PowerPoint Presentation

PERCOBAAN 11KROMATOGRAFI GASNama kelompok :

Erwin firmansyah SAPUTROMuhammad bagus prakasaKELOMPOK 79TUJUANMenganalisa kuantitatif komposisi (konsentrasi) campuran larutan sampel dari larutan standarnyaMengetahui hubungan luas area Kromatogram dengan konsentrasiMenentukan kurva kalibrasi standar dari sampel yang ditentukanPRINSIP KERJASuatu sampel yang tidak diketahui konsentrasi dan jenisnya dapat diketahui dengan menggunakan kromatografi gas, yaitu dengan menentukan kurva kalibrasi standar dan konsentrasi dari sampel tersebut berdasarkan migrasi diferensial komponen-komponen sampel dan perbedaan distribusi antar komponen pada kedua faseTEORI DASARKromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa yang organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran. Kromatografi gas terdiri atas fase diam dan fase gerak. Bagian-bagian dari kromatografi adalah sebagai berikut : Injeksi sampel Kolom Detektor RekorderTEORI DASAR

INJEKTOR SAMPELKOLOMDETEKTOR DAN REKORDERTEORI DASARAnalisa Kuantitatif pada Kromatografi gas

Metode Standar Internal Metode Normalisasi Area Metode Kurva Kalibrasi StandarPROSEDUR DAN HASIL PENGAMATANNoProsedur PercobaanHasil PengamatanKeterangan1.Menyiapkan larutan standar metanol dan etanol 25%, 50%, dan 75% dengan pengenceran 100 kali Larutan telah disiapkan oleh asisten beserta data kromatogramnya2.Melakukan pengenceran pada sampel A, B, dan C sebanyak 500 kaliSetelah diencerkan, larutan harus segera ditutup dengan plastik penutup

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN3.Menyiapkan kromatografi gasKromatografi gas sudah disiapkan oleh koordinator laboratorium4.Menyiapkan syringe dan membersihkannya dengan aquades sebanyak 10 kaliPenggunaan syringe harus hati-hati karena syringe sangat kecil dan mudah patah

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN5.Memasukkan larutan standar dan larutan sampel ke dalam syringe secara bergiliran sebanyak 1 LPastikan tidak terdapat gelembung udara di dalam syringe6.Menyiapkan kromatografi hingga siap digunakanTunggu hingga layar monitor dan GC menunjukkan status READY

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN7.Menginjeksikan syringe kedalam kromatografi gasMenekan syringe dan tombol ON pada kromatografi secara bersamaan8.Menunggu hasil kromatogram hingga muncul pada layar monitor komputer

PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN9.Melakukan prosedur 5 hingga 8 untuk sampel B dan CMencuci syringe setelah selesai digunakan atau setiap penggantian larutanDATA LARUTAN STANDARMETANOL

ETANOLKadar Waktu RetensiLuas Area25%1,78771580050%1,78890937775%1,7861881167Kadar Waktu RetensiLuas Area25%1,85075604350%1,845175011675%1,84521168518DATA KROMATOGRAM SAMPEL

SAMPEL A

SAMPEL B

SAMPEL CPENGOLAHAN DATALARUTAN STANDAR ETANOL

Konsentrasi (sumbu y)M = 25 mL etanol / 100 mL larutan = 0,25M = 50 mL etanol / 100 mL larutan = 0,50M = 75 mL etanol / 100 mL larutan = 0,75

Luas area Kromatogram (sumbu x)Etanol 25% = 756043Etanol 50% = 1750116Etanol 75% = 2168518

PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATALARUTAN STANDAR METANOL

Konsentrasi (sumbu y)M = 25 mL etanol / 100 mL larutan = 0,25M = 50 mL etanol / 100 mL larutan = 0,50M = 75 mL etanol / 100 mL larutan = 0,75

Luas area Kromatogram (sumbu x)Etanol 25% = 715800Etanol 50% = 909377Etanol 75% = 1881167PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,3562

Komposisi etanol = 0,29/0,3562 x 100% = 81,415%Komposisi metanol = 0,0662/0,3562 x 100% = 18,585%PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,938

Komposisi etanol = 0,672/0,938 x 100% = 71,64%Komposisi metanol = 0,266/0,938 x 100% = 28,36%

PENGOLAHAN DATAPENGOLAHAN DATAy total = 0,7117

Komposisi etanol = 0,293/0,7117 x 100% = 41,17%Komposisi metanol = 0,4187/0,7117 x 100% = 58,83%

ANALISIS PERCOBAANLarutan standar (metanol dan etanol) digunakan sebagai acuan untuk dapat mengetahui komposisi campuran karena larutan ini volatile atau mudah menguapPengenceran bertujuan untuk memberikan hasil yang lebih teliti dan juga karena alat GC lebih sensitif terhadap larutan dengan konsentrasi yang kecilANALISIS PERCOBAANLarutan harus segera ditutup dengan plastik penutup agar tidak ada zat yang menguap dan juga tidak ada zat lain yang masuk ke dalam larutanPencucian syringe bertujuan agar syringe menjadi lebih steril dari zat pengotorGelembung udara pada syringe dapat mempengaruhi pemisahan dan pengidentifikasian komponenANALISIS PERCOBAANMenekan tombol ON secara bersamaan saat syringe diinjeksikan ke dalam GC agar tidak ada jeda saat penginjeksian dan tidak ada kandungan lain yang masukWaktu retensi menunjukkan jenis senyawa yang terdapat pada larutan sampelJumlah puncak menunjukkan jumlah senyawa yang terdapat pada larutan sampelANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANLuas area sebenarnya untuk sampel A adalah 933160 dan 6935, sampel B adalah 2071755 dan 543300, dan sampel C adalah 939280 dan 952115Setelah didapat luas area sebenarnya, maka luas tersebut diplotkan ke dalam persamaan kurva kalibrasi standar pada sumbu x sehingga diperoleh besarnya komposisi etanol dan metanol pada masing-masing sampelANALISIS HASIL DAN PERHITUNGANLarutan sampel A memiliki komposisi 81,415% etanol dan 18,585% metanolLarutan sampel B memiliki komposisi 71,64% etanol dan 28,36% metanolLarutan sampel C memiliki komposisi 41,17% etanol dan 58,83% etanolLuas area merepresentasikan konsentrasi pada campuran larutan sampel

ANALISIS GRAFIKPerbedaan yang terdapat pada kedua kurva larutan standar hanya pada kurva positif san negatifLuas area mempengaruhi konsentrasi (berbanding lurus). Semakin besar luas area, maka konsentrasi akan semakin besar pulaLuas area yang semakin besar, menunjukkan bahwa waktu retensinya juga semakin singkat.ANALISIS KESALAHANKesalahan pada puncak kromatogram, seharusnya terdapat 2 puncak saja, karena larutan sampelnya hanya metanol dan etanol.

Kesalahan dalam larutan sampel yang tidak segera ditutup setelah diencerkan. Adanya jeda dalam penginjeksian sampel ke kromatografi gas yang meyebabkan pengotor masuk ke dalam syringePembersihan atau pencucian alat yang kurang bersih atau sterilANALISIS KESALAHANPada saat dilakukan pengenceran, pembacaan volume yang terukur tidak sesuai dengan volume sebenarnya sehingga akan mempengaruhi konsentrasiPada saat proses injeksi sampel, injeksi harus dilakukan dengan sekaligus dan cepat agar larutan sampel tidak menguap sebelum masuk ke dalam kolomAdanya gelembung di dalam syringe yang dapat menghambat proses identifikasi JAWABAN PERTANYAANApa yang mempengaruhi waktu retensi ?Apa Fungsi kurva kalibrasiMenurut anda, manakah waktu retensi yang lebih cepat, metanol atau etanol? Jelaskan!!JAWABAN PERTANYAANFaktor yang mempengaruhi waktu retensi :

Perbedaan titik didih masing-masing komponenPebedaan massa molekul (Mr)Panjang KolomTemperatur kolomKelarutan dalam fase cairJAWABAN PERTANYAANKurva kalibrasi standar adalah kurva yang dibuat dari sederetan larutan standar yang masih dalam batas linearitas sehingga dapat diregresilinearkan. Fungsi dari kurva tersebut adalah sebagai standar untuk mengetahui konsentrasi suatu sampel yang tidak diketahui dengan cara membandingkan luas area sampel dengan luas area standar sehingga diperoleh konsentrasi dari sampel tersebut. JAWABAN PERTANYAANMetanol, karena metanol memiliki titik didih yang lebih rendah daripada etanol (61,20C < 76,80C). Selain itu berat molekul (Mr) Metanol juga lebih kecil dibandingkan etanol (32 < 46 g/mol)

METANOLETANOL38KESIMPULANDAFTAR PUSTAKAModul Praktikum Kimia Fisika dan Kimia AnaitikDay, R.A, Underwood, A.L.2002.Analisis KimiaKuantitatif. Edisi Keenam.Jakarta: ErlanggaSkoog, Douglas. A.1988.Fundamentals Of AnayticalChemistry. London. Saunders Carli PublisherMc, Nair,H.M dan E.J Bonelli. 1988. DasarKromatografi Gas. Edisi 5. Terjemahan Kosasih Padmawinata. Bandung : ITBPERCOBAAN 6Menentukan Mr Senyawa Berdasarkan Pengukuran Massa Jenis Gas41TUJUAN PERCOBAANMenentukan berat molekul senyawa yang mudah menguap berdasarkan pengukuran massa jenis zatMelatih penggunaan persamaan gas ideal

42PRINSIP KERJAMenentukan Mr senyawa dengan metode Dumas serta mengaplikasikan persamaan gas idealTEORI DASARMetode dumas dapat digunakan untuk menentukan berat molekul dari suatu zat yang tidak diketahui

Penghitungan berat molekul dari gas dapat didekati dengan menggunakan persamaan gas ideal.

PROSEDURMengambil sebuah labu Erlenmeyer berleher kecil yang bersih dan kering, menutup labu tersebut dengan alumunium foil, lalu mengencangkan penutup tadi dengan karet gelang.Menimbang lalu Erlenmeyer yang telah ditutup tersebut.

Memasukkan sekitar 5ml kloroform ke dalam Erlenmeyer, kemudian menutup kembali dengan kencang sehingga kedap gas. Lalu melubangi lubang kecil pada penutup alumunium foil agar udara dapat keluar.Merendam labu Erlenmeyer dalam penangas air bersuhu sekitar 100C sedemikian hingga air sekitar1 cm dari bawah akumunium foilPROSEDURPROSEDURMembiarkan labu tersebut dalam penangas air sampai semua cairan didalamnya menguap kemudian mencatat suhu penangas airMengangkat labu dari penangan mengeringkan air yang terdapat pada bagian luar labu dengan lap, lalu menempatkan labu dalam desikator untuk mendinginkan dan mengeringkannya. Udara akan masuk kembali ke dalam labu Erlenmeyer melalui lubang kecil dan uap cairan volatile yang terdapat dalam labu akan mengambil kembali menjadi cairanPROSEDURMenimbang labu Erlenmeyer setelah diisi penuh dengan aquades dan mengukur massa air yang terdapat dalam labu. Mencatat suhu air untuk mengetahui massa jenis air, sehingga volume air dalam labu juga merupakan volume labu erlenmeyer.

DATA HASIL PENGAMATANMassa labu kosong sebesar 53,9565 gram.Suhu penangas adalah 78,7 C.Massa labu setelah pendinginan sebesar 54,4715 gram.Massa labu yang terisi penuh air 174,5374 gram.Suhu air 26 CTekanan atmosfer sebesar 1 atm.Massa kloroform sebesar 0.45 gramPENGOLAHAN DATAMenghitung Volume Labu Erlenmeyer

Massa air = (massa labu+massa air) (massa labu)Massa air = (174,5374 - 53,9565) gram = 120,5809 gramVolume labu = (120,5809 gram)/(998 gram/L)= 0.1208 LPENGOLAHAN DATAMenghitung Faktor Koreksi

PENGOLAHAN DATAMenghitung massa udara yang tidak dapat masuk

M udara = 0.05169

PENGLAHAN DATAMenghitung massa total kloroform

Mtotal = Mkloroform + Mudara yang tidak dapat masuk

Mtotal = (0.45 + 0.05169) gramMtotal = 0.5017 gramPENGOLAHAN DATAMenghitung Berat Molekul Kloroform

PENGOLAHAN DATAKesalahan Literatur

ANALISIS Pengukuran massa air yang memenuhi labu erlenmeyer dilakukan untuk mengukur volume penuh labu tersebut. Yaitu dengan membagi massa air dengan massa densitasnya.Faktor koreksi dibutuhkan karena terdapat sebagian kloroform yang tidak masuk kembali kedalam erlenmeyer ketika didinginkan.ANALISISVolume erlenmeyer dengan massa total kloroform (dengan faktor koreksi) dibutuhkan untuk mendapatkan densitas kloroform pada fasa gas.Mr dapat dihitung dengan persamaan gas ideal jika densitas, suhu dan tekanan atmosfer (asumsi standar = 1 atm) sudah diketahui.ANALISISHasil yang diperoleh (Mr Kloroform) cukup akurat karena kesalahan literaturnya kecil (0.251%).

KESIMPULANMr zat volatil dapat dihitung dengan metode dumas dan persamaan gas ideal.Mr kloroform dari hasil percobaan ini adalah 119.8 gram/mol.JAWABAN PERTANYAANApakah yang menjadi sumber kesalahan pada percobaan ini?Jawab:Terdapat sejumlah kloroform yang keluar dari labu ketika pemanasan dan tidak masuk kembali kedalam labu saat pendinginan. Selain itu pengabaian massa udara, karet dan alumunium foil juga mempengaruhi kesalahan.JAWABAN PERTANYAANSuatu zat memiliki massa molar 120 gram/mol. Tentukan rumus molekul senyawa ini jika senyawa ini mengandung 10% karbon, 89% klor dan 1% hidrogen!

JAWABAN PERTANYAANJawab:

C:Cl:H 1:3:1Maka rumus molekulnya adalah CCl3H.

DAFTAR PUSTAKAAtkins, Peer dan Paula, Julio de. 2006. Physical Chemistry, Eight Edition. New York: Oxford University PressMaron, Samuel, H and Jerosme Lando. 1978. Fundamental of Physical Chemistry. London: Collier Macmillam PublisherBuku Panduan Praktikum Kimia Fisika dan Kimia AnalitikTERIMA KASIH