SPEKTROFOTOMETRI UV / Vis

SPEKTROFOTOMETRI UV/ Vis

( Analisa Fe )Tujuan Setelah melakukan praktikum ini, diharapkan mahasiswa dapat :

Menjelaskan dan menggunakan spektofotometer ultravioletsinar tampak. Dan menganalisa sample dengan menggunakan spectrofotometer ultraviolet sinar tampak.Perincian Kerja

Membuat larutan standar besi

Membuat larutan kalibrasi besi dari larutan standar dengan mereaksikan besi sehingga terbentuk senyawa kompleks besi

Menentukan panjang gelombang serapan maksimum (spektrum absorban)

Mengukur absorbansi

Membuat kurva kalibrasi

Menentukan kadar besi dalam sampel

Alat dan Zat yang digunakan a. Alat-alat yang digunakan Spektrometer UV/VIS

Kuvet

Labu takar 100 ml 7 buah

Labu takar 500 ml

Spatula

Gelas kimia

Botol semprot

b. Zat-zat yang digunakan

Amonium besi (II) sulfat

KmnO4 KSCN

HNO3 pekat

H2SO4

Aquades

Dasar Teori

Larutan besi direaksikan dengan larutan KSCN atau larutan fenantrolin, sehingga terbentuk senyawa kompleks yang menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu (UV/VIS). Dengan menggunakan larutan kalibrasi, dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi terhadap absorbansi.

ABS sampelB

c sampel konsentrasi

ila cahaya dilewatkan melalui medium homogen, maka sebagian dari sinar akan diabsorbsi dan sebagian ditransmisikan. Bila sinar awal dinyatakan oleh Io, sinar yang diabsorbsi dinyatakan oleh IA dan sinar yang ditransmisikan dinyatakan oleh It, maka diperoleh:

Io = Ia + It

Perbandingan antara It dengan didefisinikan transmitans T.

Transmitansn yang sering dinyatakan dalam persen

Perbandingan antara Ia dengan Io disebut absorpsi A

Transmitans dan absorpsi berkaitan sebagai berikut

Logaritma dari beberapa Transmitans disebut absorbans ABS .

Jangan mengacaukan istilah yang absorpsi dengan absorbans. Absorbans merupakan ungkapan yang paling penting untuk metoda ini. Lambert menemukan bahwa absorbans sebanding dengan ketebalan sel.

Spektroskopi ultraviolet dan sinar tampak digunakan untuk analisa kuantitatif. Analisa mencakup tiga langkah:

1. Spektrums absorbans

ABS = . d . cSel diisi dengan larutan dari zat yang akan ditentukan (d dan c konstan). Kemudian dilakukan pengukuran absorban pada daerah panjang gelombang tertentu, sehingga diperoleh spektrum absorbans.

Dari spektrum absorbans tampak bahwa absorbans tidak konstan dalam daerah panjang gelombang yang ditentukan, karena bergantung pada nilai panjang gelombang. Terdapat beberapa puncak serapan yang menandakan bahwa energi foton tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk transisi ke tingkat energi yang lebih tinggi dari atom atau molekul.

E

E3

E2

Io E1

Absorpsi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak terjadi karena transisi elektron valensi.

Terlihat pula kebergantungan dari sifat-sifat zat yang mengabsorpsi. Kita memperoleh spektrum yang berbeda antara kromat dengan permanganat. Panjang gelombang pada absorban maksimum merupakan panjang gelombang yang terbaik untuk pembuatan kurva kalibrasi. 2. Kurva Kalibrasi

Dengan mengukur absorbans dari beberapa larutan kalibrasi pada panjang gelombang yang terbaik, maka dapat digambarkan kurva antara absorbans terhadap konsentrasi sebagai berikut

ABS

3. AnalisisAbsorbans dari sample diukur dan konsentrasi dapat diketahui melalui kurva kalibrasi.

Peralatan

Spektrometer terdiri dari sumber sinar, prisma atau grating dan celah (slit) untuk memperoleh sinar monokromatis yang kemudian dilewatkan pada sampel. Cahaya yang ditransmisikan mencapai detektor dan pada detektor diubah menjadi signal listrik yang diperkuat oleh amplifier sebelum direkam.

5. Cara Pengerjaan

a. Mencari panjang gelombang yang mempunyai serapan maksimum

Dinyalakan spektrometer

Dinyalakan lampu

Dimasukkan blanko pada kuvet pertama

Tekan mode untuk memilih ABS, diatur 500 ABS lalu setting blank Dimasukkan salah satu sampel pada kuvet kedua, ke dalam tempat sel pada alat spektrometer dengan bagian yang jernih dari sel menghadap ke jalannya sinar

Dilihat absorbansinya

Dimasukkan 490 nm dan tekan GOTO , tunggu sampai panjang gelombang yang telah dipilih tampak pada display abscissa. Catat panjang gelombang dan absorbans.

Masukkan 460 nm dan tekan GOTO . Catat panjang gelombang dan absorbans.

Masukkan 470 nm dan tekan GOTO . Catat panjang gelombang dan absorbans.

Lakukan hal yang sama sampai panjang gelombang 390 nm.

Buat kurva antara panjang gelombang (sebagai absis) terhadap absorbans (sebagai ordinat).

b. Membuat kurva kalibrasi

Timbang 0,7022 g amonium besi (II) sulfat dengan teliti dan larutkan dalam 100 ml air demineral. tambahkan 5 ml larutan H2SO4 1:5.

Panaskan larutan tersebut sampai 700 C dengan menggunakan hotplate dan oksidasi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna jingga. Usahakan agar penggunaan KMnO4 tidak terlalu berlebih, karena warna KMnO4 akan mengganggu penentuan absorbansi. Konsentrasi KMnO4 = 2 g/1600 ml . Larutan yang telah dioksidasi menjadi besi (III) dimasukkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100 ml dan tanda bataskan dengan air demineral . 1 cm3 = 0,2 mg fe

Buat larutan besi (III) 2,4 ,6,8,10 ppm dari larutan di dalam labu bakar 103 ml. Sebelum ditandabataskan , tambahkan lebih dahulu 5 ml larutan KSON dengan konsentrasi 20 g/ 100 ml dan 5 ml HNO3 4M. Cari panjang gelombang maksimum dengan alat spectrometer U V/VIS. (literatur 480 nm).

Ukur absorbansi larutan kalibrasi dan sample pada panjang gelombang maksimum. Buat kurva kalibrasi dan tentukan konsentrasi besi di dalam sample.

6. Data Pengamatan

a. Membuat larutan induk

Berat NH4Fe(SO4)2.12H2O = 0,7022 gram b. Penentuan yang panjang gelombang ( )

Panjang gelombang ()Absorbansi

( A )

500

490480470460450

0,7700,8060,8200,8140,7860,746

c. Penentuan absorbansi (Kurva Kalibrasi)

Konsentrasi sampel

( ppm )Absorbansi

( A )

246810

0,2910,5540,8201,0451,289

7. Perhitungan

a. Menentukan konsentrasi larutan induk.

b. Menentukan volume larutan standar

- Untuk konsentrasi 2 ppm

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 81 = 100 x 2 ppm

V1 = 2,47 ml

- Untuk konsentrasi 4 ppm

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 81 = 100 x 4 ppm

V1 = 4,9 ml - Untuk konsentrasi 6 ppm

V1 x M1 = V2 x M2

15 x 200 = 100 x M2

M2 = 30 ppm

- Untuk konsentrasi 8 ppm

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 200 = 100 x 8 ppm

V1 = 9,88 ml

- Untuk konsentrasi 10 ppm

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 200 = 100 x M2

V1 = 12,35 ml

8. Pembahasan

Pada praktikum ini, akan dilakukan yang analisa dan menentukan yang konsentrasi Fe dengan cara menggunakan spektrofotometri UV/Vis dengan mengukur nilai absorbansi dari larutan standar yang kemudian dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi.

Untuk yang mengukur absorbansi dari larutan, maka digunakan suatu sel (kuvet) yang sangat sensitif oleh lemak sehingga yang pada saat menggunakannya harus sangat hati-hati. Bagian yang boleh dipegang yaitu pada sisi yang kabur.

Panjang gelombang yang digunakan yaitu 480 nm yaitu diperoleh dari penentuan nilai absorbansi tertinggi pada berbagai variasi panjang gelombang dengan menggunakan larutan standar. Pada kurva kalibrasi antara absorbansi dan konsentrasi, ada beberapa titik yang menyimpang. Hal ini terjadi akibat kesalahan dalam praktikum. Kesalahan ini mungkin karena kekurang telitian kami pada saat memipet atau pada saat mengencerkan.

9. Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang diperoleh, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

Konsentrasi larutan berbanding lurus dengan nilai absorbansi.

Konsentrasi larutan induk adalah 81 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Petunjuk praktikum Laboratorium Analisis Instrumen . Jurusan Teknik Kimia . Politeknik Negeri Ujung Pandang. Makassar.2005

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

PAGE | Sarmilawati.ATK1A33112023

_1199163120.unknown

_1409734870.unknown

_1409737752.xls

_1199163547.unknown

_1199163571.unknown

_1199163466.unknown

_1195489961.unknown

_1195490458.unknown

_1199162991.unknown

_1195490385.unknown

_1195489827.unknown

_1195489884.unknown

_1195489919.unknown

_1195484697.unknown