IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER...

12
Prosiding Kimia FMIPA SK-091304 IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER DARI ABU LAYANG PT SEMEN GRESIK Hariadi Aziz*, Lukman Atmaja Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Abstrak Pada penelitian ini telah dipelajari amobilisasi kation logam berat Cd 2+ pada geopolimer dari abu layang PT. Semen Gresik. Amobilisasi kation logam berat Cd 2+ dengan bahan dasar abu layang PT. Semen Gresik kurang sesuai jika dibandingkan dengan amobilisasi kation logam berat Cd 2+ dengan menggunakan abu layang PLTU Cilacap. Kuat tekan tertinggi didapatkan pada geopolimer 10M dengan rasio b/b Na 2 SiO 3 /NaOH 2,0 yaitu 58,169 x 10 3 kN/m 2 . Geopolimer dengan kuat tekan tertinggi digunakan untuk amobilisasi dengan penambahan CdSO 4 dan didapatkan kuat tertinggi pada penambahan 0,1% CdSO 4 yaitu 38,23 x 10 3 kN/m 2 . Selanjutnya dilakukan proses leaching menggunakan ICP-OES. Hasil analisis ICP-OES menunjukkan pada penambahan 0,5% CdSO 4 dengan waktu leaching 25 jam, mol kation logam berat Cd 2+ yang terleaching yaitu 0,012 mmol. Analisis XRD menunjukkan geopolimer merupakan polimer anorganik yang mempunyai fasa amorf dan semikristalin dengan mineralnya yaitu mullite, quartz, dan silicon oxide. Analisis SEM menunjukkan bahwa mikrostruktur geopolimer masih banyak terdapat partikel abu layang yang tidak bereaksi sehingga dapat menimbulkan pori- pori dan retakan-retakan. Kata kunci : Abu layang, Amobilisasi, Kation Logam berat Cd 2+ Abstract Immobilization of heavy metal cation Cd , Leaching, Geopolimer. 2+ of geopolymer PT. Semen Gresik fly ash have been studied in this research. Immobilization of heavy metal cation Cd 2+ with fly ash PT. Semen Gresik not match compressed with fly ash PT. IPMOMI and PLTU Cilacap. High compressive strength on 10M geopolymer with ratio comparative b/b Na 2 SiO 3 /NaOH 2,0 wich it was 58,169 x 10 3 kN/m 2 . Geopolymer with high compressive strength used to immobilization by adding 0,1% CdSO 4 which is 38,23 x 10 3 kN/m 2 . For leaching test used ICP-OES analysis. ICP-OES analysis showed geopolymer with added of 0,5% CdSO 4 and leaching time 25 hours, molar of heavy metal cation Cd 2+ leachated is 0,012 mmol. XRD analysis showed geopolymer is inorganic polymer have amorf phase and semicrystaline with mineral is mullite, quartz, and silicon oxide. SEM analysis showed microstructure geopolymer is any have particle fly ash unreacted so cause of are pore and microcrack. Keywords : Fly Ash, Immobilization, Heavy Metal Cation Cd 2+ , Leaching, Geopolymer 1. Pendahuluan Abu layang adalah sisa pembakaran industri- industri yang menggunakan batu bara sebagai bahan bakarnya. Industri-industri seperti Pembangkit Listrik Tenaga Uap, pabrik semen, pabrik kertas dan lain-lain adalah sumber penghasil abu layang dalam jumlah yang sangat besar, diperkirakan 800 juta ton/tahun seluruh dunia pada tahun 2010 (Panias dkk., 2007). Pesatnya perkembangan industri berbasis energi tidak tergantikan ini meninggalkan sejumlah permasalahan serius, karena abu layang yang dihasilkan mengandung logam-logam berat yang signifikan jumlahnya. Walaupun abu layang yang sebagian besar porsinya terdiri dari silika dan alumina sehingga potensial untuk dimanfaatkan untuk berbagai keperluan, namun abu layang ini telah dikatagorikan sebagai limbah yang mengandung Bahan Berbahaya dan Beracun (B3), sehingga tidak diperkenankan dibuang tanpa pengolahan dahulu (Bankowski dkk., 2004). Logam-logam berat yang terkandung dalam abu layang seperti Fe, Mn, Zn dan Cd telah mempersulit dan memperpanjang prosedur pengolahannya sedemikian sehingga diperlukan cara-cara alternatif untuk menyederhanakannya. Pembuatan geopolimer dari bahan abu layang batu bara ini dipopulerkan Davidovits dan kolega- koleganya dari bidang teknik sipil sejak tahun 1980-an. Pada tahun 1990-an, para peneliti dari bidang-bidang lain juga kemudian ikut mengkaji, utamanya sifat-sifat fisik dari materi yang baru ini. Disisi lain, laporan-laporan yang sifatnya kimiawi tidak banyak. Padahal, kandungan unsur-unsur dalam abu layang batu bara seperti Al, Si dan Fe terdapat dalam jumlah besar, serta unsur-unsur seperti Ca, K, Na, P, Ti dan S dalam jumlah yang kecil, yang semua itu berhubungan dengan sains kimia. Dalam kaitan dengan ini, Al dan Si disebut sebagai bahan primer dan unsur-unsur lain yang terdapat dalam abu layang disebut bahan sekunder (Weil, 2005). Pengolahan abu layang melalui proses geopolimerisasi melibatkan proses aktifasi abu layang sedemikian rupa sehingga menjadi lebih reaktif dan dapat mengikuti tahap-tahap dalam proses polimerisasi. Logam-logam berat akan tertahan didalam matriks Prosiding Skripsi Semester Genap 2010/2011 * Corresponding author Phone : +6287853464724, e-mail: [email protected] 1 Alamat sekarang : Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

Transcript of IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER...

Page 1: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

SK SK-091304

IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER DARI ABU LAYANG PT

SEMEN GRESIK

Hariadi Aziz*, Lukman Atmaja

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Abstrak Pada penelitian ini telah dipelajari amobilisasi kation logam berat Cd2+ pada geopolimer dari abu layang PT.

Semen Gresik. Amobilisasi kation logam berat Cd2+ dengan bahan dasar abu layang PT. Semen Gresik kurang sesuai jika dibandingkan dengan amobilisasi kation logam berat Cd2+ dengan menggunakan abu layang PLTU Cilacap. Kuat tekan tertinggi didapatkan pada geopolimer 10M dengan rasio b/b Na2SiO3/NaOH 2,0 yaitu 58,169 x 103 kN/m2. Geopolimer dengan kuat tekan tertinggi digunakan untuk amobilisasi dengan penambahan CdSO4 dan didapatkan kuat tertinggi pada penambahan 0,1% CdSO4 yaitu 38,23 x 103 kN/m2. Selanjutnya dilakukan proses leaching menggunakan ICP-OES. Hasil analisis ICP-OES menunjukkan pada penambahan 0,5% CdSO4 dengan waktu leaching 25 jam, mol kation logam berat Cd2+ yang terleaching yaitu 0,012 mmol. Analisis XRD menunjukkan geopolimer merupakan polimer anorganik yang mempunyai fasa amorf dan semikristalin dengan mineralnya yaitu mullite, quartz, dan silicon oxide. Analisis SEM menunjukkan bahwa mikrostruktur geopolimer masih banyak terdapat partikel abu layang yang tidak bereaksi sehingga dapat menimbulkan pori-pori dan retakan-retakan.

Kata kunci : Abu layang, Amobilisasi, Kation Logam berat Cd2+

Abstract

Immobilization of heavy metal cation Cd

, Leaching, Geopolimer.

2+ of geopolymer PT. Semen Gresik fly ash have been studied in this research. Immobilization of heavy metal cation Cd2+ with fly ash PT. Semen Gresik not match compressed with fly ash PT. IPMOMI and PLTU Cilacap. High compressive strength on 10M geopolymer with ratio comparative b/b Na2SiO3/NaOH 2,0 wich it was 58,169 x 103 kN/m2. Geopolymer with high compressive strength used to immobilization by adding 0,1% CdSO4 which is 38,23 x 103 kN/m2. For leaching test used ICP-OES analysis. ICP-OES analysis showed geopolymer with added of 0,5% CdSO4 and leaching time 25 hours, molar of heavy metal cation Cd2+ leachated is 0,012 mmol. XRD analysis showed geopolymer is inorganic polymer have amorf phase and semicrystaline with mineral is mullite, quartz, and silicon oxide. SEM analysis showed microstructure geopolymer is any have particle fly ash unreacted so cause of are pore and microcrack.

Keywords : Fly Ash, Immobilization, Heavy Metal Cation Cd2+

, Leaching, Geopolymer

1. Pendahuluan Abu layang adalah sisa pembakaran industri-industri yang menggunakan batu bara sebagai bahan bakarnya. Industri-industri seperti Pembangkit Listrik Tenaga Uap, pabrik semen, pabrik kertas dan lain-lain adalah sumber penghasil abu layang dalam jumlah yang sangat besar, diperkirakan 800 juta ton/tahun seluruh dunia pada tahun 2010 (Panias dkk., 2007). Pesatnya perkembangan industri berbasis energi tidak tergantikan ini meninggalkan sejumlah permasalahan serius, karena abu layang yang dihasilkan mengandung logam-logam berat yang signifikan jumlahnya. Walaupun abu layang yang sebagian besar porsinya terdiri dari silika dan alumina sehingga potensial untuk dimanfaatkan untuk berbagai keperluan, namun abu layang ini telah dikatagorikan sebagai limbah yang mengandung Bahan Berbahaya dan Beracun (B3), sehingga tidak diperkenankan dibuang tanpa pengolahan dahulu (Bankowski dkk., 2004).

Logam-logam berat yang terkandung dalam abu layang seperti Fe, Mn, Zn dan Cd telah mempersulit dan memperpanjang prosedur pengolahannya sedemikian sehingga diperlukan cara-cara alternatif untuk menyederhanakannya.

Pembuatan geopolimer dari bahan abu layang batu bara ini dipopulerkan Davidovits dan kolega-koleganya dari bidang teknik sipil sejak tahun 1980-an. Pada tahun 1990-an, para peneliti dari bidang-bidang lain juga kemudian ikut mengkaji, utamanya sifat-sifat fisik dari materi yang baru ini. Disisi lain, laporan-laporan yang sifatnya kimiawi tidak banyak. Padahal, kandungan unsur-unsur dalam abu layang batu bara seperti Al, Si dan Fe terdapat dalam jumlah besar, serta unsur-unsur seperti Ca, K, Na, P, Ti dan S dalam jumlah yang kecil, yang semua itu berhubungan dengan sains kimia. Dalam kaitan dengan ini, Al dan Si disebut sebagai bahan primer dan unsur-unsur lain yang terdapat dalam abu layang disebut bahan sekunder (Weil, 2005).

Pengolahan abu layang melalui proses geopolimerisasi melibatkan proses aktifasi abu layang sedemikian rupa sehingga menjadi lebih reaktif dan dapat mengikuti tahap-tahap dalam proses polimerisasi. Logam-logam berat akan tertahan didalam matriks

Prosiding Skripsi Semester Genap 2010/2011

* Corresponding author Phone : +6287853464724, e-mail: [email protected] 1 Alamat sekarang : Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

Page 2: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

geopolimer tetapi tidak berbahaya lagi karena sudah tidak terdapat dalam bentuk oksidanya. Kondisi ini akan lebih baik jika logam-logam tersebut memiliki leaching rate (laju pelepasan) ke alam yang rendah. Pada keadaan ini, geopolimer tidak lagi dimasukkan dalam katagori Bahan Berbahaya dan Beracun (Chen dkk., 2008). Kemampuan geopolimer untuk mempertahankan unsur-unsur logam berat yang ada di dalam bahan-baku abu layangnya dapat dimanfaatkan untuk pengolahan limbah logam berat lainnya. Dalam hal ini logam berat yang berpotensi mencemari lingkungan akan diamobilisasi (dipertahankan) oleh matriks geopolimer (Zhang dkk., 2008).

Pada penelitian Phair dan Van Deventer (2001) dapat diketahui bahwa abu layang dapat digunakan sebagai adsorben ion cadmium dalam larutan melalui mekanisme pembentukan geopolimer. Amobilisasi dapat dilakukan melalui kombinasi dua hal, yaitu dengan terjadinya ikatan kimia antara logam-logam tersebut dengan matriks geopolimer dan dengan meng-encapsulasi secara fisik kedua logam tersebut, juga dalam matriks geopolimer. Logam berat yang diserap dalam pembuatan geopolimer ini dapat memberikan efek yang besar terhadap sifat fisika dan kimia pada geopolimer yang dihasilkan (Van Jaarsveld dkk., 1999). Van Jaarsveld dan Van Deventer (1999) menyatakan bahwa amobilisasi ion logam dalam geopolimer dipengaruhi oleh dua faktor, yaitu valensi ion logam dan ukurannya. Logam dengan ukuran yang lebih besar memiliki kecenderungan diamobilisasi dengan baik dalam geopolimer dan karenanya lebih sulit untuk dilepaskan dari geopolimer (memiliki leaching rate rendah). Ion logam seperti ini terikat dalam struktur geopolimer meskipun ikatan ini tidak mengakibatkan perubahan pada struktur dasar tetrahedral dari Si dan Al yang merupakan bagian terbesar dalam susunan geopolimer. Keberadaan logam berat dalam geopolimer dapat mempengaruhi sifat-sifat kimia dan fisika dari geopolimer, sedangkan konsentrasi dari alkali sebagai aktifator dalam pembuatan geopolimer dapat mempengaruhi sifat-sifat amobilisasi logam dalam sistem geopolimer (Xu dkk., 2006). Sebagai contoh Deja mengamati pada penambahan Cd dalam bentuk CdCl2 yang semakin banyak dapat mengakibatkan penurunan kuat tekan yang sangat signifikan.

Pada sintesis geopolimer ini logam berat Cd2+

yang ditambahkan diamobilisasi dengan cara terkunci secara fisika dalam struktur tiga dimensi geopolimer atau berikatan secara kimia (Zhang dkk., 2008). Tidak semua logam berat dapat diamobilisasi dalam geopolimer dengan mekanisme ini, hanya yang sesuai dengan ukuran pori dari struktur tiga dimensi yang terbentuk akan efektif diamobilisasi oleh geopolimer. Ukuran pori yang terbentuk akan tergantung pada jumlah kelarutan bahan dasar abu layang (fly ash) dalam larutan alkali. Pada penelitian ini akan dilakukan penelitian untuk mengamobilisasi ion logam berat Cd2+ dengan geopolimer dan selanjutnya diteruskan dengan proses leaching dari logam berat tersebut. Cd2+ mempunyai valensi yang sama tetapi berdasarkan ukuran ion logamnya maka Cd2+ memiliki ukuran ion 0.97 Å dengan demikian diharapkan ion Cd2+ akan teramobilisasi lebih baik dan selanjutnya memberikan hasil leaching yang lebih kuat pula.

2. Metode Penelitian 2.1 Alat dan Bahan 2.1.1 Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: cetakan berbentuk silinder dengan diameter 30 mm dan tinggi 50 mm yang terbuat dari plastik film, mixer, oven, neraca analitik, plastik film, peralatan plastik (beaker polipropilen, botol, gelas plastik, dan pengaduk), X-Ray Fluorescense (XRF) merk Minipal4 Minimate di Laboratorium Studi Energi dan Rekayasa LPPM ITS Surabaya, mesin penguji kuat tekan (Universal Testing Machine) di Laboratorium Struktur Jurusan Teknik Sipil FTSP ITS Surabaya, hot plate dengan stirrer, X-Ray Diffraction (XRD) merk Phillip tipe X’Pert MPD di Laboratorium XRD Research Center LPPM ITS Surabaya, Inductively Coupled Plasma Optic Emission Spectroscopy (ICP-OES) merk Prodigy di Laboratorium Studi Energi dan Rekayasa LPPM ITS Surabaya, dan SEM merk Zeiss EVO tipe MA 10 di Laboratorium Studi Energi dan Rekayasa LPPM ITS Surabaya. 2.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang diperlukan dalam penelitian ini antara lain: abu layang yang berasal dari PT. Semen Gresik, NaOH(s) MERCK, Na2SiO3 (aq), CdSO4 (s) MERCK, H2SO4 (aq) 18 M MERCK, dan aquademin

2.2 Preparasi Sampel

.

Abu layang yang berasal dari PT. Semen Gresik diayak dan dikeringkan pada suhu 105 oC selama 24 jam, abu layang tersebut dianalisa menggunakan XRF dan XRD. 2.3 Pembuatan Larutan Alkalin Larutan alkalin dibuat dengan konsentrasi NaOH yaitu 8M dan 10M ke dalam aquademin kemudian diaduk hingga homogen. Larutan NaOH ditutup rapat dengan plastik film dan didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar (Van Jaarsveld, 2002). Larutan NaOH ditambah dengan Natrium Silikat (Na2SiO3

2.3 Sintesis Geopolimer

) dan diaduk hingga homogen.

Abu layang yang berasal dari PT. Semen Gresik diayak dan ditimbang sesuai dengan Tabel 3.1 kemudian dicampur dengan larutan alkalin yang telah dibuat terlebih dahulu. Pencampuran semua bahan dilakukan dengan menggunakan mixer selama 3 menit agar tercampur dengan sempurna hingga terbentuk pasta (Kusumastuti, 2009). Campuran dituang ke dalam cetakan silinder dengan diameter 30 mm dan tinggi 50 mm sambil dilakukan vibrasi agar mengurangi pori yang ada didalam cetakan serta hasil yang diperoleh lebih padat. Hasil yang diperoleh dinamakan pasta.

Pasta didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar hingga terbentuk padatan geopolimer. Padatan geopolimer ini dinamakan pellet geopolimer. Pellet geopolimer dikeluarkan dari cetakan dan dibungkus dengan plastik. Selanjutnya dioven selama 24 jam pada suhu 60°C. Setelah selesai dipanaskan, pellet geopolimer didiamkan hingga 28 hari di udara terbuka. Pembuatan pellet geopolimer dilakukan sebanyak 10 set. Komposisinya dapat dilihat pada Tabel 2.1.

Page 3: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

Tabel 2.1 Komposisi per 3 Cetakan Silinder Geopolimer dengan S/L 1,4

Pellet

[NaOH] M

Fly Ash (g)

Na-Silikat

NaOH Na-Silikat

(g)

NaOH (g)

H2O (g)

1 8 0,5 162,75 30,15 15,16 45,87

2 8 1,0 162,75 45,78 11,37 34,40

3 8 1,5 162,75 54,93 9,10 27,52

4 8 2,0 162,75 61,02 7,58 22,93

5 8 2,5 162,75 65,40 6,50 19,10

6 10 0,5 162,75 30,51 18,59 42,44

7 10 1,0 162,75 45,78 13,19 31,82

8 10 1,5 162,75 54,93 11,16 25,45

9 10 2,0 162,75 23,25 9,30 21,21

10 10 2,5 162,75 65,40 7,97 18,18

Tabel 2.2 Komposisi Penambahan CdSO4

[NaOH] M

untuk Amobilisasi

Fly Ash (g)

Na-Silikat NaOH

Na-Silikat (g)

NaOH (g)

H2 CdO (g)

2+ (%)

10 2,0 162,75 23,25 9,3 21,21 0,1

10 2,0 162,75 23,25 9,3 21,21 0,3

10 2,0 162,75 23,25 9,3 21,21 0,5

2.4.1 Analisis Sifat Mekanik Geopolimer (Kuat Tekan) Pengukuran sifat mekanik geopolimer dapat dilakukan dengan menggunakan alat uji kuat tekan (Universal Testing Machine) yang ada di Laboratorium Struktur Jurusan Teknik Sipil FTSP ITS Surabaya. Pellet yang diuji berbentuk silinder dengan diameter 30 mm dan tinggi 50 mm. Setiap pellet geopolimer diuji masing-masing sebanyak tiga pellet (triplo). Hasil uji dinyatakan dalam massa beban yang mampu ditanggung oleh pellet geopolimer dengan satuan kiloNewton (kN) per luas cetakan silinder (m2). Kuat tekan pellet geopolimer dapat dihitung menggunakan persamaan 2.2.

2.4.2 Penambahan CdSO4

Komposisi pellet geopolimer dengan variasi konsentrasi NaOH 8 M dan 10 M diambil kuat tekan tertinggi untuk digunakan pada sintesis geopolimer dengan mengamobilisasi kation logam berat Cd

Terhadap Kuat Tekan Geopolimer (Amobilisasi)

2+. Langkah kerja yang sama dilakukan sesuai dengan perlakuan sintesis geopolimer di atas akan tetapi pada saat pencampuran antara abu layang dan larutan alkalin ditambahkan CdSO4 (s).

Pellet geopolimer yang telah didiamkan selama 28 hari ini diuji kuat tekan. Komposisi dengan kuat tekan tertinggi digunakan untuk sintesis geopolimer dengan mengamobilisasi kation logam berat Cd

Komposisi penambahannya dapat dilihat pada Tabel 2.2

2+. CdSO4

Komposisi penambahan CdSO

yang ditambahkan untuk amobilisasi yaitu dengan variasi 0,1%; 0,3%; dan 0,5% dari massa abu layang.

4

2.4.3 Analisis Mikrostruktur dengan SEM

Analisis mikrostruktur geopolimer dilakukan pada pellet geopolimer yang memiliki kuat tekan tertinggi untuk metode sintesis dengan variasi NaOH sedangkan untuk metode amobilisasi kation logam berat Cd

untuk amobilisasi dapat dilihat pada Tabel 2.2

2+ pellet geopolimer yang dianalisis memiliki nilai mol tertinggi pada saat leaching. Analisis ini menggunakan alat Analitical Scanning Electron Microscopy (SEM) merk Zeiss EVO tipe MA dan LS di Laboratorium Energi dan Rekayasa LPPM ITS Surabaya. Preparasi dilakukan dengan cara mengambil 0,1 gram sampel dan diletakkan pada cawan holder, lalu dilakukan coating atau pelapisan emas. Selanjutnya, struktur mikronya dianalisis dengan alat SEM dengan detektor EDS karena dapat dilihat juga persebaran kation logam berat Cd2+ nya. 2.4.5 Analisis Fasa dan Kandungan Mineral dengan XRD

Analisis fasa dan kandungan mineral dilakukan pada pellet geopolimer yang memiliki kuat tekan tertinggi untuk metode sintesis geopolimer dengan variasi NaOH kecuali untuk metode sintesis geopolimer dengan mengamobilisasi kation logam berat Cd2+, pellet geopolimer yang dianalisis memiliki mol tertinggi pada saat leaching. Analisis ini menggunakan alat X-Ray Diffraction (XRD) merk Phillip tipe X’Pert MPD di Laboratorium XRD Research Center LPPM ITS Surabaya. Preparasi dilakukan dengan cara mengambil 3 gram pellet geopolimer yang telah dihaluskan menjadi serbuk kemudian dimasukkan dalam sampel holder. Analisis ini menggunakan sudut difraksi (2θ) 5-70 °. Hasil analisis berupa intensitas dan sudut difraksi (2θ), lalu dikarakterisasi jenis mineralnya dengan cara mencocokkan sudut difraksi dengan pola difraktogram standar pada database Software Expert Graphic and Identify dengan metode Search and Match. 2.5 Uji Leaching

Geopolimer yang telah didiamkan hingga 28

hari dan telah mengalami curing, ditimbang sebanyak 20 gram dari masing-masing sampel diukur luas permukaannya. Proses leaching dilakukan dengan 500 ml larutan asam sulfat, diatur pada range pH 1 (Yunsheng, dkk., 2007), kemudian diaduk dengan stirrer selama 1–25 jam. Larutan asam sulfat dibuat dengan melarutkan 2,8 ml H2SO4

3.1 Karakterisasi Bahan Awal

18 M dalam 1000 ml aquademin (Fernandez-Jimenez dkk., 2004). Rasio antara sampel dan asam sulfat dibuat antara 1:25, sampel leachant diambil sebanyak 10 ml pada saat 1 jam, 4 jam, 16 jam, dan 25 jam. Cairan disaring dengan kertas saring Whatman 40. Hasil ini selanjutnya untuk analisis dengan ICP-OES merk Prodigy di Laboratorium Studi Energi dan Rekayasa LPPM ITS Surabaya.

3.Hasil dan Diskusi

Penelitian ini menggunakan abu layang dari PT. Semen Gresik yang berasal dari pembakaran batu bara yang digunakan sebagai bahan baku PT. Semen Gresik. Abu layang yang diproduksi dari satu

Page 4: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

tempatyang sama belum tentu setiap kali produksi menghasilkan abu layang dengan komposisi yang sama pula,seprti abu layang yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai kode DR. Oleh karena itu, setiap abu layang yang akan digunakan, harus selalu dianalisis kandungn-kandungannya. Abu layang selanjutnya diayak, ditimbang, dan dioven selama 24 jam pada suhu 105°C agar kandungan H2O-nya hilang sehingga H2O yang ada dalam pasta hanyalah yang berasal dari larutan alkalin saja dan H2

Senyawa Oksida

O yang ditambahkan dapat dihitung dengan konsisten. Abu layang mengandung komposisi kimia diantaranya berupa logam-logam berat dalam bentuk oksida sehingga abu layang dinyatakan sebagai limbah yang cukup berbahaya bagi lingkungan jika tidak dikonversikan menjadi geopolimer. Karena apabila abu layang dikonversikan menjadi geopolimer, maka logam-logam berat yang terdapat dalam abu layang akan terikat oleh matriks geopolimer dan tertahan di dalam geopolimer. Abu layang yang dihasilkan pada setiap pembakaran batubara memiliki komposisi kimia yang berbeda-beda (Fansuri, 2007) sehingga untuk mengetahui komposisi kimia yang terdapat pada abu layang PT. Semen Gresik dapat dianalisis dengan XRF.

Tabel 3.1 Komposisi Kimia Abu Layang PT. Semen Gresik

% Massa SiO 16,8 2

Al2O 4,6 3 CaO 25,2

Fe2O 41,7 3 K2 1,96 O V2O 0,096 5 SO 1,1 3 TiO 1,87 2 MnO 0,36 BaO 0,68 PbO 4,6 ZnO 0,12

Sumber: Data analisis XRF

Berdasarkan Tabel 3.1 komponen kimia yang berperan penting dalam pembentukan geopolimer yaitu senyawa oksida SiO2, Al2O3, CaO, dan Fe2O3. Berdasarkan ASTM C 618, abu layang digolongkan menjadi dua kelas yaitu abu layang kelas C dan kelas F. Perbedaan tersebut didasarkan pada kandungan silikat, alumina, dan besi dalam abu layang (ASTM C 618, 1994). Abu layang PT. Semen Gresik ini memiliki kandungan total SiO2, Al2O3, dan Fe2O3

Menurut Fernandez Jimenez dan Palomo (2005), adanya Fe

sebesar 63,1% atau lebih dari 50% dan kurang dari 70% sedangkan CaO yang terkandung dalam abu layang lebih dari 10% sehingga abu layang PT. Semen Gresik dapat diklasifikasikan sebagai abu layang jenis F. Pada Tabel 3.1 dapat dilihat bahwa CaO yang terkandung pada abu layang PT. Semen Gresik yaitu sebesar 25,2% sehingga abu layang PT. Semen Gresik merupakan abu layang jenis C.

2O3 tidak berpengaruh terhadap kestabilan geopolimer apabila dalam jumlah kecil. Sedangkan apabila abu layang mengandung Fe2O3

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

0

50

100

150

200

250

300

Q QQ

Q MM

MMMM

Q

Intens

itas (c

ps)

2θ (°)

MQ

SOG

>10% maka dapat berpengaruh terhadap struktur geopolimer. Abu layang juga dianalisis dengan XRD

untuk melihat fasa dan mineral yang terkandung didalamnya. Hasil difaktogram abu layang dapat dilihat pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1 Difaktogram Abu Layang PT. Semen Gresik

Berdasarkan Gambar 3.1 fasa pada abu layang PT. Semen Gresik adalah fasa amorf. Fasa amorf ditunjukkan adanya gundukan (hump) yang terdapat pada 2 =25 sampai dengan 28°. Mineral utama yang

terkandung pada fasa amorf yaitu quartz (Q) dan mullite (M). Fasa amorf menunjukkan bahwa abu layang PT. Semen Gresik dapat meleaching silika dan alumina kedalam ion hidroksida yang terdapat pada larutan alkalin sehingga membentuk alumino-silikat.

Selain fasa amorf terdapat juga fasa kristalin yang ditunjukkan adanya puncak dengan intensitas yang tinggi. Mineral yang terkandung pada fasa kristalin yaitu quartz dimana puncak yang memiliki intensitas paling tinggi terdapat pada 2 =42,89° dan puncak-puncak

quartz pada fasa kristalin yang lain yaitu pada 2 =26,57°; 33,31°, dan 62,27°. Sedangkan mineral

mullite terdapat pada 2 =35,56°; 40,87°; dan 46,78°.

Adanya fasa kristalin diakibatkan adanya partikel abu layang yang tidak bereaksi sehingga muncul puncak dengan intensitas tinggi (Xu dan Van Deventer, 2002).

Senyawa oksida yang terkandung dalam mineral mullite adalah SiO2 dan Al2O3 sehingga membentuk Al6Si2O13. Senyawa oksida yang terkandung pada mineral quartz adalah SiO2 yaitu lebih dari 99%. Selain mineral quartz dan mullite terdapat juga mineral silicon oxide (SO). Mineral silicon oxide ditunjukkan adanya puncak pada 2 =50,02°. Senyawa

oksida yang terdapat pada mineral silicon oxide adalah SiO2

Komponen

.

3.2 Karakterisasi Natrium Silikat Teknis Natrium silikat merupakan bahan penunjang dalam sintesis geopolimer. Natrium silikat yang digunakan yaitu teknis sehingga dimungkinkan masih terdapat pengotor-pengotor yang ada. Oleh karena itu, natrium silikat perlu dianalisis komposisi kimianya dengan XRF. Hasil analisis natrium silikat teknis diperoleh dari penelitian Puspitasari (2010) dan dapat dilihat pada Tabel 3.2. Tabel 3.2 Komposisi Kimia Natrium Silikat Teknis

Hasil Pengukuran (%)

SiO 19,011 2

Page 5: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

Na2 0,03237 O CdO -

Oksida lain 80,957 Berdasarkan Tabel 3.2 senyawa oksida SiO2 yang terkandung dalam natrium silikat teknis yaitu sebesar 19,011% sedangkan untuk Na2O yaitu 0,03237%. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan silika yang terdapat dalam natrium silikat teknis ini lebih besar sehingga silika ini akan berpolimerisasi dengan monomer-monomer yang lainnya. 3.3 Penambahan Larutan Alkalin

Larutan alkalin yang digunakan adalah natrium hidroksida (NaOH), natrium silikat (Na2SiO3), dan air distilat (H2O). Langkah awal pembuatannya adalah dengan cara melarutkan NaOH dengan air distilat terlenih dahulu dan didiamkan minimal 24 jam agar reaksi eksotermnya berhenti. Larutan NaOH yang telah didiamkan, dicampurkan dengan natrium silikat (Van Jaarsveld dkk,2003 & Duxson,2007). NaOH yang digunakan mrmiliki kemurnian sekitar 99% dan berbentuk pelet. NaOH dapat terkontaminasi oleh CO2 dari udara yang bersifat asam sehingga dapat menurunkan pH NaOH. Oleh karena itu, larutan NaOH yang trlah dibuat harus disimpan dalam wadah tertutup (Windholtz,1976). Selain itu juga digunakan logam penyimpanan yang terbuat dari plastik karena dalam konsentrasi tinggi larutan NaOH dapat melarutkan gelas. Larutan NaOH diperlukan dalam reaksi geopolimerisasi, yaitu untuk pelepasan(leaching) Si dan Al pada permukaan partikel abu layang. Ion OH- dalam NaOH mengaktifkan Si dan Al dari permukaan partikel abu layang srhingga terbentuk monomer-monomer abu layang. Natrium silikat sebagai penambah silikat yang bereaksi. Sedangkan kehadiran air distilat meningkatkan workability yaitu kenudahan suatu campuran untuk dikerjakan, dibentuk dan dicetak pada geopolimer (Alfiah,2008) 3.4 Sintesis Pelet Geopolimer

Geopolimer disintesis dari abu layang dan larutan alkalin. Larutan alkalin merupakan campuran dari NaOH, natrium silikat, dan air distilat. Pembuatan pelet geopolimer dilakukan dengan cara abu layang dicampur dengan larutan alkalin sesuai dengan komposisi (Tabel 3.1), lalu diaduk hingga homogen. Sifat kimia maupun sifat mekanik suatu geopolimer dapat dilihat dari hasil karaketrisasi geopolimernya. Geopolimer yang telah terbentuk dianalisis sifat mekaniknya dengan menggunakan alat uji kuat tekan (Universal Testing Machine) agar dapat diketahui seberapa besar kuat tekan yang ada pada geopolimer tersebut. Selain sifat mekanik, sifat kimia geopolimer juga perlu dianalisis dengan menggunakan XRD untuk melihat fasa dan mineral yang terkandung di dalam geopolimer tersebut. Analisis selanjutnya yaitu dengan menggunakan SEM, hal ini dilakukan untuk melihat mikrostruktur suatu geopolimer beserta sebaran kation logam berat Cd2+ yang terdapat pada geopolimer yang telah diamobilisasi kation logam berat Cd2+nya.

Gambar 3.2 Pellet Geopolimer

3.4.1 Sifat Mekanik Geopolimer (Kuat Tekan Geopolimer)

Geopolimer yang telah terbentuk dianalisis sifat mekaniknya dengan menggunakan alat uji kuat tekan (Universal Testing Machine) agar dapat diketahui seberapa besar kuat tekan yang ada pada geopolimer tersebut. Selain sifat mekanik, sifat kimia geopolimer juga perlu dianalisis dengan menggunakan XRD untuk melihat fasa dan mineral yang terkandung di dalam geopolimer tersebut. Analisis selanjutnya yaitu dengan menggunakan SEM, hal ini dilakukan untuk melihat mikrostruktur suatu geopolimer beserta sebaran kation logam berat Cd2+ yang terdapat pada geopolimer yang telah diamobilisasi kation logam berat Cd2+

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

24000

25000

26000

27000

28000

29000

30000

Kuat

Teka

n Ge

opol

imer

(kN/

m2 )

Rasio b/b Na-silikat/NaOH

NaOH 8M

nya.

Hasil pengukuran kuat tekan berupa massa beban per luas cetakan silinder yang dapat ditanggung oleh sebuah geopolimer, ditunjukkan pada Tabel 3.3 dan Gambar 3.3

(a)

0.5 1.0 1.5 2.0 2.528000

29000

30000

31000

32000

33000

34000

35000

36000

Kuat

Teka

n Ge

opol

imer

(kN/

m2 )

Rasio b/b Na-silikat/NaOH

NaOH 10 M

(b) Gambar 3.3 Grafik Hubungan Kuat Tekan Geopolimer dengan Rasio b/b Na2SiO3/NaOH (a) NaOH 8M dan (b)NaOH 10M

Page 6: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

Tabel 3.3 Hasil Pengukuran Kuat Tekan Geopolimer

Pellet Konsentrasi NaOH

(M)

Rasio b/b Na2SiO3 (aq)

NaOH

Kuat Tekan Rata-rata (kN/m(aq) 2)

1 8 0,5 45,70 x 103 2 8 1 48,31 x 103 3 8 1,5 39,31 x 103 4 8 2 43,31 x 103 5 8 2,5 42,34 x 103 6 10 0,5 46,47 x 103 7 10 1 48,30 x 103 8 10 1,5 58,16 x 103 9 10 2 58,16 x 103 10 10 2,5 47,98 x 103

Berdasarkan Gambar dan Tabel 3.3 dapat

dilihat bahwa sintesis geopolimer yang memiliki kuat tekan tertinggi pada konsentrasi NaOH 10 M dengan rasio b/b Na2SiO3 terhadap NaOH 1,5 dan 2,0 yaitu 58,16 x 103 kN/m2 dan kuat tekan terendah pada konsentrasi NaOH 8 M dengan rasio b/b Na2SiO terhadap NaOH 1,5. Hal ini menunjukkan bahwa komposisi tersebut adalah komposisi yang optimum dan minimum pada saat sintesis geopolimer dari abu layang PT. Semen Gresik sehingga diperoleh kuat tekan terbaik. Pada penelitian ini diambil data uji kuat tekan tertinggi dan terendah. Adanya natrium silikat yang digunakan pada sintesis geopolimer akan mempengaruhi peningkatan kuat tekan geopolimer. Pada konsentrasi NaOH 8 M terjadi fluktuasi nilai kuat tekan pada rasio b/b Na2SiO3/NaOH 1,0, kemudian mengalami penurunan fluktuatif pada rasio b/b Na2SiO3/NaOH 1,5 dan pada rasio b/b Na2SiO3/NaOH 2,0 mengalami kenaikan kembali . Hal ini berarti kondisi optimum pada variasi rasio b/b Na2SiO3/NaOH terjadi pada rasio 1,0. Pada konsentrasi NaOH 10 M terjadi penurunan nilai kuat tekan yang cukup fluktuatif pada variadi rasio b/b Na2SiO3/NaOH 2,0, akan tetapi pada rasio 1,0 mengalami kenaikan yang fluktuatif. Hal ini merupakan hal yang wajar mengingat abu layang merupakan bahan yang tidak hanya mengandung alumino-silikat, tetapi juga mengandung senyawa oksida yang lain sehingga homogenitas sulit dicapai.

Homogenitas cuplikan juga dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti ukuran partikel dan luas permukaan partikel tetapi pada penelitian ini tidak ditentukan keduanya (Alfiah, 2008). Fluktuasi juga dapat disebabkan oleh vibrasi yang kurang kuat dan kurang lama, sehingga gelembung udara yang terbentuk menyebabkan terbentuknya pori. Permukaan geopolimer yang kurang rata juga dapat menurunkan nilai kuat tekan, karena geopolimer tersebut akan lebih mudah retak pada saat diuji kuat tekan. Secara umum, sintesis geopolimer dengan konsentrasi NaOH 10 M memiliki kuat tekan yang lebih tinggi dibandingkan dengan konsentrasi NaOH 8 M.

3.4.2 Pengaruh Penambahan CdSO4

Komposisi pellet geopolimer dengan variasi konsentrasi NaOH 8 M dan 10 M diambil kuat tekan tertinggi untuk digunakan pada sintesis geopolimer dengan mengamobilisasi kation logam berat Cd

Terhadap Kuat Tekan Geopolimer (Amobilisasi)

2+.

Langkah kerja yang sama dilakukan sesuai dengan perlakuan sintesis geopolimer di atas akan tetapi pada saat pencampuran antara abu layang dan larutan alkalin ditambahkan CdSO4 (s). Komposisi penambahannya dapat dilihat pada Tabel 3.2.

Adanya penambahan logam Cd dari luar agar dapat dilihat efektivitas amobilisasi dari kation logam berat Cd2+ pada saat proses leaching mengenai jumlah kation logam berat Cd2+ yang terleaching dan yang terikat di dalam matriks geopolimer. Geopolimer yang telah diamobilisasi kation logam beratnya diuji kuat tekannya setelah masa simpan 28 hari. Selanjutnya, geopolimer dikarakterisasi dengan XRD dan SEM.

Tabel 3.4 Pengukuran Kuat Tekan Geopolimer Setelah Penambahan CdSO

Pellet

4

Konsentrasi NaOH

(M)

Rasio b/b Na2SiO3

(aq) NaOH

Penambahan CdSO

(aq)

4 (s)

Kuat Tekan Rata-rata (kN/m

(%) 2)

1 10 2,0 0,1 38,23 x 103

2 10 2,0 0,3 35,42 x 103

3 10 2,0 0,5 15,05 x 103

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

15000

20000

25000

30000

35000

40000

Kuat

Teka

n Geo

polim

er (k

N/m

2 )

Penambahan CdSO4

Gambar 3.4 Grafik Hubungan Kuat tekan Geopolimer

dengan Penambahan CdSO4

Berdasarkan Tabel 3.4 dan Gambar 3.4

semakin banyak CdSO4 yang ditambahkan maka semakin menurun nilai kuat tekannya. Hal ini menunjukkan bahwa logam berat Cd berpengaruh buruk terhadap geopolimer. Pada penambahan 0,1% CdSO4 kuat tekannya sebesar 38,23 x 103 kN/m2, penambahan 0,3% CdSO4 kuat tekannya menurun menjadi 35,42x 103 kN/m2, sedangkan pada penambahan 0,5% CdSO4 kuat tekan yang diperoleh semakin kecil yaitu 15,05 x 103 kN/m2

3.4.3 Analisa Mikrostruktur Geopolimer

.

Pada penelitian ini, mikrostuktur geopolimer yang akan dilihat adalah geopolimer tanpa penambahan CdSO4 dan dapat dilihat juga persebaran kation logam berat Cd2+ pada geopolimer. Mikrostruktur dan persebaran kation logam Cd2+ pada geopolimer yang belum diamobilisasi dapat dilihat pada Gambar 3.5.

Page 7: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

Gambar 3.5 Mikrostruktur Geopolimer Sebelum Panambahan CdSO4

Gambar 3.5 merupakan gambar mikrostruktur geopolimer dengan konsentrasi NaOH 8M dan rasio b/b Na2SiO3/NaOH 1,5 dengan perbesaran 1000x. Berdasarkan gambar tersebut bahwa masih terdapat partikel abu layang yang tidak bereaksi karena pelarutan abu layang dalam larutan alkalin yang tidak sempurna. Partikel abu layang yang tidak bereaksi pada jumlah yang dapat ditoleransi juga dapat bertindak sebagai bahan pengisi (filler) pada matriks geopolimer sehingga fungsinya dapat dianalogkan seperti agregat yang memperkuat matriks pada beton (Komnitas dan Zaharaki, 2007) . Selain itu terdapat retakan (microcrack) dikarenakan pada proses curing sangat mungkin terjadi pelepasan H2O. Untuk persebaran kation logam berat Cd2+ pada geopolimer tersebut tidaklah banyak seperti pada Gambar 3.6

.

Gambar 3.6 Persebaran Kation Logam Berat Cd2+ Sebelum Penambahan CdSO (Sumber: Data Analisis SEM-EDS)

Karena tidak adanya kation logam berat yang terkandung dari abu layang sehingga persebaran kation logam berat Cd2+ kurang begitu rapat dan kurang merata pada geopolimer. Hal ini berbeda dengan gambar 3.7 dimana gambar tersebut merupakan gambar mikrostruktur geopolimer dengan konsentrasi NaOH 10M dan rasio b/b Na2 SiO3/NaOH 2,0

Gambar 3.7 Mikrostruktur Geopolimer Setelah

Penambahan CdSO4 Gambar 3.7 merupakan mikrostruktur

geopolimer dengan penambahan 0,5% CdSO4 dengan perbesaran 1000x. Pada geopolimer ini terlihat masih terdapat partikel abu layang kurang menyatu dengan matriks geopolimer yang mengelilinginya dan terdapat pori dan retakan-retakan kecil (microcrack). Banyaknya pori dan munculnya retakan-retakan kecil rentan sekali pengaruhnya terhadap sifat mekanik geopolimer terutama kuat tekan, dimana semakin banyak pori dan keretakan cenderung memperlemah kuat tekan geopolimer (Panias, 2006).

Page 8: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

Gambar 3.8 Persebaran Kation Logam Berat

Cd2+ Setelah Penambahan CdSO4 (Sumber: Data Analisis SEM-EDS)

Berdasarkan pada Gambar 3.8 persebaran kation logam berat Cd2+ pada geopolimer ini terlihat rapat dan ukuran partikelnya lebih besar serta lebih banyak jika dibandingkan dengan geopolimer sebelum penambahan CdSO4 sehingga dapat diidentifikasi bahwa kation logam berat Cd2+ pada geopolimer setelah amobilisasi ini lebih besar dan persebaran kation logam berat Cd2+ lebih merata dipermukaan geopolimer dan berdasarkan Tabel 3.5 penambahan 0,5% CdSO4

3.4.4 Analisa Fasa dan Kandungan Mineral

lebih mudah terleaching.

Geopolimer pada penelitian ini dianalisis dengan menggunakan XRD kemudian dicocokkan sudut difraksi yang ada pada difaktogram menggunakan database Software Expert Graphic and Identify dengan metode Search and Match. Hasil difaktogram geopolimer dapat dilihat pada Gambar 3.9.

0 7 14 21 28 35 42 49 56 63 70

0

350

700

1050

Inte

nsita

s

Abu layang murni

Geopolimer 10M

Geopolimer Amobilisasi & Leaching

Gambar 3.9 Hasil Difaktogram (a) Abu layang murni, (b) Geopolimer 10M, Serta (c) Geopolimer Amobilisasi

dan Leaching Analisis XRD ini dilakukan agar fasa maupun

mineral yang terkandung dalam geopolimer tersebut dapat dilihat. Pada umumnya geopolimer dengan fasa amorf terdapat mineral-mineral yang terkandung di dalamnya. Mineral-mineral yang ada pada geopolimer biasanya adalah quartz (Q), mullite (M), dan silicon oxide (SO). Mineral-mineral dalam geopolimer dapat diketahui dari difaktogram geopolimer yang telah dianalisis dengan XRD kemudian dicocokkan sudut difraksi yang ada pada difaktogram menggunakan database Software Expert Graphic and Identify dengan metode Search and Match.

Mineral quartz dan mullite merupakan mineral utama geopolimer karena mineral quartz tersusun atas senyawa SiO2 sedangkan mineral mullite tersusun atas SiO2 dan Al2O3 sehingga berpolimerisasi dengan ion hidroksida yang berasal dari larutan alkalin dan membentuk alumino-silikat (Al6Si2O13). Mineral silicon oxide tersusun atas SiO2. Senyawa oksida tersebut merupakan senyawa yang dapat digunakan dalam pembentukan monomer-monomer pada saat sintesis geopolimer sehingga terbentklah pellet geopolimer. Berdasarkan Gambar 3.9 (a), dapat dilihat bahwa terdapat gundukan pada 2θ=18 sampai 22°. Gundukan ini merupakan karakteristik dari fasa amorf. Akan tetapi selain gundukan juga terdapat fasa kristalin yang ditunjukkan dengan adanya puncak-puncak dengan intensitas yang tinggi. Oleh karena itu geopolimer berfasa amorf-semikristalin dikarenakan masih terdapat puncak dengan intensitas yang sangat tinggi. Fasa amorf menunjukkan bahwa silikat dan aluminanya melarut dalam larutan alkalin sehingga berpolimerisasi membentuk alumino-silikat sedangkan munculnya fasa kristalin dikarenakan adanya partikel abu layang yang tidak bereaksi. Gambar 3.9 (b) jika dibandingkan dengan Gambar 3.9 (a) menunjukkan adanya pergeseran gundukan (hump) abu layang 2θ=18-22° menjadi sekitar 2θ=26-29°. Gundukan yang lebar

menunjukkan bahwa fasa amorfnya besar dimana fasa amorf terdapat mineral quartz dan mullite sehingga berpengaruh terhadap peningkatan kuat tekan (Kakali, dkk., 2001). Adanya fasa kristalin pada 2 =

33,37; 36,59; 42,93 menunjukkan mineral quartz (PDF 46-1045 dan PDF 05-0490). Fasa kristalin menunjukkan adanya partikel abu layang yang tidak bereaksi (Panias, dkk., 2006) dimana partikelnya adalah mineral quartz. Gambar 3.9 (b) merupakan geopolimer hasil sintesis sebelum penambahan CdSO4 yang memiliki kuat tekan tertinggi (58,169 x 10 kN/m2). Geopolimer ini memiliki fasa amorf dengan mineral utama berupa mullite dan quartz. Mullite tersusun atas SiO2 dan Al2O3 dan membentuk monomer alumino-silikat (Al6Si2O13) yang memiliki puncak 2θ=22,54° (PDF 02-1160). Pada 2θ=23,56° puncak quartz pada Gambar 3.9 (b) hilang sehingga pada sintesis geopolimer ini terdapat partikel SiO2 yang larut. Mineral mullite pada 2θ=26,45° dan 34,72° pada gambar 3.9 (b) hilang yang menunjukkan bahwa partikel SiO2 dan Al2O3

Gambar 3.9 (c) merupakan geopolimer telah diamobilisasi dengan penambahan 0,5% CdSO

terleaching. Mineral silicon oxide pada 2θ=39,77° hilang yang artinya mineral tersebut bereaksi pada saat sintesis geopolimer.

4 dan

Page 9: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

memiliki kuat tekan terendah yaitu 15,05 x 103 kN/m2. Jumlah mol kation logam berat Cd2+ terleaching pada waktu 25 jam yaitu 0,012 mmol. Geopolimer ini memiliki fasa amorf dengan mineral utama berupa mullite (M) dan quartz (Q). Mineral mullite tersusun dari SiO2 dan Al2O3 yang kemudian berpolimerisasi sehingga membentuk alumino-silikat (Al6Si2O13) berupa gel yang memiliki puncak 2θ= 43,54°. Quartz yaitu tersusun dari SiO2 yang memiliki puncak tertinggi pada 2θ= 27,65°; 36,94° dan 43,28° (PDF 46-1045 dan PDF 05-0490). Mineral silicon oxide (SO) pada 2θ=27,49°. Adanya puncak- puncak dengan intensitas relatif tinggi pada geopolimer menandakan fasa kristalin pada abu layang tidak dapat melarut dalam larutan basa NaOH. Pada 2θ=29,56° puncak quartz pada Gambar 3.9 (c) hilang sehingga pada sintesis geopolimer ini terdapat partikel SiO2 yang terleaching. Mineral mullite pada 2θ=37,45° dan 45,72° pada gambar 3.9 (c) hilang yang menunjukkan bahwa partikel SiO2 dan Al2O3 terleaching oleh larutan alkalin. Selain itu berdasarkan analisis hasil XRD tidak dijumpai pembentukan Cd(OH)2.

3.5 Leaching pada Geopolimer dengan Larutan

H2SO4

Uji leaching merupakan metode yang tepat untuk menentukan efisisensi dari amobilisasi kation logam berat yang ditambahkan dalam geopolimer. Uji Leaching pada geopolimer bertujuan untuk menentukan kation logam Cd2+ yang terleaching dan waktu leaching yang paling optimal pada saat sintesis geopolimer yang telah diamobilisasi kation logam Cd2+ nya. Leaching dilakukan untuk melihat kekuatan amobilisasi geopolimer pada penambahan kation logam berat dalam suasana asam yang diharapkan dapat mendekati kondisi di alam dengan menggunakan metode TCLP (Toxic Characteristic Leaching Procedure) (Supriadi, 2010).

Langkah pertama adalah memasukkan geopolimer yang telah diamobilisasi kedalam larutan H2SO4 yang telah diencerkan dengan aquademin. Langkah kerja dapat dilihat pada Lampiran 1. Larutan H2SO4 digunakan untuk proses leaching karena kation logam Cd2+ yang terleaching lebih banyak menggunakan larutan H2SO4 daripada menggunakan larutan CH3COOH (Van Jaarsveld dan Van Deventer, 1999; Xu dan Van Deventer, 2002).

Kation logam Cd2+ yang dileaching yaitu dengan adanya penambahan CdSO4. Pada penambahan 0,1% CdSO4 merupakan kuat tekan tertinggi geopolimer yang telah diamobilisasi sedangkan untuk penambahan 0,5% CdSO4 merupakan kuat tekan terendah geopolimer yang telah diamobilisasi. Pelarut yang digunakan untuk leaching adalah larutan H2SO4 18M. Larutan H2SO4 pekat diencerkan dalam aquademin karena aquademin tidak mengandung mineral-mineral lain sehingga tujuan dapat tercapai. Selanjutnya, campuran distirrer 120 rpm selama 1, 4, 16, dan 25 jam. Pada jam-jam yang telah ditentukan sampel leachant diambil 10 ml dan disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman 40 karena dianggap dapat memisahkan sisa serbuk geopolimer yang tidak terleaching. Filtrat yang diperoleh dianalisis dengan ICP-OES yang terdapat di Laboratorium Studi Energi dan Rekayasa LPPM ITS Surabaya. Konsentrasi kation logam Cd2+ dari hasil ICP-OES dikonversikan menjadi mol kation logam berat Cd2+ yang terleaching (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4) dan hasilnya dapat ditunjukkan pada Tabel 3.5.

Tabel 3.5 Jumlah Mol Kation Logam Berat

Cd2+

Penambahan CdSO

yang Terleaching

4 Penambahan

CdSO(s) (%)

4 (s)

Jumlah Mol Total Kation

Logam Berat Cd

(g) Jumlah Mol Kation Logam Berat Cd

2+

(mmol)

2+yang Terleaching (mmol)

1 jam

4

jam 6

jam 5

jam 0 0 0 0 0 0

0,1 O

,162 0,060 1,608

0,601 2,647 1,305

0,3 0

,448 0,182 2,472

2,950 2,787 2,980

0,5 0

,813 0,304 6,203 24,16 7,460 3,476

Pada Tabel 3.5, dapat dilihat bahwa besarnya penambahan CdSO4 pada saat amobilisasi dan waktu leaching yang semakin lama mempengaruhi jumlah mol kation logam berat Cd2+ yang terleaching. Grafik hubungan antara jumlah mol kation logam berat Cd2+ yang terleaching dengan waktu leaching dapat dilihat pada Gambar 3.8. Berdasarkan Gambar diatas dapat ditunjukkan bahwa dalam penambahan waktu leaching maka akan terjadi penambahan jumlah mol kation logam berat Cd2+ yang terleaching. Berdasarkan pada Gambar 3.8, geopolimer yang disintesis rongganya tidak sesuai dengan ukuran diameter kation logam berat Cd2+ karena jumlah mol kation logam berat Cd2+ yang dihasilkan terus meningkat sesuai dengan lamanya waktu leaching sedangkan kesesuaian ukuran rongga yang ada pada geopolimer dengan diameter kation logam berat dilihat dari kestabilan kation logam berat yang terleaching.

Kesesuaian ukuran rongga dibentuk pada saat sintesis geopolimer bergantung pada banyaknya fasa amorf silika yang terlarut dalam larutan alkalin (Duxson, 2005). Efektivitas amobilisasi pada kation logam berat Cd2+ dengan waktu 1 sampai 25 jam dapat dilihat pada Lampiran 4 yaitu untuk geopolimer dengan bahan dasar PT. Semen Gresik berkisar antara 41,76 sampai 96,71%,sedangkan untuk amobilisasi geopolimer berbahan dasar abu layang PT. IPMOMI berkisar antara 79,09 sampai 96,25%, dan untuk amobilisasi geopolimer berbahan dasar abu layang PLTU Cilacap antara 99,94 sampai 99,99% (Supriadi, 2010) sehingga amobilisasi lebih sesuai pada geopolimer dengan bahan dasar abu layang PLTU Cilacap. Ketidak sesuaian itu dikarenakan kandungan SiO2 yang ada pada abu layang PT. Semen Gresik lebih kecil yaitu sebesar 16,8%, sehingga rongga yang terbentuk pada geopolimer tidak sesuai dengan kation logam berat Cd2+. Faktor lain penyebab efektifitas amobilisasi pada PT. Semen Gresik lebih kecil karena adanya faktor pemanasan. Pada saat pelet geopolimer dipanaskan, terjadi penguapan molekul-molekul air. Jika di dalam sistem pelet geopolimer sudah tidak lagi terdapat molekul air, penguapan molekul air dapat pula terjadi dari molekul NaOH yang terdehidrasi menjadi oksida natrium (Windholtz, 1976):

2NaOH(aq)→Na2O(s) + H2O Kondisi seperti ini sudah tentu tidak

dikehendaki karena menghambat proses polimerisasi aluminosilikat pada masa simpan. Itu sebabnya, peningkatan konsentrasi larutan NaOH yang lebih

(l)

Page 10: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

banyak boleh jadi tidak akan menambah kekuatan geopolimer yang dihasilkan. Untuk grafik hubungan mol kation logam berat Cd 2+

0 5 10 15 20 25

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,1 %

Mol

kat

ion

loga

m b

erat

Cd

2+ h

asil

Leac

hing

Waktu Leaching

yang terleaching dengan waktu leaching dapat dilihat pada gambar 3.10.

Gambar 3.10 Grafik Hubungan Mol Kation Logam Berat

Cd2+

4.Kesimpulan

yang Terleaching dengan Waktu Leaching

Geopolimer yang disintesis dengan menggunakan bahan dasar abu layang PT. Semen Gresik dapat digunakan untuk amobilisasi kation logam berat Cd2+ akan tetapi hasil yang didapatkan lebih rendah jika dibandingkan dengan amobilisasi pada geopolimer dengan bahan dasar abu layang PT. IPMOMI dan PLTU Cilacap. Hal ini dapat dilihat pada kemampuan amobilisasi dalam mempertahankan kation logam berat Cd2+ pada proses leaching untuk geopolimer dengan abu layang PT. Semen Gresik diperoleh hasil yang lebih kecil yaitu antara 41,76 sampai 96,71%, sedangkan untuk PT. IPMOMI diperoleh hasil yang lebih kecil yaitu antara 79,09 sampai 96,25% serta untuk geopolimer PLTU Cilacap 99,94 sampai 99,99% kemungkinan ini terjadi karena pada komposisi abu layang PT. Semen Gresik memiliki kandungan SiO2 lebih kecil sedangkan kandungan Fe2O3

Amobilisasi optimum terdapat pada penambahan 0,1% CdSO

nya lebih besar, tidak adanya kandungan CdO dalam fly ash murni juga serta adanya pengaruh faktor pemanasan juga bisa menjadi faktor penyebab turunnya kemampuan amobilisasi.

4. Kekuatan amobilisasi kation logam berat Cd2+ dipengaruhi oleh ukuran atau jari-jari ion logam berat yang nantinya disesuaikan dengan rongga geopolimer yang terbentuk. Sehingga secara umum ukuran atau jari-jari ion logam berat Cd2+

Pada penambahan 0,1% CdSO

sesuai dengan rongga geopolimer dengan bahan dasar abu layang PLTU Cilacap daripada abu layang PT. Semen Gresik dan PT. IPMOMI.

4 didapatkan kuat tekan geopolimer optimum karena semakin banyak CdSO4 yang ditambahkan pada geopolimer maka kuat tekan yang dihasilkan semakin menurun. Oleh karena itu, logam berat Cd dikategorikan sebagai logam berat berbahaya yang dapat merusak lingkungan. Logam berat Cd yang teramobilisasi bukan dalam bentuk kristal maupun molekul akan tetapi dalam bentuk kationnya dan ini dapat dilihat dengan tidak ditemukannya puncak spesifik Cd(OH)2

Ucapan Terima Kasih

pada sudut difraksi dari data analisis XRD.

1. Lukman Atmaja, Ph.D., selaku dosen pembimbing atas dukungan, bimbingan dan motivasi yang diberikan

2. Dra. Yulfi Zetra, M.Si., selaku koordinator tugas akhir

3. Kedua Orang Tua atas dukungan dan doanya 4. Semua pihak yang mendukung yang tidak dapat

saya sebutkan satu persatu hingga terselesainya penelitian ini

Daftar Pustaka Alfiah, Arik, (2008), “Sintesis dan Karakterisasi

Geopolimer dari Abu Layang PT. Semen Gresik”, Skripsi, Program Sarjana, Jurusan Kimia, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

ASTM C 618, (1994), “Standard Specification for Abu layang and Raw or Calcined Natural Pozzolan For Use as Mineral Admixture in Portland Cement Concrete”, American Society for Testing and Materials, Annual Book of ASTM Standards, West Conshohocken, PennsylVania, Volume 04.02.

Bankowski, P., L. Zou, dan R. Hodges. (2004). Reduction of Metal Leaching in Brown Coal Ply Ash Using Geopolymcrs. Jow-nal of Hazardous Materials. 114.59-67.

Baker, Wood, Mallow, (1987), “Improved Backfill Stabilization Materials”, Southwest Research Institute for Gas Research Institute, NTIS, PB83-23270-2.

Bohn, H. P., Mc Neal, B. L., dan O’Connor, G. A., (1985), “Soil Chemistry second edition”, A Wiley Interscience Publication, John Wiley & Sons, Canada.

Chen,Q.Y., Tyrer, M., Hills, C.D., Yang, X. M.,dan Carey, P., (2009), “ Immobilisation of Heavy Metal in Cement-Based Solidification/Stabilization: A Review”, Waste Management Vol 29, hal 390-403.

Cioffi, R. Mafucci, (2003) “Optimization of geopolymer Synthesis by Calcination and polydonsation of Kaolinitic residue, Recources Consewrvation and Recycling.

Cockrell, C. F. and Leonard, J. W, (1970), “Characterization and

Utilization Studies of Limestone Modified Abu layang”, Coal Research Bureau, Vol. 60.

Comrie, D. C., (1988), “Composite Cold Ceramic Geopolymer In A Refractory Application”, Catawba Resources Inc., 4281 Meadowlark Trail, Stow, Ohio 44224, USA.

Cowd, M. A., (1991), “Kimia Polimer”, ITB, Bandung. Daintith, John (Ed) , 1994 , “Kamus Lengkap Kimia”,

Penerbit Erlangga, Jakarta. Davidovits, Joseph, (1991), ”Geopolymers: InorganICP-

AESolymeric New Materials”, Journal of Thermal Analysis, Vol 37: 633-1656.

Davidovits, Joseph, (1994), “Gepolymers: man-made rock geosynthesis and the resulting development of very early high strength cement”, Journals of Materials and Education 16: 91-137.

Fansuri, Hamzah, (2007), “Utilisation Of Solid Waste and By products: Abu layang Geo-polymer”, Perth-Australia : Curtin University of Tecnology.

Page 11: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA

Fernandez-Jimenez, A. M., Lachowsky, E. E., Palomo, A., Macphee, D. E., (2004), “Microstructural characterisation of alkali – actifated PFA matrices for waste immobilization”, Cement,Concrette and Composite, Vol. 26, hal. 1001-1006.

Gozan ,Misri, (2006) “ Absorpsi, Leaching dan ekstraksi pada Industri Kimisa”, UI Press Jakarta.

Hardjito, D., Wallah, S.E., Sumajouw, M.J., Rangan, B.V., (2001), “Factors Infuencing The Compressive Strength of Fly Ash-Based Geopolymer Concrete”, Dimensi Teknik Sipil, Vol. 6, No. 2, hal. 88-93.

Heidrich, C, (2002), “Ash Utilisation - An Australian Perspective”, Geopolymers 2002 International Conference, Melbourne-Australia.

Husin, 2002, Pemanfaatan Limbah Untuk Bahan Bangunan, Balitbang

Kriven, Gordon M, (2003) “Microstructure and microchemistry of Fully reacted geopolymers and geopolymer matrix composites”, Ceramic Transactions 153

Kroschwitz, Jacqueline(ed), (1990), “Polymers: Polymer Characterization and Analysis”, John Willey and Sons, USA.

Lee, W. K. W., dan Van Deventer, J.S.J., (2007), “Structural Reorganisation of Class F Abu layang in Alkaline Silicate”, Colloids and Surfaces, Vol. 211, hal. 49-66.

Malhotra, V. M. and A. A. Ramezanianpour (1994). Fly Ash in Concrete. Ottawa, Ontario, Canada, CANMET.

Miettinen.1977. Pengertian dan Macam Logam berat .http://dedepurnama.blogspot.com/2009/07/logam berat.html Diakses pada tanggal 9 Januari 2011

Milestone, N.B., 2006, Reactions in cement encapsulated nuclear wastes: Need for toolbox of different cement types, Advanced Applied Ceramics, 105, 13-20

McCarthy, G.J, Manz, O.E., Johansen, D.M., Stainwand, S.J., Stevenson, R.J, (1987), “Correlations of Chemistry and Mineralogy of Western U.S. Abu layang”, Materials Research Society Symposium Proceedings, Vol. 86: pp. 109-112.

Nicholson, A., Fletcher, Ross., (2005), ”Building Innovation Trough Geopolymer technology”, Industrial Research, Vol. 29, hal. 10-12..

Nilson, Arthur, H., (1964), “Design of Concrete Structures” Seventh Edition, McGraw Hill, New York.

Palomo, A., dan Palacios, M., (2003), “Alkali-Activated Cementitious Materials: Alternative Matrice for the Immobilization of Hazardous Waste : Part II. Stabilization Chromium and Lead”, Cement and Concrete Research, Vol. 33. hal 289-295.

Panias, D., Giannopoulou, I.P., Perraki., (2006), “Effect of Synthesis Parameters on Mecanical Properties of Abu layang-Based Geopolymers”, Colloids and Surfaces A: Physicochemistry Engineering Aspects, Accepted Manuscript.

Phair, J.W., Van Deventer, J. S. J., dan Smith, (2004), “Effect of Al Source and Alkali Activation on Pn and Cu Immobilisation in Fly Ash Based Geopolymer”, Applied Geochemistry, Vol: 19, hal 423-434.

Pratapa, S., dan Jurdin, (2005), “Determination of Amorphous Phase Content in Cheramic Powder Mixture: Model and Experimental Approaches”,

Prosiding Nasional Keramik ke-4, Balai Keramik Bandung, 29 September 2005.

Puspita Y., (2010), “Sintesis dan Karakterisasi

Geopolimer berdasarkan Variasi Rasio Mol SiO2/Al2O3 dari Abu Layang PLTU Suralaya”, Skripsi, Program Sarjana Jurusan Kimia FMIPA ITS, Surabaya.

Silva De, P., Sagoe-Crestil, K., dan Sirivatnanon, V., (2007), “Kinetics of Geopolymerization: Role of Al2 and SiO2 ”, Cement and Concrete Research, Vol. 37, hal. 512-518.

Skoog D.A., West D.M., (1980), ”Principles of Instrumental Analysis”, Sounders College, Philadelphia.

Stevenson, M (2005), “Relationship between Composition, Structure, and Strenght of Fly Ash- Based Geopol Concret, Dimensi Trknik Sipil vol 6 No 2.

Suhendrayatna. 2001. Heavy metal biomoral by microorganisms: a literature study. http:// www. istecs.org/ publication/ Japan/ 010211 suhendrayatna. PDF (12/5/2003)

Suhud, R. 1993. Beton Mutu Tinggi. Institut Teknologi Bandung

Supriadi W., (2010), “Amobilisasi Logam Berat Cd2+ dan Pb2+ dengan Geopolimer”, Tesis Program Magister , Jurusan Kimia FMIPA ITS, Surabaya.

Sutamihardja, R.T.M., Adnan, K. dan Sanusi. 1982. Perairan Teluk JakartaDitinjau dari Tingkat Pencemarannya . Fakultas Pascasarjana, Jurusan PSL. IPB

Van Bekkum, H., Flanigen, E.M., Jansen, J.C., (1991), “Introduction to Zeolite Science and Practice”, Elsevier, Amsterdam.

Van Jaarsveld, J.G.S.,dan Van Deventer, J.S.J., (1999), “The effect of metal contaminant on the formation and properties of waste-based geopolymers”, Cement and Concrete Reserach, Vol. 29,hal. 1189-1200.

Van Jaarsveld, J.G.S., Van Deventer, J. S. J., dan Lukey, G. C., (2002), “The Effect of Composition and Temperature on The Properties of Abu layang- and Kaolinite-Based Geopolymers”, Chemical Engineering Journal, Vol 8, hal. 63-73.

Wang, hongling, Li, Haihong, Yan, Fengyuan, (2005), “ Synthesis and Mechanical Properties of Metakaolinite-Based Geopolymer”, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspect. 268: 1-6.

Windholtz, M., (1976), “The Merck Index An Encyclopedia of Chemicals and Drugs”, Merck & Co, Inc: USA.

Xu, Hua, Van Deventer, J.S.J., (2002), “Geopolymerisation of Multiple Minerals”, Mineral Engeneering, Vol 15:1131- 1139.

Zhang, J., Provis, J. L., Feng, D., dan Van Deventer, J. S. J., (2008), “Geopolymer for Immobilzation of Cr6+, Cd2+ and Pb2+

(

”, Journal of Hazardous Materials, Vol. 157, hal. 587-598.

http://id.shvoong.com/exact-sciences/1921262-logam-berat/#ixzz1M0XMk9FP).

Page 12: IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER …digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-17000-1406100043-paper... · IMMOBILISASI LOGAM BERAT Cd PADA SINTESIS GEOPOLIMER

Prosiding Kimia FMIPA