UNIVERSITAS MATARAM

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

DASAR KIMIA ANALITIK

DISUSUN OLEH : 1. MAREND SURYA UTAMA 2. ISMA ZULPIANI 3. INTAN FRINA UTAMIYANTI 4. RATNA DEWI KUMALASARI 5. BQ EKA SRI ICHTIARIANI ( G1C 009 001 ) ( G1C 009 002 ) ( G1C 009 010 ) ( G1C 009 031 ) ( G1C 009 039 )

PROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MATARAM 2010

KIMIA - FMIPA

1

UNIVERSITAS MATARAM

HALAMAN PENGESAHANLaporan Tetap Praktikum Dasar Kimia Analitik ini disusun sebagai salah satu syarat untuk mengikuti ujian akhir mata kuliah Dasar Kimia Analitik. Disahkan: Mataram, Desember 2010 Co. Ass Acara I Co. Ass Acara II

Ahmad Rafi Jaya Kusuma NIM. G1C 008 022 Co. Ass Acara III

Sasmita Mandari NIM. GIC 008 018 Co. Ass Acara IV

Sri Kurniawati NIM. G1C 008 043 Co. Ass Acara V

I Gusti Ayu Devi N NIM. GIC 008 016 Co. Ass Acara VI

Anggi Solehah NIM. G1C 008 003 Co. Ass Acara VII

Bq. Dinda Belinda NIM. G1C 008 020

Fachrul Ariansyah NIM. G1C 008 006 Mengetahui, Koordinator Co. Ass

Surayyal Hizmi NIM. G1C 008 029

KIMIA - FMIPA

2

UNIVERSITAS MATARAM

KATA PENGANTARPuji syukur Alhamdulillah praktikan panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat, taufik dan hidayah-Nya yang senantiasa selalu tercurah tiada henti sehingga pembuatan Laporan Tetap Praktikum Dasar Kimia Analitik ini dapat terselesaikan dengan baik. Dengan terselesaikannya Laporan Tetap Praktikum Dasar Kimia Analitik ini, praktikan dengan segenap rendah hati menghanturkan terima kasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada semua dosen, co. assisten, koordinator co. assisten, dan segenap rekan yang telah banyak membantu baik selama tahap persiapan, proses pembuatan laporan sementara, pelaksanaan praktikum, pembuatan laporan mingguan, hingga tahap penyelesaian Laporan Tetap Praktikum Dasar Kimia Analitik ini. Praktikan menyadari bahwa Laporan Tetap Praktikum Dasar Kimia Analitik ini masih memerlukan perbaikan-perbaikan baik dari segi isi maupun bentuknya. Karena itu, kritik dan saran yang bersifat pengembangan dan penyempurnaan sangat praktikan harapkan dan semoga tulisan ini bermanfaat adanya. Amin.

Mataram,

Januari 2011

Praktikan

KIMIA - FMIPA

3

UNIVERSITAS MATARAM

DAFTAR ISICOVER ...................... .............. .................. 1 2 3 4 5

HALAMAN PENGESAHAN KATA PENGANTAR DAFTAR ISI ACARA I

................... ...................

IDENTIFIKASI KATION ACARA II ................... 14

PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI ACARA III .... .... .... .... 24

PENENTUAN KADA NaOH DAN Na2CO3 DALAM SAMPEL ACARA IV .... .... .... ....... 34

TITRASI REDOKS : PENETAPAN KLOR AKTIF ( Iodometri ) ACARA V .... .... .... .... 45

TITRASI PENGENDAPAN : PENETAPAN KADAR NaCl ( Titrasi Argentometri ) ACARA VI .... .... .... ...... 55

TITRASI REDOKS : PENETAPAN KADAR CAMPURAN Fe ( II ) DAN Fe ( III ) ( Titrasi Permanganometri ) ACARA VII .... .... .... .... TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS : PENETAPAN KESADAHAN AIR 67

DAFTAR PUSTAKA .... .... .... ...

79

KIMIA - FMIPA

4

UNIVERSITAS MATARAM ACARA I IDENTIFIKASI KATION A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

: Mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation- kation (Al, Ag, Ba, Co, Fe, Mn, Ni, dan Pb) dalam sampel.

2. Hari,Tanggal Praktikum 3. Tempat Praktikum

: Jum`at 12 November 2010. : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA. Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara spesifik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini dengan pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urut-urytan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut(Vogel,1985:203). Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongangolongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari larutan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin akan dipisahkan (Cokrosarjiwanto,1977:14). Kation-kation golongan I adalah kation-kation yang akan mengendap bila ditambahkan dengan asam klorida(HCl). Yaitu Ag, Pb, dan Hg yang akan mengendapKIMIA - FMIPA 5

UNIVERSITAS MATARAM sebagai campuran AgCl, HgCl, dan PbCl. Pengendapan ion-ion golongan I harus pada temperatur kamar atau lebih rendah karena PbCl terlalu mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam klorida tidak terlalu banyak ditambahkan. Dalam larutan HCl pekat, AgCl dan PbCl melarut, karena Ag dan Pb membentuk kompleksi dapat larut(Keenan,1984:20). Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah Merkurium (II), Tembaga, Bismut, Kadnium, Arsenik (II), Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah (II), Timah (III), dan Timah (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub golongan 2A dan keenam yang terakhir sub golongan 2B. Sementara sulfida dari kation dalam golongan 2A tak dapat larut dalam amonium polisulfida. Sulfida dari kation dalam golongan 2B justru dapat larut. Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan ini adalah Cobalt (II), Nikel (II), Besi (II), Besi (III), Aluminium, Zink, dan Mangan (II). Kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kationkation golongan ini adalah Kalsium, Strontium, dan Barium. Kation-kation golongan V merupakan kation-kation yang umum tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebulumnya. Yang termasuk anggota golongan ini adalah ion-ion Magnesium, Natrium, Kalium, Amonium, Litium, dan Hidrogen(Vogel,1985:203-204). Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk Kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan ataupun sentrifugasi. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan larutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekarjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer.kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan6

KIMIA - FMIPA

UNIVERSITAS MATARAM kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(l), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(l) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak (Masterton, 1991).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM 1. Alat Praktikum Tabung Reaksi Rak Tabung Reaksi Pipet Tetes Gelas Kimia 200 mL Alat Sentrifugasi Hot plate

2. Bahan Praktikum Larutan Sampel Larutan NH Larutan HNO Larutan NaCl 1 M Larutan NaOH 2 M Larutan HSO Pekat Larutan KCrO Aquades

KIMIA - FMIPA

7

UNIVERSITAS MATARAM D. SKEMA KERJA Larutan Sampel + NaCl 1 M Sentrifugasi endapan 1 + air panas Sentrifugasi endapan 2 filtrat A endapan 5 filtrat B + NaOH 2 M Sentrifugasi filtrat C

identifikasi + KCrO endapan 3 + HSO endapan 4 + HNO + NH sentrifugasi endapan 8 filtrat D

identifikasi + HNO + NH endapan 6 + NH endapan 7

KIMIA - FMIPA

8

UNIVERSITAS MATARAM E. HASIL PENGAMATAN

Ag+, Mn2+, Pb2+, Fe3+, Al3+

+ NaCl 1Msentrifugasi Endapan (1) AgCl putih, PbCl2 putih + air hangat sentrifugasi Filtrat (B): bening Mn2+ Fe3+, Al3+ +NaOH 2M berlebih sentrifugasi Endapan(5) Fe(OH)3 coklat, MnO(OH)2 coklat+ HNO3 dan NH3 berlebih

Endapan(2) AgCl putih (kuning)

Filtrat (A) 2+ Pb bening, 2Cl identifikasi + K2CrO4 + H2SO4

Filtrat (C): [Al(OH)4]

+ NH3

Endapan (3) PbCrO4 kuning

Endapan (4) PbSO4 putih

+ HNO3 + NH3

Endapan (8) Fe(OH)3 coklat (putih)

Filtrat (D) [Mn(NH3)6]2+

Endapan (6) Al(OH)3 putih

Endapan (7) Al(OH)3 putih

F. ANALISIS DATA

1. Sampel + NaCl

endapan putih

Ag + Cl AgCl putih Pb +2Cl PbCl2 putih PbCl2(s)H2O

Pb + Cl endapan kuning9

2. Filtrat A + K2CrO4

KIMIA - FMIPA

UNIVERSITAS MATARAM Pb + CrO4 PbCrO4 kuning Pb + SO PbSO4 putih endapan coklat Fe + 3NaOH Fe(OH)3 coklat + 3Na Mn + 2NaOH MnO(OH)2 coklat + 3Na Mn + 2OH Mn(OH)2 putih Mn(OH)2 putih + O2 + H2O MnO(OH)2 coklat + 2OH Mn + 2NH3 + 2H2O Mn(OH)2 putih + 2NH4

3. Filtrat B + NaOH

Mn + 6NH4 [Mn(NH3)6] + 6H Fe + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 coklat + 3NH4 endapan putih endapan putih

4. Filtrat C + HNO3 Filtrat C + NH3

Al(OH)3 + OH [Al(OH)4] Al + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 putih + 3NH4 Al(OH)3 + 3H Al + 3H2O

G. PEMBAHASAN

Analisis kation merupakan pendekatan yang sistematis. Umumnya dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Pada praktikum ini bertujuan agar mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam sampel. Kation-kation yang digunakan dalam percobaan ini, tidak ditentukan jenis-jenis kation apa saja yang digunakan, sebab kation yang digunakan tergabung dalam larutan sampel. Dari larutan sampel tersebut, kita bisa mengidentifikasi jenis-jenis kation apa saja yang ada dalam larutan sampel.

KIMIA - FMIPA

10

UNIVERSITAS MATARAM Pada percobaan pertama yaitu sampel yang ditambahkan larutan NaCl kemudian terbentuk endapan, endapan yang terbentuk adalah endapan berwarna putih. Dari hasil pengamatan dapat diketahui bahwa kation dalam endapan itu adalah Ag dan Pb. Kation dalam endapan tersebut merupakan kation golongan I yang mengendap sebagai garam klorida yang berwarna putih karena bereaksi dengan NaCl 1 M. Reaksi yang terjadi yaitu :

Endapan PbCl2 akan larut dengan kenaikkan suhu. Kenaikkan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Oleh karena itu, PbCl2 dapat dipisahkan dari kation yang lain dengan menambahkan H2O panas kemudian mensentrifus dan memisahkannya dari larutan. Adanya filtrat Pb dapat diidentifikasi dengan penambahan K2CrO4 membentuk endapan kuning atau dengan H2SO4 membentuk endapan yang berwarna putih. Reaksi yang terjadi yaitu :

Pada percobaan kedua yaitu filtrat B ditambahkan dengan larutan NaOH berlebih dan terbentuk endapan coklat. Kemungkinan kation dalam endapan tersebut yaitu Fe dan Mn. Saat larutan dari filtrat B ditambahkan dengan NaOH, kation Fe bereaksi dengan NaOH dan menyebabkan mengendapnya kation Fe sebagai hidroksidanya Fe(OH)3 coklat. Selanjutnya pada penambahan NH3 berlebih + HNO3, terbentuk endapan coklat merah seperti gelatin Fe(OH)3. Apabila kedalam endapan tersebut ditambahkan NaOH berlebih, menyebabkan endapannya menjadi tidak larut. Hal tersebut dikarenakan NaOH yang bersifat basa kuat sehingga sulit bereaksi dengan Fe(OH)3 dan mengakibatkan endapan tidak larut. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam praktiknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukkan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut. Sedangkan adanyaKIMIA - FMIPA 11

UNIVERSITAS MATARAM ion asing menyebabkan kelarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuali jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Penambahan ion asing seperti penambahan asam atau basa kuat dan ligan dapat menyebabkan endapan menjadi larut kembali. Sedangkan pada Mn terbentuk endapan MnO(OH)2 yang berwarna coklat bila ditambahkan dengan NaOH berlebih. Pada dasarnya, Mn bila ditambahkan NaOH (tanpa berlebih) akan membentuk endapan putih Mn(OH)2, dan jika ditambahkan lagi dengan NaOH berlebih, endapan menjadi tidak larut. Namun, dengan adanya udara bebas menyebabkan Mn(OH)2 teroksida dengan cepat membentuk endapan coklat MnO(OH)2. Selanjutnya pada penambahan NH3 berlebih + HNO3, endapan MnO(OH)2 menjadi larut, diakibatkan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Pada percobaan ketiga yaitu filtrat C ditambahkan dengan NH3 dan HNO3 membentuk endapan putih, sehingga kemungkinan kation yang ada yaitu Al. Pada penambahan NH3 terbentuk endapan Al(OH)3 berwarna putih. Hidroksida aluminium ini bersifat amfoter sehingga dapat larut dalam NaOH. Jika NaOH ditambahkan pada hidroksida aluminium, maka hidroksida selanjutnya dari kation tersebut akan terbentuk. Tetapi aluminium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH)4. Pada penambahan HNO3 dalam filtrat C terdapat kation Al dan apabila ditambahkan NH3 terbentuk endapan putih Al(OH)3. Jadi, dari hasil pengamatan yang dilakukan dapat diketahui kation-kation yang ada dalam sampel yang digunakan yaitu Ag, Pb, Fe, Mn, dan Al.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan, analisis data, dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa : Endapan PbCl akan larut dalam air panas karena memiliki kelarutan yang tinggi. Reaksi spesifik ion Ag + Cl AgCl(s) putih. Reaksi spesifik ion Pb + Cl PbCl(s) putih. Reaksi spesifik ion Fe + 3OH Fe(OH)3(s) coklat. Reaksi spesifik ion Mn + 2OHO2

MnO(OH)2(s) coklat.

KIMIA - FMIPA

12

UNIVERSITAS MATARAM Pb dapat diidentifikasi dengan K2CrO4 membentuk endapan berwarna kuning, karena terbentuk PbCrO4 setelah sebelumnya diidentifikasi dengan NaCl yang membentuk endapan putih PbCl2 . Fe dapat diidentifikasi dengan NaOH membentuk endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat. Pada endapan-endapan tertentu dapat dipengaruhi oleh kenaikan suhu. Kenaikkan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan. Al(OH)3 bersifat amfoter sehingga dapat larut dalam NaOH membentuk kompleks. Reaksi yang terjadi adalah : ( ) ( )

Kelarutan dalam suatu endapan dapat dipengaruhi oleh sifat dan konsentrasi bahan yang ada dalam campuran larutan itu. Kelarutan endapan berkurang dengan adanya pereaksi yang berlebih. Namun, dalam beberapa senyawa terjadi sebaliknya yaitu dapat melarutkan endapan. Dari percobaan yang dilakukan, dapat diketahui kation-kation yang terdapat dalam larutan sampel yang digunakan yaitu Ag, Pb, Fe, Mn, dan Al.

KIMIA - FMIPA

13

UNIVERSITAS MATARAM ACARA II PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan praktikum sebagai 2. Hari, tanggal Praktikum 3. Tempat Praktikum

: Mahasiswa dapat menentukan kadar besi

feri trioksida secara gravimetri. : Selasa, 25 November 2010 : Laboratorium Kimia Lantai III FMIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Pada umumnya, metode-metode gravimetric tidaklah sangat khas (spesifik). Beberapa ahli kimia pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensia gravimetric bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan hanya dengan kelompok kelompok tertentu ion. Keselektifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan factor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu. Sebagai ilustrasi prosedur gravimetrik, ilustrasi ini mencakup pengendapan perak klorida, barium sulfat dan besi (III) hidsoksida (Underwood, 2001 : 85 ). Metode gravimetric untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan : aA + pP AaPp dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A) dan p adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendapan (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat ki mia hasil reaksi yang tergolong sulit larut ( menegndap ) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pegeringan. Penambahan reaktan P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kualitas analit dalam metode gravimetric mencapai hasil yang mendekati nilai yang sebenarnya, harus memenuhi beberapa criteria yaitu proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen

KIMIA - FMIPA

14

UNIVERSITAS MATARAM lainnya berlangsung sempurna dan endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memilki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor ( Ibnu, 2005 : 126 ). Pada dasarnya, endapan terjadi melalui dua proses. Pada proses pertama terbentuk zarah zarah yang sangat kecil ( 1 100 nm ) yang disebut inti. Inti- inti tersebut tidak muncul segera setelah zat pengendap ditambahkan ke dalam larutan zat yang akan diendapkan, teteapi hampir selalu ada massa imbas, yaitu waktu antara penambahan zat pengendap dan munculnya endapan. Umumnya, endapan yang mempunyai massa imbas singkat sering digunakan dalam pemeriksaan kimia, sehingga inti dapat terbentuk dengan segera setelah larutan larutan yang akan bereaksi dicanpurkan. Selanjutya, inti inti itu tumbuh menjadi zarah zarah yang lebih besar dengan berbagai cara tergantung pada kelarutan endapan dan keadaan pegendapan, yang menentukan banyak endapan yang terjadi. Bila nilai kelarutan endapan tidak begitu rendah maka pada penambahan zat pengendap selanjutnya sangat sedikit inti baru terbentuk tapi sebagian besar zat pengendap itu berperan dalam pertumbuhan inti inti yang telah ada ( Rivai, 2006 : 296 297 ).

Pasir besi merupakan bahan mineral yang mengandung unsur besi, titanium dan unsur lainnya. Kandungan besi dalam mineral tersebut perlu dianalisis. Adapun analisis unsur tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metoda diantaranya dengan cara spektrometri maupun dengan cara titrasi. Dalam metoda ini pasir besi dilarutkan dengan asam klorida, larutan mengandung Fe+2 +3

dan Fe

, besi valensi 3 direduksi

menggunakan stano klorida menjadi besi valensi 2 , dengan reaksi :+3 +2 +2 +3 Fe + Sn = Fe + Sn . . . . . . . . . . . . . (1)

Kelebihan Sn dioksidasi dengan merkuri klorida menjadi stani (Sn ), dengan reaksi : Sn + HgCl2 = SnCl3 + Hg2Cl2 . . . . . . . . (2) Adapun reaksi yang terjadi dalam oksidasi Fe+2 ditunjukkan dalam persamaan dibawah ini : Cr2O7 + 14H + 6e = 2Cr + 7 H2O-2 + +3 +2

+2

+3

KIMIA - FMIPA

15

UNIVERSITAS MATARAM 6Fe = 6Fe + 6e + Cr2O7 + 14H + 6Fe = 2Cr + 7 H2O + 6Fe-2 + +2 +3 +3 +2 +3

......

(3)

Adapun titrasi yang digunakan untuk penetuan ini adalah titrasi potensiometri, titik akhir titrasi ditentukan dengan perubahan potensial dari larutan hasil titrasi. Dalam keadaan ini berlaku hukum Nerns : ( Noor Yudhi : 2006 )

aA + bB = cC + dD . . . . . . . . . C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM Alat Praktikum 1. Erlenmeyer 100 mL 2. Gelas kimia 250 mL 3. Gelas Ukur 100 mL 4. Pipet Volum 5 mL 5. Bulb 6. Krus porselen 7. Spatula 8. Penjepit 9. Tanur 10. Neraca analitik 11. Pipet tetes 12. Corong Bahan Praktikum 1. Aquades 2. Bubuk Feri ammonium sulfat 3. Larutan HCl 1 : 1 4. Larutan HNO3 pekat 5. Larutan NH3 1 : 1 6. Kertas saring 7. Larutan ammonium nitrat 1 %

(4)

KIMIA - FMIPA

16

UNIVERSITAS MATARAM D. SKEMA KERJA

0,8 gram feri amonium sulfat Hasil 1 Hasil 2 Hasil 3 Disaring, kemudian endapan dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas Hasil 4 Endapan dimasukkan ke dalam krus porselen Dipijarkan dengan T = 600 C + ammonia ( 1 : 1 ) hingga berlebih hingga terbentuk endapan Diencerkan hingga 100 mL hingga mendidih Dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL +10 mL larutan HCl 1 : 1 + 3 mL HNO3 pekat hingga berwarna kuning

tegangan 60 V Hasil 5 Endapan ditimbang

Hasil 6 ( dicatat berat endapan )

KIMIA - FMIPA

17

UNIVERSITAS MATARAM E. HASIL PENGAMATAN

PERLAKUAN

HASIL PENGAMATAN

0,8 gram feri amonium sulfat

-

Hasil 1

0,8 gram feri ammonium sulfat setelah ditambahkan dengan 50 mL aquades menghasilkan larutan dengan warna agak kuning. Setelah itu larutan feri Dimasukkan dalam gelas kimia 250 ammonium sulfat dapat larut dalam HCl, sehingga setelah ditambahkan dengan mL HCl warna larutan berubah menjadi +50 mL aquades bening dan selanjutnya penambahan 3 +10 mL HCl 1 : 1 mL HNO3 pekat, warna larutan tetap bening. Setelah itu dipanaskan dengan 3 mL HNO3 pekat hot plate sampai warna karutan kuning. hingga mendidih

Hasil 1 ( warna larutan kuning ) Hingga mendidih larutan tetap berwarna Diencerkan sampai 100 mL hingga mendidih kuning namun sedikit lebih pekat. Hasil 2

Hasil 2 Hasil 3

+ ammonia 1 : 1 berlebih hingga terbentuk endapan

Hasil 2 ditambahkan dengan ammonia berlebih menghasilkan warna larutan yang semakin pekat ( kuning pekat ) sambil dipanaskan namun pada hsil 3 tidak dihasilkan endapan.

KIMIA - FMIPA

18

UNIVERSITAS MATARAM F. ANALISA DATA

1. Persamaan Reaksi (NH4)2SO4 FeSO4 . 6 H2O Fe3+ + HClH 2O

Fe3+ + NH4+ + SO42-

Fe3+ + 4Cl- + H+ Fe3+ + NO Fe3+ + 3 NO3- + HNO Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3Fe2O3 . X H2O + X H2O

Fe3+ + 4Cl- + H+ + HNO3 Fe3+ + NOH 2O

Fe3+ + 3 NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3 Fe2O3 . X H2Odipijar

Fe2O3

2. Perhitungan Diketahui : Berat endapan + krus Berat krus kosong Berat endapan (Fe2O3) = 30,50 gram = 30,20 gram = (Berat endapan + krus) (Berat krus kosong) = = Berat sampel Ditanya % Fe dalam sampeL Penyelesaian SEACARA PRAKTIK Menentukan gram Fe Gram Fe = Berat endapan Fe2O3 x Faktor Gravimetri = berat endapan Fe2O3 xKIMIA - FMIPA 19

30,50 0,30 gram

30,20

= 0,8 gram

UNIVERSITAS MATARAM

=

0,30 x

= 0,21 gram % Fe dalam sampel = = x 100% x 100%

= 26,25% SECARA TEORITIS Sampel : FeSO4 ( NH4 )SO4 . 6 H2O

gr Fe2O3

= = x 0,8

x gr sampel

= 0,1633 gr gr Fe Sebenarnya gr Fe = x gr Fe2O3

= =

x 0,1633 0,11431 gr

KESALAHAN RELATIF Kesalahan Relatif P S Kesalahan Relatif = x 100 %

: berat Fe pengukuran : berat Fe sebenarnya = x 100 %20

KIMIA - FMIPA

UNIVERSITAS MATARAM

= = 83,71 % G. PEMBAHASAN

x 100%

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe),dimana senyawa yang hendak ditentukan dilarutkan kemudian diendapakn menjadi endapan yang sukar larut. Percobaan ini bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.sebelum melarutkan ferri amonium sulfat dengan aquades,krus porselin dipijarkan terlebih dahulu dalam tanur selama 2 jam dengan suhu 600C dan tegangan 60 volt.Kemudian 0,8 Hgram ferri amonium sulfat dilarutkan dalam 50 ml aquades dan menghasilkan warna yang agak

kuning.Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan larutan HCl ( 1:1 ) sebanyak 10 ml dan larutan berubah menjadi bening.Setelah ditambahkan dengan 3 ml HNO3 pekat larutan tersebut tidak mengalami perubahan warna,kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga2+

berwarna

kuning.Penambahan

HNO33+

bertujuan

untuk

mengoksidasi Fe

yang terkandung dalam larutan menjadi Fe .Adapun tujuan dari

pemanasan yaitu untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi kelarutan sehingga tampak perubahan warna larutan dari agak kuning menjadi warna kuning yang lebih pekat ( Underwood,2001 ). Larutan yang sudah dipanaskan tadi kemudian diencerkan hingga 100 ml aquades,dimana setelah diencerkan kembali dipanaskan hingga mendidih.Saat larutan mendidih ditambahkan amonia (1:1) sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan.Namun pada percobaan kami setelah ditambahkan NH3 (1:1) berlebih tidak terbentuk endapan sehinnga percobaan kami terhenti disini. Namun walaupun kami tidak mendapatkan endapan,namun secara umum atau secara garis besar akan saya bahas apabila pada percobaan ini terdapat endapan.Tidak terbentuknya endapan dapat disebabkan karena amonia yang kami gunakan sudah terlalu lama atau juga kekurang telitian para praktikan dalam melaksanakan praktikum.Apabila ada endapan yang terbentuk krus porselin tetap terus dipijarkanKIMIA - FMIPA 21

UNIVERSITAS MATARAM kemudian endapan yang terbentuk tersebut merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi : Fe3+ + 3NO-3 +NH3 + H2O Fe(OH )3+ NH4+ + 3NO3Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari amonia tersebut (Svehla,1990). Setelah terbentuk endapan pada larutan,larutan tersebut didinginkan dan disaring menggunakan kertas saring bebas abu.Pada saat penyaringan dengan kertas saring,larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH )3 dapat mengendap dengan sempurna.Setelah endapan sudah didapatkan pada kertas saring.Endapan tersebut dicuci dengan menggunakan amonium nitrat agar oleendapan tesebut dicuci menggunakan amonbium nitrat agar endapan dapat terbebas dari klorida dan untuk mencegah terjadinya peptisasi ( Underwood,2001 ).Kemudian endapan Fe(OH ) 3 terhidrasi dengan persamaan reaksi: Fe(OH)3(S) + NH4+ + 3NO3 Fe2O3 . X H2O

Kemudian endapan Fe2O3 . X H2O tersebut harus dipanaskan dengan tanur ( T = 600 atau > 600 ) untuk mendapatkan Fe2O3 krus porselin yang dipijarkan dikeluarkan kemudian dimasukkan endapan Fe2O3.X H2O yang telah didapat pada kertas saring dimana massa kruss sudah diketahui yakni diumpamakan 30,20 gram kemudian kruss dan endapan kembali dipijarkan dalam tanur sehinnga didapat endapan Fe2O3 karena telah melepas H2O dengan persamaan reaksi : Fe2O3.XH2O Fe2O3 + XH2O

Endapan Fe2O3 ini selanjutnya digunarkan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel.Berdasarkan perhitungan pada analisis data ,diperoleh kadar Fe dalam sampel.Berdasarkan perhitungan pada analisis data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 26,25 % dimana diperoleh massa Fe secara praktik yaitu 0,21 gram berbeda dengan hasil perhitungan massa Fe secara teoritis yaitu 0,11431 gram dengan % eror 83,71 %.Besarnya nilai % eror dapat disebabkan karena pada saat pencucian endapan dengan amonium nitrat tidak merata ataun dapat juga karena adanya ion lain yang ikut mengendap karena teradsorbsi pada gel Fe(OH )3(Ibnu, 2005 ).

KIMIA - FMIPA

22

UNIVERSITAS MATARAM H. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan yang didapat, analisa data yang sudah diperhitungkan serta pembahasan yang sudah dikaji diatas, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :

1. Analisis gravimetri

adalah suatu metode kuantitatif ,dimana senyawa yang akan

ditentukan dilarutkan kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. 2. Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+menjadi Fe3+ 3. Pencucian endapan dengan amonium nitrat bertujuan untuk membebaskan klorida dalam endapan Fe(OH )3 serta untuk mencegah peptisasi. 4. Pemijaran endapan dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepaskan air yang masih terkandung dalam endapan. 5. Dari hasil perhitungan dalam analisis data didapatkan kadar Fe dalam sampel 26,25%,dengan %eror 83,71%.

KIMIA - FMIPA

23

UNIVERSITAS MATARAM ACARA III PENENTUAN KADAR NaOH DAN Na2CO3 DALAM SAMPEL (TITRASI ASAM-BASA)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan praktikum

:

a. Dapat membuat larutan HCl 0,1 N b. Dapat melakukan standarisasi larutan HCl dengan Natrium Tetraborat c. Dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel dengan titrasi 2. Hari, tanggal Praktikum 3. Tempat Praktikum : Selasa, 26 November 2010 : Laboratorium Kimia Lantai III FMIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Titrasi asam basa meliputi reaksi asam basa baik kuat maupun lemah. Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekuivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah apabila pentitrasian dengan asam atau basa kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104. Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas. pH berubah secara drastis apabila volume titrasinya mencapai titik ekuivalennya. Pada titrasi asam basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air, proton biasanya tersolvasi menjadi ion hidronium. Reaksi asam basa bersifat reversibel. Selain itu, sebagian besar titrasi asam basa dilakukan pada suhu kamar, kecuali titrasi yang meliputi basa-basa yang mengandung karbon dioksida. Jadi, titrasi dengan Na2CO3 dilakukan pada suhu 273 K. temperatur mempengruhi titrasi asam basa. pH dan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur. Ini disebabkan karena perubahan kesetimbangan asam basa dengan temperatur. K A akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai suatu batas tertentu, kemudian akan turun kembali pada kenaikan lebih lanjut. Ini sesuai dengan turunnya tetapanKIMIA - FMIPA 24

UNIVERSITAS MATARAM dielektrikum air dengan kenaikan temperatur sehingga air sulit untuk memmisahkan muatan ionik. Jika tetapan ionisasi makin kecil, maka makin tergantung pada temperatur (Khopkar, 2008: 41-42). Analisis dengan metode titrimetrik didasarkan pada reaksi kimia : aA + tT produk

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. Pereaksi T yang disebut titran, ditambahkan secara kontinu, biasanya dari sebuah buret, dalam wujud larutan yang konsentrasinya diketahui. Larutan ini disebut larutan standar, dan konsentrasinya ditentukan dengan sebuah proses yang dinamakan standarisasi. Penambahan dari titran tetap dilakukan sampai jumlah T secara kimiawi sama dengan yang telah ditambahkan pada A. Selanjutnya akan dikatakan titik ekivalen dari titrasi telah dicapai. Agar diketahui kapan harus berhenti titran, kimiawan dapat menggunakan bahan kimia yaitu indicator, yang bereaksi terhadap titran yang berlebih dengan melakukan perubahan warna. Diharapkan bahwa, titik akhir tirasi ini sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Untuk titrasi asam basa biasanya dipersiapkan larutan asam basa dari konsentrasi yang kira kira diinginkan dan kemudian menstandarisasikan salah satuunya dengan sebuah standar primer. Larutan yang telah distandarisasi dapat digunakan sebagai standar sekunder untuk mendapatkan konsentrasi dari bahan larutan lainnya ( Underwood, 2001 : 48 ). Titik ekivalen adalah titik pada titrasi ketika banyaknya asam dan basa yang dicampurkan ekivalen secara kimia. Indicator adalah pasangan asam basa konjugasi yang ditambahkan pada titrasi dalam jumlah yang sangat sedikit untuk memantau pH. Indikator membentuk asam dan basa yang berbeda warnanya. Indicator cenderung untuk bereaksi dengan kelebihan asam atau basa pada titrasi untuk menghasilkan warna yang dapat dilihat. Umumnya, jika memilih indicator untuk titrasi, dipilih indicator yang perubahan warnanya sama atau mendekati titik ekivalen titrasi tersebut. Indikator yang dipilih harus mempunyai perubahan warna pada harga pH di bagian curam dari kurva titrasi ( Bresnick S, 2002 : 67, 71 ). Indicator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu trayek pH tertentu. Indicator asam basa terletak pada ekuivalen dan ukuran dari pH. Zat zat indicator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan perubahan yang kuat serta biasanya adalah zat organic.KIMIA - FMIPA 25

UNIVERSITAS MATARAM Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer electron. Berbagai indicator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda. Secara garis besra, indicator asam basa dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan yaitu indicator fenolftalein dan indicator sulfoftalein, indicator azo dan indicator trimetilmetana ( Rivai, 2006 : 102 ). Hasil penyerapan yang optimal diperoleh pada penambahan Na2CO3 sebanyak 0,75 gram dengan penyerapan uranium mencapai 88,5% berat, sehingga diperoleh perbandingan komposisi untuk Na2CO3 yang optimal alah 0,067. Semakin besar Na2CO3 yang ditambahkan, maka penyerapan uranium akan menurun. Hal ini dikarenakan banyaknya ion CO32- bebas dalam larutan, sehingga akan terserap oleh resin amberlit dan kapasitas serap resin untuk uranium menjadi berkurang. Sebaliknya jika Na2CO3 yang ditambahkan terlalu kecil maka uranium yang terbentuk menjadi [UO2( CO3 )3 ]4- sedikit, sehingga jumlah uranium yang terserap resin amberlit juga sedikit ( Aisyah dkk, 2009 ). C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat praktikum: a. Erlenmeyer 100 mL b. Buret 50 mL c. Statif d. Pipet tetes e. Gelas kimia 250 mL f. Spatula g. Gelas ukur 100 mL h. Neraca analitik

2. Bahan praktikum: a. Larutan HCl 0.1 N b. Bubuk Na2B4O7 . 10H2O c. Indikator fenolftalein d. Indikator metil oranye e. Aquades f. Larutan sampel26

KIMIA - FMIPA

UNIVERSITAS MATARAM D. SKEMA KERJA

1. Membuat larutan HCl 0,1 N dari HCl pekat a ml HCl L%

+ aquades sampai 50 mL

Hasil

2. Standarisasi larutan HCl dengan Na2B4O7 .10H2O 0.4 gr Na2B4O7.10H2O

dilarutkan dengan aquades hingga 50 mL masukkan dalam erlenmeyer

Hasil 1

+ 2 tetes insikator MO dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai larutan menjadi lebih pekat

Hasil 2

KIMIA - FMIPA

27

UNIVERSITAS MATARAM 3. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 25 mL larutan sampel dimasukkan dalam erlenmeyer + 2 tetes indikator PP

Hasil 1 dititrasi dengan HCl ( standarisasi) sampai warna merah hampir hilang Hasil 2 ( volume HCl = a mL) + 2 tetes indikator MO dititrasi di lanjutkan sampai terjadi perubahan warna dicatat volume HCl

Hasil 3 ( volume HCl = b mL)

E. HASIL PENGAMATAN

Percobaan Na2B4O7 . 10 H2O + MO

Perubahan Warna Orange muda

Volume HCl ( mL )

21,6 Dititrasi dengan HCl 0,1 N Sampel + indicator PP Dititrasi dengan HCl ( I ) Orange pekat Pink tua Pink muda 35, 8

Titrasi II : larutan + MO Dititrasi dengan HCl ( II )

Orange muda Orange pekat

4,8

KIMIA - FMIPA

28

UNIVERSITAS MATARAM F. ANALISA DATA

Persamaan Reaksi 1. 2HCl (aq) + Na2B4O7 (aq) 2. HCl ( aq ) + NaOH (aq ) 3. Na2CO3 ( aq ) + HCl ( aq ) 4. NaHCO3 ( aq ) + HCl ( aq ) 5. HCl ( aq ) + H2O ( l ) H2B4O7 ( aq ) + 2 NaCl ( aq ) NaCl ( aq ) + H2O ( l ) NaCl ( aq ) + NaHCO3 ( aq ) NaCl ( aq ) + H2O ( l ) + CO2 (g ) H+ ( aq ) + Cl-( aq ) + H2O ( l )

Perhitungan Pembuatan 100 mL HCl 0,1 N =

N HCl standar

Diketahui : m Na2B4O7.10H2O = 0,4 gr = 400 mg Mr Na2B4O7.10H2O = 382 V HCl = 2,5 mL Valensi Na2B4O7.10H2O = 2 Ditanya : N HCl . . .

Jawab : mg Na2B4O7 . 10 H2O N Na2B4O7.10H2O = BE Na2B4O7 . V Na2B4O7KIMIA - FMIPA 29

UNIVERSITAS MATARAM mg Na2B4O7 . 10 H2O = Na2B4O7 . V Na2B4O7

400 = . 50 = 0,0795 N

Mek Na2B4O7 = Mek HCl N Na2B4O7 . V Na2B4O7 = N HCl . V HCl 0,0795 . 50 = N HCl . 21,6 0,0795 . 50 N HCl = 21,6 = 0,184 N

Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 1. Mek NaOH = Mek HCl NaOH = NHCl . V HCl ( a b ) mg NaOH = N HCl . V HCl ( a b ) . BE NaOH = N HCl . V HCl ( a b ) . = 0,184 . ( 35,8 4,8 ) . = 228,16 mg 2. Mek Na2CO3 = Mek HCl Na2CO3 = NHCl . V HClKIMIA - FMIPA 30

NaOH

UNIVERSITAS MATARAM

mg Na2CO3 = N HCl . V HCl ( 2x b ) . BE Na2CO3 = N HCl . V HCl ( 2 x b ) . = 0,184 . ( 2 x 4,8 ) . = 0,184 . 9,6 x 53 = 93,6192 mg Na2CO3

mg NaOH % Kadar NaOH = mg NaOH + mg Na2CO3 x 100%

228,16 = 228,16 + 93,6192 x 100%

=

70,9 %

% Kadar NaOH

mg Na2CO3 = mg Na2CO3 + mg NaOH x 100%

93,6192 = 93,6192 + 228,16 x 100%

=

29,094 %

KIMIA - FMIPA

31

UNIVERSITAS MATARAM G. PEMBAHASAN

Titrasi asam dan basa merupakan teknik yang banyak digunakan untuk mentapkan secara tepat konsentrasi asam dan basa suatu larutan. Untuk titrasi asam basa biasanya dipersiapkan larutan asam basa dari konsentrasi yang diinginkan dan kemudian mensrtandarisasikan salah satunya dengan sebuah standar primer. Praktikum kali ini bertujuan agar dapat membuat larutan HCl 0,1 N, dapat melakukan standarisasi larutan HCl dengan natrium tetraborat serta dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel. Pada percobaan ini larutan HCl 0,1 N tidak dilakukan karena larutan HCl 0,1 N sudah tersedia. Pada praktikum kali ini digunakan larutan HCl yang distandarisasi sehingga larutan HCl disebut larutan standar sekunder dengan larutan standar primer Na2B4O7. Hali ini dikarenakan larutan asam lebih mudah dipertahankan maka larutan asam dipilih sebagai standar untuk suatu basa. Walaupun HCl tidak memenuhi syarat syarat pemilihan larutan standar yang baik untuk titrasi, tetapi HCl tidak menyebabkan masalah dalam kebanyakan penerapan titrasi asam basa. Dalam titrasi asam basa digunakan indicator untuk mengetahui titik akhir titrasi suatu larutan, karena pada saat titik akhir titrasi, indicator yang digunakan akan mengalami perubahan warna. Untuk menstandarisasi larutan HCl digunakan indicator Methyl Orange. Hal ini didasarkan pada pemikiran titik ekivalen titrasi berada pada rntang pH 3,1 4,4. Methyl Orange merupakan basa dan berwarna kuning dalam bentuk molekulnya. Namun titik akhir titrasi diperoleh pada saat larutan berubah warna menjadi orange pekat. Dari hasil titrasi diperoleh volume HCl yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 21,6 mL sehingga dari hasil perhitungan pada analisis data dapat diperoleh hasil normalitas HCl yaitu sebesar 0,184 N. Untuk menentukan kadar NaOH dan kada Na2CO3 dalam larutan sampel dapat dilakukan dengan titrasi yang menggunakan indicator fenolftalein ( pp ) dan Methyl Orange., dimana Na2CO3 bereaksi dengan HCl dalam 2 tahap yaitu titrasi sampel pertama kali digunakan indicator pp yang mempunyai rentang pH 8,3 10, ketika larutan sampel yang ditambahkan indicator pp warnanya pink tua. Hal ini disebabkan karena larutan sampel mengandung NaOH yang merupakan asam diprotik dan tidak berwarna menjadi pink tua dengan hilangnya proton kedua menjadi ion dengan systemKIMIA - FMIPA 32

UNIVERSITAS MATARAM konjugat. Larutan setelah dititrasi menghasilkan warna pink muda. Ini menandakan telah tercapai titik akhir titrasi. Na2CO3 yang belum bereaksi dideteksi dengan titrasi selanjutnya dimana pada titrasi selanjutnya yang digunakan sebagai indicator adalah methyl orange yang titik ekivalen titrasinya terletak pada rentang pH perubahan warna dari indicator methyl orange, karena penggunaan indicator pp tidak akan memberikan perubahan warna sekalipundilakukan dengan titrasi volume HCl yang tidak melebihi titik ekivalen titrasi. Penambahan HCl berlanjut menyebabkan NaHCO3 bereaksi dengan H2CO3 yang merupakan asam hipotesis yang tidak stabil dan akan segera terurai mejadi CO2 dan H2O ( Ibnu, 2005 ). Dengan tercapinya titik ekivalen titrasi yaitu pada saat Na2CO3 telah habis bereaksi dengan HCl maka titrasi dapat dihentikan. Dari hasil perhitungan pada analisa data didapatkan kadar NaOH sebesar 70,91%, sedangkan kadar Na2CO3 sebesar 29,09%. H. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan yang didapat, analisa data yang sudah diperhitungkan serta pembahasan yang sudah dikaji diatas, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu : Dalam melakukan titrasi asam basa, salah satu larutan distandarisasi dengan sebuah larutan standar primer dan larutan yang telah distandarisasi disebut larutan standar sekunder. Untuk melakukan titrsi digunakan indicator untuk mengetahui titik akhir titrasi karena indicator akan mengalami perubahan warna pada saat titik akhir titrasi. Indicator mempunyai rentang pH dan perubahan warna di sekitar ekivalen larutan. Kadar NaOH dan Na2CO3 dalam larutan sampel dapat ditentukan melalui titrasi dengan larutan standar HCl dan dengan indicator pp dan methyl orange. Kadar NaOH jauh lebih besar daripada kadar Na2CO3. Kadar NaOH yang didaptkan yaitu 70,91 % sedangkan kadar Na2CO3 yang didapatkan sebesar 29,094%.

KIMIA - FMIPA

33

UNIVERSITAS MATARAM ACARA IV TITRASI REDOKS : PENETAPAN KLOR AKTIF ( IODOMETRI )

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan praktikum: - Membuat larutan Na2S2O3 0,1 N. - Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7. - Penetapan klor aktif dalam tepung pemutih. Hari, tanggal Tempat Praktikum : Jumat, 03 Desember 2010. : Laboratorium Kimia Lantai III Fakultas MIPA Universaitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relatif merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan trriodida (KI3). Oleh karena itu I2(s)+ 2e2I- , E = 6,21 adalah reaksi pada permulaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam larutan KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap (khopkar, 1990 : 54 ). Dalam proses-proses analitik, iodin dipergunakan sebagai sebagai agen pengoksidasi (iodometri), dan ion iodida dipergunakan sebagai agen pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsure reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin, karena itu jumlah dari penentuan penentuan iodometri adlah sedikit. Namun demikian, banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan iodida, dan aplikasi dari iodometri cukup banyak. Kelebihan dari iodida ditambahkan ke dalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodin dan natrium toisulfat berlangsung sempurna. Banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. KarenaKIMIA - FMIPA 34

UNIVERSITAS MATARAM banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasa digunakan sebagai titrannya. Natrium tiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat,N2S2O3.5H2O, dan larutan larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan larutan tersebut tidak stabil dalam jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat sering kali ditambahkan sebagai bahan pengawet. Iodin mengoksidasi tiosulfat sebagai ion tetrationat. Reaksinya berjalan cepat sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan. Berat

ekivalen dari N2S2O3.5H2O adalah berat molekularnya 248,17 karena satu electron per satu molekul hilang. Sejumlah substansi dapat dipergunakan sebagai standar-standar primer untuk larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni merupakan standar yang jelas namun jarang dipergunakan dikarenakan sulitnya dalam penanganan dan

penimbangan. Yang lebih sering dipergunakan adalah standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodin dari iodida , sebuah proses iodometri (Underwood,2002 : 298). Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian, agar titrasi reoks ini dapat berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : (Rivai,2006 : 76). 1. Harus bersedia pasangan sistem electron redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elekron secara stoikiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara teratur. 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Kanji atau amilum sebagai indikator (diipilih yang soluable) sebagai indicator dalam titrasi dengan larutan I2 karena dapat memeberikan warna biru dari amilosa I3- . Amilosa + I3amilosa I3-

I3- merupakan larutan I2 dalam KI. Kelemahan indicator amilum adalah : 1. Karena amilum itu karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari. 2. Kepekaanya kurang pada pemanasan. 3. Gelatin ,alcohol dan gliserol dapat menghambat absorbsi ion iodida oleh kanji. 4. Kepekaanya juga berkurang pada lingkungan asam keras.KIMIA - FMIPA 35

UNIVERSITAS MATARAM Larutan baku iod dapat dibuat dari unsur murninya. Standarisasinya dapat dilakukan dengan asam arsenit (H3AsO3) sebagai standar primernya. Kelemahannya adalah (Ibnu, 2005 : 114). 1. Larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena mudah menguap. 2. Dapat mengoksidasi karet, gabus dan zat-zat organik lainnya. 3. Dipengaruhi oleh udara dengan reaksi sebagai berikut : 4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O

4. Tidak dapat dilakukan pada suasana basa, yakni pada pH > 9 karena akan terjadi reaksi sebagai berikut : I2 + OH3HOI + 3OHHOI + I2I- + IO3- + 3H2O

Penentuan kandungan iodium dalam berbagai sampel telah dilakukan dengan berbagai metode diantaranya adalah titrasi iodometri. Metode ini merupakan metode konvensional berdasarkan reaksi redoks yang sering digunakan dalam analisis iodium tetapi banyak mempunyai kelemahan. Metode lain adalah spektrofotometri, kromatografi cair kinerja tinggi, metode aktivasi netron, spektofotometri berdasarkan reaksi redoks antara serum (Ce) dan arsen (As) (Cahyadi, Wisnu : 2004). Jika ion iodida dengan suasana asam dicampur dengan ion dikromat maka iodida dioksidasi menjadi I2. Persamaan reaksi sebagai berikut : 6I- + 14 H+ + Cr2O723I2 + Cr3+ + 7H2O

Sedangkan jika ditambahkan dengan ion hipoklorit akan terbentuk I2 dengan melepas I-. Jika ditambahkan indicator kanji akan terbentuk warna hitam kebiruan dalam larutan yang netral atau sedikit atau sedikit basa (Vogel, 1990 : 344). C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat Praktikum KIMIA - FMIPA

Erlenmeyer 100 ml36

UNIVERSITAS MATARAM Gelas kimia 250 ml Pipet volume 10 ml Pipet volume 5 ml Spatula Labu ukur 250 ml Bulb Gelas ukur 100 ml Statif Buret Corong Timbangan analitik

2.Bahan Praktikum Larutan KI 1N Larutan N2S2O3 0,1 N Larutan indikator amilum Larutan K2Cr2O7 0,1 N Caporiet bubuk Larutan asam asetat glasial Larutan KI 10%

D. SKEMA KERJA 1. Pembuatan larutan N2S2O3 0,1 N 25 gram N2S2O3.5H2O Larutkan dalam gelas kimia dengan air panas sedikit demi sedikit. Encerkan hingga 1L dengan aquades

Hasil

KIMIA - FMIPA

37

UNIVERSITAS MATARAM 2. Standarisasi larutan N2S2O3 0,1 N 5 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N - Dimasukan ke dalam Erlenmeyer - Encerkan dengan aquades hingga 100 ml Hasil + 3 ml Hcl pekat + 10 ml KI 1N + Indikator amilum 2-3 tetes - Ditrasi dengan N2S2O3. Hasil

3. Penetapan klor aktif 2,5 gram kaporit - Ditimbang dan dimasukkan dalam labu takar 250 ml - Ambil 25 ml dan dimasukkan dalam Erlenmeyer + 2 ml aquades + 10 ml KI 10% + 5 ml asam asetat glacial Hasil - Ditrasi dengan Na2S2O3 yang telah distanda Hasil

KIMIA - FMIPA

38

UNIVERSITAS MATARAM E. HASIL PENGAMATAN 1. Hasil Pengamatan Volume Titran

No 1 2

Parameter yang di ukur Volume N2S2O3 standar Volume N2S2O3 standar untuk titrasi I2

Volume (ml) 14,5 0,1

2. Hasil perubahan yang terjadi tiap larutan No 1 Percobaan Standarisasi larutan N2S2O3 Pengamatan -Setelah diencerkan dengan aquades warna larutan menjadi orange. -Setelah ditambahkan dengan HCl pekat warna larutan masih tetap berwarna orange. -Setelah ditambahkan dengan KI dan amilum warna larutan menjadi coklat kelebihan pekat. -Saat ditrasi dengan N2S2O3, larutan berubah warna menjadi coklat kehijauan (menyerupai warna teh).

2

Penetapan kadar klor aktif

-Setelah diencerkan warna larutan menjadi putih keruh. -Setelah ditambahkan 10 ml KI 10% warna larutan tetap berwarna putih keruh. -Setelah ditambahkan 5 ml asam asetat glasial warna larutan menjadi kuning telur dan terdapat endapan. -Setelah ditambahkan 3 tetes indicator pp warnanya menjadi kuning lemon dan terdapat

KIMIA - FMIPA

39

UNIVERSITAS MATARAM endapan berwarna putih. -Setelah dititrasi dengan N2S2O3 warna larutan menjadi putih keruh.

F.

ANALISIS DATA

Persamaan Reaksi Standarisasi larutan N2S2O3 0,1 N Cr2O72- + 6I- + 14H+ I2 + 2S2O32Cr2O72- + 14H+ + 6e Penentuan kadar klor aktif Cl2O2- + I2- + 2H+ Cl2 I2 + 2I+ S2O322Cl- + I2 + H2O 2Cl- + I2 2I- + S4O3CaO + Cl2 2Cl- + I2 + OHCa(OH)2 + Cl- + S4O62Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2I- + S4O822Cr3+ + 7H2O

CaCl (OCl) OCl22- + H2O + 2ICaCl (OCl) + H+ + S2O32

Perhitungan a. Standarisasi N2S2O3 N larutan K2Cr2O7 encer Diketahui : N K2Cr2O7 V K2Cr2O7 V K2Cr2O7 encer Ditanya : Jawab : N K2Cr2O7 encer Mek K2Cr2O7 N.V 0,1 . 5 N = 0,1 N = 5 ml = 10 ml =....? = Mek K2Cr2O7 encer = N. V = N. 5 = = 0,05 N

KIMIA - FMIPA

40

UNIVERSITAS MATARAM N larutan N2S2O3 Diketahui : N K2Cr2O7 encer V K2Cr2O7 encer V N2S2O3 Ditanya : Jawab : N N2S2O3 = 0,05 N = 10 ml = 14,5 ml =....?

Mek K2Cr2O7 encer = Mek N2S2O3 N. V 0.05 . 10 N = = = N.V N . 14,5 0,05 .10 14,5

b. Menentukan Kadar Cl Diketahui : V N2S2O3 N N2S2O3 Mr Cl Ditanya : Jawab : = 0,1 ml = 0,03 N = 35,5

% Cl dalam sampel = . . . . .? BE Cl2 = Mr Cl2 2 = 35,5 Mek N2S2O3 N.V 0,03 . 0,1 mg =Mek Cl2 = mg/BE = mg/35,5 = 0,11

% dalam sampel % Cl dalam sampel = mg Cl Mg sampel = 0,01 2500 = 0,0044 %KIMIA - FMIPA 41

x 100 %

x 100 %

UNIVERSITAS MATARAM G. PEMBAHASAN

Penetuan klor aktif dalam kaporit dapat dtentukan melalui titrasi menggunakan iodin. Titrasi dengan iodin ini terdiri dari dua macam yaitu titrasi langsung ( Iodimetri) dan titrasi tidak langsung (Iodometri). Penerapan dari iodometri ini cukup terbatas. Hal ini adalah karena iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang lemah. Sehingga dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin. Untuk itu dipilih titrasi tak langsung (Iodometri) guna penentuan klor aktif dalam kaporit. Dimana ion iodida adalah agen pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodida dan aplikasi dari proses iodometri cukup banyak. Titrasi iodometri ini dilakukan dengan cara zat yang akan ditentukan di reaksikan dengan ion iodida digunakan larutan KI yang ditambahkan dalam jumlah berlebih. Zat oksidator direduksi dengan membebaskan I2 yang jumlahnya ekivalen. Kemudian I2 yang dibebaskan dititrasi dengan S2O32- sehingga terjadi reaksi I2 + 2 S2O322I + S4O62Suatu kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan. Natrium tiosulfat yang dibuat distandarisasi dengan larutan kalium dikromiat sebagai standar primer. Sebenarnya iodin murni adalah standar yang paling jelas namun jarang digunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan. Sedangkan kalium dikromat adalah senyawa yang biasa didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi, serta mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi yaitu 1/6 dari berat molekulnya atau 49,03 gr/eq, tidak higroskopis, padat dan larutanlarutannya amat stabil. Amilum dipilih sebagai indicator karena warna bening dari kompleks amilum iodida bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitive untuk iodin. Dimana pada akhir titrasi larutan akan menjadi coklat kehitaman. Kaporit yang mengandung Cl direaksikan dengan larutan KI dengan penambahan asam sehingga terbentuk I2 yang nantinya akan dititrasi dengan N2S2O3 yang telah distandarisasi. Simana jika pH larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat sehingga dapat mengganggu proses titrasi. Iodin digunakan sebagai indicator karena warna dari larutan iodin cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri.

KIMIA - FMIPA

42

UNIVERSITAS MATARAM Pada standarisasi N2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 terdapat kesalahan karena dari hasil perhitungan didapat normalitas untuk N2S2O3 sebesar 0,03 N. hal ini mungkin disebabkan kesalahan langkah kerja yang dilakukan dalam praktikum. Indicator amilum adalah karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari. Sehingga penambahan indicator seharusnya dilakukan menjelang tiik akhir titrasi guna meminimalisir kelemahan dari indicator amilum ini. Hal ini juga dapat dilakukan bila I- terlalu tinggi yang dapat menyebabkan ion I- diadsorbsi oleh kanji yang menyebabkan I2 tidak akan cepat bereaksi. Sedangkan pada saat praktikum penambahan indicator amilum berkurang kepekaannya pada lingkungan asam keras,dalam hal ini HCl pekat. Kelemahan kelemahan indicator amilum dapat diminimalisir misalnya dengan cara pembuatan baru larutan pada saat akan digunakan. Jika ingin disimpan dalam waktu lama, tambahkan disenfektan seperti HgCl2 atau formalin beberapa tetes atau HgI2. Karena adanya kesalahan dalam standarisasi N2S2O3 bisa dipastikan dalam penentuan kadar klor aktif juga terjadi kesalahan karena larutan kaporit dititrasi dengan menggunakan N2S2O3 yang telah distandarisasi dan didapat kadar klor aktif sebesar 0,0044 %.

H. KESIMPULAN Berdasarkan data hasil pengamatan, analisis data dan pembahasan, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan, diantaranya :

Penetuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih dapat ditentukan melalui titrasi iodometri. Titrasi iodometri merupakan titrasi tak langsung dengan menggunakan iodin, dimana zat yang akan ditentukan direaksikan dengan larutan KI berlebih. Zat oksidator direduksi dengan membebaskan I2 yang jumlahnya ekivalen dan nantinya akan dititrasi dengan larutan N2S2O3.

K2Cr2O7 dapat digunakan untuk standarisasi larutan N2S2O3. Iodin dan amilum dapat digunakan sebagai indicator pada titrasi iodometri, dimana kedua indicator ini memiliki keunggulan dan kelemahan masing-masing.

KIMIA - FMIPA

43

UNIVERSITAS MATARAM Normalitas N2S2O3 yang didapat dari standarisasi dengan K2Cr2O7 sebesar 0,03 N. Kadar klor aktif yang terdapat dalam bahan pemutih yang didapat melalui perhitungan hasil titrasi adalah sebesar 0,0044%.

KIMIA - FMIPA

44

UNIVERSITAS MATARAM ACARA V TITRASI PENGENDAPAN : PENETAPAN KADAR NaCl (TITRASI ARGENTOMETRI) A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

: - Membuat larutan AgNO3 0,1 N. - Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl. - Penetapan klorida dalam sampel garam dapur.

2. Hari, Tanggal Praktikum : Kamis, 9 Desember 2010. 3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya yang didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas : 1. Asidimetri dan Alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi asam-basa. 2. Oksidimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag). Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum yang berarti perak. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan endapan ion Ag+ pada argentometri zat pemeriksaan yang telah diberikan indikator. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tetap diendapkan. Kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood, 1992 : 48). Salah satu zat yang digunakan pada argentometri adalah K2CrO4. Metode ini sering disebut metode Mohr. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar Cl (klorida) dan Br (brome) dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dengan indikator K2CrO4 titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit katalis pH 6,5-9,5. Dalam suasana asam perak kromat akan larut karena akan

KIMIA - FMIPA

45

UNIVERSITAS MATARAM terbentuk dikromat, dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida (Khopkar, 1990 : 37). Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam halogen dan siaAnida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag. Sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCl + Ag+ AgCl + Na KCl + Ag+ AgCl + K KCN + Ag+ K[Ag(CN)2] Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CNtercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)2] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg (Harizul, 1995 : 28). Jika ion Cl ditambahkan dengan AgNO3 akan terbentuk endapan perak klorida. AgCl yang seperti didih dan putih ia tidak larut dalam air dan asam nitrat encer. Tetapi larut dalam amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan dalam tiosulfat (Vogel, 1985 : 345). Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dan klorida dengan ion perak dimana digunakan ion kromat yang kemerahan diambil sebagai titik akhir (TE). Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas : (Purwono, 2009). 1. Metode Mohr (Pembentukan endapan berwarna) dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. 2. Metode Volhard (Penentuan zat warna yang mudah larut) digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br-, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. 3. Metode Fajans (Indikator absorbsi) sama seperti cara Mohr, hanya terdapat perbedaan jenis indikator yang digunakan adalah indikator absorbsi seperti Cosine atau Fluones.

KIMIA - FMIPA

46

UNIVERSITAS MATARAM C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat Praktikum Erlenmeyer 125 mL Erlenmeyer 100 mL Gelas kimia 250 mL Gelas ukur 25 mL Labu takar 100 mL Buret 50 mL Spatula Timbangan analitik Statif Pipet tetes

2. Bahan Praktikum Larutan Indikator K2CrO4 Garam dapur Larutan AgNO3 0,1 N Larutan NaCl 0,1 N Aquades

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N 9,496 gram AgNO3 - dioven 2 jam - dimasukkan dalam gelas kimia - dilarutkan dengan aquades sampai 500 mL Larutan AgNO3 0,1 N

KIMIA - FMIPA

47

UNIVERSITAS MATARAM 2. Standarisasi Larutan AgNO3 a) Indikator K2CrO4 5 gram K2CrO4 - dilarutkan dengan aquades sampai 100 mL Larutan K2CrO4 b) Larutan NaCl 2,923 gram NaCl pa - dilarutkan dalam 500 mL aquades Larutan NaCl - diambil 25 mL + 1 mL indikator K2CrO4 - dititrasi dengan AgNO3 0,1 N Hasil (terbentuk endapan warna merah bata)

3. Penetapan Kadar NaCl Dalam Sampel 0,45 gram garam dapur - dilarutkan dalam 100 mL aquades

Hasil 1 - diambil 25 mL + 1 mL Indikator K2CrO4 - dititrasi dengan larutan AgNO3 - dihitung volume AgNO3 yang digunakan Hasil (hingga terjadi perubahan warna & terbentuk endapan)

KIMIA - FMIPA

48

UNIVERSITAS MATARAM E. HASIL PENGAMATAN

1. Hasil Pengamatan Volume Titrasi NO Parameter yang diukur 1. 2. Volume AgNO3 Standar Volume AgNO3 Standar untuk garam dapur Volume (mL) 6,7 4,9

2. Hasil Pengamatan Tiap Perubahan Yang Terjadi NO Percobaan 1. Standarisasi Larutan AgNO3 Hasil Pengamatan Larutan NaCl (berwarna bening) setelah ditambahkan dengan 1 mL indikator K2CrO4 mengalami perubahan warna larutan menjadi kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3, larutan berubah warna menjadi warna merah bata dan terdapat endapan kekuningan dan merah bata. 2. Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel Setelah ditambahkan dengan indikator K2CrO4, larutan yang semula bening berubah menjadi warna kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3, warna larutan berubah menjadi merah bata dan terdapat endapan (butiran-butiran kecil) yang juga berwarna merah bata. Volume larutan AgNO3 yang digunakan untuk titrasi lebih kecil atau sedikit dibandingkan dengan volume AgNO3 pada percobaan sebelumnya.

KIMIA - FMIPA

49

UNIVERSITAS MATARAM F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 NAgNO 3 + H 2O AgNO 3(s) + H 2O (l) Ag + NO 3 + H + OH+ + -

AgNO 3(aq) + H 2O(l)

Standarisasi Larutan AgNO3 Pada proses pengenceran NaClNaCl (s) + H 2O(l) NaCl (aq) + H 2O(l)

Pada proses pengenceran K2CrO4K2CrO 4(aq) + H 2O(l) K2CrO 4(aq) + H 2O(l)

Pada proses perubahan warna dan endapanAgNO3(aq) + NaCl(aq)2AgNO 3(aq) + K 2CrO 4(aq)

AgCl(s) + NaNO3(aq)Ag2CrO 4(s) + 2KNO3(aq)

Penetapan Kadar NaCl Dalam SampelAgNO 3(aq) + NaCl(aq)

AgCl (s)

+ NaNO

3(aq)

2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq)

Ag 2CrO4(s)

+ 2KNO3(aq)

2. Perhitungan

a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,1 N Diketahui : N NaCl = 0,1 N V NaCl = 25 ml V AgNO3 = 6,7 ml Ditanya : N AgNO3 = .? Jawab : mek AgNO3 NxV N x 6,7KIMIA - FMIPA

= = =

mek NaCl NxV 0,1 x 2550

UNIVERSITAS MATARAM N = 0,37 N

b. Penentuan kadar NaCl Diketahui : N AgNO3 Massa sampel Ditanya : massa NaCl =.? Jawab : = 0,37 N

V titrasi AgNO3 = 4,9 ml = 0,45 gr = 450 mg

(

)

G. PEMBAHASAN

Argentometri

merupakan

analisis

volumetri

berdasarkan

atas

reaksi

pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. Tujuan dari percobaan kali ini yaitu membuat larutan AgNO3 0,1 N, stndarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl, dan penetapan klorida dalam sampel garam dapur. Sebelum menentukan kadar NaCl, terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl, untuk memastikan keakuratan normalitas dari AgNO3. Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode Mohr dengan indicator K2CrO4. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putihKIMIA - FMIPA 51

UNIVERSITAS MATARAM secara permanen. Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi:2CrO 422-

+ 2H

+

Cr 2O7

+ H 2O

Sedangkan dalam suasana basa,ion Ag+ akan bereaksi dengan OH dari basa dan membentuk endapan AgCOH dan selanjutnya teroksidasi menjadiH2O dengan reaksi:2Ag + 2OH+ -

H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag+ dari AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang bewarna putih. Setelah ion Cl - dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Kedaan yang demikian dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl - lebih dulu bereaksi daripada ion CrO42-, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan Ag+ dan CrO42-. Selain itu, ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan lebih mengendap karena kelarutannya adalah Ksp AgCl = 1,82x1010

, berdasarkan reaksi maka: Ksp AgCl = S2

Sedangakan kelarutan ion kromat Ksp K2CrO4 = 1,1x10-12 adalah : Ksp K2CrO4 = 4S3 S = 0,52x10-3 Dalam proses standarisasi AgNO3 dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl tiap kali titrasi dan volume rata-rata AgNO3 yang diperlukan untuk titrasi yaitu 6,7 mL. Dari hasil perhitungan, dengan menggunakan rumus netralisasi V1.N1=V2.N2 maka normalitas AgNO3 dapat diketahui yaitu N AgNO3 = 0,37 N. AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3 0,1 N atau paling tidak mendekati. Namun, dari hasil perhitungan, nilai N AgNO3 yang didapat, sangat jauh dari N AgNO3 standar.KIMIA - FMIPA 52

UNIVERSITAS MATARAM Percobaan selanjutnya yaitu penetapan kadar NaCl dalam sampel. Dimana, sampel yang digunakan dalam percobaan ini yaitu garam dapur. Kadar NaCl murni yang terkandung dalam 0,45 gram sampel tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar. Dari larutan garam dapur yang telah dibuat, diambil 25 mL untuk dititrasi. Indikator yang digunakan yaitu kalium kromat ( K2CrO4 ). Pada penambahan indikator K2CrO4 warna larutan yang tadinya bening berubah menjadi kuning bening. Dan pada saat dilakukan titrasi, ion Cl- dari NaCl yang terkandung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag+ sehingga terbentuk endapan AgCl yang bewarna putih. Saat terjadi titik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl- habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator K2CrO4 membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi yaitu: Saat sebelum TE sampai saat TE :AgNO 3(aq) + NaCl(aq)

AgCl (s)

+ NaNO

3(aq)

Saat setelah TE :2Ag+ (aq) +

CrO4

2(aq)

Ag 2CrO4(s)

Dari titrasi yang dilakukan, diperoleh volume rata-rata AgNO3 yang digunakan untuk titrasi yaitu: 4,9 ml. Dan dari hasil perhitungan, diperoleh berat NaCl sebesar 106,06 mg dan % NaCl yaitu 23,57%. Pada proses titrasi pengendapan ini dipengaruhi oleh kelarutan. Dan faktor yang mempengaruhi kelarutan dari titrasi ini antara lain temperatur, sifat pelarut, efek ion lain, pengaruh PH, dan faktor lainnya. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Berdasarkan sifat pelarut, garam-garam anorganik lebih larut dalam air, berkurangnya kelarutan didalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Ion lain dalam larutan juga berpengaruh pada kelarutan. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam yang berbeda dengan endapan.

KIMIA - FMIPA

53

UNIVERSITAS MATARAM H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan, analisis data dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa : Argentometri merupakan titrasi pengendapan dengan menggunakan larutan standar AgNO3 atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dengan titran AgNO3. Metode titrasi yang digunakan dalam percobaan ini yaitu metode Mohr karena menggunakan K2CrO4 dengan AgNO3 sebagai titrannya. Larutan hasil titrasi terdapat endapat merah bata yang merupakan Ag2CrO4 dan endapan putih merupakan garam NaCl. Titik akhir titrasi ditentukan dengan berubahnya warna larutan dari kuning menjadi merah bata. Pada percobaan ini pengendapan dipengaruhi oleh kelarutan. Kelarutan dipengarungi oleh beberapa factor yaitu:temperature,sifat

pelarut,efek ion lain,dan pengaruh PH. Normalitas AgNO3 yang distandarisasi=0,37 N. Massa NaCl yang diperoleh 106,06 mg dengan % NaCl =23,57% Indikator K2CrO4 dipilih karena suasana system cenderung netral srbab K2CrO4 hanya bisa digunakan dalam suasana netral.

KIMIA - FMIPA

54

UNIVERSITAS MATARAM ACARA VI TITRASI REDOKS : PENETAPAN KADAR CAMPURAN Fe(II) DAN Fe(III) (Titrasi Permanganometri)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

: a. Membuat larutan KMnO4 0,1 N. b. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Natrium Oksalat. c. Menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III). : Jumat, 10 Desember 2010. : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

2. Hari, Tanggal Praktikum 3. Tempat Praktikum

B. LANDASAN TEORI

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawaan dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidatorreduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja. Jika suatu reagen berperanan baik sebagai oksidator-reduktor, maka dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproposionasi (Khopkar, 2007 : 48 ). Kalium permanganat telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari seratus tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator kecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganat memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa digunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini digunakan untukKIMIA - FMIPA 55

UNIVERSITAS MATARAM mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat menjalani beragam reaksi kimia, karena mangan dapat hadir dalam kondisi-kondisi +2, +3, +4, +5, +6, dan +7. Reaksi yang paling umum ditemukan di laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat amat asam 0,1 N atau lebih besar :MnO 4 + 8H + 5e+

Mn

2+

+ 4H 2O

E = + 1,51 V

0

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi nembutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Larutan-larutan permanganat yang bersifat asam tidak stabil karena asam permanganat terdekomposisi sesuai dengan persamaan :4MnO 4 + 4H+

4MnO 2(s) + 3O 2 + 2H 2O

Ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan-larutan encer pada suhu ruangan. Namun demikian, jangan pernah menambahkan permanganat berlebih ke dalam sebuah unsur reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat oksidasi, karena reaksi yang nanti muncul akan berlangsung dengan laju yang rendah ( Underwood, 2002 : 290 ). Reagensia itu dapat berfungsi sebagai indikatornya sendiri. Ini diilustrasikan dengan baik oleh kalium permanganat. Namun disini, indikator dalam yang peka (beberapa tetes permanganat encer ) akan memberi pewarnaan merah jambu yang terlihat mata, kepada beberapa ratus cm3 larutan, bahkan dengan adanya ion-ion yang sedikit berwarna, seperti besi (III). Warna larutan serium (IV) sulfat dan iod juga telah digunakan dalam mendeteksi titik akhir, tetapi perubahan warna tak begitu menyolok seperti kalium permanganat. Namun disini, tersedia indikator dalam yang peka ( masing-masing ion ortofenantrolina besi (I) atau asam N-fenilantranilat dan kanji ). Metode ini mempunyai keburukan bahwa selalu terdapat kelebihan zat pengoksid pada titik akhir titrasi. Untuk pekerjaan-pekerjaan kecermatan yang paling tinggi, blanko indikator dapat ditetapkan, dan diperhitungkan, atau sesaatan dapat sangat dikurangi dengan melakukan standarisasi dan penetapan itu pada kondisi-kondisi yang serupa ( Bassett, 1994 : 343-344 ). Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukanKIMIA - FMIPA 56

UNIVERSITAS MATARAM kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat(H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya.Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organic (Intyastiwi : 2010 ). C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM Alat Praktikum Labu takar 250 ml Erlenmeyer 100ml Pipet volume 25 ml Corong Gelas ukur 250 ml Tabung ukur 100 ml Labu takar 50 ml Bulb Pipet tetes Spatula Gelas kimia 1000 ml Timbangan analitik Pemanas listrik Thermometer Buret Statif Bahan Praktikum Larutan KMnO4 0,1 N Larutan Fe(NO3)3 0,1 M Larutan H2SO4 1 N Larutan HCl pekat Larutan SnCl2 5% Larutan HgCl2 5%KIMIA - FMIPA 57

UNIVERSITAS MATARAM Larutan Na-Oksalat 1 N Aquades

D. CARA KERJA

1. Pembuatan Larutan KMnO4 3,2-3,25 gr KMnO4 -

ditimbang dengan gelas arloji + aquades diencerkan hingga 1 L

Hasil selama 30 menit

didinginkan dan disaring dengan corong

Hasil

2. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat Na-Oksalat

-

dikeringkan pada T=110C ( 2 jam) didinginkan

0,3 gr Na-Oksalat dimasukkan dalam gelas kimia dengan 200 ml aquades + 12,5 ml H2SO4 hingga suhu mencapai 70C ditetapkan volumenya dalam labu takar (250 ml)

Larutan Na-Oksalat diambil 25 ml58

KIMIA - FMIPA

UNIVERSITAS MATARAM dimasukkan dalam Erlenmeyer dititrasi dengan KMnO4

Hasil ( Dicatat volume KMnO4 yang digunakan ) 3. Menetapkan kadar Fe (II) 25 ml sampel (Fe (NO3)3) dimasukkan ke dalam Erlenmeyer + 25 ml H2SO4

Hasil Hasil ( Terbentuk warna larutan merah jambu ) dititrasi dengan KMnO4

4. Menetapkan kadar Fe (III) 25 ml sampel (Fe (NO3)3) + 5 ml HCl pekat hingga suhu = 70C

Hasil I didinginkan + SnCl2 5% (kualitatif)

Hasil II + HgCl2 5% hingga terbentuk endapan

Hasil III diencerkan hingga 250 ml diambil 25 ml

Hasil IV59

KIMIA - FMIPA

UNIVERSITAS MATARAM ( 25 ml larutan ) dititrasi dengan KMnO4

Hasil Akhir ( V ) ( Dititrasi hingga larutan berwarna merah jambu, dicatat volume KMnO4 yang digunakan )

E. HASIL PENGAMATAN

1. No 1. 2. 3.

Tabel pengamatan volume titrasi Parameter yang diukur Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Na-Oksalat Penentuan kadar Fe(II) Penentuan kadar Fe(III) Volume KMnO4 (ml) 4,1 0,2 1

2. Table pengamatan setiap perubahan yang terjadi No 1. Perlakuan Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat Hasil Pengamatan Saat setelah Na-Oksalat diencerkan lalu ditambahkan dengan H2SO4 kemudian dilakukan pemanasan. Setelah dipanaskan, H2SO4 larut dalam NaOKsalat. Setelah Na-Oksalat dititrasi dengan KMnO4 warna larutan menjadi pink pudar. 2. Penetapan kadar Fe (II) Warna awal Fe(NO3)3 yaitu orange, setelah ditambahkan dengan H2SO4 warna larutan menjadi kuning muda. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 (warna KMnO4 yaitu ungu pekat) warna larutan berubah menjadi warna merah jambu.

KIMIA - FMIPA

60

UNIVERSITAS MATARAM 3. Penetapan kadar Fe (III) Warna awal Fe(NO3)3 orange, setelah ditambahkan HCl pekat warna larutan menjadi kuning, kemudian dipanaskan warna larutan menjadi orange pekat. Setelah dipanaskan ditambahkan 1 pipet SnCl2 5% (warna SnCl2 putih susu) warna larutan menjadi kuning telur,selanjutnya ditambahkan HgCl2 warna larutan menjadi kuning keruh. Setelah diencerkan warna larutan menjadi kuning lemon. Dilakukan titrasi dengan KMnO4 hingga warna larutan yang terbentuk merah jambu.

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan reaksi Pembuatan larutan KMnO4KMnO 4 + H 2O K + MnO 4 + H + OH+ + -

H2O

H + OH

+

-

KMnO4(s) + H2O(l)

KMnO4(aq) + H2O(l)

Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-OksalatKMnO 4 + Na 2C2O4KMnO 4+

K + MnO 4 + 2NaK + MnO+4

+

-

+

+ C 2O 4

2-

Na 2C2O4

2Na + C 2O4

2-

Dengan menggunakan reaksi :MnO 4 + 8H + 5e C2 O 42+

Mn

2+

+ 4H 2O

x2 x5

2CO 2+ 2-

2MnO 4 + 16H + 5C 2O4

2Mn

2+

+ 8H 2O + 10CO

2

KIMIA - FMIPA

61

UNIVERSITAS MATARAM

Penetapan kadar Fe (II) Sampel + KMnO4 standar5Fe2+ + 3+ 2+

+ MnO 4 + 8H

5Fe

+ Mn

+ 4H 2O

Penetapan kadar Fe (III)Sn2+

+ 2Fe

3+

Sn

4+

+ 2Fe

2+

2HgCl 2 + Sn

2+

Hg 2Cl 2 + Sn

4+

+ 2Cl

-

2. Perhitungan Normalitas KMnO4 standar Diketahui : gr Na2C2O4 V KMnO4 Valensi Na2C2O4 Mr Na2C2O4 Ditanya : N KMnO4 ? Jawab : = 0,3 gr = 300 mg = 4,1 ml =2 = 134 gr/mol

Menentukan kadar Fe (II) Diketahui : N KMnO4 V KMnO4 Ar Fe = 1,09 N = 0,2 ml = 56 gr/mol62

KIMIA - FMIPA

UNIVERSITAS MATARAM

Ditanya : mg Fe (II) ?

Jawab :( )

Menentukan kadar Fe (III) Diketahui : N KMnO4 V1 KMnO4 V2 KMnO4 Ar Fe = 1.09 N = 1 ml = 0,2 ml = 56 gr/mol

Ditanya : mg Fe (III) ?

Jawab :( ) ( ( ( ) ( ) ) )

G. PEMBAHASAN

Dalam titrasi redoks terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimaetrik dari zat-zat anorganik. Analisa titrimetrik yang berdasarkan reaksi redoks diantaranya adalah bromometri, iodometri, iodimetri, iodatometri, permanganometri, dan serimetri (SkoogKIMIA - FMIPA 63

UNIVERSITAS MATARAM : 1999 ). Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat dengan menggunakan yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Praktikum kali ini bertujuan untuk dapat membuat larutan KMnO4 0,1 N, dapat menstandarisasi larutan KMnO4 dengan Natrium Oksalat serta dapat menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III). Pada praktikum kali ini dilakukan beberapa percobaan, diantaranya yaitu membuat larutan KMnO4 0,1 N, membuat larutan Na Oksalat, menstandarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat, penetapan kadar Fe (II) serta penetapan kadar Fe (III). Namun, dari beberapa percoobaan diatas, ada satu percobaan yang tidak dolakukan, yaitu pembuatan larutan KMnO4 0,1 N. Hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah tersedia. Percobaan pertama, yaitu pembuatan larutan Na-Oksalat. 0,3 gr Na-OKsalat dilarutkan dengan aquades sebanyak 200 ml dan 12,5 ml H2SO4. Tujuan dilarutkan dengan aquades yaitu agar didapatkan konsentrasi larutan sesuai yang diinginkan. Sedangkan penambahan H2SO4 bertujuan agar reaksi berlangsung cepat. Selanjutnya dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk membentuk reaksi antara MnO4 dengan Mn2+ menjadi :MnO 4 + 3Mn 2 + 2H 2O+

5MnO 2 + 4H

agar nantinya jadar besi lebih mudah ditentukan sehingga diubah dahulu dari ferrosulfat kemudian dioksidasi menjadi ferrisulfat. Selanjutnya Na-Oksalat dititrasi dengan KMnO4, dimana KMnO4 bertindak sebagai titran. Adapun tujuan dari standarisasi ini adalah untuk mengetahui kebenaran konsentrasi KMnO4. Dari hasil analisa data konsentrasi KMnO4 yang didapat adalah 1,09 N. Padahal konsentrasi KMnO4 yang diinginkan adalah 0,1 N. Kesalahan ini dapat disebabkan pada proses pembuatan larutan KMnO4 yang kurang tepat. Pada proses titrasi ini indikator tidak digunakan. Hal ini terjadi karena asam kuat yang mengionisasi sempurna dapat menciptakan suasana stabil, selain itu tidak ada penambahan indikator karena KMnO4 merupakan oksidator yang kuat ( Rivai : 1995 ). KMnO4 bukan bertindak sebagai indikator melainkan KMnO4 bertindak sebagai autoindikator. Na oksalat merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan berasam yang dapat diperoleh dari derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan tidak higroskopik ( Underwood, 1986 ). Permanganat merupakan pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn2+. Pada percobaan ini, semakin banyak KMnO4 yang diteteskan maka semakin cepat warna merah jambu menghilang.KIMIA - FMIPA 64

UNIVERSITAS MATARAM Hal ini terjadi karena Mn2+ bertindak sebagai katalis, sehingga ketika diteteskan larutan KMnO4 tetes demi tetes perubahan warna akan semakin lama. Berdasarkan percobaan, standarisasi larutan KMnO4 Underwood, 1999 ):2MnO4 + 5C2O4 + 16H2+

dengan Na-Oksalat2+

terjadi reaksi (

2Mn

+ CO2 + 8H2O

Pada percobaan kedua, yaitu penetapan kadar Fe (II), pada proses penambahan asam sulfat 1 N, larutan Fe(NO3)3 yang semula orange berubah menjadi kuning muda. Dengan dilakukan titrasi menggunakan KMnO4 ( warna KMnO4 yaitu ungu pekat ) terhadap Fe(NO3)3 dan H2SO4 1 N, pada proses titrasi mencapai titik ekivalen terjadi perubahan warna larutan menjadi merah jambu pada suasan asam. Proses yang terjadi adalah ( Underwood, 1999 ) :5Fe2+ + 3+ 2+

+ MnO 4 + 8H

5Fe

+ Mn

+ 4H 2O

Pada percobaan ketiga, yaitu penetapan kadar Fe (III). Larutan sampel yang digunakan yaitu (Fe (NO3)3). Selanjutnya ditambahkan dengan HCl pekat yang tujuannya yaitu untuk melarutkan bijih-bijih besi dalam sampel ( Svehla, 1985 ). Sebelum titrasi dilakukan, larutan tersebut dipanaskan kemudian dilakukan pendinginan dan penambahan SnCl2. Penambahan SnCl2 berfungsi untuk mereduksi besi (III) menjadi besi (II) dalam sampel yang telah dilarutkan dengan HCl. Selanjutnya kelebihan ion timah (II) dapat menggangu titrasi larutan sampel dengan KMnO4, karena apabila masih terdapat ion timah (II) maka ion timah tersebut akan bereaksi dengan permanganat (Underwood, 1986 ). Saat penambahan HgCl2, dilakukan hingga terbentuk endapan. Namun, pada percobaan, tidak ditemukan adanya endapan. Ini dapat disebabkan karena larutan HgCl2 yang sudah terlalu lama pembuatannya hingga konsentrasinya dapat berkurang. Berdasarkan hasil pengamatan, didapatkan volume KMnO4 saat standarisasi dengan Na-Oksalat sebesar 4,1 ml, pada penentuan kadar Fe (II) volume KMnO4 yang digunakan adalah 0,2 ml dan pada penentuan kadar Fe (III) volume KMnO4 yaitu 1 ml. Namun berdasar hasil perhitungan, didapatkan konsentrasi KMnO4 sebesar 1,09 N, kadar Fe (II) 12,208 mg dan kadar Fe (III) sebesar 48,832 mg. Dalam prose titrasi larutan KMnO4 yang sudah digunakan harus langsung dipindahkan dari buret, karena KMnO4 bersifat oksidator kuat yang menyebabkan terjadinya reaksi yang menimbulkan endapan pada dinding buret sehingga dapat mempengaruhi proses titrasi (Khopkar, 2003 ).KIMIA - FMIPA 65

UNIVERSITAS MATARAM H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan, analisa data dan pembahasan yang telah dikaji, dapat diambil beberapa kesimpulan, diantaranya: 1. Permanganometri adalah titrasi yang menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. 2. Tidak digunakannya indikator pada percobaan ini dikarenakan KMnO4 merupakan oksidator kuat. 3. KMnO4 bertindak sebagai autoindikator. 4. Na-Oksalat merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan berasam yang dapat diperoleh dari derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan tidak higroskopik. 5. Semakin banyak KMnO4 yang diteteskan maka semakin cepat warna merah jambu menghilang. 6. Penambahan HCl pada penetapan kadar Fe (III) bertujuan untuk melarutkan bijih-bijih besi dalam sampel. 7. Penambahan SnCl2 bertujuan agar dapat mereduksi besi (III) menjadi besi (II). 8. Kelebihan ion timah (II) dapat mengganggu titrasi larutan sampel dengan KMnO4, karena apabila masih terdapat ion timah (II) maka ion timah akan bereaksi dengan permanganat. 9. Berdasarkan hasil pengamatan, volume KMnO4 untuk titrasi Fe (II) lebih kecil daripada volume KMnO4 untuk titrasi Fe (III). 10. Normalitas KMnO4 yang didapat adalah 1,09 N. 11. Kadar Fe (III) lebih besar dari kadar Fe (II).

KIMIA - FMIPA

66

UNIVERSITAS MATARAM ACARA VII TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS: PENETAPAN KESADAHAN AIR

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan

: - Standarisasi larutan Na- EDTA dengan CaCl2. - Menentukan kesadahan total dalam sampel air. : Jumat 3 Desember 2010. : Laboratorium Kimia lantai III Fakultas MIPA Universitas Mataram.

Hari, tanggal Tempat

B. LANDASAN TEORI

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak. Tidak hanya dalam titrasi, karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks. Sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi contoh reaksi titrasi kompleksometri ( Khopkar, 2002: 131). Ag+ + 2CNHg2+ + 2Cl Ag(CN)2 HgCl2

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat disebut ligan , dan dalam larutan air reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan (Khopkar, 2002: 129). M (H2O) n+l = M (H2O) (n-1)L + H2O Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat keduaKIMIA - FMIPA 67

UNIVERSITAS MATARAM nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul misalnya 1,2-

diaminoetanatetraasetat ( asametilenadiaminatetraasetat; EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul ( Rival, 1995: 79). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapainya titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir. Bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus) atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks indikator logam itu harus memiliki kestablan yang cukup kalau tidak karena disosiasi tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks indikator logam itu harus kurang stabil dibandingkan kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir , EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks indikator logam kekompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam ( yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikt mungkin dengan titik ekuivalen terakhir. Penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi 12 Mg(OH)2 akan mengendap sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide ( Basset, 1994: 158). Zat-zat lain dari titran kilon yang memungkinkan ada dalam larutan ion logam membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan. Sebenarnya pembentukan kompleks demikian kadang-kadang dengan pertimbangan digunakan untuk mengatasi interferensi, yang dalam hal ini efek pengomplekan disebut penutupan (masking). Misalnya nikel membentuk ion kompleks sangat stabil dengan sianida ( Ni(CN)42-, sedang timba tidak. Jadi dengan adanya sianida, timbal dapat dititrasi dengan EDTA tanpa interferensi dari nikel, meskipun kenyataanya bahwa tetapan stabilitas untuk Ni Y2- dan Pb Y2-+ hampir sama ( Underwood, 1981: 203 ). Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu dalam air, umumnya ion calsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiiki kadar mineral yang tinggi, sedangkan airKIMIA - FMIPA 68

UNIVERSITAS MATARAM lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion calsium dan magnesium, penyebab kesaahan juga bisa merupakan ion logam maupun garamgaram bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi ( Har jadi, 2006:171). EBT adalah karsinogik azo-komponen. EBT sering digunakan untuk determinasi kalsium, magnesium, mangan, zinc, zinoonium, nikel, tembaga, thulium dan kobalt. Pada survey keperpustakaan telah menunjukkan bahwa keektensifan polagraphic, spectroscopic, dan colometric dari berbagai logam dengan EBT telah diketahui. Review mengenai susunan dan elektrokimia dari kompleks Ni (II)-EBT belum dipelajari secara sistematik. Belum ada