LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES 1PRAKTIKUM PEMBUATAN GARAM BESI (II) SULFAT

Dosen Pembimbing: Ir. Dwi Nirwantoro, MTTanggal Praktikum: 11 Mei 2015Tanggal Penyerahan: 18 Mei 2015

Disusun Oleh : M. Naufal Syarief141411019 Nadya Rimadanti141411020 Novita Deni141411021 Oktavia Reni N.141411022 1A/D3-Teknik Kimia

Depertemen Teknik KimiaLaboratorium Satuan ProsesPOLITEKNIK NEGERI BANDUNGJalan Gegerkalong Hilir, Ds. Ciwaruga Kotak Pos 1234Bandung 400122015I. TUJUAN PERCOBAANSetelah melakukan percobaan inii, mahasiswa diharapkan mampua. Menjelaskan proses sintesis besi (II) sulfat terhidratb. Menuliskan reaksi kimia yang terjadic. Melakukan proses-proses fisika yang menyertainya\menghitung pereaksi dan produks berdasarkan reaksi stokhiometrinyad. Menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinyaII. DASAR TEORIGaram besi (II) sulfat merupakan garam terhidrat yang memiliki rumus kimia FeSO4.7H2O. bentuk fisik dari garam ini adalah kristal berwarna bitu kehijauan. Garam besi (II) sulfat terhidrat (FeSO4.7H2O) dapat digunakanuntuk mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi pada ion Fe (II). Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Melebur pada 1535C. asam klorida (HCl) encer atau pekat dan asam sulfat (H2SO4) encer melarutkan besi yang menghasilkan besi (II) dan gas hidrogen.Fe + 2H+ Fe 2+ + H2Fe + HCl Fe 2+ + 2 Cl- + H2Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi (II) dan belerang dioksida:2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO4 + 6H2OBesi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe3+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka ion besi (II) merupakan zat pereduksi yang kuat. Larutan semakin kurang asam, maka semakin nyatalaj efek ini. Di lingkungan larutan yang bernuansa netral atau basa bahkan adanya oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II) menjadi ion besi (III). Oleh karena itu, larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan dalam waktu yang lama.Garam besi (III) atau feri diturunkan dari besi (III) oksida, Fe2O3. Garam besai (III) lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi (reduktor) mengubah ion besi (III) menjadi besi (II).Reaksi-reaksi dengan Ion Besi (II)Dengan memakai garam besi (II) sulfat (FeSO4.7H2O) dapat digunakan untuk mempelajari reaksi_reaksi ion besi (II) :a. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH)Terbentuk endapan putih besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) bila tidak terdapat udara sama sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam. Bila terkena udara, besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) dengan cepat dioksidasikan, yang pada akhirnya menghasilkan besi (III) hidroksida (Fe(OH)3) yang coklat kemerahan. Pada kondisi biasa, Fe(OH)2 nampak sebagai endapan hijau kotor, dengan penambahan hidrogrn peroksida, segera dioksidasikan menjadi besi (III) hidroksidaFe2+ + 2OH- Fe(OH)2Fe(OH)2 + 2H2O + O2 4Fe(OH)32 Fe(OH)2 + H2O2 2Fe(OH)3b. Larutan AmoniaTerjadi pengendapan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2). Tetapi jika ada amonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi amunium hidroksida tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin rendah sehingga hasil kali kelarutan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) tidak tercapai dan pengendapan tidak terjadi.Proses fisika meliputi pemanasan dan pengadukan, penyaringan, dan pendinginan.Pemanasan adalah suatu proses fisika yang memerlukan energi untuk menaikkan suhu sistem dalam suatu reaksi kimia. Pada proses ini melibatkan perubahan suhu dan waktu proses yang terjadi. Untuk mengetahui kondisi proses. Maka suhu proses diamati dan dicatat setiap selang waktu tertentu. Pemanasan ini dapat dilakukan melalui api langsung, diatas pemanas (hot plate), atau dalam water batch.Penguapan (evaporasi) adalah proses pemisahan campuran dengan cara memanaskan suatu campuran, sehingga diperoleh residu (zat sisa) yang memiliki titik didih lebih tinggi, sedangkan zat yang titik didihnya lebih rendah menguap terlebih dahulu. Contoh : pemisahan air dari larutan garam sehingga diperoleh garam. Umumnya, suhu pemanasan yang digunakan adalah di atas titik didih air.Filtrasi adalah suatu proses pemisahan campuran berdasarkan ukuran partkel dengan cara melewatkan campuran pada suatu penyaring (filter) sehingga partikel yang lebih kecil lolos lewat saringan dan partikel yang besar tertahan di saringan. Penyaring yang digunakan dapat berupa kertas saring. Partikel yang lolos lewat saringan disebut filtrat dan yang tinggal dalam saringa disebut residu. Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat dibedakan berdasarkan adanya tekanan dan tanpa tekanan. Contoh di atas merupakan proses pemisahan tanpa tekanan, yaitu cairan mengalir karena adanya gaya grafitasi. Pemisahan ini sangat cocok untuk campuran heterogen bila jumlah cairannya lebih besar dibandingkan partikel zat padatnya. Proses pemisahan dengan tekanan, dilakukan dengan bantuan pompa atau divakumkan (disedot dengan pompa vakum). Proses pemisahan dengan teknik ini sangat tepat dilakukan, jika jumlah partikel padatannya lebih besar dibandingkan dengan cairannya.Kristalisasi yaitu pemisahan komponen-komponen dalam campuran dengan cara mengkristalkan komponen tercampur dengan cara dipanaskan kemudian didinginkan. Kristalisasi dapat dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair dan zat padat yang saling larut. Contohnya adalah proses pemisahan campuran air dan garam, pemisahan gula dari tebu, pemurnian garam dapur dilakukan dengan rekristalisasi yaitu garam dilarutkan kr dalam air bersih kemudian disaring, filtratnya kemudian dikristalkan.Pengeringan adalah suatu proses pengurangan kadar air dalam suatu bahan sampai kadar air tertentu atau perkembangan mikroorganisme terhenti. Metode pengeringan tediri atas pengeringan alami dan pengeringan buatan. Pengeringan alami meliputi pengeringan menggunakan sinar matahari (sun drying) dan pengeringan menggunakan udra kering berhembus (air drying) pada tekanan atmosfer. Pengeringan buatan meliputi pengeringan menggunakan alat dehidrator dan oven. III. MEKANISME REAKSIFe + 2H+ Fe 2+ + H22Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO4 + 6H2O

IV. ALAT DAN BAHANAlatBahan

Hot PlateH2SO4 20%

Gelas Kimia 250 mLSerbuk Besi

Gelas Ukur 50mLAquades

Statif + CorongIndikator pH

Pipet tetes

Termometer

Kertas Saring

Stopwatch

Batang Pengaduk

Magnetik Stirer

Spatula

V. SKEMA KERJA

Reaktor

Pemanasan (50C, 30 menit)

Kotoran

Penyaringan / Filtrasi

Filtrat

Pendinginan & Kristalisasi

Filtrat

Penyaringan

Kristal

Pengeringan

Penimbangan

VI. DATA PENGAMATANProses Pelarutan3 gram Fe + 30 mL H2SO4 20% FeSO4 + H2 (warna larutan abu kehitaman) Hasil filtrasi : larutan berwarna hijau kebiruan Waktu pemanasan: 30 menit pH: 1Pengamatan suhu saat pemanasan:No.Waktu (menit)Suhu (C)Pengamatan

1.050 Terbentuk buih (++++++)

2.561 Buih mulai menurun (+++++) Larutan mulai homogen

3.1054 buih didalam larutan semakin sedikit (++++) larutan homogen

4.1546 buih sedikit (++) larutan homogen

5.2042 Buih semakin sedikit (++) larutan berwarna abu dan lebih gelap daripada sebelumnya

6.2541 Buih menipis (+)

7.3049 Serbuk besi sudah larut Larutan berwarna abu kehitaman Larutan Homogen

Penyaringan Berat kertas saring: 1,42 gram Warna residu (sisa): hitam Warna filtrat: hijau kebiruan Berat kertas saring akhir: 4,83 gram

Pengamatan suhu saat pendinginan/kristalisasi:No.Waktu (menit)Suhu (C)Pengamatan

1.073Larutan panas dan keruh

2.549Larutan panas agak keruh

3.1036Mulai terjadi pengendapan

4.1534Mulai terjadi pengendapan

5.2031Mulai terbentuk kristal

6.2530Larutan mulai dingin

7.3029Filtrat mulai sedikit

8.3529Filtrat mulai sedikit

9.4028Filtrat mulai sedikit

Penyaringan/ Filtrasi Berat kertas saring: 1,42 gram Warna kristal: putih kehijauan Warna filtrat: hijau kebiruan Volume filtrat: 1 mL Berat kertas saring akhir: 4,74 gram

VII. PENGOLAHAN DATAReaksi yang terjadi Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 Mol Fe = = = 0,053M asam sulfat 20% = Mol asam sulfat= volume x Molar= 30 mL x 3,755 M= 112,65 mmol `= 0,11265 mol

Reaksi :Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 Awal:0,0530,11265Bereaksi:0,0530,0530,053Sisa :0 0,059560,053

FeSO4 + 7H2O FeSO4.7H2OMol FeSO4 mol FeSO4.7H2OMassa FeSO4.7H2O = mol besi (II) sulfat x BM = 0,053 x 278 = 14,734 gram

%Yield FeSO4 =

= = 23,42%

VIII. PEMBAHASANPembahasan oleh M. Naufal SyariefPembahasan oleh Nadya RimadantiPembahasan oleh Novita DeniPembahasan oleh Oktavia Reni N.Praktikum Sintesis garam besi sebagai besi (II) sulfat bertujuan untuk dapat melakukan proses-proses fisika saat pembuatan garam, menghitung pereaksi dan produk berdasarkan reaksi stokhiometrinya serta dapat menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinya. Proses-proses yang terjadi pada praktikum ini yaitu proses pelarutan, pemanasan, filtrasi, kristalisasi dan pengeringan. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu serbuk besi dan asam sulfat 20%.Pada proses pelarutan, bahan yang dilarutkan yaitu serbuk besi yang dilarutkan oleh asam sulfat 20%. Dalam pelarutan serbuk besi tersebut terjadi reaksi berikut :Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 setelah itu terjadi proses pemanasan yang bertujuan untuk mempercepat proses pelarutan. Setelah 30 menit, larutan disaring dalam keadaan panas. Bila masih terdapat endapan, bilas gelas kimia dengan air panas dan saring kembali. Setelah itu filtratnya dipanaskan kembali hingga pekat yang ditandai dengan volume larutan berkurang karena penguapan. Pemanasan kedua ini bertujuan agar filtrat tersebut berada pada keadaan jenuh, sehingga kristal yang terbentuk dapat maksimal. Setelah terbentuk kristal, dilakukan penyaringan kembali menggunakan kertas saring. Setelah itu, kristal tersebut masuk ke dalam proses pengeringan. Pengeringan ini bertujuan agar zat cair yang masih tercampur dengan zat padat tersebut hilang, sehingga pada saat penimbangan sudah tidak ada lagi zat cair tersebut.Garam FeSO4 yang dihasilkan adalah garam FeSO4.5H2O dengan berat 3,45 gram. Menurut reaksi stoikiometrinya,garam yang dihasilkan seharusnya 14,734 gram sehingga %Yieldnya 23,42%. Perbedaan hasil tersebut terjadi kemungkinan dikarenakan saat pelarutan serbuk besi dengan Asam sulfat, serbuk besi belum terlalu larut dan pemanasan sudah dihentikan atau penguapan larutan yang belum maksimal sehingga larutan masih kurang jenuh.IX. KESIMPULAN1. Reaksi yang terjadi pada sintesis garam besi (II) sulfat :Fe + H2SO4 FeSO4 + H22. Berat besi (II) sulfat yang dihasilkan pada praktikum yaitu 3,45 gram3. Yieldnya adalah sebesar 23,42%

X. PUSTAKASunardi. 2006. Unsur Kimia Deskripsi dan pemanfaatannya. Yrama Widya : BandungSvehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT Kalman Media Pustaka : JakartaHarjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlannga : Jakarta