LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL : SINTESIS GARAM BESI SEBAGAI BESI (II) SULFAT

PEMBIMBING : Drs. A Ngatin, MT

Oleh :

Kelompok : V

Nama : 1. M Dzikri NIM 121411050

2. Mira Lestari Safitri NIM 121411051

3. Muhammad Rohmatulloh Insan K NIM 121411052

Kelas : 1B

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Praktikum : 16 April 2013

Penyerahan : 23 April 2013

I. PENDAHULUAN

Garam besi (II) sulfat terhidrat [FeSO4.7H2O] merupakan bahan koagulan pada proses penjernihan air.garam ini dapat dihasilkan melalui proses kimia, reaksi antara serbuk besi (Fe) dengan larutan asam sulfat. Selain proses kimia, pada pembuatan garam ini melibatkan proses fisika seperti pemanasan dan pengadukan, pendinginan dan kristalisasi, serta penyaringan.untuk menghasilkan garam besi (II) sulfat yang optimum dipengaruhi oleh jumlah pereaksi, kondisi pengadukan dan pemanasan, serta waktu proses. Untuk itu, pada praktikum sintesis garam besi (II) sulfat, mahasiswa mempunyai kompetensi

Menjelaskan proses pembuatan Garam Besi (II) Sulfat Mempelajari proses kimia dan fisika pada sintesis senyawa besi(II) sulfat Menghitung persen perolehan (rendemen) berdasarkan reaksi

stokhiometrinya

II. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan inii, mahasiswa diharapkan mampu

a. Menjelaskan proses sintesis besi (II) sulfat terhidratb. Menuliskan reaksi kimia yang terjadic. Melakukan proses-proses fisika yang menyertainya\menghitung pereaksi dan

produks berdasarkan reaksi stokhiometrinyad. Menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinya

III. LANDASAN TEORI

Garam besi (II) sulfat merupakan garam terhidrat yang memiliki rumus kimia FeSO4.7H2O. bentuk fisik dari garam ini adalah kristal berwarna bitu kehijauan. Garam besi (II) sulfat terhidrat (FeSO4.7H2O) dapat digunakanuntuk mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi pada ion Fe (II). Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Melebur pada 1535°C. asam klorida (HCl) encer atau pekat dan asam sulfat (H2SO4) encer melarutkan besi yang menghasilkan besi (II) dan gas hidrogen.

Fe + 2H+ → Fe 2+ + H2

Fe + HCl → Fe 2+ + 2 Cl- + H2

Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi (II) dan belerang dioksida:

2Fe + 3H2SO4 + 6H+ → 2Fe3+ + 3SO4 + 6H2O

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe3+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka ion besi (II) merupakan zat pereduksi yang kuat. Larutan semakin kurang asam, maka semakin nyatalaj efek ini. Di lingkungan larutan yang bernuansa netral atau basa bahkan adanya oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II) menjadi ion besi (III). Oleh karena itu, larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan dalam waktu yang lama.

Garam besi (III) atau feri diturunkan dari besi (III) oksida, Fe2O3. Garam besai (III) lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi (reduktor) mengubah ion besi (III) menjadi besi (II).

Reaksi-reaksi dengan Ion Besi (II)

Dengan memakai garam besi (II) sulfat (FeSO4.7H2O) dapat digunakan untuk mempelajari reaksi_reaksi ion besi (II) :

a. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH)

Terbentuk endapan putih besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) bila tidak terdapat udara sama sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam. Bila terkena udara, besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) dengan cepat dioksidasikan, yang pada akhirnya menghasilkan besi (III) hidroksida (Fe(OH)3) yang coklat kemerahan. Pada kondisi biasa, Fe(OH)2 nampak sebagai endapan hijau kotor, dengan penambahan hidrogrn peroksida, segera dioksidasikan menjadi besi (III) hidroksida

Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2

Fe(OH)2 + 2H2O + O2 → 4Fe(OH)3

2 Fe(OH)2 + H2O2 → 2Fe(OH)3

b. Larutan Amonia

Terjadi pengendapan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2). Tetapi jika ada amonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi amunium hidroksida tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin rendah sehingga hasil kali kelarutan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) tidak tercapai dan pengendapan tidak terjadi.

Proses fisika meliputi pemanasan dan pengadukan, penyaringan, dan pendinginan.

Pemanasan adalah suatu proses fisika yang memerlukan energi untuk menaikkan suhu sistem dalam suatu reaksi kimia. Pada proses ini melibatkan perubahan suhu dan waktu proses yang terjadi. Untuk mengetahui kondisi proses. Maka suhu proses diamati dan dicatat setiap selang waktu tertentu. Pemanasan ini dapat dilakukan melalui api langsung, diatas pemanas (hot plate), atau dalam water batch.

Penguapan (evaporasi) adalah proses pemisahan campuran dengan cara memanaskan suatu campuran, sehingga diperoleh residu (zat sisa) yang memiliki titik didih lebih tinggi, sedangkan zat yang titik didihnya lebih rendah menguap terlebih dahulu. Contoh : pemisahan air dari larutan garam sehingga diperoleh garam. Umumnya, suhu pemanasan yang digunakan adalah di atas titik didih air.

Filtrasi adalah suatu proses pemisahan campuran berdasarkan ukuran partkel dengan cara melewatkan campuran pada suatu penyaring (filter) sehingga partikel yang lebih kecil lolos lewat saringan dan partikel yang besar tertahan di saringan. Penyaring yang digunakan dapat berupa kertas saring. Partikel yang lolos lewat saringan disebut filtrat dan yang tinggal dalam saringa disebut residu.

Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat dibedakan berdasarkan adanya tekanan dan tanpa tekanan. Contoh di atas merupakan proses pemisahan tanpa tekanan, yaitu cairan mengalir karena adanya gaya grafitasi. Pemisahan ini sangat cocok untuk campuran heterogen bila jumlah cairannya lebih besar dibandingkan partikel zat padatnya. Proses pemisahan dengan tekanan, dilakukan dengan bantuan pompa atau divakumkan (disedot dengan pompa vakum). Proses pemisahan dengan teknik ini sangat tepat dilakukan, jika jumlah partikel padatannya lebih besar dibandingkan dengan cairannya.

Kristalisasi yaitu pemisahan komponen-komponen dalam campuran dengan cara mengkristalkan komponen tercampur dengan cara dipanaskan kemudian didinginkan. Kristalisasi dapat dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair dan zat padat yang saling larut. Contohnya adalah proses pemisahan campuran air dan garam, pemisahan gula dari tebu, pemurnian garam dapur dilakukan dengan rekristalisasi yaitu garam dilarutkan kr dalam air bersih kemudian disaring, filtratnya kemudian dikristalkan.

Pengeringan adalah suatu proses pengurangan kadar air dalam suatu bahan sampai kadar air tertentu atau perkembangan mikroorganisme terhenti. Metode pengeringan tediri atas pengeringan alami dan pengeringan buatan. Pengeringan alami meliputi pengeringan menggunakan sinar matahari (sun drying) dan pengeringan menggunakan udra kering berhembus (air drying) pada tekanan atmosfer. Pengeringan buatan meliputi pengeringan menggunakan alat dehidrator dan oven.

IV. ALAT DAN BAHAN

Daftar alat dan bahan ditunjukan pada tabel berikut

Alat Bahan Hot Plate H2SO4 20%

Gelas Kimia 250 mL Serbuk BesiGelas Ukur 50mL AquadesStatif + Corong Indikator pH

Pipet tetes Termometer

Kertas SaringStopwatch

Batang PengadukMagnetik Stirer

Spatula

V. PROSEDUR KERJA

25mL H2SO4 20%

Reaktor

3 gram Serbuk Besi

Pemanasan (50°C, 30 menit)

Penyaringan / Filtrasi

Filtrat

Pendinginan & Kristalisasi

Penyaringan

Pengeringan

Kristal

Penimbangan

Kotoran

Filtrat

VI. DATA PENGAMATANProses Pelarutan3 gram Fe + 30 mL H2SO4 20% → FeSO4 + H2 (warna larutan abu kehitaman)

Hasil filtrasi : larutan berwarna hijau muda Waktu pemanasan : 30 menit

Pengamatan suhu saat pemanasan :

No. Waktu (menit) Suhu (°C) Pengamatan

1. 0 30 Larutan berbusa besi belum larut sama sekali larutan berwarna putih

2. 5 50

larutan masih berbusa cukup banyak

serbuk besi mulai larut larutan berwarna abu muda

3. 10 51 busa didalam larutan semakin

sedikit larutan berwarna abu

4. 15 48 sudah tidak terdapat busa

dalam larutan larutan berwarna abu

5. 20 45

serbuk besi mulai larut ± stengahnya

larutan berwarna abu dan lebih gelap daripada sebelumnya

6. 25 42 Serbuk besi sudah hampir

larut semua Larutan berwarna abu gelap

7. 30 44 Serbuk besi sudah larut Larutan berwarna abu

kehitaman

Penyaringan/ Filtrasi

Berat kertas saring : 0.99 gram Warna kristal : biru kehijauan Warna filtrat : biru kehijauan Volume filtrat : 37.5 mL Berat kertas saring akhir : 5.03 gram

VII. PENGOLAHAN DATA

Reaksi yang terjadi Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Mol Fe = massa serbuk besi

massa atom relatif besi =

3 gram56 g /mol

= 0.053

M asam sulfat 20% = 20 %98 %

x18,4 M=3,755 M

Mol asam sulfat = volume x Molar= 30 mL x 3,755 M= 112,65 mmol= 0,11265 mol

Reaksi :Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Awal : 0.053 0.11265Bereaksi : 0.053 0.053 0.053Sisa : 0 0.05956 0.053

FeSO4 + 7H2O → FeSO4.7H2O

Mol FeSO4 ≈ mol FeSO4.7H2OMassa FeSO4.7H2O = mol besi (II) sulfat x BM

= 0.053 x 278 = 14.734 gram

Kemurnian FeSO4 = massa garam Mohr hasil percobaan

massa garam Mohr teoritisx 100 %

= 4.04 gram

14.734 gramx100 %

= 27.42%

VIII. PEMBAHASAN

M. Dzikri Pratama (NIM 121411050)

Pada praktikum kali ini,praktikan mencoba melakukan sintesis garam besi sebagai besi (II) sulfat.Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu serbuk besi(Fe) dan H2SO4 20%.

Reaksi yang terjadi dalam praktikum ini yaitu :

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Langkah pertama yang dilakukan untuk mensintesis garam besi ini adalah dengan melakukan proses pelarutan,lalu pemanasan,penyaringan,kristalisasi dan yang terakhir yaitu proses pengeringan.

Dari hasil praktikum didapatkan Garam besi (II) sulfat yang dihasilkan adalah 4.1 gram. Menurut stoikiometri, berat garam adalah 8.056 gram, sehingga persen kemurnian garam yang dihasilkan adalah 50%.

Mira Lestari Safitri (NIM 121411051)

Pada praktikum ini, kami melakukan percobaan mengenai sintesis garam besi sebagai besi (II) sulfat. Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui jumlah pereaksi dan produks besi (II) sulfat serta mengetahui persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinya. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu serbuk besi dan asam sulfat 20%.

Langkah-langkah pembuatan besi (II) sulfat yaitu melalui proses pelarutan, pemanasam, penyaringan, kristalisasi dan pengeringan. Pada proses pelarutan, bahan yang dilarutkan yaitu serbuk besi yang dilarutkan oleh asam sulfat 20%, setelah itu terjadi proses pemanasan yang bertujuan untuk mempercepat proses pelarutan. Setelah 30 menit, larutan disaring dalam keadaan panas. Bila masih terdapat endapan, bilas gelas kimia dengan air panas dan saring kembali. Setelah itu filtratnya dipanaskan kembali hingga volumenya berkurang ± seperempat bagiannya. Pemanasan kedua ini bertujuan agar filtrat tersebut berada pada keadaan jenuh, sehingga kristal yang terbentuk dapat maksimal. Setelah terbentuk kristal, dilakukan penyaringan kembali menggunakan kertas saring. Setelah itu, kristal tersebut masuk ke dalam proses pengeringan. Pengeringan ini bertujuan agar zat cair yang masih tercampur dengan zat padat tersebut hilang, sehingga pada saat penimbangan sudah tidak ada lagi zat cair tersebut.

Setelah menimbang kristal yang terbentuk, selanjutnya kita melakukan perhitungan. Sebelumnya, kita menentukan reaksinya terlebih dahulu. Reaksi yang terjadi dalam praktikum ini adalah

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Setelah melakukan pengolahan data, didapatkan berat garam FeSO4 menurut perhitungan stoikiometri yaitu sebesar 14.734 gram dan berdasarkan percobaan, berat garam yang terbentuk yaitu 4,04 gram. Perbedaan nilai tersebut dikarenakan filtrat yang dikristalisasi belum berada pada keadaan jenuh, sehingga berat garam yang dihasilkan tidak maksimal. Berdasarkan hasil tersebut didapatnkan % yield sebesar 27.42%.

Muhammad Rohmatulloh Insan K (NIM 121411052)

Praktikum Sintesis garam besi sebagai besi (II) sulfat bertujuan untuk mengetahui produk yang dihasilkan dan kemurnian garam terebut. Proses-proses yang terjadi pada praktikum ini yaitu proses pelarutan, pemanasan, filtrasi, kristalisasi dan pengeringan.

Pemanasan serbuk besi dengan asam sulfat menghasilkan larutan yang berwarna abu kehitaman. Reaksi yang terjadi :

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Penyaringan dilakukan pada saat larutan masih panas. Saat filtrasi, masih ada endapan dalam gelas kimia. Endapan itu dibilas dengan aquades dan disaring kembali. Filtrat yang dihasilkan, dipanaskan sampai larutan jenuh. Hal ini dilakukan karena dengan larutan yang jenuh maka Kristal yang dihasilkan pun dapat maksimal.

Setelah itu dilakukan proses kristalisasi / pendinginan dan pengeringan. Garam besi (II) sulfat yang dihasilkan adalah 4.1 gram. Menurut stoikiometri, berat garam adalah 8.056 gram, sehingga persen kemurnian garam yang dihasilkan adalah 50%.

IX. KESIMPULAN1. Reaksi yang terjadi pada sintesis garam besi (II) sulfat :

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

2. Berat besi (II) sulfat yang dihasilkan pada praktikum yaitu 4.04 gram3. Yieldnya adalah sebesar 27.42%

X. DAFTAR PUSTAKA1. Sunardi. 2006. Unsur Kimia Deskripsi dan pemanfaatannya. Yrama

Widya : Bandung2. Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.

PT Kalman Media Pustaka : Jakarta3. Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlannga : Jakarta