LAPORAN PRAKTIKUM 5

KIMIA FARMASI ANALITIK II

TURUNAN ANALGETIK DAN ANTIPIRETIK ( IBUPROFEN )

Disusun :

Lilis Handrayani

Aprilia K Ristian

Kelompok 9

Farmasi 3B

PROGRAM STUDI FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN (STIKes)

BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2014

No praktikum : 05

Hari – Tanggal : Kamis 13-03-2014

Judul : Turunan Ananlgetik dan Antipiretik

Sampel : Ibuprofen

A. Tujuan

Untuk menentukan kadar ibuprofen dari suatu sediaan farmasi

dengan menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung.

B. Dasar Teori

Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis

kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar

suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan

dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu

(biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya

dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan

larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa

reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang

ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi.

Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang

harus diperhatikan, seperti ;

a.Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi

samping.

b.Reaksi harus berlangsung secara cepat.

c.Reaksi harus kuantitatif

d.Pada titik ekivalen.

e.Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung.

Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi

empat macam titrasi yaitu :

a.Titrasi asam basa

b.Titrasi pengendapan

c.Titrasi kompleksometri

d.Titrasi oksidasi reduksi

Titrasi asam basa adalah metode analisis kuantitatif  yang

didasarkan kepada penentuan jumlah reagen yang dibutuhkan untuk

bereaksi sempurna dengan analit (sehingga dapat menentukan kadar suatu

zat).  

Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil) propionat dengan rumus

molekul C13H18O2 dan bobot molekul 206.28, rumus bangun dari ibuprofen

adalah sebagai berikut :

Struktur Kimia Ibuprofen

Ibuprofen berupa serbuk hablur putih hingga hampir putih, berbau

khas lemah dan tidak berasa dengan titik lebur 75.0 – 77.5◦C. Ibuprofen

praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam

metanol, dalam aseton dan dalam chloroform serta sukar larut dalam etil

asetat (Ditjen POM, 1995).

C. Alat dan Bahan

a). Alat

1. Erlenmeyer

2. Buret

3. Gelas kimia

4. Labu ukur

5. Pipet volume 10 ml

6. Statif

7. Corong

8. Spatula

9. Pipet tetes

b). Bahan

1. Sampel

2. HCl

3. Natrium karbonat

4. Asam oksalat

5. NaOH

6. Indikator PP

7. Etanol

D. Prosedur kerja

1. Isolasi

Dilarutakan

Sampel dalam bentuk serbukDitimbang

Etanol

Filtrat

Sentrifuge

Residu

Tes kualitatif dengan marquis

Coklat (+) Ibuprofen

Larutkan lagi dengan etanol sampai tidak

berubah warna

Tidak berubah warna (-) ibuprofen

Tambahkan etanol ad 100ml

Titrasi

vortex

2. Titrasi

TITRASI

a. Pmbakuan NaOH dengan Asam OksalatTimbang asam oksalat 60 mg larutkan dalam air 10 ml, tambahkan 3 tetes indikator pp, titrasi dengan NaOH 0,1N. TAT terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah jambu

b. Pembakuan HCl dengan Na2CO3

Timbang Na2CO3 53 mg larutkan dalam air 10 ml, tambahkan 3 tetes indikator pp, titrasi dengan HCl 0,1 N. TAT terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening

d. Penetapan kadar sampelPipet sampel 10 ml tambahkan NaOH berlebih (10 ml) tambahkan 3 tetes indikator pp, titrasi dengan HCl 0,1 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan berubah warna adari merah jambu menjadi bening

c. Titrasi BlankoPipet etanol 10 ml masukan kedalam erlemeyer tambahkan 3 tetes indikatoe pp, kemudian titrasi dengan HCl 0,1 N

E. Data Pengamatan dan Perhitungan

a. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

No. mg Asam Oksalat Volume NaOH

1 60 mg 11,2 ml

2 60 mg 11,1 ml

3 60 mg 11,4 ml

Rata-rata 11,2 ml

Perhitungan :

b. Pembakuan HCl 0,1 N dengan Na2CO3

No. mg Na2CO3 Volume HCl

1. 53 mg 10,9 ml

2. 53 mg 11 ml

3. 53 mg 10,9 ml

Rata-rata 10,9 ml

Perhitungan :

= 0,09 N

c. Penetapan Blanko

No. Volume Etanol Volume HCl

1. 10ml 0,1 ml

2. 10ml 0,1 ml

3. 10ml 0,1 ml

Rata-rata 0,1 ml

d. Penetapan kadar sampel dengan HCl 0,1 N

No. Volume Sampel Volume HCl

1. 10ml 7,9 ml

2. 10ml 8,1 ml

3. 10ml 8,2 ml

Rata-rata 8,0 ml

Perhitungan :

Volume HCl = Volume HCl - Blanko

= 8 ml – 0,1 ml

= 7,9 ml

- Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl

V.NaOH x N.NaOH = V. HCl x N. HCl

V.NaOH x 0,08N = 7,9 x 0,09N

V NaOH = 8,88 ml

- Volume NaOH yang bereaksi dengan ibuprofen

= Volume sampel – Volume NaOH

= 10 ml–8,88 ml = 1,12ml

V.Sampel x N.Sampel = V.NaOH x N.NaOH

10 x N.Sampel = 1,12 x 0,08 N

N.Sampel = 0,008 N

g ibuprofen = BE x N x V

= 206,8 x 0,008 x 0,1 ml

= 0,18 g

= 90%

F. Pembahasan

Pada Praktikum kali ini sampel yang didapat adalah ibuprofen

dalam bentuk serbuk. Karena sampel dalam bentuk matrik sebelum

dilakukan titrasi, terlebih dahulu kita ekstraksi dengan cara melarutakan

sampel pada pelarutnya kemudian disentrifuge. Ekstraksi digunakan

sebagai cara untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen

matriks yang mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi

analit.

Bila ditinjau dari harga pKa nya yaitu 4,4 ibuprofen bersifat asam

lemah dapat ditetapkan kadarnya secara alkalimetri, Btitish Pharmacopoeia

tahun 2007 dan The International Pharmacopoeia third edition tahun 2003,

kadar ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi menggunakan larutan NaOH

0.1 N dengan indikator fenolftalein.

Sifat asam ini disebabkan oleh gugus karboksil yang berada

terdapat pada struktur ibuprofen

Metode alkalimetri ini didasarkan pada perpindahan proton dari zat

yang bersifat asam, Fenolftalein adalah indikator dari golongan ftalein yang

banyak digunakan dalam pelaksanaan pemeriksaan kimia, berupa hablur putih

yang mempunyai kerangka lakton, indikator ini sukar larut dalam air, tapi

dapat bereaksi dengan air sehingga cicncin laktonya terbuka dan membentuk

asam yang berwarna. phenoftalein merupakan asam diprotik dan tak berwarna.

Ia mula-mula berdisosiasi menjadi suatu bentuk tak berwarna dan kemudian,

dengan kehilangan hidrogen ke dua, menjadi ion dengan system terkonjugasi,

maka dihasilakanlah wrana merah. Perubahan warna tersebut disebabkan oleh

resonansi isomer elektron :

Ibuprofen ditentukan kadarnya digunakan metode titrasi asam basa

tidak langsung, karena jika suatu garam yang terbentuk dari campuran

asam lemah dan basa kuat  dengan  perbandingan mol yang sama

dilarutkan dalam air, maka kation dari asam lemah dapat terhidrolisis

sedangkan anion dari basa kuat tidak dapat terhidrolisis. Jadi, garam yang

terbentuk dari campuran asam lemah dan basa kuat terhidrolisis sebagian.

Sehingga titik akhir akan sulit ditentukan jika menggunakan metode titrasi

langsung. Titrasi kembali dilakukan dengan menambahkan NaOH berlebih

yang diketahui jumlahnya ke dalam sampel dan menitrasi kelebihan NaOH

yang tidak bereaksi dengan menggunakan HCl. Sehingga dapat diketahui

volume HCl yang bereaksi dengan sampel. Reaksi ibuprofen dengan

NaOH :

Reaksi yang terjadi yaitu :

+ NaOH + H2O

Sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu dilakukan pembakuan

NaOH dan pembakuan HCl. Larutan baku sekunder ini bersifat tidak

stabil, baik dengan adanya oksigen, cahaya, dll, sehingga kadar yang

sebelumnya dibuat untuk NaOH dan HCl 0,1N tidak selalu pasti 0,1N

karena ada pengaruh-pengaruh hal tersebut.

Pembakuan NaOH 0,1 N dilakukan dengan menggunakan asam

oksalat (C2H2O4) sebanyak 60 mg yang dilakukan 3 kali pembakuan.

Dengan penambahan indikator fenolftalein maka larutan tersebut akan

berubah dari yang tidak berwarna menjadi warna merah muda. Reaksi

yang terjadi yaitu :

C2H2O4.2H2O + NaOH → C2NaHO4.2H2O+ H2O

Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang

berwarna merah muda dalam bentuk basa karena fenolftalein akan

terionisasi lebih banyak dan dalam bentuk asamnya tidak terinonisai maka

tidak akan berwarna dengan kisaran pH 8,3 sampai 10,10.

Pembakuan HCl menggunakan Na2CO3 dengan penambahan

indikator fenolftalein maka larutan tersebut akan berubah dari yang tidak

berwarna menjadi warna merah muda. Reaksi yang terjadi yaitu :

Na2CO3 + 2 HCl 2NaCl + H2O + CO2

Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang

berwarna merah muda menjadi bening karena dalam bentuk asamnya tidak

terinonisai maka tidak akan berwarna dengan kisaran pada pH 8,3 sampai

10,10.

Dalam titrasi disini, perlu adanya titrasi blanko tujuannya agar kita

mengetahui berapa ml pentitran yang bereaksi dengan pelarut(etanol),

sehingga dengan hal ini kita dapat meminimalisir kesalahan yang terjadi.

G. Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan penetapan kadar

sampel ibuprofen dengan menggunakan metode titrasi asam basa tidak

langsung adalah 90 %

DAFTAR PUSTAKA

Gholib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis.UGM:Yogyakarta.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia

edisi ketiga 1979. Jakarta: Depdiknas

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia

edisi empat 1995. Jakarta: Depdiknas