Laporan Akhir
-
Upload
agus-adhiatma -
Category
Documents
-
view
314 -
download
4
Transcript of Laporan Akhir
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 1/31
LAPORAN AKHIR PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA
JUDUL PROGRAM
ESTERIFIKASI MINYAK JELANTAH DENGAN ETANOL
MENGGUNAKAN KATALIS PADAT ZIRKONIA SULFAT
BIDANG KEGIATAN :
PKM PENELITIAN
DISUSUN OLEH :
Chahyo Purbo A I 0508029 / 2008
Agus Adhiatma I 0508024 / 2008
Yoga Setyawan I 0510040 / 2010
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2011
1
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 2/31
HALAMAN PENGESAHAN
1. Judul Kegiatan :
Esterifikasi Minyak Jelantah Dengan
Etanol Menggunakan Katalis Padat
Zirkonia Sulfat
2. Bidang Kegiatan : PKMP
3. Bidang Ilmu : Teknik dan Rekayasa
4. Ketua Pelaksana Kegiatan
a. Nama Lengkap : Chahyo Purbo Anshory
b. NIM / NRP : I0508029
c. Jurusan : Teknik Kimia
d. Universitas/Institut / Politeknik : Universitas Sebelas Maret Surakarta
e. Alamat Rumah /Telp/Fax : Sidorejo, RT.04/RW.II,Mangkubumen, Banjarsari, Surakarta.
Telp.085640368562
5. Anggota Pelaksana Kegiatan/Penulis : 2 orang
6. Dosen Pendamping
a. Nama Lengkap dan Gelar : Wirawan Ciptonugroho, S.T., M,Sc.
b. NIP : 19831223 200912 1 004
c. Alamat Rumah dan No. HP : Jl. Sa but Blok E10 No 16. Kavling
DKI, Pondok Kelapa, Jakarta 13450
7. Biaya Kegiatan Total
DIKTI : Rp 5.500.000,008. Jangka Waktu Pelaksanaan : 6 Bulan
Surakarta, 20 Juni 2011
Menyetujui,
Pembantu Dekan III
Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Ketua Pelaksana
Surakarta
(Dr. (Eng) Agus Purwanto, S.T., M.T.) ( Chahyo Purbo Anshory) NIP. 19750411 199903 1 001 NIM. I0508029
Pembantu Rektor III Dosen Pembimbing
Universitas Sebelas Maret
Surakarta
(Drs. Dwi Tiyanto, S.U.) ( Wirawan Ciptonugroho, S.T., M,Sc )
NIP. 19540414 198003 1 007 NIP. 19831223 200912 1 004
2
ii
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 3/31
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas
limpahan nikmat-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan laporan
Program Kreatifitas Mahasiswa Penelitian. Laporan ini kami susun sebagai bentuk
pertanggungjawaban atas kegiatan penelitian yang telah kami lakukan.
Laporan ini memuat beberapa tahapan penelitian yang dilakukan terhadap
minyak jelantah dan katalis Zirkonia Sulfat. Adapun tahapan yang telah dilakukan
adalah proses presipitasi, sulfatsi, kalsinasi, analisis XRD, analisis keasaman,
analisis bilangan asam minyak jelantah, reaksi esterifikasi, analisis hasil
esterifikasi. Kami berharap program penelitian ini dapat dikembangkan demi
kemajuan industri Indonesia dan kesadaran masyarakat tentang bahaya dan
manfaat dari minyak jelantah. Dalam penelitian ini tak lupa kami mengucapkanterimakasih sebesar – besarnya kepada:
1. Direktorat Pendidikan Tinggi (DIKTI) yang telah memberi
kesempatan dan pendanaan kepada kami untuk melakukan kegiatan penelitian
ini.
2. Rektor Universitas Sebelas Maret, Dekan Fakultas Teknik UNS,
Ketua Jurusan Teknik Kimia UNS.
3. Ketua Laboratorium MIPA pusat UNS, Ketua Laboratorium Fisika
Fakultas MIPA UNS, Ketua Laboratorium Aplikasi Teknik Kimia UNS,
Ketua Laboratorium Operasi Teknik Kimia UNS, Ketua Laboratorium Dasar
Teknik Kimia UNS, dan Ketua Laboratorium Proses Teknik Kimia UNSdengan segala akses yang diberikan kepada kami.
4. Wirawan Ciptonugroho, S.T, M.Sc selaku dosen
pembimbing yang senantiasa membimbing kami.
5. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu yang telah
membantu terlaksananya kegiatan ini.
Kami menyadari kemungkinan laporan ini masih jauh dari sempurna
sehingga kritik dan saran yang bersifat membangun sangat kami harapkan.
Semoga laporan ini dapat digunakan sebagaimana mestinya.
Surakarta, Mei 2011
Penyusun
3
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 4/31
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ........................................ i
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................... ii
KATA PENGANTAR................................................................................ iii
DAFTAR ISI............................................................................................... iv
DAFTAR GAMBAR.................................................................................. v
DAFTAR TABEL....................................................................................... vi
DAFTAR LAMPIRAN............................................................................... vii
ABSTRAK.................................................................................................. 1
BAB I. PENDAHULUAN
1. Latar Belakang Masalah..................................................... 2
2. Perumusan Masalah............................................................ 23. Tujuan Program.................................................................. 3
4. Luaran yang Diharapkan..................................................... 3
5. Kegunaan Program.............................................................. 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
1. Tentang Minyak Jelantah.................................................... 3
2. Tentang Senyawa Ester dan Senyawa Penyusunnya......... 4
3. Tentang Katalis dan Reaksi Esterifikasi............................. 4
BAB III. METODE PENELITIAN.......................................................... 7
BAB IV. PELAKSANAAN PROGRAM
1. Waktu dan Tempat.............................................................. 82. Tahapan Pelaksanaan.......................................................... 8
3. Instrumen Pelaksanaan........................................................ 10
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................. 12
BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan......................................................................... 17
2. Saran................................................................................... 17
DAFTAR PUSTAKA................................................................................. 18
4
iii
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 5/31
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1. Gambar Molekul Etil Etanoat.......................4
Gambar II.2. Gambar Molekul dan Nama Beberapa Senyawa Ester
4
Gambar II.3. Reaksi Overall Esterifikasi..................................................5
Gambar II.4. Skema Reaksi Estrifikasi dengan Katalis Asam.................5
Gambar V.1. Zirkonia (ZrO2) setelah dioven............................................12
Gambar V.2. Zirkonia tersulfatsi setelah dioven......................................12
Gambar V.3. Zirkonia Sulfat yang telah dikalsinasi mulai dari paling
kiri tidak dikalsinasi, dikalsinasi pada
suhu 500°C, 600°C..............................................................13
Gambar V.4. Hasil Pembacaan XRD........................................................13Gambar V.5. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Katalis
Pada Suhu 60°C...................................................................15
Gambar V.6. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Suhu Menggunakan
Katalis ZS 0,5 Dan Silika Gel 8% Massa Reaktan.............15
Gambar V.7 Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Berat Silika Gel
Pada Suhu 60°C...................................................................16
Gambar V.8. Hasil Esterifikasi Untuk Perbandingan Kinerja Katalis......16
5
iv
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 6/31
DAFTAR TABEL
Tabel V.1. Hasil keasaman katalis................................ 14
6
v
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 7/31
DAFTAR LAMPIRAN
DOKUMENTASI KEGIATAN
7
vi
vii
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 8/31
ABSTRAK
Esterifikasi Minyak Jelantah Dengan EtanolMenggunakan Katalis Padat Zirkonia Sulfat
Chahyo Purbo Anshory, Agus Adhiatma,
Yoga Setyawan
Jurusan Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
Penggunaan minyak jelantah yang berulang-ulang untuk menggoreng
memberikan efek buruk bagi pengkonsumsi. Namun, disisi lain minyak jelantah
hanya dianggap sampah tidak berguna sehingga terkadang hanya dibuang saja
tanpa pemanfaatn lebih lanjut. Dengan mereaksikan asam lemak bebas yang
terkandung pada minyak jelantah dengan etanol, maka akan didapatkan senyawaester (Fatty Acid Ethyl Ester/FAEE). Ester yang dihasilkan dapat dipakai untuk
berbagai macam manfaat, diantaranya adalah sebagai biodiesel. Asam lemak
dalam minyak jelantah diesterifikasi menggunakan katalis padat Zirkonia Sulfat
(heterogen).
Katalis Zirkonia Sulfat dibuat secara presipitasi dan sebagai prekursor
adalah ZrOCl2. Prekursor dititrasi dengan larutan amoniak 25 sampai pH 9.
Kemudian diring, dan dioven. Setelah selesai pengovenan katalis disulfatasi
dengan asam sulfat dengan konsentrasi tertentu dan selanjutnya dioven kembali
untuk pengeringan. Selanjutnya katalis dikalsinasi pada berbagai macam suhu
yang telah ditentukan. Katalis yang telah dikalsinasi dianalisis dengan XRD untuk analisis kristal dan ion-exchanger untuk analisis keasaman.
Minyak jelantah kotor di-bleaching dengan karbon aktif untuk
menghilangkan kotoran dan dipanaskan untuk menghilangkan kandungan air.
Analisis kandungan asam lemak bebas/ FFA dilakukan dengan cara titrasi, analisis
FFA ditujukan untuk membuktikan bahwa minyak jelantah mengandung FFAyang dapat diesterifikasi.
Esterifikasi dilakukan dengan berbagai variabel yaitu, ragam katalis,
ragam suhu, dan ragam silika gel. Juga dilakukan dengan asam sulfat (homogen)
untuk mengetahui perbandingan kinerja antara katalis homogen dan katalis
heterogen. Hasil menunjukkan bahwa konversi terbaik untuk katalis padat ialah
Zirkonia Sulfat dengan penambahan silika gel 2% berat reaktan mencapai lebihdari 80%.
Keyword : minyak jelantah, esterifikasi, Zirkonia Sulfat.
1
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 9/31
LAPORAN AKHIR PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA
I. PENDAHULUAN1. Latar Belakang Masalah
Minyak jelantah (waste cooking oil ) merupakan limbah yang
berasal dari proses penggorengan. Akibat reaksi kimia yang terjadi selama
penggorengan, komposisi kimia minyak jelantah mengandung senyawa-
senyawa yang bersifat karsinogenik. Minyak jelantah yang dipakai berulang-
ulang akan meningkatkan gugus radikal peroksida yang mengikat oksigen,
sehingga mengakibatkan oksidasi terhadap jaringan sel tubuh manusia. Jika
hal ini terus berlanjut, maka akan mengakibatkan kanker, dan memengaruhi
kecerdasan pada keturunan (www.inilah.com, 14 Oktober 2010). Untuk itu
perlu penanganan yang tepat agar limbah minyak jelantah ini dapat
bermanfaat dan tidak menimbulkan kerugian dari aspek kesehatan manusia.Salah satu bentuk pemanfaatan minyak jelantah adalah dengan
mengubahnya menjadi ester melalui proses esterifikasi. Ester sebagai produk
reaksi dapat digunakan sebagai bahan bakar alternative (biodiesel).
Esterifikasi antara alkohol dan asam karboksilat menggunakan
katalis asam kuat, seperti asam sulfat (H2SO4), asam phospat (H3PO4), asam
klorida (HCl) ataupun asam para-toluensulfonat (Rompp, 1995). Dalam hal
ini katalis ditambahkan dalam bentuk larutan, biasanya dalam alkohol atau
pelarut organik lainya. Asam-asam tersebut bersifat korosif, sehingga
memerlukan penanganan khusus. Dalam proses esterifikasi konsentrasi air
perlu diminimisasi untuk menggeser kesetimbangan ke pembentukan produk. Hal ini menyebabkan tahap reaksi menjadi lebih kompleks. Selain
itu pada akhir reaksi sisa reaktan, produk, dan katalis juga perlu dipisahkan
untuk pemurnian dan kemudian dicuci dengan pelarut organiK (US Patent
No. 6 242 620).
Sebagai pengganti katalis homogen yang memerlukan
penanganan khusus tersebut, dan sistem reaktor yang rumit maka
digunakan katalis padat yang bersifat asam (Haerudin dkk, 2005).
Penggunaan katalis asam padat membuat reaksi esterifikasi dapat
dilakukan secara lebih sederhana. Di samping itu, pemisahan sisa reaktan,
produk, katalis, dan produk samping dapat menjadi lebih mudah. Dalam
program ini katalis padat yang digunakan adalah Zirkonia Sulfat (SO4
2-
_ ZrO2 ).
2. Perumusan Masalah
Penelitian ini direncanakan sebagai bagian dari penelitian secara
berkelanjutan tentang pengolahan limbah biomassa minyak jelantah.
Melalui proses esterifikasi, minyak jelantah yang mempunyai nilai
ekonomis rendah dapat diubah menjadi bahan yang mempunyai nilai
ekonomis yang lebih tinggi. Pembuatan ester dengan katalis homogen
(asam kuat cair) memerlukan penanganan khusus dan membuat proses
produksi semakin panjang. Oleh karena itu penelitian ini menggunakan
katalis heterogen (katalis asam padat) dalam pembuatannya, sehingga tidak
memerlukan proses yang panjang. Penggunaan katalis padat ini juga bisa
2
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 10/31
digunakan berulang-ulang, apabila mengalami deaktivasi dapat diregenerasi
kembali.
3. Tujuan Program
Sejalan dengan permasalahan yang telah dikemukakan, maka
tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Memberikan solusi yang lebih efisien dan lebih murah dalam proses
produksi senyawa ester (esterifikasi).
2. Memanfaatkan limbah minyak jelantah sebagai bahan baku untuk
pembuatan ester sehigga memiliki nilai ekonomis yang lebih tinggi.
3. Memberikan keanekaragaman penggunaan katalis pada reaksi esterifikasi.
4. Luaran Yang Diharapkan
Penggunaan katalis padat Zirkonia Sulfat diharapkan bisamembantu dalam proses produksi senyawa ester yang lebih efisien dan lebih
murah sehingga senyawa ester dapat lebih banyak diproduksi dan harganya
semakin murah.
5. Kegunaan Program
1. Bagi Iptek
- Memberikan alternatif lain penggunaan katalis padat (katalis
heterogen) dalam reaksi esterifikasi.
2. Bagi masyarakat umum:- Meningkatkan/ mendorong pola hidup masyarakat menjadi lebih
sehat dan tidak menggunakan minyak goreng secara berulang-ulang.
3. Bagi industri
- Memberikan solusi yang lebih ekonomis dan lebih sederhana dalam
proses produksi senyawa ester.
II. TINJAUAN PUSTAKA
1. Tentang Minyak Jelantah
Minyak jelantah (waste cooking oil ) berasal dari jenis-jenis
minyak goreng seperti halnya minyak jagung, minyak sayur, minyak samin dan sebagainya. Minyak ini pada umumnya merupakan minyak
bekas pemakaian kebutuhan rumah tangga sebagai hasil dari aktivitas
memasak dengan cara menggoreng. Ditinjau dari komposisi kimianya,
minyak jelantah mengandung senyawa-senyawa yang bersifat
karsinogenik, yang muncul selama proses penggorengan.
(www.inilah.com, 14 Oktober 2010).
Penggunaan minyak goreng secara berulang-ulang, sehingga
minyak terpapar suhu tinggi berkali-kali dalam waktu lama,
menyebabkan komposisi minyak mengalami perubahan kimia akibat
oksidasi dan hidrolisis. Hal ini dapat mengakibatkan kerusakan pada
minyak goreng tersebut karena oksidasi asam lemak tidak jenuh
3
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 11/31
berlangsung yang kemudian membentuk gugus peroksida dan monomer
siklik (Hui, 1996).
Untuk itu perlu penanganan yang tepat agar limbah minyak jelantah ini dapat bermanfaat dan tidak menimbulkan kerugian dari aspek
kesehatan manusia dan lingkungan, kegunaan lain dari minyak jelantah
adalah bahan baku pembuatan ester. Selain itu minyak jelantah juga bisa
digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel.
2. Tentang Senyawa Ester dan Senyawa Penyusunnnya
Ester diturunkan dari asam karboksilat yang mengandung sebuah
gugus asam karboksil –COOH melaluhi reaksi esterifikasi. Ester yang
paling umum dijumpai adalah etil etanoat. Pada esterifikasi, hidrogen
pada gugus -COOH digantikan oleh sebuah gugus etil.
Gambar II. 1 Gambar Molekul Etil Etanoat
Beberapa contoh ester yang lain :
Gambar II. 2. Gambar Molekul dan Nama Beberapa Senyawa Ester
(www.chem-is-try.org, 28 September 2010).
3. Tentang Katalis dan Reaksi Esterifikasi
Reaksi esterifikasi dapat dilakukan dengan mereaksikan minyak
nabati yang mengandung asam lemak bebas dengan alkohol
menggunakan bantuan katalis asam. Berdasarkan fasanya, material
katalis juga digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen.
Katalis homogen didefenisikan sebagai katalis yang mempunyai fasa
sama dengan fasa campuran reaksinya, sedangkan katalis heterogen
adalah katalis yang berada pada fasa yang berbeda dengan fasa campuran
reaksinya umumnya katalis heterogen digunakan dalam bentuk padat
(solid). Katalis heterogen kurang efektif dibandingkan dengan katalis
homogen karena heterogenitas permukaannya (Kalangit, 1995).
Walaupun demikian, karena mudah dipisahkan dari campuran reaksi dan
stabil terhadap perlakuan panas, katalis heterogen lebih banyak
digunakan dalam industri kimia.
4
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 12/31
Sistem katalis heterogen digunakan secara luas dalam berbagai
industry kimia, hal ini disebabkan sistem katalis heterogen memiliki
beberapa keuntungan misalnya dapat dipergunakan pada suhu tinggisehingga dapat dioperasikan pada berbagai kondisi. Penggunaan katalis
heterogen tidak memerlukan tahapan yang panjang untuk memisahkan
antara produk dan katalis (Shriver et al., 1990).
Pada reaksi yang dikatalisa oleh katalis padat pertama-tama
reaktan akan ter-adsorb/ jerap (adsorbtion) pada permukaan aktif katalis,
selanjutnya terjadi interaksi baik berupa reaksi sebenarnya pada
permukaan katalis atau terjadi pelemahan ikatan dari molekul yang
terjerap. Setelah reaksi terjadi, molekul hasil reaksi (produk) akan dilepas
dari permukaan katalis (Morad, 2006). Setelah proses reaksi selesai,
katalis padat dapat digunakan kembali atau diregenerasi sehinggaekonomis dan ramah lingkungan (Kementerian Negara Lingkungan
Hidup, 2006).
Berbagai macam katalis asam homogen untuk reaksi esterifikasi,
antara lain asam sulfat (H2SO4), asam klorida (HCl), asam fosfat
(H3PO4), asam para-toluesulfonat (Rompp, 1995). Sedangkan katalis
heterogen yang dapat digunakan adalah zeolit, tanah liat berpilar, oksida
besi atau zirkonia tersulfatasi, dan lainnya. R-COOH + R’-OH R-COO-R’ + H2O asam lemak alkohol ester air
Gambar II. 3. Reaksi Overall Esterifikasi
Reaksi esterifikasi secara katalitik dengan menggunakan katalis
asam dapat digambarkan dalam skema reaksi sebagai berikut :
Gambar II. 4. Skema Reaksi Estrifikasi dengan Katalis Asam
Tahap awal adalah proses protonasi asam yang menghasilkan ion
oksonium (1), yang dapat melangsungkan reaksi pertukaran dengan suatu
alkohol untuk menghasilakan suatu senyawa antara (2), dan senyawa
antara ini selanjutnya dapat kehilangaan satu protonnya untuk menjadi
senyawa ester (3). Setiap tahap dalam proses tersebut bersifat
berkesetimbangan (reversible), tetapi dalam suatu alkohol yang berlebih
titik kesetimbangan berubah sedemikian, sehingga esterifikasi tampak
berlangsung hingga akhir. Meski demikian, keberadaan air yang
merupakan donor elektron yang lebih kuat dibandingkan alkohol alifatik,
5
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 13/31
pembentukan senyawa antara (2) tidak berlangsung begitu saja sehingga
esterifikasi tidak berjalan secara tuntas.
Masalah besar lainnya dalam masalah estrifikasi dengan katalis
larutan asam adalah menjaga kesetimbangan sedemikian rupa sehingga
air yang terbentuk dalam reaksi esterifikasi dapat dipisahkan dari
campuran reaksi. Katalis asam seperti yang disebutkan diatas (asam
sulfat (H2SO4), asam klorida (HCl), asam fosfat (H3PO4) , asam para-
toluesulfonat biasanya ditambahkan dalam bentuk larutan, biasanya
dalam alkohol atau pelarut
organik lainnya. Asam-asam tersebut sangat kuat dan korosif sehingga
memerlukan penanganan yang khusus. Dalam pembuatan ester dengan
katalis asam tersebut diperlukan sistem pemisahan air untuk menggeser
kesetimbangan reaksi kearah pembentukan ester. Diperlukannya sistem pemisahan air di dalam proses, menyebabkan tahap reaksi menjadi rumit.
Asam karboksilat serta katalis asam yang tersisa serta yang terdapat
dalam bahan juga memerlukan pemisahan dan pencucian dengan pelarut
organik (US Patent No. 6 242 620).
Sebagai pengganti asam kuat yang memerlukan penanganan
khusus serta sistem reaktor yang rumit karena membutuhkan sistem
pemisahan dan pencucian sisa katalis maupun reaktan yang tidak
bereaksi, maka dikembangkan metode yang menggunakan katalis asam
berupa padatan (katalis heterogen). Penggunaan asam padat ini,menyebabkan reaksi pembuatan senyawa ester dapat dilakukan dengan
cara yang lebih sederhana. Di samping itu, pemisahan sisa asam
karboksilat, sisa katalis asam maupun produk sampingan dapat menjadi
lebih mudah (Haerudin dkk, 2005).
Pada penelitian ini katalis asam padat (katalis heterogen) yang
digunakan adalah Zirkonia Sulfat. Zirkonium (Zr) ketika direaksikan
dengan anion seperti sulfat, maka akan membentuk katalis yang sangat
asam atau super-asam. Keasaman yang super dari katalis ini
menunjukkan bahwa aktivitas katalitiknya sangat tinggi dalam banyak
reaksi (Hino-Kobayashi-Arata, 1979). Zirkonia sulfat adalah asam padatan kristal yang monoklinik dan berfase tetragonal (Ecormier-
Wilson-Lee, 2003). Berbagai reaksi organik yang biasanya dikatalisasi
oleh asam, telah terbukti akan
lebih efisien apabila adanya oksida sulfat,
seperti zirkonium sulfat. Berbagai reaksi organik tersebut dapat
berlangsung dalam waktu yang singkat, dengan selektivitas yang lebih
besar, dan hasil yang lebih baik. Beberapa reaksi yang telah berhasil
dilakukan dengan katalis Zirkonia Sulfat meliputi alkilasi, kondensasi,
esterifikasi, transesterifikasi, nitrasi, siklisasi dan isomerisasi (Yadav-
Nair, 1999).
6
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 14/31
III. METODE PELAKSANAAN
a) Perumusan masalah
Penelitian ini direncanakan sebagai bagian dari penelitian secara berkelanjutan tentang pengolahan limbah biomassa minyak jelantah dan
tentang katalis asam heterogen. Melalui proses esterifikasi, minyak
jelantah yang mempunyai nilai ekonomis rendah dapat diubah menjadi
bahan yang mempunyai nilai ekonomis yang lebih tinggi. Pembuatan ester
dengan katalis homogen (asam kuat cair) memerlukan penanganan khusus
dan membuat proses produksi semakin panjang. Oleh karena itu pada
penelitian ini menggunakan katalis heterogen (katalis asam padat) Zirkonia
Sulfat dalam pembuatannya, sehingga tidak memerlukan proses yang
panjang. Penggunaan katalis padat ini juga bisa digunakan berulang-ulang,
apabila mengalami deaktivasi dapat diregenerasi kembali.
b) Studi literatur Dimaksudkan untuk mendapatkan gambaran mengenai teori-teori
dan konsep-konsep yang mendasar tentang permasalahan dalam penelitian
sehingga hasil yang dicapai bisa maksimal.
c) Pembuatan katalis Zirkonia Sulfat
Proses pembuatan katalis dilakukan untuk mendapatkan sifat
katalis yang diinginkan. Katalis dibuat dari Zirconium (IV) Oxide Chloride(ZrOCl2) dengan cara precipitation, yaitu Zirconium (IV) Oxide Chloride(ZrOCl2) dilarutkan dalam aquabides, kemudian ditetesi larutan amoniak
pekat dan distirrer selama 1 jam. Kemudian didapat endapan Zr(OH)4,
endapan disaring menggunakan kertas saring, selanjutnya dioven padasuhu 110°C selama 18 jam. Setelah kering kemudian disulfatasi dengan
larutan asam sulfat 0,5 M dan distirrer selama 1 jam, kemudian
dikeringkan dalam oven pada suhu 110°C selama 18 jam. Setelah kering
dikalsinasi pada variasi suhu 500°C, 600°C, dan 700°C. Sedangkan satu
sampel lagi tidak dikalsinasi (sebagai blangko).
d) Tahap analisis katalis
Tahap ini dilakukan untuk mendapatkan data katalis terbaik yang
akan dipakai pada tahap esterifikasi. Diantaranya dengan analisis XRD (X-
Ray Diffractometry), yaitu untuk peneraan struktur kristal pada sampel
berdasarkan suhu kalsinasi. Setelah didapatkan suhu terbaik kalsinasi,
langkah selanjutnya ialah analisis keasaman katalis pada suhu kalsinasiterbaik yang telah didapat dengan penambahan variabel konsentrasi asam
sulfat untuk sulfatasi.
e) Persiapan bahan
ZrOCl2 didapat dengan membeli dari Laboratorium Pusat MIPA
UNS secara eceran. Sedangkan minyak jelantah didapatkan dari kantin
kampus, rumah, dan warung beserta restoran di sekitar kampus. Untuk
etanol didapat dengan membeli dari toko kimia. Pada tahap ini juga
dilakukan prses pemurnian minyak jelantah dengan karbon aktif untuk
mendapatkan kualitas minyak jelantah yang bebas dari pengotor. Selain
dengan karbon aktif untuk memisahkan antara kotoran padat dengan
7
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 15/31
minyak jelantah, maka minyak jelantah perlu disaring dengan kertas
saring. Sedangkan untuk
f) Analisis minyak jelantahAnalisis dilakukan untuk mengetahui kandungan asam lemak
bebas/ free fatty acid (FFA) sebagai acuan untuk menghitung konversi pada
saat proses esterifikasi berlangsung.
g) Esterifikasi
Tahap ini adalah inti dari keseluruhan tahap diatas, reaksi
dijalankan dengan variabel katalis dan suhu. Katalis yang akan digunakan
ialah Zirkonia Sulfat dengan konsentrasi asam sulfat untuk sulfatasi 0,5 M,
selain itu juga digunakan Zirkonia Sulfat ditambah dengan silika gel dan
juga dilakukan reaksi tanpa katalis.
h) Analisis produk Produk dianalisis untuk mengetahui seberapa besar konversi dan
kinerja katalis yang terbaik. Pada tahap inilah data setelah reaksi didapat.
IV. PELAKSANAAN PROGRAM
1. Waktu dan Tempat
Kegiatan penelitian ini dilaksanakan mulai tanggal 7 Maret
2011 sampai tanggal 20 April 2011 tergantung tahap penelitian yang
dilakukan dan bertempat di Laboratorium MIPA pusat UNS, Laboratorium
Aplikasi Teknik Kimia UNS, Laboratorium Operasi Teknik Kimia UNS,Laboratorium Dasar Teknik Kimia UNS, dan Laboratorium Proses Teknik
Kimia UNS
2. Tahapan Pelaksanaan
a) Pembuatan Zirkonia (ZrO2)
Tahap ini dimulai dengan presipitasi. Presipitasi dilakukan
dengan melarutkan prekursor ZrOCl2 pada aquabides dengan
perbandingan untuk setiap gram prekursor adalah 20mL/gram.
Kemudian ditetesi dengan amoniak 25% sambil distirrer sampai pH 9
dan tetap distirrer sampai satu jam kemudian. Setelah itu endapan yang
timbul disaring menggunakan kertas saring sehingga didapatkan gel
Zr(OH)4. Gel yang didapat kemudian dioven pada suhu 110°C selama18 jam.
b) Pembuatan Zirkonia Sulfat (tersulfatasi) untuk analisis XRDTujuan dari sulfatasi ialah untuk memberikan sifat asam
pada Zirkonia. Sulfatasi dimulai dengan membuat larutan asam sulfat
0,5 M kemudian Zirkonia yang distirrer bersama dengan larutan asam
sulfat 0,5 M dengan perbandingan 16,5 mL/gram Zirkonia selama satu
jam. Setelah itu disaring menggunakan kertas saring setelah itu dioven
pada suhu 110°C selama 18 jam. Kemudian didapat Zirkonia
tersulfatasi yang belum dikalsinasi.
8
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 16/31
c) Kalsinasi Zirkonia Tersulfatasi untuk analisis XRDZirkonia tersulfatasi yang didapat dikalsinasi pada tiga suhu
yang berbeda yaitu 500°C, 600°C, dan 700°C. Kalsinasi dilakukanselama empat jam untuk masing-masing sampel. Kalsinasi bertujuan
untuk aktivasi katalis. Selain itu juga disiapkan satu sampel tanpa
dikalsinasi. Setelah kalsinasi selesai sampel dianalisis dengan XRDuntuk mendapatkan suhu kalsinasi terbaik.
d) Analisis XRDAnalisis ini dilakukan oleh staff laboratorium F-MIPA UNS.
e) Pembuatan Zirkonia Tersulfatasi untuk analisis keasaman
Zirkonia disulfatasi pada larutan asam sulfat 0,5 dan 1 M,
selain itu juga disiapkan sampel tanpa disulfatasi. Cara kerja dari
sulfatasi ini sama dengan pada poin b. kemudian sampel dikalsinasi
pada suhu terbaik berdasarkan pada analisis XRD.f) Analisis Keasaman
Analisis ini dilakukan menurut Satyarthi et al. Analisis
keasaman bertujuan untuk mendapatkan kondisi sulfatasi terbaik.
Zirkonia sampel yang digunakan ialah zirkonia disulfatsi pada 0,5 M,
0,1 M, dan tanpa disulfatasi. Cara kerjanya ialah mengambil sampel
sebanyak 0,1 gram kemudian dimasukkan dalam larutan NaCl 0,01 N
10 mL dan distirrer selama satu jam. Kemudian campuran di-
sentrifuge untuk memisahkan antara padatan dan cairan. Cairan
diambil, ditambahkan dua tetes indikator PP dan dititrasi dengan
dengn NaOH 0,01 N. Kemudian dicatat volume NaOH yangdibutuhkan.
g) Pemurnian minyak jelantah
Minyak jelantah dimurnikan dengan cara di-bleaching dengan karbon aktif. Metodenya yaitu mengambil minyak jelantah,
kemudian menimbang minyak jelantah. Berat yang didapat kemudian
digunakan untuk mennghitung berat karbon aktif yang akan dipakai.
Rasio perbandingan berat antara minyak jelantah dengan berat karbon
aktif adalah 100:7,5. Setelah itu minyak dan karbin aktif dicampur,
distirer selama 1 jam pada suhu 70°C. Setelah itu disaring dengan
menggunakan kertas saring untuk memisahkan antara karbon aktif dan
kotoran padat dari minyak jelantah. Sehingga didapatkan minyak jelantah yang cukup bersih untuk reaksi esterifikasi.
h) Analisis kandungan asam lemak bebas pada minyak jelantah
Minyak jelantah yang telah di-bleaching kemudian
dianalisis untuk menentuan asam lemak bebas (FFA). Metode yang
digunakan pertama ialah menyiapkan alkohol netral 70% sebanyak 50
mL. Pembuatan alkohol netral yaitu dengan meneteskan tiga tetes PP
pada alkohol 70% yang akan dinetralkan. Kemudian alkohol 70%
ditetetesi dengan larutan NaOH 0,01 N sampa timbul warna ungu
yang tidak hilang selama kira-kira 30 detik. Setelah didapat alkohol
netral, maka minyak jelantah yang telah di-bleaching ditimbang
sebanyak 5 gram selanjutnya dimasukkan pada alkohol netral tadi
9
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 17/31
pada gelas beker. Kemudian dipanaskan pada penangas air selama 10
menit. Ditetesi 3 tetes PP dan selanjutnya dititrasi dengan NaOH
0,001 N sampai timbul warna ungu. Kemudian dicatat volume NaOH0,001 N yang dibutuhkan. Menurut (Ketaren, 1975), penentuan asam
lemak bebas ditentukan dengan:
FFA (mgrek /gram minyak jelantah) = )(
40
g sampel berat
x NaOH N x NaOH ml
Analisis FFA ini digunakan untuk membuktikan bahwa dalam minyak
jelantah terdapat FFA yang dapat diesterifikasi dengan cara
mereaksikan FFA dan etanol.
i) Reaksi esterifikasi
Reaksi esterifikasi yaitu mereaksikan antara minyak
jelantah dengan etanol, etanol yang digunakan disini adalah etanol
96% (wt/wt). untuk reaksi dibagi menjadi beberapa bagian
berdasarkan variabel yang digunakan.
• Pertama ialah variabel katalis katalis dibagi menjadi reaksi tanpa
katalis, reaksi dengan katalis Zirkonia Sulfat, dan reaksi dengan
katalis Zirkonia Sulfat ditambah dengan slika gel. Kondisi suhu
60°C, berat Zirkonia Sulfat 1% berat reaktan, silika gel 8% berat
reaktan dan diambil sampel reaktan sebanyak 5 mL pada waktu
reaksi 0 menit, 10 menit, 30 menit, 1 jam, dan 2 jam. Sampel yang
diambil kemudian ditambah 5 tetes PP dan dititrasi dengan dengan
NaOH 0,001 N sampai timbul warna ungu. Kemudian mencatat
volume NaOH 0,001 yang dibutuhkan. Selanjutnya dapat dihitungkonversi FFA yang bereaksi.
• Kedua ialah variabel berat silika gel, variabel ini akan dilaksanakan
jika reaksi dengan katalis Zirkonia Sulfat ditambah dengan silika
gel menunjukkan hasil yang terbaik pada variabel pertama. Sampel
diambil dan diperlakukan seperti pada variabel yang pertama.
• Ketiga ialah variabel suhu, untuk variabel ini katalis yang
digunakan adalah katalis terbaik dari kedua variabel sebelumnya.
Suhu yang akan digunakan adalah 50°C, 60°C, dan 70°C. Sampel
diambil dan diperlakukan seperti pada kedua variabel sebelumnya.
• Keempat ialah membandingkan kinerja reaksi baik tanpa katalis,
dengan katalis terbaik, dan dengan katalis asam sulfat 0,5 M.Reaksi dilakukan pada kondisi terbaik kemudian dibandingkan
untuk seberapa besar konversi yang didapat dalam bentuk diagram
batang.
3. Instrumen Pelaksanaan
a. Pembuatan Zirkonia (ZrO2)
- Alat
Gelas beker, magnetic stirrer, corong kaca, neraca, kertas
saring, oven
- Bahan
Zirchonium Oxidechloride (ZrOCl2), aquabides, amoniak 25%
10
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 18/31
b. Pembuatan Zirkonia tersulfatasi (untuk analisis XRD)
- Alat
Gelas beker, magnetic stirrer, corong kaca, neraca, kertassaring, oven
- Bahan
Zirkonia (ZrO2), aquabides, asam sulfat 97%
c. Kalsinasi Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis XRD)
- Alat
Furnace, cawan porselin
- Bahan
Zirkonia Sulfat (SO4-ZrO2)
d. Analisis XRD- Alat
XRD (X-Ray Diffraction)- Bahan
Zirkonia Sulfat (SO4-ZrO2) setelah disulfatsi
e. Pembuatan Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis keasaman)
- Alat
Gelas beker, magnetic stirrer, corong kaca, neraca, kertas
saring, oven
- Bahan
Zirkonia (ZrO2), aquabides, asam sulfat 97%
f. Analisis Keasaman
- AlatBuret, labu ukur, cawan kaca, magnetic stirre, neraca, klem dan
statif, pemisah sentrifuge- Bahan
Zirkonia (tersulfatasi dengan asam sulfat 0 M, 0,5 M, dan 1 M),
NaOH, NaCl, indikator PP
g. Pemurnian minyak jelantah
- Alat
Gelas beker, magnetic stirrer, termometer, statif dan klem,
kertas saring, neraca
- Bahan
Minyak jelantah, karbon aktif serbuk h. Analisis kandungan asam lemak bebas pada minyak jelantah
- Alat
Pemanas listrik, gelas beker, erlenmeyer, pipet tetes
- Bahan
Minyak jelantah setelah di-bleaching , alkohol netral 70%,
NaOH, indikator PP
i. Reaksi esterifikasi
- Alat
Labu leher tiga, pendingin balik, magnetic stirrer, pompa listrik,
buret, erlenmeyer
- Bahan
11
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 19/31
Minyak jelantah yang telah di-bleaching, katalis Zirkonia Sulfat,
silika gel, NaOH, indikator PP
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Pembuatan Zirkonia (ZrO2)
Pembuatan Zirkonia (ZrO2), dibuat dengan melarutkan 5 gram
ZrOCl2.8H2O pada 100 mL aquabides. Kemudian distirrer dan dititrasi
dengan larutan amoniak pekat 25% sampai pH yang terjadi pada kisaran 9.
Disaring dengan kertas saring dan dioven pada suhu 110°C selama 18 jam.
Sehingga didapat ZrO2 seberat 2,2 gram.
Gambar V.1. Zirkonia (ZrO2
) setelah dioven
Pada analisis selanjutnya kami melakukan hal yang sama untuk
membuat Zirkonia, sampai ZrOCl2.8H2O yang dugunakan adalah 35 gr.
Teramasuk pada percobaan yang gagal sebanyak sepuluh gram. b. Pembuatan Zirkonia tersulfatasi (untuk analisis XRD)
Pembuatan Zirkonia tersulfatasi dilakukan dengan mencampurkan
Zirkonia pada larutan asam sulfat 0,5 M. Zirkonia yang digunakan seberat
2,2 gram sehingga larutan asam sulfat yang dibutuhkan adalah 36,3 mL
atau 16,5 mL/gram Zirkonia. Campuran distirer selama satu jam agar
Zirkonia padat tergerus dan hancur. Hal ini agar sulfat yang terikat pada
Zirkonia dapat maksimal. Setelah satu jam distirrer, maka Zirkonia
disaring dengan kertas saring dan dioven pada suhu 110°C selama 18 jam.
Kemudian didapat Zirkonia tersulfatsi sekitar 2,1 gram.
Gambar V.2. Zirkonia tersulfatsi setelah dioven
c. Kalsinasi Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis XRD)
12
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 20/31
Kalsinasi dlakukan pada tiga suhu yang berbeda yaitu 500°C, 600°C,
dan 700°C selama empat jam. Dan disisakan satu sampel tanpa dikalsinasi.
Masing-masing sampel kira-kira seberat 0,5 gram.
Gambar V.3. Zirkonia Sulfat yang telah dikalsinasiZirkonia yang telah dikalsinasi langsung ditempatkan pada wadah yang
tertutup untuk meminimalkan hal yang tidak diinginkan, seperti kerusakan
struktur kristal katalis.
d. Analisis XRDAnalisis dilakukan dengan menembakkan sinar pada sudut (2θ)
dimulai dari 15°-75°(2θ). Setelah dilakukan perhitungan dengan Microsoft
Excell akan didapat hasil sebagai berikut:
Gambar V.4. Hasil Pembacaan XRD
Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Jiang et al, maka pada suhu
600°C struktur kristal tetragonal lebih banyak daripada struktur kristal
monoklinik. Bahkan hampir tidak ditemukan kristal monoklinik. Untuk
blangko tidak memiliki puncak yang tajam sehingga tidak memiliki
struktur yang teratur layaknya kristal. Sehingga blangko bisa dikatakan
masih dalam bentuk amorf.
13
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 21/31
e. Pembuatan Zirkonia Tersulfatasi (untuk analisis keasaman)
Pembuatan Zirkonia tersulfatasi dimulai dengan mengambil sampel
dari Zirkonia sebanyak 1,5 gram, kemudian dibagi rata masing-masing 0,5gram. Masing-masing diperlakukan berbeda, satu sampel tak disulfatasi,
satu sampel disulfatasi dengan 0,5 M asam sulfat, dan satu sampel lagi
disulfatsi dengan 1 M asam sulfat. Saat sulfatsi distirrer selama satu jam
setelah itu disaring dengan kertas saring dan dioven pada suhu 110°C
selama 18 jam. Sampel yang didapat langsung dikalsinasi pada suhu
600°C selama empat jam. Kalsinasi dilakukan untuk ketiga sampel
tersebut.
f. Analisis Keasaman
Setelah dilakukan analisis asam didapat hasil sebagai berikut:
Sampel Zirkonia
(Molaritas H2SO4)
Berat
(gram)
Warna
awal
Warna
Akhir
vNaOH 0,01 N (mL)
0 0,1 Bening Ungu 0*)
0,5 0,1 Bening Ungu 2
1 0,1 Bening Ungu 2,2*)Keterangan: Pada tetes pertama telah terjadi perubahan warna
Tabel V.1. Hasil Analisis Keasaman Katalis
Dari data diatas didapat bahwa katalis paling asam ialah katalis dengan
molaritas asam sulfat untuk sulfatasi 1 M. Namun, kami menggunakan
molaritas sulfatasi asam sulfat 0,5 M untuk tahap selanjutnya karena lebih
efisien dari segi penggunaan asam sulfat. Dapat dilihat dari selisih volume
NaOH 0,01 N yang digunakan lebih kecil.g. Pemurnian minyak jelantah
Pemurnian ini dilakukan dengan proses bleaching atau pemurnian dengan
karbon aktif. 1000 gram minyak jelantah dicampur dengan karbon aktif
serbuk menggunakan perbandingan berat 7 gram karbon aktif untuk 100
gram minyak jelantah. Kemudian campuran tersebut distirer selama 1 jam
pada suhu 700C. Setelah itu campuran disaring dengan menggunakan
kertas saring.
h. Dari hasil analisis 5 gram minyak didapatkan data:
Volume NaOH 0,001 N titran : 11 mL
Dari hasil perhitungan didapatkan hasil : 0,088 mgrek /gram minyak jelantah
i. Reaksi esterifikasi
• Variasi katalis
14
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 22/31
Gambar V.5. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Katalis Pada Suhu 60°C
Dari hasil diatas katalis terbaik adalah ZS 0,5 dan silika gel 8% massa
reaktan. Sehingga katalis tersebut digunakan pada reaksi dengan
variabel suhu.
• Variasi Suhu
Gambar V.6. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Suhu Menggunakan
Katalis ZS 0,5 Dan Silika Gel 8% Massa Reaktan
Dari hasil reaksi, suhu terbaik adalah 60°C, sehingga kami
menggunakan suhu tersebut untuk variabel berat silika gel.
• Variasi berat silika gel
15
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 23/31
Gambar V.7. Hasil Esterifikasi Berbagai Macam Berat Silika Gel Pada
Suhu 60°C
Dari hasil diatas terlihat relatif sama untuk berbagai macam berat silika,
namun berat silika yang terbaik adalah 4% dari berat reaktan karena
lebih menghemat dalam pemakaian silika gel. • Perbandingan Kinerja Katalis
Gambar V.8. Hasil Esterifikasi Untuk Perbandingan Kinerja Katalis
Dari data diatas, kinerja ZS 0,5 & Silika gel 4% adalah yang terbaik.
Dibuktikan dengan konversi FFA (±0,8) paling tinggi diantara kedua
data yang lain baik asam sulfat 0,5 M (±0,7) dan tanpa katalis (±0,2).
Reaksi dilakukan pada suhu 60°C dan lama reaksi 2 jam.
16
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 24/31
VI. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat disampaikan dari pelaksanaan kegiatan ini
antara lain:
a) Pada pembuatan katalis Zirkonia Sulftat suhu kalsinasi paling bagus
pada percobaan ini adalah 600°C. Dibuktikan dengan analisis kristal
menggunakan XRD dan ditunjukkan dengan intensitas kristal
tetragonal paling tinggi. Sedangkan konsentrasi asam sulfat paling baik
untuk sulfatasi adalah pada 0,5 M, karena lebih efisien untuk
penggunaan asam sulfat.
b) Dari analisis FFA minyak jelantah didapatkan hasil 0,088 mgrek /gram minyak
jelantah. Hal ini membuktikan bahwa minyak jelantah dapat diesterifikasi.
c) Suhu terbaik untuk reaksi adalah pada 60°C, dibuktikan dengankonversi FFA paling tinggi pada variabel suhu.
d) Dari reaksi yang telah dilakukan, katalis paling baik adalah ZS 0,5 &
Silika gel 4%. Walaupun secara hasil menunjukkan konversi relative
sama pada variabel berat silika gel. Namun, secara keseluruhan lebih
menghemat dalam pemakaian silika gel.
e) Reaksi esterifikasi dapat dilakukan dengan katalis heterogen (padat),
sehingga tidak hanya dapat dilakukan dengan katalis homogen (cair).
f) Katalis padat dapat digunakan sebagai pengganti katalis cair untuk
esterifikasi.
2. Saran
Pemanfaatan minyak jelantah masih dirasa belum banyak dilakukan. Oleh sebab itu perlu langkah serius untuk kedepannya.
Diantaranya kampanye sehat untuk tidak menggunakan minyak jelantah
secara berulang, dan kampanye pemanfaatan agar minyak jelantah tidak
hanya dibuang percuma. Selain itu juga harus dilakukan penelitian tentang
katalis padat untuk esterifikasi sehingga biaya operasi untuk esterifikasi
dapat ditekan.
DAFTAR PUSTAKA
17
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 25/31
C.D. Rompp, 1995, “Chemie Lexikon Version1.0”, George Thieme Verlag,
Stuttgart/ New York.
Ecormier, M.A., Wilson, K., Lee, A. F. J., 2003, “Catal”.Haerudin H., Kusuma, D.S., Ermawan, Komalasari, I., 2005, “Pembuatan dan
Karakterisasi Asam Padat dari Bentonit Berpilar Termodifikasi untuk
Katalis Esterifikasi”, Diterima dan Diterbitkan dalam Jurnal Teknik
Kimia Indonesia.
Hino, M.S.; Kobayashi, S.; Arata, K. J.,. Am. Chem. Soc 1997 .
Hui, Y.H., 1996, “Bailey’s Industrial Oil & fat Products . Edible Oil & Fat
Products : Processing Technology”, 5th ed. Vol.4, John Wiley & Sons,
USA.
Kalangit, H., 1995, “Pembuatan dan Karakterisasi Nikel-Zeolit Sebagai Katalis
Dalam Proses Oksidasi n-Pentana”, Tesis S-2 UGM, Yogyakarta.
Kementerian Negara Lingkungan Hidup, 2006, “ Pengelolaan Bahan Dan LimbahBerbahaya dan Beracun”.
Ketaren, S., 1975,”Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan”,UI-
Press.Jakarta
Morad,. A., N., M., 2006, “Process Design in Degumming and Bleaching of Palm
Oil” Centre of Lipids Engineering and Applied Research, Universiti
Teknologi Malaysia.
Satyarthi, J.K.; Srinivas, D.; Ratnasamy, P. Energy Fuels 2010, 24, 2154-2161.
Shriver, D.F., Atkins, P.W., Langford, C.H., 1990, “Inorganic Chemistry”, Oxford
University Press, USA.
U.S. Patent No. 6 242 620.www.chem-is-try.org
www.inilah.com
Yadav, G.D.; Nair, J.J.Micropor. Mesopor. Mat 1999
18
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 26/31
LAMPIRAN
DOKUMENTASI KEGIATAN
19
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 27/31
Anggota Penelitian
1. Bahan yang digunakan
2. Pembuatan Katalis Zirkonia Sulfat
ZrOCl2.8H2O Minyak Jelantah
Etanol
20
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 28/31
3. Analisis XRD
Proses Presipitasi
Proses Sulfatasi
Proses Kalsinasi Katalis
Hasil Presi itasi
Hasil Kalsinasi Katalis
Hasil Sulfatasi KatalisSetelah Dioven
21
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 29/31
Tidak ada dokumentasi karena dilakukan oleh staff Laboratorium FMIPA
UNS
4. Pemurnian Minyak Jelantah
5. Analisis Keasaman Katalis
Proses bleachin Proses bleachin
Hasil bleachin
22
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 30/31
6. Analisis Keasaman
7. Reaksi Esterifikasi
Proses ion-exchanger Pemisahan antara filtrat dan
endapan
Proses titrasi filtrat
Proses pelatutan FFA Titrasi penentuan bilangan
asam
23
5/6/2018 Laporan Akhir - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-akhir-559ab9f78aa0c 31/31
Proses Reaksi Titrasi untuk
menentukan konversi
24