KIMIA FARMASI ANALISIS 2;NITRIMETRI

BAB IPENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain sesui penggunaannya. Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.an metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan. Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku NaNO2-,serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.- Analisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti. Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif. Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas, sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif.Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu :1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron;2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara

larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114).

1.2. Tujuan Percobaan Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode nitrimetri.1.3. Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaNO2 dengan asam sulfanilat.

BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). Tirtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam amino benzoate.2.1.1 Pengertian Titrasi Nitrimetri

3

Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit. 2.1.2. Prinsip Titrasi Nitrimetri Prinsipnya adalah reaksi diazotasi

1. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder

dan gugus nitro aromatic);2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder;3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan 4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan

asam nitrit dalam suasana asam.Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol. 2.1.3. Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah :

a. Suhu Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena : Ø HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.Ø Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.

b. KeasamanTitrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk 1. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2- 2. Pembentukan garam diazonium.

c. Kecepatan reaksi

Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit.

2.1.4. Indicator Nitrimetri Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat dgynakan digunakan 2 indikator yaitu:

a. Indikator dalam Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan

indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3).

b. Indikator luar Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu

titik, agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian diasamkan dengan HCI 25% sampai pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai :

1. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung

membentukfenol.2. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai

atau menguap.

Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molitas (M) karena maloritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indicator luar, indicator dalam, dan secara potensiometri.

§ Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula

menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 – 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut :

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara (O2) menurut reaksi :

4 KI + 4 HCI + O2 2H2O + 212 + 4 KCI

I2 Kanji kanji iod (biru)Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti

di atas dilakukan lagi setelah dua menit

Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indicator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti.

§ Metode Potensiometri Metode yang beik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna. Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin

aromatis primer bebas seperti selfamilamid.b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic

terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol.Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis

lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol adalah sebagai berikut: Gambar

c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol.Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitric untuk membentuk garam diazonium. Pada penetapan kloramfenikol reaksi yang terjadi seperti dalam gambar 7.14.

Dalam farmakope Indonesi, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar: benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCI;sulfasetamid;natriumsulfasetamid;sulfametazin;selfadoksin;sulfametoksazl;tetrakain; dan tetrakain SCI. 2.1.5 Penggunaan suatu zat warna azo sebagai indikator - metil jingga

Senyawa Azo berisi sistem yang sangat terdelokalisasi elektron yang mengambil di kedua

cincin benzena dan atom nitrogen dua menjembatani cincin. The delokalisasi juga dapat diperluas

pada hal-hal yang melekat pada cincin benzena juga.

Jika cahaya putih jatuh pada salah satu molekul, beberapa panjang gelombang yang diserap

oleh elektron terdelokalisasi. Warna yang Anda lihat adalah hasil dari panjang gelombang non-diserap.

Kelompok-kelompok yang memberikan kontribusi pada delokalisasi (dan sehingga untuk penyerapan

cahaya) dikenal sebagai sebuah kromofor.

Memodifikasi kelompok hadir dalam molekul dapat memiliki efek pada cahaya diserap, dan

sebagainya pada warna yang Anda lihatAnda dapat mengambil keuntungan dari hal ini dalam

indikator.

Metil oranye adalah zat warna azo yang ada dalam dua bentuk tergantung pada pH:

Zat Warna Azo Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 % Senyawa azo memiliki struktur umum R─N═N─R’, dengan R dan R’ adalah rantai organik yang sama atau berbeda. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang dinamakan struktur azo. Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen bermula dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Untuk membuat zat warna azo ini dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion diazonium (seperti pada Gambar 1).

Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa azo aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik seperti dimetildiazin (Gambar 2) lebih tidak stabil. Dengan kenaikan suhu atau iradiasi, ikatan nitrogen dan karbon akan pecah secara simultan melepaskan gas nitrogen dan radikal. Dengan demikian, beberapa senyawa azo alifatik digunakan sebagai inisiator radikal.

2. 1.6 Prosedur Titrasi Nitrimetria. Pembuatan Pasta Kanjij Lodida

1. Larutkan 750 mg KIP dalam 5 ml air.2. Larutan 2 g ZnCL2 P dalam 10 ml air.3. Campuran kedua larutan, tambahkan 100 ml air, panaskan hingga

mendidih.4. Tambahkan sambil aduk, suspense 5 g pati P dalam 35 ml air.5. Didihkan selama 2 menit, dinginkan.

b. Pembakuan NaNO2 dengan Asam SulfanilatSebelum menetapkan kadar, karena NaNO2 yang digunakan sebagai titra bukan baku primer maka perlu dilakukan pembakuan terhadap NaNO2 digunakan asam sulfanilat. Asam sulfanilat ditimbang seksama sebanyak sekita 50 mg, lalu dilarutkan dalam ammonia 25% karena asam sulfanilat sukar larut dalam air. Ammonia di sini hanya digunakan untuk melarutkan, karenanya jangan terlalu banyak, karena akan mempngaruhi pH. Untuk mengakali masalah ini, maka pada saat memasukkan asam

Pada titrasi nitrimetri ini digunakan dua indicator, indicator

dalam dan indicator luar. Untuk indicator luar, digunakan pasta kanji iodide. Pada titik akhir, terdapat ion NO2

- berlebih, maka NO2

- akan bereaksi dengan iodide dan mengoksidasi iodide menjadi iodium yang akan bereaksi dengan amilum membentuk kompleks warna biru.

c. Penetapan kadar sampel amin primer1. Timbang 250 mg sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer 100 ml,

tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCI P.2. Dinginkan hingga suhu 150C, tambahkan 5 tetes tropeolin 00 0,1%

dan 3 3 tetes metilen blue 0, 1%.3. Titrasi larutan pada suhu ruang dengan NaNO2 0,1 M sambil

diaduk kuat sampai retjadi perubahan warna dari ungu ke biru (dengan indicator dalam) dan terjadi goresan warna biru pada pasta kanji iodide yang terulang lagi setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan indicator luar).

Cara Kerja :a. Timbang seksama + 50 mg asam sulfanilat, masukkan ke dalam labu

Erlenmeyer 100 ml.b. Tambahkan 1-2 tetes ammonia 25% kocok sampai larut c. Tambahkan 20 ml air.d. Tambahkan 5 ml HCI P.e. Tambahkan + 0,5 g serbuk KBr. f. Masukkan 5 tetes treopilin 00 0,1% dan 3 tetes metilen blue 0,1% g. Tirasa dengan NaNO2 0,1 M sambil diaduk kuat sampai terjadi

perubahan warna dari ungu ke biru (dengan indicator dalam) dan terjadi goresan warna biru pada pasta kanji iodide yang terulang lagi setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan indicator luar).

Reaksi yang terjadi padi pembakuan NaNO2 adalah : NaNO2 + HCI HNO2 = NaCI

H2O + HCI H3O + CI

HNO2 + H3O + Br N=O + 2H2O

BrSetelah Kbr ditambahkan, lalu ditambahkan indicator dalam, yang berupa campuran tropeolin 00 dan metilen blue dengan perbandingan 5 : 3 digunakan campuran indicator, karena perubahan wana tropeolin 00 dari warna merah menjadi kuning. Karena warna kuning tidak jelas, maka untuk memperjelas titik akhir diperlukan metilen blur agar pada titik akhir terlihat warna biru. Sehungga dengan mencapur kedua indicator ini akan terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru. Reaksi dari indicator adalah : yaitu indicator yang dipakai tidak dengan memasukkan ke dalam larutan yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan menggoreskan larutan yang akan diperiksa pada indicator ini pada saat titik akhir hampir dicapai. Contohnya pasta kanji iodide.

Sulfadiazin merupakan turunan dari sulfonamida yang penggunaannya secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan oleh bakteri Gram-positif dan Gram-negatif tertentu, beberapa jamur. Dari struktur sulfadiazin secara kuantitatif dapat digunakan beberapa metode berdasarkan gugus fungsinya, Metode diazotasi Dapat dilakukan karena adanya gugus amin primer bebas.

BAB III

ALAT,BAHAN DAN METODE

3.1 Alat Pada Titrasi nitrimetri :

- Buret- Klem buret dan statif- Labu takar- Gelas ukur- Beaker Glass- Erlenmeyer- Pipet volume- Pipet- Botol semprot- Stirrer- Tempat es- Ubin keramik

3.2. Bahan Pada Titrasi Nitrimetri:- Larutan baku NaNo2 0,1N.- Asam sulfanilat.- kBr.- Etanol. 96%- HCl 4N- Indikator treopeolin oo + metilen blue ( 5:3)- Es batu (penangan es)- Aquadest

3.3.Prosedur Umum.3.3.1 pembakuan larutan baku NaNO2 oleh asam sulfanilat.

1 toimbang dengan seksama 100 mg asam oksalat.2 Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 mL.3 Tambahkan HCl 4N sebanyak 5 mL.4 Tambahkan indicator campur tropeolin oo + metilen blue (5:3)5 Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr sebanyak 10 mg jika perlu.6 Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.7 hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya.

3.3.2. Penetapan kadar sample berberntuk larutan:8 larutkan sample dalam labu ukur, dengan aquadest sampai tanda batas.9 aduk larutan sample sampai larut sempurna.

10 pipet larutan sample dengan pipet ukur/volume pipet sebnyak 25 mL.11 Tambahkan HCl 4N sebnyak 5 mL.12 Tambahkan indicator campur Tropeolin oo + metilen blue (5:3)13 Dinginkan sampai suhu 15oC, tambahkan KBr 10 mg jika perlu.14 Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.15 Hitung kadar % zat aktif dalam sample.

3.3.3. Prosedur Menurut Literatur Sulfadiazin (BM : 250,27)

- FI III Hal 579 :Lakukan Penetapan menurut cara nitrimetri, jika perlu hangatkan hingga sulfadiazin larut. 1 ml Natrium Nitrit 0,1 M ~2,00227mg C10H10N4O2S

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembakuan Larutan baku NaNO2 oleh Asam sulfanilat 0,1 N

NaNO2 1 2

Awal 0 0

Akhir 5 5,6

Terpakai 5 5,6

No Berat Asam sulfanilat Volume NaNO2

1 100 mg 5

2 111 mg 5,6

Perhitungan:Ø Normalitas NaNO21: Normalitas NaNO22 :

Normalitas Rata-Rata :

v Jadi Rata-rata Normalitas NaNO2adalah 0,1042N

Penetapan kadar sample dalam sediaan obat : Sample Obat: Sulfadiazine “Larutan”

BE Sulfadiazine: 250,27

NaNO2 1 2 3

Awal 0 5 10

Akhir 5 10,5 15

Terpakai 5 5,5 5

V NaNO2 rata-rata :

Perhitungan kadar : I

II.

III.

Perhitungan Kadar Rata-rata :

Kadar Sebenarnya : 654 mg Persen Kesalahannya:

Kesimpulan : Kadar Sampel : 647,6417 mg % Kesalahan : 0,97%

KIMIA FARMASI ANALISIS 2;NITRIMETRI

BAB IPENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain sesui penggunaannya.

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.an metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan. Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku NaNO2-,serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.- Analisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti. Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif. Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas, sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif.Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu :1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron;2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114).

1.2. Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode nitrimetri.1.3. Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaNO2 dengan asam sulfanilat.

BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117). Tirtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam amino benzoate.2.1.1 Pengertian Titrasi Nitrimetri

3

Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit. 2.1.2. Prinsip Titrasi Nitrimetri Prinsipnya adalah reaksi diazotasi

1. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder

dan gugus nitro aromatic);2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder;3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan 4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan

asam nitrit dalam suasana asam.Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol. 2.1.3. Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah :

a. Suhu Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena : Ø HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.Ø Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.

b. KeasamanTitrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk 1. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2- 2. Pembentukan garam diazonium.

c. Kecepatan reaksi

Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit.

2.1.4. Indicator Nitrimetri Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat dgynakan digunakan 2 indikator yaitu:

a. Indikator dalam Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan

indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3).

b. Indikator luar Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu

titik, agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian diasamkan dengan HCI 25% sampai pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai :

1. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung

membentukfenol.2. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai

atau menguap.

Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molitas (M) karena maloritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indicator luar, indicator dalam, dan secara potensiometri.

§ Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula

menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 – 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut :

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara (O2) menurut reaksi :

4 KI + 4 HCI + O2 2H2O + 212 + 4 KCI

I2 Kanji kanji iod (biru)Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti

di atas dilakukan lagi setelah dua menit

Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indicator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti.

§ Metode Potensiometri Metode yang beik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna. Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin

aromatis primer bebas seperti selfamilamid.b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic

terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol.Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis

lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol adalah sebagai berikut: Gambar

c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol.Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitric untuk membentuk garam diazonium. Pada penetapan kloramfenikol reaksi yang terjadi seperti dalam gambar 7.14.

Dalam farmakope Indonesi, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar: benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCI;sulfasetamid;natriumsulfasetamid;sulfametazin;selfadoksin;sulfametoksazl;tetrakain; dan tetrakain SCI. 2.1.5 Penggunaan suatu zat warna azo sebagai indikator - metil jingga

Senyawa Azo berisi sistem yang sangat terdelokalisasi elektron yang mengambil di kedua

cincin benzena dan atom nitrogen dua menjembatani cincin. The delokalisasi juga dapat diperluas

pada hal-hal yang melekat pada cincin benzena juga.

Jika cahaya putih jatuh pada salah satu molekul, beberapa panjang gelombang yang diserap

oleh elektron terdelokalisasi. Warna yang Anda lihat adalah hasil dari panjang gelombang non-diserap.

Kelompok-kelompok yang memberikan kontribusi pada delokalisasi (dan sehingga untuk penyerapan

cahaya) dikenal sebagai sebuah kromofor.

Memodifikasi kelompok hadir dalam molekul dapat memiliki efek pada cahaya diserap, dan

sebagainya pada warna yang Anda lihatAnda dapat mengambil keuntungan dari hal ini dalam

indikator.

Metil oranye adalah zat warna azo yang ada dalam dua bentuk tergantung pada pH:

Zat Warna Azo Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 % Senyawa azo memiliki struktur umum R─N═N─R’, dengan R dan R’ adalah rantai organik yang sama atau berbeda. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang dinamakan struktur azo. Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen bermula dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Untuk membuat zat warna azo ini dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion diazonium (seperti pada Gambar 1).

Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa azo aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik seperti dimetildiazin (Gambar 2) lebih tidak stabil. Dengan kenaikan suhu atau iradiasi, ikatan nitrogen dan karbon akan pecah secara simultan melepaskan gas nitrogen dan radikal. Dengan demikian, beberapa senyawa azo alifatik digunakan sebagai inisiator radikal.

2. 1.6 Prosedur Titrasi Nitrimetria. Pembuatan Pasta Kanjij Lodida

1. Larutkan 750 mg KIP dalam 5 ml air.2. Larutan 2 g ZnCL2 P dalam 10 ml air.3. Campuran kedua larutan, tambahkan 100 ml air, panaskan hingga

mendidih.4. Tambahkan sambil aduk, suspense 5 g pati P dalam 35 ml air.5. Didihkan selama 2 menit, dinginkan.

b. Pembakuan NaNO2 dengan Asam SulfanilatSebelum menetapkan kadar, karena NaNO2 yang digunakan sebagai titra bukan baku primer maka perlu dilakukan pembakuan terhadap NaNO2 digunakan asam sulfanilat. Asam sulfanilat ditimbang seksama sebanyak sekita 50 mg, lalu dilarutkan dalam ammonia 25% karena asam sulfanilat sukar larut dalam air. Ammonia di sini hanya digunakan untuk melarutkan, karenanya jangan terlalu banyak, karena akan mempngaruhi pH. Untuk mengakali masalah ini, maka pada saat memasukkan asam

Pada titrasi nitrimetri ini digunakan dua indicator, indicator

dalam dan indicator luar. Untuk indicator luar, digunakan pasta kanji iodide. Pada titik akhir, terdapat ion NO2

- berlebih, maka NO2

- akan bereaksi dengan iodide dan mengoksidasi iodide menjadi iodium yang akan bereaksi dengan amilum membentuk kompleks warna biru.

c. Penetapan kadar sampel amin primer1. Timbang 250 mg sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer 100 ml,

tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCI P.2. Dinginkan hingga suhu 150C, tambahkan 5 tetes tropeolin 00 0,1%

dan 3 3 tetes metilen blue 0, 1%.3. Titrasi larutan pada suhu ruang dengan NaNO2 0,1 M sambil

diaduk kuat sampai retjadi perubahan warna dari ungu ke biru (dengan indicator dalam) dan terjadi goresan warna biru pada pasta kanji iodide yang terulang lagi setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan indicator luar).

Cara Kerja :a. Timbang seksama + 50 mg asam sulfanilat, masukkan ke dalam labu

Erlenmeyer 100 ml.b. Tambahkan 1-2 tetes ammonia 25% kocok sampai larut c. Tambahkan 20 ml air.d. Tambahkan 5 ml HCI P.e. Tambahkan + 0,5 g serbuk KBr. f. Masukkan 5 tetes treopilin 00 0,1% dan 3 tetes metilen blue 0,1% g. Tirasa dengan NaNO2 0,1 M sambil diaduk kuat sampai terjadi

perubahan warna dari ungu ke biru (dengan indicator dalam) dan terjadi goresan warna biru pada pasta kanji iodide yang terulang lagi setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan indicator luar).

Reaksi yang terjadi padi pembakuan NaNO2 adalah : NaNO2 + HCI HNO2 = NaCI

H2O + HCI H3O + CI

HNO2 + H3O + Br N=O + 2H2O

BrSetelah Kbr ditambahkan, lalu ditambahkan indicator dalam, yang berupa campuran tropeolin 00 dan metilen blue dengan perbandingan 5 : 3 digunakan campuran indicator, karena perubahan wana tropeolin 00 dari warna merah menjadi kuning. Karena warna kuning tidak jelas, maka untuk memperjelas titik akhir diperlukan metilen blur agar pada titik akhir terlihat warna biru. Sehungga dengan mencapur kedua indicator ini akan terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru. Reaksi dari indicator adalah : yaitu indicator yang dipakai tidak dengan memasukkan ke dalam larutan yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan menggoreskan larutan yang akan diperiksa pada indicator ini pada saat titik akhir hampir dicapai. Contohnya pasta kanji iodide.

Sulfadiazin merupakan turunan dari sulfonamida yang penggunaannya secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan oleh bakteri Gram-positif dan Gram-negatif tertentu, beberapa jamur. Dari struktur sulfadiazin secara kuantitatif dapat digunakan beberapa metode berdasarkan gugus fungsinya, Metode diazotasi Dapat dilakukan karena adanya gugus amin primer bebas.

BAB III

ALAT,BAHAN DAN METODE

3.1 Alat Pada Titrasi nitrimetri :

- Buret- Klem buret dan statif- Labu takar- Gelas ukur- Beaker Glass- Erlenmeyer- Pipet volume- Pipet- Botol semprot- Stirrer- Tempat es- Ubin keramik

3.2. Bahan Pada Titrasi Nitrimetri:- Larutan baku NaNo2 0,1N.- Asam sulfanilat.- kBr.- Etanol. 96%- HCl 4N- Indikator treopeolin oo + metilen blue ( 5:3)- Es batu (penangan es)- Aquadest

3.3.Prosedur Umum.3.3.1 pembakuan larutan baku NaNO2 oleh asam sulfanilat.

1 toimbang dengan seksama 100 mg asam oksalat.2 Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 mL.3 Tambahkan HCl 4N sebanyak 5 mL.4 Tambahkan indicator campur tropeolin oo + metilen blue (5:3)5 Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr sebanyak 10 mg jika perlu.6 Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.7 hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya.

3.3.2. Penetapan kadar sample berberntuk larutan:8 larutkan sample dalam labu ukur, dengan aquadest sampai tanda batas.9 aduk larutan sample sampai larut sempurna.

10 pipet larutan sample dengan pipet ukur/volume pipet sebnyak 25 mL.11 Tambahkan HCl 4N sebnyak 5 mL.12 Tambahkan indicator campur Tropeolin oo + metilen blue (5:3)13 Dinginkan sampai suhu 15oC, tambahkan KBr 10 mg jika perlu.14 Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.15 Hitung kadar % zat aktif dalam sample.

3.3.3. Prosedur Menurut Literatur Sulfadiazin (BM : 250,27)

- FI III Hal 579 :Lakukan Penetapan menurut cara nitrimetri, jika perlu hangatkan hingga sulfadiazin larut. 1 ml Natrium Nitrit 0,1 M ~2,00227mg C10H10N4O2S

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembakuan Larutan baku NaNO2 oleh Asam sulfanilat 0,1 N

NaNO2 1 2

Awal 0 0

Akhir 5 5,6

Terpakai 5 5,6

No Berat Asam sulfanilat Volume NaNO2

1 100 mg 5

2 111 mg 5,6

Perhitungan:Ø Normalitas NaNO21: Normalitas NaNO22 :

Normalitas Rata-Rata :

v Jadi Rata-rata Normalitas NaNO2adalah 0,1042N

Penetapan kadar sample dalam sediaan obat : Sample Obat: Sulfadiazine “Larutan”

BE Sulfadiazine: 250,27

NaNO2 1 2 3

Awal 0 5 10

Akhir 5 10,5 15

Terpakai 5 5,5 5

V NaNO2 rata-rata :

Perhitungan kadar : I

II.

III.

Perhitungan Kadar Rata-rata :

Kadar Sebenarnya : 654 mg Persen Kesalahannya:

Kesimpulan : Kadar Sampel : 647,6417 mg % Kesalahan : 0,97%