JUDUL : Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur

TUJUAN : menetukan kalsium dalam batu kapur

DASAR TEORI :

Kandungan unsur atom ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut ke dalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap.

Beberapa kation dan anion dalam analisis atau dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometri.mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan. Berikut ini akan ditetapkan kadar kalsium dalam batu kapur.

Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan yang secara umum dinyatakan dengan persamaan.

Ket: a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A)

p adalah koefisien reaksi setara dengan reakan pengendapan (P) danAaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengendapan P umumnya dilakukan secara berlebihan agar tercapai proses pengendapan yang sempurna.Misalnya: pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap

ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan menggunakan reaktan

persamaan berikut: Reaksi yang menyertai pengendapan:

Reaksi yang menyertai pengeringan:

CO(g)

Agar penetapan kuantitatif analisis dalam metode gravimetri ini mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenhi 2 kriteria berikut:

a. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna.

b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya memiliki tingkat kemurnian yang tinggi dan tidak bercampur dengan zat pengotor.

Cara gravimetri pada dasarnya dilakukan dengan cara berikut:a. Gravimetri cara penguapan, misalnya dalam menentukan kadar air. (air

kristal atau air yang ada pada suatu spesies)

b. Gravimetri elektrolisis, zat yang dianalisis ditempatkan didalam sel elektrolisis setelah dilakukan elektrolisis. Maka logam yang mengendap pada katode selanjutnya ditimbang.

c. Gravimetri metode pengendapan menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang akan dianalisa sehingga mudah untuk dipisahkan dengan cara penyaringan.Misalnya: Ag+ diendapkan sebagai AgCl. Ion besi (Fe3+) diendapkan sebagai Fe(OH)3 yang setelah dipisahkan, dipijarkan dan ditimbang sebagai Fe2O3.

Proses dengan mana suatu zat yang biasanya dapat larut, terbawa mengendap selama pengendapan suatu endapan yang didinginkan disebut pengendap ikatan atau kopresipitasi. Kopresipitasi dapat terjadi oleh pembentukan kristal campur atau oleh adsorbsi ion-ion selama proses pengendapan.dalam kasus pertama, yang hanya kadang-kadang terjadi ketidak murnian itu sebenarnya memasuki kisi kristal endapan. Dalam kasus kedua, ion-ion yang teradsorbsi kebawah bersama-sama endapan selama proses keagulasi. Kopresipitasi sebagai akibat adsorbsi dapat dibagi dalam tiga jenis endapan, yaitu:

Endapan kristalin Endapan mirip dadih Endapan mirip-gelatin

ALAT DAN BAHAN

a. Alat

Pipet tetes erlenmeyer gelas ukur corong

Rak tabung reaksiPembakar bunsen Gelas kimia

Batang pengaduk

Penjepit tabung reaksi

b. Bahan Batu kapur Amonium oksalat HCl encer Asam oksalat MM / MO H2O

PROSEDUR KERJA

- Dibagi tiga da masig-masing ditimbang ± 0.2000

gr

- Dilarutka dengan HCl encer hingga larut

- Di panaskan di atas penangas air hingga suhu 70-

80oC

- Diendapkan dengan ammonium oksalat hingga

sempurna

- Dipanaskan kembali di atas penangas air selama 1

jam

- Disaring dengan kertas saring yang telah

diketahui bobot kosongnya

- Diendapan dicuci hingga bebas klor dan sulfat

- Dipanaskan dalam oven pada suhu 100-110oC

selama 1 jam

- Didinginkan dalam deksikator, kemudian

ditimbang

Endapan putih

CaCO3

HASIL PENGAMATAN1.untuk batu kapur 1 Berat contoh : 0,2000 gr Berat kertas saring + endapan : 0,8937 gr Berat kertas saring kosang : 0,8012 gr

2.untuk batu kapur II Berat contoh : 0,2000 gr Berat kertas saring + endapan : 0,9102 gr Berat kertas saring kosong : 0,8063 gr

3.untuk batu kapur III Berat contoh : 0,2000 gr Berat kertas saring + endapan : 0,9798 gr Berat kertas saring kosong : 0,8029 gr

4.untuk batu kapur IV Berat contoh : 0,2000 gr Berat kertas saring + endapan : 0,9252 gr Berat kertas saring kosong : 0,8051 gr

PERHITUNGAN

Mencari faktor gravimetri Ar Ca = 40 = 0,4 Mr CaCO3 100

1. untuk batu kapur I

Berat endapan = ( berat kertas saring + endapan – berat kertas saring kosong) = (0,8937 – 0,8012) gr = 0,0925 gr

% Ca dalam CaCO3 = berat endapan x Fg x 100 %Berat contoh

= 0,0925 x 0,4 x 100 % 0,2000

= 18,5 %

2. untuk batu kapur II Berat endapan = (berat kertas saring + endapan) – (berat kertas saring kosong)

= (0,9102 – 0,8063) gr

= 0,1039 gr

% Ca dalam CaCO3 = berat endapan x Fg x x 100 %Berat contoh

= 0,1039 x 0,4 x 100 %0,2000

= 20,78 %

3. Untuk batu kapur III Berat endapan = (berat kertas saring + endapan) – (berat kertas saring kosong)

= (0,9798- 0,8029) = 0,1769 gr

% Ca dalam CaCO3 = berat endapan x Fg x 100%

Berat contoh

= 0,1769 x 0,4 x 100%

0,2000

= 35,38%

4. untuk batu kapur IV

Berat endapan = (berat kertas saring + endapan) – (berat kertas saring kosong)

= ( 0,9252 – 0,8051 )

= 0,1201%

% Ca dalam CaCO3 = berat endapan x Fg x 100%

Berat contoh

= 0,1201 x 0,4 x 100%

0,2000

= 24,02%

Pembahasan

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa

dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut ke dalam suatu

bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap pada

percobaan ini akan ditetapkan kadar kalsium dalam batu kapur, dimana batu kapur

yang digunakan adalah kapur tulis / kapur gunung.

Pada percobaan ini langkah pertama dilakukan adalah menimbang batu

kapur dalam neraca analitik sebanyak 0,2000 gr. Kemudian ditambahkan HCl

encer sampai batu kapur tersebut larut sempurna selanjutnya dipanaskan pada

penangas air sehingga suhu kurang lebih 70-80c, kemudian di tambahkan

amonium oksalat/asam aksalat utuk mengendap larutan setelah itu di panaskan

kembali di atas penangas air selama 1 jam.

Langkah selanjutnya, yaitu menyaring endapan tersebut dengan kertas

saring yang sebelumnya sudah diketahui bobot kosongnya. Lalu endapan tersebut

dicuci dengan aquadest berulang-ulang. Air cucian ( filtrat ) diuji secara kualitatif

dengan menambahkan pereaksi pengendap yaitu BaCl2, AgNO3, HNO3. ketika air

cucian ditambahkan BaCl2 dan terbentuk endapan berarti endapan pada kertas

saring masih mengandung ion maka endapan dicuci lagi hingga ketika air

cucian diuji dengan BaCl2 maka tidak lagi terbentuk endapan artinya bebas .

Penyarigan di lakukan berkali-kali sampai larutan yang ada mengedap

setelah itu endapan di cuci agar bebas kalor dan sulfat caranya dengan

menambahkan AgNO3, apabila larutannya masih berwarna putih berarti masih

menandakan larutan mengandung kalor dan sulfat. Jika larutan jernih maka larutan

tersebut dapat di pijarkan dalam oven penangas selama 1 jam. Untuk memperoleh

larutan kering selanjutnya didiginkan di dalam eksikator selama sehari kemudian

di timbang reaksinya yang meyertai pengeringan yaitu:

Setelah di timbang berat endapannya menjadi sebesar dan faktor grafimetri

sedangkan% CaCO3 dalam CaCO3 di peroleh dari berat endapan, berat sampel dan

faktor grafimetri dapat di tentukan presentase kalsium dalam batu kapur faktor

grafimetri di peroleh dari perbandingan berat analit dalam satu gram buret endapan

yaitu: ArCa

Mr CaCO3 berat endapan x Fg= presentase Ca dalam CaCO3 = x 100

Berat contoh

Kemungkinan kesalahan

Praktikan kurang teliti pada saat mencampurkan larutan Kurang ketelitian praktikum dalam penggunaan alat Praktikan kurang menguasai cara kerja

Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang di lakukan dapat di simpulkan Prinsip dasar percobaan yang di lakukan dalam metode grafimetri di

dasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan Grafimetri dapat di tentukan dengan tiga cara

Cara penguapan Elektrolisa Metode pengendapan

Langkah-lagkah dalam analisis grafimetri yaitu menimbang larutan, menambahkan reaksi agar terjadi endapan, penyaringan endapan, mencuci, memijarkan dan menghitung hasil analisa.

DAFTAR PUSTAKA

Day, JR dan Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatis. Jakarta : Erlangga.

Hrjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.

Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI.

Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar DDKA. Jurusan pendidikan kimia : UNG

Team teaching. 2006. Modul Praktikum DDKA : UNG

http://ahyari.com/my-kampuz/my-kuliah/kimia-analisis/argentometri/