GRAVIMETRI

OLEH:JANE NIZAR RAHMANRAUDHATUL JANNAH

RIZKI ABDILLAHVALENTIN APRILYANI

RIZKI ABDILLAHRIDWAN MANALU

DESTRI MIFTA PRACITADESDINA

MOHD.BINTANG ASELLA DWI PRATIWI BR PASARIBU

GRAVIMETRI

Pengertian Gravimetri

Stoikiometri

Analisis Gravimetri

Kopresipitasi

Penggunaan analisis gravimetri

Kriteria agar penetapan kualitas analit mendekati sempurna

Peranan reaksi organik

PENGERTIAN GRAVIMETRIGravimetri adalah merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.berat komponen setelah dilakukan proses pemisahan bisa berupa gas yang berasal dari suatu larutan atau residu padat yang tidak menguap, baik berasal dari penguapan pada suhu rendah maupun dari pemijaran pada suhu tinggi. Pada umumnya yang dimaksud senyawa tidak larut adalah endapan yang terbentuk di dalam suatu larutan dalam air. Gravimetri merupakan metode yang sudah dikenal sejak abad ke16. Analisis Gravimetrik merupakan salah satu divisi dari kimia analitik.Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia sepertiaA+rR→AR

STOIKIOMETRIFaktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor

yaitu  : 1. berat molekul atau atom dari analit            2. berat molekul dari endapan% A  = Berat A x 100% Berat SampelUntuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor gravimetri.Berat analit  A  =  Berat endapan  P  x  faktor gravimetri

Contoh Soal1. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida dilarutkan

dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk adalah 1,0882 g, hitung persen berat Cl dalam sampel.Jawab :

Diketahui: berat endapan= 1,0882g; berat sampel: 0,5662g; Mr AgCl= 143,4

Faktor Gravimetri = Ar Cl / Mr AgCl = 35,45 / 143,4 = 0,247

%Cl= Berat Endapan x faktor gravimetri x 100% Berat Sampel

%Cl= 1,00882 x 0,247 x 100% = 47,51 %

0,5662

ANALISIS GRAVIMETRI

METODE PENGUAPAN

METODE PENGENDAPAN

METODE ELEKTROLISIS

METODE PENGENDAPAN

sampel yang akan ditentukan dengan gravimetri ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.

Kopresipitasi

Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi.Misalnya: bila asam sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkopresipitasi oleh sulfat.

Meminimalkan kopresipitasi1. metode penambahan dari kedua reagen. Jika diketahui bahwa baik

sampel maupun endapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang mengandung ion ini dapat ditambahkan ke larutan lain.

2.pencucian. Pengotor-pengotoryang teradsorpsi dapat dihilangkan dengan mencuci kembali mereka yang terkepung.

3. pencernaan. Teknik ini bermanfaat bagi endapan kristalin, cukup bermanfaat bagi endapan mirip didih, tapi tidak digunakan bagi endapan yang bersifat gelatin.

4. pengendapan kembali. Jika zatnya bisa langsung dilarytkan kembali, ia dapat disaring, dilarutkan kembali, dan diendapkan kembali.

5. pemisahan. Sifatkimiawi pengotor diubah dengan suatu reaksi tertentu sebelum endapan terbentuk.

Keadaan Optimum untuk Pengendapan

-Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer-Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan

pengadukan yang tetap.-Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan

yang stabil pada temperatur tinggi.-Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama

dengan menggunakan pem anas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.

-Endapan harus dicuci dengan larutan encer.-Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi

sebaiknya dilakukan pengendapan ulang.

Pengendapan dari Larutan Homogen

Pada metode ini reagen dihasilkan secara lambat oleh reaksi kimia homogen dalam larutan. Beberapa contoh pengendapan dari larutan homogen adalah :

-Sulfat : Dimetilsulfat menghasilkan radikal sulfat dengan reaksi :(CH3)2SO4 + 2H2O 2CH3OH + 2H+ + SO42-

-Hidroksida : pH dikendalikan secara perlahan-lahan. NH3 dihasilkan dari urea dengan reaksi berikut :CO(NH2)2 + H2O2NH3 + CO2 pada suhu 90-100oC

Mencuci EndapanTujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitasi. Larutan pencuci dibagi 3 kelompok :1.Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring.2.Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan3.Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah.

Pembakaran endapanEndapan mungkin mengandung air akibat adsorbsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan.

ENDAPAN KOLOIDContoh:AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

AgCl cenderung membentuk endapan koloid

Metode Penguapan

Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti.

KRITERIA AGAR PENETAPAN KUALITAS ANALIT MENDEKATI NILAI SEBENARNYA

• proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna.

• endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi  tidak bercampur dengan zat pengotor.

PENGGUNAAN ANALISIS GRAVIMETRI

Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur.Seperti yang dicantumkan pada Tabel berikut :

Tabel : Penetapan Berbagai Unsur Melalui Metode Gravimetri

Golongan Unsur Endapan terbentuk

Bentuk yang ditimbang

I A Kalium KClO4 KClO4II A Kalsium CaC2O4 CaOIII A Aluminium Al2O3.x H2O Al2O3IV A Silikon SiO2.x H2O SiO2V A Fosfor MgNH4PO4.6

H2OMg2P2O7

VII Mangan MnO2 Mn2 O3

VIII

Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3Kobalt CoS CoSO4Nikel Nikel

dimetilglioksimNikel dimetilglioksim

Peranan Reaksi Organik

Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik. Endapan organik yang baik harus mempunyai sifat spesifik. Endapan yang terbentuk oleh pereaksi organik, dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai oksidanya.Endapan organik mempunyai tempat khusus dalam analisis anorganik sebab endapan yang terbentuk biasanya berbeda dari zat anorganik murni, seperti antara BaSO4 dan NI(DMG)2 dimana DMG adalah dimetil glioksin.

TERIMA KASIH