MAKALAH KIMIA ANALITIK METODE ABSORBSI SINAR X

BAB IPENDAHULUAN

A. Latar belakang

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya,suara atau partikel yang dipancarkan ,diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.spektroskopi juga dapat didefenisikan sabagi,ilmu yang mempelajari interaksi antaara cahaya dan materi.dalam masa modern,defenisi spektroskopi berkembang seiring dengan teknik-teknik yang dikembangkan untuk tidak hanya memanfaatkan hanya cahaya tampak,tetpi jugga bentuk lain radiasi elektromagnetik seperti gelombang mikri,gelombang radio,elektro foton,gelombang suara sinar x dan sebagainya.

Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisis dan kimia analitik untuk mendefenisikan suatu suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap.alat yang dipakai untuk merekam spektrum disebut spektrometer.salah satu jenis spektroskopi adalah spektoskopi sinar x yang didasarkan atas pengukuran adsorbsi,emisi hamburan,fluorosense,dan difragsi radiasi elektromagnetik.

Sinar x merupakan sinar elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang antara 0,1 -100 .sinar x memiliki panjang gelombang yang jauh lebih pendek atau memiliki frekuensi yang lebih besar dari pada sinar tampak,sinar ultra lembayung dan sinar infra merah sehingga energi yang dimiliki sinar x jauh lebih besar dari ketiga sinar tersebut.di akhir tahun 1985 foengen(wilhelm conrad roentgen,jerman 1845-1923) seorang profesor fisika dan rektor universitas wuensburg di jerman dengan sungguh-sungguh melakukan penelitian tabung sinar katoda.

Ia membungkus tabung dengan suatu kertas hitam agar tidak terjadi kebocoran fluorosensi dari dalam tabung keluar. Lalu ia membuat ruang penelitian menjadi gelap. Pada saat membangkitkan sinar katoda, ia mengamati sesuatu yang di luar dugaan, plat fotoluminesensi yang ada di atas meja mulai berpendar dalam kegelapan. Walaupun dijauhkan dari tabung, pelat masih tetap berpendar. Rontgen berpikir bahwa pasti ada radiasi jenis baru yang belum diketahui yang terjadi/ ada didalam sinar katoda. karena misteriusnya sinar ini maka diberi nama sinar x yang ditemukan sebelum ditemukannya elektron oleh J.J Thomson.

B. TUJUAN

Tujuan pambuatan makalah ini adalah : Untuk mengetahui pengertian sinar x dan metode adsorbsi sinar x Memenuhi tugas mata kuliah analitik II sebagai sbagai salah satu syarat penilaian

BAB IIISI

1. DEFINISI SINAR-X

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Roentgen pada tahun 1895 sewaktu melakukan eksperimen dengan sinar katoda. Saat itu ia melihat adanya sinar fluoresensi pada kristal Barium Planitosianida dalam tabung Gookes Hitrof yang dialiri listrik. Tidak lama kemudian ditemukanlah bahwa sinar tersebut adalah sinar baru atau sinar-X. Sinar-X merupakan pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan gelombang radio, panas, cahaya, dan sinar ultraviolet, akan tetapi dengan panjang gelombang yang sangat pendek yaitu 1/10.000 dari panjang gelombang cahaya yang kelihatan.

Sinar-X dapat dibedakan menjadi 2, yaitu : Sinar-X Karakteristik, adalah perpindahan elektron yang terjadi setelah peristiwa eksitasi pada saat menumbuk target sehingga memancarkan energi berbentuk gelombang elektromagnetik dalam waktu yang singkat. Sinar-X Bremstrahlung, adalah sinar-X yang terjadi dikarenakan radiasi partikel bermuatan (beta atau elektron) yang dibelokkan/dipantulkan oleh inti atom ketika memasuki atom tersebut, sehingga menghasilkan pancaran energi berbentuk gelombang elektromagnetik.

TABUNG SINAR-X

1. KatodaMerupakan sisi negative dari tabung sinar-X sebagai sumber elektron yang memiliki dua bagian utama yaitu : FilamenKabel koil yang memiliki diameter sekitar 2 mm dan panjang antar 1 2 cm. Filamen biasanya terbuat dari tungsten thoriated yang memiliki titik lebur yang tinggi. Pada filamen inilah terjadi emisi elektron akibat pemanasan filamen.

Focusing cupMerupakan tempat filamen yang terbuat dari bahan metal. Semua elektron dipercepat gerakannya dari katoda ke anoda yang merupakan elektrik negative. Focusing cup bermuatan negative sehingga cenderung untuk menyingkat berkas elektron pada anoda.

2. AnodaMerupakan sisi positif dari tabung sinar-X sebagai sasaran atau target yang akan ditembaki oleh elektron yang dilengkapi dengan bidang focus. Permukaan anoda membentuk sudut dengan kemiringan 45 derajat. Kemiringan tersebut bertujuan untuk mendapatkan focus efektif sehingga sinar-X yang keluar dari tabung dapat terarah sempurna. Biasanya terbuat dari tungsten (no. atom 74) atau alloy tungsten dan rhenium.3. Tabung gelasTabung gelas ini digunakan sebagai isolator antara Anoda dan Katoda yang berada didalam ruangan hampa udara. Tabung gelas ini memiliki umur tertentu.

4. Rumah/wadah tabungRumah/wadah tabung ini berguna sebagai penahan radiasi yang biasanya terbuat dari Pb atau Uranium susut kadar. Di dalam rumah/wadah tabung terdapat minyak yang berguna sebagai pendingin. Terdapat juga alat pembatas sinar-X seperti multiplane atau double-leaf diaphragms atau conus yang radio-opaque.

PROSES TERJADINYA SINAR-X

Arus listrik (mA) akan memanaskan filamen sehingga akan terjadi awan elektron disekitar filamen (proses emisi termionik). Untuk mengarahkan pergerakan elektron-elektron (berkas electron) menuju target menggunakan focusing cup. Tegangan (kV) di antara katoda (negative) dan anoda (positif) akan mempercepat gerakan elektron-elektron ke anoda. Ketika berkas elektron menumbuk target akan terjadi proses eksitasi (peristiwa elektron pindah dari suatu lintasan ke lintasan lain yang lebih luar sehingga atom menjadi atom yang tereksitasi) pada atom-atom target, sehingga akan dipancarkan sinar-X karakteristik, dan pembelokan/pemantulan elektron sehingga akan dipancarkan sinar-X Bremstrahlung. Berkas sinar-X yang dihasilkan yaitu sinar-X yang keluar dari tabung melalui window/jendela.

SIFAT-SIFAT SINAR-X.

Sinar-x ditemukan pertamakali oleh Roentgen pada tahun 1895. Pada saat ditemukan, sifat-sifat sinar-x tidak langsung dapat diketahui. Sifat-sifat alamiah (nature) sinar-x baru secara pasti ditentukan pada th 1912 seiring dengan penemuan difraksi sinar-x oleh kristal.

Difraksi sinar-x ini dapat melihat atau membedakan objek yang berukuran kurang lebihangstroom. Sifat-sifat sinar-x tersebut adalah:

Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat mempengaruhi film fotografi sama seperti cahaya tampak. Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat menembus tubuh manusia,kayu, beberapa lapis logam tebal. Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi (radiograf). Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hf. Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5A o (sedangkan orede panjang gelombang untuk cahaya tampak = 6000 Ao ). Jadi letak sinar-x dalam diagram spektrum gelombang elektromagnet adalah antara sinar ultra violet dan sinar gama. Satuan panjang gelombang sinar-x sering dinyatakan dalam dua jenis satuan yaitu angstroom (Ao) dan satuan sinar-x (X Unit = XU). 1 kXU = 1000 XU = 1,00202 Ao Persamaan gelombang untuk medan listrik sinar-x yang terpolarisasi bidang adalah rE= A sin 2p(x/l - ft) = A sin (kx-wt). Intensitas sinar-x adalah dE/dt (rata-rata aliran energi per satuan waktu) per satu satuan luas yang tegak lurus arah rambat. Nilai rata-rata intensitas sinar-x ini adalah berbanding lurus dengan A2. Satuan intensitas adalah ergs

2. ADSORBSI SINAR XXAS adalah pengukuran sinar-x koefisien penyerapan ( dalam persamaan di bawah) dari bahan sebagai fungsi energi. X-ray dari resolusi energi sempit yang menyinari sampel dan kejadian dan ditransmisikan x-ray intensitas dicatat sebagai insiden energi x-ray bertambah. Jumlah foton sinar-x yang ditularkan melalui sampel (I t) sama dengan jumlah foton sinar-x bersinar pada sampel (I 0) dikalikan dengan eksponensial penurunan yang tergantung dari jenis atom dalam sampel , koefisien penyerapan , Dan ketebalan sampel . Koefisien penyerapan diperoleh dengan mengambil rasio log dari intensitas sinar-x kejadian dengan intensitas sinar-x yang ditransmisikan.

Ketika insiden energi x-ray sesuai dengan energi ikat sebuah elektron dari sebuah atom dalam sampel, jumlah x-ray diserap oleh sampel meningkat secara dramatis, menyebabkan penurunan intensitas sinar-x yang ditransmisikan. Hal ini menyebabkan keunggulan penyerapan. Setiap elemen pada tabel periodik memiliki seperangkat tepi penyerapan unik sesuai dengan perbedaan energi mengikat elektron. Hal ini memberikan selektivitas elemen XAS. XAS spektrum yang paling sering dikumpulkan di synchrotrons . Karena sinar-X sangat tajam, sampel XAS dapat gas, padatan atau cairan. Dan karena kecemerlangan sinkrotron sumber sinar-X konsentrasi elemen dapat menyerap serendah beberapa ppm.

EXAFS spektrum ditampilkan sebagai grafik dari koefisien penyerapan dari bahan tertentu dibandingkan energi , biasanya dalam 500 - 1000 eV kisaran awal sebelum tepi serapan dari unsur dalam sampel. Koefisien penyerapan sinar-x biasanya dinormalisasi terhadap tinggi satuan. Hal ini dilakukan dengan regresi baris ke wilayah sebelum dan sesudah tepi penyerapan, mengurangi garis pra-tepi dari set seluruh data dan membaginya dengan tinggi langkah penyerapan, yang ditentukan oleh perbedaan antara tepi pra-dan pasca- tepi garis pada nilai E0 (di tepi penyerapan).

Spektrum serapan normalisasi sering disebut XANES spektrum. Spektrum ini dapat digunakan untuk menentukan bilangan oksidasi rata-rata unsur dalam sampel. Spektrum XANES juga sensitif terhadap lingkungan koordinasi dari atom menyerap dalam sampel. Metode pencetakan jari telah digunakan untuk mencocokkan spektrum XANES dari suatu sampel dengan yang dikenal "standar". Kombinasi linier dari spektrum pas beberapa standar yang berbeda dapat memberikan perkiraan dengan jumlah masing-masing spektrum standar yang dikenal dalam suatu sampel tidak diketahui.

X-ray spektrum absorpsi yang menghasilkan lebih dari kisaran 200 - 35.000 eV. Proses fisik yang dominan adalah salah satu tempat foton diserap menyemburkan inti fotoelektron dari atom menyerap, meninggalkan lubang inti. Atom dengan inti lubang sekarang bersemangat. Energi fotoelektron dikeluarkan akan sama dengan yang ada pada foton diserap dikurangi energi ikat dari negara inti awal. Para fotoelektron dikeluarkan berinteraksi dengan elektron dalam non-atom tereksitasi sekitarnya. Jika fotoelektron dikeluarkan diambil untuk memiliki gelombang alam seperti dan atom sekitarnya digambarkan sebagai scatterers titik, adalah mungkin untuk membayangkan backscattered gelombang elektron mengganggu forward-propagasi gelombang. Pola interferensi yang terjadi muncul sebagai modulasi dari koefisien penyerapan yang diukur, sehingga menyebabkan osilasi dalam spektrum EXAFS.

Sebuah pesawat gelombang disederhanakan tunggal-hamburan teori telah digunakan untuk interpretasi spektra EXAFS selama bertahun-tahun, meskipun metode modern (seperti FEFF, GNXAS) telah menunjukkan bahwa melengkung-gelombang koreksi dan multiple-hamburan efek tidak dapat diabaikan. Amplitudo hamburan photelectron di kisaran energi rendah (5-200 eV) dari energi kinetik phoelectron menjadi jauh lebih besar sehingga peristiwa hamburan beberapa menjadi dominan di NEXAFS (atau XANES ) spektrum.

Besarnya adsorbsi sinar-x oleh suatu bahan tergantung tiga faktor:1. Panjang gelombang sinar-X.2. Susunan objek yang terdapat pada alur berkas sinar-X.3. Ketebalan dan kerapatan objek.Telah diketahui bahwa panjang gelombang yang besar yang dihasilkan oleh kV rendah akan mengakibatkan sinar-x nya mudah diserap. Semakin pendek panjang gelombang sinar-x (yang dihasilkan oleh kV yang lebih tinggi) akan membuat sinar-x mudah untuk menembus bahan.

Bagaimana susunan objek ketika terjadi penyerapan sinar-x? Hal ini tergantung dari nomor atom unsur tersebut. Sebagai contoh satu lempeng aluminium yang mempunyai nomor atom lebih rendah dibanding tembaga, mempunyai jumlah daya serap lebih rendah terhadap sinar-x dibanding satu lempeng tembaga pada berat dan daerah yang sama. Timah hitam (nomor atomnya lebih besar) adalah penyerap terbaik sinar-x. Karena alasan inilah ia digunakan pada wadah tabung yang juga bertujuan untuk proteksi, contoh yang lainnya adalah dinding ruangan sinar-x dan pada sarung tangan khusus serta apron yang digunakan selama proses fluoroskopi.

Hubungan antara adsorbsi sinar-x dengan ketebalan adalah sederhana yaitu unsur yang mempunyai lempengan yang tebal dapat menyerap radiasi lebih banyak dibanding lempengan yang tipis pada satu unsur yang sama. Kerapatan/kepadatan suatu unsur yang sama akan juga mempunyai kesamaan efek, contoh 2,5 cm air akan menyerap sinar-x lebih banyak dibanding 2,5 cm es karena berat timbangan es akan berkurang 2,5 cm per kubik dibanding air.

Mengingat pemeriksaan kesehatan yang menggunakan sinar-x, satu hal yang harus dipahami bahwa tubuh manusia mempunyai susunan yang kompleks yang tidak hanya mempunyai perbedaan pada tingkat kepadatan saja tetapi juga mempunyai perbedaan unsur pembentuk. Hal ini menyebabkan terjadinya perbedaan tingkat penyerapan sinar-x. Yaitu, tulang lebih banyak menyerap sinar-x dibanding otot/daging; dan otot/daging lebih banyak menyerap dibanding udara (paru-paru).

Lebih jauh lagi pada struktur organ yang sakit akan terjadi perbedaan penyerapan sinar-x dibanding dengan penyerapan oleh daging dan tulang yang normal. Umur pasien juga mempengaruhi penyerapan, contoh pada umur yang lebih tua tulang-tulang sudah kekurangan kalsium dan akan mengurangi penyerapan sinar-x dibanding tulang-tulang di usia yang lebih muda.

Hubungan diantara intensitas sinar-x pada daerah yang berbeda gambarannya didefinisikan sebagai kontras subjek. Kontras subjek tergantung pada sifat subjek, kualitas radiasi yang digunakan, intensitas dan penyebaran radiasi hambur, tetapi tidak tergantung terhadap waktu, mA, jarak dan jenis film yang digunakan.

BAB IIIPENUTUP

KESIMPULAN Adsorbsi sinar x adalah salah satu pengukuran sinar-x dengan menggunakan metode koefisien penyerapan ( Besarnya adsorbsi sinar-x oleh suatu bahan tergantung tiga faktor: Panjang gelombang sinar-X. Susunan objek yang terdapat pada alur berkas sinar-X. Ketebalan dan kerapatan objek.