KIMIA KIMIA INSTRUMENTINSTRUMENT DAN DAN TEORI KESALAHANTEORI KESALAHAN

Kelompok 3Anggota :

1. AZZAH ADILLAH2. MARIA OLGA

Kelompok 3Anggota :

1. AZZAH ADILLAH2. MARIA OLGA

KIMIA 2015

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES JKT II

POKOK BAHASAN

Kimia analitik instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi atau penentuan komposisi dengan bantuan instrumen (alat) khas; keuntungan analisis berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik jenis maupun jumlahnya, dan kelemahannya bergantung pada ketelitian alat.

Kimia analitik instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi atau penentuan komposisi dengan bantuan instrumen (alat) khas; keuntungan analisis berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik jenis maupun jumlahnya, dan kelemahannya bergantung pada ketelitian alat.

Kimia analitik instrument

Instrumentasi adalah alat-alat dan piranti (device) yang dipakai untuk pengukuran dan pengendalian dalam suatu sistem yang lebih besar dan lebih kompleks. Instrumen atau piranti ukur merupakan piranti untuk mengukur sesuatu besaran selama dipengamatan. Piranti itu dapat berupa instrumen tuding (indicating instrument) dan dapat berupa instrumen rekam (recording instrument)

Istilah “INSTRUMENT” digunakan untuk dua maksud yaitu : Instrumen murni yang terdiri dari mekanisme dan bagian-bagian yang di bangun didalam wadah (rumah) atau piranti yang berkaitan dengan itu. Instrumen murni berikut sembarang alat-alat imbuhan (auxliary).

Definisi instrument

Analisa kualitatifTujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen dalam zat kimia. Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif, seperti terbentuknya endapan, wama, gas maupun data non numerik lainnya. Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen penyusun suatu analit.

Analisis kuantitatifTujuan utama analisis kuantitatif adalah untuk untuk mengetahui kuantitas dari setiap komponen yang menyusun analit. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memiliki satuan tertentu. Data hasil analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, satuan berat maupun satuan konsentrasi dengan menggunakan metoda analisis tertentu.

Klasifikasi analisis kimia

Analisis PerkiraanKeberadaan komponen dalam sampel belum dapat dinyatakan dengan pasti, hanya perkiraannya saja yang diketahui. Analisis perkiraan disebut sebagai analisis semikualitatif dan semi kuantitatif.

Analisis ParsialPada analisis parsial hanya sebagian komponen sampel yang dianalisis, sebagian lainnya tidak.

Analisis Komponen Renikhanya komponen mikro (renik) yang ditetapkan keberadaannya secara kualitatif maupun kuantitatif.

Analisis LengkapKeseluruhan komponen penyusun sampel dianalisis, sehingga diperoleh komposisi sesungguhnya dari komponen penyusun sampel. Analisis lengkap mengandung informasi lengkap yang dapat digunakan untuk berbagai keperluan.

Jenis analisis

Analisis KlasikAnalisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada reaksi yang digunakan.

Analisis InstrumentalAnalisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluan analisisnya. Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi. Sifat fisika–kimia lain seperti pemutaran rotasi optik, hantaran listrik dan panas, beda partisi dan absorpsi diantara dua fase dan resonansi magnet inti melahirkan teknik analisis modern yang lain.

Ditinjau dari caranya kimia analitik digolongkan menjadi:

Komponen instrument

Signal generator ( penghasil sinyal )Menghasilkan sinyal analitis dari komponen sampel. Generator dapat pula sampel itu sendiri.

Input transducer/ detector ( Pengubah energi )Alat yang mengubah sebuah sinyal menjadi bentuk yang lain. Misalnya Thermocoupel yang mengubah sinyal panas menjadi voltase listrik. Kebanyakan transducer memasuki tahap pengubahan sinyal analisis menjadi voltase listrik karena sinar listrik akan mudah diperkuat dan dimodifikasi untuk sampai pada alat pembacaan.

Signal processor ( Pemproses sinyal )

Output transducer

Kepekaan (sensitivity) → perbandingan antara gerakan linear jarum penunjuk pada instrumen itu dengan perubahan variabel yang diukur yang menyebabkan gerakan itu. Ketelitian (accuracy) → simpangan baku atau simpangan relatif dari beberapa kali penentuan kuantitatif terhadap sample yang dianalisis dengan metoda terpilih yang dilaksanakan dengan normal.Ketepatan atau presisi (precision) → kemampuan instrumen menghasilkan kembali bacaan tertentu dengan ketelitian yang diketahui. Keterdekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai metoda tersebut dengan harga sebenarnya.Ketidakpastian (uncertainty) → daerah deviasi dari nilai pengukuran alat (instrumen).Kalibrasi (calibration) → membandingkan nilai ukuran instrumen dengan nilai ukuran standar.Standar ukuran → nilai ukuran yang sudah disepakati sebagai patokan dalam melakukan pengukuran.Teknik analisis → suatu fenomena ilmiah dasar yang telah terbukti berguna untuk memberikan informasi mengenai susunan zat-zat yang dianalisis. Sedangkan metoda analisis merupakan penerapan yang spesifik dari suatu teknik analisis untuk memecahkan persoalan analisis.

Istilah Yang Digunakan Dalam Alat Ukur

Untuk mengontrol suatu proses, dibutuhkan informasi mengenai kuantitas dan kualitas ciri-ciri fisik proses itu. Instrumen-instrumen ukur dipakai untuk mendapatkan informasi ini. Kontrol yang lebih ketat membutuhkan pengukuran yang lebih akurat. Beberapa istilah yang lazim dipakai dalam system pengukuran.

Proses VariabelProses variabel adalah besaran phisik atau besaran kimia karena berbagai pengaruh proses. Tekanan, temperature, flow dan level adalah variabel phisik; sedangkan kandungan oksigen dan nilai pH adalah variabel-variabel kimia.

RangeRange adalah mengambarkan batasan sinyal yang berhubungan dengan instrumen input ataupun instrumen output. Batasan sinyal terendah dari suatu sinyal input adalah kuantitas instrumen terendah yang diukur, sedang batasan maksimumnya adalah nilai tertinggi.

Dasar-dasar kalibrasi instrument

ZeroNilai terendah suatu sinyal input atau sinyal output disebut zero, meskipun nilainya tidak nol. SpanSpan input dan output dari suatu instrumen berhubungan langsung dengan range input ataupun range outputnya. Span adalah selisih aljabar antara nilai range teratas dengan nilai range terendah.ErrorError adalah selisih antara nilai yang diukur dengan nilai yang sebenarnya. LinieritasLinieritas menggambarkan kedekatan hubungan antara input dengan output dari suatu instrument yang digambarkan seperti sebuah garis lurus ; hal tersebut adalah, sebuah gris lusrus dari 0% input dan 0% output sampai 100% input dan 100% output. AkurasiAkurasi dari sebuah instrumen dapat didefinisikan sebagai kedekatan antara pengukuran atau output yang menggambarkan nilai nyata. Akurasi biasanya dinyatakan dengan persentase span.

Lanjutan

Galat atau Angka penting adalah semua angka yang diperoleh dari hasil pengukuran, yang terdiri dari angka eksak dan satu angka terakhir yang ditaksir (atau diragukan). Penyebab galat pada analisis instrument adalah: Prosedur analisis Zat yang ditentukan Instrument Faktor manusia yang mengerjakan

Galat pada Analisis Instrument

Macam galat dalam analisis instrument

Galat SistematikGalat Sistematik (determinate errors) disebut juga galat prosedur, adalah hasil analisis yang menyimpang secara tetap dari kadar sebenarnya karena kesalahan prosedur. Untuk menghindari galat adalah: Kalibrasi instrumen secara berkala Pemilihan metoda dan prosedur dari badan resmi Pemakain bahan kimia dengan derajat p.a. Peningkatan pengetahuan dan kemampuan para penelitiGalat tidak sistemik (indeterminate errors)Galat tidak sistemik disebut juga galat rawu (random) adalah penyimpangan yang tidak tetap dari hasil penentuan kadar yang disebabkan fluktuasi dari instrumen yang dipakai (derau) penyebab biasanya tidak diketahui dan tidak terkontrol. Derau bisa terjadi pada tiap bagian instrumen dan terakumulasi.

Derau instrumen adalah tanggap detektor yang merupakan fluktuasi yang rawu yang tidak disebabkan oleh materi yang dianalisis. Sumber : tranduser, prosesor, perekam (read out).

Jenis-jenis noise : Johnson noise (thermal noise)Disebabkan oleh kenaikan temperatur yang mempengaruhi elektron-elektron pada elemen atau arus listrik. Shot noise Disebabkan oleh temperatur tapi efeknya lebih rendah dan terjadi pada entrumen yang menggunakan semikonduktor dengan prinsip pengalihan arus listrik. Flicker noise Dipengaruhi besarnya frekuensi. Environmental noise Disebabkan oleh energi lingkungan dimana kita bekerja seperti medan listrik, medan magnet, radiasi elektromagnetik, getaran mekanik dan interaksi listrik. Dikurangi dengan pemasangan ground.

Derau Instrument (noise)

Tujuan analisis kuantitatif Besaran yang diukur Jenis-jenis kesalahan Ketelitian dan ketepatan Ukuran ketelitian Ukuran ketepatan Menyatakan hasil akhir Penolakan hasil pengukuran Uji kenormalan Uji t untuk membandingkan dua macam hasil

analisa Uji keragaman (uji F) Analisis sidik ragam

Tujuan analisis kuantitatif

• Adalah pengukuran banyaknya komponen yang diinginkan dalam cuplikan yang dianalisis

Besaran yang diukur

• Pada analisis gravimerti : berat

• Pada analisis volumetri : konsentrasi

• Pada analisis instrumens : berbagai sifat fisik dari sistem yang dianalisis

Jenis-jenis kesalahan

Kesalahan sistematik

Bersifat konstan, menimbulkan penyimpangan tertentu yang mempengaruhi kesalahan-kesalahan sistematik : ialah kesalahan operasional, alat, pereaksi dan metode.

Kesalahan acakSelalu terjadi dalam analisa

akibat adanya sedikit variasi yang tidak dapat ditentukan dalam setiap langkah prosedur analisis, umumnya kecil sehingga nilai rata-rata tidak terlalu jauh dari nilai sebenarnya.

CARA MEMPERKECIL KESALAHAN SISTEMATIK

1. Kalibrasi

2. Penetapan blanko

3. Penetapan kontrol pembanding

4. Penetapan ulangan

5. Penetapan dengan berbagai metode

Ketelitian dan ketepatanKetelitian (precision) :

nilai-nilai yg diperoleh kecil perbedaanya satu sama lain

Ketelitian (precision) : nilai-nilai yg diperoleh kecil perbedaanya satu sama lain

Ketepatan (accuracy) : nilai-nilai yang diperoleh dekat dengan nilai sebenarnya

Ketepatan (accuracy) : nilai-nilai yang diperoleh dekat dengan nilai sebenarnya

Biasanya dilakukan serangkaian penetapan dan hasilnya dinyatakan se-Bagai nilsi rata-rata (mean)

Biasanya dilakukan serangkaian penetapan dan hasilnya dinyatakan se-Bagai nilsi rata-rata (mean)

Ukuran ketelitian

• Range ; selisih hasil penetapan terbesar dengan terkecil

• Penyimpangan rata-rata (mean deviation) : rata-rata penyimpangan hasil penetapan, tanpa memperhatikan tanda deviasinya (+ atau -)

• Simpangan baku (standar deviation)