KAJIAN KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT PADA PERLAKUANTERMAL 150 °C, 250 °C, 350 °C DAN POTENSINYA SEBAGAI

ELEKTRODE SUPERKAPASITOR

(Skripsi)

OlehALFI HAMIDAH

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2016

i

ABSTRAK

KAJIAN KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT PADA PERLAKUANTERMAL 150°C, 250°C, 350 °C DAN POTENSINYA SEBAGAI

ELEKTRODE SUPERKAPASITOR

Oleh

ALFI HAMIDAH

Telah dilakukan sintesis zeolit dengan bahan dasar silika sekam padimenggunakan metode sol gel dan perlakuan termal 150 °C, 250 °C, 350 °C.Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari perlakuan termal, mikrostruktur, danluas permukaan spesifik yang mempengaruhi nilai konduktivitas listrik zeolit.Perlakuan termal yang tinggi menghasilkan ukuran partikel yang kecil, ukuranpori yang kecil, ukuran butir yang besar, dan luas permukaan spesifik yang tinggi.Sedangkan konduktivitas listrik yang tinggi didukung oleh ukuran partikel yangkecil, ukuran pori yang besar, ukuran butir yang besar, dan luas permukaan yangtinggi. Berdasarkan hasil LCR, diperoleh konduktivitas listrik kalsinasi 150 °C,250 °C, 350 °C berturut-turut adalah 1,3029 x10-4, 1,5540 x10-4, dan 1,4852 x10-4

S/cm. Konduktivitas listrik paling tinggi terdapat pada suhu 250 °C, namun hanyadidukung oleh pori yang besar, yaitu 3,996 μm. Sedangkan pada suhu 350 °Cdiperoleh ukuran partikel paling kecil, ukuran butir paling besar, dan luaspermukaan spesifik paling tinggi, masing-masing adalah 15,396 μm, 5,291 μm242,027 m²/g. Penyimpangan ini terjadi karena adanya aglomerasi dan perubahanstruktur fasa pada suhu 250 °C. Berdasarkan nilai konduktivitas listrik yangdihasilkan, zeolit termasuk dalam semikonduktor dan berpotensi sebagai elektrodesuperkapasitor.

Kata Kunci: Konduktivitas listrik, luas permukaan spesifik, mikrostruktur,perlakuan termal, zeolit.

ii

ABSTRACT

STUDY THE ELECTRICAL CONDUCTIVITY OF THERMALTREATMENT OF ZEOLITES AT 150 °C, 250 °C, 350 °C AND ITS

POTENTIAL AS A SUPERCAPACITOR ELECTRODE

By

ALFI HAMIDAH

The synthesis of zeolite based silica from rice husk was conducted using sol gelmethod and thermal treatment at temperature 150 °C, 250 °C, 350 °C. Themicrostructure, specific surface area, and electrical conductivity was investigatedto study the electrical conductivity of zeolite. The high thermal treatmentproduces small particle size, small pore size, large grain size, and high surfacespecific area. Meanwhile, the high electrical conductivity can be supported bysmall particle size, large pore size, large grain size, and high spesific surface area.The electrical conductivity of zeolite obtained at 150 °C, 250 °C, 350 °Crespectively are 1,3029 x10-4, 1,5540 x10-4, and 1,4852 x10-4 S/cm. The highestone was obtained at 250 °C, but it is only supported by a large pore of 3,996 μm.Meanwhile, at 350 °C was obtained the smallest particle size, the largest grainsize, and the highest surface area, respectively was 15,396 μm, 5,291 μm 242,027m²/g. These deviations occur due to particle agglomeration and structural changesphase at temperature 250 °C. Based on the result of electrical conductivity values,zeolite is included in the semiconductor and has potential as a supercapacitorelectrode.

Keyword: Electrical conductivity, microstructure, specific surface area, thermaltreatment, zeolite.

KAJIAN KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT PADAPERLAKUAN TERMAL 150 °C, 250 °C, 350 °C DAN POTENSINYA

SEBAGAI ELEKTRODE SUPERKAPASITOR

Oleh

Alfi Hamidah

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelarSARJANA SAINS

Pada

Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

`FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG

2016

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 25

Desember 1994, anak ke-1 dari 2 bersaudara pasangan

Bapak Faizun dan Ibu Rohayati. Penulis menyelesaikan

pendidikan di SD Al-Azhar 1 Bandar Lampung tahun 2006,

MTs N 2 Bandar Lampung tahun 2009 dan MAN 1 Bandar

Lampung tahun 2012.

Pada tahun 2012 penulis masuk dan terdaftar sebagai mahasiswa di Universitas

Lampung melalui jalur SNMPTN. Selama menempuh pendidikan penulis pernah

menjadi Asisten Praktikum Sains Dasar dan Asisten Praktikum Elektronika Dasar.

Penulis pernah aktif di kegiatan kemahasiswaan antara lain, Himpunan

Mahasiswa Fisika (Himafi) Unila sebagai anggota bidang Saintek pada periode

2012-2013 dan 2013-2014, UKMF Natural Unila sebagai anggota bidang

Kesekretariatan pada periode 2012-2013 dan anggota Redaksi pada periode 2013-

2014. Selain itu, penulis juga pernah menjadi Pimpinan Usaha UKMF Natural

Unila pada periode 2014-2015.

Penulis melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di PT. Bukit Asam Persero,

Tbk Tarahan dan melaksanakan Kuliah Kerja Nyata (KKN) di Desa Gunung Sari,

Kecamatan Lambu Kibang Kabupaten Tulang Bawang Barat.

viii

MOTTO

Every work hard always paid off.

Sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. Maka apabilaengkau telah selesai (dari sesuatu urusan), tetaplah bekerja keras

(untuk urusan yang lain)(Al-Insyirah: 6-7)

ix

Dengan penuh rasa syukur kepada Allah SWT, kupersembahkan karya ini untuk orang-orang yang ku

cintai dan ku sayangi karena Allah SWT

Bapak Faizun & Ibu RohayatiKedua orang tua yang telah banyak berdo’a, berkorban, bersabar, danmenjadi motivasi hingga dapat menyelesaikan pendidikan ditingkat

Universitas dan menyelesaikan skripsi ini.

Bapak-Ibu guru serta Bapak-Ibu dosenTerima kasih atas bekal ilmu pengetahuan dan budi pekerti yang telah

membuka hati dan wawasanku

Para sahabat dan teman-teman seperjuanganTerima kasih atas suka duka yang kita lalui dengan kebersamaan

dan

Almamaterku tercintaUniversitas Lampung

x

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrahmaanirrahim,

Segala puji bagi Allah SWT berkat rahmat dan hidayah Nya, penulis dapat

menyelesaikan kuliah serta skripsi dengan baik. Judul skripsi ini “Kajian

Konduktivitas Listrik Zeolit Pada Perlakuan Termal 150 °C, 250 °C,

350 °C Dan Potensinya Sebagai Elektrode Superkapasitor”. Shalawat

dan salam kepada Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabat dan

pengikutnya.

Skripsi ini dilaksanakan dari bulan Januari 2016 sampai Juli 2016 bertempat di

Laboratorium Fisika Dasar Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Penekanan skripsi ini adalah

diketahuinya nilai konduktivitas listrik zeolit dan potensinya sebagai electrode

supekapasitor.

Penulis menyadari dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini masih banyak

kekurangan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan menambah pengetahuan

bagi kita semua. Aamiin…

Bandar Lampung, 19 Oktober 2016

Penulis

xi

SANWACANA

Alhamdulillah, penulis menyadari bahwa skripsi ini dapat terselesaikan dengan

baik berkat dorongan, bantuan dan motivasi dari berbagai pihak, oleh karena itu

pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si. selaku Pembimbing I dan sekaligus

sebagai Pembimbing Akademik.

2. Bapak Dr. Eng Bambang Joko Suroto, M.Si. selaku Pembimbing II.

3. Ibu Dr. Yanti Yulianti, M.Si. selaku Penguji dan Ketua Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

4. Bapak Prof. Warsito, D.E.A. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

5. Bapak Agus Riyanto, M.Sc yang selalu sabar memberi arahan dan saran

untuk menyelesaikan skripsi ini.

6. Para dosen serta karyawan di Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.

7. Adik Tercinta Muhammad Najib Ridho yang selalu memberikan semangat

dan motivasi.

8. My close friends: Fatia Ulfah, Nurqori Setiawati, dan Izdiha Rolina Sofa’a

yang selalu memberi semangat dan selalu ada dalam suka dan duka.

xii

9. Teman-teman zeolit: Jennifer, Siti, Imas, Fatia, Imas, dan Rosa yang selalu

saling membantu dan memberi semangat menyelesaikan skripsi ini.

10. My fellas: Shelly, Danang, dan Fajri yang selalu bertanya kapan wisuda.

11. Anggita, Meli, Jayanti, Tiwi, Reni, Triana, Wulan, Arizka, Aknes, Juni, Adel,

Mira, Annisa, Tami, Apri, Jovi, dan teman – teman angkatan 2012.

12. Pimpinan Natural: Puja, Aida, Kak Sigit, dan rekan rekan Natural.

13. Kakak-kakak dan adik-adik tingkat Fisika. Semoga senantiasa dimudahkan

segala urusannya. Amin.

Bandar Lampung, 19 Oktober 2016

Penulis

xiii

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK .................................................................................................... i

ABSTRACT .................................................................................................. ii

HALAMAN JUDUL .................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN .................................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... v

PERNYATAAN ............................................................................................ vi

RIWAYAT HIDUP ...................................................................................... vii

MOTTO ........................................................................................................ viii

PERSEMBAHAN ......................................................................................... ix

KATA PENGANTAR .................................................................................. x

SANWACANA ............................................................................................. xi

DAFTAR ISI ................................................................................................. xiii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xv

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xvi

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang .................................................................................. 1

B. Rumusan Masalah ............................................................................. 5

C. Batasan Masalah ............................................................................... 6

D. Tujuan Penelitian .............................................................................. 6

E. Manfaat Penelitian ............................................................................ 7

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika Sekam Padi ............................................................................. 8

B. Potensi Zeolit sebagai Elektrode ....................................................... 10

C. Teknik Sol Gel .................................................................................. 15

D. Kalsinasi ............................................................................................ 16

E. Superkapasitor ................................................................................... 17

F. Karakterisasi ...................................................................................... 20

1. SEM (Scanning Electron Microscopy) ....................................... 20

2. SAA (Surface Area Analyzer) ..................................................... 23

3. LCR Meter (Inductance, Capacitance, and Resistance)............. 26

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................... 29

B. Bahan dan Alat Penelitian ................................................................. 29

C. Prosedur Penelitian ........................................................................... 30

1. Preparasi Sekam Padi .................................................................. 30

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ....................................................... 31

3. Sintesis Zeolit .............................................................................. 31

4. Pembuatan Pelet Zeolit ............................................................... 32

5. Kalsinasi Zeolit ........................................................................... 32

6. Karakterisasi Zeolit ..................................................................... 33

D. Diagram Alir ..................................................................................... 34

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Zeolit dari Silika Sekam Padi ......................................... 36

B. Penentuan Struktur Kristal dan Komposisi Sampel .......................... 39

C. Pengaruh Perlakuan Termal terhadap Mikrostruktur ........................ 41

D. Pengaruh Perlakuan Termal terhadap Luas Permukaan Spesifik ..... 47

E. Nilai Konduktivitas Listrik Zeolit ..................................................... 48

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ........................................................................................ 53

B. Saran .................................................................................................. 54

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Struktur zeolit dari jenis yang berbeda ................................................... 11

2. Pembentukan lapisan ganda EDLC......................................................... 19

3. Prinsip kerja SEM ................................................................................... 20

4. Hasil SEM zeolit sintesis ........................................................................ 22

5. Bagian-bagian SAA ................................................................................ 23

6. Rangkaian LCR meter............................................................................. 27

7. Diagram alir pembuatan zeolit ................................................................ 34

8. Proses preparasi sekam padi ................................................................... 35

9. Ekstraksi silika sekam padi ..................................................................... 36

10. Sintesis zeolit .......................................................................................... 37

11. Sampel zeolit........................................................................................... 37

12. Hasil difraktogram sampel zeolit kalsinasi 250 °C................................. 39

13. Hasil spektrum EDS sampel zeolit kalsinasi 250 °C .............................. 40

14. Hasil Mikrograf SEM sampel zeolit kalsinasi 150 °C ............................ 42

15. Hasil Mikrograf SEM sampel zeolit kalsinasi 250 °C. ........................... 43

16. Hasil Mikrograf SEM sampel zeolit kalsinasi 350 °C ............................ 44

17. Grafik perubahan suhu kalsinasi terhadap luas permukaan spesifik....... 47

18. Grafik perubahan suhu kalsinasi terhadap nilai konduktivitas listrik ..... 48

xvi

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Zeolit sintesis dan kegunaannya ............................................................. 14

2. Hasil perhitungan ukuran partikel........................................................... 45

3. Hasil perhitungan ukuran butir ............................................................... 46

4. Hasil perhitungan ukuran pori................................................................. 46

5. Ukuran partikel, luas permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik ...... 51

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Penggunaan baterai sebagai penyimpan energi telah banyak digunakan saat

ini karena kemudahan dalam penggunaannya. Namun, baterai mempunyai

siklus hidup yang pendek dan rapat daya yang rendah (yaitu < 0,1 kW/kg),

sehingga dalam segi pemakaian baterai mudah cepat habis dan membutuhkan

waktu pengisian yang cukup lama (Emmenegger et al, 2003). Hal ini

disebabkan karena baterai harus mengubah energi listrik menjadi bentuk

kimia agar energi ini dapat tersimpan (Lu dan Hartman, 2011). Salah satu

alternatif perangkat penyimpan energi yang dapat menggantikan baterai yaitu

superkapasitor. Dibandingkan baterai, superkapasitor memiliki banyak

kelebihan diantaranya memiliki rapat daya yang besar, kapasitansi

penyimpanan muatan yang sangat besar, proses pengisian muatan yang cepat,

dan tahan lama (Deshpande, 2015).

Perkembangan superkapasitor saat ini telah menunjukkan kemajuan yang

pesat berkaitan dengan pemanfaatannya. Superkapasitor model

Electrochemical Double Layer (EDLC) telah banyak digunakan untuk

menyediakan sumber listrik berbagai aplikasi elektronik (misalnya laptop,

ponsel, dan kamera video) dan elektronik medik (misalnya defibrillator

2

portabel, unit pemberian obat, dan stimulator saraf) (Miller dan Burke, 2008;

Miller dan Simon, 2008). Superkapasitor juga memiliki beberapa komponen

penting diantaranya adalah elektrode, separator, elektrolit, dan pengumpul

arus (current collector). Diantara komponen tersebut, elektrode menjadi salah

satu komponen yang menentukan performa superkapasitor. Umumnya,

elektrode superkapasitor menggunakan bahan karbon karena beberapa sifat

keunggulannya, seperti luas permukaan yang tinggi, konduktivitas listrik

yang baik, ketersediaannya melimpah, dan relatif murah. Pemanfaatan karbon

sebagai material elektrode pada sistem Electrochemical Double Layer

(EDLC), antara lain adalah memanfaatkan material karbon aktif, grafit,

karbon aerogel dan carbon nanotubes (CNT) (Pandolfo dan Hollenkamp,

2006).

Sama halnya karbon, senyawa aluminosilikat seperti zeolit juga memiliki

potensi sebagai elektrode superkapasitor. Potensi tersebut didasarkan pada

karakter unik pada zeolit diantaranya selektivitas bentuk, ukuran, dan muatan,

serta kapasitas tukar kation karena memiliki pori yang berukuran molekuler

(Suwardi, 2000). Zeolit merupakan kristal aluminosilikat berstruktur tiga

dimensi yang terbentuk dari tetrahedral alumina dan silika dengan rongga-

rongga didalamnya mengandung ion-ion logam, biasanya alkali atau alkali

tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas. Menurut Taglibue et al

(2009) zeolit merupakan kristalin aluminosilikat yang mengandung pori-pori

dan rongga-rongga berskala molecular dengan rentang ukuran 3Ǻ sampai

15Ǻ. Selain itu, zeolit juga memiliki luas permukaan yang cukup tinggi

seperti karbon, sehingga dapat menghasilkan daya tukar kation yang cukup

3

besar. Berbeda dengan karbon yang hanya mengandalkan adsorpsi pada

permukaan/pori-porinya, zeolit mampu menyimpan dan menukar kation CEC

(Cation Exchange Capacity) serta mengadsorpsi pori-porinya. Sehingga

zeolit memiliki kelebihan dalam bidang adsorpsi-desorpsi. Artinya, zeolit

memiliki kemampuan melepaskan kembali komponen-komponen yang telah

teradsorpsi pada seluruh permukaannya. Hal ini dapat terjadi karena zeolit

mengadsorpsi atau mengikat komponen tersebut dengan ikatan yang lemah.

Sebagai membran organik, zeolit juga memiliki sifat tidak mudah rusak bila

terkena pelarut organik maupun bahan kimia, sehingga lifetime membran

dapat lebih lama (Saputra dan Rosjidi, 2004). Berbagai penelitian terkait

zeolit sebagai bahan elektrode telah dilakukan, diantaranya sebagai biosensor

glukosa dan dalam bidang kimia elektroanalitik (Wang dan Walcarius, 1996;

Walcarius; 1999). Zeolit sebagai elektrode umumnya dikenal sebagai

elektrode zme (zeolite-modified electrode) atau cme (chemically-modified

electrode). Menurut Mendez et al (2014) terdapat kelebihan lain dari

penggunaan zeolit, diantaranya dapat meningkatkan konduktivitas ionik,

kekuatan mekanik, stabilitas termal dan stabilitas elektrokimia.

Telah teridentifikasi bahwa banyak sekali struktur zeolit yang ada di dunia

ini. Komposisi dan strukturnya pun sangat bervariasi karena dipengaruhi oleh

daerah asal zeolit tersebut. Pada umumnya, zeolit alam terdiri dari gabungan

beberapa struktur dan masih mengandung impurities (pengotor). Kondisi ini

menyebabkan ukuran pori menjadi tidak seragam dengan distribusi ukuran

yang sangat lebar. Tentu hal ini sangat tidak menguntungkan bila

diaplikasikan sebagai elektrode superkapasitor. Oleh karena itu, untuk

4

mengatasi kendala tersebut, penelitian ini difokuskan untuk membuat zeolit

sintesis karena memiliki homogenitas sangat tinggi serta ukuran pori yang

dapat dikendalikan sesuai dengan kebutuhan.

Zeolit merupakan material yang tersusun atas silika dan alumina dengan

perbandingan tertentu. Sumber silika dapat diperoleh dari berbagai sumber,

diantaranya silika sintesis, silika mineral, dan silika nabati. Dibanding silika

sintesis dan silika mineral, silika nabati lebih diminati para peneliti karena

mudah diperoleh dan ketersediannya sangat melimpah karena dapat

ditemukan pada limbah tanaman, misalnya sekam padi. Dewasa ini,

penelitian telah banyak dilakukan dengan pemanfaatan silika yang

terkandung dalam sekam padi sebagai bahan untuk mensintesis zeolit (Ramli,

2003; Nur, 2001; Fuadi et al, 2012). Menurut Luh (1991) dan Sapei dkk

(2012) sekam padi memiliki kandungan silika yang cukup tinggi yaitu sebesar

18-22%, memiliki sifat amorf dan ukuran ultra fine, serta sangat reaktif

(Chandrasekhar et al, 2003). Teknik preparasi zeolit sintesis yang digunakan

dalam penelitian ini yaitu teknik sol gel. Dengan teknik ini, beberapa

keunggulan dapat diperoleh diantaranya menghasilkan kehomogenan yang

lebih baik, kemurnian tinggi, suhu relatif rendah, dan tidak terjadi reaksi

dengan senyawa sisa (Zawrah et al, 2009).

Sebagai elektrode superkapasitor, nilai konduktivitas listrik yang tinggi

menjadi sangat penting, sehingga beragam upaya telah dilakukan untuk

meningkatkan konduktivitas listrik elektrode. Menurut Yang et al (2014)

peningkatan konduktivitas elektrode dapat dipengaruhi oleh korelasi porositas

5

dan luas permukaan atau jumlah mikropori. Disamping itu, nilai

konduktivitas juga dipengaruhi oleh porositas material (yaitu material yang

padat dan jumlah pori yang semakin berkurang) karena dapat menyebabkan

hambatan menjadi semakin kecil, sehingga elektron yang mengalir akan

semakin banyak. Muttaqin dkk (2014) juga telah melakukan penelitian

dengan penambahan zeolit pada campuran resin dammar dan hasilnya dapat

meningkatkan konduktivitas listrik campuran tersebut. Dengan demikian,

sifat zeolit dengan struktur berpori dan luas permukaan yang tinggi

(Auerbach et al, 2003) diharapkan dapat menghasilkan nilai konduktivitas

listrik tinggi.

Berdasarkan pemaparan korelasi diatas, maka pengujian yang dilakukan

terhadap zeolit meliputi mikrostruktur, luas permukaan spesifik, dan

konduktivitas listrik. Pengujian mikrostruktur permukaan zeolit dilakukan

dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM). Sedangkan luas

permukaan spesifik diidentifikasi menggunakan Surface Area Analyzer

(SAA) dengan menggunakan metode Brunauer, Emmelt and Teller (BET),

dan untuk mengetahui konduktivitas listrik dilakukan pengujian

menggunakan Inductance, Capacitance, and Resistance (LCR) meter.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan diatas, rumusan masalah

pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana pengaruh perlakuan termal terhadap mikrostruktur dan luas

permukaan spesifik zeolit berbasis silika sekam padi.

6

2. Bagaimana nilai konduktivitas listrik zeolit berbasis silika sekam padi

akibat pengaruh perlakuan termal, mikrostruktur, dan luas permukaan

spesifik.

C. Batasan Masalah

Pada penelitian ini akan dilakukan pengujian dan pengamatan dengan

penekanan kepada:

1. Silika sekam padi diekstraksi dengan larutan 5% NaOH untuk

mendapatkan sol silika.

2. Sintesis zeolit menggunakan bahan dasar silika dari sekam padi (sodium

silikat) dan alumina (sodium aluminat) menggunakan metode sol-gel

dengan perbandingan volume sebesar 5:1.

3. Pembuatan zeolit dalam bentuk pellet menggunakan 0,5 gram serbuk.

4. Zeolit berbasis silika sekam padi dikalsinasi pada suhu 150 °C, 250 °C,

dan 350 °C dengan waktu penahanan selama 3 jam.

D. Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukan penelitian ini adalah mempelajari pengaruh perlakuan

termal terhadap mikrostruktur dan luas permukaan spesifik, serta

konduktivitas listrik zeolit berbasis silika sekam padi akibat pengaruh

perlakuan termal, mikrostruktur, dan luas permukaan spesifik.

7

E. Manfaat Penelitian

Manfaat yang ingin dicapai dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Sebagai bahan acuan bagi pihak-pihak yang ingin melakukan penelitian

mengenai silika sekam padi.

2. Sebagai bahan alternatif dalam mensintesis zeolit untuk pembuatan

industri material yang lebih bernilai harganya.

3. Sebagai informasi untuk melihat potensi zeolit berbasis silika sekam padi

sebagai elektrode superkapasitor.

8

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika Sekam Padi

Sekam padi merupakan produk samping yang melimpah dari hasil

penggilingan padi. Menurut Prasad (2001) industri penggilingan padi dapat

menghasilkan 72% beras, 5-8% dedak, dan 20-22% sekam. Jika sejumlah

sekam padi yang dihasilkan dari industri penggilingan padi tidak dikelola dan

dimanfaatkan dengan baik, maka akan menimbulkan pencemaran lingkungan.

Sekam padi juga mengandung 78-80% bahan organik yang mudah menguap

(lignin, selulosa, gula) jika sekam dibakar dan dihasilkan sisa pembakaran 20-

22% abu sekam padi (Yalςin dan Sevinς, 2001). Silika sekam padi memiliki

beberapa kelebihan dibandingkan dengan sumber silika lainnya, dimana silika

sekam padi memiliki butiran halus, lebih reaktif, dan dapat diperoleh dengan

cara yang mudah serta biaya yang relatif murah.

Disamping itu, silika sekam padi memiliki ketersediaan bahan baku yang

melimpah dan merupakan sumber daya alam yang dapat diperbarui. Untuk

kebutuhan transformasi silika dalam struktur lain, silika sekam padi sangat

cocok digunakan karena tidak memerlukan banyak energi untuk

memproduksi senyawa turunannya. Dewasa ini, pengembangan silika sekam

padi didasarkan pada luasnya pemanfaatan material berbasis silika dalam

9

industri. Silika telah banyak dimanfaatkan sebagai bahan pembuatan keramik,

zeolit sintesis (Rawtani dan Rao, 1989), katalis, dan berbagai jenis komposit

organik-anorganik (Sun dan Gong, 2001; Kim et al, 2004).

Perolehan silika sekam padi dikenal dengan 2 (dua) metode, yaitu metode

pengabuan dan metode ekstraksi.

a. Metode Pengabuan

Sekam padi yang diproses dengan menggunakan metode ini dilakukan

dengan memanaskan atau membakar sekam di atas suhu 400-500 °C. Pada

suhu sekitar 450 °C sekam yang telah menjadi abu telah mulai muncul

silika amorf dan jika dipanaskan lagi pada suhu antara 700-1350 °C, akan

muncul silika kristal (tridimit dan kristobalit) dan silika amorf (Juliano,

1985).

b. Metode Ekstraksi

Sekam padi yang diproses dengan metode ini sangat mungkin dilakukan

karena sifat kelarutan silika dalam larutan alkalis sangat baik. Dari

beberapa peneliti yang telah berhasil mengekstraksi silika sekam padi di

beberapa jenis alkali, ternyata hasil kemurnian silika yang tinggi dapat

diperoleh ketika filtrat hasil ekstraksi diendapkan pada larutan asam

(Kalapathy et al, 2000; Sembiring dkk, 2008). Ada beberapa keuntungan

yang diperoleh jika menggunakan metode ini, diantaranya suhu yang

diperlukan tidak terlalu tinggi sehingga sifat reaktif silika amorf lebih

dapat dipertahankan, homogenitas bahannya tinggi (Ebtadiyanti, 2007).

10

B. Potensi Zeolit sebagai Elektrode

Zeolit adalah mineral kristal alumina silika tetrahidrat berpori yang mempunyai

struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk oleh tetrahedral [SiO4]4- dan

[AlO4]5- yang saling terhubungkan oleh atom-atom oksigen sedemikian rupa,

sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung kanal-

kanal dan rongga-rongga. Didalamnya terisi oleh ion-ion logam, biasanya

adalah logam-logam alkali atau alkali tanah dan molekul air yang dapat

bergerak bebas (Cheetam, 1992). Secara umum, bahan mesopori

aluminosilikat mempunyai ukuran pori menyerupai bahan amorf, namun

memiliki keteraturan penataan dan keseragaman ukuran menyerupai bahan

mikropori seperti zeolit.

Zeolit juga sering disebut sebagai molecular sieve/molecular mesh (saringan

molekular) karena memiliki pori-pori berukuran molekuler sehingga mampu

memisahkan/menyaring molekul dengan ukuran tertentu. Zeolit mempunyai

beberapa sifat antara lain mudah melepas air akibat pemanasan, tetapi juga

mudah mengikat kembali molekul air dalam udara lembab. Zeolit juga

memiliki pori-pori yang besar dengan permukaan yang maksimum. Ciri-ciri

yang paling menentukan sifat khusus mineral ini, yaitu adanya ruang kosong

yang akan membentuk saluran di dalam strukturnya. Struktur zeolit yang

berongga mampu menyerap dan menyaring sejumlah besar molekul yang

berukuran lebih kecil atau sesuai dengan ukuran rongganya (Fajula et al,

1994; Bartomeuf, 1996). Zeolit dapat dituliskan dengan rumus empiris :

⁄ ( ) ( ) .w O (1)

11

dimana M adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi

kation, w adalah banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah

jumlah total tetrahedral per satuan unit sel, dan y/x adalah rasio yang biasanya

bernilai 1 sampai 5, meskipun ditemukan juga zeolit dengan rasio y/x antara

10 sampai 100 (Georgiev et al, 2009). Zeolit memiliki beragam jenis dan

struktur yang berbeda seperti ditunjukkan Gambar 1.

Gambar 1. Struktur zeolit dari jenis yang berbeda (Weitkamp, 2000).

Kerangka zeolit tersusun dalam bentuk tetrahedral TO4 (T=Si, Al) yang

terhubung dengan pemakaian bersama atom oksigen. Selama struktur

mengandung silika, kombinasi dari TO4 (T=Si) mengarah ke silika, yang

merupakan padatan tidak bermuatan. Setelah penggabungan Al ke dalam

kerangka silika, muatan 3+ pada Al membuat kerangka menjadi bermuatan

negatif, dan membutuhkan kehadiran kerangka kation ekstra (kation

anorganik dan organik) dalam struktur untuk menjaga kerangka agar

keseluruhan menjadi netral. Kerangka kation ekstra aktif bergerak dan

umumnya bertindak sebagai penukar ion, sehingga terjadi pertukaran ion dari

12

bahan-bahan tersebut dan menghasilkan zeolit baru yang ditimbulkan dari

porositas mikro dan hasil topologi kerangka tersebut (Payra dan Dutta, 2003;

Georgiev et al, 2009).

Zeolit memiliki bentuk kristal yang sangat teratur dengan rongga yang saling

berhubungan ke segala arah yang menyebabkan luas permukaan zeolit sangat

besar. Zeolit terdiri dari 2 macam yaitu zeolit alam dan zeolit sintetis.

a) Zeolit alam

Zeolit alam biasanya ditemukan di dalam celah-celah batuan beku basa

akibat proses hidrotermal pada batuan. Menurut Tschenich (1992), saat

ini sudah dikenal sekitar 40 jenis zeolit alam. Zeolit yang banyak

ditemukan di alam adalah zeolit yang memiliki kandungan Si/Al rendah,

karena struktur organik yang diperlukan dalam pembentukan siliceous

zeolites tidak ada. Contoh zeolit alam seperti clipnoptilolite (HEU) dan

mordenite (MOR) yang digunakan sebagai penukar ion (radioaktif)

dalam bidang pertanian dan sebagai adsorben (Guthrie, 1980).

b) Zeolit sintetis

Zeolit sintesis merupakan hasil rekayasa manusia melalui proses kimia.

Perolehan zeolit alam yang bergantung pada kondisi geologis dan

geologis alam membuat kandungan zeolit mengandung banyak impurities

(pengotor), ketidakseragaman ukuran pori, dan kekuatan asam menjadi

sulit dikontrol. Sedangkan zeolit sintesis dipengaruhi oleh pembuatan dan

komposisi bahan baku, sehingga dapat dihasilkan struktur yang lebih

13

teratur, pori-pori yang seragam, luas permukaan yang tinggi, serta

kekuatan asam yang dapat dikontrol (Auerbach et al, 2003).

Sifat zeolit sangat bergantung pada jumlah komponen Al dan Si,

sehingga zeolit sintesis dapat dikelompokkan menjadi tiga jenis, yaitu :

Zeolit dengan kadar Si rendah atau kadar Al tinggi

Milton dan Breck telah menemukan zeolit tipe A dan X pada tahun

1959. Zeolit A dan X memiliki kandungan kation paling tinggi dan

sifat penukar ion yang baik.

Zeolit dengan kadar Si sedang

Breck melaporkan sintesis zeolit Y yang telah dilakukan pada tahun

1964 memiliki perbandingan SI/Al antara 1,5 sampai 3,8 dan bentuk

kerangka kerja hampir sama dengan zeoit X dan mineral faujasite.

Penurunan kandungan Al akan menyebabkan stabilitas termal dan

asam pada proses pengembangan zeolit Y dalam pembentukan

hidrokarbon.

Zeolit dengan kadar Si tinggi

Sintesis zeolit dengan perbandingan Si/Al antara 10-100 (lebih tinggi)

telah dilakukan oleh Mobil Research and Development Laboratories

pada tahun 1960 dan 1970, dengan contoh yang paling dikenal dengan

ZSM-5 (Argauer dan Landolt, 1972; Olson et al, 1981).

14

Tabel 1. Zeolit sintetis dan kegunaannya

Jenis zeolit Kegunaan

Zeolit X catalytic cracking (FCC) dan hidrocracking,

mereduksi NO, NO2, dan CO2

Zeolit Y removal, pemisah fruktosa-glukosa, pemisah N2 di

udara, bahan pendingin kering

Zeolit US-Y memisahkan monosakarida

Zeolit A pengkonsentrasi alkohol, pengering oli, bahan gas

alam padat, pembersih CO2 dari udara

Zeolit ZSM-5 deaxing, produksi synfuel, mensintesis ethylbenzene

Linde Zeolite-A bubuk pembersih untuk memindahkan ion Ca dan Mg

(Sumber: Saputra, 2006; Mahadilla dan Putra, 2013).

Selain perbandingan Si/Al, sifat fisika seperti konduktivitas juga sangat

mempengaruhi fungsi kerja dari zeolit. Zeolit dengan nilai konduktivitas yang

besar memiliki kapasitas ion yang besar sehingga dapat menyerap kation-

kation yang kemudian dapat dipertukarkan. Zeolit terdiri dari tiga komponen

yaitu kation yang dapat dipertukarkan, kerangka alumina silikat, dan air

(Hamdan, 1992). Kation-kation dalam kerangka zeolit dapat ditukar dan

disubstitusi tanpa merubah struktur kerangka (isomorfis) dan dapat

menimbulkan gradien medan listrik dalam kanal-kanal dan ruangan-ruangan

zeolit (Smith, 1992). Gradien ini akan dialami semua adsorbat yang masuk ke

pori zeolit, karena kecilnya diameter pori yang ukurannya beberapa angstrom.

Sebagai akibatnya, perilaku-perilaku zat teradsorpsi seperti tingkat disosiasi,

konduktivitas dan lain-lain akan berbeda dari perilaku zat yang bersangkutan

dalam keadaan normalnya.

15

C. Teknik Sol Gel

Metode sol-gel merupakan salah satu metode preparasi yang paling luas

penggunaannya karena kemampuannya dalam mengontrol tekstural dan sifat-

sifat permukaan mixed oxides. Metode sol-gel adalah metode preparasi

padatan dengan teknik temperatur rendah yang melibatkan transisi dari suatu

sistem dengan partikel-partikel mikroskopik yang terdispersi dalam suatu

cairan (sol) menjadi material makroskopik (gel) yang mengandung cairan. Sol

merupakan suatu sistem yang memungkinkan spesies kimia padat tersuspensi

stabil dalam larutan, sedangkan gel merupakan cairan yang terjebak dalam

jaringan partikel padat. Pembentukan gel terjadi ketika sol terdestabilisasi.

Keadaan sol yang tidak stabil ini dapat membentuk spesies sol sebagai

partikel agregat maupun endapan sol sebagai partikel bukan agregat (Brinker,

1989).

Proses sol-gel dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti konsentrasi dan

tipe prekursor yang digunakan, temperatur, bentuk geometri, dan ukuran

bejana serta ada atau tidaknya pengadukkan. Pembentukan gel dari sol dapat

berlangsung dalam beberapa detik hingga beberapa hari. Keuntungan proses

sol-gel antara lain, materi yang terbentuk memiliki homogenitas dan

kemurnian yang tinggi, proses pembentukan struktur dapat diatur, dan kondisi

sintesis dapat divariasikan. Proses sol-gel meliputi reaksi hidrolisis dan

kondensasi yang berlangsung lebih dominan dari tahapan yang lain (Brinker,

1989).

16

Proses sol gel dimulai dari melarutkan senyawa prekursor (misalnya

alkoksida) dalam pelarut organik, kemudian dihidrolisis secara perlahan

untuk memperoleh gel. Sol yang sedang membentuk gel ini dilapiskan ke

permukaan padatan sebelum terhidrolisis sempurna kemudian dikalsinasi

(Tjahjanto, 2001). Penelitian tentang sol-gel yang telah ada menunjukkan

bahwa proses sol-gel tidak hanya menghasilkan material yang homogen,

tetapi juga sol-gel dapat digunakan untuk sintesis berbagai macam material

campuran antara organik dan anorganik (Bandyopadhyay et al, 2005), salah

satunya sebagai sintesis zeolit (Saceda et al, 2011; Mahadilla dan Putra,

2013).

D. Kalsinasi

Kalsinasi merupakan proses pembakaran tahap awal yang berupa reaksi

dekomposisi secara endotermik. Kalsinasi berfungsi melepaskan gas-gas

dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan bahan dalam

bentuk oksida. Kalsinasi juga menghilangkan zat-zat yang tidak dibutuhkan

seperti H2O, air kristal (dalam bentuk OH) dan gas (CO2). Kalsinasi

merupakan perlakuan panas terhadap sampel pada suhu tertentu, tergantung

pada jenis bahan.

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan Widyantoro dan Susanti (2013),

menunjukkan bahwa temperatur kalsinasi sangat mempengaruhi besar ukuran

butir. Semakin tinggi temperatur kalsinasi, maka ukuran butir yang dihasilkan

semakin besar dan kasar. Menurut Yu et al (2008), perubahan bentuk dan

ukuran butir hasil kalsinasi disebabkan oleh transformasi fase, pembentukan

17

kembali butir dan pertumbuhan kristal. Tidak hanya ukuran butir, perlakuan

temperatur kalsinasi juga mempengaruhi luas permukaan, semakin tinggi

temperatur kalsinasi maka semakin kecil luas permukaannya, begitu juga

dengan penurunan temperatur pemanasan akan menyebabkan luas permukaan

aktifnya (Zamroni dan Susanti, 2012).

E. Superkapasitor

Selama beberapa tahun terakhir, kapasitor jenis baru telah dikembangkan.

Kapasitor ini memanfaatkan skala nanoteknologi bahan berpori untuk

elektrode kapasitor bersama dengan elektrolit. Biasanya kapasitor terdiri dari

dua permukaan elektrode logam yang dipisahkan oleh media isolasi (disebut

sebagai dielektrik). Namun, kapasitor ini tidak menggunakan dielektrik

terpisah, tetapi lapisan dielektrik terbentuk secara alami pada antarmuka

permukaan konduktor dan elektrolit. Karena tidak memerlukan bahan

dielektrik, kapasitor ini dapat diproduksi dalam ukuran apapun (Colel et al,

2006; Lu et al, 2007; Rotenberg et al, 2008). Kapasitor ini dikenal sebagai

“Electrochemical Capacitor” (kapasitor elektrokimia). Lapisan dielektrik

yang terbentuk sangat tipis dan bergantung pada sifat permukaan dalam

bahan, begitu juga dengan elektrolit. Karena lapisan dielektrik yang ganda,

kapasitor EC juga dikenal sebagai kapasitor lapisan ganda (DLC). EDLCs

atau kapasitor elektrokimia berlapis ganda adalah salah satu jenis

superkapasitor (ultrakapasitor) yang menyimpan energi elektrokimia dengan

muatan listrik yang disimpan dalam lapisan ganda, dimana listrik terbentuk

pada antarmuka antara permukaan elektroda dan larutan elektrolit.

18

Superkapasitor atau EDLCs mengisi ruang penting dalam perangkat saat

proses penyimpanan energi, sehingga diperoleh kepadatan energi yang lebih

besar dibandingkan kapasitor elektrostatik. Superkapasitor terdiri dari

beberapa komponen penting diantaranya adalah elektrode, pengumpul arus,

separator, dan elektrolit. Sementara elektrode yang digunakan adalah

komponen sangat menentukan performa superkapasitor (Wu et al, 2004).

Terdapat tiga jenis bahan elektrode yang cocok digunakan untuk

superkapasitor, yaitu karbon aktif dengan luas permukaan tinggi, logam

oksida, dan polimer konduktif.

Beberapa sifat penting yang dibutuhkan elektrode superkapasitor diantaranya

memiliki luas permukaan yang tinggi, distribusi dan ukuran pori yang

seragam, serta konduktivitas listrik yang baik (Misnon et al, 2014).

Umumnya, electrode superkapasitor menggunakan bahan karbon karena

beberapa sifat keunggulannya, seperti luas permukaan yang tinggi,

konduktivitas listrik yang baik, ketersediaannya melimpah, dan relatif murah.

Elektrode karbon, seperti grafit, karbon teraktivasi dan karbon glass sudah

banyak digunakan yang dihubungkan dengan pengumpul arus secara kontak

langsung dengan pemisah dan elektrolit (Kötz, 2000; Burke, 2000). Selain

karbon, zeolit juga memiliki struktur berpori dan luas permukaan yang tinggi

(Auerbach et al, 2003). Ketersediannya juga melimpah dengan memanfaatkan

zeolit sintesis (Fuadi dkk, 2012).

Dua buah elektrode biasanya terbuat dari karbon berpori dan dipisahkan oleh

sebuah membran, yang memungkinkan mobilitas ion bermuatan berhubungan

19

dengan kontak listrik. Seperti halnya kapasitor, superkapasitor juga

menyimpan energi dalam medan listrik, yang terbentuk diantara dua partikel

bermuatan ketika dipisahkan.

Gambar 2. Pembentukan lapisan ganda EDLC (Deshpande, 2015).

Pada Gambar 2 menggambarkan bagaimana sebuah listrik kapasitor lapisan

ganda (EDLC) terbentuk pada masing-masing elektrode (antara elektrode dan

elektrolit). Ion dalam elektrolit tetap seimbang, tetapi ketika adanya medan

listrik eksternal, akan menyebar ke elektrode bermuatan sebaliknya. Prinsip

kerja superkapasitor juga sama dengan baterai, ketika sebuah superkapasitor

diberi muatan, muatan elektron terakumulasi pada elektrode (karbon

konduktif) dan ion muatan yang berlawanan dari elektrolit mendekati muatan

listrik. Elektron menumpuk di elektrode negatif dalam bahan berpori di mana

mereka terikat untuk ion elektrolit. Proses sebaliknya terjadi pada anoda,

ketika elektron kosong dalam karbon menjadi tempat melekatnya anion

elektrolit. Elektrolit tetap bersifat konduktif, sehingga arus perpindahan

selama pengisian atau pemakaian memiliki jalur konduktif antara kapasitor

lapisan ganda pada masing-masing elektrode (Grbović, 2014).

20

F. Karakterisasi Mikrostruktur, Luas Permukaan Spesifik, danKonduktivitas Listrik

1. SEM (Scanning Electron Microscopy)

SEM adalah suatu tipe mikroskop elektron yang menggambarkan

permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran

energi yang tinggi dari elektron dalam suatu pola scan raster.

Gambar 3. Prinsip kerja SEM

Dalam SEM, seberkas elektron difokuskan secara berturut-turut dengan

lensa sehingga berkas itu akan mempunyai ukuran sampai 5 nm. Berkas itu

kemudian akan melewati lensa objektif, dimana pasangan koil akan

menyimpang pada daerah permukaaan sampel. Elektron primer akan

mengenai permukaan yang tidak elastis yang dihamburkan oleh atom

dalam sampel. Karena hamburan ini, berkas elektron primer akan

menyebar secara merata dan masuk dalam sampel kira-kira 1 μm di

21

permukaan sampel. Interaksi inilah yang akan dideteksi dan akan

menghasilkan suatu gambaran.

SEM sangat cocok digunakan dalam situasi yang membutuhkan

pengamatan permukaan kasar dengan pembesaran berkisar antara 20 kali

sampai 500.000 kali. SEM juga dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3

dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan (Anggraeni,

2008). SEM yang dilengkapi dengan EDS (Electron Dispersive X-Ray

Spectroscopy) dapat diperoleh gambaran permukaan atau fitur material

dengan resolusi yang sangat tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari

permukaan sampel yang kemudian dikomputasikan dengan software untuk

menganalisis komponen materialnya baik dari kuantitatif maupun dari

kualitatifnya. Berikut ini adalah beberapa informasi SEM-EDS yang dapat

diperoleh:

a) Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat

memantulkan cahaya, dan sebagainya).

b) Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek

(kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).

c) Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung

di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).

d) Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan

dari butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktivitas, sifat

elektrik, kekuatan, dan sebagainya) (Kroschwitz, 1990).

22

Oktaviani dan Muttaqin (2015) telah melakukan penelitian pembuatan

zeolit sintesis dengan menggunakan karakterisasi SEM-EDS, hasil tersebut

dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. (a) Hasil SEM zeolit sintesis, (b) sampel zeolit sintetis 60 ºC,(c) 80 ºC, (d) 100 ºC (e) 160 ºC, (f) 180 ºC melalui proses alkali

hidrotermal (Oktaviani dan Muttaqin, 2015).

Pada Gambar 4 menunjukkan bahwa zeolit sintesis memiliki bentuk bulat

besar dan seiring meningkatnya perlakuan termal menyebabkan zeolit

memiliki struktur berpori yang homogen serta ukuran partikel yang lebih

kecil. Dengan struktur yang berpori maka akan didapatkan luas permukaan

yang besar juga. Menurut Yang et al (2014) peningkatan konduktivitas

elektrode dapat dipengaruhi oleh korelasi porositas dan luas permukaan

atau jumlah mikropori. Nilai konduktivitas juga dipengaruhi oleh porositas

material (yaitu material yang padat dan jumlah pori yang semakin

berkurang) karena dapat menyebabkan hambatan menjadi semakin kecil,

sehingga elektron yang mengalir akan semakin banyak. Sari dkk (2014)

juga mengemukakan bahwa pori-pori yang tertutup menyebabkan semakin

23

banyak elektron konduksi sehingga menghasilkan konduktivitas yang

besar. Dengan nilai konduktivitas yang besar juga dapat meningkatkan

nilai kapasitansi elektrode (Wang et al, 2015).

2. SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam

karakterisasi material. Alat ini berfungsi untuk menentukan luas

permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi

suatu gas pada suatu bahan (Gregg, 1982). Luas permukaan merupakan

luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan

fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Dengan demikian dapat

dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan

luas dari sampel dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas

permukaan per gram. Luas permukaan dipengaruhi oleh ukuran partikel

atau pori, bentuk pori, dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993).

Gambar 5. Bagian-bagian SAA

Vacuum or flow degassing

HeatingMantles

Degastemperature

controls

Status and data display

Analysis selection keypad

System status display

RTD

1,2,3 or 4samples

Automated dewarelevator

RS232 port for optionalPC control via NOVA

Win software

24

Prinsip kerja alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya

nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan

dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut.

Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat

diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu.

Secara sederhana, dapat diketahui berapa volume gas spesifik yang dapat

dijerap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu serta

dapat diketahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang

dijerap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.

Telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para

peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas

yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga

isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan

lain sebagainya. Untuk menghitung luas permukaan padatan dapat

digunakan teori BET, teori Langmuir, metode t-plot, dan lain sebagainya.

Umumnya, teori Brunauer Emmett-Teller (BET) yang paling banyak

digunakan, yaitu dengan adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen

(N2) oleh sampel padatan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai

lapisan tunggal (monolayer) (Rianto dkk, 2012). Untuk menentukan luas

permukaan digunakan persamaan model adsorpsi isoterm sebagai berikut:

= + (2)

Dimana:

= Berat gas yang diserap (adsorbed) pada tekanan relative ⁄

25

= Berat gas nitrogen (adsorbate) yang membentuk lapisan monolayer

pada permukaan zat padat

= Tekanan kesetimbangan adsorpsi

= Tekanan penjenuhan adsorpsi cuplikan pada suhu rendaman

pendingin⁄ = Tekanan relative adsorpsi

= Konstanta energi

Persamaan BET (2) akan merupakan garis lurus apabila dibuat grafik ⁄versus 1 [( ⁄ ) − 1]⁄ Prosedur standar multipoint BET minimal

diperlukan tiga titik kisaran tekanan relative yang tepat. Berat gas nitrogen

yang membentuk lapisan tipis (monolayer) dapat ditentukan dari slope

(s) dan intercept (i) pada grafik BET dan dari persamaan (2) didapatkan :

slope, = (3)

intercept, = (4)

Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan tipis ( ) didapatkan dari

menggabungkan persamaan (3) dan (4), sehingga diperoleh persamaan

sebagai berikut:

= (5)

Dari nilai yang diperoleh maka dapat menentukan luas permukaan

total sampel dengan persamaan (6)

26

=( . . )

(6)

Dimana:

= Bilangan Avogadro (6,023 10 molekul/mol)

= Berat molekul dari gas nitrogen

= Berat gas nitrogen (gram)

= Cross sectional area for nitrogen (16,2 Ǻ )

(Alberty dan Daniels, 1980).

Dari hasil penelitian yang dilakukan Ariyanto dkk (2012) dengan

menggunakan hasil BET dapat disimpulkan bahwa luas permukaan yang

tinggi dipengaruhi meningkatnya mesoporitas karena semakin besar

mesoporositas, maka aksesibilitas ion akan lebih cepat dan akan

meningkatkan efisiensi dari luas permukaan elektrode. Penelitian yang

dilakukan Wang et al (2015) juga menunjukkan hasil ukuran pori yang

kecil menghasilkan volume pori yang besar, sehingga didapatkan luas

permukaan yang tinggi.

3. LCR Meter (Inductance, Capacitance, and Resistance)

Karakterisasi sifat listrik (konduktivitas listrik) dapat diperoleh dari

pengukuran resistansi dengan menggunakan alat LCR meter.

Konduktivitas listrik merupakan kemampuan suatu bahan untuk

mengalirkan arus listrik. Menurut Smallman dan Bishop (2010), unsur-

unsur pemadu, pengotor atau ketidaksempurnaan dalam kristal, sangat

mempengaruhi konduktivitas suatu penghantar. Dengan melakukan

27

pengujian konduktivitas listrik, maka dapat ditentukan apakah nilai

konduktivitas listrik zeolit memenuhi kebutuhan aplikasi elektrode

superkapasitor (Susmita dan Muttaqin, 2013).

Nilai konduktivitas listrik dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:= ( / ) (7)

Dimana :

= Konduktivitas (Siemens/cm)

= Konduktansi (Siemens)

= Tebal (cm)

= Luas permukaan bahan (cm2)

(Lee et al, 1991).

Gambar 6. Rangkaian LCR Meter

Dalam pengujian konduktivitas listrik, perlakuan termal yang tinggi

mengakibatkan turunnya resistansi, sehingga nilai konduktivitas listrik juga

meningkat. Hal ini disebabkan dengan naiknya temperatur, susunan kristal

akan menjadi semakin teratur dan elektron mudah mengalir. Pengujian

28

konduktivitas listrik zeolit telah banyak dilakukan, diantaranya zeolit

sintesis dari abu dasar batubara (Oktaviani dan Muttaqin, 2015) dengan nilai

konduktivitas listrik (σ) berkisar dari 0,7655 x 10-6 S/cm sampai 12,2279 x

10-6 S/cm. Nilai konduktivitas ini berada pada rentang konduktivitas

semikonduktor. Mahadilla dan Putra (2013) juga telah melakukan

pengukuran konduktivitas zeolit sintesis dari batu apung dan hasilnya juga

menunjukkan bahwa sampel termasuk dalam bahan jenis semikonduktor,

dimana kisaran nilai konduktivitasnya antara 0,3750 x 10-4 S/cm sampai

0,4040 10-4 S/cm.

29

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini mulai dilakukan pada bulan Januari 2016 sampai Juli 2016 di

Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium

Fisika Dasar FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Kimia

Instrumentasi FMIPA Universitas Lampung, dan Laboratorium Teknik Mesin

Universitas Lampung. Karakterisasi dilakukan di Laboratorium Baterai

Terpadu Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju Badan Tenaga Nuklir

Nasional (PSTBM BATAN) Tangerang Selatan, Pusat Penelitian dan

Pengembangan Geologi Kelautan (P3GL) Bandung, serta Laboratorium

Instrumentasi dan Analisis Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung (ITB)

Bandung.

B. Bahan dan Alat Penelitian

1. Bahan

Dalam penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: aquades, sekam

padi, aluminium hidroksida (Al(OH)3) Merck KGaA Germany, natrium

hidroksida (NaOH) Merck KGaA Germany 99%, dan asam nitrat (HNO3)

68% RP Chemical Product.

30

2. Alat

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: beaker glass Pyrex USA

250 ml, 500 ml; 80 ml, labu ukur Pyrex USA 10 ml/0,2 ml, pH indikator

universal, botol filum, pipet tetes, saringan teh, plastic press, spatula,

aluminium foil klinpak 8x30 cm, kertas saring, masker, magnetic stirrer

Kenko 79-1, magnetic hot plate stirer HMS-79, neraca digital Adventures

Ohauss Kern ABT 220-4 4M, mortar dan pastle, sarung tangan, ayakan

100 µm, press hidrolic, furnace Naberthem, serta karakterisasi sampel

menggunakan Shimadzu XRD-7000 X-Ray Diffractometer, SEM JEOL

JSM-636OLA, SAA Quantachrome NovaWin, dan LCR HIOKI 3532-50.

C. Prosedur Penelitian

Prosedur kerja yang dilakukan pada penelitian ini dimulai dari tahap preparasi

sekam padi, ekstraksi silika sekam padi, sintesis zeolit, pembuatan pellet

zeolit, kalsinasi, karakterisasi SEM, SAA, dan LCR meter.

1. Preparasi Sekam Padi

Preparasi sekam padi dilakukan untuk menghilangkan zat-zat pengotor

yang terkandung pada sekam padi. Proses preparasi ini dilakukan dengan

langkah-langkah antara lain: membersihkan sekam padi yang telah didapat

dari pabrik penggilingan padi dicuci terlebih dahulu menggunakan air

bersih yang kemudian merendamnya selama 1 jam. Sekam padi yang

mengapung dibuang dan yang tenggelam diambil untuk proses preparasi

selanjutnya. Sekam padi tersebut direndam kembali dalam air panas

selama 6 jam, proses ini bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pengotor

31

yang menempel pada dinding sekam padi agar lebih sempurna. Setelah

direndam, sekam padi ditiriskan dan dikeringkan dibawah sinar matahari

selama kurang lebih 3 hari. Dalam proses penjemuran sekam padi

diratakan untuk menguapkan kandungan air seluruhnya dan permukaan

sekam padi benar-benar kering secara merata.

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Ekstraksi silika sekam padi dilakukan dengan metode sol-gel. Langkah-

langkah metode ini antara lain: sekam padi yang telah siap dipreparasi

ditimbang sebanyak 50 gram kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass

dan diberi larutan NaOH 5% (sebanyak 25,25 gram). Lalu direbus dengan

menggunakan kompor listrik 60 watt dipanaskan hingga mendidih (selama

30 menit) sambil terus diaduk menggunakan spatula supaya panas merata

dan busa tidak meluap. Kemudian didiamkan hingga uap panasnya

menghilang, kemudian disaring supaya memperoleh silika berbentuk sol.

Sol silika yang telah diperoleh kemudian ditutup dengan plastic press

untuk proses penjenuhan (aging) selama 24 jam (Sembiring, 2007).

3. Sintesis Zeolit

Zeolit disintesis dari campuran sol silika dan larutan sodium aluminat.

Larutan sodium aluminat diperoleh dengan melarutkan 5 gram Al(OH)3 ke

dalam 50 ml larutan NaOH 5% kemudian diaduk menggunakan magnetic

stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam. Setelah itu, sol silika 250

ml ditambahkan secara perlahan sambil terus diaduk pada kecepatan 500

rpm selama 1 jam. Kemudian campuran tersebut diaduk dan ditetesi HNO3

32

5% sedikit demi sedikit (7,4 ml dalam 100 ml aquades) hingga diperoleh

pH 7. Kemudian diaduk dengan kecepatan 1000 rpm selama 7 jam.

Selanjutnya zeolit dijenuhkan (aging) selama 24 jam dalam keadaan

tertutup rapat. Gel zeolit yang telah diaging disaring kemudian dicuci

menggunakan air hangat hingga gel menjadi putih. Gel zeolit ditiriskan,

kemudian dikeringkan ke dalam oven pada suhu 110 oC selama 7 jam. Gel

yang kering kemudian digerus menggunakan mortar dan pastle sampai

halus. Serbuk zeolit lalu diayak menggunakan ayakan 100 µm, supaya

menghasilkan butiran yang lebih halus dan ukuran yang lebih homogen.

4. Pembuatan Pellet Zeolit

Langkah yang dilakukan dalam pembuatan pellet zeolit adalah sebagai

berikut:

a. Menyiapkan sampel dan alat press hidrolic;

b. Memasukkan serbuk zeolit ke dalam cetakan press;

c. Memasang cetakan press ke dalam alat pressing kemudian

menguncinya dengan memutar sekrup;

d. Menekan tuas pompa untuk mendapatkan berat beban sebesar 5 ton;

e. Menekan tuas untuk mengeluarkan hasil pellet zeolit.

5. Kalsinasi Zeolit

Proses kalsinasi dilakukan menggunakan tungku pembakaran (furnace)

listrik. Suhu yang digunakan adalah 150 oC, 250 oC, dan 350 oC dengan

kenaikan suhu 3o per menit dan waktu penahanan selama 3 jam. Berikut

ini adalah langkah yang dilakukan dalam proses kalsinasi ini adalah:

33

a. Menyiapkan pellet dan serbuk zeolit yang akan dikalsinasi;

b. Memasukkan sampel ke dalam furnace pada suhu ruang;

c. Menghubungkan aliran listrik dengan furnace;

d. Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupkan furnace;

e. Mengatur suhu yang diinginkan dengan kenaikan 3o per menit dan pada

puncaknya ditahan selama 3 jam;

f. Memutar saklar pada posisi “OFF” setelah proses kalsinasi selesai;

g. Menunggu sampai furnace sampai suhu ruang kembali;

h. Mengeluarkan sampel dari furnace dan memutus aliran listrik furnace;

i. Menimbang massa sampel.

6. Karakterisasi

1. Karakterisasi dengan SEM

Prosedur pengujian sampel pada SEM adalah sebagai berikut:

a. Menyiapkan sampel yang telah mengalami proses pemolesan

(polishing) dan pembersihan;

b. Menaruh sampel pada speciment holder dengan menggunakan

double sticky tip dan mengatur posisi sampel;

c. Memberikan lapisan tipis (coating) dengan emas (Au) menggunakan

mesin ion sputter;

d. Memasukkan sampel ke dalam speciment chamber untuk melakukan

observasi pada spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan;

e. Melakukan pemotretan pada perbesaran 500x, 1500x, dan 2500x;

f. Menganalisis struktur mikro hasil potret gambar.

34

2. Karakterisasi dengan SAA

Prosedur pengujian sampel menggunakan SAA adalah sebagai berikut:

a. Menyiapkan sampel dalam bentuk serbuk;

b. Memasukkannya ke dalam tabung sampel untuk proses degassing;

c. Menimbang kembali setelah proses degassing;

d. Mengatur dan menjalankan kondisi analisa dengan mengisi kontainer

pendingin dengan gas cair;

e. Mengisi data-data mengenai berat sampel dan beberapa titik analisa

yang diinginkan (biasanya 3-5 titik isoterm);

f. Menekan tombol pada software komputer pengendali;

g. Memilih software BET untuk menganalisa luas permukaan.

3. Pengukuran menggunakan LCR meter

Langkah-langkah menggunakan LCR meter adalah sebagai berikut:

a. Meletakkan sampel pada sample holder;

b. Memasang kabel dari perangkat LCR tester yang terhubung

langsung pada komputer dengan dua elektrode di sisi sample holder;

c. Menjalankan program LCR pada frekuensi listrik yang diinginkan;

d. Mengambil data berupa nilai konduktivitas listrik dan grafik

hubungan antara frekuensi listrik dengan konduktivitas listrik.

D. Diagram Alir

Diagram alir proses pembuatan zeolit yang ditunjukkan pada Gambar 7.

35

Gambar 7. Diagram alir pembuatan zeolit

Preparasi Sampel

50 gr sekam padi direbus dalamlarutan 500 ml NaOH 5%selama 30 menit

5 gr Al(OH)3 + 50 ml NaOH 5%diaduk 550 rpm 2 jam

Filtrat disaring dan diagingselama 24 jam

Sol silika

Sol Sodium aluminat

250 ml sol silika + sol sodiumaluminat diaduk 500 rpm selama1 jam

larutan HNO3 5 % ditetesi hingga pH 7 dan diaduk 1000 rpmselama 7 jam

Gel zeolit

Diaging 24 jam, disaring, dicuci, dikeringkan selama 7 jam padasuhu 110 oC, digerus, dan diayak 100 µm

Serbuk zeolit

0,5 gr serbuk zeolit dibuatmenjadi pellet

dikalsinasi pada 150, 250,dan 350 °Cdan 350 oC

Mulai

dikalsinasi pada 150, 250,dan 350 oC

Uji SAA Uji SEM dan LCR meter

Analisis data

Kesimpulan

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa struktur yang terbentuk adalah

bahan penyusun zeolit dengan fasa bohmite, gibbsite, gibbsite, dan quartz

pada sudut 2 = 14.50°, 18,32°, 20,33° dan 28,18° yang ditunjukkan pada

bidang (020), (002), (110), dan (011). Selain itu, diperoleh perbandingan

Si/Al sebesar 3,3 pada hasil SEM EDS yang mengindikasikan bahwa zeolit

yang terbentuk termasuk dalam jenis zeolit kadar Si sedang.

2. Hasil analisis gambar SEM menunjukkan bahwa pada perlakuan termal 350

°C memiliki ukuran partikel dan pori yang paling kecil, yaitu sebesar 15,396

dan 0,533-8,400 , serta memiliki ukuran butir paling besar yaitu

2,000-11,200 .

3. Hasil analisis SAA menunjukkan bahwa pada perlakuan termal 350 °C

memiliki luas permukaan yang paling tinggi yaitu sebesar 242,027 m2/g.

4. Nilai konduktivitas paling tinggi diperoleh pada perlakuan termal 250 °C

yaitu sebesar 1,5540 x 10-4

S/cm dengan didukung oleh ukuran pori yang

besar yaitu sebesar 3,996

5. Nilai konduktivitas listrik zeolit yang dihasilkan memiliki potensi sebagai

elektrode superkapasitor.

54

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis memberikan

beberapa saran sebagai berikut:

1. Melakukan karakterisasi SAA untuk mengetahui distribusi pori

menggunakan metode BJH dan porositas karena terbatasnya melihat pori

menggunakan hasil SEM.

2. Menggunakan karakterisasi TEM sehingga dapat diketahui zeolit termasuk

ke dalam mikropori, mesopori, atau makropori.

3. Melakukan karakterisasi SEM EDS pada setiap suhu agar terlihat perubahan

komposisi setelah perlakuan suhu kalsinasi.

4. Melakukan karakterisasi XRD pada setiap perlakuan suhu dan menganalisis

struktur kristalnya agar dapat menjelaskan perubahan yang terjadi pada nilai

konduktivitas listrik zeolit.

5. Sebaiknya menggunakan template organik seperti karbon dalam jumlah

yang banyak untuk mendapatkan zeolit berukuran nano dan meningkatkan

nilai konduktivitas listrik zeolit.

DAFTAR PUSTAKA

Abidin, M. Z. 2008. Identifikasi Fasa Intermetalik -AlFeSi pada Paduan Al-7wt% Si dan Al-11wt% Si yang Mengandung Besi. Skripsi. FakultasTeknik Universitas Indonesia. Jakarta.

Alberty, A. R. and Daniels, F. 1980. Physical Chemistry (Fifth Edition John Wileyand Sons. New York.

Arguer, R. J., and Landolt, G. R. 1972. Crystalline Zeolite ZSM-5 and Method ofPreparing the same. US Patent. Vol. 3. Pp 702-886.

Ariyanto, T., Prasetyo, I., and Rochmadi. 2012. Pengaruh Struktur Pori terhadapKapasitansi Elektroda Superkapasitor yang Dibuat dari Karbon Nanopori.Reaktor. Vol. 14, No. 1. Hal 25-32.

Auerbach, S., Carrado, K., Dutta, P. 2003. Handbook of Zeolite Science andTechnology. Marcel Dekker. Inc, New York.

Bai, W., Lingwei, K., and Aiguo, G. 2013. Effects of Physical Properties onElectrical Conductivity of Compacted Lateritic Soil. Journal of RockMechanics and Geotechnical Engineering, Vol. 5. Pp 406-411.

Bandyopadhyay, A., Sarkar, M. D., and Bhowmick, A. K. 2005. Poly (VinylAlcohol)/ Silica Hybrid Nanocomposites by Sol-Gel Technique: Synthesisand Properties. Journal of Materials Science. Vol. 40. Pp 5233- 5241.

Bartomeuf, D., 1996. Handbook Zeolit Science And Technology: Catal Rev SciEng 38. Pp 521-612.

Bouma, J. 1977. The Function of Different Types of Macropores During SaturatedFlow Through Four Swelling Soil Horizons. Soil Science Society ofAmerica Journal. Vol. 41, No. 5. Pp 945-950

Brinker, C.J., and Schrer, G.W. 1989. Sol-Gel Science. California. ElsevierScience Press.

Burke,A. 2000. Ultracapacitors: Why, How, and Where is the Technology. J.Power Sources. Vol. 91. Pp 37–50.

Chandrasekhar, S., Pramada, P.N., and Majeed, J. 2003. Effect of CalcinationTemperature and Heating Rate on The Optical Properties and Reactivity ofRice Husk Ash, Journal of Materials Science, Vol. 41. Pp 7926-7933.

Cheetam, D. A.,1992, Solid State Compound. Oxford University Press. Pp 234-237.

Colel, S., Van Hertem, D., Meeus, L. and Belmans, R. 2006. The Influence ofRenewable and International Trade on Investment Decisions in the Grid ofthe Future. ICREPQ’06 International Conference on Renewable Energiesand Power Quality. Pp 1-8.

Considine, D. M. 1995. Van Nostrand’s Scientific Encyclopedia 8th Edition.Springer Science. New York. Pp 599.

Cooper, M., Pablo, V. T., and Vincent, C. 2005. Origin of Microaggregates inSoils with Ferralic Horizons. Sci. Agric. Vol. 62, No.3.

Deshpande R.P. 2015. Ultracapacitors. Mc Graw-Hill Education (India). Pp 71-72.

Ebtadiyanti, L. L. 2007. Karakterisasi tingkat Kristalinitas Silika Sekam Padi.Skripsi. FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Emmenegger, Ch., Mauron, Ph., Sudan, P., Wenger, P., Hermann, V., Gallay, R.,and Zuttel, A. 2003. Investigation of Electrochemical Double-layer(ECDL) Capacitors Electrodes Based on Carbon Nanotubes and ActivatedCarbon Materials. J. Power Sources. Vol.124, Pp 321-329.

Fachry, A. R, Juliyadi, T., dan Putu, E, Y. L. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasidengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal AmoniumSulfat Dari Larutannya. Jurnal Teknik Kimia, Vol. 15, No.2.

Fajula, F., Plee, D., Jansen InJC., Stocker ,M., Karge, H.G., and Weitkamp, J.1994. Handbook Zeolit Science And Technology eds. Advanced ZeoliteScience and Applications. Stud Surf Sci Catal. Vol. 85. Pp 633-651.

Fuadi, A. M., Musthofa, M., Harismah, K., Haryanto, dan Hidayati, N. 2012.Pembuatan Zeolit Sintesis dari Sekam Padi. Simposium Nasional RAPI XIFT UMS-2K012. Department of Chemical Engineering, Faculty ofEngineering, Universitas Muhammadiyah Surakarta.

Georgiev, D., Bogdanov,B., Angelova,K., Markovska, I., and Hristov, Y. 2009.Synthetic Zeolites-Structure, Classification, Current Trends In Zeolite

Synthesis Review, International Science Conference 4t -5th, Stara Zagora,Bulgaria, Economics and Society development on the Base of Knowledge.

Goldstain, J.I., Newburry, D.E., Echlin, P., Joy, D.C., Lyman, C.E., Lifahin, E.,Sawyer, L., and Michael, J.R. 2013. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis Third Edition. Kluwer Academic. New York.

Grbovic, P.J. 2014. Ultra-capacitors in power conversion system; Application,Analysis, and Design from Theory to Practice. IEE Press. Hal 17.

Gregg S. J. 1982. Adsorption, Surface area, and Porosity 2 nd Edition. AcademicPress. London.

Guthrie G.D. 1980. Handbook of Zeolite. Environ Health Pers 105. Pp 2192-2211.

Hakamada, M., Tetsunume, K., Youging, C., Hiromu, K., and Mamoru, M. 2007.Influence of Porosity and Pore Size On Electrical Resistivity of PorousAluminum Produced by Spacer Method. Material Transactions. Vol. 48,No.1. Pp 32-36.

Hamdan, H., 1992, Introduction to Zeolites: Synthesis, Characterization, andModification. Universiti Teknologi Malaysia. Penang.

Juliano, B.O. 1985. Rice Bran In: Rice: Chemistry and Technology 2nd Ed.American Association of Cereal Chemist. St. Paul, MN. Pp 647-687.

Handoyo, K. 1996. Kimia Anorganik. Universitas Gajah Mada Press. Yogyakarta.

Hayt, J. W.H dan John, A. B. 2006. Elektromagnetika Edisi ketujuh. Erlangga.Jakarta.

Kalapathy, U., A. Proctor, and J. Schultz, 2000. A Simple Method for Productionof Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresources Technology. Vol.73, Pp.257-262.

Kim, H.S., Yang, H.S., Kim, H.J, and Park, H.J. 2004. ThermogravimetricAnalysis of Rice Husk Flour Filled Thermoplastic Polymer Composites.Journal of Thermal Analysis and Calorimetry.Vol. 76. Pp 395-404.

Kötz, R., and Carlen, M. 2000. Principles and Applications of ElectrochemicalCapacitors. Electrochimica Acta. Vol. 45. Pp 2483-2498.

Kurniawan, C., Waluyo, T. B, dan Sebayang, P. 2011. Analisis Ukuran PartikelMenggunakan Free Software Image-J. Seminar Nasional Fisika. PusatPenelitian Fisika-LIPI. Serpong.

Lee, W.K, J.F Liu, and A.S Nowick. 1991. Physc. Rev.Lett. Vol. 67, No.12. Pp1559-1561.

Lu, Shuai., Corzine, A. K., and Ferdowsi, M. 2007. A New Battery/UltracapacitorEnergy Storage System design and Its Motor Drive Integration for HybridElectric Vehicles. IEEE Transactions on Vehicular Technology. Vol. 56,No. 4.

Lu, W., and Hartman, R. 2011. Nanocomposite Electrodes for High-PerformanceSupercapacitors. Journal of Physical Chemistry Letters. Vol. 43. Pp 655.

Luh, B. S. 1991. Rice Volume I Van Nostrand Reinhold. University of CaliforniaNew York.

Mahadilla, F.M. dan Putra, A. 2013. Pemanfaatan Batu Apung sebagai SumberSilika dalam Pembuatan Zeolit Sintesis. Jurnal Fisika Unand. Vol.2, No 4.

Martin, A., Swarbrik, J., and Cammarata, A. 1993. Farmasi Fisik Dasar-DasarFarmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi. Universitas Indonesia. Jakarta.

Mendez, S.L., Lopes, A.C., and Martins, P. 2014. Aluminosilicate andAluminosilicate Based Polymer Composites; Present Status, Applicationsand Future Trends. Progress in Surface Science. Vol. 89. Pp 239-277.

Miller, J.R., and Burke, A.F. 2008. Electrochemical Capacitors: Challenges andOpportunities for Real-World Applications. Electrochem. Soc. Interf. Vol.17, No.1. Pp 53–57.

Miller, J.R., and Simon, P. 2008. Electrochemical Capacitors for EnergyManagement. Science.Vol. 321, No. 5889. Pp 651–652.

Misnon, I. I., Aziz, R. A., Zain, N. K. M., Vidhyadharan, B., Krishnan, S. G., andJose, R. 2014. High Performance MnO2 Nanoflower Spesific Capacitancein Highly Conductive Electrolytes. Materials Research Bulletinhttp://dx.doi.org/10.1016/j.materresbull.2014.05.044.

Muttaqin H.S A, Emriadi, Alif,. A dan Tetra, O.N. 2014. Konduktivitas Elektrodadari Campuran Resin Dammar dan Zeolit dari Bottom Ash. Jurnal IlmuFisika. Vol. 6, No. 1.

Nur, H. 2001. Direct Synthesis of NaA Zeolite From Rice Husk AndCarbonaceous Rice Husk Ash. Indonesian Journal of Agricultural Science,Vol. 1. Pp 40-45.

Oktaviani, Y., dan Muttaqin, A. 2015. Pengaruh Temperatur Hidrotermal terhadapKonduktivitas Listrik Zeolit Sintesis dari Abu Dasar Batubara denganMetode Alkali Hidrotermal. Jurnal Fisika Unand. Vol. 4, No. 4. Hal 2302-8491.

Olson, D.H., Kokotaillo, G.T., Lawton, S.L., and Meier, W.M., 1981. J PhysChem. Vol. 85. Pp 2238-2243.

Pandolfo, A.G., and Hollenkamp, A.F. 2006. J Power Sources. Vol. 157. Pp 11-27.

Payra, P., and Dutta, P.K. 2003. Zeolites: A Primer. The Ohio State University,Columbus. Ohio, U.S.A. Pp 1-17.

Prasad C.S., Maiti K,N., and Venugopal R., 2001. Effect of Rice Husk Ash inWhiteware Compositions. Ceramic International. Vol. 27, No. 6. Pp 629-635.

P3GL. 2006. Prosedur Pemotretan Scanning Electron Microscope (SEM) JSM-35C. P3GL. Bandung.

Ramli, Z., dan Bahruji, H. 2003. Synthesis of HZSM-5 Type Zeolite usingCrystalline Silica of Rice HuskAsk,. Malaysian Journal of Chemistry. Vol.5, No. 1.

Rawtani, A. V. and Rao, M.S. 1989. Synthesis of ZSM-5 Zeolite Using Silicafrom Rice Husk ash. India Engineering Chemistry Resources. Vol. 28. Pp1411-1414.

Rianto, S., Mujinem, dan Aminhar, L. 2012. Pembuatan Sistem Perangkat LunakAlat Surface Area Meter Sorptomatic 1800. Prosiding Seminar Penelitiandan Pengelolaan Perangkat Nuklir. Pusat Teknologi Akselerator danProses Bahan, BATAN. Yogyakarta. Hal 252-254.

Rotenberg, D., Vahidi, A., and Kolmanovsky, I. 2008. Ultracapacitor AssistedPowertrains: Modeling, Control, Sizing, and The Impact on FuelEconomy. IEEE Conference on America Control. Pp 981-987.

Saceda, J. J. F., Rizalinda, L. L., Rintramee, K., Prayoonpokarach, S., andWittayakun, J. 2011. Properties of Silica from Rice Husk and Rice HuskAsh and their Utilization for Zeolite Y Synthesis. Department of ChemicalEngineering. Quim Nova.Vol. 34, No. 8.

Sadeli, M.Y., Bambang, P., dan Achmad, S. 2012. Pengaruh Variasi Besar ButirCarbon Black Terhadap Karakteristik pelat Bipolar. Jurnal IlmuPengetahuan dan Teknologi "TELAAH". Vol. 30, No.1. Hal 25-32.

Sari, F. P., Taer, E., dan Sugianto. 2014. Efek Variasi Waktu Ball Millingterhadap Karakteristik Elektrokimia Sel Superkapasitor Berbasis Karbon.JOM FMIPA. Pekanbaru.

Sapei, L. Miryanti, A., dan Widjaja, L.B. 2012. Isolasi dan karakterisasi silika darisekam padi dengan perlakuan awal mwnggunakan asam klorida. The 1st

Symposium in Industrial Technology. Vol. 2. Hal A8-A15.

Saputra, H., dan Rosjidi, M. 2004. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Zeolit.Jurnal Zeolit Indonesia. Vol. 3, No. 2.

Saputra, R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif PengolahanLimbah Industri.

Sembiring, S., Simanjuntak, W. I.G., dan Trisnawati, E. 2008. Karakteristik SilikaSekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan MetodeEkstraksi. Jurnal Fisika FMIPA Universitas Lampung. Vol. 37, No. 1. Hal47-52.

Smallman, R.E., and Bishop, R.J. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan RekayasaMaterial Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

Smith, K. 1992, Solid Support and Catalyst in Organic Synthesi. Ellis HorwoodPTR. Prentice Hall. London.

Sun, L., and Gong, K. 2001. Silicon-Based Materials from Rice Husks and TheirApplications. India Engineering Chemical Resource. Vol. 40. Pp 5861-5877.

Susmita, R., dan Muttaqin, A. 2013. Analisis Sifat Listrik Komposit Polianilin(PANi) terhadap Penambahan Bottom Ash sebagai ElektrodaSuperkapasitor. Jurnal Fisika Unand. Vol 2, No. 2. Hal 2302-8491.

Suwardi. 2000. Pemanfaatan Zeolit sebagai Media Tumbuh TanamanHortikultura. Departemen Tanah. Fakultas Pertanian IPB. Prosiding, TemuIlmiah IV PPL Tokyo. Jepang.

Taglibue, M., Farruseng, D., Valencia, S., Aguado, S., Ravon, U., Rizzo, C.,Corma, A and Mirodatos, C. 2009. Natural Gas Treating by Selective

Adsorption: Material Science and Chemical Engineering Interplay,Chemical Engineering Journal, Vol. 155. Pp 553-566.

Tjahjanto, R. T., Gunlazuardi, J., 2001. Preparasi Lapisan Tipis TiO2 sebagaiFotokatalis: Keterkaitan antara Ketebalan dan Aktivitas FotokatalisMakara. Jurnal Penelitian Universitas Indonesia. Vol. 3. Hal 81-91.

Wang Z., Wang R., Li T., Qiu H., and Wang F. 2015. Pore-Scale Modeling ofPore Structure Effects on P-Wave Scattering Attenuation in Dry Rocks.PLOS ONE. Vol. 10, No.5.

Wang, J., and Walcarius, A. 1996. Zeolite Containing Oxidase-Based CarbonBiosensors. J. Electroanal Chem. Vol 404. Pp 237-242.

Walcarius, A. 1999. Zeolite-Modified Electrodes in Electroanalytical Chemstry,Anal. Chim Acta. Vol. 384. Hal 1-16.

Weitkamp, J. 2000. Zeolites and Catalysis, Solid State Ionics. Vol 131, Pp 175–188.

Widyantoro, A.T.T., dan Susanti, D. 2013. Pengaruh Variasi TemperaturKalsinasi terhadap Sifat Kapasitif Kapasitor Elektrokimia TungstenTrioksida (WO3) Hasil Sintesa Sol Gel. Jurnal Teknik POMITS. Vol. 2,No. 1. Hal 2337-3539.

Wu, F.C., Tseng, R.L., Hu, C.C., Wang, and C.C. 2004. Physical andElectrochemical Characterization of Activated Carbons Prepared fromFirwoods For Supercapacitors. J. Power Sources. Vol. 138. Pp 351–359.

Yalςin, N., and Sevinς, V. 2001. Studies on Silica Obtained From Rice Huso,Ceramic International. Vol. 27. Pp. 219-224.

Yang, Z., Bai,S., Yue,H., Li,X., Liu,D., Lin,S., Li,F., and He, D. 2014.Germanium Anode with Lithiated-Copper-Oxide Nanorods as anElectronic-Conductor for High-Performance Lithium-Ion Batteries.,Materials Letters. Vol. 136. Pp 107–110.

Yimlamai, I., Niamlang, S., Chanthaanont, P., Kunanuraksapong, R.,Changkhamchom,S., and Sirivat, A. 2011. Electrical ConductivityResponse and Sensitivity of ZSM-5, Y, and Mordenite Zeolites TowardsEthanol Vapor. IONICS. Vol 17. Pp 607-615.

Yu, J., Qi, L., Cheng,B., and Zhao, X. 2008. Effect of Calcination Temperatureson Microstructures and Photocatalytic Activity of Tungsten Trioxide

Hollow Microspheres. Journal of Hazardous Materials. Vol. 160. Pp 631-628.

Zamroni, A., dan Susanti, D. 2012. Pengaruh Variasi Temperatur PostHydrothermal Terhadap Property Kapasitif Kapasitor Elektrokimia dariMaterial Tungsten Trioksida (WO3) Hasil Proses Sol-Gel. Jurnal TeknikPomits. Vol. 1, No. 1. Hal 1-6.

Zawrah, M. F., El-Kheshen, A. A. and Abd-El-Aal, H. M. 2009. Facile andEconomic Synthesis of Silica Nanoparticles. Journal of Ovonic Research.Vol. 5, No. 5. Pp 129-133.