LAPORAN PRAKTIKUMINSTRUMENTASI KIMIA

ACARA :Analisis Kandungan Logam dengan Spektroskopi X-Ray

Fluorescensce (XRF)

Disusun Oleh :

Nama : Anas Fahmi Imron

NIM : 011200305

Prodi : Teknokimia Nuklir

Semester : III

Kelompok : A

Teman Kerja : Janice Nathania

Tanggal Praktikum : 25 September 2013

Asisten : Maria Christina Pritahiningsih

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

YOGYAKARTA

2013

Spektroskopi X-Ray Fluorescence (XRF)

I. Tujuan

1. Memahami cara kerja alat spektrometer X-Ray Fluorescence (XRF).

2. Menentukan kandungan logam dalam sampel.

II. Dasar Teori

Sinar X

Sinar X adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan gelombang radio,

panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang gelombang yang sangat pendek

sehingga dapat menembus benda-benda. Sinar-x ditemukan pertamakali oleh Roentgen pada

tahun 1895. Pada saat ditemukan, sifat-sifat sinar-x tidak langsung dapat diketahui. Sifat-sifat

alamiah (nature) sinar-x baru secara pasti ditentukan pada th 1912 seiring dengan penemuan

difraksi sinar-x oleh kristal. Difraksi sinar-x ini dapat “melihat” atau “membedakan” objek

yang berukuran kurang lebih1 angstroom. Sifat-sifat sinar-x tersebut adalah:

a.       Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat mempengaruhi

film fotografi sama seperti cahaya tampak.

b.      Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat menembus tubuh

manusia,kayu, beberapa lapis logam tebal.

c.       Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi

(radiograf).

d.      Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hf.

e.      Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 Å (sedangkan orede panjang gelombang

untuk cahaya tampak = 6000 Å). Jadi letak sinar-x dalam diagram spektrum gelombang

elektromagnet adalah antara sinar ultra violet dan sinar gama.

(http://iyammungil.blogspot.com/2013/03/sinar-x-sifat-difraksi-spektrum-sinar-x.html).

Instrumentasi Kimia | 1

Proses terbentuknya sinar-X

Sinar-X Karakteristik

Pada generator sinar-X, saat filamen katoda dipanaskan menyebabkan filamen berpijar

sehingga elektron-elektron bergerak dari atom-atom filamen dan lepas dari katoda. Elektron-

elektron dari katoda akan lepas dan bergerak dengan kecepatan tinggi menuju anoda.

Elektron yang ditembakkan dari katoda ini memiliki energi berupa energi kinetik.

Selanjutnya pada anoda, elektron yang ditembakkan dari katoda menumbuk elektron lain di

anoda sehingga energi kinetik elektron dari katoda berubah dan memberikan energi kinetik

pada elektron anoda sehingga elektron tereksitasi terlepas dari lintasan orbitnya. Saat elektron

kembali dalam keadaan dasar atau setimbang, terjadi perubahan energi. Perubahan energi ini

ternyata mampu menghasilkan foton dengan frekuensi yang tinggi, peristiwa ini

menghasilkan foton sinar-X yang dikenal sebagai sinar-X karakteristik.

Sinar-X Bremstrahlung

Elektron-elektron yang terlepas dari katoda tidak seluruhnya menabrak atau terjadi tumbukan

dengan elektron-elektron pada anoda. Sebagian elektron yang bergerak dengan kecepatan

tinggi dari katoda menuju anoda, tiba-tiba terjadi proses pengereman pada anoda akibat

adanya potensial atom sehingga energi kinetik elektron berkurang dan terjadi perubahan

energi dengan melepaskan foton sinar-X. Peristiwa ini merupakan peristiwa sinar-X

Bremstrahlung. Peristiwa ini menghasilkan sinar-X dengan proses yang berbeda dengan

terjadinya sinar–X karakteristik, sinar-X Bremstrahlung terjadi akibat pengereman elektron.

(http://wahyuanakfisikaupi.wordpress.com/2013/03/20/proses-terbentuknya-sinar-x/).

X-ray fluorescence

X-ray fluorescence (XRF) adalah emisi sinar X karakteristik dari material yang telah

tereksitasi dengan menembakkan sinar X atau sinar gamma. Fenomena ini digunakan secara

luas untuk analisis unsur atau analisis kimia, khususnya untuk analisis logam, kaca, keramik

dan material-material bangunan, dan untuk penelitian di bidang geokimia, ilmu forensik dan

arkeologi. (http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescence).

Instrumentasi Kimia | 2

Tabel 1. Panjang gelombang sinar X karakteristik masing-masing unsur

elemen

tline

wavelengt

h (nm)

elemen

tline

wavelengt

h (nm)

elemen

tline

wavelengt

h (nm)

elemen

tline

wavelengt

h (nm)

Li Kα 22.8 Ni Kα1 0.1658 I Lα1 0.3149 Pt Lα1 0.1313

Be Kα 11.4 Cu Kα1 0.1541 Xe Lα1 0.3016 Au Lα1 0.1276

B Kα 6.76 Zn Kα1 0.1435 Cs Lα1 0.2892 Hg Lα1 0.1241

C Kα 4.47 Ga Kα1 0.1340 Ba Lα1 0.2776 Tl Lα1 0.1207

N Kα 3.16 Ge Kα1 0.1254 La Lα1 0.2666 Pb Lα1 0.1175

O Kα 2.362 As Kα1 0.1176 Ce Lα1 0.2562 Bi Lα1 0.1144

F Kα1,2 1.832 Se Kα1 0.1105 Pr Lα1 0.2463 Po Lα1 0.1114

Ne Kα1,2 1.461 Br Kα1 0.1040 Nd Lα1 0.2370 At Lα1 0.1085

Na Kα1,2 1.191 Kr Kα1 0.09801 Pm Lα1 0.2282 Rn Lα1 0.1057

Mg Kα1,2 0.989 Rb Kα1 0.09256 Sm Lα1 0.2200 Fr Lα1 0.1031

Al Kα1,2 0.834 Sr Kα1 0.08753 Eu Lα1 0.2121 Ra Lα1 0.1005

Si Kα1,2 0.7126 Y Kα1 0.08288 Gd Lα1 0.2047 Ac Lα1 0.0980

P Kα1,2 0.6158 Zr Kα1 0.07859 Tb Lα1 0.1977 Th Lα1 0.0956

S Kα1,2 0.5373 Nb Kα1 0.07462 Dy Lα1 0.1909 Pa Lα1 0.0933

Cl Kα1,2 0.4729 Mo Kα1 0.07094 Ho Lα1 0.1845 U Lα1 0.0911

Ar Kα1,2 0.4193 Tc Kα1 0.06751 Er Lα1 0.1784 Np Lα1 0.0888

K Kα1,2 0.3742 Ru Kα1 0.06433 Tm Lα1 0.1727 Pu Lα1 0.0868

Ca Kα1,2 0.3359 Rh Kα1 0.06136 Yb Lα1 0.1672 Am Lα1 0.0847

Sc Kα1,2 0.3032 Pd Kα1 0.05859 Lu Lα1 0.1620 Cm Lα1 0.0828

Ti Kα1,2 0.2749 Ag Kα1 0.05599 Hf Lα1 0.1570 Bk Lα1 0.0809

V Kα1 0.2504 Cd Kα1 0.05357 Ta Lα1 0.1522 Cf Lα1 0.0791

Cr Kα1 0.2290 In Lα1 0.3772 W Lα1 0.1476 Es Lα1 0.0773

Mn Kα1 0.2102 Sn Lα1 0.3600 Re Lα1 0.1433 Fm Lα1 0.0756

Fe Kα1 0.1936 Sb Lα1 0.3439 Os Lα1 0.1391 Md Lα1 0.0740

Co Kα1 0.1789 Te Lα1 0.3289 Ir Lα1 0.1351 No Lα1 0.0724

Spektrum X-ray fluorescence

Peristiwa X-ray fluorescence terjadi melalui dua tahap:

1. Tahap pertama adalah foto-ionisasi atom. Energi dari foton akan dipindahkan ke

elektron pada kulit terdalam (elektron Kα) yang menyebabkan elektron terlempar dari

atom, yang dinamakan fotoelektron, dengan asumsi bahwa foton tersebut memiliki

cukup energi. Efek fotolistrik ini memyebabkan atom menjadi kehilangan elektron.

Instrumentasi Kimia | 3

Gambar 1. Peristiwa fotoionisasi

2. Tahap kedua adalah stabilisasi atom yang terionisasi. Hal ini menyebabkan re-emisi

dari semua, atau sebagian, energi yang dibutuhkan selama peristiwa eksitasi.

Peristiwa ini terjadi hampir secara instan (dalam 10 hingga 16 detik), sebuah elektron

dari orbit yang lebih luar dari atom tersebut untuk melompat ke dalam untuk mengisi

ruang kosong. Karena elektron yang lebih luar memiliki energi yang lebih besar,

maka elektron yang berpindah akan memiliki kelebihan energi yang dipancarkan

dalam bentuk foton X-ray fluorescence. Dengan cara ini, atom kembali ke keadaan

dasar dengan sangat cepat.

Detektor sinar-X

Ada dua jenis detektor yang paling umum, yaitu:

1. Tranduser gas yang bekerja sebagai pencacah proporsional.

Tiap foton sinar-X yang menyebabkan ionisasi dalam campuran gas (misalnya

argon/metana) akan memberikan pulsa yang sebanding dengan energinya.

2. Tranduser semikonduktor (pencacah sintilasi).

Tiap foton sinar-X meningkatkan konduktivitas daerah aktif (irisan) dari dioda silikon

(satu elektron untuk sekitar 3,6 eV). Sinyal-sinyal pengganggu dapat dikurangi jika

sensor bekerja pada temperatur rendah (didinginkan dengan nitrogen cair atau alat

pendingin). Permukaan jendela detektor dilindungi dengan film berylium.

Instrumentasi Kimia | 4

Gambar 2. Detektor sinar-X (a) pencacah proporsional yang digunakan

dalam mode pulsa, (b) dioda Si/Li yang didinginkan, (c) prinsip kerja detektor

sintilasi

III. Alat Percobaan

1. Material standar nickel waspalloy (wrought) dan sertifikatnya.

2. 3 plat logam sampel.

3. Alat spektrometer x-ray fluorescence jenis XMET7000.

Gambar 1. Alat percobaan : XMET7000

Instrumentasi Kimia | 5

IV. Langkah Kerja

1. Alat x-ray fluorescence dinyalakan dan login dengan user supervisor.

2. Alat diset, dengan waktu penembakan 15 detik.

3. Material standar diletakkan di atas meja, dan ditembak dengan alat spektrometer

dengan posisi detektor alat tegak lurus terhadap meja dan sampel.

4. Hasil pengukuran dicatat.

5. Langkah 3-4 diulangi untuk sampel plat logam masing-masing satu kali pengukuran.

6. Kadar unsur dalam material standar menurut sertifikatnya dicatat.

V. Hasil Pengamatan

1. Kadar unsur dalam material standar berdasarkan sertifikat

Material standar

Type : Nickel Waspalloy (wrought)

Kadar persen berat unsur

Tabel 2. Hasil pengamatan kandungan unsur logam dalam material standar

berdasarkan sertifikat.

Unsur Kadar (%) ketidakpastian

C 0,0357 0,0012

Si 0,064 0,005

S 0,0007 -

P 0,0033 0,0004

Mn 0,0311 0,0011

Cu 0,0115 0,0008

Cr 19,52 0,07

Fe 0,997 0,007

Mo 4,29 0,04

Co 17,31 0,07

Ti 3,01 0,02

Al 1,384 0,009

Nb 0,0314 0,0014

B 0,0060 0,0003

Zr 0,0563 0,0016

Ni 57,2 0,2

Instrumentasi Kimia | 6

2. Kadar unsur dalam material standar berdasarkan pengukuran dengan alat

Tabel 3. Hasil pengukuran material standar dengan alat

Unsur Kadar (%) Ketidakpastian (%) Limit

Ti 3,19 0,059 2,75-3,25

Cr 20,35 0,111 18,00-21,00

Mn 0,13 0,030 0,00-1,00

Fe 1,15 0,020 0,00-2,00

Co 13,30 0,065 12,00-15,00

Ni 57,91 0,064 49,00-64,00

Cu <0.00 0,0012 0,00-0,50

Nb 0,04 0,003 -

Mo 4,24 0,020 3,50-5,00

Ta 0,00 0,006 -

W 0,14 0,010 -

3. Hasil pengukuran kadar logam dalam sampel

Tabel 4. Hasil pengukuran pada sampel 1 (Al-5754)

Unsur Kadar (%) Ketidakpastian (%) Limit

Cu 0,02 0,001 0,00-0,10

Zr <0,00 0,013 0,00-0,10

Nb 0,07 0,002 -

Mo 0,01 0,001 -

Sn >1,67 0,043 0,00-0,50

Tabel 5. Hasil pengukuran pada sampel 2 (Al-1000)

Unsur Kadar (%) Ketidakpastian (%) Limit

Cr <0,00 0,003 -

Mn 0,02 0,003 0,00-0,005

Fe 0,31 0,007 0,00-0,05

Ni 0,04 0,001 0,00-1,00

Cu 0,03 0,001 0,00-0,05

Zn <0,00 0,000 0,00-0,07

Pb <0,00 0,001 -

Ti 0,02 0,008 0,00-0,50

Zr 0,00 0,000 0,00-0,10

Instrumentasi Kimia | 7

Sn <0,00 0,002 0,00-0,50

Tabel 6. Hasil pengukuran pada sampel 3 (Al-1000)

Unsur Kadar (%) Ketidakpastian (%) Limit

Cr <0,00 0,003 -

Mn 0,02 0,002 0,00-0,05

Fe 0,32 0,007 0,00-0,40

Ni 0,04 0,001 0,00-1,00

Cu 0,03 0,001 0,00-0,005

Zn <0,00 0,000 0,00-0,07

Pb <0,00 0,001 -

Ti 0,01 0,007 0,00-0,50

Zr 0,00 0,000 0,000-0,10

Sn 0,01 0,002 0,00-0,50

Instrumentasi Kimia | 8

VI. Pembahasan

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar logam sampel dengan menggunakan alat

spekrtometer X-ray fluorescence XMET7000. Pada praktikum ini, digunakan tiga sampel plat

logam dan sebuah material standar yang digunakan untuk kalibrasi alat.

Prinsip kerja dari alat ini adalah sebagai berikut. Sampel logam ditembak dengan sinar X

yang terpancar dari alat. Akibat menerima energi dari sinar X yang datang, maka elektron K

dari atom-atom logam akan terpental keluar dan menyebabkan elektron-elektron yang lebih

luar mengisi kulit K dan memancarkan sinar X karakteristik. Sinar X karakteristik inilah yang

kemudian diubah menjadi pulsa listrik dan terbaca detektor. Karena energi sinar X

karakteristik untuk masing-masing unsur spesifik (satu unsur berbeda dengan unsur lain),

maka kandungan unsur dalam sampel pun dapat ditentukan.

Pengukuran dilakukan dengan posisi tegak lurus, ini bertujuan agar sinar X yang terpancar

dari alat selama beroperasi tidak sampai mengenai lingkungan (terutama manusia, pengguna)

sehingga orang-orang di sekitarnya tetap aman dari radiasi sinar X dari alat. Pengukuran

dilakukan selama lima belas detik, ini bertujuan agar hasil yang didapat lebih akurat.

Pada pengukuran material standar, didapat hasil sesuai tabel 2. Pada pengukuran ini hasil

agak berbeda dengan sertifikat. Pada sertifikat menunjukkan adanya karbon, silikon,

belerang, fosfor, dan boron, sedangkan pada hasil pengukuran tidak menunjukkan adanya

unsur-unsur tersebut. Ini dikarenakan alat spektrometer hanya dapat mendeteksi adanya

logam dalam sampel, sedangkan unsur-unsur bukan logam dan semilogam tidak dapat

terdeteksi. Material standar yang diukur adalah nickel waspalloy, ini berarti kandungan logam

yang terbanyak dalam material tersebut adalah nikel. Kandungan nikel dalam material

menurut sertifikat adalah (57,2±0,2)%, sedangkan berdasarkan hasil pengukuran adalah

(57,91±0,064)% dengan limit 49,00% - 64,00% hasil pengukuran ini agak berbeda dengan

sertifikat tapi perbedaan ini tidak terlalu besar, di samping itu limit deteksi alat juga masih

dalam range jumlah kandungan yang ada sehingga dianggap sama.

Pada pengukuran sampel, didapatkan hasil sesuai tabel 4, tabel 5, dan tabel 6.

Instrumentasi Kimia | 9

VII. Kesimpulan

1. Prinsip kerja alat spektrometer X-ray fluorescence adalah tangkapan energi emisi

sinar X dari atom yang tereksitasi oleh sistem detektor.

2. Kandungan logam dalam sampel dapat diukur dengan akurat menggunakan alat

spektrometer X-ray fluorescence.

VIII. Daftar Pustaka

http://iyammungil.blogspot.com/2013/03/sinar-x-sifat-difraksi-spektrum-sinar-x.html,

diakses 14 Oktober 2013.

http://wahyuanakfisikaupi.wordpress.com/2013/03/20/proses-terbentuknya-sinar-x, diakses

14 Oktober 2013.

http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescence, diakses 14 Oktober 2013.

Handoyo, Haries. Dkk. 2013. Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia. Yogyakarta: STTN-

BATAN.

AsistenYogyakarta, 14 Oktober 2013Praktikan,

Maria Chritina Prihatiningsih, SST, M.Eng Anas Fahmi Imron

Instrumentasi Kimia | 10