untuk menghindari kehilangan kondisi observasi.


4 6

Permasalahan lain timbul dari parameter mekanisme observasi, seperti absopsi hamburan, difraksi dan perbedaan fase. Dimana parameter ini efektif menentukan sifat fisik spesimen. SEM mengaitkan konsep mikroskop yang memungkinkan mempertajam analisis dan memerlukan pengetahuan khusus untuk menganalisisnya. Karakterisasi SEM memiliki kemampuan dalam hal Topograpi, yakni kemampuan SEM dalam mengobservasi permukaan yang menggambarkan tekstur dan sifat material; Morphologi, mengidentifikasi bentuk dan jenisC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

4 7

penyusun objek, kemampuannya dalam mengkaitkan sifat fisik dan kimia yaikni, berhubungan dengan struktur dan sifat material; Komposisi, mengukur kemampuan untuk menentukan unsur dan senyawa objek dan menghitung jumlah serta komposisi senyawa dan sifat material; Kristalografi, menjawab pertanyaan bagaimana atom tersusun berhubungan dengan sifat material.


4 8


4 9

Gambar 2. Pembentukan Bayangan OM,TEM dan SEM Dengan kata lain SEM tidak hanya mengobservasi sangat detail(resolusi tinggi) tetapi juga fokus pada daerah permukaan luas, bayangan yang dihasilkan jelas pada sepuluh angstrom. Bayangan tersebut memberikan informasiC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

berharga dari spesimen. Tambahan bahwa pengoperasian SEM sama dengan

5 0

kombinasi kamera dan monitor TV, perbedaanya terletak pada letak spesimen di bawah vakum tinggi.


5 1


5 2

C. Instrumentasi SEM tersusun dari beberapa bagian yang dapat dibuat suatu skema seperti berikut :


5 3


5 4

Scanning Electron Microscope (SEM) Keterangan Gambar :1. Elektron meriam di bagian atas kolom (di sini disebut lapangan emisi

sumber).C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

5 5

2. Electro-magnetik lensa untuk mengarahkan dan fokus berkas elektron di

dalam kolom.3. Vacum pompa sistem. Ketika SEM digunakan, kolom harus selalu berada

di ruang hampa. Jika sampel berada dalam lingkungan gas penuh, berkas elektron tidak dapat dihasilkan atau dipertahankan karena ketidakstabilan yang tinggi dalam berkas. Gas dapat bereaksi dengan sumber elektron , menyebabkan ia terbakar, atau menyebabkan elektron dalam berkas untukC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

5 6

mengionisasi,

yang

menghasilkan

debit

acak

dan

menyebabkan

ketidakstabilan di balok. Para transmisi sinar melalui kolom optik elektron juga akan terhambat oleh kehadiran molekul lainnya. Molekul-molekul lain ini, yang bisa datang dari sampel atau mikroskop itu sendiri, bisa membentuk senyawa dan memadatkan sampel sehingga akan menurunkan kontras dan membuat gambar menjadi kabur.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

5 7

4. Tempat sampel (membuka untuk memasukkan objek ke dalam ruang

vakum tinggi-observasi dalam modus SEM konvensional).5. Operasi panel dengan fokus, keselarasan dan alat-alat pembesaran dan

joystick untuk posisi sampel.6. Layar untuk menu dan menampilkan gambar.


5 8

7. Cryo-unit untuk mempersiapkan (istirahat, mantel dan menghaluskan)

bahan beku sebelum penyisipan dalam ruang pengamatan di Cryo-SEM modus.8. Elektronik disimpan dalam lemari di bawah meja. 9. Teknisi Mieke Wolters-Seni dan Geert-Jan Janssen membahas tampilan.

Hal terpenting dari sumber elektron SEM adalah derajat pencahayaan (brightness). luas sumber cahaya kecil, stabilitas tinggi, khususnya kecepatanC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

5 9

emisi elektron. Sesungguhnya yang terpenting adalah pertemuan dengan beberapa sumber penembak electron (Electron gun, minimal memiliki tiga elektroda sebagai sumber penembak elektron. Berikut bagian-bagian dari alat Scanning Electron Microscope dengan penjelasan secara detail, dapat dilihat seperti gambar di bawah ini :


6 0


6 1

a. Penembak elektron 1. Elektron Gun Proses instrumentasi jenis SEM di atas dimulai dari sumber elektron yakni penembak elektron yang terbuat dari katode berfilamen wolfram. Filamen ini banyak digunakan sebagai penembak elektron disebabkan oleh titik didihnya tinggi dan tekanan uapnya rendah dibandingkan dari semua logam sehinggaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

6 2

mampu memanaskan untuk melepaskan elektron. Serta harganya murah. Jenis elektroda lain adalah lanthanum hexaboride (LaB6). Kolom menghasilkan Optik elektron terdiri dari: sumber elektron yang sinar,

elektron, Lensa magnetik

untuk mende-magnetikan

magnetik koil untuk mengontrol sinar. Sistem Vakum terdiri dari: kamar vokum holds vacuum, mempompa hingga mengontrol vakum, Deteksi sinar dan Displai terdiri dari: detektor yang mengumpulkan signal elektronik yangC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

6 3

menghasilkan gambar dari signal. Sinar elektron yang memiliki energi berkisar 0,5 keV 40 keV difokuskan oleh satu atau dua lensa kondenser untuk melewati diameter ruang 0,4 nm - 5 n. Dan melalui pasangan koil atau pasangan plat deflektor dalam kolom elektron, lensa yang membelokkan sinar dari sumbu X dan Y menjadi skaener yang membaca permukaan sampel. Ketika sumber sinar primer berinteraksi dengan sampel, energi elektron berkurang secara acak berulang-ulang dan menyerap disekitar volume daerah permukaanC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

6 4

sampel, tidak kurang 100 nm - 5 m diserap sekitar permukaan. Jenis interaksi tergantung pada kemampuan energi yang tersedia, jumlah atom, dan kerapatan spesimen. Perubahan energi diatara sinar elektron dan sampel menghasilkan pembelokan elektron berenergi tinggi dengan elastric scattering, emisition secunday electron dengan inelatic scattering dan emisi radiasi eletromagnetik masing-masing dapat dideteksi dengan detector.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

6 5

Penguatan elektronik (Electronic amplifiers) dari berbagai jenis dapat digunakan untuk penguatan sinyal yang akan ditayangkan dengan berbagai derajat pencahayaan pada tabung sinar katoda, bayangan didistribusikan dalam bentuk fotografi dari tabung katode resulusi tinggi, tetapi dalam mesin modern dapat ditayangkan dalam monitor komputer dan dapat disimpan di dalam hard disk.


6 6

2. Elektron Beam


6 7


6 8

Sebuah sinar elektron dihasilkan dalam elektron gun, yang terletak di bagian atas kolom, di gambarkan di sebelah kiri. Balok ini tertarik melalui anoda, kental dengan lensa kondensor, dan terfokus sebagai titik yang sangat baik pada sampel oleh lensa objektif. Kumparan scan energi (dengan memvariasikan tegangan yang dihasilkan oleh generator memindai) dan menciptakan medan magnet yang mengalihkan bolak-balik dalam pola terkontrol. Tegangan bervariasi juga diterapkan pada kumparan di sekitar leher tabung sinar-katoda (CRT) yangC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

6 9

menghasilkan pola cahaya dibelokkan bolak-balik pada permukaan CRT. Pola defleksi dari berkas elektron adalah sama dengan pola defleksi titik cahaya pada CRT. b. Lensa Magnet


7 0


7 1

Lensa yang memfokuskan berkas elektron terhadap sampel di pusat gambar. Bagian ke kanan sampel adalah detektor yang berbeda. Salah satunya adalah untuk mendeteksi elektron sekunder dan yang lainnya adalah untuk mendeteksi elektron backscattered. Operator memiliki kekuatan untuk memilih dan beralih detektor untuk digunakan pada setiap sampel. Menggunakan detektor elektron sekunder menghasilkan gambar topografi yang jelas dan fokus sampel. Para elektron backscatter detektor menghasilkan gambar yang berguna ketikaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

7 2

menentukan make-up sampel. Setiap elemen dalam sampel muncul sebagai warna yang berbeda, dari hampir putih ke hitam. c. Elektron-elektron sekunder


7 3


7 4

Sejauh ini, sinyal-sinyal yang paling banyak digunakan di dalam mikroskop pemindaian elektron adalah sinyal yang datang dari elektron-elektron sekunder. Elektron-elektron sekunder dideteksi dengan sistem skintilator photomiultiplier yang dikenal sebagai detektor Everhart-Thornley. Elektron-elektron sekunder mengenai sebuah skintilator, misalnya Phospor, yang kemudian memancarkan cahaya. Cahaya ditransmisikan melalui pipa cahaya ke dalam photomultiplier yang mengkonversi foton-foton menjadiC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

7 5

pulsa-pulsa elektron, yang kemudian dapat diperkuat dan digunakan untuk memodulasi intensitas CRT. Energi elektron-elektron sekunder (10 50 eV) terlalu kecil untuk mengeksitasiskintilator, dan oleh sebab itu, elektron-elektron tersebut mula-mula harus dipercepat dengan memberikan tegangan bias ~ +10 keV terhadap film Aluminium tipis yangmembungkus skintilator. Grid logam (metal grid), atau kolektor, dengan teganganbeberapa ratus volt, melingkupi skintilator dengan duaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

7 6

tujuan. Pertama adalah untuk mencegah skintilator tegangan tinggi mempengaruhi berkas elektron yang masuk, dankedua untuk meningkatkan efisiensi pengumpulan dengan menarik elektron-elektron sekunder, dan oleh sebab itu, mengumpulkan bahkan yang tadinya tidak bergerak menuju detektor. d. Elektron-elektron terhambur balikC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

7 7

Elektron-elektron terhambur balik yang berjalan dalam arah yang sesuai sudah barang tentu akan menumbuk skintilator detektor Everhart-Thornley dan akan terdeteksi. Olehsebab itu, kita perlu mencatat bahwa sinyal yang didiskusikan di dalam bagian sebelumnya tidak murni karena elektron-elektron sekunder, karena sinyal ini mengandung komponen kecil hamburan balik. Jika bias skintilator dimatikan, ataukolektor memberikan tegangan negatif kecil, maka elektron-elektron sekunder akanditolak dari detektor, dan akan didapatkan sinyalC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

7 8

terhambur balik. Namun, hanya elektron-elektron yang berjalan melalui garis lurus langsung menuju detektor yang akan dikumpulkan, dan oleh sebab itu, efisiensi geometrinya sangat rendah. e. Cathodoluminescence Cathodoluminescence ini paling sering dialami dalam kehidupan seharihari sebagai emisi cahaya dari permukaan bagian dalam dari tabung sinar katodaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

7 9

di televisi dan CRT monitor komputer. Dalam SEM, detektor CL sangat baik dalam mengumpulkan semua cahaya yang dipancarkan oleh spesimen, atau bisa menganalisis panjang gelombang yang dipancarkan oleh spesimen dan menampilkan emisi spektrum atau gambar dari distribusi cathodoluminescence dipancarkan oleh spesimen dalam warna nyata.


8 0

f. X-ray Mikroanalisis X-ray yang juga diproduksi oleh interaksi elektron dengan sampel, juga dapat dideteksi pada SEM dilengkapi untuk energi-dispersif spektroskopi sinar-X atau panjang gelombang dispersif spektroskopi sinar-X.


8 1

D. Preparasi Sampel


8 2


8 3


8 4


8 5

Penyiapan spesimen untuk pengamatan menggunakan SEM, tentunya tidak terlalu sulit akan kecuali pada beberapa membran biologi, persiapan spesimen mempengaruhi kualitan fotografi,kualitas fotografi rendah

disebabkan olh persiapan kurang optimal. Berikut beberapa tatacara singkat mempersiapkan spesimen secara optimal: Spesimen dalam bentuk padatanC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

8 6

Spesimen memiliki sifat konduktor

Spesimen dalam bentuk batangan atau holder Spesimen besar dapat dipotong-potong menjadi bagian kecil sehingga mudah masuk ke dalam tabung (stab), jika spesipen bukan konduktor maka penguapan selaput pelindung menjadi penting.

Spesimen tanah diatomis perlu ada perlakuan awal dengan mortal untuk menggerus menjadi bagian-bagian kecil selanjutnya masukkan ke dalamC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

8 7

tabung reaksi bersih. Spesimen dimasukkan ke dalam tabung reaksi, selanjutnya larutannya dipipet, secara perlahan diteteskan ke dalam holder. Hindari semua air, larutan atau material-material lain yang mudah menguap dalam vakum.

Logam dan samples konduktivitas dapat diletakan langsung kedalam SEM. Karena permukaan benda logam bersifat sebagai pemantul elektron atauC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

8 8

dapat melepaskan elektron sekunder ketika ditembak dengan berkas elektron.

Samples Non-logam, seperti bahan bangunan, tanaman, dan keramik harus dilapisi agar konduktivitas listriknya baik. Pelapisan dapat menggunakan logam mulia seperti emas dan platina.

E. Aplikasi dan Studi KasusC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

8 9

1. Aplikasi SEM SEM banyak digunakan untuk :

Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskala lebih halus. Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) sehingga dapat mengamati fitur material dengan resolusi yang sangat tinggi.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

9 0

Dapat mendeteksi unsur-unsur dalam material. Mengukur ketebalan sampel. Studi detil arsitektur permukaan sel (atau struktur jasad renik lainnya), dan obyek diamati secara tiga dimensi.

Aplikasi untuk analisa sampel:


9 1

1. Sampel padat: Logam, bubuk kimia, kristal, polymers, plastik, Ceramic,

fosil, butiran, karbon, Campuran partikel logam, Sampel Arkeologi. 2. Sampel Biologi: sel darah, produk bakteri, fungal, ganggang, benalu dan cacing. Jaringan binatang, manusia dan tumbuhan. 3. Sampel Padatan Biologi: Contoh Profesi dokter gigi, Tulang, Fosil dan Sampel Arkeologi.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

9 2

2. Contoh Studi Kasus - Analisa karakterisasi lumpur sidoarjo Lumpur sidoarjo dicirikan oleh kandungan napal dan batu lempung napalan, berwarna abuabu kehijauan, kuning kecoklatan dengan sisipan batu gamping bioklastik yang keras. Kandungan biota umumnya foraminifera besar dan ganggang. Bagian atas formasi Kujung berubah menjadi batu gampingC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

9 3

bioklastik dan reef. Batuan napal abuabu dari formasi Kujung dicirikan oleh kandungan fosil foraminifera kecil, plankton, maupun benthon yang melimpah. Hal ini menunjukkan batuan diendapkan pada lingkungan laut terbuka dengan kedalaman berkisar antara 200 500 meter. Beberapa uji yang dilakukan terkait dengan sifat fisika lumpur antara lain adalah pengujian densitas lumpur, analisa keseragaman butir, pengujian gambaranC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

9 4

susunan partikel secara mikro dari lumpur. Salah satu pengujian sifat fisikanya adalah menggunakan foto Scanning Electron Microscope (SEM). Hal ini dilakukan untuk memperoleh gambaran susunan partikel lumpur secara mikro. Pengujian dilakukan dengan perbesaran 150, 600, 1.000, 2.500, 5000, 10.000, dan 20.000 kali.


9 5


9 6


9 7

Penampang lumpur dengan perbesaran 1.000 kali mulai menunjukkan gambaran bahwa struktur kristalnya merupakan lempeng dalam satuan 10 m dan mulai kelihatan adanya poros. Perbesaran penampang partikel sampai 2.500 kali memperlihatkan bahwa partikel lumpur mempunyai bentuk kristal berupa lempeng. Pada perbesaran ini belum dapat diukur tebal lempengnya, tetapi sudah jelas adanya poros di antara lempeng.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

9 8


9 9

Perbesaran 5.000 kali memperlihatkan dengan jelas bentuk struktur partikel lumpur. Diperkirakan ketebalan lempeng partikel kurang dari 1 m dan lebar lempeng kristal dapat mencapai lebih dari 5 m. Rongga antar lempeng terlihat cukup besar dibandingkan dengan ketebalan lempeng. Berdasarkan data ini dapat diperkirakan bahwa pergerakan antar lempeng dapat terjadi bila ada energi, minimal 50 kali lebih besar dari energi yang dibutuhkan apabila kristalnya berbentuk kubus. Perbesaran 10.000 kali menunjukkan bahwa ketebalan lempengC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

kurang dari 1 m dan lebarnya ada yang mencapai lebih dari 5 m. Perbesaran 20.000 kali menunjukkan bahwa ketebalan lempeng partikelberkisar antara 0,01 0,05 m dan lebar lempeng dapat mencapai 5 m. Hal inimenunjukkan bahwa gaya tarik antar partikel sangat besar.


1 0


1 0

Dari hasil analisis menggunkan SEM tersebut dapat dikehui yang menyebabkan lumpur susah dipindahkan yaitu karena besarnya densitas dan lebarnya lempeng partikel. Melihat susunan partikel lumpur sampai dengan perbesaran 20.000 kali, dapat diperoleh informasi bahwa antar partikel lumpur tidak melekat atau masih ada rongga yang memungkinkan dilewati cairan. Bentuk kristal yang pipih dan luas menyulitkan untuk terjadinya pergeseran posisi antar lempeng kristal karena adanya gaya tarikmenarik antar lempeng partikel. BentukC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

lempeng yang tipis dan luas membutuhkan energi yang besar untuk memisahkan antar lempengnya dan apabila tidak ada energi, maka antar lempeng akan merapat.


1 0

E. Interferensi SEM Kekuatan SEM dihambat oleh stabilitas listrik, mekanik sistem optik elektron, rasio detektor dan vidio aplifier, stabilitas skening dan kinerja sistem perekam pada Cathoda Ray Tube (CRT), dengan kata lain resolusi bayangan tergantung kepada jenis dan kondiasi spesimen, kondisi operasi instrumenC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

(diameter dan arus elektron), jumlah jalur skener, kemagnetan, kondisi fotografi, dan perawatan instrumen. F. Pengolahan Data SEM Pengolahan data statistik SEM memiliki fleksibilitas yang lebih tinggi bagi peneliti untuk menghubungkan antara teori dan data, maka dapat dikemukakanC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

tahapan-tahapan analisis SEM untuk mengolah hasil penelitian yaitu sebagai berikut : 1. Spesifikasi model (model specification). Tahap ini berkaitan dengan pembentukan model awal persamaan struktural, sebelum dilakukan estimasi. Model awal ini diformulasikan berdasarkan suatu teori atau penelitian sebelumnya.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

2. Identifikasi (identification). Tahap ini berkaitan dengan pengkajian tentang kemungkinan diperolehnya nilai yang unik untuk setiap parameter yang ada di dalam model dan kemungkinan persamaan simultan tidak ada solusinya. 3. Estimasi (estimation). Tahap ini berkaitan dengan estimasi terhadap model untuk menghasilkan nilai-nilai parameter dengan menuggunakan salah satu motode estimasi yang tersedia. Pemilihan motode estimasi yangC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

digunakan seringkali ditentukan berdasarkan karakteristik dari variabelvariabel yang dianalisis.4. Uji Kecocokan (testing fit). Tahap ini berkaitan dengan pengujian

kecocokan antara model dengan data. Beberapa kriteria ukuran kecocokan atau Googness Of Fit (GOF) dapat digunakan untuk melaksanakan langkah ini.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 0

5. Respesifikasi sebelumnya.

(respecification).

Tahap

ini

berkaitan

dengan

menspesifikasikan model berdasarkan atas hasil uji kecocokan tahapan

G. Kelebihan dan Kelemahan SEM 1. Kelebihan


1 1

SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satuC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industri khususnya industry semikonduktor. Selain itu, SEM mudah digunakan, sederhana pemeliharaanya disertai vasilitas sistem vacum, dan logis dalam merancang kolom dan kontrol, star-up, shutdown, observasi, fotograpi ditampilkan sederhana (Wells, 1974). Kelebihan SEM lainnya adalah menampilkan hasil bayangan magnification yang menyebabkan perubahan percepatan, voltase dan jarak kerja. SelanjutnyaC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

kekuatan

dalam magnification,

percepatan

elektron,

tegangan dapat

ditayangkan dalam bentuk digital oleh light emitting diode (LED), hal ini dapat terjadi disebabkan oleh kemampuan fotograpi, perekam data bersama dengan film yang mudah diidentifikasi dengan resolusi tinggi.


1 1

2. Kelemahan SEM tidak sanggup mengamati ukuran partikel dalam orde beberapa nanometer. Bayangan jelas yang dapat diperoleh SEM minimal hanya sekitar 50 nm.


1 1

G. Kesimpulan Berdasarkan pembahasan pada makalah ini, maka dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambar profil permukaan benda.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

2.

Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron bernergi tinggi, dari interaksi tersebut dapat ditentukan diameter partikel penyusun suatu benda.

3. Intrumentasi SEM terdiri dari penembak elektron, lensa magnet, elektron-

elektron sekunder, elektron-elektron terhambur balik, cathodoluminescence, dan sinar-X.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

4.

Sampel yang dianalisis dapat berupa logam dan non-logam yang dilapisi dengan logam mulia.

5. Aplikasi dan studi kasus SEM dilakukan pada analisis karakterisasi lumpur

sidoarjo.6. Pengolahan data SEM terdiri dari beberapa tahap yaitu Spesifikasi model

(model specification), Identifikasi (identification), Estimasi (estimation), Uji Kecocokan (testing fit), dan Respesifikasi (respecification).C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

7. Kelebihan SEM yaitu menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi,

sedangkan kekurangannya yaitu SEM tidak sanggup mengamati ukuran partikel dalam orde beberapa nanometer.

DAFTAR PUSTAKAC h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

Abdullah, M., 2008. Karakterisasi nanomaterial. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, ITBAnonim, 2008, C4 Mikroskop,

Anonim, 2009, Mikroskop dan Penggunaannya, Departemen Metalurgi dan Material Fakultas Teknik Universitas Indonesia, 2008, Microstucture Analysis.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 1

Http://wikipedia.org (Mikroskop Elektron) Kontr. AHR Infra, 2007, Karakteristik Lumpur Sidoarjo, Basic Design PLSLubis, MY., 2009, Pembuatan Komposit Kayu Plastik dari Serat Kayu Kelapa Sawit dan Polopropilena dengan Menggunakan Polipropilena yang Dimodifikasi dengan Asam Arkilat sebagai Bahan Penghubung, Universitas Sumatera Utara, Medan.C h e m is t 0 9 F M I P A U N H A L U

1 2

Saptono, R., 2004, Mikroskopi dan Analisa Electron, Departemen Metalurgi dan Material FTUI.

Septina, W., 2007. Pembuatan Prototipe Solar Cell Murah Dengan Bahan Organik-Inorganik (Dye Sensitized Solar Cell). ITB. Bandung.


1 2

Warsito, Suciati, SW., Harnani S., dan Dzakwan A., 2005, Pencitraan 2D dan 3D Optcal Beam Induced Voltage Menggunakan Sensor Fotoresistor, Makara, Teknologi, Vol. 9 No. 1. Wijaya, K., 2008. Preparasi Dan Karakterisasi Komposit Kromium OksidaMontmorillonit. UGM. Jogjakarta.


1 2


1 2

Makalah SEM.kel9 Nia

Documents

Transcript of Makalah SEM.kel9 Nia