KI2221 -...

21
PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK CARA-CARA PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI KI2221 LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2018

Transcript of KI2221 -...

Page 1: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

CARA-CARA PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI

KI2221

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2018

Page 2: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

2

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ................................................................................................................................... 2

Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi Potensiometri ................................................................. 3

Voltammetri: Analisis Parasetamol ................................................................................................ 5

Elektroda Selektif Ion Kalsium dan Klorida ................................................................................... 7

Elektrogravimetri: Penentuan Kadar Tembaga ............................................................................... 9

Titrasi Konduktometri ................................................................................................................... 11

Kromatografi Planar dan Kromatografi Penukar Ion .................................................................... 13

Ekstraksi Pelarut ........................................................................................................................... 16

Kromatografi Gas Cair .................................................................................................................. 18

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ................................................................................................ 20

Page 3: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

3

Identifikasi Asam Lemah dengan

Titrasi Potensiometri

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

535-575

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 291-

295 dan 465-495

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Labu takar 250 mL, pipet seukuran 25 mL dan 50 mL, buret 25 mL atau 10 mL, peralatan gelas

umum, pH meter, elektrode gelas dan electrode pembanding, dan pengaduk magnetic.

Larutan baku natrium hidroksida 0,1 M, larutan buffer baku pH 4 dan pH 7 dan pH 10, dan sampel

asam.

CARA KERJA

Timbang dengan teliti 0,25 – 0,35 gram sampel asam lemah murni ke dalam gelas piala 250

mL. Kemudian tambahkan 175 mL air bebas mineral, tutup dengan kaca arloji dan panaskan

pada 40 oC. Aduk larutan hingga sampel asam terlarut sempurna. Dinginkan dan pindahkan

secara kuantitatif ke dalam labu takar 250 mL kemudian encerkan hingga tanda batas.

Kalibrasi pH meter dengan larutan buffer pH 7 dan pH 4 dengan buffer baku pH 7 dan pH 9.

Pipet 50 mL larutan sampel ini kedalam gelas piala 150 mL dan tempatkan di atas alat

pengaduk magnetic. Celupkan electrode gelas dan electrode pembanding ke dalam larutan ini.

Ukur pH sambil mengaduk larutan. Kemudian tambahkan 0,5 mL larutan NaOH 0,1 M dan

catat pH larutan. Ulangi pengukuran pH pada setiap penambahan 0,5 mL (0,1 mL di sekitar

titik ekivalen) larutan basa. Hentikan pengukuran jika pH larutan antara 10 sampai 12. Pipet

sekali lagi larutan sampel asam dan ulangi pekerjaan ini. Namun sekarang gunakan porsi yang

lebih besar untuk menghemat waktu.

Dari data yang anda peroleh buat kurva antara volum titran dan pH larutan. Gambarkan juga

kurva titrasi turunan pertama dan turunan kedua dari data yang anda peroleh. Dari kurva-kurva

tersebut tentukan massa molekul relatif asam yang anda titrasi. Tentukan pH larutan pada titik

tengah titrasi untuk menentukan nilai pKa asam yang anda titrasi. Identifikasi asam yang anda

titrasi dengan membandingkan nilai pKa dan Mr yang anda peroleh dengan data literatur.

Page 4: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

4

PUSTAKA

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. ‘Analytical Chemistry: An Introduction’, 6th Ed.,

Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, 328-356.

Kennedy, J. H. ‘Analytical Chemistry: Principles’ 2nd Ed. Saunders College Publishing, New

York, 1990.

Page 5: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

5

Voltammetri: Analisis Parasetamol

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

610-648

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, hal 508-531

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Potensiostat, elektroda pembanding (Ag/AgCl), elektroda pembantu platina, labu takar 50 mL,

buret mikro 10 mL, dan gelas kimia 100 mL.

Larutan standar parasetamol 50 mM, larutan buffer phosfat pH 6, aqua bidest dan sampel obat

(dibawa oleh praktikan).

CARA KERJA

Pembuatan elektroda pasta karbon

Campurkan grafit dan parafin cair dengan perbandingan berat 7 : 3 kemudian homogenkan

campuran ini.

Campuran yang telah homogen kemudian dimasukkan ke dalam badan elektroda yang berupa

tabung gas yang di dalamnya terdapat kawat tembaga sebagai penghantar listrik.

Larutan sampel

Gerus tablet parasetamol hingga halus dan kemudian timbang dengan tepat ± 1 gram sampel.

Larutkan sampel tersebut dengan sedikit air di dalam gelas kimia kemudian saring sisa sampel

yang tidak larut dengan kertas saring dan tampung filtrat di dalam labu takar 50 mL. Encerkan

dengan aqua DM hingga tanda batas.

Dengan menggunakan buret mikro, masukkan sejumlah tertentu larutan sampel di atas ke

dalam labu takar 50 mL dan kemudian encerkan hingga tanda batas dengan bufer phosfat pH6.

Konsentrasi parasetamol dalam labu takar ini harus berkisar diantara 1 hingga 5 mM.

Page 6: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

6

Metode kurva kalibrasi

Siapkan larutan parasetamol dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 mM dengan cara

mengencerkan larutan standar parasetamol 50 mM menggunakan larutan bufer phosfat pH

6 di dalam labu takar 50 mL.

Buat voltamogram DPV dengan elektroda pasta karbon dari larutan-larutan tersebut dengan

mengubah potensial elektroda kerja dari 0 mV sampai 800 mV terhadap Ag/AgCl. Simpan

voltamogram yang anda buat di dalam folder yang telah disediakan.

Tentukan nilai arus puncak dari setiap voltamogram yang anda buat di atas dan alurkan nilai-

nilai tersebut terhadap konsentrasi larutan yang diukur.

Buat voltamogram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran yang sama dengan

pengukuran di atas. Dari nilai arus puncak yang anda peroleh, tentukan kadar parasetamol

dalam tablet.

PUSTAKA

Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J. ‘Fundamentals of Analitycal Chemistry’ 5th Ed.,

Saunders College Publishing, New York, 1988.

David Harvey. ‘Modern Analytical Chemistry’ 1st Ed., McGraw-Hill, New York, 2000.

Page 7: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

7

Elektroda Selektif Ion Kalsium

dan Klorida

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

563-568

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 473-

485

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Milivoltmeter, Elektroda pembanding Ag/AgCl, Pengaduk magnet + batang magnet, Elektroda

selektif ion kalsium, Labu takar 100 mL, Gelas kimia 100 mL.

Larutan KCl 4 M, Larutan Standar Ca2+ 0,1 M, Standar Cl- 0,1 M dan sampel

CARA KERJA

a. Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Analisis Kuantitatif

Buat larutan standar ion kalsium di dalam labu takar 100 ml dengan mengencerkan larutan

standar Ca2+ 0,1 M. sebelum ditandabataskan tambahkan 2 ml larutan KCl 4 M ke dalam

setiap labu takar. Buat larutan standar dengan konsentrasi 1 x 10-6 M, 1 x 10-5 M, 1 x 10-4 M,

3 x 10-4 M, 1 x 10-3 M, 3 x 10-3 M, 1 x 10-2 M, 3 x 10-2, dan1 x 10-1 M.

Hubungkan elektroda pembanding dan elektroda selektif ion kalsium pada milivoltmeter

yang disediakan lau bilas kedua elektroda tersebut dengan aqua DM.

Tempatkan larutan standar diatas pengaduk magnet dan kemudian celupkan kedua elektroda

tersebut kedalamnya.

Aduk perlahan larutan tersebut dengan pengaduk magnet kemudian hentikan. Baca potensial

sel ketika nilai potensial tidak berubah lagi.

Ulangi pengukuran untuk larutan-larutan standar yang lain.

Buat kurva kalibrasi dengan mengalurkan nilai potensial sel terhadap log [Ca2+]. Tentukan

daerah linier dan nilai kemiringan kurva kalibrasi.

Buat larutan analit dengan mengencerkan 50,0 ml air kran dalam labu takar 100 ml.

tambahkan 2 ml larutan KCl 4 M sebelum ditandabataskan. Tentukan potensial sel dari

larutan analit ini.

Tentukan konsentrasi ion kalsium dalam air kran dari kurva kalibrasi yang anda buat.

Page 8: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

8

b. Analisis Kuantitatif dengan Metode Penambahan Standar

Pipet 50,0 ml larutan analit yang telah anda buat ke dalam gelas kimia 100 ml dan ukur

potensial sel dalam larutan ini.

Tambahkan 1 ml larutan standar Ca2+ 0,1 M ke dalam larutan analit di atas, dan ukur

potensial sel dalam larutan ini.

Dengan menggunakan persamaan (3) tentukan konsentrasi ion kalsium dalam sampel.

c. Analisis Kuantitatif untuk Klorida

Analisis klorida mengikuti prosedur seperti analisis Ca2+

PUSTAKA

http://www.nico2000.net/analytical/calcium.htm

Page 9: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

9

Elektrogravimetri:

Penentuan Kadar Tembaga

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

578-609

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 234

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Alat elektrolisis, elektroda platina, elektroda kasa tembaga, buret 50 mL, pipet seukuran 25 mL,

Erlenmeyer 250 mL, labu takar 250 mL dan gelas piala berbagai ukuran.

EDTA, sampel garam tembaga, ureum, magnesium sulfat heptahidrat, asam nitrat pekat, asam

sulfat pekat, larutan ammonium hidroksida, alcohol, aseton, murexide/NaCl, dan EBT/NaCl.

CARA KERJA

a. Penyiapan larutan sampel

Timbang dengan teliti 1,5 gram sampel tembaga kedalam gelas piala 100 mL.

Larutkan dengan asam sulfat encer dan pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100

mL, kemudian encerkan hingga tanda batas.

b. Elektrolisis

Penyiapan elektroda kerja

Cuci elektroda kasa tembaga dengan asam nitrat 1:1 untuk menghilangkan sisa endapan

tembaga yang masih menempel pada elektroda. Segera bilas dengan aqua DM

Bilas elektroda tersebut dengan alkohol lalu dengan aseton. Tempatkan elektroda tersebut

diatas kaca arloji kemudian keringkan di dalam oven pada suhu 105oC.

Setelah kira-kira 15 menit keluarkan elektroda tersebut dari dalam oven dan inginkan dalam

desikator. Setelah dingin tentukan berat elektroda tersebut dengan neraca analitis.

Ulangi proses pengeringan ini sampai berat elektroda konstan.

Page 10: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

10

Elektrolisis

Pipet 25 mL larutan sampel tembaga ke dalam gelas piala 100 mL dan tambahkan 2 mL

larutan pekat asam sulfat dan 1 mL larutan asam nintrat. Kemudian tambahkan kira-kira 0,5

gram ureum.

Tambahkan air bebas mineral sampai elektroda terendam secukupnya.

Jalankan elektrolisis dengan potensial antara 3-4 V arus 2-4 sampai warna larutan menjadi

bening

Keluarkan katoda dari dalam larutan, bilas dengan aqua DM lalu cuci dengan alkohol dan

aseton. Keringkan dan timbang sampai berat elektroda menjadi konstan.

Selisih antara berat elektroda setelah dan sebelum hidrolisis menunjukkan berat tembaga

yang terdapat di dalam sampel. Hitung % berat tembaga dalam sampel.

c. Titrasi Kompleksiometri

Pembakuan larutan EDTA

Encerkan larutan induk EDTA 0,05 M lima kali di dalam gelas kimia 250 mL untuk

menghasilkan larutan baku 0,01 M.

Timbang dengan teliti 0,24 gram magnesium sulfat heptahidrat dan larutkan dengan air

secukupnya dalam gelas piala 100 mL. Pindahkan larutan tersebut secara kuantitatif ke

dalam labu takar 100 mL, encerkan sampai tanda batas.

Bakukan larutan EDTA 0,01 tersebut dengan larutan baku magnesium sulfat yang anda buat

diatas menggunakan indikator EBT/NaCl dan buffer pH 10 dengan prosedur yang persis

sama seperti yang anda lakukan pada praktikum kimia analitik dasar (KI 221). Lakukan

titrasi dengan duplo.

Penentuan kadar tembaga dalam larutan sampel

Pipet 10 mL larutan sampel tembaga kedalam labu takar 100 mL dan encerkan sampai tanda

batas.

Pipet 25 mL larutan encer ini ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan basa ammonia, 25

mL aqua DM serta sedikit indikator murexide.

Titrasi larutan ini dengan larutan baku EDTA 0,01 M yang telah dibakukan sampai warna

biru ungu. Lakukan titrasi ini dengan duplo.

Hitung % berat tembaga yang terdapat di dalam sampel dan bandingkan dengan ahsil yang

anda peroleh secara elektrolisis.

PUSTAKA

Skoog, A.; West,D.M.; Holler,F.J. ‘ Analytical Chemistry: An Introduction’, 6th Ed., Saunders

College Publishing, Philadelphia, 1994, 328-356.

Kennedy,J. H.’analytical Chemistry:principles’ 2nd Ed. Saunders College Publishing, New York,

1990.

Page 11: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

11

Titrasi Konduktometri

PENDAHULUAN

1. Literatur terkait

ALAT DAN BAHAN

Buret 10 mL, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 100 mL, pipet volumetric 25 mL, konduktometer,

sel hantaran, dan pengaduk magnetic.

Larutan baku NaOH 0,2 M, larutan baku HOAc 0,2 M, larutan sampel (HCl, HOAc, dan NaOH,

kira-kira 0,5 M setelah diencerkan), larutan KCl 0,1 M dan aqua dm.

CARA KERJA

Nyalakan konduktometer dan kalibrasi menggunakan larutan KCl 0,1 M. Masukkan nilai

12,88 mS.cm-1 sebagai nilai hantaran jenis larutan KCl 0,1M. Mintalah bantuan asisten untuk

kalibrasi ini.

Encerkan larutan sampel sampai tanda batas dan kocok dengan baik. Pipet 25,0 mL larutan

sampel HCl yang telah diencerkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan tambahkan aqua dm

sebanyak 150 mL.

Tempatkan larutan tersebut di atas pengaduk magnetic. Jalankan pengaduk magnetic dan

celupkan sel hantaran ke dalam larutan. Hentikan pengadukan dan catat hantaran jenis awal

larutan (Ingat! Nilai yang and abaca pada konduktometer adalah nilai hantaran jenis larutan).

Tambahkan 1,0 mL larutan baku NaOH dan aduk larutan. Hentikan pengadukan lalu catat

nilai hantaran jenis larutan. Lakukan pencatatan hantaran jenis larutan setiap penambahan 1,0

mL larutan baku hingga volume larutan baku mencapai 10,0 mL (Ingat! Hentikan pengadukan

setiap kali anda akan membaca nilai hantaran jenis larutan. Pengadukan hanya diperlukan

untuk menghomogenkan larutan).

Buatlah kurva titrasi konduktometri dengan mengalurkan nilai hantaran jenis terkoreksi

dengan volume titran lalu tentukan konsentrasi HCl dalam sampel.

Dengan cara yang sama, lakukan titrasi sampel asam asetat dengan larutan baku NaOH lalu

tentukan konsentrasi asam asetat dalam sampel menggunakan kurva titrasi konduktometri

yang diperoleh.

Dengan cara yang sama juga, lakukan titrasi sampel NaOH menggunakan larutan baku HOAc

dan tentukan konsentrasi larutan NaOH dalam sampel.

Page 12: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

12

Setelah semua percobaan selesai dilakukan, bilas sel hantaran dan detector suhu lalu keringkan

dengan kertas saring atau tisu.

PUSTAKA

Christian, G. D.; O’Reilly, J. E. Instrumental Analysis. 2nd Ed., Allyn and Bacon, Inc., Boston,

1986.

Skoog, D. A. Principles of Instrumental Analysis. 3rd Ed., Saunders College Publishing,

Philadelphia, 1985.

Page 13: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

13

Kromatografi Planar dan

Kromatografi Penukar Ion

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

857-860 dan 940-942

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 546

dan 590-593

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

a. Kromatografi Planar

Bejana kromatografi, alat penotol, alat pengering dan alat penyemprot pereaksi penampak noda,

Pemayar kromatografi planar (Planar Chromatoghraphy Scanner).

Larutan standar dan sampel dari ion logam perak , timbal dan raksa, Larutan 5% kalium iodide,

larutan 5% kalium kromat, larutan 1%difenilkarbazida, larutan 1:1 Asam asetat dan kertas

kromatografi.

b. Kromatografi Penukar Ion

Kolom kromatografim Erlenymer, buret dan peralatan gelas yang umum digunakan di

laboratorium kimia analitik.

Resin penukar kation yang telah direndam dengan indicator metil violet, larutan 0,1M KCl, larutan

6M HCl, larutan baku 0,1N NaOH, dan larutan indikator untuk titrasi asam-basa

CARA KERJA

a. Kromatografi Planar

1. Tototlkan larutan standar dan sampel pada kertas kromatografi dengan mengikuti pola

penotolan seperti gambar berikut

Page 14: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

14

2. Masukkan kertas kromatografi ke dalam bejana pengembang yang telah diisi dan

dijenuhkan dengan uap eluen.

3. Biarkan elusi berlangsung hingga garis batas yang telah ditentukan (10 mm dari sisi atas).

4. Keluarkan kertas dari bejana, lalu keringkan.

5. Gunting kertas menjadi tiga bagian sehingga masing-masing bagian terdiri dari dua jalur,

yakni jalur standar dan jalur cuplikan

6. Semprot masing-masing bagian yang telah digunting tersebut dengan salah satu diantara

ketiga larutan penampak noda yang telah disediakan.

Tata kerja penggunaan peralaran pemoyar kromatografi lapisan tipis akan dijelaskan

oleh asisten pada saat melakukon proses perekaman densitogram

b. Kromatografi Penukar Ion

1. Cuci kolom resin dengan 50 mL air bebas mineral

2. Tuangkan perlahan-lahan 25 mL larutan 0,1 M KCl kedalam kolom.

3. Lakukan elusi dengan menggunakan air bebas mineral, dan tamping eluat kedalam tabung

Erlenmeyer.

4. Titrasi eluat dengan menggunakan larutan baku NaOH.

Page 15: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

15

DATA DAN PENGOLAHAN

a. Kromatografi Planar

Ukur jarak migrasi masing-masing komponen dan tentukan faktor retensinya

ldentifikasi komposisi ion logam dari larutan sampel.

b. Kromatografi Penukar Ion

Amati perubahan warna yang terjadi pada kolom resin dan sketsakan (gambarkan) pada

buku catatan praktikum anda, jelaskan mengapa terjadi perubahan warna tersebut.

Hitung jumlah kalium yang dipetukarkan oleh resin.

PUSTAKA

Day R.A., Underwood A.L., "Quantitative Analysis", Prentice-Hall Inc.

Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Fundamental of Analytlcal Chemlstry; 7th Ed. Saunders

College Publising, 1996.

http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/chromate.htm

Page 16: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

16

Ekstraksi Pelarut

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

852-857

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 205-

223

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Peralatan gelas yang umum digunakan di laboratorium kimia analitik dan spektrofotometer sinar

tampak.

Larutan baku 1 ppm kobal (II), larutan ditizon dalam kloroform dan larutan penyangga pH = 6, 7,

7.5, 8 dan 9.

CARA KERJA

Ke dalam 5 buah corong pisah, pipet 10 mL larutan baku 1 ppm kobal.

Tambahkan ke dalam masing-masing corong pisah 15 mL larutan penyangga dengan pH 6, 7,

7.5, 8 dan 9. (Corong pisah pertama dengan larutan penyangga pH 6, corong pisah kedua

dengan penyangga pH 7, dst.)

Selanjutnya tambahkan 10 mL larutan ditizon dalam kloroform

Lakukan pengocokan dengan cukup kuat lalu diamkan hingga terbentuk dua lapisan.

Pisahkan lapisan kloroform dan ukur absorbansnya dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 540 nm, dengan larutan ditizon dalam kloroform sebagai blanko.

DATA DAN PENGOLAHAN

Dengan mengetahui koefisien absortivitas dari larutan yang diukur, maka konsentrasi logam

dalam lapisan kloroform dapat dihitung.

Hitung %E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari masing-masing kondisi

ekstraksi yang dilakukan.

Page 17: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

17

Alurkan nilai-nilai absorban yang diperoleh dengan nilai-nilai pH fasa air.

Alurkan nilai-nlai log D ynag dihitung dengan nilai-nilai pH fasa air.

Hitung nilai n dan Keks dari sistem ekstraksi yang Anda lakukan.

PUSTAKA

Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7th Ed., Saunders

College Publising, 1996.

http://www.anachem.umu.se

http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/extract/extract.htm

Page 18: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

18

Kromatografi Gas Cair

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

887-911

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 563-

577

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Instrumen kromatografi gas-cair, timbangan analitik dan peralatan gelas yang umum digunakan di

laboratorium kimia analitik.

Metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol, 1-pentanol, 1-heksanol, (bensin, toluene, xylene)

CARA KERJA

Perhatian : Air sama sekali tidak dipergunakan didalam percobaan ini!!!

Jangan mengkontaminasi botol-botol/ampul zat yang disediakan!!!

Tata cara penggunaan kromatograf akan diberikan pada saat anda melakukan praktikum.

Siapkan botol kecil yang bersih dan kering

Kedalamnya timbang dengan teliti masing-masing 1 gram senyawa-senyawa alkohol yang

disediakan

Suntikkan ke dalam kromatograf masing-masing senyawa murni alkohol yang disediakan

Selanjutnya suntikkan campuran alkohol yang anda buat serta campuran alkohol tak diketahui

yang diberikan oleh asisten

DATA DAN PENGOLAHAN

Dari kromatogram yang anda peroleh, tentukan waktu retensi dan volume retensi dari masing-

masing komponen yang dipisahkan.

Buat aturan log (volume retensi) terhadap jumlah atom karbon senyawa alkohol yang

dipisahkan, jelaskan kegunaan aluran ini.

Hitung jumlat pelat teoritis dari masing-masing puncak.

Hitung komposisi campuran alkohol yang diberikan.

Page 19: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

19

PUSTAKA

Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7th Ed., Saunders

Collage Publishing, 1996.

http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/chromato.htm

Page 20: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

20

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman

912-934

2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 578-

589

3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Peralatan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC), alat penyuntik (syringe), penangas ultrasonik

(ultrasonic bath), dan peralatan gelas yang umum digunakan.

Larutan standar 500 ppm kafein, larutan 5% asam fosfat, metanol, air bidestilasi dan tiga jenis

produk minuman komersial berkafein (dibawa oleh praktikan).

CARA KERJA

Pembuatan fasa gerak (eluen)

Buat fasa mobil dengan komposisis 140 mL aquabidest, 1,4 mL H3PO4 5% dan 60 mL metanol

Hilangkan gas terlarut dalam larutan ini dengan menggunakan ultrasonic bath.

Penyiapan larutan standar

Dengan menggunakan larutan standar 500 ppm kafein, buat sederet larutan standar dengan

konsentrasi masing-masing 20, 40, 60, 80 dan 100 ppm sebanyak 5 mL. Lakukan pengenceran

dengan menggunakan eluen yang telah dibuat di atas.

Penyiapan larutan sampel

Khusus untuk minuman jenis cola, hilangkan terlebih dahulu gas terlarut dengan

menggunakan ultrasonic bath.

Lakukan pengenceran sebesar 5 (lima) kali dalam sebuah labu takar 10 mL dengan

menggunakan eluen.

Analisis

Rekam kromatogram masing-masing larutan standar dan sampel yang telah dipersiapkan.

Catat parameter peralatan kromatografi yang digunakan seperti: laju alir eluen, tekanan, jenis

kolom yang digunakan, panjang gelombang detektor, kecepatan kertas perekam.

Page 21: KI2221 - analytical.chem.itb.ac.idanalytical.chem.itb.ac.id/wp-content/uploads/2018/01/Modul-KI2221... · Hitung % berat tembaga dalam sampel. ... Timbang dengan teliti 0,24 gram

21

DATA DAN PENGOLAHAN

Dari kromatogram yang diperoleh tentukan waktu retensi dari kafein

Alurkan luas puncak larutan-larutan standar terhadap konsentrasinya dan gunakan untuk

menghitung kandungan kafein pada minuman yang dianalisis.

Nyatakan sebagai jumlah (berat) kafein per botol atau perkotak minuman.

Lakukan hal yang sama dengan diatas tetapi dengan mengalurkan tinggi puncak terhadap

konsentrasi

PUSTAKA

Skoog D.A., West D.M, Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7th Ed., Saunders

College Publising, 1996.

http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/lc/hplc.htm