LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN III REAKSI KATION LOGAM DENGAN OKSIN

NAMA NIM REGU / KELOMPOK ASISTEN

: SYARIFUDDIN : H311 09 002 : 1/1 : FAHMI RIZAL

HARI , TGL. PERCOBAAN : SENIN, 3 OKTOBER 2011

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Dalam bidang kimia, logam adalah sejenis unsur yang bersedia untuk membentuk ion (kation) dan mempunyai ikatan logam. Logam-logam biasanya diterangkan sebagai sebuah kekisi ion-ion positif (kation) yang dikelilingi awan-awan elektron tak setempat. Logam adalah satu daripada tiga kumpulan unsur yang dikenal pasti melalui sifat-sifat pengionan dan ikatan, yang lainnya adalah metaloid dan bukan logam. Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini .dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Oksin adalah salah satu pereaksi pengendap bagi banyak logam. Oksin merupakan senyawa dengan bentuk kristal berwarna putih yang melebur pada suhu

74-76C. Senyawa ini sulit larut di dalam air maupun eter, tetapi larut baik dalam alcohol, kloroform dan benzene. Hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam dengan oksin adalah senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut dalam air. Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam yang terkandung dalam cuplikan dalam hal ini Fe. Beberapa hal di ataslah yang melatarbelakangi sehingga percobaan mengenai reaksi kation logam dengan oksin ini dilakukan. 1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Maksud percobaan ini adalah untuk mempelajari dan memahami reaksi kation logam dengan senyawa oksin. 1.2.2 Tujuan Percobaan Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar logam besi (Fe) dan tembaga (Cu) dengan menggunakan pereaksi oksin. 1.3 Prinsip Percobaan Penentuan kadar logam Fe dan Cu dengan senyawa oksin melalui proses pengendapan dan penyaringan, dimana endapan hasil penyaringan dibersihkan dari zat pengotornya dan dilarutkan dengan HCl panas kemudian dititrasi menggunakan KBrO3 dan Na2S2O3 untuk menentukan kadar logam Fe dalam larutan tersebut.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Tembaga merupakan salah satu unsur transisi yang berwarna coklat kerahan dan merukan konduktor panas dan listrik yang sangat baik. Di alam, tembaga terdapat dalam bentuk bebas maupun dalam bentuk senyawa-senyawanya, dan terdapat dalam bentuk biji tembaga seperti kalkopirit (CuFeS2), cuprite (Cu2O), chalcosite (Cu2S), dan malasite (Cu2(OH)2CO3). Selain itu, tembaga dapat bersenyawa dengan unsurunsur lain seperti CuSO4, CuO, CuS, dan CuOH2 dan beberapa senyawa lainnya (Sunardi, 2007). Kegunaan tembaga sebagai berikut (Sunardi, 2007) :1. Digunakan untuk membuat alat-alat listrik dan salah satunya adalah kabel. 2. Digunakan sebagai campuran atau paduan logam seperti kunungan (tembaga +

seng), perunggu (tembaga + timah), alniko, monel, dan paduan-paduan logam lainnya.3. Senyawa CuSO4 digunakan untuk menguji kemurnian alkohol, dan sebagai

campuran pereaksi fehling A dan fehling B yang bergunakan untuk mnguji senyawa hidrokarbon yang mengandung gugus aldehid.4. Cu(OH)2 dalam larutan NH4OH digunakan untuk melarutkan selulosa pada

pembuatan rayon ( sutera buatan).5. Campuran Cu(OH)2 dan CaSO4 (bubur bordeaux) digunakan sebagai obat anti

hama dan serangga.

Besi merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VIIIB yang mudah ditempa, mudah dibentuk, berwarna perak, dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal. Logam besi terdapat dalam tiga bentuk, yaitu -iron (alpha-iron), -iron (gamma -iron), dan -iron (delta -iron). Perbedaan dari tiap bentuk besi tersebut adalah dari susunan atom-atom pada kisi kristalnya (Sunardi, 2007). Secara kimia besi merupakan logam yang cukup aktif, hal ini karena besi dapat bersenyawa dengan unsur-unsur lain, seperti unsur-unsur halogen (fluorin, klorin, bromin, iodin, dan astatin), belerang, fosfor, karbon, oksigen, dan silikon. Di alam, besi terdapat bentuk senyawa-senyawa antara lain sebagai hematit (Fe2O3), magnetit (Fe2O4), pirit (FeS2), dan diderit (FeCO3). Besi murni diperoleh dari proses elektrolisis dari larutan besi sulfat (Sunardi, 2007). Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038 0C. karena potensial elektroda standarnya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen yang bisa larut sedikit. Asam nitrat yang sedang pekatnya (8M) dengan mudah melarutkan (Sunardi, 2007): 3Cu + 8HNO3 3Cu2+ + 6NO3- + 2NO + 4H2O

Asam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga: Cu + 2H2SO4 Cu2+ + SO42- +SO2 + 2H2O

Tembaga mudah pula larut dalam air raja: 3Cu + 6HCl + 2HNO3 3Cu2+ + 6Cl- + 2NO + 4H2O

Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa-senyawa tembaga (I) diturunkan dari tembaga (I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tembaga (I), Cu+.

Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga (I) tak larut dalam air, perilakunya mirip senyawa perak (I). mereka mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga (II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan air; warna ini benarbenar hanya untuk ion tetraakuokuprat (II) [Cu(H2O)4]2+ saja (Svehla, 1990). Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535 0C. jarang terdapat besi komersial yang murni. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfide dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini ,memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen (Sunardi, 2007): Fe + 2H+ Fe + 2HCl Fe2+ + H2 Fe2+ + 2Cl- + H2

Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang dioksida; 2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O

Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi (II) dan ammonia: 4Fe + 10H+ + NO34Fe2+ + NH4+ + 3H2O

Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat muadah dioksidasi menjadi besi (III), maka menjadi zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyata efek ini. Dalam suasana netral

atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu lama (Sunardi, 2007). Penambahan OH- kepada larutan Fe2+ menghasilkan hidroksida hijau pucat, yang mudah teroksidasi oleh udara memberikan ferrioksida hidrat yang coklat

merah. Fe(OH)2 suatu hiroksida sejati dengan struktur Mg(OH)2 agak bersifat amfoter. Seperti Fe, zat ini larut dalam NaOH pekat, dari larutan ini dapat diperoleh kristal-kristal biru Na4[FeII(OH)6] (Cotton, 1989). Oksidanya FeO bisa diperoleh sebagai serbuk hitam bersifat pirofor dengan menyalakan FeII oksalat : biasanya monstoikiometri Fe0,95O, berarti ada beberapa FeIII. Penambahan OH- pada larutan ferri membrikan gelatin coklat merah, umumnya disebut ferrihidroksida; tetapi diberikan sebagai oksida hidrat Fe2O3.nH2O. zat ini mempunyai beberapa bentuk; salah satu, FeO(OH) terdapat dalam mineral lepidocrocite, dan dapat dibuat dengan hidrolisis ferriklorida pada suhu tinggi. Pemanasan pada 200 0C oksida hidrat membentuk -Fe2O3 coklat merah, yang terdapat sebagai mineral hematite (Cotton, 1989). Kristal hitam CuO diperoleh dari pirolisis nitrat atau garam okso lainnya; di atas 800 0C ia terdekomposisi menjadi Cu2O. hidroksidanya diperoleh sebagai bongkahanendapan biru dengan penambahan NaOH kepada larutan Cu2+; pemanasan larutan kotor akan mendehidrasinya menjadi oksida. Hidroksida mudah larut dalam asam kuat dan juga dalam NaOH pekat, menghasilkan anion biru tua, mungkin dengan jenis [Cun(OH)2n-2]2+. Dalam larutan amonium terbentuk kompleks tetramina berwarna biru tua (Cotton, 1989).

Pelarutan tembaga, hidroksida, karbonat dan sebagainya, dalam asam menghasilkan ion akuo hijau kebiruan yang dapat ditulis [Cu(H2O)6]2+. Dua dari molekul-molekul H2O berada lebih jauh daripada empat yang lainnya. Diantara berbagai Kristal; hidrat lainnya, sulfat biru, CuSO4.5H2O, yang paling dikenal. Ia dapat terdehidrasi menjadi zat anhidrat yang benar-benar putih (Cotton, 1989). Tembaga Sulfat, CuSO4.5H2O. Tembaga Hidrat Sulfat biasanya dikenal sebagai blue-stone atau asam belerang biru. Itu adalah campuran tembaga yang paling penting dan digunakan dalam membuat penyemprot fungisida, diantara senyawa yang umum dikenal adalah campuran bordeaux, campuran Cu(SO4) dan Ca((OH)2. Tembaga Sulfate juga digunakan dalam jumlah besar untuk membunuh ganggang di dalam kolam renang dan persediaan air. Separuh dari total produksi tembaga sulfat digunakan dalam bidang pertanian (Sherman, 1955).

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan Cu 100 ppm, larutan Fe 100 ppm, larutan natrium asetat 0,1 M, larutan HCl 4 N, larutan oksin 2 %, serbuk KBr, larutan KBrO3 0,1007 N, larutan KI 10 %, larutan Na2S2O3 0,1005 N, indikator metil orange 0,1 %, larutan amilum 1 %, indikator pH universal, kertas whatman nomor 42, tissue roll dan akuades. 3.2 Alat Percobaan Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 50 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 400 mL, erlenmeyer 200 mL, gelas ukur 25 mL dan 50 mL, bulp, pipet gondok 10 mL dan 20 mL, pipet tetes, buret 50 mL dan 100 mL, statif, corong, pemanas listrik, sikat tabung reaksi, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot, termometer 100oC dan neraca analitik. 3.3 Prosedur Percobaan Sebanyak 20 mL larutan logam netral (Cu dan Fe) dipipet ke dalam gelas kimia 250 mL. Lalu, ditambahkan 50 mL larutan CH3COONa 0,1 M hingga mencapai pH 6-7. Selanjutnya, 4 tetes larutan oksin ditambahkan ke dalam larutan tersebut sambil diaduk hingga terbentuk endapan kuning kehijauan. Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70oC, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring dan corong kaca. Selanjutnya, Endapan dicuci

dengan air panas, dan kemudian endapan dilarutkan dengan ditambahkan 25 mL HCl 4 M panas. Lalu, ditambahkan 0,5010 g KBr dan 2-3 tetes indikator MO. Larutan kemudian dititrasi dengan 0,20 mL larutan baku KBrO3 0,1007 N hingga terbentuk warna kuning muda. Setelah dititrasi, larutan diencerkan dengan menggunakan larutan 20 mL HCl 2 M kemudian ditambahkan 10 mL larutan KI 10 % dan akhirnya dititrasi dengan 0,5 mL larutan baku Na2S2O3 0,1005 N. Amilum ditambahkan sebanyak 2-3 tetes setelah titik akhir hampir tercapai yang ditandai dengan terbentuknya warna kuning pucat.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan A. Untuk Tembanga (Cu) 1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin : Sebelum dicampurkan dengan larutan Cu, warna pereaksi = bening

Setelah ditambahkan ke dalam larutan Cu pereaksi berwarna = kuning muda 2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH 3. Warna endapan yang terbentuk adalah 4. KBrO3 yang digunakan 0,1007 N, sebanyak 5. Natriumtiosulfat yang dipakai 0,1005 N, sebanyak B. Untuk besi (Fe) 1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin : Sebelum dicampurkan dengan larutan Fe, warna pereaksi = bening = 6 = kuning kehijauan = 0,20 mL = 0,50 mL

Setelah ditambahkan ke dalam larutan Fe pereaksi berwarna = kuning keemasan 6. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH 7. Warna endapan yang terbentuk adalah 8. KBrO3 yang digunakan 0,1007 N, sebanyak 9. Natriumtiosulfat yang dipakai 0,1005 N, sebanyak = 6 = hitam = 1,10 mL = 5,50 mL

4.2 Reaksi A. Logam Cu Cu2+ + 2C9H7ON Cu(C9H5ON)2 B. Logam Fe Fe2+ + 2 C9H7ON Fe(C9H7ON)2 + 2 H+ 2C9H7ON + 2 FeCl2 + 4HCl Cu(C9H5ON)2 + 2H+

2C9H7ON + 2CuCl2

Fe(C9H7ON)2 + 2 HCl 4.3. Perhitungan 1. Logam Cu Untuk KBrO3 M=N valensi 0,1007

=

= 0,0504 M n = MxV = 0,05035 M x 0,0002 L = 1,007 x 10-5 mol m = n x Mr = 1,007 x 10-5 mol x 167 g/mol = 1,6817 x 10-3 g BE Cu =Ar Cu 8

=

63,5 g/mol 8

= 7,9375 g/mol Untuk Na2S2O3 M=N valensi 0,1005

=

= 0,05025 M n = MxV = 0,05025 M x 0,00005 L = 2,5125 x 10-5 mol m = n x Mr = 2,5125 x 10-5 mol x 158 g/mol = 3,9698 x 10-3 g Cu2+ (g) = (m KBrO3 m Na2S2O3) x BE Cu = (1,68169 x 10-3 g - 3,96975 x 10-3 g) x 7,9375 g = -2,28806 x 10-3 g x 7,9375 g = -0,0182 gCu 2 ( mg ) x100 % 20 - 0,0182 g x100 % 20 - 0,091 %

% Cu

2. Logam Fe Untuk KBrO3 M=N valensi 0,1007

=

= 0,05035 M n = MxV = 0,05035 M x 0,0011 L = 5,5385 x 10-5 mol m = n x Mr = 5,5385 x 10-5 mol x 167 g/mol = 9,2493 x 10-3 g BE Fe =Ar Fe 8 8

=

56

= 7g Untuk Na2S2O3 M=N valensi 0,1005

=

= 0,05025 M

n = MxV = 0,05025 M x 0,0055 L = 2,76375 x 10-4 mol m = n x Mr = 2,76375 x 10-4 mol x 158 g/mol = 4,3667 x 10-2 g Fe2+ (g) = (m KBrO3 m Na2S2O3) x BE Fe = (9,2493 x 10-3 g - 4,3667 x 10-2 g) x 7 g = -3,44177 x 10-2 g x 7,9375 g = -0,2409 gFe 2 x100% 20 - 0,2409 g x100% 20 - 1,2045 %

% Fe

4.4 Pembahasan Sesuai dengan prosedur kerja pada bab sebelumnya yang dinyatakan bahwa sebanyak 20 ml larutan logam tembaga dan besi dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL yang berbeda. Kedua larutan tersebut tidak berwarna atau bening saja. Kemudian ditambahkan natrium asetat jenuh sebanyak 30 mL lalu dikocok. Penambahan natrium asetat ini dimaksudkan untuk membuat pH-nya agar menjadi pH 6 atau 7 dengan mengujinya dengan indikator metil orange.

Kemudian dilakukan penambahan larutan 2% oksin 2-3 tetes ke dalam larutan tembaga maupun besi hingga terbentuk endapan. Setelah larutan tersebut bercampur, warnanya menjadi kuning muda untuk tembaga dan kuning keemasan pada besi. Namun, larutan besi yang digunakan disini mungkin telah rusak, karena terbentuk endapan coklat sebelum ditambahkan larutan oksin. Selanjutnya proses penyaringan, proses penyaringan ini berfungsi untuk memisahkan logam dengan zat pengotor. Endapan yang masih menempel pada kertas saring dilarutkan dengan HCl yang dipanasakan terlebih dahulu yang berfungsi untuk mempercepat proses pelarutan yang terjadi. Larutan besi dan tembaga ditambahkan indikator metil orange hingga larutan menjadi orange untuk besi dan merah muda pada tembaga, selanjutnya dititrasi dengan KBrO3, larutan besi berwarna hijau tua dan tembaga berwarna kuning muda. Setelah ditambahkan larutan KI berubah menjadi kuning pada larutan tembaga dan hijau terhadap besi. kemudian ditambahkan natrium tiosulfat pada kedua larutan tersebut hingga mencapai larutan berwarna kuning pucat terhadap tembaga dan hijau muda pada besi. Dan akhirnya ditambahkan dengan indikator amilum sesaat sebelum ttik akhir hampir tercapai untuk menentukan titik akhir titrasi. Melalui prosedur tersebut, maka dapat ditentukan kadar kedua larutan tersebut. Untuk besi (Fe) dan tembaga (Cu) dalam larutan contoh adalah -0,091 % dan -1,2045 %.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar kation logam Cu dan Fe dalam larutan adalah sebesar -0,091 % dan -1,2045 %.

5.2

Saran

5.2.1 Untuk Laboratorium Penggunaan bahan di dalam laboratorium telah banyak yang rusak, jadi sebaiknya pengadaan bahan praktikum itu diperiksa terlebih dahulu sehingga bahan yang digunakan tidak rusak atau masih layak pakai. Dengan demikian tidak menghambat jalannya praktikum, sealin itu hasil yang diperoleh lebih akurat. 5.2.1 Untuk Percobaan Sebaiknya percobaan ini digunakan bahan yang betul-betul dinggap masih layak pakai, shingga kesalahan praktikum dapat diminimalis.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F.A. dan Wilkinson, G., 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI-Press, Jakarta. Sherman, E.Smith, 1955, General Chemistry, Cambridge, U.S.A. Sunardi, 2007, 116 Unsur Kimia, CP Yrama Widya, Bandung. Svehla, G., 1985, Vogel I Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 3 Oktober 2011 Asisten Praktikan

(Fahmi Rizal)

(Syarifuddin)

BAGAN KERJA

20 L Larutan Logam (Cu)/Fe dipipet ke dalam gelas kimia 250 mL

- ditambahkan 55 mL larutan natrium asetat 0,1 M sehingga pH larutan mencapai 5 - ditambahkan 4 tetes larutan oksin dalam alkohol 2% - diaduk hingga terbentuk endapan Filtrat - dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70 oC - disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman 42 - dicuci dengan air panas - dilarutkan dengan 25 mL larutan HCl 4N panas - ditambahkan 0,5010 g KBr dan 3 tetes indikator metil orange - dititrasi dengan larutan baku 0,20 mL KBrO3 0,1007 N sampai terbentuk warna kuning muda Hasil titrasi diencerkan dengan 25 mL HCl 2M

- dibiarkan sekitar beberapa menit di tempat tertutup - ditambahkan 10 mL larutan KI 10% - dititrasi dengan 0,5 mL larutan baku natrium tiosulfat 0,1005 M - ditambahkan indikator amilum sampai warnanya berubah menjadi kuning pucat. Data