1

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara penganalisaan zat kimia

yang terdapat di dalam suatu senyawa atau larutan yang akan dianalisa baik jenis

maupun kadarnya. Analisa kimia terdiri dari analisa kualitatif dan analisa kuantitatif.

Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau campuran.

Dan analisa kuantitatif adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion

yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam titrasi-titrasi, dalam

penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-

komponennya. Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk

mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel.

Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion dan

kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel.

Untuk mengetahui terbentuknya endapan pada golongan satu yang terdiri dari

timbal (Pb2+), merkuri/raksa (Hg22+¿ ¿), dan perak (Ag+) dan dipereaksikan dengan HCl.

Untuk tujuan analisa kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam

lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan

memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan

ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-

golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk

klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium

sulfida & amonium karbonat. Oleh karena itu, penting praktikum ini dilakukan untuk

mengetahui apakah kation-kation golongan I dapat mengendap dan pereaksinya yaitu

HCl.

2

1.2 Tujuan

Mengetahui prinsip analisa kation golongan I

Mengetahui pereaksi spesifik pada kation golongan I

Mengetahui perubahan yang terjadi pada reaksi PbNO3 dan HCl

3

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan

dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.

Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita

tetapkan ada tidaknya golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum , adalah

asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan pada apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakana, bahwa

klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari

klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Vogel,1985) GOLONGAN

KATION PERTAMA : TIMBAL (II), MERKURIUM (I), DAN PERAK (I)

Pereaksi golongan : asam klorida encer (2M)

Reaksi golongan : endapan putih timbel klorida, PbCl2, merkurium (I) klorida

Hg2Cl2, dan perak klorida AgCl.

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun,

timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap

dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada sesuatu cuplikan, ion

timbel yang tersisa itu, diendapakan secara kuantitatif secara hidrogen sulfida dalam

suasana asam bersama-sama kation golongan kedua. Nitrat dari kation-kation ini

sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang

perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara

kedua zat cair diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan

timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas.

Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat biasa

mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan

4

dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia

dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-

zat ini terhadap ammonia.

1. TIMBEL, Pb (Ar : 207,19). Timbel adalah logam yang berwarna abu-abu

kebiruan, dengan rapatan yang tinggi ( 11,48 gml-1 pada suhu kamar). Ia mudah

melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya ( 8M ).. dan terbentuknya juga

nitrogen oksida :

3 Pb + HNO3 3 Pb2+ + 6 NO3- + 2 NO + 4H2O

Gas nitrogen ( II ) oksida yang tak berwarna itu, bila tercampur dengan udara

akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah.

2NO (tak berwarna) + O2 2NO3 (merah)

Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa timbel nitrat pada

permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut. Asam klorida encer atau

asam sulfat encer mempunyai pengaruh yang hanya sedikit, karena terbentuknya

timbel klorida atau timbel sulfat yang tak larut pada permukaan logam itu.

Reaksi-reaksi dari ion timbel ( II ):

1. Asam klorida encer ( atau klorida yang larut ) : endapan putih dalam larutan

yang dingin dan tak terlalu encer:

Pb2+ + 2Cl- PbCl2

Endapan larut dalam air panas ( 33,4 gl−1 pada 100C, sedang hanya 9,9 gl−1

pada 20C ) , tetapi memisah lagi sebagai Kristal yang panjang seperti jarum

setengah dingin.

2. Asam sulfat encer ( atau sulfat-sulfat yang larut ) : endapan putih, timbel

sulfat :

Pb2+ + SO42−¿ ¿ PbSO4

Endapan ini tak larut dalam reagensia yang berlebihan.

3. Kalium kromat dalam larutan nitrat, asam asetat atau ammonia : andapan

kuning, timbel kromat

5

Pb2+ + CrO42−¿¿ PbCrO4

4. Kalium iodida : endapan kuning , timbel iodida

Pb2+ + 2I- PbI2

Endapan larut sedang- sedang saja dalam air mendidih, menghasilkan larutan

yang tak berwarna, dari mana endapan memisah lagi sebagai keeping-keping

berwarna keemasan setelah mendingin (Oxtoby,2001)

2. MERKURIUM ATAU RAKSA, Hg (Ar : 200,59 ) – MERKURIUM (I).

Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, mempunyai

rapatan 13,534 gml-1 pada 25C.

Reaksi ion merkurium (I)

1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium

(I) klorida (kalomel)

Hg22+¿ ¿ + 2 Cl- Hg2Cl2

Larutan ammonia mengubah endapan menjadi campuran merkurium (II)

amidoklorida dan logam merkurium, yang kedua-duanya merupakan endapan

tak larut :

Hg2Cl2 + 2 NH3 Hg + Hg (NH2) Cl + NH4+ + Cl-

2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam, yang

merupakan campuran dari merkurium (II) sulfida dalam logam merkurium

Hg22+¿ ¿ + H2S Hg + HgS + 2H+

3. Kalium iodida, ditambahkan perlahan-lahan dalam larutan dingin : endapan

hijau merkurium (I) iodida

Hg22+¿ ¿ + 2I- Hg2I2

(Underwood, 2001)

4. PERAK, Ag (Ar : 107,686 ). Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa &

liat.

Reaksi-reaksi dari ion perak (I)

6

1. Asam klorida encer (atau klorida-klorida yang larut ) : endapan putih perak

klorida

Ag2+ + Cl- AgCl

2. Hidrogen sulfida (gas atau larutan – air jenuh) dalam suasana netral atau asam

: endapan hitam perak sulfide

2 Ag+ + H2S Ag2S + 2H+

3. Kaliu iodida : endapan kuning perak iodide

Ag+ + I- AgI

7

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

Tabung reaksi

Rak tabung reaksi

Botol semprot

Pembakar Bunsen

Pipet tetes

Sikat tabung reaksi

Penjepit tabung

Korek api

Botol reagen

3.1.2 Bahan

Aquades

Tissue

Kertas label

AgNO3

HCl 6 N

NH4OH

Na2S2O3

K2CrO4

3.2 Prosedur Percobaan

8

3.2.1 Argentum (Ag2+)

Dimasukkan AgNO3 kedalam tabung reaksi

Ditambahkan HCl, diamati

Dimasukkan AgNO3 kedalam tabung reaksi

Ditambahkan Na2S2O3, diamati

Dimasukkan AgNO3 kedalam tabung reaksi

Ditambahkan KI, diamati

3.2.2 Timbal (Pb2+)

Dimasukkan PbNO3 kedalam tabung reaksi

Ditambahkan HCl, diamati

Dimasukkan PbNO3 kedalam tabung reaksi

Ditambahkan K2CrO4 dan HNO3, diamati

Dimasukkan PbNO3 kedalam tabung reaksi

Ditambahkan Na2S, diamati

9

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan

AgNO3 + HCl Dimasukkan AgNO3 (2 tetes) Ditambah HCl (2 tetes)

AgNO3 + Na2S2O3

Dimasukkan AgNO3 kedalam tabung reaksi (2 tetes)

Ditambah Na2S2O3 (2 tetes)

AgNO3 + KI Dimasukkan AgNO3 kedalam

tabung reaksi Ditambah KI

Pb (NO3)2 + HCl Dimasukkan Pb (NO3)2 (1pipet) Ditambah HCl, dipanaskan

Pb (NO3)2 + K2CrO4 + HNO3

Dimasukkan Pb (NO3)2 kedalam tabung reaksi

Ditambahkan K2CrO4 dan HNO3

Pb (NO3)2 + KI Dimasukkan Pb (NO3)2 kedalam

tabung reaksi Ditambah KI

Berwarna bening HCl berwarna bening, terdapat

endapan putih setelah dicampurkan

Berwarna bening

Berwarna bening, setelah dicampurkan terdapat endapan putih

Berwarna bening

Setelah dicampurkan terdapat endapan kuning

Berwarna bening Larutan tetap bening

Larutan bening

Terdapat endapan kuning

Larutan bening

Terdapat endapan kuning

4.2 Reaksi

10

4.2.1 Ag2+

AgNO3 + HCl AgCl (putih) + HNO3

2 AgNO3 + Na2S2O3 Ag2S2O3 (putih) + 2NaNO3

2 AgNO3 + KI AgI2 + 2 KNO3

4.2.2 Pb2+

Pb (NO3)2 + HCl PbCl2 (putih) + 2 HNO3

Pb (NO3)2 + K2CrO4 Pb CrO4 (kuning kenari) + 2 KNO

Pb (NO3)2 + Na2S PbS (hitam) + 2 NaNO3

4.3 Pembahasan

Analisa kualitatif adalah proses identifikasi zat-zat kimia mengenali unsur

atau senyawa yang ada dalam suatu sampel. Analisa kuantitatif adalah proses

identifikasi atau penetapan banyaknya suatu zat atau unsur tertentu yang ada dalam

suatu sampel. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk

mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam alrutan. Analisa kualitatif

diperuntukkan untuk analisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan.

Pereaksi selektif adalah suatu reagen yang dapat memisahkan spesi tertentu

atau dapat memisahkan golongan yang berbeda. Contoh pereaksi selektif : larutah

HCl untuk kation golongan I dan H2S untuk kation golongan II. Pereaksi spesifik

adalah suatu pereaksi atau reagen yang jika ditambahkan dalam suatu sampel akan

memberikan hasil yang khas. Contoh pereaksi spesifik : sampel + Cr2O

merah kecoklatan. Pereaksi sensitif adalah pereaksi atau reagen yang mampu

menunjukkan bahan yang dianalisis dalam jumlah yang hanya sedikit sekali dan

sudah tampak hasilnya dengan jelas. Contoh pereaksi sensitif :

Pb2+ + NH3 Pb (OH)2 putih

Ag+ + NaOH Ag2O endapan coklat

11

Kelarutan (solubility) zat dalam suatu campuran menyatakan jumlah

maksimum kemampuan suatu zat yang dapat larut dalam suatu pelarut. Adapun besar

kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh beberapa factor, yaitu :

1. Jenis pelarut

2. Suhu

3. Pengadukan

Hubungan kelarutan dengan percobaan yang dilakukan adalah semakin > Ksp maka

semakin sukar mengendap, suatu ion akan mengendap jika hasil kali kelarutan

terlewati.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan :

1. Jenis zat terlarut : pada setiap zat terlarut akan memiliki harga kelarutan yang

berbeda dengan zat terlarut lain.

2. Jenis zat pelarut : senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar dan

senyawa non polar lebih mudah larut dalam pelarut nonpolar.

3. Suhu : jika suhu makin tinggi maka kelarutan suatu zat akan makin besar.

4. Efek ion sekutu: sebuah endapan secara umum lebih dapat larut dalam air

murni dibandingkan didalam sebuah larutan yang mengandung satu dari ion-

ion endapan .

5. Efek aktivitas : banyaknya endapan menunjukkan peningkatan kelarutan

dalam larutan-larutan yang mengandung ion-ion yang tidak bereaksi secara

kimiawi dengan ion-ion dari endapan.

6. Efek pH : kelarutan dari garam sebuah asam lemah tergantung pada pH

larutan tersebut.

Faktor kesalahan dalam percobaan ini adalah :

Kurangnya pemberian tetesan pada larutan PbNO3 dan larutan HCl. Sehingga

ketika dipanaskan dan didinginkan tidak terbentuk kristal jarum.

Ketika larutan PbNO3 dan larutan HCl dipanaskan terlalu banyak digoyang

sehingga hasil yang diinginkan tidak sesuai.

12

Kurang bersih mencuci tabung reaksi sehingga sisa-sisanya masih tercampur

sedikit dengan larutan yang lain.

Dalam praktikum analisa kation golongan I ini kation yang akan dianalisa

yaitu Argentum (Ag+) dan plumbum (Pb2+). Pertama-tama kita analisa kation

Argentum (Ag+), dimana dimasukkan beberapa tetes larutan AgNO3 kemudian

ditambahkan larutan HCl maka endapan yang dihasilkan putih. Kemudian yang

kedua ditambahkan larutan Na2S2O3 dimana yang terbentuk tetap putih, hanya saja

kali ini endapan berada dibawah. Setelah itu yang ketiga ditambahkan larutan KI

dimana yang terbentuk endapan berwarna kuning. Kemudian kation golongan I yang

akan dianalisa kedua yaitu kation Plumbum (Pb2+) . Dimana dimasukkan beberapa

tetes larutan Pb(NO3)2, kemudian ditambahkan larutan HCl maka didapat larutan

bening dan dipanaskan dan hasilnya pun sama. Kemudian yang kedua ditambahkan

larutan K2CrO4 dan HNO3 dimana yang terbentuk endapan kuning. Setelah itu

ditambahkan larutan KI pada sampel ketiga yang dihasilkan yaitu endapan kuning

pula.

Prinsip percobaan kation golongan I ialah mengendapnya kation golongan I

dengan penambahan HCl 6 N.

13

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Prinsip analisa kation golongan I yaitu menganalisa ion atau senyawa yang

terdapat pada golongan I seperti (Ag+), (Pb2+), dan (Hg22+¿ ¿) dimana endapan

akan larut pada asam klorida encer.

Pereaksi spesifik pada ketion golongan I adalah yang terjadi pada kation Ag+

yaitu

AgNO3 + KI AgI kuning + HNO3

Hasil yang didapat pada kation Pb2+ yaitu

Pb (NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2 HNO3 (putih)

5.2 Saran

Sebaiknya ditambahkan ion yang ingin dianalisa seperti ion Hg22+¿ ¿.

14

DAFTAR PUSTAKA

Oxtoby, David. 2001. Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga.

Svehla, G. 1990. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I.

Jakarta : Kalman Media.

Underwood, A.L dan Day, R.A. 2001. Analisis Kimia Kualitatif Edisi Keenam.

Jakarta: Erlangga.

Rivai, W. 1984. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Erlangga.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.