Laporan Akhir

31
LAPORAN AKHIR PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM ESTERIFIKASI MINYAK JELANTAH DENGAN ETANOL MENGGUNAKAN KATALIS PADAT ZIRKONIA SULFAT BIDANG KEGIATAN : PKM PENELITIAN DISUSUN OLEH : Chahyo Purbo A I 0508029 / 2008 Agus Adhiatma I 0508024 / 2008 Yoga Setyawan I 0510040 / 2010 UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2011 1

Transcript of Laporan Akhir

Page 1: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 1/31

 

LAPORAN AKHIR PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

JUDUL PROGRAM

ESTERIFIKASI MINYAK JELANTAH DENGAN ETANOL

MENGGUNAKAN KATALIS PADAT ZIRKONIA SULFAT

BIDANG KEGIATAN :

PKM PENELITIAN

DISUSUN OLEH :

Chahyo Purbo A I 0508029 / 2008

Agus Adhiatma I 0508024 / 2008

Yoga Setyawan I 0510040 / 2010

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2011

1

Page 2: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 2/31

 

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Kegiatan :

 

Esterifikasi Minyak Jelantah Dengan

Etanol Menggunakan Katalis Padat

Zirkonia Sulfat

2. Bidang Kegiatan : PKMP

3. Bidang Ilmu : Teknik dan Rekayasa

4. Ketua Pelaksana Kegiatan

a. Nama Lengkap : Chahyo Purbo Anshory

  b. NIM / NRP : I0508029

c. Jurusan : Teknik Kimia

d. Universitas/Institut / Politeknik : Universitas Sebelas Maret Surakarta

e. Alamat Rumah /Telp/Fax : Sidorejo, RT.04/RW.II,Mangkubumen, Banjarsari, Surakarta.

Telp.085640368562

5. Anggota Pelaksana Kegiatan/Penulis : 2 orang

6. Dosen Pendamping

a. Nama Lengkap dan Gelar : Wirawan Ciptonugroho, S.T., M,Sc.

  b. NIP : 19831223 200912 1 004

c. Alamat Rumah dan No. HP : Jl. Sa  but Blok E10 No 16. Kavling

DKI, Pondok Kelapa, Jakarta 13450

7. Biaya Kegiatan Total

DIKTI : Rp 5.500.000,008. Jangka Waktu Pelaksanaan : 6 Bulan

Surakarta, 20 Juni 2011

Menyetujui,

Pembantu Dekan III

Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Ketua Pelaksana

Surakarta

(Dr. (Eng) Agus Purwanto, S.T., M.T.) ( Chahyo Purbo Anshory) NIP. 19750411 199903 1 001 NIM. I0508029

Pembantu Rektor III Dosen Pembimbing

Universitas Sebelas Maret

Surakarta 

(Drs. Dwi Tiyanto, S.U.) ( Wirawan Ciptonugroho, S.T., M,Sc )

 NIP. 19540414 198003 1 007 NIP. 19831223 200912 1 004

2

 

ii

Page 3: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 3/31

 

KATA PENGANTAR 

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas

limpahan nikmat-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan laporan

Program Kreatifitas Mahasiswa Penelitian. Laporan ini kami susun sebagai bentuk 

 pertanggungjawaban atas kegiatan penelitian yang telah kami lakukan.

Laporan ini memuat beberapa tahapan penelitian yang dilakukan terhadap

minyak jelantah dan katalis Zirkonia Sulfat. Adapun tahapan yang telah dilakukan

adalah proses presipitasi, sulfatsi, kalsinasi, analisis  XRD, analisis keasaman,

analisis bilangan asam minyak jelantah, reaksi esterifikasi, analisis hasil

esterifikasi. Kami berharap program penelitian ini dapat dikembangkan demi

kemajuan industri Indonesia dan kesadaran masyarakat tentang bahaya dan

manfaat dari minyak jelantah. Dalam penelitian ini tak lupa kami mengucapkanterimakasih sebesar – besarnya kepada:

1. Direktorat Pendidikan Tinggi (DIKTI) yang telah memberi

kesempatan dan pendanaan kepada kami untuk melakukan kegiatan penelitian

ini.

2. Rektor Universitas Sebelas Maret, Dekan Fakultas Teknik UNS,

Ketua Jurusan Teknik Kimia UNS.

3. Ketua Laboratorium MIPA pusat UNS, Ketua Laboratorium Fisika

Fakultas MIPA UNS, Ketua Laboratorium Aplikasi Teknik Kimia UNS,

Ketua Laboratorium Operasi Teknik Kimia UNS, Ketua Laboratorium Dasar 

Teknik Kimia UNS, dan Ketua Laboratorium Proses Teknik Kimia UNSdengan segala akses yang diberikan kepada kami.

4. Wirawan Ciptonugroho, S.T, M.Sc selaku dosen

 pembimbing yang senantiasa membimbing kami.

5. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu yang telah

membantu terlaksananya kegiatan ini.

Kami menyadari kemungkinan laporan ini masih jauh dari sempurna

sehingga kritik dan saran yang bersifat membangun sangat kami harapkan.

Semoga laporan ini dapat digunakan sebagaimana mestinya.

Surakarta, Mei 2011

Penyusun

3

Page 4: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 4/31

 

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ........................................ i

HALAMAN PENGESAHAN.................................................................... ii

KATA PENGANTAR................................................................................ iii

DAFTAR ISI............................................................................................... iv

DAFTAR GAMBAR.................................................................................. v

DAFTAR TABEL....................................................................................... vi

DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... vii

ABSTRAK.................................................................................................. 1

BAB I. PENDAHULUAN

1. Latar Belakang Masalah..................................................... 2

2. Perumusan Masalah............................................................ 23. Tujuan Program.................................................................. 3

4. Luaran yang Diharapkan..................................................... 3

5. Kegunaan Program.............................................................. 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

1. Tentang Minyak Jelantah.................................................... 3

2. Tentang Senyawa Ester dan Senyawa Penyusunnya......... 4

3. Tentang Katalis dan Reaksi Esterifikasi............................. 4

BAB III. METODE PENELITIAN.......................................................... 7

BAB IV. PELAKSANAAN PROGRAM

1. Waktu dan Tempat.............................................................. 82. Tahapan Pelaksanaan.......................................................... 8

3. Instrumen Pelaksanaan........................................................ 10

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................. 12

BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan......................................................................... 17

2. Saran................................................................................... 17

DAFTAR PUSTAKA................................................................................. 18

4

 

iii

Page 5: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 5/31

 

DAFTAR GAMBAR 

Gambar II.1. Gambar Molekul Etil Etanoat.......................4

Gambar II.2. Gambar Molekul dan Nama Beberapa Senyawa Ester 

4

Gambar II.3. Reaksi Overall Esterifikasi..................................................5

Gambar II.4. Skema Reaksi Estrifikasi dengan Katalis Asam.................5

Gambar V.1. Zirkonia (ZrO2) setelah dioven............................................12

Gambar V.2. Zirkonia tersulfatsi setelah dioven......................................12

Gambar V.3. Zirkonia Sulfat yang telah dikalsinasi mulai dari paling

kiri tidak dikalsinasi, dikalsinasi pada

suhu 500°C, 600°C..............................................................13

Gambar V.4. Hasil Pembacaan XRD........................................................13Gambar V.5. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Katalis

Pada Suhu 60°C...................................................................15

Gambar V.6. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Suhu Menggunakan

Katalis ZS 0,5 Dan Silika Gel 8% Massa Reaktan.............15

Gambar V.7 Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Berat Silika Gel

Pada Suhu 60°C...................................................................16

Gambar V.8. Hasil Esterifikasi Untuk Perbandingan Kinerja Katalis......16

5

 

iv

Page 6: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 6/31

 

DAFTAR TABEL

Tabel V.1. Hasil keasaman katalis................................ 14

6

v

Page 7: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 7/31

 

DAFTAR LAMPIRAN

DOKUMENTASI KEGIATAN

7

vi

vii

Page 8: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 8/31

 

ABSTRAK 

Esterifikasi Minyak Jelantah Dengan EtanolMenggunakan Katalis Padat Zirkonia Sulfat

Chahyo Purbo Anshory, Agus Adhiatma,

Yoga Setyawan

Jurusan Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Penggunaan minyak jelantah yang berulang-ulang untuk menggoreng

memberikan efek buruk bagi pengkonsumsi. Namun, disisi lain minyak jelantah

hanya dianggap sampah tidak berguna sehingga terkadang hanya dibuang saja

tanpa pemanfaatn lebih lanjut. Dengan mereaksikan asam lemak bebas yang

terkandung pada minyak jelantah dengan etanol, maka akan didapatkan senyawaester  (Fatty Acid Ethyl Ester/FAEE). Ester yang dihasilkan dapat dipakai untuk 

 berbagai macam manfaat, diantaranya adalah sebagai biodiesel. Asam lemak 

dalam minyak jelantah diesterifikasi menggunakan katalis padat Zirkonia Sulfat

(heterogen).

Katalis Zirkonia Sulfat dibuat secara presipitasi dan sebagai prekursor 

adalah ZrOCl2. Prekursor dititrasi dengan larutan amoniak 25 sampai pH 9.

Kemudian diring, dan dioven. Setelah selesai pengovenan katalis disulfatasi

dengan asam sulfat dengan konsentrasi tertentu dan selanjutnya dioven kembali

untuk pengeringan. Selanjutnya katalis dikalsinasi pada berbagai macam suhu

yang telah ditentukan. Katalis yang telah dikalsinasi dianalisis dengan XRD untuk analisis kristal dan ion-exchanger untuk analisis keasaman.

Minyak jelantah kotor di-bleaching  dengan karbon aktif untuk 

menghilangkan kotoran dan dipanaskan untuk menghilangkan kandungan air.

Analisis kandungan asam lemak bebas/ FFA dilakukan dengan cara titrasi, analisis

 FFA ditujukan untuk membuktikan bahwa minyak jelantah mengandung  FFAyang dapat diesterifikasi.

Esterifikasi dilakukan dengan berbagai variabel yaitu, ragam katalis,

ragam suhu, dan ragam silika gel. Juga dilakukan dengan asam sulfat (homogen)

untuk mengetahui perbandingan kinerja antara katalis homogen dan katalis

heterogen. Hasil menunjukkan bahwa konversi terbaik untuk katalis padat ialah

Zirkonia Sulfat dengan penambahan silika gel 2% berat reaktan mencapai lebihdari 80%.

 Keyword : minyak jelantah, esterifikasi, Zirkonia Sulfat.

1

Page 9: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 9/31

 

LAPORAN AKHIR PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

I. PENDAHULUAN1. Latar Belakang Masalah

Minyak jelantah (waste cooking oil ) merupakan limbah yang

 berasal dari proses penggorengan. Akibat reaksi kimia yang terjadi selama

  penggorengan, komposisi kimia minyak jelantah mengandung senyawa-

senyawa yang bersifat karsinogenik. Minyak jelantah yang dipakai berulang-

ulang akan meningkatkan gugus radikal peroksida yang mengikat oksigen,

sehingga mengakibatkan oksidasi terhadap jaringan sel tubuh manusia. Jika

hal ini terus berlanjut, maka akan mengakibatkan kanker, dan memengaruhi

kecerdasan pada keturunan (www.inilah.com, 14 Oktober 2010). Untuk itu

  perlu penanganan yang tepat agar limbah minyak jelantah ini dapat

 bermanfaat dan tidak menimbulkan kerugian dari aspek kesehatan manusia.Salah satu bentuk pemanfaatan minyak jelantah adalah dengan

mengubahnya menjadi ester melalui proses esterifikasi. Ester sebagai produk 

reaksi dapat digunakan sebagai bahan bakar alternative (biodiesel).

Esterifikasi antara alkohol dan asam karboksilat menggunakan

katalis asam kuat, seperti asam sulfat (H2SO4), asam phospat (H3PO4), asam

klorida (HCl) ataupun asam para-toluensulfonat (Rompp, 1995). Dalam hal

ini katalis ditambahkan dalam bentuk larutan, biasanya dalam alkohol atau

  pelarut organik lainya. Asam-asam tersebut bersifat korosif, sehingga

memerlukan penanganan khusus. Dalam proses esterifikasi konsentrasi air 

  perlu diminimisasi untuk menggeser kesetimbangan ke pembentukan produk. Hal ini menyebabkan tahap reaksi menjadi lebih kompleks. Selain

itu pada akhir reaksi sisa reaktan, produk, dan katalis juga perlu dipisahkan

untuk pemurnian dan kemudian dicuci dengan pelarut organiK (US Patent

 No. 6 242 620).

Sebagai pengganti katalis homogen yang memerlukan

  penanganan khusus tersebut, dan sistem reaktor yang rumit maka

digunakan katalis padat yang bersifat asam (Haerudin dkk, 2005).

Penggunaan katalis asam padat membuat reaksi esterifikasi dapat

dilakukan secara lebih sederhana. Di samping itu, pemisahan sisa reaktan,

 produk, katalis, dan produk samping dapat menjadi lebih mudah. Dalam

 program ini katalis padat yang digunakan adalah Zirkonia Sulfat (SO4

2-

 _ ZrO2 ).

2. Perumusan Masalah

Penelitian ini direncanakan sebagai bagian dari penelitian secara

  berkelanjutan tentang pengolahan limbah biomassa minyak jelantah.

Melalui proses esterifikasi, minyak jelantah yang mempunyai nilai

ekonomis rendah dapat diubah menjadi bahan yang mempunyai nilai

ekonomis yang lebih tinggi. Pembuatan ester dengan katalis homogen

(asam kuat cair) memerlukan penanganan khusus dan membuat proses

  produksi semakin panjang. Oleh karena itu penelitian ini menggunakan

katalis heterogen (katalis asam padat) dalam pembuatannya, sehingga tidak 

memerlukan proses yang panjang. Penggunaan katalis padat ini juga bisa

2

Page 10: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 10/31

 

digunakan berulang-ulang, apabila mengalami deaktivasi dapat diregenerasi

kembali.

3. Tujuan Program

Sejalan dengan permasalahan yang telah dikemukakan, maka

tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Memberikan solusi yang lebih efisien dan lebih murah dalam proses

 produksi senyawa ester (esterifikasi).

2. Memanfaatkan limbah minyak jelantah sebagai bahan baku untuk 

 pembuatan ester sehigga memiliki nilai ekonomis yang lebih tinggi.

3. Memberikan keanekaragaman penggunaan katalis pada reaksi esterifikasi.

4. Luaran Yang Diharapkan

Penggunaan katalis padat Zirkonia Sulfat diharapkan bisamembantu dalam proses produksi senyawa ester yang lebih efisien dan lebih

murah sehingga senyawa ester dapat lebih banyak diproduksi dan harganya

semakin murah.

5. Kegunaan Program

1. Bagi Iptek 

- Memberikan alternatif lain penggunaan katalis padat (katalis

heterogen) dalam reaksi esterifikasi.

2. Bagi masyarakat umum:- Meningkatkan/ mendorong pola hidup masyarakat menjadi lebih

sehat dan tidak menggunakan minyak goreng secara berulang-ulang.

3. Bagi industri

- Memberikan solusi yang lebih ekonomis dan lebih sederhana dalam

 proses produksi senyawa ester.

II. TINJAUAN PUSTAKA

1. Tentang Minyak Jelantah

Minyak jelantah (waste cooking oil ) berasal dari jenis-jenis

minyak goreng seperti halnya minyak jagung, minyak sayur, minyak samin dan sebagainya. Minyak ini pada umumnya merupakan minyak 

  bekas pemakaian kebutuhan rumah tangga sebagai hasil dari aktivitas

memasak dengan cara menggoreng. Ditinjau dari komposisi kimianya,

minyak jelantah mengandung senyawa-senyawa yang bersifat

karsinogenik, yang muncul selama proses penggorengan.

(www.inilah.com, 14 Oktober 2010).

Penggunaan minyak goreng secara berulang-ulang, sehingga

minyak terpapar suhu tinggi berkali-kali dalam waktu lama,

menyebabkan komposisi minyak mengalami perubahan kimia akibat

oksidasi dan hidrolisis. Hal ini dapat mengakibatkan kerusakan pada

minyak goreng tersebut karena oksidasi asam lemak tidak jenuh

3

Page 11: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 11/31

 

 berlangsung yang kemudian membentuk gugus peroksida dan monomer 

siklik (Hui, 1996). 

Untuk itu perlu penanganan yang tepat agar limbah minyak  jelantah ini dapat bermanfaat dan tidak menimbulkan kerugian dari aspek 

kesehatan manusia dan lingkungan, kegunaan lain dari minyak jelantah

adalah bahan baku pembuatan ester. Selain itu minyak jelantah juga bisa

digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel.

2. Tentang Senyawa Ester dan Senyawa Penyusunnnya

Ester diturunkan dari asam karboksilat yang mengandung sebuah

gugus asam karboksil –COOH melaluhi reaksi esterifikasi. Ester yang

 paling umum dijumpai adalah etil etanoat. Pada esterifikasi, hidrogen

 pada gugus -COOH digantikan oleh sebuah gugus etil.

Gambar II. 1 Gambar Molekul Etil Etanoat

Beberapa contoh ester yang lain :

Gambar II. 2. Gambar Molekul dan Nama Beberapa Senyawa Ester 

(www.chem-is-try.org, 28 September 2010).

3. Tentang Katalis dan Reaksi Esterifikasi

Reaksi esterifikasi dapat dilakukan dengan mereaksikan minyak 

nabati yang mengandung asam lemak bebas dengan alkohol

menggunakan bantuan katalis asam. Berdasarkan fasanya, material

katalis juga digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen.

Katalis homogen didefenisikan sebagai katalis yang mempunyai fasa

sama dengan fasa campuran reaksinya, sedangkan katalis heterogen

adalah katalis yang berada pada fasa yang berbeda dengan fasa campuran

reaksinya umumnya katalis heterogen digunakan dalam bentuk padat

(solid). Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis

homogen karena heterogenitas permukaannya (Kalangit, 1995).

Walaupun demikian, karena mudah dipisahkan dari campuran reaksi dan

stabil terhadap perlakuan panas, katalis heterogen lebih banyak 

digunakan dalam industri kimia.

4

Page 12: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 12/31

 

Sistem katalis heterogen digunakan secara luas dalam berbagai

industry kimia, hal ini disebabkan sistem katalis heterogen memiliki

  beberapa keuntungan misalnya dapat dipergunakan pada suhu tinggisehingga dapat dioperasikan pada berbagai kondisi. Penggunaan katalis

heterogen tidak memerlukan tahapan yang panjang untuk memisahkan

antara produk dan katalis (Shriver et al., 1990).

Pada reaksi yang dikatalisa oleh katalis padat pertama-tama

reaktan akan ter-adsorb/ jerap (adsorbtion) pada permukaan aktif katalis,

selanjutnya terjadi interaksi baik berupa reaksi sebenarnya pada

  permukaan katalis atau terjadi pelemahan ikatan dari molekul yang

terjerap. Setelah reaksi terjadi, molekul hasil reaksi (produk) akan dilepas

dari permukaan katalis (Morad, 2006). Setelah proses reaksi selesai,

katalis padat dapat digunakan kembali atau diregenerasi sehinggaekonomis dan ramah lingkungan (Kementerian Negara Lingkungan

Hidup, 2006).

Berbagai macam katalis asam homogen untuk reaksi esterifikasi,

antara lain asam sulfat (H2SO4), asam klorida (HCl), asam fosfat

(H3PO4), asam para-toluesulfonat (Rompp, 1995). Sedangkan katalis

heterogen yang dapat digunakan adalah zeolit, tanah liat berpilar, oksida

 besi atau zirkonia tersulfatasi, dan lainnya. R-COOH + R’-OH R-COO-R’ + H2O asam lemak alkohol  ester   air 

Gambar II. 3. Reaksi Overall Esterifikasi

Reaksi esterifikasi secara katalitik dengan menggunakan katalis

asam dapat digambarkan dalam skema reaksi sebagai berikut :

Gambar II. 4. Skema Reaksi Estrifikasi dengan Katalis Asam

Tahap awal adalah proses protonasi asam yang menghasilkan ion

oksonium (1), yang dapat melangsungkan reaksi pertukaran dengan suatu

alkohol untuk menghasilakan suatu senyawa antara (2), dan senyawa

antara ini selanjutnya dapat kehilangaan satu protonnya untuk menjadi

senyawa ester (3). Setiap tahap dalam proses tersebut bersifat

 berkesetimbangan (reversible), tetapi dalam suatu alkohol yang berlebih

titik kesetimbangan berubah sedemikian, sehingga esterifikasi tampak 

  berlangsung hingga akhir. Meski demikian, keberadaan air yang

merupakan donor elektron yang lebih kuat dibandingkan alkohol alifatik,

5

Page 13: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 13/31

 

 pembentukan senyawa antara (2) tidak berlangsung begitu saja sehingga

esterifikasi tidak berjalan secara tuntas.

Masalah besar lainnya dalam masalah estrifikasi dengan katalis

larutan asam adalah menjaga kesetimbangan sedemikian rupa sehingga

air yang terbentuk dalam reaksi esterifikasi dapat dipisahkan dari

campuran reaksi. Katalis asam seperti yang disebutkan diatas (asam

sulfat (H2SO4), asam klorida (HCl), asam fosfat (H3PO4) , asam para-

toluesulfonat biasanya ditambahkan dalam bentuk larutan, biasanya

dalam alkohol atau pelarut

organik lainnya. Asam-asam tersebut sangat kuat dan korosif sehingga

memerlukan penanganan yang khusus. Dalam pembuatan ester dengan

katalis asam tersebut diperlukan sistem pemisahan air untuk menggeser 

kesetimbangan reaksi kearah pembentukan ester. Diperlukannya sistem pemisahan air di dalam proses, menyebabkan tahap reaksi menjadi rumit.

Asam karboksilat serta katalis asam yang tersisa serta yang terdapat

dalam bahan juga memerlukan pemisahan dan pencucian dengan pelarut

organik (US Patent No. 6 242 620).

Sebagai pengganti asam kuat yang memerlukan penanganan

khusus serta sistem reaktor yang rumit karena membutuhkan sistem

  pemisahan dan pencucian sisa katalis maupun reaktan yang tidak 

 bereaksi, maka dikembangkan metode yang menggunakan katalis asam

  berupa padatan (katalis heterogen). Penggunaan asam padat ini,menyebabkan reaksi pembuatan senyawa ester dapat dilakukan dengan

cara yang lebih sederhana. Di samping itu, pemisahan sisa asam

karboksilat, sisa katalis asam maupun produk sampingan dapat menjadi

lebih mudah (Haerudin dkk, 2005).

Pada penelitian ini katalis asam padat (katalis heterogen) yang

digunakan adalah Zirkonia Sulfat. Zirkonium (Zr) ketika direaksikan

dengan anion seperti sulfat, maka akan membentuk katalis yang sangat

asam atau super-asam. Keasaman yang super dari katalis ini

menunjukkan bahwa aktivitas katalitiknya sangat tinggi dalam banyak 

reaksi (Hino-Kobayashi-Arata, 1979). Zirkonia sulfat adalah asam  padatan kristal yang monoklinik dan berfase tetragonal (Ecormier-

Wilson-Lee, 2003). Berbagai reaksi organik yang biasanya dikatalisasi

oleh asam, telah terbukti akan

 

lebih efisien apabila adanya oksida sulfat,

seperti zirkonium sulfat. Berbagai reaksi organik tersebut dapat

 berlangsung dalam waktu yang singkat, dengan selektivitas yang lebih

 besar, dan hasil yang lebih baik. Beberapa reaksi yang telah berhasil

dilakukan dengan katalis Zirkonia Sulfat meliputi alkilasi, kondensasi,

esterifikasi, transesterifikasi, nitrasi, siklisasi dan isomerisasi (Yadav-

 Nair, 1999).

6

Page 14: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 14/31

 

III. METODE PELAKSANAAN

a) Perumusan masalah

Penelitian ini direncanakan sebagai bagian dari penelitian secara berkelanjutan tentang pengolahan limbah biomassa minyak jelantah dan

tentang katalis asam heterogen. Melalui proses esterifikasi, minyak 

  jelantah yang mempunyai nilai ekonomis rendah dapat diubah menjadi

 bahan yang mempunyai nilai ekonomis yang lebih tinggi. Pembuatan ester 

dengan katalis homogen (asam kuat cair) memerlukan penanganan khusus

dan membuat proses produksi semakin panjang. Oleh karena itu pada

 penelitian ini menggunakan katalis heterogen (katalis asam padat) Zirkonia

Sulfat dalam pembuatannya, sehingga tidak memerlukan proses yang

 panjang. Penggunaan katalis padat ini juga bisa digunakan berulang-ulang,

apabila mengalami deaktivasi dapat diregenerasi kembali.

 b) Studi literatur Dimaksudkan untuk mendapatkan gambaran mengenai teori-teori

dan konsep-konsep yang mendasar tentang permasalahan dalam penelitian

sehingga hasil yang dicapai bisa maksimal.

c) Pembuatan katalis Zirkonia Sulfat

Proses pembuatan katalis dilakukan untuk mendapatkan sifat

katalis yang diinginkan. Katalis dibuat dari Zirconium (IV) Oxide Chloride(ZrOCl2) dengan cara  precipitation, yaitu  Zirconium (IV) Oxide Chloride(ZrOCl2) dilarutkan dalam aquabides, kemudian ditetesi larutan amoniak 

 pekat dan distirrer selama 1 jam. Kemudian didapat endapan Zr(OH)4,

endapan disaring menggunakan kertas saring, selanjutnya dioven padasuhu 110°C selama 18 jam. Setelah kering kemudian disulfatasi dengan

larutan asam sulfat 0,5 M dan distirrer selama 1 jam, kemudian

dikeringkan dalam oven pada suhu 110°C selama 18 jam. Setelah kering

dikalsinasi pada variasi suhu 500°C, 600°C, dan 700°C. Sedangkan satu

sampel lagi tidak dikalsinasi (sebagai blangko).

d) Tahap analisis katalis

Tahap ini dilakukan untuk mendapatkan data katalis terbaik yang

akan dipakai pada tahap esterifikasi. Diantaranya dengan analisis  XRD (X-

 Ray Diffractometry), yaitu untuk peneraan struktur kristal pada sampel

  berdasarkan suhu kalsinasi. Setelah didapatkan suhu terbaik kalsinasi,

langkah selanjutnya ialah analisis keasaman katalis pada suhu kalsinasiterbaik yang telah didapat dengan penambahan variabel konsentrasi asam

sulfat untuk sulfatasi.

e) Persiapan bahan

ZrOCl2 didapat dengan membeli dari Laboratorium Pusat MIPA

UNS secara eceran. Sedangkan minyak jelantah didapatkan dari kantin

kampus, rumah, dan warung beserta restoran di sekitar kampus. Untuk 

etanol didapat dengan membeli dari toko kimia. Pada tahap ini juga

dilakukan prses pemurnian minyak jelantah dengan karbon aktif untuk 

mendapatkan kualitas minyak jelantah yang bebas dari pengotor. Selain

dengan karbon aktif untuk memisahkan antara kotoran padat dengan

7

Page 15: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 15/31

 

minyak jelantah, maka minyak jelantah perlu disaring dengan kertas

saring. Sedangkan untuk 

f) Analisis minyak jelantahAnalisis dilakukan untuk mengetahui kandungan asam lemak 

 bebas/ free fatty acid (FFA) sebagai acuan untuk menghitung konversi pada

saat proses esterifikasi berlangsung.

g) Esterifikasi

Tahap ini adalah inti dari keseluruhan tahap diatas, reaksi

dijalankan dengan variabel katalis dan suhu. Katalis yang akan digunakan

ialah Zirkonia Sulfat dengan konsentrasi asam sulfat untuk sulfatasi 0,5 M,

selain itu juga digunakan Zirkonia Sulfat ditambah dengan silika gel dan

 juga dilakukan reaksi tanpa katalis.

h) Analisis produk Produk dianalisis untuk mengetahui seberapa besar konversi dan

kinerja katalis yang terbaik. Pada tahap inilah data setelah reaksi didapat.

IV. PELAKSANAAN PROGRAM

1. Waktu dan Tempat

Kegiatan penelitian ini dilaksanakan mulai tanggal 7 Maret

2011 sampai tanggal 20 April 2011 tergantung tahap penelitian yang

dilakukan dan bertempat di Laboratorium MIPA pusat UNS, Laboratorium

Aplikasi Teknik Kimia UNS, Laboratorium Operasi Teknik Kimia UNS,Laboratorium Dasar Teknik Kimia UNS, dan Laboratorium Proses Teknik 

Kimia UNS

2. Tahapan Pelaksanaan

a) Pembuatan Zirkonia (ZrO2)

Tahap ini dimulai dengan presipitasi. Presipitasi dilakukan

dengan melarutkan prekursor ZrOCl2 pada aquabides dengan

  perbandingan untuk setiap gram prekursor adalah 20mL/gram.

Kemudian ditetesi dengan amoniak 25% sambil distirrer sampai pH 9

dan tetap distirrer sampai satu jam kemudian. Setelah itu endapan yang

timbul disaring menggunakan kertas saring sehingga didapatkan gel

Zr(OH)4. Gel yang didapat kemudian dioven pada suhu 110°C selama18 jam.

 b) Pembuatan Zirkonia Sulfat (tersulfatasi) untuk analisis XRDTujuan dari sulfatasi ialah untuk memberikan sifat asam

 pada Zirkonia. Sulfatasi dimulai dengan membuat larutan asam sulfat

0,5 M kemudian Zirkonia yang distirrer bersama dengan larutan asam

sulfat 0,5 M dengan perbandingan 16,5 mL/gram Zirkonia selama satu

 jam. Setelah itu disaring menggunakan kertas saring setelah itu dioven

  pada suhu 110°C selama 18 jam. Kemudian didapat Zirkonia

tersulfatasi yang belum dikalsinasi.

8

Page 16: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 16/31

 

c) Kalsinasi Zirkonia Tersulfatasi untuk analisis XRDZirkonia tersulfatasi yang didapat dikalsinasi pada tiga suhu

yang berbeda yaitu 500°C, 600°C, dan 700°C. Kalsinasi dilakukanselama empat jam untuk masing-masing sampel. Kalsinasi bertujuan

untuk aktivasi katalis. Selain itu juga disiapkan satu sampel tanpa

dikalsinasi. Setelah kalsinasi selesai sampel dianalisis dengan  XRDuntuk mendapatkan suhu kalsinasi terbaik.

d) Analisis XRDAnalisis ini dilakukan oleh staff laboratorium F-MIPA UNS.

e) Pembuatan Zirkonia Tersulfatasi untuk analisis keasaman

Zirkonia disulfatasi pada larutan asam sulfat 0,5 dan 1 M,

selain itu juga disiapkan sampel tanpa disulfatasi. Cara kerja dari

sulfatasi ini sama dengan pada poin b. kemudian sampel dikalsinasi

 pada suhu terbaik berdasarkan pada analisis XRD.f) Analisis Keasaman

Analisis ini dilakukan menurut Satyarthi et al. Analisis

keasaman bertujuan untuk mendapatkan kondisi sulfatasi terbaik.

Zirkonia sampel yang digunakan ialah zirkonia disulfatsi pada 0,5 M,

0,1 M, dan tanpa disulfatasi. Cara kerjanya ialah mengambil sampel

sebanyak 0,1 gram kemudian dimasukkan dalam larutan NaCl 0,01 N

10 mL dan distirrer selama satu jam. Kemudian campuran di-

 sentrifuge untuk memisahkan antara padatan dan cairan. Cairan

diambil, ditambahkan dua tetes indikator PP dan dititrasi dengan

dengn NaOH 0,01 N. Kemudian dicatat volume NaOH yangdibutuhkan.

g) Pemurnian minyak jelantah

Minyak jelantah dimurnikan dengan cara di-bleaching dengan karbon aktif. Metodenya yaitu mengambil minyak jelantah,

kemudian menimbang minyak jelantah. Berat yang didapat kemudian

digunakan untuk mennghitung berat karbon aktif yang akan dipakai.

Rasio perbandingan berat antara minyak jelantah dengan berat karbon

aktif adalah 100:7,5. Setelah itu minyak dan karbin aktif dicampur,

distirer selama 1 jam pada suhu 70°C. Setelah itu disaring dengan

menggunakan kertas saring untuk memisahkan antara karbon aktif dan

kotoran padat dari minyak jelantah. Sehingga didapatkan minyak  jelantah yang cukup bersih untuk reaksi esterifikasi.

h) Analisis kandungan asam lemak bebas pada minyak jelantah

Minyak jelantah yang telah di-bleaching  kemudian

dianalisis untuk menentuan asam lemak bebas (FFA). Metode yang

digunakan pertama ialah menyiapkan alkohol netral 70% sebanyak 50

mL. Pembuatan alkohol netral yaitu dengan meneteskan tiga tetes PP

 pada alkohol 70% yang akan dinetralkan. Kemudian alkohol 70%

ditetetesi dengan larutan NaOH 0,01 N sampa timbul warna ungu

yang tidak hilang selama kira-kira 30 detik. Setelah didapat alkohol

netral, maka minyak jelantah yang telah di-bleaching  ditimbang

sebanyak 5 gram selanjutnya dimasukkan pada alkohol netral tadi

9

Page 17: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 17/31

 

 pada gelas beker. Kemudian dipanaskan pada penangas air selama 10

menit. Ditetesi 3 tetes PP dan selanjutnya dititrasi dengan NaOH

0,001 N sampai timbul warna ungu. Kemudian dicatat volume NaOH0,001 N yang dibutuhkan. Menurut (Ketaren, 1975), penentuan asam

lemak bebas ditentukan dengan:

FFA (mgrek /gram minyak jelantah) = )(

40

 g  sampel berat 

 x NaOH  N  x NaOH ml 

Analisis FFA ini digunakan untuk membuktikan bahwa dalam minyak 

  jelantah terdapat FFA yang dapat diesterifikasi dengan cara

mereaksikan FFA dan etanol.

i) Reaksi esterifikasi

Reaksi esterifikasi yaitu mereaksikan antara minyak 

  jelantah dengan etanol, etanol yang digunakan disini adalah etanol

96% (wt/wt). untuk reaksi dibagi menjadi beberapa bagian

 berdasarkan variabel yang digunakan.

• Pertama ialah variabel katalis katalis dibagi menjadi reaksi tanpa

katalis, reaksi dengan katalis Zirkonia Sulfat, dan reaksi dengan

katalis Zirkonia Sulfat ditambah dengan slika gel. Kondisi suhu

60°C, berat Zirkonia Sulfat 1% berat reaktan, silika gel 8% berat

reaktan dan diambil sampel reaktan sebanyak 5 mL pada waktu

reaksi 0 menit, 10 menit, 30 menit, 1 jam, dan 2 jam. Sampel yang

diambil kemudian ditambah 5 tetes PP dan dititrasi dengan dengan

 NaOH 0,001 N sampai timbul warna ungu. Kemudian mencatat

volume NaOH 0,001 yang dibutuhkan. Selanjutnya dapat dihitungkonversi FFA yang bereaksi.

• Kedua ialah variabel berat silika gel, variabel ini akan dilaksanakan

 jika reaksi dengan katalis Zirkonia Sulfat ditambah dengan silika

gel menunjukkan hasil yang terbaik pada variabel pertama. Sampel

diambil dan diperlakukan seperti pada variabel yang pertama.

• Ketiga ialah variabel suhu, untuk variabel ini katalis yang

digunakan adalah katalis terbaik dari kedua variabel sebelumnya.

Suhu yang akan digunakan adalah 50°C, 60°C, dan 70°C. Sampel

diambil dan diperlakukan seperti pada kedua variabel sebelumnya.

• Keempat ialah membandingkan kinerja reaksi baik tanpa katalis,

dengan katalis terbaik, dan dengan katalis asam sulfat 0,5 M.Reaksi dilakukan pada kondisi terbaik kemudian dibandingkan

untuk seberapa besar konversi yang didapat dalam bentuk diagram

 batang.

3. Instrumen Pelaksanaan

a. Pembuatan Zirkonia (ZrO2)

- Alat

Gelas beker, magnetic stirrer, corong kaca, neraca, kertas

saring, oven

- Bahan

 Zirchonium Oxidechloride (ZrOCl2), aquabides, amoniak 25%

10

Page 18: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 18/31

 

 b. Pembuatan Zirkonia tersulfatasi (untuk analisis XRD)

- Alat

Gelas beker, magnetic stirrer, corong kaca, neraca, kertassaring, oven

- Bahan

Zirkonia (ZrO2), aquabides, asam sulfat 97%

c. Kalsinasi Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis XRD)

- Alat

Furnace, cawan porselin

- Bahan

Zirkonia Sulfat (SO4-ZrO2)

d. Analisis XRD- Alat

 XRD (X-Ray Diffraction)- Bahan

Zirkonia Sulfat (SO4-ZrO2) setelah disulfatsi

e. Pembuatan Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis keasaman)

- Alat

Gelas beker, magnetic stirrer, corong kaca, neraca, kertas

saring, oven

- Bahan

Zirkonia (ZrO2), aquabides, asam sulfat 97%

f. Analisis Keasaman

- AlatBuret, labu ukur, cawan kaca, magnetic stirre, neraca, klem dan

statif, pemisah sentrifuge- Bahan

Zirkonia (tersulfatasi dengan asam sulfat 0 M, 0,5 M, dan 1 M),

 NaOH, NaCl, indikator PP

g. Pemurnian minyak jelantah

- Alat

Gelas beker, magnetic stirrer, termometer, statif dan klem,

kertas saring, neraca

- Bahan

Minyak jelantah, karbon aktif serbuk h. Analisis kandungan asam lemak bebas pada minyak jelantah

- Alat

Pemanas listrik, gelas beker, erlenmeyer, pipet tetes

- Bahan

Minyak jelantah setelah di-bleaching , alkohol netral 70%,

 NaOH, indikator PP

i. Reaksi esterifikasi

- Alat

Labu leher tiga, pendingin balik, magnetic stirrer, pompa listrik,

 buret, erlenmeyer 

- Bahan

11

Page 19: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 19/31

 

Minyak jelantah yang telah di-bleaching, katalis Zirkonia Sulfat,

silika gel, NaOH, indikator PP

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

a. Pembuatan Zirkonia (ZrO2)

Pembuatan Zirkonia (ZrO2), dibuat dengan melarutkan 5 gram

ZrOCl2.8H2O pada 100 mL aquabides. Kemudian distirrer dan dititrasi

dengan larutan amoniak pekat 25% sampai pH yang terjadi pada kisaran 9.

Disaring dengan kertas saring dan dioven pada suhu 110°C selama 18 jam.

Sehingga didapat ZrO2 seberat 2,2 gram.

Gambar V.1. Zirkonia (ZrO2

 

) setelah dioven

Pada analisis selanjutnya kami melakukan hal yang sama untuk 

membuat Zirkonia, sampai ZrOCl2.8H2O yang dugunakan adalah 35 gr.

Teramasuk pada percobaan yang gagal sebanyak sepuluh gram. b. Pembuatan Zirkonia tersulfatasi (untuk analisis  XRD)

Pembuatan Zirkonia tersulfatasi dilakukan dengan mencampurkan

Zirkonia pada larutan asam sulfat 0,5 M. Zirkonia yang digunakan seberat

2,2 gram sehingga larutan asam sulfat yang dibutuhkan adalah 36,3 mL

atau 16,5 mL/gram Zirkonia. Campuran distirer selama satu jam agar 

Zirkonia padat tergerus dan hancur. Hal ini agar sulfat yang terikat pada

Zirkonia dapat maksimal. Setelah satu jam distirrer, maka Zirkonia

disaring dengan kertas saring dan dioven pada suhu 110°C selama 18 jam.

Kemudian didapat Zirkonia tersulfatsi sekitar 2,1 gram.

 

Gambar V.2. Zirkonia tersulfatsi setelah dioven

c. Kalsinasi Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis XRD)

12

Page 20: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 20/31

 

Kalsinasi dlakukan pada tiga suhu yang berbeda yaitu 500°C, 600°C,

dan 700°C selama empat jam. Dan disisakan satu sampel tanpa dikalsinasi.

Masing-masing sampel kira-kira seberat 0,5 gram.

Gambar V.3. Zirkonia Sulfat yang telah dikalsinasiZirkonia yang telah dikalsinasi langsung ditempatkan pada wadah yang

tertutup untuk meminimalkan hal yang tidak diinginkan, seperti kerusakan

struktur kristal katalis.

d. Analisis XRDAnalisis dilakukan dengan menembakkan sinar pada sudut (2θ)

dimulai dari 15°-75°(2θ). Setelah dilakukan perhitungan dengan Microsoft

Excell akan didapat hasil sebagai berikut:

Gambar V.4. Hasil Pembacaan XRD 

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Jiang et al, maka pada suhu

600°C struktur kristal tetragonal lebih banyak daripada struktur kristal

monoklinik. Bahkan hampir tidak ditemukan kristal monoklinik. Untuk 

  blangko tidak memiliki puncak yang tajam sehingga tidak memiliki

struktur yang teratur layaknya kristal. Sehingga blangko bisa dikatakan

masih dalam bentuk amorf.

13

Page 21: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 21/31

 

e. Pembuatan Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis keasaman)

Pembuatan Zirkonia tersulfatasi dimulai dengan mengambil sampel

dari Zirkonia sebanyak 1,5 gram, kemudian dibagi rata masing-masing 0,5gram. Masing-masing diperlakukan berbeda, satu sampel tak disulfatasi,

satu sampel disulfatasi dengan 0,5 M asam sulfat, dan satu sampel lagi

disulfatsi dengan 1 M asam sulfat. Saat sulfatsi distirrer selama satu jam

setelah itu disaring dengan kertas saring dan dioven pada suhu 110°C

selama 18 jam. Sampel yang didapat langsung dikalsinasi pada suhu

600°C selama empat jam. Kalsinasi dilakukan untuk ketiga sampel

tersebut.

f. Analisis Keasaman

Setelah dilakukan analisis asam didapat hasil sebagai berikut:

Sampel Zirkonia

(Molaritas H2SO4)

Berat

(gram)

Warna

awal

Warna

Akhir 

vNaOH 0,01 N (mL)

0 0,1 Bening Ungu 0*)

0,5 0,1 Bening Ungu 2

1 0,1 Bening Ungu 2,2*)Keterangan: Pada tetes pertama telah terjadi perubahan warna

Tabel V.1. Hasil Analisis Keasaman Katalis

Dari data diatas didapat bahwa katalis paling asam ialah katalis dengan

molaritas asam sulfat untuk sulfatasi 1 M. Namun, kami menggunakan

molaritas sulfatasi asam sulfat 0,5 M untuk tahap selanjutnya karena lebih

efisien dari segi penggunaan asam sulfat. Dapat dilihat dari selisih volume

 NaOH 0,01 N yang digunakan lebih kecil.g. Pemurnian minyak jelantah

Pemurnian ini dilakukan dengan proses bleaching atau pemurnian dengan

karbon aktif. 1000 gram minyak jelantah dicampur dengan karbon aktif 

serbuk menggunakan perbandingan berat 7 gram karbon aktif untuk 100

gram minyak jelantah. Kemudian campuran tersebut distirer selama 1 jam

 pada suhu 700C. Setelah itu campuran disaring dengan menggunakan

kertas saring.

h. Dari hasil analisis 5 gram minyak didapatkan data:

Volume NaOH 0,001 N titran : 11 mL

Dari hasil perhitungan didapatkan hasil : 0,088 mgrek /gram minyak jelantah

i. Reaksi esterifikasi

• Variasi katalis

14

Page 22: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 22/31

 

Gambar V.5. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Katalis Pada Suhu 60°C

Dari hasil diatas katalis terbaik adalah ZS 0,5 dan silika gel 8% massa

reaktan. Sehingga katalis tersebut digunakan pada reaksi dengan

variabel suhu.

• Variasi Suhu

Gambar V.6. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Suhu Menggunakan

Katalis ZS 0,5 Dan Silika Gel 8% Massa Reaktan

Dari hasil reaksi, suhu terbaik adalah 60°C, sehingga kami

menggunakan suhu tersebut untuk variabel berat silika gel.

• Variasi berat silika gel

15

Page 23: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 23/31

 

Gambar V.7. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Berat Silika Gel Pada

Suhu 60°C

Dari hasil diatas terlihat relatif sama untuk berbagai macam berat silika,

namun berat silika yang terbaik adalah 4% dari berat reaktan karena

lebih menghemat dalam pemakaian silika gel. • Perbandingan Kinerja Katalis

Gambar V.8. Hasil Esterifikasi Untuk Perbandingan Kinerja Katalis

Dari data diatas, kinerja ZS 0,5 & Silika gel 4% adalah yang terbaik.

Dibuktikan dengan konversi FFA (±0,8) paling tinggi diantara kedua

data yang lain baik asam sulfat 0,5 M (±0,7) dan tanpa katalis (±0,2).

Reaksi dilakukan pada suhu 60°C dan lama reaksi 2 jam.

16

Page 24: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 24/31

 

VI. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat disampaikan dari pelaksanaan kegiatan ini

antara lain:

a) Pada pembuatan katalis Zirkonia Sulftat suhu kalsinasi paling bagus

 pada percobaan ini adalah 600°C. Dibuktikan dengan analisis kristal

menggunakan  XRD dan ditunjukkan dengan intensitas kristal

tetragonal paling tinggi. Sedangkan konsentrasi asam sulfat paling baik 

untuk sulfatasi adalah pada 0,5 M, karena lebih efisien untuk 

 penggunaan asam sulfat.

 b) Dari analisis FFA minyak jelantah didapatkan hasil 0,088 mgrek /gram minyak 

 jelantah. Hal ini membuktikan bahwa minyak jelantah dapat diesterifikasi.

c) Suhu terbaik untuk reaksi adalah pada 60°C, dibuktikan dengankonversi FFA paling tinggi pada variabel suhu.

d) Dari reaksi yang telah dilakukan, katalis paling baik adalah ZS 0,5 &

Silika gel 4%. Walaupun secara hasil menunjukkan konversi relative

sama pada variabel berat silika gel. Namun, secara keseluruhan lebih

menghemat dalam pemakaian silika gel.

e) Reaksi esterifikasi dapat dilakukan dengan katalis heterogen (padat),

sehingga tidak hanya dapat dilakukan dengan katalis homogen (cair).

f) Katalis padat dapat digunakan sebagai pengganti katalis cair untuk 

esterifikasi.

2. Saran

Pemanfaatan minyak jelantah masih dirasa belum banyak dilakukan. Oleh sebab itu perlu langkah serius untuk kedepannya.

Diantaranya kampanye sehat untuk tidak menggunakan minyak jelantah

secara berulang, dan kampanye pemanfaatan agar minyak jelantah tidak 

hanya dibuang percuma. Selain itu juga harus dilakukan penelitian tentang

katalis padat untuk esterifikasi sehingga biaya operasi untuk esterifikasi

dapat ditekan.

DAFTAR PUSTAKA

17

Page 25: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 25/31

 

C.D. Rompp, 1995, “Chemie Lexikon Version1.0”, George Thieme Verlag,

Stuttgart/ New York.

Ecormier, M.A., Wilson, K., Lee, A. F. J., 2003, “Catal”.Haerudin H., Kusuma, D.S., Ermawan, Komalasari, I., 2005, “Pembuatan dan

Karakterisasi Asam Padat dari Bentonit Berpilar Termodifikasi untuk 

Katalis Esterifikasi”, Diterima dan Diterbitkan dalam Jurnal Teknik 

Kimia Indonesia.

Hino, M.S.; Kobayashi, S.; Arata, K. J.,. Am. Chem. Soc 1997 .

Hui, Y.H., 1996, “Bailey’s Industrial Oil & fat Products . Edible Oil & Fat

Products : Processing Technology”, 5th ed. Vol.4, John Wiley & Sons,

USA.

Kalangit, H., 1995, “Pembuatan dan Karakterisasi Nikel-Zeolit Sebagai Katalis

Dalam Proses Oksidasi n-Pentana”, Tesis S-2 UGM, Yogyakarta.

Kementerian Negara Lingkungan Hidup, 2006, “ Pengelolaan Bahan Dan LimbahBerbahaya dan Beracun”.

Ketaren, S., 1975,”Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan”,UI-

Press.Jakarta

Morad,. A., N., M., 2006, “Process Design in Degumming and Bleaching of Palm

Oil” Centre of Lipids Engineering and Applied Research, Universiti

Teknologi Malaysia.

Satyarthi, J.K.; Srinivas, D.; Ratnasamy, P. Energy Fuels 2010, 24, 2154-2161.

Shriver, D.F., Atkins, P.W., Langford, C.H., 1990, “Inorganic Chemistry”, Oxford

University Press, USA.

U.S. Patent No. 6 242 620.www.chem-is-try.org

www.inilah.com

Yadav, G.D.; Nair, J.J.Micropor. Mesopor. Mat 1999

18

Page 26: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 26/31

 

LAMPIRAN

DOKUMENTASI KEGIATAN

19

Page 27: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 27/31

 

Anggota Penelitian

1. Bahan yang digunakan

2. Pembuatan Katalis Zirkonia Sulfat

 

ZrOCl2.8H2O Minyak Jelantah

Etanol

20

Page 28: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 28/31

 

3. Analisis XRD

Proses Presipitasi

Proses Sulfatasi

Proses Kalsinasi Katalis

Hasil Presi itasi

Hasil Kalsinasi Katalis

Hasil Sulfatasi KatalisSetelah Dioven

21

Page 29: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 29/31

 

Tidak ada dokumentasi karena dilakukan oleh staff Laboratorium FMIPA

UNS

4. Pemurnian Minyak Jelantah

5. Analisis Keasaman Katalis

 

Proses bleachin Proses bleachin

Hasil bleachin

22

Page 30: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 30/31

 

6. Analisis Keasaman

7. Reaksi Esterifikasi

Proses ion-exchanger  Pemisahan antara filtrat dan

endapan

Proses titrasi filtrat

Proses pelatutan FFA Titrasi penentuan bilangan

asam

23

Page 31: Laporan Akhir

5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 31/31

 

Proses Reaksi Titrasi untuk 

menentukan konversi

24