Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011

7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011

1/33

Kromatografi Gas

Makalah Kimia Analitik 1

MAKALAH KIMIA ANALITIK

KROMATOGRAFI GAS

KELOMPOK 4

Nathanael Sandy (1006773300)

Nur Anis Hidayah (1006660610)

Rizqi Pandu Sudarmawan (0906557045)

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA

DEPOK

2011


2/33

Kromatografi Gas


KATA PENGANTAR

Puji syukur atas kehadirat Tuhan YME sehingga makalah telah selesai dibuat.

Ucapan terimakasih kepada segala pihak yang berpartisipasi atas penyelesaian makalah ini,

kepada Ibu Dianursanti S.T., M.T, beserta para asisten yang telah membimbing dalam

penyelesaian makalah ini. Tidak lupa kami mengucapkan terima kasih untuk semua pihak

yang ikut membantu penyelesaian makalah ini yang tak bisa disebut satu persatu.

Makalah yang berjudul Kromatografi Gas ini dibuat untuk memenuhi tugas mata

kuliah kimia analitik yang diberikan oleh dosen kami Ibu Dianursanti S.T., M.T, dalam

rangka untuk membantu kami dalam memahami materi elektrokimia. Adapun materi yang

disampaikan berupa pendahuluan, yang memuat tentang latar belakang dan tujuan

pembelajaran, daftar isi, jawaban pemicu, kesimpulan, serta daftar pustaka, yang berisi

tentang berbagai referensi yang kelompok kami gunakan dalam penyusunan makalah ini.

Kami menyadari adanya ketidaksempurnaan dalam penyusunan makalah kami,

oleh karena itu atas segala kekurangannya kami mohon maaf. Semoga makalah ini dapat

bermanfaat bagi siapapun yang menggunakannya. Terimakasih atas perhatiannya.

Depok, Desember 2011

Penyusun


3/33

Kromatografi Gas


DAFTAR ISI

Halaman Judul ............................................................................................................................. i

Kata Pengantar ............................................................................................................................ ii

Daftar Isi .................................................................................................................................... iii

Peta Konsep ............................................................................................................................... iv

Bab I. Pendahuluan ..................................................................................................................1

A. Latar Belakang .......................................................................................................... 1B. Definisi Masalah ....................................................................................................... 2C. Tujuan Pembelajaran ................................................................................................ 2D. Metode Pembelajaran ............................................................................................... 2

Bab II. Isi ...................................................................................................................................3

A. Tugas I ...................................................................................................................... 3B. Tugas II .............................................................................................................................. 12C. Tugas III............................................................................................................................ 22

Bab III. Penutup ..................................................................................................................... 26

Kesimpulan ................................................................................................................... 26

Daftar Pustaka ........................................................................................................................ 27

Lampiran ................................................................................................................................. 28


4/33

Kromatografi Gas


BAB I

PENDAHULUAN

I. LATAR BELAKANGKromatografi adalah metode pemisahan yang berkaitan dengan perbedaan

dalam keseimbangan distribusi dari komponen-komponen sampel di antara dua fase

yang berbeda, yaitu fase bergerak dan fase diam. Komponen contoh hanya dapat

berpindah tempat di dalam fase gerak.

Berdasarkan jenis fasa gerak yang digunakan, ada 2 (dua) klasifikasi dalam

kromatografi, yaitu kromatografi gas dan kromatografi cairan. Pada kromatografi gas

fasa geraknya berupa gas, sedangkan pada kromatografi cairan, fasa geraknya

berbentuk cairan. Pada kromatografi gas, fasa diam ditempatkan di dalam sebuah

kolom. KromatografI gas terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detector dan

sistem data.

Selain kromatografi gas, terdapat pula spektroskopi massa yang terdiri dari

beberapa komponen yaitu sistem masukan cuplikan, sumber ion, penganalisis massa,

detektor sinyal dan rekorder. Sistem pemasukan cuplikan dapat berasal dari

kromatografi gas. Gabungan spektrofotometer massa dan kromatografi gas disebut

GCMS (Gas Chromatography Mass Spectroscopy). Spektra massa merupakan output

dari pengukuran spektroskopi massa.

Metode spektroskopi massa ini didasarkan pada pengubahan komponen

cuplikan menjadi ion-ion gas dan memisahkannya berdasarkan perbandingan massa

terhadap muatan (m/e). Bila suatu molekul berbentuk gas disinari oleh elektron

berenergi tinggi di dalam sistem hampa maka terjadi ionisasi ion molekul tak stabilpecah menjadi ion-ion yang lebih kecil.

Pada pemicu ini, dibahas mengenai polusi udara di Riau yang disebabkan oleh

kebakaran hutan. Kebakaran hutan yang sering terjadi, mengemisikan gas hasil

pembakaran dalam kadar yang sangat tinggi ke udara di Riau yang memberikan

berbagai dampak negatif baik pada manusia maupun lingkungan. Oleh karena itu,

diperlukan adanya alat yang dapat mendeteksi kandungan zat apa saja yang terdapat di

udara tercemar di Riau sehingga dapat diminimalkan dampaknya ke lingkungan

sekitar.


5/33

Kromatografi Gas


Pada kasus ini, alat yang digunakan untuk menarik dan mendeteksi polutan

merupakan alat yang menerapkan prinsip kromatografi gas. Hal ini dikarenakan

kromatografi gas merupakan alat yang dapat mendeteksi senyawa-senyawa pencemar

udara dengan baik dan memiliki kelebihan dapat memisahkangas-gas H , N , O , CO,

gas-gas mulia, dan hidrokarbon-hidrokarbon rendah sehingga dapat diketahui senyawa apa

saja yang terdapat dalam udara tercemar di Riau.

II. DEFINISI MASALAHPada pemicu kelima ini masalah yang dibahas adalah terjadinya polusi udara di

Riau karena adanya kebakaran hutan dan aplikasi proses kromatografi untuk

mengetahui jenis pencemar yang ada di udara daerah Riau.

III. TUJUAN PEMBELAJARANTujuan dari pembelajaran pemicu kelima mengenai kromatografi yaitu:

a. Memahami definisi kromatografi dan konsepnya secara umum.b. Mengetahui dan memahami perbedaan berbagai parameter pengukuran

kromatografi.

c.

Menjelaskan dan memahami dasar-dasar teoritis dalam analisis kromatografi danmetoda analisis yang sering digunakan serta instrumen yang digunakan.

d. Mengidentifikasi masalah, menerapkan prinsip dasar kromatografi sertamenyelesaikan masalah yang berkaitan dengan kromatografi.

IV. METODE PEMBELAJARANMetode pembelajaran yang diterapkan pada mata kuliah kimia analitik adalah

Problem Based Learning atau PBL. Dalam metode pembelajaran ini mahasiswa

diberikan masalah yang harus diselesaikan secara berkelompok dengan dosen sebagai

fasilitator. Melalui metode pembelajaran ini, mahasiswa bekerja dalam kelompok dan

membina kerjasama yang baik untuk dapat menyelesaikan masalah di setiap pemicu

dan saling bertukar pendapat dan wawasan untuk memperdalam pengetahuan mngenai

materi yangs edang dibahas sehingga waktu pembelajaran dapat dipergunakan secara

efektif.


6/33

Kromatografi Gas


BAB II

ISI

TUGAS I

1. Bagaimana polutan senyawa kimia bisa terdapat di udara?Jawab:

Pencemaran udara yaitu kehadiran substansi fisik, kimia, biologi di udara dalam

kadar yang membahayakan lingkungan dan makhluk hidup di dalamnya dan

mengganggu kesetimbangan dinamik di udara. Substansi fisik, kimia, dan biologi

dalam kadar dan keadaan yang tidak dikehendaki itulah yang disebut sebagai polutan.

Pencemaran udara adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi

dan atau komponen lainnya ke udara dan atau berubahnya tatanan udara oleh kegiatan

manusia atau proses alam sehingga kualitas udara turun sampai tingkat tertentu yang

menyebabkan udara menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai dengan

peruntukkannya (PP No. 41 tahun 1999).

Berdasarkanproses terbentuknya, polutan udara dapat diklasifikasikan menjadi:

a. Pencemaran PrimerPencemaran primer adalah substansi pencemar yang ditimbulkan langsung dari

sumber pencemaran udara.

Contohnya: karbon monoksida hasil pembakaran.

b. Pencemaran SekunderPencemaran sekunder adalah pencemar-pencemar yang timbul akibat reaksi dari

pencemar-pencemar primer di udara.Contohnya:ozon.

Berdasarkansumbernya, polutan dapat digolongkan menjadi:

a. Sumber alami (natural)Letusan gunung berapi, kebakaran hutan, rawa-rawa, denitrifikasi dan nitrifikasi,

serta dekomposisi biotik.

b.Sumber antropogenikKegiatan manusia yang menghasilkan bahan-bahan pencemar bermacam-macam

antara lain adalah kegiatan-kegiatan berikut :


7/33

Kromatografi Gas


- Pembakaran, seperti pembakaran sampah, pembakaran pada kegiatan rumahtangga, industri, kendaraan bermotor, dan lain-lain. Bahan-bahan pencemar

yang dihasilkan antara lain asap, debu, grit (pasir halus), dan gas (CO dan NO).

- Proses peleburan, seperti proses peleburan baja, pembuatan soda,semen,keramik, aspal. Bahan pencemar yang dihasilkannya antara lain adalah debu,

uap dan gas-gas.

- Pertambangan dan penggalian, seperti tambang mineral and logam. Bahanpencemar yang dihasilkan terutama adalah debu.

- Proses pengolahan dan pemanasan, seperti pada proses pengolahan makanan,daging, ikan, dan penyamakan. Bahan pencemar yang dihasilkan terutama

asap, debu, dan bau.

- Pembuangan limbah, baik limbah industri maupun limbah rumah tangga,terutama dari instalasi pengolahan air buangan. Bahan pencemarnya adalah gas

H2S yang menimbulkan bau busuk.

- Proses kimia, seperti pada proses fertilisasi, proses pemurnian minyak bumi,proses pengolahan mineral, pembuatan keris, dan lain-lain. Bahan pencemar

yang dihasilkan antara lain adalah debu, uap dan gas-gas.

- Proses pembangunan, seperti pembangunan gedung-gedung, jalan dankegiatan yang semacamnya. Bahan pencemarnya yang utama adalah asap dan

debu.

- Proses percobaan atom atau nuklir. Bahan pencemarnya yang terutama adalahgas-gas dan debu radioaktif.

Berikut beberapa sumber bahan pencemar udara:

a.Gas karbon monoksida (CO)Sifat fisika-kimia: tidak berbau, tidak berasa, dan tidak berwarna pada suhu

normal, bersifat toksik karena memiliki afinitas yang tinggi dengan hemoglobin

jika dibandingkan dengan oksigen.

Sumber pencemaran:

- Pembakaran tak sempurna senyawa karbon akibat minimnya keberadaanoksigen.

- Aktivitas gunung berapi. Karbon monoksida larut dalam lahar gunungberapi pada tekanan yang tinggi dalam mantel bumi.


8/33

Kromatografi Gas


- Konstituen dari asap rokok.- Kebakaran hutan- Badai listrik alam- Kendaraan bermotor berbahan bakar bensin- Pembakaran batu bara dan minyak dari industri- Pembakaran sampah domestic

b. Gas ni trogen monooksida (NO) dan nit rogen dioksida (NO2)Sifat fisika-kimia NO: tidak berwarna dan tidak berbau

Sifat fisika-kimia NO2: berwarna cokelat kemerahan, berbau tajam, dan membuat

orang menjadi lemas.

Sumber pencemaran:

- Kendaraan bermotor- Aktivitas bakteri dan aktivitas vulkanik- Proses pembentukan petir- Produksi asam nitrat, pengelasan, penggunaan bahan peledak- Pemurnian logam- Pembangkit listrik tenaga batu bara- Industri pengolahan makanan- Nitrifikasi dan denitrifikasi

c. Gas hidrokarbon (CH)Sifat fisika-kimia: mudah menguap dan reaktif.

Sumber Pencemaran:

- Penguraian senyawa organik oleh bakteri anaerob dalam tanah, dalam air,dan dalam sedimen yang masuk ke atmosfer

-

Industri pengolahan minyak dan petrokimia- Produk metabolisme- Penggunaan kendaraan bermotor

d. Gas belerang oksida (SOx)Sifat fisika-kimia: Tidak mudah menyala, tidak mudah meledak, tidak berwarna,

mudah larut dalam air, menyebabkan iritasi.

Sumber Pencemaran:

- Pembakaran bahan bakar- Industri baja, kimia, minyak, gas, kertas dan semen


9/33

Kromatografi Gas


- Pelarut yang digunakan oleh industry, pelunturan minyak, seni danarsitektur

- Gunung berapi- Pembangunan

e. PartikulatPartikulat adalah berupa butiran-butiran kecil zat padat dan tetes-tetes air.

Partikulat-partikulat ini banyak terdapat dalam lapisan atmosfer dan merupakan

bahan pencemar udara yang paling jelas terlihat dan paling berbahaya. Dihasilkan

dari cerobong pabrik berupa asap hitam tebal.

Selain zat yang disebutkan di atas, terdapat zat-zat kimia yang terdapat di udara

yang bertindak sebagai pencemar, yaitu:

a. AnthraceneAnthracene merupakan salah satu bagian dari polycyclic aromatic hydrocarbons

(PAH). Anthracene memiliki penampilan yang bervariasi, dari tidak berwarna

hingga berwarna kuning pucat dalam bentuk padatan menyerupai Kristal. PAH

seperti anthracenebiasanya berasal ketika batu bara, minyak, dan gas tidak dapat

tebakar dengan tidak sempurna. Anthracene sudah diketahui terdapat di dalam

knalpot kendaraan, batu bara, aspal, dan sumber beracun lainnya. Struktur molekul

dari anthracene adalah sebagai berikut.

Gambar 1. Struktur molekul anthracene

(Sumber: en.wikipedia.org)

Salah satu cara anthracene dapat memasuki tubuh adalah melalui udara ketika

manusia menghirup udara yang terkontaminasi oleh anthracene. Anthracene juga

dapat memasuki tubuh melewati makanan yang terkontaminasi. Akibat yang

ditimbulkan dari terkontaminasi anthracene masih belum diteliti pada objek

manusia tetapi sudah dilakukan kepada objek hewan. Kontaminasi anthracene

pada tubuh hewan dapat menyebabkan cacat fisik, masalah pada hati, dan masalah

pada darah.


10/33

Kromatografi Gas


b. TriphenylmethaneTriphenylmethane merupakan hidrokarbon dengan rumus kimia (C6H5)3CH.

Triphenylmethane lebih bersifat asam daripada hidrokarbon lainnya karena anion

planar titryl distabilisasi oleh delokalisasi ekstensif melalui tiga cincin fenil.

Berikut adalah struktur molekul dari triphenylmethane.

Gambar 2. Struktur molekul triphenylmethane

(sumber: en.wikipedia.org)

c. FluorantheneFluoranthene merupakan salah satu jenis plycyclic aromatic hydrocarbon (PAH)

yang terdiri dari sebuah naftalena dan sebuah benzena yang terhubung denganfive-

membered ring. Fluoranthene tergolong dalam sebuah kelas PAH, yaitu non-

alternant PAH. Selain itu, fluoranthene merupakan bentuk isomer struktur dari

alternant PAH pyrene. Namun, secara termodinamika, fluoranthene tidak stabil

seperti pyrene karena elektronnya tidak dapat beresonansi kepada seluruh

strukturnya sepertipyrene.Berikut adalah struktur molekulfluoranthene.

Gambar 3. Struktur molekulfluoranthene


d. PyrenePyrene merupakan salah satu polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH). Pyrene

dapat dihasilkan dari pembakaran batu bara, minyak, gas, dan sampah yang tidak

sempurna. Pyrene biasanya digunakan untuk pewarna, plastic, dan pestisida.

Ketika pyrene sudah memasuki tubuh, maka ia akan menyebar dan menyerang

jaringan lemak. Selain menyerang jaringan lemak, pyrene juga dapat menyerang

organ tubuh, seperti ginjal dan hati. Berikut adalah struktur molekul daripyrene


11/33

Kromatografi Gas


Gambar 4. Struktur molekul pyrene


e. ReteneRetene yang biasa disebut methyl isopropyl phenanthrene atau 1-methyl 7-

isopropyl phenantrene merupakan salah satu polycyclic aromatic hydrocarbon

(PAH). Rumus kimia dari retene adalah C18H18. Munculnya retene terjadi secara

alami melalui getah yang diperoleh dari penyulingan kayu bergetah. Berikut

adalah struktur molekul dari retene.

Gambar 5. Struktur molekul retene


Kehadiran retene di udara dapat menjadi indikator adanya kebakaran hutan yang

merupakan produk utama dari pohon konifer pirolisis. Retene juga dapat

dihasilkan dari effluentdari pabrik kayu dan kertas.

2. Untuk daerah seperti Riau, polutan apa saja yang mendominasi udaranya?Jawab:

Di indonesia, kasus polusi udara dan kebakaran hutan yang paling disoroti

adalah di daerah Riau. Kondisinya sangat berbahaya. Sumber pencemaran yang terjadidi Provinsi Riau pada umumnya disebabkan oleh jenis kegiatan seperti industri

pengolahan, transportasi dan kegiatan keseharian rumah tangga. Sumber pencemaran

udara lain yang bahkan menjadi issue nasional adalah terjadinya kebakaran hutan dan

lahan yang menyebabkan timbulnya kabut asap bahkan sampai ke negara tetangga

sehingga mengakibatkan menurunnya kualitas udara.

Pada tahun 2003, polutan udara yang mendominasi di Riau adalah gas PM10,

nitrogen dioksida (NO2), dan sulfur dioksida (SO2). Kandungan gas PM10 mencapai

angka 356 dari skala puncak 500 pada panel Indeks Standar Pencemaran Udara (ISPU).


12/33

Kromatografi Gas


ISPU (Indeks Standar Polutan Udara) Kota Pekanbaru sering menunjukkan angka

dalam range yang tidak sehat. Untuk kategori udara sehat ISPU menunjukkan range

angka 1-50 dengan warna hijau yang muncul pada display ISPU. Kategori udara

sedang ISPU berada pada angka 51-100 dengan warna yang muncul di display berwana

biru. Kategori tingkat kualitas udara mulai bersifat merugikan menunjukkan antara

101-199 dengan warna yang muncul di display berwarna kuning. Untuk kategori antara

200-299 menunjukkan suhu udara tidak sehat dengan warna didisplay menunjukkan

warna merah. Untuk kategori udara berbahaya berada pada range angka 300 lebih,

dengan warna di display yang muncul berwana hitam.

Gambar 6. Indeks Standar Pencemar Udara di Riau

(sumber: nasional.vivanews.com)

PM10 merupakan jenis dari partikulat yang merupakan subdivisi kecil dari

materi padat yang tersuspensi dalam gas atau cair. Partikulat-partikulat seperti PM 10

ini dapat terjadi secara alami yang berasal dari gunung berapi, badai debu, kebakaran

hutan dan padang rumput, dan vegetasi kehidupan. Partikulat juga dapat terjadi melalui

aktivitas manusia seperti pembakaran bahan bakar fosil pada kendaraan, pembangkit

listrik, dan proses dalam berbagai industry. Notasi PM10 menyatakan Particular

Matter 10 yang artinya partikel yang berukuran 10 mikrometer dalam diameter

aerodinamis.

Beberapa pemantauan kualitas udara ambien di beberapa lokasi di Provinsi

Riau pun dilakukan oleh BAPEDAL provinsi Riau dari tahun 2005-2008. Metode yang

digunakan untuk memantau kualitas udara ini adalah Non-air Quality Monitoring


13/33

Kromatografi Gas


System. Berikut adalah hasil pengukuran kualitas udara ambien di beberapa lokasi di

Riau.

Tabel 1. Hasil pengukuran kualitas udara di beberapa lokasi di Riau

(sumber: blh.riau.go.id)

Hasil pengukuran kualitas udara ambient di beberapa lokasi di Riau yang

ditunjukkan pada Tabel 1 dilakukan selama tahun 2007. Lokasi-lokasi yang dijadikan

sampel merupakan lokasi yang memiliki potensi terjadi pencemaran udara terutama

pada wilayah yang banyak industrinya.

3. Apa yang anda ketahui polutan udara dari pembakaran hutan dan dari pertanian?Jawab:

Pembakaran hutan seringkali dilakukan untuk mendukung ekstensifikasi

(Peningkatan hasil pertanian dengan perluasan lahan pertanian). Kebakaran hutan

merupakan proses yang paling dominan dalam kemampuannya menimbulkan polutan

di samping juga proses atrisi dan penguapan. Karena dari pembakaran itulah akan

meningkatkan bahan berupa substrat fisik atau kimia ke dalam lingkungan udara

normal yang mencapai jumlah tertentu, sehingga dapat dideteksi dan memberikan efek

terhadap manusia, hewan, vegetasi dan material (Master; 1991).

Polutan udara dari pembakaran hutan adalah senyawa hasil proses kebakaran

hutan. Contohnya adalah karbon monoksida (CO), dan senyawa retena (C18H18 ).


14/33

Kromatografi Gas


Senyawa retena terbentuk akibat hasil pembakaran daundaun, yang terdapat di hutan.

Sedangkan karbon monoksida (CO) terjadi akibat hasil pembakaran kayu yang

mengandung C (karbon) yang terkena oksigen (O2). Hasil pembakaran ini juga

menghasilkan CO2. Tapi, terdapat juga senyawa-senyawa kimia lain, seperti NO2, SO2,

NO, dan sejenisnya.

Sebagian besar polutan udara dari pertanian berasal dari pestisida yang

digunakan oleh para petani, dan pupuk-pupuk kimia yang digunakannya. Para petani

sering menggunakan pestisida untuk membunuh hama, dan pupuk kimia untuk

menyuburkan tanamannya, yang terkadang penggunaannya tidak sesuai dengan dosis

yang dianjurkan. Hal ini menyebabkan tanah terkena polusi kimia.


15/33

Kromatografi Gas


TUGAS II

4. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?Jawab:

Parameter dalam Laju Pemisahan Zat Terlaruta. Rasio Partisi (Partition Ratio)

Rasio partisi atau koefisien partisi (partition ratio or partition coefficient;

K) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari zat terlarut yang dianalisis dalam

fase diam (Sc ) dibagi dengan konsentrasi molar dari zat terlarut yang dianalisis

dalam fase gerak ( Mc ).

M

S

c

cK

b. Waktu dan Volume RetensiWaktu Retensi

Waktu retensi (Rt ) merupakan waktu yang dibutuhkan suatu senyawa

(komponen sampel) untuk mengalir dari tempat injeksi (injection port) menuju

ke detektor, di mana yang diukur oleh detektor ialah waktu antara saat

menekan tombolstarthingga waktu detektor menampilkan puncak (peak) pada

bagian akhir kolom. Waktu retensi disebut juga waktu elusi karena pada

dasarnya merupakan waktu yang diperlukan untuk proses elusi dari awal

hingga akhir kolom. Waktu yang diperlukan fase gerak untuk melewati kolom

atau waktu zat yang tidak tertahan (unretained) oleh fasa diam disebut dead

time(Mt ). tRdan tMditunjukkan pada gambar 1 di lampiran.

Adapun waktu retensi (R

t ) menentukan besar kelajuan linear rata-rata

komponen sampel (the average linear rate of solute migration/ v ), sedangkan

dead time(Mt ) menentukan kecepatan linear rata-rata molekul fasa gerak (the

average linear velocity of molecules of the mobile phase / u ). Keduanya

merupakan parameter penting untuk mengidentifikasi puncak-puncak dalam

kromatogram. Persamaannya dapat dilihat di bawah ini.

Rt

Lv

(1)

(2)

(3)


16/33

Kromatografi Gas


Mt

Lu

di mana L adalah panjang dari paking kolom (column packing).

Volume Retensi

Volume retensi merupakan volume fasa gerak yang dibutuhkan untuk

mengelusi komponen sampel keluar kolom. Volume retensi VRadalah produk

dari waktu retensi dan laju alir fase gerak (v), dapat dirumuskan sebagai

berikut:

(4)Retensi relatif ra/b adalah rasio retensi standar (a) terhadap sampel (b)

dapat dirumuskan sebagai berikut:

'

'

'

'

/

RB

RA

RB

RA

BA

V

V

t

tr

Penggunaan waktu retensi relatif lebih dipilih daripada waktu retensi

absolut. Waktu retensi absolut tergantung pada kolom yang digunakan

sehingga hal ini sulit untuk diseragamkan. Pada gas campuran akan tampak

beberapa puncak di mana analisis dilakukan pada masing-masing puncak.

Secara mendasar, terdapat tiga kondisi dalam penentuan komponen sampel:

1. Bila waktu retensi A sama dengan waktu retensi B, maka belum tentukomponen B sama dengan A. Kasus ini merupakan salah satu batasan dalam

penggunaan GC. Bila ditemukan kasus ini sebaiknya digunakan metode

lain.

2. Bila waktu retensi A tidak sama dengan B dapat dipastikan B bukan A.3. Bila tidak terdapat puncak selain A maka dapat dipastikan tidak ada sampel

pada batasan deteksi.Banyak faktor yang harus dipertimbangkan dalam pengukuran retensi.

Presisi data tergantung pada kemampuan alat untuk mengatur suhu kolom dan laju

alir gas. Perubahan suhu sekitar 30oC memperbesar waktu retensi dua kali lipat.

Untuk penyimpangan 1%, perubahan suhu harus dijaga tidak lebih dari 0,3 oC.

Faktor lainnya adalah jumlah sampel, bila sampel yang diinjeksi overload

(kelebihan) maka akan terbentuk leading peaks atau tailing peaks, tergantung

kandungan sampel (gambar 2). Untuk mengatasinya biasanya jumlah sampel

diinjeksi setengahnya. Langkah tersebut terus dilakukan hingga puncak tidak

(5)


17/33

Kromatografi Gas


mengalami perubahan untuk memastikan jumlah sampel dalam kondisi

nonoverload.

c. Faktor KapasitasFaktor kapasitas (capacity factor; 'k ), disebut juga retention factor,

merupakan parameter untuk menunjukkan kecepatan migrasi zat terlarut dalam

kolom Faktor kapasitas (capacity factor) merupakan perbandingan jumlah mol

(volume) sampel dalam fase diam dengan dalam fase gerak, di mana nilai tersebut

menunjukkan seberapa kuat komponen-komponen dalam sampel yang dibawa

oleh fase gerak berinteraksi dengan fase diam dalam kolom. Misalnya untuk zat

terlarut A, maka faktor kapasitas dirumuskan sebagai

M

SA

A

V

VKk ' (6)

M

MR

A

t

ttk

'

Dengan KAadalah koefisien partisi untuk komponen A. Jika kA < 1 maka

tm akan terlalu besar sehingga elusi terjadi terlalu cepat. Hal ini menyebabkan

sulitnya menentukan waktu retensi. Jika kA lebih besar dari 20 atau 30, maka

elusi akan berlangsung lama. Idealnya, pemisahan terjadi pada kondisi dimana 5

Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011

Documents

Transcript of Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011