ACARA I

PEMBUATAN KNO3

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan : a). Memisahkan dua garam berdasarkan kelarutannya pada suhu

tertentu.

b). Membuat KNO3.

2. Hari, tanggal : Sabtu,7 Mei 2011.

3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

KNO3 merupakan mineral terpenting dari nitrogen, dan disebut sebagai

sendawa. KNO3 pertama kali ditemukan di India dan Sendawa Chili (NaNO3) ditemukan

di Chili, Amerika. Kalium nitrat merupakan zat padat yang berbentuk kristal putih

dengan titik leleh sekitar 3400C, kalium nitrat memiliki sifat yang serupa dengan

natrium nitrat (NaNO3) yaitu tidak dapat menghisap air dari udara, oleh karena itu lebih

disukai dalam industry bahan penutup (Nitratmojo, 1983 : 58).

Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat berbeda satu dengan yang lain.

perbedaan ini dapat dipakai unyuk memisahkan campuran dua zat atau lebih dengan

cara rekristalisasi bertingkat. Contohnya memisahkan KNO3 dengan NaCl. Dari

percobaan terlihat bahwa kelarutan KNO3 sangat terpengaruh oleh kenaikan suhu.

Sedangkan NaCl tidak terpengaruh oleh suhu. Jika campuran ini dimasukkan dalam air

panas, maka kelarutan KNO3 lebih besar daripada natrium klorida, sehingga natrium

klorida lebih banyak mengkristal pada suhu tinggi, dan NaCl dapat dipisahkan dengan

menyaring dalam keadaan panas (Syukri, 1999 : 360).

Jika cairan didinginkan, KNO3 mengendap. Endapan ini dipisahkan kemudian

dimurnikan dengan rekristalisai. Nama umum untuk KNO3 adalah sendawa. Sedangkan

NaNO3 disebut sendawa Chili. Kalium nitrat mengkristal dalam bentuk prisma rombik,

tetapi jika larutannya diuapkan perlahan pada kaca arloji akan mengkristal dalam

bentuk rombohedral, isomorf dengan natrium nitrat dan kalsif (Purwoko, 2008 : 3).

1

C. PROSEDUR KERJA

1. Cara Kerja

No Cara Kerja Hasil Pengamatan1. Ditimbang 7,34 gr Al(NO3)3 dan

5,34 gr KCl.

Warna Al(NO3) = putih

Massa Al(NO3) = 7,34 gr

Warna KCl = putih

Massa KCl. = 5,34 gr

2. Dilarutkan kedua garam tersebut dengan aquades 10 ml.

Larutan A (Al(NO3)3)

Larutan B (KCl)

A = Setelah larut, terbenruk

larutan berwarna bening.

B = Setelah larut, terbenruk

larutan berwarna bening

Pada kedua larutan terdapat

pengotor yang tidak ikut

melarut yang berwarna abu

kehitaman.

3. Dicampurkan larutan A dan B Larutan A dan larutan B

mencampur sempurna.

2

A + B

Larutan C

4. Larutan C didinginkan dalam gelas beker berisi es batu pada suhu 0 C.

Setelah didinginkan, terbentuk endapan berwarna putih

5. Larutan C didekantasi.

Larutan C didekantasi, yaitu dengan mengalirkan larutan C pada batang pengaduk kaca sehingga akan terpisah antara sentrat (endapan putih) dan larutan.

3

A + B

6. Dimasukkan 1 mL air yang sudah dipanaskan ke dalam tabung C yg berisi sentrat.

yang bisa diamati endapan itu mencair dan berwarna putih. Penambahan air panas dilakukan untuk melarutkan pengotor yg masih terjebak dalam kristal yg terbentuk , dan selanjutnya untuk memurnikan kristal dilakukan dengan memanaskannya agar pengotor menguap

7. Larutan pada kegiatan no. 6 tersebut dipanaskan dengan pemanas spritus.

Endapan putih +pengotor ( karena masih belum murni Sehingga pemanasan (rekristalisasi) digunakan untuk mendapatkan kristal (endapan putih) yg lebih murni.

4

C D

+

C

pengotorpengotor pengotor

8. Kristal hasil pemanasan dikerok dengan spatula.

Warna kristal yang didapatkan adalah putih.

9. Ditimbang kristal yang dikerok tersebut dengan neraca analitik.

*gr kertas saring : 0,0002 gr *gr kertas saring + gr kristal : 3,2099 gr Jadi gr kristal = (gr kertas saring + gr kristal) - gr kertas saring = 3,2099 gr - 0,0002 gr = 3,2097 gr

2. Alat dan Bahan

Alat Bahan Gelas kimia Gelas ukur Neraca analitik Pemanas spritus Pengaduk Pipet tetes Segitiga Spatula Tabung reaksi besar termometer

Serbuk Al(NO3)3 Serbuk KCl Aquades Es batu

D. HASIL PENGAMATAN

(Terlampir)

E. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

Reaksi pencampuran Al(NO3)3 dengan aquades

Reaksi pencampuran KCl dengan aquades

5

Reaksi pencampuran Al(NO3)3 dengan KCl

Reaksi pendinginan

2. Perhitungan

Diketahi :

Massa KCl = 3,34 gr

Massa Al(NO3)3 = 7,34 gr

Mr KCl = 74,5 gr/mol

Mr Al(NO3)3 = 213 gr/mol

Mr KNO3 = 101 gr/mol

Mr AlCl3 = 133,5 gr/mol

Dihitung :

Mol mula-mulaKCl

n = massa

Mr =

3,34 gr74,5 gr /mol

= 0,045 mol

Mol mula-mula Al(NO3)3

n = massa

Mr =

7,34 gr213 gr /mol

= 0,034 mol

Mula-mula : 0,034 mol 0,045 mol - -

Bereaksi : 0,015 mol 0,045 mol 0,045 mol 0.015 mol

Sisa :

0,023 mol 0 0,045 m0l 0,015 mol +

6

Berdasarkan keadaan sisa

Massa sisa KCl = 0 x 74,5 gr/mol =0

Massa sisa Al(NO3)3 = 0,023 mol x 213 gr/mol = 4,899 gr

Garam yang terbentuk

Massa KNO3 = 0,045 mol x 101 gr/mol= 4,545 gr

Masaa AlCl3 = 0,015 mol x 133,5 gr/mol = 2 gr

Kelarutan pada 0oC

Kelarutan KCl = 28,1 gr/100 ml = 5,62 gr/ 20 ml

Kelarutan Al(NO3)3 = 60,0 gr/100 ml = 12 gr/20 ml

Kelarutan KNO3 = 13,3 gr /100 ml = 2,669 gr/20 ml

Kelarutan AlCl3 = 43,9 gr/100 ml = 8,78 gr/100 ml

Berat teori yang mengendap

S (kelarutan) – berat sisa = … gr

S Al(NO3)3 – massa Al(NO3)3 sisa = 12 gr - 4,899 gr

S KCl – massa KCl sisa = 5,62 gr – 0 = 5,62 gr

S KNO3 - massa KNO3 sisa = 2,669 gr - 4,545 gr = - 1,885 gr

S AlCl3- massa AlCl3 sisa = 8,78 gr - 2 gr = 6,78 gr

Jika massa senyawa > massa kelarutan, maka terbentuk endapan

Jika massa senyawa < massa kelarutan, maka tidak terbentuk endapan

Maka dapat disimpulkan bahwa hanya KNO3 yang mengendap sedangkan

senyawa-senyawa lain dalam bentuk larutan.

Menghitung % rendemen

Dik : massa eksperimen = 3,2097 gr

: massa teori = 1,885 gr

Dit : % rendemen kristal KNO3…?

Dij :

% rendemen = massa eksperimen

massa teorix100 %

= 3,2097 gr1,885 gr

x100 %

7

= 170 %

F. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini bertujuan untuk memisahkan dua garam berdasarkan

kelarutannya pada suhu tertentu dan membuat kalium nitrat (KNO3). Garam yang

dipisahkan dalam percobaan ini adalah garam KCl dan garam KNO3. Selanjutnya untuk

membuat KNO3 tersebut dengan cara mencampurkan/mereaksikan KCl dengan

Al(NO3)3. Suhu yang digunakan pada percobaan ini yaitu 0oC.

Untuk membuat KNO3 langkah pertama yang dilakukan yaitu dengan cara

melarutkan masing-masing garam baik KCl maupun Al(NO3)3 dengan aquades 10 ml.

proses pelarutan ini bertujuan untuk agar setiap garam itu terionisasi menjadi ion-

ionnya, yaitu ion kalium, aluminium, ion nitrat dan ion klorin. Sehingga pada

pencampuran keua larutan akan terjadi pertukaran ion(ion exchange). Ion kalium dari

KCl akan berikatan dengan ion nitrat dari Al(NO3)3 membentuk KNO3.sedangkan ion

klorin akan berikatan dengan ion aluminium membentuk AlCl3. Kemudian campuran

larutan ini didinginkan hingga suhunya mencapai 0oC. Proses pendinginan campuran

kedua larutan bertujuan untuk mengendapakan salah satu garam yg terbentuk dari

pencanpuran tersebut.Berdasarkan teori, bahwa dalam pencampuran kedua larutan

terjadi pertukaran ion yg kembali menghasilkan dua garam baru yaitu KNO3 & Al(Cl)3,

dan berdasarkan teori kelarutan KNO3 pd suhu dingin < Al(Cl)3, shg KNO3 akan

mengendap. Dari uraikan di atas kita tarik hipotesa bahwa yang mengendap itu adalah

KNO3. Dan setelah dianalisis terbukti bahwa yang mengendap itu adalah KNO3.

Endapan yang terbentuk kemudian dipisahkan dengan cara dekantasi. Digunakan

proses dekantasi karena kedua zat tersebut sudah terpisah karena pendinginan

tersebut, dimana berbentuk padatan pada lapisan bawah dan cairan di bagian atas.

Cairan dituangkan dengan hati-hati melalui batang pengaduk, sehingga endapan yng

dihasilkan tertinggal di wadah . dalam kristal/endapan yang dihasilkan kemungkinan

8

masih terdapat pengotor-pengotor, untuk itu dilakukan rekristalisasi dengan tujuan

untuk memproleh kristal yang lebih murni. Prinsip dari kristalisai adalah perbedaan

kelarutan dari zat yang akan dipisahkan. Kristal yang dihasilkan tersebut Ditambahkan 1

mL air yang sudah dipanaskan ke dalam tabung yg berisi endapan, yang bisa diamati

endapan itu mencair dan berwarna putih. Penambahan air panas dilakukan untuk

melarutkan pengotor yg masih terjebak dalam kristal yg terbentuk , dan selanjutnya

untuk memurnikan kristal dilakukan dengan memanaskannya agar pengotor menguap.

Dalam hal ini dimungkinkan pengotornya adalah ion klorin. Setelah beberapa menit

terbentuk kristal yang berwarna putih, kemudian kristal dikerok menggunakan spatula.

Kristal yang didapatkan ditimbang dan didapatkan massa kristal adalah 3,2097gr dengan

persen kemurnian 170 %. Persen yang didapatkan lebih tinggi dari 100% hal ini

dimungkinkan masih adanya zat pengotor-pengotor.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Untuk memisahkan garam KCl dan Al(NO3)3 dilakukan dengan pendinginan hingga

suhu 0oC, hal ini didasarkan pada sifat kelarutan dari KNO3 yang memiliki kelarutan

lebih kecil pada suhu 0oC dari pada AlCl3.

2. Untuk membuat kalium nitrat, dapat digunakan garam KCl dan Al(NO3)3 yang

membentuk KNO3 melalui proses pelarutan, pendininan, dekantasi, dan pemanasan.

3. Persentase rendemen yang dihasilkan adalah 170%.

9

ACARA II

KIMIA MANGAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan percobaan : Mempelajari senyawa mangan (VI), mangan (II), dan sifat-

sifatnya.

2. Hari, tanggal : Sabtu, 14 Mei 2011.

3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Mangan bersifat metalik dengan titik leleh kira-kira 124oC dan titik didih

1962oC. Dalam keadaan murni, logam mangan berwarna putih seperti perak, sangat

keras, tetapi mudah patah. Mangan mudah terisolasi oleh udara, bereaksi lambat

dengan air dan membentuk berbagai macam senyawa dengan tingkat oksidasi yang

paling bervariasi yaitu +2 hingga +7 (Sugiyarto, 2003: 34).

Oksida-oksida mangan dengan tingkat oksidasi lebih rendah besifat basa dan

bereaksi dengan asam membentuk garam katson Mn (II) dan Mn (III). Oksida-oksida

dengan tingkat oksidasi lebih tinggi sebaliknya bersifat asam dan bereaksi dengan

alkali menghasilkan garam-garam anion-okso. Jika MnO2 dilebur dengan hidroksida

logam alkali dan oksidator seperti KNO2 maka akan terbentuk garam manganat (VI)

yang berwarna hijau legam. Garam ini stabil dalam larutan alkali kuat, tetapi

terdisproporsionasi dalam larutan netral atau asam (Sugiyarto, 20003: 41).

Senyawa mangan (VI) kalium manganat, dapat dibuat dengan cara memanaskan

campuran KMnO4, MnO2, dan KOH padat. Suatu larutan yang mengandung mangan (III)

10

dapat diperoleh dengan cara mengoksidasi mangan (II) dengan KMnO4 dalam larutan

asam kuat. Garam mangan yang umum adalah MnSO4 dengan KMnO4. Garam KMnO4

biasanya digunakan dalam analisis volumetri. Namun karena larutan KMnO4 tidak dapat

digunakan sebagai larutan baku primer, maka diperlukan larutan standar untuk

menentukan konsentrasi larutan KMnO4. Untuk maksud ini dapat digunakan larutan

besi (II) ammonium sulfat yang rumusnya dinyatakan dengan (NH4)2SO4FeSO4.nH2O.

Harga n dapat ditentukan dengan mereaksikan larutan garam ini dengan larutan

standar KMnO4 sesuai dengan persamaan rekasi (Purwoko, 2007: 10 -11).

Mangan (III) di alam terdapat sebagai oksidanya yaitu Mn2O3 dan MnO(OH) tetapi

Mn3+ tidak stabil dalam air dan mudah tereduksi menjadi Mn2+ sebagaimana dinyatakan

oleh rendahnya nilai potensial reduksinya. Mineral Mn3O4 berwarna hitam, merupakan

campuran oksida Mn (II) dan Mn (III) yang terbentuk pada pemanasan semua jenis

mangan oksida hingga 100 0C diudara (Petrucci, 1987:153).

Kation mangan (II) diturunkan dari mangan (II) oksida. Ia membentuk garam-

garam tak berwarna, meskipun jika senyawa itu mengandung air kristal dan terdapat

dalam larutan, warnyanya agak merah jambu, ini disebabkan oleh adanya ion heksa

kuomanganat (II) (MnO(H2O)6)2+ ion mangan (III) tidak stabil, tetapi ada kompleks

yang mengandung mangan dalam keadaan oksidasi +3 dikenal orang. Mudah direduksi

menjadi ion mangan (II). Senyawa mangan (II) dengan kekecualian mangan (IV) oksida

adalah tidak stabil, karena ion mangan (IV) ini mudah direduksi menjadi mangan (II).

Senyawa mangan (VI) stabil dalam larutan basa dan berwarna hijau. Pada penetralannya

tejadi reaksi disproporsionasi, tebentuk endapan mangan dikosida dan ion manganat (VII)

atau permanganat. Jika mangan (VI) oksida diolah dengan asam, terbentuk ion-ion

mangan (II). Senyawa mangan (VII) mengandung ion manganat (VII) atau permangantat

MNO4-. Permanganat alkali adalah senyawa yang stabil yang menghasilkan larutan warna

lembayung. Semuanya merupakan zat pengoksidasi yang kuat (Shevla,1990).

11

C. PROSEDUR KERJA

1. Cara kerja

No Cara Kerja Hasil Pengamatan1 Mangan (VI)

Dimasukkan KMnO4 0,01 M sebanyak 5 ml, pada dua tabung berbeda.

Pada tabung A ditambahkan NaOH encer 5 ml dan MnO2, sedangkan pada tabung B ditambahkan H2SO4 encer 5ml, kemudian dikocok selama 2 menit.

Kemudian kedua larutan tersebut disaring, diamati warna hasil saringan pada kedua larutan tersebut.

Warna KMnO4 adalah ungu.

Pada tabung A KMnO4 + NaOH + MnO2 warna larutan ungu pekat, setelah pengocokan warna larutan semakin pekat dengan adanya bias kehijauan.

Sedangkan pada tabung B KMnO4 + H2SO4 + MnO2 warna larutan ungu , setelah pengocokan warna larutan menjadi ungu pekat.

Pada kedua larutan serbuk MnO2 tidak sepenuhnya larut.

Pada tabung A setelah penyaringan warna larutan yang dihasilkan adalah hiju tua.

12

Larutan yang menghasilkan warna hijau ditambahkan dengan H2SO4 encer 5 ml.

Pada tabung B setelah penyaringan warna larutan yang dihasilkan adalah tetap berwarna ungu namun lebih muda.

Hasil penyaringan yang berwarna hijau (yaitu pada tabung A) ditambahkan dengan H2SO4 menghasilkan larutan yang berwarna merah marun dengan adanya padatan coklat.

2 Mangan (III) Ditimbang 0,5 gr MnSO4

Dimasukkan MnSO4 yang sudah

Warna MnSO4 putih berbentuk serbuk halus

13

ditimbag tersebut pada tabung reaksi yang berisi 2ml H2SO4 encer.

Pada larutan tersebut ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak 10ml

Larutan didinginkan

Kemudian ditambahkan 5 tetes larutan KMnO4 0,1M pada larutan yang sudah didinginkan tersebut.

Ditambahkan aquades 50 ml.

Setelah MnSO4 dilarutkan dengan H2SO4 encer warna larutan putih keruh.

Larutan MnSO4 + H2SO4 pekat warna larutan tetap putih keruh mengeluarkan asap serta gelas kimia terasa panas.

Setelah pendinginan warna larutan tetap putih keruh, namun terdapat endapan pada larutan.

Larutan yang telah didinginkan tersebut ditambahkan dengan KMnO4 warna larutan berubah menjadi ungu keruh dengan masih terdapatnya endapan putih.

Pada penambahan

14

aquades warna larutan berubah menjadi merah marun muda, tanpa endapan, dan terdapat lapisan minyak di dalamnya, serta gelas kimia terasa panas.

2. Alat dan Bahan

Alat Bahan Tabung reaksi Gelas kimia Corong Pipet tetes Gelas ukur Kertas saring

KMnO4 0,01M KMnO4 0,1M NaOH encer H2SO4 encer H2SO4 pekat MnO2 MnSO4 Aquades

D. HASIL PENGAMATAN

(Terlampir)

E. ANALISIS DATA

Persamaan Reaksi :

Pembuatan Mangan (VI)

1. Dalam suasana Basa

KMnO4 + NaOH → MnO4- + Na+ + KOH

MnO4- + MnO2 → MnO4

2- + MnO2

2MnO4- + 3MnO2 + OH- → 3MnO4

2- + 4H2O

Dalam suasana asam

KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + MnO2 + H2O

4MnO4- + MnO2 + 2H2O → 5MnO4

2- + 4H+

3MnO42- + 4H+ → 2MnO4

- + MnO2 + 2H2O

Pembuatan Mangan (III)

MnSO4 + H2SO4 → MnSO4 + H2SO4

15

MnSO4 + KMnO4 → K2SO4 + MnO4- + Mn3+

Mn3+ + 5 MnO4- + 8H+ → 4 MnO4

- + 5 Mn3+ + 4 H2O

Perhitungan Eosel

1. Pembuatan Senyawa Mangan (VI)

a. Dalam suasana asam

MnO4- + e- → MnO4

2- x 2 Eo = + 0,56 V

MnO2 + 2H2O → MnO4 2- + 4H+ + 2e- x 1 Eo = - 2,26 V

2MnO4- + 2e- → 2MnO4

2- Eo = + 0,56 V

MnO2 + 2H2O → MnO4 2- + 4H+ + 2e- Eo = - 2,26 V

2MnO4 + MnO2 + 2H2O → 3MnO4 2- + 4H+ Eosell = +1,70V

b. Dalam suasana basa

MnO4 - + e- → MnO4

2- x 2 Eo = + 0,56 V

MnO2 + 4OH- → MnO4 2- + 4H2O + 2e- x 1 Eo = - 0,59 V

2MnO4- + 2e- → 2MnO4

2- Eo = + 0,56 V

MnO2 + 2OH+ → MnO4 2- + 2H2O + 2e- Eo = - 0,59 V

2MnO4 2- + MnO2 + 4OH- → 3MnO4 2- + 2H2O Eo

sell = +0.03 V

2. Pembuatan Senyawa Mangan (III)

Mn2+ → Mn3+ + e- x 5 Eo = - 1,51 V

MnO4 2- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O x 1 Eo = + 1,51 V

5Mn2+ → 5Mn3+ + 5e- Eo = - 1,51 V

MnO4 2- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O Eo = + 1,51 V

4Mn2+ + MnO4 - + 8H+ → 5Mn3+ + 4H2O Eo

sell = 0 V

F. PEMBAHASAN

Mangan merupakan unsure yang bereaksi lambat dengan air dan

membentuk senyawa dengan berbagai macam tingkat oksidasi. Mulai dari +2 hingga +7.

Dalam percobaan kali ini, dilakukan proses pembuatan mangan (VI) dan mangan (III)

serta diamati bagaimana sifat-sifatnya.

16

Pada pembuatan mangan (VI), reaksi dilakukan dalam dua suasana yaitu

suasana asam dan basa. Pada suasana asam KMnO4 direaksikan dengan H2SO4 dan

MnO2. KMnO4 yang merupakan mangan (VII) direduksi oleh MnO2 membentuk mangan

(VI). Akan tetapi reaksi ini menunjukkan uji negative terhadap keberadaan mangan (VI).

Hal ini terlihat dari hasil larutan yang masih berwarna ungu. Berdasarkan teori, mangan

(VI) yang terbentuk tersebut akan mengalami diproporsionasi dalam larutan asam dan

netral mempentuk permanganate dan MnO2. Pada suasana basa, KMnO4 0,01M

direaksikan dengan MnO2 tetapi dengan penambahan NaOH encer sebagai pemberi

suasana basa. Pada reaksi ini dihasilkan larutan yang berwarna hijau dan menunjukkan

bahwa mangan (VI) telah terbentuk dan stabil pada suasana tersebut. Meski demikian,

hasil ini baru akan dapat diperoleh bila pengocokan dilakukan dengan baik.

Pencampuran yang kurang sempurna akan menghasilkan filtrate yang masih tetap

berwarna ungu. Larutan hijau yang terbentuk ini kemudian direaksikan dengan H2SO4

yang membentuk larutan berwarna merah marun dan endapan-endapan coklat. Dari

hasil tersebut diketahi bahwa mangan (VI) tidak stabil pada kondisi asam. Hal ini juga

terlihat dari hasil Eo selnya, terlihat bahwa Eo sel reaksi untuk disproporsionasi dalam

suasana asam lebih besar dari dari suasana basa yang berarti bahwa disproporsionasi

lebih mudah terjadi pada suasana asam. Pada suasana asam Eo sel = +1,70 V dan pada

suasana basa hanya + 0.03 V.

Percobaan selanjutnya ialah pembuatan mangan (III). percobaan ini

dilakukan dalam suasana asam dengan mereaksikan MnSO4 sebagai sumber Mangan (II)

dengan H2SO4 sebagai pemberi suasana asam H2SO4 pekat yang memang diperlukan

untuk keberhasilan pembuatan mangan (III). Agar mangan (II) dapat membentuk

mangan (III), maka direaksikan dengan KMnO4 yang berperan sebagai oksidator.

Setelah direaksikan dengan KMnO4 yang berperan sebagai oksidator, terbentuk larutan

berwarna keunguan/merah jambu dengan masih terdapat endapan-endapan putih

MnSO4. Adanya warna merah jambu menunjukkan uji positif terhadap terbentuknya

mangan (III). Endapan putih yang terlihat masih cukup banyak. Hal ini karena mangan

(III) tidak stabil dan mengalami reduksi membentuk mangan (II) kembali.

Ketidakstabilan ini semakin meningkat dengan ditambahkannya aquades pada larutan

sebelumnya. Larutan ini menghasilkan larutan berwarna merah muda tanpaadanya

17

endapan. Endapan MnSO4 larut dengan adanya air sementara mangan (III) yang telah

terbentuk segera tereduksi menjadi mangan (II) yang ditunjukkan oleh larutan

berwarna merah muda tersebut. Berdasarkan Eo selnya yaitu 0, maka reaksi ini

merupakan reaksi kesetimbangan. Jadi mangan (III) akan segera membentuk mangan

(II) ketika telah terbentuk.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan pembahasan maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Mangan (VI) dapat dibuat dengan mereaksikan KMnO4 dengan MnO2 yang bertindak

sebagai reduktor. Mangan (VI) yang terbentuk berwarna hijau dan hanya stabil bila

dibuat pada suasana basa.

2. Mangan (VI) yang dihasilkan pada suasana asam akan segera terdisproporsionasi

menjadi MnO2 berwarna hitam dan permanganate.

3. Mangan (III) dapat diperoleh dengan mengoksidasi Mangan (II) dalam garam MnSO4

dengan oksidator KMnO4.

4. uji positif mangan (III) ditunjukkan dengan adanya warna ungu kemerahan.

5. Mangan (III) bersifat tidak stabil terlebih pada air dan akan segera teroksidasi

membentuk mangan (II) berwarna merah muda dalam sebuah reaksi kesetimbagan

yang eksoterm.

ACARA III

GARAM MOHR

18

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan : Membuat kristal besi (II) ammonium sulfat, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O,

yang dikenal dengan nama garam mohr.

Menentukan jumlah air Kristal dalam garam mohr hasil sintesa.

2. Hari, tanggal : Sabtu, 23 Mei 2011.

3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Besi adalah logam yang menempati urutan kedua dari logam-logam yang umum

terdapat di kerak bumi. Besi (II) dengan garam sulfat dari logam alkali dapat

membentuk garam rangkap dengan rumus umum M2Fe(SO4)2.6H2O (M adalah K, Rb,Cs

atau NH4). jika jumlah mol sama, masing-masing dari besi (II) sulfat dan ammonium

sulfat dilarutkan sampai jenuh dalam air panas, dan dalam larutan besi (II) sulfat

ditambahkan sedikit asam sulfat,kemudian kedua larutan dicampur, maka pada

pendinginan akan mengkristal berbentuk monoklin berwarna hijau kebiru-biruan.

Garam ini, besi (II) amonium sulfat dengan rumus (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, biasanya

disebut garam mohr. Dibandingkan dengan besi (II) sulfat atau besi (II) klorida, Kristal

garam mohr stabil di udara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen oleh

oksigen di atmosfer (Purwoko, 2007:15)

Semua garam besi (II) terhidrat mengandung ion [Fe(H2O)6]2+ yang berwarna pucat

kehijauan. Jika sebagian teroksidasi menjadi besi (III) warna menjadi kuning kecoklatan.

Kristal garam besi (II) sulfat heptahedrat, FeSO4.7H2O, cendrung kehilangan beberapa

molekul air. Dalam fase padat, garam rangkap ammonium besi (II) sulfat heksahidrat

atau lebih tepatnya ammonium heksa akuo besi (II) sulfat atau disebut garam mohr,

menunjukkan stabilitas kisi yang paling tinggi. Garam ini di udara terbukatidak

mengalami eflourenense dan juga tak teroksidasi, sehingga sering dipakai sebagai

larutan standar khususnya pada titrasi redoks, misalnya untuk standarisasi larutan

kalium permanganate (Sugiyarto,2003:5.50-5.51).

Garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O cukup stabil terhadap udara dan terhadap

hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan beku Fe2+ bagi analisis

volumetric, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetic. Sebaliknya

19

FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan

dalam udara (Cotton, 2009:462-464).

C. PROSEDUR KERJA

1. Cara kerja

NO CARA KERJA HASIL PENGAMATANLarutan A

1 Ditimbang 0,35 gr Fe menggunakan neraca analitik

.

Berat Fe = 0,35 gram yang berwarna hitam.

2. Dicampurkan Fe yang sudah ditimbang tersebut dengan H2SO4 10%.

Setelah dicampur Fe dengan H2SO4 yang berwarna bening, terbentuk larutan berwarna abu kehitaman.

3 Larutan A tersebut dipanaskan hingga semuanya melarut.

Pada saat pemanasan berlangsung terdapat bau.

4. Larutan A disaring. Filtrate hasil penyaringan bening dan tersisa endapan berwarna hitam pada kertas saring.

20

5. Ditambahkan H2SO4 10% sedikit pada filtrate.

Stelah penambahan dengan sedikit H2SO4 10% larutan tetap berwarna bening.

6. Larutan pada no 5 tersebut diuapkan Terbentuk Kristal dipermukaan larutan.

7. Dibuat larutan B dengan mencampurkan 1,4 ml NH3 dan 5ml H2SO4 10%.

LarutanH2SO4 (bening) + NH3 (bening), menghasilkan larutan berwarna bening.

8. Larutan B tersebut diuapkan hingga jenuh Yang menandakan larutan sudah jenuh yaitu adanya letupan, setelah terjadi letupan pemanasan

21

dihentikan.

9. Dicampurkan larutan A dan B selagi keduanya masih panas.

Larutan hasil pencampuran yaitu berwarna sedikit kuning dan terdapat butiran-butiran putih (endapan putih).

10. Larutan hasil pencampuran didinginkan hingga terbentuk Kristal berwarna hijau muda.

Larutan hasil pendinginan hijau muda.

11 Rekristalisasi Ditambahkan air panas pada gelas

kimia yang terdapat kristal hijau.

terlihat endapan sedikit melarut.

22

Disaring

Endapan dioven

setelah disaring endapan yang tersisa pada kertas saring dioven.

tujuan dioven yaitu untuk menghilangkan kadar air dalam endapan(Kristal).

12. Ditimbang endapan yang telah di oven. Berat kertas saring = 1,026 gr

Berat kertas saring + berat kristal = 2,5 gr

Berat kristal = 1,474 gr

2. Alat dan bahan

Alat Bahan Gelas kimia Gelas ukur Pipet tetes Neraca analitik Pembakar spritus Kaki tiga dan kawat

kasa Oven corong

larutam H2SO4 10% air panas besi larutan NH3 kertas saring

23

D. HASIL PENGAMATAN

(Terlampir)

E. ANALSIS DATA

1. Persamaan Reaksi

Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)

2NH4OH(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq) + 2H2O

FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(s)/garam mohr

2. Perhitungan

Mencari mol garam mohr

Mol Fe = Mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Gram Fe = 0,35 gr

Ar Fe = 56

Mol Fe =gr FeAr Fe

= 0,35 gr

56 gr /mol

= 0,00625 mol

Mol garam mohr = 0,00625 mol

Mencari massa garam mohr

Massa = mol x Mr

= 0,00625 mol x 390 gram/mol

= 2,4375 gram

Kemurnian Kristal (garam mohr)

Kemurnian garam mohr = massa garam mo h r percobaan

massa garam moh r teorix 100 %

= 1,4742,4375

x100 %

24

= 60,47 %

F. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk membuat kristal besi (II) ammonium sulfat,

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang dikenal dengan nama garam mohr. Garam mohr

merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan pemcampuran

larutan A (FeSO4), besi (II) sulfat dan larutan B [(NH4)2SO4], ammonium sulfat. Namun

sebelum mencampurkan, kedua larutan tersebut dibuat terlebih dahulu.

Pembuatan larutan A yang merupakan besi (II) sulfat dibuat dengan asam sulfat

10% dan besi. Besi yang direaksikan tersebut dalam bentuk serbuk, hal ini bertujuan

agar reaksi cepat berlangsung. Kemudian larutan tersebut dipanaskan untuk

mempercepat reaksi dan menghilangkan gas hidrogen hasil reaksi, berdasarkan

persamaan :

Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)

Sedangkan untuk membuat larutan B yang merupakan larutan ammonium

sulfat, (NH4)2SO4 dilakukan dengan mereaksikan H2SO4 dengan NH3 yang kemudian

diuapkan hingga jenuh. Tujuan larutan dijenuhkan yaitu agar endapan (kristal) cepat

terbentuk.

Pencampuran kedua larutan (A) dan larutan (B) dilakukan dalam keadaan

larutan masih panas, alasannya untuk mempercepat reaksi sehingga akan lebih mudah

terbentuknya kristal (endapan). Pada pencampuran, larutan B dimasukkan ke dalam

gelas kimia larutan A hal ini disebabkan karena larutan B tidak memiliki endapan pada

pemanasan, karena pada larutan B itu merupakan campuran H2SO4 dan NH3 yang

merupakan reaksi penetralan untuk membuat (NH4)2SO4. Jika dilakukan sebaliknya

dimana larutan A yang dituangkan ke dalam gelas kimia larutan B maka akan

dikhawatirkan kemungkinan tersisanya kristal besi pada dinding gelas kimia, sehingga

dapat mengurangi jumlah FeSO4, dan hal ini tentu akan mengurangi jumlah garam mohr

yang terbentuk nantinya. Setelah pencampuran, campuran kedua garam ini didiamkan

hingga terbentuk kristal yang berwarna hijau, dimana kristal hijau inilah yang disebut

garam mohr.

25

Untuk mendapatkan garam mohr yang lebih murni dilakukan rekristalisasi

pada kristal garam, dengan cara menambahkan sedikit air panas pada kristal. Tujuannya

untuk melarutkan pengotor-pengotor yang masih ada pada kristal, sehingga didapatkan

kristal garam yang lebih murni. Kemudian disaring dan hasil saringan kemudian dioven.

Didapatkan kristal garam yang berwarna hijau muda yang hampir berwarna putih yang

berbentuk monoklin, dan berdasarkan literature bahwa kristal garam yang berwarna

hijau dan berbentuk monoklin ini hasil pencampuran garam FeSO4 dan (NH4)2SO4

adalah garam mohr dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Berdasarkan analisi

data pada perhitungan didapatkan berat garam mohr yaitu 1,474 gr dengan kemurnian

60,47 %. Kemurnian rendemen yang kurang dari 100% menunjukkan bahwa pada

kristal masih terperangkap pengotor-pengotor yang tidak larut pada proses

pengkristalan (pemurnian kristal).

G. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan pembahasan dapat disimpulkan sbb:

1. Garam mohr ((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O) dapat dibuat dengan mencampurkan dua

garam yaitu garam besi (II) sulfat dan garam ammonium sulfat.

2. Cirri fisik dari garam mohr adalah kristal berwarna hijau muada dengan bentuk

monoklin.

3. Persen kemurnian garam yang dihasilkan adalah 60,47%.

26

ACARA IV

PEMBUTAN KRISTAL TEMBAGA ( II ) SULFAT

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1 Tujuan Praktikum : a. membuat dan mengenal sifat kristal tembaga (II) sulfat.

b. memahami proses pembuatan kristal.

2. Waktu Praktikum : Sabtu, 28 Mei 2011.

Sabtu,04 Juni 2011.

3. Tempat Praktikum : Laboratorium kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Kebanyakan senyawa Cu ( I ) cukup mudah teroksidasi menjadi Cu ( II ), namun

oksidasi selanjutnya menjadi Cu ( III ) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang

dikenal baik, dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan, banyak diantaranya

larut dalam air, menambah perbendaharaab kompleks. Cu ( II ) cenderung mengalami

distorsi bila diletakkan dalam lingkungan simetri kubus ( yaitu oktahedral atau tetrahedral

biasa ). Akibatnya Cu ( II ) hampir selalu ditemukan dalam lingkungan yang memungkinkan

distorsi dari simetri yang biasa ini. Kekhasan distorsi oktahedron adalah bahwa terdapat

empat iktan Cu – L pendek dalam bidang dan dua ikatan trans yang panjang. Dalam batas

tertentu, pemanjangan tertentu menyebabkan situasi yang tidak dapat dibedakan dari

koordinasi segi empat seperti ditemukan dalam CuO dan banyak kompleks diskret Cu ( II )

( Cotton dan Wilkinson, 2007: 479 – 480 ).

Garam – gram tembaga ( II ) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat,

padat, maupun dalm bentuk larutan air, warna ini benar – benar khas hanya untuk ion

tetraakuokuprat ( II ) [Cu(H2O)4]2+ saja. Garam – garam tembaga ( II ) anhidrat, seperti

tembaga ( II ) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih ( atau sedikit kuning ). Dalam larutan

air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo ( Vogel, 1990: 229 – 230 ).

27

Tenbaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi namun larut dalam asam

nitrat ( HNO3 ). Bentuk pentahidrat yang terhidrat dengan kehilangan empat molekul

airnya pada 1100 C dan lima molekul air pada 1500 C. pada 6500 C tembaga ( II ) sulfat

terurai menjadi tembaga ( II ) oksida ( CuO ), SO2 dan O2 ( Keenan, 1992: 194 ).

Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel

listrik. Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga

teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3 ( Syukri, 1990: 626 ).

3 Cu + 8 H+ + 2 NO3- → 3 Cu2+ + 2 NO + 4 H2O

C. PROSEDUR KERJA

CARA KERJA

NO CARA KERJA HASIL PENGAMATAN

1. Diisi 10 mL H2SO4 pekat dan 25 mL air ke

dalam gelas kimia.

H2SO4 + air larutan

tetap bening

2. Dimasukkan 2,5 gram keeping tembaga Massa keeping tembaga = 2,5057

gr

Warna keeping tembaga = cokelat

keemasan, setelah dilarutkan

dalam larutan H2SO4, keeping

tembaga tidak larut semua dan

warna larutan tetap bening dan

muncul gelembung disekitarnya.

3. Didalam lemari asam Setelah ditambahkan HNO3 pekat

larutan menjadi keruh, dan

dipanaskan, ketika dipanaskan

28

larutan ditambahkan dengan 5ml

H2SO4 pekat lagi sehingga warna

larutan menjadi biru muda bening

serta mengeluarkan uap dengan

bau yang menyengat. Setelah

ditambahkan 10 ml aquades, 2 ml

H2SO4 dan 5 ml HNO3 larutan

mengeluarkan uap yang berwarna

cokelat dan warna larutan biru tua

bening.

4. Larutan disaring ketika masih panas, dan

larutan disimpan hingga terbentuk Kristal.

Setelah disaring masih terdapat

sisa tembaga yang massanya

2,0224 gram. Setelah didiamkan

beberapa hari terbentuk Kristal

berwarna biru tua dengan larutan

berwarna biru muda.

5. Larutan didekantasi Kristal dan larutan terpisah

6. Kristal hasil dekantantasi dicuci dengan

sedikit air kemudian dilarutkan dalam air

29

sesedikit mungkin, kemudian didekantasi lagi.

7. Pada penambahan aquades yang ketiga

Kristal disaring.

8. Kristal dioven

30

9. Kristal yang sudah dioven ditimbang. Berat kertas saring = 0,94 gr

Berat kertas saring + Kristal = 1,52

gr

Berat Kristal = Berat kertas saring

+ Kristal - Berat kertas saring =

1,52 gr - 0,94 gr = 0,58 gram.

ALAT dan BAHAN

Alat Bahan

pengaduk

gelas kimia

pipet tetes

corong

cawan penguapan

timbangan analitik

kertas saring

oven

aquades

asam sulfat pekat

keping Cu

asam nitrat pekat

D. HASIL PENGAMATAN

(terlampir)

E. ANALISIS DATA

Persamaan Reaksi

Cu + 2 H2SO4 → Cu2+ + SO42- + SO2 + 2 H2O

3 Cu + 8 HNO3 → 3 Cu2+ + 6 NO3- + NO + 4 H2O

Reaksi lengkap

Cu + 3 H2O + H2SO4 + 2 HNO3 → CuSO4(aq) + 2 NO + 5 H2O

Perhitungan

Mencari mol Kristal tembaga (II) sulfat

31

Cu2+ + SO42- + 5 H2O → CuSO4.5H2O

Mol Cu = 2,505763 ,55

=0 , 039 mol

Mol CuSO4.5H2O = mol Cu = 0,039 mol

Mencari massa Kristal tembaga (II) sulfat

Massa CuSO4.5H2O = mol CuSO4.5H2O x Mr CuSO4.5H2O

= 0,039 x 249,55

= 9,73245 gram

Mencari kemurnian Kristal

Dik : massa Kristal percobaan = 0,58 gr

% rendemen = massa kristal percobaan x 100 %

Massa kristal teori

=

0,589 ,73245

x 100 %

= 5,95 %

F. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini, percobaan yang dilakukan adalah pembuatan tembaga

( II ) sulfat. Tembaga ( II ) sulfat yang dibuat berbentuk kristal. Tembaga ( II ) sulfat yang

dibuat ini berbentuk hidrat dengan rumus molekul CuSO4.5H2O. hidrat ini merupakan

kristal berwarna biru. Kristal CuSO4.5H2O ini ada yang berbentuk rhombik dan ada juga

yang berbentuk monoklinik. Rhombik yaitu bentuk kristal bulat – bulat sedangkan

monoklinik berbentuk jarum.

Pada percobaan ini kristal CuSO4.5H2O dibuat dengan cara mereaksikan aquades,

asam sulfat pekat, logam tembaga ( Cu ), dan oksidator berupa asam nitrat pekat. Fungsi

penambahan aquades yaitu yaitu untuk menjadi hidrat pada kristal tersebut. Pada

pencampuran aquades dan H2SO4, terlebih dahulu aquades dimasukkan ke dalam gelas

kimia. Karena jika H2SO4 dimasukkan terlebih dahulu akan terjadi reaksi yang sangat

eksoterm dan membahayakan keselamatan praktikan. Penggunaan oksidator berupa

asam nitrat pekat karena logam Cu hanya larut ke dalam asam nitrat dan tidak larut

pada asam – asam yang lain. Asam nitrat pekat merupakan oksidator kuat. Asam nitrat

32

ini memiliki kemampuan mengoksidasi lebih tinggi dibandingkan dengan HCl. Hal ini

disebabkan karena pada asam nitrat memiliki oksidator tambahan berupa NO3-. NO3

- ini

merupakan oksidator yang lebih kuat dari H+. hal ini menyebabkan logam Cu terlalu

lemah sebagai reduktor untuk larut dalam HCl tetapi larut dalam asam nitrat pekat.

Setelah ditambahkan HNO3 pekat larutan menjadi keruh, dan dipanaskan, ketika

dipanaskan larutan ditambahkan dengan 5ml H2SO4 pekat lagi sehingga warna larutan

menjadi biru muda bening serta mengeluarkan uap dengan bau yang menyengat. Setelah

ditambahkan 10 ml aquades, 2 ml H2SO4 dan 5 ml HNO3 larutan mengeluarkan uap

yang berwarna cokelat dan warna larutan biru tua bening. Reaksi yang terjadi adalah :

Cu + 2 H2SO4 → Cu2+ + SO42- + SO2 + 2 H2O

Gas yang dihasilkan adalah NO. NO merupakan gas tak berwarna. Namun, pada

percobaan ini terbentuk gas berwarna coklat. Gas tersebut merupakan gas NO2. gas NO

sangat mudah sekali bereaksi dengan udara sehingga membentuk gas NO2 yang

berwarna coklat.

Pada percobaan ini, kristal yang terbentuk berbentuk monoklinik. Kristal yang

diperoleh terlebih dahulu dicuci dengan aquades. Tujuannya yaitu untuk menghilangkan

kandungan nitrat yang masih ada pada kristal yang sudah terbentuk tersebut. Setelah

disaring, kristal yang diperoleh tersebut kemudian dikeringkan (dioven). Setelah kering,

kristal yang diperoleh tersebut kemudian ditimbang. Berat bersih kristal CuSO4.5H2O

yang diperoleh pada percobaan ini adalah 0,58 gram. Sedangkan berdasarkan teori,

berat kristal CuSO4.5H2O yang seharusnya diperoleh adalah 9,73245 gram. Dengan

demikian diperoleh % rendemen untuk kristal CuSO4.5H2O sebesar 5,95 %.

33

G. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan percobaan, maka dapt disimpulkan sbb:

1. Kristal tembaga (II) sulfat dapat dibuat dengan mereaksikan keeping tembaga

dengan HNO3 pekat.

2. kristal CuSO4.5H2O berwana biru muda.

3. kristal CuSO4.5H2O ada yang berbentuk rhombik dan ada yang berbentuk

monoklinik.

4. fungsi penambahan aquades adalah untuk menjadi hidrat ada kristal.

5. logam Cu hanya larut pada asam oksidator asam nitrat pekat dan tidak larut pada

asam – asam yang lain.

6. % rendemen CuSO4.5H2O yang diperoleh adalah 5,95 %

34

SARAN

Terimakasih saya ucapkan kepada kakak-kakak co-Asst yang telah membimbing kami

selama praktikum berlangsung. Semoga yang kami dapat pada praktikum kimia anorganik

II ini bermanfaat bagi kami.

35

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F. Albert dan Geofrey Wilkinson. 2007. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press.

Idris, M, dkk. 2008. Kamus MIPA. Jogjakarta: Ar-Ruzz Media.

Keenan, Charles W, dkk. 1999. Kimia untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.

Nitratmojo, Mahsun. 1983. Mengkaji Kimia Anorganik. Malang : IKIP Malang.

Purwoko, Agus Abhi. 2007. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik II. Mataram : Universitas

Mataram Press.

Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media

Pustaka.

Sugiyarto, Kristian H. 2003. Dasar-dasar Kimia Organik Logam. Yogyakarta: UNY press.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung : ITB Press.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB Press.

Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT

Kalman Media Pusaka.

36