ACARA IPEMBUATAN KNO3A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan : a). Memisahkan dua garam berdasarkan kelarutannya pada suhu tertentu. b). Membuat KNO3. 2. Hari, tanggal : Sabtu,7 Mei 2011.3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI KNO3 merupakan mineral terpenting dari nitrogen, dan disebut sebagai sendawa. KNO3 pertama kali ditemukan di India dan Sendawa Chili (NaNO3) ditemukan di Chili, Amerika. Kalium nitrat merupakan zat padat yang berbentuk kristal putih dengan titik leleh sekitar 3400C, kalium nitrat memiliki sifat yang serupa dengan natrium nitrat (NaNO3) yaitu tidak dapat menghisap air dari udara, oleh karena itu lebih disukai dalam industry bahan penutup (Nitratmojo, 1983 : 58).Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat berbeda satu dengan yang lain. perbedaan ini dapat dipakai unyuk memisahkan campuran dua zat atau lebih dengan cara rekristalisasi bertingkat. Contohnya memisahkan KNO3 dengan NaCl. Dari percobaan terlihat bahwa kelarutan KNO3 sangat terpengaruh oleh kenaikan suhu. Sedangkan NaCl tidak terpengaruh oleh suhu. Jika campuran ini dimasukkan dalam air panas, maka kelarutan KNO3 lebih besar daripada natrium klorida, sehingga natrium klorida lebih banyak mengkristal pada suhu tinggi, dan NaCl dapat dipisahkan dengan menyaring dalam keadaan panas (Syukri, 1999 : 360).Jika cairan didinginkan, KNO3 mengendap. Endapan ini dipisahkan kemudian dimurnikan dengan rekristalisai. Nama umum untuk KNO3 adalah sendawa. Sedangkan NaNO3 disebut sendawa Chili. Kalium nitrat mengkristal dalam bentuk prisma rombik, tetapi jika larutannya diuapkan perlahan pada kaca arloji akan mengkristal dalam bentuk rombohedral, isomorf dengan natrium nitrat dan kalsif (Purwoko, 2008 : 3).

C. PROSEDUR KERJA1. Cara Kerja No Cara KerjaHasil Pengamatan

1. Ditimbang 7,34 gr Al(NO3)3 dan 5,34 gr KCl.

Warna Al(NO3) = putih Massa Al(NO3) = 7,34 gr Warna KCl = putihMassa KCl. = 5,34 gr

2. Dilarutkan kedua garam tersebut dengan aquades 10 ml.

Larutan A (Al(NO3)3)

Larutan B (KCl) A = Setelah larut, terbenruk larutan berwarna bening. B = Setelah larut, terbenruk larutan berwarna bening Pada kedua larutan terdapat pengotor yang tidak ikut melarut yang berwarna abu kehitaman.

3.Dicampurkan larutan A dan B

Larutan C Larutan A dan larutan B mencampur sempurna.

4.Larutan C didinginkan dalam gelas beker berisi es batu pada suhu 0 C.

Setelah didinginkan, terbentuk endapan berwarna putih

5.Larutan C didekantasi.

Larutan C didekantasi, yaitu dengan mengalirkan larutan C pada batang pengaduk kaca sehingga akan terpisah antara sentrat (endapan putih) dan larutan.

6.Dimasukkan 1 mL air yang sudah dipanaskan ke dalam tabung C yg berisi sentrat.

yang bisa diamati endapan itu mencair dan berwarna putih. Penambahan air panas dilakukan untuk melarutkan pengotor yg masih terjebak dalam kristal yg terbentuk , dan selanjutnya untuk memurnikan kristal dilakukan dengan memanaskannya agar pengotor menguap

7.Larutan pada kegiatan no. 6 tersebut dipanaskan dengan pemanas spritus.

Endapan putih +pengotor ( karena masih belum murni Sehingga pemanasan (rekristalisasi) digunakan untuk mendapatkan kristal (endapan putih) yg lebih murni.

8.Kristal hasil pemanasan dikerok dengan spatula.

Warna kristal yang didapatkan adalah putih.

9.Ditimbang kristal yang dikerok tersebut dengan neraca analitik.

*gr kertas saring : 0,0002 gr *gr kertas saring + gr kristal : 3,2099 gr Jadi gr kristal = (gr kertas saring + gr kristal) - gr kertas saring = 3,2099 gr - 0,0002 gr = 3,2097 gr

2. Alat dan BahanAlatBahan

Gelas kimia Gelas ukur Neraca analitik Pemanas spritus Pengaduk Pipet tetes Segitiga Spatula Tabung reaksi besar termometer Serbuk Al(NO3)3 Serbuk KCl Aquades Es batu

D. HASIL PENGAMATAN(Terlampir)E. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksi Reaksi pencampuran Al(NO3)3 dengan aquades

Reaksi pencampuran KCl dengan aquades

Reaksi pencampuran Al(NO3)3 dengan KCl

Reaksi pendinginan

2. Perhitungan Diketahi : Massa KCl = 3,34 gr Massa Al(NO3)3 = 7,34 gr Mr KCl = 74,5 gr/mol Mr Al(NO3)3 = 213 gr/mol Mr KNO3 = 101 gr/mol Mr AlCl3 = 133,5 gr/mol Dihitung : Mol mula-mulaKCl n = = = 0,045 mol Mol mula-mula Al(NO3)3 n = = = 0,034 mol

Mula-mula : 0,034 mol 0,045 mol--Bereaksi :0,015 mol0,045 mol 0,045 mol 0.015 molSisa : 0,023 mol 0 0,045 m0l 0,015 mol+

Berdasarkan keadaan sisa Massa sisa KCl = 0 x 74,5 gr/mol =0Massa sisa Al(NO3)3 = 0,023 mol x 213 gr/mol = 4,899 gr Garam yang terbentuk Massa KNO3 = 0,045 mol x 101 gr/mol= 4,545 grMasaa AlCl3 = 0,015 mol x 133,5 gr/mol = 2 gr Kelarutan pada 0oCKelarutan KCl = 28,1 gr/100 ml = 5,62 gr/ 20 mlKelarutan Al(NO3)3= 60,0 gr/100 ml = 12 gr/20 mlKelarutan KNO3= 13,3 gr /100 ml = 2,669 gr/20 mlKelarutan AlCl3= 43,9 gr/100 ml = 8,78 gr/100 ml

Berat teori yang mengendapS (kelarutan) berat sisa = grS Al(NO3)3 massa Al(NO3)3 sisa = 12 gr - 4,899 grS KCl massa KCl sisa = 5,62 gr 0 = 5,62 grS KNO3 - massa KNO3 sisa = 2,669 gr - 4,545 gr = - 1,885 grS AlCl3- massa AlCl3 sisa = 8,78 gr - 2 gr = 6,78 gr Jika massa senyawa > massa kelarutan, maka terbentuk endapan Jika massa senyawa < massa kelarutan, maka tidak terbentuk endapan Maka dapat disimpulkan bahwa hanya KNO3 yang mengendap sedangkan senyawa-senyawa lain dalam bentuk larutan. Menghitung % rendemen Dik : massa eksperimen = 3,2097 gr : massa teori = 1,885 grDit : % rendemen kristal KNO3?Dij : % rendemen = = = 170 %

F. PEMBAHASAN Pada percobaan kali ini bertujuan untuk memisahkan dua garam berdasarkan kelarutannya pada suhu tertentu dan membuat kalium nitrat (KNO3). Garam yang dipisahkan dalam percobaan ini adalah garam KCl dan garam KNO3. Selanjutnya untuk membuat KNO3 tersebut dengan cara mencampurkan/mereaksikan KCl dengan Al(NO3)3. Suhu yang digunakan pada percobaan ini yaitu 0oC. Untuk membuat KNO3 langkah pertama yang dilakukan yaitu dengan cara melarutkan masing-masing garam baik KCl maupun Al(NO3)3 dengan aquades 10 ml. proses pelarutan ini bertujuan untuk agar setiap garam itu terionisasi menjadi ion-ionnya, yaitu ion kalium, aluminium, ion nitrat dan ion klorin. Sehingga pada pencampuran keua larutan akan terjadi pertukaran ion(ion exchange). Ion kalium dari KCl akan berikatan dengan ion nitrat dari Al(NO3)3 membentuk KNO3.sedangkan ion klorin akan berikatan dengan ion aluminium membentuk AlCl3. Kemudian campuran larutan ini didinginkan hingga suhunya mencapai 0oC. Proses pendinginan campuran kedua larutan bertujuan untuk mengendapakan salah satu garam yg terbentuk dari pencanpuran tersebut.Berdasarkan teori, bahwa dalam pencampuran kedua larutan terjadi pertukaran ion yg kembali menghasilkan dua garam baru yaitu KNO3 & Al(Cl)3, dan berdasarkan teori kelarutan KNO3 pd suhu dingin < Al(Cl)3, shg KNO3 akan mengendap. Dari uraikan di atas kita tarik hipotesa bahwa yang mengendap itu adalah KNO3. Dan setelah dianalisis terbukti bahwa yang mengendap itu adalah KNO3. Endapan yang terbentuk kemudian dipisahkan dengan cara dekantasi. Digunakan proses dekantasi karena kedua zat tersebut sudah terpisah karena pendinginan tersebut, dimana berbentuk padatan pada lapisan bawah dan cairan di bagian atas. Cairan dituangkan dengan hati-hati melalui batang pengaduk, sehingga endapan yng dihasilkan tertinggal di wadah . dalam kristal/endapan yang dihasilkan kemungkinan masih terdapat pengotor-pengotor, untuk itu dilakukan rekristalisasi dengan tujuan untuk memproleh kristal yang lebih murni. Prinsip dari kristalisai adalah perbedaan kelarutan dari zat yang akan dipisahkan. Kristal yang dihasilkan tersebut Ditambahkan 1 mL air yang sudah dipanaskan ke dalam tabung yg berisi endapan, yang bisa diamati endapan itu mencair dan berwarna putih. Penambahan air panas dilakukan untuk melarutkan pengotor yg masih terjebak dalam kristal yg terbentuk , dan selanjutnya untuk memurnikan kristal dilakukan dengan memanaskannya agar pengotor menguap. Dalam hal ini dimungkinkan pengotornya adalah ion klorin. Setelah beberapa menit terbentuk kristal yang berwarna putih, kemudian kristal dikerok menggunakan spatula. Kristal yang didapatkan ditimbang dan didapatkan massa kristal adalah gr dengan persen kemurnian 170 %. Persen yang didapatkan lebih tinggi dari 100% hal ini dimungkinkan masih adanya zat pengotor-pengotor. G. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan dan pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Untuk memisahkan garam KCl dan Al(NO3)3 dilakukan dengan pendinginan hingga suhu 0oC, hal ini didasarkan pada sifat kelarutan dari KNO3 yang memiliki kelarutan lebih kecil pada suhu 0oC dari pada AlCl3.2. Untuk membuat kalium nitrat, dapat digunakan garam KCl dan Al(NO3)3 yang membentuk KNO3 melalui proses pelarutan, pendininan, dekantasi, dan pemanasan.3. Persentase rendemen yang dihasilkan adalah 170%.

ACARA IIKIMIA MANGANA. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan percobaan : Mempelajari senyawa mangan (VI), mangan (II), dan sifat-sifatnya.2. Hari, tanggal: Sabtu, 14 Mei 2011.3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORIMangan bersifat metalik dengan titik leleh kira-kira 124oC dan titik didih 1962oC. Dalam keadaan murni, logam mangan berwarna putih seperti perak, sangat keras, tetapi mudah patah. Mangan mudah terisolasi oleh udara, bereaksi lambat dengan air dan membentuk berbagai macam senyawa dengan tingkat oksidasi yang paling bervariasi yaitu +2 hingga +7 (Sugiyarto, 2003: 34). Oksida-oksida mangan dengan tingkat oksidasi lebih rendah besifat basa dan bereaksi dengan asam membentuk garam katson Mn (II) dan Mn (III). Oksida-oksida dengan tingkat oksidasi lebih tinggi sebaliknya bersifat asam dan bereaksi dengan alkali menghasilkan garam-garam anion-okso. Jika MnO2 dilebur dengan hidroksida logam alkali dan oksidator seperti KNO2 maka akan terbentuk garam manganat (VI) yang berwarna hijau legam. Garam ini stabil dalam larutan alkali kuat, tetapi terdisproporsionasi dalam larutan netral atau asam (Sugiyarto, 20003: 41).Senyawa mangan (VI) kalium manganat, dapat dibuat dengan cara memanaskan campuran KMnO4, MnO2, dan KOH padat. Suatu larutan yang mengandung mangan (III) dapat diperoleh dengan cara mengoksidasi mangan (II) dengan KMnO4 dalam larutan asam kuat. Garam mangan yang umum adalah MnSO4 dengan KMnO4. Garam KMnO4 biasanya digunakan dalam analisis volumetri. Namun karena larutan KMnO4 tidak dapat digunakan sebagai larutan baku primer, maka diperlukan larutan standar untuk menentukan konsentrasi larutan KMnO4. Untuk maksud ini dapat digunakan larutan besi (II) ammonium sulfat yang rumusnya dinyatakan dengan (NH4)2SO4FeSO4.nH2O. Harga n dapat ditentukan dengan mereaksikan larutan garam ini dengan larutan standar KMnO4 sesuai dengan persamaan rekasi (Purwoko, 2007: 10 -11).Mangan (III) di alam terdapat sebagai oksidanya yaitu Mn2O3 dan MnO(OH) tetapi Mn3+ tidak stabil dalam air dan mudah tereduksi menjadi Mn2+ sebagaimana dinyatakan oleh rendahnya nilai potensial reduksinya. Mineral Mn3O4 berwarna hitam, merupakan campuran oksida Mn (II) dan Mn (III) yang terbentuk pada pemanasan semua jenis mangan oksida hingga 100 0C diudara (Petrucci, 1987:153).Kation mangan (II) diturunkan dari mangan (II) oksida. Ia membentuk garam-garam tak berwarna, meskipun jika senyawa itu mengandung air kristal dan terdapat dalam larutan, warnyanya agak merah jambu, ini disebabkan oleh adanya ion heksa kuomanganat (II) (MnO(H2O)6)2+ ion mangan (III) tidak stabil, tetapi ada kompleks yang mengandung mangan dalam keadaan oksidasi +3 dikenal orang. Mudah direduksi menjadi ion mangan (II). Senyawa mangan (II) dengan kekecualian mangan (IV) oksida adalah tidak stabil, karena ion mangan (IV) ini mudah direduksi menjadi mangan (II). Senyawa mangan (VI) stabil dalam larutan basa dan berwarna hijau. Pada penetralannya tejadi reaksi disproporsionasi, tebentuk endapan mangan dikosida dan ion manganat (VII) atau permanganat. Jika mangan (VI) oksida diolah dengan asam, terbentuk ion-ion mangan (II). Senyawa mangan (VII) mengandung ion manganat (VII) atau permangantat MNO4-. Permanganat alkali adalah senyawa yang stabil yang menghasilkan larutan warna lembayung. Semuanya merupakan zat pengoksidasi yang kuat (Shevla,1990).

C. PROSEDUR KERJA1. Cara kerjaNoCara KerjaHasil Pengamatan

1Mangan (VI) Dimasukkan KMnO4 0,01 M sebanyak 5 ml, pada dua tabung berbeda.

Pada tabung A ditambahkan NaOH encer 5 ml dan MnO2, sedangkan pada tabung B ditambahkan H2SO4 encer 5ml, kemudian dikocok selama 2 menit.

Kemudian kedua larutan tersebut disaring, diamati warna hasil saringan pada kedua larutan tersebut.

Larutan yang menghasilkan warna hijau ditambahkan dengan H2SO4 encer 5 ml.

Warna KMnO4 adalah ungu.

Pada tabung A KMnO4 + NaOH + MnO2 warna larutan ungu pekat, setelah pengocokan warna larutan semakin pekat dengan adanya bias kehijauan. Sedangkan pada tabung B KMnO4 + H2SO4 + MnO2 warna larutan ungu , setelah pengocokan warna larutan menjadi ungu pekat.

Pada kedua larutan serbuk MnO2 tidak sepenuhnya larut.

Pada tabung A setelah penyaringan warna larutan yang dihasilkan adalah hiju tua.

Pada tabung B setelah penyaringan warna larutan yang dihasilkan adalah tetap berwarna ungu namun lebih muda.

Hasil penyaringan yang berwarna hijau (yaitu pada tabung A) ditambahkan dengan H2SO4 menghasilkan larutan yang berwarna merah marun dengan adanya padatan coklat.

2Mangan (III) Ditimbang 0,5 gr MnSO4 Dimasukkan MnSO4 yang sudah ditimbag tersebut pada tabung reaksi yang berisi 2ml H2SO4 encer.

Pada larutan tersebut ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak 10ml

Larutan didinginkan

Kemudian ditambahkan 5 tetes larutan KMnO4 0,1M pada larutan yang sudah didinginkan tersebut.

Ditambahkan aquades 50 ml.

Warna MnSO4 putih berbentuk serbuk halus

Setelah MnSO4 dilarutkan dengan H2SO4 encer warna larutan putih keruh.

Larutan MnSO4 + H2SO4 pekat warna larutan tetap putih keruh mengeluarkan asap serta gelas kimia terasa panas.

Setelah pendinginan warna larutan tetap putih keruh, namun terdapat endapan pada larutan.

Larutan yang telah didinginkan tersebut ditambahkan dengan KMnO4 warna larutan berubah menjadi ungu keruh dengan masih terdapatnya endapan putih.

Pada penambahan aquades warna larutan berubah menjadi merah marun muda, tanpa endapan, dan terdapat lapisan minyak di dalamnya, serta gelas kimia terasa panas.

2. Alat dan Bahan AlatBahan

Tabung reaksi Gelas kimia Corong Pipet tetes Gelas ukur Kertas saring

KMnO4 0,01M KMnO4 0,1M NaOH encer H2SO4 encer H2SO4 pekat MnO2 MnSO4 Aquades

D. HASIL PENGAMATAN (Terlampir)E. ANALISIS DATAPersamaan Reaksi : Pembuatan Mangan (VI)1. Dalam suasana BasaKMnO4 + NaOH MnO4- + Na+ + KOHMnO4- + MnO2 MnO42- + MnO22MnO4- + 3MnO2 + OH- 3MnO42- + 4H2ODalam suasana asamKMnO4 + H2SO4 K2SO4 + MnO2 + H2O4MnO4- + MnO2 + 2H2O 5MnO42- + 4H+3MnO42- + 4H+ 2MnO4- + MnO2 + 2H2O

Pembuatan Mangan (III)MnSO4 + H2SO4 MnSO4 + H2SO4MnSO4 + KMnO4 K2SO4 + MnO4- + Mn3+Mn3+ + 5 MnO4- + 8H+ 4 MnO4- + 5 Mn3+ + 4 H2OPerhitungan Eosel1. Pembuatan Senyawa Mangan (VI)a. Dalam suasana asamMnO4- + e- MnO4 2-x 2Eo= + 0,56 VMnO2 + 2H2O MnO4 2- + 4H+ + 2e-x 1Eo= - 2,26 V2MnO4- + 2e- 2MnO4 2- Eo= + 0,56 VMnO2 + 2H2O MnO4 2- + 4H+ + 2e-Eo= - 2,26 V2MnO4 + MnO2 + 2H2O 3MnO4 2- + 4H+Eosell= +1,70V b. Dalam suasana basaMnO4 - + e- MnO4 2-x 2Eo= + 0,56 VMnO2 + 4OH- MnO4 2- + 4H2O + 2e-x 1Eo= - 0,59 V2MnO4- + 2e- 2MnO4 2- Eo= + 0,56 VMnO2 + 2OH+ MnO4 2- + 2H2O + 2e-Eo= - 0,59 V2MnO4 2- + MnO2 + 4OH- 3MnO4 2- + 2H2OEosell= +0.03 V 2. Pembuatan Senyawa Mangan (III)Mn2+ Mn3+ + e-x 5Eo= - 1,51 VMnO4 2- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2Ox 1Eo= + 1,51 V5Mn2+ 5Mn3+ + 5e-Eo= - 1,51 VMnO4 2- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2OEo= + 1,51 V4Mn2+ + MnO4 - + 8H+ 5Mn3+ + 4H2OEosell= 0 V F. PEMBAHASAN Mangan merupakan unsure yang bereaksi lambat dengan air dan membentuk senyawa dengan berbagai macam tingkat oksidasi. Mulai dari +2 hingga +7. Dalam percobaan kali ini, dilakukan proses pembuatan mangan (VI) dan mangan (III) serta diamati bagaimana sifat-sifatnya.Pada pembuatan mangan (VI), reaksi dilakukan dalam dua suasana yaitu suasana asam dan basa. Pada suasana asam KMnO4 direaksikan dengan H2SO4 dan MnO2. KMnO4 yang merupakan mangan (VII) direduksi oleh MnO2 membentuk mangan (VI). Akan tetapi reaksi ini menunjukkan uji negative terhadap keberadaan mangan (VI). Hal ini terlihat dari hasil larutan yang masih berwarna ungu. Berdasarkan teori, mangan (VI) yang terbentuk tersebut akan mengalami diproporsionasi dalam larutan asam dan netral mempentuk permanganate dan MnO2. Pada suasana basa, KMnO4 0,01M direaksikan dengan MnO2 tetapi dengan penambahan NaOH encer sebagai pemberi suasana basa. Pada reaksi ini dihasilkan larutan yang berwarna hijau dan menunjukkan bahwa mangan (VI) telah terbentuk dan stabil pada suasana tersebut. Meski demikian, hasil ini baru akan dapat diperoleh bila pengocokan dilakukan dengan baik. Pencampuran yang kurang sempurna akan menghasilkan filtrate yang masih tetap berwarna ungu. Larutan hijau yang terbentuk ini kemudian direaksikan dengan H2SO4 yang membentuk larutan berwarna merah marun dan endapan-endapan coklat. Dari hasil tersebut diketahi bahwa mangan (VI) tidak stabil pada kondisi asam. Hal ini juga terlihat dari hasil Eo selnya, terlihat bahwa Eo sel reaksi untuk disproporsionasi dalam suasana asam lebih besar dari dari suasana basa yang berarti bahwa disproporsionasi lebih mudah terjadi pada suasana asam. Pada suasana asam Eo sel = +1,70 V dan pada suasana basa hanya + 0.03 V.Percobaan selanjutnya ialah pembuatan mangan (III). percobaan ini dilakukan dalam suasana asam dengan mereaksikan MnSO4 sebagai sumber Mangan (II) dengan H2SO4 sebagai pemberi suasana asam H2SO4 pekat yang memang diperlukan untuk keberhasilan pembuatan mangan (III). Agar mangan (II) dapat membentuk mangan (III), maka direaksikan dengan KMnO4 yang berperan sebagai oksidator. Setelah direaksikan dengan KMnO4 yang berperan sebagai oksidator, terbentuk larutan berwarna keunguan/merah jambu dengan masih terdapat endapan-endapan putih MnSO4. Adanya warna merah jambu menunjukkan uji positif terhadap terbentuknya mangan (III). Endapan putih yang terlihat masih cukup banyak. Hal ini karena mangan (III) tidak stabil dan mengalami reduksi membentuk mangan (II) kembali. Ketidakstabilan ini semakin meningkat dengan ditambahkannya aquades pada larutan sebelumnya. Larutan ini menghasilkan larutan berwarna merah muda tanpaadanya endapan. Endapan MnSO4 larut dengan adanya air sementara mangan (III) yang telah terbentuk segera tereduksi menjadi mangan (II) yang ditunjukkan oleh larutan berwarna merah muda tersebut. Berdasarkan Eo selnya yaitu 0, maka reaksi ini merupakan reaksi kesetimbangan. Jadi mangan (III) akan segera membentuk mangan (II) ketika telah terbentuk.

G. KESIMPULANBerdasarkan tujuan dan pembahasan maka dapat disimpulkan bahwa:1. Mangan (VI) dapat dibuat dengan mereaksikan KMnO4 dengan MnO2 yang bertindak sebagai reduktor. Mangan (VI) yang terbentuk berwarna hijau dan hanya stabil bila dibuat pada suasana basa.2. Mangan (VI) yang dihasilkan pada suasana asam akan segera terdisproporsionasi menjadi MnO2 berwarna hitam dan permanganate.3. Mangan (III) dapat diperoleh dengan mengoksidasi Mangan (II) dalam garam MnSO4 dengan oksidator KMnO4.4. uji positif mangan (III) ditunjukkan dengan adanya warna ungu kemerahan.5. Mangan (III) bersifat tidak stabil terlebih pada air dan akan segera teroksidasi membentuk mangan (II) berwarna merah muda dalam sebuah reaksi kesetimbagan yang eksoterm.

ACARA IIIGARAM MOHRA. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1. Tujuan : Membuat kristal besi (II) ammonium sulfat, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, yang dikenal dengan nama garam mohr. Menentukan jumlah air Kristal dalam garam mohr hasil sintesa. 2. Hari, tanggal : Sabtu, 23 Mei 2011.3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.B. LANDASAN TEORIBesi adalah logam yang menempati urutan kedua dari logam-logam yang umum terdapat di kerak bumi. Besi (II) dengan garam sulfat dari logam alkali dapat membentuk garam rangkap dengan rumus umum M2Fe(SO4)2.6H2O (M adalah K, Rb,Cs atau NH4). jika jumlah mol sama, masing-masing dari besi (II) sulfat dan ammonium sulfat dilarutkan sampai jenuh dalam air panas, dan dalam larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat,kemudian kedua larutan dicampur, maka pada pendinginan akan mengkristal berbentuk monoklin berwarna hijau kebiru-biruan. Garam ini, besi (II) amonium sulfat dengan rumus (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, biasanya disebut garam mohr. Dibandingkan dengan besi (II) sulfat atau besi (II) klorida, Kristal garam mohr stabil di udara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen oleh oksigen di atmosfer (Purwoko, 2007:15)Semua garam besi (II) terhidrat mengandung ion [Fe(H2O)6]2+ yang berwarna pucat kehijauan. Jika sebagian teroksidasi menjadi besi (III) warna menjadi kuning kecoklatan. Kristal garam besi (II) sulfat heptahedrat, FeSO4.7H2O, cendrung kehilangan beberapa molekul air. Dalam fase padat, garam rangkap ammonium besi (II) sulfat heksahidrat atau lebih tepatnya ammonium heksa akuo besi (II) sulfat atau disebut garam mohr, menunjukkan stabilitas kisi yang paling tinggi. Garam ini di udara terbukatidak mengalami eflourenense dan juga tak teroksidasi, sehingga sering dipakai sebagai larutan standar khususnya pada titrasi redoks, misalnya untuk standarisasi larutan kalium permanganate (Sugiyarto,2003:5.50-5.51).

Garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan beku Fe2+ bagi analisis volumetric, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetic. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara (Cotton, 2009:462-464).C. PROSEDUR KERJA1. Cara kerjaNOCARA KERJAHASIL PENGAMATAN

Larutan A

1Ditimbang 0,35 gr Fe menggunakan neraca analitik . Berat Fe = 0,35 gram yang berwarna hitam.

2. Dicampurkan Fe yang sudah ditimbang tersebut dengan H2SO4 10%.

Setelah dicampur Fe dengan H2SO4 yang berwarna bening, terbentuk larutan berwarna abu kehitaman.

3Larutan A tersebut dipanaskan hingga semuanya melarut.

Pada saat pemanasan berlangsung terdapat bau.

4. Larutan A disaring.

Filtrate hasil penyaringan bening dan tersisa endapan berwarna hitam pada kertas saring.

5.Ditambahkan H2SO4 10% sedikit pada filtrate.

Stelah penambahan dengan sedikit H2SO4 10% larutan tetap berwarna bening.

6. Larutan pada no 5 tersebut diuapkan

Terbentuk Kristal dipermukaan larutan.

7. Dibuat larutan B dengan mencampurkan 1,4 ml NH3 dan 5ml H2SO4 10%.

LarutanH2SO4 (bening) + NH3 (bening), menghasilkan larutan berwarna bening.

8. Larutan B tersebut diuapkan hingga jenuh

Yang menandakan larutan sudah jenuh yaitu adanya letupan, setelah terjadi letupan pemanasan dihentikan.

9. Dicampurkan larutan A dan B selagi keduanya masih panas.

Larutan hasil pencampuran yaitu berwarna sedikit kuning dan terdapat butiran-butiran putih (endapan putih).

10. Larutan hasil pencampuran didinginkan hingga terbentuk Kristal berwarna hijau muda.

Larutan hasil pendinginan hijau muda.

11Rekristalisasi Ditambahkan air panas pada gelas kimia yang terdapat kristal hijau.

Disaring

Endapan dioven terlihat endapan sedikit melarut.

setelah disaring endapan yang tersisa pada kertas saring dioven.

tujuan dioven yaitu untuk menghilangkan kadar air dalam endapan(Kristal).

12. Ditimbang endapan yang telah di oven.

Berat kertas saring = 1,026 gr Berat kertas saring + berat kristal = 2,5 gr Berat kristal = 1,474 gr

2. Alat dan bahan AlatBahan

Gelas kimia Gelas ukur Pipet tetes Neraca analitik Pembakar spritus Kaki tiga dan kawat kasa Oven corong larutam H2SO4 10% air panas besi larutan NH3 kertas saring

D. HASIL PENGAMATAN(Terlampir)E. ANALSIS DATA1. Persamaan Reaksi Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g) 2NH4OH(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq) + 2H2O FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(s)/garam mohr2. Perhitungan Mencari mol garam mohrMol Fe = Mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2OGram Fe = 0,35 grAr Fe = 56Mol Fe = = = 0,00625 molMol garam mohr = 0,00625 mol

Mencari massa garam mohrMassa = mol x Mr = 0,00625 mol x 390 gram/mol = 2,4375 gram

Kemurnian Kristal (garam mohr)Kemurnian garam mohr = = = 60,47 %F. PEMBAHASAN Praktikum kali ini bertujuan untuk membuat kristal besi (II) ammonium sulfat, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang dikenal dengan nama garam mohr. Garam mohr merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan pemcampuran larutan A (FeSO4), besi (II) sulfat dan larutan B [(NH4)2SO4], ammonium sulfat. Namun sebelum mencampurkan, kedua larutan tersebut dibuat terlebih dahulu.Pembuatan larutan A yang merupakan besi (II) sulfat dibuat dengan asam sulfat 10% dan besi. Besi yang direaksikan tersebut dalam bentuk serbuk, hal ini bertujuan agar reaksi cepat berlangsung. Kemudian larutan tersebut dipanaskan untuk mempercepat reaksi dan menghilangkan gas hidrogen hasil reaksi, berdasarkan persamaan : Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)Sedangkan untuk membuat larutan B yang merupakan larutan ammonium sulfat, (NH4)2SO4 dilakukan dengan mereaksikan H2SO4 dengan NH3 yang kemudian diuapkan hingga jenuh. Tujuan larutan dijenuhkan yaitu agar endapan (kristal) cepat terbentuk. Pencampuran kedua larutan (A) dan larutan (B) dilakukan dalam keadaan larutan masih panas, alasannya untuk mempercepat reaksi sehingga akan lebih mudah terbentuknya kristal (endapan). Pada pencampuran, larutan B dimasukkan ke dalam gelas kimia larutan A hal ini disebabkan karena larutan B tidak memiliki endapan pada pemanasan, karena pada larutan B itu merupakan campuran H2SO4 dan NH3 yang merupakan reaksi penetralan untuk membuat (NH4)2SO4. Jika dilakukan sebaliknya dimana larutan A yang dituangkan ke dalam gelas kimia larutan B maka akan dikhawatirkan kemungkinan tersisanya kristal besi pada dinding gelas kimia, sehingga dapat mengurangi jumlah FeSO4, dan hal ini tentu akan mengurangi jumlah garam mohr yang terbentuk nantinya. Setelah pencampuran, campuran kedua garam ini didiamkan hingga terbentuk kristal yang berwarna hijau, dimana kristal hijau inilah yang disebut garam mohr. Untuk mendapatkan garam mohr yang lebih murni dilakukan rekristalisasi pada kristal garam, dengan cara menambahkan sedikit air panas pada kristal. Tujuannya untuk melarutkan pengotor-pengotor yang masih ada pada kristal, sehingga didapatkan kristal garam yang lebih murni. Kemudian disaring dan hasil saringan kemudian dioven. Didapatkan kristal garam yang berwarna hijau muda yang hampir berwarna putih yang berbentuk monoklin, dan berdasarkan literature bahwa kristal garam yang berwarna hijau dan berbentuk monoklin ini hasil pencampuran garam FeSO4 dan (NH4)2SO4 adalah garam mohr dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Berdasarkan analisi data pada perhitungan didapatkan berat garam mohr yaitu 1,474 gr dengan kemurnian 60,47 %. Kemurnian rendemen yang kurang dari 100% menunjukkan bahwa pada kristal masih terperangkap pengotor-pengotor yang tidak larut pada proses pengkristalan (pemurnian kristal).

G. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan dan pembahasan dapat disimpulkan sbb:1. Garam mohr ((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O) dapat dibuat dengan mencampurkan dua garam yaitu garam besi (II) sulfat dan garam ammonium sulfat. 2. Cirri fisik dari garam mohr adalah kristal berwarna hijau muada dengan bentuk monoklin.3. Persen kemurnian garam yang dihasilkan adalah 60,47%.

ACARA IVPEMBUTAN KRISTAL TEMBAGA ( II ) SULFAT

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM1 Tujuan Praktikum: a. membuat dan mengenal sifat kristal tembaga (II) sulfat.b. memahami proses pembuatan kristal.2. Waktu Praktikum: Sabtu, 28 Mei 2011. Sabtu,04 Juni 2011.3. Tempat Praktikum: Laboratorium kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORIKebanyakan senyawa Cu ( I ) cukup mudah teroksidasi menjadi Cu ( II ), namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu ( III ) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik, dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan, banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaab kompleks. Cu ( II ) cenderung mengalami distorsi bila diletakkan dalam lingkungan simetri kubus ( yaitu oktahedral atau tetrahedral biasa ). Akibatnya Cu ( II ) hampir selalu ditemukan dalam lingkungan yang memungkinkan distorsi dari simetri yang biasa ini. Kekhasan distorsi oktahedron adalah bahwa terdapat empat iktan Cu L pendek dalam bidang dan dua ikatan trans yang panjang. Dalam batas tertentu, pemanjangan tertentu menyebabkan situasi yang tidak dapat dibedakan dari koordinasi segi empat seperti ditemukan dalam CuO dan banyak kompleks diskret Cu ( II ) ( Cotton dan Wilkinson, 2007: 479 480 ).Garam gram tembaga ( II ) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalm bentuk larutan air, warna ini benar benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat ( II ) [Cu(H2O)4]2+ saja. Garam garam tembaga ( II ) anhidrat, seperti tembaga ( II ) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih ( atau sedikit kuning ). Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo ( Vogel, 1990: 229 230 ).Tenbaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi namun larut dalam asam nitrat ( HNO3 ). Bentuk pentahidrat yang terhidrat dengan kehilangan empat molekul airnya pada 1100 C dan lima molekul air pada 1500 C. pada 6500 C tembaga ( II ) sulfat terurai menjadi tembaga ( II ) oksida ( CuO ), SO2 dan O2 ( Keenan, 1992: 194 ).Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel listrik. Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3 ( Syukri, 1990: 626 ).3 Cu + 8 H+ + 2 NO3- 3 Cu2+ + 2 NO + 4 H2OC. PROSEDUR KERJA CARA KERJANOCARA KERJAHASIL PENGAMATAN

1. Diisi 10 mL H2SO4 pekat dan 25 mL air ke dalam gelas kimia.

H2SO4 + air larutan tetap bening

2. Dimasukkan 2,5 gram keeping tembaga

Massa keeping tembaga = 2,5057 grWarna keeping tembaga = cokelat keemasan, setelah dilarutkan dalam larutan H2SO4, keeping tembaga tidak larut semua dan warna larutan tetap bening dan muncul gelembung disekitarnya.

3. Didalam lemari asam

Setelah ditambahkan HNO3 pekat larutan menjadi keruh, dan dipanaskan, ketika dipanaskan larutan ditambahkan dengan 5ml H2SO4 pekat lagi sehingga warna larutan menjadi biru muda bening serta mengeluarkan uap dengan bau yang menyengat. Setelah ditambahkan 10 ml aquades, 2 ml H2SO4 dan 5 ml HNO3 larutan mengeluarkan uap yang berwarna cokelat dan warna larutan biru tua bening.

4. Larutan disaring ketika masih panas, dan larutan disimpan hingga terbentuk Kristal.

Setelah disaring masih terdapat sisa tembaga yang massanya 2,0224 gram. Setelah didiamkan beberapa hari terbentuk Kristal berwarna biru tua dengan larutan berwarna biru muda.

5. Larutan didekantasi

Kristal dan larutan terpisah

6. Kristal hasil dekantantasi dicuci dengan sedikit air kemudian dilarutkan dalam air sesedikit mungkin, kemudian didekantasi lagi.

7. Pada penambahan aquades yang ketiga Kristal disaring.

8. Kristal dioven

9. Kristal yang sudah dioven ditimbang.

Berat kertas saring = 0,94 grBerat kertas saring + Kristal = 1,52 grBerat Kristal = Berat kertas saring + Kristal - Berat kertas saring = 1,52 gr - 0,94 gr = 0,58 gram.

ALAT dan BAHANAlatBahan

pengaduk gelas kimia pipet tetes corong cawan penguapan timbangan analitik kertas saring oven

aquades asam sulfat pekat keping Cu asam nitrat pekat

D. HASIL PENGAMATAN (terlampir)E. ANALISIS DATA Persamaan Reaksi Cu + 2 H2SO4 Cu2+ + SO42- + SO2 + 2 H2O 3 Cu + 8 HNO3 3 Cu2+ + 6 NO3- + NO + 4 H2OReaksi lengkap Cu + 3 H2O + H2SO4 + 2 HNO3 CuSO4(aq) + 2 NO + 5 H2O Perhitungan Mencari mol Kristal tembaga (II) sulfatCu2+ + SO42- + 5 H2O CuSO4.5H2O

Mol Cu =

Mol CuSO4.5H2O = mol Cu = 0,039 mol Mencari massa Kristal tembaga (II) sulfatMassa CuSO4.5H2O = mol CuSO4.5H2O x Mr CuSO4.5H2O = 0,039 x 249,55 = 9,73245 gram Mencari kemurnian KristalDik : massa Kristal percobaan = 0,58 gr% rendemen = massa kristal percobaan x 100 % Massa kristal teori

= = 5,95 %F. PEMBAHASANPada praktikum kali ini, percobaan yang dilakukan adalah pembuatan tembaga ( II ) sulfat. Tembaga ( II ) sulfat yang dibuat berbentuk kristal. Tembaga ( II ) sulfat yang dibuat ini berbentuk hidrat dengan rumus molekul CuSO4.5H2O. hidrat ini merupakan kristal berwarna biru. Kristal CuSO4.5H2O ini ada yang berbentuk rhombik dan ada juga yang berbentuk monoklinik. Rhombik yaitu bentuk kristal bulat bulat sedangkan monoklinik berbentuk jarum.Pada percobaan ini kristal CuSO4.5H2O dibuat dengan cara mereaksikan aquades, asam sulfat pekat, logam tembaga ( Cu ), dan oksidator berupa asam nitrat pekat. Fungsi penambahan aquades yaitu yaitu untuk menjadi hidrat pada kristal tersebut. Pada pencampuran aquades dan H2SO4, terlebih dahulu aquades dimasukkan ke dalam gelas kimia. Karena jika H2SO4 dimasukkan terlebih dahulu akan terjadi reaksi yang sangat eksoterm dan membahayakan keselamatan praktikan. Penggunaan oksidator berupa asam nitrat pekat karena logam Cu hanya larut ke dalam asam nitrat dan tidak larut pada asam asam yang lain. Asam nitrat pekat merupakan oksidator kuat. Asam nitrat ini memiliki kemampuan mengoksidasi lebih tinggi dibandingkan dengan HCl. Hal ini disebabkan karena pada asam nitrat memiliki oksidator tambahan berupa NO3-. NO3- ini merupakan oksidator yang lebih kuat dari H+. hal ini menyebabkan logam Cu terlalu lemah sebagai reduktor untuk larut dalam HCl tetapi larut dalam asam nitrat pekat. Setelah ditambahkan HNO3 pekat larutan menjadi keruh, dan dipanaskan, ketika dipanaskan larutan ditambahkan dengan 5ml H2SO4 pekat lagi sehingga warna larutan menjadi biru muda bening serta mengeluarkan uap dengan bau yang menyengat. Setelah ditambahkan 10 ml aquades, 2 ml H2SO4 dan 5 ml HNO3 larutan mengeluarkan uap yang berwarna cokelat dan warna larutan biru tua bening. Reaksi yang terjadi adalah :Cu + 2 H2SO4 Cu2+ + SO42- + SO2 + 2 H2OGas yang dihasilkan adalah NO. NO merupakan gas tak berwarna. Namun, pada percobaan ini terbentuk gas berwarna coklat. Gas tersebut merupakan gas NO2. gas NO sangat mudah sekali bereaksi dengan udara sehingga membentuk gas NO2 yang berwarna coklat.Pada percobaan ini, kristal yang terbentuk berbentuk monoklinik. Kristal yang diperoleh terlebih dahulu dicuci dengan aquades. Tujuannya yaitu untuk menghilangkan kandungan nitrat yang masih ada pada kristal yang sudah terbentuk tersebut. Setelah disaring, kristal yang diperoleh tersebut kemudian dikeringkan (dioven). Setelah kering, kristal yang diperoleh tersebut kemudian ditimbang. Berat bersih kristal CuSO4.5H2O yang diperoleh pada percobaan ini adalah 0,58 gram. Sedangkan berdasarkan teori, berat kristal CuSO4.5H2O yang seharusnya diperoleh adalah 9,73245 gram. Dengan demikian diperoleh % rendemen untuk kristal CuSO4.5H2O sebesar 5,95 %.

G. KESIMPULANBerdasarkan tujuan percobaan, maka dapt disimpulkan sbb: 1. Kristal tembaga (II) sulfat dapat dibuat dengan mereaksikan keeping tembaga dengan HNO3 pekat. 2. kristal CuSO4.5H2O berwana biru muda.3. kristal CuSO4.5H2O ada yang berbentuk rhombik dan ada yang berbentuk monoklinik.4. fungsi penambahan aquades adalah untuk menjadi hidrat ada kristal.5. logam Cu hanya larut pada asam oksidator asam nitrat pekat dan tidak larut pada asam asam yang lain.6. % rendemen CuSO4.5H2O yang diperoleh adalah 5,95 %

SARANTerimakasih saya ucapkan kepada kakak-kakak co-Asst yang telah membimbing kami selama praktikum berlangsung. Semoga yang kami dapat pada praktikum kimia anorganik II ini bermanfaat bagi kami.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F. Albert dan Geofrey Wilkinson. 2007. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press.Idris, M, dkk. 2008. Kamus MIPA. Jogjakarta: Ar-Ruzz Media. Keenan, Charles W, dkk. 1999. Kimia untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.Nitratmojo, Mahsun. 1983. Mengkaji Kimia Anorganik. Malang : IKIP Malang.Purwoko, Agus Abhi. 2007. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik II. Mataram : Universitas Mataram Press.Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.Sugiyarto, Kristian H. 2003. Dasar-dasar Kimia Organik Logam. Yogyakarta: UNY press.Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung : ITB Press.Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB Press.Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.

10