GEOKIMIAaaa

33
PENDAHULUAN ANALISIS BATUAN A. X-Ray Difraction (XRD) 1. Pembentukan Sinar-X : 1. Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara perlahan maupun secara tiba-tiba. 2. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar. 3. Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara perlahan dan kontinyu. Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan dan pelepasan elektron dari kulit terdalam sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X. 2. Difraksi Sinar-X : XRD merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu.

description

XRD

Transcript of GEOKIMIAaaa

Page 1: GEOKIMIAaaa

PENDAHULUAN

ANALISIS BATUAN

A. X-Ray Difraction (XRD)

1. Pembentukan Sinar-X :

1. Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara perlahan maupun secara tiba-tiba.

2. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar.

3. Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara perlahan dan kontinyu.

Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan dan pelepasan elektron dari kulit terdalam sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X.

2. Difraksi Sinar-X :

XRD merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu.

3. Kegunaan metode difraksi sinar-X :

a. Penentuan struktur kristal :

1. Bentuk dan ukuran sel satuan kristal (d, sudut, dan panjang ikatan),

2. Pengideks-an bidang kristal,

3. Jumlah atom per-sel satuan

b. Analisis kimia :

1. Identifikasi/Penentuan jenis Kristal

Page 2: GEOKIMIAaaa

2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel

3. Deteksi senyawa baru

4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan

B. Instrumen ICP-MS

Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besarunsur-unsur dalam tabel periodik. Unsur-unsur ditampilkan dalam warna dapat dianalisis dengan ICP-MS dengan deteksi limitsa pada atau di bawah kisaran pptb. Elemen yang ada di putih yang baik tidak diukur dengan ICP- MS (sisi kanan atas) atau tidak memiliki isotop alami. Kebanyakan analisis dilakukan pada ICP-MS instrumentasi kuantitatif, namun juga dapat berfungsi sebagai sangat baik semi-kuantitatif instrumen. Dengan menggunakan paket perangkat lunak semi-kuantitatif, suatu sampel dapat dianalisis untuk 80 elemen dalam tiga menit, menyediakan semi-kuantitatif data yang biasanya dalam ± 30% dari nilai kuantitatif.

Untuk alasan yang sering melibatkan kesehatan manusia, mengetahui komposisi isotop sampel dapat sangat penting. Dari tiga teknik yang disebutkan ke titik ini, hanya ICP-MS digunakan secara rutin untuk menentukan komposisi isotop. Prinsip Kerja ICP-MS Sampel dimasukkan ke dalam plasma argon sebagai tetesan aerosol. Plasma mengering aerosol, memisahkan yang mol-ecules, dan kemudian menghapus elektron dari komponen, sehingga membentuk ion bermuatan tunggal, yang diarahkan ke sebuah perangkat yang dikenal sebagai penyaringan massa spektrometer massa. Paling komersial ICP-MS sistem menggunakan spektrometer massa quadrupole yang cepat memindai rentang massa. Pada waktu tertentu, hanya satu massa-untuk-biaya rasio akan diizinkan untuk melewati spektrometer massa dari pintu masuk ke keluar. Setelah keluar dari spektrometer massa, ion pemogokan dynode pertama dari sebuah pengganda elektron, yang berfungsi sebagai detektor. Dampak dari ion melepaskan kaskade elektron, yang diperkuat sampai mereka menjadi pulsa terukur. Perangkat lunak ini membandingkan intensitas dari pulsa diukur kepada mereka dari standar, yang membentuk kurva kalibrasi, untuk menentukan konsentrasi elemen. Untuk setiap elemen yang diukur, itu biasanya diperlukan untuk mengukur hanya satu isotop, karena rasio isotop, atau kelimpahan alam, adalah tetap di alam. Ini dapat membantu untuk merujuk kembali pada Gambar 1 di mana Anda akan melihat bargraph sederhana untuk setiap elemen. The bar menggambarkan jumlah dan kelimpahan relatif dari isotop alami untuk elemen, yang kadang-kadang disebut sebagai sidik jari isotop elemen. Jika Anda perhatikan, sebelumnya dalam ayat ini, kata "biasanya" dipakai karena ada unsur yang tidak mengikuti aturan kelimpahan alam: timbal (Pb). Memimpin alami berasal dari dua sumber - beberapa yang ditempatkan di sini ketika bumi lahir dan beberapa adalah hasil dari peluruhan bahan radioaktif. Hal ini menciptakan situasi di mana rasio isotop timbal dapat bervariasi tergantung pada sumber memimpin. Untuk memastikan bahwa weaccurately mengukur konsentrasi timbal dalam sampel, maka perlu untuk jumlah beberapa isotop yang tersedia.

ICP-MS dapat digunakan untuk mengukur isotop dari setiap elemen individu; kemampuan ini membawa nilai ke laboratorium tertarik pada salah satu isotop unsur tertentu

Page 3: GEOKIMIAaaa

atau dalam rasio antara dua isotop unsur. Analisis Kuantitatif ICP-MS secara akurat menentukan berapa banyak elemen tertentu dalam bahan yang dianalisis. Dalam analisis kuantitatif yang khas, konsentrasi setiap elemen ditentukan dengan membandingkan jumlah diukur untuk isotop yang dipilih kekurva kalibrasi eksternal yang dihasilkan untuk elemen itu. Standar kalibrasi cair disusun dengan cara yang sama seperti yang digunakan dalam AA dan ICP-OES analisis. Standar-standar ini dianalisis untuk menetapkan kurva kalibrasi. yang tidak diketahui sampel kemudian jalankan, dan intensitas sinyal dibandingkan dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi yang tidak diketahui.

C. Analisa Instrumen XRF

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang relatif non- destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.

Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF) Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan sampel, termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan panjang gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ). Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika bahan-bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek (misalnya, sinar-X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan sebuah elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang dipancarkan adalah energi yang lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi neon. Karena energi dari foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital elektron yang spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel.

Cara kerja XRF Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi. Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel bersemangat pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang

Page 4: GEOKIMIAaaa

spektrum panjang gelombang karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom- atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur- unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen ini

. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersama- sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis sebelumnya dengan teknik lain. Aplikasi X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf survei tanah pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih) produksi semen keramik dan kaca manufaktur metalurgi (misalnya, kontrol kualitas) lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara) minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi) bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan memegang spektrometer XRF) X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan dan sedimen massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis relatif besar sampel, biasanya> 1 gram bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair

Page 5: GEOKIMIAaaa

menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung.

D. Instrumen kimia SEM

SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasinya adalah perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi. Sem terdiri dari electron optic columb dan electron console. sampel sem ditempatkan pada specimen chamber di dalam electron optic colomb dengan tingkat kevakuman yang tinggi yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr. Sinar electron yang dihasilkan dari electron gun akan dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini akan melewati optic columb yang berfungsi untuk memfokuskan sinar electron hingga mengenai sampel tersebut. Untuk mengetahui morfologi senyawa padatatan dan komposisi unsure yang terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat scanning electron microscope (SEM).

Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energy yang tinggi dari electron dalam suatu pola scan raster. Electro berinteraksi dengan atom – atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampel, komposisi dan sifat – sifat lainnya seperti konduktivitas listrik. Tipe sinyal yang dihasilkan oleh sem dapat meliputi electron secunder, sinar – X karakteristik dan cahaya (katoda luminisens). Sinyal terswebut dating dari hamburan electron dari permukaan unsure yang berintaraksi dengan sampel atau didekatkan permukaannya. Sem dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi dari suatu permukaan sampel, menangkap secara lengkap dengan ukuran sekitar 1 – 5 nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan maka SEM mempunya sebuah lebar focus yang sangat besar (biasanya 25 – 250.000 kali pembesaran). SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. (Hasrin, 2010). Menurut Suriana bahwa data yang diperoleh dari hasil SEM – EDX dapat dianalisa baik secara kuantitatif maupun kualitatif, karena dari data yang diperoleh dapat diketahui enis atau unsure – unsure mineral yang terkandung dalam suatu sampel yang dianalisasi dan menginformasikan jumlah / proporsi dari tiap – tiap jenis mineral atau unsure yang diperoleh tersebut.

Hasil dari SEM-EDX berupa gambar struktur permukaan dari sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai energy dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX. SEM dapat Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) dan Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus penghantar electron Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah diletakkan di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian dimasukkan dalam alat

Page 6: GEOKIMIAaaa

SEM- EDX dan alat siap untuk dioperasikan. Dalam pengukuran SEM–EDX untuk setiap sampel dianalisis dengan menggunakan analisis area. Sinar electron yang di hasilkan dari area gun dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini selanjutnya di fokuskan menggunakan electron optic columb sebelum sinar electron tersebut membentuk atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentuk sampel, aka terjadi beberapa interaksi – interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi – interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi – interaksi yang terjadi tersebut selanjutnya akan dideteksi dan di ubah ke dalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk grafik oleh analisis EDX. Pada pengukuran SEM –EDX untuk setiap sampel dilakukan Pada kondisi yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM – EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA. Pada pengukuran SEM-EDX setiap sampel digunakan dengan menggunakan analisis area. Sinar Electron yang dihasilkan dari electron gun dialirkan hingga mengenai specimen/ sampel aliran sinar electron ini selanjutnya difokuskan menggunakan electron optic colum, sebelum sinar electron membentur atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentur sampel maka akan terjadi interaksi pada sampel yang disinari. Interksi – interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya akan dideteksi dan diubah kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk Grafik oleh Analisis EDX. Hasil analisa atau keluaran dari analisis SEM-EDX yaitu berupa gambar struktur permukaan dari setiap sampel yang diui dengan karakeristik gambar 3-D serta grafik hubungan antara energy( keV) pada sumbu horizontal dngan cecahan pada sumbu pertikal dari keluran ini dapat diketahui unsure – unsure atau mineral yang terkandung di dalam sampel tersebut, yang manakeberadaan unsure atau mineral tersebut dapat ditentukan atau diketahui berdasarkan nilai energy yang dihasilkan pada saat penembakan sinar electron primer pada sampel.

Keunggulan SEM

a. Daya pisah tinggi Dapat Ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan optik metalurgi yang menggunakan prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan spesimen yang memantulkan berkas media.

b. Menampilkan data permukaan spesimen Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang penting adalah back scattered elektron yang intensitasnya bergantung pada nomor atom, yang unsurnya menyatakn permukaan spesimen. Dengan cara ini diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia yang lebih tinggi pada nomor atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat SEM popular dan luas penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga dibidang biologi, pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan lain-lain.

c. Kemudahan penyiapan sampel Spesimen untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh karena itu penyiapannya sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan (fraktografi), permukaan diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari kotoran, misalnya debu dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat konduktif. Oleh karena itu permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan tidak terkontaminasi oleh keringat.

Page 7: GEOKIMIAaaa

Proses Kerja SEM

Cara kerja SEM yaitu sebuah elektron diemisikan dari katoda tungsten dan diarahkan kesuatu anoda. Tungsten digunakan karena mempunyai titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap paling rendah dari semua jenis logam, sehingga dapat dipanaskan untuk keperluan pemancaran elektron. Berkas elektron yang memiliki beberapa ratus eV dipusatkan oleh satu atau dua lensa kondeser kedalam suatu berkas cahaya dengan spot 1 nm sampai 5 nm. Berkas cahaya dipancarkan melalui sepasang coil scan pada lensa obyektif yang dapat membelokkan berkas cahaya secara horizontal dan vertikal sehingga membentuk daerah permukaan sampel persegi empat. Ketika berkas elektron utama saling berinteraksi dengan sampel, maka elektron kehilangan energi oleh penyebaran berulang dan penyerapan dengan setetes volume spesimen yang dikenal sebagai volume interaksi yang meluas kurang dari 100 nm sampai sekitar 5 nm pada permukaan. Ukuran dari volume interaksi tergantung pada berkas cahaya yang mempercepat tegangan, nomor atom spesimen dan kepadata spesimen. Energi berubah diantara berkas elektron dan hasil sampel hasil pada emisi elektron dan sampel hasil pada emisi elektron dan radiasi elektromagnet yang dapat dideteksi untuk menghasilkan suatu gambar. Untuk Persiapan material yang akan dianalisa cukup sederhana. Khususnya untuk bahan – bahan yang bersifat konduktor maka hanya perlu dilekatkan pada sample holder yang terbuat dari logam. Biasanya pemegang sampel ini dapat dipakai untuk menempatkan 4 sampel berbeda sekaligus sehingga ketika menganalisa tidak perlu setiap akan ganti sampel membuka-tutup SEM. Berikut ini contoh logam untuk tempat sampel. Biasanya sampel dilekatkan dengan bantuan selotip karbon. Contoh dari selotip karbon adalah seperti dibawah ini. Untuk sampel berupa serbuk. Setelah ditempel selotip karbon maka serbuk ditebarkan pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum dalam SEM ketika analisa. Disamping ini adalah gambar dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi serbuk yang akan dianalisa. SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, darkfield, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industry khususnya industry semikonductor.

E. Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa- senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200o C- 350o C. Biasanya senyawa- senyawa yang memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis. GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID) atau thermal conductivity detector (TCD). Sedangkan GC-MS detektornya menggunakan mass spectrometer (spektrometer massa).

Detektor pada GC :

Page 8: GEOKIMIAaaa

· Thermal Conductivity Detector (TCD) Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. Memiliki respon yang baik terhadap zat organic maupun anorganik pada umumnya, dan senyawa-senyawa yang memiliki gugus halogen, N, dan S, sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample.

· Flame Ionization Detektor (FID) Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak terbakar seperti H2O, CO2, SO2, dan NO2. Detektor ini berguna sebagai detektor umum untuk zat-zat organic,senyawa hidrokarbon, termasuk yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan destruktif terhadap sample.

· Thermionic Detector (TD) Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor dan nitrogen. Respon terhadap atom phosphor kiri-kira 10 kali lebih besar daripada respon terhadap atom nitrogen dan 104 sampai 106 lebih besar daripada responya terhadap atom karbon. Dibandingkan dengan FID, maka TD detector 500 kalli lebih sensitive daripada FID untuk senyawa yang mengandung fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen. Sifat ini menyebabkan TD cocok untuk analisis pestisida yang mengandung phosphor.

· Electron Capture Detector (ECD) Detektor ini sangat sensitive terhadap molekul yang mengandung gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan nitro group. Tidak sensitive terhadap amine, alcohol, hidrokarbon. ECD sangat cocok untuk analisis insektisida terklorinasi ·

Detektor Fotometri Nyala Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap senyawa fosfor.

· Detektor Fotoionisasi. Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi dengan UV.

· Detektor Mass Spectroscopy (MS) MS digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang bisa dianalisa oleh GC. Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang dianalisis sehingga dapat diketahui struktur molekulnya.

· Nitrogen Phosphor Detector (NPD) Detektor ini sensitive terhadap senyawayang mengandung unsure nitrogen dan fosfor.. GC-MS Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi.Dalam kromatografi gas, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase gerak. Fase gerak yang biasa digunakan adalah gas inert seperti helium. Fase gerak membawa sampel melalui fase diam

Page 9: GEOKIMIAaaa

yang ditempatkan dalam kolom. Sampel dalam fase gerak berinteraksi dengan fase diam dengan kecepatan yang berbeda-beda. Saat terjadi interaksi yang tercepat akan keluar dari kolom lebih dulu, sementara yang lambat akan keluar paling akhir. Komponen-komponen yang telah terpisah kemudian menuju detektor. Detektor akan memberikan sinyal yang kemudian ditampilkan dalam komputer sebagai kromatogram. Pada kromatogram, sumbu x menunjukkan waktu retensi (retention time yaitu waktu saat sampel diinjeksikan sampai elusi berakhir), Sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas sinyal. Dalam detektor selain memberikan sinyal sebagai kromatogram, komponen-komponen yang terpisah akan ditembak elektron sehingga terpecah menjadi fragmen-fragmen dengan perbandingan massa dan muatan tertentu (m/z). Fragmen-fragmen dengan m/z ditampilkan komputer sebagai spektra massa, dimana sumbu x menunjukkan perbandingan m/z sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas. Dari spektra tersebut dapat diketahui struktur senyawa dengan membandingkannya dengan spektra massa standar dari literatur yang tersedia dalam komputer. Pendekatan pustaka terhadap spektra massa dapat digunakan untuk identifikasi bila indeks kemiripan atau Similarity Indeks (SI) berada pada rentangan ≥80% (Howe and Williams, 1981).

ANALISIS AIR

Page 10: GEOKIMIAaaa

I. PendahuluanAir merupakan senyawa yg mempunyai rumus molekul H2O. Dalam molekul tsb.

Atom Oksigen berikatan dgn 2 atom Hidrogen dgn ikatan kovalen. 

II. Sumber AirSumber air yang dapat dimanfaatkan bagi kehidupan manusia dpt dibedakan mjd 3

golongan :

a. Air Angkasa

Merupakan air yang berasal dr. Atmosfir yaitu hujan, embun, salju. Umumnya kualitas cukup baik, tetapi air angkasa tsb. Dpt mengakibatkan kerusakan pd logam yaitu timbulnya karat. Karena cenderung asam dengan kandungan nitrat, Sulfat, dan karbonat yang tinggi.

b. Air Permukaan

Merupakan air yg berada dipermukaan, umumnya sumber air permukaan mrpkan air yang kurang baik utk langsung dikonsumsi oleh manusia krn ituperlu ada pengolahan. Misal : PDAM

c. Air Tanah

Merupakan air yang sebagian terbentuk dari air hujan yg jatuh dipermukaan bumi dan sebagian meresap kedalam tanah.

Sebagai sumber air, terdapat dlm berbagai bentuk yaitu : mata air dan sumur (sumur gali dan bor).

Ketiga sumber air tersebut tdk berdiri sendiri tetapi saling berhubungan dlm suatu siklus yang disebut daur Hidrologi. Siklus air diartikan sbg pergerakan yg dialami oleh air yang terdiri dari berbagai peristiwa :- Evaporasi (penguapan air)- Kondensasi (Pembentukan awan)- Presipitasi (jatuhnya air ke bumi)- Aliran air pd permukaan bumi dan didlm tanah.Jadi siklus hidrologi adalah akibat panas, awan mendung, daya berat, air hujan jatuh ke bumi, air dimanfaatkan.

III. Istilah dalam kimia air- Air baku yaitu air dari badan air yg diolah menjadi air minum dgn cara koagulasi, pengendapan,

penyaringan dan penyucihamaan.- Badan air yaitu tempat dan wadah diatas permukaan daratan yg berisi dan menghasilkan air yaitu

Page 11: GEOKIMIAaaa

rawa, danau, sungai, waduk.- Baku mutu air yaitu batas kadar zat atau bahan pencemar yg terdpt dlm air utk tetap berfungsi

sesuai dgn golongan peruntukannnya.- Air minum yaitu air yang tidak melalui proses pengolahan air yang bisa langsung dikonsumsi.

Digunakan tanpa melalui proses pengolahan dgn memenuhi syarat fisika. Kimia, radioaktif dan

mikrobiologi.- Air bersih yaitu air yang harus melalui pengolahan untuk dapat dikonsumsi.

Sesuai PP No.20 tahun 1990 sesaui dgn peruntukannya air dapat digolongkan menjadi :

Golongan A yaitu air yang dpt digunakan sebagai air minum secara langsung tanpa melalui pengolahan.

Golongan B yaitu air yang bisa digunakan sbg bahan baku air minum

Golongan C yaitu air yang diperuntukkan untuk keperluan industri dan peternakan

Golongan D yaitu air yang diperuntukkan untuk pertanian dan PLTA.

Penentuan standart kualitas air minum berdasarkan pertimbangan :1. Bahan-bahan beracun yg bila kadarnya dlm air melebihi batas akan membahayakan kesehatan

misalnya : Timbal, Selenium, Arsen, Kromium, Sianida, Kadmium dan Air raksa.2. Bahan-bahan kimia spesifik yg dpt mempengaruhi kesehatan jika kadarnya dlm air melebihi

batas akan merugikan kesehatan misalnya : Fluorida, Nitrat.3. Bahan kimia / sifat fisik yg mempengaruhi air minum yaitu : Mn, Pb, Zn, Ca, Mg, SO4, Cl dan

Fenol.4. Bahan kimia yg mrpkn petunjuk adanya pencemaran yaitu Zat organik, BOD, COD, NO2, fosfat.

Pengambilan Sampel Air

Agar diperoleh hasil analisa yg sesuai dgn keadaan sebenarnya diperlukan sample yg representatif yaitu sampel yg mewakili air/ badan air yg diperiksa.

1. Pengambilan sampelPengambilan sampel untuk kimia air ;- Alat dibilas 3 kali- Ambil sesuai dgn keperluan

Page 12: GEOKIMIAaaa

- Bila sampel diambil beberapa titik, volume sampel garus sama.

Pengambilan sampel untuk oksigen terlarut (DO) ;- Disiapkan botol BOD bertutup asah- Celupkan botol kedlm air (posisi searah aliran air).- Isi botol sampai penuh (jangan ada gelembung udara)- Labeli sampel yang berisi :

Nomor sampel Nama petugas pengambil sampel Tanggal dan jam pengambilan Tempat pengambilanJenis pengawet yang digunakan

2. Pengawetan Sampela. Cara Fisika dengan cara didinginkan pada suhu 40 Cb. Cara kimiaDisesuaikan dengan parameter yg akan diperiksa caranya :- Dengan pengasamanDitambah dgn HNO3 pekat / H2SO4 pekat sampai pH kurang dari 2.- Dengan pembasaanDitambah larutan NaOH sampai pH 10-11

3. Pengepakan dan Pengiriman sampelPengepakan dilakukan supaya sampel tidak tumpah dan sesegera mungkin dikirim keLaboratorium.

PENGAMBILAN CONTOH AIR

A. Lokasi Pengambilan1. Lokasi Pengambilan Contoh Air di Sungai

Lokasi pengambilan contoh pada aliran sungai perlu ditetapkan karena utk mengetahui perubahan kualitas air akibat aktivitas lingkungan sekitarnya.Kualitas air alamiah diukur pada lokasi dihulu sungai yg belum mengalami perubahan oleh kegiatan manusia, sedangkan perubahan kualitas air diambil pada bagian hilir.

2. Lokasi pengambilan contoh air diwaduk / danauSekurang-kurangnya diperlukan 3 lokasi pengambilan contoh yaitu : sebelum masuk

danau, ditengah danau dan setelah keluar danau.

B. Titik Pengambilan1. Sungai

Pengambilan contoh air dilakukan bertujuan utk mendptkan contoh air yg andal. Contoh air yg andal adalah contoh air yg mewakili keadaan kualitas sumber air tersebut.

Page 13: GEOKIMIAaaa

Agar diperoleh contoh air yg andal tsb. Maka titik pengambilan conmtoh air yg dipilih adalah tempat dimana air sungai yg betul-betul tercampur dgn baik berdasarkan kecepatan aliran dan lebar sungai.

2. DanauTitik pengambilan contoh air didanau berdsrkan pada kedalaman . faktor yg harus

dipertimbangkan adalah titik pengambilan comtoh bagian dasar tidak dipengaruhi oleh endapan / sedimen.

Frekuensi Pengambilan Contoh Air

Faktor-faktor yang mempengaruhi frekuensi pengambilan contoh airKualitas air sungai dan sumber air lainnya pd umumnya selalu berubah dr waktu ke waktu. Perubahan ini disebabkan oleh beberapa faktor antara lain : Pergantian musim, limbah yang masuk dan debit sungai. Perubahan tsb. Dpt terjadi sesaat atau terus menerus dlm suatu periode tertentu.

• Perubahan SesaatDisebabkan oleh suatu kejadian yg tiba-tiba dan sering kali tidak bisa diramalkan. Contoh

turunnya hujan lebat akan menyebabkan bertambah debit air yg diikuti oleh terbawanya bahan pencemar dari pengikisan daerah sekitar.• Perubahan Terus menerus

Perubahan terus menerus setiap tahun dpt terjadi karena turunnya hujan / turunnnya suhu yg beraturan tiap musim.Contoh : kegiatan industri dan pertanian pd suatu daerah aliran sungai dpt mempengaruhi kualitas air secara teratur selama periode tjdnya kegiatan pembuangan limbah akibat aktivitasnya. Sedangkan kegiatan domestik dpt menyebabkan perubahan harian dan mingguan.

Penentuan FrekuensiUntuk memperoleh data yang diperlukan maka frekuensi pengambilan contoh pada suatu

lokasi perlu direncanakan secara sistematis. Tahapannya adalah pengumpulan informasi :

• Faktor-faktor yg mempengaruhi kualitas air yg diperlukan sesuai dgn pemanfaatannyadiperlukan untuk menentukan titik pengambilan contoh.• Pengumpulan data hasil analisa yg ada utk membantu memperkirakan kualitas air danperubahan kualitas air dan kadar unsur-unsur penting pada lokasi tsb.Berdasarkan informasi awal tsb. Akan diketahui parameter-parameter yg melebihi batas-

bataskritis sehingga bisa ditentukan frekuensi pengambilan contoh air yg diperlukan.

Alat Pengambilan Contoh AirBeberapa ketentuan yg harus dipenuhi oleh pengambil contoh air tsb :

Page 14: GEOKIMIAaaa

1. Terbuat dari bahan yang tidak terpengaruh sifat contoh (misalnya untuk keperluanpemeriksaan logam, alat pengambil contoh tidak terbuat daru logam)

2. Mudah dicuci dari bekas sampel sebelumnya.3. Contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung / wadah penyimpan tanpa ada sisa

bahan tersuspensi didalamnya.4. Kapasitas alat 1-5 liter, tergantung dari maksud pemeriksaan5. Mudah dan aman dibawa.

Jenis Unit Pengambil Contoh1. Alat pengambil contoh sederhana, berupa botol biasa atau ember plastik yg digunakan

pdpermukaan air secara langsung.

2. Botol biasa yg diberi pemberat shg dapat digunakan untuk mengambil contoh air padakedalaman tertentu.

3. Alat pengambil contoh otomatis yg dilengkapi dgn alat pengatur waktu dan volume contoh air

yg akan diambil.

Pengawetan Contoh AirPengawetan contoh air adalah usaha utk menghambat perubahan komposisi zat-zat

tertentu yg ada dil suatu contoh. Oleh karena itu meski contoh sudah diawetkan, pengujian thdp parameter hrs segera dilakukan agar hasil mencerminkan keadaan contoh pada waktu diambil.

Transportasi Contoh Air

Contoh yg telah dimasukkan kedlm wadah segera diberi label, pada label tsb. Dicantumkan keterangan :Data sampel :Lokasi :Titik sampel :Sumber :Tgl dan jam pengambilan :Tanggal pengiriman :Pengawet :Nama pengambil sampel :

Pengiriman sampel

Apabila jarak tempat pengambilan sampel dan lab. Jauh (membutuhkan waktu melebihi 3 jam utk pengiriman) maka sampel air perlu diawetkan.Cara pengawetan sampel :

a. Dengan cara pendinginan.

Page 15: GEOKIMIAaaa

Pendinginan ini dpt dilakukan dgn mengepak temapt sampel air kedlm es dlm wadah yang terisolasi. Temperatur 4O – 10O C.

b. Dengan cara penambahan bahan pengawet Sampel dibagi beberapa tempat :• 1 tempat ditambah H2SO4, HCl untuk mengawetkan logam dan lemak, ZO. Jumlah asam yg ditambahkan 2 ml dlm 250 ml sampel.• 1 tempat ditambah basa NaOH untuk mengawetkan sianida (pH 10-11) pada 100 ml• 1 tempat ditambah Toluol untuk mencegah penguapan dr. Senyawa-senyawa Nitrogen (Nitrit,Nitrat) Jumlah Toluol yg diperlukan 5 tetes tiap 250 ml sampel hingga volume 250 ml.• 1 tempat ditambah Zn.asetat 2 N untuk pemeriksaan Sulfida. Jumlah yg ditambahkan 4 tetes tiap 100 ml hingga volume 100 ml• 1 tempat untuk sampel air tanpa pengawet sebanyak 1 liter.Apabila wadah-wadah contoh telah ditutup rapat dimasukkan kedlm kotak yg telah dipasang khusus agar contoh tdk tertumpah selama pengangkutan ke laboratorium.

ANALISIS AIR DI LAPANGAN

Parameter yang diperiksa di lapangan1. Parameter air minum / air bersih :- Bau - Khlor - Warna- Suhu - Rasa - pH

2. Parameter air kolam renang :- Bau - Oksigen terobsorbsi- Khlor bebas - Kejernihan- pH 

3. Parameter Air Pemandian Umum :- Bau - BOD - pH- Kejernihan - Minyak - O2 terlarut - Warna

PEMERIKSAAN AIR, pH, SISA CHLOR DI LAPANGAN

PENDAHULUANPemeriksaan kualitas air meliputi pemeriksaan fisika, kimia, mikrobiologi. Pemeriksaan dpt dilakukan dilapangan dan sebagian besar dilakukan di laboratorium. Parameter-parameter yg diperiksa dilapangan :1. Beberapa parameter fisika air.2. pH3. Sisa Chlor

Page 16: GEOKIMIAaaa

Syarat fisikUnsur-unsur didlm air harus sesuai dgn yg tercantum didlm standar kualitas agar tdk terjadi gangguan kesehatan.

RasaBiasanya bau dan rasa terjadi bersama-sama, yaitu akibat adanya dekomposisi bahan organik didalam air demikian juga senyawa tertentu menyebabkan rasa dalam air.Cara Pemeriksaan :- Pemeriksaan bau dan rasa dgn alat panca indera.

WarnaWarna air ditimbulkan oleh ion-ion logam terutama besi dan mangan humus dll. Batas syarat : 5-50 skala PtCo. Cara Pemeriksaan :- Kalau sampel air keruh maka disaring dulu.- Baru dibandingkan

pHMenggunakan pH meter, kolorimetrik, kertas pH. pH air secara alami berkisar antara 4-9 ; perubahan pH dibawah atau diatas normal dapat tjd karena buangan industri yang bersifat asam kuat atau basa kuat. Cara ;- Sampel air dituang kedlm erlenmayer yg telah dibilas lalu kertas pH dicelupkan, ditunggu 1-2 menit lalu dibaca.

Sisa KlorPembubuhan klor yang disebut klorinasi dlm air minum dan air tercemar dimaksudkan terutama untuk membunuh mikroba. Bila pemberiannya berlebihan, sisa Chlor akan mempengaruhi bau dan rasa air minum. Cara :- Dalam 2 buah tabung Hellige yang sudah dibilas- Tabung I diisi 10 ml sampel air saja (B)- Tabung yg lain diisi 10 ml sampel air + 0,5 ml (5 tetes) larutan Orthotolidin, kocok (A).- Kemudian tabung-tabung tsb. Dimasukkan dlm komparator (menghadap cahaya) . putar piringan sampai warna timbul karena reagen (A), segera dibaca (sebaiknya kurang dari 20 detik)Pembubuhan klor dapat sebagai unsurnya atau sebagai garam hipoklorit. HOCl sifat desinfektannya 10 kali lebih tinggi dari ion hipoklorit.

ANALISIS TANAH

1. Pendahuluan Pengertian secara umum :

Page 17: GEOKIMIAaaa

Merupakan suatu pengukuran sifat kimia dan fisika yang dilakukan pada tanah. Menurut penggunaan istilah analisis tanah yang lazim ada 2:

- Pengertian sempit Analisis kimia untuk menetapkan status hara yang tersedia dalam tanah. - Pengertian luas Meliputi juga interpretasi, evaluasi, dan rekomendasi pemupukan yang didasarkan hasil-hasil analisis kimia dan beberapa pertimbangan lainnya.

Status unsurhara dalam tanah dapat dinilai dengan berbagai cara, yaitu : a. percobaan pemupukan dengan plot di lapangan. b. percobaan pot di rumah kaca. c. gejala-gejala tanaman. d. analisis tanaman. e. uji biologi (yaitu perkembangan mikroorganisme pada tanah untuk mendeteksi suatu defisiensi atau keracunan unsur hara). f. analisis cepat kimia tanah. Masing-masing cara / metode tersebut mempunyai kelemahan tertentu jika diaplikasikan pada lahan-lahan pertanian.

Percobaan pemupukan dengan plot di lapangan secara praktisnya tidak dapat dilakukan pada setiap lahan petani dan hasil penelitian ini tidak dapat langsung diterapkan pada lahan yang lainnya.Percobaan pemupukan di rumah kaca. Selain mahal atau memkan waktu yang lama, sering memberikan hasil yang tidak diekstrapolasi secara kuantitatif ke lapangan. Analisis tanaman.

Jenis analisis “ post mortem “ yang membantu menerangkan apa yang salah pada saat itu pada tanah tersebut , tapi tidak memprediksi kebutuhan pupuk.

Uji biologi : biaya mahal dan memakan waktu. Analisis kimia tanah / uji tanah. Dapat dilakukan dengan cepat, akurat, tidak mahal, dapat membantu dalam pendugaan pemberian pupuk dan kapur yang dibutuhkan sebelum tanaman ditanam.

Tujuan uji tanah : 1. menetapkan status hara tanah secara tepat. 2. menunjukkan dengan jelas kepada petani keseriusan suatu defesiensi atau keracunan yang dapat membahayakan atau mempengaruhi pertumbuhan berbagai tanaman. 3. sebagai dasar dalam penetapan kebutuhan pupuk. 4. untuk memungkinkan melakukan evaluasi ekonomi dalam rekomendasi pupuk yang disarankan.

Page 18: GEOKIMIAaaa

Uji tanah mempunyai 4 tahap yaitu : 1. pengumpulan contoh tanah. 2. ekstraksi dan penetapan status kesuburan tanah. 3. interpretasi hasil analisis. 4. rekomendasi pemupukan. Kesuksesan uji tanah sangat tergantung pada pertimbangan individual yang baik terhadap hasil analisis kimia tanah yang akurat. 2. Pengambilan Contoh Tanah Program uji tanah dimulai dari pengumpulan contoh tanah dari lapangan. Hasil analisis diharapkan mewakili seluruh areal tersebut. Prinsip dasar dari program uji tanah adalah:

Bahwa suatu lahan dapat diambil contoh tanahnya dan dianalisis serta hasil analisisnya

dapat mencerminkan dengan tepat status hara yang sesungguhnya dari lahan tersebut. Bagaimana mengambil contoh tanah yang paling baik untuk memperoleh suatu evaluasi statushara tanah yang cukup baik. Untuk mengurangi kesalahan yang cukup besar di lapangan maka perlu dilakukan pengambilan contoh tanaha yang lebih banyak. Pengambilan contoh tanaha pada lahan yang telah dibudidayakan perlu memperhatikan bagian lahan yang telah dipupuk (dalam barisan). 1.3 Ekstraksi dan Analisis Kimia Tanah Prinsip dasar dari uji tanah bahwa prosedur analisis kimia yang cepat dan sederhana dapat dirancang untuk mengukur secara akurat atau menjadi suatu ukuran dari status hara tanah yang tersedia bagi tanaman. Untuk mengurangi kesalahan yang cukup besar di lapangan maka perlu dilakukan pengambilan contoh tanaha yang lebih banyak. Pengambilan contoh tanaha pada lahan yang telah dibudidayakan perlu memperhatikan bagian lahan yang telah dipupuk (dalam barisan). 1.3 Ekstraksi dan Analisis Kimia Tanah Prinsip dasar dari uji tanah bahwa prosedur analisis kimia yang cepat dan sederhana dapat dirancang untuk mengukur secara akurat atau menjadi suatu ukuran dari status hara tanah yang tersedia bagi tanaman.

Ada 2 tahap dalam analisis laboratorium yaitu : a. Ekstraksi

Melibatkan penggunaan larutan reagen-reagen kimia untuk memisahkan hara tersedia bagi tanaman dari fraksi tanah

- Perlu diperhatikan tingkat kehalusan tanah, nisbah tanah/ larutan kecepatan dan lama waktu pengocokan. Sebaliknya uji tanah dilakukan pada 2 laboratorium dengan menggunakan metode analisis yang sama dan kondisi contoh yang sama.

b. Pengukuran Penetapan jumlah hara terekstraksi yang tersedia bagi tanaman. Untuk menekan biayaanalisis kimia tanah maka didasarkan untuk mengunakan pengekstrak multinutrien

danalat yang dapat mengukur multinutrien tersebut sekaligus.

1.4 Interpretasi Hasil-Hasil Analisis Hasil analisis harus diinterpretasikan dengan benar.

Page 19: GEOKIMIAaaa

Dilakukan melalui beberapa tipe korelasi yang ditetapkan sebelumnya antara hasil-hasil analisis dengan respon tanaman di lapangan yang telah diketahui. Contoh metode cate dan nelson Prinsip dasar uji tanah adalah bahwa suatu nilai uji tanah dapat diperlakukan dan dihubungkan sebagai variabel independen terhadap persen hasil dan respon yang dicapai untuk suatu tanaman tertentu.

1.5 Pembuatan Rekomendasi Pemupukan Ada 5 kriteria yang harus diperhatikan yaitu :

a. Status hara yang ada dalam tanah. b. Tanaman yang ditanam. c. Pola tanam dan jumlah tanaman. d. Produksi yang diinginkan. e. Metode pemberian pupuk (jalur vs sebar).

Uji tanah menunjukkan indeks ketersedian hara dalam tanah. Untuk interpretasi suatu nilai uji tanah, korelasi antara nilai uji tanah dengan respon-respon tanaman di lapangan yang telah diketahui untuk berbagai tanaman sangat diperlukan. Yaitu: - dapat menetapkan defisiensi hara untuk tanaman

tertentu dari uji tanah.- dapat mengetahui respon tanaman untuk tingkat hara tanah yang berbeda dan untuk

meninkatkan hasil dengan penambahan pupuk. Perlu dilakukan penelitian terutama kombinasi antara: a. tingkat ketersediaan hara yang berbeda. b. jumlah pupuk yang berbeda. c. metode pemupukan yang berbeda. d. tanaman yang berbeda. Pertimbangan secara ekonomi adalah penting untuk menetapkan tingkat pemupukan maksimum. JENIS-JENIS ANALISIS KIMIA TANAH Analisis tanah terdiri dari 2 macam:

1. Analisis Kualitatif Tujuan : Identifikasi jenis hara tanah (sifat-sifat tanah) 2. Analisis Kuantitatif Tujuan : Penetapan jumlah/kadar hara tanah (konstituen) Analisis kualitatif dan kuantitatif :

1. Metode fisika (jarang dipakai) 2. Metode fisika- kimia 3. Metode kimia

ad1) - Metode yang harus mencakup di dalam analisisnyta pengukuran suatu sifat fisika konstituen tanah. - Penetapan kadar bahan organik tanah. Tanah dibakar (bahan organik terbakar dan hilang). Penurunan berat yang terjadi = kadar 6.0 ad2) - Metode fisika kimia didasarkan pada pengukuran sifat- sifat fisika tetapi melibatkan reaksi kimia di dalam prosedur tersebut.

Contoh:

Page 20: GEOKIMIAaaa

- Sifat fisik sebagai dasar penetapan kadar hara - Warna suatu larutan (Dalam analisis kalorimetrik / spektrofotometertrik) Warna biru : analisis P. Makin biru kadar P naik

ad3) Metode kimia Identifikasi didasarkan pada hasil reaksi kimia yang melibatkan konstituen tanah yang dianalisis. Ada 3 metode utama: 1. Metode Gravimetrik Konstituen tanah atau produk reaksinya ditetapkan dengan penimbangan. - Kandungan air tanah dan tanaman - Berat bahan kering - Analisis Cl dan Sulfat Cara pengendapan (presipitasi), syaratnya: * reagen yang ditambahkan harus berlebihan tapi terukur. * Endapan harus tidak larut bila disaring dan dicuci. * Tidak dipengaruhi bahan-bahan lain terutama yang berasal dari reagen dan pencuci.* Biasanya ditimbang dalam bentuk senyawa bukan unsur. 2. Metode Volumetrik Jumlah konstituen tanah ditetapkan dengan jumlah reagen yang diperoleh untuk bereaksi dengan konstituen tersebut. Didasarkan pada jenis reaksi kimia, metoda volumetrik dibedakan: - Titrasi asam basa. - Respirasi dan pengomplekan. - Oksidasi – reduksi.

ad1) Titrasi Asam Basa Dalam titrasi asam basa suatu larutan dari bahan yang dianalisis diperlakukan dengan suatu larutan reagen kimia yang diketahui konsentrasi secara tepat (reagen standart). - Cara penambahan dengan biuret ke dalam larutan tersebut. Jumlah reagen yang ditambahkan ekuivalen dengan jumlah bahan yang dianalisis. - Suatu indikator ditambahkan ke dalam larutan tersebut untuk mendeteksi titik akhir titrasi.

ad2) Reaksi Prespitasi Reagen standart ditambahkan ke dalam larutan sehingga bahan yang dianalisis mengendap secara sempurna. Contoh : Dalam penetapan Sianida (CN)4Cl Ag+ + CN- AgCN Ag+ + Cl- AgCl Reaksi Komplek Proses pembentukan senyawa kompleks. Reagen standat : Na-EDTA efektif untuk unsur mikro. Na-EDTA + Zn Zn-EDTA + Na

Page 21: GEOKIMIAaaa

ad3) Oksidasi Reduksi Ekuivalensi dari bahan didapatkan dari perubahan dalam tingkat oksidasi atau dari jumlah elektron yang ditransfer selama reaksi. Dalam titrasi besi fero menjadi besi feri yang menggunakan suatu agen pengoksidasi tingkat oksidasi besi berubah dari 2 menjadi 3. Fe2+ Fe3+ + ē Oleh karena itu ekuivalen besi fero sama denfgan 1 mol (catatan bahwa hanya 1 elektron yang dibebaskan selama reaksi).

Dalam analisis volumetrik jika KMnO4 digunakan sebagai agen pengoksidasi di dalam medium asam, ion permanganat yang dirubah menjadi ion mangan. MnO4- Mn2+ atau Mn7+ Mn2+ + 5ē Perubahan tingkat oksidasi adalah dari 7 menjadi 2 atau 5 elektron telah ditransfer selama reaksi yang berarti terjadi perubahan 5 unit. Oleh karena itu, ekuivalen per manganat = 1/5 mol.

ANALISIS LINGKUNGAN

peran atau fungsi analisis llingkungan bagi tiap perusahaan tentu saja berbeda-beda. Namun secara umum jika kita mengacu kepada pendapat Certo dan Peter, maka ada tiga peran utaman yang bisa ditemui sehari-hari, yaitu

Page 22: GEOKIMIAaaa

a. Policy-Oriented Role

Yaitu peran analisis yang berorientasi pada kepada kebijakan manajemen tingkat atas dan bertujuan untuk memperbaiki kinerja organisasi dengan memberikan informasi bagi manajemen tingkat atas tentang kecenderungan utama yang muncul dalam lingkungan.

c. Integrated Strategic Planning RolePeran ini bertujuan untuk memperbaiki kinerja organisasi dengan membuat

manajemen tingkat atas dan manajer divisi menyadari segala isu yang terjadi di lingkungan perusahaan memiliki implikasi langsung pada proses perencanaan

d. Function Oriented RolePeran ini bertujuan untuk memperbaiki kinerja organisasi dengan menyediakan infomasi lingkungan yang memberi perhatian pada efektivitas kinerja fungsi organisasi tertentu.

B. Struktur LingkunganPelaksanaan analisis lingkungan strategis merupakan bagian dari komponen perencanaan strategis dan merupakan suatu proses untuk selalu menempatkan organisasi pada posisi strategis sehingga dalam perkembangannya akan selalu berada pada posisi yang menguntungkan.

Jenis Analisa Lingkungan:1. Analisis Lingkungan Eksternal

Analisis lingkungan eksternal mencangkup pemahaman berbagai factor di luar perusahaan yang mengarah pada munculnya kesempatan bisnis / bahkan ancaman bagi perusahaan. Di dalam analisis lingkungan eksternal berupaya memilah permasalahan global yang dihadapi perusahaan dalam bentuk, fungsi dan keterkaitan antar bagian. Bagi pengembangan strategic, analisis ini di butuhkan tidak hanya terbatas pada rincian analisis kesempatan dan ancaman saja tetapi juga untuk menentukan dari mana dan untuk apa hasil analisis itu di pergunakan . Oleh karena itu manajer puncak membutuhkan diagnosis lebih lanjut atas hasil analisis lingkungan eksternal.

2.Analisis Lingkungan Internal Analisis lingkungan internal dalam bingkai SWOT analisis merupakan uraian

tentang dimensi kekuatan (S) dan kelemahan (W). Berikut ini adalah contoh identifikasi kekuatan dan kelemahan suatu unit analisis. Unit analisis yang dipakai sebagai contoh adalah unit wilayah karena umumnya pendekatan analisis lingkungan strategis lebih banyak bersentuhan dengan tatanan wilayah.

REFERENSI

http://animo-antolog.blogspot.com/2011/02/manajemen-strategik-analisis-lingkungan.

Page 23: GEOKIMIAaaa

http://ekhachemist.blogspot.com/p/analisis-air.htmlt wilayah karena umumnya pendekatan analisis lingkungan strategis lebih banyak bersentuhan dengan tatanan wilayah