KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM...

114
KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM CRUDE GLYCEROL (HASIL PENGASAMAN) MENGGUNAKAN HIDROTALSIT Mg-Al-CO 3 SKRIPSI ITA LAILATUL LATIFAH PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2018 M / 1440

Transcript of KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM...

Page 1: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR

DALAM CRUDE GLYCEROL (HASIL PENGASAMAN)

MENGGUNAKAN HIDROTALSIT Mg-Al-CO3

SKRIPSI

ITA LAILATUL LATIFAH

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M / 1440

Page 2: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR

DALAM CRUDE GLYCEROL (HASIL PENGASAMAN)

MENGGUNAKAN HIDROTALSIT Mg-Al-CO3

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh

ITA LAILATUL LATIFAH

NIM: 11140960000042

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

2018 M / 1440 H

Page 3: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan
Page 4: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan
Page 5: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan
Page 6: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

ABSTRAK

ITA LAILATUL LATIFAH. Kinetika Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude

Glycerol (Hasil Pengasaman) Menggunakan Hidrotalsit Mg-Al-CO3. Dibimbing

oleh ISALMI AZIZ dan NURMAYA AROFAH.

Pemanfaatan hasil samping dari industri pembuatan biodiesel yaitu crude

glycerol masih sangat jarang dilakukan. Hal ini disebabkan crude glycerol

tersebut memiliki tingkat kemurnian yang rendah. Perlu dilakukan pemurnian

terhadap crude glycerol sehingga diperoleh kualitas dan kemurnian yang lebih

baik. Salah satu metode pemurnian yang dapat dilakukan adalah adsorpsi

menggunakan hidrotalsit karena memiliki potensi sebagai adsorben. Penelitian ini

bertujuan menentukan kondisi terbaik proses adsorpsi, kinetika adsorpsi yang

meliputi orde reaksi, konstanta laju adsorpsi, energi aktivasi, model isoterm

adsorpsi, penurunan intensitas warna serta kualitas crude glycerol. Hidrotalsit Mg-

Al-CO3 disintesis dengan metode kopresipitasi dan dikarakterisasi menggunakan

instrumen XRD, FTIR dan SEM. Hasil menunjukan senyawa yang terbentuk

memiliki karakterisasi yang sesuai dengan hidrotalist Mg-Al-CO3 berdasarkan

kemiripan difraktogram XRD dan spektrum FTIR sampel dengan referensi.

Kondisi terbaik diperoleh pada waktu kontak 90 menit, suhu 90 oC, konsentrasi

adsorben 12% dengan kadar gliserol yang diperoleh 96,63%. Kualitas gliserol

setelah yang dihasilkan yaitu massa jenis 1,27 g/mL; kadar air 6,68%; kadar abu

4,14%; kadar logam kalium sebesar 293 ppm; kadar MONG 0%; serta tidak

mengandung gula. Hasil ini telah memenuhi standar kualitas gliserol berdasarkan

SNI 16-1564-1995. Namun crude glycerol hasil adsorpsi pada kondisi terbaik

tidak mengalami penurunan intensitas warna. Orde reaksi yang sesuai adalah orde

satu dengan konstanta laju adsorpsi k = 47,6794 e- 24.497/RT

. Proses adsorpsi

berlangsung mengikuti model isoterm Langmuir.

Kata kunci: Crude glycerol, hidrotalsit Mg-Al-CO3, isoterm Langmuir, orde satu

Page 7: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

ABSTRACT

ITA LAILATUL LATIFAH. The Adsorption Kinetics Of Impurity Compounds

In Crude Glycerol (After Acidification) By Using Mg-Al-CO3 Hydrotalsite.

Under Guidance of ISALMI AZIZ and NURMAYA AROFAH.

Utilization of by-products from biodiesel manufacturing industry that is

crude glycerol is still very rare. This is because the crude glycerol has a low purity

level. It is necessary to purify the crude glycerol to obtain better quality and

purity. One method of purification can be done is the adsorption using

hydrotalcite because they have potential for adsorbents. This study aims to

determine best conditions of the adsorption process, the adsorption kinetics

includs reaction order, the adsorption rate constant, activation energy, the

adsorption isotherm model, the decrease in color intensity, and quality of crude

glycerol was studied. Mg-Al-CO3 hydrotalcite was synthesized by coprecipitation

method and characterized using XRD, FTIR and SEM instruments. Results

showed that the compound formed had a characteristics that was in accordance

with the Mg-Al-CO3 hydrotalcite based on the similarity of the XRD

diffractogram and peaks that appeared in the FTIR spectrum. The best condition

of adsorption was at 90 minutes, 90 oC, adsorbent concentration 12% with

glycerol levels obtained 96,63%. The quality of glycerol is 1,27 g/mL density;

water content 6,68%; ash content 4,14%; pottasium content 293 ppm; MONG

content 0%; and there is no sugar content. These results meets the quality standard

of glycerol based on SNI 16-1564-1995, but crude glycerol does not experience a

decrease in color intensity. The appropriate reaction order is first order with

adsorption rate constant is k = 47,6794 e- 24.497/RT

. The adsorption process takes

place following the Langmuir isotherm model.

Keywords: Crude glycerol, Mg-Al-CO3 hydrotalcite, isotherm Langmuir, first

order

Page 8: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

viii

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim

Assalamualaikum Wr. Wb

Alhamdulillah, puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas

segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi

ini. Shalawat serta salam penulis sampaikan kepada Nabi Muhammad SAW

yang telah membawa kita dari zaman kegelapan menuju zaman yang terang

benderang dengan ajaran islam.

Alhamdulillah setelah melewati banyak halangan dan rintangan,

akhirnya penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi yang berjudul “Kinetika

Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman)

menggunakan Hidrotalsit Mg-Al-CO3”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu

persyaratan untuk meraih gelar strata 1 (S1) Kimia, Fakultas Sains dan

Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Skripsi ini tidak mungkin selesai tanpa bantuan dari banyak pihak. Oleh

sebab itu, penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada semua pihak yang

telah memberikan bantuan moril maupun materil secara langsung maupun tidak

langsung kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini hingga selesai, terutama

kepada yang saya hormati sebagai berikut.

1. Isalmi Aziz, M.T selaku pembimbing I yang telah memberikan ilmu

pengetahuan, pengarahan, waktu, serta bimbingannya kepada penulis dalam

menyelesaikan penulisan skripsi.

2. Nurmaya Arofah, M.Eng selaku pembimbing II yang telah memberikan

bimbingan, pengetahuan, arahan serta waktunya untuk berdiskusi dengan

Page 9: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

ix

penulis.

3. Dr. Hendrawati, M.Si dan Nurhasni, M.Si selaku dosen penguji yang telah

banyak memberikan kritik dan saran dalam penyusunan dan penulisan

skripsi.

4. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

5. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatullah Jakarta.

6. Seluruh dosen Program Studi Kimia UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang

telah memberikan ilmu pengetahuan serta bimbingan kepada penulis

selama mengikuti perkuliahan.

7. Teristimewa kepada kedua orang tua tercinta yang selalu mendoakan,

memberi nasehat serta support dalam bentuk moril maupun materil kepada

penulis.

8. Muhammad Dannies Aprilio, Didi Fajar As-sidiq dan Sholahuddin Al-

ayyubi yang senantiasa memberikan semangat serta keceriaan kepada

penulis.

9. Seluruh staf Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah

Jakarta, Bapak Wahyu, Ibu Pipit, Ibu Nita dan Ibu Adawiyah yang

senantiasa membantu selama berlangsungnya penelitian.

10. Tria Yolanda, Sariana Harahap, Jeni Setyowati, Riska Isnaeny Zahroh,

Nafa Fujiama Ragesta, Lilyana Rizky, Muhammad Akbar Tafdila, Vikri

Ogi Yusriawan dan teman-teman Program Studi Kimia angkatan 2014 yang

senantiasa memberikan bantuan dan semangat kepada penulis.

Page 10: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

x

11. Sahabat-sahabat saya, Deden Haryanto, Rullysef Mifta Kharimah dan

Ernawati yang selalu membantu dalam memberikan motivasi kepada

penulis.

12. Rekan-rekan Kos Muslimah Ungu, Icha Rabbani, Farihatun Nasriyah, Fina

Nahdiyya yang senantiasa menemani dalam menyelesaikan penyusuanan

dan penulisan skripsi.

Semoga skripsi ini dapat bermanfaat untuk menambah khazanah ilmu

pengetahuan di bidang kimia dan bermanfaat untuk masyarakat secara umum.

Wassalamu’alaikum Wr. Wb

Jakarta, Oktober 2018

Ita Lailatul Latifah

Page 11: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

xi

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ............................................................................................. viii

DAFTAR ISI ............................................................................................................ xi

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................... xiv

DAFTAR TABEL ................................................................................................... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... xvii

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................................. 1

1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................ 4

1.3 Hipotesis .......................................................................................................... 5

1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................................. 5

1.5 Manfaat Pnelitian ............................................................................................. 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................. 7

2.1 Kinetika Kimia ................................................................................................. 7

2.2 Adsorpsi ............................................................................................................ 9

2.2.1 Jenis-jenis Adsorpsi ................................................................................. 10

2.2.2 Mekanisme Adsorpsi ............................................................................... 11

2.3 Isoterm Adsorpsi ............................................................................................... 12

2.3.1 Isoterm Langmuir .................................................................................... 13

2.3.2 Isoterm Feundlich .................................................................................... 13

2.4 Crude Glycerol ................................................................................................ 14

2.5 Hidrotalsit ........................................................................................................ 16

2.6 Spektrofotometer UV-Vis ................................................................................ 20

2.7 X-Ray Diffraction (XRD) ................................................................................ 22

2.8 Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy .......................................... 23

2.9 Scanning Electron Microsocopy (SEM) .......................................................... 24

2.10 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ......................................................... 26

BAB III METODE PENELITIAN ........................................................................ 29

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................................................... 29

3.2 Alat dan Bahan ................................................................................................ 29

Page 12: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

xii

3.2.1 Alat .......................................................................................................... 29

3.2.2 Bahan ....................................................................................................... 29

3.3 Prosedur Kerja ................................................................................................. 30

3.3.1 Skeme Kerja............................................................................................. 30

3.3.2 Pembuatan Biodiesel ............................................................................... 32

3.3.3 Analisis Kualitas Gliserol ....................................................................... 32

3.3.3.1 Penentuan Kadar Gliserol............................................................ 32

3.3.3.2 Massa Jenis .................................................................................. 33

3.3.3.3 Kadar Air ..................................................................................... 34

3.3.3.4 Kadar Abu ................................................................................... 34

3.3.3.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol) .......................... 35

3.3.3.6 Kandungan Gula .......................................................................... 35

3.3.3.7 Uji Kadar Logam Kalium ............................................................ 35

3.3.3.7.1 Preparasi Sempel ....................................................... 35

3.3.3.7.2 Analisis Kadar Logam Kalium ................................. 36

3.3.4 Sintesis dan Karakterisasi Hidrotalsit Mg-Al-CO3 .................................. 36

3.3.5 Pemurnian Crude Glycerol ...................................................................... 37

3.3.5.1 Pengasaman Terhadap Crude Glycerol ....................................... 37

3.3.5.2 Penentuan Kondisi Terbaik Proses Adsorpsi ............................. 37

3.3.5.2.1 Variasi Waktu dan Suhu Adsorpsi ............................ 37

3.3.5.2.2 Variasi Konsentrasi Adsorben .................................. 37

3.3.5.2.3 Variasi Konsentrasi Adsorbat .................................... 38

3.3.6 Kinetika Adsorpsi .................................................................................... 38

3.3.7 Isoterm Adsorpsi ...................................................................................... 39

3.3.8 Uji Intensitas Warna dengan Spektrofotometer UV-Vis ......................... 39

3.3.8.1 Penentuan λmax Crude Glycerol ................................................ 39

3.3.8.2 Penentuan Penurunan Intensitas Warna ..................................... 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................. 41

4.1 Sintesis dan Karakterisasi Hidrotalsit Mg-Al-CO3 ........................................... 41

4.1.1 Identifikasi Senyawa ................................................................................ 42

4.1.2 Penentuan Gugus Fungsi ......................................................................... 44

4.1.3 Identifiaksi Morfologi .............................................................................. 48

Page 13: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

xiii

4.2 Pemurnian Crude Glycerol ............................................................................... 49

4.2.1 Proses Pengasaman Menggunakan Asam Fosfat (H3PO4) ...................... 49

4.2.2 Proses Adsorpsi Menggunakan Hidrotalsit Mg-Al-CO3 ......................... 51

4.2.2.1 Pengaruh Variasi Waktu dan Suhu Adsorpsi Terhadap Kadar

dan Penurunan Intensitas Warna Gliserol ................................. 51

4.2.2.2 Pengaruh Variasi Konsentrasi Adsorben Terhadap Kadar dan

Penurunan Intensitas Warna Gliserol ........................................ 54

4.2.2.3 Pengaruh Konsentrasi Adsorbat Terhadap Kadar Gliserol ......... 56

4.3 Analisis Kualitas Gliserol ................................................................................. 57

4.3.1 Kadar Gliserol .......................................................................................... 58

4.3.2 Massa Jenis .............................................................................................. 59

4.3.3 Kadar Air ................................................................................................. 59

4.3.4 Kadar Abu dan Logam Kalium................................................................ 60

4.3.5 Kadar MONG .......................................................................................... 61

4.3.6 Kandungan Gula ...................................................................................... 62

4.4 Kinetika Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil

Pengasaman) ..................................................................................................... 64

4.5 Persamaan Konstanta Laju Adsorpsi (K) dan Energi Aktivasi (Ea)................. 65

4.6 Isoterm Adsorpsi ............................................................................................... 66

BAB V PENUTUP .................................................................................................... 69

5.1 Simpulan ........................................................................................................... 69

5.2 Saran ................................................................................................................. 70

DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................. 71

LAMPIRAN .............................................................................................................. 78

Page 14: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1 Ilustrasi Skematik Adsorpsi Kimia (a) dan Adsorpsi Fisika (b) .......... 11

Gambar 2 Reaksi Transesterifikasi ....................................................................... 15

Gambar 3 Struktur Skematis Hidrotalsit Mg-Al-CO3 ........................................... 17

Gambar 4 Ilustrasi Struktur Brucite dan Hidrotalsit .............................................. 18

Gambar 5 Skema Instrumen Spektrofotometer UV-Vis ........................................ 21

Gambar 6 Difraksi Sinar-X Suatu Kristal .............................................................. 23

Gambar 7 Skema Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ............................. 26

Gambar 8 Bagan Eksperimen Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-CO3 ............................ 30

Gambar 9 Bagan Eksperimen Proses Adsorpsi ..................................................... 31

Gambar 10 Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Hasil Sintesis .................................................. 42

Gambar 11 Profil Difraktogram Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Hasil Sintesis ................. 43

Gambar 12 Profil Difraktogram Hidrotalsit Mg-Al-CO3 dari Referensi Jurnal ...... 43

Gambar 13 Spektrum Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Sebelum (a) dan Setelah Adsorpsi

(b) Hasil Analisis FTIR ......................................................................... 45

Gambar 14 Reaksi Adsorpsi Senyawa Pengotor (Metanol) dengan Hidrotalsit ...... 47

Gambar 15 Morfologi Permukaan Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Sebelum Adsorpsi (a)

dan Setelah Adsorpsi (b) ....................................................................... 48

Gambar 16 Crude Glycerol Hasil Pengasaman ....................................................... 49

Gambar 17 Pengaruh Variasi Waktu dan Suhu terhadap Kadar Gliserol ................ 51

Gambar 18 Pengaruh Waktu dan Suhu Adsorpsi terhadap Penurunan Intensitas

Warna Gliserol ..................................................................................... 53

Gambar 19 Pengaruh Konsentrasi Adsorben terhadap Kadar Gliserol ................... 54

Page 15: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

xv

Gambar 20 Pengaruh Konsentrasi Adsorben terhadap Penurunan Intensitas

Warna Gliserol ...................................................................................... 56

Gambar 21 Pengaruh Konsentrasi Adsorbat terhadap Kadar Gliserol .................... 57

Gambar 22 Ilustrasi Interaksi Senyawa Pengotor Pada Bagian Atas (a) dan

Bawah Permukaan Hidrotalsit (b) ......................................................... 62

Gambar 23 Reaksi Maillard ..................................................................................... 63

Gambar 24 Hasil Uji Kandungan Gula dalam Gliserol Sebelum Pengasaman (a),

Sebelum Adsorpsi (b), dan Setelah Adsorpsi (c) .................................. 63

Gambar 25 Hubungan Antara 1/T dengan ln K ....................................................... 66

Gambar 26 Hubungan Konsentrasi Adsorbat (C) dengan Kapasitas

Adsorpsi(x/m) (Isoterm Langmuir) ...................................................... 67

Gambar 27 Hubungan Konsentrasi Adsorbat (Log C) dengan Kapasitas Adsorpsi

(Log x/m) (Isoterm Freundlich) ............................................................ 67

Page 16: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

xvi

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1 Perbedaan Adsorpsi Fisika dengan Adsorpsi Kimia ................................. 11

Tabel 2 Syarat Mutu Gliserol Kasar Berdasarkan SNI 06-1564-1995 .................. 15

Tabel 3 Sifat Fisik Gliserol .................................................................................... 16

Tabel 4 Perbandinagn Nilai Refleksi Bidang Hidrotalsit Mg-Al-CO3 ................... 44

Tabel 5 Perbedaan Spektrum FTIR dari Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Sebelum dan

Setelah Adsorpsi ........................................................................................ 46

Tabel 6 Kualitas Gliserol Hasil Pengasaman.......................................................... 50

Tabel 7 Kualitas Gliserpl Setelah Adsorpsi ............................................................ 58

Tabel 8 Nilai Regresi Linier Masing-masing Orde Reaksi .................................... 64

Page 17: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

xvii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Contoh Perhitungan ............................................................................ 78

Lampiran 2 Tabel Kadar Gliserol Hasil Adsorpsi dengan Variasi Waktu dan

Suhu .................................................................................................... 83

Lampiran 3 Tabel Konversi Adsorbat dalam Konsentrasi Molaritas (mol/L) ....... 84

Lampiran 4 Tabel Pengaruh Waktu dan Suhu Terhadap Penurunan Intensitas

Warna Gliserol.................................................................................... 86

Lampiran 5 Tabel Pengaruh Konsentrasi Adsorben Terhadap Kadar dan

Penurunan Intensitas Warna Gliserol ................................................. 87

Lampiran 6 Tabel Pengaruh Konsentrasi Adsorbat Terhadap Kadar Gliserol ...... 88

Lampiran 7 Tabel Penentuan Isoterm Adsorpsi ..................................................... 89

Lampiran 8 Data Hasil Karakterisasi Hidrotalsit MG-Al-CO3 Menggunakan

XRD .................................................................................................... 90

Lampiran 9 Referensi ICDD Hidrotalsit Mg-Al-CO3 ............................................ 91

Lampiran 10 Grafik dan Tabel Kinetika Adsorpsi Berdasarkan Orde Nol, Orde

Satu dan Orde Dua.............................................................................. 92

Page 18: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas dihasilkan produk samping

berupa gliserol dengan tingkat kemurnian yang rendah, yang biasa disebut dengan

crude glycerol (Darnoko & Cheryan, 2000). Crude glycerol ini masih bercampur

dengan pengotor sehingga belum dapat dimanfaatkan dan hanya akan menjadi

limbah jika tidak dilakukan proses perbaikan kualitas lebih lanjut (Prakoso et al.,

2007).

Allah berfirman dalam surat Sad ayat 27:

“Dan Kami tidak menciptakan langit dan bumi dan apa yang ada di antara

keduanya dengan sia-sia. Itu anggapan orang-orang kafir, maka celakalah

orang-

orang kafir itu karena mereka akan masuk neraka”(Sad: 27).

Surat Sad ayat 27 tersebut menjelaskan bahwa Allah menciptakan segala

sesuatu di alam semesta ini tidaklah sia-sia. Setiap yang ada di alam semesta

Allah ciptakan supaya manusia dapat mengambil manfaat darinya dengan sebaik-

baiknya. Crude glycerol yang merupakan hasil samping dari pembuatan biodiesel

dapat dijadikan bahan yang lebih bermanfaat jika diolah lebih lanjut sehingga

tidak menjadi limbah dan mencemari lingkungan.

Proses pemurnian crude glycerol yang dihasilkan dari pembuatan biodiesel

dilakukan untuk menghilangkan senyawa impuritiesnya, sehingga dapat

Page 19: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

2

meningkatkan nilai jual dari gliserol. Metode dalam pemurnian crude glycerol

telah banyak dilakukan diantaranya oleh Aziz et al., (2014) menggunakan metode

pengasaman dengan asam sulfat dan adsorpsi menggunakan zeolit alam Lampung.

Kondisi optimum adsorpsi diperoleh pada waktu 75 menit, konsentrasi zeolit 12%

dari massa sampel, suhu adsorpsi 60 oC, dan ukuran diameter zeolit 0,2 mm

dengan kemurnian gliserol mencapai 88,91% dan telah memenuhi syarat mutu

SNI 06-1564-1995, dengan kadar air 7,38%; kadar abu 3%; serta tidak

mengandung gula. Metode pemurnian menggunakan bahan alam juga dilakukan

Aziz et al., (2018), dengan memanfaatkan biosorben sekam padi sebagai

adsorben. Kadar gliserol yang diperoleh setelah proses adsorpsi meningkat hingga

97,29% pada kondisi optimum adsorpsi yaitu waktu kontak 75 menit, suhu 90 oC,

konsentrasi adsorben 20% dimana adsorpsi mengikuti kinetika adsorpsi orde satu

dan berlangsung secara kimia.

Pemurnian crude glycerol kembali dilakukan oleh Aziz et al., (2018)

dengan memanfaatkan biosorben ampas teh. Kualitas gliserol yang dihasilkan

pada penelitian tersebut memenuhi syarat mutu gliserol kasar berdasarkan SNI 06-

1564-1995, namun warna gliserol yang didapatkan setelah proses adsorpsi

mengalami penurunan intensitas warna yang tidak signifikan, sehingga untuk

memperoleh kualitas gliserol yang lebih baik dari segi warnanya dilakukan

penelitian tentang adsorpsi senyawa pengotor pada crude glycerol dengan

adsorben yang berasal dari lempung anionik yaitu hidrotalsit Mg-Al-CO3.

Hidrotalsit memiliki kemampuan dalam menyerap zat warna organik

berupa acid blue 29 mencapai 99% (Orthman et al., 2003). Penelitian lain

mengenai kemampuan hidrotalsit sebagai adsorben juga dilaporkan oleh Yan et

Page 20: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

3

al., (2011) dimana hidrotalsit memiliki kemampuan dalam menghilangkan asam

dalam crude oil dan menghasilkan deacidification ratio sebesar 93,8%.

Hidrotalsit telah dipelajari secara luas sebagai penukar ion, katalis,

elektrostatis, dan sebagai adsorben (Rives, 2001). Hidrotalsit dapat digunakan

sebagai adsorben untuk mengadsorpsi senyawa anorganik maupun organik dalam

larutan. Hal ini karena struktur hidrotalsit tersusun dari hidroksida lapisan ganda

(Layered Double Hydroxide/LDHs) yang mempunyai lapisan bermuatan positif

yang mampu mengadsorpsi senyawa-senyawa anionik (Cavani et al., 1991).

Sintesis yang paling sering dilakukan adalah sintesis hydrotalcite dengan

anion interlayer berupa CO32-

secara pengendapan larutan magnesium dan

aluminium menghasilkan suatu Mg/Al-hydrotalcite. Cara ini dipilih dan disukai

karena tidak perlu mencegah adanya kontaminasi dari karbon dioksida sebab

hanya karbonat yang siap bergabung dan terikat dengan kuat di dalam daerah

interlayer (Newman & Jones, 1998). Sharma et al., (2018) melakukan sintesis

hidrotalsit Mg-Al-CO3 dengan metode presipitasi dan kopresipitasi dengan variasi

rasio mol untuk adsorpsi CO2 . Penelitian tersebut memperoleh rasio mol terbaik

1,7:1 (Mg/Al) dengan menghasilkan kapasitas adsorpsi CO2 tertinggi yaitu

sebesar 22 cm3/g.

Hidrotalsit Mg-Al-CO3 pada penelitian ini disintesis menggunakan metode

kopresipitasi (Kameda et al., 2005) dengan agen pengendap NaOH dan Na2CO3

dan rasio mol yang dipilih yaitu 1,7:1 (Mg/Al) (Sharma et al., 2008). Metode

kopresipitasi dipakai karena proses sintesisnya menggunakan suhu yang rendah

dan waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat dibandingkan metode sintesis

hidrotalsit lainnya.

Page 21: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

4

Proses pemurnian crude glycerol pada penelitian ini dilakukan melalui

dua tahap. Pertama adalah proses pengasaman menggunakan H3PO4 85% yang

dilanjutkan dengan penetralan menggunakan NaOH 5 M untuk memisahkan

garam yang tersisa dalam lapisan gliserol (Manosak et al., 2011). Proses kedua

adalah adsorpsi menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3 yang sebelumnya telah

dilakukan karakterisasi menggunakan instrumen XRD, FTIR dan SEM untuk

mengetahui sifat fisiknya. Variabel proses adsorpsi yang diuji untuk mengetahui

kondisi terbaik adalah waktu, suhu, dan konsentrasi adsorben. Selanjutnya gliserol

hasil adsorpsi pada kondisi terbaik diuji kualitasnya berdasarkan syarat mutu

gliserol menurut SNI 06-1564-1995, meliputi kadar gliserol, massa jenis, kadar

air, kadar abu, kadar MONG (bahan organik selain gliserol), kadar logam kalium,

kadar gula, dan penurunan intensitas warna gliserol. Penentuan model kinetika

reaksi adsorpsi juga dilakukan diantaranya meliputi orde reaksi, konstanta laju

reaksi, energi aktivasi, dan model isoterm adsorpsi.

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari penelitian ini adalah:

1. Berapakah kondisi terbaik proses adsorpsi (waktu, suhu dan

konsentrasi adsorben) senyawa pengotor dalam crude glycerol (hasil

pengasaman) menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3?

2. Apakah kualitas gliserol yang dihasilkan setelah dilakukan proses

adsorpsi memenuhi syarat mutu gliserol menurut SNI 06-1564-1995?

3. Bagaimana penurunan intensitas warna crude glycerol setelah

dilakukan proses adsorpsi?

Page 22: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

5

4. Bagaimana kinetika reaksi adsorpsi yang meliputi orde reaksi,

konstanta laju adsorpsi dan energi aktivasi adsorpsi?

5. Apakah proses adsorpsi mengikuti model isoterm Freundlich atau

Langmuir?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dari penelitian ini adalah:

1. Kondisi terbaik proses adsorpsi senyawa pengotor dalam crude

glycerol menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3 adalah pada waktu 90

menit, suhu adsorpsi 90 oC, dan konsentrasi adsorben 12% (w/v).

2. Kualitas gliserol yang dihasilkan setelah proses adsorpsi memenuhi

syarat mutu gliserol menurut SNI 06-1564-1995.

3. Crude glycerol setelah dilakukan proses adsorpsi mengalami

penurunan intensitas warna yang signifikan.

4. Orde reaksi yang sesuai untuk proses adsorpsi adalah orde satu.

5. Proses adsorpsi yang terjadi mengikuti model persamaan isoterm

Langmuir.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Menentukan kondisi terbaik proses adsorpsi (waktu, suhu dan

konsentrasi adsorben) senyawa pengotor dalam crude glycerol (hasil

pengasaman) menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3

Page 23: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

6

2. Menentukan kualitas gliserol yang dihasilkan setelah proses adsorpsi

berdasarkan syarat mutu gliserol kasar SNI 06-1564-1995.

3. Mengetahui penurunan intensitas warna crude glycerol setelah

dilakukan proses adsorpsi senyawa pengotor menggunakan hidrotalsit

Mg-Al-CO3.

4. Menentukan orde reaksi yang sesuai untuk proses adsorpsi senyawa

pengotor dalam crude glycerol (hasil pengasaman) menggunakan

hidrotalsit Mg-Al-CO3.

5. Menentukan jenis persamaan isoterm adsorpsi senyawa pengotor

dalam crude glycerol (hasil pengasaman) menggunakan hidrotalsit

Mg-Al-CO3.

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah memberi informasi mengenai metode

pemurnian crude glycerol menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3 dan memberi nilai

ekonomis dan nilai tambah pada proses produksi biodiesel dengan memproduksi

dan mengkomersilkan gliserol dengan kualitas tinggi.

Page 24: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kinetika Kimia

Penentuan mekanisme reaksi dan laju adsorpsi suatu media dibutuhkan

suatu pendekatan dengan model kinetika. Analisis kinetika didasarkan pada

kinetika orde nol, orde satu dan orde dua. Suatu reaksi dikatakan memiliki orde

nol jika besarnya laju reaksi tidak dipengaruhi oleh berapapun perubahan

konsentrasi pereaksinya. Artinya seberapapun peningkatan konsentrasi pereaksi

tidak akan mempengaruhi besarnya laju reaksi. Persamaan linier orde reaksi nol

dinyatakan dalam rumus sebagai berikut:

Reaksi kimia = A B

................................................................................... (1)

...................................................................... (2)

CA = CA0 – kt .............................................................................. (3)

Keterangan:

CA = Konsentrasi A pada saat t = t (mol/L)

CA0 = Konsentrasi A pada saat t = 0 (mol/L)

k = Konstanta laju reaksi (mol/L. menit-1

)

t = Waktu (menit)

Reaksi orde satu adalah suatu reaksi yang kecepatannya bergantung hanya

pada salah satu zat yang bereaksi atau sebanding dengan salah satu pangkat

reaktannya. Persamaan linear orde reaksi satu dinyatakan dalam rumus sebagai

berikut:

Page 25: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

8

.............................................................................. (4)

....................................................................... (5)

ln CA = -kt + ln CA0 .................................................................... (6)

Reaksi orde dua adalah suatu reaksi yang kelajuannya berbanding lurus

dengan hasil kali konsentrasi dua reaktannya atau berbanding langsung dengan

kuadrat konsentrasi salah satu reaktannya. Jika mekanisme adsorpsi yang terjadi

adalah reaksi orde dua maka kecepatan adsorpsi yang terjadi berbanding lurus

dengan dua konsentrasi pengikutnya atau satu pengikut berpangkat dua. Laju

kinetika adsorpsi orde dua dinyatakan dalam persamaan linear sebagai berikut

(Dogra & Dogra, 1984):

2 ............................................................................. (7)

....................................................................... (8)

1/CA – 1/ CA0 = kt ....................................................................... (9)

Adapun hubungan antara konstanta laju reaksi dengan energi aktivasi

dapat dinyatakan dalam persamaan Arrhenius sebagai berikut:

k = Ae- Ea / RT

............................................................................... (10)

ln k = ln A – Ea / R.T ................................................................. (11)

Keterangan:

k = Konstanta laju reaksi (menit-1

)

Ea = Energi aktivasi (J/mol)

T = Temperatur/suhu mutlak (K)

R = Konstanta gas ideal (8,314 J/mol.K)

A = Faktor frekuensi

Page 26: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

9

2.2 Adsorpsi

Adsorpsi merupakan proses terikatnya suatu molekul gas atau cair

(adsorbat) pada permukaan padatan (adsorben). Adsorben adalah zat yang

bertindak sebagai pengadsorpsi (penyerap) molekul baik cair maupun gas.

Adsorben dengan ciri memiliki kapasitas adsorpsi dan laju adsorpsi yang tinggi

serta selektif terhadap molekul target merupakan pilihan ideal dalam sebuah

proses adsorpsi (Fatimah, 2013). Adsorben pada umumnya dibuat dari bahan-

bahan yang sangat berpori. Adsorpsi berlangsung terutama pada dinding-dinding

pori atau pada letak-letak tertentu di dalam partikel adsorben (Brady, 1999).

Selain adsorben berpori, jenis adsorben lainnya adalah tidak berpori. Adsorben

jenis ini dapat diperoleh dengan cara presipitasi deposit kristalin seperti barium

sulfat (BaSO4) atau penghalusan padatan kristal. Memiliki luas permukaan

spesifik yang kecil yaitu tidak lebih dari 10 m2/g dan umumnya antara 0,1 hingga

1 m2/g. Pada adsorben tidak berpori dapat dilakukan modifikasi dengan beberapa

perlakuan khusus seperti pada filter karet (rubber filters) dan karbon hitam

bergrafit sehingga dapat meningkatkan luas permukaan mencapai ratusan m2/g

(Atkins, 1999).

Menurut Fatimah (2013), secara garis besar ada beberapa syarat adsorben,

diantaranya adalah:

1. Memiliki luas permukaan yang tinggi yang juga ditunjukan oleh volume

pori yang tinggi

2. Memiliki jejaring pori yang memungkinkan transport molekul adsorbat

3. Dapat melepaskan molekul teradsorpsi melalui proses desorpsi

4. Dapat diregenerasi dengan mudah

Page 27: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

10

Untuk memenuhi syarat pertama, sebuah padatan adsorben harus berpori.

IUPAC (Internationl Union of Pure and Applied Chemical) telah

mengklasifikasikan rentang ukuran pori yang dimiliki oleh sebuah adsorben

berpori yang selanjutnya digunakan untuk mengelompokan jenis adsorben, yaitu

mikropori apabila diameter rerata pori d < 2 nm, mesopori apabila diameter rerata

pori 2 < d < 50 nm dan makropori apabila diameter rerata pori d > 50 nm.

2.2.1 Jenis-jenis Adsorpsi

Proses adsorpsi secara umum dibagi menjadi dua yaitu secara fisika yang

disebabkan oleh gaya Van Der Waals dan secara kimia yang disebabkan oleh

reaksi kimia antara molekul-molekul adsorbat dengan atom-atom penyusun

permukaan adsorben. Adsorpsi fisika berlangsung cepat dan bersifat reversible

serta tidak memerlukan energi aktivasi, sehingga proses tersebut membentuk

lapisan jamak (multilayer) pada permukaan adsorben. Sedangkan adsorpsi kimia

bersifat irreversible sehingga hanya membentuk satu lapisan tunggal (monolayer)

(Bahl et al., 1997).

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi diantaranya adalah

ukuran molekul adsorbat dimana molekul-molekul yang diameternya lebih kecil

atau sama dengan diameter pori adsorben yang hanya mampu diadsorpi.

Kemudian tingkat kepolaran adsorbat, dimana adsorpsi lebih kuat terjadi pada

molekul yang lebih polar dibandingkan dengan molekul yang kurang polar pada

kondisi diameter yang sama. Selain itu suhu, pH dan waktu adsorpsi juga

mempengaruhi efektivitas adsorpsi adsorbat pada adsorben (Atkins, 1998).

Perbedaan karakteristik dari kedua jenis adsorpsi tersebut dapat diilustrasikan

Page 28: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

11

melalui Gambar 1.

Gambar 1. Ilustrasi Skematik Adsorpsi Kimia (a) dan Adsorpsi Fisika (b)

Perbedaan adsorpsi fisika dengan adsorpsi kimia dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Perbedaan Adsorpsi Fisika dengan Adsorpsi Kimia (Seader & Henley,

1998)

Karakteristik Adsorpsi Fisika Adorpsi Kimia

Gaya yang bekerja Terjadinya gaya Van Der

Waals

Gaya tarik yang bekerja

melalui ikatan kimia

Tebal lapisan Banyak lapisan (multilayer) Satu lapis (monolayer)

Temperatur Terjadi pada temperatur di

bawah titik didih adsorbat

Dapat terjadi pada temperatur

tinggi

Kemampuan adsorpsi Lebih bergantung pada

adsorbat daripada adsorben

Bergantung pada adsorben

dan adsorbat

Jumlah zat terserap Sebanding dengan kenaikan

tekanan

Sebanding dengan banyaknya

inti aktif adsorben yang dapat

bereaksi dengan adsorbat

Driving force Tidak ada transfer elektron,

meskipun mungkin terjadi

polarisasi pada adsorbat

Ada transfer elektron,

terbentuk pada ikatan antara

adsorbat dan permukaan

padatan

Kalor adsorpsi 5-10 kkal/g-mol gas 10-100 kkal/g-mol gas

2.2.2 Mekanisme Adsorpsi

Menurut Reynolds (1982), pada proses adsorpsi terbagi menjadi 4 tahap

sebagai berikut:

1. Transfer molekul-molekul zat terlarut yang teradsorpsi menuju lapisan

film yang mengelilingi adsorben.

2. Difusi zat terlarut yang teradsorpsi melalui lapisan film (film diffusion

process).

a b

Page 29: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

12

3. Difusi zat terlarut yang teradsorpsi melalui kapiler/pori dalam adsorben

(pore diffusion process).

4. Adsorpsi zat terlarut yang teradsorpsi pada dinding pori atau permukaan

adsorben (proses adsorpsi sebenarnya).

2.3 Isoterm Adsorpsi

Isoterm adsorpsi menunjukkan hubungan kesetimbangan antara

konsentrasi adsorbat dalam fluida di permukaan adsorben pada suhu tetap.

Kesetimbangan terjadi pada saat laju peningkatan adsorben terhadap adsorbat

sama dengan laju pelepasannya.

Tipe isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme

adsorpsi fase cair-padat pada umumnya menganut tipe isoterm Freundlich dan

Langmuir (Atkins, 1998). Adsorben yang baik memiliki kapasitas adsorpsi dan

persentase penyerapan yang tinggi. Kapasitas adsorpsi dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan sebagai berikut:

x/m = .................................................................................. (12)

Sedangkan persentase adsorpsi (efisiensi) dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan sebagai berikut:

E (%) = 100% ........................................................................ (13)

Keterangan:

x/m = Kapasitas adsorpsi per bobot molekul (mg/g)

Co = Konsentrasi awal larutan (mg/L)

C1 = Konsentrasi akhir larutan (mg/L)

m = Massa adsorben (g)

V = Volume larutan (L)

E = Efisiensi adsorpsi (%)

Page 30: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

13

2.3.1 Isoterm Langmuir

Isoterm Langmuir dibuat untuk menggambarkan bahwa suatu adsorpsi

mengikuti asumsi adsorben dan adsorbat membentuk laposan tunggal

(monolayer), adsorpsi terlokalisir, kalor adsorpsi tidak tergantung pada penutupan

permukaan, semua situs bersifat sama dan permukaan adsorben bersifat homogen,

dan kemampuan adsorpsi molekul pada suatu situs tidak tergantung pada situs

lainnya. Persamaan Langmuir dapat diturunkan secara teoritis dengan

menganggap terjadinya kesetimbangan antara molekul-molekul zat yang

diadsorpsi (adsorbat) dengan molekul-molekul yang masih bebas (Bird, 1985).

Isoterm Langmuir diturunkan berdasarkan persamaan berikut ini (Atkins, 1998):

................................................................................................. (14)

Konstanta α dan β dapat ditentukan dari kurva hubungan terhadap C

dengan persamaan sebagai berikut (Atkins, 1998):

= + C ........................................................................................ (15)

Keterangan:

x/m = Jumlah zat yang teradsorpsi per gram adsorben (mg/g)

C =Konsentrasi zat terlarut dalam larutan setelah terjadi

kesetimbangan adsorpsi

α = Konsentrasi Langmuir yaitu kapasitas adsorpsi (mg/g)

β = Parameter afinitas

2.3.2 Isoterm Freundlich

Isoterm yang paling umum digunakan adalah isoterm Freundlich (Jason,

2001). Isoterm adsorpsi disebut juga adsorpsi fisika, yang terjadi bila gaya

intramolekul lebih besar dari gaya tarik antar molekul atau gaya tarik menarik

yang relatif lemah antara adsorbat dengan permukaan adsorben. Gaya ini disebut

Page 31: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

14

gaya Van Der Waals sehingga adsorbat dapat bergerak dari satu bagian

permukaan ke bagian permukaan lain dari adsorben. Menurut Atkins, (1998) pada

proses adsorpsi zat terlarut oleh permukaan padatan diterapkan isoterm Freundlich

yang diturunkan secara empiris dengan persamaan sebagai berikut (Atkins, 1998):

kC1/n

................................................................................................. (16)

Apabila dilogaritmakan, persamaan akan menjadi (Atkins, 1998):

Log =log k + log C ............................................................................ (17)

Keterangan:

k dan n = Tetapan

Isoterm Freundlich menganggap bahwa pada semua sisi permukaan

adsorben akan terjadi proses adsorpsi di bawah kondisi yang diberikan. Isoterm

Freundlich tidak mampu memperkirakan adanya sisi-sisi pada permukaan yang

mampu mencegah adsorpsi pada saat kesetimbangan tercapai, dan hanya ada

beberapa sisi aktif saja yang mampu mengadsorpsi molekul terlarut (Jason, 2001).

2.4 Crude Glycerol

Crude glicerol atau gliserol kasar merupakan hasil samping produksi

biodiesel dengan jumlah kurang lebih 10 % dari total produksi biodiesel (Dasari et

al., 2005). Reaksi transesterifikasi minyak goreng bekas dapat diilustrasikan

sebagai berikut:

Page 32: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

15

Trigliserida 3 (alkohol) Gliserol 3 (ester)

Gambar 2. Reaksi Transesterifikasi (Fessenden & Fessenden, 1992).

Gliserol (1,2,3 propanetriol) merupakan cairan yang tidak berwarna, tidak

berbau dan merupakan cairan kental yang memiliki rasa manis (Pagliaro & Rossi,

2008). Crude glycerol masih bercampur dengan senyawa pengotor sehingga

belum dapat dimanfaatkan dan akan menjadi limbah saja apabila tidak dilakukan

proses lebih lanjut. Senyawa pengotor yang terdapat dalam crude glycerol antara

lain 50-60% gliserol, 10-30% metanol, 8-20% sabun, dan ≤5% air (Kovaks,

2011). Syarat mutu crude glycerol berdasarkan SNI 06-1564-1995 ditunjukkan

pada Tabel 2.

Tabel 2. Syarat Mutu Gliserol Kasar Berdasarkan SNI 06-1564-1995

Gliserol memiliki banyak kegunaan, diantaranya sebagai emulsifier, agen

pelembut, palsticizer, stabilizer es krim, pelembab kulit, pasta gigi, obat batuk,

sebagai media pencegah reaksi pembekuan darah merah, sebagai tinta printing,

sebagai bahan aditif pada industri pelapis, cat, sebagai bahan anti beku, sumber

No. Jenis Uji Persyaratan (%)

1. Gliserol Min. 80

2. Abu Maks. 10

3. Air Maks. 10

4. MONG (Bahan Organik Selain Gliserol) Maks. 2,5

5. Gula -

Page 33: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

16

nutrisi dalam proses fermentasi, dan bahan baku untuk nitrogliserin (Hart, 1983).

Adapun sifat fisik gliserol secara umum ditunjukan pada Tabel 3 sebagai berikut.

Tabel 3. Sifat Fisik Gliserol (Perry & Green, 1997)

No Sifat Nilai

1 Bobot molekul 92,09382 g/mol

2 Viskositas pada suhu 20 oC 1499 cP

3 Panas spesifik pada suhu 26 oC 0,5795 kal/g

4 Specific gravity 25/25 oC 1,2620

5 Konduktivitas termal 63,4 W/mK

6 Titik nyala 177 ºC

7 Titik leleh 18,17 ºC

8 Titik didih pada tekanan 101,3 kPa 290 ºC

Crude glycerol yang dihasilkan oleh industri pembuatan biodiesel belum

dimanfaatkan, karena masih banyak mengandung zat pengotor di dalamnya

sehingga kemurniannya masih sangat rendah. Oleh sebab itu perlu dilakukan

pemurnian terhadap crude glycerol.

2.5 Hidrotalsit

Hidrotalsit, yang dikenal pula sebagai lempung anionik, mempunyai

rumus umum [M1-x2+

Mx3+

(OH)2]x+

(An-

)x/n.mH2O di mana M2+

dan M3+

merupakan

kation divalen dan trivalen. An-

adalah anion penyeimbang muatan yang berada di

ruang antar lapis yang dapat dipertukarkan. Anion penyeimbang muatan bisa

berupa anion organik atau anorganik (Cavani et al., 1991). Hidrotalsit terdiri dari

tumpukan lapisan-lapisan hidroksida dari magnesium dan aluminium yang

bermuatan positif sehingga membutuhkan anion diantara lapisan tersebut (anion

interlayer) untuk menyeimbangkan muatannya (Hanisah et al., 2007). Jumlah dan

Page 34: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

17

susunan anion penyeimbang muatan di dalam hidrotalsit ditentukan oleh rasio mol

Mg/Al (Newman & Jones, 1998). Skema hidrotalsit Mg-Al-CO3 ditunjukkan pada

Gambar 3.

Gambar 3. Struktur Skematis Hidrotalsit Mg-Al-CO3 (Sikander et al., 2017).

Struktur hidrotalsit memiliki kemiripan dengan brucite (Mg(OH)2),

dimana ion Mg2+

berkoordinasi dengan enam ion hidroksil (OH-) menjadi struktur

oktahedral yang membentuk tepi dan lapisan-lapisan. Lapisan-lapisan yang

terbentuk terjadi akibat adanya ikatan hidrogen. Pada hidrotalsit, kation divalen

(Mg2+

) digantikan dengan kation trivalen (Al3+

) dan muatan positif yang

disebabkan pergantian kation tersebut akan dikompensasi oleh anion-anion

intercelate sebagai penyeimbang muatan (Nishimura et al., 2013) dan molekul air

pada daerah interlayer (Sikander et al., 2017). Adanya aktivitas pembentukan

komposit aluminium oksida pada hidrotalsit mengakibatkan peningkatan

Page 35: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

18

keasaman permukaan dan luas permukaan yang aktif (Suarya, 2012). Aluminium

oksida bersifat amfoter, artinya mempunyai sifat keasaman dan kebasaan. Dalam

bentuk aktif, aluminium oksida mempunyai permukaan polar yang mampu

mengadsorpsi senyawa-senyawa polar. Sifat-sifat tersebut dapat berubah-ubah

sesuai dengan suhu dan pH (Pratiwi, 2011). Terlihat perbedaan dari brucite dan

hidrotalsit seperti pada Gambar 4 berikut.

Gambar 4. Ilustrasi Struktur Brucite dan Hidrotalsit (Sikander et al., 2017).

Pada senyawa hidrotalsit, terjadi interaksi antara lapisan interlayer dengan

lapisan oktahedral eksterior yang disebabkan ikatan hidrogen karena adanya

molekul air serta gaya elektrostatis dengan anion pada daerah interlayer (Sikander

et al., 2017).

Hidrotalsit memiliki struktur permukaan yang bermuatan positif seperti

Mg2+

dan Al3+

dan daerah antar lapisnya yang bermuatan negatif OH- dan CO3

2-

sebagai anion penyeimbang. Spesies anionik yang berukuran besar dapat terserap

pada permukaan, sedangkan spesies anionik yang berukuran kecil akan masuk ke

daerah interlayer yang ukuran porinya terbatas yang kemudian akan mengalami

proses pertukaran anionik dengan anion pada daerah interlayer (Orthman et al.,

2000).

Page 36: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

19

Hidrotalsit memiliki banyak aplikasi, di antaranya adalah sebagai katalis,

padatan pendukung katalis, penukar ion, adsorben, stabilizer, dan penangkap

anion (Kloprogge et al., 2005). Mg/Al hidrotalsit telah dikenal sebagai salah satu

mineral menarik, prospektif dan menjanjikan karena dapat disintesis dengan

mudah serta berguna dalam berbagai aplikasi (Tong et al., 2003). Senyawa

hidrotalsit sekarang telah banyak dikembangkan karena memiliki potensi yang

baik untuk adsorben (Wright, 2002). Metode adsorpsi umumnya terjadi karena

interaksi antara logam dengan gugus fungsional yang ada pada permukaan

adsorben melalui pembentukan senyawa atau ion kompleks dan biasanya terjadi

pada permukaan padatan yang kaya akan gugus fungsional seperti –OH, -NH, -

SH, dan –COOH (Stumm & Morgan, 1996).

Hidrotalsit dapat disintesis dengan mudah di dalam skala laboratorium

(Wright, 2002). Menurut Cavani et al., (1991) salah satu aturan sintesis hidrotalsit

adalah jari-jari kation logam yang digunakan tidak jauh berbeda dari kation logam

Mg2+

. Metode yang paling umum digunakan adalah metode kopresipitasi. Metode

kopresipitasi ini dilakukan dengan cara mengendapkan kedua logam atau lebih

dan memisahkan endapannya dibawah kondisi lewat jenuh (Trifiro et al., 1996).

Keistimewaan hidrotalsit tidak hanya pada kemampuannya sebagai

penukar ion dan luas permukaannya yang tinggi, namun juga karena sifat memory

effect yang dimilikinya. Sifat memory effect ini memungkinkan penataan ulang

struktur lapisan hidrotalsit setelah kalsinasi apabila sudah didispersikan dalam air

(Hanisah et al., 2007). Kalsinasi dapat secara efektif merusak struktur hidrotalsit.

Hidrotalsit terkalsinasi dapat kembali sebagaimana struktur semula dengan

penambahan anion dan air. Anion dan air dapat diserap ke dalam antar lapis.

Page 37: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

20

Kondisi ini dapat menjadi sebuah memory effect yang berguna dalam

menghilangkan atau menyerap anion tertentu seperti polutan berbahaya, baik

organik maupun anorganik (Erickson, 2005).

Penggunaan hidrotalsit Mg-Al-CO3 sebagai adsorben yang memiliki

struktur lapisan permukaan yang bermuatan positif serta daerah interlayer yang

bermuatan negatif diharapkan dapat memperoleh hasil maksimal dalam menyerap

senyawa pengotor dalam crude glycerol.

2.6 Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV- Vis merupakan alat instrumen yang dapat

mendeteksi komposisi kimia suatu bahan baik secara kualitatif maupun

kuantitatif. Spektrofotometer UV-Vis menggunakan prinsip absorpsi radiasi

gelombang elektromagnetik oleh sampel dalam rentang panjang gelombang

sinar UV (200-400 nm) dan sinar tampak/Visible (400-800 nm) (Ewing, 2013).

Ketika cahaya mengenai sampel, sebagian akan diserap dan sebagian

lainnya akan diteruskan. Intensitas sinar yang melewati sel sampel atau yang

diteruskan dihitung untuk panjang gelombang tersebut dan disimbolkan dengan I.

Jika I lebih kecil dari sinar datang (Io), berarti sampel menyerap sejumlah sinar.

Kemudian suatu model matematika sederhana dikerjakan oleh komputer untuk

mengubahnya menjadi apa yang dinamakan absorbansi sampel yang disimbolkan

dengan A, sedangkan cahaya yang ditransmisikan diukur sebagai transmitansi (T)

yang dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer (Harris, 2007).

Absorbsi terjadi akibat adanya perpindahan elektron pada kulit terluar ke

tingkat energi yang lebih tinggi (eksitasi) dikarenakan elektron menyerap energi

Page 38: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

21

yang dipancarkan oleh sinar ultraviolet dan sinar tampak (Palupi et al., 2009).

Absorbansi adalah perbandingan intensitas sinar yang diserap dengan intensitas

sinar datang. Nilai absorbansi ini akan bergantung pada kadar zat yang

terkandung di dalamnya. Semakin banyak kadar zat yang terkandung dalam

suatu sampel, maka semakin banyak molekul yang akan menyerap cahaya pada

panjang gelombang tertentu sehingga nilai absorbansinya semakin besar

(Harris, 2007). Skema instrumentasi spektrofotometer UV Vis dapat dilihat pada

Gambar 5.

Gambar 5. Skema Instrumen Spektrofotometer UV-Vis (Harris, 2007).

Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap

dengan panjang gelombang sinar merupakan spektrum absorbsi. Banyaknya sinar

yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan molekul

yang menyerap radiasi, sehingga spektrum absorbsi juga dapat digunakan untuk

analisa kuantitatif (Ewing, 1985).

Menurut Hukum Lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan

sel yang disinari. Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya

monokromatik dan larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus dengan

konsentrasi (banyak molekul zat). Kedua pernyataan ini dapat dijadikan satu

Hukum Lambert Beer sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding lurus

terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dalam persamaan:

Page 39: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

22

A= a.b.c (g/liter) .................................................................................... (18)

A= ε. b. c (mol/liter) .............................................................................. (19)

Keterangan:

A = serapan/absorbansi

a = absorptivitas (liter. gram-1

cm-1

)

b = ketebalan sel (cm)

c = konsentrasi (mol/liter) atau (gram/liter)

ε = absorptivitas molar (liter. mol-1

cm-1

)

2.7 X-Ray Diffractometer (XRD)

Metode yang digunakan untuk menganalisis zat padat berupa kristal secara

kualitatif dan kuantitatif dengan sinar-X adalah XRD. Pada XRD, analisis secara

kualitatif bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa utama dalam sampel,

sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui persentase kandungan

senyawa utama tersebut dalam sampel. Instrumen XRD dapat membedakan antara

material yang bersifat kristal dan bersifat amorf. Pola difraksi yang khas akan

dicocokan dengan bank data JCPDS/ICDD (Vitalij & Peter, 2009).

Prinsip dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan

sampel. Sinar-X yang datang membentuk sudut θ terhadap permukaan sampel dan

menumbuk atom, akan dipantulkan dengan sudut yang sama. Begitu pula dengan

sinar-X ke dua yang jatuh pada bidang di bawahnya yang berjarak d, sinar ini

akan dipantulkan dengan sudut θ namun memiliki fase beda. Detektor akan

menangkap dan memunculkan pola difraksi yang terbentuk. Informasi yang

ditampilkan dalam pola difraksi sinar-X adalah posisi puncak 2θ dalam satuan

derajat, jarak antar bidang dalam amstrong, intensitas dalam counts per second,

lebar penuh pada setengah puncak (full width at half maximum/FWHM) dalam

Page 40: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

23

satuan derajat dan intensitas dalam counts per second degree (Vitalij & Peter,

2009).

Gambar 6. Difraksi Sinar X Suatu Kristal (Vitalij & Peter, 2009).

Hukum Bragg menyatakan bahwa pada kristal terdapat atom dengan

susunan teratur membentuk suatu bidang datar yang disebut dengan kisi kristal.

Masing-masing bidang datar memiliki jarak karakteristik antara bidang-bidang

komponennya yang disebut bidang Bragg. Data yang diperoleh dari karakterisasi

XRD adalah harga intensitas dan panjang celah pada sudut 2θ tertentu.

2.8 Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy

Spektrofotometri inframerah pada umumnya digunakan untuk melakukan

penentuan jenis gugus fungsi suatu senyawa organik, mengetahui informasi

struktur suatu senyawa organik, dengan membandingkan pada daerah sidik

jarinya. Radiasi inframerah mengandung beberapa range frekuensi tetapi tidak

dapat dilihat oleh mata. Pita absorbsi inframerah sangat khas dan spesifik untuk

setiap tipe ikatan kimia atau jenis gugus fungsi. Prinsip kerja FTIR adalah

Page 41: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

24

mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang dilakukan

terhadap senyawa tersebut (Sastrohamidjojo, 1992).

Preparasi sampel yang berupa padatan dilakukan menggunakan teknik

pelet KBr, yang dibuat dengan cara menekan dan menumbuk campuran cuplikan

sampel dan kristal KBr dalam jumlah kecil hingga terbentuk pelet transparan.

Tablet cuplikan tipis tersebut kemudian diletakkan di tempat sel spektrofotometer

IR dengan lubang mengarah ke sumber radiasi. Sementara untuk sampel yang

berupa zat cair, sampel bebas air dioleskan pada kaca NaCl atau kaca KBr,

kemudian dipasang pada sel spektrofotometer. Selanjutnya dilakukan pengukuran

serapan sehingga diperoleh puncak-puncak gugus fungsi sebagai petunjuk struktur

molekul sampel (Sastrohamidjojo, 1992).

Nilai bilangan gelombang absorbansi oleh suatu tipe ikatan tertentu

tergantung pada macam vibrasi dari ikatan tersebut. Oleh karena itu tipe ikatan

yang berlainan (misal C-H, C-C, O-H, N-H, C=O) menyerap radiasi inframerah

pada bilangan gelombang karakteristik yang berlainan. Banyaknya energi yang

diabsorbsi suatu ikatan tergantung pada perubahan dalam momen seperti vibrasi

atom-atom yang saling berikatan (Sastrohamidjojo, 1992).

2.9 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah suatu tipe mikroskop

elektron yang menggambarkan permukaan sampel dengan resolusi tinggi melalui

proses scan menggunakan pancaran energi yang tinggi dari elektron dalam suatu

pola scan raster. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang

gelombang kira-kira 0,04 nm (Tipler, 1991).

Page 42: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

25

Prinsip kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan akan

terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa

objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi

sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan atau sampel akan

menghasilkan elektron sekunder yang kemudian dikumpulkan oleh detektor

skunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari ribuan

titik berbagai intensitas di permukaan Cathode Ray Tube (CRT) sebagai topografi

(Kroschwitz, 1990).

Ketika berkas elektron di-scan pada permukaan sampel, terjadi interaksi

elektron dengan atom-atom di permukaan maupun di bawah permukaan sampel.

Akibat interaksi tersebut sebagian besar berkas elektron berhasil keluar kembali,

elektron-elektron tersebut disebut sebagai Backscattered Electrons (BSE). Proses

pembentukan BSE terjadi pada atom-atom di bagian permukaan sampel yang

lebih dalam. Ini disebabkan tumbukan antara elektron dari sumber dengan inti

atom (Sujatno et al., 2015).

Jika elektron sumber dalam perjalanannya di dalam bahan hanya melewati

awan elektron atau orbital sebuah atom maka elektron tersebut dapat saja

memindahkan sebagian energi kinetiknya kepada satu atau lebih elektron pada

orbit tersebut. Elektron itu akan menjadi tidak stabil dan dalam kondisi tereksitasi

sehingga meninggalkan posisinya dan keluar dari permukaan bahan, maka

elektron tersebut dikenal sebagai secondary electron (SE) atau elektron sekunder.

Struktur permukaan berikut ciri-cirinya, seperti batas butir, porositas, puncak atau

lembah akan terlihat lebih detil dengan resolusi yang lebih tinggi dibanding BSE

(Sujatno et al., 2015).

Page 43: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

26

2.10 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) atau Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA) merupakan instrumen yang digunakan untuk menentukan kadar

suatu unsur dalam senyawa berdasarkan serapan atomnya. Digunakan untuk

analisis senyawa anorganik, atau logam. Spektrum yang diukur adalah pada

daerah UV-Vis. Sampel yang diukur harus dalam bentuk larutan jernih. Pemilihan

metode spektrofotometri serapan atom karena mempunyai sensitifitas tinggi,

mudah, murah, sederhana, cepat, dan cuplikan yang dibutuhkan sedikit

(Supriyanto et al., 2007).

Prinsip analisa spektrofotometer serapan atom didasarkan pada kenyataan

bahwa atom dapat menyerap energi dalam bentuk gelombang elektromagnetik,

bergantung pada struktur elektron yang mengelilingi inti atom. Karena jumlah

dan susunan elektron yang mengelilingi inti berbeda pada setiap unsur, maka

setiap unsur mempunyai tingkat energi yang berbeda-beda pula. Dengan

demikian panjang gelombang radiasi yang diserap oleh setiap atom juga berbeda

dan intensitas dari tiap radiasi tersebut selalu sebanding dengan jumlah atom

yang mengalami proses perpindahan tingkat energi. Hal inilah yang merupakan

dasar cara analisa spektrofotometer serapan atom. Sistem instrumentasi

spektrofotometer serapan atom memiliki beberapa komponen. Berikut adalah

skema komponen penyusun spektrofotometer serapan atom:

Gambar 7. Skema Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (Skoog, 1985).

Page 44: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

27

Pada spektrofotometer serapan atom jika pada sejumlah atom (M)

yang berada pada tingkat energi dasar (E0) dilewatkan seberkas radiasi

gelombang elektromagnetik dengan energi tertentu (sesuai dengan besarnya

energi untuk menaikkan tingkat energi atom M dari E0 E1) maka sebagian dari

energi radiasi akan diserap oleh atom M dan tingkat energi atom M naik dari

E0 E1. Energi radiasi yang tidak mengalami serapan akan keluar dari populasi

atom dan intensitasnya berkurang sesuai dengan jumlah atom yang mengalami

perpindahan tingkat energi. Dengan demikian, pengurangan intensitas radiasi

pada panjang gelombang yang sesuai dapat diukur dan besarnya sebanding

dengan populasi atom yang menyerap radiasi tersebut (Skoog, 1985).

Sampel sebelum dianalisa harus dipreparasi terlebih dahulu melalui

proses destruksi. Proses destruksi dimaksudkan untuk memutus ikatan logam

yang akan dianalisa dengan komponen lain dalam suatu matriks, sehingga unsur

logam tersebut berada dalam keadaan bebas. Proses destruksi dibagi menjadi dua

yaitu destruksi kering dan destruksi basah. Destruksi kering adalah destruksi

dengan cara membakar habis bagian organik dan meninggalkan residu anorganik

sebagai abu untuk analisis lebih lanjut. Pada destruksi kering suhu pengabuan

harus diperhatikan karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu

tinggi, selain itu suhu pengabuan juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa

tertentu. Oleh karena itu suhu pengabuan untuk setiap bahan berbeda-beda

bergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut. Pengabuan kering dapat

diterapkan pada hampir semua analisa mineral, kecuali merkuri dan arsen. Cara

ini lebih membutuhkan sedikit ketelitian sehingga mampu menganalisa bahan

lebih banyak dari pada pengabuan basah (Apriyanto, 1989). Namun pada

destruksi kering sering terjadi kehilangan unsur-unsur mikro tertentu karena suhu

Page 45: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

28

pemanasan yang tinggi, dan dapat juga terjadi reaksi antara unsur dengan wadah

(Hidayati, 2013).

Adapun dekstruksi basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam kuat

atau oksidator kuat untuk mendekstruksi zat organik pada suhu rendah dengan

maksud mengurangi kehilangan mineral akibat penguapan. Jenis asam atau

oksidator kuat yang sering digunakan adalah HNO3, HClO4, H2SO4 dan H2O2

(Hidayati, 2013).

Page 46: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

29

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu (PLT)

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta mulai dari bulan September

2017 sampai Maret 2018. Analisis sampel dilakukan di PLT UIN Jakarta (XRD),

BPPT Serpong (AAS), BATAN Pasar Jumat (FTIR), dan LIPI Fisika (SEM).

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain alat-alat gelas,

termometer, kertas saring, corong Buchner, piknometer, desikator, furnace, oven,

spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lamda 25, Scanning Electron

Microscopy (SEM) Hitachi SU3500, Fourier Transform Infrared (FTIR)

Shimadzu IR Pretige-21, difraktometer sinar-X (Shimadzu XRD-600), dan Atomic

Absorption Spectroscopy (AAS) Shimadzu AA-6800.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain minyak

goreng bekas yang berasal dari salah satu rumah makan di daerah Ciputat-

Tangerang Selatan, KOH p.a (Merck), CH3OH teknis, H3PO4 85% p.a (Merck),

NaOH p.a (Merck), bromtimol biru, HCl p.a (Merck), NaIO4 p.a (Merck), etilen

Page 47: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

30

glikol p.a (Merck), MgCl2.6H2O teknis, AlCl3.6H2O teknis, Na2CO3 teknis,

AgNO3 (Merck), dan aquades.

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Skema Kerja

Gambar 8. Bagan Eksperimen Sintesis Hidrotalsit Mg-Al-CO3.

Larutan

MgCl2.6H2O +

AlCl3.6H2O

Reaktor Ditambahkan larutan

Na2CO3 + NaOH

hingga pH 10

Refluks pada suhu

80 oC, 1 Jam

Direndam dalam becker glass

menggunakan aquades 24 jam

Dicuci menggunakan

aquades hingga bebas ion

Cl-

Di keringkan dalam

oven pada suhu 80 oC

Dipisahkan dengan

proses sentrifugasi

Dihaluskan menggunakan

mortar

Adsorpsi Karakterisasi menggunakan XRD,

FTIR, dan SEM

Page 48: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

31

Waktu & Suhu Terbaik

Konsentrasi Adsorben Terbaik

Adsorben Gliserol

Gambar 9. Bagan Eksperimen Proses Adsorpsi

Reaktor

Biodiesel

Crude glycerol Analisis kualitas

gliserol dibandingkan

dengan SNI

Pengasaman

Crude glycerol*

Asam lemak

bebas Garam

anorganik

Penetralan

Crude glycerol**

Adsorpsi

Metanol-KOH Minyak Jelantah

H3PO4 85%

NaOH 5M

Hidrotalsit Mg-Al-

CO3 hasil sintesis

ditambahkan

Garam

kristal

Variasi Waktu & Suhu

Variasi Konsentrasi Adsorben

Variasi Konsentrasi Adsorbat

Kinetika Adsopsi

Isoterm

Adsorpsi

Adsorpsi Kondisi

Terbaik

Karakterisasi

SEM & FTIR

Analisis

Kualitas

Gliserol

Page 49: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

32

3.3.2 Pembuatan Biodiesel (Aziz et al., 2008)

Sebanyak 2 g KOH dilarutkan dalam 50 mL metanol. Kemudian

dipanaskan minyak goreng bekas sebanyak 200 mL sampai suhu 60 ºC, setelah

suhu konstan ditambahkan larutan metanol-KOH dan diaduk menggunakan

magnetic stirrer diatas hot plate. Laju pengadukan diatur pada 700 rpm

kemudian dibiarkan selama 60 menit dan dijaga suhunya agar tetap konstan.

Hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pisah, kemudian dibiarkan selama 24

jam sampai terjadi pemisahan yang sempurna. Lapisan atas merupakan lapisan

biodiesel dan lapisan bawah adalah crude glycerol. Crude glycerol yang

dihasilkan dianalisa kualitasnya sesuai pada prosedur sub bab 3.3.3.

3.3.3 Analisis Kualitas Gliserol

3.3.3.1 Penentuan Kadar Gliserol (SNI 06-1564-1995)

Pereaksi yang digunakan adalah larutan NaIO4 yang dibuat dengan cara

sebanyak 15 g NaIO4 dilarutkan dalam 125 mL air, ditambahkan 30 mL

H2SO4 0,1 N dan diencerkan dengan aquades hingga 250 mL kemudian

disimpan dalam botol coklat dalam ruangan gelap; larutan etilen glikol netral dan

bebas gliserol yang dibuat dengan cara etilen glikol sebanyak 200 mL

dicampurkan dengan 200 mL air; indikator bromtimol biru 0,1% yang dibuat

dengan cara bromtimol biru kering seberat 100 mg dilarutkan ke dalam 16 mL

NaOH 0,1 N kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan

dengan aquades hingga tanda tera; larutan standar NaOH 0,5 N; larutan NaOH

0,05 N; dan larutan asam sulfat 0,2 N.

Page 50: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

33

Crude glycerol sebanyak 0,1 g dilarutkan dalam 10 mL air aquades lalu

ditambah indikator biru bromtimol sebanyak 1 tetes. Larutan kemudian

diasamkan dengan H2SO4 0,2 N sampai terbentuk warna kuning kehijauan.

Larutan dinetralkan dengan NaOH 0,05 N secara hati-hati sampai terbentuk

warna biru. Setelah itu, larutan tersebut ditambah NaIO4 sebanyak 10 mL lalu

diaduk secara perlahan. Larutan selanjutnya ditutup dan didiamkan dalam

ruangan gelap pada suhu kamar selama 30 menit. Larutan kemudian ditambah

etilena glikol sebanyak 2 mL lalu ditutup dan didiamkan dalam ruangan gelap

pada suhu kamar selama 20 menit. Larutan diencerkan dengan 60 mL aquades

kemudian ditambah 3 tetes indikator bromtimol biru. Larutan hasil campuran

tersebut ditirasi perlahan-lahan dengan NaOH 0,5 N sampai terbentuk warna

biru. Proses tersebut juga dilakukan untuk blanko. Kadar gliserol dihitung

dengan rumus dalam persamaan sebagai berikut:

Kadar Gliserol (%) = x 100% ................................ (20)

Keterangan:

T1 = Volume NaOH untuk titrasi sampel (mL)

T2 = Volume NaOH untuk titrasi blanko (mL)

N = Normalitas NaOH (N)

W = Bobot sampel (g)

9,209 = Faktor gliserol

3.3.3.2 Massa Jenis (Petrucci, 1985)

Piknometer dibersihkan dengan HCl, lalu dibilas sebanyak 3 kali dengan

aquades, sekali dengan alkohol dan kemudian dikeringkan di dalam oven selama

5 menit. Setelah itu dimasukkan ke dalam desikator selama 10 menit, lalu

piknometer ditimbang pada suhu ruang hingga diperoleh massa tetap (W1).

Page 51: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

34

Piknometer diisi crude glycerol, bagian luarnya dilap hingga kering dan

ditimbang pada suhu ruang hingga diperoleh massa yang tetap (W2). Massa jenis

crude glycerol dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai

berikut:

........................ (21)

3.3.3.3 Kadar Air (AOAC 1995)

Sampel crude glycerol sejumlah 3 g ditimbang dan dimasukkan dalam

cawan yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. Kemudian sampel dan

cawan dikeringkan dalam oven bersuhu 105 °C selama 3 jam. Cawan

didinginkan di dalam desikator lalu ditimbang sampai diperoleh berat konstan.

Kadar air sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai

berikut:

Kadar Air (%) % (22)

3.3.3.4 Kadar Abu (AOAC 1995)

Sampel crude glycerol sejumlah 3 g ditimbang dan dimasukkan ke dalam

cawan porselen yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. Kemudian

cawan dan sampel tersebut dibakar dan diabukan dengan menggunakan furnace

pada suhu 550 °C sampai dihasilkan abu yang berwarna abu-abu terang atau

bobotnya telah konstan. Selanjutnya kembali didinginkan dalam desikator dan

ditimbang segera setelah mencapai suhu ruang. Kadar abu sampel dapat dihitung

dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

Page 52: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

35

Kadar Abu (%) %............................................. (23)

3.3.3.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)

Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol) atau bahan organik selain

gliserol yang terkandung dalam crude glycerol. Kadar MONG ini diperoleh

berdasarkan perhitungan:

Kadar MONG (%) = 100% - (% gliserol + % air + % abu) ................. (24)

3.3.3.6 Kadar Gula (SNI 06-1564-1995)

Pereaksi yang digunakan adalah pereaksi Maillard yang dibuat

dengan cara sebanyak 4 g urea (CO(NH2)2) dan 0,2 g SnCl2.2H2O dipanaskan

dengan 10 mL H2SO4 40%.

Crude glycerol sebanyak 4 tetes dimasukan ke dalam tabung pereaksi.

Tambahkan 1 mL pereaksi Maillard; 1 mL air suling, lalu diaduk. Tabung

dipanaskan dalam penangas air selama l5 menit dengan suhu 60 ºC. Warna coklat

yang timbul menunjukkan adanya gula dalam crude glycerol.

3.3.3.7 Uji Kadar Logam Kalium (SNI 06-6989-2005)

3.3.3.7.1 Preparasi Sampel

Sebanyak 10-20 g sampel crude glycerol dimasukkan ke dalam cawan

porselen. Kemudian di tanur pada suhu 450 ºC. Jika sampel belum bebas karbon

kemudian ditambahkan air dan HNO3 pekat 0,5–3 mL lalu ditanur kembali pada

suhu 450 ºC. Setelah bebas karbon, larutan sampel ditambahkan 5 mL larutan

HCl 6 N dan dikeringkan menggunakan oven. Selanjutnya sampel ditambahkan

Page 53: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

36

dengan 20-30 mL larutan HNO3 0,1 N dan diencerkan dengan aquades dalam

labu ukur 50 mL sampai batas tera.

3.3.3.7.2 Analisis Kadar Logam Kalium

Larutan sampel diaspirasi dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

pada panjang gelombang 766,5 nm untuk mengukur kadar logam kalium (K).

3.3.4 Sintesis dan Karakterisasi Hidrotalsit Mg-Al-CO3 (Kameda et al.,

2005)

Sebanyak 32 g MgCl2.6H2O dan 22 g AlCl3.6H2O dilarutkan dalam 250

mL aquadest sampai homogen. Campuran dimasukan ke dalam labu leher tiga.

Kemudian dibuat larutan kedua dengan melarutkan 6,7 g Na2CO3 dan 8,8 g NaOH

dalam 100 mL aquades. Larutan kedua ditambahkan secara perlahan kedalam labu

leher tiga sampai pH 10 dijaga konstan pada suhu 80 oC saat direfluks selama 1

jam. Lalu suspensi diendapkan dengan aquades semalam.

Endapan hidrotalsit Mg-Al-CO3 disaring lalu dicuci dengan aquades.

Pencucian dilakukan terus menerus hingga suspensi bebas dari ion Cl-.

Keberadaan ion Cl- diketahui dengan diuji filtrat hasil pencucian menggunakan

larutan AgNO3. Suspensi yang terbentuk dipisahkan secara sentrifugasi pada

kecepatan 2800 rpm selama 15 menit lalu dipanaskan dengan oven pada suhu 80

oC hingga kering. Selanjutnya di karakterisasi menggunakan XRD, FTIR dan

SEM.

Page 54: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

37

3.3.5 Pemurnian Crude Glycerol

3.3.5.1 Pengasaman Crude Glycerol (Manosak et al., 2011)

Crude glycerol diasamkan dengan larutan H3PO4 85% hingga mencapai

pH larutan ±2,5. Setelah itu didiamkan selama ±12 jam sampai larutan

membentuk 3 fasa. Lapisan paling atas merupakan gumpalan asam lemak bebas,

lapisan tengah adalah gliserol, dan lapisan paling bawah adalah endapan garam

anorganik. Setelah terjadi pemisahan, lapisan gliserol dipisahkan dengan cara

penyaringan.

3.3.5.2 Penentuan Kondisi Terbaik Proses Adsorpsi

3.3.5.2.1 Variasi Waktu dan Suhu Adsorpsi

Sebanyak 1,33 g (12%) hidrotalsit Mg-Al-CO3 ditambahkan ke dalam 10

mL gliserol hasil pengasaman, lalu di-stirring pada kecepatan 200 rpm pada

variasi suhu adsorpsi 30, 45, 60, 75 dan 90 oC. Pada masing-masing variasi suhu

dilakukan variasi waktu adsorpsi 30, 60, 90 dan 120 menit kemudian disaring dan

dianalisis kadar gliserol serta penurunan intensitas warnanya.

3.3.5.2.2 Variasi Konsentrasi Adsorben

Hidrotalsit Mg-Al-CO3 ditambahkan ke dalam 10 mL gliserol hasil

pengasaman dengan variasi konsentrasi hidrotalsit Mg-Al-CO3 yaitu 4%, 8%,

12%, dan 16%. Lalu diadsorpsi pada waktu dan suhu terbaik yang telah diperoleh

dan di-stirring pada kecepatan 200 rpm. Kemudian masing-masing disaring dan

dianalisis kadar gliserol serta penurunan intensitas warnanya.

Page 55: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

38

3.3.5.2.3 Variasi Konsentrasi Adsorbat

Variasi konsentrasi adsorbat 35%, 40%, 45% dan 50% dibuat dengan

menambahkan aquades (senyawa pengotor) dalam crude glycerol yang memiliki

konsentrasi adsorbat awal 35% dalam gelas beker sehingga diperoleh volume 10

mL. Proses tersebut disertai pengadukan menggunakan stirrer pada kecepatan

200 rpm pada kondisi adsorpsi terbaik.

3.3.6 Kinetika Adsorpsi

Penentuan model kinetika adsorpsi dalam penelitian ini dilakukan dengan

pengolahan data hasil analisis kadar gliserol pada masing-masing variasi waktu

dan suhu adsorpsi. Dari kadar gliserol yang telah dihasilkan, maka dapat

ditentukan konsentrasi adsorbat (senyawa pengotor) yang tersisa (CA) yaitu

dengan cara 100 % - % kadar gliserol, sehingga didapatkan % kadar adsorbat.

Kadar adsorbat (%) dapat dikonversi ke dalam satuan molaritas (mol/L)

yaitu dengan mengasumsikan bahwa senyawa adsorbat utama adalah asam

linoleat, sehingga konversi ke satuan molaritas dengan menggunakan BM asam

linoleat. Selanjutnya konsentrasi adsorbat (CA) yang didapat dalam satuan

molaritas (mol/L) pada setiap variasi waktu dan suhu adsorpsi diolah dengan

persamaan linier orde nol, satu dan dua untuk memperoleh nilai konstanta laju

adsorpsinya. Nilai konstanta laju adsorpsi yang didapat pada masing-masing suhu

pada orde reaksi yang paling sesuai diolah menggunakan persamaan Arrhenius

untuk memperoleh persamaan konstanta laju adsorpsinya sehingga dapat

ditentukan energi aktivasi (Ea) yang dibutuhkan untuk proses adsorpsi, sehingga

dapat diperkirakan adsorpsi berlangsung secara kimia atau fisika.

Page 56: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

39

3.3.7 Isoterm Adsorpsi

Penentuan model isoterm adsorpsi, dilakukan dengan cara data jumlah zat

yang teradsorpsi (mg/g) dan kadar gliserol tersisa (%) yang diperoleh dari

percobaan daya serap dilakukan uji isoterm adsorpsi senyawa pengotor dalam

crude glycerol dengan membuat grafik perbandingan berdasarkan masing-masing

model isoterm Freundlich dan Langmuir. Pengujian pola isoterm adsorpsi

Freundlich dilakukan dengan membuatan kurva log x/m sebagai sumbu X

terhadap log Ce sebagai sumbu Y, pengujian pola isoterm Langmuir dilakukan

dengan membuatan kurva Ce/(x/m) sebagai sumbu X terhadap Ce sebagai sumbu

Y. Pola adsorpsi ditentukan dengan cara membandingkan tingkat kelinieran

kurva yang ditunjukan oleh harga R2. Harga R

2 yang paling mendekati satu

adalah yang paling sesuai.

3.3.8 Uji Intensitas Warna dengan Spektrofotometer UV-Vis (Nadira, 2015)

3.3.8.1 Penentuan λmax Crude Glycerol

Sebanyak 1 mL larutan blanko (crude glycerol hasil pengasaman yang

telah diencerkan) diambil lalu dimasukkan ke dalam kuvet untuk diukur nilai

absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis sebagai absorbansi blanko dan

didapatkan λmax crude glycerol.

3.3.8.2 Penentuan Penurunan Intensitas Warna

Sampel crude glycerol hasil adsorpsi yang telah diencerkan

menggunakan aquades sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam kuvet kemudian

diukur nilai absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang

Page 57: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

40

gelombang maksimum blanko. Setelah diketahui nilai absorbansi, kemudian

ditentukan penurunan intensitas warnanya dengan menggunakan persamaan

sebagai berikut:

Penurunan Intensitas Warna (%) % .............................. (25)

Keterangan:

A1 = Nilai absorbansi blanko (crude glycerol hasil

pengasaman)

A2 = Nilai absorbansi sampel (crude glycerol hasil adsorpsi)

Page 58: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

41

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Sintesis dan Karakteristik Hidrotalsit Mg-Al-CO3

Sintesis hidrotalsit Mg-Al-CO3 kali ini dilakukan melalui metode

kopresipitasi dengan rasio mol Mg/Al 1,7:1 (Sharma et al., 2008). Sintesis

dilakukan dengan mereaksikan larutan garam anorganik MgCl2.6H2O 0,63 M dan

AlCl3.6H2O 0,37 M dengan Na2CO3 0,63 M dalam suasana basa (dengan

penambahan larutan NaOH 2,2 M). Larutan garam anorganik dijenuhkan dengan

larutan alkali hingga mencapai pH optimum sintesis yaitu 10. Larutan alkali

kemudian ditambahkan secara simultan ke dalam larutan garam anorganik untuk

mendorong tejadinya pengendapan, hal ini dilakukan bersamaan dengan proses

pengadukan. Selanjutnya direfluks pada suhu 80 oC selama 1 jam (Kameda et al.,

2005).

Pengkondisian pH larutan selama berlangsungnya sintesis sangat penting

untuk menghasilkan hidrotalsit yang memiliki kristalinitas dan kemurnian yang

tinggi. Reaksi yang terjadi dalam pembentukan hidrotalsit Mg-Al-CO3 sebagai

berikut.

Hidrotalsit yang terbentuk memiliki bentuk fisik berupa serbuk halus

berwarna putih seperti pada Gambar 10 dibawah ini.

Page 59: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

42

Gambar 10. Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Hasil Sintesis.

Hidrotalsit Mg-Al-CO3 hasil sintesis kemudian dikarakterisasi dengan

XRD, FTIR dan SEM yang dilakukan untuk menentukan kristalinitas, gugus

fungsi dan morfologi permukaan sampel.

4.1.1 Identifikasi Senyawa

Identifikasi senyawa yang terbentuk dilakukan dengan X-Ray

Diffractometer (XRD). Analisis ini bertujuan untuk memastikan senyawa utama

yang terbentuk adalah hidrotalsit Mg-Al-CO3. Setiap kristal mempunyai harga d-

spacing yang khas sehingga dengan mengetahui harga d-spacing maka jenis

kristalnya dapat diketahui. Referensi harga d-spacing dan intensitas senyawa

bersumber dari International Centre for Diffraction Data (ICDD) (Lampiran 10).

Analisis kualitatif difraktogram tersebut dilakukan dengan membandingkan harga

d-spacing puncak-puncak difraktogram hidrotalsit Mg-Al-CO3 hasil sintesis

dengan standar dari International Centre for Diffraction Data (ICDD).

Difraktogram hidrotalsit hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 11.

Page 60: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

43

2θ (degree)

Gambar 11. Profil Difraktogram Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Hasil Sintesis.

Gambar 12. Profil Difraktogram Hidrotalsit Mg-Al-CO3 XRD dari Referensi

Jurnal (Bouraada et al., 2014).

Difraktogram yang milik sampel kemudian dibandingkan dengan

difraktogram referensi (ICDD). Pola difraktogram pada Gambar 11 memiliki

kemiripan dengan pola difraktogram hidrotalsit Mg-Al-CO3 yang telah dilaporkan

oleh Bouraada et al., (2014) yang dilihat pada Gambar 12, bahwa puncak puncak

tersebut merupakan difraktogram yang khas milik hidrotalsit Mg-Al-CO3.

Page 61: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

44

Anion CO32-

pada antar lapisan hidrotalsit Mg-Al-CO3 ditunjukkan dengan

nilai d003 = 7,599 Å yang muncul pada 2θ 11,635o. Nilai ini sesuai dengan nilai

d003 yang diperoleh Bouraada et al., (2014) yaitu hidrotalsit dengan anion

interlayer berupa CO32-

dicirikan dengan harga d003 sekitar 7,59 Å.

Tabel 4. Perbandingan Nilai Refleksi Bidang Hidrotalsit Mg-Al-CO3

Refleksi bidang HTs Mg-Al-CO3 (Å) Bouraada et al., (2014)

(Å)

d003 7,59 7,59

d006 3,78 3,84

d012 2,56 2,58

d015 2,27 2,32

d018 1,92 1,97

d110 1,52 1,52

d113 1,49 1,49

d116 1,41 1,41

Tabel 4 merupakan perbandingan nilai d-spacing dari hidrotalsit Mg-Al-

CO3 yang berhasil disintesis dengan hasil yang telah dilaporkan oleh Bouraada et

al., (2014). Berdasarkan referansi tersebut dapat disimpulkan bahwa senyawa

hidrotalsit Mg-Al-CO3 yang disintesis telah terbentuk.

4.1.2 Penentuan Gugus Fungsi

Metode yang digunakan untuk menentukan gugus-gugus fungsi dalam

suatu molekul adalah dengan analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR).

Keberadaan anion CO32-

pada antar lapisan hidrotalsit dikonfirmasi dengan data

FTIR. Senyawa-senyawa anorganik yang membentuk ikatan-ikatan kovalen di

Page 62: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

45

dalam ion molekul, kation, atau anion akan menghasilkan sebuah spektrum

absorpsi yang berkaitan dengan frekuensi gugus (Cavani et al., 1991).

Penentuan gugus fungsi dilakukan pada hidrotalsit Mg-Al-CO3 sebelum

adsorpsi dan setelah adsorpsi. Analisis serapan FTIR dilakukan pada rentang

frekuensi 400-4000 cm-1

. Spektrum transmitansi IR kedua sampel dapat dilihat

pada Gambar 13.

Gambar 13. Spektrum Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Sebelum (a) dan Setelah Adsorpsi

(b) Hasil Analisis FTIR

Puncak serapan yang tajam pada spektrum hidrotalsit Mg-Al-CO3 yaitu

pada 3417 cm-1

yang diduga merupakan gugus fungsi hidroksi (-OH). Serapan

tersebut menunjukan vibrasi antara gugus hidroksi yang berasal dari H2O yang

berinteraksi dengan logam dari hidrotalsit (Sahu, 2017) dan molekul air pada

bagian interlayer (Bouraada et al., 2014). Puncak 3200 cm-1

merupakan serapan

yang disebabkan oleh ikatan hidrogen yang terjadi antara atom O dari CO32-

dengan atom H dari H2O yang ada di daerah interlayer. Puncak 1641 cm-1

juga

OH

OH

CO

M-O

Page 63: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

46

muncul disebabkan refleksi dari tekukan H2O pada daerah interlayer hidrotalsit.

Serapan juga muncel pada panjang gelombang 1361 cm-1

menunjukkan adanya

vibrasi CO32-

(Ayawei et al., 2015). Puncak tajam pada daerah panjang

gelombang 500 – 700 cm-1

yang muncul disebabkan oleh berbagai vibrasi kisi dari

lapisan hidroksida logam (Bouraada et al., 2014).

Perbedaan spektrum FTIR dari hidrotalsit Mg-Al-CO3 sebelum dan setelah

adsorpsi dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Perbedaan Spektrum FTIR dari Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Sebelum dan

Setelah Adsorpsi

Sebelum Adsorpsi Setelah Adsorpsi

Bilangan

gelombang (cm-1

) Gugus fungsi

Bilangan

gelombang (cm-1

) Gugus fungsi

3417 Hidroksil (-OH) 3371 Hidroksil (-OH)

1641 Hidroksil (H2O) 1643 Hidroksil (H2O)

1361 Karbonil (CO32-

) 1359 Karbonil (CO32-

)

500-700 M-O 500-700 M-O

Perubahan signifikan terlihat pada puncak 3371 cm-1

menjadi lemah dan

luas yang merupakan puncak milik gugus hidroksil. Hal ini disebabkan senyawa

pengotor sebagian besar terikat pada gugus hidroksil dari adsorben. Senyawa

pengotor akan terikat pada gugus hidroksil atau gugus yang memiliki pasangan

elektron sunyi, dengan demikian gugus-gugus yang berperan dalam adsorpsi

adalah hidroksil (-OH) (Tatsuko, 1989).

Page 64: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

47

Gambar 14. Reaksi Adsorpsi Senyawa Pengotor (Metanol) dengan Hidrotalsit

(Hincapie et al., 2017).

Perubahan bentuk spektrum juga terjadi pada daerah sidik jari (500-700

cm-1

) milik gugus oksida logam (M-O). Hidrotalsit memiliki gugus aluminium

oksida yang memiliki sifat amfoter, artinya mempunyai sifat keasaman dan

kebasaan. Bentuk aktif dari aluminium oksida mempunyai permukaan polar yang

mampu mengadsorpsi senyawa-senyawa polar. Sifat-sifat tersebut dapat berubah-

ubah sesuai dengan suhu dan pH (Pratiwi, 2011). Hal ini berhubungan dengan

protonasi dan deprotonasi pada sisi aktif adsorben. pH akan mempengaruhi

muatan dari adsorben, derajat ionisasi, dan kesetimbangan kimia dari molekul

target atau adsorben (Riapanitra et al., 2006), sehingga oksida logam juga

berperan dalam proses adsorpsi seperti yang dapat dilihat pada Gambar 14.

Daerah sinar paling penting dalam penentuan struktur suatu senyawa

organik berkisar antara 4000 cm-1

hingga 625 cm-1

(Silverstein et al., 1981).

Ayawei et al., (2015) telah melaporkan bahwa adanya puncak yang khas dari

vibrasi gugus-gugus fungsi pada senyawa hidrotalsit Mg-Al-CO3, bahwa puncak

pada panjang gelombang 3408 cm-1

merupakan stratching vibration dari gugus

OH, 1632 cm-1

menunjukan bending vibration dari H2O, 1363 cm-1

menunjukan

vibrasi dari CO32-

dan pada daerah sidik jari 672 cm-1

menunjukan vibrasi dari M-

O.

Page 65: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

48

4.1.3 Identifikasi Morfologi

Analisis morfologi pemukaan sampel menggunakan Scanning Electron

Microscopy (SEM) dengan perbesaran 1000 hingga 2000 kali. Profil morfologi

dari hidrotalsit Mg-Al-CO3 sebelum dan setelah adsorpsi disajikan dalam Gambar

15.

Gambar 15. Morfologi Permukaan Hidrotalsit Mg-Al-CO3 Sebelum Adsorpsi (a)

dan Setelah Adsorpsi (b).

Berdasarkan Gambar 15 dapat dilihat perbedaan permukaan dari hidrotalsit

sebelum adsorpsi (a) dengan hidrotalsit setelah adsorpsi (b), dimana pada

permukaan hidrotalsit sebelum adsorpsi terdapat rongga yang terbuka. Hal ini

menunjukan bahwa hidrotalsit dapat digunakan sebagai agen penyerap (Reynolds,

1982), sedangkan pada hidrotalsit setelah adsorpsi terlihat mengalami kerapatan

pori, rongga pada permukaan tetutup dan telah terjadi penumpukan pada

pemukaaan tersebut. Hal ini menunjukan bahwa hidotalsit memiliki kemampuan

dalam menyerap senyawa pengotor yang terkandung dalam crude glycerol.

a b

Page 66: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

49

4.2 Pemurnian Crude Glycerol

4.2.1 Proses Pengasaman Menggunakan Asam Fosfat (H3PO4)

Proses pemurnian yang pertama adalah pengasaman crude glycerol

menggunakan asam fosfat 85% yang bertujuan untuk menarik ion K+ yang

terdapat dalam crude glycerol. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

3 KOH(aq) + H3PO4(aq) K3PO4(s) + 3 H2O

Penambahan asam fosfat 85% juga dapat mengubah sabun yang terbentuk

pada reaksi pembuatan biodiesel menjadi asam lemak bebas (Prakoso, 2007).

Berikut reaksi pemecahan sabun menjadi asam lemak bebas.

R-COOK + H+ R-COOH + K

+

Proses pengasaman crude glycerol menghasilkan tiga lapisan, dimana

lapisan paling atas adalah asam lemak bebas, lapisan tengah adalah gliserol,

sedangkan lapisan bawah merupakan endapan garam kalium fosfat (K3PO4).

Pengendapan terjadi karena sifat dari garam kalium fosfat yang tidak larut dalam

larutan organik dan memiliki kalarutan yang rendah dalam air (Manosak et al.,

2011), seperti yang dapat dilihat pada Gambar 16.

Gambar 16. Crude Glycerol Hasil Pengasaman.

Page 67: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

50

Gliserol hasil pengasaman kemudian dipisahkan dari lapisan asam lemak

dan endapan garam kalium fosfat dan selanjutnya dilakukan proses penetralan

dengan larutan NaOH 5M untuk mengendapkan garam yang tersisa dalam lapisan

gliserol, dimana proses ini akan menghasilkan dua lapisan yaitu lapisan atas

sebagai gliserol sedangkan lapisan bawah adalah endapan sisa garam anorganik.

Berikut reaksi yang terjadi.

3 NaOH(aq) + H3PO4(aq) Na3PO4(s) + 3 H2O(aq).

Tabel 6. Kualitas Gliserol Hasil Pengasaman

No Jenis Uji Gliserol Sebelum

Pengasaman

Gliserol Hasil

Pengasaman

1 Kadar Gliserol (%) 52,3 64,24

2 Massa Jenis (g/mL) 1,201 1,222

3 Kadar Air (%) 27,88 27,43

4 Kadar Abu (%) 9,36 5,07

5 Kadar MONG (%) 10,45 3,25

6 Kandungan Gula + +

7 Kadar Logam Kalium (ppm) 980 316

Tabel 6 menunjukan perbandingan kualitas dari gliserol sebelum dilakukan

proses pengasaman dengan setelah dilakukan proses pengasaman. Kadar gliserol

setelah pengasaman meningkat hingga 64,24% dan kadar air, abu, gula, MONG

serta logam kalium mengalami penurunan yang mendekati syarat mutu gliserol

kasar berdasarkan SNI 06-1564-1995. Hal ini menunjukan bahwa proses

pengasaman dapat meningkatkan kemurnian gliserol. Selanjutnya gliserol hasil

pengasaman dinetralkan dengan NaOH 5 M. Proses penetralan tersebut dapat

memisahkan garam yang tersisa dalam lapisan gliserol dan dilanjutkan untuk

tahap pemurnian yang kedua yaitu adsorpsi menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3.

Page 68: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

51

4.2.2 Proses Adsorpsi Menggunakan Hidrotalsit Mg-Al-CO3

Adsorpsi senyawa pengotor dalam crude glycerol dilakukan menggunakan

adsorben hidrotalsit Mg-Al-CO3 untuk mengetahui kondisi waktu, suhu,

konsentrasi adsorben yang terbaik serta penurunan intensitas warna gliserol

setelah dilakukan proses adsorpsi.

4.2.2.1 Pengaruh Variasi Waktu dan Suhu Adsorpsi terhadap Kadar dan

Penurunan Intensitas Warna Gliserol

Pengaruh variasi waktu dan suhu terhadap konsentrasi gliserol dalam

sampel setelah dilakukan adsorspsi dapat dilihat pada Gambar 17.

Gambar 17. Pengaruh Variasi Waktu dan Suhu terhadap Kadar Gliserol.

Berdasarkan Gambar 17, semakin tinggi suhu adsorpsi terlihat semakin

banyak pula senyawa pengotor yang terserap. Hal ini terlihat dari grafik yang

meningkat seiring bertambahnya suhu yang digunakan dalam proses adsorpsi.

Kadar gliserol dihasilkan semakin tinggi dari suhu 30 o

C hingga 90 o

C dimana

meningkat dari 69,31% hingga 94,10% (Lampiran 3). Hal ini dikarenakan suhu

merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi (Pohan &

Page 69: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

52

Tjiptahadi, 1987), dengan naiknya suhu adsorpsi maka energi kinetika sistem

meningkat atau kecepatan gerak partikel dalam sistem yang menyebabkan

semakin banyaknya tumbukan antar partikel dalam sistem, termasuk tumbukan

antar partikel adsorbat dengan adsorben (Hidayat et al., 2010).

Pengaruh waktu adsorpsi juga dipelajari dalam penelitian ini untuk

mengetahui waktu terbaik adsorpsi. Gambar 15 menunjukan kadar gliserol

meningkat dengan bertambahnya waktu adsorpsi. Semakin lama waktu adsorpsi,

interaksi antar partikel senyawa pengotor dengan hidrotalsit Mg-Al-CO3 semakin

lama. Sehingga kapasitas adsorpsi senyawa pengotor dengan hidrotalsit Mg-Al-

CO3 semakin meningkat. Penyerapan senyawa pengotor paling besar terjadi pada

waktu kontak 90 menit. Penelitian ini memperoleh suhu dan waktu terbaik proses

adsorpsi senyawa pengotor dalam crude glycerol adalah pada suhu 90 oC dengan

waktu adsorpsi selama 90 menit yang menghasilkan kadar gliserol sebesar

94,10%. Terjadi penyimpangan terhadap hasil yang diperoleh, dimana pada suhu

90 oC dengan waktu adsorpsi 120 menit mengalami penurunan persen kadar

gliserol. Hal ini diduga disebabkan waktu kontak yang terlalu lama yang

memungkinkan terjadinya proses desorpsi senyawa pengotor. Pengaruh dari

waktu dan suhu adsorpsi terhadap penurunan intensitas warna gliserol ditunjukkan

pada Gambar 18.

Page 70: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

53

Gambar 18. Pengaruh Variasi Waktu dan Suhu Adsorpsi terhadap Penurunan

Intensitas Warna Gliserol.

Berdasarkan Gambar 18 dapat dilihat bahwa crude glycerol tidak

mengalami penurunan warna pada waktu dan suhu adsorpsi terbaik, namun

penurunan intensitas warna dari crude glycerol terjadi pada suhu adsorpsi 30 oC

dengan waktu adsorpsi 120 menit yang memperoleh persen penurunan intensitas

warna sebesar 27,06% (Lampiran 4). Waktu dan suhu tersebut tidak dipilih

sebagai kondisi terbaik dalam adsorpsi senyawa pengotor karena kadar gliserol

yang dihasilkan masih rendah dan tidak memenuhi syarat mutu gliserol kasar

berdasarkan SNI 06-1564-1995 yaitu hanya 67,82%. Sedangkan pada waktu dan

suhu adsorpsi terbaik, intensitas warna dari gliserol tidak mengalami penurunan.

Penurunan intensitas warna dari waktu dan suhu terbaik yang diperoleh sebesar –

3,608%. Hal ini dapat terjadi karena zat atau senyawa yang menyebabkan warna

gliserol menghitam hanya sedikit yang dapat diserap oleh adsorben.

Warna gelap pada minyak jelantah disebabkan oleh adanya kerusakan

oksidatif (Dewanti et al., 2001). Hal ini menyebabkan crude glycerol yang

dihasilkan dari proses transesterifikasi minyak bekas menjadi berwarna coklat

Page 71: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

54

kehitaman. Warna gelap pada minyak disebabkan oleh proses oksidasi terhadap

tokoferol (vitamin E) yang terjadi ketika minyak dipanaskan pada suhu tinggi

(Sacharow & Griffin, 1970).

Hidrotalsit tidak dapat menyerap warna gelap pada crude glycerol diduga

disebabkan kompleksitas senyawa pengotor dalam crude glycerol. Sebagaimana

yang telah dilaporkan oleh Orthman (2003) bahwa hidrotalsit dapat menyerap

senyawa warna namun dengan karakterisasi senyawa warna yang telah diketahui

secara spesifik seperti acid blue 29.

4.2.2.2 Pengaruh Variasi Konsentrasi Adsorben terhadap Kadar dan

Penurunan Intensitas Warna Gliserol

Penentuan konsentrasi adsorben yang terbaik pada proses adsorpsi

senyawa pengotor dalam crude glycerol digunakan variabel tetap yaitu pada suhu

90 oC, waktu adsorpsi 90 menit dan di-stirring pada kecepatan 200 rpm. Kenaikan

kadar gliserol yang dihasilkan dari proses adsorpsi dengan variasi konsentrasi

adsorben dapat dilihat pada Gambar 19.

Gambar 19. Pengaruh Konsentrasi Adsorben terhadap Kadar Gliserol.

Page 72: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

55

Berdasarkan Gambar 19 dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi

adsorben yang digunakaan pada proses adsorpsi maka semakin tinggi kadar

gliserol yang dihasilkan. Semakin besar konsentrasi atau massa adsorben maka

semakin banyak media untuk adsorbat teradsorpsi dalam adsorben tersebut (Nadir

& Marlinda, 2013). Hali ini karena semakin luas permukaan dan semakin banyak

sisi aktif dari adsorben yang berinteraksi dengan adsorbat, sehingga kapasitas

untuk menyerap senyawa pengotor dalam gliserol akan semakin besar pula

(Setyawan, 2003). Namun terjadi penyimpangan pada saat adsorpsi dengan

konsentrasi adsorben sebesar 16%, kadar gliserol yang dihasilkan lebih kecil

dibandingkan dengan variasi konsentrasi adsorben lainnya (Lampiran 5). Hal ini

dapat disebabkan karena jumlah sisi aktif yang lebih banyak dibandingkan dengan

jumlah adsorbat menyebabkan sebagian besar gliserol ikut terserap (Aziz et al.,

2008).

Konsentrasi adsorben terbaik yang diperoleh yaitu 12% dengan

menghasilkan kadar gliserol sebesar 94,10% (Lampiran 5). Pengaruh konsentrasi

adsorben terhadap penurunan intensitas warna gliserol dapat dilihat pada Gambar

20.

Page 73: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

56

Gambar 20. Pengaruh Konsentrasi Adsorben terhadap Penurunan Intensitas

Warna Gliserol.

Gambar 20 menunjukan nilai penurunan intensitas warna pada semua

konsentrasi bernilai minus (-), artinya warna gliserol tidak mengalami penurunan

atau tidak menjadi lebih bening setelah dilakukan proses adsorpsi, bahkan warna

menjadi lebih gelap dibandingkan dengan sebelum adsorpsi, maka diketahui

bahwa senyawa yang menyebabkan warna gelap pada gliserol tidak dapat diserap

oleh hidrotalsit Mg-Al-CO3.

4.2.2.3 Pengaruh Variasi Konsentrasi Adsorbat terhadap Kadar Gliserol

Grafik kadar gliserol yang diperoleh setelah adsorpsi dengan variasi

konsentrasi adsorbat ditunjukkan pada Gambar 21.

Page 74: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

57

Gambar 21. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat terhadap Kadar Gliserol.

Berdasarkan Gambar 21, dapat diketahui bahwa semakin bertambahnya

konsentrasi adsorbat, kadar gliserol yang dihasilkan semakin kecil. Daya serap

adsorben baik pada konsentrasi adsorbat 40% sebesar 32,42% namun kadar

gliserol yang dihasilkan bukan merupakan nilai yang paling tinggi (Lampiran 6).

Kadar gliserol yang paling tinggi dihasilkan dari variasi konsentrasi adsorbat 35%

yang merupakan crude glycerol yang tidak dilakukan penambahan aquades

(senyawa pengotor), dengan memperoleh kadar gliserol sebesar 94,10%.

4.3 Analisis Kualitas Gliserol

Kualitas gliserol pada kondisi sebelum adsorpsi dan setelah adsorpsi

masing-masing dianalisis yaitu meliputi kadar gliserol, massa jenis, kadar air,

kadar abu, kadar MONG, kadar logam kalium dan kandungan gula.

Page 75: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

58

Tabel 7. Kualitas Gliserol Setelah Adsorpsi

No Jenis Uji

Gliserol

Sebelum

Adsorpsi

Gliserol

Setelah

Adsorpsi

SNI 06-1564-

1995

1 Kadar Gliserol (%) 64,24 96,63 Min. 80

2 Massa Jenis (g/mL) 1,222 1,279 1,259-1,263

3 Kadar Air (%) 27,43 6,68 Maks. 10

4 Kadar Abu (%) 5,07 4,14 Maks. 10

5 Kadar MONG (%) 3,25 0 Maks. 2,5

7 Kadar Logam Kalium

(ppm)

316 293 -

6 Kandungan Gula + - -

4.3.1 Kadar Gliserol

Penentuan kadar gliserol dilakukan dengan metode titrasi asam-basa.

Metode ini didasarkan pada oksidasi gliserol oleh natrium periodat (NaIO4) dalam

suasana asam yang kuat yaitu H2SO4 dengan indikator bromtimol biru (BTB)

menghasilkan asam format. Reaksi yang terjadi adalah :

C3H8O3(aq) + 2 NaIO4 HCOOH(aq) + 2 HCHO(aq) + 2 NaIO3(aq) + H2O(aq)

Asam format yang dihasilkan sebanding dengan jumlah gliserol yang

dioksidasi oleh NaIO4 yang kemudian dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,5 N

standar dengan titik akhir titrasi terbentuk warna biru. Dengan reaksi sebagai

berikut:

HCOOH(aq) + NaOH(aq) HCOONa(aq) + H2O(aq)

Kadar gliserol yang sebelum adsorpsi dan setelah adsorpsi dapat dilihat

pada Tabel 7. Kadar gliserol sebelum dilakukan proses adsorpsi yaitu 64,24%

yang menunjukkan bahwa gliserol yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi

Page 76: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

59

minyak goreng bekas masih mengandung banyak pengotor. Kadar gliserol

kemudian meningkat setelah dilakukan proses adsorpsi menghasilkan 96,63%.

Proses adsorpsi pada kondisi terbaik mampu meningkatkan kadar gliserol

dengan signifikan hingga 96,63%. Kadar gliserol yang dihasilkan dengan dua

proses pemurnian hingga diperoleh kadar gliserol yang memenuhi standar SNI 06-

1564-1995 dengan minimal kadar gliserol 80%. Hasil menunjukan bahwa

hidrotalsit Mg-Al-CO3 memiliki kemampuan yang sangat baik dalam

mengadsorpsi senyawa pengotor yang terkandung dalam gliserol hasil dari proses

transesterifikasi minyak goreng bekas.

4.3.2 Massa Jenis

Kemurnian gliserol juga dapat dilihat dari massa jenisnya. Perbedaan nilai

massa jenis dari gliserol sebelum adsorpsi dan setelah adsorpsi dapat dilihat pada

Tabel 7. Massa jenis yang dimiliki gliserol sebelum dilakukan proses adsorpsi

yaitu 1,222 g/mL, nilai tersebut masih belum sesuai dengan massa jenis dari

gliserol yang merujuk pada Merck HS-No 2905 45 00 (2002) yaitu 1,259-1,263

g/mL, artinya masih banyak senyawa pengotor yang terkandung dalam gliserol

tersebut, namun setelah dilakukan proses adsorpsi, massa jenis yang dimiliki

gliserol menjadi 1,279 g/mL dimana nilai tersebut semakin mendekati nilai massa

jenis yang merujuk pada Merck HS-No. 2905 45 00 (2002).

4.3.3 Kadar Air

Air merupakan salah satu komponen yang ada dalam crude glycerol

sebagai senyawa pengotor, dimana semakin tinggi kadar air maka semakin

Page 77: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

60

berkurang kemurnian gliserol tersebut. Nilai kadar air dari gliserol sebelum

adsorpsi dan setelah adsorpsi dapat dilihat pada Tabel 7. Kadar air yang

terkandung dalam gliserol sebelum adsorpsi sebesar 27,43%. Kandungan air

dalam crude glycerol dapat berasal dari minyak goreng bekas serta metanol yang

memiliki kemurnian rendah, selain itu dapat berasal dari proses adsorpsi udara

bebas dari lingkungan selama proses pembuatan biodiesel (Manosak et al., 2011).

Kadar air dalam gliserol menurun hingga 6,68% setelah dilakukan proses

adsorpsi. Kandungan air yang tersisa dalam gliserol dapat berasal dari produk

samping dari reaksi pengasaman, dimana air tersebut larut dalam gliserol dan

metanol karena memiliki sifat kepolaran yang sama (Manosak et al., 2011).

Pemurnian dengan cara adsorpsi dapat menurunkan kadar air dalam gliserol

secara signifikan hingga telah memenuhi standar kadar air yang ditetapkan SNI

06-1564-1995 yaitu maksimal 10%. Molekul air dalam gliserol dapat terikat pada

adsorben melalui ikatan hidrogen.

4.3.4 Kadar Abu dan Kadar Logam Kalium

Kadar abu menunjukan kandungan senyawa anorganik seperti unsur

kalium yang terkandung dalam crude glycerol yang merupakan sisa dari katalis

KOH yang digunakan saat proses pembuatan biodiesel (Manosak et al., 2011).

Nilai kadar abu dari sebelum adsorpsi dan setelah adsorpsi dapat dilihat pada

Tabel 7. Kadar abu dalam gliserol sebelum adsorpsi sangat kecil yaitu 5,07%.

Nilai tersebut sudah lebih rendah dari kadar abu maksimal yang ditetapkan oleh

SNI 06-1564-1995 yaitu sebesar 10%. Kadar abu yang terkandung dalam gliserol

hasil adsorpsi semakin kecil yaitu 4,14% dengan penurunan kadar abu yang tidak

Page 78: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

61

terlalu signifikan. Gliserol hasil adsorpsi juga diketahui mengalami penurunan

kadar logam kalium menjadi 293 ppm. Kadar abu yang masih tinggi dapat berasal

dari bahan-bahan yang dimasak seperti garam dapur dan juga karena proses

filtrasi untuk memisahkan gliserol dengan adsorben hidrotalsit tidak terjadi secara

sempurna, sehingga hidrotalsit terukur sebagai abu dalam gliserol, namun nilai

kadar abu yang diperoleh telah memenuhi syarat yang ditetapkan.

4.3.5 Kadar MONG

Senyawa pengotor lain yang terkandung dalam gliserol hasil dari proses

pembuatan biodiesel yaitu MONG (Matter Organic Non Glycerol), dimana

menunjukan kadar kontaminan lain seperti sabun, metanol dan juga ester dari

proses pembuatan biodiesel (Manosak et al., 2011).

Senyawa pengotor dalam crude glycerol seperti ester akan terserap dan

menempel pada permukaan hidrotalsit. Gambar 22a mengilustrasikan interaksi

sebuah gugus C=O dari ester dengan gugus OH- pada permukaan hidrotalsit dan

Gambar 22b mengilustrasikan pembentukan adisi asam-basa Lewis yang kuat

yang melibatkan C=O dari ester dengan Mg2+

tidak jenuh terkoordinasi pada

daerah interface (Nishimura et al., 2013).

Page 79: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

62

Gambar 22. Ilustrasi Interaksi Senyawa Pengotor pada Bagian Atas (a) dan

Bawah Permukaan Hidrotalsit (b) (Nishimura et al., 2017).

Data kadar MONG dari gliserol sebelum adsorpsi dan setelah adsorpsi

dapat dilihat pada Tabel 7. Kadar MONG yang terkandung dalam gliserol

sebelum adsorpsi sebesar 3,25%. Hal ini disebabakan karena gliserol masih

mengandung banyak pengotor seperti sabun, asam lemak bebas, metil ester serta

metanol dari hasil reaksi dalam pembuatan biodiesel (Syafilla et al., 2007; Syah,

2006). Nilai tersebut telah memenuhi kadar MONG yang ditetapkan oleh SNI 06-

1564-1995 yaitu dengan nilai maksimal sebesar 2,5%. Proses adsorpsi pada

kondisi terbaik menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3 mampu mengadsorpsi sisa-

sisa pengotor yang masih ada dalam gliserol sehingga dapat menurunkan kadar

MONG gliserol.

4.3.6 Kandungan Gula

Penentuan kandungan gula secara kualitatif dalam gliserol dilakukan

dengan uji menggunakan pereaksi Mailliard. Jika sampel positif mengandung gula

maka ditunjukkan dengan adanya warna coklat yang terbentuk pada sampel.

Warna coklat yang muncul merupakan senyawa melanoid, senyawa turunan dari

produk amadori hasil reaksi antara aldosa dengan asam amino (Boekel, 1998).

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

a b

Page 80: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

63

Gambar 23. Reaksi Maillard

Uji kandungan gula pada sampel gliserol sebelum pengasaman dan

sebelum adsorpsi positif mengandung gula. Hal ini ditunjukkan sampel yang

memunculkan cincin kecoklatan pada saat ditetesi pereaksi Milliard, sedangkan

pada gliserol setelah adsorpsi menunjukan hasil negatif dimana tidak terbentuk

warna coklat ketika ditambahkan pereaksi Maillard (Gambar 24), yang berarti

proses adsorpsi dapat menghilangkan gula dalam sampel.

(a) (b) (c)

Gambar 24. Hasil Uji Kandungan Gula dalam Gliserol Sebelum Pengasaman (a),

Sebelum Adsorpsi (b) dan Setelah Adsorpsi (c).

Page 81: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

64

4.4 Kinetika Adasorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil

Pengasaman)

Penentuan persamaan kinetika adsorpsi senyawa pengotor dalam crude

glycerol (hasil pengasaman) menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3 meliputi orde

reaksi, konstanta laju adsorpsi, dan energi aktivasi.

Orde reaksi dalam penelitian ini ditentukan dengan menggunakan

persamaan linier orde nol, orde satu dan orde dua dengan memplotkan dalam

sebuah grafik antara sumbu X sebagai waktu adsorpsi (t) sedangkan sumbu Y

sebagai CA untuk orde nol, ln CA untuk orde satu dan 1/CA untuk orde dua yang

merupakan konsentrasi adsorbat (mol/L), kemudian akan diperoleh persamaan

linier yaitu y = ax + b dimana nilai slope (a) merupakan nilai konstanta laju

adsorpsinya. Selain itu diperoleh nilai regresi liniernya (R2) yang menunjukan

kesesuaian data dengan model kinetika (Estiaty, 2013).

Konsentrasi adsorbat (CA) diperoleh dengan mengasumsikan bahwa

komponen adsorbat utama adalah asam lemak bebas yang mana pada minyak

goreng bekas kandungan asam lemak bebas paling besar adalah asam linoleat

yaitu 54,35% (Mahreni, 2010), sehingga konversi adsorbat dengan BM asam

linoleat (C18H32O2), kemudian dibagi dengan volume gliserol (L) yang didapat

dari pembagian antara massa gliserol dengan massa jenisnya (Lampiran 4).

Tabel 8. Nilai Regresi Linier Masing-masing Orde Reaksi

No Orde Reaksi Nilai Rata-rata Regresi Linier

1 Orde Nol 0,6632

2 Orde Satu 0,6991

3 Orde Dua 0,6866

Page 82: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

65

Tabel 8 menunjukan bahwa proses adsorpsi tersebut mengikuti model

kinetika orde satu. Hal ini berdasarkan nilai R2 yang diperoleh dari data yang

diolah berdasarkan model kinetika orde satu yaitu dengan rata-rata 0,6991

merupakan yang paling besar atau yang paling mendekati 1 dibandingkan dengan

nilai R2 yang diolah berdasarkan model kinetika orde nol dan orde dua masing-

masing 0,6632 dan 0,6866. Proses adsorpsi yang mengikuti model kinetika orde

satu dapat diartikan bahwa kecepatan reaksi adsorpsi yang terjadi dipengaruhi

oleh salah satu konsentrasi reaktannya.

Nilai slope (a) dalam persamaan regresi linier y = ax + b yang ditunjukan

pada Lampiran 11 merupakan harga konstanta laju adsorpsi (k) dari variasi suhu

yang digunakan. Ketiga tabel menunjukan harga k yang semakin besar dengan

semakin meningkatnya suhu yang digunakan. Hal tersebut sesuai dengan teori

adsorpsi yang menyatakan bahwa laju adsorpsi meningkat seiring dengan

kenaikan suhu (Hidayati et al., 2013).

4.5 Persamaan Konstanta Laju Adsorpsi (k) dan Energi Aktivasi (Ea)

Berdasarkan harga k yang telah diperoleh, maka energi aktivasi yang

dibutuhkan dalam proses adsorpsi dapat ditentukan dengan menggunakan

persamaan Arrhenius. Persamaan Arrhenius merupakan persamaan yang

mengkuantifikasikan hubungan suhu dan energi aktivasi dengan konstanta laju

reaksi. Dengan memplotkan antara waktu (1/T) pada sumbu X dengan ln k pada

sumbu Y, maka akan diperoleh persamaan regresi linier y = ax + b dimana

intercept (b) merupakan nilai ln A dan energi aktivasi dapat dihitung dengan

mengkalikan antara nilai slope dari persamaan regresi linier yang diperoleh

Page 83: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

66

dengan konstanta gas (R) (Hidayati et al., 2013; Sirait, 2007). Berikut adalah

grafik hubungan antara 1/T dengan ln k.

Gambar 25. Hubungan Antara 1/T dengan ln k

Nilai slope (a) dan intercept (b) telah diketahui dari persamaan regresi

linier pada Gambar 25 yaitu masing-masing 2946,5 dan 3,8645. Data yang telah

diperoleh kemudian diolah sehingga menghasilkan persamaan Arrhenius yaitu k =

47,6794 e- 24.497/RT

dengan nilai energi aktivasi sebesar 24,497 kJ/mol.

Berdasarkan nilai energi aktivasi yang telah diketahui, proses adsorpsi

berlangsung secara kimia (chemisorption), dimana batas maksimal energi aktivasi

secara fisika adalah 20,92 kJ/mol (Adamson, 1990). Proses adsorpsi kimia

ditandai dengan terikatnya molekul adsorbat pada permukaan adsorben melalui

ikatan kimia, biasanya berupa ikatan kovalen (Prabowo, 2009).

4.6 Isoterm Adsorpsi

Isoterm adsorpsi menjelaskan hubungan antara konsentrasi yang

teradsorpsi dengan variasi konsentrasi adsorbat pada suhu konstan. Isoterm

Page 84: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

67

adsorpsi yang sering digunakan adalah Langmuir dan Freundlich. Model

Langmuir dibuat berdasarkan asumsi bahwa binding sites terdistribusi secara

homogen diseluruh permukaan adsorben, dimana adsorpi terjadi pada satu lapisan

(monolayer) atau berlangsung secara kimia, sedangkan asumsi Freundlich

didasarkan bahwa ada permukaan heterogen dengan beberapa tipe pusat adsorpsi

yang aktif (multilayer) yang umumnya disebut dengan pysisorption (Kusmiyati et

al., 2012).

Gambar 26. Hubungan Konsentrasi Adsorbat (C) dengan Kapasitas Adsorpsi

(x/m) (Isoterm Langmuir)

Gambar 27. Hubungan Konsentrasi Adsorbat (Log C) dengan Kapasitas Adsorpsi

(Log x/m) (Isoterm Freundlich)

Page 85: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

68

Isoterm Langmuir ditentukan dengan memplotkan antara Ce/ dengan Ce,

sedangkan pada isoterm Freundlich yaitu dengan memplotkan Log dengan Log

Ce. Berdasarkan kedua grafik di atas, niali R2 yang diperoleh dari pengolahan data

menggunakan isoterm Langmuir lebih mendekati angka 1 yaitu sebesar 0,9752

maka dapat diasumsikan bahwa proses adsorpsi terjadi secara kimia

(chemisorption). Mekanisme chemisorption memungkinkan terjadinya ikatan

antar ion yang terdapat dalam larutan.

Penyerapan senyawa pengotor menggunakan hidrotalsit dapat terjadi

melalui cara pengendapan adsorbat pada permukaan hidrotalsit, adsorbat terikat

pada gugus OH- pada permukaan, substitusi isomorfik dan mengkelat dengan

ligan pada interlayer (Liang et al., 2013).

Hasil yang menunjukan jenis isoterm adsorpsi yang terjadi adalah

Langmuir didukung oleh adanya data dari energi aktivasi yang telah diketahui

sebelumnya bahwa proses adsorpsi memiliki energi aktivasi diatas 20 kJ/mol

dimana hal tersebut merupakan ciri bahwa suatu adsorpsi berlangsung secara

kimia.

Page 86: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

69

BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

Berdasakan hasil penelitian dapat disimpulkan sebagai berikut.

1. Kondisi terbaik pada proses adsorpsi senyawa pengotor dalam crude

glycerol (hasil pengasaman) menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3 yaitu

pada waktu 90 menit, suhu 90 oC, dan konsentrasi adsorben 12%.

2. Kualitas gliserol hasil adsorpsi pada kondisi terbaik telah memenuhi syarat

mutu gliserol kasar yang ditetapkan SNI 06-1564-1995 dengan kadar

gliserol 96,63%; massa jenis 1,27 g/mL; kadar air 6,68%; kadar abu

4,14%; kadar logam kalium 293 ppm; kadar MONG 0%; dan tidak

mengandung gula.

3. Crude glycerol hasil adsorpsi pada kondisi terbaik menggunakan

hidrotalsit Mg-AlCO3 tidak mengalami penurunan intensitas warna.

4. Persamaan kinetika adsorpsi yang sesuai yaitu orde satu, dengan konstanta

laju adsorpsi k = 47, 6794 e- 24.497/RT

.

5. Proses adsorpsi senyawa pengotor dalam crude glycerol (hasil

pengasaman) menggunakan hidrotalsit Mg-Al-CO3 berlangsung mengikuti

model isoterm Langmuir dengan asumsi bahwa adsorpsi terjadi melalui

ikatan kimia.

Page 87: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

70

5.2 Saran

Saran yang dapat dikemukakan dari penelitian ini pada penelitian

selanjutnya adalah perlu dilakukan kajian mengenai senyawa pengotor yang

menyebabkan warna gliserol menjadi gelap, sehingga dapat diketahui adsorben

yang sesuai untuk proses pemurnian crude glycerol.

Page 88: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

71

DAFTAR PUSTAKA

Adamson A. 1990. Phisical Chemistry of Surface, 5th

Edition. New York: John

Willey and Sons, Inc.

AOAC. 1995. Official Methods of Analysis of The Association of Analytical Che

mists. Washington D.C.

Apriyanto A. 1989. Analisis Pangan. Bogor: Departemen Pendidikan dan

Kebudayaan.

Atkins PW. 1998. Phisical Chemistry, 6th

Edition. Oxford: Oxford University

Press.

Atkins PW. 1999. Kimia Fisika 2. Jakarta: Erlangga.

Ayawei N, Seimokumo A, Donbebe W, Ezekiel D. 2015. Synthesis,

Characterization and Application of Mg/Al Layered Double Hydroxide for

The Degradation of Congo Red in Aqueous Solution. Scientific Research

Publishing. 5:56-70. doi: 10.4236/0jpc.2015.53007.

Aziz I, Aristya MN, Hendrawati, Adhani L. 2018. Peningkatan Kualitas Crude

Glycerol dengan Proses Adsorpsi Menggunakan Sekam Padi. Kimia

Valensi, 4(1):34-41. doi: 10.15408/jkv.v4i1.7498.

Aziz I, Las T, Shabrina A. 2014. Pemurnian Crude Glycerol dengan Cara

Pengasaman dan Adsorpsi Menggunakan Zeolit Alam Lempung. Chem.

Prog. 7(2):66-73.

Aziz I, Nurbayti S, Luthfiana F. 2008. Pemurnian Gliserol dari Hasil Samping

Pembuatan Biodiesel Menggunakan Bahan Baku Minyak Goreng Bekas.

Kimia Valensi. 1: 157–162.

Aziz I, Sulistina RC, Hendrawati, Adhani L. 2018. Purification of Crude Glycerol

From Acidification Using Tea Waste. Prosiding IOP Publishing

Conference Series: Earth and Environmental Science. doi: 10.1088/1755-

1315/175/1/012010.

Bahl B, Tuli G, Bahl A. 1997. Essential of Phisical Chemistry. New Delhi: S

Chand and Company Ltd.

Bird T. 1985. Physical Chemistry. Jakarta: Gramedia.

Bouraada M, Hassiba B, Louis CM. 2014. Removal of Evans Blue and Yellow

Thiazole Dyes from Aqueous Solution by Mg-Al-CO3 Layeed Double

Hydroxides as Anion-exchanger. Mediterranean Journal of Chemistry.

3(3):894-906. doi: 10.13171/mjc.3.3.2014.01.06.18.

Boekel M. 1980. Effect of Heating on Maillard Reaction in Milk. Food

Chemistry. 62(4): 403-414.

Brady J. 1999. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.

Cavani F, Trifirò F, Vaccari A. 1991. Hydrotalcite-type Anionic Clays:

Page 89: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

72

Preparation, Properties and Applications. Catalysis Today. 11(2): 173–

301. doi: 10.1016/0920-5861(91)80068-K.

Darnoko D & Cheryan M. 2000. Kinetics of Palm Oil Transesterification in a

Batch Reactor PDF Created with FinePrint pdfFactory Trial Version

http://www.fineprint.com PDF created with FinePrint pdfFactory trial

version http://www.fineprint.com. 12: 1263–1267.

Dasari M, Kiatsimkul P, Sutterlin W, Suppes G. 2005. Low-pressure

Hydrogenolysis of Glycerol to Propylene Glycol. Applied Catalyst A. 281:

225–231.

Dewanti T. Siti NW, Kuntanti. 2001. Studi Tingkat Kerusakan Dan Keamanan

Pangan Minyak Goreng Bekas (Kajian Dari Perbedaan Jenis Minyak

Goreng Dan Bahan Pangan Yang Digoreng) [Laporan Penelitia]. Malang:

Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Brawijaya.

Dogra S & Dogra S. 1984. Phisical Chemistry Through Problem. Wiley Eastern

Limited.

Erickson K, Thor E, Ray L. 2005. A Study of Structural Memory Effect in

Synthetic Hydrotalcites Using Environmental SEM. Elsevier. 59: 226-229.

doi: 10.1016/j.matlet.2004.08.035.

Estiaty LM. 2013. Kesetimbangan dan Kinetika Adsorpsi Ion Cu2+

pada Zeolit-H.

Riset Geologi dan Pertambangan. Vol. 2(2): 127-141.

Ewing GW. 1985. Instrumental Methods of Chemical Coposition of Banana and

Plantain Peels. Food Chem. 590-600.

Ewing GW. 2013. Instrumental Methods of Chemical Analysis, 5th

Edition. New

York: McGraw-Hill.

Fadhillah NH, Aziz I, Hendrawati. 2017. Use of H-Zeolites and Alum in The

Purification of Crude Glycerol With Adsorption and Coagulation Process.

Kimia Valensi. 3(1): 35-43.

Fessenden R & Fessenden J. 1992. Kimia Organik Jilid 2, 3rd

Edition. Jakarta:

Erlangga.

Fatimah I. 2013. Kinetika Kimia. Yogyakarta: Graha Ilmu.

Hanisah N, Yamin Y, Faujan A. 2007. Use of Anion Clay Hydrotalcite to Remove

Coloured Organics from Aqueous Solutions. Research Journal of

Chemistry and Environment. 11(4): 31–36. doi: 10.1016/S1383-

5866(02)00158-2.

Harris D. 2007. Quantitative Chemical Analysis, 7th

Edition. New York: Freeman.

Hart. 1983. Gliserol Pada Pembuatan Plastik Biodegradale. Yogyakarta:

Universitas Gajah Mada.

Hidayat Y, Wibowo AH, Sulistyowati. 2010. Studi Adsorpsi Larutan Gliserol

Menggunakan ZAA Sebagai Model Pemisahan Gliserol Pada Limbah

Page 90: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

73

Produk Biodiesel. Jurnal Ekosains. 2(3): 14-20.

Hidayati B, Sunarno, Silvia R. 2013. Studi Kinetika Adsorpsi Logam Cu2+

dengan

menggunakan Adsorben Zeolit Alam Teraktivasi [Artikel ilmia].

Hidayati EN. 2013. Perbandinagn Metode Destruksi Pada Analisis Pb dalam

Rambut dengan AAS [Skripsi]. Semarang: Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Negeri Semarang.

Hincapei G, Lopez D, Moreno A. 2017. Infrared Analysis of Methanol

Adsorption On Mixed Oxides Derived From Mg/Al Hydrotalcite Catalysts

For Transesterification Reactions. Elsevier. 1-9.

Jason P. 2001. Activated Carbon and Some Aplication For the Remediation of

Soil and Groundwater Pollution. Retrieved from

http://www.cee.vt.edu/program _areas

Kameda T, Saito S, Umetsu Y. 2005. Mg-Al Layered Double Hydroxide

Intercalated with Ethylene-diaminetetraacetate Anion: Synthesis and

Application to The Uptake of Heavy Metal Ions from an Aqueous

Solution. Separation and Purification Technology. 47(1–2): 20–26. doi:

10.1016/j.seppur.2005.06.001.

Kloprogge JT, Hickey L, Frost RL. 2005. The Effect of Varying Synthesis

Conditions on Zinc Chromium Hydrotalcite: A Spectroscopic Study.

Materials Chemistry and Physics. 89(1): 99–109. doi:

10.1016/j.matchemphys.2004.08.035.

Kovaks A. 2011. Aspect of Refining Biodiesel by Product Glycerin. Journal of

Petroleum and Coal. (1): 91–97.

Kroschwitz J. 1990. Polymer Characterization and Analysis. Canada: John Willey

& Sons, Inc.

Kusmiyati K, Lystanto PA, Pratiwi K. 2012. Pemanfaatan Karbon Aktif Arang

Batubara (KAAB) untuk Menurunkan Kadar Ion Logam Berat Cu2+

dan

Ag+ Pada Limabah Cair Industri. Reaktor. 14(1): 51-60.

Liang X, Zang Y, Xu X, Tan W, Hou I, Wang, Sun Y. 2013. Sorption og Metal

Cation on Layered Double Hydroxide, Colloids and Surface. Accepted

Manuscript. China: School of Environmental Science and Engineering,

Tianjin University. doi: 10.1016/j.colsurfa.2013.05.006.

Mahreni. 2010. Peluang dan Tantangan Komersialisasi Biodiesel-Review. Jurnal

Eksergi. 10(2): 15-26.

Manosak R, Limpattayanate S, Hunsom M. 2011. Sequential-refining of Crude

Glycerol Derived from Waste Used-oil Methyl Ester Plant via A

Combined Process of Chemical and Adsorption. Fuel Processing

Technology. 92 (1): 92–99. doi: 10.1016/j.fuproc.2010.09.002.

Nadir M & Marlinda. 2013. Peningkatan Kadar Gliserol Hasil Samping

Pembuatan Biodiesel Dengan Metode Adsorpsi Asam Lemak Bebas

(ALB) Menggunakan Fly Ash. Konversi. 2(2): 1-8

Page 91: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

74

Nadira. 2015. Pemanfaatan Tongkol Jangung (Zea Mays L) untuk Memperbaiki

Kualitas Minyak Jelantah. [Skripsi]. Padang: Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Andalas

Newman S & Jones W. 1998. Synthesis, Characterization and Applications of

Layered Double Hydroxides Containing Organic Guests. New Journal of

Chemistry. (22): 105–115. doi: 10.1039/a708319j.

Nishimura S, Atsushi T, Kohki E. 2013. Characterization, Synthesis and Catalysis

of Hydrotalcite-related Materials for Highly Efficient Materials

Transformation. Green Chemistry. doi: 10.1039/c3gc40405f.

Orthman J. 2000. Adsorption Studies: Development of Superior Adsorbent from

Bentonite to Remove Colour Organics. Individual Inqurity.

Orthman J, Zhu HY, Lu GQ. 2003. Use of Anion Clay Hydrotalcite to Remove

Coloured Oganics from Aqueous Solution. Elsevier. 31: 53-59. doi:

10.1016/S1383-58666(02)00152-2.

Pagliaro M & Rossi M. 2008. The Future of Glycerol: New Uses of a Versatile

Raw Material. RSC Green Chemistry Book Series.

Palupi I, Bertha BA, Suryasatriya T. 2009. Identifikasi Pigmen Daun Pandan

Wangi (Pandanus amaryllifolius) Dengan Spektrofotometer Sederhana.

Prosiding Seminar Nasional Sains Dan Pendidikan Sains IV. 3: 656–664.

Perry R & Green D. 1997. Perry’s Chemical Engineers’Handbook, 7th

Edition.

New York: Mc, Graw-Hill Book Company.

Petrucci R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Erlangga.

Pohan HG & Tjipitahadi B. 1987. Pembuatan Desain/Prototipe Alat Pembuatan

Arang Aktif dan Studi Teknologi Ekonominya. Bogor: BBPP IHP Proyek

Penelitian dan Pembangunan Industri Hasil Pertanian IPB

Prabowo AL. 2009. Pembuatan Karbon Aktif dari Tongkol Jangung Serta

Aplikasinya Untuk Adsorpsi Cu, Pb dan Amonia. [Skripsi]. Universitas

Indonesia.

Prakoso T, Sirait H, Bintaroe. 2007. Pemurnian Hasil Samping Produksi Biodiese.

Prosiding Konferensi Nasional Pemanfaatan Hasil Samping Industri

Biodiesel Dan Industri Etanol Serta Peluang Pengembangan Industri

Integratednya, 267–275.

Pratiwi RA. 2011. Reaksi Oksidasi Katalitik Isoeugenol menjadi Vanili dengan

menggunakan Katalis Gamma Al2O3-TiO2. [Skripsi]. Depok: Ekstensi

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Indonesia.

Reynolds J. 1982. Martindale The Extra Pharmacopoeia, 28th

Edition. London:

The Pharmaceutical Press.

Riapanitra A, Setyaningsih T, Riayani K. 2006. Penentuan Waktu Kontak dan pH

Optimum Penyerapan Metilen Biru Menggunakan Abu Sekam Padi.

Page 92: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

75

Jurnal Molekul. 1(1): 41-44

Rives V. 2001. Study of Layered Double Hydroxides by Thermal Methods. In

Layered Double Hydroxides: Present dan Future. New York: Nova

Science Publisher Inc.

Sacharow S & Griffin R. 1970. Food Packaging. Connecticut: AVI Publishing

Company, Inc.

Sahu. 2017. A Green Approach to The synthesis of a Nanocatalyst and The role of

Basicity, Calcination, Catalytic Activity and Aging in The green

Syenthesis of 2-aryl Bezimidazoles, Benzothiazoles and Benzoxazoles.

The Royal Society of Chemistry. 7: 42000-42012. doi:

10.1039/c6ra25293a.

Sastrohamidjojo H. 1992. Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta: Liberty.

Seader J & Henley E. 1998. Separation Processs Principles. New York: John

Wiley & Sons, Inc.

Setyawan D. 2003. Aktivitas Katalis Cr/Zeolit Dalam reaksi Konversi Katalitik

Fenol Dan Metil Isobutil Keton. Jurnal Ilmu Dasar. 4 (2): 70-76

Sharma U, Tyagi B, Jasra RV. 2008. Synthesis and Characterization of Mg-Al-

CO3 Layered Double Hydroxide for CO2 Adsorption. Industrial and

Engineering Chemistry Research. 47(23): 9588–9595. doi:

10.1021/ie800365t.

Silverstein RM, Bassler GC, Morill TC. 1981. Spectrometric Identification of

Organic Compounds, 4th

Edition. USA: John Wiley and Sons Inc.

Sikandar U, Sufian S, Salam MA. 2017. A riview of Hydrotalcite Based Catalyst

for Hydrogen Production Systems. Elsevi. 42: 19851-19868. doi:

10.1016/j.ijhydene.2017.06.089.

Sirait KE. 2007. Kinetika Adsorpsi Isotermal β-Karoten Olein Sawit Kasar

Dengan Menggunakan Atapulgit. [Skripsi]. Institut Pertanian Bogor.

Skoog D. 1985. Principles of Instrumental Analysis, 3rd

Edition. New York:

Saunders College Publishing.

SNI 06-1564-1995. Gliserol Kasar. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional.

Stumm W & Morgan J J. 1996. Chemical Equilibria and Rates in Natural Waters.

Aquatic Chemistry. 1022. doi: /10.1017/CBO9781107415324.004.

Suarya P. 2012. Karakterisasi Adsorben Komposit Aluminium Oksida pada

Lempung Teraktivasi Asam. Jurnal Kimia. 6 (1): 93-100.

Sujatno A, Salam R, Badriyana, Dimyati A. 2015. Studi Scanning Electron

Microscopy (SEM) Untuk Karakterisasi Proses Oxidasi Paduan

Zirkonium. Jurnal Forum Nuklir (JFN). 9 (2): 44–50.

Supriyanto C, Samin, Zainul K. 2007. Analisis Cemaran Logam Berat Pb, Cu,

dan Cd pada Ikan Air Tawar dengan Metode Spektrometri Nyala Serapan

Page 93: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

76

Atom (SSA). Prosiding Seminar Nasional. Yogyakarta: BATAN.

Syah A. 2006. Biodiesel Jarak Pagar Bahan Bakar Alternatif Yang Ramah

Lingkangan. Jakarta: Agro Media Pustaka.

Tatsuko H. 1989. Structure and Properties of The Amorphous Region of Cellulose

in Cellulose Structural and Fuctional Aspect. USA: Ellis Horwood.

Tipler P. 1991. Fisika untuk Sains dan Teknik Edisi Ketiga Jilid I. Jakarta:

Erlangga.

Tong W, Cao X., Harris S, Sun H, Fang H, Fuscoe J, Casciano D. 2003. Array

track - Supporting Toxicogenomic Research at The U.S. Food and Drug

Administration National Center for Toxicological Research.

Environmental Health Perspectives. 111(15): 1819–1826. doi:

10.1289/txg.6497.

Trifiro F. & Vaccari A. 1996. Hydrotalcite-like Anionic Clays (Layered Double

Hydroxide). Applies Clay Science. (35): 59-66.

Vitalij K. & Peter Z. 2009. Fundamentals of Powder Diffraction and Structural

Characterization of Materials. US: Springer.

Wright J. 2002. Removal of Organic Colour from Row Water Using Hydrotalcite.

Brisbane: University of Queensland.

Yan W, Ting Z, Wei-wei Z,Ying-chun Z. 2011. Preparation of Hydrotalcite-

supported Potassium Carbonate Catalyst By Microwave for Removing

Acids From Crude Oil By Esterification. Science Direct. 39(11): 831-837.

Page 94: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

77

LAMPIRAN

Page 95: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

78

Lampiran 1. Contoh Perhitungan

Perhitungan Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,5 N

Percobaan 1

V NaOH = 10 mL

N NaOH =

N NaOH =

N NaOH = 0,5 N

Percobaan 2

V NaOH = 10 mL

N NaOH =

N NaOH =

N NaOH = 0,5 N

Rata-Rata Konsentrasi NaOH = = 0,5 N

Perhitungan Kadar Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

Percobaan 1

V1 (Vol. NaOH titrasi blanko) = 0,3 mL

V2 (Vol. NaOH titrasi sampel) = 2,5 mL

N (Normalitas NaOH) = 0,5 N

W (Bobot Sampel) = 0,1046 g

Kadar Gliserol (%) = x 100 %

= x 100 %

= 96,84%

Page 96: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

79

Percobaan 2

V1 (Vol. NaOH titrasi blanko) = 0,3 mL

V2 (Vol. NaOH titrasi sampel) = 2,7 mL

N (Normalitas NaOH) = 0,5 N

W (Bobot Sampel) = 0,1146 g

Kadar Gliserol (%) = x 100 %

= x 100 %

= 96,42%

Rata-Rata Kadar Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

= = 96,63%

Standar Deviasi = = 0,0008

Perhitungan Massa Jenis Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

Percobaan 1

W1 (Berat piknometer kosong) = 23,5969 g

W2 (Berat piknometer+sampel) = 55,6081 g

Volume gliserol = 25 mL

Massa Jenis (g/mL) =

=

= 1,2804 g/mL

Percebaan 2

W1 (Berat piknometer kosong) = 23,5969 g

W2 (Berat piknometer+sampel) = 55,5974 g

Volume gliserol = 25 mL

Massa Jenis (g/mL) =

Page 97: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

80

=

= 1,2793 g/mL

Rata-Rata Massa Jenis Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

= = 1,2798 g/mL

Standar Deviasi = = 0,000

Perhitungan Kadar Air Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

Percobaan 1

Bobot sampel awal = 3,0337 g

Bobot sampel akhir = 2,8025 g

Kadar Air (%) = %

= x 100 %

= 7,62%

Percobaan 2

Bobot sampel awal = 3,1298 g

Bobot sampel akhir = 2,9497 g

Kadar Air (%) = %

= x 100 %

= 5,75%

Rata-Rata Kadar Air Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

= = 6,68%

Standar Deviasi = = 0,017

Page 98: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

81

Perhitungan Kadar Abu Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

Percobaan 1

Bobot abu = 0,1212 g

Bobot sampel = 3,0062 g

Kadar Abu (%) = %

= x 100 %

= 4,03%

Percobaan 2

Bobot abu = 0,1278 g

Bobot sampel = 3,0038 g

Kadar Abu (%) = %

= x 100 %

= 4,25%

Rata-Rata Kadar Abu Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

= = 4,14%

Standar Deviasi = = 0,000

Perhitungan Kadar MONG Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

Percobaan 1

Kadar Gliserol = 96,84%

Kadar Air = 7,62%

Kadar Abu = 4,03%

Kadar MONG (%) = 100% - (% gliserol + % air + % abu)

= 100% - (96,84% + 7,62% + 4,03%)

= ~ 0 %

Page 99: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

82

Percobaan 2

Kadar Gliserol = 96,42%

Kadar Air = 5,75,%

Kadar Abu = 4,25%

Kadar MONG (%) = 100% - (% gliserol + % air + % abu)

= 100% - (96,42% + 5,75% + 4,25%)

= ~ 0 %

Rata-Rata Kadar MONG Gliserol Hasil Adsorpsi Kondisi Terbaik

= ~ 0 %

Standar Deviasi = ~ 0 %

Page 100: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

83

Lampiran 2. Tabel Kadar Gliserol Hasil Adsorpsi dengan Variasi Waktu dan

Suhu

No Variasi

Suhu/Waktu Waktu 30 Waktu 60 Waktu 90 Waktu 120

1 Suhu 30 64,36 % 69,25 % 69,31 % 67,82 %

2 Suhu 45 69,22 % 84,81 % 86,99 % 92,17 %

3 Suhu 60 81,01 % 85,67 % 87, 67 % 92,70 %

4 Suhu 75 85,66 % 89,37 % 91,71 % 93,17 %

5 Suhu 90 91,01 % 91,46 % 94,10 % 83,72 %

Page 101: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

84

Lampiran 3. Tabel Konversi Adsorbat dalam Konsentrasi Molaritas (mol/L)

T

(oC)

t

(menit)

CA

(%)

mA

(gram)

Vol.Gliserol

(L)/1000

nA (mol) CA

(mol/L)

ln CA

(mol/L)

1/CA

(mol/L)

30 0 35,76 0,03576 8,183E-05 0,0001277 1,560 0,4451 0,6407

30 35,64 0,03564 7,996E-05 0,0001272 1,591 0,4648 0,6282

60 30,75 0,03075 7,996E-05 0,0001098 1,373 0,3172 0,7281

90 30,69 0,03069 7,996E-05 0,0001096 1,370 0,3152 0,7295

120 32,18 0,03218 7,996E-05 0,0001149 1,437 0,3626 0,6958

45 0 35,76 0,03576 8,183E-05 0,0001277 1,560 0,4451 0,6407

30 30,78 0,03078 7,996E-05 0,0001099 1,374 0,3182 0,7274

60 15,19 0,01519 7,996E-05 0,00005425 0,6783 -0,3880 1,474

90 13,01 0,01301 7,996E-05 4,646E-05 0,5810 -0,5429 1,721

120 7,83 0,00783 7,996E-05 2,796E-05 0,3496 -1,0506 2,859

60 0 35,76 0,03576 8,183E-05 0,0001277 1,560 0,4451 0,6407

30 18,99 0,01899 7,996E-05 6,782E-05 0,8481 -0,1647 1,179

60 14,33 0,01433 7,996E-05 5,117E-05 0,6399 -0,4463 1,562

90 12,33 0,01233 7,996E-05 4,403E-05 0,5506 -0,5966 1,815

120 7,3 0,0073 7,996E-05 2,607E-05 0,3260 -1,1207 3,067

75 0 35,76 0,03576 8,183E-05 0,0001277 1,560 0,4451 0,6407

30 14,34 0,01434 7,996E-05 5,121E-05 0,6404 -0,4456 1,561

60 10,63 0,01063 7,996E-05 3,796E-05 0,4747 -0,7449 2,106

90 8,29 0,00829 7,996E-05 2,960E-05 0,3702 -0,9936 2,700

120 6,83 0,00683 7,996E-05 2,439E-05 0,3050 -1,187 3,278

90 0 35,76 0,03576 8,183E-05 0,0001277 1,560 0,4451 0,6407

30 8,99 0,00899 7,996E-05 3,210E-05 0,4014 -0,9125 2,4906

60 8,54 0,00854 7,996E-05 0,0000305 0,3814 -0,9639 2,621

90 5,9 0,0059 7,996E-05 2,107E-05 0,2634 -1,3337 3,795

120 16,28 0,01629 7,996E-05 5,817E-05 0,7275 -0,3181 1,374

Page 102: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

85

Keterangan:

CA (%) = 100% - Kadar Gliserol (%)

mA (gram) = CA (%) x 0,1 gram (Berat crude glycerol yang dititrasi)

nA (mol) = mA (g) : BM Asam Linoleat (280)

Volume Gliserol = 0,1 gram : Massa Jenis Gliserol (t0 = 1,222 g/mL ; t30-120 =

1,2505 g/mL)

Perhitungan Konversi Adsorbat dalam Konsentrasi Molaritas (mol/L)

Konsentrasi gliserol (%) = 64,36

Vol. Gliserol yang dititrasi (g) = 0,1109

BM Asam Linoleat (g/mol) = 280

BJ Gliserol sebelum pengasaman (g/mL) = 1,222

BJ Gliserol sebelum adsorpsi (g/mL) = 1,2505

Konsentrasi adsorbat (CA %) = 100% - Kadar gliserol (%)

= 100% - 64,36%

CA (%) = 35,76%

Konversi adsorbat dalam konsentrasi molaritas (mol/L)

Berat adsorbat (mA g) = CA (%) x Vol. Gliserol yang dititrasi

= 0,3576 x 0,1109 g

= 0,03576 g

Vol. Gliserol (L) = Vol. Gliserol yang dititrasi : BJ Gliserol sebelum pengasaman

= 0,1109 g : 1,222 g/mL

= 0,08183 mL 8,183 x 10-5

L

nA (mol) = mA (g) : BM Asam Linoleat (g/mol)

= 0,03576 g : 280 (g/mol)

= 1,277 x 10-4

mol

CA (mol/L) = 1,277 x 10-4

: 8,183 x 10-5

= 1,560 mol/L

Page 103: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

86

Lampiran 4. Tabel Pengaruh Waktu dan Suhu Terhadap Penurunan Intensitas

Warna

Panjang gelombang crude glycerol sebelum adsorpsi = 246 nm

Panjang gelombang gliserol teknis = 198 nm

Penurunan Intensitas Warna =

No PIW (%) Waktu 30 Waktu 60 Waktu 90 Waktu 120

1 Suhu 30 -27,32 -73,2 -70,99 27,06

2 Suhu 45 -87,89 -87,63 -268,3 -84,54

3 Suhu 60 -34,28 -16,75 -55,41 -13,92

4 Suhu 75 -7,216 -6,443 -10,82 -25

5 Suhu 90 -2,577 -42,78 -3,608 -34,79

Page 104: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

87

Lampiran 5. Tabel Pengaruh Konsentrasi Adsorben terhadap Kadar dan

Penurunan Intensitas Warna Gliserol

No Konsentrasi

Adsorben (%w/v)

Kadar Gliserol % Penurunan

Intensitas Warna

1 4% 88,94% - 28,29

2 8% 91,78% - 71,48

3 12% 94,10% - 3,608

4 16% 86,79% - 98,72

Page 105: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

88

Lampiran 6. Tabel Pengaruh Konsentrasi Adsorbat terhadap Kadar Gliserol

No Konsentrasi Adsorbat

(%w/v)

Kadar Gliserol

(%)

Adsorbat Terserap (%)

1 35 94,10 29,10

2 40 92,42 32,42

3 45 69,95 14,95

4 50 67,99 17,99

Page 106: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

89

Lampiran 7. Tabel Penentuan Isoterm Adsorpsi

No Kons. Awal

(Co)

(mg/L)

Kons. Akhir

(Ce) (mg/L)

(Co-Ce)

(mg/L)

x/m

(mg/g) Ce/ (x/m) Log Ce Log (x/m)

1 350000 59000 291000 2187 26,96 4,770 3,340

2 400000 75800 324200 2437 31,09 4,879 3,386

3 450000 300500 149500 1124 267,3 5,477 3,050

4 500000 320100 179900 1352 236,6 5,505 3,131

Perhitungan Kapasitas Adsorpsi Qe (x/m) (mg/g)

Berat adsorben (g) = 1,33

Vol. Gliserol yang diadsorpsi (L) = 0,01

Konsentrasi adsorbat awal Co (%) = 35

ppm (mg/L) = Co x 10.000

= 35 x 10.000

= 350000 mg/L

Konsentrasi adsorbat akhir Ce (%) = 100% - Kadar gliserolc(%)

= 100% - 94,10%

= 5,9%

ppm (mg/L) = Ce x 10.000

= 5,9 x 10.000

= 59000 mg/L

Konsentrasi adsorbat terserap (mg/L) = Co - Ce

= 350000 mg/L – 59000 mg/L

= 291000 mg/L

Kapasitas adsorpsi (x/m) (mg/g) =

=

= 2187 mg/g

Page 107: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

90

Lampiran 8. Data Hasil Karakterisasi Hidrtotalsit Mg-Al-CO3 Menggunakan

XRD

Page 108: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

91

Lampiran 9. Referensi ICDD Hidrotalsit Mg-Al-CO3

Page 109: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

92

Lampiran 10. Grafik dan Tabel Kinetika Adsorpsi Berdasarkan Orde Nol, Orde

Satu dan Orde Dua

Persamaan Regresi Linier, Konstanta Laju Adsorpsi dan Nilai R2 Variasi Suhu

Pada Model Kinetika Orde Nol

Suhu

(oC)

Persamaan Regresi Linier

(Orde Nol)

Konstanta Laju

Adsorpsi (k)

(mol/L.menit-1

)

R2

30 y = -0,0016x + 1,5603 0,0016 0,5062

45 y = -0,0107x + 1,552 0,0107 0,9273

60 y = -0,0092x + 1,3384 0,0092 0,8579

75 y = -0,0093x + 1,2265 0,0093 0,7331

90 y = -0,006x + 1,0278 0,006 0,2914

0,6632

Page 110: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

93

Persamaan Regresi Linier, Konstanta Laju Adsorpsi dan Nilai R2 Variasi Suhu

Pada Model Kinetika Orde Satu

Suhu

(oC)

Persamaan Regresi Linier

(Orde Satu)

Konstanta Laju

Adsorpsi (k)

(mol/L.menit-1

)

R2

30 y = -0,001x + 0,4439 0,001 0,4978

45 y = -0,0128x + 0,5269 0,0128 0,9565

60 y = -0,0119x + 0,3361 0,0119 0,9569

75 y = -0,0127x + 0,1773 0,0127 0,8887

90 y = -0,0065x - 0,2271 0,0065 0,1956

991

Page 111: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

94

Persamaan Regresi Linier, Konstanta Laju Adsorpsi dan Nilai R2 Variasi Suhu

Pada Model Kinetika Orde Dua

Suhu

(oC)

Persamaan Regresi Linier

(Orde Dua)

Konstanta Laju

Adsorpsi (k)

(mol/L.menit-1

)

R2

30 y = 0,0007x + 0,6422 0,0007 0,4889

45 y = 0,0181x + 0,3983 0,0181 0,9127

60 y = 0,0183x + 0,5551 0,0183 0,9177

75 y = 0,0214x + 0,7746 0,0214 0,9891

90 y = 0,0069x + 1,9098 0,0069 0,1298

866

Page 112: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

95

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap : Ita Lailatul Latifah

Tempat Tanggal Lahir : Karawang, 11 Nopember 1996

NIM : 11140960000042

Anak ke : 2 dari 3 bersaudara

Alamat Rumah : Dusun Ceah RT/RW 025/008 Desa

Pasirjaya Kecamatan Cilamaya Kulon

Kabupaten Karawang Propinsi Jawa

Barat

Telp/HP. : 085889769443

Email : [email protected]

Hobby/Keahlian (softskill) : Panahan, paper crafting, dan belajar

berbagai bahasa.

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar : MI Raudlatul Muta’alimin Lulus tahun

2008

Sekolah Menengah Pertama : MTs Negeri Cilamaya Lulus tahun 2011

SLTA/SMK : MA Negeri 1 Karawang Lulus tahun 2014

Perguruan Tinggi : UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Masuk

tahun 2014

PENDIDIKAN NON FORMAL

Kursus/Pelatihan

1. Kursus Bahasa Inggris : No. Sertifikat -

2. Workshop Introduction to

ISO 15189:2012 for Medical

For Laboratories

: No. Sertifikat LM/Sert-LabIndo/001/IV/18

Page 113: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

96

Management System

3. Pelatihan Keamanan dan

Keselamatan Kerja di

Laboratorium Kimia

: No. Sertifikat -

4. Pelatihan Kalibrasi dan

Perawatan pH Meter dan

Analytical Balance

: No. Sertifikat -

5. Training and Workshop of

Perfect Weighing

Technology

: No. Sertifikat -

PENGALAMAN ORGANISASI

1. Himpunan Mahasiswa Kimia

(HIMKA)

: Jabatan Staff Ahli Departemen Hubungan

Luar Kampus Tahun 2015-2016

2. Ikatan Himpunan Mahasiswa

Kimia Indonesia (IKAHIMKI)

: Jabatan Anggota Tahun 2015-2016

PENGALAMAN KERJA

1. Praktek Kerja Lapangan (PKL) : Badan Pengkajian dan Penerapan

Teknologi (BPPT) (Jakarta Pusat/2016)

2. Les Privat : Bigbang Private (Jakarta Selatan/2016)

A&B Private (Bintaro/2016)

SEMINAR/LOKAKARYA

1. ASIANALYSIS XIV in Conjunction

with ICCAI 2018 “The Role of

Analytical Chemistry and

Instrumentation to Improve

Education, Research, and

Industrial Quality for Better

Environment”

Bulan/Tahun April/2018 Sertifikat Pemakalah (ada)

2. Seminar Kesehatan “Kupas

Tuntas Kanker Serviks dan

Kanker Payudara Demi Masa

Bulan/Tahun September/2017 Sertifikat Pemakalah (ada)

Page 114: KINETIKA ADSORPSI SENYAWA PENGOTOR DALAM ...repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/47952...Adsorpsi Senyawa Pengotor dalam Crude Glycerol (Hasil Pengasaman) menggunakan

97

Depan yang Bahagia”

4. Seminar Nasional “Model

Pembinaan Ma’had dalam

Menyongsong Masyarakat

Ekonomi ASEAN”

Bulan/Tahun Mei/2015 Sertifikat Pemakalah (ada)

3. Public Speaking

“Membangkitkan Semangat Ke-

Organisasian di HIMKA”

Bulan/Tahun September/2014 Sertifikat Pemakalah (ada)