jurnal Emisi

download

of 15

  • date post

    17-Jul-2015
  • Category

    Documents

  • view

    488
  • download

    7

Embed Size (px)

Transcript of jurnal Emisi

Prinsip operasi metode ini yaitu diperlukan sumber cahaya dari luar yang memancarkan sinar dengan panjang gelombang tertentu, yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk mengubah tingkat energi elektronik dari tingkat dasar ke tingkat eksitasi suatu unsur. Sinar dengan panjang gelombang yang diperlukan ini dilewatkan nyala yang mengandung unsur yang akan diukur. Perbedaan antara intensitas sinar mula-mula dengan intensitas sinar yang diteruskan diukur dan perbedaan ini sebagai nilai absorban dan besarnya berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang mengabsorpsi sinar tersebut. Beberapa percobaan ini merupakan usaha untuk memahami hal-hal sebagai berikut : 1. Pembuatan kurva kalibrasi 2. Mencari dan menentukan batas diteksi 3. Mempelajari beberapa sifat gangguan dan cara mengatasinya 4. Mencari kondisi optimum seperti : Kecepatan gas pembakar Kecepatan gas oksidan Tinggi burner head Menentukan kadar suatu unsur

A. Analisis Gangguan Kimia dari Fosfat pada Unsur Ca

(kalsium)Gangguan ini adalah salah satu jenis gangguan umum pada analisis Ca secara fotometri nyala. Populasi atom Ca di dalam nyala berkurang, jika terdapat ion fosfat di dalamnya. Hal ini disebabkan terjadinya reaksi pembentukan senyawa kalsium fosfat [ Ca3(PO4)2] yang dalam nyala sukar diatomisasi ion kalsiumnya dan terbentuk fasa terkondensasi. Gangguan tipe ini adalah gangguan kimia. Untuk mengatasinya dapat dilakukan usaha menguranginya dengan nyala suh yang lebih tinggi atau menambahkan senyawa yang disebut releasing agent atau masking agent.

1

Dalam percobaan ini dilakukan dengan cara : Meninggikan suhu nyala Menambahkan ion Sr2+ sebagai releasing agent Menambahkan larutan EDTA atau larutan sebagai masking agent

Alat dan Bahan Kimia Spektrometer Serapan Atom Labu ukur 250 ml (4 buah), 100 ml (20 buah) Pipet ukur HNO3 pekat Larutan standar Ca 500 ppm, Sr 1000 ppm, EDTA, dan fosfat 0,025 M

Cara Kerja Preparasi Larutan Standar dan Pengukuran: 1. Buat dari larutan standar Ca (500 ppm), larutan seri dengan konsentrasi 10 ppm + X ppm Fosfat dalam labu ukur 100 ml (X= 0.00; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 ppm). 2. Ukur masing-masing serapannya pada kondisi optimum operasi alat (petunjuk instruktur). Buat kurva (grafik hubungan serapan terhadap konsentrasi fosfat). Masking Agent: 1. Buat seri larutan standar Ca yang mengandung 10 ppm Ca + 10 ml larutang EDTA 1000 ppm + X ppm Fosfat dalam labu ukur 100 ml (X = 0,00; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 ppm). 2. Ukur masing-masing serapannya pada kondisi optimum operasi alat (petunjuk instruktur). Buat kurva (grafik hubungan serapan terhadap konsentrasi fosfat).

2

3. Pada preparasi terdahulu, ukur salah satu standar Ca, dengan mengubah komposisi nyala (meninggikan suhu nyala), amati perubahan serapan yang terjadi. Releasing Agent: Buat seri larutan standar Ca yang mengandung 10 ppm + salah satu harga X ppm Fosfat, dengan tujuan menentukan seberapa banyak konsentrasi Sr diperlukan untuk mendapatkan serapan standar Ca seperti serapan tanpa ada gangguan fosfat, maka tambahkan pada salah satu seri larutan tersebut dengan larutan Sr, kemudian ukur serapannya, hingga diperoleh hasil yang dimaksud.

B. Analisis Gangguan Ionisasi pada Penentuan StronsiumDerajat ionisasi atom-atom dalam nyala bergantung pada potensial ionisasinya dan suhu nyala. Dua parameter ini akan menentukan berapa bagian atom-atom yang terbentuk dalam nyala akan hilang oleh karena peristiwa ionisai. Karena reaksi ini terjadi dalam fasa uap, gangguan ionosasi ini dikelompokan sebagai gangguan kimia dalam fasa uap. Gangguan kimiawi ini dapat dikurangi dengan cara memilih suhu nyala dengan tepat, atau dengan menambahkan berlebih dahulu unsur-unsur yang mempunyai potensial ionisasi yang lebih rendah. Penambahan ini akan menaikan konsentrasi elektron dalam nyala sehingga bisa menahan/ menekan ionisasi unsur yang akan dianalisis.

Alat dan Bahan Labu ukur 250 ml (4 buah), 100 ml (10 buah) Pipet ukur dan pipet tetes Spektrometer serapan atom Larutan baku Sr dan K Asam HNO3 pekat

Cara Kerja :3

Preparasi Larutan :

Buat larutan standar Sr (500 ppm), K = 2500 ppm, buat seri larutan standar Sr yang mengandung 50 ppm + X ppm (X = 2500; 1000; 500; 100 ppm) Cara pengukuran :

1. Persiapan pengoperasian alat (petunjuk instruktur) 2. Ukur serapan larutan-larutan tersebut, pengukuran bisa dilakukan secara emisi nyala dengan nyala udara-asetilen dan N2O-asetilen atau secara serapan atom. 3. Plot hasil serapan terhadap penambahan konsentrasi K. 4. Tentukan jumlah K yang diperlukan untuk mengurangi gangguan ionisasi.

Data Pengamatanmaks untuk Ca = 422.73 nm Larutan Ca 1000ppm Ca 1000ppm + PO4- 1ppm Ca 1000ppm + PO4- 2ppm Ca 1000ppm + PO4- 5ppm Ca 1000ppm + PO4- 10ppm E 0.5053 0.5096 0.5180 0.4696 0.4181

Larutan Ca 1000ppm + EDTA Ca 1000ppm + PO4- 1ppm EDTA Ca 1000ppm + PO4- 2ppm EDTA Ca 1000ppm + PO4- 5ppm EDTA

E 0.6005 + 0.5763

+ 0.5756

+ 0.5159

4

Ca 1000ppm + PO4- 10ppm + 0.4456 EDTA

Larutan Ca 1000ppm + Sr 5ppm Ca 1000ppm + PO4- 1ppm Sr 5ppm Ca 1000ppm + PO4- 2ppm Sr 5ppm Ca 1000ppm + PO4- 5ppm Sr 5ppm

E 0.6110 + 0.6041

+ 0.5895

+ 0.5348

Ca 1000ppm + PO4- 10ppm + 0.4349 Sr 5ppm

maks untuk Sr = 460.57 nm Larutan Sr 5ppm + K 100ppm Sr 5ppm + K 500ppm Sr 5ppm + K 1000ppm Sr 5ppm + K 2500ppm E 0.5114 0.5238 0.5300 0.5400

5

6

PembahasanPada percobaan kali ini dilakukan spektroskopi emisi nyala atau AES (Atomic Emission Spectroscopy). Percobaan kali ini bertujuan untuk mengetahui dan memahami instrumentasi AES dan mengetahui pengaruh Masking Agent dan Releasing Agent pada pengukuran AES. Spektroskopi emisi nyala atau AES (Atomic Emission Spectroscopy) merupakan alat yang berdasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur tertentu. Alat ini dapat digunakan untuk menganalisa logam secara kualitatif maupun kuantitatif. Alat AES sebenarnya memiliki instrumentasi yang sama dengan AAS (Atomic Absorbance Spectroscopy), hanya saja yang membedakan adalah pada AAS yg di ukur merupakan absorbansi dari sampel sedangkan pada AES adalah emisinya.

Pada dasarnya prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini adalah ketika elektron dalam suatu atom tereksitasi, misalnya dengan cara dipanaskan, terdapat tambahan energi untuk mendorong electron menuju orbit energi yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi ini merupakan keadaan yang sangat tidak stabil, maka elektron jatuh kembali ke keadaan dasarnya dan meninggalkan keadaan tereksitasinya. Pada saat electron kembali ke keadaan dasarnya, energi tambahan yang telah diserapnya akan dilepaskan dengan cara dipancarkan kembali dalam bentuk foton. Panjang gelombang (atau sama seperti frekuensi) dari foton ditentukan oleh perbedaan energi antara kedua tingkat energi dan setiap unsure atau atom memiliki karakteristik yang khas. Setiap elemen memiliki spektrum atom yang berbeda. Produksi garis spektra oleh atom dari suatu unsur menunjukkan bahwa sebuah atom hanya dapat memancarkan sejumlah energi. Ini mengarah pada kesimpulan bahwa

7

elektron tidak dapat memiliki jumlah sembarang energi tetapi hanya sejumlah energi Spektrum emisi ini dapat digunakan sebagai karakteristik yang unik untuk identifikasi kualitatif elemen. Untuk analisis kuantitatif, intensitas cahaya yang dipancarkan pada panjang gelombang dari elemen yang akan ditentukan diukur. Intensitas emisi pada suatu panjang gelombang akan lebih besar apabila jumlah atom dari unsur analyte meningkat.

Ada banyak cara di mana atom dapat dibawa ke keadaan tereksitasi. Metode paling sederhana adalah dengan memanaskan sampel dengan suhu tinggi, setelah itu eksitasi diproduksi oleh tumbukan antara atom sampel. Sumber energi dapat menjadi busur listrik, api, atau lebih baru-baru ini, sebuah plasma. Pada spektrofotometri emisi nyala, sumber pengeksitasinya adalah nyala api gas, tetapi kelemahan dari nyala api ini adalah energi kalor yang dihasilkan relatif rendah. Misalnya campuran gas Acetilen dan O2 murni hanya akan menghasilkan suhu sekitar 3000oC. Dengan kombinasi gas ini maka unsur-unsur yang dapat dieksitasikan dengan menghasilkan intensitas sinar emisi yang baik biasanya adalah logam8

logam alkali (Na, K, Li, Ca dll). Sedangkan untuk mengeksitasikan atom logam-logam yang lebih berat maka diperlukan nyala api dengan kombinasi gas lain yang dapat memberikan suhu lebih tinggi dan juga memberikan energi kalor yang lebih tinggi. Oleh karena itu AES cocok untuk menganalisis unsur- unsur logam golongan Alkali dan Alkali Tanah.Pada percobaan kali ini dilakukan spektroskopi emisi nyala untuk

menganalisis gangguan kmia dari fosfat pada unsure Ca serta analisis gangguan ionisasi pada penentuan stronsium. Pada spektroskopi emisi nyala, sering terjadi gangguan. Gangguangangguan tersebut ada 3 macam, yaitu Gangguan Fisika Gangguan fisika dapat disebabkan oleh terdapatnya endapan pada sample dan sifat fisik dari sample, seperti viskositasnya yang tinggi dan titik didihnya yang tinggi. Bila titk didih dari unsurnya sangat tinggi, maka saat proses pemanasan atom yang ada tidak dapat tereksitasi dan dalam keadaan bebasnya sehingga emisi yang diharapkan tidak dapat terjadi. Gangguan Kimia Gangguan kimia dari percobaan dengan metode ini dapat disebabkan oleh adanya interaksi dengan unsur lain. Reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam nyala (ionisasi, terbentuknya oksida, silikat, dan senyawa lainnya yang stabil ; reduksi dan sebagainya) dapat menimbulkan efek penurunan (depression, suspression) ataupun bahkan peningkatan (enchacement) dari adsorbans (A). Hal ini dapat mempengaruhi pengukuran sehingga hasil yang diperoleh tidaklah akurat Gangguan Spektral Gangguan spectral terjadi apabila terdapatnya 2 unsur pada sampel yang diperiksa yang memiliki panjang ge