LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II

Turunan Xantin

Caffein

Oleh :

Ami Sholihat 31110002

Asep Yusuf 31110007

Hani Herlina 31110024

III A

PRODI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2013

A. TUJUAN

Menentukan kadar senyawa turunan xantin yaitu kafein pada sediaan tablet.

B. DASAR TEORI

Kafein

Nama kimia : metilteobromin , 1,3,7- Trimetilxantine

Nama generik : kafein, kafenium, kofeine, kofeina, guavanine, metilteobromin

Kelarutan : agak sukar larut dalam air, larut etanol (96%), mudah larut kloroform,

sukar larut eter.

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah

senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam

tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat

fisilogis aktif bagi manusia.

Isolasi pada kafein dengan formula kafein + ze , dilarutkan pada etanol 96%

kemudian disentrifuge agar partikel yang lebih berat terkumpul ke dasar tabung sentrifuge,

kemudian diambel fase etanol lalu di cari kadar kafein menggunakan spektrofotometri uv.

Spektrofotometri UV-VIS adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet

(200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya UV

atau VIS (cahaya tampak) mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron

dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi

lebih tinggi.

Panjang gelombang cahaya UV-VIS bergantung pada mudahnya promosi elektron.

Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan

menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi

lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang.

Prinsip dari spektrofotometri UV-VIS senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah

tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan dari pada

senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek. Jika radiasi elektromagnetik

dilewatkan pada suatu media yang homogen, maka sebagian radiasi itu ada yang dipantulkan,

diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. Radiasi yang dipantulkan dapat diabaikan, sedangkan

radiasi yang dilewatkan sebagian diabsorpsi dan sebagian lagi ditransmisikan.

Absorpsivitas hanya tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul dan panjang

gelombang atau frekuensi radiasi yang digunakan. Spektrum absorpsi (kurva absorpsi) adalah

kurva yang menggambarkan hubungan antara absorban atau transmitan suatu larutan terhadap

panjang gelombang atau frekuensi radiasi.

Pemilihan panjang gelombang untuk analisis kuantitatif dilakukan berdasarkan pada

spektrum absorpsi yang diperoleh pada percobaan. Pengukuran absorpsi harus dilakukan

pada panjang gelombang absorban maksimum λ maks karena :

Kepekaan maksimum dapat diperoleh jika larutan dengan konsentrasi tertentu

memberikan signal yang kuat pada panjang gelombang tersebut.

Perbedaan absorban sangat minimal dengan berubahnya panjang gelombang disekitar

panjang gelombang absorban maksimum sehingga kesalahan pengukuran sangat kecil.

Pelarut yang digunakan untuk spektrofotometri harus memenuhi persyaratan tertentu

agar diperoleh hasil pengukuran yang tepat. Pertama-tama, pelarut harus dipilih yang

melarutkan komponen analat, tetapi sesuai dengan bahan kuvet.

Metode yang dilakukan pada kafein menggunakan spektrofotometri uv , karena

adanya gugus kromofor. Turunan xantin menyerap kuat terhadap cahaya ultraviolet. Pada pH

asam (6) menunjukan absorbansi maksimum pada panjang gelombang antara 272 sampai 273

nm. Perubahan pH larutan hanya sedikit merubah kedudukan maksimumnya.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat : Spektrofotometer

Labu ukur 100ml dan 10ml

Gelas kimia 100ml

Spatula

Batang pengaduk

Pipet tetes

Bahan : Kafein murni

Sediaan tablet kaffein

Etanol 96%

D. PROSEDUR

Pengenceran kafein murni

100 ppm 90 ppm 80 ppm

V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2 V1.N2 = V1.N2

V1.300 = 10 x 100 V1.100 = 10 x 90 V1.90 = 10 x 80

V1 = 1000 V1 = 900 V1 = 800

300 100 90

V1 = 3,3 mL V1 = 9 mL V1 = 8,9 mL

70 ppm 60 ppm 50 ppm

V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2

V1.80 = 10 x 70 V1.70 = 10 x 60 V1.60 = 10 x 50

V1 = 700 V1 = 600 V1 = 500

80 70 60

V1 = 8,75 mL V1 = 8,5 mL V1 = 8,3 mL

sampel cafein+zat eksipiendilarutkan dalam etanol

di sentrifuga

endapan zat eksipien

larutan cafein dalam etanol

E. HASIL PENGAMATAN

Sampel no 21

Sample C (ppm) A (absorbansi)

1 100 ppm 0,375

2 90 ppm 0,362

3 80 ppm 0,339

4 70 ppm 0,312

5 60 ppm 0,286

6 50 ppm 0,264

40 50 60 70 80 90 100 1100

0.050.1

0.150.2

0.250.3

0.350.4

f(x) = 0.00231428571428571 x + 0.149428571428571R² = 0.991626866573968

Konsentrasi vs Absorbansi

Series2Linear (Series2)

Konsentrasi

Abso

rban

si

Y = 0,002x + 0,149 R2 = 0,991

0,709 = 0,002x + 0,149

0,709 – 0,149 = 0,002x

0,56 = 0,002x

0,56/0,002 = x

280 ppm = x

280 ppm/1000 = 0,28 gram

Konversi dalam persen (%) = 0,28

W sampelx 100 %

= 0,28gram1,54 gram

x100 %

= 18,182 %

F. PEMBAHASAN

Sampel yang digunakan adalah sediaan kafein dalam bentuk tablet dengan zat

eksipiennya.

Sebelum dianalisis sampel diisolasi terlebih dahulu dengan melarutkan sampel di

etanol. Karena kafein akan mudah larut di etanol sedangkan zat eksipiennya tidak larut.

Kemudian zat eksipien diendapkan dengan cara di sentrifugasi. Menghasilkan endapan dan

larutan kafein yang larut dalam etanol.

Proses analisisnya menggunakan metode spektrofotometri. Sampel tablet kafein

dianalisa dan dibandingkan dengan larutan baku yang sesuai dengan yang di analisa. Karena

tablet yang dianalisa adalah tablet kafein, maka standar yang dipakai adalah standar kafein

yang telah diketahui konsentrasinya. Pembuatan standar kafein ini dilakukan dengan

menimbang secara teliti kafein standar sebanyak 200 mg dan dimasukan dalam labu ukur 100

mL kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda batas, larutan kafein standar dalam labu

ukur tersebut adalah 20.000 ppm.

Dari larutan kafein standar, dibuat larutan baku kerja, yakni larutan standar baku yang

digunakan untuk membuat larutan deret standar. Konsentrasi larutan baku kerja adalah 100

ppm dari larutan standar baku. Dilakukan dengan cara memipet larutan standar baku

sebanyak 3,3 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, dan ditambahkan etanol

sampai tanda batas. Larutan ini memiliki konsentrasi 100 ppm.

Setelah larutan standar baku kerja sudah dibuat, selanjutnya membuat larutan deret

standar dengan konsentrasi yang meningkat yaitu 50, 60, 70, 80, 90 ppm. Konsentrasi ini

dipilih karena konsentrasi inilah yang dapat memenuhi transmitan 0,2-0,8. Kemudian

dihitung dan didapat berapa mL dari masing-masing konsentrasi dan didapatkan dari

pengenceran larutan baku kerja (100 ppm). Volume dari masing-masing konsentrasi adalah

10 mL.

Kemudian dilakukan pengukuran. Pertama kali dilakukan pengukuran pada larutan

deret standar, karena proses pengukuran dilakukan dengan membandingkan konsentrasi deret

standar dengan konsentrasi kafein dalam sediaan.

Pada prosesnya dilakukan pengukuran menggunakan sinar Ultra Violet pada Lamda

(λ) 400-190 nm. Dan didapat pada konsentrasi 100 ppm 289. Dalam referensi pengukuran

kafein dilakukan dalam λ 274-273 nm.

Didapat dari hasil pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer absorbansi

untuk masing-masing konsentrasi 100 ppm 0,375; 90 ppm 0,362; 80 ppm 0,339; 70 ppm

0,312; 60 ppm 0,286; 50 ppm 0,264. Dengan persamaan linier Y = 0,002x + 0,149 dan

regresi linier R2 = 0,991. Regresi linier adalah ketelitian pembuatan standar yang

dipergunakan untuk pengukuran dan regresi linier yang baik adalah mendekati 1 dan

membuktikan nilai 0,991 berarti cukup baik.

Dari hasil pengukuran sampel didapat 280 ppm, yang kemudian dikonversikan ke

gram menjadi 0,28 gram. Dikonversi ke % didapat 18,182% kadar kafein dalam sediaan

tablet.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan, pengukuran dengan menggunakan

spektrofotometer absorbansi untuk masing-masing konsentrasi 100 ppm 0,375; 90 ppm

0,362; 80 ppm 0,339; 70 ppm 0,312; 60 ppm 0,286; 50 ppm 0,264. Dengan persamaan linier

Y = 0,002x + 0,149 dan regresi linier R2 = 0,991. Regresi linier adalah ketelitian pembuatan

standar yang dipergunakan untuk pengukuran dan regresi linier yang baik adalah mendekati 1

dan membuktikan nilai 0,991 berarti cukup baik.

Dari hasil pengukuran sampel didapat 280 ppm, yang kemudian dikonversikan ke

gram menjadi 0,28 gram. Dikonversi ke % didapat 18,182% kadar kafein dalam sediaan

tablet.

H. DAFTAR PUSTAKA

Florey, Klaus.1984.Analytical Profiles of Drugs Substances Vol 15. Academic Press;

London

Gholib Gandjar, Ibnu dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Roth, Hermann dan Gottfried Blaschke. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM

press.

Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press.

Mulyono HAM, M.Pd. 2009. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Bandung: Bumi

Aksara.

Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT. Kalman Media

Pusaka.

Watson, David G. 2005. Analisis Farmasi Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan

Praktisi Kimia Farmasi edisi kedua. Strathclyde: Penerbit Buku Kedokteran

Kedokteran EGC.