224 ISSN 0216 - 3128 Supriyanto C, Iswani G.

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINIBERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALASPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN IONSELECTIVE ELECTRODE (ISE)

Supriyanto C., Iswani G.Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK

KUALlFlKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODANYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE). Air tangkireaktor (ATR) merupakan salah satu produk dari sistem pendingin reaktor yang sangat diperlukan padareaktor nuklir. Jaminan kualitas air tangki reaktor diperlukan agar memenuhi persyaratan yang harusdipenuhi antara lain kadar unsur-unsur Fe, Mn, Mg, Na, Cr, Ca dan CI dalam air tangki reaktor masing­masing < I ppm. Kadar unsur-unsur Fe, Mn, Mg, Na, Cr, dan Ca dalam ATR ditentukan denganmenggunakan metode nyala spektrometri serapan atom dan unsur cr menggunakan metode ion selectiveelectrode (ISE). Kelayakan alat uji SSA dilakukan dengan melakukan kalibrasi alat uji SSA menggunakanlarutan Cu 2 ppm dan diperoleh kepekaan dan presisi alat uji masing-masing 0,019 ppm dan 0,65 % lebihkecil dari persyaratan masing-masing 0,4 ppm dan I %. Kelayakan alat uji ISE ditunjukan denganperolehan harga slope pada rentang potensial yang dipersyaratkan yaitu pada kisaran 0,56 - 0,59 mV.Diperoleh data kadar Ca dan CI dalam ATR masing-masing 0,32 ± 0,005 ppm dan 1,052 ± 0,009 ppm,sedangkan unsur yang lain Fe, Mn, Mg, Na, dan Cr berada di bawah batas deteksi masing-masing unsur.Berdasar data tersebut dapat disimpulkan kualitas A TR memenuhi salah satu peryaratan IAEA.

ABSTRACT

A QUALIFICATION OF KARTINI WATER COOLANT REACTOR BASED ON DATA BY FLAME ATOMICABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS) AND ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE) METHODS). Awater coolant reactor represent one of product at reactor cooler system in nuclear reactor. Qualityassurance of water coolant reactor needed to fulfilled of conditioned such as the content of Fe, Mn, Mg,Na, Cr, Ca and CI elements in water coolant reactor < I ppm. The content of Fe, Mn, Mg, Na, Cr, and Caelements in water coolant reactor were detected byflame atomic absorption spectrometry method, while thecontent of CI- element was detected by ion selective electrode (ISE). The validation of AAS instrumentwere done by calibration of AAS instrument using solution of Cu 2 ppm and obtained of sensitivity andprecisi 0.019 ppm and presisi 0.65 % respectively smaller than maximum permissible 0.4 ppm and I %respectively. The validation of ISE instrument showed that obtained of slope in the potential ring 0,56­0,59 mV. The content of Ca and CI in ATR each 0.32 ± 0.005 ppm and 1.052 ± 0.009 ppm respectively,while the other elements such as Fe, Mn, Mg, Na, and Cr under the limit of detection. Based on the datashow that quality of ATRfuifilled one of the qualifications of IAEA.

PENDAHULUAN

Penelitian tentang kajian kualitas suatu bahanatau produk sangatlah penting untuk dilakukankarena menyangkut jaminan kualitas bahan atauproduk agar memenuhi standar tertentu. Demikianpula untuk bahan komponen reaktor nuklir hamsmemenuhi standar IAEA sebagai badan resmiinternasional yang membuat persyaratan baku mutuyang berkaitan dengan masalah nuklir.

Salah satu komponen yang ada pada reaktornuklir adalah sistem pendingin reaktor yangdiperlukan untuk mengambil panas yang terjadiakibat adanya reaksi panas berlebih dan sistempendingin ini disebut pendingin primer. Sedangkansistem pendingin yang mengambil panas dari

pendingin primer disebut pendingin sekunder.Penggunaan sistem pendingin ini ada beberapamacam tergantung dari jenis reaktornya. Padareaktor riset jenis BWR atau PWR umumnyadigunakan air ringan sebagai bahan pendinginreaktor, sedangkan pada reaktor jenis CANDUdigunakan air berat, untuk jenis reaktor biak cepatdigunakan logam cair dan reaktor suhu tinggidigunakan bahan pendingin gas. Beberapapersyaratan yang hams dipenuhi oleh bahanpendingin reaktor nuklir adalah mempunyaikestabilan kimia yang cukup tinggi walaupunberada di dekat reaksi inti, mempunyai kapasitasdan daya hantar panas yang tinggi, tidak bersifatkorosif terhadap bahan struktur reaktor dan

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Supriyanto C, Iswani G. ISSN 0216 - 3128 225

kelongsong bahan bakar serta mempunyai tampangserapan neutron yang ked!. Bahan yang digunakansebagai bahan pendingin reaktor adalah air denganbeberapa persyaratan yang harus dipenuhi sepertisangat murni, jernih, mempunyai daya hantar listrik~ 6 MQ (konduktivitas :0; 0,17 f..LV, pH 6,0 ­

6,5), konduktivitas spesifik dan kesadahan danalkalinitas rendah(l).

Untuk mengetahui kualitas air tangki reaktorKartini, diperlukan data kandungan unsur-unsur Fe,Mn, Mg, Na, Cr, Ca dan CI yang ada dalam airtangki reaktor. Salah satu metode analisis yangdapat digunakan adalah metode nyala spektrometriserapan atom untuk analisis unsur Fe, Mn, Mg, Na,Cr, Ca dan metode Ion Selective Electrode (ISE)

untuk analisis ion (CI), dengan keloebihan antaralain mudah, cepat, contoh uji relative sedikit,sensitivitas tinggi (2,3). Dengan demikian tujuan dari

penelitian ini adalah mengetahui kadar unsur Fe,Mn, Mg, Na, Cr, Ca dan CI dalam air tangki reaktor,kemudian data hasil uji yang diperolehdibandingkan dengan persyaratan yang ada.

TAT A KERJA

Bahan

Pada penelitian ini digunakan bahan-bahanberupa bahan contoh uji air tangki reaktor (ATR)dari reaktor Kartini PT APB-BA TAN, bahan

pelarut asam nitrat pekat, buatan Merck, bahanstandar unsur-unsur Fe, Mn, Mg, Na, Cr, Ca dan CIbuatan BDH dan akuatrides buatan Lab. KimiaAnalitik PT APB.

Perala tan

Pad a penelitian ini digunakan seperangkatalat spektrometri serapan atom buatan Varian,Techtron, Australia, Seperangkat alat Ion SelectiveElectrode (ISE) tipe Metrohm 360 buatanSwitzerland, peralatan dari gelas seperti gelas beker250 ml, kompor listrik, pipet effendoifukuran 10 ­100 ilL, 250 - 1000 ilL, dan 500 - 5000 ilL.

Cara kerja

Sampling dan preparasi awal contoh uji

Contoh uji pendingin primer dari reaktor diPT APB sebanyak 100 mL dimasukan ke dalam

gelas beker, ditambahkan 1 mL asam nitrat pekatdan diuapkan dengan dipanaskan di atas komporlistrik. Hasil penguapan setelah dingin ditepatkankembali pada volume tertentu, larutan siap untukdilakukan analisis.

Kondisi optimum analisis

Kondisi optimum analisis un sur Fe, Mn, Mg,Na, Cr, dan Ca diperoleh dengan cara mengukurserapan yang maksimum masing-masing unsur,pada panjang gelombang yang optimum pada setiapperubahan parameter arus lampu, lebar celah, lajualir contoh uji, laju alir udara, laju alir asetilen, dan

tinggi pembakar. Konsentrasi larutan yangdigunakan adalah Fe dan Mg masing-masing 2 ppm,Mn I ppm, Na dan Ca masing-masing 10 ppm, Cr 5ppm. Sedangkan kondisi optimum analisis unsurCI dengan metode ISE dilakukan dengan caramenentukan waktu tanggap, dan faktor Nernstberdasarkan kurva kalibrasi.

Kalibrasi alat uji F-AAS , dan ISE.

Kalibrasi alat uji F-AAS dilakukan denganmenentukan klepekaan dan presisi alat uji dengancara membuat 10 mL larutan campuran yang terdiridari larutan standar Cu 1000 ppm, HN03 danakuatrides sedemikian rupa sehingga konsentrasi Cu

dalam larutan 2 ppm, konsentrasi HN03 0,1 N.Kepekaan alat uji ditentukan dengan mengukurserapan larutan tersebut sebanyak 3 kalipengukuran, sedangkan presisi ditentukan denganmengukur serapan sebanyak 6 kali pengukuran padakondisi optimum analisis Cu.

Kalibrasi ISE dilakukan dengan mengukurpotensial (mV) dari larutan standar CI pada variasikonsentrasi CI dari 4 - 1000 ppm, kemudian dibuatkurva antara potensial (mV) lawan log konsentrasiC!. Dari kurva kali bras i tersebut ditentukan hargaslopenya (faktor Nemst = R.T/ F dengan R

tetapan gas, T = suhu, dan F = bilangan Farady).

Analisis unsur dalam contoh uji ATR

Analisis unsur Fe, Mn, Mg, Na, Cr, dan Ca

dilakukan dengan mengukur serapan larutan standarmasing-masing unsur, kemudian dibuat kurvakalibrasi antara konsentrasi lawan serapan. Serapancontoh uji ATR yang diperoleh kemudiandiinterpolasikan pada kurva kalibrasi standarmasing-masing unsur sehingga akan diperolehkonsentrasi regresi, kadar unsur dalam ATRdihitung berdasarkan faktor pengenceran.

Analisis unsur CI dalam ATR dilakukan

dengan metode standar adisi yaitu denganmenambahkan konsentrasi tertentu contoh uji ke

dalam masing-masing kurva standar cr. Kemudiandibuat kurva standar adisi antara potensial (mV)lawan log konsentrasi cr, titik potong kurva standarCI- dengan sumbu X menunjukkan kadar cr dalamcontoh uji ATR.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

226 ISSN 0216 - 3128 Supriyanto C, /swani G.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Beberapa parameter yang perlu diperhatikanpada analisis unsur-unsur Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, Na,dan CI agar diperoleh tampilan data yangmemenuhi persyaratan secara analisis antara lainadalah kondisi optimum analisis. Kondisi optimumanalisis unsur Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, Na denganmetode FAAS diperoleh dengan mengukur serapanyang maksimum pada panjang gelombang optimummasing-masing unsur pada setiap perubahan laju alircontoh uji, laju alir asetilen dan udara, arus lampu,dan tinggi pembakar.

Kondisi optimum analisis unsur CI denganmetode ISE diperoleh dengan menentukan hargaslope dari kurva kalibrasi standar antara potensial(mV) lawan log konsentrasi cr dengan kisarankonsentrasi CI- 4 - 1000 ppm. Slope ataukemiringan dan waktu tanggap yang diperoleh padakurva kalibrasi berada dalam rentang potensial(faktor Nemst) yang disyaratkan yaitu pada kisaran0,56 - 0,59 mY, sedangkan waktu tanggap yangdisyaratkan untuk CI 10 menit.

Kondisi optimum analisis unsur-unsur Fe, Cr,Mn, Mg, Ca, dan Na. disajikan pada Tabel I sebagaiberikut :

Tabel4. Kondisi optimum unsur-unsur Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, Na

NoParameterCrCuFeMnMgCaNa

I.

Panjang gelombang, nm 357,9324,8248,3279,5285,2422,7330,3

2.

Arus lampu, mA 10555555

3.

Lebar celah, nm 0,20,50,20,20,50,50,5

4.

Laju alir asetilen, limenit 2,702,52,472,452,202,452,25

5.

Laju alir udara, I/menit 13,513,513,513,513,513,513,5

6.

Laju alir contoh, mVmenit4,54,54,54,54,54,54,5

7.

Tinggi pembakar, mm 15121413141215

Parameter berikutnya adalah kelayakan alatuji yang digunakan berupa perolehan hargakepekaan dan presisi alat uji. Kelayakan alat ujiyang memenuhi persyaratan dengan perolehankepekaan alat uji SSA < 0,040 ppm dan presisi alatuji < I ppm, seperti dis<yikan pada Tabel 2 sebagaiberikut :

Tabel 2. Data kepekaan dan presisi alat ujiAAS

NoParameterCu 2 ppm

I.Kepekaan, ppm 0,019

Syarat acuan, ppm(4).

0,040

2.

Presisi, % 0,65

Syarat acuan, %(4).

1,0

Pada metode ISE kelayakan alat ujiditunjukan dengan perolehan faktor Nemst beradapada rentang potensial yang dipersyaratkan yaitupada potensial antara 0,56 - 0,59 mY, dan waktutanggap sesuai yang disyaratkan yaitu 10 menit.

Pada Tabel 2 disajikan data kepekaan danpresisi yang menunjukan validasi alat uji (AAS).Harga kepekaan dan presisi alat uji diperolehdengan mengukur serapan larutan standar Cukonsentrasi 2 ppm dengan 3 kali pengukuran.Berdasarkan data serapan yang diperoleh dihitungkepekaan alat uji (S) dengan formula S = 0,0044(Cl IAI), Cl dan Al masing-masing adalahkonsentrasi dan serapan standar Cu yang dipilih.Presisi alat uji (s) dihitung berdasarkan simpanganbaku yang diperoleh pada pengukuran larutanstandar Cu 2 ppm, dengan formula s = (A-B) x0,40, dengan A = nilai serapan tertinggi dan B =nilai serapan terendah dari 6 nilai serapan yangdiperoleh. Berdasarkan perhitungan diperoleh datakepekaan dan presisi alat uji SSA masing-masing0,019 ppm dan 0,65 % (Tabel 2). Berdasarkan datatersebut, alat uji SSA masih layak digunakandengan kepekaan dan presisi yang masih berada dibawah batas persyaratan.

Kandungan unsur Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, danNa dalam contoh uji air tangki reaktor ditentukandengan menggunakan metode kurva kalibrasi

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Supriyanto C, /swani G. ISSN 0216 - 3128 227

standar yaitu dengan mengukur serapan larutanstandar unsur pada kondisi yang optimum,kemudian dibuat kurva standar antara konsentrasi

unsur terhadap serapan masing-masing unsur.Larutan contoh uji (ATR) diukur serapan masing­masing unsur pada kondisi optimum, kemudianserapan yang diperoleh diinterpolasikan ke dalamkurva kalibrasi standar masing-masing unsursehingga akan diperoleh kadar masing-masingunsur. Sedangkan kadar CI dalam contoh uji ATRditentukan dengan menggunakan metode kurvastandar adisi yaitu dengan menambahkankonsentrasi tertentu contoh uji ke dalam masing­masing larutan standar CI, kemudian dibuat kurvastandar antara konsentrasi lawan serapan, titikpotong kurva standar dengan sumbu Xmenunjukkan kadar CI dalam contoh uji. Rentangkonsentrasi unsur Fe, Cr, Cu, Mn, Mg, Ca, Na,dan CI, dan batas deteksi unsur disajikan padaTabel 3, sedangkan kadar unsur Fe, Cr, Cu, Mn,Mg, Ca, Na, dan CI dalam contoh uji ATRdisajikan pada Tabel 4 sebagai berikut :

Tabel 3. Rentang konsentrasi, dan batas de­teksi unsur Fe, Cr, Cu, Mn, Mg, Ca,Na, dan CI.

No.UnsurRentangBatas

konsentrasideteksi

Iinier (ppm)(ppm)

1.

Ca2,0 - 10,00,162.

Cr1,0 - 5,00,033.

Fe0,5 - 2,50,044.

Mn0,1 - 0,50,02

5.

Na5,0 - 25,04,96.

Mg0,5 - 2,50,057.

CI4 - 10004,0

Tabel 4. Kadar Cr, Cu, Ca, Fe, Mn , Na, Mg,dan CI dalam ATR

No.CntohUnsurKadarSatuan

Uji I.ATRCu<0,05ppm

Ca

0,32 ± 0,005

Cr

<0,03

Fe

<0,04

Mn

<0,02

Na

<4,9

Mg

<0,05

CI

1,052 ± 0,009

Berdasarkan Tabel 4, dalam contoh ujiATR terdeteksi unsur Ca 0,32 ± 0,005 ppm, dan CI1,052 ± 0,009 ppm, sedangkan unsur yang lainberada di bawah batas deteksi unsur. Keberadaanunsur Ca dan CI dalam contoh uji ATR apabiladibandingkan dengan persyaratan yang ada masihberada di bawah batas persyaratan.

KESIMPULAN

1. Alat uji SSA dengan metode uji nyala, masihlayak sebagai alat uji dengan perolehankepekaan dan presisi berada di bawahpersyaratan, demikian juga alat uji ISEditunjukan dengan perolehan faktor Nernstpada rentang potensial 0,56 - 0,59 mV sesuaiyang dipersyaratkan .

2. Dalam contoh uji ATR terdeteksi unsur Cadan CI masing-masing Ca 0,32 ± 0,005 ppm,dan CI 1,052 ± 0,009 ppm, sedangkan unsurFe, Cu, Cr, Mg, Mn berada di bawah batasdeteksi masing-masing unsur.

3. Berdasarkan data kadar unsur Cr, Cu, Ca, Fe,Mn , Na, Mg, dan CI dalam air tangkireaktor (ATR), dapat disimpulkan ATR direaktor kartini memenuhi persyaratan sebagaiair pendingin reaktor.

DAFTAR PUSTAKA

I. P3TM-BA TAN, Pelatihan Operator danSupervisor Reaktor Triga, Pusdiklat - P3TMBATAN, Yogyakarta (2002).

2. PRICE, WJ., Spectrochemical Analysiis ByAtomic Absorption, John Wi91ey and SonsLtd., Chishester (1983).

3. VAN LOON, J.C., Analytical AtomicAbsorption spectroscopy Selected Methods,Academiuc Press, New York (1980).

4. AMERICAN SOCIETY FOR TESTINGAND MATERIALS, ASTM E 663-78,( 1979).

TANYAJAWAB

Damunir

• Untuk mendeteksi unsur-unsur logam maupunnon logam pada umumnya dalam air reaktorsangat kecil sekali, dalam limit deteksi alatAAS. Bagaimana cara anda merencanakanmetode analisis untuk menganalisa unsur Cadan Cl. ?

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

228 ISSN 0216 - 3128 Supriyanto C, Iswani G.

Supriyanto C.

~ Metode pengukuran Ca dan CI dalam ATRdilakukan dengan pemekatan 50 X. Ca dengankurva kalibrasi standar, sedangkan CI denganstandar adisi.

Budi Setiawan

• Bagaimana cara menentukan batas deteksiunsur Fe, Mn, Cu Ca dan Na?

Supriyanto C.~ Cara menntkan batas deteksi berdasarkan

kurva kalibrasi standar masing-masing unsur,kemudian dihitung secara statistik.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007