Laporan Praktikum MK. Teknologi Minyak Atsiri, Fitofarmaka, dan Rempah-Rempah

Hari, Tanggal : Kamis, 22 Mei 2008 Asisten : 1. Linda Purwaningrat 2. Fina Uzwatania 3. Ira

PENGUJIAN MUTU MINYAK ATSIRI

Disusun Oleh : Marlina Nurul M. Prima Widya P. F34050782 F34052831

2008 DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang

Minyak atsiri merupakan minyak yang mengandung komponen-komponen volatil yang terdapat dalam tanaman maupun hewan. Karakteristik minyak atsiri ditentukan berdasarkan karakteristik sumber bahannya. Sehingga setiap jenis minyak atsiri memiliki sifat khas tersendiri tergantung dari persenyawaan kimia yang menyusunnya. Sifat-sifat khas dan mutu minyak atsiri dapat berubah mulai dari selama proses ekstraksi, pemurnian, penyimpanan, dan pemasaran. Untuk itu dibutuhkan pengujian mutu minyak atsiri dengan cara menganalisa sifat fisikokimia minyak tersebut. Mutu minyak atsiri didasarkan atas kriteria atau batasan yang dituangkan di dalam standar mutu. Melalui analisis sifat fisik, dapat diketahui keaslian minyak atsiri tersebut, sedangkan melalui analisis sifat kimia, dapat diketahui secara umum komponen kimia yang terdapat di dalamnya. Komponen kimia minyak atsiri akan menentukan nilai (harga) dan kegunaan minyak atsiri tersebut. Adapun faktor-faktor yang menentukan mutu minyak atsiri yaitu jenis tanaman dan umur panen, perlakuan bahan sebelum ekstraksi, sistem, jenis peralatan dan kondisi proses ekstraksi minyak, perlakuan terhadap minyak atsiri setelah ekstraksi serta pengemasan dan penyimpanan. B. Tujuan Tujuan praktikum pengujian mutu minyak atsiri ini adalah untuk : 1. Mendeteksi adanya pemalsuan minyak 2. Mengevaluasi mutu dan kemurnian minyak 3. Mengidentifikasi jenis dan kegunaan minyak

II. Bobot Jenis

TINJAUAN PUSTAKA

Prinsip dari pengukuran bobot jenis adalah membandingkan antara kerapatan minyak pada suhu 250C terhadap kerapatan air pada suhu yang sama. Bobot jenis ditentukan dengan menggunakan piknometer. Piknometer sering digunakan dalam penetapan bobot jenis karena selain praktis dan tepat penggunaannya juga hanya menggunakan sejumlah kecil contohminyak. Bobot jenis suatu senyawa organik dipengaruhi oleh bobot molekul, polaritas, suhu, dan tekanan (Guenther, 1987). Bobot jenis minyak menunjukkan kerapatan minyak melati pada suhu 250C terhadap kerpatan air suling pada suhu yang sama. Alat yang digunakan adalah piknometer. Bobot jenis minyak umumnya berkisar antara 0.696-1.119 dan kebanyakn bobot jenis minyak tersebut tidak melebihi nilai 1.000. Penentuan bobot jenis minyak adalah salah satu cara analisa yang dapat menggambarkan kemurnian minyak. Bobot jenis merupakan salah satu indikator untuk menentukan adanya pemalsuan minyak atsiri yang merupakan analisis untuk menggambarkan kemurnian minyak. Penambahan dengan bahan pencampur lain yang mempunyai bobot molekul besar dapat menaikkan bobot jenisnya (Ketaren, 1985). Indeks Bias Indeks bias minyak atsiri adalah perbandingan antara sinus sudut jatuh dan sinus sudut bias jika seberkas cahaya dengan panjang gelombang tertentu jatuh dari udara ke minyak dengan sudut tertentu. Alat untuk mengukur indeks bias adalah refraktometer (Guenther, 1987). Refraksi atau pembiasan ini disebabkan adanya interaksi antara gaya elektrostatik dan gaya elektromagnet dari atom-atom di dalam molekul cairan. Pengujian indeks bias dapat digunakan untuk menentukan kemurnian minyak (Ketaren, 1985). Penetapan indeks bias dilakukan ketika adanya cahaya yang melewati media kurang padat ke media padat kemudian sinar tersebut akan membelok atau membias menuju garis normal. Refraktometer adalah alatyang tepat dan cepat untuk menetapkan nilai indeks bias (Ketaren, 1985). Menurut Rusli et al (1985), indeks bias berkorelasi positif dengan bobot jenis. Besar kecilnya indeks bias dan bobot jenis berhubungan dengan perbandingan komponen-komponen senyawa yang terkandung di dalamnya. Indeks bias dipengaruhi oleh panjangnya rantai karbon dan banyaknya ikatan

rangkap. Semakin banyak minyak mengandung senyawa dengan ikatan rangkap atau fraksi-fraksi berat, maka kerapatan minyak akan bertambah besar. Jika kerapatan minyak semakin besar, maka akan sulit membiaskan cahaya yang datang dan akan menyebabkan indeks bias bertambah besar karena indeks bias merupakan perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat bersangkutan. Cahaya merupakan suatu gelombang. Peristiwa yang dialami suatu cahaya juga dialami oleh cahaya, termasuk peristiwa pembiasan. Berkas sinar yang datang disebut sebagai sinar datang. Sudut yang dibentuk antara sinar datang dengan garis normal permukaan disebut sudut datang (i). Berkas isnar yang dibentuk setelah pembelokan dalam air disebut sinar bias. Sudut yang dibentuk oleh perpanjangan sinar datang dengan garis normal disebut sudut bias (r), dan sudut yang dibentuk dari perpanjangan sinar datang dengan garis normal disebut sudut deviasi. Konsep dasar pembiasan cahaya didasarkan pada hukum-hukum Snellius : 1. Hukum I Snellius : sinar datang, sinar bias dan garis normal terletak pada satu bidang datar. 2. Hukum II Snellius : jika sinar datang dari medium kurang rapat ke medium yang rapat (Nn), sinar dibelokan menjauhi garis normal. Maka persamaan pembiasan menjadi [N sin r = n sin i]. Ilustrasi mengenai pembiasan dapat dilihat dari gambar berikut : 0100090000037800000002001c00000000000400000003010800050000000b0200000000 050000000c0237080d0e040000002e0118001c000000fb021000070000000000bc0200000 0000102022253797374656d00080d0e0000fb6c0000985c110004ee833978e021000c0200 00040000002d01000004000000020101001c000000fb029cff00000000000090010000000 00440001254696d6573204e657720526f6d616e000000000000000000000000000000000 0040000002d010100050000000902000000020d000000320a5a000000010004000000000 0100e340820522d00040000002d010000030000000000 Putaran Optik Setiap jenis minyak atsiri mempunyai kemampuan memutar bidang polarisasi cahaya ke arah kanan (dxtro rotary) dengan tanda (+) atau ke arah kiri

(levo rotary) dengan tanda (-). Besarnya perputaran bidang polarisasi ini ditentukan oleh jenis minyak, suhu, panjang kolom yang berisi minyak, dan panjang gelombang cahaya yang dipakai. Minyak atsiri yang akan dianalisa harus bebas dari endapan dan suspensi (Ketaren, 1985). Atom C pada senyawa penyusun minyak atsiri mengikat empat gugus berbeda yang disebut sebagai atom C asimetri atau atom C kiral. Penandaan D (dextro) dan L (levo) menunjukkan konfigurasi gugus yang terikat pada atom C asimetri,sedangkan tand (+) dan (-) menunjukkan arah rotasi cahay terpolarisasi (Nur et al., 2002). Kelarutan dalam Alkohol Minyak atsiri dapat larut dalam alkohol pada perbandingan dan konsentrasi tertentu. Dengan demikian, jumlah dan konsentrasi alkohol yang dibutuhkan untukmelarutkan sejumlah minyak atsiri secara sempurna dapat diketahui. Umumnya, minyak atsiri yang mengandung persenyawaan oxygenated terpene lebih mudah larut daripada yang mengandung terpen. Pencampuran bahan minyak atsiri dengan bahan-bahan lain dapat mempengaruhi kelarutan. Sebagai contoh, pencampuran minyak sereh wangi dengan petroleum akan menurunkan nilai kelarutan minyak tersebut dalam alkohol 80% dan kahirnya bahan pencampur tersebut terpisah dari minyak atsiri. Hal ini disebabkan adanya polimerisasi selama penyimpanan. Senyawa polimer yang terbentuk akan menurunkan daya larutnya dalam alkohol. Proses polimerisasi mudah terjadi terutama dalam minyak yang mengandung sejumlah besar terpen yang; yang disebabkan oleh pengaruh cahaya, sinar, dan air dalam minyak (Ketaren, 1985). Kadar Sisa Penguapan Minyak yang tidak menguap pada suhu 1000C ditetapkan sebagai sisa penguapan jika kotoran yang utama dalam minyak atsiri adalah penguapan. Suatu contohpenentuan sisa penguapan minyak yang rendah kemungkinan disebabkan karena adanya terpen atau konstituen menguap lainnya. Nilai sisa penguapan yang tinggi disebabkan adanya benda asing seperti rosin, fixed oil, atau seskuiterpen bertitik didih tinggi. Nilai sisa penguapan hasil rektifikasi terpentin menandakan kurang sempurnanya proses rektrifikasi atau karena terjadinya proses polimerisasi selama penyimpanan minyak. Konsistensi dan warna sisa penguapan dalam keadaan maupun dingan, kadang-kadang dapat menunjukkan adanya campuran

bahan lain. Penyulingan lebih lama menghasilkan minyak dengan kandungan seskuiterpen yangbertitik didih tinggi, sehingga sukar menguap pada pengujian sisa penguapan (Ketaren, 1985). Minyak Sereh Wangi Minyak sereh wangi dihasilkan dengan cara menyulong daun sereh wangi yang mengandung kurang dari 0.5-1.2% minyak. Bahan yang terpenting dalam minyak sereh wangi adalah peresenyawaan aldehid dengan nama sitronellal dan persenyawaan alkohol disebut geraniol. Kadar sitronella dan geraniol sangat menentukan mutu minyak sereh wangi. Jenis tanaman sereh yang menghasilkan produksi dan mutu yangterbaik adalah jenis Mahapengiri yang banyak ditanam di Pulau Jawa. Jenis tanaman ini mengandung 80-97% total geraniol dan 30-45% sitronella. Sedangkan jenis Lenabau dari Ceylon hanya mengandung 55-65% total geraniol (Ketaren, 1985). Sifat kimia minyak sereh wangi ditentukan oleh senyawa-senyawa yangterdapat di dalamnya, terutama sitronella, geraniol, dan sitronellol. Ketiga senyawa ini mempunyai ikatan rangkap. Mengingat adanya ikatan rangkap pada senyawa-senyawa dalam minyak sereh wangi, maka penyebab kerusakan atau penurunan mutuminyak sereh wangi disebabkan oleh adanya proses oksidasi dan poliomerisasi (resinifikasi). Proses oksidasi dapat menyebabkan perubahan bau dan warna serta menurunkan jumlah geraniol, sitronellol, dan sitronelll. Proses resinifikasi akan menyebabkan minyak sereh wangi kelihatan keruh. Selain itu penurunan mutu minyak sereh wangi juga dapat disebabkan karena reaksi hidrolisis senyawa ester yang terdapat di dalam minyak sereh wangi, seperti senyawa geranil asetat, sitronellil asetat, dan linallil asetat. Hidrolisis senyawa ester akan menimbulkan bau yang tidak enak karena terjadi pembentukan asamasam organik berantai karbon lebihpendek (Ketaren, 1985). Minyak sereh wangi biasanya berwarna kuning muda sampai kuning tua, bersifat mudah menguap,. Pada suhu 150C mempunyai bobot jenis 0.886-0.894; indeks bias pada suhu 200C adalah 1.467-1.473. Dapat larut dalam 3 bagian volume alkohol 80% tetapi bila diencerkan kelarutannya berkurang dan larutan menjadi keruh (Guenther, 1987). Karakterisitk 1. Warna Syarat Mutu Kuning pucat sampai kuning kecokelatan

2. Bobot Jenis (250C/250C) 3. Indeks Bias (n25) 4. Total Geraniol, %(b/b) min 5. Sitronellal, 5(b/b) min 6. Bau 7. Putaran Optik 8. Titik Nyala 9. Zat asing : a. Lemak b. Alkohol tambahan c. Minyak Pelikan d. Minyak Terpentin Minyak Pala

0.850-0.892 1.454-1.473 85 35 Segar, khas minyak sereh wangi 00-60 760C-840C Negatif Negatif Negatif Negatif

Buah pala mengandung zat-zat minyak terbang (myristin, pinen, kamfer, dipenten, safnol, eugenol, iso-eugenol, alkohol), gliserida (asam miristat, asam oleat, borneol, giraniol), protein, lemak, pati, gula, vitamin A, B1 dan C. Biji pala mengandung minyak terbang, memiliki wangi dan rasa aromatis yang agak pahit. Sebanyak 8-17% minyak terbang yang dikeluarkan merupakan bahan terpenting pada fuli (achmad dan Rasyidah, 2000). Minyak pala diperoleh dengan melakukan penyulingan terhadap biji dan fuli pala. Biji yangbiasa digunakan dalam penyulingan bijipala adalah biji muda karena memiliki kandungan minyak pala yang lebih tinggi. Minyak pala berwarna kuning pucat sampai tak berwarna, mudah menguap, dan mempunyai bau khas pala (Nurdjanah et al., 1990). Minyak pala merupaka cairan jernih (hampir tak berwarna) sampai kuning muda. Sifat-sifat kimia dari biji pala ternyata tidak berbeda dengan minyak dari fuli pala. Minyak pala jika dibiarkan di udara terbuka akan berubah menjadi kental karena peristiwa polimerisasi dan berbau terpentin atau berbau campuran yang tidak menyenangkan (Lutony dan Rahmawati, 2002). Standar mutu minyak pala Indonesia sebagai berikut. Karakterisitk Bobot Jenis Putaran Optik Indeks Bias (N25D) Kelarutan dalam etanol 90% Persyaratan 0.847-0.919 +100- +300 1.472-1.494 Perbandingan volume 1:3, jernih dan

seterusnya jernih Sisa Penguapan contoh 4.8-5.2 g 2.5%

maksimal Lemak Alkohol Tambahan Minyak Pelikan Minyak Terpentin

-

Nutmeg oil yaituminyak hasil sulingan serbuk biji pala, sedangkan penyulingan fuli menghasilkan mace oil. Di dalam duniaperdagangan, kedua jenis minyak ini tidak dibedakan karena tidak terdapat kesamaan unsur-unsur penyusun yang dikandungnya. Rendemen nutmeg oil dan mace oil sekitar 7-15% antara lain mengandung unsur-unsur : eugenol, iso-eugenol, terpineol, borneol, linalol, geraniol, safrole, terpene, serta aldehid dan unsur lain yang berupa cairan bebas (Kardinan, 2005). Patokan mutu mace oil yang ditetapkan berdasarkan EOA sebagai berikut : a. Panampilan, warna, bau : cairan bening atau kuning pucat, memiliki rasa dan bau khas pala. b. Berat jenis, 250C : 0.880-0.930. c. Putaran optik : 20-300. d. Indeks refraksi, 250C : 1.4740-1.4880 e. Kelarutan dalam alkohol 80% : larut dalam 3 volume (Anonimous, 1970). Minyak biji pala atau fuli pala mengandung unsur-unsur psikotropik yang dapat menimbulkan rasa khayal atau halusinasi alias merasa memiliki kekuatan yang istimewa kalai dimakan unsur yang dapat mengakibatkan timbulnya halusinasi tersebut, berdasarkan dugaan para ahli, disebabkan oleh senyawa yang bernama myristin (Mukhopadyay, 2002). Minyak pala juga memiliki daya bunuh yang tinggi terhadap larva serangga yang dapat mengakibatkan penyakit seperti nyamuk ataupun serangga hama tanaman. Minyak pala bersama dengan minyak permen (peppermint oil) dignakan sebagai penyegar pasta gigi. Minyakpala bersama-sama dengan minyak cengkeh, vanili, dan minyak cassia banyak dipakai sebagaipencampur aroma tembakau (Rusli et al., 1985). Minyak Sedap Malam (???????) Minyak Lemon (??????)

III. A. Bahan dan Alat

METODOLOGI

Bahan yang digunkan dalam praktikum kali ini adalah minyak atsiri (minyak sedap malam, minyak lemon, minyak sereh wangi, dan minyak pala), air suling, alkohol 90%, larutan PP 1% dan KOH 0.1 N. Sedangkan alat yang digunakan antara lain piknometer, thermostat, refraktometer, polarimeter, erlenmeyer, sawan porselen, penangas air, tabung rekasi, biuret dan pipet. B. Metode 1. Bobot Jenis 0100090000037800000002001c00000000000400000003010800050000000b0200000000 050000000c0237080d0e040000002e0118001c000000fb021000070000000000bc020000 00000102022253797374656d00080d0e0000fb6c0000985c110004ee833978e021000c020 000040000002d01000004000000020101001c000000fb029cff0000000000009001000000 000440001254696d6573204e657720526f6d616e00000000000000000000000000000000 00040000002d010100050000000902000000020d000000320a5a00000001000400000000 00100e340820522d00040000002d010000030000000000 2. Indeks Bias 0100090000037800000002001c00000000000400000003010800050000000b0200000000

3. Putaran Optik 0100090000037800000002001c00000000000400000003010800050000000b0200000000 050000000c0237080d0e040000002e0118001c000000fb021000070000000000bc0200000 0000102022253797374656d00080d0e0000fb6c0000985c110004ee833978e021000c0200 00040000002d01000004000000020101001c000000fb029cff00000000000090010000000 00440001254696d6573204e657720526f6d616e000000000000000000000000000000000 0040000002d010100050000000902000000020d000000320a5a000000010004000000000 0100e340820522d00040000002d010000030000000000

4. Kelarutan dalam Alkohol 0100090000037800000002001c00000000000400000003010800050000000b0200000000 050000000c0237080d0e040000002e0118001c000000fb021000070000000000bc0200000 0000102022253797374656d00080d0e0000fb6c0000985c110004ee833978e021000c0200 00040000002d01000004000000020101001c000000fb029cff00000000000090010000000 00440001254696d6573204e657720526f6d616e000000000000000000000000000000000 0040000002d010100050000000902000000020d000000320a5a000000010004000000000 0100e340820522d00040000002d010000030000000000 5. Sisa Penguapan 0100090000037800000002001c00000000000400000003010800050000000b0200000000 050000000c0237080d0e040000002e0118001c000000fb021000070000000000bc0200000 0000102022253797374656d00080d0e0000fb6c0000985c110004ee833978e021000c0200 00040000002d01000004000000020101001c000000fb029cff00000000000090010000000 00440001254696d6573204e657720526f6d616e000000000000000000000000000000000 0040000002d010100050000000902000000020d000000320a5a000000010004000000000 0100e340820522d00040000002d010000030000000000

6. Kadar Asam 0100090000037800000002001c00000000000400000003010800050000000b0200000000 050000000c0237080d0e040000002e0118001c000000fb021000070000000000bc0200000 0000102022253797374656d00080d0e0000fb6c0000985c110004ee833978e021000c0200 00040000002d01000004000000020101001c000000fb029cff00000000000090010000000 00440001254696d6573204e657720526f6d616e000000000000000000000000000000000 0040000002d010100050000000902000000020d000000320a5a000000010004000000000 0100e340820522d00040000002d010000030000000000