Instrumen ICP

7
Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besarunsur-unsur dalam tabel periodik.Unsur-unsur ditampilkan dalam warna dapat dianalisis dengan ICP-MS dengan deteksi limitsa pada atau di bawah kisaran pptb. Elemen yang ada di putih yang baik tidak diukur dengan ICP-MS (sisi kanan atas) atau tidak memiliki isotop alami. Kebanyakan analisis dilakukan pada ICP-MS instrumentasi kuantitatif, namun juga dapat berfungsi sebagai sangat baik semi-kuantitatif instrumen. Dengan menggunakan paket perangkat lunak semi-kuantitatif, suatu sampel dapat dianalisis untuk 80 elemen dalam tiga menit, menyediakan semi-kuantitatif data yang biasanya dalam ± 30% dari nilai kuantitatif. Untuk alasan yang sering melibatkan kesehatan manusia, mengetahui komposisi isotop sampel dapat sangat penting. Dari tiga teknik yang disebutkan ke titik ini, hanya ICP-MS digunakan secara rutin untuk menentukan komposisi isotop. Prinsip Kerja ICP-MS Sampel dimasukkan ke dalam plasma argon sebagai tetesan aerosol. Plasma mengering aerosol, memisahkan yang mol-ecules, dan kemudian menghapus elektron dari komponen,sehingga membentuk ion bermuatan tunggal, yang diarahkan ke sebuah perangkat yang dikenal sebagai penyaringan massa spektrometer massa. Paling komersial ICP-MS sistem menggunakan spektrometer massa quadrupole yang cepat memindai rentang massa. Pada waktu tertentu, hanya satu massa-untuk-biaya rasio akan diizinkan untuk melewati spektrometer massa dari pintu masuk ke keluar. Setelah keluar dari spektrometer massa, ion pemogokan dynode pertama

description

aaaa

Transcript of Instrumen ICP

Page 1: Instrumen ICP

Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besarunsur-unsur dalam tabel periodik.Unsur-unsur ditampilkan

dalam warna dapat dianalisis dengan ICP-MS dengan deteksi limitsa pada atau di bawah kisaran

pptb. Elemen yang ada di putih yang baik tidak diukur dengan ICP-MS (sisi kanan atas) atau

tidak  memiliki isotop alami. Kebanyakan analisis dilakukan pada ICP-MS instrumentasi kuantitatif,

namun juga dapat berfungsi sebagai sangat baik  semi-kuantitatif instrumen. Dengan menggunakan paket

perangkat lunak semi-kuantitatif, suatu sampel dapat dianalisis untuk  80 elemen dalam tiga menit,

menyediakan semi-kuantitatif data yang biasanya dalam ± 30% dari nilai kuantitatif. Untuk alasan yang

sering melibatkan kesehatan manusia, mengetahui komposisi isotop sampel dapat sangat penting. Dari

tiga teknik yang disebutkan ke titik ini, hanya ICP-MS digunakan secara rutin untuk menentukan

komposisi isotop.

Prinsip Kerja ICP-MS  Sampel dimasukkan ke dalam plasma argon sebagai tetesan aerosol. Plasma

mengering aerosol, memisahkan yang mol-ecules, dan kemudian menghapus elektron dari

komponen,sehingga membentuk ion bermuatan tunggal, yang diarahkan ke sebuah perangkat yang

dikenal sebagai penyaringan massa spektrometer massa. Paling komersial ICP-MS sistem menggunakan

spektrometer massa quadrupole yang cepat memindai rentang massa. Pada waktu tertentu, hanya satu

massa-untuk-biaya rasio akan diizinkan untuk melewati spektrometer massa dari pintu masuk ke keluar.

Setelah keluar dari spektrometer massa, ion pemogokan dynode pertama dari sebuah pengganda

elektron, yang berfungsi sebagai detektor. Dampak dari ion melepaskan kaskade elektron, yang

diperkuat sampai mereka menjadi pulsa terukur. Perangkat lunak ini membandingkan intensitas dari

pulsa diukur kepada mereka dari standar, yang membentuk kurva kalibrasi, untuk menentukan

konsentrasi elemen.

B. Prinsip Kerja

 Langkah kerja ICP-OES:

Preparasi Sampel

Page 2: Instrumen ICP

Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan

desktruksi dengan mikrowave.

Nebulisasi

Cairan diubah menjadi aerosol.

Desolvasi/ Volatisasi

Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.

Atomisasi

Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini.

Eksitasi/ Emisi

Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas.

Deteksi/ Pemisahan

Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.

Proses pendispersian cahaya pada ICP

Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di mana terdapat atom

dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering

dibuat dari silika.Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang

Page 3: Instrumen ICP

membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio.

Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat

elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada

kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu.

Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan

frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor, pada akhirnya, dipanaskan

sebagai hasil dari tahanan tersebut.

Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari sisa

instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui

sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon

atau Nitrogen.Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/

menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya

digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk

menyampaikan sampel untuk plasma.

Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewatinebulizer dan spray chamber.

Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray

chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol

mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol

kering yang bentuknya telah seragam.

RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma

dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang

mengelilingi puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang

tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang

tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan

pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang

dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke

detektor.Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke

dalam sistem pembacaan data.

Page 4: Instrumen ICP

Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan.Larutan dalam bentuk

pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus

sebelum injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan

pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh

unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal

ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi

difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang

gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam

ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan

memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.

C. Instrumentasi

Plasma

Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.

Medan magnet

Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan

listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol

cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang

mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon

gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan

magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai

hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.

Pompa peristaltik

Page 5: Instrumen ICP

Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai

cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar

memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer.

Nebulizer

Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.

Spray chamber

Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol

mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol

kering yang bentuknya telah seragam.

RF generator

RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma

dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang

mengelilingi puncak dari obor.

Difraksi kisi

Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi

beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-

komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.

Photomultiplier

Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini

sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.