I. TUJUAN

1. Menentukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, Mg+, Zn+ dengan menggunakan resin

penukar kation.

2. Menentukan efisiensi resin penukar kation.

II. DASAR TEORIIon exchange atau penukaran ion merupakan salah satu metoda penghilangan

mineral dari air, media umum dipakai berupa resin alam atau sintetis. Sebagai zat

penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara

lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas

penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-

ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air

atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan

kromatografi penukar ion. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion,

maka ion terlarut dalam air akan teresap ke resin penukar ion dan resin akan

melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut maka

kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas.

Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syarat-

syarat sebagai berikut :

1. Kapasitas total yang tinggi. Maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang

tinggi.

2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat digunakan berulang-

ulang. Resin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena

itu resin harus tahan terhadap air

3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang

luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian pula terhadap oksidasi dan radiasi.

4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis,

tekanan hidrostatis cairan, serta tekanan osmosis.

1

Resin

penukar ion adalah suatu strukur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat

pada kerangka organik. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap yaitu pembentukan

kerangka dan pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan kerangka biasa

dipakai cross linked polystirene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer yang

disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan, tidak

berwarna dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion.Tahap

selanjutnya pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tsb.

Untuk resin penukar ion (ion exchange) proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu

reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorpsi

seperti pada persamaan reaksi d bawah. Sebagian besar resin kation terbuat dari bahan dasar

DVB (Divinilbenzena) dengan gugus aktif sulfonat seperti ditunjukan pada gambar.

2

Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu :

I. Anion exchange resin (resin penukar anion), yaitu resin yang mempunyai kemampuan

menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air. Resin ini biasanya berupa gugus

amin aktif. Misalnya : R – NH2 (primary amine), R – R1NH (secondary amine), R –

R21N (tertiary amine), R – R3

1 NOH ( quartenary amine). Dalam notasi diatas R

menunjukan polimer hidrokarbon dan R1 menunjukkan gugus tertentu misalnya CH2.

II. Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai

kemampuan menyerap/ menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na dsb. Yang ada

dalam air. Contoh : Hidrogen zeolith (H2Z), resin organic yang mempunyai gugus

aktif SO3H(R.SO3H), dan sulfonated coal.

Pada resin penukar kation, misalnya RSO3H, gugus aktif SO3 mempunyai daya

afinitas yang lebih besar terhadap kation-kation lain bila dibandingkan dengan H+. Tetapi

sebaliknya dapat pula terjadi pada regenerasi.Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi

H+ dalam larutan sangat tinggi.

Reaksi :

Ca Ca 2HCl

Mg + 2RSO3H Mg (RSO3)2 +

Na Na H2SO4

Apabila H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan perkataan

lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan

lagi dengan cara regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCl (konsentrasi 1-10 %).

3

Reaksi regenerasi :

Ca Ca

Mg (RSO3)2 + H2SO4 2RSO3H + Mg SO4

Na Na

(aktif lagi) (dibuang)

Lamanya waktu regenerasi bermacam-macam, tetapi pada umumnya berlangsung

minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat. Setelah tahap regenerasi maka perlu

dilakukan pembilasan terhadap resin.Pembilasan yang dilakukan terdiri dua tahap yaitu

pembilasan awal dan pembilasan akhir.Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan

sisa-sisa regenerasi yang masih menempel pada resin. Pembilasan akhir dilakukan untuk

menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk.

III. ALAT DAN BAHAN

NO. ALAT BAHAN

1. Tabung kolom berisi zat penukar ion HCl 6 M

2. Pipet 10 mL NaOH 0,1 M

3. Labu erlenmeyer 250 mL 2 buah Buffer Ammonia

4. Buret 50 mL dengan statif dan klem Indikator EBT

5. Gelas kimia 100 mL Resin penukar kation

6. Gelas ukur 100 mL EDTA

7. Botol seprot Indikator universal

8. Pipet ukur 25 mL KCN padat

9. Spatula Aquadest

10. Sampel

11. Indikator Fenolftalein

4

25 mL HCl 6 M

Tutup valve

Sisakan 1 cm, jangan sampai resin kering

Valve dibuka perlahan

Netralkan dengan aquadest 250 mL

pH harus netral = 7

dimasukkan setiap 50 mL

cek dengan indikator universal

5mL sampel

Tutup valve

Sisakan 1 cm, jangan sampai resin kering

Valve dibuka perlahan

NaOH 0,1 M

IV. LANGKAH KERJA

1. Regenerasi resin / Penyiapan kolom

2. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na+, Mg2+dan Zn2+)

5

3 tetesPhenolptalein

Catat volume NaOH,

Tentukan

konsentrasi

3. Penentuan konsentrasi Mg2+dan Zn2+

4. Penentuan konsentrasi Mg2+

6

Amati

Catat volume EDTA (b)

Lakukan duplo

Tentukan

konsentrasi

1. 5 mL sampel2. (a) mL NaOH3. 5 mL buffer ammonia 4. Indikator EBT

EDTA 0,02 M

Amati

1. 5 mL sampel2. (a) mL NaOH3. 5 mL buffer ammonia 4. 2 sendok spatula KCN5. Indicator EBT

Catat volume EDTA (c)

Lakukan duplo

Tentukan DATA PENGAMATAN

Proses

EDTA 0,02 M

V. DATA PENGAMATAN

Proses Hasil Keterangan

Regenerasi resin atau penyiapan kolom

Untuk mengaktifkan resin dan menghilangkan sisa

regeneran

Titrasi penentuan konsentrasi H+, Na+,

Mg2+, dan Zn2+

Warna larutan akan menjadi merah muda setelah titik ekivalen

tercapai

Titrasi penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ Warna larutan akan

menjadi biru setelah titik ekivalen tercapai

Titrasi penentuan konsentrasi ion Mg2+

Warna larutan akan menjadi biru setelah titik

ekivalen tercapai

7

VI. DATA PERCOBAAN

I. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn)

II. Penentuan jumlah total mgrek H+ dalam sampel

III. Penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+

IV. Penentuan konsentrasi Mg2+

8

Sampel (ml) NaOH 0,1 N(ml)

5mL 2,8

- -

Sampel (ml) NaOH 0,1 N(ml)

10mL 15,4

5mL 5,4

Rata-rata 10,4

Sampel (ml) EDTA 0.02 M (ml)5 8,45 9,5

Rata-rata 8,95

Sampel (ml) EDTA 0.02 M (ml)5 6,15 5

Rata-rata 5,55

VII. PERHITUNGAN

A. Menghitung jumlah total mgrek H+dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn)

Diket : V NaOH = 2,8 ml ; M NaOH = 0,1 N

Dit : jumlah total mgrek

Jawab :

MSAMPEL .VSAMPEL = MNaOH .VNaOH

MSAMPEL . 5 mL = 0,1 N . 2,8 mL

MSAMPEL = 0,056 N

N = n n = N x Vsampel

V

n total = 0,056 N x 5 mL

= 0,28 mgrek

B. Menghitung jumlah total mgrek H+ dalam sampel

Diket : V NaOH = 5,4 ml ; M NaOH = 0,1 N

Dit : jumlah total mgrek

Jawab :

MSAMPEL .VSAMPEL = MNaOH .VNaOH

MSAMPEL . 5 mL = 0,1 N . 5,4 mL

MSAMPEL = 0,108 N

N = n n = N x Vsampel

V

n total = 0,108 N x 5 mL

= 0,54 mgrek9

C. Menghitung konsentrasi Mg2+dan Zn2+

Diket : V EDTA = 8,95 ml ; M EDTA = 0,2 M

Dit : n Mg2+dan Zn2+

Jawab :

MSAMPEL .VSAMPEL = MEDTA .VEDTA

MSAMPEL . 5 mL = 0,2M . 8,95 mL

MSAMPEL = 0,358 N

n Mg2+dan Zn2+ = M x Vsampel

= 0,358 N x 5 mL

= 1,79 mgrek

C. Menghitung konsentrasi Mg2+

Diket : V EDTA = 5,55 ml ; M EDTA = 0,2M

Dit : n Mg2+

Jawab :

MSAMPEL .VSAMPEL = MEDTA .VEDTA

MSAMPEL . 5 mL = 0,2M . 5,55 mL

MSAMPEL = 0,22 N

n Mg2+ = M x Vsampel

= 0,22 N x 5 mL

= 1,1 mgrek10

n total = 0,28 mgrek

n total H+ = 0,54 mgrek

n Na+ =0,28-0,54-1,79

= - 2,05mgrek

n Mg2+dan Zn2+ = 1,79 mgrek

n Mg2+ = 1,1 mgrek

maka :

n Zn2+ = ( n Mg2+dan Zn2+ ) – n Mg2+

= 1,79 mgrek – 1,1 mgrek

= 0,69 mgrek

11

VIII. PEMBAHASANPembahasan oleh Ugi Muhammad Apriyanto NIM 111411028

Ion exchange merupakan sebuah metode untuk menghilangkan mineral dari ion-ion

logam yang terkandung dalam air. Pada percobaan ion exchange ini, praktikan dituntut

untuk mampu menentukan konsentrasi ion H+, Na+, Mg2+, dan Zn2+. Maka dari itu, ada

beberapa serangkaian tahapan yang harus dilakukan. Tahapan tersebut di antaranya:

Regenerasi resin dalam kolom, penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na,

Mg, Zn), penentuan konsentrasi H+ dalam sampel, penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+,

serta penentuan konsentrasi ion Mg2+.

IX. Tahap pertama yang harus dilakukan adalah regenerasi. Tahap regenerasi ini

dilakukan karena H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan

kata lain bahwa resin sudah jenuh. Oleh karena itu, pada proses regenerasi ini

dibutuhkan penambahan larutan HCl 0,1 M untuk mengaktifkannya kembali.

Penambahan ini bertujuan agar ion H+ dalam resin yang telah digantikan oleh kation

dapat aktif lagi sehingga resin dapat digunakan lagi. Proses pembilasan ini

dimaksudkan untuk membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih ada dalam

kolom, sehingga resin tersebut bersifat netral.

Reaksi regenerasi :

Ca (RSO3)2 + 2 HCl 2 RSO3H + CaCl2

Mg (RSO3)2 + 2 HCl 2 RSO3H + MgCl2

Na-RSO3 + HCl RSO3H + NaCl

(aktif kembali) (dibuang dari kolom)

Banyaknya volume aquadest yang ditambahkan sampai pH netral tergantung dari

kecepatan air keluar dari kolom tersebut. Jika kecepatan air yang keluar dari kolom

tersebut tinggi, maka pembilasan pun tidak sempurna sehingga volume air yang

diperlukan akan besar.

Pada tahap selanjutnya adalah penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam.

Sempel dimasukan kedalam kolom resin dan dititrasi dengan menggunakan NaOH

sebagai titran. Volume NaOH yang diperlukan sampai larutan berubah warna menjadi

12

merah muda yaitu 2,8 ml. Dari hasil perhitungan didapat jumlah total mgrek H+ dan ion-

ion logam yaitu sebesar 0,28 mgrek.

Tahap yang ketiga dari percobaan ini yaitu penentuan konsentrasi H+ yang terdapat di

dalam sampel. Untuk menentukan konsentrasi H+ tersebut, digunakan sampel dan

ditambahkan aquadest. Tujuan dari penambahan aquadest tersebut yaitu agar penggunaan

NaOH sebagai titran tidak berlebih, karena jika tidak ditambahkan aquadest, sampel

tersebut terlalu pekat dan penambahan NaOH pun akan besar. Volume NaOH yang

diperlukan sampai terjadinya perubahan yaitu 5,4 mL. Dari hasil perhitungan didapat

konsentrasi H+ yaitu sebesar 0,54 mgrek

Tahap selanjutnya yaitu penentunan konsentrasi dari ion Mg2+ dan Zn2+ dengan cara titrasi

pengompleksan dengan menggunakan EDTA sebagai titran. Mekanisme dari tahap ini

sama dengan tahap sebelumnya, tetapi pada tahap ini ditambahkan NaOH dengan jumlah

yang sama dengan jumlah NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pada tahap ketiga dengan

tujuan agar ion H+ yang terdapat dalam sampel dapat bereaksi dengan NaOH tersebut

membentuk H2O dan NaCl (penetralan. Volume EDTA yang diperlukan yaitu sebesar

8,95 mL . Dari hasil perhitungan didapat konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ yaitu sebesar 1,79

mgrek.

Tahap terakhir dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi dari ion Mg2+.Pada

tahap ini danya penambahan buffer ammonia yang bertujuan agar pH dari larutan tersebut

stabil dan KCN yang bertujuan agar pembacaan konsentrasi hanya untuk Mg2+, ion yang

lainnya tidak ikut terhitung. Volume EDTA yang dibutuhkan pada tahap ini yaitu 5,5 ml.

Dari hasil perhitungan didapat konsentrasi Mg2+ yaitu sebesar 1,1 mgrek.

Dari hasil yang diperoleh tersebut dapat ditentukan konsentrasi ion Na+ yang terkandung

dalam sampel. Dari hasil perhitungan, konsentrasi ion Na+ tersebut adalah -2,05 mgrek.

Ini berarti ada kesalahan dalam regenerasi yang dilakukan praktikan. Yaitu pH yang ada

dalam resin masih asam / tidak netral akibat pembilasan yang kurang maksimal sehingga

sisa regeneran masih ada dalam kolom dan atau ada garam yang terbentuk dalam kolom

yang berisi resin.

13

NAMA : Wina Puspita Asih

NIM : 111411029

Praktikum ini dilakukan dalam 4 tahap yaitu :

1. Regenerasi resin penukar ion.

Tujuan dari regenerasi adalah untuk mengaktifkan kembali ion H+ pada kolom dengan

cara pemberian asam pada resin kation. Larutan HCl dialirkan kedalam kolom sehingga ion

H+ akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga tetap berada di

atas resin dengan tujuan agar resin resin tidak kering. Apabila resin kering maka proses

pertukaran ion tidak akan berlangsung dengan baik. Selanjutnya resin dibilas dengan aquades

untuk membilas kelebihan HCl. Pembilasan oleh aquades dilakukan hingga cairan yang

keluar dari kolom resin tidak lagi mengandung ion-ion H artinya air keluaran harus bersifat⁺

netral .

Reaksi regenerasi :

Ca (RSO3)2 + 2 HCl 2 RSO3H + CaCl2

Mg (RSO3)2 + 2 HCl 2 RSO3H + MgCl2

Na-RSO3 + HCl RSO3H + NaCl

(aktif kembali) (dibuang dari kolom)

2. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logan (Na , Mg² , dan Zn² )⁺ ⁺ ⁺Sampel dengan jumlah tertentu dituangkan ke dalam kolom. Pada tahap ini proses

yang terjadi adalah kation yang terdapat dalam sample seperti Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ diserap oleh

resin dan resin melepaskan ion H⁺ sebanyak muatan yang dimiliki oleh tiap kation yang akan

terbawa dalam air keluaran. Berarti di sini terjadi pertukaran ion. Volume NaOH yang

diperlukan pada titrasi adalah x ml dan didapat total mgrek H+ dan ion logam adalah y mgrek.

3. Titrasi penentuan konsentrasi Mg² dan Zn²⁺ ⁺Penggunaan larutan EDTA 0.2 M pada titrasi ini karena larutan EDTA 0.2 M dapat

membentuk ion kompleks dengan unsur Mg² dan Zn²⁺ ⁺. Dari percobaan ini didapat volume

EDTA rata-rata yang diperlukan sebesar x ml. Melalui perhitungan dari data yang didapat,

maka diperoleh konsentrasi Na2+ dan Zn2+ sebesar y mgrek.

4. Titrasi penentuan konsentrasi Mg²⁺14

Pada titrasi penentuan konsentrasi Mg2+ dilakukan penambahan 1 gr KCN padat. Ini

karena kemampuannya yang dapat membentuk ion kompleks dengan Zn² yaitu⁺

Zn(CN)₂. Volume EDTA x M yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan

banyaknya ion Mg² dalam larutan sampel. Pada praktikum ini didapatkan volume EDTA⁺

0,2 M sebanyak x mL. dan didapatkan konsentrasi Mg² , yaitu sebesar ⁺ y mgrek.

Dari hasil yang diperoleh maka dapat ditentukan konsentasi Na+ dalam sampel

sebesar x mgrek, tanda minus (-) menandakan ion logam Na+ tidak terdapat dalam air sampel

atau sudah terikat oleh resin dalam kolom. Dan konsentrasi Zn2+ dalam sampel sebesar y

mgrek.

15