kfa ekstraksi.ppt

8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt

1/21

EKSTRAKSI

Ekstraksi (penyarian) :

teknik untuk mendapatkan bahan kimia dari

suatu pelarut, lingkungan atau sistem, dan

dipindahkan ke sistem yang lain.

Penggolongan ekstraksi :

ekstraksi padat dengan cairan (liquid-solid

extraction) ekstraksi cairan dengan padatan (solid-

liquid ekstraction)

ekstraksi cair dengan cairan (liquid-liquid

ekstraction)


2/21

Hal-hal yang harus diperhatikan :

sampel harus mudah didapatkan

kembali dari cairan penyari cairan penyari tidak toksik dan tidak

mudah terbakar

Tidak mau campur antara pelarut dan

penyari memiliki perbedaan bobot jenis yang

nyata

memiliki titik didih yang nyata

penyari tidak mengganggu padaanalisis selanjutnya

tidak menimbulkan buih dan emulsi

sewaktu digojok


3/21

EKSTRAKSI padat-cair

Prosedur yang umum dilakukan adalahekstraksi senyawa dari bentuk sediaanpadat seperti analisis dalam sediaantablet.

Prosedurnya cukup sederhana,melibatkan pemilihan pelarut ataugabungan pelarut yang secara ideal akan

melarutkan secara sempurna senyawayang akan dianalisis dan hanya sedikitmelarutkan senyawa lain yang akanmengganggu analisis lebih lanjut.


4/21

Pada awalnya dilakukan penggerusan matriks

padat sehingga diperoleh serbuk yang halus lalu

dilanjutkan dengan ekstraksi pelarut,

penyaringan, atau sentrifugasi untukmenghilangkan partikulat.


5/21

Prosedur penyiapan sampel tablet

dalam analisis

METODE PROSDUR RINGKAS KEUNTUNGAN KERUGIAN

A

1. Tablet dilarutkan

langsung dg pelarut

yg sesuai

2. Pengukuran alikuotlarutan

Menghilangkan

segregasi

Obat harus

terlarut

sempurna dlm

pelarut selamatablet

mengalami

disintegrasi

B

1. Menggerus tablet

hingga diperoleh

serbuk halus

2. Melarutkan serbuk

ke dalam pelarut yg

sesuai

3. Pengukuran alikuot

larutan

Menghilangkan

segregasi. Obat

dilepaskansecara bebas, dg

tidak tergantung

pada

karakteristik

tablet.

Babarapa bahan

tambahan aktiv

masih tetaptidak larut

karena telah

tercapainya

batas kelarutan

obat.


6/21

Lanjutan MET

ODE

PROSDUR RINGKAS KEUNTUNGAN KERUGIAN

C

1. Menggerus tablet hingga

diperoleh serbuk halus.

2. Melewatkan serbuk

kedalam ayakan 60 mesh

3. Pengukuran alikuot

larutan

Menghilangkan

adanya

kecendrungan

pengumpulan

sehingga akan

menghasilkan

partikel dg ukuranyang seragam

Pengayakan

dapat

menghasilkan

muatan

elektrostatik

antara partikel

yg justru akanmenyebabkan

terjadinya

penggumpalan

D

1. Menggerus tablet hingga

diperoleh serbuk halus

2. Melarutkan serbuk

kedalam pelarut organik

3. Melanjutkan

penggerusan

4. Penguapan pelarut

5. Pengukuran residu

Menghilangkan

adanya

kecendrunganpenggumpalan dan

adanya partikel

yang free flowing.

Memfasilitasi

kelarutan bahan

obat dlm pelarut.

Obat dan bahan

tambahan

lainnya dptberubah secara

kimiawi oleh

pelarut organik


7/21

Ekstraksi cairan dengan padatan

Dilakukan dari sampel yang berkadar kecil dalamcairan

Contoh : cemaran pestisida dalam air laut

dialirkan kedalam kolom yang berisi bahan

penjerap misalnya silika gel, maka pestisida akantertinggal dalam penjerap silika gel (adsorbsi).


8/21

Teknik Ekstraksi LEE

(Liquid-Liquid Extraction)

Ekstaraksi cair-cair digunakan untuk praperlakuan

sampel atau clen-up sampel untuk memisahkan

analit-analit dari komponen-komponen matriks

yang dapat mengganggu dalam analisis.

Secara umum prosedur ekstraksi cair-cair

melibatkan ekstraksi analit dari fase air ke pelarut

organik yang bersifat non polar atau agak polar (

heksana, metilbenzen, diklormetan).


9/21

Cara Ekstraksi

Analit-analit yang mudah terekstraksi dalampelarut organik adalah molekul-molekul netralyang berikatan secara kovalen dengansubstituen yang bersifat nonpolar atau agakpolar.

Senyawa-senyawa polar dan juga senyawayang mudah mengalami ionisasi akantertahan dalam fase air.


10/21

KD= [S] org atau D = (Cs) org

[S]aq (Cs) aq

Ket :

D : rasio distribusi / rasio partisi Jika tidak ada interaksi antara analit yang

terjadi dalam kedua fase maka nilai KD

dan D adalah identik


11/21

11

Umumnya proses ekstraksidilakukan dengan menggunakan

corong pisah dalam waktu

beberapa menit.

Efisiensi ekstraksi meningkat jikadigunakan jumlah larutan

ekstraksi yang lebih besar atau

dengan melakukan beberapa kali

ekstraksi dengan volume yang

sama.

.


12/21

Syarat pelarut organik yang dipilih :

memiliki kelarutan yang rendah dalam air (10

diasamkan dgn 3N H2SO4, lalu pH

dijadikan 9 dgn + 6N NH3

fase eter dikocok dgn 3 x

5 ml 0,5N NaOH

fase eterfase air

diasamkan dgn

3N H2SO4 dan

diekstraksi 3 x

15 ml eter

STAT-OTTO-GANG


18/21

Ekstraksi Senyawa Organik

Copy right : [email protected] 18

Fraksi 1A : ekstrak eter diasamkan dengan H2SO4, kocok

maka akan diperoleh ekstrak : asam karboksilat, fenol

dan zat netral.

Fraksi 1B : fraksi 1 + larutan basa, kocok maka akan

diperoleh zat netral.

Larutan basa diasamkan lagi dengan ditambah H2SO4

maka akan diperoleh asam karboksilat, fenol dansenyawa yang larut dalam basa pada fraksi 1A.

Netralkan H2SO4 lalu asamkan sampai pH dengan

asam tartrat, selanjutnya diekstraksi dengan

kloroform maka akan diperoleh fraksi-fraksi yang

mengandung asam karboksilat, zat basa lemah

yang larut dalam kloroform.

Fraksi 1AFraksi 1A & 1B

Fraksi 2 Fraksi 3


19/21

Ekstraksi Senyawa Organik

19

Bila fase air dibebaskan kemudian diekstraksimaka akan diperoleh fraksi 3 yang berisiberbagai basa.

Bila fase alkali pada fraksi 3 dinetralkan laludialkaliskan sampai pH 9 dengan amoniak danekstraksi dengan kloroform-isopropanol maka

akan diperoleh berbagai basa fenol dalam fraksi4.

Setelah dipisahkan dari fraksi 4 maka akandiperoleh senyawa yang tak dapat dipisahkandengan pengocokan sebagai fraksi 5 yang berisi :asam hidrofil, sulfonamida, karbohidrat, asamamino, amonium kuartener.

Fraksi 3

Fraksi 5

Fraksi 4


20/21

Ekstraksi fase padat

(Solid Phase Extraction[SPE])

Teknik SPE digunakan untuk pra-perlakuan sampel atau clean-up sampel-

sampel yang kotor seperti sampel dengan kandungan matriks yang tinggi

seperti garam-garam, protein, polimer, resin dll.

Efisiensi SPE dapat memperoleh recovery yang tinggi (>99 %).


21/21

Keuntungan SPE :

Proses ekstyraksi lebih sempurna

Pemisahan analit dari pengganggu yang mungkin adamenjadi lebih efisien

Mengurangi pelarut organik yang digunakan Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan

Mampu menghilangkan partikulat

Lebih mudah diotomatisasi

Kerugian SPE :

Produsibilitas hasil bervariasi

Adanya adsorbsi yang bolak-balik pada cartridge

kfa ekstraksi.ppt

Documents

Transcript of kfa ekstraksi.ppt