EKSTRAKSI KARAGENAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUMTEKNOLOGI HASIL LAUT

Disusun Oleh :Nama: Meliana Dewi P.NIM: 13.70.0063Kelompok D5

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI PANGANFAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIANUNIVERSITAS KATOLIK SOEGIJAPRANATASEMARANG

2015Acara III

Acara V

1. 1

1. MATERI METODE

1. Materi0. AlatAlat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah blender, panci, kompor, pengaduk, hot plate, glass beker, termometer, oven, pH meter, timbangan digital.

0. BahanBahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah rumput laut (Eucheuma cottonii), isopropil alkohol (IPA), NaOH 0,1N, NaCl 10%, HCl 0,1 N serta aquades

1. MetodeRumput laut basah ditimbang sebanyak 40 gram

Rumput laut dipotong kecil-kecil dan diblender dengan diberi air sedikit

Rumput laut direbus di dalam 1L air selama 1 jam dengan suhu 80-90oC

Rumput laut yang sudah halus dimasukkan kedalam panci

Hasil ekstraksi disaring dengan menggunakan kain saring bersih dan cairan filtrat ditampung dalam wadah.

pH diukur hingga netral yaitu pH 8 dengan ditambahkan larutan HCL 0,1 N atau NaOH 0,1N

Volume larutan diukur dengan menggunakan gelas ukur.

Ditambahkan NaCl 10% sebanyak 5% dari volume larutan.

Filtrat dituang ke wadah berisi cairan IPA (2x volume filtrat). dan diaduk dan diendapkan selama 10-15 menit

Direbus hingga suhu mencapai 60oC

Serat karagenan dibentuk tipis-tipis dan diletakan dalam wadah

Endapan karagenan ditiriskan dan direndam dalam caira IPA hingga jadi kaku

Serat karagenan kering ditimbang. Setelah itu diblender hingga jadi tepung karagenan

Dimasukan dalam oven dengan suhu 50-60oC

3

1. 4

2. 3. HASIL PENGAMATAN

Hasil pengamatan ekstraksi karagenan dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Pengamatan ekstraksi karagenanKelompokBerat awal (g)Berat kering (g)Rendemen (%)

D1402,746,85

D2402,686,70

D3403,208,00

D4403,027,55

D5403,468,65

Berdasarkan Tabel 1. diketahui berat awal bahan masing- masing kelompok sebesar 40 gram. Setelah dilakukan pengujian, berat kering yang didapat berbeda-beda. Kelompok D5 memiliki berat kering paling besar yaitu 3,46 gram sedangkan kelompok D2 memiliki berat kering terkecil yaitu 2,74 gram. Rendemen terbesar dihasilkan oleh kelompok D5 sebesar 8,65%. Sedangkan rendemen terkecil dimiliki oleh kelompok D2 sebesar 6,70%.

4. PEMBAHASAN

Kandungan gizi rumput laut diantaranya air (27,8%), protein (5,4%), dan abu (22,25%). Rumput laut mengandung senyawa hidrokoloid seperti alginate, agar dan karagenan. Karagenan dan agar dapat dihasilkan oleh alga merah (Rodhophycae) (Widyastuti, 2010). Sumber utama karagenan yang dipahami secara umum saat ini adalah rumput laut genus Eucheuma. Senyawa hidrokolid tersebut dikenal luas di masyarakat sebagai getah rumput laut. Senyawa tersebut mudah diekstrasi dengan menggunakan air atau larutan alkali (Winarno, 1996). Getah rumput laut dihasilkan dari proses ekstraksi rumput laut yang sebelumnya dilakukan proses alkali pada temperature yang tinggi. Karagenan merupakan senyawa hidrokoloid yang tersusun atas ester kalium, magnesium, natrium dan kalium sulfat dengan galaktosa 3,6 anhidro galaktosa ko-polimer. Karagenan terdapat pada dinding sel rumput laut atau matriks intraseluler. Karagenan adalah bagian penyusun yang besar pada rumput laut dibandingkan dengan komponen lainnya (Prasetyowati et al., 2008).

Terdapat 3 jenis karagenan yaitu kappa karagenan, iota karagenan dan lambda karagenan. Dari ketiga jenis tersebut kappa karagenan bersifat non-toksik bagi tubuh (Mahmood et al, 2014). Salah satu jenis rumput laut Euchema sp. yang dapat dimanfaatkan adalah Eucheuma cottonii. Jenis ini mempunyai nilai ekonomis penting karena sebagai penghasil karagenan. Dalam dunia industri dan perdagangan, karagenan biasa digunakan sebagai bahan baku untuk industri-industri makanan, farmasi, kosmetik, bioteknologi dan non pangan (Prasetyowati et al., 2008). Selain menggunakan Eucheuma cottonii, jenis kappa karagenan yang juga memiliki nilai ekonomis adalah K. alvarezii (Webber et al, 2012).

Karagenan banyak digunakan industri-industri makanan sebagai thickening agent dan gelling agent. Karena karagenan alami adalah campuran dari polisakarida sulfat yang berbeda, komposisi mereka berbeda dari batch ke batch. Karagenan dari spesies rumput laut tertentu dan kabupaten geografis tertentu akan berbeda satu sama lain dalam struktur dan sifat reologi dari solusi dan gel. Oleh karena itu, analisis kuantitatif karagenan sangat penting terbesar bagi industri untuk memberikan produk standar dan mengembangkan aplikasi baru berdasarkan sifat unik intrinsik dari karagenan. Kappa karagenan dapat membentuk gel yang kuat dan biasa digunakan dalam industri susu. Sumber karagenan yang baik berasal dari kappa karagenan yang diekstrak dari Eucheuma cottonii. Hasil dan sifat fisik karagenan seperti kekuatan gel, suhu leleh serta sifat kimia, menentukan nilai gunanya untuk industri. Rumput laut umumnya diekstraksi dengan alkali pada suhu tinggi. Perlakuan alkali adalah reaksi penting, dan digunakan untuk meningkatkan sifat gelasi karagenan. Laju reaksi ekstrasi karagenan tidak hanya tergantung pada suhu, konsentrasi alkali, kekuatan ion dari media, tetapi juga spesies rumput laut. Penyulingan karagenan dengan presipitasi isopropil alkohol dan pengeringan menghasilkan perbedaan yang kecil dalam komposisi kimia karagenan Eucheuma cottonii sehingga tidak merusak sifat karagenan (Distantina et al., 2010). Selain itu, karagenan juga dapat digunakan sebagai penstabil dalam produk cocoa atau susu coklat, sebagai pengemulsi dalam es krim, dan sebagainya (Bajpai & Pradeep, 2013). Hal ini dikuatkan oleh Mochtar et al (2013) karagenan yang ditambahkan sebagai penstabil dalam es krim akan memberikan dampak positif terhadap viskositas, penampakan Kristal es, dan memperlambat pelelehan (melting) dari es. Ditambahkan oleh Bono et al (2012), karagenan dapat digunakan sebagai bahan tambahan makanan hewan, industri obat-obatan, kosmetik, dan pakaian.

Kualitas karagenan dari spesies rumput laut sangat tergantung pada kondisi lingkungan pertumbuhan rumput laut tersebut dan lama peningkatan kadar karagenan selama proses pertumbuhan rumput laut tersebut. Sedangkan daya dukung lingkungan yang optimum untuk pertumbuhan rumput laut sangat dipengaruhi oleh lokasi serta waktu tanam rumput laut (Widyastuti, 2010). Karagenan yang paling banyak digunakan dalam aplikasi pangan adalah kappa karagenan. Sifat-sifat karagenan yang penting meliputi viskositas, kelarutan, stabilitas pH dan pembentukan gel. Kelarutan karagenan dalam air dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu tipe karagenan, pH, temperature/suhu ekstrasi, kehadiran jenis ion pesaing dalam proses dan zat- zat terlarut yang ada (Prasetyowati et al., 2008). Kualitas karagenan ini biasanya dievaluasi berdasarkan pembentuk gel (gel strength) dan thickening agent (viskositas). Komposisi kimia karagenan harus dipertimbangkan oleh industri karena dapat secara signifikan dipengaruhi oleh proses ekstraksi yang berbeda, yaitu suhu ekstraksi dan waktu yang secara garis besar mempengaruhi sifat reologi polimer karagenan (Webber et al., 2012).

Karagenan dapat menjadi bahan alami yang adalah salah satu aditif untuk meningkatkan tekstur terutama dalam industri makanan. Untuk membentuk gel yang kuat dan stabil, karagenan membutuhkan kehadiran beberapa kation ringan seperti kalium (untuk kappa karagenan) atau kalsium (untuk iota karagenan). Campuran alam yang beragam dari kappa dan iota karagenan sering dibentuk langsung oleh ekstraksi biomassa alga yang dikeluarkan dari berbagai jenis rumput laut (Tuvikene et al., 2006).

Beberapa faktor yang diketahui mempengaruhi hasil dan kualitas karagenan adalah spesies alga, perubahan cuaca dan kondisi ekstraksi. prekursor alami kappa- dan iota karagenan-(mu dan nu) adalah karagenan non-gelling karena penyimpangan dalam kelompok ester 6-sulfat pada beberapa D-galaktosa. Sebagian besar unit 6-sulfat ini dikonversi ke yang sesuai 3,6-anhydro-D-galaktosa selama alkali industri ekstraksi karagenan, menyampaikan tingkat yang lebih tinggi keteraturan ke dalam molekul. Waktu reaksi yang lama dan kondisi yang sangat alkali yang digunakan secara umum untuk mencapai konversi tingkat tinggi dari prekursor untuk kappa- dan iota karagenan, serta memaksimalkan kemampuan pembentuk gel dan / atau reaktivitas protein dalam makanan (Yolanda et al., 2006).

Pembuatan karagenan umumnya dilakukan dengan metode ekstraksi. Ekstrasi adalah metode pemisahan pada suatu komponen solute (cair) dari campurannya dengan menggunakan sejumlah solven (pelarut) sebagai media pemisah. Proses ekstraksi terdiri dari tiga langkah utama, yaitu proses pencampuran, pembentukan fase setimbang, dan proses pemisahan fase setimbang terseut. Solven merupakan faktor penting dalam proses ekstraksi. Solven harus saling melarutkan antara salah satu komponen murninya, sehingga diperoleh dua fase rafinat. Beberapa faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi adalah waktu kontak, temperatur, perbandingan solut, ukuran partikel, waktu dekantasi dan juga pengadukan (Yasita & Rachmawati, 2006).

Pada praktikum ekstrasi karagenan dari rumput laut kali ini, pertama-tama rumput laut ditimbang beratnya sebanyak 40 gram lalu dipotong kecil-kecil dan diblender sambil diberi sedikit air. Tujuan penghalusan bahan adalah untuk memperluas permukaan yang kontak dengan pelarut sehingga reaksi dapat berjalan lebih cepat ekstraksi berjalan maksimal (Arpah, 1993). Selain itu penghalusan bahan juga dilakukan untuk memperoleh bahan yang homogen sehingga mempermudah proses ekstraksi. Penghancuran bahan akan membuat struktur bahan dapat terpecah sehingga zat-zat yang terkandung di dalamnya mudah untuk diekstrak (Palmer, 1991).

Kemudian ditambahkan air sebanyak 500 ml. Setelah itu, campuran tepung rumput laut dan air direbus (diekstraksi) selama 1 jam dengan suhu 80 - 900C. Menurut Mappiratu (2009), karagenan sebagai hidrokoloid memiliki kelarutan yang sangat terbatas dalam air dingin. Karagenan akan larut baik di dalam air panas, yakni air dengan suhu minimal 700C. Disisi lain, kelarutan karagenan sangat dipengaruhi oleh jumlah zat pelarut. Oleh karenanya, ekstraksi karagenan dengan sumber dari rumput laut akan sangat dipengaruhi oleh jumlah air sebagi pengekstrak yang ditambahkan atau rasio pengekstrak air/rumput laut.

Setelah direbus, pH nya diatur menjadi 8 dengan menambahkan larutan HCL 0,1N atau NaOH 0,1N. Tujuan pengaturan menjadi pH 8 adalah karagenan dalam larutan memiliki stabilitas yang akan berada dalam keadaan maksimum pada pH 9 dan akan terhidrolisis saat keaadan pH dibawah 3,5. Pada saat pH 6 atau lebih umumnya larutan karagenan dapat mempertahankan kondisi proses produksi karagenan. Hidrolisis asam akan terjadi jika karagenan berbentuk larutan. Hidrolisis akan meningkat seiring dengan peningkatan suhu. Selain itu, alasan digunakannya pH basa adalah karena larutan karagenan akan menurun viskositasnya jika pHnya diturunkan dibawah 4,3. Penurunan pH akan menyebabkan terjadinya hidrolisis dari ikatan-ikatan glikosidiknya, sehingga mengakibatkan kehilangan viskositas (Prasetyowati et al., 2008). Setelah itu hasil ekstraksi disaring dengan kain saring bersih dan cairan filtrat ditampumg dalam wadah. Cairan filtrat yang dihasilkan ditambah NaCL 10% sebanyak 5% dari volume filtrat. Penambahan NaCL sesuai dengan teori yang ada, bahwa berbagai jenis garam seperti natrium klorida dan kalium klorida dapat digunakan sebagai bahan pengendap karagenan dalam ekstrak. Rasio garam klorida pada konsentrasi tertentu terhadap ekstrak karagenan adalah 1 : 10 (1 bagian garam klorida, 10 bagian ekstrak karagenan (Mappiratu, 2009). Kemudian dilakukan pemanasan hingga suhunya mencapai 600C. Pemanasan kembali digunakan untuk memaksimalkan kerja garam klorida dalam ekstrak karagenan (Prasetyowati et al., 2008).

Filtrat dituang ke wadah dan ditambahkan cairan IPA secukupnya dan dilakukan pengadukan 10-15 menit hingga terbentuk gumpalan/endapan putih (karagenan). Penambahan larutan isopropyl alcohol (IPA) sesuai dengan dasar teori yang ada, yaitu bahwa larutan karagenan yang telah dipekatkan (dengan jalan dipanaskan) kemudian dilakukan proses pengendapan dengan penambahan alcohol (Prasetyowati et al., 2008). Serat karagenan akan terbentuk dengan jalan filtrat yang terbentuk ditambahkan pengendap sebanyak 3 kali dari volume filtrat yang dihasilkan. Penambahan pengendap dilkakuan sambil terus diaduk sehingga lama kelamaan akan terbentuk serat-serat hidrokoloid (serat karagenan) (Distantina et al., 2010). Endapan karagenan ditiriskan dan ditambahkan larutan IPA hingga seluruh endapan terendam. Perendaman dilakukan sampai karagenan menjadi lebih kaku. Isopropyl alcohol atau etanol biasa digunakan sebagai bahan pengendap dalam ekstrak karagenan. Dengan penambahan bahan pengendap, kadar air akan mengalami penurunan sehingga terbentuk serat-serat karagenan. Pengendap juga berpengaruh pada titik gel karagenan yang disebabkan karena adanya zat pengendap yang membantu terbentuknya seratserat karagenan, sehingga akan meningkatkan kekuatan gel pada karagenan yang akan dihasilkan (Yasita & Rachmawati, 2006).

Serat karagenan diletakan dalam alas tahan panas, dan dikeringkan dalam oven selama 12 jam pada suhu 50 - 600C. serat karagenan kering ditimbang kemudian diblender menjadi tepung karagenan. Proses pengovenan sesuai dengan teori yang mengatakan bahwa serat karagenan yang terbentuk dikeringkan selama 24 jam dan dilakukan penggerusan agar serat karagenan menjadi powder (Prasetyowati et al., 2008). Hal tersebut didukung dengan pernyataan bahwa karagenan basah dikeringkan dalam oven 600C sampai beratnya konstan sehingga diperoleh karagenan kering (kertas karagenan) (Distantina et al., 2010).

Dari hasil percobaan tiap kelompok, kelompok D5 memiliki berat kering paling besar yaitu 3,46 gram sedangkan kelompok D2 memiliki berat kering terkecil yaitu 2,74 gram. Rendemen terbesar dihasilkan oleh kelompok D5 sebesar 8,65%. Sedangkan rendemen terkecil dimiliki oleh kelompok D2 sebesar 6,70%. Seharusnya, dengan perlakuan yang sama, akan didapatkan hasil akhir yang sama atau hampir seragam. Perbedaan hasil rendemen tiap-tiap kelompok dapat dikarenakan peningkatan rendemen dari karagenan sebanding dengan penambahan umur panen. Semakin tinggi kadar karagenan, maka secara teori terjadi peningkatan kadar 3,6-anhidro galaktosa, sehingga karagenan dapat membentuk gel dalam waktu yang relatif cepat pada suhu yang relatif tinggi. Berbeda halnya dengan hasil rendemen karagenan yang rendah, dimana karagenan membutuhkan suhu yang relatif rendah untuk dapat membeku dan membentuk gel (Widyastuti, 2010).

Jenis pengendap lain selain IPA yang dapat dipakai adalah etanol. Etanol memiliki rantai karbon lebih pendek (2 rantai karbon) dibandingkan isopropyl alcohol dimana IPA hanya memiliki rantai C berjumlah 3. Sehingga etanol lebih baik dalam mengekstrak rumput laut Eucheuma cottoni dan menghasilkan rendemen yang lebih besar (Yasita & Rachmawati, 2006). Pada praktikum kali ini digunakan IPA sbagai agen pengendap sehingga hasil rendemen karagenan yang dihasilkan pada percobaan relatif rendah, dimana menurut dasar teori yang ada efisiensi etanol dalam mengendapkan karagenan pada ekstrak lebih besar dibandingkan dengan penggunaan isopropyl alcohol (IPA).

13

14

5. KESIMPULAN

Karagenan adalah senyawa hidrokoloid yang tersusun atas ester kalium, magnesium, natrium dan kalium sulfat dengan galaktosa 3,6 anhidro galaktosa ko-polimer. 3 jenis karagenan yaitu kappa karagenan, iota karagenan dan lambda karagenan. Karagenan dapat digunakan sebagai thickening agent, gelling agent, penstabil, pengemulsi, bahan industri obat-obatan, industri kosmetik, dan pakaian. Karagenan yang banyak digunakan dalam industri pangan adalah kappa karagenan. Ekstrasi adalah metode pemisahan suatu komponen solute (cair) dari campurannya dengan menggunakan sejumlah solven (pelarut) sebagai media pemisah. Faktor yang mempengaruhi ekstraksi adalah waktu kontak, temperatur, perbandingan solute, ukuran partikel, waktu dekantasi dan juga pengadukan. Penghalusan bahan adalah untuk memperluas permukaan yang kontak dengan pelarut sehingga reaksi dapat berjalan lebih cepat ekstraksi berjalan maksimal. Karagenan akan larut baik di dalam air panas, yakni air dengan suhu minimal 700C. Karagenan akan menurun viskositasnya ketika pH dibawah 4,3. NaCl dan CaCl digunakan sebagai bahan pengendap karagenan dalam ekstrak. Isopropyl alcohol (IPA) adalah bahan pengendap dalam ekstrak karagenan. Jenis pengendap lain selain IPA yang dapat dipakai adalah etanol.

Semarang, 30 Oktober 2015Praktikan, MengetahuiAsisten dosen,

Meliana Dewi Ignatius Dicky A. W13.70.00636. DAFTAR PUSTAKA

Arpah, M. (1993). Pengawasan Mutu Pangan. Tarselo. Bandung.

Bajpai & Pradeep. (2013). Studies on Equilibrium Moisture Absorption of Kappa Carrageenan. International Food Research Journal 20(5): 2183-2191.

Bono et al,. (2014). Effect of Process Conditions on The Gel Viscosity and Gel Strength of Semi-refined Carrageenan (SRC) Produced From Seaweed (Kappaphycus alvarezii). Journal of King Saud University - Engineering Sciences 26: 39.

Distantina Sperisa, Fadilah, Rochmadi, Moh. Fahrurrozi, Wiratni. (2010). Proses Ekstraksi Karagenan Dari Eucheuma cottoni. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses, ISSN : hlm 1411-4216. Semarang.

Mahmood et al,. (2014). Effects of Reaction Temperature on the Synthesis and Thermal Properties of Carrageenan Ester. Journal of Physical Science, Vol. 25(1), 123138.

Mappiratu. (2009). Kajian Teknologi Pengolahan Karaginan Dari Rumput Laut Eucheuma cottonii Skala Rumah Tangga. Media Litbang Sulteng 2 (1) : 01 06.

Mochtar et al,. (2013). Effects of Harvest Age of Seaweed on Carragenan Yield and Gel Strength. World Appl. Sci. J., 26 (Natural Resources Research and Development in Sulawesi Indonesia): 13-16; ISSN 1818-4952.

Palmer, T. (1991). Understanding Enzymes 3rd Edition. Ellis Horwood Limited. England.

Prasetyowati, Corrine Jasmine A., Devy Agustiawan. (2008). Pembuatan Tepung Karagenan Dari Rumput Laut (Eucheuma cottonii) Berdasarkan Perbedaan Metode Pengendapan. Jurnal Teknik Kimia, No. 2, Vol. 15:Hlm 2733.

Tuvikene Rando, Kalle Truus, Merike Vaher, Tiiu Kailas, Georg Martin, and Priit Kersen. (2006). Extraction and Quantification of Hybrid Carrageenans From the Biomass of the Red Algae Furcellaria lumbricalis and Coccotylus truncates. Proc. Estonian Acad. Sci. Chem Vol 55, No 1: page 4053. Tallinn, Estonia.

Webber et al,. (2012). Optimization of the Extraction of Carrageenan From Kappaphycus alvarezii Using Response Surface Methodology. Cinc. Tecnol. Aliment., Campinas, Vol 32(4): page 812-818.

Widyastuti, Sri. (2010). Sifat Fisik Dan Kimiawi Karagenan yang Diekstrak dari Rumput Laut Eucheuma Cottonii dan E. Spinosum Pada Umur Panen yang Berbeda. Agroteksos Vol. 20 N.1: hlm 41 50.

Winarno, F., G., 1996. Teknologi Pengolahan Rumput Laut, Pustaka Sinar Harapan, Jakarta.

Yasita Dian dan Intan Dewi Rachmawati. (2006). Optimasi Proses Ekstraksi Pada Pembuatan Karagenan Dari Rumput Laut Eucheuma cottonii Untuk Mencapai Foodgrade. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang.

Yolanda Freile-Pelegrn, Daniel Robledo and Jose A. Azamar. (2006), Carrageenan of Eucheuma Isiforme (Solieriaceae, Rhodophyta) from Yucata n, Mexico. I. Effect of Extraction Conditions. Botanica Marina Vol 49: page 6571. Mexico.

7. 8. LAMPIRAN

8.1. PerhitunganRumus:

: = 6,85%

Kelompok D2 = 6,7%

Kelompok D3 = 8 %Kelompok D4 = 7,55%

Kelompok D5 = 8,65%

8.2. Laporan Sementara

8.3. Diagram Alir

8.4. Abstrak Jurnal