256 ISSN0216 - 3128 Sunardi, dkk.

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE ~N~UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, AI, Cu, Fe DALAM CUPLIKANSEDIMEN

Sunardi, Susanna TS, Elin NurainiPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN

ABSTRAK

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA METODE AANC UNTUK ANALISIS N, P, K, Si, AI, Cu, Fe,

DALAM CUPLIKAN SEDIMEN. Telah dilakukan estimasi ketidakpasdtian pengukuran pada ana/isis N, P,K, Si. AI, Cu, Fe, dalam cuplikan sedimen sungai dengan metoda AANC. Tujuan penelitian ini adalah untukmemenuhi peryaratan akreditasi laboratorium Generator Neutron PTAPB - BATAN sesuai standar ISO/IEC17025-2005. Untuk melakukan estimasi/perhitungan ketidakpastian diperlukan persiapan data pendukunghasil analisis contoh dengan metode uji AANC, yaiitu spesifikasi kuantitas yang diukur, identifikasi sumber­sumber ketidakpastian, kuantisasi masing-masing komponen ketidakpastian dan menghitung ketidakpastiankombinasi serta ketidakpastian yang diperluas. Dalam metode ini, sebelum cuplikan sedimen diukur ataudianalisis harus dibersihkan terlebih dahulu dari rumput batu-batu yang terikut, kemudian cuplikandikeringkan pada panas matahari dan dihomogenkan. Cuplikan ditimbang dengan berat terentu dandiaktivasi dengan neutron cepat dan dicacah dengan spektrometer gamma. Analisis secara kuantitatifdilakukan dengan metode relatif dengan bahan standar pembanding SRM 8704. Dari perhitungan estimasiketidakpastian unsur N, P, K, Si, AI, Cu, Fe diperoleh hasil sebagai berikut: 0,0274 %,0,0051 %, 0,0188 %,0,0632 %, 0,071 %, 0,0122 %, 0,094 %. Dengan melihat hasi/ estimasi ketidakpastian hasil pengukurantersebut, maka bisa disimpulkan bahwa metode AANC masih cukup handal dan valid, untuk analisis unsurdalam cuplikan.

Kata kunci:ketidakpastian, sedimen, AANC, ISO/IEC 17025-2005.

ABSTRACT

UNCERTAINIT MEASUREMENT OF N, P, K, Si, AI, Cu, Fe ANALYSIS IN SEDIMENT SAMPLES BY

FNAA ME7HOD. Uncertainty measurement of N, P, K, Si, AI, Cu, Fe analysis in river sediment samples byFNAA method has been done. The aim of the research is to get accreditation certificate on laboratory ofneutron generator as well as ISO guide 17025. The estimation of uncertainty were prepared of supporteddata samples with AANC method as measurement specific quantitative, identification of contributeuncertainty, quantity of uncertainty companent, determination of combination uncertainty. Before analyzedthe samples must be cleaned from grass and stone and then samples was dried in sun shine and werehomogened. Samples were weighted for certain weight and iradiated with fast neutron using neutrongenerator and counted with gamma spectrometry. Quantitative analyzed using relative method with SRM8704 standard reference. The result uncertainty estimation of N, P, K, Si, AI, Cu, Fe are 0,0274 %, 0,0051%. 0,0188 %, 0,0632 %, 0,071 %, 0,0122 %, 0,094 %. From this data uncertainty estimation it can beconcluded that the FNAA method reliable and validfor element contents analysis in samples.

Keyword: Uncerr;;;;;;;)ediment, FNAA, ISO/IEC 17025-2005..-----

LATAR BELAKANG

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan(PTAPB) mempunyai alat akselerator generatorneutron (ON) yang telah digunakan untuk penelitiananalisis unsur maupun keperluan penelitian yanglain. Untuk mendukung penelitian menggunakanON tersebut diperlukan suatu pengakuan tentangkebenaran penilaian hasil uji pada alat tersebut.Oalam rangka mendukung program laboratorium

ON untuk memperoleh pengakuan formal atausertifikat akreditasi diperlukan hasil uji yang absahatau valid dengan ralat atau ketidakpastian peng­ukuran sekecil mungkin. Salah satu hasil uji yangdiperlukan dalam rangka memperoleh sertifikatakreditasi adalah ketidakpastian pengukuran,sehingga diperoleh pengakuan dari pengguna yangdituangkan dalam sertifikat mutu dari KomiteAkreditasi Nasional (KAN).

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Sunardi, dkk. ISSN 0216 - 3128 257-Sertifikasi mutu suatu laboratorium bertujuan

untuk memberikan jaminan kepada konsumen ataupengguna bahwa hasil uji yang dihasilkan alatterse but mempunyai niIai ketelitian yang baik.

Program PTAPB dalam perluasan akreditasilaboratorium perlu melakukan pengujianketidakpastian terhadap suatu bahan dengan metodeAnalisis Aktivasi Neutron Cepat (AANC), sehinggadiperoleh data yang memenuhi standar ISO/IEC17025, sehingga data-data yang dihasiIkan dapatmenunjang pengakuan keberadaan laboratoriumbagi pengguna alat tersebut[lJ,

Setiap nilai yang diperoleh dari suatupengukuran kuantitatif hanya merupakan suatuperkiraan terhadap nilai benar (true value) dari sifatyang diukur. Dalam hal ini diperlukan suatuindikator mutu yang dapat diterapkan secarauniversal, tetap/sesuai (consistent), dapat diukurserta mempunyai arti yang jelas dan tidak samar­samar. Indikator yang memenuhi persyaratantersebut adalah ketidakpastian (uncertainty) yangmerupakan suatu parameter yang menyatakanrentanglkisaran yang didalamnya diperkirakanterletak nilai benar dari sifat yang diukur. Yangmempengaruhi pernitungan karlar unsur dan nilaiketidakpastian dengan metode AANC meliputiproses preparasi cuplikan, aktivasi, penimbangancuplikan waktu iradiasi, waktu tunda, pencacahandapat ditelusur dan diperhitungkan.

AANC adalah metode analisis unsur dalam

cuplikan dengan aktivasi neutron cepat, sehinggacuplikan menjadi radioisotop. Radioisotop yangterbentuk akan meluruh memancarkan gamma yangspesifik, sehingga dengan alat spectrometer gammadapat dianalisis secara kualitatif maupun kuantitatif.AANC mempunyai kelebihan tidak merusakcuplikan, cuplikan tidak perlu banyak, hasiI yangdiperoleh cepat, analisis multi unsur dalam waktubersamaan.

Tujuan penelitian ini adalah menentukannilai ketidakpastian pengukuran unsur N, P, K, Si,AI, Fe, Cu, dengan metode AANC dalam cuplikansedimen, untuk memenuhi persyaratan akreditasilaboratorium akselerator generator neutron sesuaiISO Guide 17025.

TAT A KERJA

A/at:

Unit generator neutron untuk mengaktivasicuplikan, spektrometer gamma dengan detektorHPGe, timbangan analitik yang terkalibrasi, ampul

polietilen, stopwatch terkalibrasi, timbangan analityang terkalibrasi.

Bahan:

Cuplikan contoh uji sedimen, cuplikanstandar SRM 8704, sumber standar pemancargamma Co-60, Cs-137, Eu-152. ----

~Preparasi cuplikan

Cuplikan sedimen diambil dari beberapalokasi sepanjang sungai Code, cuplikan dibersihkandari kotoran rumput, batu/kerikiI kemudian digerushingga halus dan diayak agar homogen danditimbang dengan berat tertentu dan dimasukkandalam vial polietilen. Cuplikan/contoh uji sedimendan standar disiapkan dari SRM ditimbang denganberat kurang lebih 1 gram dimasukkan dalan ampulpolietilen.

Iradiasi dan Pencacahan

Cuplikan sedimen dan standar SRM diakti­vasi secara bersama-sama dengan neutron cepatmenggunakan generator neutron selama 30 men itdengan arus ion 850 !-lA. Setelah itu isotop yangterbentuk dicacah dengan spektrometer gammadengan detektor HPGe.

Penentuan kadar unsur

Penentuan unsur N, P, K, Si, AI, Cu, Fedilakukan dengan aktivasi neutron cepat 14 MeVdari generator neutron dan isotop yang terbentukdicacah dengan spektroskopi gamma.

Dalam penelitian ini, untuk menghitungkadar cuplikan digunakan metode relatif ataukomparatif, untuk itu diperlukan cuplikan standaryang mengandung unsur yang akan ditentukan, yangjumlah dan komposisi telah diketahui dengan pasti.Cuplikan dan standar dipersiapkan denganperlakuan yang sama dan diiradiasi bersama-sama,sehingga mengalami paparan neutron yang sarnabesarnya. Dengan jalan membandingkan laju cacahcuplikan dan standar dapat dihitung kadar unsur didalam cuplikan

Identifikasi Ketidakpastian

Untuk menentukan ketidakpastian terdapatbeberapa langkah yaitu:

Menyusun suatu model dari langkah pengerjaan danmenentukan persamaan atau rumus yang digunakandalam perhitungan hasil pengukuran, Faktor yangberkontribusi dalam ketidakpastiannya dalam per­samaan tersebut. Mengidentifikasi dan menginven­tarisasi semua faktor yang dapat memberikan

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

258 ISSN 0216 - 3128 Sunardi, dkk.

RINCIAN FORMULA YANG DIGU­NAKAN

Untuk penentuan konsentrasi unsur dalamcuplikan dengan metoda AANC, digunakan rumusumum[2].

dengan ¢ = fluks neutron, CJ = tampang lintangreaksi, A = tetapan peluruhan, ta = waktu yangdiperlukan untuk iradiasi, td = waktu tunda(coolling time), te = waktu yang diperlukan untukpencacahan, m = massa cuplikan, a = kelimpahanrelatif isotop cuplikan, NA = bilangan Avogadro,SA = berat atom unsur cuplikan.

Untuk mendapatkan probabilitas yangmemadai bahwa nilai hasil pengukuran beradadalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian,maka ketidakpastian baku gabungan dikalikandengan faktor cakupan (coverage factor). Berdasar­kan distribusi Gauss menunjukkan bahwa faktorcakupan = 2 memberikan ketidakpastian diperluasdengan tingkat kepercayaan 95,5 %

(2)mN A ¢CJ&Y (1 -Ala) -AId (1- e -Ale)C=--a-- -e eSA A

kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir dalambentuk cause and effect diagram, serta mengel om­pokkan faktor-faktor tersebut kedalam kategorikomponen ketidakpastian seperti terlihat padaGambar 1. Selanjutnya ditentukan spesifikasikuantitas yang diukur, menghitung masing-masingkomponen ketidakpastian dan menghitung ketidak­pastian kombinasi serta ketidakpastian yangdiperluas. Gambar 1 menunjukkan faktor-faktoryang mempengaruhi ketidakpastian pengukuran.

Mengestimasi masing-masing komponenketidakpastian sehingga ekivalen dengan simpanganbaku (deviation standard), sesuai dengan faktorkesalahannnya maka dilakukan kuantifikasi masing­masing komponen ketidakpastian. Kategorikomponen ketidakpastian dapat dibedakan menjadidua tipe, yaitu A dan B. Tipe A merupakankomponen ketidakpastian yang berdasarkan datapercobaan dan dihitung dari rangkaian pengamatan,sedangkan tipe B merupakan komponen ketidak­pastian yang berdasarkan informasi yang dapatdipercaya (data sekunder), misalnya spesifikasipabrik, data pustaka, atau data validasi metode.

Langkah selanjutnya menggabungkankomponen ketidakpastian baku untuk menghasilkanketidakpastian baku gabungan. Penggabungan inidisesuaikan dengan persamaan atau rumus yangdigunakan dalam perhitungan hasil pengukuran,maka persamaan umum untuk menggabungkan nilaiketidakpastian baku dari komponen-komponennyamenjadi ketidakpastian gabungan (Pe) sebagaiberikut :

Waktu tunda

ROI

Penimbangan & kalibrasi

timbangan

Cacah latar Waktu iradiasi Massa unsur cuplikanstandar

Massa wadah

Cacah latar

Kadar

cup likan

timbangan

Kalibrasi timbangan

ROI Waktu cacah

Waktu iradiasi

Gambar 1. Cause and effect diagram.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Sunardi, dkk. ISSN 0216 - 3128 259

Persamaan (2) tersebut dapat dipandang sebagaidasar dan persamaan akhir analisis aktivasi neuton

cepat (AANC). Untuk penghitungan kadar/konsen­trasi dalam penelitian ini digunakan metode relatif

atau komparatif, maka diperlukan cuplikan standarSRM yang telah diketahui konsentrasi dengan pasti.Cuplikan standar dan cuplikan contoh uji (unknown)diaktivasi bersama-sama, sehingga mendapatpaparan neutron yang sarna, sehingga persamaan (2)dapat disederhanakan menjadi

Cm =-xxm

x C SS

dengan: mx = massa unsur dalam contoh uji,

ms = massa cuplikan standar

Cx = cacah pada contoh uji,

Cx = cacah pada cuplikan standar

1. Ketidakpastian dari timbanganl3]

(3)

Cacah yang diperoleh pada alat spektrometer

gamma adalah cacah setelah mengalami penundaandengan waktu tertentu (CI). Untuk memperolehcacah saat selesai aktivasi (Co) maka cacahpenundaan dikonversi ke cacah awal (saat selesaiaktivasi) dengan rumus sebagai berikut :

dengan .A. = tetapan peluruhan radioaktif

t = waktu tunda

HASIL DAN PEMBAHASAN

Perhitungan ketidakpastian penentuan kadarun sur nitrogen (N) dalam contoh uji dengan metode

komparatif menggunakan standar pembanding SRMdengan metode relatif.

Nilai ketidakpastian (J.!)Perbedaan maksimum pembacaan

1.1 0-5 5,8 . 10-7Keseragaman skala optik 0,00132

7,6 . 10-5Kalibrasi massa yang terpasang pada timbangan 0,0000047

2,7.10-7Unjuk kerja timbangan 0,00032

1,847. 10-5Ketidakpastian penimbangan 0,000053

3,06 . 10-6

Ketidakpastian (J.!)total = "(5,8 . 10-7)2+ (7,6 . 10-5)2+ (2,7 . 10-7)2+ (1,847 . 10-5)2+ (3,06 . 10-6)2 = 7,82. 10-6

2. Ketidakpastian massa (m, dan ms)

10 kali

gr

3. Aktivitas cuplikan (C., C,)

Nilai ketidakpastian (J.!)

7,82. 10-61,543.10-4

8,1 .10-50,00280,0028

Nilai ketidakpastian (J.!)

Aktivitas cuplikan N dalam contoh uji rata-rata (Cx) = 10,3 ± 0,13 0,13Aktivitas cuplikan standar N (Cs) = 21,36 ± 0,08 0,08Aktivitas blanko 2, I ± 0,005 0,005

Pulse pile up = 140,78 ± 0,008 0,008

Ketidakpastian aktivitas contoh uj i (J.!Cx) total unsur N 0,1303Ketidak astian aktivitas total Cx total unsur N standar 0,0805

Ketidakpastian aktivitas contoh uji (J.!Cx) total unsure N adalah = "(0,13)2 + (0,005)2 + (0,008)2 = 0,1303

Ketidakoastian aktivitas total (uCx) total unsur N standar = "(0,08)2 + (0,005)2 + (0,008)2 = 0,0805

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

260 ISSN 0216 - 3128 Sunardi, dkk.

4. Ketidakpastian standar SRM (standard reference Material)141

Ketidakpastian unsur N =0,0005 (data sertifikat)

Nilai ketidakpastian (~)

2,88 10-5

5. Menghitung massa yang terkandung dalamcuplikan (m.)

Menghitung kadar N

Dengan persamaan.(3) dapat dihitung kadar unsur N

= 10,3 x 0,10971 = 0,052921,36

dengan berat total euplikan 1,1 gram maka kadar Nadalah 4,81 %.

Ketidakpastian Gabungan

~g = ;J(~ICx/c.f + (~C/Cs)2 + (~ms/mi

+ (l·unJI11J~

;/(0,1303/1 0,3f + (0,0805/21,36f

+ (0,0028/1,035)2 + (0,0028/1, I)~

= 0,0137

Ketidakpastian diperluas 0,0137 x 2 = 0,0274

Sehingga kadar unsur N dalam euplikan eontoh ujidan nilai ketidakpastiannya adalah

Inx = (4,81 ± 0,0274) %

Dengan perhitungan seperti diatas, maka nilaiketidakpastian untuk unsur yang lain dapat di­tentukan, yang hasilnya ditampilkan pada Tabel I.

Tabel 1. Hasil Perhitungan ketidakpastianunsur N, P, K, Si, AI, Cu, Fe.

No UnsurKadar unsur dan ketidakpastian (~)1

N (4,81 ± 0,0274) %2

P (0,645 ± 0,0051) %3

K (0,238 ± 0,0188) %4

Si (21,27 ± 0,0632) %5

Al (6,13 ± 0,071) %6

Cu (60,4 ppm ± 0,0122 %)8

Fe (5,71 ± 0,094) %

Ketidakpastian adalah rentang nilai yangmenyatakan perkiraan nilai benar hasil penelitian/pengujian berada. Nilai ketidakpastian jugamenyatakan mutu hasil pengukuran atau pengujian,semakin kecil nilai ketidakpastian maka semakinbaik hasil penelitian atau pengujian. Ketidakpastiandipengaruhi oleh banyak faktor, diantaranya:tataeara sampling dan preparasi eontoh, kalibrasiperalatan, instrum en, kesalahan random, kesalahansistemik serta keeakapan peneliti.

Dalam penelitian ini euplikan ditempatkandalam satu wadah, sehingga menerima paparanneutron yang sarna, sehingga ketidakpastian yangtimbul akibat perbedaan t1uks neutron dapat diabai­kan dan jarak euplikan dengan detektor maupunstandar dengan detektor dibuat sama kurang lebih2,5 em, maka perbedaan geometri dapat diabaikan[5J.

Sumber-sumber ketidakpastian antara lain:kehomogenan eontoh sewaktu sampling mempeng­aruhi hasil pengujian sehingga ketidakseragamaneontoh uji harus diperhatikan; preparasi euplikan,proses recovery cuplikan dari proses preparasi harusdiperhatikan; kalibrasi peralatan, pengkalibrasianalat turut mempengaruhi ketidakpastian alat yangdigunakan dalam pengujian., instrumen-instrumenyang digunakan juga memiliki penyimpangansebagaimana tercantum dalam sertifikat sehinggaakan turut mempengaruhi pengujian, oleh karena ituharus diperhatikan pula kesalahan random,merupakan kesalahan yang terjadi tanpa disengaja,bervariasi dari satu uji ke uji berikutnya. Kesalahanrandom sulit dihindari karena disebabkan oleh

t1uktuasi yang tidak diduga-duga[6] serta kesalahansistematik, berupa kesalahan yang ditimbulkan olehadanya faktor tetap yang mengakibatkan data hasiluji cenderung lebih tinggi atau lebih rendah dariharga yang sesungguhnya. Kesalahan sistematikdapat disebabkan oleh kesalahan kalibrasi, ke­salahan titik nol, kelelahan komponen alat, gesekandan keadaan saat bekerja[7]. Personil, keterampilandan ketelitian seorang analis akan memberikanpengaruh pada besar kecilnya nilai ketidakpastianpengukuran[8].

Untuk memudahkan pemahaman penyum­bang atau kontribusi ketidakpastian dalam peng­ukuran dengan metode AANC maka data-datanyadibuat Tabel 2.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Sunardi, dkk. ISSN 0216 - 3128

Tabel2. Kontribusi ketidakpastian dalam peng-ukuran dengan metode AANC.

261

KuantitasNilaiKetidakpastian (J.t)J.trelatif (J.I!nilai)Rangking

Aktivitas cuplikan

10,3 cps0,1300,0126IAktivitas standar

21.36 cps0,0800,00372

Iv1assacuplikan1,1 gram0,00280,00253

Massa standar1,035 gram0,00280,00274

Pada Tabel 2 dapat dilihat rangking ketidak­pastian relatif yang paling besar menyumbangketidakpastian berasal dari faktor aktivitas, hal inidisebabkan aktivitas cuplikan dipengaruhi olehbeberapa faktor seperti waktu cacah, waktu tundawaktu iradiasi, tluktuasi tluks neutron, faktor ROI(region Of Interest), sedang yang paling kecilmenyumbang ketidakpastian relatif berasal darifaktor ketidakpastian dari timbangan, hal inidimungkinkan, karena timbangan yang digunakansecara rutin dilakukan kalibrasi ulang oleh badanyang berwenang, namun tetap memberikansumbangan ketidakpastian yang nilainya relatifkeci!..

Merujuk pada Gambar I. yaitu Cause andEffect Diagram (Fish Bone Diagram), dari diagramtersebut sumber-sumber ketidakpastian dapatdibedakan atas preparasi cuplikan contoh uji danstandar, aktivasi dan pencacahan, kalibrasi tim­bangan serta proses perhitungan.

Dalam preparasi cuplikan atau contoh ujidan standar, ketidakpastiannya dapat bersumber daritimbangan, yang meliputi perbedaan maksimumpembacaan, keseragaman skala optik, kalibrasimassa yang terpasang pada timbangan, serta unjukkerja timbangan. Data-data ini merupakan datasekunder, karena berasal dari Sertifikat Kalibrasidari timbangan, dalam hal ini diterapkanperhitungan dengan tipe B, faktor ketidakpastiantimbangan akan mempengaruhi ketidakpastianmassa. Selain itu, faktor lainnya yang berpengaruhpada ketidakpastian adalah aktivitas yang diperolehdari hasil aktivasi dan pencacahan, baik itu aktivitascuplikan maupun aktivitas standar, nilai ketidak­pastian aktivitas diperoleh dari perambatan ralatsehingga dalam perhitungannya yang diterapkanadalah tipe A, yaitu data yang digunakan adalahdata primer atau data hasil percobaan/eksperimen.Ketidakpastian ini mempengaruhi ketidakpastianperhitungan, kemudian dengan menggabungkanseluruh faktor ketidakpastian akan diperolehketidakpastian gabungan.

Untuk mendapatkan probabilitas yangmemadai bahwa nilai hasil pengukuran berada

dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian,maka ketidakpastian gabungan dikalikan denganfaktor cakupan, faktor tersebut menunjukkan tingkatkepercayaan. Dalam penelitian ini, faktor cakupanyang digunakan adalah 2 dengan tingkat keper­cayaan 95,5 %.

Penelitian yang baik adalah penelitian yangmemilikinilai ketidakpastian yang kecil, karenarentang nilai yang menyatakan perkiraan nilai benarjuga keci!.

Pada Tabel I terlihat bahwa hasil ketidak­

pastian pengukuran yang dilakukan dengan metodeAANC memiliki nilai ketidakpastian yang berubah­ubah, berkisar antara 0,005 I % sampai dengan0,094 %.. Persentase kesalahan ini cukup kecil danmemenuhi tingkat kepercayaan 95,5% yangmemperbolehkan persentase kesalahan hingga 4,5%,sehingga tingkat keakuratan yang diperoleh daripenelitian ini cukup baik.

Faktor-faktor yang mempengaruhi hasilpengukuran ketidakpastian pengujian kandunganunsur dalam cuplikan sedimen sungai denganmetode AANC adalah penentuan suatu unsur dalamcuplikan dipengaruhi oleh pancaran energi gamma,kelimpahan relatif, tampang lintang aktivasi, reaksiinti yang terjadi dan waktu paronya, hasilpencacahan sangat dipengaruhi oleh komposisicuplikan, reaksi antara neutron dengan unsur lainyang tidak diinginkan akan mempengaruhi prosespencacahan sehingga menghasilkan hasil yang tidaksesuai harapan. Nilai yang akurat dari analisiskuantitatif dapat diperoleh jika kondisi pencacahpada saat melakukan pencacahan sarna dengankondisi pada saat kalibrasi.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil eksperimen dan per­hitungan ketidakpastian yang telah dilakukan dapatdiambil kesimpulan sebagai berikut :

Diperoleh nilai kadar dan ketidakpastian peng­ukuran dengan metode AANC pada cuplikan, N, P,K, Si AI, Cu, Fe adalah (4,81 ± 0,0274) %, (0,645

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juri 2007

262- ISSN 0216 - 3128 Sunardi, dkk.

±0,0051) %, (0,238 ± 0,0188) %, (21,27 ± 0,0632)%, (6,13 ± 0,071) %, (60,4 ppm ± 0,012%), (5,76 ±0,094) %. Dengan hasil tersebut menunjukkanbahwa nilai ketidakpastian pengukuran denganmetode AANC untuk analisis unsur N, P, K, Si, AI,

Cu, Fe memiliki nilai ketidakpastian relatif kecilhal ini menunjukkan rentang kisaran yangdidalamnya terletak nilai benar dari sifat yang dikurrelatif kecil, sehingga ada kedekatan antara nilaihasil uji dengan nilai yang sebenamya, sehinggametode AANC memenuhi standar sebagai alat ujidalam analisis unsur.

UCAP AN TERIMA KASIH

Dalam kesempatan ini penulis mengucapkanterima kasih kepada Sdr. Suraji dan Sdr. Supriyantoyang telah membantu dalam aktivasi cuplikan,semoga amal kebaikan Sdr. mendapat imbalan dariAllah SWT.

DAFTAR PUSTAKA

I. BSN, Persyaratan Umum KompetensiLaboratorium Pengujian dan LaboratoriumKa/ibrasi, ISO/IEC 17025, Edisi Kedua,Jakarta, 2005.

2. NARGOL WALLA, SAM ..S. et.al, ActivationAnalysis with Neutron Generators, John Wileyand Sons, New York, 1973.

3. Sertifikat ka/ibrasi Timbangan Mekanik,Indocal Laboratori System, Bandung, 2005.

4. NATIONAL INSTITUTE OF STANDART &TECHNOLOGY, Certificate Reference Material8704, Buffalo River Sediment, 2000.

5. J.KUCERA, P. BODE, V.STEPANEK, The1993 ISO Guide to the Expression ofUncertainty in Measurement Applied toNeutron Activation Analysis, J Radional. Nucl.Chern. 245, Nuclear Physics Institute, Rez nearPrague, Czech Republic, 2000.

6. KUKUH S., Validasi Metode, Buku PanduanPelatihan Asesor, BSN, Jakarta, 1999.

7. B. DARMA WAN DJONOPUTRO, TeoriKetidakpastian Menggunakan Satuan SI,Terbitan Kedua, ITB, Bandung, 1984.

8. JULIA KANT ASUBRA TA, Dasar Ketidak­

pastian Pengukuran, Pusat Penelitian Kimia­LIPl,Jakarta,2003.

9. WILLIAMS, A., ELLISON, SLR., ROSSLEIN,M., Quantifiying Uncertainty in AnalyticalMeasurement, Euraghem/citac Guide, SecondEdition, 2000.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

1\