LAPORAN INFUNDASI
-
Upload
ninaanindyawati -
Category
Documents
-
view
2.304 -
download
16
Transcript of LAPORAN INFUNDASI
LAPORAN PRAKTIKUM GALENIKA
INFUNDASI Piper bettle
oleh
kelompok 6
1. Meyna Sulistyaningrum M3511037
2. Nina Anindyawati M3511040
3. Okky Mareta M3511042
4. Pebri Andriyanto M3511043
5. Pratiwi Hening P M3511044
6. Previ Rahma A M3511045
D3 FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
2011
LAPORAN PRAKTIKUM GALENIKA
INFUNDASI DAUN SIRIH
I. Tujuan
1. Mahasiswa diharapkan mampu membuat serbuk dengan derajat kehalusan
tertentu.
2. Mahasiswa diharapkan mampu memahami dan mampu melakukan penyarian
bahan alam dengan metode infundasi.
3. Mahasiswa diharapkan mampu melakukan kontrol kualitas terhadap ekstrak.
II. Dasar Teori Metode Ekstraksi
Obat tradisional bukan hal yang baru bagi masyarakat Indonesia.
Sebelum obat-obat kimia berkembang secara modern, nenek moyang
kitaumumnya menggunakan obat-obatan yang berasal dari tumbuh-tumbuhan
untuk mengatasi problem kesehatannya.
Dari tumbuhan obat tersebut dapat dibuat berbagai produk yang sangat
bermanfaat dalam menunjang industri obat tradisional, farmasi, makanan dan
minuman. Ragam bentuk hasil olahannya, antar lain berupa simplisia.
Simplisia adalah bahan baku alamiah yang digunakan untuk membuat ramuan
obat tradisional yang belum mengalami pengolahan pengeringan. Proses
pembuatan simplia pada prinsipnya meliputi tahap – tahap pencucian, pengecilan
ukuran dan pengeringan.
Penyarian (ekstraksi) adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari
bahan yang tidak larut dengan pelarut air. Simplisia yang didasari, mengandung
zat aktif yang dapat larut dan zat aktif yang tidak larut seperti serat karbohidrat,
protein dan lain –lain. Faktor yang mempengaruhi kecepatan penyarian adalah
kecepatan difusi zat yang larut melalui lapisan-lapisan batas antara penyari
dengan bahan yang mengandung zat tertentu. ( Anonim, 1989 )
Zat aktif yang terdapat dalam berbagai simplisia dapat digolongkan ke dalam
alkaloida, glikosida, flavonoid dan lain-lain. Struktur kimia yang berbeda – beda
dapat mempengaruhi kelarutan serta stabilitas senyawa-senyawa tersebut terhadap
pemanasan logam berat, udara, cahaya dan derajat keasaman. Dengan
diketahuinya zat aktif yang dikandung simplisia akan mempermudah pemilihan
cairan penyari dan cara penyarian yang tepat. Penyarian disamping
memperhatikan sifat fisik simplisia dan sifat zat aktifnya, harus juga
memperhatikan zat-zat yang sering terdapat dalam simplisia seperti protein,
karbohidrat, lemak, dan gula poses penyarian dapat dipisahkan menjadi :
Pembuatan serbuk, Pembahasan, Penyarian dan Pemekatan. (Anonim, 1999)
Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan
bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang
diinginkan tanpa mlarutkan material yang lainnya. Ekstraksi merupakan proses
pemisahan suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan
berbagai cara. Ekstraksi meggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan
komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989).
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari
padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik
karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika
bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstrasi
berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut.
Namun sering juga digunakan padatan yang larut karena efektivitasnya. (Lucas,
Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry).
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ektraksi adalah tipe persiapan sample,
waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, da tipe pelarut.
Infundasi
Infundasi adalah proses penyarian yang umumnya unuk menyari
kandungan zat aktif yang ada pada sediaan tanaman yang larut dalam air.
Penyarian adalah peristiwa memindahkan massa zat aktif yang semula berada di
dalam sel ditarik ole cairan penyari sehingga zat aktif larut dalam cairan penyari
(Anonim, 1986). Sistem pelarut yang digunakan dalam ekstraksi harus dipilih
berdasarkan kemampuannya dalam melarutkan jumlah maksimal zat aktif dan
seminimal mungkin zat yang tidak digunakan. ( Ansel, 1989)
Farmakope Indonesia menetapkan untuk proses penyarian sebagai cairan
penyari digunakan air, etanol – air, eter. Penyarian pada pembuatan obat di
Indonesia masih terbatas pada penggunaan cairan penyari air, etanol atau etanol –
air. ( Anonim, 1979 )
Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara menyari simplisia
dengan air pada suhu 900 C selama 15 menit. Penyarian dengan cara ini
menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang.
Oleh sebab itu, sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh dsimpan lebih dari
24 jam.
Infusa dibuat dengan membasahi bahan bakunya, biasanya dengan air dua
kali bobot bahannya. Penyaringannya dilakukan pada saat cairan masih panas
dengan kain flanel, kecuali bahan yang mudah menguap ( Anonim, 1986).
KONTROL KUALITAS EKSTRAK
Dalam perdagangan, kita tidak selalu memperoleh simplisia yang
sepenuhnya murni. Bahan asing yang tidak berbahaya dalam jumlah yang kecil
yang terdapat dalam simplisia ataupun yang ditambahkan atau juga dicampurkan,
pada umumnya tidak merugikan. Maka perlu dilakukan control kualitas ekstrak.
1. Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi ditemukan oleh Michael Tsweet, seorang ahli botani di
University Warsaw (Poland) pada tahun 1906. Kata kromatografi berasal dari
bahasa yunani yaitu “warna” dan “tulis”. Kromatografi terbentuk apabila terdapat
suatu fasa diam dan satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya adalah padatan atau
cairan, sedangkan fasa bergerak biasanya adalah cairan atau gas. Setiap molekul
yang berbeda akan terserap kapada fasa pegun pada kekuatan yang berbeda. Pada
masa yang sama dua molekul yang berlainan juga mempunyai keterlarutan yang
berbeda dalam fasa bergerak. Kromatografi digunakan untuk memisahkan camprn
dari suspensinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi
bekrja pada prinsip yang sama. Seluruh bentuk kromatografi mempunyai fase
diam(berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak
(cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa
komponen-komponen dari campuran bersama-sama komponen-komponen yang
berbeda akan bergrak pada laju yang berbeda pula.
Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu kromatografi yang berdasarkan
proses adsorbsi oleh fase diam dibawah gerakan pelarut pengembang. Pada
dasarnya KLT sangat mirip dengan kromatografi kertas terutama pada cara
pelaksanaannya. Perbedaannya terletak pada fase diam nya atau media
pemisahnya, yakni digunakan lapis tipis adsorben sebagai pengganti kertas.
Bahan adsorben sebagai fase diam dapat digunakan silica gel, alumina dan
serbuk selulosa. Partikel silikagel mengandung gugus hidroksil pada
permukaannya yang akan membentuk ikatan hydrogen dengan molekul polar air.
Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi
yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultraviolet. Fase gerak merupakan
pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Fase bergerak (fase mobil) biasanya
digunakan pelarut campuran organic atau bisa juga campuran pelarut organic-
organik. (Djie, 2003)
Alat yang penggunaannya berdasarkan prinsip kromatografi adsoprsi yaitu
:
a. Kromatografi Kolom
Prinsip yang mendasari kromatografi kolom adsorpsi ialah bahwa
komponen – komponen dalam zat sampel yang harus diperiksa mempunyai
afinitas yang berbeda-beda terhadap adsorben dalam kolom. Apabila kita
mengalirkan cairan ( elutor ) secara kontinyu melalui kolom yang berisi zat
sampel yang telah diadsorpsikan oleh fase diam, maka yang pertama – tama
dielusikan elutor ialah komponen yang paling lemah terikat kepada adsorben (fase
diam). Komponen –komponen lainnya akan dielusi menurut urutan afinitasnya
terhadap adsorben, sehingga terjadi pemisahan daripada komponen – komponen
tersebut (Underwood dkk, 2002).
b. Kromatografi Gas
Prinsip Kromatografi Gas adalah pemisahan solut-solut yang mudah
menguap (stabil terhadap panas) yang akan bermigrasi melalui kolom yang
mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio
distribusinya.Pada umumnya solute akan terelusi berdasarkan pada peningkatan
titik didihnya,kecuali jika ada interaksi khusus antara solute dengan fase
diam.Pemisahan yang berdasarkan pada mekanisme adsorpsi adalah yang
digunakan fase diam berupa padatan atau kadang-kadang polimerik (Rohman dkk,
2010).
c. Kromatografi Lempeng Tipis
Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah teknik yang sangat umum
digunakan dalam kimia sintetis untuk mengidentifikasi senyawa dan menentukan
kemurniannya. Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif
dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan prinsip kerjanya memisahkan
komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel
dengan pelarut yang digunakan.Teknik ini biasanya menggunakan fase diam
berupa lapisan yang seragam pada bidang datar plat kaca, gelas atau aluminium
dengan penjerap berupa silica atau serbuk selulosa (padatan) dan fase geraknya
disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan, dapat dipilih dari pustaka.
Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat
kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh
fase gerak tersebut (Rohman dkk., 2010).
Uji Organoleoptis
Cara pemeriksaan dengan panca indera Meliputi bentuk, bau, rasa pada
lidah dan tangan Jangan melalui pendengaran terhadap bentuk, ukuran, warna
bagian luar dan bagian dalam, retakan-retakan, gambaran susunan bahan berserat,
bergumpal, dan lain-lain (Anonim, 1980).
Bobot Jenis
Bobot jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot
zat yang dengan bobot air, dalm piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam
monografi, keduanya ditetapkan pada suhu 250C. Kecuali dinyatakan lain dalam
masing-masing monografi, penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan,
dan kecuali dinyatakan lain, didasarkan pada perbandingan bobot zat diudara pada
suhu 250C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Bila suhu
ditetapkan dalam monografi, bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara
pada suhu yang sama. Bila pada suhu 250C zat berbentuk padat, tetapkan bobot
jenis pada suhu yang telah tertera pada masing-masing monografi, dan mengacu
pada air pada suhu 250C (Anonim, 1979).
Penetapan susut pengeringan
Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. Kecuali
dinyatakan lain, suhu penetapan adalah 1050C dan susut pengeringan ditetapkan
sebagai berikut: Timbang seksama 1 gram sampai 2 gram zat dalam botol timbang
dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama
30 menit dan telah ditara. Jika zat berupa hablur besar, sebelum ditimbang digerus
dengan cepat hingga ukuran butiran lebih kurang 2mm. Ratakan zat dalam botol
timbang dengan menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal lebih
kurang 5mm sampai 10mm, masukkan ke dalam ruang pengering, buka tutpnya,
keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Sebelum setiap penimbangan,
biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam eksikator hingga suhu
kamar. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan, pengeringan
dilakukan pada suhu antara 50 dan 100 di bawah suhu leburnya selama satu sampai
dua jam kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau
hingga bobot tetap (Anonim, 1980).
III. Alat dan Bahan
A. Alat dan bahan Infundasi
Alat
1. Blender 7. Kompor
2. Ayakan 8. Kain Flanel
3. Plastik 9. Kain Lap
4. Label 10. Geas Ukur
5. Panci Infus 11. Batang Pengaduk
6. Alumunium Foil 12. Pengorengan
Bahan
1. Simplisia tanaman Piper bettle
2. Air
B. Alat dan Bahan Kontrol Kualitas Ekstrak
Alat
1. Piknometer 10. Anak Timbang
2. Timbangan Digital 11. Batang Pengaduk
3. Termometer 12. Oven
4. Wadah Es 13. Sudip
5. Botol Timbang 14. Kompor
6. Glass Obyak 15. Penggorengan
7. Seperangkat alat uji kelengketan 16. Lemari Asam
8. Alat Penyemprot 17. Beaker Glas
9. Pipa Kapiler
Bahan
1. Ekstrak kental Piper bettle
2. Infusa Piper bettle
3. N-heksane
4. Etil asetat
5. Silika GF254
6. Lampu UV254 dan UV366
7. Reagen serium sulfat, liebermen burchad, FeCl3, amonia
8. Air
9. Es Batu / air Es
IV. Cara Kerja
a. Pembuatan serbuk simplia
Dimasukkan
Dikeluarkan dan diayak
Dimasukkan
b. Infundasi
Ditimbang 20 gram
Blender
Ayakan
Plastik dan diberi label
Ayakan
Plastik dan diberi label
Simplisia Piper bettle
Ditimbang 20 gram
Blender
Ayakan
Plastik dan diberi label
Dimasukkan ditambahkan
DimasukkanDitambahkan
Diperoleh
Diuji
c. Ekstraksi
Panci AAquades
Dipanaskan 15 menit dihitung mulai suhu dalam panci A 900 dan sesekali diaduk
Panci B Air Ledeng
Diukur volume infus yang didapat
Filtrat cairan infus
Infus diserkai saat dingin dengan kain flanel
Kontrol kualitas
Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Penggorengan
Dipanaskan ad mengental sambil diaduk - adukDipanaskan ad mengental sambil diaduk - adukEkstrak kental simplisia
Cairan infus
Penggorengan
Dipanaskan ad mengental sambil diaduk - aduk
Ekstrak kental simplisia
Diukur volume infus yang didapat
Kontrol kualitas
Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Filtrat cairan infus
Diukur volume infus yang didapat
Kontrol kualitas
Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Infus diserkai saat dingin dengan kain flanel
Filtrat cairan infus
Diukur volume infus yang didapat
Kontrol kualitas
Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Panci A
Dipanaskan 15 menit dihitung mulai suhu dalam panci A 900 dan sesekali diaduk
Panci B Air Ledeng
Infus diserkai saat dingin dengan kain flanel
Filtrat cairan infus
Diukur volume infus yang didapat
Kontrol kualitas
Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Aquades Panci A
Dipanaskan 15 menit dihitung mulai suhu dalam panci A 900 dan sesekali diaduk
Panci B Air Ledeng
Infus diserkai saat dingin dengan kain flanel
Filtrat cairan infus
Diukur volume infus yang didapat
Kontrol kualitas
Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Menyiapkan simplisia dengan derajat halus tertentu
Ditimbang serbuk simplia sebanyak 20 gram
Aquades Panci A
Dipanaskan 15 menit dihitung mulai suhu dalam panci A 900 dan sesekali diaduk
Panci B Air Ledeng
Infus diserkai saat dingin dengan kain flanel
Filtrat cairan infus
Diukur volume infus yang didapat
Kontrol kualitas
Ekstrak cair dipekatkan ad kental
Dimasukkan
Diperoleh
KONTROL KUALITAS
Ekstrak kental simplisia
a. Uji Susut Pengeringan
Dioven/dipanaskan
dimasukkan
b. Uji Parameter Bobot Jenis
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Oven pada suhu 1050 selama 30 menit
2 g esktrak kental
Ekstrak kental
Dioven pada suhu 1050 selama 15 menit
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Ditimbang
Dicatat beratnya
Perlakuan diatas diulangi sampai bobot tetap
ditimbang
Botol kosong
Ditimbang
Perlakuan diatas diulangi sampai bobot tetapPerlakuan diatas diulangi sampai bobot tetapPerlakuan diatas diulangi sampai bobot tetap
Dioven pada suhu 1050 selama 15 menit
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Ditimbang
Dicatat beratnya
Ditimbang
Perlakuan diatas diulangi sampai bobot tetap
Botol kosong
Dioven pada suhu 1050 selama 15 menit
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Ditimbang
Dicatat beratnya
Ditimbang
Perlakuan diatas diulangi sampai bobot tetap
2 g esktrak kentalBotol kosong
Dioven pada suhu 1050 selama 15 menit
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Ditimbang
Dicatat beratnya
Ditimbang
Perlakuan diatas diulangi sampai bobot tetap
Ekstrak kentalditimbang
2 g esktrak kentalBotol kosong
Dioven pada suhu 1050 selama 15 menit
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Ditimbang
Dicatat beratnya
Ditimbang
Perlakuan diatas diulangi sampai bobot tetap
Botol timbang
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Oven pada suhu 1050 selama 30 menit
Ekstrak kentalditimbang
2 g esktrak kentalBotol kosong
Dioven pada suhu 1050 selama 15 menit
Botol dikeluarkan dan didinginkan
Ditimbang
Dicatat beratnya
Ditimbang
Perlakuan diatas diulangi sampai bobot tetap
c. Uji Kelengketan
Diletakkan
Diberi
Dipisahkan
d. Uji Kromatografi Lapis Tipis
Piknometer Kosong
Ditimbang
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Ditimbang
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit
ditimbang
Cairan infus dikeluarkan
Diisi dengan cairan infus pada suhu kamar selama 5 menit
ditimbang
Cairan infus dikeluarkan
100 mg ekstrak kental
Obyek glas
Beban 1 kg selama 5 menit
Ditarik dengan sistem katrol dengan berat ttt dibantu penjepit
Dicatat waktunya ad terlepas
100 mg ekstrak kental
Obyek glas
Percobaan diatas dilakukan sebanyak 3x
Beban 1 kg selama 5 menit
Ditarik dengan sistem katrol dengan berat ttt dibantu penjepit
Dicatat waktunya ad terlepas
100 mg ekstrak kental
Obyek glas
Piknometer Kosong
Ditimbang
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Ditimbang
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit
ditimbang
Piknometer Kosong
Ditimbang
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Ditimbang
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit
Cairan infus dikeluarkan
ditimbang
Piknometer Kosong
Ditimbang
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Ditimbang
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit
Diisi dengan cairan infus pada suhu kamar selama 5 menit
Cairan infus dikeluarkan
ditimbang
Piknometer Kosong
Ditimbang
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Ditimbang
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit
Diisi dengan cairan infus pada suhu kamar selama 5 menit
Cairan infus dikeluarkan
ditimbang
Piknometer Kosong
Ditimbang
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Ditimbang
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit
Perlakuan diatas diulangi sebanyak 3x
ditimbang
Cairan infus dikeluarkan
Diisi dengan cairan infus pada suhu kamar selama 5 menit
Cairan infus dikeluarkan
ditimbang
Piknometer Kosong
Ditimbang
Ditimbang
Diisi air diletakkan ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Diganti dengan diisi cairan infus ad suhu 180C
Air dikeluarkan
Ditimbang
Diisi air diletakkan pada suhu kamar selama 5 menit
Dilarutkan
Ditotolkan
Dimasukkan Ditambahkan Ditambahkan
Diperiksa
Disemprot
Dilanjutkan disemprot
V. Hasil dan Pembahasan
Membuat garis dengan pensil pada
Megencerkan ekstrak dengan pelarut yang sesuai
Plat Silika GF254
Bejana Pengembangn-hekasane 1 ml
Etil asetat 3 ml
Tunggu hingga eluen naik samapai tanda
Diambil dan dikeringkan di oven selama 5 menit
Lampu UV254 dan UV366
Dengan serium (IV) sulfat
Diamati dan dicatat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Dengan serium (IV) sulfat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Lampu UV254 dan UV366
Dengan serium (IV) sulfat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Tunggu hingga eluen naik samapai tanda
Diambil dan dikeringkan di oven selama 5 menit
Lampu UV254 dan UV366
Dengan serium (IV) sulfat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Plat Silika GF254
Bejana Pengembangn-hekasane 1 ml
Etil asetat 3 ml
Tunggu hingga eluen naik samapai tanda
Diambil dan dikeringkan di oven selama 5 menit
Lampu UV254 dan UV366
Dengan serium (IV) sulfat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Megencerkan ekstrak dengan pelarut yang sesuai
Plat Silika GF254
Bejana Pengembangn-hekasane 1 ml
Etil asetat 3 ml
Tunggu hingga eluen naik samapai tanda
Diambil dan dikeringkan di oven selama 5 menit
Lampu UV254 dan UV366
Dengan serium (IV) sulfat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
Membuat garis dengan pensil pada
kedua ujung plat
Megencerkan ekstrak dengan pelarut yang sesuai
Plat Silika GF254
Bejana Pengembangn-hekasane 1 ml
Etil asetat 3 ml
Tunggu hingga eluen naik samapai tanda
batas ad 7 cmDiambil dan dikeringkan di oven selama 5 menit
Lampu UV254 dan UV366
Dengan serium (IV) sulfat
Dengan cairan deteksi
Diamati dan dicatat
A. Hasil Metode Ekstraksi
Metode Ekstraksi
- Berat Sampel : 40 gram
- Volume cairan yang digunakan : 480 mL
- Volume infus yang diperoleh : 364 mL
- Metode ekstraksi yang digunakan : Infundasi
- Berat sampel yang digunakan : 40 gram
- Cairan penyari : air/aquades
- Volume cairan penyari yang digunakan : 480 mL
- Volume sari yang diperoleh : 364 mL
- Cara penguapan : Diuapkan dengan
penggorengan
- Berat ekstrak kental yang diperoleh : 9 gram
B. Pembahasan Metode InfundasiInfundasi adalah proses penyarian untuk kandungan zat aktif yang larut
dalam air dari bahan-bahan nabati. Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan
menyari simplisia dengan air ada suhu 900 selama 15 menit. Pada proses infundasi
kali ini menggunakan simplisia kering Piper betle (daun sirih). Zat yang
terkandung dalam daun ini adalah tanin, alkaloid, saponin, flavonoid, estragot, dll.
Morfologi dari atau ciri dari simplisia Piper betle ini adalah bentuk padat,
keriting, kering, hijau coklat agak tua, rasa pahit, bau khas, dan bagian yang
digunaka dalam hal ini adalah daunnya yang berbentuk simplisia.
Sebelum dilakukan proses perebusan, sampel simplisia diserbuk dahulu.
Caranya simplisia dimasukkan ke dalam blender diserbuk hingga derajat halus
tertentu kemudian diayak dengan pengayak sampai lolos semua partikel –
partikelnya jika belum lolos bisa kembali diserbuk dengan cara digerus dahulu di
dalam mortir atau kembali dimasukkan ke dalam blender. Tujuan dilakukannya
penyerbukan ini adalah untuk memperkecil ukuran partikel sehingga luas
permukaan lebih besar dan zat aktif yang tersari lebih banyak karena kontak
dengan cairan penyari lebih besar. Kemudian serbuk simplisia ditimbang
sebanyak 40 gram.
Setelah dilakukan penyerbukan dan ditimbang pada proses penyarian
dengan metode infundasi ini serbuk Piper bettle dimasukkan ke dalam panci A
yaitu panci yang kecil ditambah dengan cairan penyari yaitu air. Digunakan
pelarut air karena memang sesuai literatur yang ada bahwa metode infundasi ini
dilakukan dengan menyari kandungan zat aktif yang larut dalam air.
Selain itu air dipertimbangkan sebagai penyari karena murah dan mudah
diperoleh, stabil, tidak mudah terbakar, tidak beracun, serta alamiah. Tetapi
meskipun air memliki keunggulan sebagai penyari, air juga memiliki kelemahan
diantaranya yaitu tidak selektif, sari dapat ditumbuhi kapang dan kuman sehinga
cairan infusa cepat rusak dan untuk proses pengeringan dipela waktu yang lama.
Dari beberpa kelemahan – kelemahan air sebagai penyari tersebut maka sari yang
diperoleh tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam sebab penyarian dengan metode
infundasi menghasilkan sari yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman
dan kapang karena media yang digunakan adalah air yang sifatnya tidak selektif
dan mudah ditumbuhi kuman.
Air yang digunakan untuk melarutkan simplisia ini adalah harus dengan
perbandingan 1 : 10 sesuai dengan literatur (Van Duin, 1990). Dan karena yang
digunakan ini adalah simplisia kering maka masa air ditambah 2x bobot simplisia
keringnya karena simplisia kering ini menyerap air , penambahan ini bertujuan
untuk mengganti bobot air yang terserap oleh simplisia kering. Sehingga
diperoleh berat cairan penyari atau airnya adalah 480 mL. Panci A dimasukkan ke
dalam panci B yang diisi dengan air ledeng secukupnya terhitung suhu yang
berada dalam panci A mencapai 900C. Pada percobaan kali ini tidak ada
termometer maka caranya untuk mengetahui bahwa dalam panci A sudah
mencapai suhu 900C yaitu dengan 2 cara. Yang pertama apabila panci A langsung
dimasukkan ke dalam panci B maka otomatis setelah 10 menit suhu di dalam
panci A adalah 900C. Yang kedua apabila air di dalam panci B didihkan dahulu
baru panci A dimasukkan otomatis setelah 25 menit suhu di dalam panci A adalah
900C hal ini sesuai dengan literatur(Van Duin, 1990).
Tetapi pada praktikum kali ini kami memilih cara kedua dengan mendidihan air di
dalam panci B terlebih dahulu. Setelah mencapai suhu 900C panci yang berisi
larutan simplisia direndam dengan air dingin selama beberapa menit agar larutan
didalamnya cepat dingin. Karena infusa ini diserkai saat dingin untuk
menghindari penguapan yang berlebihan dimana infusa Piper bettle mengandung
minyak atsiri yang tinggi. Setelah dingin diserkai melalui kain flanel dan
didapatkan volume infus yang diperoleh yaitu 364 mL. Apabila volume infus
belum memenuhi maka ditambahkan air mendidih melalui ampasnya dan
kemudian diserkai lagi dengan kain flanel begitu seterusnya samapi volume yang
dikehendaki.
Setelah diperoleh cairan infus 364 mL, dilakukan penguapan pertama yaitu
dengan cara diuapkan atau dipanaskan di atas penggorengan sambil sesekali
diaduk. Penguapan pertama ini bertujuan untuk mengurangi kadar air yang
tekandung dalam cairan infus. Sehinnga diperoleh ekstrak cair yang digunakan
untuk menghitung parameter bobot jenis sebagai kontrol kualitas yang akan
dijelaskan pada tahap kontrol kualitas.
Kemudian cairan infus dipekatkan lagi atau dikentalkan lagi dengan cara
diuapkan atau dipanaskan diatas penggorengan ad mengental sampai bentuknya
ekstrak kental. Setelah mengental hasil yang d dapat ditimbang sehingga diperoleh
berat ekstrak kental seberat 9 gram. Ekstrak kental ini digunakan untuk
melakukan uji kontrol kualitas yang meliputi susut pengeringan, uj kelengketan,
dan uji kromatografi lapis tipis. Parameter bobot jenisnya tidak digunakan ekstrak
kental tetapi menggunakan ekstrak cair karena ekstrak kental yang di dapat tidak
mencukupi untuk melakukan uji parameter bobot jenis.
A. Hasil Kontrol Kualitas Ekstrak
- Persen rendemen yang dihasilkan :
% = x 100%
= x 100%
= 22,5 %
- Susut Pengeringan
Susut Pengeringan = x 100%
= 7 %
- Perhitungan Bobot Jenis ( ekstrak cair )
a. Pada Suhu 180C
mair = 6,38 gram
air = 1 ml/gram
minfus = 7,01 gram
vair = infus =
= =
= 6, 38 mL = 1,1 gram/mL
b. Pada Suhu kamar selama 5 menit
mair = 6,32 gram
Air = 1 mL/gram
minfus = 6,96 gram
vair = infus =
= =
= 6,32 mL = 1,1 gram/mL
- Organoleptis
a. Bentuk : Massa kental atau ekstrak kental
b. Warna : Coklat tua kehitaman
c. Bau : Khas daun sirih
d. Rasa : Pahit
e. Konsistensi : Cairan kental
- Uji kelengketan
a. Pengujian I : 0,55 detik
b. Pengujian II : 0,75 detk
c. Pengujian III : 0,58 detik
Rata-rata waktu yang dibutuhkan =
=
= 0,63 detik
- Uji Kandungan Kimia dena KLT
a. Dengan dragendorff tidak terdapat kandungan organik.
b. Dengan serum 4 Sulfat tidak terdapat kandungan alkaloid.
B. Pembahasan Kontrol Kualitas
Setelah diperoleh hasil yang berupa ekstrak kental selanjutnya dilakukan
uji kontrol kualitas ekstrak yang bertujuan untuk mengetahui mutu ekstrak yang
dihasilkan. Cara yang digunakan untuk uji kontrol kualitas ekstrak yaitu ada
beberapa pengujian diantanya :
a. Menghitung Rendemen yang dihasilkan
Caranya yaitu bobot hasil simplisia ektrak kental dibagi dengan bobot
simplisia dikalikan dengan 100%. Dan diperoleh rendemen sebesar 22,5 %.
b. Uji Susut Pengeringan
Pengujian ini dilakukan dengan tujuan untuk memberikan batas maksimal
tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan. Pengukuran sisa
zat setelah pengeringan pada temperatur 1050C selama 30 menit atau samapai
berat konstan, yang dinyatakan sebagai nilai persen. Dalam hal khusus (jika bahan
tidak mengandung minyak menguap/atsiri dan sisa pelarut organik menguap)
identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di
atmosfir/lingkungan udara terbuka.
Cara pengujian ini adalah 1 gram ekstrak kental ditimbang dan
dimasukkan ke dalam botol timbang bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan
pada suhu 1050C selama 30 menit dan ditara. Pemanasan botol timbang ini
bertujuan untuk menstabilkan botol timbang agar dalam pengovenan beratnya
konstan. Sebelum ditimbang ekstrak diratakan dalam botol timbang dengan
menggoyangkan botol hingga merupakan lapisan setebal ± 5 – 10 mm jika yang
diuji berupa ekstrak kental diratakan dengan bantuan pengaduk. Tujuan perataan
ekstrak dalam botol timbang ini adalah supaya pengeringannya cepat dan merata
ke semua ekstrak.
Kemudian dimasukkan ke dalam oven dengan tutup yang dibuka keringkan pada
suhu 1050C hingga bobotnya tetap.
Pada percobaan kali ini dilakukan pengeringan sebanyak 5x dengan sekali
pengeringan 15 menit. Hal ini dikarenakan ekstrak yang dikeringkan mengandung
air sehingga untuk mencapai kering membutuhkan waktu yang cukup lama.
Diperoleh hasil uji susut pengeringan ekstrak kental simplisia Piper bettle adalah
7%.
c. Uji Parameter Bobot Jenis
Bobot jenis adalah massa per satuan volume pada suhu kamar tertentu
250C yang ditentukan dengan alat khusus piknometer atau alat lainnya.
Tujuaannya yaitu memberikan batasan tentang besarnaya massa per satuan
volume yang merupakan parameter khusus ekstrak cair sampai kental yang masih
bisa dituang dan memberikan gambaran kandungan kimia terlarut.
Caranya yaitu menggunakan piknometer bersih, kering dan telah
dikalibrasi dengan menetapkan bobot piknometer dan bobot air. Diatur hingga
suhu ekstrak 180C lalu dimasukkan ke dalam piknometer dan ditimbang.
Kurangkan botol piknometer kosong dari piknometer yang telah diisi. Bobot jenis
ekstrak cair adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot ekstrak dengan
botol air, dalam piknometer pada suhu 180C. Selain itu juga dilakukan pengujian
bobot jenis pada suhu kamar yang didiamkan selama 5 menit dengan cara yang
sama seperti diatas. Tujuannya dilakukan pengujian pada 2 suhu yang berbeda
adalah untuk mengetahui apakah suhu mempengaruhi bobot jenis atau tidak. Dari
percobaan diatas didapatkan parameter bobot jenis ekstrak kental pada suhu 180C
adalah 1,1 gram/mL dan pada suhu kamar selama 5 menit adalah 1,1 gram/mL.
Dari hasil tersebut dapat dibuktikan bahwa suhu tidak berpengaruh pada bobot
jenis.
d. Uji Organoleptis
Pada uji organoleptis ini adalah pendeskripsian secara organoleptis dari
ekstrak yang telah diperoleh. Yaitu dihasilkan bentuk massa kental atau ekstrak
kental berwarna coklat tua kehitaman , baunya khas daun sirih, rasanya pahit,
dan berkonsistensi cairan kental.
e. Uji Kelengketan
Uji kelengketan merupakan uji untuk mengetahui konsistensi ekstrak
seberapa kekentalannya. Semakin tidak lengket menandakan penyarinya masih
tertinggal. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengtahui absorbsi bahan
ekstrak terhadap suatu obat. Karena ekstrak ini nantinya akan dibuat sebagai
bahan obat. Pada prinsipnya percobaan ini adalah adalah sistem katrol. Caranya
yaitu meletakkan 0,1 gram ekstrak kental ke obyek glas kemudian ditutup dengan
obyek glass yang lain lalu diberi beban 1kg selama 5 menit. Setelah itu dipisahkan
dengan menarik sistem katrol dengan berat tertentu dengan bantuan penjepit,
diamati dan dicata waktunya hingga kedua obyek glass terlepas. Sehingga
diperoleh rata-rata dari uji kelengketan ini adalah 0,63 detik.
Waktu yang dihasilkan dari uji kelengketan ini sangat cepat itu tandanya
ekstrak yang dihasilkan kurang kental karena pada proses pemekatan tidak tersari
sempurna dan cairan penyarinya masih terkandung dalam ekstrak kental. Juga
disebabkan pemekatan dilakukan dengan dipanasakan di atas penggorengan
sehingga zat aktifnya ikut menguap.
f. Uji Kandungan Kimia dengan Kromtografi Lapis Tipis (KLT)
KLT merupakan metode analisa kuantitatif pendeteksi golongan beberapa
senyawa kimia yang terkandung dalam suatu tanaman dengan menggunakan plat
silika GF254 dan pereaksi semprot srium (IV) sulfat dan pereaksi khusus. KLT ini
terdiri dari fase diam dan fase gerak. Yang menjadi fase diamnya adalah plat
silika GF 254 dan yang menjadi fase gerak adalah n-heksane dan etil asetat.
Digunakan fase gerak tersebut adalah karena n-hekasane bersifat nonpolar dan etil
asetat bersifat semipolar sehingga dapat melarutkan seyawa yang terkandung
dalam tanaman baik yang bersifat polar maupaun non polar karena telah terdapat
pelarut semi polar yaitu etil asetat.
Tahapan dari uji ini yaitu ekstrak diambil 5mg dan dilarutkan pada pelarut
yang sesuai kemudian ditotolkan pada plat silika GF254 yang telah digaris 1cm
pada kedua ujung kemudian ditotolkan dengan pipa kapiler. Lalu dimasukkan ke
dalam bejana pengembang yang berisi fase gerak yang sesuia yaitu n-heksane dan
etil asetat. Plat dikembangkan pada bejana pengembang hingga jarak
pengembangan 7 cm. Lalu dikeringkan di dalam oven selama 5 menit. Diperiksa
dibawah lampu UV254 dan UV366 setelah itu disemprot dengan serium (IV)
sulfat dan semprot dengan deteksi semprot spesifik. Hasilnya diamati dan dicatat.
Pada percobaan KLT ini tidak menunjukkan hasil reaksi yang positif. Hal
ini tidak sesuai literatur yang menunjukkan bahwa Piper bettle mengandung
beberapa senyawa diantaranya yaitu tanin, alkaloid, saponin, flavonoid, estragot,
dll. Hal ini dikarenakan cairan infus Piper betle sudah tercemar oleh bakteri,
kapang, kuman, dan mikroba lainnya karena ekstrak ini disimpan lebih dar 24 jam
yaitu selama 3 minggu lebih. Sehingga menyebabkan zat-zat aktif yang
terkandung di dalamnya sudah rusak oleh bakteri dan menyebabkan reaksi yang
negatif pada setiap pengujian kandungan senyawa kimia.
VI. Kesimpulan
1. Infundasi adalah proses penyarian untuk menyari kandungan zat aktif yang
larut dalam air dari bahan – bahan nabati yaitu berupa sediaan cair yang
dibuat dengan menyari simplisia dengan air pada suhu 900C selama 15
menit
2. Dari percobaan diperoleh hasil rendemen ekstrak yaitu 22,5 %.
3. Pengujian susut pengeringan bertujuan untuk memberikan batas maksimal
tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan dan
diperoleh hasil uji susut pengeringan ekstrak kental simplisia Piper bettle
adalah 7%.
4. Uji parameter bobot jenis memberikan batasan tentang besarnaya massa
per satuan volume yang merupakan parameter khusus ekstrak cair sampai
kental yang masih bisa dituang dan memberikan gambaran kandungan
kimia terlarut dengan diperoleh bobot jenis infus yaitu 1,1 gram/mL.
5. Pada uji organoleptis dihasilkan bentuk massa kental atau ekstrak kental
berwarna coklat tua kehitaman , baunya khas daun sirih, rasanya pahit,
dan berkonsistensi cairan kental.
6. Uji kelengketan ini bertujuan untuk mengetahui absorbsi bahan ekstrak
terhadap suatu obat, dan diperlukan waktu 0,63 detik untuk
kelengketannya.
7. Pada uji kandungan kimia dengan Kromatografi Lapis Tipis tidak
menunjukkan adanya reaksi yang positif artinya tidak terdapat bercak yang
menunjukkan kandungan senyawa kimia, karena ekstrak sudah tercemar
oleh bakteri.
VII. Daftar Pustaka
Anonim. 1986. Sediaan Galenik, 9-10. Direktorat Jenderal POM.
Departemen
Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Anonim. 1979. Farmakope Edisi III, 12. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia : Jakarta.
Ansel, H. C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan farmasi, 605 – 612.
University
Indonesia Press : Jakarta.
Anonim, 1977, Farmakope Indonesia Edisi IV : Departemen KesehatanRepublik Indonesia
Anonim, 1980, Materia Medika Indonesia : Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Anonim, 1999. Sediaan Galenika, Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia
Anonim, 1989. Ekstrak farmakope Indonesia, Materia Medika Indonesia,
Jakarta: Departemen Kesehatan ReblublikIndonesia
A.N.S., Thomas.1989.Tanaman Obat Tradisional 1.Yogyakarta: Kanisius
Anonim, 1989. Farmakope Indonesia Edisi IV, Jakarta : DEpertemen
KEsehatan Republik Indonesia
Rohman A.,dan Gandjar, I.G.2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
Rahmawati, Rita, 2001. Kuliah Pengantar Galenika, Surakarta:
Universitas Sebelas Maret.
Mengetahui, Surakarta,11 April 2012
Asisten Pembimbing Praktikan,
(KELOMPOK 6)
LAMPIRAN