KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf ·...

45
KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI PADA PRODUKSI METIL LAURAT DARI SOAPSTOCK INTI SAWIT SEBAGAI BAHAN BAKU SURFAKTAN di PT. SMART Tbk. Surabaya SKRIPSI Oleh: KRISNA BAYU ARIATMOKO NIM. 0811030115-103 JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG 2013

Transcript of KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf ·...

Page 1: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

i

KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES

ESTERIFIKASI PADA PRODUKSI METIL LAURAT DARI

SOAPSTOCK INTI SAWIT SEBAGAI BAHAN BAKU

SURFAKTAN di PT. SMART Tbk. Surabaya

SKRIPSI

Oleh:

KRISNA BAYU ARIATMOKO

NIM. 0811030115-103

JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2013

Page 2: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

i

DAFTAR ISI

HALAMAN DAFTAR ISI……………………………………………………………………… .i DAFTAR TABEL…………………………………………………………………ii DAFTAR GAMBAR……………………………………………………………...iii DAFTAR LAMPIRAN……………………………………………………………iv I. PENDAHULUAN………………………………………………………….. 1

1.1 Latar Belakang……………………………………………………… 1 1.2 Rumusan Masalah…………………………………………………. 3 1.3 Tujuan Penilitian……………………………………………………. 4 1.4 Manfaat Penelitian…………………………………………………. 4

II. TINJAUAN PUSTAKA…………………………………………………... 5

2.1 Minyak Inti Kelapa Sawit………………………………………….. 5 2.2 Soapstock…………………………………………………………… 7 2.3 Surfaktan……………………………………………………………. 9 2.4 Esterifikasi…………………………………………………………... 10 2.5 Basa Kuat…………………………………………………………… 10 2.6 Gas Cromatografi…………………………………………………... 11 2.7 Hipotesis…………………………………………………………….. 11

III. METODE PENELITIAN………………………………………………….. 12

3.1 Waktu dan Tempat………………………………………………… 12

3.2 Alat dan Bahan…………………………………………………….. 12

3.3 Batasan Masalah…………………………………………………… 12

3.4 Prosedur Penelitian………………………………………………… 13

3.5 Rancangan Percobaan……………………………………………. 13

3.6 Pelaksanaan Penelitian……………………………………………. 14

3.7 Pengumpulan Data…………………………………………………. 17

3.8 Pengolahan dan Analisa Data…………………………………….. 17

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN…………………………………………..... 18

4.1 Analisa Bahan Baku………………………………….…………….. 18

4.2 Rendemen Metil Laurat……………………………………………. 19

4.3 Perlakuan Terbaik………………………………………………….. 22

4.4 Hasil Samping………………………………………………………. 24

4.5 Potensi Soapstock Inti Sawit……………………………………… 25

V. PENUTUP…………………………………………………………………. 27

5.1 Kesimpulan…………………………………………………………. 27

5.2 Saran………………………………………………………………… 27

DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………… 28

LAMPIRAN……………………………………………………………………… 32

Page 3: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

i

DAFTAR TABEL

NOMOR ISI HALAMAN 2.1 Komposisi Asam Lemak Minyak Inti Sawit…………………. …….. 6 2.2 Komposisi Kimiawi dan Fisik Soapstock…………………….. …….. 7 2.3 Analisis Dasar dan Analisis Kimia pada Soapstock………... …….. 8 2.4 Komposisi Asam Lemak, Sakarida, Sterol dan Gliserida dalam

Soapstock…………………………................................................... 8 2.5 Komposisi Acid Oil…………………………………….……….. …….. 8 3.1 Kombinasi Rancangan Penelitian…………………… ……………... 14 4.1 Hasil Proses Pemisahan Soapstock dengan Penambahan

HNO3…………………………………………………………………… 18 4.2 Perbandingan Warna dan pH Bahan Baku…………………. …….. 18 4.3 Rerata Rendemen Metil Laurat pada Berbagai Konsentrasi

KOH…………………………………………………………………….. 19 4.4 Rerata Rendemen Metil Laurat pada Berbagai Waktu

Esterifikasi……………………………………………………………… 20 4.5 Data Proyeksi Bahan Baku Produksi Metil Laurat di Indonesia Tahun 2011…………………………………………………………….. 25

Page 4: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

ii

DAFTAR GAMBAR

NOMOR ISI HALAMAN 2.1 Reaksi Asam Lemak Bebas dengan NaOH……………………….. 6 2.2 Reaksi Esterifikasi Asam Karboksilat dengan

Alkohol………………………………………………………….…….. 10 3.1 Diagram Alir Prosedur Penelitian…..………………………… …….. 13 3.2 Diagram Alir Reaksi Esterifikasi………..…………………….. …….. 15 3.3 Diagram Alir Proses Pemurnian……………………………… …….. 16 4.1 Grafik Rerata Rendemen Metil Laurat Berdasarkan

Waktu Proses Esterifikasi dan Konsentrasi Larutan KOH……………………………………………………………… …….. 20 4.2 Diagram Alir Kuantitatif Proses Produksi Metil Laurat…………….. 23

Page 5: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

iii

DAFTAR LAMPIRAN

NOMOR ISI HALAMAN

1 Perhitungan Jumlah KOH yang Diperlukan……………….... 32 2 Data Perhitungan Metil Laurat dengan GC………………….. 34 3 Penentuan Ordo dan Penghitungan Tabel Kecepatan Reaksi…………………………………………………………….. 35 4 OPC Pemisahan Soapstock…………………………….. …….. 37 5 OPC Proses Pemisahan Asam Laurat………………… …….. 38 6 Perhitungan Analisa Ragam dan BNT………………… …….. 39

Page 6: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

1

I. PENDAHULUAN

I.I Latar Belakang

Surfaktan adalah kelompok molekul yang memiliki sifat aktif terhadap

permukaan larutan. Sifat ini disebabkan karena surfaktan memiliki molekul yang

kompleks yaitu gugus hidrofilik dan hidrofobik, sehingga dapat menurunkan

tegangan permukaan pada ruang antara air dan minyak (Bica et al., 1999).

Selain itu menurut Zuhrina dan Tatang (2010) sifat aktif dari surfaktan diperoleh

dari sifat ganda molekulnya. Bagian polar molekulnya dapat bermuatan positif,

negatif ataupun netral, bagian polar mempunyai gugus hidroksil sementara

bagian non polar biasanya merupakan rantai alkil yang panjang.

Surfaktan FAS (Fatty Alcohol Sulfate) adalah salah satu surfaktan jenis

anionik yang diperoleh dari proses hidrogenasi dan sulfonasi terhadap metil

laurat. Menurut Arbianti et al. (2008) metil laurat merupakan salah satu metil

ester yang terdapat dalam produk transesterifikasi minyak nabati. Hampir semua

jenis minyak nabati dapat disintesis menjadi surfaktan, karena kandungan asam

lemak dalam minyak nabati merupakan kelompok senyawa yang efektif sebagai

bahan baku surfaktan (Veter et al., 2002).

Minyak inti sawit merupakan jenis minyak nabati yang mempunyai kandungan

asam lemak cukup tinggi yaitu mengandung asam lemak sekitar 38 – 51 %

(Ketaren, 1986). Penggunaan minyak inti sawit ini tak lepas dari banyaknya

industri pengolahan kelapa sawit di Indonesia. Luas perkebunan kelapa sawit di

Indonesia yang mencapai 7,79 juta Ha (Apkasindo, 2010).

PT. Sinar Mas Agro Resources and Technology Tbk, Surabaya (PT. SMART

Tbk) merupakan salah satu industri pengolahan kelapa sawit yang memiliki

proses pemurnian minyak nabati baik secara fisik maupun kimia. Proses

pemurnian secara kimia di PT. SMART Tbk mengolah rata-rata 500 ton minyak

inti kelapa sawit (palm kernel oil) per hari menjadi minyak goreng dan margarine.

Hal tersebut membuat PT. SMART Tbk memiliki beragam hasil samping dan

limbah yang masih berpotensi untuk dikembangkan menjadi produk dengan nilai

jual, diantaranya soapstock.

Rata-rata persentase soapstock inti sawit yang dihasilkan PT. SMART Tbk

adalah 3% dari kuantitas bahan baku, sehingga didapatkan 14-15 ton soapstock

Page 7: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

2

per hari atau 420-450 ton per bulan. Dihasilkannya soapstock dengan jumlah

yang relatif tinggi, akan menimbulkan masalah yang berkaitan dengan

pengelolaan soapstock, sehingga perlu diaplikasikan suatu alternatif pemecahan

yang tepat.

Soapstock merupakan hasil samping dari pohon industri proses produksi

minyak inti sawit. Soapstock dihasilkan pada netralisasi yaitu penambahan

larutan kaustik soda yang kemudian dipisahkan dengan minyak pada proses

prewashing dalam rangkaian proses chemical refining. Soapstock mengandung

garam yodium, asam lemak, fosfatida, air serta kotoran, sehingga soapstock

tidak dapat dimanfaatkan langsung tanpa ada proses treatment sebelumnya.

Proses treatment bertujuan untuk memisahkan kandungan acid water dan acid

oil.

Acid oil yang mengandung asam lemak dari minyak inti sawit tersebut

kemudian dilakukan proses esterifikasi untuk merubah acid oil yang termasuk

dalam asam karboksilat menjadi ester. Menurut Sukiwanto (1988) dalam minyak

inti sawit mengandung 46 – 52 % asam laurat. Dalam proses esterifikasi asam

karboksilat bereaksi dengan methanol dengan adanya asam kuat atau basa kuat

sebagai katalis menghasilkan campuran fatty acid alkyl ester dan H2O (Wright, et

al., 1996).

Temperatur esterifikasi maupun transesterifikasi terjadi mengikuti titik didih

metanol (60-70 oC) (Brackman et al., 1984), disatu sisi temperatur yang lebih

tinggi menyebabkan berkurangnya waktu yang dibutuhkan untuk mencapai

konversi maksimum (Korus, 2003). Berdasarkan penelitian sebelumnya oleh

Arbianti dkk (2008), proses isolasi metil laurat dari minyak kelapa (Virgin Coconut

Oil) dilakukan dengan metode transesterifikasi dengan melarutkan katalis dan

reaktan pada trigliserida pada suhu 60-70 oC selama 2 jam dilanjutkan dengan

penyaringan dan pembekuan dan didapatkan perlakuan terbaik dengan

konsentrasi katalis 2% dari berat bahan dengan komposisi methanol : berat

bahan (1:4).

Dalam penelitian lain tentang isolasi metil laurat yang dilakukan oleh Mitterank

(2006), dimana metode yang digunakan yaitu transesterifikasi. Reaksi

transesterifikasi dilakukan untuk menghasilkan metil ester minyak kelapa, dimana

trigliserida diubah menjadi gliserol dan metil ester dan asam-asam lemak dengan

pengaruh katalis natrium hidroksida. Metil ester lalu dipisahkan dengan

menggunakan distilasi untuk mendapatkan fraksi metil lauratnya. Dalam

Page 8: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

3

penilitian Mitterank (2006) diperoleh perlakuan optimal pada suhu 600C selama 2

jam dengan konsentrasi NaOH 2% dari berat bahan namun menggunakan

methanol dengan perbandingan methanol : minyak kelapa (1:6).

Selain suhu, waktu dan jumlah katalis, proses transesterifikasi maupun

esterifikasi juga dipengaruhi oleh kecepatan pengadukan. Proses akan

berlangsung lebih cepat bila kecepatan pengadukan dipercepat karena akan

meningkatkan pergerakan molekul dan menyebabkan terjadinya tumbukan,

proses tersebut pada awalnya terjadi difusi asam lemak dan selanjutnya akan

terbentuk metil ester (Hui, 1996). Penggunaan katalis dalam reaksi esterifikasi

perlu diperhatikan, penggunaan asam kuat atau basa kuat sama-sama dapat

digunakan sebagai katalis, namun penggunaan katalis basa kuat lebih baik,

karena penggunaan basa kuat seperti NaOH dan KOH umumnya berlangsung

lebih cepat daripada dengan katalis asam kuat namun pemakaian katalis basa

hanya berlangsung sempurna bila minyak dalam kondisi netral dan tanpa air

(Freedman et al., 1986).

Berdasarkan uraian diatas dapat diketahui bahwa suhu, waktu, jumlah katalis

dan kecepatan pengadukan dapat mempengaruhi optimasi proses esterifikasi.

Namun untuk suhu sebelumnya telah ada ketetapan bahwa suhu yang dipakai

pada proses transesterifikasi maupun esterifikasi yang paling optimal yaitu pada

suhu 60–70oC sedangkan untuk kecepatan pengadukan menggunakan

kecepatan yang konstan, sehingga dalam penelitian ini akan mengkaji tentang

waktu serta jumlah konsentrasi katalis yang dibutuhkan selama proses

esterifikasi agar menghasilkan kandungan metil laurat yang paling tinggi.

I.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas dapat ditentukan rumusan masalahnya

untuk penelitian ini yaitu:

a. Berapakah konsentrasi KOH yang paling tepat untuk menghasilkan metil

laurat yang paling tinggi ?

b. Berapakah waktu proses esterifikasi yang tepat untuk menghasilkan metil

laurat yang paling tinggi ?

c. Berapakah jumlah potensi soapstock yang ada di Indonesia yang dapat

digunakan sebagai bahan baku produksi metil laurat?

Page 9: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

4

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

a. Mengetahui berapa konsentrasi KOH dan jumlah waktu proses esterifikasi

yang dibutuhkan untuk menghasilkan metil laurat yang paling tinggi.

b. Mengetahui berapa jumlah potensi soapstock yang dapat dihasilkan oleh

perkebunan kelapa sawit nasional setiap tahunnya sebagai bahan baku

produksi metil laurat.

1.4 Manfaat Penelitian

Data-data yang diperoleh dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan

manfaat bagi pembaca umum dan perusahaan dalam memberikan informasi

terkait jumlah konsentrasi KOH dan lama waktu proses esterifikasi yang tepat,

dalam proses produksi metil laurat yang dapat menghasilkan metil laurat

tertinggi.

Page 10: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

5

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Minyak Inti Kelapa Sawit

Tanaman kelapa sawit (Elaeis guinensis JACQ) adalah tanaman berkeping

satu yang termasuk dalam famili palmae. Menurut Nurhaida (2004), secara garis

besar buah kelapa sawit terdiri dari serabut buah (Pericarp) dan inti (Kernel).

Serabut buah kelapa sawit terdiri dari tiga lapis yaitu lapisan luar atau kulit buah

yang disebut pericarp, lapisan kedua disebut mesocarp dan lapisan paling dalam

disebut endocarp. Inti kelapa sawit terdiri dari lapisan kulit biji (testa), endosperm

dan embrio. Mesocarp mengandung kadar minyak rata-rata sebanyak 56%, inti

(Kernel) mengandung minyak sebesar 44%, dan lapisan endocarp tidak

mengandung minyak.

Minyak inti sawit (Palm Kernel Oil) merupakan salah satu jenis dari minyak

kelapa sawit yang dihasilkan dari inti kelapa sawit (Ketaren, 1986). Palm Kernel

Oil (PKO) atau minyak inti sawit didapatkan dari pengolahan biji buah dari pohon

kelapa sawit (Elaies guineensis). Minyak inti sawit memiliki kesamaan

penggunaan dengan minyak kelapa dikarenakan komposisi yang dimiliki antara

minyak inti sawit dengan minyak kelapa sama (Pantzaris dan Ahmad, 2004;

Purseglove, 1975).

2.1.1 Komposisi Minyak Inti Kelapa Sawit

Minyak inti sawit atau palm kernel oil merupakan jenis minyak yang memiliki

kemiripan dengan minyak kelapa. Warna dari minyak inti sawit mendekati

kategori tanpa warna atau pucat. Minyak ini berbentuk padatan pada suhu ruang

(Purseglove, 1975). Menurut Dart (1985) Titik lebur dari minyak inti sawit adalah

25°-30°C. Iodine value dari minyak inti sawit masuk kedalam kategori rendah,

dalam skala antara 14-33 (Hartley, 1967; Itoh et al, 1973; Bernardini, 1984).

Minyak inti sawit dapat dikategorikan dalam kualitas baik jika asam lemak

bebasnya rendah (sekitar 4,75%) (Cornelius, 1965). Komposisi sterol dalam

minyak inti sawit menyerupai minyak kelapa sawit yaitu sekitar 300 ppm, β-

sitosterol (70%) merupakan komponen utama dengan komposisi kecil dari

stigmasterol (11%), campesterol (9%), dan avenasterol, serta komposisi dari

kolesterol yang kecil (3%). Komposisi asam lemak dalam minyak inti sawit atau

palm kernel oil antara lain:

Page 11: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

6

Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak Minyak Inti Sawit

Asam lemak Kandungan (%)

Caprylic 3-4 Capric 3-7 Lauric 46-52

Myristic 15-17 Palmitic 6-9 Stearic 1-3 Oleic 13-19

Linoleic 0,5-2,0

Sumber: Godin dan Spensley (1971).

2.1.2 Proses Netralisasi Minyak Inti Kelapa Sawit

Netralisasi adalah suatu proses untuk memisahkan asam lemak bebas dari

minyak atau lemak, dengan cara mereaksikan asam lemak bebas dengan basa

atau pereaksi lainnya sehingga membentuk sabun (soapstock). Terdapat

beberapa metode netralisasi, diantaranya menggunakan kaustik soda (NaOH),

kalium hidroksida (KOH), atau netralisasi minyak dalam bentuk miscella.

Netralisasi dengan kaustik soda banyak dilakukan dalam skala industri, karena

lebih murah dan efisien dibandingkan dengan cara netralisasi lainnya. Selain itu,

penggunaan kaustik soda membantu dalam mengurangi zat warna dan kotoran

yang berupa getah atau lendir dalam minyak (Ketaren, 1986).

Reaksi antara asam lemak bebas dengan NaOH dapat dilihat dalam gambar

2.1 berikut:

Sumber: Kataren (1986)

Gambar 2.1 Reaksi asam lemak bebas dengan NaOH

Sabun yang terbentuk dapat membantu pemisahan zat warna dan kotoran

seperti fosfatida dan protein, dengan cara membentuk emulsi. Sabun atau emulsi

yang terbentuk dapat dipisahkan dengan cara sentrifugasi. Netralisasi dengan

kaustik soda dapat menghilangkan fosfatida, protein, resin dan suspensi dalam

minyak yang tidak dapat dihilangkan dengan proses pemisahan gum dengan

Page 12: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

7

cara hidrasi dan dibantu proses pemisahan sabun secara mekanis. Netralisasi

dengan kaustik soda akan menyabunkan sejumlah trigliserida. Molekul mono dan

digliserida lebih mudah bereaksi dengan persenyawaan alkali (Ketaren, 1986).

2.2 Soapstock

Salah satu kelemahan dalam proses netralisasi secara kimia adalah

soapstock yang dihasilkan (Woerfel, 1983). Menurut Ketaren (1986) Soapstock

dihasilkan karena asam lemak bebas direaksikan dengan basa sehingga

membentuk sabun. Soapstock didapatkan dari sekitar 6% berat bahan dari

minyak kasar selama proses pemurnian. Nilai yang dimiliki soapstock adalah

1/10 dari harga dasar minyak kasar (Park et al., 2008). Jumlah minyak netral

dalam soapstock dipengaruhi oleh tingkat keenceran larutan kaustik soda.

Semakin encer larutan kaustik soda, maka semakin besar tendensi larutan sabun

untuk membentuk emulsi dengan trigliserida (Ketaren, 1986). Berikut merupakan

komposisi kimiawi dan fisik dari soapstock (Red dan Ilagan, 1978):

Tabel 2.2 Komposisi Kimiawi dan Fisik Soapstock

Analisa Soapstock (%)

Komposisi Kedelai Biji kapas

Kelapa Inti sawit

Kelapa sawit

Air 57,3 58,6 66,8 57,8 66,4

Minyak Netral 14,6 13,0 17,4 26,2 8,4

Asam lemak bebas 1,46 0,94 0,55 0,24 1,25

Bahan tidak tersaponifikasi

1,1 1,4 0,85 0,38 0,2

Sabun 14,2 17,5 14,4 14,2 23,8

Fosfatida 11,34 8,56 0 0 0

Fosfor 0,797 0,383 0,160 0,001 0

Total asam lemak 23,7 27,6 27,3 38,1 21,9

pH 9,5 9,5 9,2 9,2 10,8

Sumber: Red dan Ilagen (1978).

Soapstock memiliki kandungan utama berupa garam sodium yang berasal

dari asam lemak yang dinetralisasi (Hamm, 2000). Dengan kandungan air

mencapai 44,2%, kandungan lain seperti asam lemak bebas (46,1%), fosfatida,

trigliserida, pigmen dan sejumlah kecil komposisi non-polar (9,7%) (Park et al.,

2008). Berikut merupakan analisis dasar dan analisis kimia pada soapstock serta

komposisi asam lemak, sakarida, sterol dan gliserida dalam soapstock (Haas et

al., 2001):

Page 13: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

8

Tabel 2.3 Analisis Dasar dan Analisis Kimia pada Soapstock

Kandungan Biji Kapas Saff Flower

Volatiles (%) 46 - 66 55-65

Elemen (%) Nitrogen 0,49 – 0,64 0,77 – 0,99

Fosfor 0,53 – 0,64 0,90 – 0,98 Asam Lemak dan

Minyak (%) Total Asam 50 - 55 50 – 63

Minyak Netral 15 - 22 11 – 15 Gossypol (%) 1,6 – 2,2 -

aPerhitungan menggunakan metode AOCS Sumber: Haas (2005).

Tabel 2.4 Komposisi Asam Lemak, Sakarida, Sterol dan Gliserida dalam Soapstock

Kandungan Biji Kapasa Saff Flowera

Asam Lemakb Jenuh 20,9 12,1

Tidak jenuh 40,7 50,3

Sakaridac Sukrosa - 1,9

Oligosakarida 0,8 1,2 Sterold β – Sitosterol 2,9 2,0

Gliserida

Mono Gliserida 1,8 1,3

Di Giserida 2,6 1,5

Gliserida 11,5 10,5

Sumber: Haas (2005).

Keterangan:

a unit dalam persentase

b asam lemak jenuh termasuk didalamnya myristic, palmitic, stearic, dan arachidic

acids. Asam lemak tidak jenuh termasuk didalamnya palmitoleic, oleic, dan asam

linoleat.

c oligosakarida termasuk raffinose dan stachyose.

d β-sitosterol termasuk didalamnya campesterol dan stigmasterol (merupakan

sterol-sterol minoritas).

2.2.1 Acid Oil

Proses pemisahan soapstock menghasilkan fraksi yang secara umum

berwarna gelap yang disebut sebagai acid oil (Echim et al., 2009). Menurut Park

et al. (2008), komposisi acid oil antara lain:

Tabel 2.5 Komposisi Acid Oil

FFA (%) Kandungan Air (%)

Kandungan Asam (%)

Tidak Terdeteksi (%)

54,9 1,4 42,6 1,1

Sumber: Park et al. (2008).

Page 14: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

9

Asam lemak bebas merupakan senyawa yang termasuk dalam asam

karboksilat. Asam lemak bebas dihasilkan dari pemecahan ikatan ester

trigliserida, yang apabila kadarnya lebih dari 0,2% dapat mengakibatkan

ketengikan (Ketaren, 1986).

2.2.2 Sifat Fungsional Acid Oil

Kandungan acid oil yang terkandung dalam Soapstock dapat dikonversi

menjadi sabun (Moulay dan Zenimi, 2005). Acid oil merupakan salah satu

sumber lemak yang potensial karena ketersediaan yang selalu ada di negara-

negara pengolah minyak nabati dunia (Park et al., 2008). Acid oil telah digunakan

sebagai sumber lemak (Todd dan Morren, 1965) dan sumber nutrisi pada

makanan ternak, khususnya pada ternak unggas (Daniel, 1997).

Kebutuhan industri kosmetik, tekstil dan industri baja akan metil ester,

menjadikan acid oil memiliki potensi untuk dikembangkan, hal ini disebabkan

melalui reaksi esterifikasi, acid oil dapat dikonversi menjadi metil ester (Haas et

al., 2001). Acid oil juga dapat digunakan sebagai pelapis yang baik pada jalanan

baru guna mengurangi debu (Echim et al., 2009).

2.3 Surfaktan

Permintaan surfaktan di dunia internasional cukup besar. Pada tahun 2004,

permintaan surfaktan sebesar 11,82 juta ton pertahun dan pertumbuhan

permintaan surfaktan rata-rata naik 3% pertahun (Anonimous, 2008).

Biosurfaktan paling banyak digunakan pada produk-produk yang langsung

berhubungan dengan manusia seperti kosmetika, obat-obatan dan makanan,

selain itu ada juga yang digunakan pada pengolahan limbah untuk

mengendalikan lingkungan. Syarat agar surfaktan dapat digunakan untuk produk

pangan yaitu bahwa surfaktan tersebut mempunyai nilai Hydrophyle Lypophyle

Balance (HLB) antara 2-16, tidak beracun, serta tidak menimbulkan iritasi.

Penggunaan surfaktan ini bertujuan untuk meningkatkan kestabilan emulsi

dengan cara menurunkan tegangan antarmuka, antara fasa minyak dan fasa air.

Surfaktan dipergunakan baik berbentuk emulsi minyak dalam air maupun

berbentuk emulsi air dalam minyak. Menurut Arbianti et al. (2008) Surfaktan FAS

adalah salah satu surfaktan jenis anionik yang diperoleh dari proses hidrogenasi

dan sulfonasi terhadap metil laurat. Metil laurat merupakan salah satu metil ester

yang terdapat dalam produk esterifikasi minyak nabati.

Page 15: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

10

2.4 Esterifikasi

Esterifikasi adalah istilah umum yang digunakan untuk menjabarkan reaksi

organik dari ester yang ditransformasi menjadi bahan lain melalui interchange

dari alkoksi. Proses esterifikasi minyak nabati merupakan proses pemutusan

secara kimiawi molekul asam karboksilat dengan bantuan alkohol atau methanol

sebagai reaktan menjadi metil atau etil ester dan gliserol sebagai produk

sampingnya (Arbianti et al., 2008). Menurut Wright et al. (1994) Dalam

esterifikasi asam karboksilat bereaksi dengan alkohol atau metanol dan

tambahan asam kuat atau basa kuat sebagai katalisnya untuk menghasilkan

campuran fatty acid alkyl ester dan H2O. Reaksi esterifikasi antara minyak atau

lemak alami dengan methanol dapat dilihat pada gambar 2.2 berikut:

Gambar 2.2 Gambar Reaksi Esterifikasi Asam Karboksilat dengan Alkohol

Kemurnian reaktan terutama kandungan air dan kandungan asam lemak

bebas (FFA) juga mempengaruhi factor keberlangsungan esterifikasi

(Schuchardt et al., 1998). Proses esterifikasi berikut bertujuan untuk mengisolasi

metil laurat yang terkandung dalam acid oil inti sawit. Persamaan isolasi dengan

pemurnian yaitu merupakan usaha untuk memisahkan senyawa yang bercampur

sehingga mendapatkan senyawa yang bersifat tunggal sedangkan perbedaanya

yaitu isolasi masih menyisakan pelarut dalam jumlah sedikit dalam bahannya

sedangkan pemurnian tidak (Kamus Besar Bahasa Indonesia, 2011).

2.5 Basa Kuat

Basa kuat dalam aplikasi proses esterifikasi berfungsi sebagai katalis, karena

dalam mempercepat pengaturan kesetimbangan untuk memperoleh ester yang

tinggi maka digunakan metanol dan katalis berupa basa kuat (Renita, 2006).

Basa kuat merupakan jenis senyawa sederhana yang dapat melepas sebuah

proton (kation hydrogen H+) dari sebuah molekul asam sangat lemah di dalam

reaksi asam-basa. Contoh paling umum dari basa kuat adalah hidroksida dari

logam alkali dan logam alkali tanah seperti NaOH dan KOH (Keenan, 1992).

Senyawa basa kuat yang digunakan dalam proses reaksi berikut adalah

kalium hidroksida (KOH). Kalium hidroksida terbentuk dari oksida basa kalium

Page 16: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

11

yang dilarutkan dalam air. KOH mempunyai titik lebur 360oC dan titik didih

1320oC. KOH digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan

digunakan Sebagai fotografi dan litografi, membuat sabun cair, mengabsorpsi

karbon dioksida, menghilangkan cat pernis, pewarna kain, dan tinta cetak.

Pemilihan KOH dalam penelitian ini karena selain mudah untuk ditemukan bahan

tersebut juga lebih murah dibandingkan dengan senyawa basa kuat yang lain.

2.6 Gas Chromatography

Asam lemak merupakan kelompok bahan alam yang sangat kompleks untuk

dilakukan analisa langsung. Sampai saat ini belum ada satu metode yang

sederhana untuk mengidentifikasikan asam lemak. Gas cromatografi merupakan

salah satu metode yang dapat dipakai untuk melakukan analisa asam lemak

pada minyak dalam bentuk metil esternya (Winarno, 2002). Analisa asam lemak

menggunakan gas chromatograpy diperlukan beberapa teknik yang dapat

menampilkan pemisahan metil ester penyusun minyak dalam kolom kromatografi

dengan baik,senyawa metil ester dari asam lemak suatu minyak mempunyai

perbedaan titik didih yang kecil sehingga pemisahan beberapa metil ester pada

suhu yang konstan akan mengalami kesulitan. Oleh sebab itu diperlukan teknik

suhu terprogram untuk analisis metil ester asam lemak dari minyak (Hendayana

et al., 1994).

Untuk menentukan jenis dan komposisi asam lemak yang terkandung dalam

VCO dapat dilakukan dengan proses esterifikasi yang menghasilkan metil ester,

kemudian diikuti dengan fraksinasi. Fraksinasi ini bisa dilakukan dengan cara

kromatografi gas,kromatografi lapis tipis atau menggunakan spektrofotometer

dengan sinar inframerah (Winarno 2002). Kromatografi gas merupakan metode

pemisahan suatu campuran menjadi komponen-komponen berdasarkan interaksi

tersebut yaitu fase gerak dan fase diam. Fase gerak berupa gas yang stabil

sedangkan fase diam bisa zat padat (GSC = Gas Solid Chromatography), atau

zat cair (GLC = Gas Liquid Chromatography).

2.7 Hipotesis

Diduga jumlah konsentrasi serta waktu proses mempunyai interaksi yang

dapat meningkatkan hasil dari esterifikasi acid oil (asam karboksilat) menjadi

metil laurat.

Page 17: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

12

III. METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2012 sampai dengan bulan

Oktober 2012. Proses esterifikasi dilakukan di Laboratorium Bioindustri dan

Laboratorium Teknologi Agrokimia, Jurusan Teknologi Industri Pertanian,

Fakultas Teknologi Pertanian, serta di Laboratorium Sentral Ilmu Hayati (LSIH)

Universitas Brawijaya, Malang. Analisa kandungan metil laurat menggunakan

metode GC (Gas Chromatography) di Laboratorium Unit Layanan Pengujian

(ULP) Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, Surabaya.

3.2 Alat dan Bahan

a. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam proses esterifikasi ini meliputi gelas ukur,

timbangan, beaker glass, mini hot plate, magnetic stirrer. labu reaksi, corong

pemisah, kertas saring, termometer, water bath, lemari asam.

b. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan meliputi acid oil inti sawit hasil pemisahan dari

soapstock, KOH teknis dengan kadar 50%, methanol 96%, H2SO4 teknis dengan

kadar 40%, Na2SO4, Aquades

3.3 Batasan Masalah

a. Bahan yang digunakan merupakan minyak inti sawit yang telah dipisahkan

dari soapstocknya.

b. Katalis yang digunakan adalah basa kuat jenis KOH teknis dengan kadar 50%.

c. Pelarut yang digunakan adalah methanol 96%.

d. Waktu proses esterifikasi yang digunakan adalah 2 dan 3 jam serta suhu yang

digunakan adalah 60 oC.

e. Analisa yang dilakukan hanya menguji kandungan metil laurat yang terdapat

dalam bahan dengan menggunakan metode GC.

f. Kontrol yang digunakan pada penelitian ini yaitu konsentrasi KOH yang

dibutuhkan serta waktu proses esterifikasi.

Page 18: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

13

3.4 Prosedur Penelitian

Gambar 3.1 Diagram Alir Prosedur Penelitian

3.5 Rancangan Percobaan

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang menjelaskan adanya

pengaruh beberapa konsentrasi KOH serta waktu proses esterifikasi terhadap

jumlah metil laurat yang dihasilkan. Penelitian ini menggunakan Rancangan

Acak Kelompok (RAK) dengan 2 faktor yaitu konsentrasi KOH dan waktu proses

esterifikasi. Faktor konsentrasi KOH terdiri dari tiga level yaitu 1,9%, 2,5% dan

3,1%, pemilihan jumlah konsentrasi tersebut berdasarkan jumlah perhitungan

berat mol KOH dan volume soapstock. Penghitungan KOH yang diperlukan

terdapat pada Lampiran 1. sedangkan waktu proses dilakukan selama 2 dan 3

jam. Setiap perlakuan dilakukan pengulangan sebanyak dua kali ulangan

Perhitungan potensi bahan baku dari perlakuan terbaik

Mulai

Identifikasi Masalah

Studi Pustaka

Penelitian Pendahuluan

Penentuan Hipotesis

Penentuan Metode Rancangan Percobaan, Pelaksanaan dan Pengumpulan Data

Pengolahan dan Analisis Data

Kesimpulan

Selesai

Pemilihan perlakuan terbaik

Page 19: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

14

sehingga diperoleh 12 satuan percobaan. Rancangan Dua Variabel tersebut

disajikan pada Tabel 3.1

Faktor I : Konsentrasi KOH % (C)

C1 : KOH dengan Konsentrasi 1,9% (b/v)

C2 : KOH dengan Konsentrasi 2,5% (b/v)

C3 : KOH dengan Konsentrasi 3,1% (b/v)

Faktor II : Waktu proses esterifikasi (T)

T1 : Waktu Proses Esterifikasi 2 Jam

T2 : Waktu Proses Esterifikasi 3 Jam

Tabel 3.1 Kombinasi Rancangan Penelitian

Konsentrasi KOH (C)

Waktu Esterifikasi

(T)

Ulangan

1 2

C1 C2 C3

T1 C1T11 C2T11 C3T11

C1T12 C2T12 C3T12

C1 C2 C3

T2 C1T21 C2T21 C3T21

C1T22 C2T22

C3T22

Sumber: Data Primer Diolah (2013)

Keterangan:

C1T1 : Konsentrasi KOH 1,9%, waktu proses esterifikasi 2 jam

C2T1 : Konsentrasi KOH 2,5%, waktu proses esterifikasi 2 jam

C3T1 : Konsentrasi KOH 3,1%, waktu proses esterifikasi 2 jam

C1T2 : Konsentrasi KOH 1,9%, waktu proses esterifikasi 3 jam

C2T2 : Konsentrasi KOH 2,5%, waktu proses esterifikasi 3 jam

C3T2 : Konsentrasi KOH 3,1%, waktu proses esterifikasi 3 jam

3.6 Pelaksanaan Penelitian

3.6.1 Persiapan Bahan

Bahan baku didapatkan dari bagian Batch Chemical Refining (BCR) dari PT.

SMART Tbk. Surabaya. Bahan baku atau yang disebut soapstock merupakan

hasil samping dari pengolahan PKO atau minyak inti sawit. Soapstock

mengandung garam yodium, asam lemak, fosfatida, air serta kotoran (Ketaren,

1986), sehingga soapstock tidak dapat dimanfaatkan langsung tanpa ada proses

treatment sebelumnya. Proses treatment bertujuan untuk memisahkan

kandungan acid water dan acid oil. Proses pemisahan yang dapat dilakukan

Page 20: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

15

salah satunya adalah dengan menambahkan bahan dengan sifat Asam kuat

seperti HNO3, HCL, atau H2SO4. Setelah terpisah antara acid oil dan acid water,

acid oil dipisahkan dengan menggunakan corong pemisah untuk selanjutnya

dilakukan proses esterifikasi yang bertujuan untuk memperoleh kandungan asam

laurat yang terkandung didalamnya. Proses pemisahan soapstock inti sawit

dapat dilihat pada Lampiran 4. Proses esterifikasi menggunakan katalis berupa

methanol dan KOH, methanol yang digunakan adalah methanol teknis 96%.

KOH yang digunakan adalah KOH teknis dengan kadar 50%.

3.6.2 Esterifikasi

Proses esterifikasi menggunakan suhu 60 – 70 oC, Karena menurut Brackman

(1984) suhu dalam proses esterifikasi mengikuti suhu didih methanol yaitu pada

suhu 64,7 oC. Gambar dari diagram alir proses esterifikasi dapat dilihat pada

Gambar 3.2 :

Sumber: Arbianti et al. (2008)

Gambar 3.2 Diagram Alir Reaksi Esterifikasi

Berdasarkan Gambar 3.2 dapat dilihat bahan baku (Acid Oil) terlebih dahulu

dipanaskan dengan menggunakan hot plate sampai mencapai suhu 60o C.

Setelah itu ditambahkan katalis yang telah disiapkan diawal sesuai dengan

masing-masing variabel konsentrasi. Terakhir setelah semua bahan tercampur

Page 21: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

16

masukan bahan kedalam waterbath sheaker yang telah diatur suhu serta

kecepatan rotasi permenitnya (rpm) sampai menghasilkan produk berupa ester

dan residu sisa katalis yang terlarut didalamnya. Proses produksi metil laurat dari

soapstock inti sawit dapat dilihat pada Lampiran 5.

3.6.3 Pemurnian

Bahan setengah jadi masih perlu dimurnikan agar katalis yang digunakan

untuk membantu reaksi dapat dinetralkan. Bahan-bahan yang digunakan dalam

pemurnian yaitu H2SO4, Aquades, Na2SO4, dan kertas saring. H2SO4 digunakan

untuk menetralkan kandungan KOH yang terlarut, Aquades digunakan untuk

melarutkan kotoran serta impurities dalam bahan, Na2SO4 digunakan untuk

menyerap sisa kandungan air dalam bahan, dan kertas saring digunakan untuk

menyaring Na2SO4 dari bahan. Setelah dilakukan pemurnian bahan dibekukan

selama 8-10 jam untuk memisahkan kandungan metil lauratnya, karena metil

laurat mempunyai titik lebur 5 oC. Diagram alir proses pemurnian dapat dilihat

dalam Gambar 3.3

Sumber: Arbianti et al. (2008)

Gambar 3.3 Diagram Alir Proses Pemurnian Metil Laurat

Page 22: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

17

3.7 Pengumpulan Data

Pengumpulan data meliputi analisa kandungan metil laurat tertinggi yang

dihasilkan dari beberapa perlakuan dan analisa penghitungan dilakukan dengan

menggunakan metode GC (Gas Chromatography) (Winarno, 2002). Perhitungan

kadar rendemen metil laurat yang dihasilkan dihitung dengan menggunakan

analisa GC (Gas Chromatography) yang dapat dilihat pada Lampiran 2.

3.8 Pengolahan dan Analisa Data

Hasil rendemen kandungan metil laurat yang telah diperoleh kemudian

dianalisa kuantitatif. Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan analisa

ragam atau ANOVA (Analysis of Variant) dengan selang kepercayaan α=0,05,

apabila dari analisa ragam antar perlakuan tidak terdapat interaksi secara

langsung maka dilanjutkan dengan uji BNT (Beda Nyata Terkecil).

Page 23: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

18

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Bahan Baku (Soapstock)

Pada pengujian karakteristik bahan baku (Soapstock inti sawit) meliputi

pengujian nilai pH dan warna. Pengujian nilai pH juga merupakan indikator

pembanding antara pH dari soapstock dan pH dari acid oil untuk mengetahui

tingkat kemampuan dari emulsi untuk mengikat antara minyak dan air dalam

soapstock (Red dan Ilagan, 1978). Sebelum dilakukan proses esterifikasi untuk

mendapatkan metil ester, dilakukan proses pemisahan soapstock.

Proses pemisahan soapstock inti sawit merupakan proses yang bertujuan

untuk mendapatkan kembali minyak netral dan asam lemak bebas yang terikat

oleh emulsi dengan air dan sludge (protein, getah dan fosfatida) dengan

menggunakan asam kuat (Woerfel, 1983). Pada penelitian ini digunakan asam

nitrat (HNO3) sebagai pereaksi yang akan memisahkan antara minyak dan air

pada soapstock inti sawit. Proses pemisahan soapstock inti sawit dipengaruhi

oleh kandungan getah pada bahan baku, menurut Ketaren (1986) dimana

semakin tinggi kandungan getah maka partikel emulsi yang terbentuk akan

semakin besar. Hasil proses pemisahan soapstock disajikan dalam Tabel 4.1

Tabel 4.1 Hasil Proses Pemisahan Soapstock dengan Penambahan HNO3

Bahan Kandungan (%)

Acid Oil Emulsifier Acid Water

9,3 7,4 83,3

Pada proses pemisahan dihasilkan 3 lapisan pada bahan baku setelah melalui

proses penambahan asam nitrat (HNO3) sebesar 8,3% v/b dari berat total bahan

baku (Soapstock). Lapisan teratas merupakan acid oil (9,3% dari berat bahan),

lapisan tengah merupakan emulsifier (7,4% dari berat bahan), dan lapisan

terbawah merupakan acid water (83,3% dari berat bahan). Perbedaan karakter

fisik dan kimia antara soapstock dan acid oil disajikan dalam Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Perbandingan Warna dan pH Bahan Baku

Bahan Baku pH Warna

Soapstock Acid Oil

12,34 5,29

Keruh Kecoklatan Jernih Kecolatan

Page 24: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

19

Berdasarkan Tabel 4.2 terjadi penurunan pH mencapai 43% dari pH awal

yaitu pH dari soapstock sebesar 12,34 menjadi 5,29 yaitu pH dari acid oil.

Penurunan nilai pH ini disebabkan karena penambahan larutan yang bersifat

asam yaitu HNO3 sehingga membuat soapstock berpisah antara acid oil dan acid

water. Penambahan HNO3 bertujuan untuk memutuskan rantai ikatan Na pada

soapstock dan menggantinya dengan ikatan H+ (Woerfel, 1983). Pemutusan

rantai tersebut memungkinkan terjadinya perpisahan antara keduannya (acid oil

dan acid water).

4.2 Rendemen Metil Laurat

Berdasarkan hasil analisa keragaman menunjukkan bahwa volume

penambahan konsentrasi KOH berpengaruh nyata pada (α=0,05) terhadap

prosentase rendemen metil laurat yang dihasilkan, begitu juga lama proses

esterifikasi juga berpengaruh nyata pada (α=0,05) terhadap presentase

rendemen laurat yang dihasilkan. Interaksi antara kedua faktor tersebut tidak

menunjukkan berbeda nyata sehingga pembahasan dilakukan untuk setiap

variabel. Persentase rerata rendemen metil laurat pada tiap perlakuan dapat

dilihat pada Tabel 4.3 dan Tabel 4.4.

Tabel 4.3 Rerata Rendemen Metil Laurat pada Berbagai Konsentrasi KOH

Konsentrasi KOH (%) b/v Rendemen Metil Laurat (%)

Notasi BNT 5%

1,9 2,5 3,1

41,36 41,93 43,3

a b c

2,572

Keterangan: Notasi yang sama menunjukan tidak beda nyata (α=0,05)

Berdasarkan Tabel 4.3 dapat diketahui rerata rendemen metil laurat yang

dihasilkan melalui beda perlakuan penambahan konsentrasi KOH sebesar 1,9%;

2,5%; 3,1% adalah 41,36%; 41,93%; 43,3%. Dalam uji BNT (α=0,05) diketahui

bahwa variasi penambahan konsentrasi KOH berpengaruh nyata terhadap

rendemen metil laurat yang dihasilkan. Dari Tabel 4.3 dapat dilihat bahwa

penambahan konsentrasi KOH berbanding lurus dengan metil laurat yang

dihasilkan yang berarti semakin tinggi konsentrasi KOH yang ditambahkan maka

akan menghasilkan metil laurat yang semakin tinggi pula dan dalam uji BNT

tersebut perlakuan terbaik terdapat pada penambahan 3,1%.

Page 25: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

20

Tabel 4.4 Rerata Rendemen Metil Laurat pada Berbagai Waktu Esterifikasi

Waktu Esterifikasi (jam)

Rendemen Laurat (%) Notasi BNT 5%

2 3

44,51 39,85

a b

2,572

Keterangan: Notasi yang sama menunjukan tidak beda nyata (α=0,05)

Dari Tabel 4.4 diketahui bahwa berdasarkan waktu esterifikasi 2 jam dan 3

jam mempunyai rerata rendemen metil laurat sebesar 44,51% dan 39,85%.

Dalam uji BNT (α=0,05) diketahui bahwa perbedaan waktu proses esterifikasi

mempunyai pengaruh nyata terhadap rendemen metil laurat yang dihasilkan.

Berdasarkan data tersebut menunjukan hubungan antara lama waktu esterifikasi

dan rendemen laurat yang dihasilkan berbanding terbalik karena semakin lama

waktu proses esterifikasi menghasilkan rendemen metil laurat yang lebih sedikit

sehingga perlakuan terbaik berdasarkan waktu proses adalah waktu proses

esterifikasi selama 2 jam.Tabel perhitungan analysis of varians dan uji BNT

dapat dilihat pada Lampiran 7. Grafik rerata rendemen metil laurat berdasarkan

waktu proses esterifikasi dan konsentrasi penambahan larutan KOH dapat dilihat

pada Gambar 4.1

Gambar 4.1 Grafik Rerata Rendemen Metil Laurat Berdasarkan Waktu Proses

Esterifikasi dan Konsentrasi Larutan KOH.

Dari Gambar 4.1 dapat diketahui dari 2 kali ulangan proses esterifikasi

menyatakan bahwa rata-rata jumlah kuantitas dari rendemen metil laurat

Page 26: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

21

meningkat seiring dengan meningkatnya jumlah konsentrasi KOH yang diberikan

pada masing-masing sampel. Gambar 4.1 diatas menunjukan grafik yang

meningkat dengan garis linier yang menunjukan bahwa reaksi tersebut berada

dalam orde 1, penghitungan orde reaksi dan tabel percepatan reaksi terdapat

pada Lampiran 3. Variasi penambahan konsentrasi KOH yang diberikan pada

masing-masing sampel membuat laju reaksi semakin cepat sehingga

pembentukan produk metil ester juga semakin cepat. Marash et al. (2001)

menyatakan bahwa katalis yang berlebih untuk mencapai kesetimbangan

bergerak ke arah kanan, yang berarti mencapai titik terbaik sehingga apabila

reaksi yang dilakukan dalam waktu yang sama dengan katalis (methanol dan

KOH) yang lebih banyak akan menghasilkan produk metil laurat yang lebih

banyak pula.

Penambahan konsentrasi KOH terdiri dari tiga level yaitu 1,9%; 2,5% dan

3,1% dari berat bahan. Berdasarkan waktu proses esterifikasi 2 jam

menghasilkan rendemen metil laurat sejumlah 43,9%, 44,3%, 45,7%. Waktu

proses esterifikasi 2 jam berdasarkan Gambar 4.1 dapat diketahui mempunyai

nilai R2 (R square) sebesar 0,906. Hal ini berarti jumlah konsentrasi KOH dan

waktu proses esterifikasi 2 jam mempunyai pengaruh sebesar 90,6% terhadap

rendemen metil laurat yang dihasilkan, sedangkan waktu proses esterifikasi 3

jam menghasilkan rendemen metil laurat sejumlah 39,1%; 39,6% dan 41%.

Waktu proses esterifikasi 3 jam berdasarkan Gambar 4.1 dapat diketahui

mempunyai nilai R2 (R square) sebesar 0,930, yang berarti pengaruh dua

variabel kontrol yaitu jumlah konsentrasi dan waktu proses esterifikasi

mempunyai pengaruh sebesar 93% terhadap rendemen metil laurat yang

dihasilkan.

Terjadinya penurunan kuantitas rendemen metil laurat pada waktu proses

esterifikasi 3 jam daripada proses esterifikasi 2 jam disebabkan karena ester

yang terbentuk kembali menjadi asam lemak karena terhidrolisi oleh air karena

waktu proses yang terlalu lama. Arbianti et al. (2008) menyatakan bahwa jumlah

kuantitas produk yang dihasilkan akan menurun bila waktu proses telah

mencapai titik terbaik. Hal ini disebabkan karena setelah melewati waktu proses

esterifikasi terbaik tidak ada katalis yang direaksikan, sedangkan ester yang

telah terbentuk akan kembali terhidrolisis oleh air dan membentuk asam lemak

sehingga menyebabkan waktu proses 3 jam mempunyai jumlah kuantitas metil

laurat yang lebih sedikit dibanding waktu proses 2 jam. Sumardjo (2006)

Page 27: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

22

menyatakan bahwa reaksi hidrolisis merupakan reaksi antara ester dengan air

yang menghasilkan asam serta methanol atau sebaliknya. Dengan pendapat

tersebut menguatkan bahwa kandungan sisa air mempengaruhi jalannya reaksi.

Air ini selain berasal dari methanol yang tidak murni (96% volume), juga

terbentuk dari reaksi antara methanol dengan KOH pada saat preparasi katalis

(Hardjono dan Pranowo, 2009).

4.3 Perlakuan Terbaik

Pemilihan perlakuan terbaik dilakukan dengan menggunakan perbandingan

antara produk yang dihasilkan dari tiap perlakuan dengan dasar parameter yang

telah ditentukan. Terdapat dua grafik yang menggambarkan kondisi selama

proses esterifikasi metil laurat dari acid oil minyak inti sawit ini. Gambar 4.1

menunjukan proses esterifikasi metil laurat yang menggunakan waktu 2 jam

dengan penambahan konsentrasi KOH sebesar 3,1% merupakan perlakuan

terbaik dengan menghasilkan rerata rendemen metil laurat sebesar 45,7%. Pada

penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Arbianti et al. (2008), diperoleh

perlakuan terbaik dengan penambahan katalis 2% dari berat bahan dan waktu

proses 2 jam dengan jumlah laurat yang dihasilkan mencapai 55,61%.

Perbedaan hasil yang didapat dari penelitian ini dengan penelitian

sebelumnya dikarenakan terdapat beberapa perbedaan faktor yaitu bahan baku

yang digunakan dan tingkat kemurnian bahan baku. Pada penelitian sebelumnya

bahan baku yang digunakan adalah minyak kelapa murni atau VCO (Virgin

Coconut Oil) dengan tingkat kemurnian yang baik. Kataren (1986) menjelaskan

bahwa VCO mempunyai kandungan laurat antara 44-52% dari berat bahan.

Dalam penelitian ini bahan yang digunakan merupakan hasil dari pemisahan

soapstock minyak inti kelapa sawit. Kandungan laurat pada minyak inti kelapa

sawit sebesar 46-52% (Ketaren, 1986). Soapstock yang digunakan pada

penelitian ini adalah hasil samping yang telah mengalami proses penyaringan

sehingga mempengaruhi kandungan asam lemak bebas dan menurunkan

kandungan laurat yang ada didalamnya.

Diagram alir kuantitatif diperoleh berdasarkan perlakuan terbaik dari

penelitian ini. Diagram alir tersebut berisikan proses serta bahan-bahan yang

digunakan dalam menghasilkan metil laurat sebesar 47% atau 42,49 mL melalui

proses esterifikasi. Proses esterifikasi dalam penelitian ini selain menghasilkan

metil laurat juga menghasilkan metil ester lain dengan presentase sejumlah

Page 28: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

23

53,3% atau 47,48 mL. Diagram alir kuantitatif pada penelitian ini dapat dilihat

pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Diagram Alir Kuantitatif Proses Produksi Metil Laurat dari

Soapstock Minyak Inti Kelapa Sawit

Page 29: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

24

Dalam Gambar 4.2 terdapat sebuah grafik yang menggambarkan

keadaan selama proses esterifikasi. Grafik tersebut mnggambarkan keadaan

waktu proses esterifikasi yang menghasilkan metil laurat tertinggi. Penggunaan

bahan baku berupa asam karboksilat hasil pemisahan soapstock minyak inti

kelapa sawit dengan penambahan HNO3. Bahan baku yang digunakan

merupakan asam karboksilat dengan kandungan ALB (Asam Lemak Bebas)

sebesar 47% dan kandungan minyak netral sebesar 53%. Proses esterifikasi

dilakukan setelah semua bahan pembantu reaksi telah di campurkan, reaksi

esterifikasi dilakukan selama 2 jam. Reaksi esterifikasi menghasilkan metil laurat

sebesar 47,7% atau sebesar 42,49 ml, dan metil ester lain sebesar 53,3% atau

sebesar 47,48 ml. metil ester sebesar 53,3% tersebut berupa beberapa metil

yaitu Caprylic, Capric, Merystic, Palmitic, Stearic, Oleic, dan Linoleic.

4.4 Hasil Samping

Hasil samping proses esterifikasi berupa air dan residu sisa yang digunakan

untuk mencuci hasil dari esterifikasi. Penambahan air ini 30% dari berat bahan

sehingga dapat diketahui apabila terdapat 6 kali proses dengan 2 kali

pengulangan maka 0,36 liter merupakan air limbah. Proses tersebut merupakan

proses prewash. Prewash adalah penambahan sejumlah air dengan suhu tinggi

yang bertujuan untuk membersihkan minyak dari sejumlah bahan yang tidak

diinginkan (Ketaren, 1986). Residu yang mengandung garam netral merupakan

hasil samping dari proses penetralan katalis KOH dengan melakukan

penambahan larutan asam kuat jenis H2SO4 dengan jumlah 10% dari berat

bahan, yang bertujuan agar ion OH- milik KOH dapat bereaksi dengan ion H+

milik H2SO4 sehingga membentuk campuran yang bersifat netral. Proses

netralisasi adalah proses reaksi yang dilakukan apabila ion H+ bereaksi dengan

ion OH- yang akan membentuk air sebagai salah satu hasil reaksinya (Sumardjo,

2006). Setelah proses penambahan air pada bahan akan terbentuk dua lapisan.

Terbentuknya dua lapisan ini dikarenakan perbedaan massa jenis dari air dan

ester, air mempunyai massa jenis 1 gr/cm3 sedangkan ester mempunyai massa

jenis 0,927 gr/cm3 (Kusnawati, 2010). Massa jenis ester yang lebih kecil daripada

air membuat posisi ester berada diatas lapisan air. Proses pemisahan antara air

dan ester menggunakan corong pemisah.

Hasil samping lain yaitu ampas yang mengandung Na2SO4 dan sedikit air.

Penambahan Na2SO4 bertujuan untuk mengikat sisa air yang masih tersisa

Page 30: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

25

dalam ester setelah proses pemisahan menggunakan corong pemisah. Menurut

Burns (1995) Na2SO4 mempunyai sifat yaitu larut dalam air sehingga dengan

pemberian terkontrol dapat mengikat air dalam jumlah kecil dalam suatu larutan

selain air. Penambahan Na2SO4 yaitu sejumlah 10% dari berat bahan pada

masing-masing sampel. Berdasarkan penambahan tersebut maka hasil samping

Na2SO4 mencapai 120 gr, yang berasal dari penambahan 10 gr pada masing-

masing sampel dan terdapat 6 sampel dengan 2 kali pengulangan. Setelah

proses pencampuran Na2SO4, proses berikutnya yaitu pemisahan dari ester

dengan cara penyaringan dengan menggunakan kertas saring.

4.5 Potensi Soapstock Inti Sawit

Soapstock selama ini hanya digunakan sebagai bahan baku pembuatan

sabun. Sabun yang memiliki nilai ekonomis rendah karena kualitas dari

soapstock sebagai bahan baku utama yang mempunyai banyak kandungan di

dalamnya tidak sebanding apabila hanya diolah sebagai bahan baku pembuatan

sabun sehingga perlu dilakukan proses lanjutan atau proses treatment guna

mendapatkan nilai ekonomis yang lebih tinggi. Proses treatment yang dimaksud

adalah pemisahan minyak murni yang masih tercampur dalam soapstock dengan

menggunakan penambahan senyawa yang bersifat asam seperti HNO3 atau

H2SO4 (Ketaren, 1986).

Tabel 4.5 Data Proyeksi Bahan Baku Produksi Metil Laurat di Indonesia Tahun 2011.

No Uraian Volume (Ton/Tahun)

1 2 3

PKO Soapstock

Acid Oil

3.317.800a

99.534 – 199.068b

9.256,7 – 18.513,4c

Ketangan:

(a): Total volume Produksi PKO (Palm Kernel Oil) dari perkebunan kelapa sawit

Indonesia dalam satu tahun yang diperoleh dari BPS (Badan Pusat Statistik)

Indonesia tahun 2011.

(b): Nilai diperoleh dari persentase hasil samping produksi minyak inti kelapa

sawit menurut Park et al. (2008) sebesar 3 – 6 % yang dikalikan dengan

volume total produksi PKO Indonesia.

(c): Nilai diperoleh dari persentase perlakuan terbaik penelitian sebelumnya

menurut Cristianto (2013) sebesar 9,3% yang dikalikan dengan volume total

soapstock yang dihasilkan dalam produksi PKO Indonesia.

Page 31: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

26

Berdasarkan Tabel 4.5 menurut data BPS (Badan Pusat Statistik) Indonesia

tahun 2011 mencatat jumlah produksi minyak inti kelapa sawit Indonesia

mencapai 3.317.800 ton dan akan terus mengalami peningkatan seiring dengan

meningkatnya jumlah permintaan dari konsumen. Total jumlah minyak inti kelapa

sawit yang dihasilkan tersebut merupakan akumulasi dari beberapa perkebunan

kelapa sawit yang dimiliki oleh produsen minyak yang ada di Indonesia dan salah

satunya adalah PT SMART Tbk Surabaya. Jumlah minyak inti kelapa sawit yang

diproduksi tersebut memungkinkan adanya peningkatan hasil samping maupun

limbah produksi. Beberapa limbah yang dihasilkan seperti cangkang atau kulit inti

sawit dan serat, blotong, serta mempunyai hasil samping berupa soapstock.

Rendemen soapstock yang dihasilkan sebesar 3 – 6% dari total berat minyak inti

kelapa sawit yang diproduksi (Park et al., 2008). Berdasarkan jumlah produksi

minyak inti kelapa sawit nasional dapat diketahui setiap tahun akan didapatkan

hasil soapstock sebesar 99.534 – 199.068 ton. Dalam penelitian ini diperoleh

rendemen minyak (acid oil) yang terlarut dalam soapstock yang mampu

dipisahkan sebesar 9,3% sehingga apabila diterapkan pada kapasitas soapstock

nasional akan diperoleh acid oil rata-rata 9.256,7 – 18.513,4 ton per tahun.

Berdasarkan perlakuan terbaik pada penelitian ini yaitu rendemen metil laurat

sebesar 45,7% sehingga apabila diterapkan pada skala yang lebih besar akan

menghasilkan 4.230,3 – 8.460,7 ton metil laurat. Penggunaan bahan baku

sebanyak itu akan sangat potensial apabila produksi surfaktan menggunakan

bahan baku metil laurat. Hal ini dikarenakan permintaan akan surfaktan sangat

tinggi mencapai 11,82 juta ton pertahun (Anonimous, 2008).

Page 32: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

27

V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian dapat diambil kesimpulan yaitu hasil terbaik dari

penelitian diperoleh pada perlakuan waktu proses esterifikasi 2 jam dengan

konsentrasi larutan KOH 3,1% dengan kadar rendemen metil laurat mencapai

45,7%.

Potensi metil maurat dari soapstock minyak inti kelapa sawit yang mampu

dihasilkan berdasarkan jumlah produksi minyak inti kelapa sawit Indonesia

sebesar 3.317.800 Ton per tahun adalah sebesar 8.460,7 ton per tahun.

5.2 Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat diberikan beberapa saran

sebagai berikut:

1. Perlu adanya penelitian lanjutan dalam proses pembuatan surfaktan dari

bahan baku metil laurat dari soapstock inti sawit sehingga memudahkan

pelaku industri bila ingin menerapkan penelitian ini.

2. Penelitian ini masih dalam skala laboratorium sehingga perlu penelitian

lanjutan dalam skala ganda untuk mengetahui biaya kebutuhan bahan baku

dan biaya utilitas.

3. Perlu adanya penelitian mengenai penanganan hasil samping (acid water dan

ampas dari Na2SO4) yang ditimbulkan pada proses produksi metil laurat dari

soapstock inti sawit.

Page 33: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

28

DAFTAR PUSTAKA

Anonimous. 2008. Surfaktan Sebagai Bahan Pembersih Ramah Lingkungan. Diakses tanggal 25 Juni 2012 <http://www.kapanlagi.com>

Apkasindo. 2010. Luas Perkebunan Kelapa Sawit Indonesia Terbaru. diakses

tanggal 25 Juni 2012 <http://www.apkasindo.or.id>

Arbianti, Tania, S. U., dan Astri, N. 2008, Isolasi Metil Laurat Dari Minyak

Kelapa Sebagai Bahan Baku Surfaktan Fatty Alcohol Sulfate (FAS), Jurnal Departemen Teknik Kimia Universitas Indonesia Vol. 12, No. 2; 61-64

Bernardini, E. 1984. Oils and Fats Refining Vol. II. B. E. Oil Publishing House.

Rome Bica, F. C., Fleck, L. C., dan Marco, A.Z.A. 1999. Production of Biosurfactant

by Hydrocarbon Degrading Rhodococcus Rubber and rhodococculus Erythopilis. Journal Science Food Agriculture, 18:53-64

Badan Pusat Statistik Indonesia. 2011. Hasil Produksi Perkebunan Besar

Indonesia 2011. Diakses tanggal 20 Januari 2013 <http://www.bps.go.id> Brackman, J. Knaut, P., dan Wallscheid. 1984. Oleochemical. Dussel dorf.

German Burns. R. A. 1995. Fundamental of Chemistry, 2nd ed., Practice Hall. New

Jersey Cornelius, J. A. 1965. Some Technical Aspects Influencing The Quality of

Palm Kernel. Journal Science Food Agriculture, 17:57-61 Cristianto, E. B. 2013. Pemanfaatan asam nitrat (HNO3) sebagai pemisahan

soapstock di PT. SMART Tbk. Surabaya. Skripsi. Universitas Brawijaya. Malang

Daniels, S. R. 1997. Soapstock Utilization: An Environment-Agricultural

Breakthrough. Agrotech, Inc. Sherman. Texas. USA Dart, R. K., Dede, E. B dan Offem, J. O. 1985. Fungal Damage To Palm Kernel

Oil. Food Chemistry. Elsevier journal volume 18(2):113-119

Page 34: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

29

Echim, C., Verhe, R dan Steven, C. 2009. Valorization of Side Stream Product Obtained During Refining Of Vegetable Oils. Diakses pada tanggan 16 Mei 2012 <http://www.sustoil.org>

Freedman, B., Pryed, E. H., Mounts. T. L. 1984. Variables Affecting the Yields of Fatty Esters From Transester Field Vegetables Oil. Oil Chem. SOC

Freedman, B., Royden, O., Butterfield, Everett, H. dan Pryde. 1986,

Transesterification Kinetics of Soybean Oil. An, Oil Chem. SOC Godin, V. J. dan Spensley, P.C. 1971. Crop Production Digest No. 1. Tropical

Product Institute.London Haas, M. J., Scott, K. M., Alleman, T. L dan McCormick, R. L. 2001. Engine

Performance of Biodiesel Fuel Prepared from Soybean Soapstocks: A High Quality Renewable Fuel Produced from a Waste Feedstock. Energy Fuels. American Chemical Society. 15: 1207-1212

Haas, M. J. 2005. Improving the Economics Of Biodisel Production

Throught the Use Of Low Value Lipids As Feedstock; Vegetables Oil Soapstock. Fuel Process Technol. 86, 1087-1096.

Hamm, W dan Hamilton, R. J. 2000. Edible Oil Processing. Shieffield

Academic Press. London. England Hardjono, S., dan Pranowo D. 2009. Sintesis Senyawa Organik. Erlangga.

Jakarta Hartley, C. W. S. 1967. The Palm Oil. Longman. London. England. Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A. A., dan Supriana, A. 1994. Kimia

Analitik Instrumen. IKIP Semarang Press. Semarang. Hui, Y. H. 1996. Baile’s Industrial Oil and Fat Product. Vol 1, Sed, PP, 46-53,

Jhon Wiley and Sons, New York Itoh, T., Tamura, T., dan Matsumoto, T. 1973. Sterol Composition Of 19

Vegetable Oils. Journal American Oil Chemistry Society, 50:122-25 Keenan, C. W. 1992. Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta Kemendiknas RI. 2011. Kamus Besar Bahasa Indonesia. Balai Pustaka.

Jakarta Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Penerbit

Universitas Indonesia. Jakarta

Page 35: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

30

Kusnawati. 2010. Sintesis Metil Ester Melalui Reaksi Transesterifikasi dari Minyak Goreng Bekas dengan Methanol Berkatalis KOH. Diakses pada 2 Januari

<http://library.um.ac.id> Moulay, S., dan Zenimi, A. 2005. Acid Oil-Based Liquid Soap. Journal of

Surfactant and Detergent, 8 (2): 169-174 Marash, R., Gubler, K., dan Yogi. 2001. Fats and Oil Industry Overview

Chemical Handbook. Menlo Park. California Mitterank. 2006. Isolasi Asam Laurat dari Minyak Kelapa Dengan Metode

Pemisahan Destillasi. Pengaruh Rasio Mol Reaktan dan Konsentrasi Katalis pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa. Diakses pada 2 Januari 2013

<http://lontar.ui.ac.id> Nurhaida. 2004. Minyak Buah Kelapa Sawit. USU Press. Medan Pantzaris, T. P dan Ahmad, M. J. 2004. Palm Kernel Oil: Palm Oil Processing

Technology Report. Res. Institute of Malaysia. Malaysia Park, J.Y., Kim, D.K., Wang, Z. M., Lee, J.P., Park, S. C dan Lee, J. S. 2008.

Production of Biodiesel from Soapstock Using An Ion Exchange Resin Catalyst. Korean Journal of Chemical Engineering, 25(6): 1350-1354

Purseglove, J. W. 1975. Tropical Crops: Monocotyledons. English Language

Book Society and Longman. London Red, J. F. P dan Ilagan, J. B. 1978. Fatty Acid Recovery From Soapstock.

United States Patent No. 4.118. 407 Renita, M. 2006. Transesterifikasi Minyak Nabati. USU. Medan Schuchardt, U., Sercheli, R., Vargas, R., dan Matheus. 1998.

Transesterification Of Vegetable Oil. Journal Braz, Chem Society (1): 199-210

Sukiwanto. 1988. Minyak Nabati Sebagai Bahan Baku Biofuel. UPI. Jakarta Sumardjo, D. 2006. Pengantar Kimia: Buku panduan Kuliah Mahasiswa

Kedokteran dan Program Strata 1 Fakultas Bioeksakta. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta

Todd, D. B., dan Morren, J. E. 1965. Continuous Soapstock Acidulation.

Journal of American Oil Chemistry Society Vol. 42: 172A Veter, J., Kablitz, B. Wilde, C., Franke, P., Mehta, N., and Camlotra, S. S. 2002.

Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight Mass Spectrometry of Lipoptide Biosurfactant In Whole Cell and Culture Filtrate of Bacilus Subtilis C-1 Isolated From Petroleum Slude, J. Appl. Environ. Microbiol 68: 6210-6219

Page 36: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

31

Winarno, F.G. 2002. Kimia Pangan dan Gizi. PT. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta

Woerfel, J. B. 1983. Alternatives for Processing Soapstock. Journal Of

American Oil Chemistry Society vol. 60: 262A Wright, E. L., Hinsnow, G., dan Bennett, C. L. 1996. The Astrophysical

Journal Letters. University Of Chicago. 158: L53-L55 Zuhrina, I., dan Tatang, H. S. 2010. Transesterifikasi CPO Menjadi Metil Ester.

Thesis. ITB. Bandungp

Page 37: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

32

Lampiran 1. Perhitungan Jumlah KOH yang Diperlukan

Berdasarkan penelitian sebelumnya tentang isolasi metil laurat dari minyak

kelapa yang dilakukan oleh Arbiati dkk (2008) dan Mitterank (2006), yang

menggunakan 2 gr NaOH kedalam 100 gr minyak kelapa. Diketahui mol NaOH

yang digunakan yaitu 0,05 mol dengan berat molekul 40 gr/mol, dengan

perhitungan sebagai berikut:

Berat molekul NaOH : 40 gr/mol

Mol NaOH : massa / berat molekul

: 2 gr / 40 gr/mol

: 0,05 mol

Penelitian ini menggunakan basa kuat jenis lain yaitu KOH (90%) yang akan

digunakan sebagai katalis guna mereaksikan transesterifikasi pada acid oil hasil

dari pemisahan soapstock. Untuk mendapatkan nilai 0,05 mol NaOH

menggunakan KOH maka terlebih dahulu mol dari KOH yang dibutuhkan

disamakan. Persamaan yang digunakan untuk mendapatkan jumlah mol KOH

yaitu sebagai berikut:

Berat molekul KOH adalah 56,11 gr/mol

Mol KOH : M / berat molekul

0,05 mol : M / 56,11 gr/mol

M gr : 0,05 mol x 56,11 gr/mol

M gr : 2,8055 gr

Nilai ρ dari soapstock inti sawit PT. SMART Tbk. Surabaya adalah 0,9096 g/mol.

Nilai tersebut diperoleh dengan menggunakan perhitungan sebagai berikut:

Berat beaker glass kosong : 43,931 gr

Berat beaker glass + (soapstock inti sawit 20 mL) : 62,123 gr

ρ (gr/mol) : massa / volum

: (62,123 – 43,931) gr / 20 gr

: 0,9096 g/mL 0,910 g/mL

ρ (gr/mol) : massa / volum

0,910 gr/mol : 100 gr / V

V : 100 gr / 0,910 gr/mol

V : 109,89 mL (0,109 L)

Berdasarkan hasil persamaan mol dari KOH yang diperlukan, maka dapat

diketahui berapa kebutuhan KOH yang diperlukan sebagai katalis dalam isolasi

Page 38: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

33

metil laurat tersebut. Berikut perhitungan persentase penambahan KOH pada

100 gr acid oil hasil pemisahan soapstock yang digunakan :

interval mol KOH

a. 0,0625 mol KOH : 3,506 gr

Persentase KOH yang digunakan : massa KOH / Vol. larutan x 100%

: 3,506 gr / 109,89 mL x 100%

: 3,1%

b. 0,05 mol KOH : 2,805 gr

Persentase KOH yang digunakan : massa KOH / Vol. larutan x 100%

: 2,805 gr / 109,89 mL x 100%

: 2,55 %

c. O,0375 mol KOH : 2,104 gr

Persentase KOH yang digunakan : massa KOH / Vol. larutan x 100%

: 2,104 gr / 109,89 mL x 100%

: 1,91%

Konsentrasi KOH yang digunakan

a. [C1] = 0,0625 x 50%

= 0,031 mol KOH

= n/v

= 0,031 / 0,109 L

= 0,28 M

b. [C2] = 0,05 x 50%

= 0,025 mol KOH

= n/v

= 0,025 / 0,109 L

= 0,22 M

c. [C3] = 0,0375 x 50%

= 0,018 mol KOH

= n/v

= 0,018 / 0,109 L

= 0,17 M

Page 39: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

34

Lampiran 2. Data Perhitungan Metil Laurat dengan GC (Gas Cromatografi)

Page 40: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

35

Lampiran 3. Penentuan Ordo dan Pengitungan Tabel Percepatan Reaksi

A. Penentuan Ordo Reaksi

Tabel Hasil Pengamatan

Aspek yang ditinjau

Kosentrasi Waktu

KOH

0,019 0,025 0,031

Metil Laurat 43,9 44,3 45,7 2 jam

39,1 39,6 41,0 3 jam

Terdapat 3 level penambahan Mol KOH yang digunakan untuk mereaksikan

Acid Oil yang telah dipisahkan dari soapstock untuk menghasilkan metil laurat

yaitu 0,17 M; 0,22 M ; dan 0,28 M. Penentuan nilai ordo reaksi menggunakan

persamaan:

r = k [A]m [B]n

Untuk Ordo pada reaksi 2 jam KOH = m

∆ [KOH]m = ∆ [V]

( [KOH3] / [KOH2] )m = ( [0,457] / [0,443] )

( [0,28] / [0,22] )m = (1,03)

(1,27)m = 1,03

m = 0,81

Berdasarkan perhitungan tersebut menunjukan bahwa m mempunyai nilai 0,81

yang berarti laju reaksi berada dalam ordo 1 (m = 1).

B. Penentuan Kecepatan Reaksi

Kecepatan Reaksi Terhadap Waktu Esterifikasi 2 jam

r = k [C]m …(1)

r = ∆C / ∆t ….(2)

= (44.3 – 43,9)/2

= 0,2 M/Jam

Harga Tetapan Kecepatan Reaksi

mensubstitusi harga m,r, dan salah satu kosentrasi dengan menggunakan

persamaan (1)

r = k Cm

0,2 = k [44,3]1

k = 0,2 / 44,3

= 0,0045

Berdasarkan perhitungan tersebut dapat d ketahui persamaan kecepatan reaksi

untuk waktu 2 jam adalah r = 0,0045 [C]1

Page 41: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

36

Kecepatan Reaksi Terhadap Waktu Esterifikasi 3 jam

r = k [C]m …(1)

r = ∆C / ∆t ….(2)

= (39.6 – 39.1)/3

= 0,16 M/Jam

Harga Tetapan Kecepatan Reaksi

mensubstitusi harga m,r, dan salah satu kosentrasi dengan menggunakan

persamaan (1)

r = k Cm

0,16 = k [39,6]1

k = 0,16 / 39,6

= 0,004

Berdasarkan perhitungan tersebut dapat diketahui persamaan kecepatan reaksi

untuk waktu 3 jam adalah r = 0,004 [C]1

Perhitungan Kecepatan Reaksi

a. Kecepatan Reaksi pada Esterifikasi 2 Jam

r = 0,0045 [43,9]1

= 0,197 Mol/L second

r = 0,0045 [44,3]1

= 0,199 Mol/L second

r = 0,0045 [45,7]1

= 0,205 Mol/L second

b. Kecepatan Reaksi pada Esterifikasi 3 Jam

r = 0,004 [39,1]1

= 0,156 Mol/L second

r = 0,004 [39,6]1

= 0,158 Mol/L second

r = 0,004 [41]1

= 0,164 Mol/L second

C. Tabel Kecepatan Reaksi

[C] % KOH [C] % Metil Laurat Kecepatan Reaksi (Mol/L second)

[T] 2 Jam [T] 3 Jam [T] 2 Jam [T] 3 Jam

1,9 43,9 39,1 0,197 0,156 2,5 44,3 39,6 0,199 0,158 3,1 45,7 41 0,205 0,164

Page 42: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

37

Lampiran 4. Operation Proces Chart Pemisahan Soapstock

Nama Objek : Produksi Acid Oil dari Soapstock Inti Sawit Nomor Peta : 01 Dipetakan Oleh : Krisna Bayu A. Tanggal Pemetaan : 30 September 2012

Page 43: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

38

Lampiran 5. OPC Proses Pemisahan Metil Laurat

Nama Objek : Produksi Metil Laurat dari Soapstock Inti Sawit Nomor peta : 02 Dipetakan Oleh : Krisna Bayu A Tanggal Pemetaan : 30 September 2012

Page 44: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

39

Lampiran 6. Perhitungan Analisa Ragam

Tabel 6.1 Rendemen Metil laurat

Perlakuan Ulangan

Total Rerata 1 2

C1T1 45,1 42,7 87,8 43,9

C2T1 45,7 42,9 88,6 44,3

C3T1 47,7 43,6 91,3 45,65

C1T2 42,9 35,2 78,1 39,05

C2T2 43,5 35,6 79,1 39,55

C3T2 44,2 37,7 81,9 40,95

Total 269,1 237,7 506,8 253,4

rata-rata 44,85 39,616667 Sumber: Data Primer Diolah (2013)

Tabel 6.2 Tabel 2 Arah Total Kadar Metil Laurat

Perlakuan T1 T2 Total rerata

C1 87,8 78,1 165,9 82,95

C2 88,6 79,1 167,7 83,85

C3 91,3 81,9 173,2 86,6

total 267,7 239,1 506,8 Rerata 89,23333 79,7

Sumber: Data Primer Diolah (2013)

Tabel 6.3 Analisys Of Varians

SUMBER VARIASI

db JK RK Fhit Ftabel 0,05

Notasi

Ulangan 1 82,163333 82,16333 27,35738 6,61 *

Perlakuan 5 75,406667 15,08133 5,021532 5,05 tn

C 2 7,2316667 3,615833 1,20394 5,79 tn

T 1 68,163333 68,16333 22,69589 6,61 *

C x T 2 0,0116667 0,005833 0,001942 5,79 tn

Error 5 15,016667 3,003333 Total 11 172,58667

Sumber: Data Primer Diolah (2013) Keterangan: tn(tidak nyata) ; *(beda nyata)

Page 45: KAJIAN KONSENTRASI KOH DAN WAKTU PROSES ESTERIFIKASI …repository.ub.ac.id/149356/1/skripsi.pdf · i kajian konsentrasi koh dan waktu proses esterifikasi pada produksi metil laurat

40

Tabel 6.4 Uji BNT Terhadap Konsentrasi KOH

82,95 83,85 86,6 KTG BNT 0,05

82,95 0 tn *

3,003333 2,572428 83,85

0 *

86,6

0

Notasi a b c

Perlakuan C1 C2 C3 Sumber: Data Primer Diolah (2013)

Notasi yg sama menunjukan tidak berbeda nyata (a=0,05)

Tabel 6.5 Uji BNT Terhadap Waktu Proses Esterifikasi

89,233 79,7 KTG BNT 0,05

89,233 0 tn

3,003333 2,572428 79,7 0

notasi a b

perlakuan T1 T2

Sumber: Data Primer Diolah (2013) Notasi yg sama menunjukan tidak berbeda nyata (a=0,05)