GC.pptx

7/29/2019 GC.pptx

1/23

Pengertian Kromatografi Gas

Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan

pertama kali pada tahun 1950-an. Kromatografi gas merupakan metode

yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik

yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu

campuran. Ruang lingkup aplikasi kromatografi gas adalah sampel sampel

yang mudah menguap, mudah diuapkan dan tidak rusak karena panas

(thermally-stable). Untuk sampel yang tidak memenuhi syarat tersebutmasih memungkinkan untuk dianalisis dengan menggunakan metode

kromatografi gas melalui perlakuan tertentu .

7/29/2019 GC.pptx

2/23

Jenis Kromatografi Gas

Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :

Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang

diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalamfase diam.

Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan

dan kadang-kadang berupa polimerik.

7/29/2019 GC.pptx

3/23

Sistem Peralatan

Kromatografi Gas (Gc)
http://4.bp.blogspot.com/__CUS_kG2Y3A/TDCkDG_ZSwI/AAAAAAAAAJs/ZSbouev0968/s1600/gc.jpghttp://4.bp.blogspot.com/__CUS_kG2Y3A/TDCkDG_ZSwI/AAAAAAAAAJs/ZSbouev0968/s1600/gc.jpghttp://4.bp.blogspot.com/__CUS_kG2Y3A/TDCkDG_ZSwI/AAAAAAAAAJs/ZSbouev0968/s1600/gc.jpg

7/29/2019 GC.pptx

4/23

oven recorderdetektor

kolom

injektor

Tabung gas pengangkut

regulator

Komponen

alat

7/29/2019 GC.pptx

5/23

1. Gas Pembawa

Gas pembawa (carrier gas) berfungsi sebagai fase gerak. Gas

pembawa ini yang akan membawa uap sampel masuk ke dalam kolom

untuk dipisahkan komponen-komponen dalam campurannya dan

selanjutnya akan masuk ke detektor untuk dideteksi secara individual.

7/29/2019 GC.pptx

6/23

2. Ruang Suntik Sampel

Ruang suntik sampel (injektor) memiliki fungsi untuk

memasukkan sampel, menguapkan sampel dan mencampur uap

sampel dengan gas pembawa. Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom

dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi. Hal ini dapat

dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi. Perlu diperhatikan

bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak,karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang

diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 - 50 ml gas

dan 0,2 - 20 ml untuk cairan.

7/29/2019 GC.pptx

7/23

Jenis - Jenis Injektor

Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:

a. Injeksi langsung yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkandalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.

b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikandiuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukanpemecahan.

c. Injeksi tanpa pemecahan yang mana hampir semua sampel diuapkandalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katuppemecah ditutup; dan

d. Injeksi langsung ke kolom yang mana ujung semprit dimasukkanlangsung ke dalam kolom.

Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawayang mudah menguap.

7/29/2019 GC.pptx

8/23

3. Kolom

Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan berdasarkan perbedaan

afinitas masing-masing komponen terhadap fase diam dan fase gerak. Secara

imaginer,masing-masing komponen akan mengalami 3 kondisi: ikut dengan gaspembawa,terdistribusi secara dinamis di antara gas pembawa dan kolom,serta

tertahan/larut dalam kolom.Mekanisme ini terjadi berulang-ulang mulai dari sampel

masuk ke dalam kolom hingga masuk ke detektor secara individual. Proses

pemisahan dalam kolom dipengaruhi oleh banyak faktor seperti sifat kimia-fisika

dari sampel maupun material kolom,dimensi kolom(panjang,diameter dan tebal

lapisan kolom,kapiler/kemas),laju alir gas pembawa, suhu oven kolom,dll.

7/29/2019 GC.pptx

9/23

Faktor suhu sangat berpengaruh secara signifikan dalam

pemisahan di khromatografi gas, khususnya suhu kolom. Kolom

diletakan dalam sebuah oven yang bisa diatur suhunya sesuai

kebutuhan analisis (baik suhu tetap maupun suhu terprogram).

Oven yang baik harus bisa memberikan akurasi dan kestabilan suhu

yang baik.

Oven

7/29/2019 GC.pptx

10/23

4. Detektor

Detektor pada khromatografi gas berfungsi untuk memberikan respon

linear atas komponen-komponen sampel yang sudah dipisahkan dalam kolom.

Komponen-komponen dalam sampel akan masuk secara individual ke dalam

sistem detektor dan akan dideteksi responnya sesuai prinsip masing-masing

detektor, arusnya diperkuat, kemudian dikonversi menjadi satuan tegangan

listrik. Masuknya komponen-komponen sampel ke detektor terjadi secara

parsial (tidak sekaligus) dan plotingnya akan membentuk kurva distribusi

Gauss seperti yang bisa kita lihat sebagai khromatogram.

7/29/2019 GC.pptx

11/23

THERMAL CONDUCTIVITY

DETECTOR (TCD)

Mendeteksi semua

senyawa yangmemiliki perbedaan

bahan dengan gas

pembawa.

7/29/2019 GC.pptx

12/23

FLAME IONIZATION

DETECTOR (FID)

Sensitif terhadap

senyawa-senyawa

organik pada

umumnya.

7/29/2019 GC.pptx

13/23

ELECTRON CAPTURE

DETECTOR (ECD)

Sensitif terhadap

senyawa-senyawa

halogen dan logam

organik.

Biasanya untuk

analisis pestisida

organoklorin

7/29/2019 GC.pptx

14/23

FLAME THERMIONIC

DETECTOR (FTD /NPD)

Sensitif terhadap

senyawa fosfor

organik dan nitrogen

organik.

Biasanya untuk

analisis pestisida dan

produk medikal.

7/29/2019 GC.pptx

15/23

FLAME PHOTOMETRIC

DETECTOR (FPD)

Sensitif terhadap

senyawa-senyawa

fosfor organik, sulfur

organik dan timah

organik. Biasanya

untuk analisis

pestisida dan flavour.

7/29/2019 GC.pptx

16/23

KROMATOGRAFI GASC A R A

Fase gerak: gas-gas berkemurnian tinggi

Mengalir dari tabung gas melalui injektor, masuk kedalam kolom, ke dalam detektor dan pembuangan.

cuplikan dimasukkan ke injektor dengan syringe/semprit.

Injektor merupakan tempat masuknya sampel ke dalam sistem KG

dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna menguapkan sampel dan

pelarutnya. Linarut-linarut yang berfase uap ini akan digerakkan ke kolom oleh

gas pembawa.

Kolom berada dalam oven yang terkontrol suhunya.

7/29/2019 GC.pptx

17/23

5. Komputer

Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modernmenggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya(software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai

beberapa fungsi antara lain: Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti:

aliran fase gas; suhu oven dan pemrograman suhu; sertapenyuntikan sampel secara otomatis.

Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain denganmenggunakan grafik berwarna.

Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungandengan statistik.

Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa

tertentu.

7/29/2019 GC.pptx

18/23


Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom ditentukan oleh :sifat-sifat fisikokimia mereka, suhu dan komposisi kolom.

Dalam kolom, linarut-linarut ini mengalir dengan kecepatan

yang berbeda-beda. Linarut yang bergerak tercepat akankeluar dari kolom paling awal dan diikuti dengan sisanya.

7/29/2019 GC.pptx

19/23


7/29/2019 GC.pptx

20/23


Masing-masing linarut yang terelusi dalam kolom akan memasukidetektor.

Suatu sinyal listrik akan terbentuk akibat dari interaksi linarutdengan detektor.

Sinyal-sinyal yang terukur direkam oleh suatu sistem data dandirajah sebagai fungsi waktu menjadi sebuah kromatogram.

Sebuah kromatogram ideal mempunyai deretan puncak yang

rapat namun tidak bertumpukkan. Beberapa puncak yangbertumpukkan dinamakan terelusi bersama.

Waktu dan ukuran sebuah puncak digunakan untuk identifikasidan mengukur kadar senyawa dalam cuplikan.

7/29/2019 GC.pptx

21/23


Ukuran puncak hasil analisis berhubungan banyaknya senyawadalam cuplikan.

Bila konsentrasi sebuah senyawa bertambah maka ukuranpuncakpun membesar.

Bila kolom dan semua kondisi operasi kromatografi gas tetap sama,sebuah senyawa akan mengalir dalam kolom dengan kecepatan

yang sama.

7/29/2019 GC.pptx

22/23


Sehingga sebuah senyawa akan dapat diidentifikasikan olehwaktu yang dibutuhkannya untuk bergerak dalam kolom(dinamakan waktu tambat).

Identifikasi senyawa tidak dapat hanya ditentukan sendiri olehwaktu tambatnya.

Senyawa yang asli, murni dan diketahui kadarnya harus dianalisisdan waktu tambat serta ukuran akan didapatkan.

7/29/2019 GC.pptx

23/23

Nilai-nilai yang diperoleh dapat dibandingkan dengan cuplikanyang tak dikenal guna menentukan keberadaan senyawa yangdicari (dengan membandingkan waktu tambat) dan kadarnya(dengan membandingkan ukuran puncak).

Bila beberapa puncak bertumpang tindih maka ketepatanpengukuran puncak-puncak ini tidaklah mungkin didapat.

Bila dua buah puncak memiliki waktu tambat yang sama maka

ketepatan identifikasi tidaklah mungkin diperoleh. Oleh karena itu, tidaklah diinginkan terjadinya puncak yang

bertumpang tindih atau terelusi bersamaan.

GC.pptx

Documents

Transcript of GC.pptx