Laporan Ka Finish
-
Upload
debora-debbie-agustine -
Category
Documents
-
view
363 -
download
16
description
Transcript of Laporan Ka Finish
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
Analisis Kualitatif Senyawa Anorganik
Nama Kelompok E :
1. DeboraAgustina(2443013024)
2. Puspita
(2443010080)
3. Dona Ariana
(2443010091)
4. Venny Fransisca(2443013305)
Golongan : PUNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
I. Tujuan
Untuk mengetahui cara identifikasi kation dan anion Mengidentifikasi kation dan anion dalam campuranII. Landasan Teori dan Dasar Reaksi
Analisis kualitatif anorganik adalah bidang kimia analitik yang membahas tentang identifikasi zat zat, mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Pada dasarnya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari, memisahkan dan mengidentifikasi kimia dan unsur unsur serta ion ionnya dalam kelarutan.
Cara yang digunakan bervariasi, mulai dari uji pengendapan, kelarutan, hingga uji nyala yang spesifik. Pada dasarnya metode analisis kualitatif anorganik dapat mendeteksi ada atau tidaknya kation atau anion dalam suatu larutan garam, oleh karena itu sampel yang akan diperiksa harus dilarutkan terlebih dahulu menjadi larutan garamnya. Analisis kualitatif anorganik dibagi menjadi dua, yaitu uji kation dan uji anion.A. Analisis Pendahulan
1. Pemeriksaan Organoleptis
a. Warna Zat
Hitam: PbS, CuS, Ag2S, dll
Biru: Garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat
Hijau: Garam Fe2+, Ni2+, Cr3+ Merah: HgI2, PbO2, K3[Fe(CN)6]
Pink: garam Mn(II), garam Co (II) terhidrat
Kuning: AgI, PbI2, CdS, FeCl3 Putih: MgO, ZnO, CaO
Coklat: Fe2O3, SnS, Fe(OH)3b. Bentuk Kristal (dilihat dengan mikroskop)
Jarum: CaSO4, H2O Kubus: AgCl Amorf: SrSO4c. Sifat hifroskopis
Mempunyai sifat higroskopis :NaCl, CaCl2, FeCl3d. Bau (zat berbau khas)
Bau amoniak
: garam NH4+ Bau cuka
: garam asetat Bau belerang
: garamsulfit Bau telur busuk
: garam sulfide Bau gas oksida nitrogen : garam nitrat/nitrit
2. Reaksi Nyala Api
Cara : kawat NiCr dibasahi HCl pekat, nyala Bunsen, zat+ HCl encer(pijarkan
Warna nyalaZat
Kuning emasNa
Lembayung mudaKalsium (dengan kaca cobalt)
Merah bordoSr
Sindur merahCa
Hijau kuningBa
Hijau terangB
Hijau kebiruanCu
Biru lemahPb
Kelabu biru lemahAs, Sb, Bi
Reaksi Belstein (dengankawat Cu) ( halogen dan N (nyalahijau)3. Reaks Pemijaran/Pemanasan keringa. Zat tidak terurai
Tidak terjadi perubahan warna
Ex : CaO, MgO, BaSO4 Terjadi perubahan warna
Ex : ZnS : dingin putih panas kuning
PbO : dingin kuning panas merah coklat
b. Zat terurai
Ex : FeCl3.6H2O : hijau(kuning
CoCl2.6H2O :merah karmija(biru
NiSO4.7H2O :hijau(kuning
c. Zat melumer
Ex :NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl3.6H2O, ZnSO4.7H2O
d. Zat menyublim
Ex :garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb( warna putih
S,HgI, PbI2(warna kuning
I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam( warna ungu
As, Hg (kelabu
HgS, FeCl3(hitam
e. Zat mengeluarkan gas
Tidak berbau dan tidak berwarna
Ex : O2dari garam peroksida dan oksida
N2O dari NH4NO3 atau nitrat
N2 dari NH4NO3
CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik
Tidak berwarna, berbau khas
Ex : NH3 dari garam ammonium SO2 dari garam sulfit dan tiosulfat
SO3 dari garam sulfat
Berwarna dan berbau khas
Ex : I2 (violet) dari garam iodida
Br2 (coklat) dari garam bromida
Cl2 (kuning) dari garam klorida
NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap /mudah menyublim
a. NH4+ Jika + NaOH 4N
Bau amoniak
Lakmus merah(biru
HCl(kabut putih
Di+ reagen Nesler(coklat hitam
b. Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4( bau cukac. Borat : zat + H2SO4 pekat + alcohol (nyala hijaud. Hg2+& Bi3+( pembentukan amalgam dengan kawat Cue. As3+& Sb3+ : reaksi Gutzeit danbFleitmanf. Ion halogen : kawat Cu dikenakan Zat, dibakar pada nyala Bunsen ( nyala hijau (ada ion halogen
B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFK ANIONPENGGOLONGAN ANION
1. Anion Pereduksi
Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes warna ungu hilang
SO32- NO2- I- CN- S2O32- CNS- AsO33- Cl- S2- Br--Fe(CN)64- 2. Anion Pengoksidasi
Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua
NO3- BrO- Cr2072- AsO43- NO2- IO3- MnO4-
ClO3- CrO42- Fe(CN)63- 3. Golongan Perak Nitrat
Larutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendap
Cl- AgCl (p)
Br- AgBr (k)
I- AgI (k)
IO3- AgIO3 (p)
CNS- AgCNS (p)
Fe(CN)64- Ag4Fe(CN)6 (p)
Fe(CN)63- Ag3Fe(CN)6 (jg)
S2- Ag2S (ht)
4. Golongan BaCl2 Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendap
SO42- BaSO45. Golongan FeCL3 Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warna
Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72-C. REAKSI PENETAPAN ANION Klorida (Cl-) - Cl- + Ag+ AgCl
P
AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl + 2H+Ag + 2NH4+ larut ht
Bromida (Br-)
- 6Br- + Cr2O7 2- + 14H+ 3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O - Br2 + CHCl3 kuning coklat (lar)
Iodida (I-)
- I- + Ag+ AgI
kuning
- 6I- + Cr2O72-+ 14 H+ 3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O
- I2 + CHCl3 violet
Tiosianat (rodanida)
- Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3 (merah darah)
- Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3-
Klorat (ClO3-)
- ClO3- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4 - ClO3- + Ag+ AgCl
- 2ClO3- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42- HClO4 + ClO2 + H2O
(As. Perklorat)
Cl2 2O2
Bromat
- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O
+ amilum
biru
Iodat
- IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O
+ amilum
biru
Kromat dan Bikromat (CrO42- & Cr2O72-)
- Garam kromat : kuning
- Garam bikromat : jingga
- Ba2+ + CrO42- BaCrO4
kuning
- CrO42+ + H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2 - Cr2O72+ biru (krom peroksida)
Permanganat
- 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O
ungu tidak berwarna
Nitrat
- 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
- FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4 cincin coklat
Nitrit
- Reaksi diazotasi dan pengkopelan Senyawa aro (merah)
Sulfat
- SO42- + Ba2+ BaSO4 Putih (tidak larut dalam HCl)
Sulfit
- I2 + H2O + SO32- 2I- + 2H+ + SO42+ hilang warnanya
Tiosulfat - S2O32- air mineral S + SO2 + H2O
kuning Sulfida
- S2- + 2H+ + H2S
- H2S+ Pb2+ PbS + 2H+ hitam
Fosfat
- Zat + asam nitrat + amonium molibdat
- PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+ (NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O
kuning
Arsenat
- AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I2 + H2 biru + amilum
Fero amonium sulfat
- Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu[CuFe(CN)6] + K+ merah coklat
Ferri amonium sulfat
- 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3- Cu[CuFe(CN)6]2 hijau
Karbonat dan Hidrogen karbonat
- Perbedaan protolisisnya dalam air
- HCO3- + H2O H2O+ + CO32- (+ pp tidak berwarna/merah lemah)
- Na2CO3 + H2O Na+ + NaHCO3 + OH- (+ pp merah kuat)D. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATIONa. PENGGOLONGAN KATIONa.l : Metoda H2S oleh Bergmann Metode ini tidak dilakukan dalam praktikum
b. REAKSI SPESIFIK UNTUK KATION
GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+;Ag+;Hg2+;Pb2+) Pb2+ Larutan + CrO42- asetat PbCrO4 (Pb2+)
kuning
Reaksi Kristal
Ag+ .
Ag+ + NH3 +HCOH +H2O2 Ag +HCOOH +NH3 +NH4+Cermin perak Hg2+ .GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN)
II A : Hg2+ , Bi3+, Pb2+ , Cu2+ ,Cd2+II B : Sn2+ , As3+, Sb3+ Bi3+ Bi3+ + H2O + HCl BiOCl + 2 HCl
putih
Bi3+ + larutan chinconin nitrat Kljingga
Cu2+
Cd2+Cd2++(NH4)2 [Hg(CNS)4]
Cd[Hg(CNS)4]
(K2[Hg(CNS)4])
kristal Sn2+Sn2+ + NaOH berlebih Na2(SnO2) + H2O
+Bi3+Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3) +NaOH
Hitam metalik
As3+/ As5+A. Reaksi Gutzeit
Reaksi :As3+ + Zn +H+
AsH3+Zn2++H2O
AgNO3 + AsH3
AsAg33AgNO3 + HNO3
Kuning
Ag + HNO3 + H3AsO3 +H2O
HitamB. Reaksi Fleitman
Reduktor : Al dalam KOH/NaOHReaksi : As3+ + Al + OH-
AsH3+4[Al(OH)4]-
Dst= Gutzeit
AsSB
Gutzeit++
Fleitman+-
GOLONGAN IIIA (Gol. Besi) & IIIB (Gol. Seng)
IIIA :Fe2+, ;Fe3+ ;Cr3+ ;Al3+PereaksiFe2+Fe3+
1. K4Fe(CN)6 Endapan putih Endapan biru berlin
2. K3Fe(CN)6 Endapan biru tua Larutan coklat
3. NH4CNS / KCNS Tak berwarna Larutan merah darah
4. NH4OH Endapan putih kehijauan Endapan coklat merah
Al3+ AL3+ +NH4OH Al(OH)3 + NH4+
Gel putih
Al3+ + pereaksi morin / netral larutan koloid berfluorensensi hijau
Cr3+ Cr3+ + NaOH berlebih +H2O2 larutan kuning
Cr3+ + NaOH
Cr(OH)3 + Na+Cr(OH)3 +NaOH
NaCrO2 + H2O
NaCrO2 + H2O
Na2CrO4 + H2O
(kuning)
Na2CrO4 +Pb(CH3COO)2 PbCrO4 KuningIII B : CO2+ ,Ni2+ ,Mn2+ ,Zn2+
Co2+ CO2+ +NH4CNS
(NH4)2[Co(CNS)4]+NH4NO3Biru + amil alcohol
Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4]
Co[Hg(CNS)4]
Kristal biru muda Ni2+ Ni2+ + CH3 CN = N OH NH4OH
NH4+ + H2O + Ni DMG (merah) CH3 C = N OHDMG
OH
O
CH3 C = N
N = C CH3
N
CH3 C = N
N = C CH3
O
OH
Mn2+ Mn2+ + NaOH Mn(OH)2Putih
Mn(OH)2 + O2 +H2O
Mn(OH)2coklat
Zn2+ Zn2+ + K4[Fe(CN)6] K2Zn3[Fe(CN)6]2 Putih kehijauan Zn2+ + (NH4)2[Hg(CNS)4]
Zn[Hg(CNS)4]
kristal
GOLONGAN IV (Gol. Kalsium) Ba2+, Sr2+, Ca2+
Ba2+ Ba2+ + Na Rhodizonatnoda merah coklat HCL encer tetap
Ba2+ + H2SO4 encer BaSO4 (tidak larut dalam asam encer & HNO3 pekat)
Putih
Sr2+ Sr2+ + H2SO4 encer SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas)
Sr2+ + Na Rhodizonat noda merah coklat HCL encer noda hilang
Ca2+ Ca2+ + H2SO4 encer
CaSO4 (larutan dalam (NH4)2SO4 panas)Putih
Kristal jarum
GOLONGAN V (Gol. Sisa) : K+, Na+, NH4+, Mg2+ K+ K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B
Kristal kotak hitam K+ + HClO4 KClO4 + HClPutih Na+ Reaksi nyala api Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O NaZn(UO2)2(CH3COO)9 . 9H2O + H+
Kristal kuning (bentuk diamond)
NH4+ NH4+ + NaOH
NH3 + H2O Lakmus
lakmus merah menjadi biru
+ NaOH
NH4+ + K2HgI4
NHg2I. H2O + H2O + K+ + I- (nesler)
coklat
Mg2+Mg2+ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 (sama-sama basa)
Kristal spesifikIII. Alat dan Bahan
Alat : Tabung reaksi dan rak
Bahan : Senyawa campuran reagen
Pipet tetes
Beaker glass
Kertas Lakmus
Corong
Bunsen
Cawan porselen
Kaca arloji
Kaca cobalt
Plat tetes
IV. Cara Kerja
A. Analisis Pendahuluan
1. Menganalisis organoleptis senyawa campuran2. Melakukan reaksi nyala api : senyawa campuran dilarutkan dengan HCL encer 7-10 mL. Kawat NiCr dicelupkan ke dalam larutan sampel,lalu dibakar,amati warna yang keluar (untuk halogen digunakan kawat Cu yang dicelupkan ke dalam larutan sampel dalam air, teramati hijau)
3. Melakukan reaksi pemijaran dengan membakar zat pada cawan porselen dan di amati perubahan yang terjadi pada zat.
4. Melakukan reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim dengan dugaan awal ion yang mungkin ada dalam campuran\B. Penggolongan Anion dan Kation
1. Anion pereduksi : larutan zat di tambah H2SO4 2N berlebih,di tambah KMnO4 tetes demi tetes, amati2. Anion pengoksidasi : larutan zat di tambah H2SO4 2N, ditambah Diphenilamin atau H2SO4 pekat, amati.
3. Golongan Perak Nitrat : larutan zat ditambah HNO3 encer, ditambah AgNO3, amati.
4. Golongan BaCl2 : larutan zat ditambah HCl encer, ditambah BaCl2, amati.
5. Golongan FeCl3 : larutan zat ditambah HCl encer, ditambah FeCl3, amati.
C. Reaksi Identifikasi Anion
1. SO42- : Beberapa tetes larutan ditambahkan Ba2+ maka akan terbentuk endapan putih, yang jika dilarutkan dengan HCl tidak akan larut. 2. I- : Beberapa tetes larutan ditambahkan Ag+ maka akan terbentuk endapan kuning.
D. Reaksi Identifikasi Kation
1. Ca2+ : Beberapa tetes larutan ditambahkan H2SO4 encer makan akan terbentuk endapan putih dan membentuk Kristal jarum bila dilihat dibawah mikroskop.2. Ni2+ : Beberapa tetes larutan ditambahkan DMG dan NH4OH kemudian terjadi perubahan warna menjadi merah.
3. Zn2+ : Beberapa tetes larutan diberikan K4[Fe(CN)6] dan akan terbentuk endapan putih kehijauan.
E. Hasil Pengamatan
a. Hasil Analisis Pendahuluan
1. Warna : serbuk berwarna kuning dan hijau.2. Reaksi nyala api :
Sindur merah dan kuning emas dengan kawat Ni (kemungkinan Ba)
Kuning emas dengan kawat Cu (kemungkinan tidak ada ion halogen atau unsur N)
3. Reaksi pemijaran
Zat terjadi perubahan warna dari dingin kuning menjadi panas merah coklat. (kemungkinan PbO)
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap
Zat diberi NaOH 4 N dan lakmus merah menjadi lakmus biru. Ditambah dengan HCl terbentuk kabut putih. (kemungkinan NH4)
b. Penggolongan dan Reaksi Spesifik Anion
No.GolonganProsedur KerjaHasil Pengamatan
1.Anion PereduksiLarutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes warna ungu hilangPositif (+)Warna ungu hilang
(Kemungkinan: CNS-, I-, Cl-)
2.Anion PengoksidasiLarutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tuaNegatif (-)Tidak berwarna biru tua
3.Perak NitratLarutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendapPositif (+)
Endapan kuning muda
Kemungkinan ( Br-, I-, Cl-, CNS-)
4.BaCl2Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendapPositif (+)Endapan putih
(Kemungkinan : SO42-)
5.FeCl3Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warnaPositif (+)
Endapan merah darah
(kemungkinan :CrO42+, CNS-)
c. Reaksi Penetapan dan Identifikasi Anion dan Kation
Anion
No.AnionProsedur KerjaHasil Pengamatan
1.SO42-SO42- + Ba2+ BaSO4
Putih (tidak larut dalam HCl)Positif ( BaSO4 + HCl ( endapan tidak larut dalam HCl)
2.I-Sampel + Ag Nitrat ( endapan kuning (AgI)
AgI + CHCl3 ( violet
Positif
KationNo.GolonganProsedur KerjaHasil Pengamatan
1.Ca2+Sampel + H2SO4 encer ( CaSO4 (endapan putih)
Kristal jarumPositif (endapan putih)
2.Ni2+Sampel + DMG + NH4OH ( MerahPositif (larutan warna merah)
3.Zn2+Sampel + K4Fe (CN)6 ( K2Zn3 [Fe (CN)6]2Positif (larutan putih kehijauan)
F. Pembahasan
Dari hasil praktikum analisa kualitatif senyawa anorganik diperoleh data pemeriksaan organoleptis sebagai berikut :
Pemeriksaan Organoleptis
No.Pemeriksaan OrganoleptisHasil
1.Warna ZatKuning, hijau
2.Bentuk Kristal-
3.Sifat HigroskopisHigroskopis
4.BauTidak berbau
Dari hasil pemeriksaan warna zat, kami menduga zat tersebut mengandung salah satu unsur dari Ni2+, Cr3+, Fe2+, serta senyawa AgI, PbI2, CdS, FeCl3. Selanjutnya kami lakukan reaksi penetapan untuk Ni2+ untuk mendeteksi ada atau tidaknya Ni2+, yaitu dengan menambahkann reagen DMG pada sampel yang sudah dilarutkan kemudian ditambahkan NH4OH (dalam suasana basa), diperoleh endapan berwarna merah, hasil positif untuk Ni2+, sedangkan reaksi spesifik untuk Cr3+ dan Fe2+ menunjukkan hasil negatif.
Kami lakukan pula reaksi spesifik untuk Zn2+ yaitu dengan penambahan pereaksi K4[Fe (CN)6 ] menghasilkan warna putih kehijauan, hasil positif untuk Zn2+.
Untuk reaksi nyala api dengan menggunakan kawat nikrom menghasilkan warna merah bordo yang menunjukkan nyala api dari Ca2+, kemudian kami lanjutkan dengan reaksi spesifik untuk Ca2+ yaitu dengan penambahan H2SO4 encer didapatkan endapan berwarna putih, serta hasil pengamatan mikroskopis terlihat adanya kristal jarum, sehingga hasil positif untuk Ca2+.
Selanjutnya kami lakukan reaksi penggolongan anion untuk membantu dalam penetapan. Untuk reaksi penggolongan anion pereduksi yaitu dengan menambahkan H2SO4 berlebih pada larutan sampel kemudian ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes, terlihat warna ungu menghilang. Hasil positif untuk anion pereduksi. Dugaan sementara meliputi I-, Cl-, CNS-, CN-,NO2-. Namun dari hasil percobaan reaksi penetapan anion hanya I- yang positif, yaitu dengan mereaksikan Ag Nitrat kedalam sampel yang menghasilkan endapan berwarna kuning, dilanjutkan dengan penambahan chloroform yang menghasilkan warna violet.Untuk golongan anion pengoksidasi yaitu dengan mereaksikan H2SO4 2N pada larutan sampel dan menambahkan Diphenilamin atau H2SO4 pekat, namun tidak dihasilkan larutan yang berwarnna biru tua, hasil negatif untuk anion pengoksidasi.
Untuk reaksi golongan BaCl2 dengan mereaksikan HCl encer pada sampel lalu dilanjutkan dengan penambahan BaCl2 terlihat adanya endapan. Kemudian ditambahkan HCl, hasil menunjukkan endapan yang semula terbentuk tetap ada atau tidak larut dalam HCl, sehingga hasil positif untuk SO42-.G. SIMPULAN
Dari hasil praktikum analisa kualitatif senyawa anorganik berdasarkan analisa pendahuluan, analisa penggolongan dan reaksi spesifik senyawa anorganik disimpulkan bahwa anion dan kation yang positif pada uji penetapan adalah SO42-, I-, Zn2+, Ca2+, Ni2+.
Pb2+ + HCL 2N larut,dinginkan PbCl2
Putih
Pb2+ +lar.KIPbI
kuning
Larutan + Cl- AgCl HNO3 encer tidak larut
(Ag+) putih
+ NH4OH
[Ag(NH3)2]
(larut)
Hg2+ +kawat Cu Hg + CuCl2
Abu-abu mengkilat
Hg2+ + I- HgI2 I- K2HgI4
Merah orange (larut)
Cu2+ + K4 [Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6]
coklat
Larut+ NH4OH encer
(biru tua)
Cu2++ NH4OHCu(OH)2+NH4+
Kebiruan
[Cu(NH3)]2++ NH4OH (berlebih)
(larutan biru)
Kertas saring + AgNO3
Kapas + Pb(asetat)2
Zat + H2SO4
Logam Zn (reduktor)