PERCOBAAN VIPENETAPAN KADAR KALSIUM DENGAN METODE AAS

I. TUJUAN PERCOBAAN1.1. Mempelajari pengaruh parameter instrument, pengaruh fosfat dan aluminium pada absorpsi Kalsium.1.2. Menetapkan Kalsium dalam sample air kran dengan metode kalibrasi standar dan adisi standar.

II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 AbsorpsiSuatu berkas radiasi elektromagnetik bila dilewatkan melalui sempel kimia sebagian akan terabsorpsi. Energi elektromagnetik ditransfer ke atom atau molekul dalam sampel, berarti patikel dipromosikan dari tengkat energi yang lebih rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi, yaitu ke tingkat tereksitasi. Pada temperature kamar, biasanya berada pada tingkat dasar. Absorpsi meliputi transisi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. (Khopkar, 2003)

2.2 Hukum Dasar Spektroskopi AbsorpsiJika suatu berkas sinar melewati suatu medium homogen, sebagian dari cahaya dating (Po) diabsorpsi sebanyak (Pa) sebagian dapat diabaikan dipantukan (Pr) sedang sisanya ditransmisikan (Pt) dengan efek intensitas murn sebesar :Po = Pa + Pt + PrLambert (1960) dan Beer (1852) dan juga Bouger menunjukkan hubungan :

(Khopkar,2003)2.3 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Nilai Absorbansi Jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sejajar jatuh pada medium pengabsorpsi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecilnya akan menurunkan intensitas berkas Jika suatu cahaya monokromatik mengenai suatu medium yang transparan, laju pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas cahaya Intensitas berkas sinar monokromatik berkurang secara eksponensial bila konsentrasi zat pengabsorpsi bertambah. (Khopkar,2003)

2.4 SpektroskopiSpektroskopi adalah studi mengenai antaraksi antara energi cahaya dan materi. Warna-warna yang nampak dan fakta bahwa orang bias melihat merupakan akibat-akibat dari absorpsi energi oleh senyawa organik maupun anorganik. Yang merupakan perhatian primer bagi ahli senyawa organik ialah fakta bahwa panjang gelombang pada mana suatu senyawa organik menyerap energi cahaya bergantung pada struktur senyawa tersebut. (Fessenden, 1986)

2.5 SpektrofotometriSpektrofotometri ialah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengatur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. (Khopkar,2003)

2.6 Spektroskopi Serapan AtomMetode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium 358,5 nm, Kalium 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cakup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam, misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s2 2s2 2p6 3s1 tingkat dasar untuk elektron valensi 3s1 artinya tidak memiliki kelebihan energi. (Khopkar,2003)

2.7 Gambar AAS dan komponen AAS

Atomic Absorption Spectrometer

Setiap AAS terdiri atas beberapa komponen berikut :a. Lampu Katoda berongga ( Hollow Cathode Lamp )Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas Argo atau Neon bertekanan rendah dan didalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis logam murni dari unsur obyek analisis.b. Ruang pengkabutan Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh diubah menjadi aerosol. Dinding dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik / tefllon. Dalam ruangan ini dipasang peralatan yang terdiri atas :Nebulizer glass bead atau impact bead ( untuk memecahkan larutan menjadi partikel butir yang halus). Flow spoiler ( berupa baling baling berputar, untuk mengemburkan butir / partikel yang kasar ). Inlet dari fluel gas dan drain port ( lubang pembuangan ).c. PembakarMerupakan alat dimana campuran gas ( bahan bakar dan oksida ) dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom atom analit yang diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan panas dan tahan korosi. Desain burner harus dapat mencegah masuknya nyala ke dalam spray chamber. Burner untuk nyala udara asitilen ( suhu 2900 30000 C ). d. Monokromator Fungsinya untuk mengisolir sebuah resonansi dari sekian banyak spectrum yang dihaslkan oleh lampu katoda beronggae. Detektor Detektor yang biasa digunakan dalam AAS ialah jenis photomultiplier tube, yang jauh lebih peka daripada phototube biasa dan responnya juga sangat cepat. Fungsinya untuk mengubah energy radiasi yang jatuh pada detector menjadi sinyal elektrik.f. Sistem read outRead out merupakan system baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor. (Khopkar,2003)

2.8 Cara Kerja AAS Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala atau tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar atomisasi sempurna. Ionisasi harus dihindari dan ia dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi. Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan dalam kamar pencampur kemudian dilewatkan melalui bayfle menuju ke pembakar. Nyala akan dihasilkan sampai dihisap masuk kekamar pencampur. Hanya tetesan kecil yang dapat melalui bayfle. Tapi hal ini tak sesempurna ini, karena kadang kala nyala tersedot balik kedalam kamar pencampur sehingga hasilkan ledakan. (Khopkar,2003)

2.9 Tabel panjang gelombang beberapa unsur logam AAS

UnsurPanjang gelombang (nm)Sensitivitas (g/mL)

AgAlAsAuBBaBeBiCaCdCoCrCsCu328,1309,3193,7242,8249,8553,6234,9223,1442,7218,8240,7357,9852,1324,70,0290,750,600,118,400,200,0160,200,0130,0110,0530,0550,040,04

(Khopkar, 2003)2.10 Interferensi pada AASInterferensi secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu interferensi spektral dan interferensi kimia. Interferensi spektral dan interferensi kimia. Interferensi spektral disebabkan karena tumpangsuh absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur, karena rendahnya resolusi monokromator. Sedangkan interferensi kimia disebabkan adanya reaksi kimia selama atomisasi sehingga mengubah sifat-sifat absorpsi. (Khopkar, 2003)

2.11 Gangguan Dalam Absorpsi AtomGangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengamatan. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperature tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan sampel. Misalnya bila suatu sampel larutan CaCl2 dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan terdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada katakana partikel Ca3(PO4). (Underwood,1999)

2.12 Analisis Bahan2.12.1 Kalsium Sifat fisika : logam putih agak lunak dan melebur pada suhu 845Oc Sifat Kimia : Dapat bereaksi dengan oksigen di udara (Arsyad,2001)2.12.2 NaClSifat fisika : kristal padat berwarna putihSifat kimia : diperoleh dengan menguapkan dan memnurnikan dengan air laut (Arsyad,2001)2.12.3 Na2HPO4 Sifat fisik : larutan tak berwarna Sifat kimia : merupakan asam berbasa tiga yang dapat membentuk tiga deret garam (Vogel, 1985)2.12.4 StronsiumSifat fisika : unsur dengan nomor atom 38 dengan lambing SrSifat kimia : merupakan logam yang reaktif (Pudjaadmaka, 2002)2.12.5 Aluminium Sifat fisika : titik leleh 660 C, titik didih 2450 C Sifat kimia : merupakan logam yang reaktif, bersifat amfoter

(Pudjaadmaka, 2002)

III. METODE PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat AAS Perkin Elmer 3100 Labu takar 100 ml Labu takar 10 ml Pipet ukur 1 ml Pipet ukur 5 ml Pipet tetes 3.1.2 Bahan Larutan Ca 500 ppm Sr(Cl)2 4 % Phosphat 100 ppm NaCl 2000 ppm Al 100 ppm Air kran Akuades

3.2 Skema Kerja3.2.1 Penentuan absorbansi larutan standar Ca dengan metode kalibrasi standar

3.2.1.1 pengenceran larutan stok Ca2+ 500 ppm menjadi 50 ppm

10 ml Ca2+ 500 ppmLabu takarLabu takar 50 ml

Pengenceran dengan akuades pada labu ukur 100 mlPenambahan aquades hingga tanda ukur dan digojogPengukuran absorbansi dengan AASPembandingan

Hasil

3.2.1.2 Larutan Ca2+ 5 ppm

1 ml Ca2+ 50 ppmLabu ukurLabu takar 25 ml

Pengenceran dengan akuades pada labu ukur 10 mlPenambahan aquadest hingga tanda ukur dan digojog Pengukuran absorbansi dengan AASPembandingan

Hasil

3.2.1.3 Larutan Ca2+ 10 ppm

2 ml Ca2+ 50 ppmLabu ukurLabu takar 50 ml

Pengenceran dengan akuades pada labu ukur 10 mlPenambahan aquadest hingga tanda ukur dan digojogPengukuran absorbansi dengan AAS

HasilPembandingan

3.2.1.4 Larutan Ca2+ 15 ppm

3 ml Ca2+ 50 ppmLabu ukurLabu takar 25 ml

Pengenceran dengan akuades pada labu ukur 10 mlPenambahan aquadest hingga tanda ukur dan digojogPengukuran absorbansi dengan AASPembandingan

Hasil 3.2.1.5 Larutan Ca2+ 20 ppm

4 ml Ca2+ 5 ppm Labu ukur Setiap AAS terdiri atas tiga komponen berikut :a.Unit atomisasib.Sumber energic.Sistem pengukur fotometrikAtomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala atau tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar atomisasi sempurna. Ionisasi harus dihindari dan ia dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi. Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan dalam kamar pencampur kemudian dilewatkan melalui bayfle menuju ke pembakar. Nyala akan dihasilkan sampai dihisap masuk kekamar pencampur. Hanya tetesan kecil yang dapat melalui bayfle. Tapi hal ini tak sesempurna ini, karena kadang kala nyala tersedot balik kedalam kamar pencampur sehingga hasilkan ledakan. (Khopkar,2003)

Pengenceran dengan akuades pada labu ukur 10 ml Penambahan aquades hingga tanda ukur Pengukuran absorbansi dengan AAS

Hasil Pembandingan

3.2.1.6 Larutan Ca2+ 25 ppm

5 ml Ca2+ 50 ppmLabutakar

Pengenceran dengan akuades pada labu ukur 10 ml Penambahan aquades hingga tanda ukur Pengukuran absorbansi dengan AAS Pembandingan

Hasil

3.2.2 Studi Interferensi3.2.2.1 Efek Fospat

1 ml Ca2+ 50 ppm + 1 ml PO43- 10 ppmLabu takar

Pengenceran dengan akuades sampai batas Pemindahan ke tabung Pengukuran absorbansi dengan AAS Pembandingan

Hasil

3.2.2.2 Efek Fosfat

1 ml Ca2+ 50 ppm Ca + 5 ml SrCI2 4 % Labu takar Labu takar 25 ml

Pengenceran dengan akuades sampai batasPemindahan ke tabung Pengukuran absorbansi dengan AASPembandingan

Hasil

IV. DATA PENGAMATAN 4.1 Dengan metode adisi standar Larutan Konsentrasi Ca2+ (ppm)Absorbansi

Blanko00

Standar 1 + sampel50,15

Standar 2 + sampel 100,36

Standar 3 + sampel150,5

Standar 4 + sampel 200,67

Standar 5 + sampel 250,8

Sampel X0,321

4.2 Dengan metode kalibrasi standar Larutan Konsentrasi Ca2+ (ppm)Absorbansi

Blanko00

Standar 150,45

Standar 2100,359

Standar 3 150,521

Standar 4 200,67

Standar 5 250,79

Sampel X0,600

V. Hipotesa Percobaan yang berjudul penetapan kadar kalsium dengan metode AAS bertujuan untuk memahami pengaruh parameter instrument, pengaruh fosfat dan alumunium terhadap absorbsi kalsium dan untuk menemukan kadar kalsium dalam contoh makanan dan contoh sintetik dengan membandingkan absorbansinya terhadap standart. Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan pada arbsorpsi cahaya oleh atom dengan panjang gelombang tertentu. Metode yang digunakan adalah spektrometri atomic absorbsi Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Hasil yang diperoleh Ca dapat ditentukan dengan metode kalibrasi dan metode adisi dan adanya spesi fosfat (PO43-), Al, Na, dan Sr dapat menginterferensi absorbansi kalsium. Adanya spesi stronsium dan natrium dapat meningkatkan abrsorbansi kalium.