KARBOHIDRATelnuhacenter.yolasite.com/resources/PRAK AHP.doc · Web viewKARBOHIDRAT Tujuan Praktikum...

40
Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan I. KADAR AIR Analisa Kadar Air ( Metode Gravimetri ) Tujuan Praktikum Untuk menentukan kadar air pada produk makanan atau produk hasil perkebunan, kecuali produk yang volatile atau produk terdekomposisi pada pemanasan 100 o C – 105 o C. Dasar Teori Prinsipnya adalah sampel dikeringkan oven 100 o C – 105 o C sampai berat konstan. Metode Thermogravimetri pada dasarnya adalah cara penentuan kadar air dengan cara menguapkan air dari dalam bahan hasil perkebunan dengan jalan pemanasan. Metode penentuan kadar air tersebut merupakan cara yang relatif mudah dan murah, akan tetapi cara tersebut juga memiliki kelemahan sebagai berikut : 1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain-lain. 2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap lain. Contoh : gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi dan sebagainya. Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP 1

Transcript of KARBOHIDRATelnuhacenter.yolasite.com/resources/PRAK AHP.doc · Web viewKARBOHIDRAT Tujuan Praktikum...

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

I. KADAR AIR

Analisa Kadar Air ( Metode Gravimetri )Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar air pada produk makanan atau produk hasil perkebunan, kecuali produk yang volatile atau produk terdekomposisi pada pemanasan 100oC – 105oC. Dasar Teori

Prinsipnya adalah sampel dikeringkan oven 100oC – 105oC sampai berat konstan. Metode Thermogravimetri pada dasarnya adalah cara penentuan kadar air dengan cara menguapkan air dari dalam bahan hasil perkebunan dengan jalan pemanasan. Metode penentuan kadar air tersebut merupakan cara yang relatif mudah dan murah, akan tetapi cara tersebut juga memiliki kelemahan sebagai berikut :1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang

bersama dengan uap air misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain-lain.

2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap lain. Contoh : gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi dan sebagainya.

3. Bahan yang mengandung bahan lain yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.

Metodologi PraktikumAlat :

Oven.

Piringan porselen kecil.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

1

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Alat penjepit.

Timbangan analitik.

Desikator.

Bahan :

Kopi bubuk.

Coklat bubuk.

Kernel sawit.

Daging buah sawit

Kakao.

Permen

Cara Kerja :1. Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit

dan didinginkan dalam dsikator dan ditimbang2. Timbang sampel sebanyak 2 – 3 gram3. Oven 100oC – 105oC selama 6 jam4. Pindah cawan ke desikator, dinginkan (pada saat suhu

105oC). Timbang kembali5. Keringkan kembali dalam oven sampai diperoleh berat

konstant

Analisa Kadar Air ( Oven Vakum )Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar air produk yang mengandung komponen yang dapat terdekomposisi pada suhu lebih dari 100oCDasar Teori

Pada suhu rendah (<100oC ), tekanan dikurangi. Suhu 70oC, P = 25 mmHg selama 6 jam. Efisiensi metode ini pada pemeliharaan tekanan serendah mungkin dalam oven dan pemindahan uap air secepatnya dari oven.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

2

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Cara Kerja 1. Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit

dan didinginkan dalam dsikator dan ditimbang2. Timbang sampel sebanyak 2 – 3 gram3. Oven vakum pada suhu 70oC, atur tekanan pada 25 mmHg

selama 6 jam4. Pindah cawan ke desikator, dinginkan . Timbang kembali5. Keringkan kembali dalam oven sampai diperoleh berat

konstantAnalisa Kadar Air ( Destilasi Azeotropik)Tujuan Praktikum

Untuk bahan - bahan yang sifatnya volatile, misalnya bawang merah, jahe, cengkeh dan lengkuas.Metodologi PraktikumAlat :Pemanas berjaketBidwell sterlingKondensorLabu didihBahan :Toluena (immisible)Bawang merah

Cara Kerja :1. Timbang sampel 2 – 4 gram2. Tambahkan 50 ml toluena dalam erlenmeyer

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

3

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

3. Panaskan campuran tersebut dalam pemanas listrik, reflux ( sistem pendingin balik) pada suhu rendah.

4. Reflux pada suhu rendah selama 45 menit, suhu tinggi selama 1 jam.

Vol air yang didestilasi ( ml )faktor destilasi =

( fD ) Vol air yang terdestilasi ( ml )

Kadar air = V/ W x fD x 100 %V = Vol air sampel yang terdestilasi / terukurW= Berat sampel

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

4

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

II. ABU ( TOTAL ABU )Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar abu suatu jenis bahan hasil perkebunan dan pertanianDasar Teori

Abu adalah zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik atau dapat juga disebut sebagai unsur mineral. Kadar abu dan komposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya . Prinsipnya adalah sampel dipanaskan pada suhu 500oC – 700oCMetodologi PraktikumAlat :Cawan pengabuanTanur pengabuan Bahan :Tepung berasCara Kerja:

1. Timbang cawan kosong2. Timbang sampel 3 – 4 gram, letakkan dalam tanur

pengabuan. Bakar sampai didapat abu warna abu – abu.3. Dinginkan dalam desikator dan timbang

Berat abu ( g )% Abu = x 100 %

Berat sampel ( g )Note :Sebelum masuk tanur, bakar dulu sampel yang ada dalam cawan pada pembakar gas sampai asapnya habis

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

5

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

III. KARBOHIDRAT

Tujuan PraktikumUntuk menentukan dengan betul kadar gula reduksi

dengan cara Luff Schrool.Dasar Teori

Sebagai sumber energi, karbohidrat pada pangan merupakan zat nutrisi yang penting. Bagi ahli teknologi pangan, peran karbohidrat ternyata tidak hanya sekedar pada nilai gizinya. Karbohidrat dengan fungsinya yang berganda memegang peranan penting dalam pelbagai pengolahan pangan.

Karbohidrat mempunyai peranan penting bagi makhluk hidup, yaitu sebagai sumber energi bagi makhluk hidup, sebagai komponen struktur sel seperti pada dinding sel tanaman sebagai komponen penting dalam kontrol genetika pertumbuhan dan perkembangan makhluk hidup. Struktur dasar dari karbohidrat mengandung atom C, H, dan O.Metodologi PraktikumGula Pereduksi ( Luff Schrool )Persiapan

1. Pembuatan Pb Asetat jenuhAmbil 50 gram Pb asetat, tambahkan aquadest secara bertahap 20ml, 10ml, 10 ml, dan 45 ml. Aduk sampai jenuh / tidak larut lagi.

2. Pereaksi Luff SchroolAmbil 25 gram CuSO4.5H2O, tambahkan 100 ml aquadestAmbil 50 gram Asam sitrat, tambahkan 50 ml aquadest

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

6

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Ambil 388 gram Na2CO3.10H2O, tambahkan 400 ml aquadest mendidih. Campuran sesudah dingin, tambahkan air sampai 1 Liter

3. Larutan KI 20 %Ambil 20 gram larutkan dalam 100 ml

4. Larutan 0,1 N Na2S2O3 ( Na-Thio Sulfat )Ambil 25 gram Na2S2O3.5H2O, tambahkan 0,3 gram Na2CO3. encerkan dengan aquadest dengan labu ukur 1 Liter sampai tanda tera

5. H2SO4 26,5 %Encerkan H2SO4 97 %

6. Larutan Pati 1 %Cara Kerja

1. Timbang sample ditumbuk halus dengan mortar, tambahkan 50 ml aquadest dan aduk sampai homogen

2. Tambah Pb asetat jenuh 4 tetes, aduk sampai terjadi endapan. Tera sampai 100 ml dalam gelas ukur.

3. Saring dalam labu ukur 200 ml, tambah Na Oksalat dan tera samapai tanda dengan aquadest.

4. Pipet filtrat sampel sebanyak 25 ml, tambahkan 25 ml Luff Schrool dalam erlenmeyer. Untuk blanko sampel filtrat diganti dengan air.

5. Reflux selama 10 menit pada suhu 50oC ( dari mendidih ). Setelah dingin tambahkan 25 ml H2SO4 26,5 %, 15 ml KI 15 ml dan Indikator pati 2 ml.

6. Titrasi dengan larutan Na Thio 0,1 N. Amati adanya perubahan warna.

Note Gula Pereduksi (GP) = % Glukosa

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

7

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Glukosa x 0,9 = % PatiSukrosa = % ( total Gula - GP ) x 0,95

IV. KADAR AMILOSA

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar amilosa suatu bahan.

Dasar TeoriAmilosa akan berwarna biru bila bereaksi dengan senyawa

Iod. Intensitas warna biru akan berbeda tergantung dari kadar amilosa dalam bahanMetodologi PraktikumBahan :Amilosa standar 40 mgAlkohol 95 %NaOH 1 NIod 0,4 gKI 4 gr, 2.5 grAsam asetat 200 ml, konsentarsi 100%Alat :SpektrofotometerPenangas airTabung reaksiLabu takar 100 mlPipetCara Kerja :Pembuatan kurva standar amilosa

1. Timbang 40 mg amilosa dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml etanol dan 9 ml NaOH.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

8

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

2. Vortex dan panaskan selama 10 menit, masukkan dalam labu takar 100 ml dan tera sampai tanda.

3. Pipet masing-masing 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, dan 5ml dalam labu 100 takar 100 ml.

4. Tambahkan 0,2ml; 0,4ml; 0,6ml; 0,8ml; 1ml Asam asetat 1N dan tambahkan masing-masing dengan larutan iod 2 ml.

5. Tera sampai tanda dengan aquadest, diamkan selama 20 menit. Absorbansi pada panjang gelombang 610 nm.

Penetapan sampel1. Timbang sampel 100 mg – 200 mg2. Tambahkan etanol 1 ml dan NaOH 1N 9ml, vortex dan

panaskan selama 10 menit3. Masukkan dalam labu takar 100 ml, tera dengan aquadest

sampai tanda4. Pipet 2,5 ml sampel dalam labu takar 100 ml, tambahkan

asam asetat 1N 1 ml dan Iod 2ml5. Tera sampai tanda ( dalam labu takar 100 ml ). Diamkan

selama 20 menit. Absorbansi pada panjang gelombang 610 nm.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

9

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

V. PROTEIN ( Metode Lowry )Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar protein suatu bahan secara metode LowryDasar Teori

Reaksi Cu2+ dengan ikatan peptida dan reduksi asam fosfomolibdat dan asam fosfotungsat oleh tirosin dan triptofan akan menghasilkan warna biruMetodologi PraktikumBahan : NaCO3 2 grB S A 4 mg / 16 ml airCuSO4.5H2O 1, 5 grNa.K.tartrat 4,5 grPereaksi LowryPereaksi Folin DenisAlat :SpektrofotometerVortex / SentrifuseLabu takar 100 mlCara Kerja :Pembuatan Kurva Standar

1. Ambil masing-masing 0ml; 0,2ml ;0,4ml ;0,8ml ;1,6ml ;2,0ml ;2,4ml ;3,0ml protein BSA. Tambahkan air hingga volume total menjadi 4 ml

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

10

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

2. Ambil 5,5 ml pereaksi Lowry baik pada sample dan kurva standard. Diamkan 10 menit

3. Ambil 0,5 ml pereaksi Folin Denis, vortex, diamkan selama 30 menit ( warna biru terbentuk ). Absorbansi pada panjang gelombang 650 nm

Persiapan sampel1. Timbang sampel sebanyak 1 – 2 gram, tambahkan 50 ml air

dan saring2. Ambil 1 ml, vortex3. Langkah berikutnya sama dengan pembuatan kurva standar

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

11

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

VI. MINERAL ( Wet Digestion, % P Metode Vanadat-Molibdat )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar mineral secara basah

Dasar TeoriSampel diperlakukan dengan HNO3 ( asam nitrat ),

kemudian dengan asam molibdat dan asam vanadat sehingga membentuk kompleks asam vanadimolibdifosfat warna kuning oranye.Metodologi PraktikumAlat :Timbangan analitikSpektrofotometerLabu KjeldahlLabu TakarCorong gelasKertas saringBahan :Asam nitrat pekatAsam sulfat pekatAmonium molibdatAmonium vanadatPotasium dihidrogen fosfatCara kerja :

1. Timbang sampel sebanyak 0,2 gram (dalam Labu Kjeldahl )

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

12

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

2. Tambahkqn 10 ml asam nitrat, 10 ml H2SO4. Panaskan sampai larutan berwarna gelap selama 30 menit

3. Tambahkan 2 ml asam nitrat, panaskan sampai larutan keruh hitam sampai larutan tidak gelap (jernih ). Dinginkan

4. Saring dalam labu takar 100 ml, tera sampai tanda5. Ambil 15 ml filtrat, tambah 25 ml Pereaksi Vanadat, tambah

40 ml aquadest. Dalam labu takar 100 ml, encerkan sampai tanda tera, diamkan 10 menit. Absorbansi pada panjang gelombang 400 nm.

Pembuatan Fosfat standar1. Timbang 3,834 gram KH2PO4

2. Larutkan dalam aquadest sampai 80 ml3. Encerkan sampai volume 1 Liter4. Ambil 25 ml, masukkan labu takar 250 ml dan encerkan

sampai tanda tera ( 1 ml = 0,2 mg P2O5. Untuk kurva standar

Pembuatan Kurva Standar1. Ambil larutan fosfat standar masing-masing 0; 1,5; 2,5; 5;

7,5; 10 ml masukkan dalam labu takar 100 ml.2. Tambahkan air sampai volume 50 – 60 ml3. Tambahkan 25 ml pereaksi vanadat molibdat ke masing-

masing labu takar, encerkan sampai 100 ml dengan air4. Diamkan sampai 10 menit, absorbansi pada panjang

gelombang 400 nm

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

13

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

VII. PROTEIN ( Metode Kjeldahl Mikro )Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar protein menggunakan metode Kjeldahl mikroDasa Teori

Penetapan protein berdasarkan oksidasi bahan-bahan berkarbon dan konversi nitrogen menjadi amonia. Amonia bereaksi dengan kelebihan asam membentuk amonium sulfat. Larutan dibuat menjadi basa dan amonia diuapkan untuk diserap dalam larutan asam borat. Titrasi dengan HCl 0,02 NMetodologi PraktikumBahan :Asam sulfat pekatLarutan NaOH – Natrium ThiosulfatLarutan Asam Borat (H3BO3)Larutan HCl 0,02 NAlat – alat :Pemanas KjeldahlLabu Kjeldahl 30 ml / 50 mlAlat destilasiBuretCara Kerja :

1. Timbang sampel masing – masing sebesar 0,1 – 0,2 gram, kemudian dimasukkan dalam labu Kjeldahl 30 ml

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

14

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

2. Tambahkan 1,9 gram K2SO4, 40 mg HgO, dan 2ml H2SO4 97 %.

3. Didihkan sampel selama 1 jam sampai cairan jernih / bening dan dinginkan serta tambahkan air sampai larut ( Destruksi )

4. Pindahkan isi labu ke Alat destilasi, cuci dan bilas labu sebanyak 5 kali dengan 2 ml air dan pindahkan air cucian ke alat destilasi

5. Letakkan dibawah kondensor erlenmeyer 125 ml yang berisi 5 ml larutan asam borat 3%, 2 tetes MM-MB. ( Ungu / pink asli ). Ujung selang kondensor harus terendam Asam borat.

6. Tambahkan 8 ml larutan NaOH-Na2S2O3, lakukan proses destilasi sampai tertampung 20 – 30 ml destilat dalam erlenmeyer.

7. Titrasi dengan HCl 0,02 N ( amati perubahan warna dari hijau ke abu-abu )

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

15

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

VIII. LEMAK ( Uji SOHXLET)Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar lemak bahan dengan cara uji soxhletDasar Teori

Lemak atau minyak adalah trigliserida yang merupakan salah satu kelompok termasuk dalam golongan lipida. Satu sifat khas yang dapat menetralkan golongan lipida ( termasuk lemak dan minyak ) adalah daya larutnya dalam pelarut organik misalnya ether, benzene, khloroform atau ketidaklarutnya dalam pelarut air.

Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida dalam suhu ruang berbentuk cair.

Lemak diekstrak dengan pelarut dietil eter, setelah pelarutnya diuapkan lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.Metodologi PraktikumBahan :Dietil eter (Hexan )Alat :Alat ekstraksi Soxhlet Labu lemak

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

16

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

OvenTimbangan digital analitikCara Kerja :

1. Timbang labu lemak kosong yang telah di oven dan beratnya konstant.

2. Timbang sampel seberat 3 – 4 gram. Sampel dibungkus kertas saring dan ditutup kapas bebas lemak

3. Letakkan timbel dalam alat ekstraksi soxhlet, pasang alat kondensor diatasnya dan labu lemak dibawahnya.

4. Tuang hexan dalam labu lemak secukupnya5. Refluks selama 6 jam, sampai pelarut yang turun

( menetes ) jernih6. Distilasi pelarut yang ada dalam labu lemak, tampung

pelarutnya. Labu lemak yang berisi lemak hasil ekstraksi di oven pada suhu 105oC.

7. Dikeringkan sampai berat tetap, berat lemak dapat ditimbang.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

17

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

IX. LEMAK ( UJI FOLCHS )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar lemak bahan dengan cara uji

folchs.Dasar Teori

Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida dalam suhu ruang berbentuk cair.

Lemak dan minyak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda, tetapi lemak dan minyak ada yang ditambahkan dengan sengaja kedalam bahan makanan dengan berbagai macam tujuan.

Metodologi PraktikumAlat :Gelas ukur 100 mlElenmeyer 100 mlBeker glass 100 mlPipet mohr 10 ml, 25Labu ukur 25 mlMagnetic Stirer,Pipet tetes

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

18

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Ruang asapNeraca analitik

Bahan :Khloroform jenuh : 100 ml Kloroform, Aquadest 2,5 ml kedalam erlenmeyer 250 ml, Stirer ( 24 jam ), tuangkan ke dalam gelas ukur 100 ml, diamkan dan tuang lapisan atas (air )Larutan Kloroform metanol (2 : 1)

( Ambil 100 ml, kloroform jenuh tambahkan 50 ml metanol, stirer selama 1 jam )

Larutan NaCl 0,88% atau KCl 0,88 %Na2SO4 anhidrousCara kerja :

1. Timbang sampel 3 – 4 gram pada gelas ukur2. Tambah 25 ml larutan Kloroform metanol ( 2 : 1 )3. Stirer 1 jam ( spin bar )4. Saring dengan kertas saring Whateman No 9, tampung

filtrat ke dalam gelas ukur lain5. Ampasnya diekstrak ulang sesuai No 2 s/d No 46. Filtrat hasil ekstraksi ditambah 4 ml NaCl 0,88 %7. Masukkan ke tabung 50 ml, vortex, kemudian diamkan

hingga terbentuk dua lapisan8. Lapisan atas dibuang, lapisan bawah ( mengandung lipid )9. Uapkan khloroform dengan gas N2 sampai habis, atau

dengan cara Pendingin balik ( Reflux )10. Setelah itu tabung yang berisis lipid oven pada suhu

105o C.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

19

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

X. VITAMIN E ( Spektrofotometer )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kandungan vitamin E pada bahan hail

perkebunan atau bahan pangan

Dasar TeoriTokoferol dan Tocotrienol mereduksi ion feri menjadi fero

yang membentuk kompleks warna dengan dipyridyl.Penetapan vitamin E dapat juga didasarkan pada reaksi

oksidasi tokoferol oleh asam nitrat membentuk tokokuinone yang berwarna merah yang dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 470 nm.

Metodologi PraktikumAlat :SpektrofotometerAlat gelas :Volumetric flosk 10 ml ( tabung reaksi tertutup ) dibungkus dengan Aluto, pipet, labu takar.Bahan :TolueneLarutan 2,2 bypiridyne ( 0,07 gram dalam Etanol 95% (w/v) )FeCl3.6H2O ( 0,2 % w/v dalam Etanol 95% )

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

20

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Standar Tokoferol

Pembuatan Kurva standar α Tocoferol1. 50 mg α Tocoferol dilarutkan dalam toluene menjadi 50 ml

dalam labu takar ( Encerkan dahulu )2. Ambil 2 ml dalam labu takar 50 ml ( tera dengan 50 ml

toluene)3. Pipet masing – masing 1, 2, 3, 4, dan 5 ml ke dalam tabung

reaksi ( tutup dengan alufo )4. Pipet toluene masing – masing 4, 3, 2, 1 ml pada tabung,

supaya total menjadi 5 ml. Untuk Blanko = toluene 5 ml .5. Tambahkan 3,5 ml bypiridine, 0,5 ml FeCl3.6H2O, 1 ml Etanol

pada semua sampel perlakuan6. Diamkan selama 1 menit, ukur pada panjang gelombang

520 nm.Persiapan sampel

1. Timbang sampel sebanyak 300 – 400 mg dalam volumetric flosk 10 ml ( kondisi tertutup )

2. Tambahkan 5 ml Toluene, larutkan minyak3. Tambahkan 3,5 ml bypiridine, 0,5 ml FeCl3.6H2O, 1 ml

Etanol4. Diamkan selama 1 menit, ukur pada panjang gelombang

520 nm.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

21

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

XI. VITAMIN A ( Spektrofotometer )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar vitamin A pada suatu bahan

hasil perkebunan

Dasar TeoriVitamin A bereaksi dengan aceton dan hexan akan

membentuk warna biru yang dapat diukur intensitasnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 450 nm.

Metodologi PraktikumAlat :SpektrofotometerVortexAlat gelas : volumetric flosk 10 ml, pipet, labu takar.Bahan :Aceton dan HexanCara kerja :

1. Timbang sampel sebanyak 1 gram2. Tambahkan 1 ml aceton, 9 ml hexan, kemudian vortex3. Diamkan 1 menit ukur pada panjang gelombang 450 nm

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

22

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Hitungan :Total Karotenoid ( Vitamin A )

Absorbansi x D x V x 10= ---------------------------------------------------

Berat sampel x Nilai EKeterangan :A : AbsorbansiD : PengenceranV : Total volume sampel ( µl )10 : Konversi dari persen kadar β karoten standar menjadi

satuan mg / ml atau µg / µl E :nilai koef. Ekstinsi β karoten standar pada panjang

gelombang 450 nm pelarut hexan = 2592B : Berat sampel ( gram )

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

23

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

XII. VITAMIN C ( Spektrofotometer )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar vitamin C dengan cara

menggunakan alat spektrofotometer.

Dasar TeoriAsam askorbat dioksidasi seluruhnya menjadi dehidro

asam askorbat oleh arang aktif dengan bantuan asam asetat. Kemudian direaksikan dengan 2,4 – dinitrofenil hidrazin dan ditambah asam sulfat sehingga terbentuk warna merah / oranye yang diukur dengan absorbansi pada panjang gelombang 540 nm

Metodologi PraktikumAlat : SpektrofotometerAlat – alat gelasBahan : Sirup jerukPereaksi :Larutan campuran asam metafosfat 5% dalam asam asetat 10 %Larutan Thiourea 10 %Larutan 2,4 – dinitrofenil hidrazinLarutan H2SO4 85 %Cara Kerja :

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

24

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Pembuatan kurva standar1. Timbang 30 mg Asam askorbat, tambahkan 50 ml larutan

metafosfat 5% / asam asetat 10 %

2. Masukkan dalam labu takar 50 ml, sebelum ditera ( lakukan sedikit demi sedikit larutan 30 mg asam askorbat )

3. Pipet 0; 0,05 ; 0,15 ; 0,25 ; 0,5 ; 0,75 ; 1 ml. Tambah air atau larutan metafosfat 5% sampai total volume menjadi 4 ml. Untuk blanko = 4 ml air atau metafosfat 5%

4. Tambah 1 tetes thiourea 10 % ( semua )5. Tambah 1 ml 2,4 – dinitrofenil hidrazin ( kecuali blanko )6. Vortex, kemudian di panaskan dalam water bath selama 3

jam pada suhu 37oC7. Tambah 5 ml H2SO4 85 % ( dalam kondisi dingin / es )8. Diamkan 30 menit, absorbansi pada panjang gelombang

540 nm.Persiapan sampel

1. Timbang sampel sebanyak 9 – 10 gram2. Tambahkan 25 ml metafosfat 5% asam asetat, dan saring3. Tambah 10 ml filtrat, ambil 3 sendok sudip arang aktif

( dalam tabung sentrifuse )4. Sentrifuse selama 5 menit , 50 ppm5. Tambah 4 ml filtrat sampel6. Tambahkan 1 tetes Thiourea 10 % dan 1 ml 2,4 – dinitrofenil

hidrazin 7. Vortex dan dipanaskan dalam waterbath 3 jam, suhu 37oC8. Tambahkan 5 ml H2SO4 85 % ( dalam kondisi dingin / es )9. Diamkan 30 menit, Arsorbansi panjang gelombang 540 nm.

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

25

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

XIII. TOTAL GULA LUFF SCHROOL

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar gula total secara luff schrool

Dasar TeoriSukrosa merupakan disakarida yang bukan gula pereduksi

(GP ), sedangkan disakarida yang lain ( laktosa, fruktosa ) mempunyai sifat pereduksi sehingga dapat ditetapkan kadarnya secara langsung ( tanpa hidrolisa dulu )

Kadar gula setelah dihidrolisa disebut kadar gula sesudah inversi dan kadar gula hidrolisis disebut kadar gula sebelum inversi ( GP )

Kadar sukrosa: kadar gula menyusut setelah inversi / setelah dihidrolisa dikurangi kadar gula sebelum inversi, dikalikan faktor 0,95

Metodologi PraktikumAlat :Alat gelas, buret, corong, botol sampel bertutupBahan :TepungPb Asetat ½ basa 5 tetes Na2HPO4 50 % Luff SchroolHCl 25%

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

26

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

NaOH 50 %KI 15 %

H2SO4 25 %Indikator pp 1 %Na Thio 0,1 N Cara kerja :

1. Timbang sampel 1 – 2 gram2. Tambahkan 25 ml air ( larutkan ), 1 ml Pb Asetat ½ basa,

5 tetes Na2HPO4 50 % sehingga timbul endapan putih3. Tera hingga 100 ml dalam labu takar dan saring dengan

kertas saring4. Ǻ Ambil filtrat 10 ml, tambahkan 5 ml HCl 25% ( Panasi

dulu 10 menit, suhu 79o C )5. Tambahkan NaOH 50 % , dan 3 tetes indikator pp sampai

warna merah jambu6. Tera sampai 100 ml dalam labu takar 100 ml7. Ambil 10 ml sampel, tambahkan 25 ml Luff Schrool, untuk

blanko 10 ml H2O + 25 ml Luff Schrool8. Reflux selama 10 menit pada suhu 50oC, dan setelah selesai

tunggu hingga dingin.9. Tambah 15 ml KI 15 %, 25 ml H2SO4 25 %, Setengah

perjalanan titrasi, tambahkan beberapa tetes indikator larutan pati 1% ( Warna coklat kental ) menjadi biru keruh.

10. Titrasi dengan buret 25 ml ( Na Thio 0,1 N ), titik akhir titrasi ditandai dengan warna putih susu

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

27

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

XIV. KADAR PATI ( TITRIMETRI LUFF SCHROOL )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar pati secara Luff Scchrool

Dasar TeoriDasarnya adalah hidrolisa pati menjadi gula yang

kemudian ditetapkan secara Luff Schrool. Gula-gula pereduksi ( glukosa, fruktosa, laktosa )dapat mereduksi Cu++ menjadi Cu+. Cu++ asli ditentukan dalam suatu percobaan terhadap blanko. Dari perbedaan jumlah titar maka jumlah gula dalam larutan yang diperiksa dapat ditentukan.

Metodologi PraktikumAlat :Alat gelas, buret, corong, botol sampel bertutupBahan : TepungHCl 25%NaOH 50 %Luff SchroolKI 15 %H2SO4 25 %Indikator pp 1 %

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

28

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

Cara Kerja :1. Timbang sampel 1 – 2 gram2. Larutkan dalam 25 ml H2O ( masing – masing dalam botol

sampel tertutup )3. Tambahkan 5 ml HCl 25 %, dan hidrolisa selama 3 jam pada

suhu 100oC dalam water bath )4. Tambahkan 3 tetes indikator pp 1% dan beberapa tetes

NaOH 50 % ( sampai warna merah jambu ) sehingga netral5. Tera ke dalam labu takar 100 ml dan gojog, kemudian

saring.6. Ambil filtrat 20 ml, tera ke dalam labu takar 100 ml7. Ambil 25 ml filtrat, tambahkan 25 ml Luff Schrool8. Reflux pada suhu 50oC selama 10 menit ( Dinginkan )9. Tambah 15 ml KI 15 %, 25 ml H2SO4 25 %, ( setengah

perjalanan tambahkan indikator pp 1 % beberapa tetes )10. Titrasi ( sama dengan pada % Gula Total ).

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

29

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

XV. PENENTUAN SERAT KASAR ( GRAVIMETRI )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar serat kasar secara gravimetri

Dasar TeoriSerat kasar merupakan residu dari bahan makanan

setelah diperlakukan dengan asam dan alkali mendidih.

Metodologi PraktikumPereaksi :Larutan H2SO4 1,25 %Larutan NaOH 1,25 % Larutan K2SO4 10 %Alkohol 95 %Alat : Oven, Erlenmeyer 600 ml, DesikatorBahan :Sampel, kertas saringCara Kerja :

1. Timbang sampel 1 – 2 gram2. Tambahkan 100 ml H2SO4 1,25 % , reflux selama 1 jam

pada suhu 40oC3. Siapkan 4 kertas saring ( dalam bentuk lingkaran ). Basahi

dulu kemudian oven 100oC selama 1 jam dan timbang.4. Pada sampel tambahkan 100 ml NaOH 1,25 % , reflux

selama 1 jam

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

30

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

5. Saring sampel dengan kertas saring ( Basahi dulu )6. Kertas saring oven pada suhu 105oC selama 1,5 jam

XVI. BILANGAN ASAM ( % FFA )

Tujuan PraktikumUntuk menentukan persentase bilangan asam pada

minyak.

Dasar TeoriBilangan asam dinyatakan sebagai jumlah KOH yang

dipakai untuk menetralkan asam lemak bebas yang ada dalam 1 gram minyak/ lemak.

Bilangan asam merupakan jumlah asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak / lemak yang berkaitan dengan mutu lemak.

Metodologi PraktikumPereaksi :KOH 0,1 N / NaOH 0,1 NIndikator pp 1 %Alkohol 95 %Alat :Penangas airBuret 10 mlCara Kerja :

1. Timbang 20 gram minyak dalam erlenmeyer 250 ml2. Tambah 50 ml alkohol 95%, panaskan sampai mendidih

sekitar 10 menit dalam peneangas air sambil diaduk

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

31

Petunjuk Praktikum Teknik Analisis Kimia Hasil Perkebunan

3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N, indikator pp sampai terbentuk warna merah jambu.

DAFTAR PUSTAKA

Apriyantono A. et all, 1989, Analisis Pangan, Penerbit IPB, Bogor.

Buckle KA et all, 1985, Ilmu Pangan, Penerbit Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Dedi Fardiaz, et all, 1992, Petunjuk Laboratorium. Teknik Analisis Sifat Kimia Dan Fungsional Komponen Pangan, PAU IPB, Bogor.

Slamet Sudarmadji dkk, 1989, Analisa Bahan Makanan Dan Pertanian, Liberty Jogjakarta, Jogjakarta.

Winarno, FG., 1984, Kimia Pangan Dan Gizi, PT Gramedia, Jakarta.

Winarno, FG dan Rahayu, TS, 1994, BahanTambahan Untuk Makanan Dan Kontaminan, Penerbit Pustaka Sinar Harapan, Jakarta

Laboratorium Analisa Kimia PS TPHP

32