17

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Teknologi Pangan, Jurusan

Teknologi Pangan, Fakultas Pertanian–Peternakan, Universitas Muhammadiyah

Malang, sedangkan proses pentabletan produk dilakukan pada Laboratorium Kimia

Universitas Islam Negri Malang. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei hingga

Oktober 2020.

3.2 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam pembuatan kopi fermentasi pisau, kompor,

panci, bak, parut, timbangan analitik (Poneer Ohaus PA413), pompa vakum

(Rocker 300), pH meter (WTW Caliesys Lab 875), penumbuk, tampah, gelas ukur,

pengaduk, kertas saring, gelas ukur, spektrofotometer UV-Vis single beam

(Genesys 20), oven , parut, erlenmeyer, dan cawan, alat pencetak tablet (Carver),

mixer (Panasonic), loyang teflon anti lengket.

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan kopi fermentasi

manjadi tablet effervescent yaitu biji kopi jenis Robusta berasal dari kecamatan

karangploso, nanas, air, aquades, asam sitrat, tween 80, natrium bikarbonat,

aspartam, carboxy methyl cellulose (CMC), maltodekstrin.

3.3 Metode penelitian

Penelitian ini terdiri dari 2 tahap, tahap pertama merupakan proses

perendaman biji kopi dengan bubur nanas, dan tahap kedua merupakan proses

pembuatan produk tablet effervescent. Tahap pertama diberlakukan rancangan acak

kelompok sederhana dengan satu faktor lama perendaman, dan dua kali

pengulangan, tahap dua menggunakan rancangan acak kelompok sederhana.

18

Perlakuan yang digunakan pada tahap pertama meliputi waktu pererndaman 24jam,

36jam, 48jam, dan kontrol (tanpa adanya proses perendaman). Perlakuan yang

mendapatkan kadar kafein paling rendah selanjutnya akan dipalikasikan pada

pembuatan tablet effervescent. Perlakuan pada tahap dua menggunakan 4 formulasi

dengan perbedaan formulasi penambahan ekstrak bubuk kopi dan aspartam dengan

empat kali pengulangan.

3.3.1 Rancangan Penelitian

Pada tahap 1, rancangan yang digunakan pada proses lama waktu

perendaman adalah Rancangan Acak Kelompok (RAK) sederhana pelakuan yang

digunakan adalah lama waktu perendaman biji kopi robusta dengan bubur nanas.

Parameter analisis yang digunakan pada tahap ini meliputi analisis kadar air serta

kadar kafein. Perlakuan terbaik ditentukan oleh perolehan kadar kafein terendah.

Perlakuan yang memperoleh kadar kafein terendah akan diaplikasikan pada

pembuatan produk tablet effervescent. Berikut rancangan waktu perendaman yang

digunakan pada tahap pertama.

N0 = tidak direndam (Kontrol)

N1 = perendaman 24 jam

N2 = perendaman 36 jam

N3 = perendaman 48 jam

Pada tahap 2 rancangan yang digunakan pada proses pembuatan produk

tablet effervescent adalah Rancangan Acak Kelompok (RAK) sederhana dengan 1

perlakuan yaitu formulasi bubuk kopi dan aspartam. Kombinasi Parameter yang

dianalisis pada tahap ini meliputi kadar derajat keasaman (pH), total asam tertitrasi,

total padatan terlaut, bagian tidak larut, kekerasan dan waktu larut. Kombinasi

19

perlakuan diperoleh sebanyak 4 perlakuan dengan 4 kali ulangan. Secara rinci

pelaksanaan penelitian sebagai berikut.

Formulasi Bubuk Kopi (F)

Kontrol = 68% ekstrak kopi

F1 = 67,45% ekstrak kopi + 0,55% aspartam

F2 = 67,60% bubuk kopi + 0,40% aspartam

F3 = 67,75% bubuk kopi + 0,25% aspartam

Tabel 4. Formulasi Tablet Effervescent Kopi

Bahan

Konsentrasi

(%)

F1 F2 F3 Kontrol

Ekstrak Kopi 67,45 67,60 67,75 68,00

Aspartam 0,55 0,40 0,25 0,00

Malto dekstrin 10,00 10,00 10,00 10,00

Asam Sitrat 10,00 10,00 10,00 10,00

Na. Bikarbonat 12,00 12,00 12,00 12,00

Berat Total (gr) 3

Sumber : Dharmawan (2016) dengan modifikasi.

3.4 Prosedur Pelaksanaan Penelitian

3.4.1 Fermentasi Kopi dengan Nanas

Metode fermentasi kopi dengan nanas di dasar oleh metode Oktadina (2013)

yang telah di modifikasi. Biji kopi dalam bentuk green bean atau kopi beras di

rendam dalam larutan nanas (Gambar 2) dengan konsentrasi 40%. Buah nanas yang

sebelumnya telah melalui proses pencucian, pengupasan, dan pemarutan. Nanas

yang telah mengalami metode pendahuluan, setelah itu di campurkan pada biji kopi

dan ditambahkan 100 mL air, yang dimaksutkan agar parutan nanas merata

(Gambar 3). Biji kopi hasil fermentasi nanas selanjutnya dicuci, dan dikeringkan

dengan oven cabinet selama ±18 jam. Biji kopi yang telah kering disangrai selama

20

18 menit dan didinginkan sejenak untuk mendapatkan citarasa dan aroma yang baik

kemudian didinginkan, biji kopi dihaluskan dan dihasilkan kopi bubuk.

3.4.2 Pembuatan Ekstrak Kopi

Metode Pembuatan ekstrak cair mengacu pada metode BPPT (2017) Kopi

biji fermentasi terbaik dihaluskan dengan seed grinder yang telah dilengkapi

ayakan 60 mesh. Kopi fermentasi bubuk diambil seberat 50 gram. Bubuk kopi

kemudian dituang ke dalam gelas piala, lalu diseduh menggunakan air mendidih

sebanyak 250 mL dengan suhu 80ºC dan didiamkan selama ±10 menit. Air panas

digunakan sebagai pelarut dalam proses ekstraksi kopi. Selanjutnya, penyaringan

dilakukan untuk memisahkan dari ampas kopi menggunakan penyaring vakum

(Gambar 4). Ekstrak kopi fermentasi dicampur dengan foaming agent berupa

maltodekstrin, lalu dikocok selama 15 menit dengan kecepatan mixer maksimum

untuk membentuk busa. Busa ekstrak kopi fermentasi yang terbentuk dituang ke

dalam loyang anti lengket dengan ketebalan 1-3 mm. Selanjutnya lapisan busa

dikeringkan pada suhu 85°C selama 1,5 jam hingga kering menyeluruh yang

ditandai dengan hancurnya busa saat ditekan. Serbuk instan kopi fermentasi kering

kemudian dihaluskan dengan menggunakan mortal dan martil (Gambar 5).

3.4.3 Pembuatan Tablet Effervescent Kopi

Proses pembuatan tablet effervescent mengacu pada metode Anam (2013)

dengan modifikasi (Gambar 6). Metode granulasi kering dilakukan dengan cara

asam sitrat dihaluskan kemudian dicampur dengan bahan yang lain sampai

homogen dengan berat total 3 gram. Setelah itu diayak dengan ayakan 60 mesh.

Dikeringkan dalam oven (50ºC selama 1-2 jam). Selama proses pemanasan serbuk

dibolak-balikkan. Setelah kering campuran serbuk dikeluarkan, dibuat granul

21

dengan ayakan 60 mesh. Granul-granul yang dihasilkan disimpan di tempat kering

pada suhu dibawah 25ºC dalam kemasan kedap udara yang tidak tembus uap air.

Granul-granul yang dihasilkan kemudian dicetak dengan bobot sekitar 1 mg pada

tekanan tertentu. Tablet yang dihasilkan disimpan di tempat kering pada suhu di

bawah 25ºC dalam kemasan kedap udara yang tidak tembus uap air.

3.5 Parameter Penelitian

Parameter yang akan diamati dalam penelitian ini adalah :

Analisa biji kopi robusta meliputi kadar air, dan kadar kafein. Parameter

pengamatan pada tahap pembuatan produk tablet Effervescent meliputi Total Asam

tertitrasi, pH, bagian tidak larut, kekerasan serta waktu larut.

3.6 Prosedur Analisa

3.6.1 Analisa Kadar Air (Sudarmadji dkk., 2007)

1. Alat dan bahan yang akan digunakan dipersiapkan.

2. Cawan dioven dengan suhu 100˚C selama 24 jam.

3. Cawan dimasukkan ke dalam desikator selama 15 menit.

4. Berat cawan kosong ditimbang dan dicatat.

5. Bahan ditimbang sebanyak 2 gram dan dicatat.

6. Bahan dimasukkan dalam cawan dan dicatat.

7. Cawan dimasukan dalam oven dengan suhu 105˚C selama 5 jam.

8. Cawan dimasukan dalam desikator selama 15 menit.

9. Berat akhir ditimbang.

Kadar air dihitung dengan rumus:

Kadar air (%) =(𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐵𝑎ℎ𝑎𝑛+𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛)−𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑘ℎ𝑖𝑟

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 x 100

22

3.6.2 Analisa Bagian Tidak Larut (SNI, 1992)

1. Alat dan bahan yang akan digunakan dipersiapkan.

2. Kertas saring dikeringkan dan ditimbang.

3. Bahan ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer.

4. Bahan ditambah dengan 20 mL air panas dan diaduk hingga larut.

5. Larutan diinaptuangkan ke dalam kertas saring yang telah ditimbang.

6. Kertas saring dikeringkan dalam oven selama 2 jam pada suhu 105 ̊C.

7. Kertas saring dimasukan dalam desikator selama 15 menit.

8. Berat akhir ditimbang

Bagian tidak larut dapat dihitung dengan rumus :

Bagian tidak larut

=Massa kertas saring akhir − Massa kertas saring awal

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 𝑥 100%

3.6.3 Analisa Total Asam Tertitrasi (TAT) (Jannah et al., 2014 ).

1. Sampel yang digunakan sebanyak 1 gram.

2. Mengencerkan dengan aquades dan diambil filtrat sebanyak 25 ml.

3. Sampel selanjutnya dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N dengan

indikator phenolphtalein (PP) 1%.

4. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang

stabil.

5. Menghitung dengan rumus :

𝑇𝐴𝑇 (%) =ml NaOH x 0,88 x fp x 100

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟𝑎𝑚)

3.6.4 Nilai pH (Badan Standarisasi Nasional, 2004)

1. Menyalakan pH meter;

23

2. Membilas elektroda dan temperature prob menggunakan akuades dan

mengeringkannya;

3. Melakukan kalibrasi dengan mencelupkan elektroda pada larutan

penyangga (pH 7) serta asam (pH 4) dan membersihkannya;

4. Membilas kembali elektroda menggunakan akuades dan mengeringkan;

5. Mencelupkan elektroda pada sampel, dengan menekan tombol Ar (hold)

dan Enter kemudian mengunggu pembacaan pada layer stabil serta

muncul indicator autolock pada layar;

6. Mencatat nilai yang tertera pada layar digital

3.6.5 Kadar Kafein Spektofotometri (Gebeyehu, 2015)

Persiapan larutan kurva standart

1. Menimbang 0,010 gram kafein dilarutkan dengan diklorometana,

kemudian dimasukan dalam labu ukur

2. Mengencerkan larutan kafein menjadi menjadi konsentrasi konsentrasi 0

mg/L, 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, dan 20 mg/L, diletakan masing-masing

dalam labu ukur 10 mL

3. Mengukur serapan dengan spektrofotometer UV-Vis (λ=275 nm)

Persiapan sampel dan Ekstraksi cair-cair

1. Menimbang 0,050 gram sample dilarutkan dengan aquades 100 mL, dan

dipanaskan dalam suu 80-90ºC dengan diaduk selama 15 menit

2. Menyaring dengan kertas saring Whatman No. 41 dan dimasukan

kedalam botol kaca gelap

24

3. Mencampur 25 mL larutan sample dan 25 mL larutan diklorometana

(1:1), di homogenkan selama 10 menit

4. Memisahkan menggunakan corong pisah hingga terbentuk 2 lapisan, dan

mengambil lapisan bawahnya

5. Mengukur absorbansi menggunakan spektrofotometri UV-Vis (λ=275

nm).

Dihitung dengan menggunakan rumus :

Kadar Kafein =X . V

m . 100%

3.6.6 Analisa Kekerasan Tablet Effervescent kopi dengan Texture Analyzer

(Afriani, 2012)

1. Alat texture analyzer disiapkan.

2. Plat didudukkan dengan plunger/probe dipasang pada tempat yang

disediakan pada texture analyzer.

3. Setelah siap, texture analyzer dan komputer dinyalakan.

4. Pengaturan texture analyzer dilakukan melalui komputer dengan

software tertentu. Hasil pengukuran dengan texture analyzer, baik grafik

maupun data, akan otomatis muncul pada komputer.

5. Setelah texture analyzer siap, sampel diletakkan diantara plat.

6. Kemudian texture analyzer dijalankan sesuai setting. Plat akan menarik

sampel hingga terputus serta mengukur sebagai kuat tarik. Hasil

pengukuran baik grafik maupun data akan muncul dalam komputer

25

3.6.7 Analisa Kecepatan larut (Yuwono dan Susanto, 1998)

Kecepatan larut tablet effervescent dilakukan dengan cara melarutkan tablet

dalam 200 ml air. Waktu yang diperlukan tablet untuk larut sampai habis dicatat.

3.7 Analisa Data

Data hasil pengamatan penelitian selanjutnya dilakukan pengolahan data

dengan uji statistika menggunakan metode analisis ragam atau Annova (Analysis of

Variance). Apabila hasil analisa menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan

(berbeda nyata), maka dilanjutkan uji lanjut menggunakan metode BNT. Perlakuan

terbaik ditentukan dengan Uji Modus.

Gambar 1. Diagram Alir Pembuatan Bubur Nanas (Oktadina dkk., 2013)

Pengupasan

Pencucian

Pemarutan

Air

Nanas

Bubur Nanas

Pencucian

26

Gambar 2. Diagram Alir Fermentasi Kopi dengan Nanas (Oktadina dkk., 2013)

Gambar 3. Diagram Alir Pembuatan Ekstrak Kopi Cair (BPPT, 2017)

Perendaman T : 26˚C

(t = 24 jam, 36 jam, dan 48 jam)

Kopi bubuk fermentasi

Bubur Nanas (40g) . biji

kopi (100g), air 100 mL

Analisa :

Kafein

Kadar Air

Pemisahan Biji Kopi

Penyangrian

(t = 18 menit;T = 220ºC)

Pencampuran

Ekstraksi dengan air mendidih (T =90ºC, t =

15 menit)

Penyaringan

Bubuk Kopi Fermentasi

Ekstrak cair kopi

Ampas Padatan

Penghalusan

27

Gambar 4. Diagram Alir pembuatan Serbuk Kopi Fermentasi (Pratiwi, 2015)

Pencampuran

Pengeringan Oven vakum

(T = 85ºC , t = 1,5 jam)

Serbuk Kasar

Ekstrak cair kopi 400ml, CMC( 0,3%),

maltodextrin (15 %) , tween 80 (2%)

Pembusaan, ( t :15 menit)

Penghalusan

Serbuk Halus Ekstrak Kopi

28

Gambar 5.Diagram Alir Pembuatan Tablet Effervescent Kopi (Anam, 2013)

Pengeringan (t = 1,5 jam, T = 50ºC)

Pencampuran I

Penghalusan

Pencetakan

Kopi : Aspartam

F1 (67,45% ; 0,55%)

F2 (67,60% ; 0,40%)

F3 (67,75% ; 0,25%)

Kontrol (68%)

Tablet

Effervescent Kopi

Serbuk Halus

Ekstrak Kopi

Analisa :

TAT

Kekerasan

pH

Bagian Tidak

Larut

Waktu Larut

Pencampuran II

Aspartam

Penimbangan

Maltodextrin 10%,

as. Sitrat 10%, Na.

bikarbonat 12%