Laporan Ka Finish

26
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS “Analisis Kualitatif Senyawa Anorganik” Nama Kelompok E : 1. Debora Agustina (2443013024) 2. Puspita (2443010080) 3. Dona Ariana (2443010091) 4. Venny Fransisca (2443013305) Golongan : P UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

description

kualitatif

Transcript of Laporan Ka Finish

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Analisis Kualitatif Senyawa Anorganik

Nama Kelompok E :

1. DeboraAgustina(2443013024)

2. Puspita

(2443010080)

3. Dona Ariana

(2443010091)

4. Venny Fransisca(2443013305)

Golongan : PUNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

SURABAYA

I. Tujuan

Untuk mengetahui cara identifikasi kation dan anion Mengidentifikasi kation dan anion dalam campuranII. Landasan Teori dan Dasar Reaksi

Analisis kualitatif anorganik adalah bidang kimia analitik yang membahas tentang identifikasi zat zat, mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Pada dasarnya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari, memisahkan dan mengidentifikasi kimia dan unsur unsur serta ion ionnya dalam kelarutan.

Cara yang digunakan bervariasi, mulai dari uji pengendapan, kelarutan, hingga uji nyala yang spesifik. Pada dasarnya metode analisis kualitatif anorganik dapat mendeteksi ada atau tidaknya kation atau anion dalam suatu larutan garam, oleh karena itu sampel yang akan diperiksa harus dilarutkan terlebih dahulu menjadi larutan garamnya. Analisis kualitatif anorganik dibagi menjadi dua, yaitu uji kation dan uji anion.A. Analisis Pendahulan

1. Pemeriksaan Organoleptis

a. Warna Zat

Hitam: PbS, CuS, Ag2S, dll

Biru: Garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat

Hijau: Garam Fe2+, Ni2+, Cr3+ Merah: HgI2, PbO2, K3[Fe(CN)6]

Pink: garam Mn(II), garam Co (II) terhidrat

Kuning: AgI, PbI2, CdS, FeCl3 Putih: MgO, ZnO, CaO

Coklat: Fe2O3, SnS, Fe(OH)3b. Bentuk Kristal (dilihat dengan mikroskop)

Jarum: CaSO4, H2O Kubus: AgCl Amorf: SrSO4c. Sifat hifroskopis

Mempunyai sifat higroskopis :NaCl, CaCl2, FeCl3d. Bau (zat berbau khas)

Bau amoniak

: garam NH4+ Bau cuka

: garam asetat Bau belerang

: garamsulfit Bau telur busuk

: garam sulfide Bau gas oksida nitrogen : garam nitrat/nitrit

2. Reaksi Nyala Api

Cara : kawat NiCr dibasahi HCl pekat, nyala Bunsen, zat+ HCl encer(pijarkan

Warna nyalaZat

Kuning emasNa

Lembayung mudaKalsium (dengan kaca cobalt)

Merah bordoSr

Sindur merahCa

Hijau kuningBa

Hijau terangB

Hijau kebiruanCu

Biru lemahPb

Kelabu biru lemahAs, Sb, Bi

Reaksi Belstein (dengankawat Cu) ( halogen dan N (nyalahijau)3. Reaks Pemijaran/Pemanasan keringa. Zat tidak terurai

Tidak terjadi perubahan warna

Ex : CaO, MgO, BaSO4 Terjadi perubahan warna

Ex : ZnS : dingin putih panas kuning

PbO : dingin kuning panas merah coklat

b. Zat terurai

Ex : FeCl3.6H2O : hijau(kuning

CoCl2.6H2O :merah karmija(biru

NiSO4.7H2O :hijau(kuning

c. Zat melumer

Ex :NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl3.6H2O, ZnSO4.7H2O

d. Zat menyublim

Ex :garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb( warna putih

S,HgI, PbI2(warna kuning

I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam( warna ungu

As, Hg (kelabu

HgS, FeCl3(hitam

e. Zat mengeluarkan gas

Tidak berbau dan tidak berwarna

Ex : O2dari garam peroksida dan oksida

N2O dari NH4NO3 atau nitrat

N2 dari NH4NO3

CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik

Tidak berwarna, berbau khas

Ex : NH3 dari garam ammonium SO2 dari garam sulfit dan tiosulfat

SO3 dari garam sulfat

Berwarna dan berbau khas

Ex : I2 (violet) dari garam iodida

Br2 (coklat) dari garam bromida

Cl2 (kuning) dari garam klorida

NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap /mudah menyublim

a. NH4+ Jika + NaOH 4N

Bau amoniak

Lakmus merah(biru

HCl(kabut putih

Di+ reagen Nesler(coklat hitam

b. Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4( bau cukac. Borat : zat + H2SO4 pekat + alcohol (nyala hijaud. Hg2+& Bi3+( pembentukan amalgam dengan kawat Cue. As3+& Sb3+ : reaksi Gutzeit danbFleitmanf. Ion halogen : kawat Cu dikenakan Zat, dibakar pada nyala Bunsen ( nyala hijau (ada ion halogen

B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFK ANIONPENGGOLONGAN ANION

1. Anion Pereduksi

Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes warna ungu hilang

SO32- NO2- I- CN- S2O32- CNS- AsO33- Cl- S2- Br--Fe(CN)64- 2. Anion Pengoksidasi

Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua

NO3- BrO- Cr2072- AsO43- NO2- IO3- MnO4-

ClO3- CrO42- Fe(CN)63- 3. Golongan Perak Nitrat

Larutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendap

Cl- AgCl (p)

Br- AgBr (k)

I- AgI (k)

IO3- AgIO3 (p)

CNS- AgCNS (p)

Fe(CN)64- Ag4Fe(CN)6 (p)

Fe(CN)63- Ag3Fe(CN)6 (jg)

S2- Ag2S (ht)

4. Golongan BaCl2 Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendap

SO42- BaSO45. Golongan FeCL3 Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warna

Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72-C. REAKSI PENETAPAN ANION Klorida (Cl-) - Cl- + Ag+ AgCl

P

AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl + 2H+Ag + 2NH4+ larut ht

Bromida (Br-)

- 6Br- + Cr2O7 2- + 14H+ 3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O - Br2 + CHCl3 kuning coklat (lar)

Iodida (I-)

- I- + Ag+ AgI

kuning

- 6I- + Cr2O72-+ 14 H+ 3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O

- I2 + CHCl3 violet

Tiosianat (rodanida)

- Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3 (merah darah)

- Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3-

Klorat (ClO3-)

- ClO3- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4 - ClO3- + Ag+ AgCl

- 2ClO3- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42- HClO4 + ClO2 + H2O

(As. Perklorat)

Cl2 2O2

Bromat

- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O

+ amilum

biru

Iodat

- IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O

+ amilum

biru

Kromat dan Bikromat (CrO42- & Cr2O72-)

- Garam kromat : kuning

- Garam bikromat : jingga

- Ba2+ + CrO42- BaCrO4

kuning

- CrO42+ + H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2 - Cr2O72+ biru (krom peroksida)

Permanganat

- 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O

ungu tidak berwarna

Nitrat

- 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O

- FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4 cincin coklat

Nitrit

- Reaksi diazotasi dan pengkopelan Senyawa aro (merah)

Sulfat

- SO42- + Ba2+ BaSO4 Putih (tidak larut dalam HCl)

Sulfit

- I2 + H2O + SO32- 2I- + 2H+ + SO42+ hilang warnanya

Tiosulfat - S2O32- air mineral S + SO2 + H2O

kuning Sulfida

- S2- + 2H+ + H2S

- H2S+ Pb2+ PbS + 2H+ hitam

Fosfat

- Zat + asam nitrat + amonium molibdat

- PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+ (NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O

kuning

Arsenat

- AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I2 + H2 biru + amilum

Fero amonium sulfat

- Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu[CuFe(CN)6] + K+ merah coklat

Ferri amonium sulfat

- 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3- Cu[CuFe(CN)6]2 hijau

Karbonat dan Hidrogen karbonat

- Perbedaan protolisisnya dalam air

- HCO3- + H2O H2O+ + CO32- (+ pp tidak berwarna/merah lemah)

- Na2CO3 + H2O Na+ + NaHCO3 + OH- (+ pp merah kuat)D. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATIONa. PENGGOLONGAN KATIONa.l : Metoda H2S oleh Bergmann Metode ini tidak dilakukan dalam praktikum

b. REAKSI SPESIFIK UNTUK KATION

GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+;Ag+;Hg2+;Pb2+) Pb2+ Larutan + CrO42- asetat PbCrO4 (Pb2+)

kuning

Reaksi Kristal

Ag+ .

Ag+ + NH3 +HCOH +H2O2 Ag +HCOOH +NH3 +NH4+Cermin perak Hg2+ .GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN)

II A : Hg2+ , Bi3+, Pb2+ , Cu2+ ,Cd2+II B : Sn2+ , As3+, Sb3+ Bi3+ Bi3+ + H2O + HCl BiOCl + 2 HCl

putih

Bi3+ + larutan chinconin nitrat Kljingga

Cu2+

Cd2+Cd2++(NH4)2 [Hg(CNS)4]

Cd[Hg(CNS)4]

(K2[Hg(CNS)4])

kristal Sn2+Sn2+ + NaOH berlebih Na2(SnO2) + H2O

+Bi3+Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3) +NaOH

Hitam metalik

As3+/ As5+A. Reaksi Gutzeit

Reaksi :As3+ + Zn +H+

AsH3+Zn2++H2O

AgNO3 + AsH3

AsAg33AgNO3 + HNO3

Kuning

Ag + HNO3 + H3AsO3 +H2O

HitamB. Reaksi Fleitman

Reduktor : Al dalam KOH/NaOHReaksi : As3+ + Al + OH-

AsH3+4[Al(OH)4]-

Dst= Gutzeit

AsSB

Gutzeit++

Fleitman+-

GOLONGAN IIIA (Gol. Besi) & IIIB (Gol. Seng)

IIIA :Fe2+, ;Fe3+ ;Cr3+ ;Al3+PereaksiFe2+Fe3+

1. K4Fe(CN)6 Endapan putih Endapan biru berlin

2. K3Fe(CN)6 Endapan biru tua Larutan coklat

3. NH4CNS / KCNS Tak berwarna Larutan merah darah

4. NH4OH Endapan putih kehijauan Endapan coklat merah

Al3+ AL3+ +NH4OH Al(OH)3 + NH4+

Gel putih

Al3+ + pereaksi morin / netral larutan koloid berfluorensensi hijau

Cr3+ Cr3+ + NaOH berlebih +H2O2 larutan kuning

Cr3+ + NaOH

Cr(OH)3 + Na+Cr(OH)3 +NaOH

NaCrO2 + H2O

NaCrO2 + H2O

Na2CrO4 + H2O

(kuning)

Na2CrO4 +Pb(CH3COO)2 PbCrO4 KuningIII B : CO2+ ,Ni2+ ,Mn2+ ,Zn2+

Co2+ CO2+ +NH4CNS

(NH4)2[Co(CNS)4]+NH4NO3Biru + amil alcohol

Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4]

Co[Hg(CNS)4]

Kristal biru muda Ni2+ Ni2+ + CH3 CN = N OH NH4OH

NH4+ + H2O + Ni DMG (merah) CH3 C = N OHDMG

OH

O

CH3 C = N

N = C CH3

N

CH3 C = N

N = C CH3

O

OH

Mn2+ Mn2+ + NaOH Mn(OH)2Putih

Mn(OH)2 + O2 +H2O

Mn(OH)2coklat

Zn2+ Zn2+ + K4[Fe(CN)6] K2Zn3[Fe(CN)6]2 Putih kehijauan Zn2+ + (NH4)2[Hg(CNS)4]

Zn[Hg(CNS)4]

kristal

GOLONGAN IV (Gol. Kalsium) Ba2+, Sr2+, Ca2+

Ba2+ Ba2+ + Na Rhodizonatnoda merah coklat HCL encer tetap

Ba2+ + H2SO4 encer BaSO4 (tidak larut dalam asam encer & HNO3 pekat)

Putih

Sr2+ Sr2+ + H2SO4 encer SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas)

Sr2+ + Na Rhodizonat noda merah coklat HCL encer noda hilang

Ca2+ Ca2+ + H2SO4 encer

CaSO4 (larutan dalam (NH4)2SO4 panas)Putih

Kristal jarum

GOLONGAN V (Gol. Sisa) : K+, Na+, NH4+, Mg2+ K+ K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B

Kristal kotak hitam K+ + HClO4 KClO4 + HClPutih Na+ Reaksi nyala api Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O NaZn(UO2)2(CH3COO)9 . 9H2O + H+

Kristal kuning (bentuk diamond)

NH4+ NH4+ + NaOH

NH3 + H2O Lakmus

lakmus merah menjadi biru

+ NaOH

NH4+ + K2HgI4

NHg2I. H2O + H2O + K+ + I- (nesler)

coklat

Mg2+Mg2+ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 (sama-sama basa)

Kristal spesifikIII. Alat dan Bahan

Alat : Tabung reaksi dan rak

Bahan : Senyawa campuran reagen

Pipet tetes

Beaker glass

Kertas Lakmus

Corong

Bunsen

Cawan porselen

Kaca arloji

Kaca cobalt

Plat tetes

IV. Cara Kerja

A. Analisis Pendahuluan

1. Menganalisis organoleptis senyawa campuran2. Melakukan reaksi nyala api : senyawa campuran dilarutkan dengan HCL encer 7-10 mL. Kawat NiCr dicelupkan ke dalam larutan sampel,lalu dibakar,amati warna yang keluar (untuk halogen digunakan kawat Cu yang dicelupkan ke dalam larutan sampel dalam air, teramati hijau)

3. Melakukan reaksi pemijaran dengan membakar zat pada cawan porselen dan di amati perubahan yang terjadi pada zat.

4. Melakukan reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim dengan dugaan awal ion yang mungkin ada dalam campuran\B. Penggolongan Anion dan Kation

1. Anion pereduksi : larutan zat di tambah H2SO4 2N berlebih,di tambah KMnO4 tetes demi tetes, amati2. Anion pengoksidasi : larutan zat di tambah H2SO4 2N, ditambah Diphenilamin atau H2SO4 pekat, amati.

3. Golongan Perak Nitrat : larutan zat ditambah HNO3 encer, ditambah AgNO3, amati.

4. Golongan BaCl2 : larutan zat ditambah HCl encer, ditambah BaCl2, amati.

5. Golongan FeCl3 : larutan zat ditambah HCl encer, ditambah FeCl3, amati.

C. Reaksi Identifikasi Anion

1. SO42- : Beberapa tetes larutan ditambahkan Ba2+ maka akan terbentuk endapan putih, yang jika dilarutkan dengan HCl tidak akan larut. 2. I- : Beberapa tetes larutan ditambahkan Ag+ maka akan terbentuk endapan kuning.

D. Reaksi Identifikasi Kation

1. Ca2+ : Beberapa tetes larutan ditambahkan H2SO4 encer makan akan terbentuk endapan putih dan membentuk Kristal jarum bila dilihat dibawah mikroskop.2. Ni2+ : Beberapa tetes larutan ditambahkan DMG dan NH4OH kemudian terjadi perubahan warna menjadi merah.

3. Zn2+ : Beberapa tetes larutan diberikan K4[Fe(CN)6] dan akan terbentuk endapan putih kehijauan.

E. Hasil Pengamatan

a. Hasil Analisis Pendahuluan

1. Warna : serbuk berwarna kuning dan hijau.2. Reaksi nyala api :

Sindur merah dan kuning emas dengan kawat Ni (kemungkinan Ba)

Kuning emas dengan kawat Cu (kemungkinan tidak ada ion halogen atau unsur N)

3. Reaksi pemijaran

Zat terjadi perubahan warna dari dingin kuning menjadi panas merah coklat. (kemungkinan PbO)

4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap

Zat diberi NaOH 4 N dan lakmus merah menjadi lakmus biru. Ditambah dengan HCl terbentuk kabut putih. (kemungkinan NH4)

b. Penggolongan dan Reaksi Spesifik Anion

No.GolonganProsedur KerjaHasil Pengamatan

1.Anion PereduksiLarutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes warna ungu hilangPositif (+)Warna ungu hilang

(Kemungkinan: CNS-, I-, Cl-)

2.Anion PengoksidasiLarutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tuaNegatif (-)Tidak berwarna biru tua

3.Perak NitratLarutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendapPositif (+)

Endapan kuning muda

Kemungkinan ( Br-, I-, Cl-, CNS-)

4.BaCl2Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendapPositif (+)Endapan putih

(Kemungkinan : SO42-)

5.FeCl3Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warnaPositif (+)

Endapan merah darah

(kemungkinan :CrO42+, CNS-)

c. Reaksi Penetapan dan Identifikasi Anion dan Kation

Anion

No.AnionProsedur KerjaHasil Pengamatan

1.SO42-SO42- + Ba2+ BaSO4

Putih (tidak larut dalam HCl)Positif ( BaSO4 + HCl ( endapan tidak larut dalam HCl)

2.I-Sampel + Ag Nitrat ( endapan kuning (AgI)

AgI + CHCl3 ( violet

Positif

KationNo.GolonganProsedur KerjaHasil Pengamatan

1.Ca2+Sampel + H2SO4 encer ( CaSO4 (endapan putih)

Kristal jarumPositif (endapan putih)

2.Ni2+Sampel + DMG + NH4OH ( MerahPositif (larutan warna merah)

3.Zn2+Sampel + K4Fe (CN)6 ( K2Zn3 [Fe (CN)6]2Positif (larutan putih kehijauan)

F. Pembahasan

Dari hasil praktikum analisa kualitatif senyawa anorganik diperoleh data pemeriksaan organoleptis sebagai berikut :

Pemeriksaan Organoleptis

No.Pemeriksaan OrganoleptisHasil

1.Warna ZatKuning, hijau

2.Bentuk Kristal-

3.Sifat HigroskopisHigroskopis

4.BauTidak berbau

Dari hasil pemeriksaan warna zat, kami menduga zat tersebut mengandung salah satu unsur dari Ni2+, Cr3+, Fe2+, serta senyawa AgI, PbI2, CdS, FeCl3. Selanjutnya kami lakukan reaksi penetapan untuk Ni2+ untuk mendeteksi ada atau tidaknya Ni2+, yaitu dengan menambahkann reagen DMG pada sampel yang sudah dilarutkan kemudian ditambahkan NH4OH (dalam suasana basa), diperoleh endapan berwarna merah, hasil positif untuk Ni2+, sedangkan reaksi spesifik untuk Cr3+ dan Fe2+ menunjukkan hasil negatif.

Kami lakukan pula reaksi spesifik untuk Zn2+ yaitu dengan penambahan pereaksi K4[Fe (CN)6 ] menghasilkan warna putih kehijauan, hasil positif untuk Zn2+.

Untuk reaksi nyala api dengan menggunakan kawat nikrom menghasilkan warna merah bordo yang menunjukkan nyala api dari Ca2+, kemudian kami lanjutkan dengan reaksi spesifik untuk Ca2+ yaitu dengan penambahan H2SO4 encer didapatkan endapan berwarna putih, serta hasil pengamatan mikroskopis terlihat adanya kristal jarum, sehingga hasil positif untuk Ca2+.

Selanjutnya kami lakukan reaksi penggolongan anion untuk membantu dalam penetapan. Untuk reaksi penggolongan anion pereduksi yaitu dengan menambahkan H2SO4 berlebih pada larutan sampel kemudian ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes, terlihat warna ungu menghilang. Hasil positif untuk anion pereduksi. Dugaan sementara meliputi I-, Cl-, CNS-, CN-,NO2-. Namun dari hasil percobaan reaksi penetapan anion hanya I- yang positif, yaitu dengan mereaksikan Ag Nitrat kedalam sampel yang menghasilkan endapan berwarna kuning, dilanjutkan dengan penambahan chloroform yang menghasilkan warna violet.Untuk golongan anion pengoksidasi yaitu dengan mereaksikan H2SO4 2N pada larutan sampel dan menambahkan Diphenilamin atau H2SO4 pekat, namun tidak dihasilkan larutan yang berwarnna biru tua, hasil negatif untuk anion pengoksidasi.

Untuk reaksi golongan BaCl2 dengan mereaksikan HCl encer pada sampel lalu dilanjutkan dengan penambahan BaCl2 terlihat adanya endapan. Kemudian ditambahkan HCl, hasil menunjukkan endapan yang semula terbentuk tetap ada atau tidak larut dalam HCl, sehingga hasil positif untuk SO42-.G. SIMPULAN

Dari hasil praktikum analisa kualitatif senyawa anorganik berdasarkan analisa pendahuluan, analisa penggolongan dan reaksi spesifik senyawa anorganik disimpulkan bahwa anion dan kation yang positif pada uji penetapan adalah SO42-, I-, Zn2+, Ca2+, Ni2+.

Pb2+ + HCL 2N larut,dinginkan PbCl2

Putih

Pb2+ +lar.KIPbI

kuning

Larutan + Cl- AgCl HNO3 encer tidak larut

(Ag+) putih

+ NH4OH

[Ag(NH3)2]

(larut)

Hg2+ +kawat Cu Hg + CuCl2

Abu-abu mengkilat

Hg2+ + I- HgI2 I- K2HgI4

Merah orange (larut)

Cu2+ + K4 [Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6]

coklat

Larut+ NH4OH encer

(biru tua)

Cu2++ NH4OHCu(OH)2+NH4+

Kebiruan

[Cu(NH3)]2++ NH4OH (berlebih)

(larutan biru)

Kertas saring + AgNO3

Kapas + Pb(asetat)2

Zat + H2SO4

Logam Zn (reduktor)