Laporan Analisis Unsur n Logam
-
Upload
eka-hardiyanti-husain -
Category
Documents
-
view
720 -
download
17
description
Transcript of Laporan Analisis Unsur n Logam
BAB I
PENDAHULUAN
I1 Latar Belakang
Seiring dengan perkembangan zaman jumlah obat-obatan yang
beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak Beberapa obat dapat saja
mengandung zat yang sama namun beda konsentrasinya Konsentrasi obat
telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya Namun kenyataan yang sering
terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya
Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu
dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para
produsen obat
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam
yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode
konvensional
II2 Maksud dan Tujuan
II21 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan
logam dalam suatu sediaan farmasi
II22 Tujuan Percobaan
Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu
sediaan farmasi berupa Promag reg Cerebrofitreg dan Polysilanereg Dengan
menggunakan metode konvensional
I3 Prinsip Percobaan
a Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag reg Cerebrofitreg dan
Polysilanereg dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan
arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500oC selama 30 menit
lalu dicampur dengan castellana Kemudian dimasukkan ke dalam pipet
bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring
dan siap diuji
b Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag reg Cerebrofitreg dan
Polysilanereg dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan
mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat Kemudian siap
dilakukan uji analisis logam
c Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan
farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan
Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II1 Teori Umum
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang
disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif Analisis kualitatif membahas
identifikasi zat-zat Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang
terdapat dalam suatu sampel atau contoh Pada pokoknya tujuan analisis
kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada
dalam sampel atau contoh (1)
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis
kualitatif Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya
Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti
warna spektrum absorpsi spektrum emisi atau medan magnet untuk
mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah
Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia
untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-
alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium Sifat fisika
yang dapat diamati langsung seperti warna bau terbentuknya gelembung
gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk
analisis selanjutnya (2)
Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan
listrik kilap konduktor panas dan mudah dibentuk Unsur logam membentuk
oksida basa hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi
kation Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama
diklasifikasikan atas logam dan non logam (3)
1 Logam golongan 1
Golongan 1 disebut juga logam alkali Logam alkali melimpah dalam
mineral dan di air laut Khususnya natrium Na di kerak bumi adalah
keempat setelah Al Fe dan Ca Walaupun keberadaan ion natrium dan
kalium telah dikenali sejak lama sejumlah usaha untuk mengisolasi logam
ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air
(3)
Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen Karena logam alkali
adalah reduktor kuat logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai
reduktor Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen logam alkali
penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida
logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis (3)
Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor
yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H2 disertai
ledakan kecil (tidak membahayakan) Contoh logam alkali yang paling murah
harganya adalah logam Na (natrium) Logam Na bereaksi dengan air
membentuk NaOH dan gas H2 tetapi logam Na tidak bereaksi dengan
minyak tanah sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak
tanah) (45)
2 Logam golongan 2
Logam golongan 2 dari berilium Be sampai radium Ra disebut juga
logam-logam alkali tanah Berilium merupakan komponen beril atau emeral
Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan
khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X atau sebagai moderator
dalam reaktor nuklir dsb Karena berilium sangat beracun berilium harus
ditangani dengan sangat hati-hati (3)
3 Logam golongan 12
Sulfida logam golongan 12 (zink kadmium merkuri) merupakan bahan
baku dalam metalurgi Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi
tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh
dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara
keras dan lunak seperti magnesium Merkuri adalah logam lunak dan
merupakan cairan cenderung terikat pada fosfor atau belerang (3)
4 Logam golongan 13
Aluminum Al merupakan anggota golongan 13 (Tabel 54) berada
sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi (3)
5 Logam golongan 14
Dari 10 isotop timah Sn 118 Sn (2422) dan 120Sn (3359) adalah
yang paling melimpah Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu)
yang stabil di bawah 132oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi
Pada suhu rendah transisi fasanya cepat Senyawa timah divalen dan
tetravalen umumnya dijumpai dan senyawa-senyawa divalennya merupakan
bahan reduktor (3)
Untuk menjalankan fungsinya dengan baik tubuh kita butuh gizi yang baik
pula Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat
protein atau vitamin saja Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan
agar tubuh bekerja dengan maksimal Beberapa zat yang dibutuhkan oleh
tubuh sebagai berikut
Zat Besi (Fe)
Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh
tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh Bila tubuh sampai kekurangan
zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah Namun zat besi
juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi
Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati
dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga Jumlah
yang cukup untuk kebutuhan tubuh yaitu 8 sampai 18 miligram per hari
Seng (Zn)
Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan memperkuat daya
tahan tubuh membantu dalam proses penyembuhan dan mampu membantu
tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh Seng
juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya
jerawat mencegah kulit kering dan membantu regenerasi kulit Karena Seng
dapat berfungsi untuk regenerasi kulit kekurangan Seng dalam tubuh dapat
menyebabkan luka di kulit sulit sembuh Jumlah yang dianjurkan agar jumlah
seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari
Mangan (Mn)
Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan
otak tulang dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku Mangan
juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk
metabolisme tubuh Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk
dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari Bila tubuh
kekurangan mangan protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi
energi Akhirnya terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang
menimbulkan risiko diabetes osteoporosis rematik dan kolesterol tinggi
Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun
sehingga meningkatkan resiko terkena anemia gangguan kulit jantung hati
pembuluh darah dan kerusakan otak Selain itu mangan yang berlebihan
dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh Kebutuhan mangan
per harinya sekitar 5 mg
Kromium (Cr)
Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju
ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi Jika kekurangan
Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
II22 Tujuan Percobaan
Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu
sediaan farmasi berupa Promag reg Cerebrofitreg dan Polysilanereg Dengan
menggunakan metode konvensional
I3 Prinsip Percobaan
a Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag reg Cerebrofitreg dan
Polysilanereg dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan
arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500oC selama 30 menit
lalu dicampur dengan castellana Kemudian dimasukkan ke dalam pipet
bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring
dan siap diuji
b Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag reg Cerebrofitreg dan
Polysilanereg dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan
mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat Kemudian siap
dilakukan uji analisis logam
c Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan
farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan
Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II1 Teori Umum
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang
disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif Analisis kualitatif membahas
identifikasi zat-zat Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang
terdapat dalam suatu sampel atau contoh Pada pokoknya tujuan analisis
kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada
dalam sampel atau contoh (1)
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis
kualitatif Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya
Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti
warna spektrum absorpsi spektrum emisi atau medan magnet untuk
mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah
Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia
untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-
alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium Sifat fisika
yang dapat diamati langsung seperti warna bau terbentuknya gelembung
gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk
analisis selanjutnya (2)
Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan
listrik kilap konduktor panas dan mudah dibentuk Unsur logam membentuk
oksida basa hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi
kation Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama
diklasifikasikan atas logam dan non logam (3)
1 Logam golongan 1
Golongan 1 disebut juga logam alkali Logam alkali melimpah dalam
mineral dan di air laut Khususnya natrium Na di kerak bumi adalah
keempat setelah Al Fe dan Ca Walaupun keberadaan ion natrium dan
kalium telah dikenali sejak lama sejumlah usaha untuk mengisolasi logam
ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air
(3)
Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen Karena logam alkali
adalah reduktor kuat logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai
reduktor Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen logam alkali
penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida
logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis (3)
Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor
yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H2 disertai
ledakan kecil (tidak membahayakan) Contoh logam alkali yang paling murah
harganya adalah logam Na (natrium) Logam Na bereaksi dengan air
membentuk NaOH dan gas H2 tetapi logam Na tidak bereaksi dengan
minyak tanah sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak
tanah) (45)
2 Logam golongan 2
Logam golongan 2 dari berilium Be sampai radium Ra disebut juga
logam-logam alkali tanah Berilium merupakan komponen beril atau emeral
Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan
khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X atau sebagai moderator
dalam reaktor nuklir dsb Karena berilium sangat beracun berilium harus
ditangani dengan sangat hati-hati (3)
3 Logam golongan 12
Sulfida logam golongan 12 (zink kadmium merkuri) merupakan bahan
baku dalam metalurgi Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi
tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh
dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara
keras dan lunak seperti magnesium Merkuri adalah logam lunak dan
merupakan cairan cenderung terikat pada fosfor atau belerang (3)
4 Logam golongan 13
Aluminum Al merupakan anggota golongan 13 (Tabel 54) berada
sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi (3)
5 Logam golongan 14
Dari 10 isotop timah Sn 118 Sn (2422) dan 120Sn (3359) adalah
yang paling melimpah Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu)
yang stabil di bawah 132oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi
Pada suhu rendah transisi fasanya cepat Senyawa timah divalen dan
tetravalen umumnya dijumpai dan senyawa-senyawa divalennya merupakan
bahan reduktor (3)
Untuk menjalankan fungsinya dengan baik tubuh kita butuh gizi yang baik
pula Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat
protein atau vitamin saja Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan
agar tubuh bekerja dengan maksimal Beberapa zat yang dibutuhkan oleh
tubuh sebagai berikut
Zat Besi (Fe)
Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh
tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh Bila tubuh sampai kekurangan
zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah Namun zat besi
juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi
Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati
dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga Jumlah
yang cukup untuk kebutuhan tubuh yaitu 8 sampai 18 miligram per hari
Seng (Zn)
Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan memperkuat daya
tahan tubuh membantu dalam proses penyembuhan dan mampu membantu
tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh Seng
juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya
jerawat mencegah kulit kering dan membantu regenerasi kulit Karena Seng
dapat berfungsi untuk regenerasi kulit kekurangan Seng dalam tubuh dapat
menyebabkan luka di kulit sulit sembuh Jumlah yang dianjurkan agar jumlah
seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari
Mangan (Mn)
Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan
otak tulang dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku Mangan
juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk
metabolisme tubuh Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk
dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari Bila tubuh
kekurangan mangan protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi
energi Akhirnya terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang
menimbulkan risiko diabetes osteoporosis rematik dan kolesterol tinggi
Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun
sehingga meningkatkan resiko terkena anemia gangguan kulit jantung hati
pembuluh darah dan kerusakan otak Selain itu mangan yang berlebihan
dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh Kebutuhan mangan
per harinya sekitar 5 mg
Kromium (Cr)
Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju
ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi Jika kekurangan
Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II1 Teori Umum
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang
disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif Analisis kualitatif membahas
identifikasi zat-zat Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang
terdapat dalam suatu sampel atau contoh Pada pokoknya tujuan analisis
kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada
dalam sampel atau contoh (1)
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis
kualitatif Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya
Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti
warna spektrum absorpsi spektrum emisi atau medan magnet untuk
mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah
Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia
untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-
alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium Sifat fisika
yang dapat diamati langsung seperti warna bau terbentuknya gelembung
gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk
analisis selanjutnya (2)
Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan
listrik kilap konduktor panas dan mudah dibentuk Unsur logam membentuk
oksida basa hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi
kation Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama
diklasifikasikan atas logam dan non logam (3)
1 Logam golongan 1
Golongan 1 disebut juga logam alkali Logam alkali melimpah dalam
mineral dan di air laut Khususnya natrium Na di kerak bumi adalah
keempat setelah Al Fe dan Ca Walaupun keberadaan ion natrium dan
kalium telah dikenali sejak lama sejumlah usaha untuk mengisolasi logam
ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air
(3)
Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen Karena logam alkali
adalah reduktor kuat logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai
reduktor Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen logam alkali
penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida
logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis (3)
Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor
yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H2 disertai
ledakan kecil (tidak membahayakan) Contoh logam alkali yang paling murah
harganya adalah logam Na (natrium) Logam Na bereaksi dengan air
membentuk NaOH dan gas H2 tetapi logam Na tidak bereaksi dengan
minyak tanah sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak
tanah) (45)
2 Logam golongan 2
Logam golongan 2 dari berilium Be sampai radium Ra disebut juga
logam-logam alkali tanah Berilium merupakan komponen beril atau emeral
Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan
khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X atau sebagai moderator
dalam reaktor nuklir dsb Karena berilium sangat beracun berilium harus
ditangani dengan sangat hati-hati (3)
3 Logam golongan 12
Sulfida logam golongan 12 (zink kadmium merkuri) merupakan bahan
baku dalam metalurgi Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi
tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh
dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara
keras dan lunak seperti magnesium Merkuri adalah logam lunak dan
merupakan cairan cenderung terikat pada fosfor atau belerang (3)
4 Logam golongan 13
Aluminum Al merupakan anggota golongan 13 (Tabel 54) berada
sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi (3)
5 Logam golongan 14
Dari 10 isotop timah Sn 118 Sn (2422) dan 120Sn (3359) adalah
yang paling melimpah Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu)
yang stabil di bawah 132oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi
Pada suhu rendah transisi fasanya cepat Senyawa timah divalen dan
tetravalen umumnya dijumpai dan senyawa-senyawa divalennya merupakan
bahan reduktor (3)
Untuk menjalankan fungsinya dengan baik tubuh kita butuh gizi yang baik
pula Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat
protein atau vitamin saja Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan
agar tubuh bekerja dengan maksimal Beberapa zat yang dibutuhkan oleh
tubuh sebagai berikut
Zat Besi (Fe)
Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh
tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh Bila tubuh sampai kekurangan
zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah Namun zat besi
juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi
Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati
dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga Jumlah
yang cukup untuk kebutuhan tubuh yaitu 8 sampai 18 miligram per hari
Seng (Zn)
Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan memperkuat daya
tahan tubuh membantu dalam proses penyembuhan dan mampu membantu
tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh Seng
juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya
jerawat mencegah kulit kering dan membantu regenerasi kulit Karena Seng
dapat berfungsi untuk regenerasi kulit kekurangan Seng dalam tubuh dapat
menyebabkan luka di kulit sulit sembuh Jumlah yang dianjurkan agar jumlah
seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari
Mangan (Mn)
Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan
otak tulang dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku Mangan
juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk
metabolisme tubuh Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk
dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari Bila tubuh
kekurangan mangan protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi
energi Akhirnya terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang
menimbulkan risiko diabetes osteoporosis rematik dan kolesterol tinggi
Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun
sehingga meningkatkan resiko terkena anemia gangguan kulit jantung hati
pembuluh darah dan kerusakan otak Selain itu mangan yang berlebihan
dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh Kebutuhan mangan
per harinya sekitar 5 mg
Kromium (Cr)
Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju
ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi Jika kekurangan
Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan
listrik kilap konduktor panas dan mudah dibentuk Unsur logam membentuk
oksida basa hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi
kation Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama
diklasifikasikan atas logam dan non logam (3)
1 Logam golongan 1
Golongan 1 disebut juga logam alkali Logam alkali melimpah dalam
mineral dan di air laut Khususnya natrium Na di kerak bumi adalah
keempat setelah Al Fe dan Ca Walaupun keberadaan ion natrium dan
kalium telah dikenali sejak lama sejumlah usaha untuk mengisolasi logam
ini dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air
(3)
Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen Karena logam alkali
adalah reduktor kuat logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai
reduktor Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen logam alkali
penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida
logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis (3)
Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor
yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H2 disertai
ledakan kecil (tidak membahayakan) Contoh logam alkali yang paling murah
harganya adalah logam Na (natrium) Logam Na bereaksi dengan air
membentuk NaOH dan gas H2 tetapi logam Na tidak bereaksi dengan
minyak tanah sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak
tanah) (45)
2 Logam golongan 2
Logam golongan 2 dari berilium Be sampai radium Ra disebut juga
logam-logam alkali tanah Berilium merupakan komponen beril atau emeral
Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan
khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X atau sebagai moderator
dalam reaktor nuklir dsb Karena berilium sangat beracun berilium harus
ditangani dengan sangat hati-hati (3)
3 Logam golongan 12
Sulfida logam golongan 12 (zink kadmium merkuri) merupakan bahan
baku dalam metalurgi Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi
tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh
dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara
keras dan lunak seperti magnesium Merkuri adalah logam lunak dan
merupakan cairan cenderung terikat pada fosfor atau belerang (3)
4 Logam golongan 13
Aluminum Al merupakan anggota golongan 13 (Tabel 54) berada
sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi (3)
5 Logam golongan 14
Dari 10 isotop timah Sn 118 Sn (2422) dan 120Sn (3359) adalah
yang paling melimpah Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu)
yang stabil di bawah 132oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi
Pada suhu rendah transisi fasanya cepat Senyawa timah divalen dan
tetravalen umumnya dijumpai dan senyawa-senyawa divalennya merupakan
bahan reduktor (3)
Untuk menjalankan fungsinya dengan baik tubuh kita butuh gizi yang baik
pula Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat
protein atau vitamin saja Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan
agar tubuh bekerja dengan maksimal Beberapa zat yang dibutuhkan oleh
tubuh sebagai berikut
Zat Besi (Fe)
Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh
tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh Bila tubuh sampai kekurangan
zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah Namun zat besi
juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi
Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati
dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga Jumlah
yang cukup untuk kebutuhan tubuh yaitu 8 sampai 18 miligram per hari
Seng (Zn)
Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan memperkuat daya
tahan tubuh membantu dalam proses penyembuhan dan mampu membantu
tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh Seng
juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya
jerawat mencegah kulit kering dan membantu regenerasi kulit Karena Seng
dapat berfungsi untuk regenerasi kulit kekurangan Seng dalam tubuh dapat
menyebabkan luka di kulit sulit sembuh Jumlah yang dianjurkan agar jumlah
seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari
Mangan (Mn)
Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan
otak tulang dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku Mangan
juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk
metabolisme tubuh Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk
dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari Bila tubuh
kekurangan mangan protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi
energi Akhirnya terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang
menimbulkan risiko diabetes osteoporosis rematik dan kolesterol tinggi
Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun
sehingga meningkatkan resiko terkena anemia gangguan kulit jantung hati
pembuluh darah dan kerusakan otak Selain itu mangan yang berlebihan
dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh Kebutuhan mangan
per harinya sekitar 5 mg
Kromium (Cr)
Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju
ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi Jika kekurangan
Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
minyak tanah sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak
tanah) (45)
2 Logam golongan 2
Logam golongan 2 dari berilium Be sampai radium Ra disebut juga
logam-logam alkali tanah Berilium merupakan komponen beril atau emeral
Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan
khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X atau sebagai moderator
dalam reaktor nuklir dsb Karena berilium sangat beracun berilium harus
ditangani dengan sangat hati-hati (3)
3 Logam golongan 12
Sulfida logam golongan 12 (zink kadmium merkuri) merupakan bahan
baku dalam metalurgi Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi
tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh
dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara
keras dan lunak seperti magnesium Merkuri adalah logam lunak dan
merupakan cairan cenderung terikat pada fosfor atau belerang (3)
4 Logam golongan 13
Aluminum Al merupakan anggota golongan 13 (Tabel 54) berada
sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi (3)
5 Logam golongan 14
Dari 10 isotop timah Sn 118 Sn (2422) dan 120Sn (3359) adalah
yang paling melimpah Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu)
yang stabil di bawah 132oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi
Pada suhu rendah transisi fasanya cepat Senyawa timah divalen dan
tetravalen umumnya dijumpai dan senyawa-senyawa divalennya merupakan
bahan reduktor (3)
Untuk menjalankan fungsinya dengan baik tubuh kita butuh gizi yang baik
pula Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat
protein atau vitamin saja Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan
agar tubuh bekerja dengan maksimal Beberapa zat yang dibutuhkan oleh
tubuh sebagai berikut
Zat Besi (Fe)
Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh
tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh Bila tubuh sampai kekurangan
zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah Namun zat besi
juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi
Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati
dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga Jumlah
yang cukup untuk kebutuhan tubuh yaitu 8 sampai 18 miligram per hari
Seng (Zn)
Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan memperkuat daya
tahan tubuh membantu dalam proses penyembuhan dan mampu membantu
tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh Seng
juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya
jerawat mencegah kulit kering dan membantu regenerasi kulit Karena Seng
dapat berfungsi untuk regenerasi kulit kekurangan Seng dalam tubuh dapat
menyebabkan luka di kulit sulit sembuh Jumlah yang dianjurkan agar jumlah
seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari
Mangan (Mn)
Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan
otak tulang dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku Mangan
juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk
metabolisme tubuh Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk
dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari Bila tubuh
kekurangan mangan protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi
energi Akhirnya terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang
menimbulkan risiko diabetes osteoporosis rematik dan kolesterol tinggi
Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun
sehingga meningkatkan resiko terkena anemia gangguan kulit jantung hati
pembuluh darah dan kerusakan otak Selain itu mangan yang berlebihan
dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh Kebutuhan mangan
per harinya sekitar 5 mg
Kromium (Cr)
Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju
ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi Jika kekurangan
Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
yang stabil di bawah 132oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi
Pada suhu rendah transisi fasanya cepat Senyawa timah divalen dan
tetravalen umumnya dijumpai dan senyawa-senyawa divalennya merupakan
bahan reduktor (3)
Untuk menjalankan fungsinya dengan baik tubuh kita butuh gizi yang baik
pula Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat
protein atau vitamin saja Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan
agar tubuh bekerja dengan maksimal Beberapa zat yang dibutuhkan oleh
tubuh sebagai berikut
Zat Besi (Fe)
Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh
tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh Bila tubuh sampai kekurangan
zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah Namun zat besi
juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi
Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati
dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga Jumlah
yang cukup untuk kebutuhan tubuh yaitu 8 sampai 18 miligram per hari
Seng (Zn)
Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan memperkuat daya
tahan tubuh membantu dalam proses penyembuhan dan mampu membantu
tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh Seng
juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya
jerawat mencegah kulit kering dan membantu regenerasi kulit Karena Seng
dapat berfungsi untuk regenerasi kulit kekurangan Seng dalam tubuh dapat
menyebabkan luka di kulit sulit sembuh Jumlah yang dianjurkan agar jumlah
seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari
Mangan (Mn)
Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan
otak tulang dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku Mangan
juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk
metabolisme tubuh Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk
dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari Bila tubuh
kekurangan mangan protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi
energi Akhirnya terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang
menimbulkan risiko diabetes osteoporosis rematik dan kolesterol tinggi
Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun
sehingga meningkatkan resiko terkena anemia gangguan kulit jantung hati
pembuluh darah dan kerusakan otak Selain itu mangan yang berlebihan
dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh Kebutuhan mangan
per harinya sekitar 5 mg
Kromium (Cr)
Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju
ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi Jika kekurangan
Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
jerawat mencegah kulit kering dan membantu regenerasi kulit Karena Seng
dapat berfungsi untuk regenerasi kulit kekurangan Seng dalam tubuh dapat
menyebabkan luka di kulit sulit sembuh Jumlah yang dianjurkan agar jumlah
seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari
Mangan (Mn)
Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan
otak tulang dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku Mangan
juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk
metabolisme tubuh Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk
dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari Bila tubuh
kekurangan mangan protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi
energi Akhirnya terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang
menimbulkan risiko diabetes osteoporosis rematik dan kolesterol tinggi
Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun
sehingga meningkatkan resiko terkena anemia gangguan kulit jantung hati
pembuluh darah dan kerusakan otak Selain itu mangan yang berlebihan
dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh Kebutuhan mangan
per harinya sekitar 5 mg
Kromium (Cr)
Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju
ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi Jika kekurangan
Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
dapat mengakibatkan penyakit jantung diabetes dan obesitas Namun jika
berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan
tembaga oleh tubuh Kebutuhan sekitar 25 mghari
Tembaga (Cu)
Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin kolagendan menjaga
kesehatan saraf Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan
anemia radang sendi dan mudah lelah Namun jika kelebihan Dapat
menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah pusing lemas sakit
perut dan diare Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung
dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian Dosis yang dianjurkan 12
mghari
Magnesium (Mg)
Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung ginjal
dan otot Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan
jantung ginjal darah tinggi dan serangan asma Namun jika berlebihan
Dapat menyebabkan diare Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium
sekitar 320 mg
Identifikasi logam dengan uji nyala
Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi
Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala
Bunsen atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya Ketika atom
diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
tinggi Ketika energi itu dihentikan maka elektronnya akan kembali lagi ke
tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik
Menurut Neils Bohr besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom
jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi Sebagian anggota
spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan memberikan warna-warna
yang jelas dan khas untuk setiap atom
Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium
Warna
Nyala
Logam
Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam
yang terdapat dalam senyawa Sebagai contoh sebuah ion Na dalam
keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6 Jika dipanaskan
elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital
kosong manapun pada level yang lebih tinggi ndash sebagai contoh berpindah ke
orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya tergantung pada berapa banyak
energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala Karena elektron-
elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi
energi maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana
sebelumnya mereka berada Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah
energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Akan tetapi elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)
dari tingkat sebelumnya Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun
sampai ke level 2 Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan
sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan
masing-masing memiliki warna tertentu Sebagai akibat dari semua
perpindahan elektron ini sebuah spektrum garis yang berwarna akan
dihasilkan Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna
individual Besarnya lompatanperpindahan elektron dari segi energi
bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya Ini berarti bahwa setiap
logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda
sehingga warna nyala yang berbeda pula(7)
Nyala Api Bunsen (2)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi
emisi konvensional Memang selain dengan metode serapan atom unsur-
unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan
energy eksitasi tinggi Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm sedangkan AAS memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 200-300 nmUntuk analisis kualitatif
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik (hallow cathode) Kemono-kromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
merupakan syarat utama Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya
Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di
bandingkan spektrometri molekuler Emisi atom adalah proses di mana atom
yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya
Misalnya garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika
energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan
spektrum yang spesifik Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya
interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik
Ketika menyerap radiasi elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya Misalnya dari orbital 2s ke orbital
2p Pada kondisi ini atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi
(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi
terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan
keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Gambar Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara
langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar Misalnya absorpsi
dapat terjadi secara bertahap dari G 1048774 E1 1048774 E2 tetapi dapat terjadi juga
tanpa melalui tahapan tersebut G 1048774 E2 Panjang gelombang yang diserap
oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang
berlawanan Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat
sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi mempunyai energi transisi yang sama (8)
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal
dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar Gas
pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O sedangkan
sebagai bahan bakar adalah gas alam propane butane asetilen dan H2 Gas
pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane udara
dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
(a) Udara ndash Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala
lainnya Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang
akan diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu
(b) Udara ndash Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper
semua elemen Oksida-oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi
(c) Nitrous oksida ndash Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC) dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti
Al Si Ti W (8)
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
II2 Uraian Bahan
1 Asam klorida (5)
Nama resmi Acidum hydrochloridum
Nama lain Asam klorida
RM BM HCl 3446
Pemerian Cairan tidak berwarna berasap bau
merangsang Jika diencerkan dengan 2
bagian air asap dan bau hilang
Kelarutan Bercampur dengan air
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Sebagai pereaksi
2 Asam sulfat (5)
Nama resmi Acidum Sulfuricum
Nama lain Asam sulfat
RM BM H2SO4 9807
Pemerian Cairan kentak seperti minyak higroskopik tidak
berwarna jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
3 Air suling (5)
Nama resmi Aqua destillata
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Nama lain Aquades air suling
RM BM H2O 1802
Pemerian Cairan jernih tidak berwarna tidak berbau tidak
berasa
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pelarut
4 Natrium Hidroksida (5)
Nama resmi Natrii Hydroxidum
Nama lain Natrium Hidroksida
RM BM NaOH 4000
Pemerian Putih atau praktis putih massa hablur berbentuk
pellet serpihan atau batang keras rapuh dan
menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan
diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Sebagai pereaksi
5 Asam oksalat (5)
Nama resmi Acidum oksalate
Nama lain Asam oksalat
RM BM (COOH)2H2O 12607
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam etanol dan etanol (95 )
Penyimpanan Pada wadah bersuhu 1895o terlindung dari
cahaya
Kegunaan Pereaksi
6 Natrium nitroprusida (5)
Nama resmi Natrium nitroprusida dihidrat
Nama lain Natrium nitroprusid
RM BM Na2Fe(CN)5NO2 H2O 29795
Pemerian Hablur atau serbuk warna merah delima (coklat)
kemerahan praktis tidak berbau
Kelarutan Mudah larut dalam air sukar larut dalam etanol
sangat sukar larut dalam kloroform tidak larut
dalam benzena
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
7 Kalium iodida (5)
Nama resmi Kalii iodidum
Nama lain Kalium iodide
RM BM KI 166
Pemerian Hablur heksahedral transparan tidak berwarna
opak dan putih serbuk butiran putih higroskopik
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut
dalam air mendidih larut dalam etanol (95) P
mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan Pereaksi
8 Barium hidroksida (5)
Nama resmi Barium hydroxidum
Nama lain Barium hidroksida
RM Ba(OH)2 8H2O
Pemerian Hablur tidak berwarna
Kelarutan Larut dalam air terjadi larutan yang agak keruh
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan Pereaksi
9 Etanol (5)
Nama resmi Aethanolum
Nama lain Etanol alcohol
RM BM C2H6O 4607
Pemerian Cairan tidak berwarna jernih mudah menguap
dan mudah bergerak bau khas rasa panas
Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru
yang tidak berasap
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air larut dalam
kloroform dan eter P
Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat terlindung dari
cahaya ditempat sejuk
10 Asam sitrat (5)
Nama resmi Acidum citricum
Nama lain Asam sitrat
RM BM C6H807 19219
Pemerian Hablur bening tidak berwarna serbuk hablur
sampai halus putih tidak berbau rasa sangat
asam
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air mudah larut
dalam etanol agak sukar larut dalam eter
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
II3 Uraian Sampel
1 Cerebrofitreg (6)
Komposisi Gingkobiloba asam glutamat vitamin mineral
Indikasi Membantu asupan vitamin yang kurang seperti
gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya
kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat
meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga
membantu memperbaiki daya ingat
Kemasan Dus 10 Kap
2 Promagreg (6)
Komposisi Hidrotalsit 200 mg Mg(OH)2 15 mg simetikon
Indikasi Kelebihan asam lambung perut kembung perut
sakit dan kolik kejang pilorus tukak lambung
dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna
Kemasan Dus 12 Tab
3 Polysilanereg (6)
Komposisi Dimetilpolisiloksan 80 mg Al(OH)3 200 mg
Mg(OH) 200 mg5 ml atau tab
Indikasi Untuk mengurangi gejala yang berhubungan
dengan kelebihan asam lambung gastritis tukak
lambung tukak usus dua belas jari dengan gejala
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
seperti mual nyeri lambung nyeri ulu hati
kembung dan perasaan penuh pada lambung
Kemasan Botol 100 ml suspensi
II3 Prosedur Kerja
1 Menurut FI III
1) Identifikasi barium
a Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk
endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P
dalam asam nitrit P
b Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala
yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau nyala
warna biru
2) Identifikasi bromida
a Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan
mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P terjadi brom yang
memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi
larutan fluresein natrium P 02 bv dimetanol (95) P
b Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kekuningan yang larut dalam amonia P sukar larut dalam
amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
c Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P terjadi brom
yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan
warna kemerahan Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air
yang mengandung brom terbentuk endapan putih
3) Identifikasi fosfat
a Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P
terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia
encer P dan dalam asam nitrat encer P
b Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P
terbentuk hablur putih
c Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P tambahkan larutan
amonium molibdat P volume yang sama hangatkan endapan
warna kuning kenari terang
4) Identifikasi iodida
a Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan
dalam asam nitrat P
b Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam
asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet
kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan
kanji P
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
c Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P
terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di
atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P
5) Identifikasi kalium
a Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P bakar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna terjadi
warna violet Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai warna
nyala ungu kemerahan
b Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan
garam amonium dengan pemisahan tambahkan platina (IV) klorida
P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning pijarkan sisa
pemisahan adalah kalium klorida dan platina
c Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak
kurang dari 5 bv dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P
segera terbentuk endapan putih
6) Identifikasi kalsium
a Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat
P terbentuk endapan putih didihkan dinginkan endapan sukar
larut dalam larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat
P terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P tetapi
agak sukar larut dalam asam asetat P
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
c Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan
glidetat P 1 bv dalam etanol (95) P dan 1 tetes larutan natrium
hidroksida P 10 bv terbentuk endapan coklat kemerahan yang
larut dalam kloroform P larutan berwarna merah
7) Identifikasi klorida
a Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)
oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan
terjadi warna biru pada kertas kanji iodida
b Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P terbentuk
endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P
8) Identifikasi magnesium
a Pada larutan garam magnesium tambahkan larutan amonium
karbonat P didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk
endapan jika terdapat larutan amonium klorida P
b Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium
hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan
amonium encer P terbentuk hablur putih
9) Identifikasi natrium
a Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P takar pada
sebatang kawat platina dalam nyala bunsen nyala berwarna
kuning
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
b Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika
perlu tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih
terlebih hablur kuning
2 Menurut USP 32 (9)
1) Barium Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih
dengan penambahan asam sulfat 2 N Endapan ini tidak larut dalam
HCl dan HNO3
2) Bismuth Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih
garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan
dengan air Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S dan hasil
dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan
air
3) Bromida Larutan dari bromida ketika ditambahkan dengan klorin tetes
sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan
terlarut dengan pengocokan bersama kloroform pewarnaan dari
kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan AgNO3 dihasilkan
dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang
tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam
penambahan NH4OH 6 N
4) Kalsium Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika
sebagai pengikut Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)
tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Tambahkan 3 N HCl tetes demi tetes hingga larutan bersifat asam
oleh indicator Ketika penambahan dari ammonium oksalat endapan
putih terbentuk Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi
larut dalam HCl
5) Klorida Dengan AgNO3 larutan klorida akan berwarna endapan
kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6 N
berlebih
6) Kobalt Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N
memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas
Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3
dan asam asetat yang membentuk endapan kuning
7) Tembaga Larutan dari senyawa tembaga diasamkan dengan HCl
terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang dengan
permukaan tak bernoda dari besi metalik NH4OH 6 N berlebih
ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan
kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap
8) Iodida Larutan dari iodide yang ditambahkan dengan klorin sedikit
demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna
kuning hingga merah pada larutan Ketika larutan dikocok dengan
CCl4 akan menjadi violet
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
9) Besi Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk
endapan hitam dengan NH4S Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin
dengan perkembangan dari H2S
10)Timbal Dengan H2SO4 2 N larutan dari garam timbale akan
memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N
HNO3 tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium
asetat
11)Magnesium Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl
yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3
tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak
larut dalam NH4OH 6 N
12)Mangan Dengan NH4S larutan mangan akan memberikan endapan
berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat
13)Kalium Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala
yang berkilauan tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi
warnanya
14)Perak Dengan HCl larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut
dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N
15)Zink Dalam larutan natrium asetat alrutan garam zink akan
membentuk endapan putih dengan H2S endapan tidak larut dalam
asam asetat tetapi pada HCl 3 N
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
3 Menurut Identifikasi Obat (10)
1) Percobaan Lassaigne Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g
bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah Tabung
dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung
sampai ke bagian bawah Setelah natrium leleh api dibesarkan
tabung dipjar beberapa menit Kemudian ketika masih merah
membara tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air
Selanjutnya campuran ini disaring Penyaring dibilas dengan sedikit air
panas Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen sulphur dan
halogen
a Pemeriksaan nitrogen Ke dalam sepertiga filtrat di atas
ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat kemudian dididihkan
beberapa menit Sesudah dingin dengan hati-hati besi hidroksida
dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih) Bila
ragu-ragu larutan disaring kertas saring akan berwarna biru berlin
Jika bahan mengandung banyak nitrogen lama kelamaan timbul
warna biru pada larutan Jika setelah didiamkan beberapa lama
larutan berwarna biru-hijau berarti terdapat sesepora nitrogen Jika
larutan hanya berwarna kuning berarti larutan bebas nitrogen Zat
yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak
akan membentuk rodanida seperti di atas Pada percobaan di sini
diperlukan logam natrium berlebih
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
b Pemeriksaan belerang Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes
larutan natrium pentasiano nitrosilferat 25 yang dibuat segar
Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah
c Pemeriksaan halogen Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3
Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit Apabila
terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna
Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan
perak nitrat 5 Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak
mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat
2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan Sejumlah 50 mg bahan
direaksikan dengan 10 ml larutan H2O2 30 dan 2 tetes larutan besi
(III) klorida 10 Terjadi reaksi yang kuat bila perlu didinginkan
Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 10 ml 3 N HCl
dan 10 ml larutan BaCl 5 Terbentuk endapan putih BaSO4
3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein
Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya
uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang
tak berwarna Jika bahan mengandung halogen nyala berwarna hijau
karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
BAB III
METODE KERJA
III1 Alat dan Bahan
III11 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk Botol semprot
Bunsen Erlemeyer Gelas piala Gelas ukur Pipet tetes Sendok tanduk
Tabung reaksi dan Rak tabung
III12 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling Aluminium foil
Larutan pereaksi AgNO3 NH4OH HCl I2 HNO3 FeSO4 Asam asetat Asam
pikrat 10 HCl H2SO4 NH4-molibdat dan Tissu gulung
III2 Cara Kerja
A Analisis Unsur
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana diaduk
hingga homogen
3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat lalu dipijarkan pada api
bunsen kemudian
4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga
homogen kemudian disaring
5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
2 Unsur N
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4
b Lalu dipanaskan hasil positif terbentuk warna biru berlin
3 Unsur P
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
4 Unsur Cl
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan putih yang larut
dengan penambahan NH4OH berlebih
5 Unsur Br
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat
jika ditambahkan HCl dan I2
6 Unsur I
a Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3
b Dihomogenkan hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak
larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu
jika ditambahkan HCl dan I2
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
B Analisis Logam
1) Logam Natrium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditambahkan asam asetat 10 dan ditetesi asam pikrat kemudian
dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
2) Logam Kalium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
3) Logam Kalsium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan
lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
4) Logam Barium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan putih
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
5) Logam Zink
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu pada objek glass
c Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan lalu
d Diamati di bawah mikroskop hasil positif terbentuk kristal
6) Logam Boron
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol
c Diamati perubahan hasil positif terrbentuk nyala hijau
7) Logam Magnesium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi iodum
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam
lama kelamaan menjadi merah
8) Alumunium
a Disiapkan alat dan bahan
b Diambil sampel abu dan ditetesi HCl
c Diamati perubahan hasil positif terbentuk endapan berwarna putih
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV1 Tabel Pengamatan
i Analisis Unsur
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I PINK - C O
II HIJAU - C O
III JUJUR Cl P N S O C
IV COKELAT P C O N
V HITAM - C O
VI PUTIH - N S C
ii Analisis Logam
Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli
I RA Al Al Zn
II GAS Na K Na K Ca
III ONTA Na Mg Na K Ca
IV AYAM Zn Mg Zn
V TANUR Mg Mg Zn
VI APA Ca Zn B Al Mg
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
IV2 Reaksi
A Unsur
1 Nitrogen
6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4
(warna biru bening)
2 Sulfur
Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]
(warna ungu reaksi dalam suasana basa)
3 Fosfor
PO43- + 3NH4
+ + 12MoO42- + 24 H+ darr(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+
(endapan kuning)
B Logam
1 Natrium
2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O
CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 darrC6H2(ONa)(NO2)3 + uarrCH3COOH
(kristal)
2 Kalsium
CaO + 2HCl CaCl2 + H2O
CaCl2 + H2SO4 darrCaSO4 + 2 HCl
CaCl2 + (COOH)2 darrCa(COO)2 + 2 HCl
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
(kristal)
3 Barium
BaO + 2HCl BaCl2 + H2O
BaCl2 + H2SO4 darrBaSO4 + 2 HCl
(putih)
4 Magnesium
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
MgCl2 + 2KI darrMgI2 + 2KCl
(endapan jingga)
5 Zink
ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O
ZnCl2 + 2NH4OH darrZn(OH)2 +2NH4Cl
(endapan)
6 Alumunium
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + 3NH4OH darrAl(OH)3 +3NH4Cl
(endapan putih)
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap
beberapa sampel Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui
kandungan unsur karbon nitrogen oksigen sulfur hidrogenfosfor dan
halogen serta logam-logam natrium kalsium magnesium zink kalium
barium dalam suatu sediaan farmasi
Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet kapsul dan
suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi Ada dua macam
dekstruksi dekstruksi kering dan basah Dekstruksi kering dengan
menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC
Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4
pekat atau H2O2 pekat Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu
rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu
yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan
Pada analisis kandungan unsur sampel terlebih dahulu dicampurkan
dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2
1) dengan perbandingan 1 5 Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh
panaskan di api bebas sampai berpijar Masukkan ke dalam aquades (untuk
melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
terbentuk endapan Kemudian disaring filtrat digunakan untuk menyelidiki
unsur-unsur seperti N S P As dan Halogen
Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji
analisis logam dari sampel sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Al sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung
logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan K sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoONTArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Na dan Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Na K dan Ca
4 Sampel ldquoAYAMrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Zn sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
5 Sampel ldquoTANURrdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh
hanya ada logam Mg sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Zn dan Mg
6 Sampel ldquoAPArdquo berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya
ada logam Ca Zn dan B sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya
mengandung logam Al dan Mg
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai
kesalahan prediksi logam yang dikandung Hal-hal tersebut dapat terjadi
karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut
1 Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak
terdeteksi
2 Kurang banyaknya sampelcuplikan yang diambil sehingga tidak merata
pengidentifikasian suatu sampel yang sama
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
BAB VI
PENUTUP
VI1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut
1 Sampel ldquoRArdquo mengandung logam Al dan Zn
2 Sampel ldquoGASrdquo dan ldquoONTArdquo mengandung logam Na K dan Ca
3 Sampel ldquoAYAMrdquo dan ldquoTANURrdquo mengandung logam Zn dan Mg
4 Sampel ldquoAPArdquo mengandung logam Al dan Mg
IV2 Saran
Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut
1 Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum
dapat berjalan dengan efektif dan efisien
2 Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan
membantu praktikan
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
DAFTAR PUSTAKA
1 Day JR dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif Jakarta ITB Press
1999
2 Svehla G Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi ke-5 Jakarta PT Kalman Media Pustaka 1990
3 Anonim Kimia Logam Golongan Utama Bandung ITB Press 2007
4 Brady JE General Chemistry Principles and Structure New York Fift
Edition John Willey and Son 1990
5 Dirjen POM Farmakope Indonesia edisi III Jakarta Depkes RI 1979
6 IAI ISO Indonesia Volume 46Jakarta PT ISFI Penerbitan 2011
7 Sutresna Nana Kimia Bandung Grafindo Media Pratama 2008
8 RahmawatiArisna dkk Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA Semarang
Universitas Negeri Semarang 2012
9 Anonim USP-32 NF 27 New York The United States Pharmacopeial
Convention 2008
10Auterhoff dan Kovar Indentifikasi Obat Bandung Penerbit ITB 2002
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
LAMPIRAN
Tabulasi Unsur
Pereaksi N S P Cl Br I
FeSO4 Biru
berlin
Na
nitroprussida
Ungu (dlm
alkali)
HNO3 +
NH4OH
berlebih
kuning
larut
AgNO3
+ NH4OH
+ HCl + I2
putih
Larut
kuning
larut
coklat
kuning
larut
ungu
Tabulasi Logam
Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg+ asasetat + as pikrat 10 Kristal+asasetat + Zn uranil asetat KristalNyala Kuning hijau+ aspikrat kristal+ Zn uranil asetat kuning+ HCl + H2SO4 putih+HCl + asoksalat kristal+HCl + H2SO4 putih+NH4 molibdat kristal+HCl + NH4OHNH4OH berlebih
larut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut
+NaOH+dithizon+CCl4 ungu+HCl pada lakmus Merah
orange
+HCL + KIKI berlebih
jinggalarut