KARAKTERISASI MINYAK ATSIRI KULIT BATANG

KAYU MANIS (Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.)

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Paulina Kartika Candra Sari

NIM : 078114090

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

i

KARAKTERISASI MINYAK ATSIRI KULIT BATANG

KAYU MANIS (Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.)

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Paulina Kartika Candra Sari

NIM : 078114090

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

ii

iii

iii

iv

Apa yang kelihatan mustahil bagiku...

Itu sangat mungkin bagiMu...

Di saatku tak berdaya,

kasihMu sempurna..

Ketika ku berdoa, mukjizat itu nyata.

Tetapi carilah dahulu kerajaan Allah dan kebenaran-Nya

maka semuanya akan ditambahkan kepadamu

(Matius 6 : 33 )

Perjuanganku, jatuh, bangun dan selesai.

semuanya ku persembahkan :

untuk yang satu, tak tergantikan dan selalu

berkarya dalam hidupku.....my Lord “Jesus”

keluargaku tercinta, Bapak, Ibu, kakak dan

adek

Almamaterku

teristimewa pula untuk semua temanku tersayang

vi

vi

vii

PRAKATA

Puji syukur dan terima kasih ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas kasih

dan penyertaanNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

Karakterisasi Minyak Atsiri Kulit Batang Kayu Manis (Cinnamomum burmanni

Nees Ex Bl.).

Skripsi ini ditulis sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

kesarjanaan pada Fakultas Farmasi Universitas Sanat Dharma Yogyakarta.

Penulisan skripsi ini tidak dapat terwujud tanpa dukungan, bimbingan

dan pengarahan dari berbagai pihak, oleh karena itu pada kesempatan ini penulis

mengucapkan terima kasih kepada :

1. Ibu Yustina Sri Hartini, Apt., M.Si. Selaku dosen pembimbing yang

telah memberikan bimbingan dan pengarahan yang sangat berguna

demi terselesaikannya skripsi ini.

2. Ibu Lucia Wiwid Widjayanti, M.Si selaku dosen penguji atas

masukan dan sarannya.

3. Bapak Yohanes Dwiatmaka, M.Si. selaku dosen penguji atas

masukan dan sarannya dalam penyusunan naskah dan selaku dosen

pembimbing akademik yang telah membantu dan memberi informasi

yang berkaitan dengan proses perkuliahan di Fakultas Farmasi USD.

4. Seluruh staff laboratorium Farmakognosi Fitokimia dan

Laboratorium Kimia Organik Universitas Sanata Dharma Yogyakarta

: Mas Wagiran, Mas Parlan, Mas Sigit,Mas Kunto dan Pak Timbul

yang menyediakan peralatan dan bahan serta kebersihan selama

penelitian.

viii

5. Bapak dan Ibu tercinta atas doanya yang tiada henti terucap dan

selalu mendukung.

6. Kakak dan adek-adek yang menyayangi dan memberi semangat.

7. Sahabatku, Anas yang mau menjadi cermin dan lilin untuk berbagi

cerita.

8. Sahabatku, Ririn yang selalu membantu, mengingatkan.

9. Sahabatku, Ina dan Dina yang mau memahami dan selalu

mendukung.

10. Teman-teman seperjuangan praktikum Siska, Dama, Ucup, Sasa,

Ping-ping dan semuanya yang selalu berjuang dan tidak pernah

menyerah.

11. Teman-teman 12 dewi, Yesia, Mami Dewi, Fenny, Sano, Tika dan

Oci yang selalu mengingatkan dan memberi semangat.

12. Teman-teman gerejaku, Lala, Jojo, Ari, Heru, Oki dan semuanya

yang tidak pernah mengeluh, mengerti dan menghargai kesibukanku.

13. Mbak Mel yang selalu memberi saran dalam persiapan ujian.

14. Dani sebagai “guru muda”ku yang membantu dalam mendalami

kromatografi.

15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah

membantu dalam proses penyelesaian skripsi.

penulis

ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN .............................................................................. iii

HALAMAN PERSEMBAHAN............................................................................ iv

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS .............................................................. v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ............................................................... vi

PRAKATA ........................................................................................................... vii

DAFTAR ISI ......................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL ............................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xvi

INTISARI .......................................................................................................... xvii

ABSTRACT ...................................................................................................... xviii

BAB I

PENGANTAR

A. Latar belakang ............................................................................................ 1

1. Perumusan masalah .............................................................................. 3

2. Keaslian penelitian ............................................................................... 4

3. Manfaat penelitian ................................................................................ 4

B. Tujuan Penelitian ....................................................................................... 4

x

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Pengembangan Penemuan obat .................................................................. 6

B. Tanaman Kayu Manis (Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.)

1. Keterangan botani ................................................................................ 7

2. Uraian tanaman kayu manis.................................................................. 8

3. Habitat .................................................................................................. 8

4. Uraian kulit batang kayu manis ........................................................... 9

5. Kegunaan ............................................................................................ 11

6. Kerabat dekat ..................................................................................... 12

C. Minyak Atsiri ........................................................................................... 12

D. Destilasi

1. Destilasi air ......................................................................................... 15

2. Destilasi uap air .................................................................................. 15

3. Destilasi uap dan air ........................................................................... 15

E. Pengujian Mutu

1. Berat jenis ........................................................................................... 16

2. Indeks bias .......................................................................................... 17

3. Rotasi optik ........................................................................................ 17

4. Kelarutan dalam etanol ...................................................................... 18

F. Kromatografi Lapis Tipis ......................................................................... 19

G. Kromatografi Gas ..................................................................................... 21

H. Keterangan Empiris .................................................................................. 23

xi

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitain ............................................................... 24

B. Definisi Operasional ................................................................................. 24

C. Bahan Penelitian ....................................................................................... 25

D. Instrumen Penelitian ................................................................................. 26

E. Tata Cara Penelitian

1. Identifikasi simplisia .......................................................................... 27

2. Penyiapan kulit batang kayu manis .................................................... 27

3. Destilasi uap dan air minyak atsiri kulit batang kayu

manis................................................................................................... 28

4. Karakterisasi destilat kulit batang kayu manis

a. Pemeriksaan pendahuluan ............................................................ 28

b. Pengukuran nilai bobot jenis ........................................................ 29

c. Pengukuran nilai indeks bias ........................................................ 29

d. Pengukuran nilai rotasi optik ....................................................... 30

e. Pemeriksaan kelarutan dalam etanol ............................................ 30

f. Pengukuran bilangan asam ........................................................... 31

g. Pemeriksaan senyawa fenol ........................................................ 31

h. Pemeriksaan dengan KLT ............................................................ 31

i. Pemeriksaan Dengan KG ............................................................. 32

F. Analisis Hasil ........................................................................................... 33

xii

BAB IV

HASIL dan PEMBAHASAN

A. Identifikasi Simplisia ............................................................................... 34

B. Destilasi Uap dan Air Kulit Batang Kayu Manis ..................................... 36

C. Karakter Minyak Atsiri Kulit Batang Kayu Manis

1. Organoleptis minyak atsiri kulit batang kayu manis .......................... 38

2. Nilai bobot jenis minyak atsiri Kulit Batang Kayu Manis ................. 39

3. Nilai indeks bias minyak atsiri Kulit Batang Kayu Manis ................. 40

4. Nilai rotasi optik minyak atsiri Kulit Batang Kayu Manis ................ 41

5. Kelarutan minyak atsiri dalam etanol ................................................ 42

6. Bilangan asam minyak atsiri Kulit Batang Kayu Manis .................... 43

7. Kandungan fenol minyak atsiri Kulit Batang Kayu Manis ................ 43

8. Profil KLT .......................................................................................... 44

9. Profil KG ............................................................................................ 50

D. Hasil Penelitian Lainnya .......................................................................... 54

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan .............................................................................................. 56

B. Saran ........................................................................................................ 57

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 58

LAMPIRAN ......................................................................................................... 60

BIOGRAFI ............................................................................................................71

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Volume Minyak Hasil Destilasi ....................................................... 37

Tabel 2. Pemeriksaan Organoleptis Minyak Atsiri .........................................38

Tabel 3. Bobot Jenis Minyak Atsiri ................................................................40

Tabel 4. Indeks Bias Minyak Atsiri ............................................................... 41

Tabel V. Rotasi Optik Minyak Atsiri ..............................................................42

Tabel VI. Kelarutan Minyak Atsiri dalam Etanol .............................................42

Tabel VII. Waktu Retensi, Nilai AUC dan % Perbandingan AUC

untuk Lima Peak Terbesar Pada Tiap Replikasi ...............................52

Tabel VIII. Waktu Retensi dan % Perbandingan AUC Cinnamaldehid Standard

dan Minyak Atsiri Hasil Destilasi ................................................... 53

Tabel IX. Sifat Fisiko Kimia Minyak Kayu Manis Hasil Ekstraksi

dengan Destilasi Uap ........................................................................54

Tabel X. Rotasi Optik Minyak Hasil Destilasi ............................................... 60

Tabel XI. Bilangan Asam Minyak Hasil Destilasi ............................................61

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kulit Kayu Manis ..........................................................................10

Gambar 2. Struktur Cinnamaldehid ...............................................................14

Gambar 3. Kulit Batang Kayu Manis ..............................................................34

Gambar 4. Hablur Oksalat ...............................................................................35

Gambar 5. Periderm ........................................................................................35

Gambar 6. Sel Minyak ................................................................................... 35

Gambar 7. Serabut Sklerenkim .......................................................................35

Gambar 8. Serabut Sklerenkim pada Sel Minyak ...........................................35

Gambar 9. Sel Minyak Ukuran Besar .............................................................35

Gambar 10. Minyak Atsiri ................................................................................35

Gambar 11(a) Kromatogram Minyak Atsiri Hasil Destilasi Dengan Pembanding

Cinnamomi Oil Teknis ................................................................. 47

Gambar 11(b) Kromatogram Minyak Atsiri Hasil Destilasi Dengan Pembanding

Cinnamaldehid .............................................................................. 47

Gambar 12(a) Kromatogram Pengamatan UV 365 nm ........................................49

Gambar 12(b) Kromatogram Minyak Atsiri dan pembanding cinnamaldehid

pada Pengamatan visible .............................................................. 49

Gambar 13. Kromatogram Baku Eksternal Cinnamaldehid ..............................50

Gambar 14 (a) Kromatogram Minyak Atsiri Hasil Destilasi Replikasi 1 ............ 51

Gambar 14 (b) Kromatogram Minyak Atsiri Hasil Destilasi Replikasi 2 ............ 51

Gambar 14 (c) Kromatogram Minyak Atsiri Hasil Destilasi Replikasi 3 ............ 51

Gambar 15 Kelarutan Minyak Hasil Destilasi dalam Etanol 50% ...................60

xv

Gambar 16. Kelarutan Minyak Hasil Destilasi dalam Etanol 70% ...................... 61

Gambar 17. Kelarutan Minyak Hasil Destilasi dalam Etanol 80% ...................... 61

Gambar 18. Kelarutan Minyak Hasil Destilasi dalam Etanol 90% ...................... 61

Gambar 19. kadar fenol minyak atsiri kulit batang kayu manis replikasi 1 ......... 62

Gambar 20. kadar fenol minyak atsiri kulit batang kayu manis replikasi 2 ......... 62

Gambar 21. kadar fenol minyak atsiri kulit batang kayu manis replikasi 3.......... 62

Gambar 22. Kromatogram Orientasi Fase Gerak ................................................. 63

Gambar 23. Set Instrumen destilasi uap dan air ................................................... 68

Gambar 24. Alat Sentrifuge ................................................................................. 69

Gambar 25. Alat-alat Gelas .................................................................................. 69

Gambar 26. Chamber KLT .................................................................................. 70

Gambar 27. Hand Refraktometer ......................................................................... 70

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

A. Penetapan NilaiRotasi Optik

Minyak Atsiri Kulit Batang Kayu Manis ................................................. 60

B. Penetapan Kelarutan Minyak Atsiri dalam Etanol ................................... 60

C. Penentuan Bilangan Asam Minyak Atsiri Kulit Batang Kayu Manis ...... 61

D. Penetapan Kadar Fenol Minyak Atsiri Kulit Batang Kayu Manis ........... 62

E. Orientasi fase gerak yang sesuai .............................................................. 63

LAMPIRAN KROMATOGRAM KG ................................................................. 64

LAMPIRAN ALAT PENELITIAN ..................................................................... 68

xvii

INTISARI

KARAKTERISASI MINYAK ATSIRI KULIT BATANGKAYU MANIS (Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.)

Salah satu komponen penyusun dalam kulit batang kayu manis khususnyapada spesies Cinnamomum burmanni (Nees Ex Bl.) adalah minyak atsiri. Kulitbatang kayu manis secara tradisonal banyak digunakan sebagai bumbu masakandan pengobatan penyakit. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakterminyak atsiri yang terdapat dalam kulit batang kayu manis tersebut.

Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental denganrancangan penelitian analitik deskriptif. Kulit batang kayu manis didestilasidengan destilasi uap dan air untuk mengisolasi minyak atsiri kemudian dilakukankarakterisasi minyak atsiri tersebut berupa : 1) pengamatan secara fisika terhadapwarna, bau, rasa, berat jenis, indek bias dan rotasi optik 2) pengamatan secarakimiawi berupa kelarutan dalam etanol, nilai bilangan asam, ketersediaan senyawafenol dan 3.) profil kromatogram lapis tipis dan profil kromatografi gas minyakatsiri.

Hasil yang diperoleh dari karakterisasi minyak atsiri kulit batang kayumanis dianalisis dengan metode deskriptif sebagai berikut : berbau aromatis kuat,berwarna kuning muda dan sangat jernih; bobot jenis 0,9741 ± 8,5247 . 10-3;indeks bias 1,3720 ± 3,6050 . 10-3; rotasi optik 91,63±1,01, larut dalam etanol90%; bilangan asam 5,984 ±1,714 ml/gram dan terbentuk warna coklat yang tidakmenunjukkan kandungan fenol. Pada profil Kromatografi Lapis Tipis (KLT) danKromatografi Gas (KG) terjadi pemisahan senyawa secara kualitatif. Pada analisisdengan Kromatografi Gas menunjukkan sinamaldehid sebagai kandunganterbanyak dalam minyak atsiri kulit batang kayu manis.

Kata kunci : kulit batang kayu manis, minyak atsiri, karakterisasi

xviii

ABSTRACT

CHARACTERIZATION OF CINNAMON BARK’S(Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.) ESSENTIAL OIL

A compound of cinnamon bark especially in Cinnamomun burmanni(Nees Ex Bl.) species is essential oil. The plant’s bark is traditionally used asspices and medicine. This study aimed at knowing the character of essential oilcontaining in cinnamon bark.

This study was non experimental research with descriptive-analytic design.Cinnamon bark was distilled with steam and water distillation to isolate theessential oil. Then, the characterization was performed as followed: 1) physicalobservation on the oil’s color, odor, taste, weight, specific gravity, bias index andoptical rotation; 2) chemical observation on distillate include solution content inethanol, acid number, phenol contain and 3.) thin layer chromatography and gaschromatography profiles.

Result of the study suggesting that the characterization of distillate fromthe cinnamon barks’ essential oil descriptively revealed as followed: the distillatehas strong aromatic odor, yellow and very clear; its specific gravity was 0.9741 8.5247 x 10-3, bias index by 1.3720 3.6050 x 10-3, and optical rotation was 91.63 1,01. In chemical observation the essential oil was contained in 90 % ethanol; ithas acid number of 5.984 1.714 ml/gram and displaying brown color whichmean it did not contain phenol. In the thin layer chromatography (TLC) and gaschromatography (GC) occurred compound separation qualitatively. on theanalysis by Gas Chromathography was represent that cinnamaldehyde as the maincontent of Cinnamon bark’s essential oil.

Keywords: cinnamon bark, essential oil, characterization

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Berdasarkan letak geografis dan keadaan alamnya yang beriklim tropis,

Indonesia merupakan negara yang kaya akan keanekaragaman tanamannya dan

disebut sebagai salah satu negara mega diversity untuk tumbuhan obat di dunia

setelah Brazilia. Di Indonesia terdapat 30.000 jenis flora dari jumlah keseluruhan

40.000 jenis flora yang ada di dunia, dan sebanyak 940 jenis diantaranya telah

diketahui berkhasiat dan dipergunakan sebagai bahan obat dalam pengobatan

tradisional (Anonim, 2005).

Salah satu tanaman obat tersebut yaitu tanaman kayu manis. Tanaman ini

telah banyak digunakan secara tradisional baik sebagai bumbu masakan maupun

sebagai bahan dalam pengobatan tradisional, misalnya sebagai peluruh kentut

(karminatif). Di Indonesia, spesies kayu manis banyak tumbuh di Indonesia

bagian barat dan tengah, dan sebagian besar adalah tanaman kayu manis padang

(Cinnamomum burmannii) atau dalam perdagangan kulit kayu manisnya dikenal

dengan nama cassiavera sedangkan spesies kayu manis yang lain misalnya

Cinnamomum cassia, Cinnamomum javanicum Cinnamomum verum dan

Cinnamomum sintoc (Anonim, 1977 dan Agusta, 2000).

Bagian tanaman kayu manis yang banyak digunakan adalah bagian kulit

batang dan daunnya. Kulit batang kayu manis antara lain mengandung minyak

2

atsiri, tanin, damar dan lendir (Anonim, 1985). Minyak atsiri tersebut memberikan

aroma dan ciri khas kayu manis yang sangat kuat.

Dalam industri farmasi, minyak atsiri banyak diminati karena fungsinya

yang sangat luas antara lain sebagai bahan tambahan dalam parfum, kosmetik,

pasta gigi dan berkhasiat dalam pengobatan (Agusta, 2000). Oleh karena itu saat

ini dilakukan banyak eksplorasi dan penelitian terhadap tanaman yang

menghasilkan minyak atsiri termasuk didalamnya minyak atsiri dari kulit batang

tanaman kayu manis (C. burmanii). Namun, minyak atsiri membutuhkan

penanganan khusus dalam isolasi dan penyimpanannya karena bersifat mudah

menguap dan mudah teroksidasi. Oleh karena itu perlu diketahui baik sifat fisiko

kimiawi maupun komponen penyusunnya.

Menurut Wijayakusuma (cit., Putrandana, 2003) dalam rangka

peningkatan peran tanaman dalam pengobatan tradisional perlu didukung upaya

pengenalan, penelitian, pengujian dan pengembangan khasiat serta keamanan

suatu tumbuhan obat agar keberadaannya dapat dikenal di kalangan medis.

Pada penelitian ini dilakukan karakterisasi minyak atsiri kulit batang kayu

manis (C. burmanii) sebagai informasi mengenai ciri khasnya meliputi :

organoleptis, berat jenis, indek bias dan rotasi optik, kelarutannya dalam etanol,

nilai bilangan asam, kandungan senyawa fenol dalam minyak atsiri dan profil

kromatogram lapis tipis serta kromatografi gasnya. Penelitian ini merupakan

bagian dalam rangkaian penelitian untuk eksplorasi minyak atsiri kulit batang

kayu manis (C. burmanii). Pada penelitian selanjutnya, minyak atsiri ini diuji

untuk mengetahui aktivitas intrinsiknya yang berguna dalam pengobatan.

3

1. Perumusan masalah

a. Bagaimanakah sifat fisis dan kimiawi minyak atsiri yang terkandung

dalam kulit batang tumbuhan kayu manis (Cinnamomum burmanni ) ?

b. Bagaimana profil Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dari minyak atsiri hasil

destilasi kulit batang kayu manis (Cinnamomum burmanni )?

c. Bagaimana profil Kromatografi Gas (KG) dari minyak atsiri hasil destilasi

kulit batang kayu manis (Cinnamomum burmanni )?

2. Keaslian penelitian

Penelitian yang berjudul “Karakterisasi Minyak Atsiri Kulit Batang Kayu

Manis (Cinnamomum burmanni)” ini sejauh pengetahuan peneliti belum pernah

dilakukan. Penelitian sebelumnya yang terkait dengan karakteristik suatu senyawa

atau tanaman dan mengenai kayu manis antara lain :

a. Kajian Awal Hasil Ekstraksi Minyak dan Oleoresin dari Kulit Kayu Manis

(Ciinamomum burmannii Blume) oleh Anny Sulaswatty pada Prosiding

Seminar Nasional X “Kimia Dalam Industri dan Lingkungan” (2001).

b. Isolasi Sinnamaldehid dari Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmannii)

oleh Nainggolan M. (2008).

c. Karakterisasi Ekstrak Air Daging Buah Asam Jawa (Tamarindus indica

L.) oleh Marlisa Bustan (2008).

d. Isolasi dan Karakteristisasi Brasilin dari Kayu Secang (Caesalpinia

sappan L.) oleh Fransisco Hadi Putrandana (2003).

4

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat teoritis

Penelitian ini diharapkan dapat menambah khasanah ilmu

pengetahuan, khususnya di bidang kefarmasian dan pengembangan obat baru,

mengenai karakter minyak atsiri yang terdapat dalam kulit batang kayu manis

(Cinnamomum burmanni ).

b. Manfaat praktis

Penelitian ini diharapkan dapat menunjang dalam eksplorasi

simplisia dan tanaman asli Indonesia, khususnya pada tumbuhan kayu manis,

yang berguna dalam pengembangan obat baru oleh farmasis dan industri

farmasi.

B. Tujuan Penelitian

1. Tujuan umum

Penelitian ini bertujuan memberikan informasi mengenai karakteristik

dari minyak atsiri kulit batang kayu manis (Cinnamomum burmanni).

2. Tujuan khusus

a. mengetahui karakter fisis dan kimiawi minyak atsiri yang terdapat dalam

kulit batang tumbuhan kayu manis (Cinnamomum burmanni).

5

b. Mengetahui profil Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dari minyak atsiri hasil

destilasi kulit batang kayu manis.

c. Mengetahui profil Kromatografi Gas (KG) dari minyak atsiri hasil destilasi

kulit batang kayu manis.

6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Pengembangan Penemuan Obat

Disamping dengan penemuan secara sintesis, obat baru dapat pula diperoleh

dari penelitian mengenai penggunaan obat dalam pengobatan tradisional. Penemuan

obat baru dengan metode ini termasuk dalam ethnopharmacology dan nantinya

dikenal sebagai obat-obatan herbal. Pada negara berkembang, informasi mengenai

pengobatan tradisional ini masih rancu dan berbeda tergantung pada kepercayaan

masyarakat setempat. Obat tradisional bersifat kompleks dan berbeda di setiap

tempat bergantung kepada kepercayaan masyarakat setempat terhadap khasiat

produk alam tersebut. Penelitian ethnopharmacological dapat dimulai dengan

mengobservasi penggunaan obat tradisional tersebut. Observasi dilakukan terhadap

khasiat produk alam yang digunakan sebagai obat tradisional untuk mengobati

penyakit tertentu dan kemungkinan efek sampingnya (Samuelson, 1994).

Dalam industri farmasi, penelitian menggunakan produk alam, terutama

untuk kombinasi kandungan kimia dilakukan dengan teknik High Troughput

Screening (HTS) yang sangat efisien untuk skrining berjuta sampel tanaman obat dan

hewan hingga pada jaringan dan kultur selnya (Samuelson, 1994).

Senyawa kimia yang terkandung dalam tanaman obat yang biasanya

memiliki aktivitas biologi yaitu golongan alkaloida, kardenolida, bufadienolida

7

(glikosida jantung), flavonoida, antrakinon, saponin, tanin (polifenolat), minyak

atsiri, glikosida sianogenik, dan lain-lain (Samuelson, 1994).

Kandungan kimia dalam tanaman / hewan dapat berguna sebagai obat

herbal, bahan tambahan produk tertentu, precursor obat maupun aktivitas biologinya

dapat berguna dalam pengobatan (Samuelson, 1994).

B. Tanaman Kayu manis (Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.)

1. Keterangan botani

Kayu manis (Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.) termasuk dalam family

Lauraceae. Nama umum tanaman ini yaitu : Java Cinnamon (kayu manis jawa),

Indonesian Cassia dan Padang Cassia (Anonim, 1998). Di Indonesia biasa disebut

dengan nama Kayu Manis Padang (Depkes. RI, 1977). Tanaman ini memiliki

sinonim yaitu : Cinnamomum chinese Bl., Cinnamomum dulce Ness. dan

Cinnamomum kiamis Ness. (Agusta, 2000). Di beberapa daerah, tanaman ini

memiliki nama yang berbeda-beda yaitu :

a. Sumatra : holim, holim manis, modang siak-siak (Batak), kanigar, kayu

manis (Melayu), madang kulit manih (Minagkabau)

b. Jawa : huru mentek, kiamis (Sunda), kanyegar (Kangean)

c. Nusa tenggara : kesingar, kecingar, cingar (Bali), onte (Sasak), kaninggu

(Sumba), puu ndinga (Flores) (Depkes. RI, 1977).

Spesies kayu manis yang lain dalam famili Lauraceae antara lain : C. cassia,

C. javanicum, C. verum dan C. sintoc (Agusta, 2000).

8

2. Uraian tanaman kayu manis (Cinnamomum burmanni)

Kayu manis memiliki akar tunggang dan batang yang kuat dan keras,

berkayu dan bercabang. Berbentuk pohon dengan tinggi 6-12 m. Kadang pula

mencapai 15 m. Rantingnya tua dan gundul. Kulit dan daun kalau diremas berbau

kayu manis yang kuat, karena semua bagian memiliki bau khas aromatik kayu manis.

Pada daun dan kulit batang kayu manis terdapat sel-sel yang mengandung minyak

atsiri (Depkes. RI, 1977).

Dikenal 2 varietas, varietas pertama yang berdaun muda berwarna merah

pekat dan varietas kedua berdaun hijau ungu. Varietas pertama terdiri dari 2 tipe,

ialah tipe pucuk merah tua dan tipe pucuk merah muda. Varietas yang banyak

ditanam di daerah pusat produksi di Sumatra Barat dan Kerinci adalah varietas

pertama. Varietas kedua hanya didapat dalam jumlah populasi yang kecil. Kayu

manis pucuk merah mempunyai kualitas yang lebih baik, tetapi produksinya lebih

rendah daripada kayu manis yang berpucuk hijau (Depkes. RI, 1977).

3. Habitat

Ekologi dan penyebaran yang asli tumbuh secara liar di hutan Malaysia,

Cina dan Indonesia pada ketinggian 1000 m sampai 1500 m di atas permukaan laut

dengan suhu 18º sampai 23º. Tanaman dapat tumbuh pada ketinggian 0 m sampai

2000 m di atas permukaan laut, tetapi yang terbaik dan banyak diusahakan dengan

produksi yang memuaskan, adalah pada ketinggian 500 m sampai 1500 m di atas

permukaan laut (Depkes. RI, 1977).

9

Tanah yang paling cocok adalah tanah yang subur, gembur, agak berpasir

dan kaya akan bahan organik. Pada tanah yang liat keadaannya kurang baik. Pusat

produksi di Sumatra Barat tanahnya adalah andosol dan latosol, tanaman ini ditanam

di lereng-lereng gunung, baik yang agak landai maupun yang curam. Pada tanah

yang berpasir akan memberikan hasil kulit yang paling harum. Di tempat rendah

tumbuhnya lebih cepat daripada di tempat yang lebih tinggi, tetapi di tempat rendah

kulit yang dihasilkan kurang tebal, dan rasanya juga agak kurang. Di tempat tinggi

yang lebih pertanamannya lambat, tetapi kulitnya lebih tebal dan berkualitas lebih

baik. Tanaman kayu manis menghendaki banyak hujan, merata sepanjang tahun dan

lembab. Curah hujan yang dikehendaki adalah 2000 mm sampai 2500 mm tiap tahun

tanpa ada bulan-bulan yang kering. Tipe curah hujan yang terbaik terutama terdapat

di daerah Kerinci (Depkes. RI, 1977).

4. Uraian kulit batang kayu manis

Kulit batang kayu manis memiliki bau khas aromatik ; rasa agak manis,

agak pedas dan kelat. Pada pengamatan secara makroskopik, potongan kulit :

berbentuk gelondong, agak menggulung membujur, agak pipih atau berupa berkas

yang terdiri dari tumpukan beberapa potong kulit yang tergulung membujur; panjang

sampai 1 m, tebal kulit 1 mm sampai 3 mm atau lebih (Depkes. RI, 1977).

Permukaan luar : yang tidak bergabus berwarna coklat kekuningan atau

coklat sampai coklat kemerahan, bergaris-garis pucat bergelombang memanjang dan

bergaris-garis pendek melintang yang menonjol atau agak berlekuk ; yang bergabus

berwarna hijau kehitaman atau coklat kehijauan, kadang-kadang terdapat bercak-

10

bercak lumut kerak berwarna agak putih atau coklat muda. Permukaan dalam :

berwarna coklat kemerahan tua sampai coklat kehitaman. Bekas patahan tidak

rata(Depkes. RI, 1977).

Pada pengamatan secara mikroskopik, kulit yang lapisan luarnya belum

dibuang akan tampak : lapisan epidermis dengan kutikula berwarna kuning ; lapisan

gabus terdiri dari beberapa sel berwarna coklat, dinding tangensial dan dinding radial

lebih tebal dan berlignin ; kambium gabus jernih tanpa penebalan dinding. Korteks :

terdiri dari beberapa lapis sel parenkim dengan dinding berwarna coklat, diantaranya

terdapat kelompok sel batu, sel lendir dan sel minyak (Depkes. RI, 1977).

Gambar 1. Kulit Kayu Manis

Proses pemanenan dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain :

a. Cara yang umum digunakan adalah pohon ditebang sekaligus.

b. Ditumbuk, yaitu : 2 bulan sebelum ditebang, 5 cm dari leher akar seluruh

kulit batang dikupas setinggi 80 cm samapi 100 cm. Setelah 2 bulan baru

pohon ditebang. Hal ini ditujukan agar pengulitan lebih mudah dilakukan

11

dan diharapkan tumbuh tunas baru yang lebih sempurna pada permukaan

tanah.

c. Pohon dipukul-pukul dengan benda tajam 2 bulan sebelum ditebang agar

terjadi pembengkakan kulit dan diperoleh kulit yang tebal pada waktu

pemotongan.

d. Sistem Vietnam (panen tanpa tebang) yaitu memotong sebagian kulit

batang secar berselang-seling dengan ukuran panjang 30 cm dan lebar 10

cm. Setelah kulit batang bertaut kembali sehabis panen pertama, lalu

dilakukan panen kedua dan seterusnya (Depkes. RI, 1977).

Kulit kayu manis dalam perdagangan dikenal dengan nama Cassiavera

(Depkes. RI, 1977). Cassiavera memiliki peluang untuk dikembangkan di Indonesia

karena memiliki daerah–daerah yang sesuai untuk pertanaman tanaman tersebut.

Oleh karena itu Indonesia merupakan salah satu produsen dan pengekspor Cassia

terbesar di dunia (Rismunandar, 1989).

5. Kegunaan

Tanaman kayu manis terutama bagian kulit batangnya pada umumnya

digunakan secara tradisional baik sebagai bumbu masakan maupun sebagai bahan

dalam pengobatan tradisional, misalnya sebagai peluruh kentut (karminatif) (Tyler,

1988). Kayu manis khususnya spesies C. burmanni (Nees Ex Bl.) ini berkhasiat

mengatasi masuk angin, dan diare. Kayu manis juga memiliki aktivitas sebagai

antioksidan. Minyak esensialnya digunakan pada penyakit dysmenorrhoea dan

12

haemostyptic dan berkhasiat sebagai antimikrobial dan fungisidal (Bisset & Wichtl,

2001).

Kayu manis memiliki nilai sejarah yang kaya, yaitu dahulu digunakan oleh

bangsa Cina untuk pengobatan demam dan diare, sedangkan oleh bangsa Mesir

digunakan sebagai bahan campuran wewangian dalam pembalseman untuk

mengawetkan mumi (Heinrich, 2004).

6. Kerabat dekat

Kayu manis ini berkerabat dekat dengan kayu manis Cina, kayu Lawang,

Sintok, kayu manis Sri Lanka, kayu manis Vietnam (Depkes. RI, 1977).

C. Minyak Atsiri

Minyak atsiri, atau dikenal juga sebagai minyak eteris (aetheric oil), minyak

esensial, minyak terbang, serta minyak aromatik, adalah kelompok besar minyak

nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap

sehingga memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri merupakan bahan dasar dari

wangi-wangian atau minyak gosok untuk pengobatan alami (Robbers, 1995).

Pada umumnya minyak atsiri dalam keadaan segar tidak berwarna atau

berwarna pucat, berbau sesuai dengan bau tanaman penghasilnya dan larut dalam

pelarut organik tetapi sukar larut dalam air . kelarutannya akan lebih rendah apabila

minyak atsiri tersebut mengandung fraksi terpen dalam jumlah besar (Robbers,

1995).

13

Tergantung dari familinya, minyak atsiri terdapat dalam struktur sekretori

khusus misalnya kelenjar rambut (Labiatae), sel parenkim termodifikasi

(Piperaceae), tabung minyak yang disebut vittae (Umbeliferae), atau pada bagian

lysigenous atau schizogenous (Pinaceae, Rutaceae). Minyak atsiri dapat dihasilkan

langsung dari protoplasma, oleh dekomposisi lapisan resinogenous dari dinding sel

atau dari hidrolisis glikosida. Pada konifer, minyak atsiri terdapat di semua jaringan,

pada buah umbelliferous terdapat di pericap, pada kayu manis terdapat pada kulit

batang dan daun (Tyler, 1988).

Kandungan kimia minyak dibagi menjadi 2 macam yaitu : turunan terpen

yang terbentuk melalui jalur asam asetat-mevalonat d an komponen aromatis yang

terbentuk melalui jalur asam sikimat-penilpropanoid (Tyler, 1988).

Minyak kayu manis adalah minyak atsiri yang berasal dari daun dan ranting

dengan destilasi. Minyak ini berasal dari C. cassia sehingga disebut minyak cassia.

Minyak ini berwarna kekuningan hingga kecoklatan dan menjadi lebih gelap dan

tebal akibat usia atau paparan udara, minyak ini memiliki karakteristik bau dan rasa

khas kayu manis cassia (Robbers, 1996).

Minyak kayu manis mengandung cukup banyak aldehid, termasuk

didalamnya yaitu : cinnamaldehyde (70-88%), (E)-o-methoxy-cinnamaldehyde (3-

15%), benzaldehyde (0,5 – 2%), salicylaldehyde (0,2 – 1%), cinnamyl acetate (0 –

6%), eugenol (< 0,5 %) dan coumarin (1,5 – 4 %) (Bruneton, 1999).

14

Pada kulit batang mengandung paling banyak cinnamic aldehyde atau

cinnamaldehid. Daun lebih banyak mengandung eugenol dibandingkan

cinnamaldehid (Bisset dan Wichtl, 2001).

Gambar 2. Struktur Cinnamaldehid

Selain itu kayu manis juga mengandung phenylpropanes lainnya meliputi

hydroxycinnamaldehyde, o-methoxycinnamaldehyde, cinnamyl alcohol dan

asetatnya, dan terpena diantaranya limonene, α-terpineol, tanin, mucilage,oligomeric

procyanidins, dan kumarin (Bisset dan Wichtl, 2001).

Pada umumnya minyak atsiri dan rempah-rempah sebagian besar terdiri dari

monoterpenoid namun, ada pula yang terdiri dari kelompok lain misalnya

phenilpropanoids yaitu cinamic acid dengan senyawa turunan cinnamaldehid

(Robbers, 1995).

D. Destlilasi

Pada umumnya, minyak atsiri diperoeh melalui destilasi bagian tanaman

yang mengandung minyak atsiri (Tyler et al., 1988). Metode destilasi yang

digunakan tergantung pada jenis bahan tanaman. Destilasi adalah salah satu proses

atau cara yang dilakukan untuk memisahkan komponen-komponen campuran dari

15

dua atau lebih cairan berdasarkan perbedaan tekanan uap masing-masing komponen

(Deptan. RI, 2005). Ada 3 jenis destilasi, yaitu:

1. Destilasi air

Pada cara destilasi ini bahan-bahan tanaman yang didestilasi kontak

langsung dengan dasar ketel, simplisia yang telah dipotong-potong digiling kasar

atau digerus halus, dididihkan dengan air, uap air lalu dialirkan melalui pendingin

dan ditampung. Sulingan berupa minyak yang belum murni. Destilasi ini sesuai

untuk simpisia kering yang tidak rusak pada pendidihan (Depkes. RI, 1985).

2. Destilasi uap air

Pada destilasi ini bahan yang didestilasi hanya berhubungan dengan uap air

pada tekanan normal/tinggi yang dihasilkan dari ketel penghasil uap (Tyler et al.,

1988). Destilasi uap digunakan untuk bahan yang mengandung minyak atsiri dengan

titik didih tinggi (Kataren, 1975; Samhoedi, 1976). Destilasi uap digunakan untuk

tanaman segar , misalnya peppermint dan spearmint (Tyler et al., 1988).

3. Destilasi uap dan air

Destilasi ini digunakan baik untuk bahan kering atau bahan segar yang

mungkin rusak dalam pendidihan. Bahan kering misalnya kayu manis dan cengkeh

(Tyler et al., 1988). Pada destilasi ini bahan yang akan didestilasi diletakkan di

dalam angsang alat destilasi sehingga bahan tidak mengalami kontak langsung

dengan alas dasar ketel, minyak atsiri menguap bersama uap air yang berasal dari

ketel (Ketaren, 1975; Samhoedi, 1976). lapisan berminyak dari distilat kental

16

terpisah dari lapisan air, dan minyak dapat dipasarkan dengan atau tanpa pengolahan

lebih lanjut (Tyler et al., 1988).

Keuntungan metode ini adalah waktu destilasi yang lebih singkat, bahan

bakar lebih sedikit, dan lebih banyak menghasilkan minyak atsiri dengan penguapan

perlahan-lahan. Destilasi uap dan air digunakan untuk bahan yang mengandung

minyak atsiri (Ketaren, 1975; Samhoedi, 1976). Minyak atsiri yang memiliki tekanan

uap dan titik didih lebih kecil akan tersuling dengan baik dan kerusakan minyak

akibat hidrolisa dapat diminimalisasi (Nainggolan, 2008).

E. Pengujian Mutu

Setiap jenis minyak atsiri memilIki sifat khas dan sifat ini tergantung dari

persenyawaan kimia yang menyusunnya. Namun sifat-sifat khas ini dapat berubah

mulai dari minyak masih terkandung dalam simplisia, pada tahap pembuatan,

penyimpanan maupun pengedaran. Karena itu penilaian mutu perlu dilakukan

dengan cara menganalisis sifat fisik dan kimianya. Pengujian mutu bertujuan untuk

memeriksa apabila terjadi pemalsuan, mutu dan kemurnian minyak atsiri (Depkes.

RI, 1985). Pengujian mutu tersebut beberapa diantaranya yaitu :

1. Berat jenis

Berat jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat

dengan bobot air, dengan menggunakan alat piknometer pada suhu 250C (Depkes.

RI, 1985).

17

Penetapan berat jenis digunakan hanya untuk cairan dan didasarkan kepada

perbandingan bobot zat di udara pada suhu 250C terhadap berat jenis air dengan

volume dan suhu yang sama (Depkes. RI, 1995).

Rumus penentuan bobot jenis suatu zat adalah sbb :

Penentuan berat jenis dapat dilakukan dengan menggunakan alat piknometer,

aerometer, timbangan hidrostatik dan cara monometrik (Voight, 1995).

2. Indeks bias

Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara

dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berguna untuk identifikasi

zat dan deteksi ketakmurnian. Untuk mencapai ketelitian teoritis ± 0,0001, perlu

dilakukan kalibrasi alat terhadap baku yang disediakan dan lakukan pengecekan

terhadap pengendalian suhu dan kebersihan alat dengan menetapkan indeks bias air,

destilasi adalah 1,3330 pada suhu 200C dan 1,3325 pada suhu 250C (Depkes. RI,

1995).

3. Rotasi optik

Rotasi optik dinyatakan dalam derajat rotasi sudut yang diamati) atau derajat

rotasi jenis (yang dihitung dibandingkan terhadap kadar 1 g zat terlarut dalam 1 ml

larutan). Senyawa yang memutar bidang cahaya sesuai arah jarum jam dlihat ke arah

sumber cahaya, bersifat memutar ke kanan dan rotasi sudutnya diberi tanda (+),

18

apabila memutar sudut berlawanan dengan arah jarum jam maka bersifat memutar ke

kiri dan diberi tanda (-) (Depkes. RI, 1995).

Suatu polarimeter adalah alat untuk mengukur besarnya putaran berkas

cahaya terpolarisasi oleh suatu zat optis aktif. Besarnya ditentukan dengan memutar

analiser sedemikian rupa pada saat tabung berisi sampel sehingga posisi cahaya yang

diamati (secara visual) kembali pada posisinya seperti bila tabung tidak berisi sampel

(Kopkhar, 1990).

4. Kelarutan dalam etanol

Berdasarkan Farmakope Indonesia IV, terdapat ketentuan-ketentuan yang

digunakan untuk kelarutan dalam etanol yaitu :

a. Larut dalam n bagian etanol (a%) atau lebih

Apabila larutan jernih dalam n bagian volume etanol, setelah penambahan

selanjutnya dengan etanol berkekuatan sama hingga berjumlah 20 bagian volume,

tetap jernih dibandingkan terhadap minyak yang tidak diencerkan.

b. Larut dalam n bagian etanol (a%), menjadi berkabut jika diencerkan

Apabila larutan jernih dalam n bagian volume menjadi berkabut dalam n1

bagian volume (n1 kurang dari 20) dan tetap berkabut setelah penambahan bertahap

berjumlah 20 bagian volume etanol.

c. Larut dalam n bagian etanol (a%), menjadi berkabut dalam n1 bagian volume

(n1 kurang dari 20)

Apabila larutan jernih dalam n bagian volume menjadi berkabut dan tetap

berkabut setelah penambahan bertahap hingga jumlah n2 bagian volume (n2 kurang

19

dari 20), kemudian menjadi jernih. Maka kelarutan minyak menguap dalam etanol

(a%) adalah 1 bagian volume dalam n bagian volume dan berkabut antara n1 dan n2

bagian volume.

d. Larut dengan kekeruhan

Apabila larutan etanol berwarna sedikit kebiruan sama dengan yang

ditimbulkan dengan penambahan 0,5 ml perak nitrat 0,1 N dan 0,1ml asam sitrat P

pada 50 ml larutan natrium klorida P 0,0012%, dicampur dan dibiarkan selama 5

menit (Depkes. RI, 1995).

F. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi Lapis Tipis adalah cara pemisahan dengan adsorpsi pada

lapisan tipis adsorben. Kromatografi lapis tipis digunakan untuk memisahkan

berbagai senyawa organik, kompleks senyawa organik alam maupun sintetik. Metode

pemisahan dengan kromatografi lapis tipis mempunyai keuntungan yaitu waktu

lebih cepat dan diperoleh pemisahan yang baik dibanding kromatografi kertas

(Sastrohamidjojo, 2002).

Metode ini dikembangkan oleh Ismailoff dan Schraiber pada tahun 1938.

Pada KLT, fase diamnya berupa lapisan yang seragam dan dilapiskan pada

permukaan bidang datar berupa lempeng kaca, pelat alumunium atau pelat plastik

(Rohman, 2009). Pada umumnya yang sering digunakan sebagai fase diamnya adalah

silika gel, selulosa, tanah diatome dan kieselguhr. Saat ini telah tersedia fase diam

dan platnya yang siap pakai dapat berupa gelas kaca yang telah terlapisi dan

kromatube (Khopkar, 1990). Beberapa prosedur kromatografi, terutama pemisahan

20

yang menggunakan larutan pengembang anhidrat, mensyaratkan adanya kontrol

kandungan air dalam silika. Kandungan air yang ideal adalah antara 11 – 12% b/b

(Rohman, 2009).

Fase gerak dapat dipilih adari pustaka dan dapat dengan pencobaan

beberapa fase gerak karena hanya diperlukan waktu yang cukup singkat. Sistem yang

paling sederhana ialah dengan menggunakan campuran 2 pelarut organik karena

daya elusi campura kedua pelarut ini mudah diatur sedemikian rupa sehingga

pemisahan dapat terjadi secara optimal. Beberapa hal dalam pemilihan fase gerak

antara lain : fase gerak perlu kemurnian yang tinggi dan daya elusi fase gerak diatur

agar harga Rf solut terletak antara 0,2 – 0,8 (Rohman, 2009).

Penotolan sampel dalam jumlah banyak secara manual membutuhkan waktu

yang lama dan menghasilkan reprodusiblitas yang kurang baik. Hasil optimal dapat

dicapai dengan reprodusibilitas yang tinggi dapat dicapai dengan penotolan secara

otomatis (Rohman, 2009). Metode pemisahan didasarkan atas pembagian campuran

senyawa dalam dua fase di mana fase gerak bergerak terhadap fase diam pada bidang

datar. Fase diam ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas yang cocok.

Campuran senyawa yang akan dipisahkan ditotolkan pada larutan, kromatogram

dikembangkan dalam bejana tertutup rapat berisi fase gerak. Pemisahan terjadi

selama perambatan kapiler, selanjutnya berwarna harus ditampakkan atau dideteksi

(Stahl, 1985). Harga Rf dapat ditentukan sebagai berikut :

pelarutolehditempuhyangjarak

zatolehditempuhyangjarakRf

21

Harga Rf ini adalah tetapan fisika yang dipengaruhi oleh beberapa faktor

seperti : tebal lapisan, kelembaban udara, fase gerak, bahan penyerap dan suhu

(Stahl,1985). Angka Rf berkisar antara 0,00 dan 1,00 dan hanya dapat ditentukan dua

decimal, hRf adalah angka Rf dikalikan factor 100 ( h), menghasilkan nilai berjangka

0 sampai 100 ( Stahl,1985 ).

Pengembangan pelarut biasanya dilakukan dengan cara ascending, yaitu

ujung bawah lempeng dicelupkan ke dalam pelarut pengembang. Untuk

menghasilkan reprodusibilitas yang baik, chamber dijenuhkan dahulu dengan uap

fase gerak. Jarak pengembangan fase gerak umumnya 10 – 15 cm Penotolan sampel

dalam jumlah banyak secara manual membutuhkan waktu yang lama dan

menghasilkan reprodusiblitas yang kurang baik. Hasil optimal yang dapat dicapai

dengan reprodusibilitas yang tinggi dapat dicapai dengan penotolan secara otomatis

(Rohman, 2009).

Bercak pemisahan yang dihasilkan pada umumnya tidak berwarna.

Penentuannya pemisahannya dapat dilihat di bawah sinar UV sehingga

terfluororesensi ataupun secara kimia yaitu dengan mereaksikan bercak dengan

pereaksi penyemprot (Rohman, 2009).

G. Kromatografi Gas

Kromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan

deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas

22

anorganik dalam suatu campuran. Prinsip kerjanya yaitu berdasarkan penguapan

sampel dalam inlet injektor, pemisahan komponen-komponen dalam campuran, dan

deteksi tiap komponen dengan detektor (Rohman, 2009).

Prinsip kerjanya yaitu sampel dalam bentuk uap yang diihjeksikan ke dalam

kolom akan terdistribusi diantara fase diam dan fase gerak sesuai dengan hukum

equilibrium dan terjadi elusi. Kecepatan tiap-tiap senyawa bergerak sepanjang kolom

tergantung pada tendensi kelarutannya dalam fase diam (Noegrohati dan Warsito,

1994).

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk

memisahkan campuran yang sangat rumit. Komponen campuran dapat diidentifikasi

dengan menggunakan waktu tambat (retensi) yang khas dari tiap senyawa. Waktu

retensi diukur dari jejak pencatata pada kromatogram. Fase gerak pada Kromatografi

gas berupa gas dan fase diam pada Kromatografi gas biasanya berupa cairan yang

disaputkan pada bahan penyangga yang lembam (kromatografi gas-cair), apabila fase

diamnya berupa padat disebut sebagai kromatografi gas – padat (Gritter, 1991).

Volume retensi spesifik solut adalah suatu parameter yang tidak bergantung

pada variabel yang terdapat pada kolom tetapi tergantung pada sifat solut dan fase

diamnya. Data volume retensi ini berguna untuk analisis kualitatif (Noegrohati dan

Warsito, 1994).

Fase gerak pada kromatografi gas disebut juga dengan gas pembawa. Syarat

gas pembawa adalah tidak reaktif (inert), murni/kering, dapat disimpan dalam tangki

23

tekanan tinggi dan memilki titik didih rendah sehingga selalu dalam bentuk gas

(Rohman, 2009).

Kolom merupakan tempat terjadinya pemisahan dan terdapat fase diam.

Macam kolom yaitu : kolom kemas (packing column), kolom kapiler (capillary

column) dan kolom kapiler (preparatif column). Fase diam yang dipakai pada kolom

kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar atau semi polar. Fase diam yang paling

banyak digunakan adalam metil polisiloksan (HP-1, DB-1, SE-30 dan CPSIL-5) dan

fenil 5%-metilpolisiloksan ( HP-5, DB-5, SE-52 dan CP-SIL8), fase diam semi polar

antara lain fenil 50%-metilpolisiloksan 50 % (HP-17, DB-17 dan CPSIL-19), dan

fase diam yang bersifat polar adalah polietilenglikol (HP-20M, DB-WAX dan CP-

WAX) (Rohman, 2009).

H. Keterangan Empiris

Karakterisasi minyak atsiri kulit batang kayu manis ini menghasilkan

informasi mengenai sifat fisisnya yaitu berbau aromatis kuat, dan berwarna kuning

jernih (Depkes. RI, 1977); bobot jenis : 1,0277; putaran optik : -0,485; indeks bias :

1,5948, dan kimiawi minyak atsiri dalam kulit batang kayu manis berupa : kelarutan

dalam etanol 70%; bilangan asam : 2,7060 (Sulaswatty, 2001) dan ketersediaan

senyawa fenol dalam minyak atsiri. Pada profil Kromatogram Lapis Tipis (KLT)

serta profil Kromatografi Gas (KG) terjadi pemisahan kromatogram minyak atsiri

secara kualitatif (Agusta, 2000).

24

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis Dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental dengan

rancangan penelitian analitik deskriptif yang dilakukan di Laboratorium

Farmakognosi Fitokimia dan Laboratorium Analisis Pusat Universitas Sanat Dharma

dan Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu Univesitas Gadjah Mada

Yogyakarta.

B. Definisi Operasional

1. Karakterisasi adalah pengukuran sifat fisik dan kimia secara kualitatif dan

kuantitatif dari ekstrak kulit batang dan daun kayu manis yang diperoleh dengan

cara destilasi uap dan air.

2. Minyak atsiri adalah minyak yang dihasilkan dari tumbuh-tanaman berwujud

cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga memberikan

aroma yang khas. Cara untuk mengeluarkan dan memisahkan minyak tersebut

adalah dengan penyulingan.

3. Kulit batang kayu manis diperdagangkan dengan nama kayu manis jawa (Java

Cinamomum) atau Cassiavera adalah kulit batang dengan tebal ± 2 cm.

25

4. Destilasi uap dan air adalah proses penyulingan minyak atsiri dari simplisia yang

ditempatkan di atas saringan berlubang dan tidak kontak dengan air yang berada

dibawahnya.

C. Bahan Penelitian

Bahan penelitian ini adalah :

1. kulit batang tanaman kayu manis (C. Burmanni Nees Ex Bl. ) berasal dari

daerah Tawangmangu dan Pasar Beringharjo dan dikumpulkan dari awal

bulan Juni.

2. Cinnamomi oil (teknis) sebagai pembanding pada pengamatan dengan KLT

yang diperoleh dari Lab. Farmakognosi Fitokimia.

3. standard cinnamaldehid dari Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu

Univesitas Gadjah Mada Yogyakarta.

4. Etanol teknis (95 %) sebagai pelarut minyak atsiri diperoleh dari

Laboratorium Kimia Organik.

5. Vanillin asam sulfat sebagai pereaksi semprot yang diperoleh dari Lab.

Farmakognosi Fitokimia.

6. Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 % sebagai alkali dalam titrasi diproduksi

oleh Merck yang diperoleh dari Laboratorium Farmakognosi Fitokimia.

7. Phenofthalein sebagai deteksi titik akhir titrasi diproduksi oleh Merck yang

diperoleh dari Laboratorium Farmakognosi Fitokimia.

26

8. Dietil eter sebagai pelarut etanol diproduksi oleh Merck yang diperoleh dari

Laboratorium Kimia Organik.

9. Ferum (III) Klorida (FeCl)3 sebagai deteksi fenol diproduksi oleh Merck yang

diperoleh dari Laboratorium Farmakognosi Fitokimia.

10. Aquadest sebagai pencuci piknometer yang diperoleh dari Laboratorium

Kimia Organik.

11. Toluene sebagai komponen fase gerak 1 diproduksi oleh Merck yang

diperoleh dari Laboratorium Farmakognosi Fitokimia

12. Etil asetat sebagai komponen fase gerak 2 diproduksi oleh Merck yang

diperoleh dari Laboratorium Farmakognosi Fitokimia

13. Heksana sebagai komponen fase gerak 3 diproduksi oleh Merck yang

diperoleh dari Laboratorium Farmakognosi Fitokimia

D. Instrumen Penelitian

Alat dalam penelitian ini adalah :

1. Seperangkat alat gelas berupa gelas ukur, beker, erlenmeyer, labu ukur,

cawan porselin, pipet tetes, pipet volum, buret, corong pisah, tabung reaksi

bertutup (Pyrex, Iwaki Glass)

2. Piknometer (Pyrex, Iwaki Glass)

3. Polarimeter (Atago)

4. hand refraktometer (Atago)

5. set destilasi uap dan air

27

6. statif dan klem

7. pHmeter

8. mikropipet

9. Seperangkat alat KLT

10. set instrumen Kromatografi Gas

11. sentrifuge (Heraeus Christ)

E. Tata Cara Penelitian

1. Identifikasi simplisia

Kulit batang tanaman kayu manis (Cinnamomum burmanni ) diambil dari

daerah Tawangmangu dan Pasar Beringharjo dengan terlebih dahulu dilakukan

identifikasi untuk memastikan kebenaran jenis simplisia yang akan digunakan dalam

penelitian. Identifikasi simplisia kulit batang kayu manis dilakukan secara

makroskopik dan mikroskopik di Laboratorum Farmakognosi Fitokimia Fakultas

Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta dengan mengacu pada pustaka

Materi Medika Indonesia jilid I untuk memastikan bahwa simplisia yang digunakan

adalah Cinnamomum burmanni Nees Ex Bl.

2. Penyiapan kulit batang kayu manis

Bahan yang telah terkumpul dicuci dengan air suling kemudian dirajang

dengan panjang 2-3 cm dan lebar 1 cm. Pencucian bertujuan untuk membersihkan

28

simplisia dari debu atau pun pengotor lainnya dan agar simplisia dapat lebih mudah

dirajang. Tahapan ini pada saat akan dilakukan destilasi.

3. Destilasi uap dan air minyak atsiri kulit batang kayu manis

Kulit batang kayu manis sebanyak 4 kg didestilasi menggunakan air

sebanyak 250 ml selama 4 - 6 jam. Berdasarkan orientasi yang telah dilakukan,

waktu ini optimal untuk dapat mengisolasi minyak atsiri dari kulit batang kayu

manis. Pada penelitian ini berat simplisia yang telah dirajang pada tiap replikasi

sebanyak 3,0 kg; 4,0 kg dan 3,8 kg.

Prinsip destilasi uap dan air ialah simplisia diletakkan di atas bagian

berlubang-lubang sedangkan air berada di bawahnya. Kemudian uap dialirkan

melalui pendingin. Setelah itu, hasil destilasi ditampung. Destilat yang dihasilkan

berupa minyak atsiri. Pada destilasi ini, minyak dan air akan terpisah dalam dua

lapisan. Setelah itu bagian atas yang berupa minyak atsiri diambil dan disentrifuge

selama 15 menit dengan kecepatan 3000 rpm.

4. Karakterisasi destilat kulit batang tanaman kayu manis

a. Pemeriksaan pendahuluan

Pemeriksaan dilakukan terhadap warna, kejernihan, dan bau minyak atsiri

hasil destilasi uap dan air.

b. Pengukuran nilai bobot Jenis

Piknometer dicuci dan dibersihkan dengan hati-hati. Kemudian dibilas

berturut-turut dengan etanol dan dietil eter. Bagian dalam dikeringkan dengan arus

udara kering. Bagian luar diseka dengan kain kering atau dengan kertas saring dan

29

disisipkan tutupnya. Piknometer dibiarkan berdiri selama 30 menit didalam

timbangan dan timbang (massa m). Piknometer diisi dengan air suling suhu 250C

yang baru saja didihkan. Gelembung udara dihindari. Piknometer dicelupkan dalam

penangas air pada suhu 25oC lebih kurang 0,2-0,3 menit. Suhu penangas air diperiksa

dengan termometer standar dan air suling ditambahkan sampai garis tanda. Penutup

disisipkan dan dikeringkan bagian luar dengan kain kering atau kertas saring .

Piknometer dibiarkan berdiri dalam lemari timbangan selama 30 menit dan

ditimbang dengan isinya (massa m). Piknometer dikosongkan dicuci dengan etanol

dan kemudian dengan dietileter dan dikeringkan dengan arus udara kering.

Piknometer diisi dengan minyak atsiri bersuhu kira-kira 250C dan adanya

gelembung-gelembung udara pada suhu 25 ºC + 0,2 ºC dan dibiarkan selama 30

menit. Permukaan minyak diatur sampai garis tanda. Piknometer dicelupkan dalam

penangas air pada suhu 25oC + 0,2 oC dan dibiarkan selama 30 menit. Permukaan

minyak diatur sampai garis tanda.

c. Pengukuran nilai indeks bias

Penentuan indeks bias dilakukan menggunakan alat hand refraktometer,

yaitu : buka penutup prisma dan teteskan 1 sampai 2 tetes sampel pada prisma utama,

lalu tutup penutup prisma dengan lembut sampai menyentuh prisma utama. Atur

skala 1,2,dan 3 dengan memutar knop sampai tanda “. Jarak jangkauan dari skala

tersebut adalah :

“1” : 1,333 – 1,404 (skala sebelah kiri)

“2” : 1,404 – 1,468 (skala tengah)

30

“3” : 1,468 – 1,520 (skala sebelah kanan)

Kemudian ujung refraktometer diarahkan ke cahaya terang dan dilihat

melalui lensa sambil memutar skala sampai terlihat garis batas gelap dan terang

dengan jelas. Akan tampak garis batas yang memisahkan sisi terang pada bagian atas

dan bawah. Jika garis batas berwarna atau tidak jelas, ring diputar untuk

menghilangkan warna hingga garis batas menjadi jelas (jika indeks bias sampel sama

sekali tidak diketahui, knop diatur pada posis 1,2 dan 3 dan carilah posisi yang

menunjukkan perbedaan yang jelas antar bagian yang terang dan gelap). Kalibrasi

yang ditunjukkan oleh garis batas tersebut memperlihatkan indeks bias.

d. Pengukuran nilai rotasi optik

Sumber cahaya dinyalakan, lalu didiamkan sebentar. Tabung polarimeter

diisi dengan minyak atsiri, dijaga agar tidak terdapat gelembung udara. Suhu diatur

pada suhu 200C. Baca rotasi optiknya. Dilakukan 3 kali pembacaan, tiap kali

pembacaan tidak berbeda 0,080

e. Pemeriksaan kelarutan dalam etanol

Minyak atsiri sebanyak 1ml dimasukkan ke dalam gelas ukur bertutup

ukuran 10mL sampai 25mL. Ditambahkan etanol 50% setetes demi setetes setiap

penambahan dan digojog sampai diperoleh larutan yang jernih. Pengerjaan diulangi

untuk penambahan etanol 60%, 70%, 80%, 90%, dan 95%.

f. Pengukuran bilangan asam

Minyak atsiri sebanyak 2,5g ditimbang dan dimasukkan kedalam labu

100ml. Lalu ditambahkan 15 ml alcohol 95% dan 3 tetes fenolftalein 1%. Asam

31

bebas dititrasi dengan larutan standar NAOH 0,1N. Labu selalu digoyangkan selama

titrasi berlangsung. Warna merah yang timbul pertama kali dan tidak hilang dalam 10

detik menunjukkan akhir titrasi. Apabila dalam titrasi dibutuhkan lebih dari 10 ml,

maka percobaan diulangi dengan menggunakan 1g minyak atsiri dan dititrasi dengan

0,5N NAOH. Bilangan asam ditentukan dengan rumus di sebagai berikut :

Bilangan asam = 5,61 x (jumlah mL NaOH 0,1 N yang dipakai)

Bobot minyak (gram)

atau

Bilangan asam = 28,05 x (jumlah mL NaOH 0,5 N yang dipakai)

Bobot minyak (gram)

g. Pemeriksaan Senyawa Fenol

Ke dalam 2 ml larutan minyak atsiri (25% dalam etanol 95 % yang netral

terhadap lakmus) ditambahkan setetes larutan besi (III) klorida dan diamati warna

yang terjadi.

h. Pemeriksaan dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Bahan : minyak atsiri hasil destilasi

Alat: seperangkat alat kromatografi lapis tipis

Fase diam : silica gel GF254

Pada penelitian ini dilakukan orientasi terhadap fase gerak yang paling sesuai

untuk sampel yaitu :

1) toluen : etil asetat (93 : 7)

2) heksana : etil asetat (96 : 4)

32

3) heksana : etanol (95 : 5)

dengan pengembangan 2 kali, 10 cm, diselingi waktu pengeringan sekitar 6

menit.

Deteksi : Sinar UV 254 dan 365 nm, pereaksi semprot vanilin asam sulfat.

Pembanding : 1) cinnamomi oil (teknis)

2) cinnamaldehid

Prosedur :

1)diambil 50 µl sampel

2) lalu dilarutkan dengan 1 ml etanol

3) sebanyak 5 µl larutan sampel ditotolkan pada plate silika gel 60 F254

4)disertakan pula penotolan pembanding cinnamaldehyde

5)plate dimasukkan ke dalam chamber jenuh dengan fase gerak toluen : etil

asetat (93 : 7)

6)dieluasikan hingga batas, lalu diangkat dan dikeringkan

7)plate silika tersebut disemprot dengan pereaksi vanilin asam sulfat

8)dan dipanaskan pada suhu 1100C selama 2 menit.

i. Pemeriksaan dengan Kromatografi Gas

Pengaturan instrumen KG sebagai berikut :

Coloumn : CP-Sil8-CB

Carierr : He

Oven : temperatur awal : 1500C

Waktu keseimbangan : 1 menit

33

Laju : 5 0C/menit

Injektor : split

Detektor : FID temperatur : 2700C

F. ANALISIS HASIL

Hasil yang diperoleh dari karakterisasi destilat minyak atsiri kulit batang

kayu manis dianalisis dengan metode deskriptif yaitu dengan memaparkan nilai hasil

pengukuran organoleptis, bobot jenis, indeks bias, rotasi optik, kelarutan minyak

atsiri dan etanol, bilangan asam dan kadar fenol serta profil Kromatografi Lapis Tipis

(KLT) dan profil Kromatografi Gas (KG) sebagai analisis kualitatif.

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Identifikasi Simplisia Kulit Batang Kayu Manis

Identifikasi simplisia kulit batang kayu manis dilakukan terhadap secara

makroskopik dan mikroskopik sebagai berikut :

1. Pengamatan makroskopik

Bertujuan untuk mengetahui kekhususan morfologi, ukuran dan warna dari

simplisia yang diamati. Hasil pengamatan kulit batang kayu manis yaitu : potongan

kulit berbentuk gelondong, agak menggulung membujur; panjangnya lebih dari 30

cm dan tebal kulitnya ± 2 mm. Permukaan luar berwarna coklat sampai coklat

kemerahan, bergaris-garis pucat bergelombang memanjang dan bergaris-garis

pendek melintang dan menonjol atau agak berlekuk, dan bekas patahan tidak rata.

Gambar 3. Kulit Batang Kayu Manis

35

2. Pengamatan mikroskopik

Bertujuan untuk mengetahui unsur-unsur anatomi jaringan yang khas pada

kulit batang kayu manis. Pemeriksaan mikroskopik yang dilakukan berupa

pengamatan terhadap fragmen-fragmen pengenal serbuk kulit batang kayu manis.

Hasil pemeriksaan mikroskopik kulit batang kayu manis berupa serbuk berwarna

coklat yang terdapat fragmen pengenal yaitu : hablur kalsium oksalat, periderm,

sklereida, sel minyak, serabut sklerenkim, serabut sklerenkim pada sel minyak dan

zat warna (Gambar 4, 5, 6, 7, 8 dan 9).

Gambar 4. Hablur Oksalat Gambar 5. Periderm

Gambar 6. Sel Minyak Gambar 7. Serabut Sklerenkim

Gambar 8. Serabut Sklerenkim Gambar 9. Sel MinyakPada Sel Minyak Ukuran Besar

36

Kebenaran simplisia ini dibuktikan dengan identifikasi simplisia secara

makroskopik dan mikroskopik yang mengacu pada ketentuan persyaratan simplisia

(Depkes RI, 1977). Berdasarkan pengamatan yang dilakukan, simplisia kulit batang

kayu manis ini sesuai dengan persyaratan dalam ketentuan simplisia tersebut

sehingga dapat disimpulkan simplisia tersebut adalah kulit batang kayu manis yang

berasal dari tanaman kayu manis (C. burmanni Nees Ex Bl.) dalam famili Lauraceae.

B. Destilasi Uap dan Air Kulit Batang Kayu Manis

Destilasi bertujuan untuk mengisolasi minyak atsiri dari kulit batang kayu

manis (C. burmannii). Pada penelitian ini digunakan destilasi uap dan air, hal ini

karena minyak atsiri yang terkandung dalam kulit batang kayu manis (C. burmanni )

tidak tahan terhadap pemanasan yang terlalu tinggi dan mudah menguap. Selain itu

metode ini sesuai untuk minyak atsiri yang memiliki tekanan uap dan titik didih lebih

kecil sehingga akan tersuling dengan baik dan kerusakan minyak akibat hidrolisa

dapat diminimalisasi, sehingga diharapkan minyak atsiri hasil destilasi ini memiliki

kualitas yang baik.

Pada proses destilasi dijaga agar tidak terjadi kebocoran uap air dan minyak

yaitu dengan memberi vaselin pada tiap sambungan pipa kaca dan ditutup dengan

alumunium foil karena minyak atsiri bersifat fotosensitif. Jalannya destilasi yaitu :

uap air akan membawa minyak atsiri naik dan teruapkan, kemudian masuk ke dalam

pendingin Liebigh sehingga mengembun dan masuk ke dalam tabung berskala. Pada

destilasi uap dan air ini fase minyak dan airnya terpisah masing-masing yaitu bagian

37

bawah berdasarkan bobot jenisnya yaitu air dengan bobot jenis yang lebih besar akan

berada pada bagian bawah dan bagian atasnya adalah fase minyak dengan bobot jenis

lebih rendah.

Minyak hasil destilasi dimurnikan dengan penambahan Natrium sulfat

anhidrat dan disentrifugasi untuk memisahkannya dari air yang masih tersisa.

Minyak atsiri yang dihasilkan berwarna kuning muda jernih dan berbau aromatis

kuat.

Tabel I. Volume Minyak Hasil DestilasiPercobaan Berat kulit (kg) Volume minyak atsiri

(ml)Replikasi 1 3,0 7,5Replikasi 2 4,0 12,6Replikasi 3 3,8 11,0

Pada penelitian ini daya tampung dandang destilasi yang digunakan adalah

maksimal 4 kg, pada penelitian ini dilakukan 3 kali replikasi dengan berat simplisia

yang berbeda dan volume destilat yang tidak reprodusible (Tabel I.). Hal ini

dikarenakan ukuran potongan simplisia yang tidak seragam dan telah memenuhi

ruang dandang. Pada penelitian ini lebih menitikberatkan pada analisis karakter

minyak atsiri kulit batang kayu manis hasil destilasi tersebut.

C. Karakter Minyak Atsiri Kulit Batang Kayu Manis

Penelitian ini bertujuan untuk menggambarkan karakter minyak atsiri

yang terkandung dalam kulit batang kayu manis (C. burmannii) secara kualitatif

38

dengan memaparkan sifat fisika dan kimianya dan profil KLT dan KG dari minyak

atsiri tersebut.

Sifat fisis diamati dari warna, bau, rasa, bobot jenis, indek bias dan rotasi

optik. Sedangkan profil kimiawi destilat diamati dari kelarutannya dalam etanol, nilai

bilangan asam dan ketersediaan senyawa fenol dalam minyak atsiri serta profil

kromatogram lapis tipis sebagai analisis kualitatif sedangkan profil kromatografi

gasnya dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif.

1. Organoleptis minyak atsiri kulit batang kayu manis

Pemeriksaan ini bertujuan sebagai pengenalan awal untuk mengetahui

kekhususan bau, warna dan kejernihan dari minyak atsiri kayu manis tersebut,

dilakukan secara sederhana dan subyektif. Pemeriksaan dilakukan dengan

menggunakan indera dengan cara dilihat dan dibaui untuk mendeskripsikan warna ,

kejernihan dan bau minyak atsiri. Hasil pemeriksaan organoleptik minyak atsiri

tesebut disajikan sebagai berikut :

Tabel II. Pemeriksaan Organoleptis Minyak AtsiriPemeriksaan Replikasi I Replikasi II Replikasi III

Bau aromatis kuat aromatis kuat aromatis kuatWarna Kuning muda

jernihKuning muda

jernihKuning muda

jernihKejernihan Sangat jernih Sangat jernih Sangat jernih

39

Gambar 10. Minyak Atsiri C. burmannii (Nees Ex Bl.)

Pada penelitian ini uji organoleptik bermanfaat sebagai petunjuk untuk

mengenal apakah benar minyak atsiri tersebut berasal dari simplisia kulit batang

kayu manis. Minyak atsiri adalah kandungan yang paling berperan dalam

memberikan aroma pada tanamannya. Berdasarkan MMI jilid 1, pemeriksaan

organoleptisnya minyak atsiri sesuai dengan yang ada pada pustaka, yaitu : bau khas

aromatik kuat dan berwarna kuning jernih.

2. Nilai bobot jenis minyak atsiri kulit batang kayu manis

Pemeriksaan ini bertujuan untuk mengetahui bobot jenis minyak atsiri kulit

batang kayu manis hasil destilasi. Sebelum digunakan, piknometer dibilas dengan

aquadest untuk membersihkan dari kotoran-kotoran yang bersifat polar, etanol untuk

membersihkan dari kotoran-kotoran yang bersifat nonpolar dan dietil eter untuk

melarutkan air dan etanol yang kemungkinan masih tersisa. Pada pengujian

dihindarkan dari gelembung udara dalam piknometer karena hal ini dapat

mengurangi bobot zat sehingga hasilnya kurang valid. Berdasarkan percobaan yang

dilakukan diperoleh data pada Tabel III.

40

Tabel III. Bobot Jenis Minyak AtsiriPercobaan Bobot jenisReplikasi I 0,9798Replikasi II 0,9643Replikasi III 0,9782Rata-rata 0,9741 ± 8,5247 . 10-3

Hasil ini reprodusibel karena simpangannya kecil dan nilai bobot jenis

minyak atsiri lebih kecil dari bobot jenis air. Hal ini ditunjukkan pada saat

penampungan hasil destilasi yaitu terbentuk 2 lapisan cairan yang saling terpisah.

Pada lapisan atas yang bobot jenisnya lebih rendah yaitu fase minyak dan fase air

dengan bopbot jenis lebih besar akan berada pada bagian bawah.

3. Nilai indeks bias minyak atsiri kulit batang kayu manis

Pemeriksaan ini bertujuan untuk mengetahui nilai indeks bias minyak atsiri

kulit batang kayu manis. Terjadinya pembiasan karena cahaya menembus median

yang lebih rapat. Instrumen yang digunakan untuk mengukur indeks bias adalah

hand refraktometer. Prinsip kerja dari refraktometer sesuai dengan namanya adalah

dengan memanfaatkan refraksi cahaya sehingga dengan adanya cahaya polikromatis

yang masuk mengenai prisma akan diubah menjadi cahaya monokromatis, kemudian

dibaca skalanya sebagai indeks bias cairan uji.

Minyak atsiri diteteskan pada prisma, ditutup dengan penutup prisma dan

dapat langsung dibaca hasilnya. Pada waktu meneteskan, gelembung udara dihindari.

Jumlah yang diteteskan sebanyak 1-2 tetes, apabila jumlahnya terlalu banyak dapat

mempengaruhi indeks biasnya karena semakin besar konsentrasi maka kerapatan dan

41

indeks biasnya semakin besar pula. Hal-hal tersebut untuk menghindari terjadinya

kerancuan pembacaan indeks bias.

Berdasarkan penelitian yang dilakukan, diperoleh data nilai indeks bias

minyak atsiri kulit batang kayu manis sebagai berikut :

Tabel IV. Indeks Bias Minyak AtsiriPercobaan Indeks biasReplikasi I 1,370Replikasi II 1,372Replikasi III 1,375Rata-rata 1,372 ± 3,605 . 10-3

Pada pengamatan ini, minyak atsiri tidak menunjukkan garis gelap-terang

yang jelas dan dibaca dengan skala 1 dengan rentang pembacaan 1,333 – 1,404.

Hasil ini reprodusibel untuk tiap kali replikasi karena simpangannya kecil.

4. Nilai rotasi optik minyak atsiri kulit batang kayu manis

Pemeriksaan ini bertujuan untuk mengetahui nilai rotasi optik minyak atsiri

kulit batang kayu manis. Senyawa yang dapat memutar bidang polarisasi memilki

atom C kiral (asimetrik) dengan empat gugus yang berlainan disebut memilki sifat

optis aktif. Hal ini dimilki oleh minyak atsiri kayu manis. Instrumen yang digunakan

adalah polarimeter. Prinsip kerjanya yaitu mengubah cahaya polkromatis menjadi

monokromatis melalui suatu prisma. Suhu percobaan dijaga agar tidak berubah dan

tetap 250C, karena dengan meningkatnya suhu maka kerapatan dan rotasi optiknya

semakin kecil. Hal ini menyebabkan kerancuan pembacaan rotasi optik. Berdasarkan

42

penelitian yang dilakukan, diperoleh data rotasi optik minyak atsiri kulit batang kayu

manis sebagai berikut :

Tabel V. Rotasi Optik Minyak AtsiriPercobaan Rotasi opticReplikasi I - 90,55Replikasi II - 91,80Replikasi III -92,55Rata-rata - 91,63 ±1,01

Pemeriksaan rotasi optik ini dilakukan dengan 2 kali pengamatan pada tiap

kali replikasi untuk menjamin keakuratan pembacaan, dengan sebelumnya dilakukan

pembacaan blangko menggunakan tabung polarimeter yang kosong dan kering. Pada

pembacaan replikasi 1 berada di luar range sedangkan replikasi 2 dan 3 masuk dalam

range rata-rata pembacaan.

5. Kelarutan minyak atsiri dalam etanol

Pemeriksaan ini bertujuan untuk mengetahui tingkat kelarutan minyak atsiri

dalam etanol sebagai pelarut organiknya. Pada penelitian ini diperoleh data kelarutan

minyak atsiri pada beberapa konsentrasi yang ditunjukkan pada Tabel VI.

Tabel VI. Kelarutan Minyak Atsiri dalam Etanol

Penambahan Etanol(%)

Volume etanol(ml)

Hasil(gambar pada lampiran Gambar 14

- 17)

50 Lebih dari 9,2- Tidak larut dalam etanol- Terdapat endapan

70 9- larut dalam etanol- berwana keruh

80 2,1- larut dalam etanol- jernih

90 1,7- larut dalam etanol- sangat jernih

43

Minyak atsiri kulit batang kayu manis tersebut larut dalam etanol 90% dan

ditunjukkan pada lampiran Gambar 12. Pada konsentrasi tersebut minyak atsiri larut

sempurna dan campuran menjadi berwarna jernih. Hal ini memenuhi ketentuan di

Farmakope Indonesia IV yaitu larut dalam n bagian etanol (a%) atau lebih.

6. Bilangan asam minyak atsiri kulit batang kayu manis

Penentuan bilangan asam bertujuan untuk mengetahui jumlah asam secara

umum yang terkandung dalam minyak atsiri kayu manis. Dalam penetapannya

digunakan titrasi asam basa karena merupakan metode yang sederhana dan cukup

akurat.

Diperoleh hasil rata-rata bilangan asam minyak atsiri adalah 5,984 ±1,714.

Adanya kandungan asam dalam minyak atsiri dapat mempengaruhi kualitas minyak

tersebut, karena asam organik yang terdapat secara alami dan yang dihasilkan dalam

proses hidrolisa ester dalam minyak atsiri tersebut dapat bereaksi dengan logam,

sehingga terbentuk garam yang mengakibatkan warna minyak atsiri menjadi lebih

gelap dan mutu minyak atsiri menjadi rendah. Kandungan ini cukup sedikit dan tidak

mempengaruhi kualitas minyak atsiri.

7. Kandungan fenol minyak atsiri kulit batang kayu manis

Pemeriksaan ini bertujuan untuk membuktikan ada tidaknya kandungan

fenol di dalam minyak atsiri kulit batang kayu manis. Apabila dalam sampel terdapat

kandungan fenol maka nilainya bernilai positif jika terbentuk warna hijau gelap

44

hingga hijau kekuningan setelah didiamkan selama 10 menit. Berdasarkan teori,

minyak atsiri termasuk dalam golongan monoterpen dan phenilpropanoid.

Phenilpropanoid adalah salah satu kelompok senyawa fenol yang berasal dari jalur

shikimat. Cinnamaldehid sebagai kandungan utama minyak atsiri cassia oil yang

merupakan derivat dari cinamic acid yang termasuk dalam golongan

phenilpropanoid. Namun dalam percobaan ini dihasilkan warna coklat tua pada tiap

replikasi, hal ini bernilai negatif dan menunjukkan bahwa tidak terdapat kandungan

fenol pada minyak atsiri.

Menurut Guenther (2006) hal ini karena ananlisis fenol dalam minyak atsiri

kayu manis lebih sukar dilakukan. Minyak tersebut juga dapat teremulsi dengan air

dan perbedaan antara bobot jenis minyak dengan larutan sangat kecil, maka lapisan

yang memisahkan minyak dengan larutannya sukar terbentuk dan teramati.

Disamping itu kandungan eugenol dalam minyak atsiri sangat sedikit (< 0,5 %) dan

sulit teramati.

8. Profil kromatografi lapis tipis (KLT)

Pemeriksaan minyak atsiri menggunakan kromatografi lapis tipis ini

berguna sebagai analisis kualitatif. Pemilihan metode KLT ini didasarkan pada

kemudahan pengerjaannya, sederhana, cepat dalam pemisahan dan resolusinya yang

tinggi.

Minyak atsiri dilarutkan dahulu dalam pelarut organik etanol dan larutan

minyak atsiri tersebut ditotolkan pada plat dengan mikropipet sebanyak 5 µl. Kedua

45

langkah tersebut dilakukan agar kadar minyak yang dielusikan tidak terlalu besar,

tidak terjadi pengekoran dan jumlahnya seragam sehingga pemisahan lebih

sempurna.

Pada pengujian di laboratorium Farmakognosi Fitokimia Universitas Sanata

Dharma digunakan pembanding cinnamomi oil teknis kadar 80 – 85% dan pada

analisis di Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu UGM menggunakan

pembanding Cinnmaldehid baku. Hal ini bertujuan untuk mengetahui profil

kromatogram minyak atsiri secara KLT dan membuktikan adanya kandungan

cinnamaldehid sebagai kandungan utama dalam minyak atsiri kulit batang kayu

manis.

Fase diam yang digunakan adalah silika gel GF254, dengan pertimbangan

bahwa fase diam ini bersifat polar agar dapat mengikat komponen-komponen

pengotor yang bersifat polar juga sehingga terjadi pemisahan antara minyak atsiri

ataupun cinnamaldehid dengan pengotor atau komponen lainnya. Hal ini karena

silika gel memiliki kerja yang sangat baik terutama untuk pemisahan aldehid. Pada

KLT ini, fase gerak yang digunakan bersifat nonpolar menyesuaikan dengan

kepolaran minyak atsiri agar minyak atsiri tersebut dapat terelusi dalam fase gerak.

Fase gerak yang digunakan adalah campuran toluen dan etil asetat dengan

perbandingan 93 : 7. Fase gerak ini dipilih berdasarkan orientasi dari tiga macam

kombinasi fase gerak yaitu : fase gerak 1 = Toluen : etil asetat (93 : 7); fase gerak 2 =

heksana : etil asetat (96 : 4) dan fase gerak 3 = heksana : ethanol (95 : 5). Pemakaian

fase gerak yang bervariasi ini dimaksudkan untuk menghasilkan pemisahan paling

46

baik (Gambar 21). Plat berisi sampel dan pembanding dimasukkan ke dalam

chamber jenuh berisi uap fase gerak. Penjenuhan ditujukan untuk menjaga agar

kelembaban di dalam chamber stabil sehingga diharapkan elusinya dapat berjalan

optimal. Penjenuhan ditandai dengan terbasahinya seluruh kertas saring.

Pereaksi semprot yang digunakan adalah vanilin asam sulfat akan bereaksi

dengan minyak atsiri sehingga menghasilkan warna dan menunjukkan pemisahan.

Setelah penyemprotan plate tersebut dipanaskan pada suhu 1100C selama 2 menit di

dalam oven. Hal ini bertujuan untuk mengaktivasi pereaksi semprot agar bereaksi

dengan sampel dan menghasilkan warna untuk identifikasi pemisahannya.

Penambahan pereaksi ini merupakan metode secara kimia untuk mempertegas hasil

yang secara fisika menggunakan pengamatan di bawah sinar UV.

Profil kromatogram minyak atsiri pada pengamatan di bawah sinar UV 254

nm ditunjukkan pada Gambar 11.

47

(a) (b)

Gambar 11.(a) Kromatogram Minyak Atsiri Hasil Destilasi Dengan Pembanding

Cinnamomi Oil Teknis(b) Kromatogram Minyak Atsiri Hasil Destilasi Dengan Pembanding

Cinnamaldehid

Keterangan : Pengamatan pada UV 254nm

Fase diam : silika Gel 254 nm

Fase gerak : toluen : etil asetat (93 : 7)

48

Nilai Rf tiap totolan yaitu :

a = Rf : 0,58 e = Rf : 0,38

b = Rf : 0,56 f = Rf : 0,37

c = Rf : 0,65 g = Rf : 0,59

d = Rf : 0,07

Berdasarkan data kromatogram minyak atsiri dengan pembanding cinnamomi oil

(teknis) pada pengamatan di bawah sinar UV 254 nm, diketahui bahwa nilai Rf minyak atsiri

destilat = 0,556 dan Rf minyak atsiri teknis = 0,580. Keduanya memiliki nilai Rf yang hampir

sama, secara kualitatif terbukti bahwa minyak atsiri hasil destilasi tersebut sama dengan

cinnamomi oil.

Pada kromatogram minyak atsiri dengan pembanding cinnamaldehid pada pengamatan

di bawah sinar UV 254 nm, menunjukkan bahwa nilai Rf minyak atsiri hasil destilasi = 0,367

dan Rf cinnamaldehid standard = 0,378.

Pada pengamatan secara visible dengan pembanding cinnamaldehid terjadi pemisahan

senyawa dengan nilai Rf masing - masing minyak atsiri kulit batang kayu manis = 0,367 dan

nilai Rf cinnamaldehid = 0,378.

Pada tiap kali pemeriksaan keduanya memilki nilai Rf yang sama dan mirip, hal ini

membuktikan bahwa kemungkinan besar dalam minyak atsiri hasil destilasi tersebut

mengandung cinnamaldehid. Adanya bercak lain pada plate tersebut kemungkinan adalah

pengotor atau komponen lain yang terdapat dalam sampel.

Pada pengamatan dengan UV panjang gelombang 365 nm, pemisahan bercak

pada kedua plate tidak nampak, hal ini karena minyak atsiri kayu manis

49

tersebut berfluorosensi pada UV panjang gelombang 254 nm. Hal ini ditunjukkan pada gambar

sebagai berikut :

(a) (b)

Gambar 12.(a) Kromatogram Pengamatan UV 365 nm(b) Kromatogram Minyak Atsiri dan pembanding cinnamaldehid pada Pengamatan

visible

Keterangan : Fase diam : silika Gel 254 nm

Fase gerak : toluen : etil asetat (93 : 7)

Nilai Rf tiap totolan yaitu :

Rf h = 0,20

Rf i = 0,37

Rf j = 0,38

Rf k =

50

9. Profil Kromatografi Gas (KG)

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui profil kromatografi gas minyak

atsiri hasil destilasi secara kualitatif. Pemilihan metode analisis dengan Kromatografi

Gas ini sangat sesuai untuk minyak atsiri yang bersifat mudah menguap karena dapat

meminimalkan hilangnya sebagian komponen selama proses analisis berlangsung.

Pembanding yang digunakan adalah cinnamaldehid sebagai standard

eksternal, dikarenakan belum tersedianya pembanding cinnamomi oil standard di

pasaran dan berdasarkan pustaka cinnamaldehid adalah kandungan terbesar

cinnamomi oil.

Menurut Rohman (2009), analisis kualitatif dilakukan dengan perbandingan

antara data retensi sampel yang tidak diketahui dan data retensi baku yang sesuai

pada kondisi yang sama dengan perbedaan waktu pengoperasian antara keduanya

sekecil mungkin. Kromatogram pemisahan minyak atsiri dengan pembanding

cinnamaldehid adalah sebagai berikut :

Gambar 13. Kromatogram Baku Eksternal Cinnamaldehid

51

(a)

(b)

(c)

52

Gambar 14.

(a) Kromatogram Minyak Atsiri Kayu Manis Hasil Destilasi Replikasi 1

(b) Kromatogram Minyak Atsiri Kayu Manis Hasil Destilasi Replikasi 2

(c) Kromatogram Minyak Atsiri Kayu Manis Hasil Destilasi Replikasi 3

Berdasarkan gambar eluasi kromatogram minyak atsiri kulit batang kayu

manis tersebut diperoleh nilai waktu retensi dan AUC yang bervariasi untuk tiap

peak yang ditunjukkan pada Lampiran kromatogram minyak atsiri halaman 61 – 64.

Berdasarkan data dari ketiga replikasi, diperoleh data lima peak yang

memiliki luas puncak paling besar pada waktu retensi tertentu dan dicantumkan

pada Tabel VII.

Tabel VII. Waktu Retensi, Nilai AUC dan % Perbandingan AUC untukLima Peak Terbesar Pada Tiap Replikasi

Peak Waktu Retensi AUC % Perbandingan AUCReplikasi 1

136,553

20492855244,803

6 3,043 52773580 11.53817 9,199 37741818 8.2511 2,360 35645382 7.7935 2,935 20279695 4.434

Replikasi 214 6,567 211644669 44,3686 3.044 55384366 11.610

18 9.204 39262417 8.2311 2,359 37491310 7.8595 2.935 21258893 4.457

Replikasi 314 6,567 213807071 44,8156 3.046 54246677 11.370

19 9.207 39869888 8.3571 2.363 36591463 7.6705 2.940 20326430 4.261

53

Kelima peak tersebut kemungkinan besar merupakan komponen yang

terkandung dalam minyak atsiri kayu manis (Cinnamomum burmannii) dengan

waktu retensi, nilai AUC dan % Perbandingan AUC yang sama atau mirip di tiap kali

replikasi. Peak-peak lainnya dengan nilai AUC dan % Perbandingan AUC lebih kecil

diasumsikan sebagai komponen lainnya yang jumlahnya sedikit atau sangat sedikit

dalam minyak atsiri tersebut.

Peak yang berukuran paling besar dianalisis lebih lanjut dan dibandingkan

dengan standard. Perbandingan waktu retensi dan % Perbandingan AUC antara

ketiga replikasi dengan standard cinnamaldehid ditunjukkan pada Tabel VII.

Tabel VIII. Waktu Retensi dan % Perbandingan AUC CinnamaldehidStandard dan Minyak Atsiri Hasil Destilasi

Percobaan StandardReplikasi 1

(a)Replikasi 2

(b)Replikasi 3

(c)Rata – rata(a, b dan c)

Waktu retensicinnamaldehid

(menit)6,427 6,553 6,567 6,567

6,562 ±1,31.10-4

% PerbandinganAUC

Cinnamaldehid(%)

100 44,803 44,368 44,81544,662% ±

0,1297

Secara kualitatif, Hasil perbandingan waktu retensi dan % Perbandingan

AUC cinnamaldehid pada ketiga replikasi menunjukkan hasil yang reprodusibel dan

selisihnya kecil antara rata-rata ketiga replikasi dengan standar cinnamaldehid.

Berdasarkan bentuk dan ukuran peaknya pula dari ketiga replikasi yang

dibandingkan dengan peak dari standard cinnamaldehid memiliki bentuk dan ukuran

54

yang mirip. Hal tersebut menunjukkan bahwa kandungan terbesar minyak atsiri

sampel tersebut adalah cinnamaldehid.

D. Hasil penelitian lainnya

Hasil penelitian lain mengenai analisis minyak atsiri dalam kulit batang

kayu manis yaitu dalam Penelitian Sulaswatty (Sulaswatty, 2001):

Tabel IX. Sifat Fisiko Kimia Minyak Kayu ManisHasil Ekstraksi dengan Destilasi Uap (Sulaswatty, 2001)

Sifat Penelitian Sulaswatty Penelitian penuliswarna Kuning orange Kuning

Bau - Kuning muda jernih

kejernihan - Sangat jernih

Bobot jenis 1,0277 0,9741 ± 8,5247. 10-3

Putaran optik -0,485D20 91,63 ± 1,101

Indeks bias 1,5948 1,3720 ± 3,6050 . 10-3

Kelarutan dalam etanol2 ml alkohol 70 %

atau lebih1,7 ml alkohol 90 %

identifikasi senyawa fenol * Coklat (negatif)

Zat asing : - lemak- keruing

Negatifnegatif

*

Bilangan asam 2,7060 5,984 ± 1,714Bilangan ester 6,76 *

*tidak dilakukan

Kedua hasil penelitian antara penelitian yang dilakukan oleh Sulaswatty dan

antara penelitian yang dilakukan penulisn tersebut berbeda. Hal ini dapat terjadi

kemungkinan karena adanya pengaruh beberapa faktor, diantaranya yaitu :

1. perbedaan kondisi tanah dan ketinggian tanah untuk penanaman tanaman

kayu manis serta iklim yang berbeda di tiap daerah yang mmpengaruhi

kualitas dan jumlah minyak atsiri yang terkadung dalam kulit batang kayu

55

manis. Penelitian Sulaswatty ini menggunakan kulit batang kayu manis yang

berasal dari Bengkulu sedangkan bahan yang digunakan peneliti

dikumpulkan dari daerah Tawangmangu dan Pasar Beringharjo.

2. perbedaan cara dan metode penanaman untuk tiap produsen kulit kayu manis.

3. kemungkinan waktu pemanen (umur tanaman saat dipanen) yang berbeda

sehingga terdapat perbedaan tebal kulit kayu manis dan perbandingan

komposisi kimia dalam minyak atsiri tidak dapat diprediksi selalu seragam.

4. perbedaan faktor ontogeny dan genetis (intrinsik) dari tanamannya sendiri

yang menyebabkan adanya perbedaan persentase kandungannya dan

karakteristik kedua minyak atsiri.

5. metode isolasi yang digunakan berbeda yaitu : untuk penelitian Sulaswatty

menggunakan metode destilasin uap sedangkan penelitian yang dilakukan

penulis menggunakan metode destilasi uap dan air.

6. kemungkinan pengaruh penyimpanan minyak atsiri yang membutuhkan

perlakuan khusus, terutama untuk komponen cinnamaldehid, yaitu dalam

wadah bertutup baik, terhindar dari matahari dan tidak terpapar panas yang

tinggi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian ini, diperoleh kesimpulan yaitu :

1. Sifat fisis dan kimiawi minyak atsiri kulit batang kayu manis adalah berbau

aromatis kuat, berwarna kuning muda dan sangat jernih; bobot jenis 0,9741 ±

8,5247 . 10-3; indeks bias 1,3720 ± 3,6050 . 10-3; rotasi optik 91,63±1,01, larut

dalam etanol 90%; bilangan asam 5,984 ±1,714 ml/gram dan tidak

menunjukkan kandungan fenol.

2. Pada profil Kromatografi Lapis Tipis (KLT) terjadi pemisahan senyawa secara

kualitatif ditunjukkan dengan nilai Rf minyak atsiri kayu manis hasil destilasi

yang berdekatan dengan pembanding cinnamomi oil dan nilai Rf untuk

minyak atsiri kayu manis hasil destilasi yang mirip dengan standard

cinnamaldehid.

3. Pada profil Kromatografi Gas (KG) terjadi pemisahan senyawa secara kualitatif

dan menunjukkan senyawa cinnamaldehid sebagai kandungan terbesar minyak

atsiri kayu manis tersebut.

56

57

B. Saran

Saran yang dapat dipertimbangkan setelah dilakukan penelitian ini adalah :

1. pada produksi dan pengumpulan bahan perlu adanya standardisasi metode

penamanan dan waktu panen agar diperoleh jumlah dan kandungan minyak atsiri

yang seragam pada tiap kali produksi.

2. pada produksi minyak atsiri kayu manis perlu adanya pemurnian minyak atsiri

hasil destilasi untuk lebih menjamin kualitasnya.

3. perlu adanya standardisasi minyak atsiri kayu manis untuk mengoptimalkan

eksplorasi dan pemanfaatannya dalam industri farmasi.

4. Eksplorasi penggunaan minyak atsiri kayu manis ini perlu semakin ditingkatkan

terutama pada kandungan utamanya yaitu cinnamaldehid.

58

DAFTAR PUSTAKA

Agusta, A., 2000, Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia, 1- 3, 29, Penerbit ITB,Bandung

Anonim, 1977, Materia Medika Indonesia jilid I, 40-41 ; 43-45, Departemen KesehatanRepublik Indonesia, Jakarta

Anonim, 1998, Indonesia Cinamon,

www.uni-graz.at/~katzer/engl/Cinn_bur.html, diakses tanggal 1 Agustus 2010

Anonim, 1985, Cara Pembuatan Simplisia, 105 – 127, Departemen Kesehatan RI,Jakarta

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, 943, 1004 - 1005, 1012 – 1016,Departemen Kesehatan RI, Jakarta

Anonim , 2005, Prospek dan Arah Pengembangan Agribisnis Tanaman Obat, BadanPenelitian dan Pengembangan Deptan RI, Jakarta

Bustan, M., 2008, Karakterisasi Ekstrak Air Daging Buah Asam Jawa (Tamarindusindica L.), Skripsi, USD, Yogyakarta

Bisset, N. G., Wichtl, M., 2001, Herbal Drugs and Phytopharmaceuticals, 2nd ed.,Medpharm Scientific Publishers, Germany

Bruneton, J., Parmacognosy Phytochemistry Medicinal Plants, 2nd edition, 549 – 551,Intercept Ltd, France

Gritter, R.J., 1991, Pengantar Kromatografi, edisi I, ITB, Bandung

Guenther, E., diterjemahkan oleh S. Ketaren, 1949, Minyak Atsiri, jilid IV A, 240 - 291,UI Press, Jakarta

Guenther, E., diterjemahkan oleh S. Ketaren, 2006, Minyak Atsiri, jilid I, 101, 131 –140, 170 – 184, 286 – 301, 317, UI Press, Jakarta

Heinrich, Michael, Joanne, B., Simon, G., Elizabeth, M. W., 2004, Fundamentals ofPharmacognosy and Phytotherapy, 70 – 71, 175, Churchill Livingstone,England

Kopkhar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 161-167, Universitas IndonesiaPress, Jakarta

Nainggolan, M., 2008, Isolasi Sinnamaldehid dari Kulit Kayu Manis (Cinnamomumburmannii), Tesis, Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatara Utara, Medan

58

59

Noegrohati, S. Dan Narsito, 1992, Prinsip dan Aplikasi Beberapa Teknik AnalisisInstrumental, UGM, Jakarta

Pusparani, P.M., 2003, Pengamatan Makroskopik dan Mikroskopik Buah Mengkudu(Morinda citrofolia L.) Yang Tumbuh di Daerah Sleman Serta KarakterisasiAlkaloida yang Terkandung di Dalamnya , Skripsi, USD, Yogyakarta

Putrandana, F.H., 2003 Isolasi dan Karakteristisasi Brasilin dari Kayu Secang(Caesalpinia sappan L.), Skripsi, USD, Yogyakarta

Rohman, A., 2009, Kromatografi Untuk Analisis Obat, 15 – 19, 45 – 53, Graha Ilmu,Yogyakarta

Robbers. J. E., Marylin K. S., Varro E. T., 1996, Pharmacognosy andPharmacobiotechnology, 95 - 96, William & Wilkins Baltimore

Samhoedi, R., 1976, Kuliah dan Praktek Kimia Farmasi Preparative, PT. Buku GunungAgung, Jakarta

Samuelsson, G., 1999, Drugs of Natural Origin, 4th Edition, 14-16, 146, SwedishPharmaceutical Press, Sweden

Sastrohamidjojo, H., 2002, Kimia Minyak Atsiri, FMIPA UGM, Yogyakarta

Stahl, E., 1985, Thin-Layer Chromathography, A Laboratory Hand Book, SpringerInternational Student Edition, New York

Sulaswatty, A., 2001, Kajian Awal Hasil Ekstraksi Minyak dan Oleoresin dari KulitKayu Manis (Cinamomum burmannii Blume), pada Prosiding SeminarNasional X “Kimia Dalam Industri dan Lingkungan”, Yogyakarta

Tyler, Brady, R.L., Robbers, S.J., 1988, Pharmacognosy, 9th Edition, 103 – 126, Lea nFebiger, USA

Voight, R., 1995, Buku pelajaran Teknologi Farmasi, edisi IV, 65-66, UniversitasGadjah Mada Press, Yogyakarta

Wijayakusuma, H., Dalimarta S., dan Wirian, A.S., 1994, Tanaman Berkhasiat Obat diIndonesia, Jilid IV, 144 -146, Penerbit Pustaka Kartini, Jakarta

LAMPIRAN

60

LAMPIRAN DATA

A. Nilai rotasi optik minyak atsiri kulit batang kayu manis

Tabel X. Rotasi Optik Minyak Hasil DestilasiPercobaan Rotasi opticReplikasi I -88,9 - 90,55

-92,2Replikasi II -93,5 - 91,80

-90,1Replikasi III -93,4 -92,55

-91,7Rata-rata - 91,63 ±1,0103

B. Kelarutan Minyak Hasil Destilasi dalam Etanol

Tabel XI. Kelarutan Minyak Hasil Destilasi dalam EtanolPenambahan Etanol (%) Volume etanol (ml) Hasil dan Gambar

50 Lebih dari 9,2

- Tidak larut dalametanol

- Terdapat endapan

Gambar 15

70 9

- larut dalam etanol- berwana keruh

Gambar 16

61

80 2,1

- larut dalam etanol- jernih

Gambar 17

90 1,7

- larut dalam etanol- sangat jernih

Gambar 18

C. Bilangan Asam Minyak Hasil Destilasi

Tabel XII. Bilangan Asam Minyak Hasil DestilasiIdentifikasi : warna merah muda tidak hilang dengan penggojogan

Percobaan Volume NaOH (ml) Bilangan Asam(ml/gram)

R ± SD

Replikasi I 0,5 5,610Replikasi II 0,4 4,488Replikasi III 0,7 7,854

5,984 ±1,714

Perhitungan :

Bilangan asam = 28,05 x (jumlah mL NaOH 0,5 N yang dipakai)Bobot minyak (gram)

62

Replikasi I : 28,05 x 0,5 ml

2,5 gram

: 5,610 ml/gram

Replikasi II : 28,05 x 0,4 ml

2,5 gram

: 4,488 ml/gram

Replikasi III : 28,05 x 0,7 ml

2,5 gram

: 7,854 ml/gram

D. Penetapan kadar fenol minyak atsiri kulit batang kayu manis

Percobaan Hasil dan GambarReplikasi I Coklat tua keruh (-)

Gambar 19Replikasi II Coklat tua jernih (-)

Gambar 20Replikasi III Coklat muda jernih (-)

Gambar 21Keterangan : (-) tidak terkandung fenol

E. Profil Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

1. Orientasi fase gerak yang sesuai

a b a b a b(1) (2) (3)

Gambar 22. Kromatogram Orientasi Fase Gerak

Keterangan :

(1) Toluen : ethyl asetat (93 : 7)

(2) heksana : ethyl asetat (96 : 4)

(3) heksana : ethanol (95 : 5)

a : cinnamomi oil (pembanding)

b : minyak atsiri (sampel)

63

64

LAMPIRAN KROMATOGRAM KROMATOGRAFI GAS (KG)

1. Kromatogram Standard Eksternal (Baku Cinnamaldehid)

65

2. Kromatogram Replikasi 1

66

2. Kromatogram Replikasi 2

67

3. Kromatogram Replikasi 3

68

LAMPIRAN ALAT-ALAT PENELITIAN

Gambar 23. Set Instrumen Destilasi Uap dan Air

69

Gambar 24. Alat Sentrifuge

Gambar 25. Alat-alat Gelas

70

Gambar 26. Chamber KLT

Gambar 27. Hand Refraktometer

71

Biografi Penulis

Penulis lahir sebagai anak kedua dari empat bersaudara

pada tanggal 25 Juni 1989 di Dili Timor-Timor. Lahir

dari ayah bernama Bernardus Sulistiyanto dan ibu

Yustina Sukartinah. Penulis menjalani pendidikan

formal dari Taman Kanak-kanak Maria Goreti Becora

Dili (1994 - 1995), SD n 1 Dili dan SD N 1 Kalasan

(1995 - 2001), SMP N 1 Kalasan (2001 - 2004), SMA N

1 Kalasan (2004 - 2007) dan sedang menempuh kuliah di Fakultas Sanata Dharma

(2007 - sekarang). Pengalaman penulis di bidang akademik antara lain Asisten

Praktikum Botani Dasar (semester genap 2009 - 2010). Pengalaman penulis di

bidang non akademik antara lain Sie. Dana dan Usaha Seminar dan Aksi Anti

Tembakau tahun 2008, Sie. Hubungan Masyarakat Tiga Hari Temu Akrab Farmasi

tahun 2008, Koordinator Panitia Talk Show Hari AIDS tahun 2008, Redaktur Buletin

Pharmaholic tahun 2009, Koordinator Sie P3K INSADHA tahun 2009, Koordinator

Sie. Humas Panitia Pelepasan Wisuda tahun 2009, Ketua II Panitia Temu Lektor se-

Paroki Kalasan tahun 2010 dan Ketua II Lektor Lectio Divina tahun 2008 - sampai

sekarang.