kim analitik.pdf
-
Upload
ihsan-pranata -
Category
Documents
-
view
234 -
download
0
Transcript of kim analitik.pdf
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
1/62
PENENTUAN KADAR FOSFAT PADA AIR UMPAN STEAM
GENERATOR PT CHEVRON PASIFIC INDONESIA DENGAN
METODE SEPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
Oleh
SABAR SUTRISNO
NIM. 10717000416
FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SULTAN SYARIF KASIM RIAU
PEKANBARU
1433 H/2012 M
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
2/62
PENENTUAN KADAR FOSFAT PADA AIR UMPAN STEAM
GENERATOR PT CHEVRON PASIFIC INDONESIA DENGAN
METODE SEPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
Skripsi
Diajukan untuk Memperoleh Gelar
Sarjana Pendidikan
(S.Pd.)
Oleh
SABAR SUTRISNO
NIM. 10717000416
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SULTAN SYARIF KASIM RIAU
PEKANBARU
1433 H/2012 M
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
3/62
ABSTRAK
Sabar Sutrisno (2012) : Penentuan Kadar Fosfat pada Air Umpan Steam
Generator PT Chevron Pasific Indonesia dengan
Metode Sepektrofotometri UV-VIS.
Telah dilakukan penelitian tentang penetuan kadar fosfat pada air umpansteam
generator. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis kadar fosfat pada air umpan
Steam Generator PT Chevron Pacific Indonesia. Metode yang digunakan dalam
penelitian ini adalah Spektrofotometri UV-Vis 1601 secara asam askorbat, yangdiukur pada panjang gelombang 595 nm yang didapat dari penentuan panjang
gelombang optimum. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium UPT Kesehatandan Lingkungan Propinsi Riau Pekanbaru 2011. Berdasarkan hasil yang didapat dari7 hari pengukuran sampel air umpan yang dianalisa pada jam 07.00 (pagi) dan 17.00
(sore) secara triplo menunjukkan bahwa kadar rata-rata fosfat dalam air umpansteamgenerator pada pagi hari yaitu 27,87 ppm dan 32,42 ppm pada sore hari. Dengandemikian air baku yang digunakan telah sesuai dengan pedoman efisiensi energi
untuk air Industri di Asia.
Kata Kunci:Fosfat, Air Umpan, Steam Generator, Spektrofotometri UV-Vis.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
4/62
ABSTRACT
Sabar Sutrisno (2012) : Determination of Phosphate Content in Steam
Generator Feed Water PT Chevron Pacific
Indonesia with Sepektrofotometri UV-VIS Method.
Has done research on the determination of phosphate content in the steam generator
feedwater. This study aims to analyze the phosphate content in the feed water Steam
Generator PT Chevron Pacific Indonesia. The method used in this study is a 1601UV-spectrophotometry of ascorbic acid, which is measured at a wavelength of 595
nm obtained from the determination of the optimum wavelength. The research was
conducted at the Laboratory of Health and Environment Unit Pekanbaru Riau
Province in 2011. Based on the results obtained from the 7 day measurement of feedwater samples were analyzed at 07 o'clock (am) and 17:00 (afternoon) in triplo
showed that the average content of phosphate in the steam generator feed water in the
morning which is 27.87 ppm and 32.42 ppm in the afternoon. Thus the raw waterused in accordance with the guidelines for energy efficiency for the water industry in
Asia.
Keywords: Phosphate, Feed Water, Steam Generator, spectrophotometry UV-Vis.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
5/62
)2012" : (
-.
.
.
.
.
7
(07.00 ( 05.00) )
27,8732,42
.
.
:
, , , -
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
6/62
1
DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUAN........................................................................................ i
PENGESAHAN......................................................................................... ii
PENGHARGAAN..................................................................................... iii
PERSEMBAHAN...................................................................................... vi
ABSTRAK ................................................................................................. viii
DAFTAR ISI.............................................................................................. xi
DAFTAR TABEL ..................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xiv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. xv
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ....................................................................... 1
B. Penegasan Istilah.................................................................... 4
C. Batasan Masalah..................................................................... 6
D. Rumusan Masalah .................................................................. 6
E. Tujuan Dan Manfaat Penelitian ............................................. 7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Air .......................................................................................... 8
B. Steam generator...................................................................... 9
C. Kondisi air umpan steam generator ....................................... 11
D. Masalah-masalah pada steam generator................................. 12
1. Kerak ................................................................................ 12
2. Endapan............................................................................. 14
3. Korosi................................................................................ 16
E. Fosfor ..................................................................................... 17
1. Data penting tentang fosfor............................................... 17
2. Beberapa kegunaan Fosfat ................................................ 19
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
7/62
2
F. Spektrofotometri UV-Vis....................................................... 20
1. Komponen-komponen pokok dari spektrofotometri UV-Vis 22
2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis
spektrofotometri UV-Vis .................................................. 27
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu Dan Tempat Penelitian ............................................... 31
B. Alat Dan Bahan ...................................................................... 31
C. Cara Kerja .............................................................................. 32
1. Preparasi sampel................................................................ 32
2. Pembuatan reagen ............................................................. 32
3. Pengukuran fosfat dengan spektrofotometri UV-Vis........ 34
D. Teknik Analisis Data.............................................................. 35
1. Regresi linear .................................................................... 36
2. Korelasi ............................................................................. 36
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis...... 39
B. Penentuan Panjang Gelombang Optimum............................. 39
C. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar...................................... 42
D. Perhitungan Reggresi Linear ................................................. 44
E. Hasil analisis kadar Fosfat pada air umpan ........................... 46
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan ............................................................................ 51
B. Saran ...................................................................................... 51
DAFTAR REFERENSI
LAMPIRAN
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
8/62
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel II.1 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan ........................ 13
Tabel II.2 Spektrum Tampak dan Warna-Warna Komplementer............. 26
Tabel IV.1 Hasil penentuan panjang gelombang() optimum .................. 39
Tabel IV.2 Hasil pengukuran kurva kalibrasi standar Fosfat..................... 42
Tabel IV.3 Perhitungan reggresi linear larutan standar fosfat.................... 44
Tabel IV.4 Hasil pengukuran absorban pada air umpan steam generato .. 46
Tabel IV.5 Hasil perhitungan kadar fosfat pada air umpan steam generator 47
Tabel IV.6 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan......................... 49
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
9/62
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar II.1 Sistem Steam generator....................................................... 10
Gambar II.2 Endapan pada pipa............................................................... 15
Gambar II.3 Pipa pecah akibat korosi...................................................... 17
Gambar II.4 Spektrofotometri UV-1601 SIMADZU .............................. 20
Gambar II.5 Skema kerja spektrofotometer UV-Vis ............................... 22
Gambar II.6 Absorbasi radiasi oleh suatu sampel.................................... 26
Gambar II.7 Hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi................ 29
Gambar IV.1 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Optimum fosfat ....... 41
Gambar IV.2 Perlakuan Larutan Standar/Sampel Terhadap Absorban
pada Spektrofotometer......................................................... 42
Gambar IV.3 Kurva kalibrasi fosfat pada() optimum............................. 43
Gambar IV.4 Grafik kadar fosfat pada air umpan steam generator.......... 48
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
10/62
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Perkembangan industridi Indonesia semakin meningkat seiring dengan
kebutuhan manusia akan sandang dan pangan, hal ini didorong pula oleh
perkembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi (IPTEK). Salah satu
kebutuhan manusia yang meningkat adalah penggunaan bahan bakar minyak
dan gas alam.Dalam bisnis perminyakan dan gas alam, jaringan pipa
merupakan sarana penghubung dan transportasi yang utama. Untuk menjaga
jaringan pipa pada mesin pembentuk uap (Steam generator) tetap handal dan
berfungsi sebagaimana yang diinginkan diperlukan pemantauan dan
pengawasan pada air umpan yang akan di masukan ke dalam peralatan Steam
generator. Ada beberapa masalah yang sering timbul dalam perpipaan pada
Steam generatordiantaranya Scale ( kerak ) dan corrosion (karat)1.
Untuk proses penginjeksian ketersediaan air sangat dibutuhkan, di
mana sumber air yang digunakan berasal dari sungai Ranggau yang ada di
Duri. Oleh karena itu, sangat perlu dilakukan pengolahan dan pemantauan air
tersebut agar dapat memenuhi syarat sebelum digunakan sebagai air
pengumpan Steam generator.Steam generatoratau ketel penguap adalah suatu
alat yang dirancang khusus untuk mengubah air menjadi uap air panas (Steam)
dengan prinsip sebuah bejana logam yang berisi air yang dikontakkan dengan
1
Operator and Technician Certification, Steam Generator. (Duri : leadership &Developmen, 2006). Modul 5, h. 211.
1
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
11/62
2
api akan segera memanas terutama bagian yang terkena oleh nyala
pembakaran. Pada Steam generator, energi panas ditransfer melalui dinding
pipa baja dan diteruskan ke air. Apabila terjadi kerak (scale) akan menurunkan
efesiensi dan merusak pipa baja. Dimana pipa baja memiliki konduktivitas
panas yang baik sedangkan kerak merupakan konduktor yang sangat lemah.
Maka,pengolahan awal terhadap air umpan sangat diperlukan dalam
pembentukan uap2. Uap yang terbentuk di injeksikan ke dalam perut bumi
sebagai pendorong bahan minyak dan juga menggerakan turbin (pembangkit
listrik). Selanjutnya energi mekanik yang dihasilkan oleh turbin tersebut diubah
menjadi energi listrik. Injeksi uap adalah suatu metode untuk meningkatan
perolehan minyak dengan memberikan energi (rangsangan) ke dalam reservoir.
Akibatnya temperatur reservoir naik dan terjadi penurunan viskositas, sehingga
minyak berat akan lebih mudah bergerak dan mudah mengalir menuju
permukaan. Disamping menurunkan viskositas minyak, injeksi uap berfungsi
sebagai pendorong minyak dan sekaligus membersihkan lubang perforasi serta
menaikan tekanan reservoir (formation pressure)3.
Lapangan minyak duri menerapkan sistem injeksi uap untuk
meningkatkan angka produksinya yang sudah mengalami penurunan, namun
belakangan ini angka produksi minyak duri cendrung menurun lagi, sehingga
kemungkinan dan alternatife-alternatif lain juga harus di cari untuk dapat
2Albert simanjuntak, operator certification manual 3 Steam Generator. (Duri :Tim
Manajer Training Center). Modul-3, h.34.3 Richa Melysa, Evaluasi Waktu Breaktrhrough dengan Menggunakan Metoda Neumans
di area Duri Steamflood ( Pekanbaru : Jurnal Saintis Volume 11 Nomor 1, April 2010 : 1-47), h,33.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
12/62
3
diterapkan pada lapangan minyak Duri guna meningkatkan angka produksi
tersebut4
.
Airyang digunakan sebagai air umpan Steam generator(Steam
generator feed water) yaitu air yang kualitasnya baik atau air bebas mineral
(Deminarlized water)dengan tujuan mencegah perkaratan dan terbentuknya
kerak pada dinding pipa Steam generator dan alat-alat perlengkapan
lainya.Terbentuknya kerak pada dinding Steam generatorterjadi akibat adanya
mineral-mineral pembentukan kerak, misalnya ion-ion kesadahan seperti Ca2+
dan Mg2+
. Disamping itu pula dapat disebabkan oleh mekanisme pemekatan
didalam Steam generatorkarena adanya pemanasan.Untuk mengontrol kualitas
air dilakukan pemantauan kadarfosfat di dalam air umpan setiap waktu.
Pemantauan fosfat diperlukan untuk menjaga konduktifitas dan
meminimalisir pembentukan karat di dalam Steam generator, dimana fosfat
merupakan suatu inhibitor yang akan membentuk lapisan tipis pada permukaan
logam, sehingga logam terhindar dari korosi dan pengerakan, sehingga
peralatan perpipaan bisa digunakan lebih lama dan energi yang dibutuhkan
semakin sedikit.
Dalam air,fosfat merupakan senyawa yang sangat penting dan sering
menimbulkan permasalahan lingkungan. Fosfat termasuk salah satu dari
beberapa unsur yang esensial untuk pertumbuhan ganggang dalam air.
Pertumbuhan ganggang yang berlebihan disamping hasil hancuran biomas
dapat menyebabkan pencemaran kualitas air. Setiap senyawa fosfat tersebut
4Ibid. h. 34.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
13/62
4
terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat didalam sel organisme
dalam air. Di dalam air limbah, senyawa fosfat dapat berasal dari limbah
penduduk, industri dan pertanian. Di daerah pertanian ortofosfat berasal dari
bahan pupuk, yang masuk kedalam sungai melalui drainase dan aliran air
hujan. Polifosfat dapat memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan
industri yang menggunakan bahan detergen seperti industri pencucian, industri
logam dan sebagainya. Fosfat organik terdapat dalam air buangan penduduk
(tinja) dan sisa makanan. Terjadinya kenaikan konsentrasi fosfat merupakan
adanya zat pencemar dalam perairan5.
Berdasar hal-hal tersebut diatas, maka penulis tertarik melakukan
penelitian tentang PENENTUAN KADARFOSFAT PADA AIR UMPAN
STEAM GENERATORPT CHEVRON PASIFIC INDONESIA DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS.
B. Penegasan Istilah
Untuk lebih memahami dalam penelitian ini, maka peneliti
memberikan batasan-batasan pada masing-masing istilah yang berkaitan
dengan judul tugas akhir ini yaitu:Penentuan Kadar
Fosfat pada Air
Umpan Steam generator PT Chevron Pasific Indonesia dengan Metode
Spektrofotometri UV-VIS.
Adapun penegasan istilah antara lain sebagai berikut:
5Sri sumestri santika,Metoda Penelitian Air. (Surabaya : Usaha Nasional, 1984), h. 231
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
14/62
5
1. Kadar
Kadar adalah ukuran yang digunakan untuk menentukan sesuatu atau
normal. Penentuan kadar fosfat adalah untuk mengetahui kadar fosfat yang
terdapat dalam sampel air umpan Steam generator.
2. Fosfat
Fosfat adalah sebuah ion poliatomik terdiri dari satu atom fosfor dan
empat oksigen. Dalam bentuk ionik dinotasikan PO43-
.
3. Larutan Standar
Larutan yang dihasilkan melalui pengenceran dari larutan primer dan
di standarkan pada standar primer.
4. Air umpan
Air yang akan di gunakan atau di masukan ke dalam peralatan Steam
generator.
5. Steam generator
Peralatan yang mengubah energi bahan bakar menjadi panas sehingga
air dapat diuapkan menjadi uap panas (steam)6.
6. Spektrofotometri
Merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visibel.
Menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, sumber cahaya UV
dan sumber cahaya Visibel. Sistem Spektrofotometri UV-Vis paling banyak
tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat
digunakan baik untuk sampel berwarna dan juga untuk sampel tak
6Ibid, h. 342
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
15/62
6
berwarna7.Alat yang digunakan dalam Spektrofotometri disebut
Spektrofotometer.
C. Batasan Masalah
Dalam penelitian ini penulis membatasi masalah yang akan di teliti
adalah untukPenentuan Kadar Fosfat pada Air Umpan Steam generator
PT Chevron Pasific Indonesia serta Pengaruhnya Terhadap Pipa
peralatan Steam generator yang berlokasi di Duri Kabupaten Bengkalis
Propinsi Riau.
D. Rumusan masalah
Rumusan Masalah yang akan dibahas dalam penelitian ini adalah :
Apakah konsentrasi fosfat yang terdapat pada air umpan Steam generatoryang
di gunakan PT Chevron Duri memenuhi syaratPedoman Efisiensi Energi untuk
Industri di Asia.
E. Tujuan Dan Manfaat Penelitian
7
Wahyu Riyadi,Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya (Vis, UV, dan IR). diakses:20 Februari 2011
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
16/62
7
1. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalahUntuk mengetahui kadar
fosfat yang terkandung pada air umpan steam generatordi PT. Chevron
Pasific Indonesia yang berlokasi di Duri dengan menggunakan
Spektrofotometri UV-Vis secara asam askorbat.
2. Manfaat penelitian
Adapun manfaat yang diinginkan dari penelitian ini adalah untuk
mengetahui sebarapa besar kadar fosfatpada air umpan Steam generatordi
PT. Chevron Pasific Indonesia. Apakah kadar fosfat yang di dapat sesuai
dengan anjuran yang di tetapkan untuk standar air umpan di Asia. Selain itu
untuk memberikan informasi bagi pihak yang memerlukan data tentang
seberapa besar kadar fosfat yang terkandung dalam air umpan Steam
generatoryang terdapat di areal Duri.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
17/62
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Air
Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan
umat manusia dan makluk hidup lainya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut
tidak akan dapat digantikan oleh senyawa lainya. Hampir semua kegiatan yang
dilakukan manusia membutuhkan air, mulai dari membersihankan diri (mandi),
ruangan tempat tinggalnya, sampai aktifitas-aktifitas lainya.
Sebagian besar keperluan air sehari-hari berasal dari sumber air tanah
dan sungai, air yang berasal dari PAM (perusahaan air minum) sebagian besar
juga bahan bakunya berasal dari sungai, oleh karena itu kuantitas dan kualitas
sungai sebagai sumber air harus dipelihara.
Kimia air (Aquatic Chemistry), merupakan ilmu yang berhubungan
dengan air sungai, danau dan lautan, juga air tanah dan air permukaan, yang
meliputi distribusi dan sirkulasi dari bahan-bahan kimia dalam perairan alami
serta reaksi-reaksi kimia dalam air. Di dalam perairanfosfat merupakan
senyawa yang sangat penting dan sering menimbulkan permasalahan
lingkungan. Fosfat termasuk salah satu dari beberapa unsur yang esensial untuk
pertumbuhan ganggang dalam air. Pertumbuhan ganggang yang berlebihan
disamping hasil hancuran biomas dapat menyebabkan pencemaran kualitas air.
Sumber fosfat adalah limbah industri, hanyutan dari pupuk, limbah domestik,
8
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
18/62
9
hancuran bahan organik, dan mineral fosfat. Terjadinya kenaikan konsentrasi
fosfat merupakan adanya zat pencemar dalam perairan1
.
Untuk mencegah terjadinya masah-masalah yang timbul pada steam
generator, air yang akan digunakan meliputi pengolahan eksternal dan internal.
Pengolahan eksternal, yaitu pengolahan terhadap air dari sumber air sungai
ranggau yang akan digunakan sebelum masuk ke peralatan steam generator
dengan tujuan untuk mengurangi senyawa-senyawa kimia seperti kesadahan,
silika, gas-gas dan padatan-padatan lainya. Hal ini dapat dilakukan melalui
resin penukar anion dan resin penukar kation. Pengolahan internal, yaitu
pengolahan terhadap air umpan steam generator,dengan memperbaiki keadaan
kimianya hal ini dapat dilakukan dengan penambahan fosfat, natrium klorida
dan hidrazin2.
B. Steam generator
Steam generator merupakan suatu peralatan yang digunakan untuk
menghasilkan Steam(uap) dalam berbagai keperluan.Air di dalam Steam
generator dipanaskan oleh panas dari hasil pembakaran bahan bakar (sumber
panas lainnya) sehingga terjadi perpindahan panas dari daerah yang
bertemperatur tinggi ke daerah yang bertemperatur rendah atau sumber panas
tersebut ke air yang mengakibatkan air tersebut menjadi panas atau berubah
1 Achmad rukaesih, kimia linkungan. (Jakarta : Universitas negri jakarta, 2004 ), Edisipertama, h.15.
2
Rumondang,penentuan kadar fosfat pada recovery boiler. ( Medan : Universitas sumtrautara , 2009) , h. 6.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
19/62
10
wujud menjadi uap3. Air yang lebih panas memiliki berat jenis yang lebih
rendah dibanding dengan air yang lebih dingin, sehingga terjadi perubahan
berat jenis air di dalam generator. Air yang memiliki berat jenis yang lebih
kecil akan naik, dan sebaliknya air yang memiliki berat jenis yang lebih tinggi
akan turun ke dasar.
Steam generator adalah bejana tertutup di mana panas pembakaran
dialirkan ke air melalui konduksi pipa sampai terbentuk steam. Steam pada
tekanan tertentu kemudian digunakan untuk mengalirkan panas ke suatu
proses. Di dalam industri kimia, Peranan uap ini sangat penting dan disediakan
oleh unit pengadaan pabrik. Air yang disuplai ke generator untuk dirubah
menjadi steam disebut air umpan. Untuk mendapatkan efisiensi Steam
generator yang lebih tinggi, digunakan Economizeruntuk memanaskan awal
air umpan menggunakan limbah panas pada gas buang.
Gambar II.1. Sistem Steam generator
3
Operations and maintenance certification, Steam Generator. (Duri :Human ResourcesSumatra, 2008). Modul 6, h.125.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
20/62
11
Sistem generator terdiri dari : sistem air umpan, sistem steam dan
sistem bahan bakar. Sistem air umpan menyediakan air untuk Steam generator
secara otomatis sesuai dengan kebutuhan steam. Berbagai kran disediakan
untuk keperluan perawatan dan perbaikan.
Sistem steam mengumpulkan dan mengontrol produksi steam dalam
generator. Steam dialirkan melalui sistem pemipaan ke titik pengguna. Pada
keseluruhan sistem, tekanansteam diatur menggunakan kran dan dipantau
dengan alat pemantau tekanan. Sistem bahan bakar adalah semua peralatan
yang digunakan untuk menyediakan bahan bakar untuk menghasilkan panas
yang dibutuhkan.Peralatan yang diperlukan pada sistem bahan bakar
tergantung pada jenis bahan bakar yang digunakan pada sistem.
C. Kondisi Air Umpan Steam generator
Sistem kerja pada air umpan Steam generatoryaitu air diubah menjadi
uap. Panas disalurkan ke air dalam generator, dan menghasilkan uap secara
terus-menerus. Air umpandikirim ke generator untuk menggantikan uap yang
hilang.
Airyang digunakan pada proses pengolahan air umpan Steam
generator diperoleh dari air sungai Ranggau yang ada di Duri. Kualitas air
tersebut tidak selamanya sesuai walaupun menggunakan sumber air sejenis, hal
ini dipengaruhi oleh lingkungan asal air tersebut. Sumbermata air sungai
umumnya sudah mengalami pencemaran oleh aktivitas penduduk dan kegiatan
industri, oleh sebab itu perlu dilakukan pemurnian.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
21/62
12
Air umpan Steam generator harus memenuhi spesifikasi yang telah
ditentukan agar tidak menimbulkan masalah-masalah pada pengoperasian
Steam generator. Air tersebut harus bebas dari mineral-mineral yang tidak
diinginkan serta pengotor-pengotor lainnya yang dapat menurunkan
efisiensikerja darigenerator.
D. Masalah-masalah Pada Steam generator
Suatu steam generatoratau pembangkit uap yang dioperasikan tanpa
kondisi air yang baik, cepat atau lambat akan menimbulkan masalah-masalah
yang berkaitan dengan kinerja dan kualitas dari sistem pembangkit uap.
Banyak masalah-masalah yang ditimbulkan akibat dari kurangnya penanganan
dan perhatian khusus terhadap penggunaan air umpan Steam generator. Akibat
dari kurangnya penanganan terhadap air umpan Steam generator akan
menimbulkan masalah-masalah seperti Pembentukan kerak, Pembentukan
endapan, Peristiwa korosi.
1. Kerak
Terbentuknya kerak pada dinding Steam generator terjadi akibat
adanya mineral-mineral pembentukan kerak, misalnya ion-ion kesadahan
seperti Ca2+
dan Mg2+
. Disamping itu pula dapat disebabkan oleh
mekanisme pemekatan didalam Steam generatorkarena adanya pemanasan.
Jenis-jenis kerak yang umum dalam Steam generatoradalah kalsium sulfat,
senyawa silikat dan karbonat. Zat-zat dapat membentuk kerak yang keras
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
22/62
13
dan padat sehingga bila lama penanganannya akan sulit sekali untuk
dihilangkan.
Partikel padat yang tertinggal menjadi semakin terkonsentrasi, dan
pada saatnya mencapai suatu level dimana konsentrasi lebih lanjut akan
menyebabkan kerak atau endapan yang terbentuk pada logam Steam
generator:
a. Pengendapan hardnessfeed waterdan mineral lainnya.
b. Kejenuhan berlebih dari partikel padat terlarut (TDS) mengakibatkan
tegangan permukaan tinggi dan gelembung sulit pecah.
c. Kerak Steam generator yang lazim: CaCO3, Ca3(PO4)2, Mg(OH)2,
MgSiO3, SiO2, Fe2(CO3)3, FePO4.
Kerak yang menyelimuti permukaan Steam generatorberpengaruh
terhadap perpindahan panas permukaan dan menunjukkan dua akibat utama
yaitu berkurangnya panas yang dipindahkan dari dapur ke air yang
mengakibatkan meningkatnya temperatur disekitar dapur,dan menurunnya
efisiensi Steam generator.Air umpanharus memenuhi prasyarat tertentu
seperti yang diuraikan dalam tabel di bawah ini :
Table II.1 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan
Parameter Satuan Pengendalian Batas
Conductivity mhos/cm 5000, max
TDS ppm 3500, max
Hardness ppm -
Silica ppm 150, max
Besi ppm 2, max
Phosphat residual ppm 2040
Sulfite residual ppm 2040
pH condensate Unit 8.09.0
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
23/62
14
Sumber : Pedoman Efisiensi Energi untuk Industri di Asia
www.energyefficiencyasia.org h.25,
Untuk mengurangi terjadinya pembentukan kerak pada Steam
generatordapat dilakukan pencegahan-pencegahan sebagai berikut :
a. Mengurangi jumlah mineral dengan unit softener
b. Melakukan blow down secara teratur jumlahnya
c. Memberikan bahan kimia anti kerak
Zat terlarut dan tersuspensi yang terdapat pada semua air alami
dapat dihilangkan pada proses pra-treatment (pengolahan awal) yang
terbukti ekonomis.
2. Endapan
Endapan dalam Steam generatordapat diakibatkan dari kesadahan
air umpan dan hasil korosi dari sistim kondensat air umpan. Kesadahan air
umpan dapat terjadi karena kurangnya sistem pelunakan. Endapan dan
korosi menyebabkan kehilangan efisiensi yang dapat menyebabkan
kegagalan dalam pipa Steam generatordan ketidakmampuan memproduksi
steam. Endapan bertindak sebagai isolator dan memperlambat perpindahan
panas. Sebagian besar endapan diseluruh Steam generatordapat mengurangi
perpindahan panas yang secara signifikan dapat menurunkan efisiensi Steam
generator.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
24/62
15
Gambar II.2. Endapan pada pipa.4
Pembekuan material non mineral pada Steam generatorumumnya
berasal dari:
a. Oksida besi sebagai produk korosi.
b. Materi organik (kotoranbio, minyak dan getah).
c. Partikel padat tersuspensi darifeed water(endapan tanah dan pasir).
Dari peristiwaperistiwa ini mengakibatkan terbentuknya deposit
pada pipa super heater, menyebabkan peristiwa over heating dan pecahnya
pipa, terbentuknya deposit pada sirip turbin, menyebabkan turunnya
effisiensi.Berbagai jenis endapan akan mempengaruhi efisiensi Steam
generatorsecara berbeda-beda sehingga sangat penting untuk menganalisis
karakteristik endapan. Efek pengisolasian terhadap endapan menyebabkan
naiknya suhu logam Steam generator dan mungkin dapat menyebabkan
kegagalan pipa karena pemanasan berlebih.
4
Operator and Technician Certification, Steam Generator. (Duri : leadership &Developmen, 2006). Modul 5, h. 211
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
25/62
16
Bahan kimia yang paling penting dalam air yang mempengaruhi
pembentukan endapan dalam Steam generator adalah garam kalsium dan
magnesium yang dikenal dengan garam sadah. Kalsium dan magnesium
bikarbonat larut dalam air membentuk larutan basa. dan garam-garam
tersebut dikenal dengan kesadahan alkali. Garam-garam tersebut terurai
dengan pemanasan, melepaskan karbon dioksida dan membentuk lumpur
lunakyang kemudian mengendap. Hal ini disebut dengan kesadahan
sementara yaitu kesadahan yang dapat dibuang dengan pendidihan. Kalsium
dan magnesium sulfat, klorida dan nitrat, dan lain-lain. jika dilarutkan dalam
air secara kimiawi akan menjadi netral dan dikenal dengan kesadahan non-
alkali. Bahan tersebut disebut bahan kimia sadah meningkatnya suhu,
dengan pemekatan karena penguapan yang berlangsung di dalamSteam
generator, atau dengan perubahan bahan kimia menjadi senyawa yang
kurang larut.
3. Korosi
Korosi adalah suatu proses elektrokimia dimana atom-atom akan
bereaksi dengan zat asam dan membentuk ion-ion positif (kation). Hal ini
akan menyebabkan timbulnya aliran-aliran elektron dari suatu tempat ke
tempat yang lain pada permukaan metal.
Peristiwa korosi adalah peristiwa elektrokimia, dimana logam
berubah menjadi bentuk asalnya akibat dari oksidasi yang disebabkan
berikatannya oksigen dengan logam, atau kerugian logam disebabkan oleh
akibat beberapa reaksi kimia.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
26/62
17
Akibat dari peristiwa korosi adalah penipisan dinding pada
permukaan pipa Steam generatorsehingga dapat menyebabkan pipa pecah
atau bocor.
Gambar II,3. Pipa pecah akibat korosi.
Korosi dapat disebabkan oleh oksigen dan karbon dioksida yang
terdapat dalam uap yang terkondensasi. Korosi merupakan peristiwa logam
kembali kebentuk asalnya di alam misalnya besi menjadi oksida besi,
alumunium dan lain-lain.
E. Fosfor (P)
1. Data penting tentang Fosfor
a. Ditemukan oleh Hennig Brand pada tahun 1674.
b. Mempunyai massa atom 30,97376 sma.
c. Mempunyai nomor atom 15.
d. Mempunyai jari-jari atom 1,28 Ao.
e. Mempunyai konfigurasi electron 2 8 5.
f. Dalam senyawa mempunyai bilangan oksidasi -3, +5, dan +4.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
27/62
18
g. Mempunyai volum atom 17,0 cm3/mol.
h. Mempunyai struktur kristal monoklinik.
i. Mempunyai titik didih 553 K dan titik lebur 317,3 K.
j. Mempunyai massa jenis 1,82 gram/cm3
dan kapasitas panas 0,769 J/gK.
k. Mempunyai potensial ionisasi 10,486 volt dan elektronegetivitas 2,19.
l. Mempunyai harga entalpi pembentukan 0,63 kJ/mol dan entalpi
penguapan 12,4 kJ/mol.
m. Mempunyai konduktivitas listrik 10-10
ohm-1
cm-1
dan konduktivitas kalor
0,235 W/mK.
Fosfat adalah sebuah ion poliatomik atau radikal terdiri dari satu atom
fosfor dan empat oksigen dalam bentuk ionik, fosfat dinotasikan PO43-
. Fosfat
merupakan satu -satunya bahan galian (diluar air) yang mempunyai siklus,
unsur fosfat di alam diserap oleh mahluk hidup, senyawa fosfat pada jaringan
mahluk hidup yang telah mati terurai, kemudian terakumulasi dan terendapkan
di lautan.
Proses terbentuknya endapan fosfat ada tiga:
a. Fosfat primer terbentuk dari pembekuan magma, terutama flour apatit
{Ca5(PO4)3F} dalam keadaan murni mengandung 42% P2O5 dan 3,8 % F2.
b. Fosfat sedimenter(marin), merupakan endapan fosfat sedimen yang
terendapkan di laut dalam, pada lingkungan alkali dan suasana tenang,
mineral fosfat yang terbentuk terutama frankolit.
c. Fosfat guano, merupakan hasil akumulasi sekresi burung pemakan ikan dan
kelelawar yang terlarut dan bereaksi dengan batu gamping karena pengaruh
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
28/62
19
air hujan dan air tanah. Berdasarkan tempatnya endapan fosfat guano terdiri
dari endapan permukaan, bawah permukaan dan gua.Fosfat sangat berguna
bagi tumbuhan karena berfungsi untuk merangsang pertumbuhan akar
terutama pada awal-awal pertumbuhan, mempercepat pembungaan,
pemasakan biji dan buah. Pada tanaman jika terjadi kekurangan unsur ini,
maka gejala yang tampak pada tanaman adalah daun berubah tua agak
kemerahan, pada cabang, batang, dan tepi daun berwarna merah ungu yang
lambat laun berubah menjadi kuning pada buah tampak kecil dan cepat
matang.
Fosfat banyak ditemukan di Propinsi Aceh, Jawa Barat, Jawa Tengah,
Jawa Timur, Sulawesi Utara, Sulawesi Tengah dan NTT, sedangkan tempat
lainnya adalah Sumatera Utara, Kalimantan, dan Irian Jaya.
2. Beberapa kegunaan Fosfat :
Lebih dari 90% produksi fosfat di Indonesia, khususnya kalsium
fosfat Ca3(PO4)2, digunakan untuk keperluan industri pupuk, baik pupuk
alam maupun pupuk buatan. Sisanya dikonsumsi oleh berbagai industri
kimia, dan lain-lain.
a. Fosfat oksida (P2O3) dalam bentuk padatan kristal putih digunakan
sebagai reduktor.
b. P2O5 yang dapat bereaksi dengan air membentuk larutan asam dapat
digunakan pada alat pengering.
c. Asam fosfat dan garam-garam fosfat merupakan senyawa-senyawa fosfat
yang bernilai ekonomi.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
29/62
20
d. Senyawa fosfat digunakan pada pembuatan gula, sutera dan logam-logam
tahan api (misalnya perunggu fosfat dan tembaga fosfat).
e. Fosfat putih digunakan untuk bahan racun tikus.
f. Fosfat merah digunakan pada korek api.
F. Spektrofotometri UV-Vis
Sudah lama ahli kimia menggunakan warna sebagai suatu pembantu
dalam mengidentifikasi zat kimia. Spektrofotometri dapat digambarkan sebagai
suatu perpanjangan dari penilikan visual di mana studi yang lebih terinci
mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan
kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif.
Gambar II 4. Spektrofotometri UV-1601 SIMADZU
Spektrofotometriadalah suatu metode analisis instrumental
berdasarkan interaksi radiasi elektromagnetik dengan materi. Dimana radiasi
elektromagnetiknya merupakan sinar dengan daerah panjang gelombang
sedangkan materinya berupa molekul atau senyawa kimia.Bila radiasi
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
30/62
21
elektromagnetik pada daerah panjang gelombang melewati suatu molekul dan
bila energi totalnya cukup, maka energi tersebut akan diserap dan di dalam
molekul terjadi transisi elektronik yang disebut molekul itu tereksitasi .Suatu
senyawa kompleks bila dilewati sinar dengan panjang gelombang tertentu akan
tampak berwarna. Hal ini terjadi karena sebagian sinar diserap dan sebagian
lagi diteruskan atau ditransmisikan. Warna yang tampak dapat terjadi karena
sebagian energi sinar digunakan untuk mentransmisikan elektron dari suatu
orbital ke orbital yang lain yang energinya lebih tinggi, sehingga muncul warna
yang spesifik.
Spektrofotometrimerupakan gabungan antara spektrofotometri UV
dan Visibel. Menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, sumber
cahaya UV dan sumber cahaya Visibel. Sistem Spektrofotometri UV-Vis
paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini
adalah dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak
berwarna5. Menurut Sastrohamidjojo, alat ini banyak bermanfaat untuk
penentuan konsentrasi senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah
ultraviolet (190400 nm) atau daerah sinar tampak (400800 nm)6.
5Wahyu Riyadi,Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya (Vis, UV, dan IR),http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya.html,
diakses: 20 Februari 20116Hardjono Sastrohamidjojo, Spektroskopi. (Yogyakarta, 2007), hlm. 42.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
31/62
22
Gambar II.5 Skema Kerja Spektrofotometri UV-Vis
SpektrofotometerUV-Vis memiliki beberapa komponen penyusun.
komponen-komponen pokok dari spektrofotometer meliputi :
1. Komponen-komponen pokok dari spektrofotometer UV-Vis
a. Sumber tenaga radiasi
Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi hingga
ke tingkat yang lebih tinggi oleh sumber listrik tinggi atau oleh
pemanasan listrik. Sumber radiasi yang ideal untuk pengukuran serapan
harus menghasilkan spektrum kontinyu dengan intensitas yang seragam
pada keseluruhan kisatan panjang gelombang yang sedang dipelajari.
Sumber radiasi ultraviolet. Sumber-sumber radiasi ultraviolet
yang kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu
deuterium. Mereka terdiri dari sepasang elektroda yang terselubung
dalam tabung gelas dan diisi dengan gas hidrogen atau deuterium pada
tekanan rendah. Bila tegangan yang tinggi dikenakan pada elektroda-
elektroda, maka akan dihasilkan elektron-elektron yang mengeksitasikan
elektron-elektron lain dalam molekul gas ke tingkatan tenaga yang tinggi.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
32/62
23
Bila elektron kembali ke tingkat dasar mereka melepaskan radisi yang
kontinyu dalam daerah sekitar 180 dan 350 nm. Sumber radiasi
ultraviolet yang lain adalah lampu xenon, tetapi ia tidak se stabil lampu
hidrogen.
Sumber radiasi terlihat. Sumber radiasi terlihat dan radiasi
inframerah dekat yang biasa digunakan adalah lampu filamen tungsten.
Filamen dipanaskan oleh sumber arus searah (DC) atau oleh baterai.
Filamen tungsten menghasilkan radiasi kontinyu dalam daerah antara 350
dan 2500 nm.
b. Monokromator
Dalam spektrofotometer, radiasi yang polikromatik ini harus
diubah menjadi radiasi monokromatik. Ada dua jenis alat yang
digunakan untuk mengurai radiasi polikromatik yaitu penyaring atau
monokromator. Penyaring dibuat dari benda khusus yang hanya
meneruskan radiasi pada daerah panjang gelombang tertentu dan
menyerap radiasi dari panjang gelombang yang lain. Monokromator
merupakan serangkaian alat optik yang menguraikan radiasi polikromatik
menjadi jalur-jalur yang efektif. Panjang gelombang-gelombang dan
memisahkan panjang gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur
yang sangat sempit.
c. Tempat cuplikan
Cuplikan yang akan dipelajari pada daerah ultraviolet atau terlihat
yang biasanya berupa gas atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
33/62
24
Untuk daerah ultraviolet digunakan quartz atau sel dari silika yang
dilebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa atau
quarts. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai
panjang gelombang lintasan 0,1 hingga 100 nm, sedangkan sel untuk
larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga 10 cm.
Sebelum sel dipakai harus dibersihkan dengan air, atau jika dikehendaki
dapat dicuci dengan deterjen atau asam nitrat panas.
d. Detektor
Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan
mengubah tenaga tersebut untuk dapat diukur secara kuantitaf seperti
sebagai arus listrik atau perubahan-perubahan panas. Kebanyakan
detektor menghasilkan sinyal listrik yang dapat mengaktifkan meter atau
pencatat. Setiap pencatat harus menghasilakn sinyal yang secara
kuantitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya7.
Analisa suatu Spektrofotometri sinar tampak biasanya meliputi
empat tahap pengerjaan, yaitu:
1) Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar di daera sinar
tampak (pewarnaan).
2) Pemilihan panjang gelombang.
3) Pembuatan kurva kalibrasi.
4) Pengukuran absorban cuplikan.
7Ibid. h. 39-42
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
34/62
25
Radiasi elektromagnetik, yang mana sinar ultraviolet dan sinar
tampak merupakan salah satunya, dapat dianggap sebagai energi yang
merambat dalam bentuk gelombang.
Ada hubungan antara energi yang dimiliki radiasi elektromagnetik,
frekuensi, dan panjang gelombang yang bersangkutan :
E = h . v
v =
c
Dengan menggabungkan kedua persamaan diatas, maka akan
diperolah persamaan berikut:
E =
ch.
Yang mana :
E = Energi radiasi
h = tetapan planck yang harganya 6,626 x 1034 joule
c = kecepatan cahaya yang harganya 3x 1010 cms-1
= panjang gelombang (nm)
Prinsip kerja Spektrofotometri UV-Vis, menggunakan penerapan
hukum Lamber Beer yang sering ditulis sebagai A = abc atau A = bc.
Dengan :
A = absorbans (A)
= absortivitas molar (jika konsentrasi dalam molar ) dengan satuan
M-1cm-1.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
35/62
26
a = absortivitas (jika konsentrasi dalam %b/v)
b = panjang kuvet
c = konsentrasi (dalam molar atau %b/v)
Spektra absorpsi sering dinyatakan dalam %T maupun dalam
bentuk A (absorbansi) maka, A = - log (%T) atau A = log (Io/I), yang mana
: Io adalah cahaya yang masuk dan I adalah daya cahaya yang diteruskan
melewati sampel untuk lebih jelasnya seperti gambar berikut :
Gambar II.6. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel.
Tabel II.2Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer
Panjang gelombang (nm) Warna sinar diserap Warna sinar diteruskan
400-435
435-480
480- 490
490-500
500-560
560-580
580-595
595-605
605-750
Ungu muda
Biru
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
Hijau
Hijau kekuningan
Kuning
Orange
Merah
Hijau kekuningan
Kuning
Orange
Merah
Ungu tua
Ungu muda
Biru
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
36/62
27
2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-
Vis
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan
spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak
berwarna. Senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa
yang berwarna. Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan:
a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis
Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak
menyerap pada daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan
merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu.
Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan, yaitu:
1) Reaksinya selektif dan sensitif.
2) Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel (ajeg).
3) Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu lama.
b. Pemilihan panjang gelombang
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif
adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal.
Adapun alasan pentingnya menggunakan panjang gelombang optimum
dalam suatu analisa spektrofotometri, yaitu :
1) Panjang gelombang optimum, kepekaannya juga maksimal karena
pada panjang gelombang optimum tersebut serapannya paling
maksimum sehingga panjang gelombang paling tinggi.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
37/62
28
2) Disekitar panjang gelombang optimum, terbentuk kurva absorbansi
datar dan pada kondisi tersebut hukum Lamber-Beer akan terpenuhi.
3) Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan
oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika
digunakan panjang gelombang maksimal8.
c. Pembuatan kurva kalibrasi
Dibuat seri larutan standar dari zat yang akan dianalisis dengan
berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan
konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan
antara absorbansi (Y) dan konsentrasi (X). Bila hukum Lambert-Beer
terpenuhi, maka kurva baku berupa garis lurus. Kemiringna atau slope
adalah a (absortivitas) atau kurva (absortivitas molar). Kurva baku
sebaiknya sering diperiksa ulang. Penyimpangan dari garis lurus biasanya
dapat disebabkan oleh: kekuatan ion yang tinggi, perubahan suhu, dan
ikutan yang terjadi9.
Kurva kalibrasi berguna sebagai standar dalam penetapan suatu
ukuran dari kadar yang akan kita teliti. Kebanyakan metode analisis
mendasarkan pada suatu proses yang mana metode tersebut
menghasilkan peningkatan atau penurunan respon secara linier yang
tergantung pada konsentrasi analit. Regresi merupakan kurva yang
menyatakan hubungan antara dua besaran.
8Ibnu Gholib Gandjar, dkk, Kimia Farmasi Analisis. (Yogyakarta:Pustaka Pelajar, 2008),
h. 255 9Ibid.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
38/62
29
Contoh regresi sederhana adalah hubungan antara konsentrasi
dengan adsorbansi pada Spektrofotometri. Kalau hubungan antara
konsentrasi dengan adsorbansi digambarkan dalam suatu kurva akan
diperoleh titik-titik yang tidak terletak pada satu garis lurus akan tetapi
agak tersebar di sekitar satu garis lurus seperti dilukiskan di bawah ini.
Absorbansi (A)
Konsentrasi (x)
Gambar II.7 Hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi
Garis lurus yang paling sesuai mewakili titik-titik di atas dapat
ditarik secara kasar berdasarkan penglihatan. Akan tetapi kedudukannya
akan lebih tepat kalau ditentukan dengan analisis regresi. Hubungan
antara kedua besaran di atas dapat dilukiskan sebagai:
y = a + bx
y = menyatakan absorbansi
x = Konsentrasi
a = Tetapan regresi (menyatakan intersep)
b = Koefisien regresi (menyatakan slope = kemiringan)
Nilai kemiringan atau slope pada kurva baku dapat digunakan
untuk melihat sensitifitas suatu metode analisis. Nilai kemiringan atau
x
x
x
x
x
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
39/62
30
slope pada kurva baku dapat digunakan untuk melihat sensitifitas suatu
metode analisis10
.
e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan
Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya
antara 0,2 sampai 0,8 atau 20% sampai 80 % jika dibaca sebagai
transmitan. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam
pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik)11
.
10
Ibid., h. 3211Ibid, h. 31.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
40/62
31
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu Dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni - November 2011 di
Laboratorium UPT Kesehatan dan Lingkungan Propinsi Riau.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan diantaranya Spektrofotometer UV - 1601
SHIMADZU, timbangan analitik, corong kaca, gelas beaker, erlemeyer,
labu takar, pipet volumetrik, spatula, batang pengaduk, pipet tetes, bunsen
spritus.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah: Sampel air umpan Steam
generator, larutan asam sulfat (H2SO4 5N), larutan kalium antimonil tartarat
(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O 0,2N), larutan amonium molibdat ((NH4)6Mo7O24
.4H2O 0,1N), larutan asam askorbat (C6H8O6 0,1M), larutan kalium
hidrogen fosfat anhidrat (KH2PO4 1000 ppm), indikator fenolftalein, es,
aquades.
31
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
41/62
32
C. Cara Kerja
1. Preparasi sampel
Sampel yang akan di analisis merupakan air yang akan di masukan
ke dalam alat steam generator yang di gunakan oleh PT CPI yang ada di
Duri. Dengan pengambilan selama 7 hari pada waktu pagi jam 07.00, dan
sore jam 17.00. Waktu pengambilan sampel dilakukan dalam keadaan
panas agar botol yang digunakan steril, pada saat sebelum dilakukan
pengujian air juga di panaskan selama 15 menit hal ini dilakukan agar zat-
zat yang menempel pada dinding botol melarut kembali.
2. Pembuatan Reagen
a) Larutan Asam Sulfat (H2 SO4) 5 N.
Di pipet dengan hati-hati sebanyak 6,93 mL asam sulfat ke dalam
labu ukur 50 mL yang sebelumnya telah berisi 30 mL aquades, lalu di
letakan ke dalam penangas es. Kemudian di encerkan dengan aquades
sampai tanda batas.
b) Larutan Asam Askorbat (C6H8O6 ) 0,1M.
Dilarutkan sebanyak 0,88 g asam askorbat kedalam 50 mL
aquades dan di homogenkan
1
.
c) Larutan Kalium Antimonil Tartarat (K(SbO) C4H4O6. 1/2H2O) 0,2N.
Sebanyak 3,34 g kalium antimonil tartarat di larutkan kedalam
labu ukur 50 mL dengan aquades sampai tanda batas dan di
homogenkan.
1
G.Alaert, sri sumestri santika, metoda penelitian air. (Surabaya:usahanasional, 1987)h.241
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
42/62
33
d) Amonium Molibdat ((NH4)6 Mo7 O24. 4H2O) 0,1N.
Dilarutkan sebanyak 1,0 g ammonium molibdat kedalam labu
ukur 50 mL ditambahkan aquades samapai tanda batas lalu di
homogenkan.
e) Larutan Kalium Hidrogen Fosfat Anhidrat (KH2PO4) 1000 ppm.
Di larutkan sebanyak 1,431 g Kalium hidrogen fosfat anhidrat ke
dalam labu ukur 1000 mL. Di tambahkan aquades sampai tanda batas dan
di homogenkan.
f) Pembuatan Larutan Standar Fosfat 500 ppm
Di pipet sebanyak 25 mL dari larutan induk fosfat 1000 ppm di
masukan ke dalam labu ukur 50 mL. Di tambahkan aquades sampai tanda
batas dan di homogenkan.
g) Pembuatan Larutan Campuran
Di campur secara berturut turut, 50 mL asam sulfat, 5 mL larutan
kalium antimonil tartarat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL
larutan asam askorbat. Dengan catatan apabila terbentuk warna biru
larutan tidak dapat di gunakan, jika terjadi kekeruhan pada larutan
campuran, di kocok dan di biarkan beberapa menit sampai hilang ke
keruhanya sebelum digunakan, larutan ini hanya setabil dalam waktu 4
jam2.
2
.SNI 06-6989.31-2005. air dan air limbah. Cara uji kadar fosfat denganspektrofotometer secara asam askorbat. Bagian 31.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
43/62
34
h) Pembuatan Larutan Seri Standar Fosfat
Di pipet sebanyak 0 mL untuk larutan blangko; 1 mL; 2 mL; 3
mL 4 mL; 5 mL; dan 6 mL untuk larutan standar fosfat 500 ppm masing-
masing masukan kedalam labu ukur 50 mL, ditambahkan aquades sampai
tanda batas kemudian di homogenkan, sehingga diperoleh kadar fosfat 0
ppm; 10 ppm; 20 ppm; 30 ppm 40 ppm; 50 ppm dan 60 ppm sebagai
larutan standar.
3. Pengukuran Fosfat dengan Spektrofotometer UV-Vis
a) Penentuan Panjang Gelombang Optimum
Di ambil sebanyak 25 mL larutan standar yang digunakan untuk
pembuatan kurva standar dengan konsentrasi 30 ppm, di masukan dalam
erlemeyer. Di tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein, jika terbentuk
warna merah muda, maka di tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5 sampai
warna hilang. Di tambahkan 4 mL larutan campuran kemudian di
homogenkan dan diamkan selama 3 menit sampai terbentuk warna biru
molibden. Kemudian diukur absorban larutan standar dan pada panjang
gelombang 555 - 635 nm dengan kenaikan panjang gelombang 5 nm.
Panjang gelombang yang memiliki absorban tertinggi di jadikan sebagai
panjang gelombang () optimum untuk pengukurun larutan standar dan
penentuan kadar fosfat.
b) Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar
Alat spektrofotometer di optimalkan untuk pengujian fosfat sesuai
petunjuk. Di pipet 25 mL masing-masing larutan standar dan dimasukan
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
44/62
35
kedalam erlemeyer. Ditambahkan 1 tetes indikator fenolftalein, jika
terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N
sampai warna hilang. Di tambahkan 4 mL larutan campuran dan di
homogenkan. Diukur kadar fosfat yang terdapat dalam sampel dengan
menggunakan sepektrofotometer UV-1601 Shimadzu pada panjang
gelombang () optimum. Setelah diperoleh absorbansi dari masing-
masing larutan standar, lalu dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan
absorbansi catat konsentrasi dan absorbansiya kemudian tentukan nilai
hubungan reggresinya.
c) Penentuan Kadar Fosfat dalam air UmpanSteam Generator
Dipipet 25 mL sampel air Steam generatordimasukan ke dalam
Erlenmeyer. Di tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein. Jika terbentuk
merah muda, tambahkan tetes demi tetes Asam sulfat sampai warna
hilang. Di tambahkan 4 mL larutan campuran dan di homogenkan.
Diukur kadar fosfat yang terdapat dalam sampel dengan menggunakan
sepektrofotometer UV-1601 Shimadzu pada panjang gelombang
optimum.
D. Teknik Analisis Data
Rancangan penelitian yang akan digunakan dalam penelitian ini
adalah penelitian kuantitatif. Pada penelitian ini yang akan ditentukan adalah
kadar fosfat (PO4-3
) pada air umpan Steam generator dengan beberapa
paramater waktu pengambilan sampel yang berbeda. Adapun paramater
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
45/62
36
waktunya sebagai berikut: pengambilan sampel dilakukan selama 7 hari yang
mana Sampel diambil pada pagi hari (jam 07.00 WIB) pada sore hari Sampel
diambil (jam 17.00 WIB) pengukuran absorban dilakukan secara Triplo ( tiga
kali pengulangan ) agar di dapat kesalahan seminim mungkin.
Sampel diperlakukan pada suasana asam untuk mengubah semua
metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat dalam suasana asam, amonium
molibdat dan kalium antimonil tartart bereaksi dengan ortofosfat membentuk
asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat menjadi kompleks
biru molibden. Intensitas warna dari senyawa kompleks tersebut dapat diukur
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang optimum yang di dapat dari
hasil penentuan panjang gelombang optimum dan dibandingkan dengan standar
fosfat yang telah diketahui konsentrasinya3.
1. Regresi linier
Teknik analisis data yang digunakan dalam penelitian ini adalah
penentuan kurva kalibrasi dan regresi linier. Kebanyakan metoda analisis
dasar pada suatu proses yang mana metode tersebut menghasilkan
peningkatan atau penurunan respon secara linier yang tergantung pada
kosentrasi analit
4
.
Regresi adalah bentuk hubungan fungsional antara variabel-variabel.
Sedangkan analisis regresi adalah mempelajari bagaimana antar variabel
saling berhubungan. Dalam analisis regresi dibedakan dua jenis variabel,
yakni variabel bebas dan tak bebas. Untuk keperluan analisis variabel bebas
3Ibid.
4
Harinaldi, Prinsip-Prinsip Statistik Untuk Teknik dan Sains. (Jakarta: Erlangga, 2005),h. 206.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
46/62
37
dilambangkan dengan X sedangkan untuk variabel tak bebas dinyatakan
dengan Y.
Untuk mengetahui kandungan fosfat (PO43-
) dalam air umpan Steam
generatordari pipa air panas, terlebih dahulu kita membuat larutan standar
untuk membuat kurva kalibrasinya. absorbansi versus kosentrasi dengan
mengunakan beberapa kondisi optimum pada optimasi yang telah dilakukan.
Hubungan antara kedua besaran di atas dapat dituliskan sebaga berikut:
baxY
y = Menyatakan absorbansi
x = Konsentrasi
b = Koefisien regresi (menyatakan slope/ kemiringan )
a = Tetapan regresi dan juga disebut dengan intersep
Koefisien regresi b dapat dicari dengan metode kuadrat terkecil (least
square method).
b =
22 )()(
))(()(
XXn
Yxxyn
a =n
)x(b)(-)y(
y = ax + b
Selanjutnya a dihitung dari a =n
)x(b)(-)y(
Nilai kemiringan atau slope pada suatu kurva baku dapat digunakan
untuk melihat sensitifitas suatu metode analisis.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
47/62
38
2. Korelasi
Berdasarkan korelasi r dapat dihitung berdasarkan rumus:
r =])()(][)x(-)x([n
)y)(x(-)xy(
2222
yyn
n
Harga r dapat mempunyai nilai antara -1 r 1 nilai r = -1
menggambarkan kolerasi sempurna yakni semua titik percobaan terletak
pada garis lurus yang kemiringannya negatif. Demikian juga r = +1
menggambarkan korelasi positif sempurna, yakni semua titik percobaan
terletak pada satu garis lurus yang kemiringannya positif5.
5Ibid.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
48/62
39
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan
spektrofotometri UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak
berwarna. Senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa
yang berwarna, hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak
menyerap pada daerah tersebut. Pada pengukuran fosfat sampel diperlakukan
pada suasana asam untuk mengubah semua metafosfat dan pirofosfat menjadi
ortofosfat, dalam suasana asam, amonium molibdat bereaksi dengan ortofosfat
membentuk asam fosfomolibdat menjadi kompleks biru molibden.
HPO2-
4 + 3NH-4 + 12 MoO
2-4 + 23 H
+(NH4)3 [P(Mo3O10)4] + 12 H2O
Biru molibden
B. Penentuan Panjang Gelombang Optimum
Sebelum dilakukan analisa kadar fosfat, terlebih dahulu dilakukan
penentuan panjang gelombang optimum, meskipun panjang gelombang
tersebut sudah diketahui dalam literatur. Hal ini dikarenakan panjang
gelombang suatu senyawa dapat berbeda bila ditentukan pada kondisi dan alat
yang berbeda. Pada penentuan panjang gelombang optimum, larutan fosfat
murni yang digunakan adalah larutan fosfat dengan konsentrasi 30 ppm hal ini
dilakukan pada larutan dengan konsentrasi paling tengah pada retensi larutan
standar, hal ini dianggap mewakili dari konsentrasi rendah ke konsentrasi tiggi
39
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
49/62
40
larutan standar, dengan variasi rentang panjang gelombang dari 555635 nm
dengan kenaikan 5 nm.
Pada spektrofotometer UV-1601 shimadzu terdapat 2 tempat kuvet,
tempat 1 diperuntukkan buat blanko, dan tempat 2 untuk larutan yang akan di
uji kadarnya. Data hasil pencarian panjang gelombang dan nilai absorbansinya
dapat dilihat pada tabel IV.1 berikut.
Tabel IV.1 Hasil penentuanpanjang gelombang () Optimum
No Panjang Gelombang () nm Absorbansi (A)
1 555 0.152
2 560 0.175
3 565 0.194
4 570 0.213
5 575 0.225
6 580 0.238
7 585 0.253
8 590 0.264
9 595 0.276
10 600 0.265
11 605 0.251
12 610 0.236
13 615 0.219
14 620 0.197
15 625 0.172
16 630 0.145
17 635 0.132
Pengukuran dilakukan dengan mengukur absorbansi panjang
gelombang dengan kenaikan 5 nm, dimana absorbansi paling tinggi didapat
pada panjang gelombang 595 nm dengan serapan 0,276 A. Sebagaimana yang
dapat kita lihat pada grafik panjang gelombang optimum, pada gambar IV.1
berikut ini adalah bentuk kurva panjang gelombang optimum yang teramati.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
50/62
41
Gambar IV.1 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Optimum fosfat.
Dalam menggunakan spektrofotometer, untuk menghindari kesalahan
pengukuran sebaiknya bekerja pada larutan dengan konsentrasi dimana
transmitannya antara 20 - 80% atau Absorbansinya antara 0,2 - 0,8. Dari
kondisi ini diharapkan kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5%
( kesalahan fotometrik)1
sebagaimana gambar IV.2 Apabila absorban berada
diatas 0,8 maka dilakukan pengenceran pada larutan standar, dan apabila
absorban berada dibawah 0,2 maka dilakukan internal standar. Dengan
menggunakan absorban antara 0,2 0,8 maka dapat memperkecil kesalahan
dalam penelitian.
1
Gandjar. Ibnu Gholib, dkk, Kimia Farmasi Analisis. (Yogyakarta: Putaka Pelajar,2008), h. 31.
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
540 560 580 600 620 640
Absorban(A)
Panjang gelombang () nm
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
51/62
42
Gambar IV.2 Perlakuan Larutan Standar/Sampel Terhadap Absorban PadaSpektrofotometer.
C. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar
Setelah didapat panjang gelombang optimum diteruskan dengan
pembuatan kurva kalibrasi standar yaitu dengan mengambil masing-masing
larutan standar fosfat kemudian di masukan kedalam kuvet pada alat
Spektrofotometer UV-1601 Shimadzu di baca Absorbansinya pada panjang
gelombang optimum yaitu 595 nm.
Pada penelitian ini didapatkan data absorban pada setiap konsentrasi
dari larutan standar sebagai berikut:
Tabel IV.2 Hasil pengukuran kurva kalibrasi standar Fosfat
No Konsentrasi ppm Absorban
1 0 02 10 0.069
3 20 0.131
4 30 0.271
5 40 0.352
6 50 0.413
7 60 0.498
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
52/62
43
Pada penelitian ini telah diperoleh hasil pada larutan standar dimana
nilai absorbansi meningkat seiring dengan peningkatan nilai konsentrasi, dapat
dilihat dimana pada konsentrasi 10 ppm diperoleh nilai absorbansi sebesar
0,069 dan pada konsentrasi 60 ppm diperoleh absorbansi 0,498.
Gambar IV. 3 Kurva kalibrasi fosfat pada optimum.
Hasil pengukuran kurva kalibrasi standar secara komputerisasi,
didapat persamaan regresi linier pada pengukuran Absorbansi adalah :
y = 0,008 x0,009 dengan nilai R2= 0,99.
Nilai kemiringan atau slope pada kurva baku dapat digunakan untuk
melihat sensitifitas suatu metode analisis. Sebelum dilakukan perhitungan
analisis lebih lanjut berdasarkan persamaan regresi linier yang didapat, maka
di bandingkan dangan hasil pengukuran secara manual terlebih dulu apakah
ada korelasi yang bermakna antara kedua besaran yang diukur.
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50 60 70
Absorban(A)
Konsentrasi (ppm)
y = 0,008 x - 0,009
R2 =0,99
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
53/62
44
D. Perhitungan regresi linier
Perhitungan manual regresi linear dari hasil pengukuran kurva
kalibrasi standar fosfat dapat dilihat pada tabel IV.3 berikut ini :
Tabel IV.3 Perhitungan reggresi linear larutan standar fosfat
No X Y X2
Y2
X.Y
1 0 0.000 0.00 0.00 0.00
2 10 0.069 100 0.0047 0.69
3 20 0.131 400 0.0171 2.62
4 30 0.271 900 0.0734 8.135 40 0.352 1600 0.1239 14.08
6 50 0.413 2500 0.1705 20.65
7 60 0.498 3600 0.2480 29.88
n=7 X = 210 Y=1.734 X = 9100 y =0.6376 XY = 76.05
Keterangan : X = Konsentrasi (ppm).
Y = Absorbansi.
b = 22 )x(-)x(n
)y()x(-)xy(
n
=(44100)-(9100)7
(1,734)(210)-(76.05)7
=44100-63700
364,14-532.32
=19600
168,18
b = 0,00858
a =n
)x(b)(-)y(
=7
210)(0,00858)(-1,734
= 7
1,801-1,734
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
54/62
45
=7
0,067-
a = -0,0095
r =])()(][)x(-)x([n
)y)(x(-)xy(
2222
yyn
n
=)]0067,3()637,0(7][(44100)-(9100)[7
4)(210)(1,73-(76,05)7
=)]006,3()463,4][((44100)-[(63700)
364,14-532,05
=)]4565,1][([(19600)
168,18
=28547,4
168,18
=95,168
168,18
r = 0, 995
r2
= 0,99
Pada perhitungan uji linieritas penentuan regresi dari standard kurva
kalibrasi, diperoleh koefisien korelasi dan diketahui kondisi alat
spektrofotometer yang digunakan sudah mewakili jumlah sampel. Hasil dari
kurva kalibrasi standar diperoleh nilai korelasi r2
sebesar 0,99 yang
menunjukkan ada hubungan linier yang erat antara konsentrasi yang diukur
dengan absorban yang dihasilkan. Setelah melalui perhitungan regresi linier
kurva standar menggunakan komputerisasi dan manual yaitu :
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
55/62
46
y = 0,008 x0,009 dengan nilai R2
= 0,99.
Sehingga dapat di gunakan untuk menghitung konsentrasi tiap
sampel dari air umpan steam generator.
E. Hasil Analisis Kadar Fosfat Pada Air Umpan
Hasil yang diperoleh dari pengukuran kadar fosfat pada air umpan
seteam generator pada 14 sampel yang dilakukan secara triplo maka didapatlah
absorbansi seperti yang terlihat pada tabel IV.4 dengan serapan rata-rata
sebagai berikut :
Tabel IV.4 Hasil pengukuran absorban pada air umpan steam generator
Tanggal
Waktu Analisa
Steam generator
Absorbansi PO43-
A1 A2 A3 Rata-Rata
13 Nov 2011Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
0.223
0.290
0.219
0.287
0.221
0.287
0.221
0.288
14 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
0.246
0.271
0.246
0.268
0.247
0.273
0.246
0.270
15 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
0.204
0.262
0.209
0.267
0.209
0.261
0.207
0.263
16 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
0.234
0,287
0.236
0,298
0.231
0,296
0.233
0.296
17 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
0.248
0.296
0.228
0.289
0.231
0.289
0.235
0.291
18 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
0.207
0.273
0.201
0.272
0.202
0.269
0.203
0.271
19 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
0.224
0.268
0.220
0.260
0.221
0.262
0.226
0.263A1 :pengukuran pertama. A2 :pengukuran kedua. A3 :pengukuran ketiga.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
56/62
47
Dari hasil pengukuran absorban di atas maka konsentrasi kadar fosfat
dapat diketahui dengan perhitungan, y = 0,008 x 0,009 yang didapat dari
kurva standar, berikut data hasil perhitunan fosfat dapat dilihat pada tabel IV.5
dibawah ini :
Tabel IV.5 Kadar fosfat pada air umpan steam generator
TanggalWaktu AnalisaSteam
generatorKadar fosfat pada air umpan
13 Nov 2011Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
26,50 ppm
34,87 ppm
14 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
29,62 ppm
32,62 ppm
15 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
23,50 ppm
31,75 ppm
16 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
28 ppm
35,87 ppm
17 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
28,25 ppm
35,25 ppm
18 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
24,25 ppm
32,75 ppm
19 Nov 2011
Pukul 07.00 WIB
Pukul 17.00 WIB
27,12 ppm
31,75 ppm
Berdasarkan perhitungan kadar fosfat pada air umpan steam
ganarator yang telah di paparkan di dalam tabel di atas, dapat dilihat dalam
bentuk tabel seperti gambar IV.4 berikut :
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
57/62
Gambar IV
Dari tabe
steam generator
spektrofotometer
hari dan 32,42 pp
cendrung tinggi t
rata lebih rendah.
dan juga pengaru
semakin banyak
perubahanya keci
yang berubah me
1760F perubahan
temperatur dinaik
meningkat tajam
hari sangat memp
0
5
10
15
20
25
30
35
40
1
Konsentrasifosfat(ppm
)
. 4 Grafik kadar fosfat pada air umpan Steam
l diatas dapat dilihat bahwa kadar fosfat
yang dipantau 10 jam selama 7 hari
UV- Vis 1601 simadzu yaitu sebesar 27,87
m pada sore hari. Bila dilihat dari grafik k
lihat pada sore hari sementara pagi hari de
Hal tersebut terjadi karena dipengaruhi oleh
h temperatur terhadap perubahan fosfonat
dengan naiknya temperatur. Pada te
l, tetapi semakin naik temperatur semakin
njadi fosfat. Pemanasan air pada temperatu
a tidak terlalu tajam, hanya kurang dari
an menjadi 1860F fosfonat yang berubah
encapai 6,68%. Tempertur pemanasan dari
engaruhi kanaikan fosfat. sehingga mempen
2 3 4 5 6
Hari pengambilan sampel
48
Generator
pada air umpan
dengan metode
ppm pada pagi
adar fosfat yang
ngan kadar rata-
aktifitas warga,
menjadi fosfat
peratur rendah
banyak fosfonat
r rendah sampai
3%, tetapi bila
menjadi fosfat
pagi sampai sore
garuhi kenaikan
7
Sore
Pagi
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
58/62
49
kadar fosfat air umpan pada pengukuran sore harinya, namun hasil cemaran
yang terkandung dalam air umpan masih sesuai dengan yang ditetapkan untuk
air industri Asia sebesar 20-40 ppm seperti yang diuraikan dalam tabel di
bawah ini :
Table IV.6 Standar fosfat dan zat terlarut pada air umpan
Parameter Satuan Pengendalian Batas
Conductivity mhos/cm 5000, max
TDS ppm 3500, maxHardness ppm -
Silica ppm 150, max
Besi ppm 2, max
Phosphat ppm 2040
Sulfite ppm 2040
pH Unit 8.09.0
Sumbe r : Pedoman Efisiensi Energi untuk Industri di Asia. www. Energyefficiencyasia. org
h. 25.
Jadi kadar fosfat yang diperoleh dari hasil analisa telah memenuhi
standar yang di tetapkan. Hal ini dapat terjadi karena air yang digunakan pada
pengoperasian Steam generator telah mengalami proses pengolahan terlebih
dahulu, (yaitu melalui resin penukar ion dan penukar kation). Karena pada
kisaran tersebut kadar fosfat dapat membentuk lapisan tipis pada dinding pipa
steam generator. Air yang digunakan sebagai air umpan steam generator
(steam generator feed water) yaitu air yang kualitasnya baik atau air bebas
mineral dengan tujuan untuk mencegah terjadinya perkaratan dan pengerakan
pada peralatan steam generator. Selain itu, untuk mengontrol kualitas air
umpan, pemantauan terhadap air harus dilakukan setiap waktu terutama pH air
yang setiap saat selalu dilakukan pemantauanya yaitu dengan kadar rata-rata
antara 8,3 sampai 8,8. Dan telah sesuai dengan standar yang telah ditetapkan.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
59/62
50
Sebelum air umpan tersebut digunakan oleh PT CPI, maka air
tersebut harus diproses, mengingat sumber air yang digunakan bersumber dari
sungai ranggau yang mungkin sudah tercemar akibat aktivitas dari masyarakat
untuk kehidupan sehari-hari. Untuk meminimalisir terbentuknya korosi dan
kerak pada dinding pipa steam generator, walaupun air telah diproses secara
baik, namun kalsium dan magnesium yang terdapat pada dinding steam
generator kadarnya akan meningkat. Untuk mengatasi ini dilakukan
pementauan fosfat agar terdapat pada kisaran yang diperbolehkan berdasarkan
pedoman efesiensi energi untuk air industri di Asia
Bila kadar fosfat terlalu rendah maka akan menyebabkan deposit dan
korosi sehingga efesiensi steam generator menurun, sedangkan kadar fosfat
terlalu tinggi akan menimbulkan kerak sehingga menghasilkan panas yang
tidak merata pada dinding-dinding pipa peralatan steam generatordan energi
yang dibutuhkan untuk memanaskan peralatan menjadi lebih tinggi dan bahan
bakar yang digunakan akan semakin banyak.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
60/62
1
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Besarnya fosfat pada air umpansteam generatoryang di pantau setiap
10 jam dari hasil pemantauan kadar fosfat rata ratanya dari tanggal 13 s/d 19
November 2011, adalah ; pada pagi hari, 27,87 ppm, sore 32,42 ppm.
Berdasar dari hasil analisa kadar fosfat yang telah di lakukan uji
laboratorium di UPT Kesehatan dan Lingkungan Provinsi Riau 2011, maka
hasil yang didapat masih dalam standar yang aman di dalam peralatansteam
generator. Mengacu pada pedoman kualitas baku standar air umpan steam
generatoryang di terbitkan oleh standar kualitas air bakusteam generator di
Asia yaitu dengan kisaran 20 - 40 ppm, pada kisaran tersebut kadar fosfat yang
terdapat di dalam air akan membentuk lapisan tipis pada dinding pipa. Untuk
menjaga stabilitas dalam operasi pengeboran dan menjaga perawatan alat
steam generator salah satunya yaitu dengan melakukan pemantauan pada air
umpan.
B. Saran
Perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk mengetahui seberapa besar
pengaruh-pengaruh lain seperti Turbidity (kekeruhan), Silica, Hardness, dan
Sulfite terhadap penurunan laju korosi dan pengerakan pada pipa Steam
generator.
51
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
61/62
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad Rukaesih. 2004. Kimia Lingkungan. Edisi 1. Penerbit : Universitas Negeri
Jakarta. Jakarta.
Cotton, f.a. 2007. Kimia Anorganik Dasar. Cetakan 1. Penerbit : Jakarta Press.
Universitas Indonesia.
Gabriel J.F. 2001. Fisika Lingkungan. Cetakan 1. Penerbit : Hipokrates. Jakarta.
Gandjar, Ibnu Gholib, dkk. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Penerbit : Pustaka
Pelajar. Yogyakarta
Hadiyanto feri 2008. Pereaksi Amonium Molibdat pada penetapan Kadar fosfat.
Secara spektrofotometer. Penerbit : USU Repositori.
Harinaldi. 2005. Prinsip-prinsip Statistik Untuk sains. Penerbit : Erlangga.
Jakarta.
Harjadi, W. 1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Penerbit : PT. Gramedia. Jakarta.
Hendayana Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Penerbit : Ikip
Semarang Press. Semarang.
Lina Warlina. 2004. Pencemaran Air, Sumber, Dampak Dan Penanggulanganya.
Sekolah Pasca Sarjana S3. Institut Pertanian Bogor.
Mulyono. 2008. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Penerbit : PT. Bumi
Aksara. Jakarta.
Nasution.S, Thomas. M. 1994.Buku Penuntun Membuat Tesis, Skripsi, Disertasi,
Makalah. Edisi II. Penerbit : Bumi Aksara. Jakarta.
O&TC-HR Learning and Development, 2006. Steam Generator. Modul 5.
Penerbit : PT.Chevron pacific indonesia. Duri.
O&MC-HR Sumatra. 2008. Steam Generator. Modul 6. Penerbit. PT. Chevron
Pacific Indonesia. Duri.
O&TC-HR Learning and Development, 2006. Mechanical. Modul 4. Penerbit :
PT.Chevron pacific indonesia. Duri.
-
7/24/2019 kim analitik.pdf
62/62
Melysa Richa. 2010. Evaluasi Waktu Breaktrhrough dengan Menggunakan
Metoda Neumans di area Duri Steamflood. Jurnal Saintis. Volume 11:
Halaman 33-47. ISSN 1410-7783. Pekanbaru.
Riandi, wahyu. 2009. Macam-macam spetrofotometri dan perbedaanya.
http:wahyuriadi.blogspot.com. diakses 20 februari 2011.
Rumondang. 2009. Penentuan kadar fosfat pada recovery boiller dengan
spektrometri. Karya Ilmiah Fakultas Matematika dan Ilmu Alam.
Universitas Sumatra Utara. Medan.
Sastrohamidjojo, harjono. 2007. Dasar-Dasar Spektroskopi. Edisi Ketiga.
Penerbit : Liberty Yogyakarta. Yogyakarta.
Simamjuntak Albert. 2004. Operator certifikation manual 3 steam generator.
Modul-3. Penerbit : PT.Chevron pacific indonesia. Duri.
SNI 06-6989.31-2005. Air dan air limbah-Bagian 31 : Cara Uji kadar fosfat
dengan Spektrofotometer secara asam askorbat.
Syahril M, 2010. Korosi erosi di area injeksi cairan inhibitor fosfat pada material
A 106 GradeB sebagai pipa instalasi air Umpan ketel uap, PUSPIPTEK
Serpong, Tangerang.
Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi 6. Penerbit : Erlangga.
Jakarta.
Vogel. 1985. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Cetakan 2.
Penerbit : PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.