KINETIKA KIMIA

of 149/149
PERCOBAAN II REAKSI KIMIA : KINETIKA KIMIA I. Tujuan Percobaan I.1 Mampu menjelaskan tanda-tanda reaksi kimia I.2 Mampu menetukan laju dan orde reaksi II. Dasar Teori II.1 Kinetika Kimia Kinetika kimia merupakan pengkajian laju dan mekanisme reaksi kimia. Besi lebih cepat berkarat dalam udara lembab dari pada dalam udara kering, makanan lebih cepat membusuk bila tidak di dinginkan, kulit lebih cepat menjadi gelap dalam musim panas daripada dalam musim dingin. Ini merupakan tiga contoh yang lazim dari perubahan kimia yang kompleks dengan laju yang beraneka menurut kondisi reaksi. (Keenan, 1998) II.2 Reaksi Kimia Reaksi kimia adalah pembentukan ikatan baru. Reaksi yann terjadi karena materi awal (reaktan) bersama-sama putus atau secara bergantian untuk membentuk atau beberapa materi yang berbeda (produk). (Miller, 1997) Reaksi-reaksi kimia, ditandai dengan gejala : a. Timbulnya gas Contoh : 2 H 2 O (e) + Mg (s) Mg(OH) 2(aq) + H 2 (g) b. Terbentuknya endapan Contoh : Pb(CH 3 COO) 2(aq) + H 2 SO 4(aq) CH 3 COOH (aq) + PbSO 4 (s)
  • date post

    13-Dec-2014
  • Category

    Documents

  • view

    307
  • download

    7

Embed Size (px)

description

kinetika

Transcript of KINETIKA KIMIA

PERCOBAAN II REAKSI KIMIA : KINETIKA KIMIA

I.

Tujuan Percobaan I.1 Mampu menjelaskan tanda-tanda reaksi kimia I.2 Mampu menetukan laju dan orde reaksi

II.

Dasar Teori II.1 Kinetika Kimia Kinetika kimia merupakan pengkajian laju dan mekanisme reaksi kimia. Besi lebih cepat berkarat dalam udara lembab dari pada dalam udara kering, makanan lebih cepat membusuk bila tidak di dinginkan, kulit lebih cepat menjadi gelap dalam musim panas daripada dalam musim dingin. Ini merupakan tiga contoh yang lazim dari perubahan kimia yang kompleks dengan laju yang beraneka menurut kondisi reaksi. (Keenan, 1998)

II.2

Reaksi Kimia Reaksi kimia adalah pembentukan ikatan baru. Reaksi yann terjadi karena materi awal (reaktan) bersama-sama putus atau secara bergantian untuk membentuk atau beberapa materi yang berbeda (produk). (Miller, 1997) Reaksi-reaksi kimia, ditandai dengan gejala : a. Timbulnya gas Contoh : 2 H2O (e) + Mg (s) b. Terbentuknya endapan Contoh : Pb(CH3COO)2(aq) + H2SO4(aq) CH3COOH(aq)+ PbSO4 (s) Mg(OH)2(aq) + H2 (g)

c. Perubahan suhu Contoh : NaOH (aq) + H2SO4 (aq) d. Perubahan warna Contoh : 2 HCl (aq) + CuSO4 (aq) H2SO4 (aq) + CuCl2 (aq) (Keenan, 1992) Na2SO4(aq) + 2 H2O(aq)

II.3

Macam-macam Reaksi Kimia Berdasarkan gejala yang ditimbulkan, reaksi kimia dibedakan atas: II.3.1 Reaksi Netralisasi Reaksi netralisasi yaitu reaksi antara suatu asam dan basa yang banyaknya secara kimiawi sama. Reaksi antara asam dan basa pada umumnya membentuk garam dan air. (Vogel, 1985) Reaksi penetralan yaitu reaksi antara asam dan basa. Menurut Arhenius reaksi penetralan adalah reaksi antara 1 ion H + dan 1 ion OH-

H+ + OH-

H2O

Menurut teori Bronsted Lowry, reaksi netralisasi dapat dirumuskan :

H3O+ asam 1

+

OHbasa 2

H2O basa 1

+

H2O asam 2 (Rivai, 1995)

II.3.2 Reaksi Pembentukan Endapan

Terjadi jika larutan terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Pada reaksi ini, terjadi penggabungan ion positif dari basa atau garam pereaksi yang bereaksi dengan ion negative dari asam atau basa pereaksi. Pada akhir reaksi terbantuklah endapan pada dasar tabung reaksi, contoh : NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (Vogel, 1985) II.3.3 Reaksi Pembentukan Gas Dalam beberapa kasus zat tertentu, dalam suatu reaksi dapat berupa zat yang tidak larut, yaitu gas atau zat yang mengurai dan akan menguap sebagai gas. Misalnya. Jika HCl ditambahkan larutan Na2S menghasilkan H2S (elektrolit lemah) dan kelarutannya dalam air sangat kecil sehingga mudah menguap. Reaksi molekulnya adalah sebagai berikut : 2 HCl (aq) + 2 Na2S (aq) H2S + 2 NaCl

Gejala lain dalam reaksi ialah terbantuknya elektrolit yang sangat kecil daya analisanya. (Brady, 1994) II.3.4 Reaksi Pembentukan Kompleks Pembentukan kompleks dalam analisa kuantitatif sering terlihat dan digunakan untuk pemisahan atau identifikasi ion kompleks jika ada perubahan warna larutan. Misalnya : AgCl (g) + 2 NH3 Ag + [(NH3)2]+ + Cl(Vogel, 1985) Sering dipakai untuk pemisahan atau identifikasi bila ion kompleks terbentuk maka terjadi karena dalam larutan pembantukan kompleks merupakan penyebab pelarutnya endapan dari reagensia yang berlebih. (Brady, 1994)

II.3.5 Reaksi Pertukaran Muatan

Reaksi yang bersifat asam dengan logam adalah sifat dari golongan lebih luas yaitu satu unsur akan menggantikan unsur lain dari suatu senyawa. Misalnya: Zn (s) + CuSO4 (aq) Cu (s) + ZnSO4 (aq)

Reaksi ini sama dengan reaksi antara senyawa dengan ion hydrogen yaitu : Zn (s) + 2 H+ (g) H2 (g) + Zn2+ (aq)

Reaksi tersebut dapat terjadi jika logam yang dimasukkan kedalam larutan memiliki daya oksidasi yang besar, sehingga dapat mereduksi ion logam dalam larutan. (Vogel, 1985) II.3.6 Reaksi Redoks Dalam setiap reaksi redoks, perbandingan polar antara zat yang dioksidasi dan zat yang direduksi didapat dari persamaan yang memenuhi jumlah electron yang dilepas sama dengan yang diikat. Contoh : 5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + 6Mn2+ + 4H2O (Underwood, 1990) II.4 Laju Reaksi Laju reaksi yaitu perubahan konsentrasi konsentrasi reaktan atau produk terhadap waktu (m/s). Setiap reaksi dapat dinyatakan dengan persamaan umum, Reakta Produk

Persamaan ini, memberitahukan bahwa selama berlangsungnya suatu reaksi, molekul reaktan bereaksi sedangkan molekul produk terbentuk. A B

Menurut jumlah molekul A dan meningkanya jumlah molekul B sering dengan waktu yang diperlihatkan dalam sebuah grafik. Secara umum akan lebih mudah apabila dinyatakan laju dalam perubahan konsentrasi terhadap waktu. Jadi untuk reaksi diatas dapat dinyatakan lajunya sebagai :

Laju = - IAJ t

atau

- IAJ t (Chang, 2004)

II.5

Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Laju Reaksi II.5.1 Luas Permukaan Bidang Sentuh Semakin luas permukaan bidang sentuh, reaksi semakin cepat. Karena bidang sentuh yang luas akan memungkinkan molekul bertabrakan dengan molekul lain. Hal ini menyebabkan zat yang terbantuk serbuk reaksinya akan semakin lebih cepat dari pada reaksi zat yang berbantuk kepingan besar. (Oxtoby, 2001) II.5.2 Suhu Laju reaksi kimia bertambah dengan naiknya suhu. Dengan naiknya suhu bukan hanya molekul-molekul lebih sering bertabrakan, tetapi mereka juga bertabrakan dengan bantuan yang lebih berat karena mereka bergerak lebih cepat. (Keenan, 1990) II.5.3 Sifat Dasar Pereaksi Zat-zat berbeda secara nyata, dalam lajunya mereka mengalami perubahan kimia. Molekul-molekul hydrogen dan fluorida bereaksi secara spontan bahkan pada temperature kamar dengan menghasilkan hydrogen fluoride. H2 + F2 2 HF (sangat cepat pada suhu kamar) Pada kondisi serupa, molekul hydrogen dan oksigen bereaksi sangat lambat, sehingga tak Nampak pertubahan kimianya. H2 + O2 2 H2O (sangat lambat pada suhu kamar) (Keenan, 1990)

II.5.4 Katalis Katalis adalah zat yang mempercepat reaksi tanpa mengalami perubahan kimiayang permanen. Suatu katalis mempengaruhi kecepatan reaksi dengan jalan: 1. Pembentukan senyawa antara (katalis homogen) 2. Absorbsi (katalis heterogen) II.5.5 Konsentrasi Perubahan kimia timbul sebagai akibat dari tumbukan molekul. Semakin banyak tumbukan yang terjadi, semakin besar laju reaksinya. Jika konsentrasi reaktan semakin tinggi maka tumbukan juga akan semakin besar. (Keenan, 1990) II.6 Persamaan Laju Reaksi Reaksi : 2N2O3 4NO2 + O2 Laju reaksi sebanding dengan konsentrasi N2O5 dan dapat ditulis : Laju reaksi [N2O5] Laju reaksi = k [N2O5] K disebut konstanta laju reaksi orde pertama. Laju reaksi diatas dapat diukur baik dengan berdasarkan penurunan [N2O5] atau berdasarkan pada [O2] [NO2] [N2O5] akan menghasilkan persamaan yang berbeda. Laju reaksi

Laju reaksi

Laju reaksi Apabila dilakukan pengukuran akan terlihat bahwa laju reaksi laju reaksi laju reaksi, sehingga k k k. Karena itu untuk memperoleh persamaan laju reaksi yang seragam, maka berdasarkan

perjanjian ditetapkannya laju reaksi yang didasarkan oleh suatu reaktan atau produk tersebut dalam persamaan reaksi, jadi : Laju reaksi Untuk reaksi umum : aA + bB cC + Dd (Keenan, 1990)

2.7

Orde Reaksi Orde reaksi dapat didefinisikan sebagai jumlah satu eksponen yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dengan kecepatan reaksi. Orde reaksi dikenal dengan tingkat reaksi. Untuk reaksi umum A+B C. Maka kecepatan reaksi ditentukan oleh konsentrasi A dan B. Orde reaksi total yang perlu diperhatikan : 1. Data eksperimen harus pada suhu konstan agar harga V tetap. 2. Metode mencari orde reaksi : a) Metode Logika Metode logika menggunakan rumus bahwa ax = b dengan a = perbesaran konsentrasi ay = b b = perbesaran laju reaksi

Metode ini memiliki kelemahan, yaitu hanya bisa digunakan jika ada data yang sama. b) Metode Komparatif (Perbandingan) Metode ini membandingkan persamaan kecepatan reaksi

Harga K1 dan K2 (tetapan laju reaksi) pada suhu konstan adalah sama, sehingga dapat dihilangkan. Dengan demikian perbandingan konsentrasi zat yang berubah dipangkatkan orde reaksinya masing masing sama dengan perbandingan kecepatan reaksinya.

c) Metode Grafik Bila berupa garis lurus (linear) merupakan orde reaksi satu garis lengkung (parabola) merupakan orde reaksi dua. Jika berupa garis lengkung, tetapi bukan bentuk kuadrat orde reaksinya 3,4 dan seterusnya.

2.7.1

Reaksi Orde Nol (0) Reaksi orde nol mempunyai laju yang tidak bergantung pada konsentrasi reaktan. Sebagai contoh, dekomposisi lebih pada walform panas bertekanan tinggi mempunyai laju pH 3 terdekomposisi pada laju tetap sampai habis seluruhnya. Hanya reaksi yang heterogenyang mempunyai hukum laju dengan orde nol secara keseluruhan.rumus laju reaksi menjadi V.K.

V

M

(Khopkar,1990) 2.7.2 Reaksi Orde Satu Jika laju suatu reaksi kimia berlangsung lurus dengan konsentrasi jika suatu pereaksi V = K [A]. Maka reaksi itu dikatakan sebagai reaksi orde pertama jika dinyatakan dengan grafik, maka laju reaksi dengan orde pertama berupa garis lurus liniear.V

[A]

(Khopkar, 1990)

2.7.3

Reaksi Orde Kedua Jika laju reaksi sebanding dengan pangkat dua suatu pereaksi atau pangkat satu konsentrasi dua pereaksi V = K [A] 2. Maka reaksi itu dikatakan sebagai reaksi beranak 2 jika dinyatakan dengan grafik, maka laju reaksi dengan orde reaksi dua berupa garis lengkung.V

[A ]

(Khopkar, 1990) 2.8 Hukum Laju dan Kostanta Laju Laju reaksi terukur seringkali sebanding dengan konsentrasi reaktan suatu pangkat. Contihnya mungkin saja laju itu sebanding dengan konsentrasi dua reaktan A dan B, sehingga : V = K [A] [B] Koefisien K disertai konsentrasinya yang tidak bergantung pada konsentrasi, tetapi bergantung pada temperature. Persamaan sejenis ini yang ditentukan secara eksperimen disebut hokum laju reaksi. Secara formal hukum laju reaksi adalah persamaan yang menyamakan laju

reaksi sebagai fungsi dari konsentrasi semua spesien yang ada termasuk produknya. Hukum laju reaksi memiliki dua penerapan utama, penerapan praktisnya setelah kita mengetahui hukum laju dan komposisi campuran. Penerapan teoritis hukum laju ini adalah hokum laju menerapkan pemandu untuk mekanisme reaksi. Setiap mekanisme yang dilanjutkan harus konstan dengan hukum laju yang diamati. (Atkins, 1993)

2.9

Teori Tumbukan Laju reaksi dapat diperoleh dengantiga faktor berikut : 1) Faktor Energi Tumbukan Jumlah keseluruhan tumbukan antara partikel reaktan dalam volume dari waktu yang diberikan. 2) Faktor Energi Tumbukan Fraksi partikel reaktan yang menumbuk dengan energi aktivasi yang cukup untuk memulai reaksi. 3) Faktor Geometri Tumbukan Fraksi partikel yang menumbuk dengan orientasi yang benar sehingga atom dapat memindahkan atom membagi elektron valensi secara terarah ketka mereka melakukan kontak satu sama lain. (Miller, 1987)

2.10

Kecepatan Reaksi Kecepatan reaksi dinyatakan sebagai perubahan konsentrasi atau hasil reaksi persatuan waktu. Laju reaksi dapat dinyatakan sebagai laju berkurangnya konsentrasi suatu reaktan atau bertambahnya suatu produk. Dapat ditulis : V= Dengan V V= = kecepatan laju reaksi

[A] [B] t

= konsentrasi A = konsentrasi B = waktu (Sastrohamidjojo, 2001)

2.11

Energi Aktivasi Reaksi kimia berlangsung sebagai akibat tumbukan antara molekulmolekul yang bereaksi. Akan tetapi tidak semua tumbukan menghasilkan reaksi. Dari segi energi ada semacam energi tumbukan minimum yang harus tercapai agar reaksi terjadi. Untuk bereaksi molekul yang bertumbukan harus memiliki energi kinetic total sama dengan atau lebih besar daripada energy aktivasi, molekul utuh dan tidak ada perubahan akibat tumbukan. Spes yang terbentuk sementara oleh molekul reaktan sebagai akibat tumbukan sebelum membentuk produk dinamakan kompleks teraktifkan (keadaan transisi). (Chang, 2004)

2.12

Analisa Bahan 2.12.1 Logam Mg Berwarna putih mengkilap Pada suhu biasa mudah diserbukkan Pada suhu tinggi (450oC 550oC) amat lunak Larut dalam asam encer Mudah dioksidasi, mudah terbakar Nyala dalam cahaya yang menyilaukan 2Mg(s) + O2(g) 2MgO(s) (Basri, 1996) 2.12.2 Asam Klorida (HCl) Merupakan asam kuat Tidak berwarna

Mudah larut dalam air Baunya menusuk hidung hingga berbahaya bagi pernapasan Tidak larut dalam alcohol Dapat melarutkan logam-logam mulia Bahan baku membuat plastic Hg(s) + 2HCl(g) MgCl2(aq) + H2(g) (Vogel, 1985) 2.12.3 KMnO4 Berwarna ungu Titik dekomposis Larut dalam air Digunakan dalam volumetrik dan agen oksida (Bird,1987) 2.12.4 Asam Oksalat (H2C2O4) Asam organik dan bersifat toksik Merupakan zat padat hablur Tidak berwarna Titik leleh 100oC Dapat bereaksi dengan basa menghasilkan garam dan air (Basri, 2000) 2.12.5 Aquadest Sifat fisik : Berbentuk cair, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa, titik didih 100oC, titik beku 0oC Sifat kimia :

Senyawa dengan formula H2O,elektrolit lemah,terionisasi menjadi H3O+ dan OH- dihasilkan dari pengoksidasian hidrogen sebagai bahan pelarut dalam kebanyakan senyawa dan sumber listrik. (Basri, 2000) III. Metode Percobaan 3.1 Alat dan Percobaan 3.1.1 Alat Tabung reaksi Erlenmeyer Gelas beker Gelas ukur Pipet tetes Stopwatch Labu ukur

3.1.2 Bahan Pita Mg HCl H2C2O4 KMnO4 Aquadest 3.2 Gambar Alat

Gelas beker

tabung reaksi

labu ukur

stopwatch

Gelas ukur

Pipet tetes

elenmeyer

Buret

3.3 Skema Kerja 3.2.1 Kinetika Reaksi logam Mg dengan HCl

10 mL HCl 2 M Gelas beker Penambahan pita Mg Pencatatan waktu Pengulanga 2 kali hasil

10 mL HCl 2 M Labu ukur Pengenceran menjadi 1,8 M Penuangan 10 mL HCl 10 mL HCl 1,8 M Gelas beker Pemasukan pita Mg

10 mL HCl 2 M Labu ukur Pengenceran menjadi 1,6 M Penuangan 10 mL HCl 10 mL HCl 1,6 M Gelas beker Pemasukan pita Mg Pencatatan waktu sampai Mg habis hasil Perulanga 2 kali

Pencatatan waktu sampai Mg habis hasil Perulanga 2 kali

10 mL HCl 2 M Labu ukur Pengenceran menjadi 1, 4M Penuangan 10 mL HCl 10 mL HCl 1,4 M Gelas beker Pemasukan pita Mg

10 mL HCl 2 M Labu ukur Pengenceran menjadi 1,2 M Penuangan 10 mLHCl

10 mL HCl 1,2 M Gelas beker Pemasukan pita Mg Pencatatan waktu sampai Mg habis hasil Perulanga 2 kali

Pencatatan waktu sampai Mg habis hasil Perulanga 2 kali

10 mL HCl 2 M Labu ukur Pengenceran menjadi 1,0 M Penuangan 10 mL HCl 10 mL HCl 1,0 M Gelas beker Pemasukan pita Mg

10 mL HCl 2 M Labu ukur Pengenceran menjadi 0,8 M Penuangan 10 mLHCl

10 mL HCl 0,8 M Gelas beker Pemasukan pita Mg Pencatatan waktu sampai Mg habis hasil Perulanga 2 kali

Pencatatan waktu sampai Mg habis hasil Perulanga 2 kali

10 mL HCl 2 M Labu ukur Pengenceran menjadi 0,6 M Penuangan 10 mL HCl 10 mL HCl 0,6 M Gelas beker Pemasukan pita Mg Pencatatan waktu sampai Mg habis hasil Perulanga 2 kali

3.3.2 Kinetika reaksi ion permanganat dengan asam oksalat Erlenmeyer 1

10 ml H2C2O4 + 12 ml aquadest Erlenmeyer 50 ml Penyiapan buret yang berisi KMnO4 0,1 M hasil Penggoyangan campuran hingga homogen Penambahan 2 ml KMnO4 0,1 M Pencatatan waktu sampai terjadi perubahan warna Pengamatan

Erlenmeyer 2 20 ml H2C2O4 + 2 ml aquadest Erlenmeyer 50 ml Penyiapan buret yang berisi KMnO4 0,7 M Penggoyangan campuran hingga homogen Penambahan 2 ml KMnO4 0,1 M Pencatatan waktu sampai terjadi perubahan warna

hasil

Pengamatan

Erlenmeyer 3 10 ml H2C2O4 + 10 ml aquadest Erlenmeyer 50 ml Penyiapan buret yang berisi aquadest Penggoyangan campuran hingga homogen Penambahan 2 ml KMnO4 0,1 M Pencatatan waktu sampai terjadi perubahan warna Pengamatan

hasil

PERCOBAAN III

LARUTAN DAN KELARUTAN : EKSTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN PERCOBAAN 1.1. Mengetahui perbedaan daya larut zat terlarut dalam pelarut berbeda. 1.2. Mengenal dan mampu menentukan konsentrasi dengan metode ekstraksi pelarut.

II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Larutan dan Kelarutan Larutan adalah campuran homogen dari molekul, atom, ataupun ion dari dua zat atau lebih. Suatu larutan disebut suatu campuran, karena suasananya dapat berubah-ubah. Disebut homogen, karena susunan dapat begitu seragam, sehingga tak dapat diamati adanya bagian-bagian yang berlainan. Medium pelarut disebut (solvent) dan zat terlarut disebut zat pelarut (solute). Kelarutan suatu zat yang melarut adalah kuantitas zat tersebut yang menghasilkan suatu larutan jenuh dengan sejumlah tertentu pelarut. (Keenan, 1984)

2.2. Ekstraksi Pelarut Merupakan pemisahan satu komponen dari campuran dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase cair, sehingga disebut juga ekstraksi cair-cair. Dalam ekstraksi cair-cair, larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak. (Daintith, 1994) 2.3. Hukum Distribusi

Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan, bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tak bergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut dan temperatur. Konsentrasi zat terlarut dalam fase cair I Konsentrasi zat terlarut dalam fase cair II C2 = C1 = Kd

Tetapan Kd disebut sebagai koefisien distribusi atau partisi. (Vogel, 1990) 2.4. Klasifikasi Ekstraksi 2.4.1 Ekstraksi berdasarkan sifat zat yang diekstraksi, sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi Berlangsung jika terdapat pembentukan khelat (struktur cincin). Contoh : Ekstraksi uranium dengan 8-hidroksi kuinilin pada kloroform. Ekstraksi besi dengan cupferrom pada pelarut karbon tetraklorida.

2.4.2 Ekstraksi melalui solvasi Sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik. Contoh : Ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter.

2.4.3 Ekstraksi yang melibatkan pasangan ion Berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fase organik. Contoh : Ekstraksi skandium dengan trioklilamin

2.4.4 Ekstraksi sinergis

Adanya efek saling memperkuat yang berakibat penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. (Khopkar, 1990) 2.5. Prinsip Dasar Ekstraksi Pelarut Hukum fase Gibbs menyatakan bahwa : P+V=C+2 Dimana, P = fase V = derajat kebebasan C = komponen Pada ekstraksi pelarut, kita mempunyai P=2, yaitu fase air dan organik, C=1, yaitu zat terlarut didalam pelarut dan fase air pada temperatur dan tekanan tetap sehingga V=1. Jadi didapatkan : 2 + 1 = 1 + 2, yaitu P + V = C + 2 (Khopkar, 1990) Hukum Distribusi Nearnst menyatakan bahwa : Suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa, sehingga angka banding konsentrasi pada keseimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu : [A =1]tetapan [A2] Dimana, [A1] = menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair I. [A2] = menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair II. (Underwood, 1999) 2.6. Mekanisme Reaksi

Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu : 1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan. 2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi. 3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik. (Khopkar, 1990)

2.7. Teknik Ekstraksi Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah : a. Ekstraksi bertahap Merupakan cara yang paling sederhana. Caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula, kemudian dilakukan pengocokan, sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. b. Ekstraksi kontinu Digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil, sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan berapa tahap ekstraksi. c. Ekstraksi kontinu counter current Fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi ataupun pemurnian. (Khopkar, 1990)

2.8. Salting Out Dalam ekstraksi, pelarut lebih efektif apabila digunakan sedikit pelarut dengan ekstraksi berulang-ulang daripada menggunakan pelarut yang banyak dengan sekali ekstraksi. Banyak senyawa organik dan air bernilai lebih besar dari empat, sehingga pada umumnya dua atau tiga kali ekstraksi meningkatkan pemisahan senyawa organik dari air.

Ketika senyawa terlarut dalam air dan mempunyai K lebih kecil dari satu, maka dapat diperkirakan bahwa sangat sedikit senyawa itu akan dihasilkan dalam ekstraksi. Koefisien distribusi suatu senyawa organik antara pelarut organik dengan air dapat diubah dengan penambahan NaCl dalam pelarut air dapat meningkatkan distribusi senyawa organik itu dalam pelarut organik. Akibat semacam itu disebut Salting Out senyawa organik. (Fessenden, 1982)

2.9. Titrasi Titrasi adalah cara analisis yang memungkinkan untuk mengukur jumlah yang pasti dari suatu larutan dengan mereaksikan suatu larutan lain yang konsentrasinya diketahui. Pada suatu titrasi salah satu larutan yang mengandung suatu pereaksi dimasukkan kedalam buret, larutan dalam buret disebut penitrasi dan selama titrasi, larutan ini diteteskan perlahan-lahan melalui kran kedalam labu erlenmeyer yang mengandung pereaksi-pereaksi lain. Larutan penetrasi ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan berubahnya warnanya indikator, suatu zat yang umumnya ditambahkan ke dalam larutan dalam bejana penerima dan yang mengalami suatu macam perubahan warna. Perubahan warna ini menandakan tercapainya titik akhir titrasi. (Brady, 1999)

2.10. Titik Ekivalen, Titik Akhir dan Kesalahan Titik Akhir Volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis disebut titik ekivalen. Sedangkan volume dimana perubahan warna indikator nampak oleh pengamat disebut titik-titik akhir titrasi. Titik ekivalen diharapkan sama dengan titik akhir titrasi, perbedaan atau selisih antara titik ekivalen dan titik akhir titrasi disebut kesalahan. Kesalahan titik akhir adalah kesalahan kesalahan acak yang berbeda untuk setiap sistem bersifat aditif dan determinan dan nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensiometer dan kondukmetri, kesalahan titik akhir dapat ditekan sampai nol. (Khopkar, 1990)

2.11. Indikator Asam-Basa Salah satu cara untuk mengetahui dengan tepat berupa volume basa yang ditambahkan dari buret ke asam dalam labu ialah dengan menambahkan beberapa tetes indikator asam-basa, kelarutan asam saat awal titrasi. Tidak semua indikator berubah warna pada pH yang sama, jadi pilihan indikator untuk titrasi tertentu bergantung pada sifat asam dan basa yang digunakan dalam titrasi. Fenolptalein merupakan salah satu indikator. (Chang, 2005)

2.12. Indikator Phenolphtalein (PP) Phenolphthalein atau yang sering disebut dengan indikator PP merupakan senyawa hablur putih. Indikator ini akan menunjukkan warna merah dalam larutan basa. Dan tidak berwarna dalam larutan asam. (Rivai, 1995)

2.12.1. Struktur PP :

C C O C OH + H 2 O C O OH

OH

HIr, tidak berwarna

OH

C

O + H 3O+

C O

OH

Ir2-, merah

(Underwood, 1998)

2.13. Analisa Bahan 2.13.1. Sabun Garam natrium atau kalium dari asam karboksil rantai panjang (asam lemak), yang mempunyai sifat khas dapat mendispersikan zat organik non polar ke dalam air. (Pudjaatmaka, 2002)

2.13.2.

Aquades (H2O) Cairan tidak berwarna, titik leleh 00C, titik didih 1000C. Dalam fase gas, air terdiri dari satu molekul H2O dengan sudut H-O-H 1050. (Daintith, 1994)

2.13.3.

Alkohol Senyawa organik yang mengandung gugus OH, reaksinya dengan asam menghasilkan ester dan dehidrasi menghasilkan alkena dan eter. (Daintith, 1994)

2.13.4.

Kloroform Cairan haloform atsiri, berbau manis, tanpa warna, CH 3Cl3. Kloroform merupakan anestik yang ampuh, tetapi dapat merusak hati, digunakan sebagai pelarut dan bahan dasar untuk membuat senyawa lain. (Daintith, 1994)

2.13.5.

NaOH Padatan lembah-cair bening yang berwarna putih larut dalam air dan etanol, tetapi tidak larut dalam eter, bersifat sangat basa dan sangat korosif terhadap jaringan tubuh dan membahayakan mata. (Daintith, 1994)

2.13.6.

Indikator Phenolptalein (PP) Berupa kristal tidak berwarna, larut dalam alkohol dan pelarut organik, digunakan sebagai indikator asam dan basa, tak berwarna dalam larutan asam dan merah muda pada larutan basa, trayek pH 8,2 - 10,00. (Mulyono, 2005)

2.13.7.

NaCl Padatan kristalin tanpa warna, larut dalam air dan sedikit larut dalam etanol. Sifat kelarutannya dalam air menarik, karena hanya berubah sedikit sesuai dengan kenaikan suhu. (Daintith, 1994)

III. METODE PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat - Timbangan - Pipet tetes - Gelas ukur - Labu ukur - Corong pemisah - Stopwatch 3.1.2. Bahan - Sabun - Aquades - Kloroform - NaCl - Alkohol - Erlenmeyer - Buret - Gelas beker - Penangas - Corong pemisah - Pengaduk

- NaOH - Phenolptalein (PP)

3.1.3. Gambar Alat

Neraca / timbangan

Labu ukur

corong gelas

Corong pemisah

buret

Erlenmeyer

Gelas beker

gelas ukur

pemanas

Pengaduk

Stopwatch

Pipet tetes

3.2. Skema Kerja 0,1 g SabunGelas beker 20 mL Larutan Sabun Corong Pemisah Penambahan 10 mL kloroform Pengocokan Penambahan 10 mL NaCL Ekstraksi sebanyak 3x Penambahan 50 mL aquades + 3 tetes PP Pemanasan hingga mendidih Pendinginan Pengenceran menjadi 100 mL

Lapisan air

Lapisan Kloroform Corong pemisah

-

Penambahan 10 mL H2O + 2 tetes PP Pengocokan

Lapisan air

Lapisan Kloroform Corong pemisah Penambahan 20 mL etanol Ekstraksi

Lapisan Kloroform

Lapisan Alkohol Erlenmeyer Hasil Titrasi dengan NaOH

0,05 g Sabun Gelas beker 10 mL Larutan Sabun Corong Pemisah Penambahan 10 mL kloroform Pengocokan Penambahan 10 mL NaCL Ekstraksi sebanyak 3x Penambahan 50 mL aquades + 3 tetes PP Pemanasan hingga mendidih Pendinginan Pengenceran menjadi 100 mL

Lapisan air

Lapisan Kloroform Corong pemisah

-

Penambahan 10 mL H2O + 2 tetes PP Pengocokan

Lapisan air

Lapisan Kloroform Corong pemisah

Lapisan Kloroform

Penambahan 20 mL etanol Ekstraksi

Lapisan Alkohol Erlenmeyer

Hasil

Titrasi dengan NaOH

PERCOBAAN 4 ABSORPSI CAHAYA OLEH MOLEKUL : SPEKTROFOTOMETRI

I. Tujuan Percobaan 1. Mengetahui bahwa molekul dapat menyerap cahaya 2. Mengenal dan mampu menentukan konsentrasi larutan dengan metode penyerapan cahaya

II. Dasar Teori 2.1 Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan analisa kimia kuantitatif di dalam kimia analisis dengan mengukur berapa jauh energi radiasi yang diserap oleh absorbansi terisolasi suatu panjang gelombang. Cara untuk mengetahui zat kimia adalah dengan bantuan warna yang ditambahkan pada benda yang kita lewatkan cahaya pada suatu medium tertentu (zat kimia) yang akan tampak cahaya yang diabsorbsi dan diteruskan untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikan senyawa yang mengalisis campuran. (Vogel, 1985)

2.2 Spektrofotometer Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Suatu

spektrofotometer tersusun dari spektrum tampak yang kontinu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. (Khopkar, 1990)

Spektrofotometer tersusun dari: a. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum yang mana instrumen itu dirancang untuk beroperasi. b. Monokromator Yaitu suatu alat untuk memencilkan berkas radiasi dari sumber berkesinambungan (menghasilkan sumber sinar yang monokromatis). Komponennya adalah suatu sistem celah dan suatu unsur dispersif. Monokromator juga memencilkan pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. c. Sel absorpsi Dapat berupa cuvet kaca atau cuvet kaca cara, sedang di daerah UV digunakan sel kuasa. d. Detektor Berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu syarat listrik detektor diharapkan memiliki kepekaan tinggi dalam daerah spektra yang diamati, respon linier terhadap gaya radiasi, waktu respon cepat, dapat digandakan dan kestabilan tinggi. e. Wadah untuk sampel f. Penggandaan / amplifier dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat listrik ini memadai untuk dibaca. g. Sistem kaca, dimana pergerakan besarnya isyarat listrik. (Underwood, 1992)

Suatu sinar yang melewati larutan dengan ketebalan b cm dan konsentrasi zat penyerap sinar c, maka akan mengalami sebuah pengurangan. Jika sinar yang akan masuk dilambangkan Po, maka sebagai akibat interaksi diantara cahaya dan partikel partikel penyerap / pengabsorbsi merupakan berkurangnya sinar dari P o ke P. Transmitansi larutan T merupakan bagian dari cahaya yang diteruskan melalui larutan, sehingga :

T= P Po

Pengurangan kekuatan sinar oleh larutan pengabsorbsi

Transmitan (T) sering dinyatakan sebagai presentase (% T). Absorbansi (A) dari suatu larutan dinyatakan sebagai persamaan : A = - log T = log Po P Hubungan antara jumlah zat / cahaya yang diserap larutan yang disebut absorban A dengan jumlah zat-zat c dengan persamaannya adalah : A = a.b.c Dimana, a adalah tetapan untuk semua jenis zat dan b merupakan tebal / tinggi larutan yang ilalui oleh cahaya / sinar. Dua jenis larutan dari zat yang sama dengan absorbannya akan tampak secara visual dengan kepekatan warna yang sama. A1 = a.b1.c1 dan A2 = a.b2.c2

Apabila kepekaan sama maka A1 = A2

sehingga : c2 = b1.c1 b2 Alat yang digunakan adalah spektrofotometer yang dilengkapi dengan fotosel. ( Brady, 1984 ) 2.3 Hukum Bougner Lambert Hubungan antara serapan radiasi dan panjang jalan melewati medium yang menyerap mula-mula dirumuskan oleh Bougner (1729) meskipun kadang-kadang dikaitkan kepada Lambert (1768). Jika suatu berkas radiasi monokromatik (radiasi dengan panjang gelombang tunggal) diarahkan menembus medium itu, ternyata setiap lapisan menyerap fraksi yang sama besar. Misalnya bila lapisan pertama fraksi yang separuh radiasi yang memasuki lapisan tersebut, maka lapisan kedua akan menyerap separuh dari radiasi yang memasuki lapisan keluar dari lapisan kedua ini akan menjadi seperempat dari daya aslinya, dan lapisan ketiga seperdelapan dan seterusnya. Penemuan Bougner-Lambert dapat dirumuskan secara matematis sebagai berikut : - dP db dimana, dP = daya absorbsi (absorbansi) db ki = koefisien ekstengsi molar larutan P = tebal larutan / lapisan yang dilewati cahaya pada medium Tanda () menunjukan daya itu berkurang karena penyerapan. dengan mengintegrasi antara Po dan P serta b maka : = ki.P

dP dP P Po

P

ab db 0

b

ki - (ln P ln Po) = ki.b ln Po P ln Po P log Po P (Underwood, 1996) = ki.b = ki.b = ki.b

2.4 Hukum Beer Hubungan antara konsentrasi larutan dan tingkat absorbsi dirumuskan oleh Beer (1859). Hukum Beer analog dengan hokum Lambert-Bougner memberikan pernyataan berkurangnya secara eksponen daya radiasi yang diteruskan dengan pertambahan aritmatik konsentrasi. Secara matematis dirumuskan : - dP dc dPo d P PoP

= ki.P

dc d 0

c

ki - (ln P ln Po) = ki.c ln Po ln P = ki.c ln Po P = ki.c

log Po P Dimana, log Po P ki c

= ki.c

= daya serap cahaya oleh larutan (absorbansi)

= tetapan (koefisien ekstengsi molar larutan) = konsentrasi larutan

Hukum Beer dapat iterapkan benar-benar untuk radiasi monokromatik dimana sifat dasar spesies penyerap tabung berubah sepanjang jangka konsentrasi yang diselidiki. (Underwood, 1996)

2.5 Hukum Lambert-Beer Hukum ini adalah gabungan antara hukum Bougner-Lambert dengan Beer. Dalam memperhatikan atau mempelajari efek konsentrasi yang berubah-ubah terhadap absorbsi, tebal larutan diusahakan agar konstan namun hasil didapat akan bergantung pada besarnya nilai konstan itu. Dengan kata lain, hukum dasar Beer yang ditulis dengan ki = f [b] serupa hukum Lambert ki = f [c], sehingga dapat diperoleh : log Po = f [c].b P (Hukum Lambert) Jika keduanya disubstitusi, perumusannya : f(c).b f(c) c f(c) c = f(b).c = f(b) b = f(b) b = dan log Po = f [b].c P (Hukum Beer)

sehingga dihasilkan : log Po P log Po P Rumus tersebut menjadi : A = .b.c Dimana : A = daya serap cahaya oleh larutan b = tebal dari larutan c = konsentrasi larutan = f(b).c = .b.c = f(c).b = .b.c

= koefisien ekstingsi larutanDaya serap cahaya oleh larutan (A) dipengaruhi oleh beberapa factor yaitu : 1. panjang jalan melewati larutan ( tebal larutan / b ) 2. Konsentrasi larutan (c) 3. Koefisien ekstingsi molar larutan () (Underwood, 1966)

2.6. Klasifikasi perkiraan spectrum elektromagnetik Spectrum elektromagnetik menyeluruh dikelompokkan kira-kira ditunjukan dalam gambar berikut :

Sinar sinar x

UV

cahaya tampak inframerah

Gelombang radio

10-11 10-9

10-7 10-5 10-3

10-1

101

103

105

107 109

Sedangkan spectrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer ditunjukan pada table berikut : Panjang gelombang (mm) 400-435 435-480 480-490 490-500 500-560 560-580 580-595 595-610 610-750 violet biru hijau biru biru hijau hijau kuning hijau kuning orange merah warna warna komplementer kuning - hijau kuning orange merah ungu violet biru hijau - biru biru - hijau (Underwood, 1999)

2.7 Keabsahan Hukum Beer Cahaya yang digunakan harus monokromatis, bila tidak demikian, maka akan diperoleh dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang. Hukum Beer tidak diikuti oleh larutan yang pekat. Konsentrasi lebih tinggi untuk beberapa garam tak berwarna. Jika selama pengukuran pada larutan encer terjadi reaksi kimia seperti polimerisasi, hidrolisis, atau disosiasi maka hukum Beer tidak berlaku.

(Underwood, 1999)

2.8 Spektroskopi searah Secara mendasar metode-metode spektroskopi ini didasarkan pada interaksi antara cahaya dengan materi. Bila materi disinari, kemungkinan cahaya : a. Diserap b. Dihamburkan (nefelometri dan turbidimetri) c. Diserap dan dipancarkan kembali dengan panjang gelombang yang sama / berbeda (spektrometri) d. Dibelokkan e. Diubah sudut getarnya (polarimetri) (Handayana,1994)

2.9 Aspek kuantitatif absorbansi Spectra serapan dapat diperoleh dengan menggunakan sample dalam berbagai bentuk gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam pelarut dan bahkan zat padat. Kebanyakan kerja analisis melibatkan larutan dan hubungan konsentrasi suatu larutan dan kemampuan menyerap radiasi. Serapan juga bergantung pada jarak yang diarungi radiasi melawati larutan itu, panjang gelombang radiasi dan sifat dasar spesies molekul dalam larutan. (Unerwood,2001)

2.10 Transmintansi dan absorbansi T= P

Po t

Po Gb.pengaruh kekuatan sinar oleh pengabsorbsi

P

Gambar tersebut memperlihatkan kekuatan sinar sebelum (Po) dan sesudah (P) melewati larutan yang mempunyai ketebalan b cm dan konsentrasi zat penyerap sinar c. Sebagai pelarut interaksi diantara cahaya dan partikel penyerap (pengabsorbsi) adalah berkurangnya kekuatan sinar dari Po ke P. Transmitansi larutan T merupakan bagian dari cahaya yang diteruskan melalui larutan, jadi T = P1 Po Berbeda dengan transmintasi, absorbsi larutan bertambah dengan pengurangan kekuatan sinar. Bila ketebalan benda atau kensentrasi materi yang dilewati cahaya bertambah maka cahaya diserap lebih banyak. Absorbsi berbanding lurus dengan ketebalan (b) dan konsentrasi (c). Dimana A adalah konstanta absorbtivitas harga a bergantung pada satuan yang digunakan untuk b dan c. bila konsentrasi dinyatakan dalam absorbtivitas molar dan diberi symbol jadi : A = .b.c dimana

= L.cm

-1

mol-1 (Handayana, 1994)

2.11 Syarat Hukum Beer Ada beberapa persyaratan yang diperhatikan supaya hokum Lambert Beer dapat dipakai yaitu syarat konsentrasi, syarat kimia dan syarat cahaya. a. Syarat konsentrasi Pada konsentrasi tinggi (0,01 M) jarak rata-rata diantara zat pengabsorbsi

menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan ke tetanggannya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi. Oleh karena itu konsentrasi ini bergantung konsentrasi yang menyebabkan penyimpangan dari kelinieran hubungan absorbansi dan konsentrasi. b. Syarat kimia Zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan produk pengabsorbsi spectrum yang berbeda dari zat yang dianalisis. c. Syarat cahaya Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang betul-betul monokromatik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). d. Syarat kejernihan Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid, menyebabkan penyimpangan. Sebagian cahaya akan dihamburkan oleh partikel koloid akhirnya kekuatan cahaya diabsorbsi berkurang. Supaya hokum Beer dapat dipakai dengan baik maka : a. konsentrasi rendah b. zat yang diukur harus stabil c. cahaya yang dipakai harus monokromatis d. larutan yang diukur harus jernih (Handayana,1994) 2.12 Spektrum absorbsi Spektum anbsorbsi suatu senyawa yang ditetapkan dengan spektrofotometer, dapat dianggap sebagai indikasi identitas yang lebih elegan, obyektif dan andal. Spectrum absorbsi

tergantung tidak hanya sifat dasar kimia dari senyawa tersebut, namun juga factor-faktor lain. Perubahan pelarut sering menghasilkan geseran dari pita serapan ribuan senyawa dan bahan telah direkam dan mencari spectra-spektra yang cocok untuk pembanding sehubungan dengan suatu problem khusus dapat merupakan kesukaan terdapat data empiris dalam literatur yang menunjukkan efek subsituen terhadap panjang gelombang pita serapan dalam spectra molekul induk. (Underwood, 1994) 2.13 Hukum dasar spektroskopi absorbansi Lambert (1760) dan Beer (1852) dan juga Bougner menujukkan hubungan : T = Pt Po log (T) = log Pt Po log 1 = log Po T Pt = a.b.c =A = -a.b.c

Jika terang intensitas Io pada panjang gelombang ditentukan melalui suatu solusi yaitu suatu jenis zat yang dapat menyerap cahaya. Cahaya yang muncul dengan intensitas I mungkin terukur oleh suatu defektor yang sesuai. Hukum Lambert-Beer: Log Io = A = a.b.c I Dimana : A = absorbansi a = absortivitas molar b = panjang c = konsentrasi (Pavia, 1991)

2.14 Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi adalah : a. jenis pelarut b. pH larutan c. suhu d. konsetrasi elektrolit yang tinggi e. adanya zat pengganggu Keberhasilan juga akan mempengaruhi absorbansi termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tissue dan hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran. (Handayana,1994) 2.15 Pengenceran Pengenceran adalah pencampuran larutan pekat dengan pelarut tambahan untuk mendapatkan larutan yang lebih encer / kurang pekat dalam pengenceran jumlah zat terlarut tetap tetapi konsentrasinya berubah karene banyaknya mol zat terlarut tetap sama selama pengenceran, maka : N1.V1 = N2.V2 Dengan N1 = konsentrasi awal / normalitas awal N2 = konsentrasi / normalitas sesudah pengenceran V1 = volume awal V2 = volume sesudah pengenceran (Brady, 1999) 2.16 Senyawa kompleks

Senyawa kompleks digunakan sebagai katalisator dalam berbagai reaksi. Senyawa kompleks terdiri dari ion pusat dan ligan. Ion pusat adalah ion-ion dari unsur transisi dan bermuatan positif, sedangkan ligan adalah molekul-molekul atau ion yang mengelilingi pusat. Contoh : Fe(SCN)2+ maka Fe2+ sebagai pusat, SCN- sebagai ligan. Reaksi-reaksi senyawa kompleks dibedakan atas : a. Reaksi Substitusi Dengan mekanisme proses disso-dacive dan displacement. b. Reaksi Redoks Mekanismenya: - Transfer elektron terjadi pemindahan elektron dari ato satu ke yang lain. - Transfer atom, reduktor dan oksidator terikat dengan jembatan atom ion melalui jembatan elektron berpindah dari atom satu ke atom yang lain. (Brown, 1997) 2.17 Analisis Bahan 2.17.1 K3Fe(SCN)6 Berupa kristal berwarna merah darah, larut dalam suhu 0C, bersifat racun, merupakan suatu oksidator, dalam lingkungan basa, dapat berubah menjadi kalium ferosianida, dipakai dalam pemotretan dan reagen di laboratorium. (Pringgodigdo, 1990) 2.17.2 Aquadest Berupa cairan tidak berwarna, tidak berasa, berat molekul 18,016 titik beku 0C, titik didih 100C, ineks bias 1,333 , bersifat polar, merupakan senyawa netral dengan pH 7, berat jenis 1 gram/cm 2, ikatan hydrogen membentuk sudut 109,2 , alcohol dan etil eter, merupakan pelarut / pengencer yang baik, larut dalam K 3Fe(SCN)6, termasuk elektrolit lemah, pemurniannya dengan penyulingan koagulasi. (Pringgodigdo, 1990) III. Metode percobaan

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat - spektrometer - tabung reaksi - kuvet 3.1.2 Bahan - K3Fe(SCN)6 0,01 N - Aquadest

3.2 Skema Alat

Pipet tetes

cuvet

gelas beker

Spektrofotometer 3.3 Skema kerja

tabung reaksi

10 mL aquades Tabung reaksi 1

Penggojogan hingga homogen Penghidupan spektrofotometer Pengukuran panjang gelombang max pada tabung 4 Pengukuran serapan larutan standard 1-7 Pengukuran serapan larutan yang belum diketahui konsentrasinya Pencucian dan pengeringan kuvet Hasil

1mL K3Fe(SCN)6 0,01 N + 9 mL aquades Tabung reaksi 2 Penggojogan hingga homogen Penghidupan spektrofotometer Pengukuran panjang gelombang max pada tabung 4 Pengukuran serapan larutan standard 1-7 Pengukuran serapan larutan yang belum diketahui konsentrasinya Pencucian dan pengeringan kuvet Hasil 2 mL K3Fe(SCN)6 0,01 N + 8 mL aquades Tabung reaksi 3

Hasil

Penggojogan hingga homogen Penghidupan spektrofotometer Pengukuran panjang gelombang max pada tabung 4 Pengukuran serapan larutan standard 1-7 Pengukuran serapan larutan yang belum diketahui konsentrasinya Pencucian dan pengeringan kuvet Hasil

4 mL K3Fe(SCN)6 + 6 mL aquades Tabung reaksi 4

Penggojogan hingga homogen Penghidupan spektrofotometer Pengukuran panjang gelombang max pada tabung 4 Pengukuran serapan larutan standard 1-7 Pengukuran serapan larutan yang belum diketahui konsentrasinya Pencucian dan pengeringan kuvet Hasil

6 mL K3Fe(SCN)6 + 4 mL aquades Tabung reaksi 5 Penggojogan hingga homogen Penghidupan spektrofotometer Pengukuran panjang gelombang max pada tabung 4 Pengukuran serapan larutan standard 1-7 Pengukuran serapan larutan yang belum diketahui konsentrasinya Pencucian dan pengeringan kuvet Hasil

8 mL K3Fe(SCN)6 + 2 mL aquades Tabung reaksi 6

Penggojogan hingga homogen Penghidupan spektrofotometer Pengukuran panjang gelombang max pada tabung 4 Pengukuran serapan larutan standard 1-7 Pengukuran serapan larutan yang belum diketahui konsentrasinya Pencucian dan pengeringan kuvet Hasil

10 mL K3Fe(SCN)6 Tabung reaksi 7

Penggojogan hingga homogen Penghidupan spektrofotometer Pengukuran panjang gelombang max pada tabung 4 Pengukuran serapan larutan standard 1-7 Pengukuran serapan larutan yang belum diketahui konsentrasinya Pencucian dan pengeringan kuvet Hasil

PERCOBAAN V

REAKSI KIMIA II: SINTESA DAN STOIKIOMETRI

I.

TUJUAN PERCOBAAN I.1 I.2 Mampu menerapkan prinsip-prinsip stoikiometri dalam sintesa senyawa. Mampu menentukan rendeman prosentase sintesa aspirin dari asam asetat.

II.

DASAR TEORI 2.1 Stoikiometri

Stoikiometri merupakan suatu hubungan kuantitatif antara pereaksi dan produk dalam suatu persamaan kimia yang berimbang. Stoikiometri sangat penting peranannya bagi ilmu kimia dimana segala aspek kuantitatif baik yang berhubungan dengan pereaksi maupun produk dalam bentuk mol, molaritas maupun normalitas. Yang paling penting adalah rendemen teoritis. a. Rendemen Teoritis Rendemen stoikiometri. b. Rendemen Nyata Rendemen nyata merupakan suatu hasil reaksi yang didapat dari penelitian atau praktek. Rendemen nyata pada suatu percobaan biasanya lebih kecil dari rendemen teoritis. Hal ini disebabkan karena adanya kesetimbangan reaksi dan terdapat beberapa jenis hasil reaksi. Perbandingan rendemen teoritis dengan rendemen nyata biasanya disebut rendemen prosentase.(Keenan,1991)

teoritis

adalah

banyaknya

suatu

hasil

reaksi

yang

diperhitungkan jika suatu reaksi berjalan sempurna, sesuai dengan konsep

2.2

Rendeman Teoritis dan Rendeman Nyata

Rendeman teoritis adalah banyaknya suatu hasil reaksi yang diperhitungkan, jika suatu reaksi berjalan sempurna sesuai konsep stoikiometri. Sedangkan rendeman nyata merupakan hasil reaksi yang didapat dari hasil reaksi yang didapat dari hasil penelitian dan praktek. Rendeman nyata pada suatu percobaan biasanya lebih kecil dari rendeman teoritis. Hal ini disebabkan karena adanya reaksi keseimbangan dan terdapat beberapa jenis hasil reaksi. Perbandingan rendeman nyata dengan rendeman teoritis disebut dengan rendeman prosentase.

Rendeman Rendeman Prosentase = nyata Rendeman teoritis

x 100 % (Keenan, 1994)

2.3

Aspirin Aspirin atau asam asetil salisilat merupakan senyawa derivatif dari asam

salisilat. Aspirin berupa kristal putih dan berbentuk seperti

jarum. Dalam

pembuatan aspirin tidak akan dihasilkan produk yang baik jika suasananya berair, karena asam salisilat yang terbentuk akan terhidrolisa menjadi asam salisilat berair. Aspirin diperoleh dengan proses asetilasi terhadap asam salisilat dengan katalisator H2SO4 pekat. Asetilasi adalah terjadinya pergantian atom H pada gugus OH dan asam salisilat dengan gugus asetil dari asam asetil anhidrat. Karena asam salisilat adalah desalat phenol, maka reaksinya adalah asetilasi destilat phenol. Asetilasi ini tidak melibatkan ikatan C-O yang kuat dari phenol, tetapi tergantung pada pemakaian, pemisahan ikatan OH. Jika dipakai asam karboksilat untuk asetilasi biasanya rendemen rendah. Hasil yang diperoleh akan lebih baik. Jika digunakan suatu derivat yang lebih reaktif menghasilkan ester asetat. Nama lain aspirin adalah metil ester asetanol (karena doperoleh dari esterifikasi asam salisilat sehingga merupakan asam asetat dan fenilsalisilat). Struktur Aspirin:O C O C OH O CH 3

(Mulyono, 2008) 2.4 Mekanisme Pembuatan Aspirin

Pembuatan aspirin dengan mereaksikan asam salisilat dan asam asetat anhidrat dengan bantuan katalisator H2SO4 pekat : H2SO4 dalam larutan akan terurai menjadi H+ dan SO4-. Proton H2SO4 akan diikat oleh asam salisilat pada gugus OH nya. Sehingga asam salisilat bermuatan positif dalam keadaan ini ikatan H+ lebih kuat dibanding ikatan H pada OH sehingga dengan adanya gugus asetil dari asam asetat anhidrat akan tersubtitusi. Adapun reaksinya adalah:

O C OH OH O C CH3 O C CH3 O Asam Asetat Anhidrid panas H2SO4

O C OH O O H 3 C C OH Asam Asetat Aspirin

O C CH 3

( Fisher,Asam Salisilat

1957 )

2.5 2.5.1

Sifat Fisik dan Sifat Kimia Aspirin Sifat Fisik Bentuk kristal seperti jarum Berwarna putih mengkilat Dalam alkohol panas larut Titik leleh 135-136 o C Bilangan molekul: 180 g/mol

2.5.2

Sifat KimiaO O C CH 3 OH

NaOHCOOH COOH

CH3COONa

Dengan NaOH 10% terhidrolisa menjadi asam salisilat bebas

O O C CH3 H3C COOH H2 C

O O H2 C O C 2H 5

OHO C O CH3

H 2O

Dengan air terhidrolisis menjadi asam salisilat bebas dan asam asetatO O C CH3 OH

H 2OCOOH COOH

CH3COOH

Tidak terhidrolisis dalam asam lemak, karena dalam lambung tidak diserap dahulu. Setelah dalam usus halus, dalam suasana basa dapat terhidrolisis menghasilkan asam salisilat bebas. (Fieser, 1987) 2.6 Stabilitas Aspirin

Uji stabilitas adalah suatu usaha untuk mengetahui perubahan konsentrasi zat aktif obat setelah obat tersebut mengalami perlakuan tertentu, misalnya penyimpanan, pemanasan, penyinaran dan pencampuran dengan bahan lain (Martin et al, 1993). Untuk mengetahui teori stabilitas ini diperlukan pengetahuan tentang

kinetika kimia. Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi antara lain adalah konsentrasi, temperatur, solven, katalis, dan cahaya. (Martin et al, 1993) Stabilitas parasetamol telah dipelajari oleh Koshy dan Lach. Hidrolisis yang spontan ditemukan karena kesalahan yang tidak disengaja. (Austin, 1955)

2.7

Kristalisasi dan Rekristalisasi

Sebuah produk kristal yang berpisah dari campuran reaksi biasanya terkontaminasi dengan zat-zat tidak murni. Pemurnian dilakukan dengan jalan kristalisasi dari sebuah pelarut yang tepat. Secara garis besar proses kristalisasi terdiri dari beberapa langkah: 1. Melarutkan zat dalam pelarut suhu tinggi. 2. Menyaring larutan panas untuk menghilangkan zat tidak murni yang tidak dapat larut. 3. Melewatkan larutan panas pada kristal zat dingin dan yang berupa endapan. 4. Mencuci kristal untuk yang menghilangkan zat-zat pengotor yang masih melekat. 5. Mengeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir dari pelarut.Rekristalisasi sebenarnya hanyalah sebuah proses lanjut dari kritalisasi apabila hasil dari kristalisasi tidak memuaskan. Rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pelarut yang tepat. Zat terlarut harus relatif tidak larut dalam pelarut pada suhu kamar namun dapat larut dalam suhu lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat-zat yang tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanya kristal murni. Sesuai dengan konsep Like Dissolve Like. Sebuah pelarut yang mempunyai polaritas sama pada zat terlarut akan dapat melarutkan zat dengan baik. Umumnya zat terlarut sangat polar dan tidak larut pada sebuah pelarut non polar. Ada 5 langkah rekristalisasi:

1. 2.

Melarutkan zat pada pelarut. Melakukan filtrasi gravity.

3. 4. 5.

Mengambil kristal zat terlarut. Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vakum. Mengeringkan kristal (Wilcox, 1995)

2.8

Reaksi Asetilasi Reaksi asetilasi merupakan jalur metabolisme obat yang mengandung

fungsi amin pertama hes N-asetilasi tidak banyak meningkatkan kelarutan air. Fungsi utama reaksi asetilasi adalah membuat senyawa menjadi tidak aktif dan untuk diefektifikasi. Kadang-kadang hasil N-asetilasi bersifat lebih reaktif daripada senyawa induk. Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi asetilasi adalah pemanasan. Dengan adanya pemanasan sampai suhu tertentu, molekul akan putus ikatannya dan terionisasi. Faktor lainnya adalah adanya perbedaan aktivasi enzim. (Wilcox, 1995)

2.9

Katalis Katalis merupakan suatu zat yang mempengaruhi laju reaksi tanpa adanya

perubahan permanen pada zat tersebut. Katalis berfungsi untuk meningkatkan kecepatan reaksi. Katalis dibedakan menjadi 2 macam : a. b. Katalis homogen: Jenis katalis yang berfase sama dengan Katalis heterogen: Jenis katalis yang tidak berfase sama pereaksi. pereaksi. dengan

(Keenan, 1991)

2.10

Analisa Bahan

2.10.1 Asam salisilat Berupa hablur putih, berbentuk kristal, tidak berbau, rasanya manis, tidak larut dalam air dingin, larut dalam air panas dan mudah larut dalam alkohol. Eternya metal salisilat adalah minyak gandapura, juga terdapat dalam tambahan lain. Dapat menurunkan suhu badan dan menghilangkan rasa nyeri. Asam salisilat mempunyai berat molekul 138 g/ mol dan titik leleh: 154oC Kegunaan: sebagai bahan pengawet karena mencegah pertumbuhan bakteri, asetatnya (aspirin) digunakan sebagai antiseptik dan pembasmi kuman, dalam pembuatan zat celup. (Pringgodigdo, 1990)

2.10.2 Asam asetat anhidridAsam yang digunakan untuk menghasilkan selulosa etanoat (asetat).

Senyawa berwarna jernih (tidak berwarna), dapat berupa cairan / padatan mengkilap. Titik leleh 16,7oC, titik didih 118,5oC. (Daintith, 1996)

2.10.3 Asam sulfat pekat Merupakan cairan kental, sangat higroskopis, asam anorganik keras, tidak berwarna, titik didih: 340oC. berat molekul 58 g/mol, titik leleh: 104,49oC. Asam sulfat pekat digunakan sebagai pengering, sebagai oksidator, dalam penghilangan minyak bumi, pembuatan sabun buatan, obat-

obatan dan pengolahan logam, industri cat dan warna, industry bahan pelarut. (Pringgodigdo,1990) 2.10.4 Etanol Cairan encer, tidak berwarna, bersifat higroskopis dan larut sempurna dalam air, mudah terbakar, digunakan sebagai pelarut, bahan bakar dan farmasi. (Pudjaatmaka, 2003) 2.10.5 Aquades Cairan tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau, titik leleh 0 oC, titik didih 100oC, bersifat polar sehingga merupakan pelarut yang baik. (Pudjaatmaka,2003)

2.10.6 FeCl3 Bersifat asam sehingga melarutkan besi menjadi FeCl2. Mudah larut dalam air, alkohol, dan eter. Dalam perdagangan dapat diperoleh sebagai hablur kuning yang mengandung 6 mol air atau sebagai larutan pekat berwarna coklat karena terjadi hidrolisis yang kuat. (Pringgodigdo, 1990) 2.10.7 IodineHablur iod berwarna hitam kelabu, berbentuk lempeng dan mengkilap seperti logam. Mudah menyublim menjadi uap, ungu, dan berbau tajam seperti gas klor. Iod itu sedikit larut dalam air, mudah larut dalam KI, etanol, eter, gliserol, dan asam asetat. Uap iod yang berwarna ungu dapat menggores selaput lendir mewarnai kulit menjadi coklat tua dan dengan larutan pati akan menghasilkan warna ungu. Berat molekul 253,8 g/mol , energi disosiasi pada 25oC = 36,16 kkal.

(Pringgodigdo, 1990)

III.

METODE PERCOBAAN 3.1 3.1.1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. Alat Kertas Saring Hot Plate Pengaduk Gelas Ukur Termomete Droplate Erlenmeyer Pipet Tetes Corong Penangas Labu Alas Bulat Gelas Beker Alat dan Bahan

3.1.2 1. 2. 3. 4. 5.

Bahan Asam salisilat Asam sulfat Etanol FeCl3 Iodine

6. 7.

Aquades Asam asetat

3.2

Gambar Alat

3.3

Skema kerja 2.5 gram asam salisilat Labu Ukur - Penambahan 5 mL asam asetat anhidrat - Penambahan 2 tetes asam sulfat dan penggojogan - Pemanasan dan pengadukan pada suhu 50-60 oC - Pendinginan dan pengadukan

- Penambahan 37,5 mL aquades - Pengadukan - Penyaringan

Filtrat

Residu - Pelarutan kedalam 7,5 mL etanol panas Penambahan 17,5 mL air

hangat - Pengadukan - Pendinginan pelan-pelan Pemisahan kristal dengan

penyaringan

Residu

Filtrat

-Penimbangan -Perhitungan rendemen teoritis prosentase Hasil dan rendemen

Percobaan 6 Reaksi Asam-Basa : Asam Ploikromatik

I. TUJUAN PERCOBAAN Mengenal ion polikromatik karbonat dan bikarbonat dalam larutan Mampu menentukan banyaknya komponen ion polikromatik karbonat dan bikarbonat dalam larutan

II.

TINJAUAN PUSTAKA Teori Asam Basa

Teori asam basa Arrhenius Arhenius menyatakan bahwa asam basa mempunyai sifat-sifat tertentu yang dapat mempermudah untuk mengenalnya. Bersifat asam jika zat itu bereaksi dengan air sehingga melepas ion H+ dan bersifat basa jika zat tersebut bereaksi denga air membentuk ion OH(Brady, 1999) Teori asam basa Brownsted Lowry Menurut konsep Brownsted Lowry mengenai asam dan basa, asam adalah zat yang dapat memberikan ion hidrogen yang bermuatan positif atau proton (H +) Contohnya HCl dan HNO3. sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu zat yang dapat menerima proton (H+), contohnya OH- dan NH3 (Fessenden, 1986) Teori asam basa Lewis

Meskipun banyak reaksi asam basa mencakup perpindahan proton dari asam ke basa, beberapa reaksi asam basa tidak mencakup perpindahan proton. Dengan alasan ini, telah dikembangkan konsep Lewis yang lebih umum mengenai asam dan basa. Asam lewis adalah zat yang dapat menerima sepasang elektron. Sedangkan basa Lewis adalah zat yang dapat memberikan sepasang elektron. (Fessenden, 1986) Asam Poliprotik Salah satu contoh asam poliprotik adalah asam karbonat dengan dua anion yaitu ion karbonat dan ion bikarbonat. Kedua anion tersebut sering berada bersama-sama dalam larutan. Keberadaannya dapat dibuktikan secara kualitatif dan kuantitatif. Ion karbonat dan bikarbonat mempunyai ciri-ciri tersendiri misalnya dengan indikator PP, larutan yang mengandung ion karbonat akan berwarna merah muda, sedangkan larutan yang mengandung ion bikarbonat akan menjadi jernih. Asam karbonat bersifat tidak stabil dan mudah terurai menjadi air dan CO2 H2CO3 (aq) H2O(l) + CO2(g) Asam yang ditambahkan ke suatu larutan karbonat seperti Na 2CO3 cuplikan karbonat yang mudah larut atau ke dalam larutan karbonat yang sukar larut seperti CaCO 3 akan dibebaskan CO2 tersebut sangat kecil. Jika reaksinya merupakan zat yang kelarutannya cukup besar, konsentrasi dari ion-ionnya harus besar agar tercapai tingkat lewat jenuh dari garam tersebut. (Brady, 1999)

Titrasi Asidimetri Asidimetri adalah penentuan kadar basa dalam suatu larutan dengan larutan asam yang telah diketahui konsentrasinya sebagai titran. Syarat-syarat titrasi dapat dipakai sebagai dasar titran: 1. Reaksi harus berlangsung cepat. Kadang-kadang reaksi dipercepat dengan pemanasan atau penambahan katalis yang tepat 2. Reaksi harus stoikiometri dan tidak terjadi reaksi samping 3. Salah satu sifat dan system yang bereaksi harus mengalami perubahan yang besar 4. Harus ada indikator yang digunakan untuk menunjukkan perubahan tersebut

Dalam asidimetri berlaku ketentuan titik ekuivalen yaitu dimana jumlah gram ekuivalen asam sama dengan jumlah gram ekuivalen basa. Dalam hal ini, 1 grek sebading dengan mol yang dibutuhkan/dilepaskan dalam reaksi. Jika hubungan antara grek dengan mol bergantung pada reaksi, misalnya : Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO3

Na2CO3 manangkap 2 mol H+ untuk menjadi NaCl, maka 1 mol NaCO32- 2 grek. Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl

Na2CO3 menangkap 1 mol H+ maka 1 mol NHCO32- 7 grek Titrasi asidimetri menggunakan dasar reaksi netralisasi. Oleh karena itu reaksi dapat digolongkan menjadi : 1. Reaksi antara asam kuat dengan basa kuat 2. Reaksi antara asam kuat dengan basa lemah 3. Reaksi antara asam lemah dengan basa kuat 4. Reaksi antara asam kuat dengan garam dari asam lemah 5. Reaksi antara basa kuat dengan garam dari asam lemah (Underwood, 1994)

Ion Karbonat Ion karbonat merupakan ion berbentuk planar berisi kation yang berkaitan dalam tiga atom oksigen pada sudut segitiga sama sisi. Struktur ion karbonat:O C O O O

-1

O C O

-2

O C O O

-3

Ion karbonat dapat dibuat dengan mereaksikan 1 mol CO 2 dengan 2 mol NaOH, dengan reaksi: CO2 + OH- CO32- + H2O

Kelarutan semua karbonat netral atau normal, kecuali karbonat dari logam alkali serta amonium tidak larut dalam air. (Vogel, 1995) Ion Bikarbonat Ion bikarbonat dapat dibentuk/dibuat dengan mereaksikan karbonat bikarbonat dengan kalsium. Mereka terbentuk karena reaksi asam karbonat yang berlebihan terhadap karbonat normal, baik dalam larutan air atau suspensi dan terurai pada pendidihan larutan. Reaksi: CaCO3 + H2O Ca2+ + 2 HCO3-

2.5.1

Reaksi bikarbonat dengan MgSO4 Penambahan MgSO4 ke larutan bikarbonat yang dingin tidak menimbulkan endapan, sedangkan endapan putih kalsium karbonat terbentuk dengan karbonat normal. Reaksi: Mg2+ + 2 HCO3- MgCO3 + H2O + CO2

2.5.2

Uji terhadap bikarbonat Dengan adanya karbonat normal yaitu dengan menambahkan kalsium klorida yang berlebih pada suatu campuran karbonat. Bikarbonat diendapkan secara kuantitatif. Reaksi: CO32- + Ca2+ CaCO3

Dengan menyaring larutannya dengan tepat, ion-ion bikarbonat lolos kedalam filtrat. Setelah penambahan amina pada filtrat, maka akan terbentuk endapan. Reaksi: 2 NHCO3- + 2 Ca2+ + 2 NH3 2 CaCO3 + 2 NH4+ (Vogel, 1985)

Indikator Asam Basa Indikator adalah pasangan asam-basa konjugasi yang terdapat dalam konsentrasi molar kecil sehingga tidak mempengaruhi pH larutan keseluruhan. Disamping itu, bentuk asam dan bentuk basanya mempunyai warna yang berbeda yang disebabkan oleh resonansi isomer elektron. (Rosenberg, 1989) Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda, hal ini akan menyebabkan perubahan warna pada proyek pH yang beda. Macam-macam indikator asam-basa : 2.6.1 Indikator PP (fenolftalein) Merupakan indikator dari golongan ftalein yang banyak digunakan dalam

pelaksanaan pemeriksaan kimia. Indikator PP merupakan senyawa hablur putih yang mempunyai kerangka faktor sukar larut dalam air tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga cincinnya terbuka dan membentuk asam yang berwarna merah dalam keadaan basa.

CH OH H C C C H H C HC HC CH CH2 CH C C C O C H 2C C

CH 2 C C C H OH H

O

Struktur fenolftalein (Basri, 1996) 2.6.2 Indikator Ftalein

Dibuat dengan kondensasi anhidrat ftalein dengan phenol yaitu PP pada pH 8-9,8 berubah warna menjadi merah. 2.6.3 Indikator Sulfoftalein Dibuat dari kondensasi anhidrat ftalein dengan sulforat. Yang termasuk didalamnya yaitu thymol blue, m-eresol purple, denofenolred.

2.6.4 Metil Orange Berwarna orange kemerahan, dalam larutan asam dengan pH kurang dari 3,1. dalam larutan basa dengan pH di atas 4,4. zat ini berwarna kuning. Dalam larutan asam, metil orange terdapat sebagai hibrida resonansi dari suatu struktur terprotonkan. Hibrida resonansi ini berwarna orange kemerahan. Nitrogen tidak bersifat basa kuat dan gugus terprotonkan melepaskan ion hidrogen pada pH sekitar 4,4. kehilangan proton ini mengubah struktur elektronik senyawa tersebut yang melibatkan perubahan warna dari orange kemerahan menjadi kuning. (Fessenden, 1986)

Beberapa indikator asam-basa Indikator Metil orange Metil merah Lakmus Metil ungu Fenolftalein Perubahan warna Merah ke kuning Merah ke kuning Merah ke biru Ungu ke hijau Tidak berwarna ke merah Rentang pH 3,1 - 4,4 4,2 - 6,2 5,0 - 8,0 4,8 - 5,4 8,0 - 9,6 (Underwood, 1999)

Titrasi Pengertian Titrasi Suatu metode penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis. Dalam analisis larutan asam-basa, titrasi melibatkan pengurangan yang seksama volume suatu asam dan basa yang tepat saling menetralkan. (Keenan, 1990) Titrasi Karbonat Ketika CO2 diabsorbsi oleh sebuah larutan standar NaOH normalitas dari larutan akan terpengaruh jika indikator fenolftalein digunakan. Diutarakan juga bahwa campuran dari karbonat dan hidroksida, atau karbonat, dapat ditentukan melalui titrasi dengan menggunakan indikator fenolftalein dan metil orange. pKa asam karbonat yang pertama adalah 6,34 dan yang kedua adalah 10,36, sehingga perbedaannya adalah 4,02 satuan. Biasanya ion karbonat dititrasi sebagai basa dengan sebuah titran asam kuat, dimana dalam kasus ini jelas didapat: CO32- + H3O+ HCO3- + H2O HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O Fenolftalein dengan skala pH 3,0 sampai 9,6 adalah indikator yang cocok untuk titik akhir pertama, karena pH sebuah larutan NaHCO 3 adalah (pKa1 + pKa2) atau atau 8,35. Metil orange dengan skala pH 3,1-4,4 cocok untuk titik akhir yang kedua. Sebuah larutan CO2 jenuh mempunyai pH sekitar 3,9. tidak satupun titik akhir terlihat tajam, namun yang kedua dapat secara luas ditingkatkan dengan menghilangkan CO2. biasanya sample-sample yang hanya mengandung sodium karbonat (soda abu) dinetralisasi sampai titik metil orange dan asam yang berlebihan ditambahkan. CO 2 dihilangkan dengan mendidihkan larutan dan asam yang berlebih tersebut dititrasi dengan basa standar. (Underwood, 1999) Reaksi Pengendapan

Reaksi pengendapan yaitu reaksi yang sangat berkaitan dengan hasil kali kelarutan (Ksp). Jika hasil kali konsentrasi dengan pangkat yang semestinya antara dua ion melebihi nilai dari hasil kali kelarutan yang bersangkutan, maka kombinasi kation dan anion tersebut akan mengendap dalam larutan kembali mencapai nilai hasil kali kelarutan. Reaksi: 2 NO3PO4(l) + 3 BaCl2(aq) Na3(PO4)2(s) + NaCl(aq) (Rosenberg, 1989) Analisa Bahan CaCl2 Senyawa putih lembab, cair, larut dalam air. Berat jenis 2,15, titik leleh 772 oC, titik didih 7600 oC . ada sejumlah bentuk terhidrasi, antara lain monohodrat (CaCl 2, H2O), dihidrat (CaCl2, 2 H2O). kebanyakan kalsium klorida dibentuk sebagai hasil samping. (Daintith, 1994) NH3 Gas tidak berwarna, bau menyengat, titik leleh -74 oC, titik didih -30,9 oC. sangat larut dalam air dan alcohol. Dapat dibuat dengan mereaksikan garam amonium dengan basa seperti kalsium hidroksida atau dengan hidrolisa suatu hidrida. (Basri, 1996) HCl Merupakan asam kuat dan elektrolit kuat, tidak berwarna, titik didih -85,03 oC, titik leleh -114,19 oC, dapat digunakan sebagai agen pereduksi. (Daintith, 1994) Metil Orange Zat warna organik yang digunakan dalam indikator asam-basa. Berubah merah dibawah pH 3,1 dan menjadi kuning di atas pH 4,4 (25 oC) digunakan pada titrasi yang melibatkan basa lemah. Merupakan suatu basa dan berwarna kuning dalam bentuk molekulnya.O3 S

Na

N

N

N(CH3 )2 + H3O

Na

O3 S

N N

N

N(CH3)2 + H2O

(Basri, 1996)

Fenolftalein Zat warna yang digunakan sebagai indikator asam-basa, tidak berwarna dibawah pH 8 dan berwarna merah di atas pH 9,6. senyawa ini digunakan dalam titrasi yang melinatkan asam lemah dan basa kuat dan digunakan pula sebagai pencahar. (Daintith, 1994) Aquades Merupakan persenyawaan hidrogen dan oksigen, tidak berbau dan tidak berasa, tidak berwarna, titik beku 0 oC, titik didih 100 oC, bersifat polar. (Basri, 1996)

III. Alat

METODE PERCOBAAN Alat dan Bahan - gelas beker - pipet tetes - kertas saring - buret - erlenmeyer 3.1.2 Bahan - CaCl2 - NH3 - Metil orange - Fenolftalein (PP) - HCl - Aquades - gelas ukur - corong - pengaduk - statif

Gambar Alat

Gelas beker

Corong

Erlenmeyer

Gelas ukur

Pengaduk

Statif

Pipet

Buret

Kertas saring Rangkaian alat titrasi

3.3. Skema Kerja 3.3.1. Mengenali adanya ion karbonat dan bikarbonat dalam larutan

10 mL cuplikan Gelas beker Penambahan CaCl2 Endapan kalsium karbonat Penyaringan

Endapan

Filtrat Penambahan sedikit amonia Larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan putih

3.3.2. Menghitung banyaknya ion karbonat dan bikarbonat dalam larutan

10 mL cuplikan Erlenmeyer 100 mL Penambahan 3 tetes indikator PP

Titrasi dengan larutan standar 0,1 N HCl Pencatatan volume HCl

10 mL cuplikan Erlenmeyer 100 mL

Penambahan 2 tetes metil orange Titrasi dengan larutan standar 0,1 N HCl Pencatatan volume HCl Kadar ion karbonat dan bikarbonat

PERCOBAAN 7 REAKSI KIMIA III : KATALIS ENZIMATIS

I. Tujuan Percobaan a. Untuk mengetahui pengaruh katalis pada kecepatan reaksi. b. Untuk menunjukkan bahwa enzim dapat berfungsi sebagai katalis. c. Untuk mengetahui pengaruh beberapa parameter pada kinerja katalis enzimatis.

II. Dasar Teori 2.1. Enzim Kata enzim berarti dalam ragi. Manusia telah menggunakan enzim sejak zaman prasejarah dalam memproduksi anggur, cuka dan keju. Suatu enzim adalah suatu katalis biologis. Hewan tingkat tinggi mengandung ribuan enzim. Enzim merupakan katalis yang lebih efisien dari pada kebanyakan katalis laboratorium atau industri. Enzim juga memungkinkan suatu selektivitas pereaksi dan suatu pengendalian laju reaksi yang tidak dimungkinkan oleh kelas katalis lain. Semua enzim adalah protein. Untuk aktivitas biologis, beberapa enzim memerlukan gugus-gugus prostetik atau kofaktor. (Fessenden, 1986) Enzim merupakan polimer biologis yang mengkatalisis lebih dari satu proses dinamik yang memungkinkan kehidupan. Sebagai determinan yang menentukan kecepatan berlangsungnya berbagai peristiwa fisiologik, enzim memainkan peran sentral dalam masalah kesehatan dan penyakit. Pemecahan makanan untuk memasok energy serta unsur-unsur kimia pembangun tubuh (building blocks); perakitan building

block tersebut menjadi protein, membrane sel. Serta DNA yang mengkodekan informasi genetic; dan akhirnya peeenggunaan energy untuk menghasilkan gerakan sel, semua ini dimungkinkan dengan adanya kerja enzim-enzim yang terkoordinasi secara cermat. (Murray, 2001)

2.2. Klasifikasi Enzim International Union of Biochemistry (IUB) membagi enzim menjadi 6 kelas, yaitu: Oksidoreduktase : mengkatalisis reaksi oksidasi reduksi, dan biasanya menggunakan koenzim : 1. NAD+ 2. NADP+ Yang termasuk enzim ini dengan nama trivial : Dehidrogenase, Oksidase, dan Hidroksilase Transferase : mengkatalisis pemindahan gugus tertentu, seperti gugus 1karbon, gugus aldehid dan keton, gugus asil, gugus glikosil, gugus fosfat dan gugus mengandung S. Yang termasuk enzim ini dengan nama trivial : Amino transferase, asil karnitin transferase, transkarboksilase dan glukinase. Hidrolase : meningkatkan pemecahan ikatan antara karbon dengan atom lainnya dengan penambahan air. Yang termasuk enzim ini dengan peptidase,fosfatase dan glikosidase. nama trivial : esterase, amidase,

Liase : mengkatalisis pemecahan karbon-karbon, karbon-sulfur dan karbonnitrogen.

Yang termasuk enzim ini dengan nama trivial : dekarboksilase, aldolase, sintase dan deaminase. Isomerase : mengkatalisis raseminasi optic atau isomer geometric dan reaksi oksidasi reduksi intramolekular tertentu. Yang termasuk enzim ini dengan nama trivial : epimerase, mutase dan isomerase. Liase : mengkatalisis pembentukan ikatan antara karbon dengan karbon, karbon dengan sulfur, karbon dengan nitrogen dan karbon dengan oksigen.

Untuk pembentukan ikatan tersebut diperlukan energi yang berasal dari ATP. Yang termasuk enzim ini dengan nama trivial : Sintetase dan Karboksilase. (Shahib, 1992)

2.3. Komponen Enzim Enzim terdiri dari dua komponen, yaitu: 1. Protein 2. Gugus Prostetik (Koenzim)Bagian apoenzim menyebabkan kekhasan pada enzim. Bagian gugus prostetik dapat berupa kofaktor. Kofaktor yaitu senyawa anorganik yang diperlukan oleh enzim untuk aktivitas biologisnya. Kofaktor dapat berupa ion logam seperti unsur besi, mangan, magnesium dan natrium. Koenzim yaitu senyawa organik, misalnya vitamin B1, B2 dan B6. (Fessenden, 1986) Komponen Enzim meliputi : a. Apoenzim Adalah bagian enzim yang terdiri dari protein. Sifat: - tidak tahan panas - tidak mampu melewati membran dialysis. b. Koenzim Adalah bagian enzim yang bukan protein. Sifat: - tahan terhadap panas - mampu melewati membran dialis. Holoenzim adalah gabungan antara apoenzim dan koenzim yang terikat satu sama lain. Koenzim, kofaktor, gugus prostetik merupakan kokatalis. Gugus prostetik terikat erat pada apoenzim sedangkan kofaktor tidak begitu erat. Gugus prostetik adalah bagian dari enzim yang berbentuk molekul organic. Koenzim adalah suatu bagian yang bertindak sebagai penerima hydrogen atau akseptor hidrogen seperti NAD/ATP.

( Winarno, 1986 ) Enzim terdiri dari satu atau lebih rantai polipeptida, disamping itu terdapat pula bagian yang bukan protein yang penting untuk aktivitas katalitik. Bagian yang bukan protein ini disebut kofaktor. Koenzim adalah bentuk tertentu dari kofaktor. Kofaktor dapat dibagi menjadi 3 macam, yaitu : gugus prostetik, koenzim dan ion metal. Koenzim adalah senyawa organik yang berasosiasi dengan apoenzim dan bersifat sewaktu (tidak permanen), biasanya pada saat berlangsung katalisis. Selanjutnya koenzim yang sama dapat menjadi kofaktor pada enzimyang berbeda. Pada umumnya koenzim tidak hanya membantu enzim memecah substrat, tetapi juga bertindak sebagai aseptor sementara untuk produk yang terjadi. Kebanyakan komponen kimia koenzim adalah vitamin.

(Shahib, 1992) a. Inhibitor Enzim Inhibitor adalah beberapa zat kimia yang dapat menghambat kerja enzim, misalnya garam-garam dan logam berat seperti air raksa. Inhibitor dapat dikelompokkanmenjadi tiga macam kompetitif, inhibitor non-kompetitif dan inhibitor umpan balik. yaitu inhibitor

(Poedjiadi, 1994) Inhibisi kompetitif klasik terjadi pada tapak pengikatan-substrat (katalitik). Struktur kimia sebuah inhibitor analog-substrat (I) umumnya menyerupai struktur kimia substrat (S). oleh karena itu, inhibitor tersebut dapat berikatan secara reversible dengan enzim sehingga yang seharusnya membentuk kompleks EnzS, justru membentuk kompleks enzim inhibitor (Enzl). Pada inhibisi nonkompetitif, tidak terdapat persaingan antara S dan I. struktur inhibitor biasanya tidak atau hanya sedikit mirip dengan struktur S dan dapat dianggap berkaitan dengan domain yang berbeda pada enzim. Inhibitor nonkompetitif reversible menurunkan kecepatan reaksi maksimal yang diperoleh pada pemberian sejumlah enzim (Vmaks yang lebih rendah), tetapi biasanya tidak mempengaruhi nilai Km. (Murray,2001) b. Sifat-Sifat Enzim Secara umum, sifat-sifat enzim sebagai berikut:

Sebagai biokatalisator yaitu dapat menggiatkan atau kadang-kadang dapat menyebabkan memuainya proses dalam sel. Enzim bekarja spesifik artinya untuk merubah atau mereaksikan suatu zat tertentu memerlukan enzim tertentu pula. Enzim dapat bekerja bolak-balik artinya suatu reaksi memerlukan enzim yang sama juga mempengaruhinya adalah jumlah substrat dan jumlah produksi. Enzim bekerja sangat cepat. Enzim tidak ikut bereaksi artinya enzim tidak berubah dan dapat dipakai kembali setelah reaksi enzimatis berlangsung. Aktivitas enzim dipengaruhi oleh suhu. Enzim sensitif terhadap pH. (Murray, 2001)

2.4. Kekhasan Enzim Nama enzim disesuaikan dengan substratnya dengan penambahan ase di belakangnya. Substrat adalah senyawa yang bereaksi dengan bantuan enzim. Contoh: enzim menguraikan substrat (urea) disebut urease. Kelompok enzim yang mempunyai fungsi sejenis diberi nama menurut fungsinya. Misalnya, hidrolase adalah kelompok enzim yang mempunyai fungsi sebagai katalis dalam proses hidrolisis. Disamping nama trival (biasa) maka oleh Commision On Enzimes of The International Union of Biochemistry telah ditetapkan nama yang sistematis dan disesuaikan dengan pembagian dan penggolongan enzim berdasar fungsi. Kekhasan enzim terhadap suatu reaksi disebut kekhasan reaksi. Asam amino tertentu sebagai substrat dapat mengalami berbagai reaksi dengan enzim. ( Poedjiadi, 1994 )

2.5. Dasar Kerja Enzim

Pada umumnya terdapat dua mekanisme kerja enzim yang mempengaruhi reaksi katalis. Mekanismenya adalah : a) Enzim meningkatkan kemungkinan molekul molekul yang bereaksi saling bertemu dengan permukaan yang saling berorientasi. Hal ini terjadi karena enzim mempunyai suatu afinitas yang tinggi terhadap substrat dan mempunyai kemampuan mengikatnya walaupun bersifat sementara. Penyatuan antara substrat dengan enzim tidak seenaknya, melainkan substrat terikat dengan enzim sedemikian rupa sehingga setiap substrat terorientasi secara tepat untuk terjadi reaksi. b) Pembentukan ikatan yang sementara (biasanya ikatan non kovalen) antara substrat dengan enzim menimbulkan penyebaran ini menyebabkan suatu regangan pada ikatan kovalen spesifik dalam molekul substrat sehingga ikatan kovalen tersebut menjadi mudah pecah. Dapat disimpulkan bahwa enzim mempercepat laju reaksi agar keseimbangan reaksi tercapai, tetapi tidak mempengaruhi konstanta keseimbangan. Banyak faktor yang mempengaruhi laju reaksi suatu enzim diantaranya yang penting adalah konsentrasi baik substrat maupun enzim. Faktor utama lainnya antara lain : suhu, pH, kekuatan ikatan ionik dan adanya inhibitor (penghambat reaksi). Faktor faktor yang mempengaruhi laju reaksi enzim yaitu 1) Suhu Laju reaksi meningkat seiiring bertambahnya suhu, namun apabila suhu terlalu tinggi, maka enzim akan rusak sehingga reaksi berjalan optimal. Suhu normal untuk aktivitas enzim berkisar antara 25 - 370C. 2) Derajat Keasamam (pH) Pengaruh pH terhadap suatu reaksi enzim menjadi rumit oleh beberapa faktor yang dapat saling bersaing apabila aktifitas enzim mencapai maksimum jika pH mencapai optimum, maka laju reaksi akan berkurang di kedua sisi pH optimum. Untuk setiap kombinasi dari 3 aturan yang mungkin :

Protein enzim terdenaturasi akibat pH ekstrem tinggi atau rendah. Protein enzim dapat memerlukan gugus gugus amino yang terionisasikan pada rantai samping yang mungkin di titik hanya pada satu keadaan ionisasi. Substrat dapat memperoleh protein dalam satu bentuk muatan. 3) Konsentrasi Enzim

Laju meningkat secara linier dengan bertambahnya konsentrasi enzim jenuh lebih sedikit dari konsetrasi substrat. 4) Konsentrasi Substrat Laju reaksi yang mengkatalisasikan dengan enzim mula mula berada pada kesetimbangan, namun seiring konsentrasi substrat dinaikkan lebih lanjut atau berlebih akan tercapai suatu laju limit atau laju maksimum suatu reaksi hingga pada saat penambahan substrat lebih lanjut tidak mempengaruhi reaksi (kinetika penjenuhan). ( Petrucci, 1997 )

2.6. Fungsi dan Cara Kerja Enzim 2.6.1. Fungsi Enzim Adalah sebagai katalis untuk proses biokimia yang terjadi didalam maupun di luar sel. Suatu enzim dapat mempercepat reaksi 106 1011 kali lebih cepat dari pada bila reaksi tersebut berlangsung tanpa katalis. ( Poedjiadi, 1994 ) 2.6.2. Cara Kerja Enzim Enzim diduga menyesuaikan diri di sekitar substrat ( molekul yang akan dikerjakan ) untuk membentuk kompleks enzim substrat. Ikatan menjadi tegang oleh gaya terik antara substrat dan enzim. Ikatan tegang mempunyai energi dam mudah terpatahkan sehingga reaksi berlangsung lebih mudah dan menghasilkan kompleks enzim substrat.

E+ S Keterangan : E+S ES E+P

ES

E+ P = enzim + substrat = kompleks enzim substrat = enzim + produk

Bentuk yang diubah dari produk menyebabkan kompleks itu berdisosiasi dan permukaan enzim siap menerima substrat lain. Teori aktivitas enzim ini disebut Teori Kesesuaian Terimbas (Induced-Fit Theory). ( Fessenden, 1983 )

2.7. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kerja Enzim Ada beberapa faktor yang mempengaruhi aktivitas enzim. Faktor-faktor tersebut dapat bersifat fisik atau bersifat kimia yaitu : 2.7.1. Suhu atau Temperatur Laju reaksi yang dikatalis oleh enzim akan meningkat dengan adanya penurunan suhu. Pada suhu transisi aktivitas enzim menurun tajam. Kenaikan kecepatan dibawah temperatur optimal disebabkan oleh kenaikan energi kinetika molekul yang bereaksi. Bila suhunya dinaikkan terus, energi kinetika menjadi besar sehingga melampaui penghitung energi untuk memecahkan ikatan sekunder yang mempertahankan enzim dalam bentuk aslinya. Akibatnya struktur sekunder dan tersier hilang disertai hilangnya aktivitas biologis. (Mayes, 1992) Aktivitas Enzim

37o C ( suhu optimum )

Temperatur

Gambar Grafik Hubungan temperatur dengan aktivitas (Underwood, 1994) enzim

2.7.2. Konsentrasi Substrat Bila konsentrasi substrat (s) naik sedangkan semua keadaan lainya dipertahankan tetap, kecepatan tetap, keceepatan awal yang diukur v naik sampai nilai maksimum v berhenti. Efek konsentrasi substrat pada kecepatan reaksi yang dikatalis enzim. Kecepatan akan naik bila konsentrasi substrat dinaikkan sampai konsentrasi enzim dikatakan telah jenuh dengan substrat. Jumlah substrat masih melebihi jumlah enzim dengan persamaan molar yang besar. Apabila titik A dan B, Kenaikkan atau penurunan jumlah enzim tergabung dengan substrat dan v akan tergantung pada (s). Pada C, semua enzim tergabung dengan substrat sehingga kenaikkan selanjutya dari S. Walau ini menaikkan konsentrasi benturan anatar enzim dan substrat tidak dapat menaikkan kecepatan reaksi karena tidak ada enzim yang terdapat unsur bereaksi. .2.7.3. Pengaruh pH Enzim menunjukkan aktivitas maksimum pada suatu kisaran pH yang disebut pH optimum, yang umumnya antara pH 4,5 8,0. suatu enzim tertentu mempunyai pH optimum sangat ekstrim , misalnya pepsin pada pH 1,8 dan organisme pada pH 10,0. Kisaran pH yang ekstrim, baik asam maupun basa terjadi aktivasi, yang irreversible. Pada kisaran pH selebihnya masih dapat terjadi inaktivasi, tetapi bersifat reversible. Perlu diketahui pada enzim yang sama, sering pH umumnya berbeda, tergantung asal enzim tersebut. Misalnya metal esterase yang diperoleh dari kapan mempunyai pH optimum sekitar 5,0 sedang enzim yang sama yang diperoleh dari kacang merah mempunyai pH sekitar 8,5.

Aktivitas Enzim

7 ( suhu optimum )

pH

Gambar Grafik Hubungan pH dengan aktivitas enzim 2.7.4. Pengaruh Ion Logam Lebih dari 25% dari keseluruhan enzim mengandung ion logam yang terikat erat atau membutuhkan ion logam bagi aktivitasnya. Metal enzim mengandung ion logam fungsional dalam jumlah pasti yang dipertahankan selama proses pemurnian. Enzim yang diaktifkan oleh logam memperlihatkan ikatan dengan logam yang kurang erat, namun memerlukan logam tambahan. Dengan demikian perbedaan metaloenzim dan enzim yag diaktifkan oleh logam terletak pada afinitas enzim terhadap ion logam. Mekanisme yang diinginkan ion logam untuk melaksanakan fungsinya tampak serupa dengan metaloenzim dan enzim yang diaktifkan oleh logam. (Murray, 1997) 2.8. Katalis Katalis merupakan suatu zat yang mempengaruhi laju reaksi tanpa adanya perubahan permanen pada zat tersebut. Katalis berfungsi untuk meningkatkan kecepatan reaksi. Katalis dibedakan menjadi: a) Katalis Homogen Katalis homogen adalah jenis katalis yang berfase sama dengan pereaksi. b) Katalis Heterogen Katalis heterogen adalah jenis katalis yang tidak berfase sama dengan pereaksi. (Keenan, 1984) (Poedjiadi, 1994)

2.9. Katalis Enzimatis Banyak reaksi dalam kimia sistem organik dilakukan dengan enzim sebagai katalis. Enzim merupakan protein yang terdiri dari berbagai asam amino sama seperti molekul lain. Katalis enzimatik melibatkan ikatan-ikatan kimia yang digunakan dengan ikatan-ikatan pada reaksi kimia organik biasa. Dalam pelaksanaannya, katalis enzimatik menggunakan struktur yang dibentuk oleh berbagai gugus asam amino dan prostestik. Sejumlah protein bertindak cepat sebagai katalis yang sangat reaktif, lebih reaktif dari senyawa lsin yang dapat mempercepat sejumlah reaksi karena protein mampu dirakit menjadi beberapa bentuk. Dasar fungsi enzim adalah keefektifan katalis asam amino, gugus karboksil dan gugus pengikat lain dinaikkan beberapa puluh kaki lipat dengan menempatkannya dalam ruang tertentu sehingga dapat mengunci senyawa yang dipengaruhi. Suatu senyawanya dapat mengkatalis reaksi dari beberapa substrat yang berbeda. Falam reaksi enzimatik gugus pengikat dan gugus-gugus katalistik dan enzim bergabung dengan substrat membentuk kompleks enzim substrat/ kemampuan enzim prostate. Enzim aktivasi pembentukan kompleks enzim senyawa antara pada reaksi enzimatik jauh lebih rendah dari pada energi aktivasi pada reaksi kimia tanpa enzim. Suatu enzim merupakan suatu katalis yang dapat dibentuk sehingga mudah melakukan katalis dari suatu arah dan agak sulit melakukan katalisis kearah berikutnya. ( Poedjiadi, 1994 ) 2.10. Kinetika Katalis Enzim Salah satu reaksi kimia yang paling sederhana adalah pengubahan suatu molekul zat S, menjadi suatu molekul hasilnya P, dengan laju reaksi k. Reaksi ini dapat dituliskan sebagai : S P

Dalam reaksi yang dikatalis enzim semacam S, disebut substrat atau senyawa yang transformasinya dikatalis oleh enzim. Pada reaksi ini panah baliknya dihapuskan karena kesetimbangan reaksinya jauh cenderung menuju ke hasilnya atau sebab beranjak dari konsentrasi hasil nol (hanya meninjau tahap awal reaksi sebelum hasil yang memadai terkumpul). Hal ini berarti bahwa jumlah dari bentuk hasilnya tidak penting. Jadi dengan model ini dapat pula dicakup peningkatan banyaknya reaksi enzim. Dan dengan hasil ini dapat di tuliskan :

S+A

P

Jika terdapat sejumlah besar A dibandingkan dengan S sehingga konsentrasinya dapat dianggap tetap sebelum reaksi. Dalm hal ini konstanta K sama dengan K kali konsentrasi A yang tak berubah. Misalnya semua reaksi hidrolisis, termasuk jenis ini dengan A ialah air. Apabila tidak ada enzim pada kebanyakan reaksi hidrolase, laju pembentukan hasilnya diabaikan (atau penekanan substrat). Biasanya laju reaksi semacam itu disebut kecepatan (V) reaksi. V = -d [S] / dt = K [S] Akan tetapi dengan enzim dan konsentrasi substrat pada persamaan ini tidak berlaku, K tidak lagi konstan tetapi sebanding dengan konsentrasi enzim. d [S] / dt = -K [S] (Poedjiadi, 1994)

2.11. Analisa Bahan 1. Amilum Sifat Fisik : Merupakan polisakarida yang terbentuk dari cara sintesa banyak terdapat pada tanaman. Sifat Kimia : Campuran 10 -20% amilosa dan 80-90% amilopeptin. Jika bereaksi dengan iodine membentuk warna hijau. (Basri, 1996) 2. Iodin Sifat Fisik : Berat atom 126,90 gram/mol, nomor atom 53, berwarna hitam kebiruan dengan uap ungu,digunakan sebagai bahan antiseptic, katalis dan lain-lain. Sifat Kimia : Larut dalam alkohol, kloform, eter, gliserol, dan karbon disulfida, tidak larut dalam air. (Basri, 1996)

3. Cu(NO3)2 Sifat Fisik : Merupakan larutan Berwarna biru laut, titik dekomposisi 170C, titik leleh 115C.

Sifat Kimia : Larut di dalam air merupakan reagen untuk mendeteksi Oksigen. (Basri, 1996) 4. HgCl2Sifat Fisik : Densitas 5,44, titik leleh 280,7C, titik didih 302C, beracun dan korosif, digunakan untuk antiseptik, mengawetkan kayu. Sifat Kimia : Dapat larut dalam air, berbahaya bagi lingkungan. (Pringgodigdo, 1973)

5. Pb(NO3)2 Sifat Fisik : Senyawa tidak berwarna, densitas 4,53, titik dekomposisi 233C. Sifat Kimia : Berbahaya bagi lingkungan, larut dalam air, digunakan sebagai reagen, pewarna industri tekstil. (Pringgodigdo, 1973) 6. AquadesSifat Fisik : titik didih 100C, titik beku 0C, memiliki Kb = 0,51 gram/mol. Sifat Kimia : Memiliki rumus molekul H2O, merupakan senyawa berwarna. (Mulyono, 2005) berfasa cair, tidak

7. Larutan Buffer Larutan yang mempunyai sifat dapat mempertahankan pH lingkungannya baik oleh pengaruh penambahan sedikit asam atau basa maupun oleh pengenceran, merupakan campuran yang terdiri dari pasangan konjugasi asam basa (misalnya : CH3COOH/CH3COO , NH4OH/NH4+). Larutan buffer ada 2 yaitu: a. Buffer pH 5 (untuk pH agak asam) b. Buffer pH 7 (untuk pH netral). (Mulyono, 2005) 8. Saliva

Saliva adalah cairan yang lebih kental daripada air biasa. Tiap hari sekitar 1 1,2 liter saliva dikeluarkan oleh kelenjar saliva. Saliva terdiri dari 99,24% air dan 0,58% terdiri atas ion Ca2+, Na+, K+, PO4-, Cl, HCO3, SO4 ptyalin. (Milller,1993)2-

dan zat zat organic, seperti enzim amilase dan

9. Enzim Amilase Termasuk kelompok enzim hidrolase, yaitu enzim yang mengkatalis hidrolisa substrat dengan molekul air. Enzim amilase, dapat memecah ikatan peptide dalam amilum sehingga terbentuk maltose. Macam macam enzim amilase, amilase, amilase, terdapat dalam saliva dari pankreas. Enzim ini memecah ikatan yang terdapat dalam amilum disebut enzim endoamilase sebab enzim ini memecah bagian dalam bagian tengah molekul amilum. (Poedjiadi, 1994)

III. Metode Percobaan 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1. Alat Gelas Beker Tabung Reaksi Kertas Saring Penangas air Drup plate Termometer Pipet Tetes Corong Gelas ukur Rak tabung reaksi Penjepit

3.1.2. Bahan Larutan Amilum 1%

3.2 Gambar Alat

Larutan I dalam KI Cu(NO3)2 HgCl2 Pb(NO3)2 Larutan buffer pH 5 Larutan buffer pH 7 Aquadest

Gelas beker

Tabung Reaksi

Kertas Saring

Penangas Air

Drup Plate

Termometer

Pipet Tetes

Corong

Gelas ukur

Rak tabung reaksi 3.3.Skema Kerja 3.3.1. Pengumpulan Saliva encer

Penjepit

Air Kumur Gelas Beker Pengocokan kuat-kuat penyaringan

Filtrat

Residu

3.3.2. Penyediaan Larutan Iod Larutan Iod dalam KI Penetesan pada drup plate

Hasil

3.3.3. Pengaruh Temperatur terhadap aktivitas Enzim Amilase a. T = 37 C Larutan Amilum Tabung 1a,2a,3a Larutan Amilum encer Tabung 1b,2b,3b

Pemanasan dalam penangas suhu 37C

Campuran Tabung 1b Penangas air 37 C Penambahan setiap 3 menit 1-2 tetes pada KI Hasil

b. T = 70C

Larutan Amilum Tabung 1a,2a,3a

Larutan Amilum encer Tabung 1b,2b,3b

Pemanasan dalam penangas suhu 70 C

Campuran Tabung 1b

Penangas air 70 C Penambahan setiap 3 menit 1-2 tetes pada KI Hasil

3.4.4. Pengaruh pH terhadap Aktivitas Enzim Amilase a. Larutan buffer 5 Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi Penambahan larutan buffer pH 5 Penempatan kedalam penangas air 37 C Penambahan Amilum 1% Pengadukan

Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi

Penempatan ke penangas air 37 C Penambahan 1-2 tetes pada KI setiap 3 menit Hasil

b. Larutan buffer 7

Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi Penambahan larutan buffer pH 7 Penempatan kedalam penangas air 37 C Penambahan Amilum 1% Pengadukan

Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi

Penempatan ke penangas air 37 C Penambahan 1-2 tetes pada KI setiap 3 menit Hasil

3.4.5. Pengaruh Ion Logam terhadap Aktivitas Enzim Amilase a. Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi

Penambahan 3 tetes larutan Cu(NO3)2

Penempatan kedalam penangas air 37 C Penambahan Amilum 1% yang sudah dipanaskan Pengadukan

Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi

Penempatan ke penangas air 37 C Penambahan 3 tetes KI pada drup plate setiap 3 menit b. Hasil Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi Penambahan 3 tetes larutan HgCl2 Penempatan kedalam penangas air 37 C Penambahan Amilum 1% yang sudah dipanaskan Pengadukan

Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi

Penempatan ke penangas air 37 C Penambahan 3 tetes KI pada drup plate setiap 3 menit Hasil

c. Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi Penambahan 3 tetes larutan Pb(NO3)2 Penempatan kedalam penangas air 37 C Penambahan Amilum 1% yang sudah dipanaskan Pengadukan Larutan Saliva Encer Tabung Reaksi

Penempatan ke penangas air 37 C Penempatan ke penangas air 37 C Penambahan 3 tetes KI pada drup plate setiap 3 menit Hasil d. Larutan Saliva Encer Tabung R