LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM

ISOLASI PIPERIN DARI Piperis nigri ATAU Piperis albi FRUCTUS DAN

IDENTIFIKASI DENGAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Disusun Oleh :

1. Puput

2. Dilla Wendistia (G1F012014)

3. Pramita Putri Mega Rizky (G1F012016)

4. Rizky Tris Irianto (G1F012018)

5. Novianti Dian Lestari (G1F012020)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU – ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

LABORATORIUM BIOLOGI FARMASI

PURWOKERTO

2014

ISOLASI PIPERIN DARI Piperis nigri ATAU Piperis albi FRUCTUS DAN

IDENTIFIKASI DENGAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

I. Tujuan

Memahami prinsi dan melakukan isolasi dengan piperin dari Piperis nigri

atau Piperis albi Fructus beserta analisis kualitatif hasil isolasi dengan metode

kromatografi lapis tipis.

II. Pendahuluan

Lada termasuk tumbuhan semak dan sering kali memanjat dengan akar –

akar pelekat. Dari perlakuan terhadap buah lada dapat diperoleh piperin (1-

pipenipiperidin) C17H19O3N merupaka alkaloid dengan inti piperidin. Piperin

berbentuk kristal berwarna kuning. Piperin dapat mengalami fotoisomerasi oleh

sinar membentuk isome isochansin (trans-cis), isopiperin (cis-trans), chansin (cis-

cis) dan piperin (trans-trans) (Anwar,1994).

Lada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena

alkaloid, pipererina, kavisina, piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak.

Rasa pedas disebabka oleh resin yang disebut kansin. Kandungan piperine dapat

merangsang cairan lambung dan air ludah. Kandungan piperin yang menyebabkan

rasa pedas serta bau merica hitam. Konsentrasi piperin dalam merica hitam sekitar

5-9%. Piperin juga digunakan untuk menghangatkan, melancarkan peredaran

darah dan sebagai insektisida (septiatin,2008).

Metode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari Pipiris nigris atau

Piperis albi yaitu dengan metode soxhletasi yang merupakan metode pemisahan

satu atau beberapa bahan dari suatu padatan menggunakan bantuan pelarut.

Pemisahan terjadi atas dasae perbedaan kelarutan dari komponen – komponen

campuran tersebut. Pemilihan cairan pelarut yang digunakan didasarkan pada

beberapa faktor, yaitu selektivitas kelarutan, kemampuan tidak saling campur,

reaktivitas, titik didih, dan kriteria lainnya (Bernaconi, 1995).

Kromatografi lapis tipis merupaka bentuk kromatografi planar. Pada

kromatografi lapis tipis, fase diamnya berupa lapisan yang seragam pada

permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca, pelat alumunium, atau

pelat plastik. Fase gerak yang dikenal sebagai pelarut pengembang akan bergerak

sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembangan secara menaik

(ascending), atau karena pengaruh gravitasi pada pengembangan secara menurun

(descending) (Gandjar,2007).

III. Alat dan Bahan

Alat – alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalahseperangkat alat

penyari (Soxhlet dengan volume ekstraktor 100 ml), heating mantle, glass wool,

kertas saring, batang pengaduk, cawan porselen, corong, penangas air, oven,

almari pendingin, mikroskop, eksikator yang dilengkapi kapur tohor, chamber

KLT, pipa kapiler, lidi, lampu UV254 nm dan UV366 nm.

Bahan – bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah silikagel GF254,

kloroform, etil asetat, isolat piperin, serbuk buah Piper nigrum atau Piper album,

etanol 96%, KOH etanolik.

IV. Cara kerja

1. Pembentukan kristal piperin

- Dimasukkan ke dalam alat penyari sokhlet yang berisi etanol 96% sebanyak 300 ml

- Tambahkan batu didih, lalu pasang bola pada alat sokhlet, nyalakan heating mantle

- Penyarian dilakukan selama 2 jam dengan kecepatan 6-8 sirkulasi/jam

- Ditimbang sebanyak 50 gram

- Dibungkus dengan kertas saring dan dijahit disekeliling kertas saring, panjang benang dilebihkan 20 cm

-Pasang labu alas bulat pada heating mantle dan alat sokhlet dipasangkan diatasnya

Serbuk lada

Sari yang didapat

Peralatan

- Pisahkan sari dari bagian yang tidak terlarut denganpenyarian menggunakan kertas saring

- Sisihkan sari jernih sebanyak 3 ml dalam flakon

- ditutup

Sari sisa

2. Identifikasi KLT

- Diuapkan diatas penangas air hingga kental

- Ditambah KOH-etanolik 10% sebanyak 10 ml, diaduk hingga terbentuk endapan

- Dipisahkan dari sari yang tidak larut melalui glass wool

- Didiamkan dalam lemari es hingga praktikum selanjutnya (2minggu) atau sampai pembentukan kristal optimum

- Dipisahkan

- Dicuci dengan etanol 96% (dingin)

- Dimasukkan kedalam oven selama 40 menit pada suhu 40oC

- Disimpan dalam eksikataor yang dilengkapi kapur tohor

Lempeng KLT

Eluen

- Dimasukkan kedalam chamber

- Lakukan penjenuhan eluen dalam chamber

Sari

- Totolkan beberapa kali pada lempeng KLT hingga nodanya cukup tebal

- Dimasukkan kedalam chamber yang sudah jenuh dengan fase gerak

- Ditutup

- Tunggu hingga fase gerak mencapai batas pengembang pada lempeng silika gel GF254

- Diangkat dan diangin-anginkan

Bercak pada lempeng KLT

- Diamati dibawah sinar UV254 nm dan UV 366 nm

- Beri tanda pada noda yang muncul

- Diaktifkan dalam oven selama 10 menit pada suhu 50oC

Sari sisa

Sari jernih

Kristal yang timbul

Hasil / Kristal

Pembahasan

Monografi

Percobaan II

Identifikasi piperin dengan kromatografi lapis tipis

1. Silika gel

Gel silika adalah butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori,

silika dibuat secara sintetis dari natrium silikat. Walaupun namanya, gel silika

padat. Gel silika adalah mineral alami yang dimurnikan dan diolah menjadi salah

satu bentuk butiran atau manik-manik. Sebagai pengering, ia memiliki ukuran pori

rata-rata 2,4 nanometer dan memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air. Silika

gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol

natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar – agar ini dapat didehidrasi sehingga

berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastis. Sifat

ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering dan

penopang katalis. Garam – garam kobalt dapat diabsorpsi oleh gel ini.Silica gel

mencegah terbentuknya kelembapan yang berlebihan sebelum terjadi.

Para pabrikan mengetahui hal ini, karena itu mereka selalu memakai silica

gel dalam setiap pengiriman barang-barang mereka yang disimpan dalam kotak.

Ditentukan spot yang diduga piperin - Diukur letah noda dari garis start

- Hitung nilai Rf

Nilai Rf

Silica gel merupakan produk yang aman digunakan untuk menjaga kelembapan

makanan, obat-obatan, bahan sensitif, elektronik dan film sekalipun. Produk anti

lembap ini menyerap lembap tanpa mengubah kondisi zatnya. Walaupun

dipegang, butiran-butiran silica gel ini tetap kering. Silica gel penyerap

kandungan air bisa diaktifkan sesuai kebutuhan. Unit ini mempunyai indikator

khusus yang akan berubah dari warna biru ke merah muda kalau produk mulai

mengalami kejenuhan kelembapan. Saat itulah alat ini aktif. Setelah udara

mengalami kejenuhan/kelembapan, dia bisa diaktifkan kembali lewat oven. Sejak

Perang Dunia II, silica gel sudah menjadi pilihan yang terpercaya oleh pemerintah

dan pelaku industri. Silica gel sering ditemukan dalam kotak paket dan

pengiriman film, kamera, teropong, alat-alat komputer, sepatu kulit, pakaian,

makanan, obat-obatan, dan peralatan peralatan lainnya. Silica gel adalah

substansi-substansi yang digunakan untuk menyerap kelembapan dan cairan

partikel dari ruang yang berudara/bersuhu.

Silica gel juga membantu menahan kerusakan pada barang-barang yang

mau disimpan. Silica gel yang siap untuk digunakan berwarna biru. Ketika silica

gel telah menyerap banyak kelembapan, ia akan berubah warnanya menjadi

pink(merah muda). Ketika ia berubah menjadi warna pink(merah muda), ia tidak

bisa lagi menyerap kelembapan. Ia harus meregenerasi. Hal ini dapat dilakukan

dengan menghangatkannya di dalam mesin oven. Panasnya mengeluarkan

kelembapan, lalu ia akan berubah warnanya menjadi biru dan kembali bisa

digunakan.

2. Diklormetan

Diklorometana (DCM)—atau metilena klorida adalah senyawa

organik dengan rumus kimia C H 2Cl2. Senyawa ini merupakan senyawa tak

berwarna beraroma manis yang banyak digunakan sebagai pelarut.

Diklorometana tidak larut sempurna dengan air, tapi dapat larut dengan

pelarut organik lainnya.

3. Etil asetat

Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3/

CH3COOC2H5.Senyawa ini merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa

ini berwujud cairan,tak berwarna tetapi memiliki aroma yang  khas. Etil asetat

merupakan pelarut polar menengah yang mudah menguap, tidak beracun dan tidak

higrokopis. Etil asetat dapat melarutkan air hingga 30% dan larut dalam air hingga

kelarutan 8% pada suhu kamar. Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih

tinggi, namun senyawa ini tidak stabil dalam air mengandung basa atau asam. Etil

asetat dapat dihirdolisis pada keadaan asam atau basa yang menghasilkan asam

asetat dan etanol kembali.

Sifat fisika dan kimia etil asetat dapat dilihat pada tabel dibawah ini:      

Sifat Fisika Sifat Kimia

Berbau Khas Rumus molekul

Titik didih : 77,1 0C Mudah menguap

Densitas    : 0,89 gr/cm3 Tidak Beracun

Berat Molekul : 88,12 gr/mol Tidak Higroskopis

Tidak berwarna

4. Asam sulfat

Asam sulfat, H2S O 4, merupakan asam mineral (anorganik)

yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat

mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utama

industri kimia. Produksi dunia asam sulfat pada tahun 2001 adalah 165

juta ton, dengan nilai perdagangan seharga US$8 juta. Kegunaan utamanya

termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah

dan pengilangan minyak. 

Asam sulfat

Asam sulfat mempunyai rumus kimia H2SO4, merupakan asam mineral

(anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam

sulfat mempunyai banyak kegunaan, termasuk dalam kebanyakan reaksi kimia.

Kegunaan utama termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan

air limbah dan pengilangan minyak. Reaksi hidrasi (pelarutan dalam air) dari

asam sulfat adalah reaksi eksoterm yang kuat. Jika air ditambah kepada asam

sulfat pekat, terjadi pendidihan. Senantiasa tambah asam kepada air dan bukan

sebaliknya. Sebagian dari masalah ini disebabkan perbedaan isipadu kedua cairan.

Air kurang padu dibanding asam sulfat dan cenderung untuk terapung di atas

asam. Reaksi tersebut membentuk ion hidronium: H2SO4 + H2O → H3O+ +

HSO4-. Disebabkan asam sulfat bersifat mengeringkan, asam sulfat merupakan

agen pengering yang baik, dan digunakan dalam pengolahan kebanyakan buah-

buahan kering. Apabila gas SO3 pekat ditambah kepada asam sulfat, ia

membentuk H2S2O7. Ini dikenali sebagai asam sulfat fuming atau oleum atau,

jarang-jarang sekali, asam Nordhausen. Di atmosfer, zat ini termasuk salah satu

bahan kimia yang menyebabkan hujan asam.

DAFTAR PUSTAKA

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan., 2000, Parameter Standar Umum

Ekstrak Tumbuhan Obat, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Frans A. Rumate. A.Ilham Makhmud. 2007. Peraturan Perundang-undangan Bidang

Farmasi dan Kesehatan. Fakultas Farmasi – Universitas Hasanuddin. Makassar.

Heinrich,Michael,etc. 2009. Farmakognosi dan Fitoterapi. EGC. Jakarta

Tim Penyusun Materia Medika Indonesia. 1995. Materia Medika Indonesia Edisi VI.

Departemen Kesehatan RI. Jakarta.

Percobaan 1

Isolasi Piperin dari piperis nigri atau piperis albi fructus

Monografi bahan:

1. Piper nigrum (Lada Hitam)

Kerajaan: Plantae

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : P. nigrum

Deskripsi TanamanPerawakan : semak, memanjat, 5 - 15 m.

Batang : bulat, beralur, berakar melekat, gundul.

Daun : tunggal, bertangkai, duduk berseling, bentuk bulat terbalik, melebar –

bulat memanjang, pangkal membulat - tumpul - pasak, ujung

meruncing, gundul, permukaan atas hijau tua mengkilat, bawah

berlilin dengan bintik kelenjar rapat 8 - 20 cm x 5 - 15 cm, tangkai 0,7 - 8

cm.

Bunga : majemuk bulir (untai), bunga banci, bulir menggantung, tangkai 1 -

3,5 cm, ruas 3,5 - 22 cm, ada rambut di pangkal bakal buah, kadang gundul.

Daun Pelindung: bulat memanjang, gundul, adnate melebar, 4-5 mm x 1 mm,

benangsari 2, tangkai tebal, tua 1 mm, kepala putik 2-5 umumnya 3 - 4.

Buah : bebas, bentuk bola atau elip langsing, hijau - merah - hitam.

Biji : panjang kurang lebih 4 mm.

Kandungan Kimia : Minyak atsiri 1-2,5%, Asam butirat Asam 3-Metil Butirat,

Asam heksanoat ,Asam2-Me-pentanoat,Asam

benzoat, Asam Fenil Asetat,Asam sinamat, Asam piperonat,Me-

heptanoat Me-oktanoat,2 undekanoat Piperonal, m-

Measetofenon n-Butirofenon, N-Nonan p-Me-asetofenon, N-

Tridekan, Piperidin,Tinalool Nerolido,Formalpiperidin, Alkaloid 2-5%. Terdiri

dari trans-Piperin 90-95% (beras pedas), kandungan lainnya adalah Kavisin

Piperidin Piperettin Piperanin (0,1%) Piperylin Piperaestin A Piperolein A

Piperolein B. Asam lemak 7% Amilum 30-40% Lignan b-metil proline ,Piperin

berasa pedas, rasa pedas ini masih dapat terasa hingga pada pengenceran

1:200.000. Kavisin merupakan kandungan yang bertanggung jawab terhadap rasa

pedas, dia merupakan isomer basa dari piperin, C17H19NO3, berupa kristal

kuning dengan jarak lebur antara 129-130OC. Sementara piperin sedikit larut

dalam air, larut dalam 15 bagian alkohol atau 36 eter. Bila dikecap mula-mula

tidak berasa, lama-lama terasa tajam menggigit. Apabila Piperin dihidrolisis akan

terurai menjadi Piperidin dan asam piperat. Piperidin adalah cairan mudah

menguap, larut dalam alkohol atau air, ia merupakan Heksahidropiridin, C5H11N.

Lada atau merica (Piper nigrum L.) adalah

rempah-rempah berwujud bijian yang dihasilkan oleh tumbuhan dengan nama

sama. Lada sangat penting dalam komponen masakan dunia dan dikenal luas

sebagai komoditi perdagangan penting di Dunia Lama.

Dosis

- Sebagai oleoresin sebesar 0,015 g hingga 0,06g

- Sebagai serbuk sebesar 0,3 hingga 1,3 gram.

Kegunaan di Masyarakat

Selain digunakan sebagai pelengkap bum-bu dapur, juga sering dipakai untuk obat

tradisional, penguat lambung (stomachicum), dan merangsang keluarnya angin

perut (carminativa), tekanan darah tinggi, sesak nafas dan merangsang keluarnya

keringat.

Referensi:

1. Chang H.M., HW. Yeung, W.W. Tso, A. Koo, 1985, Advanced in Chinese

Medicinal Materials Research : Crude Drugs Acting on Drug Metabolizing

Enzyme Activity., World Scientific., Singapore., P.125-146.

2. Duke, J.A., 1985, CRC-Handbook of Medicinal Herbs., CRC-Press Inc.,

Boca Raton., P.382-383.

2. Piper album ( lada putih )

Lada putih merupakan biji yang berasal dari tanaman lada sendiri, dengan

kulit berwarna lebih gelap. Hal ini biasanya diperoleh dengan proses yang dikenal

sebagai retting, di mana buah yang sudah matang direndam dalam air selama

seminggu, daging lada akan lembut dan terurai. Menggosok kemudian

menghilangkan apa yang tersisa pada buah, dan biji yang sudah telanjang segera

dikeringkan. Alternatif proses digunakan untuk mengeluarkan biji lada dari luar,

termasuk ‘decortication,’ pemindahan lapisan luar dari lada hitam dari lada kecil

melalui mekanik, metode kimia atau biologis. Lada Putih atau merica putih

kadang-kadang digunakan dalam masakan seperti saos berwarna terang atau

mashed potatoes, walaupun lada hitam yang lebih sering digunakan. Lada putih

dan lada hitam memiliki rasa yang berbeda karena adanya senyawa tertentu pada

lapisan luar buahnya yang tidak ditemukan dalam biji. Selain sebagai bumbu

masakan, lada putih juga banyak digunakan sebagai obat-obatan, seperti untuk

mengobati sakit perut, kolera, kanker, malaria, dll. lada putih juga digunakan

secara topikal sebagai iritan kontra untuk nyeri. Lada putih dapat membantu

melawan kuman (mikroba) penyebab sakit perut. Lada

memiliki kandungan vitamin yang sangat tinggi, terutama vitamin – K, selain

vitamin A dan C. Selain itu juga lada memiliki kandungan serat yang sangat

tinggi, rendah kolesterol, dan rendah gula. Beberapa zat lain yang terkandung

dalam lada diantaranya : choline, folic acid, niacin, Pyridoxine, Riboflavin,

Thiamin, Sodium, Potassium, Calcium, Copper, besi, magnesium, mangan,

phosfor, seng.

Efek samping yang ditimbulkan olah lada

Selain bermanfaat untuk kesehatan tubuh, dalam beberapa hal lada dapat

menimbulkan beberapa efek samping yang merugikan, seperti :

Lada putih dapat meningkatkan risiko perdarahan. Perhatian dianjurkan

pada pasien dengan gangguan perdarahan atau mereka yang memakai obat

yang dapat meningkatkan risiko perdarahan. Dosis penyesuaian mungkin

diperlukan.

Lada putih dapat menyebabkan tekanan darah

rendah. Perhatian lebih lanjut disarankan pada pasien dengan tekanan

darah rendah dan pada mereka yang memakai obat, herbal, suplemen atau

jamu yang mempengaruhi tekanan darah.

Lada putih dapat menurunkan kadar gula. Perhatian dianjurkan pada

pasien penderita diabetes atau hipoglikemia dan pada mereka yang

menggunakan obat-obatan, jamu, atau supleme yang mempengaruhi kadar

gula dalam darah.

Jika lada putih terkena mata maka ini akan menimbulkan iritasi pada mata.

Referensi : Septiatin, Eatin ,2008, Apotek Hidup dari Rempah-Rempah,

Tanaman Hias, dan Tanaman Liar, CV.YRAMA WIDYA, Bandung,

(60,61,62).

3. Etanol 96%

Rumus: C2H6O

Kepadatan: 789,00 kg/m³

Titik didih: 78,37 °C

Titik lebur: -114 °C

Massa molar: 46,06844 g/mol

Tekanan uap: 5,95 kPa

Klasifikasi: Alkohol

Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau

alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak

berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan

sehari-hari. Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau

alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak

berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan

sehari-hari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada

minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat

rekreasi yang paling tua.

Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia

C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari

dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan

singkatan dari gugus etil (C2H5). Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah

satu reaksi organik paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari

konsumsi etanol yang memabukkan juga telah diketahui sejak dulu. Pada zaman

modern, etanol yang ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari produk

sampingan pengilangan minyak bumi. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut

berbagai bahan-bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan

manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-

obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok

umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama

digunakan sebagai bahan bakar. Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang

berarti bahwa karbon yang berikatan dengan gugus hidroksil paling tidak

memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang

dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat pada gugus hidroksilnya.

Referensi :

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 7, Departemen Kesehatan RI,

Jakarta

Anonim, 2005, Ekstraksi, Isolasi dan Identifikasi, Departemen Farmakognosi,

Fakultas Farmasi, UMS, Surakarta.

4. KOH-etanolik 10% atau Natrium Hidroksida (Naoh)

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari

100,3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mangandung Na2CO3 tidak lebih

dari 3%. Pemerian : Putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet,

serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan

hablur. Bila dibiarkan diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab.

Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam etanol (anonim,1995).

Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk

mentritrasi asam cuka (titran). Sifat fisikanya : memiliki rumus molekul (NaOH),

densitas dan fase : 2,100 g/cm³ dalam bentuk cairan, memiliki titik lebur 318 °C

dan titik didih 1390 °C, berupa cairan higroskopis tidak berwarna (Mulyono,

2006).

Sifat kimia dari NaOH yaitu : sangat mudah menyerap gas CO2, senyawa

ini sangat mudah larut dalam air. NaOH merupakan larutan basa kuat, bersifat

sangat korosif terhadap jaringan organik, tidak berbau (Mulyono, 2006).

Referensi :

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI.

Jakarta.

Mulyono. 2006. Kamus Kimia Edisi Pertama. Bumi Aksara. Jakarta.

Jenis Ekstraksi

Ekstraksi secara dingin

a. Metode maserasi

Prinsip Maserasi ialah penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan (Anonim,2008).

Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin (Alam, 2007). Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :

Modifikasi maserasi melingkar Modifikasi maserasi digesti Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat Modifikasi remaserasi Modifikasi dengan mesin pengaduk Metode Soxhletasi

b. Metode Perkolasi

Prinsip Perkolasi ialah penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena

gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan (anonim, 2008).Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien. Metode perkolasi biasa digunakan untuk mengekstraksi bahan yang kandungan minyaknya lebih mudah terekstraksi. Sementara metode imersi lebih cocok digunakan untuk mengekstraksi minyak yang berdifusi lambat (Alam,2007).

Ekstraksi secara panas

a. Metode refluksPrinsip Refluks ialah penarikan komponen kimia yang

dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Anonim,2008).Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator (Alam 2007).

b. Metode destilasi uap Prinsip Destilasi Uap Air ialah penyarian minyak menguap

dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang

telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri (Anonim, 2008).Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal (Alam, 2007).

c. Ekstraksi Soxhlet

Prinsip Soxhletasi ialah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Anonim, 2008).

Keuntungan metode ini adalah :

Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.

Digunakan pelarut yang lebih sedikit Pemanasannya dapat diatur

Kerugian dari metode ini :

Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarut

d. Ekstraksi rotavor

Prinsip Rotavapor

Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan.

Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung.

Ekstraksi Cair-CairPrinsip Ekstraksi Cair-Cair ialah pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Anonim. 2008. Ekstraksi (http://medicafarma.blogspot.com/2008/11/ekstraksi.html) diakses pada tanggal 9 Juni 2013.

Alam, Gemini dan Abdul Rahim. 2007. Penuntun Praktikum Fitokimia. UIN Alauddin: Makassar.

Apakah fungsi penambahan KOH-etanolik dalam percobaan ini?

Jawab: Penambahan KOH etanolik digunakan untuk memisahkan piperin dan resin.