kim analitik.pdf

download kim analitik.pdf

of 62

Transcript of kim analitik.pdf

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    1/62

    PENENTUAN KADAR FOSFAT PADA AIR UMPAN STEAM

    GENERATOR PT CHEVRON PASIFIC INDONESIA DENGAN

    METODE SEPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

    Oleh

    SABAR SUTRISNO

    NIM. 10717000416

    FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN

    UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SULTAN SYARIF KASIM RIAU

    PEKANBARU

    1433 H/2012 M

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    2/62

    PENENTUAN KADAR FOSFAT PADA AIR UMPAN STEAM

    GENERATOR PT CHEVRON PASIFIC INDONESIA DENGAN

    METODE SEPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

    Skripsi

    Diajukan untuk Memperoleh Gelar

    Sarjana Pendidikan

    (S.Pd.)

    Oleh

    SABAR SUTRISNO

    NIM. 10717000416

    PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

    FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN

    UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SULTAN SYARIF KASIM RIAU

    PEKANBARU

    1433 H/2012 M

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    3/62

    ABSTRAK

    Sabar Sutrisno (2012) : Penentuan Kadar Fosfat pada Air Umpan Steam

    Generator PT Chevron Pasific Indonesia dengan

    Metode Sepektrofotometri UV-VIS.

    Telah dilakukan penelitian tentang penetuan kadar fosfat pada air umpansteam

    generator. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis kadar fosfat pada air umpan

    Steam Generator PT Chevron Pacific Indonesia. Metode yang digunakan dalam

    penelitian ini adalah Spektrofotometri UV-Vis 1601 secara asam askorbat, yangdiukur pada panjang gelombang 595 nm yang didapat dari penentuan panjang

    gelombang optimum. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium UPT Kesehatandan Lingkungan Propinsi Riau Pekanbaru 2011. Berdasarkan hasil yang didapat dari7 hari pengukuran sampel air umpan yang dianalisa pada jam 07.00 (pagi) dan 17.00

    (sore) secara triplo menunjukkan bahwa kadar rata-rata fosfat dalam air umpansteamgenerator pada pagi hari yaitu 27,87 ppm dan 32,42 ppm pada sore hari. Dengandemikian air baku yang digunakan telah sesuai dengan pedoman efisiensi energi

    untuk air Industri di Asia.

    Kata Kunci:Fosfat, Air Umpan, Steam Generator, Spektrofotometri UV-Vis.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    4/62

    ABSTRACT

    Sabar Sutrisno (2012) : Determination of Phosphate Content in Steam

    Generator Feed Water PT Chevron Pacific

    Indonesia with Sepektrofotometri UV-VIS Method.

    Has done research on the determination of phosphate content in the steam generator

    feedwater. This study aims to analyze the phosphate content in the feed water Steam

    Generator PT Chevron Pacific Indonesia. The method used in this study is a 1601UV-spectrophotometry of ascorbic acid, which is measured at a wavelength of 595

    nm obtained from the determination of the optimum wavelength. The research was

    conducted at the Laboratory of Health and Environment Unit Pekanbaru Riau

    Province in 2011. Based on the results obtained from the 7 day measurement of feedwater samples were analyzed at 07 o'clock (am) and 17:00 (afternoon) in triplo

    showed that the average content of phosphate in the steam generator feed water in the

    morning which is 27.87 ppm and 32.42 ppm in the afternoon. Thus the raw waterused in accordance with the guidelines for energy efficiency for the water industry in

    Asia.

    Keywords: Phosphate, Feed Water, Steam Generator, spectrophotometry UV-Vis.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    5/62

    )2012" : (

    -.

    .

    .

    .

    .

    7

    (07.00 ( 05.00) )

    27,8732,42

    .

    .

    :

    , , , -

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    6/62

    1

    DAFTAR ISI

    Halaman

    PERSETUJUAN........................................................................................ i

    PENGESAHAN......................................................................................... ii

    PENGHARGAAN..................................................................................... iii

    PERSEMBAHAN...................................................................................... vi

    ABSTRAK ................................................................................................. viii

    DAFTAR ISI.............................................................................................. xi

    DAFTAR TABEL ..................................................................................... xiii

    DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xiv

    DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. xv

    BAB I PENDAHULUAN

    A. Latar Belakang ....................................................................... 1

    B. Penegasan Istilah.................................................................... 4

    C. Batasan Masalah..................................................................... 6

    D. Rumusan Masalah .................................................................. 6

    E. Tujuan Dan Manfaat Penelitian ............................................. 7

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA

    A. Air .......................................................................................... 8

    B. Steam generator...................................................................... 9

    C. Kondisi air umpan steam generator ....................................... 11

    D. Masalah-masalah pada steam generator................................. 12

    1. Kerak ................................................................................ 12

    2. Endapan............................................................................. 14

    3. Korosi................................................................................ 16

    E. Fosfor ..................................................................................... 17

    1. Data penting tentang fosfor............................................... 17

    2. Beberapa kegunaan Fosfat ................................................ 19

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    7/62

    2

    F. Spektrofotometri UV-Vis....................................................... 20

    1. Komponen-komponen pokok dari spektrofotometri UV-Vis 22

    2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis

    spektrofotometri UV-Vis .................................................. 27

    BAB III METODOLOGI PENELITIAN

    A. Waktu Dan Tempat Penelitian ............................................... 31

    B. Alat Dan Bahan ...................................................................... 31

    C. Cara Kerja .............................................................................. 32

    1. Preparasi sampel................................................................ 32

    2. Pembuatan reagen ............................................................. 32

    3. Pengukuran fosfat dengan spektrofotometri UV-Vis........ 34

    D. Teknik Analisis Data.............................................................. 35

    1. Regresi linear .................................................................... 36

    2. Korelasi ............................................................................. 36

    BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

    A. Pembuatan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis...... 39

    B. Penentuan Panjang Gelombang Optimum............................. 39

    C. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar...................................... 42

    D. Perhitungan Reggresi Linear ................................................. 44

    E. Hasil analisis kadar Fosfat pada air umpan ........................... 46

    BAB V PENUTUP

    A. Kesimpulan ............................................................................ 51

    B. Saran ...................................................................................... 51

    DAFTAR REFERENSI

    LAMPIRAN

    DAFTAR RIWAYAT HIDUP

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    8/62

    DAFTAR TABEL

    Halaman

    Tabel II.1 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan ........................ 13

    Tabel II.2 Spektrum Tampak dan Warna-Warna Komplementer............. 26

    Tabel IV.1 Hasil penentuan panjang gelombang() optimum .................. 39

    Tabel IV.2 Hasil pengukuran kurva kalibrasi standar Fosfat..................... 42

    Tabel IV.3 Perhitungan reggresi linear larutan standar fosfat.................... 44

    Tabel IV.4 Hasil pengukuran absorban pada air umpan steam generato .. 46

    Tabel IV.5 Hasil perhitungan kadar fosfat pada air umpan steam generator 47

    Tabel IV.6 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan......................... 49

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    9/62

    DAFTAR GAMBAR

    Halaman

    Gambar II.1 Sistem Steam generator....................................................... 10

    Gambar II.2 Endapan pada pipa............................................................... 15

    Gambar II.3 Pipa pecah akibat korosi...................................................... 17

    Gambar II.4 Spektrofotometri UV-1601 SIMADZU .............................. 20

    Gambar II.5 Skema kerja spektrofotometer UV-Vis ............................... 22

    Gambar II.6 Absorbasi radiasi oleh suatu sampel.................................... 26

    Gambar II.7 Hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi................ 29

    Gambar IV.1 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Optimum fosfat ....... 41

    Gambar IV.2 Perlakuan Larutan Standar/Sampel Terhadap Absorban

    pada Spektrofotometer......................................................... 42

    Gambar IV.3 Kurva kalibrasi fosfat pada() optimum............................. 43

    Gambar IV.4 Grafik kadar fosfat pada air umpan steam generator.......... 48

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    10/62

    1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    A. Latar Belakang

    Perkembangan industridi Indonesia semakin meningkat seiring dengan

    kebutuhan manusia akan sandang dan pangan, hal ini didorong pula oleh

    perkembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi (IPTEK). Salah satu

    kebutuhan manusia yang meningkat adalah penggunaan bahan bakar minyak

    dan gas alam.Dalam bisnis perminyakan dan gas alam, jaringan pipa

    merupakan sarana penghubung dan transportasi yang utama. Untuk menjaga

    jaringan pipa pada mesin pembentuk uap (Steam generator) tetap handal dan

    berfungsi sebagaimana yang diinginkan diperlukan pemantauan dan

    pengawasan pada air umpan yang akan di masukan ke dalam peralatan Steam

    generator. Ada beberapa masalah yang sering timbul dalam perpipaan pada

    Steam generatordiantaranya Scale ( kerak ) dan corrosion (karat)1.

    Untuk proses penginjeksian ketersediaan air sangat dibutuhkan, di

    mana sumber air yang digunakan berasal dari sungai Ranggau yang ada di

    Duri. Oleh karena itu, sangat perlu dilakukan pengolahan dan pemantauan air

    tersebut agar dapat memenuhi syarat sebelum digunakan sebagai air

    pengumpan Steam generator.Steam generatoratau ketel penguap adalah suatu

    alat yang dirancang khusus untuk mengubah air menjadi uap air panas (Steam)

    dengan prinsip sebuah bejana logam yang berisi air yang dikontakkan dengan

    1

    Operator and Technician Certification, Steam Generator. (Duri : leadership &Developmen, 2006). Modul 5, h. 211.

    1

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    11/62

    2

    api akan segera memanas terutama bagian yang terkena oleh nyala

    pembakaran. Pada Steam generator, energi panas ditransfer melalui dinding

    pipa baja dan diteruskan ke air. Apabila terjadi kerak (scale) akan menurunkan

    efesiensi dan merusak pipa baja. Dimana pipa baja memiliki konduktivitas

    panas yang baik sedangkan kerak merupakan konduktor yang sangat lemah.

    Maka,pengolahan awal terhadap air umpan sangat diperlukan dalam

    pembentukan uap2. Uap yang terbentuk di injeksikan ke dalam perut bumi

    sebagai pendorong bahan minyak dan juga menggerakan turbin (pembangkit

    listrik). Selanjutnya energi mekanik yang dihasilkan oleh turbin tersebut diubah

    menjadi energi listrik. Injeksi uap adalah suatu metode untuk meningkatan

    perolehan minyak dengan memberikan energi (rangsangan) ke dalam reservoir.

    Akibatnya temperatur reservoir naik dan terjadi penurunan viskositas, sehingga

    minyak berat akan lebih mudah bergerak dan mudah mengalir menuju

    permukaan. Disamping menurunkan viskositas minyak, injeksi uap berfungsi

    sebagai pendorong minyak dan sekaligus membersihkan lubang perforasi serta

    menaikan tekanan reservoir (formation pressure)3.

    Lapangan minyak duri menerapkan sistem injeksi uap untuk

    meningkatkan angka produksinya yang sudah mengalami penurunan, namun

    belakangan ini angka produksi minyak duri cendrung menurun lagi, sehingga

    kemungkinan dan alternatife-alternatif lain juga harus di cari untuk dapat

    2Albert simanjuntak, operator certification manual 3 Steam Generator. (Duri :Tim

    Manajer Training Center). Modul-3, h.34.3 Richa Melysa, Evaluasi Waktu Breaktrhrough dengan Menggunakan Metoda Neumans

    di area Duri Steamflood ( Pekanbaru : Jurnal Saintis Volume 11 Nomor 1, April 2010 : 1-47), h,33.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    12/62

    3

    diterapkan pada lapangan minyak Duri guna meningkatkan angka produksi

    tersebut4

    .

    Airyang digunakan sebagai air umpan Steam generator(Steam

    generator feed water) yaitu air yang kualitasnya baik atau air bebas mineral

    (Deminarlized water)dengan tujuan mencegah perkaratan dan terbentuknya

    kerak pada dinding pipa Steam generator dan alat-alat perlengkapan

    lainya.Terbentuknya kerak pada dinding Steam generatorterjadi akibat adanya

    mineral-mineral pembentukan kerak, misalnya ion-ion kesadahan seperti Ca2+

    dan Mg2+

    . Disamping itu pula dapat disebabkan oleh mekanisme pemekatan

    didalam Steam generatorkarena adanya pemanasan.Untuk mengontrol kualitas

    air dilakukan pemantauan kadarfosfat di dalam air umpan setiap waktu.

    Pemantauan fosfat diperlukan untuk menjaga konduktifitas dan

    meminimalisir pembentukan karat di dalam Steam generator, dimana fosfat

    merupakan suatu inhibitor yang akan membentuk lapisan tipis pada permukaan

    logam, sehingga logam terhindar dari korosi dan pengerakan, sehingga

    peralatan perpipaan bisa digunakan lebih lama dan energi yang dibutuhkan

    semakin sedikit.

    Dalam air,fosfat merupakan senyawa yang sangat penting dan sering

    menimbulkan permasalahan lingkungan. Fosfat termasuk salah satu dari

    beberapa unsur yang esensial untuk pertumbuhan ganggang dalam air.

    Pertumbuhan ganggang yang berlebihan disamping hasil hancuran biomas

    dapat menyebabkan pencemaran kualitas air. Setiap senyawa fosfat tersebut

    4Ibid. h. 34.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    13/62

    4

    terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat didalam sel organisme

    dalam air. Di dalam air limbah, senyawa fosfat dapat berasal dari limbah

    penduduk, industri dan pertanian. Di daerah pertanian ortofosfat berasal dari

    bahan pupuk, yang masuk kedalam sungai melalui drainase dan aliran air

    hujan. Polifosfat dapat memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan

    industri yang menggunakan bahan detergen seperti industri pencucian, industri

    logam dan sebagainya. Fosfat organik terdapat dalam air buangan penduduk

    (tinja) dan sisa makanan. Terjadinya kenaikan konsentrasi fosfat merupakan

    adanya zat pencemar dalam perairan5.

    Berdasar hal-hal tersebut diatas, maka penulis tertarik melakukan

    penelitian tentang PENENTUAN KADARFOSFAT PADA AIR UMPAN

    STEAM GENERATORPT CHEVRON PASIFIC INDONESIA DENGAN

    METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS.

    B. Penegasan Istilah

    Untuk lebih memahami dalam penelitian ini, maka peneliti

    memberikan batasan-batasan pada masing-masing istilah yang berkaitan

    dengan judul tugas akhir ini yaitu:Penentuan Kadar

    Fosfat pada Air

    Umpan Steam generator PT Chevron Pasific Indonesia dengan Metode

    Spektrofotometri UV-VIS.

    Adapun penegasan istilah antara lain sebagai berikut:

    5Sri sumestri santika,Metoda Penelitian Air. (Surabaya : Usaha Nasional, 1984), h. 231

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    14/62

    5

    1. Kadar

    Kadar adalah ukuran yang digunakan untuk menentukan sesuatu atau

    normal. Penentuan kadar fosfat adalah untuk mengetahui kadar fosfat yang

    terdapat dalam sampel air umpan Steam generator.

    2. Fosfat

    Fosfat adalah sebuah ion poliatomik terdiri dari satu atom fosfor dan

    empat oksigen. Dalam bentuk ionik dinotasikan PO43-

    .

    3. Larutan Standar

    Larutan yang dihasilkan melalui pengenceran dari larutan primer dan

    di standarkan pada standar primer.

    4. Air umpan

    Air yang akan di gunakan atau di masukan ke dalam peralatan Steam

    generator.

    5. Steam generator

    Peralatan yang mengubah energi bahan bakar menjadi panas sehingga

    air dapat diuapkan menjadi uap panas (steam)6.

    6. Spektrofotometri

    Merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visibel.

    Menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, sumber cahaya UV

    dan sumber cahaya Visibel. Sistem Spektrofotometri UV-Vis paling banyak

    tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat

    digunakan baik untuk sampel berwarna dan juga untuk sampel tak

    6Ibid, h. 342

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    15/62

    6

    berwarna7.Alat yang digunakan dalam Spektrofotometri disebut

    Spektrofotometer.

    C. Batasan Masalah

    Dalam penelitian ini penulis membatasi masalah yang akan di teliti

    adalah untukPenentuan Kadar Fosfat pada Air Umpan Steam generator

    PT Chevron Pasific Indonesia serta Pengaruhnya Terhadap Pipa

    peralatan Steam generator yang berlokasi di Duri Kabupaten Bengkalis

    Propinsi Riau.

    D. Rumusan masalah

    Rumusan Masalah yang akan dibahas dalam penelitian ini adalah :

    Apakah konsentrasi fosfat yang terdapat pada air umpan Steam generatoryang

    di gunakan PT Chevron Duri memenuhi syaratPedoman Efisiensi Energi untuk

    Industri di Asia.

    E. Tujuan Dan Manfaat Penelitian

    7

    Wahyu Riyadi,Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya (Vis, UV, dan IR). diakses:20 Februari 2011

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    16/62

    7

    1. Tujuan Penelitian

    Adapun tujuan dari penelitian ini adalahUntuk mengetahui kadar

    fosfat yang terkandung pada air umpan steam generatordi PT. Chevron

    Pasific Indonesia yang berlokasi di Duri dengan menggunakan

    Spektrofotometri UV-Vis secara asam askorbat.

    2. Manfaat penelitian

    Adapun manfaat yang diinginkan dari penelitian ini adalah untuk

    mengetahui sebarapa besar kadar fosfatpada air umpan Steam generatordi

    PT. Chevron Pasific Indonesia. Apakah kadar fosfat yang di dapat sesuai

    dengan anjuran yang di tetapkan untuk standar air umpan di Asia. Selain itu

    untuk memberikan informasi bagi pihak yang memerlukan data tentang

    seberapa besar kadar fosfat yang terkandung dalam air umpan Steam

    generatoryang terdapat di areal Duri.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    17/62

    8

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    A. Air

    Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan

    umat manusia dan makluk hidup lainya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut

    tidak akan dapat digantikan oleh senyawa lainya. Hampir semua kegiatan yang

    dilakukan manusia membutuhkan air, mulai dari membersihankan diri (mandi),

    ruangan tempat tinggalnya, sampai aktifitas-aktifitas lainya.

    Sebagian besar keperluan air sehari-hari berasal dari sumber air tanah

    dan sungai, air yang berasal dari PAM (perusahaan air minum) sebagian besar

    juga bahan bakunya berasal dari sungai, oleh karena itu kuantitas dan kualitas

    sungai sebagai sumber air harus dipelihara.

    Kimia air (Aquatic Chemistry), merupakan ilmu yang berhubungan

    dengan air sungai, danau dan lautan, juga air tanah dan air permukaan, yang

    meliputi distribusi dan sirkulasi dari bahan-bahan kimia dalam perairan alami

    serta reaksi-reaksi kimia dalam air. Di dalam perairanfosfat merupakan

    senyawa yang sangat penting dan sering menimbulkan permasalahan

    lingkungan. Fosfat termasuk salah satu dari beberapa unsur yang esensial untuk

    pertumbuhan ganggang dalam air. Pertumbuhan ganggang yang berlebihan

    disamping hasil hancuran biomas dapat menyebabkan pencemaran kualitas air.

    Sumber fosfat adalah limbah industri, hanyutan dari pupuk, limbah domestik,

    8

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    18/62

    9

    hancuran bahan organik, dan mineral fosfat. Terjadinya kenaikan konsentrasi

    fosfat merupakan adanya zat pencemar dalam perairan1

    .

    Untuk mencegah terjadinya masah-masalah yang timbul pada steam

    generator, air yang akan digunakan meliputi pengolahan eksternal dan internal.

    Pengolahan eksternal, yaitu pengolahan terhadap air dari sumber air sungai

    ranggau yang akan digunakan sebelum masuk ke peralatan steam generator

    dengan tujuan untuk mengurangi senyawa-senyawa kimia seperti kesadahan,

    silika, gas-gas dan padatan-padatan lainya. Hal ini dapat dilakukan melalui

    resin penukar anion dan resin penukar kation. Pengolahan internal, yaitu

    pengolahan terhadap air umpan steam generator,dengan memperbaiki keadaan

    kimianya hal ini dapat dilakukan dengan penambahan fosfat, natrium klorida

    dan hidrazin2.

    B. Steam generator

    Steam generator merupakan suatu peralatan yang digunakan untuk

    menghasilkan Steam(uap) dalam berbagai keperluan.Air di dalam Steam

    generator dipanaskan oleh panas dari hasil pembakaran bahan bakar (sumber

    panas lainnya) sehingga terjadi perpindahan panas dari daerah yang

    bertemperatur tinggi ke daerah yang bertemperatur rendah atau sumber panas

    tersebut ke air yang mengakibatkan air tersebut menjadi panas atau berubah

    1 Achmad rukaesih, kimia linkungan. (Jakarta : Universitas negri jakarta, 2004 ), Edisipertama, h.15.

    2

    Rumondang,penentuan kadar fosfat pada recovery boiler. ( Medan : Universitas sumtrautara , 2009) , h. 6.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    19/62

    10

    wujud menjadi uap3. Air yang lebih panas memiliki berat jenis yang lebih

    rendah dibanding dengan air yang lebih dingin, sehingga terjadi perubahan

    berat jenis air di dalam generator. Air yang memiliki berat jenis yang lebih

    kecil akan naik, dan sebaliknya air yang memiliki berat jenis yang lebih tinggi

    akan turun ke dasar.

    Steam generator adalah bejana tertutup di mana panas pembakaran

    dialirkan ke air melalui konduksi pipa sampai terbentuk steam. Steam pada

    tekanan tertentu kemudian digunakan untuk mengalirkan panas ke suatu

    proses. Di dalam industri kimia, Peranan uap ini sangat penting dan disediakan

    oleh unit pengadaan pabrik. Air yang disuplai ke generator untuk dirubah

    menjadi steam disebut air umpan. Untuk mendapatkan efisiensi Steam

    generator yang lebih tinggi, digunakan Economizeruntuk memanaskan awal

    air umpan menggunakan limbah panas pada gas buang.

    Gambar II.1. Sistem Steam generator

    3

    Operations and maintenance certification, Steam Generator. (Duri :Human ResourcesSumatra, 2008). Modul 6, h.125.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    20/62

    11

    Sistem generator terdiri dari : sistem air umpan, sistem steam dan

    sistem bahan bakar. Sistem air umpan menyediakan air untuk Steam generator

    secara otomatis sesuai dengan kebutuhan steam. Berbagai kran disediakan

    untuk keperluan perawatan dan perbaikan.

    Sistem steam mengumpulkan dan mengontrol produksi steam dalam

    generator. Steam dialirkan melalui sistem pemipaan ke titik pengguna. Pada

    keseluruhan sistem, tekanansteam diatur menggunakan kran dan dipantau

    dengan alat pemantau tekanan. Sistem bahan bakar adalah semua peralatan

    yang digunakan untuk menyediakan bahan bakar untuk menghasilkan panas

    yang dibutuhkan.Peralatan yang diperlukan pada sistem bahan bakar

    tergantung pada jenis bahan bakar yang digunakan pada sistem.

    C. Kondisi Air Umpan Steam generator

    Sistem kerja pada air umpan Steam generatoryaitu air diubah menjadi

    uap. Panas disalurkan ke air dalam generator, dan menghasilkan uap secara

    terus-menerus. Air umpandikirim ke generator untuk menggantikan uap yang

    hilang.

    Airyang digunakan pada proses pengolahan air umpan Steam

    generator diperoleh dari air sungai Ranggau yang ada di Duri. Kualitas air

    tersebut tidak selamanya sesuai walaupun menggunakan sumber air sejenis, hal

    ini dipengaruhi oleh lingkungan asal air tersebut. Sumbermata air sungai

    umumnya sudah mengalami pencemaran oleh aktivitas penduduk dan kegiatan

    industri, oleh sebab itu perlu dilakukan pemurnian.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    21/62

    12

    Air umpan Steam generator harus memenuhi spesifikasi yang telah

    ditentukan agar tidak menimbulkan masalah-masalah pada pengoperasian

    Steam generator. Air tersebut harus bebas dari mineral-mineral yang tidak

    diinginkan serta pengotor-pengotor lainnya yang dapat menurunkan

    efisiensikerja darigenerator.

    D. Masalah-masalah Pada Steam generator

    Suatu steam generatoratau pembangkit uap yang dioperasikan tanpa

    kondisi air yang baik, cepat atau lambat akan menimbulkan masalah-masalah

    yang berkaitan dengan kinerja dan kualitas dari sistem pembangkit uap.

    Banyak masalah-masalah yang ditimbulkan akibat dari kurangnya penanganan

    dan perhatian khusus terhadap penggunaan air umpan Steam generator. Akibat

    dari kurangnya penanganan terhadap air umpan Steam generator akan

    menimbulkan masalah-masalah seperti Pembentukan kerak, Pembentukan

    endapan, Peristiwa korosi.

    1. Kerak

    Terbentuknya kerak pada dinding Steam generator terjadi akibat

    adanya mineral-mineral pembentukan kerak, misalnya ion-ion kesadahan

    seperti Ca2+

    dan Mg2+

    . Disamping itu pula dapat disebabkan oleh

    mekanisme pemekatan didalam Steam generatorkarena adanya pemanasan.

    Jenis-jenis kerak yang umum dalam Steam generatoradalah kalsium sulfat,

    senyawa silikat dan karbonat. Zat-zat dapat membentuk kerak yang keras

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    22/62

    13

    dan padat sehingga bila lama penanganannya akan sulit sekali untuk

    dihilangkan.

    Partikel padat yang tertinggal menjadi semakin terkonsentrasi, dan

    pada saatnya mencapai suatu level dimana konsentrasi lebih lanjut akan

    menyebabkan kerak atau endapan yang terbentuk pada logam Steam

    generator:

    a. Pengendapan hardnessfeed waterdan mineral lainnya.

    b. Kejenuhan berlebih dari partikel padat terlarut (TDS) mengakibatkan

    tegangan permukaan tinggi dan gelembung sulit pecah.

    c. Kerak Steam generator yang lazim: CaCO3, Ca3(PO4)2, Mg(OH)2,

    MgSiO3, SiO2, Fe2(CO3)3, FePO4.

    Kerak yang menyelimuti permukaan Steam generatorberpengaruh

    terhadap perpindahan panas permukaan dan menunjukkan dua akibat utama

    yaitu berkurangnya panas yang dipindahkan dari dapur ke air yang

    mengakibatkan meningkatnya temperatur disekitar dapur,dan menurunnya

    efisiensi Steam generator.Air umpanharus memenuhi prasyarat tertentu

    seperti yang diuraikan dalam tabel di bawah ini :

    Table II.1 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan

    Parameter Satuan Pengendalian Batas

    Conductivity mhos/cm 5000, max

    TDS ppm 3500, max

    Hardness ppm -

    Silica ppm 150, max

    Besi ppm 2, max

    Phosphat residual ppm 2040

    Sulfite residual ppm 2040

    pH condensate Unit 8.09.0

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    23/62

    14

    Sumber : Pedoman Efisiensi Energi untuk Industri di Asia

    www.energyefficiencyasia.org h.25,

    Untuk mengurangi terjadinya pembentukan kerak pada Steam

    generatordapat dilakukan pencegahan-pencegahan sebagai berikut :

    a. Mengurangi jumlah mineral dengan unit softener

    b. Melakukan blow down secara teratur jumlahnya

    c. Memberikan bahan kimia anti kerak

    Zat terlarut dan tersuspensi yang terdapat pada semua air alami

    dapat dihilangkan pada proses pra-treatment (pengolahan awal) yang

    terbukti ekonomis.

    2. Endapan

    Endapan dalam Steam generatordapat diakibatkan dari kesadahan

    air umpan dan hasil korosi dari sistim kondensat air umpan. Kesadahan air

    umpan dapat terjadi karena kurangnya sistem pelunakan. Endapan dan

    korosi menyebabkan kehilangan efisiensi yang dapat menyebabkan

    kegagalan dalam pipa Steam generatordan ketidakmampuan memproduksi

    steam. Endapan bertindak sebagai isolator dan memperlambat perpindahan

    panas. Sebagian besar endapan diseluruh Steam generatordapat mengurangi

    perpindahan panas yang secara signifikan dapat menurunkan efisiensi Steam

    generator.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    24/62

    15

    Gambar II.2. Endapan pada pipa.4

    Pembekuan material non mineral pada Steam generatorumumnya

    berasal dari:

    a. Oksida besi sebagai produk korosi.

    b. Materi organik (kotoranbio, minyak dan getah).

    c. Partikel padat tersuspensi darifeed water(endapan tanah dan pasir).

    Dari peristiwaperistiwa ini mengakibatkan terbentuknya deposit

    pada pipa super heater, menyebabkan peristiwa over heating dan pecahnya

    pipa, terbentuknya deposit pada sirip turbin, menyebabkan turunnya

    effisiensi.Berbagai jenis endapan akan mempengaruhi efisiensi Steam

    generatorsecara berbeda-beda sehingga sangat penting untuk menganalisis

    karakteristik endapan. Efek pengisolasian terhadap endapan menyebabkan

    naiknya suhu logam Steam generator dan mungkin dapat menyebabkan

    kegagalan pipa karena pemanasan berlebih.

    4

    Operator and Technician Certification, Steam Generator. (Duri : leadership &Developmen, 2006). Modul 5, h. 211

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    25/62

    16

    Bahan kimia yang paling penting dalam air yang mempengaruhi

    pembentukan endapan dalam Steam generator adalah garam kalsium dan

    magnesium yang dikenal dengan garam sadah. Kalsium dan magnesium

    bikarbonat larut dalam air membentuk larutan basa. dan garam-garam

    tersebut dikenal dengan kesadahan alkali. Garam-garam tersebut terurai

    dengan pemanasan, melepaskan karbon dioksida dan membentuk lumpur

    lunakyang kemudian mengendap. Hal ini disebut dengan kesadahan

    sementara yaitu kesadahan yang dapat dibuang dengan pendidihan. Kalsium

    dan magnesium sulfat, klorida dan nitrat, dan lain-lain. jika dilarutkan dalam

    air secara kimiawi akan menjadi netral dan dikenal dengan kesadahan non-

    alkali. Bahan tersebut disebut bahan kimia sadah meningkatnya suhu,

    dengan pemekatan karena penguapan yang berlangsung di dalamSteam

    generator, atau dengan perubahan bahan kimia menjadi senyawa yang

    kurang larut.

    3. Korosi

    Korosi adalah suatu proses elektrokimia dimana atom-atom akan

    bereaksi dengan zat asam dan membentuk ion-ion positif (kation). Hal ini

    akan menyebabkan timbulnya aliran-aliran elektron dari suatu tempat ke

    tempat yang lain pada permukaan metal.

    Peristiwa korosi adalah peristiwa elektrokimia, dimana logam

    berubah menjadi bentuk asalnya akibat dari oksidasi yang disebabkan

    berikatannya oksigen dengan logam, atau kerugian logam disebabkan oleh

    akibat beberapa reaksi kimia.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    26/62

    17

    Akibat dari peristiwa korosi adalah penipisan dinding pada

    permukaan pipa Steam generatorsehingga dapat menyebabkan pipa pecah

    atau bocor.

    Gambar II,3. Pipa pecah akibat korosi.

    Korosi dapat disebabkan oleh oksigen dan karbon dioksida yang

    terdapat dalam uap yang terkondensasi. Korosi merupakan peristiwa logam

    kembali kebentuk asalnya di alam misalnya besi menjadi oksida besi,

    alumunium dan lain-lain.

    E. Fosfor (P)

    1. Data penting tentang Fosfor

    a. Ditemukan oleh Hennig Brand pada tahun 1674.

    b. Mempunyai massa atom 30,97376 sma.

    c. Mempunyai nomor atom 15.

    d. Mempunyai jari-jari atom 1,28 Ao.

    e. Mempunyai konfigurasi electron 2 8 5.

    f. Dalam senyawa mempunyai bilangan oksidasi -3, +5, dan +4.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    27/62

    18

    g. Mempunyai volum atom 17,0 cm3/mol.

    h. Mempunyai struktur kristal monoklinik.

    i. Mempunyai titik didih 553 K dan titik lebur 317,3 K.

    j. Mempunyai massa jenis 1,82 gram/cm3

    dan kapasitas panas 0,769 J/gK.

    k. Mempunyai potensial ionisasi 10,486 volt dan elektronegetivitas 2,19.

    l. Mempunyai harga entalpi pembentukan 0,63 kJ/mol dan entalpi

    penguapan 12,4 kJ/mol.

    m. Mempunyai konduktivitas listrik 10-10

    ohm-1

    cm-1

    dan konduktivitas kalor

    0,235 W/mK.

    Fosfat adalah sebuah ion poliatomik atau radikal terdiri dari satu atom

    fosfor dan empat oksigen dalam bentuk ionik, fosfat dinotasikan PO43-

    . Fosfat

    merupakan satu -satunya bahan galian (diluar air) yang mempunyai siklus,

    unsur fosfat di alam diserap oleh mahluk hidup, senyawa fosfat pada jaringan

    mahluk hidup yang telah mati terurai, kemudian terakumulasi dan terendapkan

    di lautan.

    Proses terbentuknya endapan fosfat ada tiga:

    a. Fosfat primer terbentuk dari pembekuan magma, terutama flour apatit

    {Ca5(PO4)3F} dalam keadaan murni mengandung 42% P2O5 dan 3,8 % F2.

    b. Fosfat sedimenter(marin), merupakan endapan fosfat sedimen yang

    terendapkan di laut dalam, pada lingkungan alkali dan suasana tenang,

    mineral fosfat yang terbentuk terutama frankolit.

    c. Fosfat guano, merupakan hasil akumulasi sekresi burung pemakan ikan dan

    kelelawar yang terlarut dan bereaksi dengan batu gamping karena pengaruh

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    28/62

    19

    air hujan dan air tanah. Berdasarkan tempatnya endapan fosfat guano terdiri

    dari endapan permukaan, bawah permukaan dan gua.Fosfat sangat berguna

    bagi tumbuhan karena berfungsi untuk merangsang pertumbuhan akar

    terutama pada awal-awal pertumbuhan, mempercepat pembungaan,

    pemasakan biji dan buah. Pada tanaman jika terjadi kekurangan unsur ini,

    maka gejala yang tampak pada tanaman adalah daun berubah tua agak

    kemerahan, pada cabang, batang, dan tepi daun berwarna merah ungu yang

    lambat laun berubah menjadi kuning pada buah tampak kecil dan cepat

    matang.

    Fosfat banyak ditemukan di Propinsi Aceh, Jawa Barat, Jawa Tengah,

    Jawa Timur, Sulawesi Utara, Sulawesi Tengah dan NTT, sedangkan tempat

    lainnya adalah Sumatera Utara, Kalimantan, dan Irian Jaya.

    2. Beberapa kegunaan Fosfat :

    Lebih dari 90% produksi fosfat di Indonesia, khususnya kalsium

    fosfat Ca3(PO4)2, digunakan untuk keperluan industri pupuk, baik pupuk

    alam maupun pupuk buatan. Sisanya dikonsumsi oleh berbagai industri

    kimia, dan lain-lain.

    a. Fosfat oksida (P2O3) dalam bentuk padatan kristal putih digunakan

    sebagai reduktor.

    b. P2O5 yang dapat bereaksi dengan air membentuk larutan asam dapat

    digunakan pada alat pengering.

    c. Asam fosfat dan garam-garam fosfat merupakan senyawa-senyawa fosfat

    yang bernilai ekonomi.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    29/62

    20

    d. Senyawa fosfat digunakan pada pembuatan gula, sutera dan logam-logam

    tahan api (misalnya perunggu fosfat dan tembaga fosfat).

    e. Fosfat putih digunakan untuk bahan racun tikus.

    f. Fosfat merah digunakan pada korek api.

    F. Spektrofotometri UV-Vis

    Sudah lama ahli kimia menggunakan warna sebagai suatu pembantu

    dalam mengidentifikasi zat kimia. Spektrofotometri dapat digambarkan sebagai

    suatu perpanjangan dari penilikan visual di mana studi yang lebih terinci

    mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan

    kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif.

    Gambar II 4. Spektrofotometri UV-1601 SIMADZU

    Spektrofotometriadalah suatu metode analisis instrumental

    berdasarkan interaksi radiasi elektromagnetik dengan materi. Dimana radiasi

    elektromagnetiknya merupakan sinar dengan daerah panjang gelombang

    sedangkan materinya berupa molekul atau senyawa kimia.Bila radiasi

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    30/62

    21

    elektromagnetik pada daerah panjang gelombang melewati suatu molekul dan

    bila energi totalnya cukup, maka energi tersebut akan diserap dan di dalam

    molekul terjadi transisi elektronik yang disebut molekul itu tereksitasi .Suatu

    senyawa kompleks bila dilewati sinar dengan panjang gelombang tertentu akan

    tampak berwarna. Hal ini terjadi karena sebagian sinar diserap dan sebagian

    lagi diteruskan atau ditransmisikan. Warna yang tampak dapat terjadi karena

    sebagian energi sinar digunakan untuk mentransmisikan elektron dari suatu

    orbital ke orbital yang lain yang energinya lebih tinggi, sehingga muncul warna

    yang spesifik.

    Spektrofotometrimerupakan gabungan antara spektrofotometri UV

    dan Visibel. Menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, sumber

    cahaya UV dan sumber cahaya Visibel. Sistem Spektrofotometri UV-Vis

    paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini

    adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak

    berwarna5. Menurut Sastrohamidjojo, alat ini banyak bermanfaat untuk

    penentuan konsentrasi senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah

    ultraviolet (190400 nm) atau daerah sinar tampak (400800 nm)6.

    5Wahyu Riyadi,Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya (Vis, UV, dan IR),http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya.html,

    diakses: 20 Februari 20116Hardjono Sastrohamidjojo, Spektroskopi. (Yogyakarta, 2007), hlm. 42.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    31/62

    22

    Gambar II.5 Skema Kerja Spektrofotometri UV-Vis

    SpektrofotometerUV-Vis memiliki beberapa komponen penyusun.

    komponen-komponen pokok dari spektrofotometer meliputi :

    1. Komponen-komponen pokok dari spektrofotometer UV-Vis

    a. Sumber tenaga radiasi

    Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi hingga

    ke tingkat yang lebih tinggi oleh sumber listrik tinggi atau oleh

    pemanasan listrik. Sumber radiasi yang ideal untuk pengukuran serapan

    harus menghasilkan spektrum kontinyu dengan intensitas yang seragam

    pada keseluruhan kisatan panjang gelombang yang sedang dipelajari.

    Sumber radiasi ultraviolet. Sumber-sumber radiasi ultraviolet

    yang kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu

    deuterium. Mereka terdiri dari sepasang elektroda yang terselubung

    dalam tabung gelas dan diisi dengan gas hidrogen atau deuterium pada

    tekanan rendah. Bila tegangan yang tinggi dikenakan pada elektroda-

    elektroda, maka akan dihasilkan elektron-elektron yang mengeksitasikan

    elektron-elektron lain dalam molekul gas ke tingkatan tenaga yang tinggi.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    32/62

    23

    Bila elektron kembali ke tingkat dasar mereka melepaskan radisi yang

    kontinyu dalam daerah sekitar 180 dan 350 nm. Sumber radiasi

    ultraviolet yang lain adalah lampu xenon, tetapi ia tidak se stabil lampu

    hidrogen.

    Sumber radiasi terlihat. Sumber radiasi terlihat dan radiasi

    inframerah dekat yang biasa digunakan adalah lampu filamen tungsten.

    Filamen dipanaskan oleh sumber arus searah (DC) atau oleh baterai.

    Filamen tungsten menghasilkan radiasi kontinyu dalam daerah antara 350

    dan 2500 nm.

    b. Monokromator

    Dalam spektrofotometer, radiasi yang polikromatik ini harus

    diubah menjadi radiasi monokromatik. Ada dua jenis alat yang

    digunakan untuk mengurai radiasi polikromatik yaitu penyaring atau

    monokromator. Penyaring dibuat dari benda khusus yang hanya

    meneruskan radiasi pada daerah panjang gelombang tertentu dan

    menyerap radiasi dari panjang gelombang yang lain. Monokromator

    merupakan serangkaian alat optik yang menguraikan radiasi polikromatik

    menjadi jalur-jalur yang efektif. Panjang gelombang-gelombang dan

    memisahkan panjang gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur

    yang sangat sempit.

    c. Tempat cuplikan

    Cuplikan yang akan dipelajari pada daerah ultraviolet atau terlihat

    yang biasanya berupa gas atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    33/62

    24

    Untuk daerah ultraviolet digunakan quartz atau sel dari silika yang

    dilebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa atau

    quarts. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai

    panjang gelombang lintasan 0,1 hingga 100 nm, sedangkan sel untuk

    larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga 10 cm.

    Sebelum sel dipakai harus dibersihkan dengan air, atau jika dikehendaki

    dapat dicuci dengan deterjen atau asam nitrat panas.

    d. Detektor

    Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan

    mengubah tenaga tersebut untuk dapat diukur secara kuantitaf seperti

    sebagai arus listrik atau perubahan-perubahan panas. Kebanyakan

    detektor menghasilkan sinyal listrik yang dapat mengaktifkan meter atau

    pencatat. Setiap pencatat harus menghasilakn sinyal yang secara

    kuantitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya7.

    Analisa suatu Spektrofotometri sinar tampak biasanya meliputi

    empat tahap pengerjaan, yaitu:

    1) Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar di daera sinar

    tampak (pewarnaan).

    2) Pemilihan panjang gelombang.

    3) Pembuatan kurva kalibrasi.

    4) Pengukuran absorban cuplikan.

    7Ibid. h. 39-42

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    34/62

    25

    Radiasi elektromagnetik, yang mana sinar ultraviolet dan sinar

    tampak merupakan salah satunya, dapat dianggap sebagai energi yang

    merambat dalam bentuk gelombang.

    Ada hubungan antara energi yang dimiliki radiasi elektromagnetik,

    frekuensi, dan panjang gelombang yang bersangkutan :

    E = h . v

    v =

    c

    Dengan menggabungkan kedua persamaan diatas, maka akan

    diperolah persamaan berikut:

    E =

    ch.

    Yang mana :

    E = Energi radiasi

    h = tetapan planck yang harganya 6,626 x 1034 joule

    c = kecepatan cahaya yang harganya 3x 1010 cms-1

    = panjang gelombang (nm)

    Prinsip kerja Spektrofotometri UV-Vis, menggunakan penerapan

    hukum Lamber Beer yang sering ditulis sebagai A = abc atau A = bc.

    Dengan :

    A = absorbans (A)

    = absortivitas molar (jika konsentrasi dalam molar ) dengan satuan

    M-1cm-1.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    35/62

    26

    a = absortivitas (jika konsentrasi dalam %b/v)

    b = panjang kuvet

    c = konsentrasi (dalam molar atau %b/v)

    Spektra absorpsi sering dinyatakan dalam %T maupun dalam

    bentuk A (absorbansi) maka, A = - log (%T) atau A = log (Io/I), yang mana

    : Io adalah cahaya yang masuk dan I adalah daya cahaya yang diteruskan

    melewati sampel untuk lebih jelasnya seperti gambar berikut :

    Gambar II.6. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel.

    Tabel II.2Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer

    Panjang gelombang (nm) Warna sinar diserap Warna sinar diteruskan

    400-435

    435-480

    480- 490

    490-500

    500-560

    560-580

    580-595

    595-605

    605-750

    Ungu muda

    Biru

    Biru kehijauan

    Hijau kebiruan

    Hijau

    Hijau kekuningan

    Kuning

    Orange

    Merah

    Hijau kekuningan

    Kuning

    Orange

    Merah

    Ungu tua

    Ungu muda

    Biru

    Biru kehijauan

    Hijau kebiruan

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    36/62

    27

    2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-

    Vis

    Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan

    spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak

    berwarna. Senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa

    yang berwarna. Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan:

    a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis

    Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak

    menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan

    merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu.

    Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan, yaitu:

    1) Reaksinya selektif dan sensitif.

    2) Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel (ajeg).

    3) Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu lama.

    b. Pemilihan panjang gelombang

    Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif

    adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal.

    Adapun alasan pentingnya menggunakan panjang gelombang optimum

    dalam suatu analisa spektrofotometri, yaitu :

    1) Panjang gelombang optimum, kepekaannya juga maksimal karena

    pada panjang gelombang optimum tersebut serapannya paling

    maksimum sehingga panjang gelombang paling tinggi.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    37/62

    28

    2) Disekitar panjang gelombang optimum, terbentuk kurva absorbansi

    datar dan pada kondisi tersebut hukum Lamber-Beer akan terpenuhi.

    3) Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan

    oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika

    digunakan panjang gelombang maksimal8.

    c. Pembuatan kurva kalibrasi

    Dibuat seri larutan standar dari zat yang akan dianalisis dengan

    berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan

    konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan

    antara absorbansi (Y) dan konsentrasi (X). Bila hukum Lambert-Beer

    terpenuhi, maka kurva baku berupa garis lurus. Kemiringna atau slope

    adalah a (absortivitas) atau kurva (absortivitas molar). Kurva baku

    sebaiknya sering diperiksa ulang. Penyimpangan dari garis lurus biasanya

    dapat disebabkan oleh: kekuatan ion yang tinggi, perubahan suhu, dan

    ikutan yang terjadi9.

    Kurva kalibrasi berguna sebagai standar dalam penetapan suatu

    ukuran dari kadar yang akan kita teliti. Kebanyakan metode analisis

    mendasarkan pada suatu proses yang mana metode tersebut

    menghasilkan peningkatan atau penurunan respon secara linier yang

    tergantung pada konsentrasi analit. Regresi merupakan kurva yang

    menyatakan hubungan antara dua besaran.

    8Ibnu Gholib Gandjar, dkk, Kimia Farmasi Analisis. (Yogyakarta:Pustaka Pelajar, 2008),

    h. 255 9Ibid.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    38/62

    29

    Contoh regresi sederhana adalah hubungan antara konsentrasi

    dengan adsorbansi pada Spektrofotometri. Kalau hubungan antara

    konsentrasi dengan adsorbansi digambarkan dalam suatu kurva akan

    diperoleh titik-titik yang tidak terletak pada satu garis lurus akan tetapi

    agak tersebar di sekitar satu garis lurus seperti dilukiskan di bawah ini.

    Absorbansi (A)

    Konsentrasi (x)

    Gambar II.7 Hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi

    Garis lurus yang paling sesuai mewakili titik-titik di atas dapat

    ditarik secara kasar berdasarkan penglihatan. Akan tetapi kedudukannya

    akan lebih tepat kalau ditentukan dengan analisis regresi. Hubungan

    antara kedua besaran di atas dapat dilukiskan sebagai:

    y = a + bx

    y = menyatakan absorbansi

    x = Konsentrasi

    a = Tetapan regresi (menyatakan intersep)

    b = Koefisien regresi (menyatakan slope = kemiringan)

    Nilai kemiringan atau slope pada kurva baku dapat digunakan

    untuk melihat sensitifitas suatu metode analisis. Nilai kemiringan atau

    x

    x

    x

    x

    x

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    39/62

    30

    slope pada kurva baku dapat digunakan untuk melihat sensitifitas suatu

    metode analisis10

    .

    e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan

    Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya

    antara 0,2 sampai 0,8 atau 20% sampai 80 % jika dibaca sebagai

    transmitan. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam

    pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik)11

    .

    10

    Ibid., h. 3211Ibid, h. 31.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    40/62

    31

    BAB III

    METODOLOGI PENELITIAN

    A. Waktu Dan Tempat Penelitian

    Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni - November 2011 di

    Laboratorium UPT Kesehatan dan Lingkungan Propinsi Riau.

    B. Alat dan Bahan

    1. Alat

    Alat yang digunakan diantaranya Spektrofotometer UV - 1601

    SHIMADZU, timbangan analitik, corong kaca, gelas beaker, erlemeyer,

    labu takar, pipet volumetrik, spatula, batang pengaduk, pipet tetes, bunsen

    spritus.

    2. Bahan

    Bahan-bahan yang digunakan adalah: Sampel air umpan Steam

    generator, larutan asam sulfat (H2SO4 5N), larutan kalium antimonil tartarat

    (K(SbO)C4H4O6.1/2H2O 0,2N), larutan amonium molibdat ((NH4)6Mo7O24

    .4H2O 0,1N), larutan asam askorbat (C6H8O6 0,1M), larutan kalium

    hidrogen fosfat anhidrat (KH2PO4 1000 ppm), indikator fenolftalein, es,

    aquades.

    31

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    41/62

    32

    C. Cara Kerja

    1. Preparasi sampel

    Sampel yang akan di analisis merupakan air yang akan di masukan

    ke dalam alat steam generator yang di gunakan oleh PT CPI yang ada di

    Duri. Dengan pengambilan selama 7 hari pada waktu pagi jam 07.00, dan

    sore jam 17.00. Waktu pengambilan sampel dilakukan dalam keadaan

    panas agar botol yang digunakan steril, pada saat sebelum dilakukan

    pengujian air juga di panaskan selama 15 menit hal ini dilakukan agar zat-

    zat yang menempel pada dinding botol melarut kembali.

    2. Pembuatan Reagen

    a) Larutan Asam Sulfat (H2 SO4) 5 N.

    Di pipet dengan hati-hati sebanyak 6,93 mL asam sulfat ke dalam

    labu ukur 50 mL yang sebelumnya telah berisi 30 mL aquades, lalu di

    letakan ke dalam penangas es. Kemudian di encerkan dengan aquades

    sampai tanda batas.

    b) Larutan Asam Askorbat (C6H8O6 ) 0,1M.

    Dilarutkan sebanyak 0,88 g asam askorbat kedalam 50 mL

    aquades dan di homogenkan

    1

    .

    c) Larutan Kalium Antimonil Tartarat (K(SbO) C4H4O6. 1/2H2O) 0,2N.

    Sebanyak 3,34 g kalium antimonil tartarat di larutkan kedalam

    labu ukur 50 mL dengan aquades sampai tanda batas dan di

    homogenkan.

    1

    G.Alaert, sri sumestri santika, metoda penelitian air. (Surabaya:usahanasional, 1987)h.241

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    42/62

    33

    d) Amonium Molibdat ((NH4)6 Mo7 O24. 4H2O) 0,1N.

    Dilarutkan sebanyak 1,0 g ammonium molibdat kedalam labu

    ukur 50 mL ditambahkan aquades samapai tanda batas lalu di

    homogenkan.

    e) Larutan Kalium Hidrogen Fosfat Anhidrat (KH2PO4) 1000 ppm.

    Di larutkan sebanyak 1,431 g Kalium hidrogen fosfat anhidrat ke

    dalam labu ukur 1000 mL. Di tambahkan aquades sampai tanda batas dan

    di homogenkan.

    f) Pembuatan Larutan Standar Fosfat 500 ppm

    Di pipet sebanyak 25 mL dari larutan induk fosfat 1000 ppm di

    masukan ke dalam labu ukur 50 mL. Di tambahkan aquades sampai tanda

    batas dan di homogenkan.

    g) Pembuatan Larutan Campuran

    Di campur secara berturut turut, 50 mL asam sulfat, 5 mL larutan

    kalium antimonil tartarat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL

    larutan asam askorbat. Dengan catatan apabila terbentuk warna biru

    larutan tidak dapat di gunakan, jika terjadi kekeruhan pada larutan

    campuran, di kocok dan di biarkan beberapa menit sampai hilang ke

    keruhanya sebelum digunakan, larutan ini hanya setabil dalam waktu 4

    jam2.

    2

    .SNI 06-6989.31-2005. air dan air limbah. Cara uji kadar fosfat denganspektrofotometer secara asam askorbat. Bagian 31.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    43/62

    34

    h) Pembuatan Larutan Seri Standar Fosfat

    Di pipet sebanyak 0 mL untuk larutan blangko; 1 mL; 2 mL; 3

    mL 4 mL; 5 mL; dan 6 mL untuk larutan standar fosfat 500 ppm masing-

    masing masukan kedalam labu ukur 50 mL, ditambahkan aquades sampai

    tanda batas kemudian di homogenkan, sehingga diperoleh kadar fosfat 0

    ppm; 10 ppm; 20 ppm; 30 ppm 40 ppm; 50 ppm dan 60 ppm sebagai

    larutan standar.

    3. Pengukuran Fosfat dengan Spektrofotometer UV-Vis

    a) Penentuan Panjang Gelombang Optimum

    Di ambil sebanyak 25 mL larutan standar yang digunakan untuk

    pembuatan kurva standar dengan konsentrasi 30 ppm, di masukan dalam

    erlemeyer. Di tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein, jika terbentuk

    warna merah muda, maka di tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5 sampai

    warna hilang. Di tambahkan 4 mL larutan campuran kemudian di

    homogenkan dan diamkan selama 3 menit sampai terbentuk warna biru

    molibden. Kemudian diukur absorban larutan standar dan pada panjang

    gelombang 555 - 635 nm dengan kenaikan panjang gelombang 5 nm.

    Panjang gelombang yang memiliki absorban tertinggi di jadikan sebagai

    panjang gelombang () optimum untuk pengukurun larutan standar dan

    penentuan kadar fosfat.

    b) Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar

    Alat spektrofotometer di optimalkan untuk pengujian fosfat sesuai

    petunjuk. Di pipet 25 mL masing-masing larutan standar dan dimasukan

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    44/62

    35

    kedalam erlemeyer. Ditambahkan 1 tetes indikator fenolftalein, jika

    terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N

    sampai warna hilang. Di tambahkan 4 mL larutan campuran dan di

    homogenkan. Diukur kadar fosfat yang terdapat dalam sampel dengan

    menggunakan sepektrofotometer UV-1601 Shimadzu pada panjang

    gelombang () optimum. Setelah diperoleh absorbansi dari masing-

    masing larutan standar, lalu dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan

    absorbansi catat konsentrasi dan absorbansiya kemudian tentukan nilai

    hubungan reggresinya.

    c) Penentuan Kadar Fosfat dalam air UmpanSteam Generator

    Dipipet 25 mL sampel air Steam generatordimasukan ke dalam

    Erlenmeyer. Di tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein. Jika terbentuk

    merah muda, tambahkan tetes demi tetes Asam sulfat sampai warna

    hilang. Di tambahkan 4 mL larutan campuran dan di homogenkan.

    Diukur kadar fosfat yang terdapat dalam sampel dengan menggunakan

    sepektrofotometer UV-1601 Shimadzu pada panjang gelombang

    optimum.

    D. Teknik Analisis Data

    Rancangan penelitian yang akan digunakan dalam penelitian ini

    adalah penelitian kuantitatif. Pada penelitian ini yang akan ditentukan adalah

    kadar fosfat (PO4-3

    ) pada air umpan Steam generator dengan beberapa

    paramater waktu pengambilan sampel yang berbeda. Adapun paramater

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    45/62

    36

    waktunya sebagai berikut: pengambilan sampel dilakukan selama 7 hari yang

    mana Sampel diambil pada pagi hari (jam 07.00 WIB) pada sore hari Sampel

    diambil (jam 17.00 WIB) pengukuran absorban dilakukan secara Triplo ( tiga

    kali pengulangan ) agar di dapat kesalahan seminim mungkin.

    Sampel diperlakukan pada suasana asam untuk mengubah semua

    metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat dalam suasana asam, amonium

    molibdat dan kalium antimonil tartart bereaksi dengan ortofosfat membentuk

    asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat menjadi kompleks

    biru molibden. Intensitas warna dari senyawa kompleks tersebut dapat diukur

    dengan spektrofotometer pada panjang gelombang optimum yang di dapat dari

    hasil penentuan panjang gelombang optimum dan dibandingkan dengan standar

    fosfat yang telah diketahui konsentrasinya3.

    1. Regresi linier

    Teknik analisis data yang digunakan dalam penelitian ini adalah

    penentuan kurva kalibrasi dan regresi linier. Kebanyakan metoda analisis

    dasar pada suatu proses yang mana metode tersebut menghasilkan

    peningkatan atau penurunan respon secara linier yang tergantung pada

    kosentrasi analit

    4

    .

    Regresi adalah bentuk hubungan fungsional antara variabel-variabel.

    Sedangkan analisis regresi adalah mempelajari bagaimana antar variabel

    saling berhubungan. Dalam analisis regresi dibedakan dua jenis variabel,

    yakni variabel bebas dan tak bebas. Untuk keperluan analisis variabel bebas

    3Ibid.

    4

    Harinaldi, Prinsip-Prinsip Statistik Untuk Teknik dan Sains. (Jakarta: Erlangga, 2005),h. 206.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    46/62

    37

    dilambangkan dengan X sedangkan untuk variabel tak bebas dinyatakan

    dengan Y.

    Untuk mengetahui kandungan fosfat (PO43-

    ) dalam air umpan Steam

    generatordari pipa air panas, terlebih dahulu kita membuat larutan standar

    untuk membuat kurva kalibrasinya. absorbansi versus kosentrasi dengan

    mengunakan beberapa kondisi optimum pada optimasi yang telah dilakukan.

    Hubungan antara kedua besaran di atas dapat dituliskan sebaga berikut:

    baxY

    y = Menyatakan absorbansi

    x = Konsentrasi

    b = Koefisien regresi (menyatakan slope/ kemiringan )

    a = Tetapan regresi dan juga disebut dengan intersep

    Koefisien regresi b dapat dicari dengan metode kuadrat terkecil (least

    square method).

    b =

    22 )()(

    ))(()(

    XXn

    Yxxyn

    a =n

    )x(b)(-)y(

    y = ax + b

    Selanjutnya a dihitung dari a =n

    )x(b)(-)y(

    Nilai kemiringan atau slope pada suatu kurva baku dapat digunakan

    untuk melihat sensitifitas suatu metode analisis.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    47/62

    38

    2. Korelasi

    Berdasarkan korelasi r dapat dihitung berdasarkan rumus:

    r =])()(][)x(-)x([n

    )y)(x(-)xy(

    2222

    yyn

    n

    Harga r dapat mempunyai nilai antara -1 r 1 nilai r = -1

    menggambarkan kolerasi sempurna yakni semua titik percobaan terletak

    pada garis lurus yang kemiringannya negatif. Demikian juga r = +1

    menggambarkan korelasi positif sempurna, yakni semua titik percobaan

    terletak pada satu garis lurus yang kemiringannya positif5.

    5Ibid.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    48/62

    39

    BAB IV

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    A. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis

    Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan

    spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak

    berwarna. Senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa

    yang berwarna, hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak

    menyerap pada daerah tersebut. Pada pengukuran fosfat sampel diperlakukan

    pada suasana asam untuk mengubah semua metafosfat dan pirofosfat menjadi

    ortofosfat, dalam suasana asam, amonium molibdat bereaksi dengan ortofosfat

    membentuk asam fosfomolibdat menjadi kompleks biru molibden.

    HPO2-

    4 + 3NH-4 + 12 MoO

    2-4 + 23 H

    +(NH4)3 [P(Mo3O10)4] + 12 H2O

    Biru molibden

    B. Penentuan Panjang Gelombang Optimum

    Sebelum dilakukan analisa kadar fosfat, terlebih dahulu dilakukan

    penentuan panjang gelombang optimum, meskipun panjang gelombang

    tersebut sudah diketahui dalam literatur. Hal ini dikarenakan panjang

    gelombang suatu senyawa dapat berbeda bila ditentukan pada kondisi dan alat

    yang berbeda. Pada penentuan panjang gelombang optimum, larutan fosfat

    murni yang digunakan adalah larutan fosfat dengan konsentrasi 30 ppm hal ini

    dilakukan pada larutan dengan konsentrasi paling tengah pada retensi larutan

    standar, hal ini dianggap mewakili dari konsentrasi rendah ke konsentrasi tiggi

    39

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    49/62

    40

    larutan standar, dengan variasi rentang panjang gelombang dari 555635 nm

    dengan kenaikan 5 nm.

    Pada spektrofotometer UV-1601 shimadzu terdapat 2 tempat kuvet,

    tempat 1 diperuntukkan buat blanko, dan tempat 2 untuk larutan yang akan di

    uji kadarnya. Data hasil pencarian panjang gelombang dan nilai absorbansinya

    dapat dilihat pada tabel IV.1 berikut.

    Tabel IV.1 Hasil penentuanpanjang gelombang () Optimum

    No Panjang Gelombang () nm Absorbansi (A)

    1 555 0.152

    2 560 0.175

    3 565 0.194

    4 570 0.213

    5 575 0.225

    6 580 0.238

    7 585 0.253

    8 590 0.264

    9 595 0.276

    10 600 0.265

    11 605 0.251

    12 610 0.236

    13 615 0.219

    14 620 0.197

    15 625 0.172

    16 630 0.145

    17 635 0.132

    Pengukuran dilakukan dengan mengukur absorbansi panjang

    gelombang dengan kenaikan 5 nm, dimana absorbansi paling tinggi didapat

    pada panjang gelombang 595 nm dengan serapan 0,276 A. Sebagaimana yang

    dapat kita lihat pada grafik panjang gelombang optimum, pada gambar IV.1

    berikut ini adalah bentuk kurva panjang gelombang optimum yang teramati.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    50/62

    41

    Gambar IV.1 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Optimum fosfat.

    Dalam menggunakan spektrofotometer, untuk menghindari kesalahan

    pengukuran sebaiknya bekerja pada larutan dengan konsentrasi dimana

    transmitannya antara 20 - 80% atau Absorbansinya antara 0,2 - 0,8. Dari

    kondisi ini diharapkan kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5%

    ( kesalahan fotometrik)1

    sebagaimana gambar IV.2 Apabila absorban berada

    diatas 0,8 maka dilakukan pengenceran pada larutan standar, dan apabila

    absorban berada dibawah 0,2 maka dilakukan internal standar. Dengan

    menggunakan absorban antara 0,2 0,8 maka dapat memperkecil kesalahan

    dalam penelitian.

    1

    Gandjar. Ibnu Gholib, dkk, Kimia Farmasi Analisis. (Yogyakarta: Putaka Pelajar,2008), h. 31.

    0

    0.05

    0.1

    0.15

    0.2

    0.25

    0.3

    540 560 580 600 620 640

    Absorban(A)

    Panjang gelombang () nm

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    51/62

    42

    Gambar IV.2 Perlakuan Larutan Standar/Sampel Terhadap Absorban PadaSpektrofotometer.

    C. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar

    Setelah didapat panjang gelombang optimum diteruskan dengan

    pembuatan kurva kalibrasi standar yaitu dengan mengambil masing-masing

    larutan standar fosfat kemudian di masukan kedalam kuvet pada alat

    Spektrofotometer UV-1601 Shimadzu di baca Absorbansinya pada panjang

    gelombang optimum yaitu 595 nm.

    Pada penelitian ini didapatkan data absorban pada setiap konsentrasi

    dari larutan standar sebagai berikut:

    Tabel IV.2 Hasil pengukuran kurva kalibrasi standar Fosfat

    No Konsentrasi ppm Absorban

    1 0 02 10 0.069

    3 20 0.131

    4 30 0.271

    5 40 0.352

    6 50 0.413

    7 60 0.498

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    52/62

    43

    Pada penelitian ini telah diperoleh hasil pada larutan standar dimana

    nilai absorbansi meningkat seiring dengan peningkatan nilai konsentrasi, dapat

    dilihat dimana pada konsentrasi 10 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar

    0,069 dan pada konsentrasi 60 ppm diperoleh absorbansi 0,498.

    Gambar IV. 3 Kurva kalibrasi fosfat pada optimum.

    Hasil pengukuran kurva kalibrasi standar secara komputerisasi,

    didapat persamaan regresi linier pada pengukuran Absorbansi adalah :

    y = 0,008 x0,009 dengan nilai R2= 0,99.

    Nilai kemiringan atau slope pada kurva baku dapat digunakan untuk

    melihat sensitifitas suatu metode analisis. Sebelum dilakukan perhitungan

    analisis lebih lanjut berdasarkan persamaan regresi linier yang didapat, maka

    di bandingkan dangan hasil pengukuran secara manual terlebih dulu apakah

    ada korelasi yang bermakna antara kedua besaran yang diukur.

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0 10 20 30 40 50 60 70

    Absorban(A)

    Konsentrasi (ppm)

    y = 0,008 x - 0,009

    R2 =0,99

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    53/62

    44

    D. Perhitungan regresi linier

    Perhitungan manual regresi linear dari hasil pengukuran kurva

    kalibrasi standar fosfat dapat dilihat pada tabel IV.3 berikut ini :

    Tabel IV.3 Perhitungan reggresi linear larutan standar fosfat

    No X Y X2

    Y2

    X.Y

    1 0 0.000 0.00 0.00 0.00

    2 10 0.069 100 0.0047 0.69

    3 20 0.131 400 0.0171 2.62

    4 30 0.271 900 0.0734 8.135 40 0.352 1600 0.1239 14.08

    6 50 0.413 2500 0.1705 20.65

    7 60 0.498 3600 0.2480 29.88

    n=7 X = 210 Y=1.734 X = 9100 y =0.6376 XY = 76.05

    Keterangan : X = Konsentrasi (ppm).

    Y = Absorbansi.

    b = 22 )x(-)x(n

    )y()x(-)xy(

    n

    =(44100)-(9100)7

    (1,734)(210)-(76.05)7

    =44100-63700

    364,14-532.32

    =19600

    168,18

    b = 0,00858

    a =n

    )x(b)(-)y(

    =7

    210)(0,00858)(-1,734

    = 7

    1,801-1,734

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    54/62

    45

    =7

    0,067-

    a = -0,0095

    r =])()(][)x(-)x([n

    )y)(x(-)xy(

    2222

    yyn

    n

    =)]0067,3()637,0(7][(44100)-(9100)[7

    4)(210)(1,73-(76,05)7

    =)]006,3()463,4][((44100)-[(63700)

    364,14-532,05

    =)]4565,1][([(19600)

    168,18

    =28547,4

    168,18

    =95,168

    168,18

    r = 0, 995

    r2

    = 0,99

    Pada perhitungan uji linieritas penentuan regresi dari standard kurva

    kalibrasi, diperoleh koefisien korelasi dan diketahui kondisi alat

    spektrofotometer yang digunakan sudah mewakili jumlah sampel. Hasil dari

    kurva kalibrasi standar diperoleh nilai korelasi r2

    sebesar 0,99 yang

    menunjukkan ada hubungan linier yang erat antara konsentrasi yang diukur

    dengan absorban yang dihasilkan. Setelah melalui perhitungan regresi linier

    kurva standar menggunakan komputerisasi dan manual yaitu :

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    55/62

    46

    y = 0,008 x0,009 dengan nilai R2

    = 0,99.

    Sehingga dapat di gunakan untuk menghitung konsentrasi tiap

    sampel dari air umpan steam generator.

    E. Hasil Analisis Kadar Fosfat Pada Air Umpan

    Hasil yang diperoleh dari pengukuran kadar fosfat pada air umpan

    seteam generator pada 14 sampel yang dilakukan secara triplo maka didapatlah

    absorbansi seperti yang terlihat pada tabel IV.4 dengan serapan rata-rata

    sebagai berikut :

    Tabel IV.4 Hasil pengukuran absorban pada air umpan steam generator

    Tanggal

    Waktu Analisa

    Steam generator

    Absorbansi PO43-

    A1 A2 A3 Rata-Rata

    13 Nov 2011Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    0.223

    0.290

    0.219

    0.287

    0.221

    0.287

    0.221

    0.288

    14 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    0.246

    0.271

    0.246

    0.268

    0.247

    0.273

    0.246

    0.270

    15 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    0.204

    0.262

    0.209

    0.267

    0.209

    0.261

    0.207

    0.263

    16 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    0.234

    0,287

    0.236

    0,298

    0.231

    0,296

    0.233

    0.296

    17 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    0.248

    0.296

    0.228

    0.289

    0.231

    0.289

    0.235

    0.291

    18 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    0.207

    0.273

    0.201

    0.272

    0.202

    0.269

    0.203

    0.271

    19 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    0.224

    0.268

    0.220

    0.260

    0.221

    0.262

    0.226

    0.263A1 :pengukuran pertama. A2 :pengukuran kedua. A3 :pengukuran ketiga.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    56/62

    47

    Dari hasil pengukuran absorban di atas maka konsentrasi kadar fosfat

    dapat diketahui dengan perhitungan, y = 0,008 x 0,009 yang didapat dari

    kurva standar, berikut data hasil perhitunan fosfat dapat dilihat pada tabel IV.5

    dibawah ini :

    Tabel IV.5 Kadar fosfat pada air umpan steam generator

    TanggalWaktu AnalisaSteam

    generatorKadar fosfat pada air umpan

    13 Nov 2011Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    26,50 ppm

    34,87 ppm

    14 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    29,62 ppm

    32,62 ppm

    15 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    23,50 ppm

    31,75 ppm

    16 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    28 ppm

    35,87 ppm

    17 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    28,25 ppm

    35,25 ppm

    18 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    24,25 ppm

    32,75 ppm

    19 Nov 2011

    Pukul 07.00 WIB

    Pukul 17.00 WIB

    27,12 ppm

    31,75 ppm

    Berdasarkan perhitungan kadar fosfat pada air umpan steam

    ganarator yang telah di paparkan di dalam tabel di atas, dapat dilihat dalam

    bentuk tabel seperti gambar IV.4 berikut :

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    57/62

    Gambar IV

    Dari tabe

    steam generator

    spektrofotometer

    hari dan 32,42 pp

    cendrung tinggi t

    rata lebih rendah.

    dan juga pengaru

    semakin banyak

    perubahanya keci

    yang berubah me

    1760F perubahan

    temperatur dinaik

    meningkat tajam

    hari sangat memp

    0

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    40

    1

    Konsentrasifosfat(ppm

    )

    . 4 Grafik kadar fosfat pada air umpan Steam

    l diatas dapat dilihat bahwa kadar fosfat

    yang dipantau 10 jam selama 7 hari

    UV- Vis 1601 simadzu yaitu sebesar 27,87

    m pada sore hari. Bila dilihat dari grafik k

    lihat pada sore hari sementara pagi hari de

    Hal tersebut terjadi karena dipengaruhi oleh

    h temperatur terhadap perubahan fosfonat

    dengan naiknya temperatur. Pada te

    l, tetapi semakin naik temperatur semakin

    njadi fosfat. Pemanasan air pada temperatu

    a tidak terlalu tajam, hanya kurang dari

    an menjadi 1860F fosfonat yang berubah

    encapai 6,68%. Tempertur pemanasan dari

    engaruhi kanaikan fosfat. sehingga mempen

    2 3 4 5 6

    Hari pengambilan sampel

    48

    Generator

    pada air umpan

    dengan metode

    ppm pada pagi

    adar fosfat yang

    ngan kadar rata-

    aktifitas warga,

    menjadi fosfat

    peratur rendah

    banyak fosfonat

    r rendah sampai

    3%, tetapi bila

    menjadi fosfat

    pagi sampai sore

    garuhi kenaikan

    7

    Sore

    Pagi

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    58/62

    49

    kadar fosfat air umpan pada pengukuran sore harinya, namun hasil cemaran

    yang terkandung dalam air umpan masih sesuai dengan yang ditetapkan untuk

    air industri Asia sebesar 20-40 ppm seperti yang diuraikan dalam tabel di

    bawah ini :

    Table IV.6 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan

    Parameter Satuan Pengendalian Batas

    Conductivity mhos/cm 5000, max

    TDS ppm 3500, maxHardness ppm -

    Silica ppm 150, max

    Besi ppm 2, max

    Phosphat ppm 2040

    Sulfite ppm 2040

    pH Unit 8.09.0

    Sumbe r : Pedoman Efisiensi Energi untuk Industri di Asia. www. Energyefficiencyasia. org

    h. 25.

    Jadi kadar fosfat yang diperoleh dari hasil analisa telah memenuhi

    standar yang di tetapkan. Hal ini dapat terjadi karena air yang digunakan pada

    pengoperasian Steam generator telah mengalami proses pengolahan terlebih

    dahulu, (yaitu melalui resin penukar ion dan penukar kation). Karena pada

    kisaran tersebut kadar fosfat dapat membentuk lapisan tipis pada dinding pipa

    steam generator. Air yang digunakan sebagai air umpan steam generator

    (steam generator feed water) yaitu air yang kualitasnya baik atau air bebas

    mineral dengan tujuan untuk mencegah terjadinya perkaratan dan pengerakan

    pada peralatan steam generator. Selain itu, untuk mengontrol kualitas air

    umpan, pemantauan terhadap air harus dilakukan setiap waktu terutama pH air

    yang setiap saat selalu dilakukan pemantauanya yaitu dengan kadar rata-rata

    antara 8,3 sampai 8,8. Dan telah sesuai dengan standar yang telah ditetapkan.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    59/62

    50

    Sebelum air umpan tersebut digunakan oleh PT CPI, maka air

    tersebut harus diproses, mengingat sumber air yang digunakan bersumber dari

    sungai ranggau yang mungkin sudah tercemar akibat aktivitas dari masyarakat

    untuk kehidupan sehari-hari. Untuk meminimalisir terbentuknya korosi dan

    kerak pada dinding pipa steam generator, walaupun air telah diproses secara

    baik, namun kalsium dan magnesium yang terdapat pada dinding steam

    generator kadarnya akan meningkat. Untuk mengatasi ini dilakukan

    pementauan fosfat agar terdapat pada kisaran yang diperbolehkan berdasarkan

    pedoman efesiensi energi untuk air industri di Asia

    Bila kadar fosfat terlalu rendah maka akan menyebabkan deposit dan

    korosi sehingga efesiensi steam generator menurun, sedangkan kadar fosfat

    terlalu tinggi akan menimbulkan kerak sehingga menghasilkan panas yang

    tidak merata pada dinding-dinding pipa peralatan steam generatordan energi

    yang dibutuhkan untuk memanaskan peralatan menjadi lebih tinggi dan bahan

    bakar yang digunakan akan semakin banyak.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    60/62

    1

    BAB V

    KESIMPULAN DAN SARAN

    A. Kesimpulan

    Besarnya fosfat pada air umpansteam generatoryang di pantau setiap

    10 jam dari hasil pemantauan kadar fosfat rata ratanya dari tanggal 13 s/d 19

    November 2011, adalah ; pada pagi hari, 27,87 ppm, sore 32,42 ppm.

    Berdasar dari hasil analisa kadar fosfat yang telah di lakukan uji

    laboratorium di UPT Kesehatan dan Lingkungan Provinsi Riau 2011, maka

    hasil yang didapat masih dalam standar yang aman di dalam peralatansteam

    generator. Mengacu pada pedoman kualitas baku standar air umpan steam

    generatoryang di terbitkan oleh standar kualitas air bakusteam generator di

    Asia yaitu dengan kisaran 20 - 40 ppm, pada kisaran tersebut kadar fosfat yang

    terdapat di dalam air akan membentuk lapisan tipis pada dinding pipa. Untuk

    menjaga stabilitas dalam operasi pengeboran dan menjaga perawatan alat

    steam generator salah satunya yaitu dengan melakukan pemantauan pada air

    umpan.

    B. Saran

    Perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk mengetahui seberapa besar

    pengaruh-pengaruh lain seperti Turbidity (kekeruhan), Silica, Hardness, dan

    Sulfite terhadap penurunan laju korosi dan pengerakan pada pipa Steam

    generator.

    51

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    61/62

    DAFTAR PUSTAKA

    Ahmad Rukaesih. 2004. Kimia Lingkungan. Edisi 1. Penerbit : Universitas Negeri

    Jakarta. Jakarta.

    Cotton, f.a. 2007. Kimia Anorganik Dasar. Cetakan 1. Penerbit : Jakarta Press.

    Universitas Indonesia.

    Gabriel J.F. 2001. Fisika Lingkungan. Cetakan 1. Penerbit : Hipokrates. Jakarta.

    Gandjar, Ibnu Gholib, dkk. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Penerbit : Pustaka

    Pelajar. Yogyakarta

    Hadiyanto feri 2008. Pereaksi Amonium Molibdat pada penetapan Kadar fosfat.

    Secara spektrofotometer. Penerbit : USU Repositori.

    Harinaldi. 2005. Prinsip-prinsip Statistik Untuk sains. Penerbit : Erlangga.

    Jakarta.

    Harjadi, W. 1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Penerbit : PT. Gramedia. Jakarta.

    Hendayana Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Penerbit : Ikip

    Semarang Press. Semarang.

    Lina Warlina. 2004. Pencemaran Air, Sumber, Dampak Dan Penanggulanganya.

    Sekolah Pasca Sarjana S3. Institut Pertanian Bogor.

    Mulyono. 2008. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Penerbit : PT. Bumi

    Aksara. Jakarta.

    Nasution.S, Thomas. M. 1994.Buku Penuntun Membuat Tesis, Skripsi, Disertasi,

    Makalah. Edisi II. Penerbit : Bumi Aksara. Jakarta.

    O&TC-HR Learning and Development, 2006. Steam Generator. Modul 5.

    Penerbit : PT.Chevron pacific indonesia. Duri.

    O&MC-HR Sumatra. 2008. Steam Generator. Modul 6. Penerbit. PT. Chevron

    Pacific Indonesia. Duri.

    O&TC-HR Learning and Development, 2006. Mechanical. Modul 4. Penerbit :

    PT.Chevron pacific indonesia. Duri.

  • 7/24/2019 kim analitik.pdf

    62/62

    Melysa Richa. 2010. Evaluasi Waktu Breaktrhrough dengan Menggunakan

    Metoda Neumans di area Duri Steamflood. Jurnal Saintis. Volume 11:

    Halaman 33-47. ISSN 1410-7783. Pekanbaru.

    Riandi, wahyu. 2009. Macam-macam spetrofotometri dan perbedaanya.

    http:wahyuriadi.blogspot.com. diakses 20 februari 2011.

    Rumondang. 2009. Penentuan kadar fosfat pada recovery boiller dengan

    spektrometri. Karya Ilmiah Fakultas Matematika dan Ilmu Alam.

    Universitas Sumatra Utara. Medan.

    Sastrohamidjojo, harjono. 2007. Dasar-Dasar Spektroskopi. Edisi Ketiga.

    Penerbit : Liberty Yogyakarta. Yogyakarta.

    Simamjuntak Albert. 2004. Operator certifikation manual 3 steam generator.

    Modul-3. Penerbit : PT.Chevron pacific indonesia. Duri.

    SNI 06-6989.31-2005. Air dan air limbah-Bagian 31 : Cara Uji kadar fosfat

    dengan Spektrofotometer secara asam askorbat.

    Syahril M, 2010. Korosi erosi di area injeksi cairan inhibitor fosfat pada material

    A 106 GradeB sebagai pipa instalasi air Umpan ketel uap, PUSPIPTEK

    Serpong, Tangerang.

    Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi 6. Penerbit : Erlangga.

    Jakarta.

    Vogel. 1985. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Cetakan 2.

    Penerbit : PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.