I. Judul Percobaan : Analisis Kation dan Anion

II. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan Kation yang terdapat dalam analit

2. Menentukan anion yang terdapat dalam analit

III. Dasar Teori :

Analisis kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau struktur

bahan kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat

dalam sampel. Analisis kulitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang

cukup lama. Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remegius Frensenius sejak tahun

1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun 1897. Langkah – langkah

analisis kation dan anion dapat dilakukan secara sistematis melalui diagram alir, yang

sampai saat ini menjadi standar untuk kajian analisis kualitatif bahan organik. Analisis

kualitatif untuk anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, akan tetapi analisis

anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala – gejala yang

timbul.

Menentukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri zat

tunggal (satu kation dan satu anion) zat majemuk atau zat campuran (lebih dari satu

kation atau anion), memerlukan sisitematika tertentu. Apabila analit berupa larutan,

dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran zat padat dan

cair, perlu dicari pelarut yangs sesuai.

A. Klasifikasi Analisis Kation

Untuk analisis kualitatif sistematik kation-kation dikalsifikasi  dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagen. Reagen

golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam

klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat.  Klalisfikasi ini

didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan

membentuk endapan atau tidak.

Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan

pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation sebagai

garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Pereaksi haruslah sedemikian rupa

sehingga pengendapan kation golongan kation selanjutnya tidak terganggu atau

sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis.

Untuk identifikasi senyawa organik, pada umumnya didasarkan atas

kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan

destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan

ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi ini terdiri dari

pelelehan campuran senyawa yang sukar larut dalam pereaksi yang sesuai dalam

jumlah yang berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser sempurna ke arah reaksi.

Menurut G.  Svehla (1985), Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas

golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:

1. Golongan I, kation golongan ini membentuk klorida, yang tidak larut. Namun,

Timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah

mengendap dengan sempurna bila ditambahkan dengan HCl encer kepada

suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif

dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama golongan.

2. Golongan II, kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

encer.  Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium,

arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(III)

(IV).  Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan IIa dan keenam

yang terakhir sub-golongan IIb.  Sementara sulfida dari kation dalam golongan

IIa tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dari kation dalam

golongan IIb justru dapat larut.

3. Golongan III, kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer,

ataupun dengan hidrongen sulfida dalam suasana asam mineral encer.  Namun,

kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dengan suasana

netral atau amoniakal.  Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II),

besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).

4. Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reagen golongan I, II,

III.  Kation-kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat

dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. 

Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium, dan barium.

Contoh identifikasi kation barium :

Ba2+ : dengan larutan aminium oksalat membentuk endapan putih BaC2O4 yang

sedikit larut dalam air, mudah larut dalam asam asetat encer dan asam mineral.

5. Golongan V, kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagen-

reagen golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang

meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.

B. Klasifikasi Analisis Anion

Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan

jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron

untuk mendapat ion klorida (Cl).  Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam

dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion. 

Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang

terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg2+,

Fe3+, S2-, dan N3-, Na+ dan Cl. Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini

mengandung hanya satu atom. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian

terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang

ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat

digolongkan sebagai berikut :

1. Golongan sulfat: SO42-, SO3

2-, PO43-, Cr2O4

2-, Cr2O42-, AsO4

3-,AsO33-. Anion-anion

ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa.

2. Golongan halida : Cl, Br, I, S2-

Anion golongan ini mengendap dengan Ag+  dalam larutan asam (HNO3).

3. Golongan nitrat : NO3, NO2

,C2H3O2.

Semua garam dari golongan ini larut. NO3, NO2

, CH3OO.

Identifikasi ion nitrat :

Ambil 1 ml sampel, tambahkan 2 ml asam sulfat pekat. Miringkan tabung uji

sehingga membentuk sudut 30oC, kemudian tambahkan beberapa tetes ferosulfat

melalui dinding tabung perlahan-lahan. Jika terbentuk cincin coklat maka nitrat ada.

Menurut G.  Svehla (1985), Proses reaksi anion dapat dibagi kedalan dua bagian

yaitu:

Kelas A

a. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat,

hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, hipoklorit,

sianida, dan sianat.

b. Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.

Kelas B

a. Reaksi pengendapan: sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat,

arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoate, dan

suksinat.

b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan

IV. Alat dan Bahan :

Alat-alat:

1. Tabung reaksi kecil 10 cm 6 buah

2. Tabung reaksi besar 1 buah

3. Gelas kimia 250 mL 1 buah

4. Gelas kimia 100 mL 1 buah

5. Rak tabung reaksi 1 buah

6. Spatula 1 buah

7. Pembakar spirtus 1 buah

8. Pipet tetes 15 buah

9. Lembaran Seng 1 buah

10. Penjepit kayu 1 buah

11. Kaki tiga 1 buah

12. Sentrifugasi 1 buah

Bahan-bahan:

1. Analit (sampel)

2. Air suling

3. HCl 6 M

4. H2O2 3%

5. HCl 2 M

6. NH4Cl 20%

7. NH4OH 6 M

8. (NH4)2CO3

9. Asam asetat

10. K2CrO4

11. H2SO4 pekat

12. FeSO4 jenuh

13.Na2CO3 jenuh

14. Kertas lakmus merah

15. Spiritus

V. Alur Kerja

1. Analisis Kation

Endapan BaCO3

Endapan BaCrO4

sampel

- Diencerkan dengan ± 6 ml aquades

- Ditambah 5 tetes NH4Cl 20% dan 3 tetes NH4OH 6 M

Larutan analit

Larutan analit

- Ditambah 6 tetes (NH4)CO3

- Dipanaskan dalam penangas air

- disentrifugasi

Endapan putih filtrat

- Dicuci dengan aquades

- Ditambah (NH4)CO3

- Ditambah 3 tetes asam asetat 6 M

- Ditambah 2 tetes K2CrO4

- Diaduk 1 menit

Endapan kuning

2. Analisis Anion

Endapan BaCO3 Larutan persiapan

VI. Data Pengamatan

Analisis kation

perlakuanHasil pengamatan

sebelum sesudah

- Analit diencerkan

dengan ± 6 mL aquades

Analit : Serbuk putih

Aquades : tidak bewarna

Larutan tidak bewarna

- Ditambah 5 tetes

NH4Cl 20%

Tidak bewarna

NH4Cl 20% : tidak

bewarna

Tidak bewarna

- Ditambah 3 tetes

NH4OH 6 M

Tidak bewarna

NH4OH 6 M : tidak

bewarna

Tidak bewarna

analit Na2CO3 Jenuh

- Dipanaskan dalam penangas air

- disentrifugasi- didekantasi

endapan dekantat

Larutan persiapan

Larutan bewarna hijau dan terbentuk cincin coklat

- Ditambah 5 tetes H2SO4 Pekat

- Ditambah FeSO4 jenuh perlahan lewat dinding tabung

- Ditambah 6 tetes

(NH4)2CO3

Tidak bewarna

(NH4)2CO3 : tidak

bewarna

Tidak bewarna

- Dipanaskan dalam

penangas air

Tidak bewarna Terbentuk endapan putih

(BaCO3)

- disentrifugasi Endapan dan larutan

bercampur

Terbentuk Endapan dan

filtrat

- Endapan dicuci dengan

aquades

- Ditambah (NH4)2CO3 Endapan putih BaCO3

(NH4)2CO3 : tidak

bewarna

Endapan tidak melarut

- Ditambah asam asetat Asam asetat : tidak

bewarna

Endapan melarut

- Ditambah K2CrO4 Larutan tidak bewarna

K2CrO4 : kuning

Larutan bewarna kuning

dan terbentuk endapan

kuning BaCrO4

Analisis Anion

perlakuanHasil pengamatan

sebelum sesudah

- Analit ditambah 5 tetes

Na2CO3 Jenuh

Larutan tidak bewarna

Na2CO3 Jenuh : tidak

bewarna

Terbentuk endapan putih

BaCO3

- Dipanaskan dalam

penangas air

Larutan medidih

- disentrifugasi Terbentuk endapan dan

filtrat

- didekantasi Endapan dan filtrat

terpisah

- dekantat atau larutan

persiapan ditambah

Tidak bewarna Tidak bewarna dan timbul

gelembung

H2SO4

- ditambah FeSO4

perlahan lewat dinding

tabung

Larutan bewarna hijau dan

terbentuk cincin kuning

VII. Diskusi dan Pembahasan

Analisis Kation (Ba2+) :

Sampel berupa serbuk putih dilarutkan dengan ± 6 mL aquades dihasilkan

larutan analit tidak berwarna. Kemudian larutan analit ditambah 5 tetes NH4Cl 20 %

yang tidak berwarna sehingga larutan analit tetap tidak berwarna. Kemudian larutan

analit ditambah 3 tetes NH4OH 6 M yang tidak berwarna sehingga larutan tetap tidak

berwarna. Penambahan NH4Cl bertujuan untuk mencegah pengendapan Mg2+

sebagai Mg(OH)2 pada golongan IV sedangkan penambahan NH4OH untuk

memberikan suasana basa, sebab dalam suasana asam akan terbentuk garam-garam

bikarbonat yang kelarutannya lebih besar.

NH4+ + CO3

2- NH3 + HCO3

Setelah itu larutan analit ditambah (NH4)2CO3 yang tidak berwarna.

Berdasarkan dasar teori, setelah ditambah 6 tetes (NH4)2CO3 akan terbentuk endapan

putih (BaCO3, SrCO3, dan CaCO3) karena tujuan penambahan (NH4)2CO3 untuk

mengendapkan kation-kation golongan IV yaitu Ba2+, Sr2+, dan Ca2+. Namun pada

percobaan yang kami lakukan larutan analit tetap tidak berwarna dan tidak terbentuk

endapan. Hal ini kemungkinan dikarenakan penambahan NH4OH terlalu banyak

sehingga (NH4)2CO3 tidak dapat mengendapkan kation-kation golongan IV secara

sempurna.

Langkah selanjutnya yaitu larutan analit dipanaskan pada penangas air.

Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan garam-garam ammonium. Hasil

praktikum kami, endapan baru terbentuk setelah dilakukan pemanasan. Hal ini

kemungkinan karena garam amonium telah hilang sehingga terbentuk endapan putih

BaCO3.

Ba2+ + CO32- BaCO3 (s)

Setelah terbentuk endapan, dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan endapan

dengan filtrat. Endapan diduga merupakan BaCO3. Selanjutnya endapan dicuci

dengan aquades dan ditambah dengan (NH4)2CO3 endapan tidak larut. Kemudian

ditambah 3 tetes asam asetat 6M yang tidak berwarna, sehingga endapan melarut.

Penambahan asam asetat untuk menurunkan konsentrasi ion CrO42 sehingga hasil

kali kelarutan dan SrCrO4 dan CaCrO4 tetap sebagai larutan.

BaCO3 (s) + 2CH3COOH (aq) Ba(CH3COO)2 (aq) + CO2 (g) + H2O (l)

Langkah selanjutnya yaitu ditambah K2CrO4 yang berwarna kuning sehingga

larutan menjadi berwarna kuning dan terbentuk endapan kuning. Dengan

terbentuknya endapan kuning (BaCrO4) menunjukkan adanya kation Ba2+.

Ba2+ + CrO42- BaCrO4 (s)

Analisis Anion (NO3):

Mula-mula membuat larutan persiapan dengan menambahkan larutan Na2CO3

jenuh kedalam larutan analit sehingga terbentuk endapan putih (BaCO3).

Ba(NO3)2 (aq) + Na2CO3 (aq) BaCO3 (s) + 2NaNO3 (aq)

Kemudian larutan dipanaskan dalam penangas air, dengan tujuan untuk

mengendapkan endapan yang terbentuk. Selanjutnya larutan disentrifugasi dan

didekantasi untuk memisahkan endapan dengan dekantat. Selanjutnya dekantat

inilah yang digunakan sebagai larutan persiapan. Larutan persiapan ditambah 5 tetes

H2SO4 pekat yang tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna dan timbul

gelembung.

2NO3- (aq) + 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq) 6Fe3+ (aq) + 2NO (g) + 4SO4

2- (aq)

Setelah itu, ditambah FeSO4 jenuh perlahan melingkar lewat dinding tabung.

Berdasarkan teori penambahan FeSO4 akan membentuk cincin coklat [Fe(NO)]2+ dan

larutan berwarna hijau. Namun pada hasil praktikum kami, tidak terbentuk cincin

coklat melainkan terbentuk cincin kuning. Hal ini dimungkinkan karena kurangnya

penambahan H2SO4 pekat, dimana penambahan H2SO4 pekat dapat menghilangkan

kandungan nitrit (NO2) dalam larutan. Bila dalam larutan terdapat NO2

, maka

kandungan nitrat (NO3 ) tidak dapat terdeteksi, karena NO2

akan positif dengan uji

cincin.

Fe2+ (aq) + 2NO (g) [Fe(NO)]2+

VIII. Kesimpulan

Dari hasil pratikum maka kami dapat menarik kesimpulan:

1. Kation dari analit adalah Ba2+

2. Anion dari analit diprediksi adalah NO3-

Jadi sampel yang kami peroleh adalah Ba(NO3)2

IX. Tugas dan Jawaban Pertanyaan

1) Tuliskan reaksi umum untuk masing-masing Golongan!

a) Golongan I :

M+ + Cl- MCl

M+ + 2Cl- MCl2

Dimana: M+ = Ag+ dan Hg 2+

M2+ = Pb+,

b) Golongan II:

M2+ + S2- MS

3M3+ + 2S2- M2S3

M4+ + 2S2- MS2

Dimana: M2+ = Cu2+, Cd2+, Pb2+

M3+ = Bi3+, As3+, Sb3+ ;

M4+ = Sn4+

c) Golongan IIIA:

M2+ + S2- MS

Dimana: M2+ = Zn2+, Co2+, Ni2+

d) Golongan IIIB:

M3+ + 3OH- M(OH)3

Dimana: M3+ = Fe3+, Al3+, Cr3+

e) Golongan IV:

M2+ + CO32- MCO3

Dimana: M2+ = Ba2+, Sr2+, Ca2+

f) M2+ + 2OH- M(OH)2

Dimana M2+ = Mn2+

2) Mengapa oksidator yang digunakan dalam analisis kation secara sistem H2S adalah

H2O2 atau air brom, dan bukan HNO3?

Karena dalam mengoksidasi suatu senyawa, HNO3 akan membentuk gas

Amonia yang akan memberikan hasil kelarutan yang kecil pada senyawa-senyawa

yang terbentuk senhingga endapan yang terbentuk antara golongan 1 dengan golongan

lainnya tidak dapat dibedakan

MA2+ Na2CO3 MCO3 + 2NaA

3) Bagaimana cara mengetahui bahwa H2S, H2O2, atau Br2 sudah tidak terdapat di dalam

larutan?

a. H2S tidak terdapat lagi dalam larutan apabila dalam larutan yang dipanaskaan

sudah tidak mengeluarkan lagi bau hydrogen sulfide yang berbau telur busuk

atau dengan menggunakan kertas saring yang dicelupkan dalam Timbal asetat

dan diletakkan diatas mulut tabung larutan yang dipanaskan.

b. H2O2 sudah tidak terdapat di dalam larutan dapat diketahui dengan cara kertas

saring dicelupkan pada HCl, kemudian dihadapkan pada lubang selang yang

disalurkan ke H2O2. Jika pada kertas saring tidak ada noda hitam, maka H2O2

tidak ada.

c. Br2 sudah tidak terdapat di dalam larutan dapat diketahui melalui cara larutan

diuapkan. Asap yang keluar diletakkan pada kertas yang dibasahi dengan

kanji. Jika kertas kanji basah menjadi merah jingga, maka Br2 masih ada, tapi

jika berwarna jingga maka Br2 sudah tidak ada.

4) Mengapa menentukan adanya kation NH4+ harus digunakan analitnya langsung?

Karena dalam pengujian sebelumnya analit sudah ditambahkan NH4+ (berfungsi

sebagai reagen) berulang kali sehingga apabila filtrat hasil pengujian golongan

sebelumnya digunakan maka jelas akan terdapat terdapat NH4+ didalamnya, sehingga

diperlukan analitnya langsung untuk menguji NH4+.

5) Bagaimana reaksinya secara umum pada pembuatan larutan persiapan untuk

menentukan adanya anion?

6) Pengendapan garam sulfida pada analisis kation golongan II dan golongan IIIB

dilakukan pada suasana larutan yang berbeda. Jelaskan?

a. Pada golongan II, H2S dialirkan kedalam larutan yang asam karena filtrat yang

digunakan untuk mendapatkan endapan garam sulfida tersebut berasal dari

filtrat golongan I yang masih mengandung HCl encer.

b. Pada Golongan IIIB larutan bersifat basa, karena filtrate yang digunakan untuk

mengendapkan garam sulfidanya berasal dari filtrate golongan IIIA yang

masih mengandung NH3 dan NH4Cl. 

7) Mengapa pada pengendapan golongan IV harus dilakukan dalam suasana basa?

Pengendapan golongan IV harus dalam suasana basa, sebab dalam suasana

asam akan terbentuk garam-garam bikarbonat dimana kelarutannya lebih besar.

X. Daftar Pustaka

Tim penyusun: 2013. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik..Surabaya:

Unesa University Press

Achmad, Hiskia.2012.Kimia Analitik Kualitatif.Bandung : PT. Citra Aditya Bakti

Setiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Sentrimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka

Tim Penyusun. 2004. Analisis Anion Kation. Jakarta: Depdiknas

Witri. 2013. ANALISIS ANION KATION (Bagian 2). http://wytr33.wordpress.com

/2013/01/03/analisis-anion-kation-bagian-2/. (diakses pada 1 Desember 2013;

17.27 WIB)

LAMPIRAN

Setelah ditambah K2CrO4 larutan menjadi berwarna kuning dan

terbentuk endapan kuning (menunjukkan adanya kation Ba2+)

Uji anion nitrat (diduga anion yang terkandung NO3) dengan

perubahan larutan menjadi hijau namun tidak terbentuk cincin

coklat.