LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

download LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

of 29

Transcript of LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    1/29

    I-1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1 Latar Belakang

    Pemisahan campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas

    antar komponen. Komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan lebihmudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke

    bawah kolom secara counter-current (berlawanan arah). Uap dan liquid akan terpisah pada

    plate atau packing. Sebagian kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom

    sebagai liquid untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada

    Reboiler dan dikembalikan sebagai uap (Komariah, 2009).

    Salah satu contoh distilasi adalah proses pemisahan ethanol dengan air. Proses distilasi

    ethanol-air akan menghasilkan etanol yang terpisah dengan solvent dan air. Pemisahan inilah

    yang digunakan pada percobaan distilasi kali ini.

    Distilasi atmospheric adalah proses pemisahan minyak bumi secara fisik denganmenggunakan perbedaan titik didih. Karena crude oil adalah campuran dari komponen-

    komponen yang sangat komplek dan pemisahan berdasarkan fraksi-fraksinya sehingga

    distilasi ini pemisahan dengan berdasarkan trayek titik didihnya (jarak didih).

    I.2 Rumusan Masalah

    Rumusan masalah percobaan destilasi adalah:

    1. Bagaimana cara mengetahui pengaruh lama waktu distilasi larutan ethanol-air 35%

    terhadap persen volume distilat dan residu?

    2. Bagaimana cara mengetahui pengaruh refluxdengan konsentrasi ethanol-air?

    I.3 Tujuan Percobaan

    Tujuan percobaan destilasi adalah:

    1. Untuk mengetahui pengaruh lama waktu distilasi larutan ethanol-air 35% terhadap

    persen volume distilat dan residu.

    2. Untuk mengetahui pengaruh reflux dengan konsentrasi ethanol-air.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    2/29

    II-1

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1 Dasar Teori

    II.1.1 Distilasi

    Proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid menjadi komponen fraksiyang murni dengan berdasarkan perbedaan volatilitas masing-masing komponen. Komponen

    yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan

    mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara counter-

    current (berlawanan arah). Uap dan liquid akan terpisah pada plate atau packing. Sebagian

    kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid untuk dipisahkan

    lagi yang biasanya disebut dengan reflux(Komariah, 2009).

    Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui distilasi bergantung

    pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga bergantung pada konsentrasi

    komponen yang ada. Campuran liquid akan memiliki karakteristik titik didih yang berbeda.Oleh karena itu, proses distilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid (Komariah,

    2009).

    Menurut Komariah (2009), tekanan uap suatu liquid pada temperatur tertentu adalah

    tekanan keseimbangan yang dikeluarkan oleh molekul-molekul yang keluar dan masuk pada

    permukaan liquid. Berikut adalah hal-hal penting berkaitan dengan tekanan uap:

    1. Input energi menaikkan tekanan uap

    2.

    Tekanan uap berkaitan dengan proses mendidih

    3. Liquid dikatakan mendidih ketika tekanan uapnya sama dengan tekanan udara sekitar

    4.

    Mudah atau tidaknya liquid untuk mendidih bergantung pada volatilitasnya

    5.

    Liquid dengan tekanan uap tinggi (mudah menguap) akan mendidih pada temperatur

    yang lebih rendah

    6. Tekanan uap dan titik didih campuran liquid bergantung pada jumlah relatif komponen-

    komponen dalam campuran

    7. Distilasi terjadi karena perbedaan volatilitas komponen-komponen dalam campuran

    liquid.

    Gambar II.1 Tower Distilasi

    Menurut Komariah (2009), secara fundamental semua proses-proses distilasi yang adapada industri adalah sama. Secara keseluruhan, proses distilasi memerlukan alat-alat yang

    sama seperti kondensor, cooler, menara fraksionasi, kolom stripping. Proses pemisahan

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    3/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-2

    secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap campuran, dimana antara komponen

    satu dengan komponen yang lain terdapat dalam campuran:

    a. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran homogen

    b. Mempunyai sifat penguapan relatif () cukup besar

    c. Tidak membentuk cairan azeotrop

    Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelahsejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu

    relatif cukup) yang dimaksudkan agar pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa

    cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi top product

    dan bottom product(Komariah, 2009).

    Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap pada

    fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk

    selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan

    diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni (Komariah, 2009).

    II.1.2 Skema Proses Distilasi

    1. Komponen Utama Kolom Distilasi

    Sebuah sistem distilasi umumnya mengandung beberapa komponen utama:

    Sebuah Shell vertikal dimana pemisahan komponen liquid terjadi, terdapat pada

    bagian dalam kolom (internal column) seperti tray atau plate dan packing yang

    digunakan untuk meningkatkan derajat pemisahan komponen.

    Sebuah Reboiler untuk menyediakan penguapan yang cukup pada proses distilasi.

    Kondenser untuk mendinginkan dan mengkondensasikan uap yang keluar dari atas

    kolom.

    Reflux drum untuk menampung uap yang terkondensasi dari top kolom sehinggaliquid (reflux) dapat di recycle kembali ke kolom.

    Rumah shell vertikal bagian dalam kolom beserta kondenser dan reboiler membentuk

    sebuah kolom distilasi. Gambaran unit distilasi dengan satu feed dan dua aliran produk

    adalah sebagai berikut:

    Gambar II.2 Skema distilasi yang sederhana

    2. Pengoperasian Distilasi

    Campuran liquid yang akan diproses biasanya disebut sebagai feed dan

    diinput pada bagian tengah kolom pada sebuah tray yang dikenal sebagai feed tray.

    Feed tray dibagi menjadi kolom atas (enriching or rectification) dan kolom bottom

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    4/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-3

    (stripping). Feed mengalir ke bawah kolom dikumpulkan pada bagian bawah reboiler

    (Komariah, 2009).

    Panas di suplai ke reboiler untuk menghasilkan uap. Sumber panas dapat

    berasal dari fluida, tetapi kebanyakan juga digunakan steam. Pada penguapan, sumber

    panas di dapat dari aliran keluar dari kolom lain. Uap terbentuk pada reboiler diinput

    kembali pada bagian bottom. Liquid dikeluarkan dari reboiler dikenal sebagai produk

    bottom(Komariah, 2009).

    Uap bergerak ke atas kolom, didinginkan oleh kondensor. Liquid yang

    dikondensasi ditampung pada vessel yang dikenal sebagai reflux drum. Sebagian

    liquid di recycle kembali ke top yang dikenal reflux. Liquid yang terkondensasi

    dikeluarkan dari sistem dikenal sebagai destilat atau top product (Komariah, 2009).

    II.1.3 Macam-macam Distilasi

    Menurut Walangare (2013), terdapat beberapa jenis distilasi antara lain:

    1.

    Distilasi Sederhana

    Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid berdasarkan

    perbedaan titik didih jauh. Destilasi sederhana bertujuan untuk mendapatan senyawa atau

    kompone yang murni, yang didapatkan dari menguapnya komponen tersebut pada ketika

    mencapai titik didihnya.

    Gambar II.3 Distilasi Sederhana

    2. Distilasi Fraksionasi (Bertingkat)

    Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid berdasarkan

    perbedaan titik didihnya. Perbedaannya dengan distilasi sederhana terletak pada

    perbedaan titik didih dari komponen yang dipisahkan, pada distilasi bertingkat proses

    pemisahan dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan. Selain itu,

    rangkaian alat pada distilasi bertingkat lebih banyak dan dan lebih baik, sehingga mampu

    memisahkan dua jenis cairan yang sama-sama mudah menguap. Rangkaian alat distilasi

    bertingkat lebih kompleks dan terdiri dari plat-plat yang bertingkat. Plat yang diatas

    mengandung banyak cairan yang mudah menguap, sedangkan plat yang bawah lebihbanyak mengandung cairan yang sukar menguap.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    5/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-4

    Gambar II.4 Distilasi Bertingkat

    3.

    Distilasi Azeotrop

    Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih yang sulit untuk

    dipisahkan. Proses pemisahan pada distilasi azeotrop dapat dibantu dengan

    menambahkan senyawa lain yang bisa memecah ikatan azeotropnya atau dapat juga

    menggunakan tekanan tinggi.

    Gambar II.5 Distilasi Azeotrop

    4. Distilasi Uap (Steam Distillation)

    Merupakan proses pemisahan campuran air dengan senyawa yang tidak larut

    dalam air serta memiliki titik didh yang cukup tinggi. Proses ini dilakukan dengan cara

    mengalirkan uap air kedalam campuran yang akan dipisahkan sehingga bagian yang

    dapat menguap berubah menjadi uap. Labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan

    dengan dialiri uap air agar menurunkan titik didih dari senyawa tersebut.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    6/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-5

    Gambar II.6 Distilasi Uap

    5. Distilasi Vakum

    Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid berdasarkan

    perbedaan titik didih sangat jauh. Pemisahan ini dilakukan dengan menurunkan tekanan

    permukaan dibawahn 1 atm dengan keadaan yang vakum, sehingga titik didihnya

    menjadi rendah.

    Gambar II.7 Distilasi Vakum

    II.1.4 Hubungan Indeks Bias dan Konsentrasi

    Indeks bias adalah kemampuan cahay untuk menembus molekul-molekul penyusun

    dari suatu zat. Nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilaiindeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga tinggi. Nilai

    indeks bias dapat menurun apabila terjadi kenaikan suhu. Apabila suhu naik maka kerapatan

    dari suatu zat dapat berkurang sehingga diperoleh indeks bias yang kecil yang menunjukkan

    konsentrasi zat tersebut juga kecil. Sehingga nilai indeks bias dapat digunakan untuk

    mengetahui sifat & kualitas suatu bahan, konsentrasi suatu larutan, perbandingan komponen

    dari campuran yang terdiri dari dua zat, dan kadar yang tersekstrak ke dalam pelarut

    (Parmitasari, 2013).

    II.1.4 Hubungan Waktu Distilasi dan KonsentrasiDistilasi dipengaruhi oleh beberapa faktor, salah satunya adalah lamanya proses

    pemisahan tersebut. Hasil distilasi dipengaruhi oleh lamanya proses, semakin lama waktu

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    7/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-6

    proses distilasi maka konsentrasinya akan semakin tinggi. Sehingga dapat disimpulkan bahwa

    waktu distilasi berbanding lurus dengan konsentrasi hasil ditilasi yang diperoleh. Karena,

    waktu kontak antara pelarut dengan bahan yang terekstrak atau distilat semakin lama, tetapi

    hanya bisa dilakukan sampai larutan menjadi jenuh karena, pada saat jenuh penambahan

    waktu tidak akan memberikan kenaikan konsentrasi yang nyata (Effendi, 2014).

    II.1.5 Hubungan Refl ux Ratiodan Konsentrasi

    Reflux ratio juga merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi hasil distilasi.

    Reflux ratio adalah pengembalian kembali hasil dari top product ke dalam kolom distilasi,

    yang kemudian hasil tersebut akan dikontakkan kembali dengan uap yang ada pada kolom

    distilasi. Pengembalian tersebut bertujuan agar konsentrasi dari top product semakin tinggi.

    Semakin banyak pengembalian hasil distilasi, berpengaruh dengan konsentrasi akhir dari top

    product. Volume yang dihasilkan akan semakin sedikit karena masih terperangkap didalam

    kolom distilasi. Tetapi konsentrasi yang dihasilkan lebih murni dari sebelum pengembalian

    hasil distilasi (Fitriana, 2010).

    Semakin banyak reflux yang dibutuhkan maka hasil distilat atau rendemen dari yang

    diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak pelarut atau larutan yang

    kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik dimana rendemen akan mengalami

    penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal

    proses distilasi) sehingga penambahan waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi,

    2014).

    II.1.6 Keseimbangan Uap-Cair

    Untuk dapat menyelesaikan soal-soal distilasi harus tersedia data-data keseimbangan

    uap-cair sistim yang dikenakan distilasi. Data keseimbangan uap-cair dapat berupa tabel ataudiagram (Komariah, 2009).

    Tiga macam diagram keseimbangan yang akan dibicarakan, yaitu:

    a.

    Diagram Titik didih

    Gambar II.8 Diagram Titik Didih

    Diagram titik didih adalah diagram yang menyatakan hubungan antara temperatur atau

    titik didih dengan komposisi uap dan cairan yang berkeseimbangan. Di dalam diagram

    titik didih tersebut terdapat dua buah kurva, yaitu kurva cair jenuh dan uap jenuh. Kedua

    kurva ini membagi daerah didalam diagram menjadi 3 bagian, yaitu:

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    8/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-7

    Daerah satu fase yaitu daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh

    Daerah satu fase yaitu daerah yang terletak datas kurva uap jenuh

    Daerah dua fase yaitu daerah uap jenuh dan cair jenuh yang terletak di antara kurva

    cair jenuh dan kurva uap jenuh.

    b.

    Diagram Keseimbangan uap-cair

    Diagram keseimbangan uap-cair adalah diagram yang menyatakan hubungankeseimbangan antara komposisi uap dengan komposisi cairan. Diagram keseimbangan

    uap cair dengan mudah dapat digambar, jika tersedia titik didihnya.

    Gambar II.8 Kesetimbangan Uap-Cair Campuran Etanol dengan Air

    c. Diagram Entalpi-komposisi

    Diagram entalpi-komposisi adalah diagram yang menyatakan hubungan antara entalpi

    dengan komposisi sesuatu sistim pada tekanan tertentu. Didalam diagram tersebut

    terdapat dua buah kurva yaitu kurva cair jenuh dan kurva uap jenuh. Setiap titik padakurva cair jenuh dihubungkan dengan gari hubung tie line dengan titik tertentu pada

    kurva uap jenuh, dimana titik-titik tersebut dalam keadaan keseimbangan. Dengan

    adanya kedua kurva tersebut, daerah didalam diagram terbagi menjadi 3 daerah, yaitu:

    Daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh

    Daerah uap yang terletak diatas kurva uap jenuh

    Daerah cair dan uap yang terletak diantara kurva cair jenuh dengan kurva uap jenuh

    Dibawah kurva cair jenuh terdapat isoterm-isoterm yang menunjukkan entalpi cairan

    pada berbagai macam komposisi pada berbagai temperatur.

    II.1.7 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Operasi Kolom Distilas i

    Menurut Komariah (2009), kinerja kolom distilasi ditentukan oleh beberapa faktor,

    diantaranya:

    1.

    Kondisi Feed(q)

    Komposisi dari umpan atau yang biasa disebut dengan feed (q) yang mempengaruhi

    garis operasi dan jumlah stage kolom distilasi pada proses pemisahan. Hal tersebut juga

    lokasi dari feed traytersebut masuk.

    2. Kondisi Reflux

    Tray minimum dibutuhkan di bawah kondisi total reflux, dengan tidak ada penarikan

    dari destilat. Reflux berkurang ketika garis operasi untuk seksi rektifikasi bergerak

    terhadap garis kesetimbangan.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    9/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-8

    3. Kondisi Aliran Uap

    Kondisi aliran uap yang merugikan dapat menyebabkan:

    a. Foaming

    Liquid yang berekpansi melewati uap atau gas. Foaming menghasilkan kontak

    antar fase liquid-uap yang tinggi, foaming yang berlebihan juga akan mengarah pada

    terbentuknya liquid pada tray.b. Entrainment

    Liquid yang terbawa oleh uap menuju tray yang berada diatas yang

    disebabkan laju alir uap yang tinggi sehingga menyebabkan efisiensi tray berkurang.

    Bahan yang tidak mudah menguap akan terbawa menuju plate sehingga menahan

    liquid dengan bahan yang mudah menguap tersebut. Kejadian tersebut dapat

    mengganggu kemurnian dari destilat. Enterainment berlebihan dapat menyebabkan

    flooding.

    c. Weeping/Dumping

    Disebabkan oleh aliran uap yang rendah, sehingga membuat liquid yang akan

    didistilasi tertahan sehingga liquid hanya melewati pinggir-pinggir dari kolom

    distilasi. Karena, tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada

    tray.

    d. Flooding

    aliran uap ynag berlebihan menyababkan liquid yang turun akan terikut dengan

    uap. Sehingga uap akan naik keatas, tidak turun kebawah. Peningkatan tekanan dari

    uap berlebih menyebabkan kenaikkan liquid yang tertahan pada plate di atasnya.

    Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam kolom dan

    penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    10/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-9

    II.2 Aplikasi Industri

    Pusdiklat Migas (Minyak dan Gas)

    Distilasi atmospheric adalah proses pemisahan minyak bumi secara fisik dengan

    menggunakan perbedaan titik didih. Karena crude oil adalah campuran dari komponen-

    komponen yang sangat komplek dan pemisahan berdasarkan fraksi-fraksinya sehinggadistilasi ini pemisahan dengan berdasarkan trayek titik didihnya (jarak didih).

    Tekanan kerja dari distilasi atmospheric pada tekanan atmosfer yaitu tekanan operasi

    antara 1 atmosfer samapi dengan 1,5 atmosfer. Dalam proses distilasi atmospheric akan

    didapatkan hasil sebagai berikut:

    1. Gas

    2. Pertasol

    3.

    Kerosine

    4.

    Solar

    5. Residu

    Pemisahan dilakukan dengan memanaskan minyak mentah pada suhu tertentu

    sehingga ada yang dalam fase uap dan dan kemudian di embunkan lalu didinginkan. Proses

    pengolahan distilasi atmosperik dibagi menjadi empat bagian yaitu :

    a.

    Pemanasan didalam furnace

    b.

    Penguapan didalam evaporator

    c. Pemisahan didalam kolom fraksinasi danstipperkolom

    d. Pengembunan dan pendinginan didalam kondensor dan cooler disertai dengan pemisahan

    didalam separatoruntuk memperoleh hasil..

    Minyak mentah yang diolah di Pusdiklat Migas Cepu berasal dari lapangan Kawengan

    dan Ledok. Setelah dikurangi kandungan airnya,minyak mentah dikirim ke kilang untukditampung didalam tanki. Disini akan dibiarkan selama beberapa hari agar air yang masih

    terkandung didalamnya dapat terpisahkan secara gravitasi.

    Minyak mentah merupakan campuran (mixed crude) dari sebagian besar HHPO dan

    sebagian kecil dan sebagian kecil dari LPPO yang telah memenuhi spesifikasi yang telah

    ditentukan, terutama menghilangkan kotoran-kotoran seperti garam.

    Heat exchanger adalah peralatan yang digunakan untuk pemanasan awal, sebelum

    minyak mentah dipanaskan didalam furnace dan juga berfungsi untuk menghemat bahan

    bakar pada furnace. Sedangkan sedangkan bahan bakar yang digunakan adalah solar untuk

    HE 01 dan media pemanas residu untuk HE 02 dan HE 03. Dan kemudian barulah pemanasan

    di lakukan di dalam furnace,dengan bahan bakar fuel gas dan fuel oil dengan bantuan steam

    atomizing.

    Crude oil dari pengeboran ditampung dipusat penimbunan minyak (PPM) di

    Menggung. Dari pusat penimbunan, crude oil dialirkan ke tanki penyimpanan crude oil T-101

    (tanki penyimpanan crude oil dari lapangan Kawengan) dan tanki T-102 (dari penyimpanan

    crude oil dari lapangan Leedok). Crude oil dalam tanki harus dalam keadaan cair terus. Dari

    tanki tersebut(T-101danT-102) crude oil di tarik dengan pompa umpan, dimasukkan melalui

    tube alat penukar panas HE-1 dengan media pemanas solar (hasil bawah kolom C-4 yang

    masuk pada suhu 250C, suhu masuk crude oil kedalam HE-1 adalah suhu kamar (30C),dan

    akan keluar pada suhu 80C untuk menuju ke HE-2 dan HE-3 hingga keluar HE dengan suhu

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    11/29

    Bab II Tinjauan Pustaka

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    II-10

    sekitar 110C.Media pemanas dari HE-2 dan HE-3 adalah residu yang didapat dari bottom

    produk stipper C-5 dengan suhu operasi 285Cdan keluar pada suhu 200C.

    Didalam HE terjadi kontak secara langsung antara crude oil yang mangalir pada tube dan

    media pemanas yang mengalir pada HE di luar tube dan dan didalam shell dengan arah

    berlawanan counter current untuk memperluar bidang kontak panas. Setelah mengalami

    pemanasan di HE, crude oil akan menuju ke furnace (F-1, F2, F3 dan F-4) dimana diPusdiklat Migas Cepu 2 aktif dan 2 sebagai cadangan dengan bahan bakar fuel oil dan fuel

    gas dan bantuan steam. Crude oil yang keluar dari furnace berupa campuran uap dan cairan

    dimasukkan ke dalam evaporator . Didalam evaporator terjadi pemisahan antara uap dan

    cairan,uap yang keluar dari oil puncak evaporator dan langsung masuk fraksinator. Sedangkan

    cairan fraksi berat keluar dari dasar masuk ke kolom stripper C-5. Pemisahan uap dan cairan

    didalam evaporator juga dibantu dengan injeksi stripping steam, yang bertujuan untuk

    memperkecil tekanan uap hidrokarbon (partial) turun, maka penguapan hidrokarbon menjadi

    bebih besar,sehingga pemberian steam untuk pemisahan hidrokarbon dari liquid menjadi lebih

    sempurna. Uap yang keluar dari top kolom fraksinasi adalah sekitar suhu 320C dan dialirkan

    menuju kolom fraksinasi C-1. Sedangkan yang keluar dari bottom kolom berupa liquid

    dengan suhu 300C akan dialirkan menuju ke kolom residu stripper dan C -5 untuk

    memisahkan fraksi ringan yang masih terkandung didalamnya dengan bantuan injeksi steam.

    Dari evaporator terjadi pemisahan antara uap dan cairan,uap akan keluara dari puncak akan

    langsung masuk fraksinator,sedangkan cairan fraksi berat akan keluar ke dasar kolom stripper

    residu. Di sini terjadi proses pemisahan secara fisika antar fraksi berat dan fraksi ringan.

    Crude oil masuk pada bagaian tengah kolom pemisah pada suhu 325C. Didalam kolom

    tersebut pemisahan dibantu dengan adanya steam stripping (dengan suhu 170C dan tekanan

    1,25 kg/cm), dan pemanasan , maka senyawa hidrokarbon yang telah pada titik didihnya akan

    berubah menjadi fase uap dan yang belum teruapkan akan tetap menjadi cairan. Fraksi ringankeluar sebagai hasil atas kolom pemisah pada suhu 320C dan tekanan 0,26 kg/cm sedangkan

    fraksi berat akan keluar sebagai hasil bawah pada suhu 295C.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    12/29

    III-1

    BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

    III.1 Variabel Percobaan1. Larutan etanol 35% dalam 2 liter

    2.Reflux ratio = 1 : 3 ; 1 : 4

    III.2 Alat dan Bahan Percobaan- Bahan yang digunakan

    1.

    Aquadest

    2. Etanol 96%

    - Alat yang digunakan

    1.Beaker Glass

    2. Erlenmeyer

    3.

    Gelas Ukur

    4.

    Piknometer5. Pipet Tetes

    6.Refraktometer

    7.

    Seperangkat Alat Distilasi

    8. Timbangan Elektrik

    9.

    Termometer

    III.3 Prosedur PercobaanIII.3.1 Tahap Persiapan

    1. Membuat larutan etanol-air 35% sebanyak 2 liter.

    2.

    Membuat larutan etanol dengan konsentrasi 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%,80%, dan 90% dari etanol 96% untuk kalibrasi.

    3. Mengkalibrasi refraktometer dengan etanol10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%,

    80%,90% dan 96% untuk mengetahui indeks biasnya.

    4. Menghitung densitas etanol 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%,90% dan

    96%.

    5. Menghitung densitas dan indek bias etanol-air 35%.

    III.3.2 Tahap Percobaan1. Memasang rangkaian alat distilasi

    2. Mengisi labu distilasi dengan sampel sebanyak 500 mL

    3.

    Menjalankan air melalui pendingin air atau kondensor, mengatur suhu dan waktu

    4. Memanaskan labu ukur sampai air mendidih.

    5. Mengamati kenaikan temperatur pada suhu konstan

    6.

    Membaca suhu dan waktu ketika diperoleh tetesan distilat pertama sampai waktu yang

    telah ditentukan

    7. Mengukur volume dan densitas distilat yang diperoleh

    III.3.3 TahapAnalisa1. Menyiapkan distilat dan bottomhasil distilasi.

    2. Mengukur densitas dan indeks bias larutan dari distilat dan bottom setiap 6, 12, 18,

    24, 30, 36, 48, 54 dan 60 menit dengan menggunakan refraktometer.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    13/29

    Bab III Metodologi Percobaan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    III-2

    III.4 Diagram Alir Percobaan

    III.4.1 Tahap Persiapan

    III.4.2 Tahap Percobaan

    Mulai

    Mengisi boiler dengan air menggunakan pompa, untuk menghasilkan steam.

    Valve yang menuju kolom distilasi etanol ditutup

    Memasukkan larutanethanol-air 35 % ke dalam kolom distilasi sebanyak 2 liter

    Membukavalve yang menuju kolom distilasi etanol setelah steamterbentuk

    Menunggu hingga overhead product keluar.

    Mengambil overhead productdan bottom product setiap 6 menit dari keluarnya

    overhead productsampai batas waktu 1 jam, untuk diukur densitas dan indeks

    biasnya

    Selesai

    Mulai

    Membuat larutan etanol 35% sebanyak 2 liter

    Membuat larutan etanol dengan konsentrasi 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%,

    70%, 80%, dan 90% dari etanol 96%

    Mengkalibrasi refraktometer dengan etanol 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%,

    70%, 80%,90% dan 96% untuk mengetahui indeks biasnya

    Menghitung densitas etanol 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%,90%dan 96%.

    Menghitung densitas dan indek bias ethanol-air 35%

    Selesai

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    14/29

    Bab III Metodologi Percobaan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    III-3

    III.4.1 Tahap Analisa

    Mengukur densitas dan indeks bias larutan dari overhead productdan bottom

    productsetiap 6 menit selama 1 jam dengan menggunakan refraktometer

    Selesai

    Mulai

    Menyiapkan overhead product dan bottom producthasil distilasi sebanyak 10 mL

    Mengukur densitas overhead productdan bottom productsetiap 6 menit selama1 jam

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    15/29

    Bab III Metodologi Percobaan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    III-4

    III.5 Skema Alat Distilasi

    Gambar III.1 Skema Alat Destilasi

    Vapor

    Condensat Out

    Blowdown

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    16/29

    Bab III Metodologi Percobaan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    III-5

    III.6 Gambar Alat Percobaan

    Beaker GlassErlenmeyer

    Gelas Ukur Piknometer

    Pipet Tetes

    Refraktometer Timbangan Elektrik

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    17/29

    IV-1

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1 Hasil Percobaan

    Tabel IV.1 Hasil Percobaan pada Reflux Ratio 1 : 3

    Hasil Percobaan Hasil

    Berat Pikno Kosong 11,6 gram

    Berat Pikno + Air 16,6 gram

    Berat Pikno + Ethanol Air 96 % 15,7 gram

    Berat Pikno + Ethanol Air 35 % 16,2 gram

    Densitas Air 1 gram/mL

    Densitas Ethanol Air 96 % 0,82 gram/mL

    Densitas Ethanol Air 33 % 0,92 gram/mL

    Volume Total Overhead Product 692 mL

    Volume Total Bottom Product 796 mL

    Volume Total Blowdown 351 mL

    Tabel IV.2 Hasil Percobaan pada Reflux Ratio 1 : 4

    Hasil Percobaan Hasil

    Berat Pikno Kosong 11,6 gram

    Berat Pikno + Air 16,6 gram

    Berat Pikno + Ethanol Air 96 % 15,7 gram

    Berat Pikno + Ethanol Air 35 % 16,2 gram

    Densitas Air 1 gram/mL

    Densitas Ethanol Air 96 % 0,82 gram/mL

    Densitas Ethanol Air 33 % 0,92 gram/mL

    Volume Total Overhead Product 454,4 mL

    Volume Total Bottom Product 736 mL

    Volume Total Blowdown 636 mL

    Tabel IV.3 Hasil Kalibrasi Larutan Ethanol - Air

    Konsentrasi

    (% Volume Ethanol) (gram/mL) Indeks Bias

    10 1 1,331

    20 0,98 1,333

    30 0,94 1,334

    40 0,92 1,335

    50 0,90 1,336

    60 0,88 1,338

    70 0,86 1,340

    80 0,84 1,343

    90 0,82 1,34496 0,82 1,348

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    18/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-2

    Tabel IV.4 Hasil Percobaan Distilasi Larutan Ethanol-Air 35%

    Dengan Ratio Reflux 1 : 3

    Waktu

    Pengambilan

    (Menit)

    Overhead Product Bottom Product

    Volume

    (mL)

    (gram/mL)

    Indeks

    Bias

    Volume

    (mL)

    (gram/mL)

    Indeks

    Bias

    6 23 0,9 1,334 70 0,96 1,33712 81 0,9 1,335 28 0,96 1,336

    18 74 0,9 1,335 74 0,96 1,3365

    24 70 0,9 1,335 79 0,96 1,336

    30 49 0,9 1,335 104 0,96 1,336

    36 26 0,9 1,336 96 0,96 1,336

    42 84 0,9 1,339 99 0,94 1,335

    48 100 0,9 1,339 94 0,98 1,334

    54 92 0,92 1,3385 69 0,96 1,333

    60 92 0,92 1,339 83 0,98 1,334Campuran 692 0,92 1,339 1147 0,96 1,335

    Tabel IV.5 Hasil Percobaan Distilasi Larutan Ethanol-Air 35%

    Dengan Ratio Reflux 1 : 4

    Waktu

    Pengambilan

    (Menit)

    Overhead Product Bottom Product

    Volume

    (mL)

    (gram/mL)

    Indeks

    Bias

    Volume

    (mL)

    (gram/mL)

    Indeks

    Bias

    6 48 0,88 1,338 54 0,98 1,333

    12 64 0,9 1,338 51 0,96 1,333

    18 52 0,92 1,338 47 0,96 1,334

    24 59 0,92 1,338 50 0,96 1,334

    30 49 0,92 1,338 110 0,98 1,3345

    36 74 0,92 1,337 85 0,98 1,3345

    42 56 0,96 1,337 100 0,98 1,334

    48 28 0,96 1,336 84 1 1,334

    54 18 0,96 1,3365 65 1 1,335

    60 6,4 0,96 1,336 90 1 1,334

    Campuran 454,4 0,92 1,338 1372 0,95 1,332

    Tabel IV.6 Hasil Perhitungan % Volume Pada Larutan Ethanol Air 35%

    Dengan Reflux Ratio1 : 3

    Waktu

    Pengambilan

    (Menit)

    Overhead Product Bottom Product

    Indeks Bias% Volume

    EthanolIndeks Bias

    % Volume

    Ethanol

    6 1,334 28 1,337 43

    12 1,335 33 1,336 38

    18 1,335 33 1,3365 40.5

    24 1,335 33 1,336 38

    30 1,335 33 1,336 38

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    19/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-3

    36 1,336 38 1,336 38

    42 1,339 53 1,335 33

    48 1,339 53 1,334 28

    54 1,3385 50.5 1,333 23

    60 1,339 53 1,334 28

    campuran 1,339 53 1,335 33

    Tabel IV.7 Hasil Perhitungan % Volume Pada Larutan Ethanol Air 35%

    Dengan Reflux Ratio1 : 4

    Waktu

    Pengambilan

    (Menit)

    Overhead Product Bottom Product

    Indeks Bias% Volume

    EthanolIndeks Bias

    % Volume

    Ethanol

    6 1,338 48 1,333 23

    12 1,338 48 1,333 23

    18 1,338 48 1,334 2824 1,338 48 1,334 28

    30 1,338 48 1,3345 30.5

    36 1,337 43 1,3345 30.5

    42 1,337 43 1,334 28

    48 1,336 38 1,334 28

    54 1,3365 40.5 1,335 33

    60 1,336 38 1,334 28

    campuran 1,338 48 1,332 18

    IV.2 Pembahasan

    Berdasarkan data-data dari hasil percobaan yang terdapat pada tabel-tabel diatas,

    didapatkan grafik sebagai berikut:

    Grafik IV.1 Hasil Kalibrasi Larutan Ethanol-Air

    y = 0.0002x + 1.3284R = 0.9544

    1.328

    1.33

    1.332

    1.334

    1.336

    1.338

    1.34

    1.342

    1.344

    1.346

    1.348

    1.35

    0 20 40 60 80 100 120

    IndeksB

    ias

    % Volume Larutan Ethanol - Air

    Kalibrasi

    Linier (Kalibrasi

    Etanol-Air)

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    20/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-4

    Berdasarkan pada Grafik IV.1 menunjukkan hasil percobaan kalibrasi larutan

    ethanol-air 35% dengan persen volume 96%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%,

    20%, dan 10% dengan nilai indeks bias 1.331; 1.333; 1.334; 1.335; 1.336; 1.338; 1. 34;

    1.343; 1.344; 1.348. Hasil percobaan kalibrasi larutan ethanol- air menunjukkan bahwa

    semakin besar konsentrasi larutan ethanol maka semakin besar pula nilai indeks biasnya.

    Hal ini sesuai dengan literatur yang menyatakan semakin tinggi persentase ethanolpada larutan maka semakin tinggi pula nilai indeks biasnya. Pada grafik, hasil percobaan

    yang dihasilkan sesuai dengan literatur.

    Grafik IV.2Perbandingan Overhead Productdan Hasil Kalibrasi

    dengan Reflux Ratio1 : 3 dan 1 : 4

    Berdasarkan pada Grafik IV.2 menunjukkan nilai indeks bias overhead product

    pada reflux ratio 1 : 3 yaitu 1.334; 1.335; 1.335; 1.335; 1.335; 1.336; 1.339; 1.339;

    1.3385; dan 1.339. Dengan hasil persen volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi

    didapatkan 28%, 33%, 33%, 33%, 33%, 38%, 53%, 53%, 50.5%, dan 53%. Dari data

    tersebut dapat dilihat bahwa nilai indeks bias mengalami kenaikan. Sedangkan nilai

    indeks bias overhead product pada reflux ratio 1 : 4 yaitu 1.338; 1.338; 1.338; 1.338;

    1.338; 1.337; 1.337; 1.336; 1.3365; dan 1.336. Dengan hasil persen volume berdasarkan

    persamaan garis kalibrasi didapatkan 48%, 48%, 48%, 48%, 48%, 43%, 43%, 38%,

    40.5%, dan 38%.

    Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan bahwa nilai indeks bias

    mengalami kenaikan, pada hasil distilasi ke-2 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan

    tidak mengalami perubahan atau stagnan, sedangkan pada hasil distilasi ke-9 konsentrasi

    etanol mengalami penurunan, kemudian pada destilasi ke-10 konsentrasi etanol naik

    kembali. Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembali ke dalam kolom distilasi tidak

    terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran pada kran hasil distilasi,

    sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan dari hasil tersebut maka bisa

    dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami kenaikan dan telah sesuai dengan

    literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabilanilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga

    tinggi (Parmitasari, 2013).

    1.33

    1.332

    1.334

    1.336

    1.3381.34

    1.342

    1.344

    1.346

    1.348

    1.35

    0 50 100 150

    IndeksBias

    % Volume Larutan Ethanol - Air

    Kalibrasi

    Overhead Product ; R =

    1 : 3

    Overhead Product, R =

    1 : 4

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    21/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-5

    Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol cenderung turun,

    pada hasil distilasi ke-2 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami

    perubahan atau stagnan, sedangkan pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik,

    kemudian pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik kembali. Penuruan konsentrasi

    tersebut dikarenakan, alat destilasi yang digunakan masih tercampur dengan minyak

    atsiri yang masih terdapat pada alat destilasi tersebut. Sehingga hal ini tidak sesuaidengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat.

    Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung

    juga tinggi (Parmitasari, 2013).

    Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio1 : 3 dan 1 : 4 menujukkan

    persen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :

    3 dengan nilai kandungan etanol 53%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4

    dengan nilai kandungan etanol 48%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yang

    menyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat atau

    rendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak

    pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik

    dimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah

    menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahan

    waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).

    Grafik IV.3Perbandingan Bottom Productdan Hasil Kalibrasi

    dengan Reflux Ratio1 : 3 dan 1 : 4

    Berdasarkan pada Grafik IV.3 menunjukkan nilai indeks bias bottom product pada

    reflux ratio1 : 3 yaitu 1.337; 1.336; 1.3365; 1.336; 1.336; 1.336; 1.335; 1.334; 1.333;dan 1.334. Dengan hasil persen volume bottom product berdasarkan persamaan garis

    kalibrasi didapatkan 43%, 38%, 40.5%, 38%, 38%, 38%, 33%, 28%, 23%, dan 28%.Sedangkan nilai indeks bias bottom product pada reflux ratio 1 : 4 yaitu 1.333; 1.333;1.334; 1.334; 1.3345; 1.3345; 1.334; 1.334; 1.335; dan 1.334. Dengan hasil persen

    volume bottom product berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan 23%, 23%,

    28%, 28%, 30.5%, 30.5%, 28%, 28%, 33%, dan 28%.

    Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan nilai indeks biasmengalami penurunan, pada hasil distilasi ke-4 sampai ke-6 konsentrasi yang dihasilkan

    1.33

    1.332

    1.334

    1.336

    1.338

    1.34

    1.342

    1.344

    1.346

    1.348

    1.35

    0 50 100 150

    IndeksB

    ias

    % Volume Larutan Ethanol - Air

    Kalibrasi

    Bottom Product, R = 1

    : 3

    Bottom Product, R = 1

    : 4

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    22/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-6

    tidak mengalami perubahan atau stagnan, sedangkan pada destilasi ke-3 dan ke-10konsentrasi etanol mengalami kenaikkan. Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembalike dalam kolom distilasi tidak terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran

    pada kran hasil distilasi, sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan darihasil tersebut maka bisa dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami penuruan

    dan tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan

    konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasizat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).

    Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol naik turun ataufluktuatif, pada hasil distilasi ke-1 dan ke-2; ke-3 dan ke-4; ke-5 dan ke-6; ke-7 dan ke-8

    konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi konsentrasietanol cenderung naik, konsentrasi etanol mengalami penurunan pada destilasi ke-7, ke-8 dan ke-10. Penuruan konsentrasi tersebut dikarenakan, alat destilasi yang digunakan

    masih tercampur dengan minyak atsiri yang masih terdapat pada alat destilasi tersebut.Sehingga hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus

    dengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, makakonsentrasi zat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).

    Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio1 : 3 dan 1 : 4 menujukkanpersen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :3 dengan nilai kandungan etanol 43%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4

    dengan nilai kandungan etanol 30.5%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yangmenyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat ataurendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak

    pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titikdimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah

    menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahanwaktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).

    Grafik IV.4Hasil Perbandingan Overhead ProductpadaReflux Ratio

    1: 3 dan 1 : 4 terhadap waktu

    Berdasarkan pada Grafik IV.4, dapat dilihat bahwa pada reflux ratio 1 : 3

    mendapatkan hasil persen volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan28%, 33%, 33%, 33%, 33%, 38%, 53%, 53%, 50.5%, dan 53% dengan variabal waktu 6

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    0 20 40 60 80

    IndeksBias

    % Volume Larutan Ethanol - Air

    Overhead Product

    ; R = 1 : 3

    Overhead Product,

    R = 1 : 4

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    23/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-7

    menit selama 60 menit. Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 mendapatkan hasil persen

    volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan 48%, 48%, 48%, 48%, 48%,

    43%, 43%, 38%, 40.5%, dan 38% dengan variabal waktu 6 menit selama 60 menit.

    Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan bahwa nilai indeks bias

    mengalami kenaikan, pada hasil distilasi ke-2 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan

    tidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi hasil distilasi ke-9 konsentrasi etanolmengalami penurunan, kemudian pada destilasi ke-10 konsentrasi etanol naik kembali.

    Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembali ke dalam kolom distilasi tidak

    terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran pada kran hasil distilasi,

    sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan dari hasil tersebut maka bisa

    dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami kenaikan dan telah sesuai dengan

    literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabila

    nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga

    tinggi (Parmitasari, 2013).

    Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol cenderung turun,

    pada hasil distilasi ke-1 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami

    perubahan atau stagnan, tetapi pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik, kemudian

    pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik kembali. Penuruan konsentrasi tersebut

    dikarenakan, alat destilasi yang digunakan masih tercampur dengan minyak atsiri yang

    masih terdapat pada alat destilasi tersebut. Sehingga hal ini tidak sesuai dengan literatur

    dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilai

    indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga tinggi

    (Parmitasari, 2013).

    Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio1 : 3 dan 1 : 4 menujukkan

    persen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :3 dengan nilai kandungan etanol 53%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4

    dengan nilai kandungan etanol 48%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yang

    menyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat atau

    rendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak

    pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik

    dimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah

    menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahan

    waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    24/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-8

    Grafik IV.5Hasil Perbandingan Bottom ProductpadaReflux Ratio

    1: 3 dan 1 : 4 terhadap waktu

    Berdasarkan pada Grafik IV.5, dapat dilihat bahwa pada reflux ratio 1 : 3

    mendapatkan hasil persen volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan

    43%, 38%, 40.5%, 38%, 38%, 38%, 33%, 28%, 23%, dan 28% dengan variabal waktu 6

    menit selama 60 menit. Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 mendapatkan hasil persen

    volume bottom product berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan 23%, 23%,

    28%, 28%, 30.5%, 30.5%, 28%, 28%, 33%, dan 28%.

    Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan nilai indeks bias

    mengalami penurunan, pada hasil distilasi ke-4 sampai ke-6 konsentrasi yang dihasilkantidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi pada destilasi ke-3 dan ke-10

    konsentrasi etanol mengalami kenaikkan. Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembalike dalam kolom distilasi tidak terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran

    pada kran hasil distilasi, sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan darihasil tersebut maka bisa dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami penuruandan tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan

    konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasizat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).

    Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol naik turun ataufluktuatif, pada hasil distilasi ke-1 dan ke-2; ke-3 dan ke-4; ke-5 dan ke-6; ke-7 dan ke-8

    konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi konsentrasietanol cenderung naik, konsentrasi etanol mengalami penurunan pada destilasi ke-7, ke-8 dan ke-10. Penuruan konsentrasi tersebut dikarenakan, alat destilasi yang digunakan

    masih tercampur dengan minyak atsiri yang masih terdapat pada alat destilasi tersebut.Sehingga hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurusdengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka

    konsentrasi zat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio1 : 3 dan 1 : 4 menujukkan

    persen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :

    3 dengan nilai kandungan etanol 43%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4

    dengan nilai kandungan etanol 30.5%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yangmenyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat atau

    rendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak

    0

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    40

    45

    50

    0 20 40 60 80

    IndeksBia

    s

    % Volume Larutan Ethanol - Air

    Bottom Product

    ; R = 1 : 3

    Bottom Product,

    R = 1 : 4

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    25/29

    Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

    Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara SimultanD3 Teknik Kimia FTI-ITS

    Surabaya

    IV-9

    pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik

    dimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah

    menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahan

    waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    26/29

    V-1

    BAB V

    KESIMPULAN

    Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan sebagai berikut:

    1. Indeks bias dan konsentrasi berbanding lurus. Apabila indeks bias tinggi maka

    konsentrasi juga tinggi2. Lama waktu proses distilati berbanding lurus dengan konsentrasi. Apabila waktu

    semakin lama maka konsentrasi yang diperoleh semakin tinggi.

    3. Reflux ratio berbandng lurus dengan waktu. Apabila reflux ratio yang besar (jumlah

    larutan yang dikembalikan kembali ke dalam kolom distilasi) maka konsentrasi yang

    dihasilkan juga tinggi. Sedangkan waktu berbanding lurus dengan konsentrasi. Sehingga

    dapat dsimpulkan bahwa apabila reflux ratiobesar maka lama waktu juga meningkat.

    4. Perbandingan antara reflux ratio 1 : 3 dan 1 : 4 menunjukkan bahwa distilat yang

    dihasilkan lebih banyak pada reflux ratio 1 : 4 dibandingkan dengan reflux ratio 1 : 3.

    Hal ini tidak sesuai, karena seharusnya banyaknya jumlah larutan yang dimasukkan kedalam kolom distilasi, sehingga proses distilasi dapat berulang kembali dan

    menghasilkan tambahan konsentrasi pada distilat.

    5.

    Dari perhitungan neraca massa, untuk reflux 1 : 3 losses yang terjadi selama proses

    distilasi sebesar 88,237 gram. Sedangkan untuk reflux 1 : 4 losses yang terjadi selama

    proses distilasi sebesar 158,47 gram.

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    27/29

    viii

    APPENDIKS

    1. Membuat larutan Etanol-Air 35% sebanyak 2000 mL

    V1 . N1 = V2 . N2

    V1 . 96% = 2000 mL . 35%

    V1 = 729,16 mL

    2. Menentukan Densitas Air

    Berat piknometer kosong = 11,6 gram

    Berat piknometer + air = 16,6 gram

    Volume piknometer = 5 mL

    =berat piknometer isi air-berat piknometer kosong

    volume piknometer

    =16,6 -11,6

    5

    = 1gram/mL

    3. Menentukan Densitas Etanol 96%

    Berat piknometer kosong = 11,6 gram

    Berat piknometer + Etanol 96% = 15,7 gram

    Volume piknometer = 5 mL

    =berat piknometer Etanol96% - berat piknometer kosong

    volume piknometer

    =15,7 - 11,6

    5

    = 0,82gram/mL

    4. Menentukan Densitas Etanol-Air 35%

    Berat piknometer kosong = 11,6 gram

    Berat piknometer + Etanol-Air 35% = 16,4 gram

    Volume piknometer = 5 mL

    =berat piknometer isi Etanol-Air 35% - berat pikno kosong

    volume piknometer

    =16,4 - 11,6

    5

    = 0,96gram/mL

    5. Menghitung % berat Ethanol dengan Reflux Ratio 1 : 3

    a. Feed Larutan Ethanol-Air 35% (XF)

    % berat = Ethanol 35%

    Ethanol 35% + ( air x 65%)x 100%

    % berat =0,92

    0,92 + (1 x 0,65)x 100%

    % berat = 0,58598 = 58,598 %

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    28/29

    ix

    b.Overhead(XD)

    % berat = ethanol 53%

    ethanol 53% + ( air x 47%)x 100%

    % berat =0,92

    0,92 + (1 x 0,47)x 100 %

    % berat = 66,187 %

    c. Bottom (XW)

    % berat = ethanol 33%

    ethanol 33% + air x 67%x 100%

    % berat =0,96

    0,96+ (1 x 0,67)x 100 %

    % berat = 55,895 %

    6. Menghitung Volume komponen Etanol - Air

    a. Distilat (D)

    Volume Etanol = Volume Total Overhead x % Volume Total Overhead

    = 692 mL x 0,53

    = 366,76 mL

    Volume air = 692 mL366,76 mL

    = 325,24 mL

    b.

    Bottom (W)

    Volume Etanol = Volume Total Overhead x % Volume Total Overhead

    = 1147 mL x 0,33

    = 378,51 mL

    Volume air = 1147 mL 378,51 mL

    = 768,49 mL

    7. Menghitung berat komponen Etanol air

    a. Feed

    Berat Campuran = Ethanol 35% Volume Larutan Ethanol Air

    = 0,96 gram/mL 2000 mL

    = 1920 gram

    b. Distilat

    Berat Campuran = Ethanol Campuran pada Overhead Volume Ethanol

    = 0,92 gram/mL 692 mL

    = 636,64 gram

    c. Bottom

    Berat Campuran = Ethanol Campuran padaBottom Volume Ethanol

    = 0,96 gram/mL x 1147 mL

    = 1101,12 gram

  • 7/25/2019 LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN DENGAN PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA Destilasi

    29/29

    8.Menghitung Neraca Massa Komponen Ethanol

    F . XF = D . XD + W . XW

    (1920 x 0,58598) = (636,64 x 0,66187) + (1101,12 x 0,55895)

    1125,0816 gram = (421,3729 + 615,47102) gram

    Berdasarkan perhitungan neraca massa komponen ethanol, didapatkan bahwa losses yang

    terjadi selama distilasi sebesar 88,237 gram.

    W, XW

    XF,F

    D, XD