FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL...

108
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL ETIL P-METOKSISINAMAT DARI RIMPANG KENCUR (KAEMPFERIA GALANGA Linn.) SKRIPSI LULU ANNISA 1113102000017 FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI JAKARTA SEPTEMBER 2017

Transcript of FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL...

Page 1: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA

SEDIAAN GEL ETIL P-METOKSISINAMAT DARI

RIMPANG KENCUR (KAEMPFERIA GALANGA Linn.)

SKRIPSI

LULU ANNISA

1113102000017

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

SEPTEMBER 2017

Page 2: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

ii

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA

SEDIAAN GEL ETIL P-METOKSISINAMAT DARI

RIMPANG KENCUR (KAEMPFERIA GALANGA Linn.)

SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi

LULU ANNISA

1113102000017

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

SEPTEMBER 2017

Page 3: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

iii

Page 4: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

iv

Page 5: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

v

Page 6: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

vi

ABSTRAK

Nama : Lulu Annisa

NIM : 1113102000017

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : Formulasi dan Uji Stabilitas Fisika-Kimia Sediaan Gel Etil p-

Metoksisinamat dari Rimpang Kencur (Kaempferia galanga

Linn.)

Kencur (kaempferia galanga Linn.) merupakan tanaman yang mengandung etil p-

metoksisinamat 80,05% dan memiliki aktivitas sebagai antiinflamasi . EPMS

diformulasikan dalam bentuk sediaan gel. Penelitian ini bertujuan untuk

mengetahui sifat fisika-kimia sediaan gel EPMS. Kencur diekstraksi menggunakan

pelarut n-heksana, kemudian ekstrak cair dipekatkan menggunakan rotary

evaporator pada suhu 490C. Ekstrak kental yang didapatkan kemudian diisolasi

hingga didapatkan kristal EPMS. Kristal EPMS selanjutnya diuji kemurniannya

menggunakan metode KLT dengan eluen n-heksana : etil asetat (9:1) dan dianalisa

menggunakan GCMS. Kristal EPMS yang didapatkan dari hasil isolasi berwarna

putih, berbentuk kristal jarum, dan berbau aromatik khas lemah, dengan titik leleh

490C. Pada penelitian ini, dilakukan pengembangan berupa pembuatan sebanyak 3

formula sediaan gel dengan kandungan etil p-metoksisinamat. Masing-masing

formula dibedakan berdasarkan variasi konsentrasi Na alginat sebanyak 0,5%, 1%,

dan 1,5%. Evaluasi yang dilakukan terhadap stabilitas fisika dan kimia gel antara

lain uji organoleptis, pH, homogenitas, daya sebar, viskositas, dan penetapan kadar

EPMS. Uji stabilitas dilakukan pada suhu 27±20C dan suhu 40±20C selama 21 hari,

serta pengujian cycling test sebanyak 6 siklus. Hasil penelitian menunjukkan bahwa

masing-masing formula sediaan gel dengan kombinasi Na CMC dan Na alginat

sebagai basis dikatakan stabil pada suhu ruang, dan tidak stabil pada suhu tinggi

dikarenakan terjadi penurunan pada parameter uji berupa viskositas, dan terjadi

penaikan pada parameter uji daya sebar.

Kata kunci : EPMS, kencur (Kaempferia galanga Linn.), gel, stabilitas

fisika-kimia, cycling test

Page 7: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

vii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

ABSTRACT

Name : Lulu Annisa

NIM : 1113102000017

Major : Pharmacy

Title : Formulation and Physical-Chemical Stability Test of gel ethyl p-

methoxycinnamic from Kencur Rhizome (Kaempferia galanga Linn.).

Kencur (Kaempferia galanga Linn.) contain around 80,05% ethyl p-

methoxycinnamate which has anti-inflammatory activity. So far no gel preparation

of EPMC available. This study to prepare gel preparation. The purpose thorough to

evaluation physical and chemical characteristics. Kencur was extracted by using n-

hexane, and then the liquid extract was concentrated by using rotary evaporator at

temperature of 500C. Viscous extract was then isolated to obtain EPMC crystals. It

was then further tested for purity using TLC with eluent n-hexane : ethyl acetate

(9:1) and analyzed by using GCMS. EPMC crystals obtained from the isolated were

white, needle-shaped crystals, and had a distinctive romatic smell, with a melting

point of 490C. In this study, three kinds of formulas were developed to preparate a

gel containing ethyl p-methoxycinnamate with varying natrium alginate

concentrations which were of 0.5%, 1%, and 1.5%. To predict the physical and

chemical stability of the preparation, stability test was done with a few parameters

such as organoleptic, pH, homogenity, spreading ability, viscosity, and percentage

concentration of EPMC. In stability test, each formula is placed at temperature 27

± 20C and 40 ± 20C for 21 days. Besides that, cycling test was performed with

around 6 cycles. From the stability test, results showed that combination of Na

CMC and Na alginate as a base was stable at room temperature, and unstable at

high temperature due to decrease in the parameter of viscosity, and increase in

spreading ability test parameters.

Keywords : EPMC, kencur (Kaempferia galanga Linn.), gel, physical-chemical

stability, cycling test

Page 8: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

viii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT,

yang telah memberikan nikmat sehat, iman, islam, rezeki kekuatan, petunjuk

rahmat serta kasih sayangNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Formulasi dan Uji Stabilitas Fisika-Kimia Sediaan Gel Etil p-

Metoksisinamat dari Rimpang Kencur (Kaempferia galanga Linn.)” bertujuan

untuk memenuhi persyaratan guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada

Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Penulis menyadari, penyusunan skripsi ini tidak akan selesai tanpa bantuan,

dukungan, bimbingan, dan doa dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis

mengucapkan banyak terima kasih kepada segenap yang telah ikut membantu

dalam penyelesaian skripsi ini. Terima kasih penulis sampaikan kepada:

1. Ibu Nelly Suryani, Ph.D., Apt., dan Ibu Ismiarni Komala, Ph.D., Apt. selaku

dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, tenaga, saran,

dan dukungan kepada penulis selama ini.

2. Bapak Dr. Arief Sumantri, SKM, M.Kes., selaku Dekan Fakultas Kedokteran

dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

3. Ibu Dr. Nurmeilis, M.Si., Apt., selaku Kepala Program Studi Farmasi dan Ibu

Nelly Suryani, Ph.D., Apt., selaku Sekretaris Program Studi Farmasi Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

4. Bapak Hendri Aldrat, Ph.D., Apt., dan Ibu Via Rifkia, M.Farm selaku dewan

penguji yang telah memberikan bimbingan, dan saran dalam penelitian ini.

5. Seluruh dosen Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah

membimbing serta memberikan ilmunya selama ini.

6. Kedua orang tua tercinta, Ayahanda Alm. H. Mumu Dahromu dan Ibunda

Almh. Hj. Maryati atas pengorbanan, kasih sayang, motivasi, moril, materil

serta doa yang telah Bapak dan Ibu berikan selama ini.

7. Kakakku tercinta Teh Rida, Teh Nita, A Tomi, A Kholik, Teh Tika yang telah

memberikan semangat, dukungan, motivasi, dan doa kepada penulis.

8. Mamah dan Papah (Hj. Rosdiana, Spd. dan H. Ir. Raden Junaedi Hidayat) yang

telah memberikan semangat, dukungan, motivasi, dan doa kepada penulis.

Page 9: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

ix UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

9. Raden Reza Jiwanta atas perhatian, semangat, bantuan, dan kesediaannya

menemani penulis serta mendengarkan keluh kesah penulis selama ini.

10. Amel, Anggi, Bukhoriah, Sari, dan Tiara atas perjuangan, dukungan, motivasi

serta pertemanan yang begitu indah selama di bangku kuliah.

11. Luthfia Wikhdatul yang telah menemani, memberikan dukungan, dan motivasi

selama perkuliahan dan penulisan skripsi ini.

12. Fifi Nur, Manda, Sinthiya, Dara dan teman-teman Lab PBB atas perjuangan,

bantuan, dan semangatnya selama ini.

13. Kak Eris, Kak Rahmadi, Kak Walid, Kak Rani, dan laboran-laboran Farmasi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah banyak membantu penulis selama

penulis melakukan penelitian.

14. Teman-teman Farmasi 2013, khususnya Farmasi 2013 BD atas kebersamaan

dan tawa selama perkuliahan.

15. Seluruh pihak yang telah banyak membantu penulis dalam penelitian dan

penulisan skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dri sempurna dan banyak

kekurangan, namun harapan penulis semoga skripsi ini dapat beranfaat bagi

perkembangan ilmu pengetahuan. Akhir kata, penulis berharap Allah SWT

berkenan membalas segala kebaikan semua pihak yang telah membantu penulis

dalam penelitian ini.

Ciputat, 22 September 2017

Penulis,

Page 10: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

x UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK

Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah

Jakarta, Saya yang bertanda tangan dibawah ini:

Nama : Lulu Annisa

NIM : 1113102000017

Program Studi : Farmasi

Fakultas : Kedokteran dan Ilmu Kesehatan

Jenis Karya : Skripsi

Demi perkembangan ilmu pengetahuan, Saya menyetujui skripsi/karya ilmiah

Saya, dengan judul:

FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL

ETIL P-METOKSISINAMAT DARI RIMPANG KENCUR (KAEMPFERIA

GALANGA LINN.)

Untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital

Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta

untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.

Demikian pernyataan persetujuan publikasi karya ilmiah ini Saya buat dengan

sebenarnya.

Dibuat di : Ciputat

Pada Tanggal : 22 September 2017

Yang menyatakan,

(Lulu Annisa)

Page 11: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

xi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ............................................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ iv

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... v

ABSTRAK ............................................................................................................ vi

ABSTRACT ......................................................................................................... vii

KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ....................... x

DAFTAR ISI ......................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL ................................................................................................ xv

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xvii

BAB 1 PENDAHULUAN ..................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ................................................................................................. 1

1.2. Rumusan Masalah ............................................................................................ 4

1.3. Tujuan Penelitian .............................................................................................. 4

1.4. Manfaat Penelitian ........................................................................................... 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................ 5

2.1. Tumbuhan Kencur (Kaempferia galanga L.) ................................................... 5

2.1.1. Morfologi Tumbuhan ............................................................................. 5

2.1.2. Taksonomi Tumbuhan (USDA) ............................................................ 6

2.1.3. Habitat Tumbuh .................................................................................... 6

2.1.4. Kandungan Kimia .................................................................................. 7

2.1.5. Manfaat Tumbuhan Kencur .................................................................. 8

2.2. Isolasi Etil p-metoksisinamat ........................................................................... 9

2.3. Senyawa Etil p-metoksisinamat ....................................................................... 9

2.4. Simplisia ......................................................................................................... 10

Page 12: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

xii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.5. Ekstraksi dan Ekstrak ..................................................................................... 11

2.6. Jenis Ekstraksi ............................................................................................... 12

2.7. Identifikasi...................................................................................................... 14

2.7.1. Kromatografi ....................................................................................... 14

2.8. Gel .................................................................................................................. 17

2.8.1. Kegunaan Gel ...................................................................................... 18

2.8.2. Kelebihan dan Kekurangan Gel ........................................................... 19

2.8.3. Sifat Gel ............................................................................................... 20

2.8.4. Basis Gel dan Faktor yang Mempengaruhi ......................................... 20

2.9. Stabilitas ......................................................................................................... 23

2.10. Studi Preformulasi Sediaan Gel ................................................................... 24

2.10.1. Natrium Karboksimetil Selulosa ...................................................... 24

2.10.2. Natrium Alginat ................................................................................ 26

2.10.3. Mentol .............................................................................................. 28

2.10.4. Etanol ............................................................................................... 29

2.10.5. Propilen Glikol ................................................................................. 30

2.10.6. Metil Paraben ................................................................................... 31

2.10.7. Propil Paraben .................................................................................. 32

2.10.8. Vitamin E ......................................................................................... 33

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ............................................................ 34

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................................ 34

3.2. Alat dan Bahan ............................................................................................... 34

3.2.1. Alat....................................................................................................... 34

3.2.2. Bahan ................................................................................................... 34

3.3. Prosedur Penelitian......................................................................................... 35

3.3.1. Isolasi Kristal EPMS ........................................................................... 35

3.3.1.1. Pengambilan Sampel .............................................................. 35

3.3.1.2. Penyiapan Simplisia ............................................................... 35

3.3.1.3. Pembuatan Ekstrak ................................................................. 35

3.3.1.4. Isolasi EPMS dari Rimpang Kencur ...................................... 36

3.3.2. Identifikasi Kristal EPMS .................................................................... 36

Page 13: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

xiii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3.2.1. Pemeriksaan Organoleptis ....................................................... 36

3.3.2.2. Uji Kromatografi Lapis Tipis .................................................. 36

3.3.2.3. Pengukuran Titik Leleh ........................................................... 36

3.3.2.4. Identifikasi Senyawa EPMS menggunakan GCMS ................ 37

3.3.3. Optimasi Formula Sediaan Gel............................................................ 37

3.3.3.1. Formulasi Sediaan Gel ............................................................. 37

3.3.4. Evaluasi Sifat Fisika dan Kimia Sediaan ............................................. 38

3.3.4.1. Pemeriksaan Organoleptik ....................................................... 38

3.3.4.2. Pemeriksaan Homogenitas ...................................................... 38

3.3.4.3. Penentuan pH Sediaan ............................................................. 39

3.3.4.4. Pengukuran Viskositas Sediaan ............................................... 39

3.3.4.5. Pemeriksaan Daya Sebar ......................................................... 39

3.3.4.6. Uji Stabilitas ............................................................................ 39

3.3.4.7. Analisis Stabilitas Kimia EPMS dalam Sediaan Gel............... 40

3.3.5. Teknik Analisis Data ........................................................................... 42

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 43

4.1. Ekstraksi Rimpang Kencur dan Isolasi EPMS dari Rimpang Kencur ........... 43

4.2. Pemeriksaan Kristal EPMS ............................................................................ 44

4.2.1. Pemeriksaan Organoleptik ................................................................... 44

4.2.2. Pengukuran Titik Leleh ....................................................................... 45

4.2.3. Pemeriksaan EPMS menggunakan GCMS.......................................... 45

4.3. Pembuatan Sediaan Gel EPMS ...................................................................... 46

4.4. Uji Stabilitas Sediaan Gel EPMS ................................................................... 48

4.5. Hasil Uji Stabilitas Fisika Sediaan Gel EPMS ............................................... 48

4.5.1 Pemeriksaan Organoleptik .................................................................... 48

4.5.2 Pemeriksaan Homogenitas ................................................................... 49

4.5.3 Pemeriksaan pH .................................................................................... 50

4.5.4 Uji Daya Sebar...................................................................................... 51

4.5.5 Uji Sentrifugasi ..................................................................................... 54

4.5.6 Uji Viskositas ....................................................................................... 55

4.5.7 Uji Cycling Test .................................................................................... 57

Page 14: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

xiv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.6. Evaluasi Kimia Sediaan Gel EPMS ............................................................... 57

4.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Etil p-Metoksisinamat dalam Metanol .... 57

4.6.2 Validasi Metode (Linearitas, Akurasi, dan Presisi) .............................. 58

4.6.3 Pengukuran Kadar Etil p-Metoksisinamat dalam Sediaan ................... 59

BAB 5 PENUTUP ................................................................................................ 60

5.1. Kesimpulan .................................................................................................... 60

5.2. Saran ............................................................................................................... 60

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 61

LAMPIRAN ......................................................................................................... 68

Page 15: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

xv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Aktivitas Farmakologi Ekstrak Kencur ............................................ 10

Tabel 2.2 Kegunaan Karboksimetil Selulosa ................................................... 25

Tabel 2.3 Kegunaan dan Rentang Konsentrasi Na Alginat.............................. 27

Tabel 2.4 Kegunaan Mentol Beserta Rentang Konsentrasi ............................. 29

Tabel 2.5 Kegunaan Alkohol Beserta Rentang Konsentrasinya ...................... 30

Tabel 2.6 Kegunaan Propilen Glikol Beserta Rentang Konsentrasinya .......... 31

Tabel 3.1 Rancangan Formula Sediaan Gel ..................................................... 37

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran Titik Leleh EPMS Hasil Isolasi .......................... 41

Tabel 4.2 Tabel Komposisi Formula Sediaan Gel EPMS ................................ 47

Tabel 4.3 Hasil Uji Organoleptik Sediaan Gel padaSuhu Ruang (27±20) ....... 48

Tabel 4.4 Hasil Uji Organoleptik Sediaan Gel pada Suhu Tinggi (40±20C) ... 49

Tabel 4.5 Hasil Uji pH Sediaan Gel EPMS pada Suhu Ruang (27±20) ........... 50

Tabel 4.6 Hasil Uji pH Sediaan Gel EPMS pada Suhu Tinggi (40±20C) ....... 50

Tabel 4.7 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -0 ........... 51

Tabel 4.8 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -7 ........... 51

Tabel 4.9 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -14 ......... 52

Tabel 4.10 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -21 ......... 52

Tabel 4.11 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (40±20C) Hari Ke -0 ........... 52

Tabel 4.12 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (40±20C) Hari Ke -7 ........... 52

Tabel 4.13 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (40±20C) Hari Ke -14 ......... 53

Tabel 4.14 Data Uji Daya Sebar Gel Suhu Ruang (40±20C) Hari Ke -21 ......... 53

Tabel 4.15 Uji Viskositas Sediaan Gel pada Suhu Ruang (27±20C) ................. 55

Tabel 4.16 Uji Viskositas Sediaan Gel pada Suhu Tinggi (40±20C) ................. 55

Tabel 4.17 Uji Penetapan Kadar EPMS Sediaan Gel Selama 21 Hari............... 59

Page 16: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

xvi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Rimpang Kencur ............................................................................. 6

Gambar 2.2 Skema Kromatografi Lapis Tipis .................................................. 16

Gambar 2.3 Struktur Na CMC .......................................................................... 24

Gambar 2.4 Struktur Natrium Alginat .............................................................. 26

Gambar 2.5 Struktur Mentol ............................................................................. 28

Gambar 2.6 Struktur Alkohol atau Etanol......................................................... 29

Gambar 2.7 Struktur Propilen Glikol ................................................................ 30

Gambar 2.8 Struktur Metil Paraben .................................................................. 31

Gambar 2.9 Struktur Propil Paraben ................................................................. 32

Gambar 2.10 Struktur Vitamin E ........................................................................ 33

Gambar 4.1 Serbuk Simplisia Rimpang Kencur ............................................... 43

Gambar 4.2 KLT Isolat Kencur dengan Eluen n-heksana : Etil Asetat ............ 44

Gambar 4.3 Kristal EPMS Hasil Isolasi ............................................................ 44

Gambar 4.4 Spektrum GCMS EPMS Standar .................................................. 45

Gambar 4.5 Spektrum GCMS EPMS Hasil Isolasi ........................................... 46

Gambar 4.6 Hasil Uji Homogenitas Sediaan Gel EPMS .................................. 50

Gambar 4.7 Hasil Uji Sentrifugasi Sediaan Gel EPMS .................................... 55

Gambar 4.8 Hasil Uji Cycling Test Sediaan Gel EPMS ................................... 57

Page 17: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

xvii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Bagan Alur Penelitian ................................................................... 69

Lampiran 2 Bagan Alur Isoasi Kristal EPMS dari Rimpang Kencur .............. 70

Lampiran 3 Perhitungan Rendeman, dan Rf .................................................... 71

Lampiran 4 Data Diameter Gel Suhu Ruang (27±20C) ................................... 72

Lampiran 5 Data Luas Daya Sebar Gel Suhu Ruang (27±20C) ....................... 73

Lampiran 6 Data Diameter Gel Suhu Tinggi (40±20C) ................................... 74

Lampiran 7 Data Luas Daya Sebar Gel Suhu Tinggi (40±20C) ....................... 75

Lampiran 8 Scanning Panjang Gelombang EPMS dalam Metanol ................. 76

Lampiran 9 Data Absorbansi Kurva Standar EPMS dalam Metanol ............... 76

Lampiran 10 Kurva Kalibrasi Etil p-Metoksisinamat dalam Metanol ............... 77

Lampiran 11 Data Pengujian Akurasi ................................................................ 78

Lampiran 12 Data Pengujian Presisi .................................................................. 79

Lampiran 13 Data Pengujian Kadar Etil p-metoksisinamat dalam Sediaan ...... 80

Lampiran 14 Hasil Statistik pH Formula 1,2, dan 3 .......................................... 82

Lampiran 15 Hasil Statistik Viskositas Formula 1,2, dan 3 ............................... 84

Lampiran 16 Gambar Hasil Penelitian ............................................................... 85

Lampiran 17 Surat Determinasi Tanaman Kencur ............................................. 88

Lampiran 18 Sertifikat Analisa Na Alginat ....................................................... 89

Lampiran 19 Sertifikat Analisa Na CMC........................................................... 91

Page 18: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Indonesia merupakan negara kepulauan terbesar yang tersusun dari beribu-

ribu pulau yang terdiri dari berbagai macam tumbuhan. Banyak diantara jenis

tumbuhan di Indonesia yang digunakan masyarakat sebagai alternatif untuk

kesehatan diantaranya sebagai upaya untuk mengobati, mencegah, dan mengurangi

rasa sakit pada tubuh. Seiring berjalannya waktu, peran obat sangat diperlukan

untuk pengobatan masyarakat. Sehingga semakin banyak produsen memproduksi

obat–obatan sintetik. Dengan banyaknya produksi obat sintetik, menimbulkan

dampak yaitu berupa kenaikan harga obat yang semakin tidak terkendali. Hal inilah

yang mendorong masyarakat untuk bergeser ke arah gaya hidup back to nature

(pengobatan secara alami).

Kencur (Kaempferia galanga L.) (Zingiberaceae) diketahui mengandung

minyak atsiri. Secara empirik, kencur digunakan untuk mengobati batuk pada anak-

anak dan balita, mengatasi muntah-muntah, mengobati tetanus, mengatasi

keracunan tempe bongkrek, dan mengobati keracunan jamur (Muhlisah, 1999).

Penelitian Tewtrakul dkk., (2005) telah dilaporkan bahwa dalam ekstrak rimpang

kencur mengandung α-pinene (1,28%), camphene (2,47%), carvone (11.13%),

benzene (1,33%), eucalyptol (9,59%), borneol (2,87%), metil sinamat (23,23%).

Selain itu, penelitian yang dilakukan oleh Umar dkk., (2012) bahwa rimpang kencur

mengandung senyawa diantaranya yaitu asam propionat (4,71%), pentadekan

(2,08%), asam tridekanoat (1,81%), 1,21- dokosadien (1,47%), beta sitosterol

(9,88%), dan komponen kimia yang paling melimpah yaitu etil p-metoksisinamat

(80,05%).

Etil p-metoksisinamat (EPMS) dan etil sinamat ditemukan sebagai senyawa

vital yang berperan pada sifat farmakologi (Umar dkk., 2012). Ekstrak alkohol dari

kencur memiliki aktivitas sebagai antinosiseptif dan antiinflamasi (Sulaiman dkk.,

2008). Ekstrak alkohol dari kencur juga memiliki aktivitas sebagai antiinflamasi

dan analgesik (Vittalrao dkk., 2011), juga memiliki aktivitas sebagai penyembuh

luka (Tara dkk., 2006). EPMS dengan konsentrasi 1% memiliki waktu

Page 19: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

2

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

penyembuhan luka 2-8 hari, sedangkan konsentrasi EPMS 3% dan 5% waktu

penyembuhan luka 2-9 hari (Fitriani, 2016). Pengaplikasian sediaan dengan

konsentrasi tinggi pada permukaan luka, mengakibatkan terjadinya penumpukan

sediaan pada lapisan atas membran, sehingga zat aktif tidak terlepas sepenuhnya

dari sediaan dan hanya tinggal di permukaan kulit (Simanjuntak, 2005 dalam

Fitriani, 2016).

Berdasarkan hasil penelitian Umar dkk., (2012), EPMS memiliki aktivitas

sebagai antiinflamasi dengan menghambat enzim siklooksigenase 1 (COX-1)

sebesar 42,9% dan menghambat enzim siklooksigenase 2 (COX-2) sebesar 57,82%.

Nilai-nilai IC50 dari EPMS untuk COX-1 sebesar 1,12 µM dan COX-2 sebesar 0,83

µM. Selain itu, EPMS mempunyai efek analgesik dan antiinflamasi dengan

mekanisme penghambatan sintesis sitokin pro-inflamasi meliputi TNF-a dan IL-1

secara in vivo dan in vitro. EPMS signifikan terhadap potensi anti-inflamasi dengan

menghambat sitokin pro-inflamasi dan angiogenesis, sehingga menghambat fungsi

utama dari sel endotel. Dengan demikian, EPMS bisa menjadi agen terapi yang

menjanjikan untuk pengobatan penyakit inflamasi dan angiogenesis terkait (Umar

dkk., 2012).

Penelitian Wardiyah (2015) melaporkan bahwa stabilitas fisik EPMS

kencur, sediaan gel yang paling stabil secara fisika dibandingkan sediaan krim, dan

salep. Sediaan gel baik secara organoleptis maupun dari hasil sentrifugasi. Namun,

penggunaan gelling agent karbopol memiliki viskositas yang tinggi dan lengket

sehingga mempengaruhi nilai daya sebar sediaan. Oleh karena itu peneliti tertarik

memodifikasi gelling agent dengan menggunakan Na CMC dan Na alginat. Pada

penelitian Robbani (2015) juga telah dilaporkan bahwa stabilitas kimia sediaan

krim, salep dan gel EPMS selama 3 bulan pada suhu 400C, menunjukkan sediaan

stabil dengan pola kromatogram yang seragam dan tidak muncul senyawa baru

selama penyimpanan dalam oven.

Berdasarkan banyaknya penelitian mengenai EPMS yang mempunyai

aktivitas antiinflamasi, maka peneliti tertarik untuk membuat formulasi ekstrak

EPMS kencur sebagai antiinflamasi untuk proses penyembuhan luka. Formulasi

dalam bentuk sediaan gel yang bersifat hidrofilik. Gel hidrofilik memiliki

keuntungan diantaranya daya sebarnya pada kulit baik, efek dingin yang

Page 20: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

3

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

ditimbulkan akibat lambatnya penguapan air pada kulit, tidak menghambat fungsi

fisiologis kulit, khususnya respiration sensibilis, oleh karena tidak melapisi

permukaan kulit secara kedap dan tidak menyumbat pori-pori kulit, mudah dicuci

dengan air, memungkinkan pemakaiannya pada bagian tubuh yang berambut,

tampak putih dan bersifat lembut, serta pelepasan obatnya baik (Voight, 1994).

Dalam formulasi sediaan gel ini digunakan Na-alginat dan Na-CMC sebagai

gelling agent dan juga ditambahkan mentol sebagai peningkat penetrasi kulit, dan

sebagai agen terapetik (Rowe dkk., 2009). Ketika di terapkan pada kulit, mentol

melebarkan pembuluh darah yang menyebabkan sensasi dingin diikuti oleh efek

analgesik. Hal ini dapat mengurangi efek gatal pada penggunaan krim, salep, dan

lotion. Oleh karena itu, mentol sesuai jika di aplikasikan pada sediaan topikal untuk

antiinflamasi pada proses penyembuhan luka.

Alginat bersifat non toksik, non alergik, dan dapat terurai dalam tubuh

(biodegradable). Membran alginat mempunyai kemampuan yang kuat untuk

mengabsorpsi cairan (eksudat) dari luka, mudah dicuci dari larutan garam, dan sisa

dasar membran alginat yang mengalami biodegradasi dalam luka tidak perlu

dikeluarkan sehingga mencegah gangguan pembentukan jaringan baru (Thomas,

1990 dan Bangun, 2001 ). Pada penelitian Bangun (2001) dilaporkan bahwa salep

dengan dasar alginat dapat melepaskan senyawa obat, mampu menyerap air, dan

tidak mengiritasi kulit.

Sifat kaku dan rapuh merupakan kelemahan dari alginat dan untuk

memperbaiki sifat tersebut, alginat dapat dicampurkan dengan Na CMC yang

bersifat biokompatibel. Na CMC merupakan bahan yang tidak toksik dan tidak

menyebabkan iritasi serta biokompatibel dengan kulit dan juga membran mukosa

yang cocok digunakan untuk aplikasi biomedis, seperti sebagai material dalam

penanganan luka (Kulicke dkk., 1996). Na CMC stabil pada pH 2-10. Gel dengan

basis Na CMC jika diberi ekstrak, hasilnya tidak mempengaruhi nilai daya sebar

(Maulina dan Sugihartini, 2015).

Page 21: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

4

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

1.2. Perumusan Masalah

1. Apakah EPMS dengan basis gel Na CMC dan Na alginat dapat

diformulasikan menjadi sediaan dalam bentuk gel yang baik?

2. Bagaimanakah stabilitias fisika dan kimia sediaan gel EPMS dari

rimpang kencur?

3. Apakah penggunaan kombinasi gelling agent Na CMC dan Na alginat

dapat menghasilkan suatu sediaan gel EPMS yang baik?

1.3. Tujuan Penelitian

1. Untuk menganalisa apakah EPMS dengan basis gel Na CMC dan Na

alginat dapat diformulasikan menjadi sediaan dalam bentuk gel yang

baik.

2. Untuk menguji stabilitas fisika dan kimia sediaan gel EPMS.

3. Untuk menilai apakah penggunaan kombinasi gelling agent Na alginat

dan Na CMC dapat menghasilkan suatu sediaan gel EPMS yang baik.

1.4. Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai

pemanfaatan EPMS dari rimpang kencur dalam bentuk sediaan gel serta

mengetahui stabilitas fisika dan kimia sediaan gel EPMS rimpang kencur.

Page 22: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

5 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Tumbuhan Kencur (Kaempferia galanga L.)

Kencur (Zingiberaceae) merupakan tumbuhan yang berasal dari India. Daerah

penyebarannya meluas ke kawasan Asia Tenggara dan Cina. Tanaman ini Hidupnya

semusim atau sampai beberapa musim. Dari satu musim ke musim berikutnya

tanaman mengalami masa istirahat. Pada masa istirahat, daun-daunnya akan hilang

sama sekali dari atas permukaan tanah. Hal ini umumnya terjadi pada saat musim

kemarau, dan pada saat musim penghujan dari mata-mata rimpangnya muncul tunas

baru (Afriastini, 2002).

Kencur merupakan tanaman yang tumbuh merumpun. Sosok tanamannya

tergolong kecil. Bila diperhatikan, tanaman ini seolah tidak mempunyai batang

sama sekali, padahal mempunyai batang yang semu dan amat pendek, tidak tumbuh

meninggi, akan tetapi tumbuh menutup permukaan tanah (Muhlisah, 1999).

2.1.1. Morfologi Tumbuhan

Berdasarkan jenisnya, kencur terbagi menjadi 2 jenis yaitu berdaun lebar

dan berdaun sempit (Afriastini, 2002). Bentuk daunnya bulat melebar dan bagian

ujung mengecil, tumbuh melebar seakan menjalar di tanah, warna daun hijau gelap

namun berkesan segar, permukaannya tebal dan mulus. Tulang daunnya jelas

sekali, daun cukup banyak dan tumbuh dari batang dengan tangkai yang amat

pendek (Muhlisah, 1999). Rimpang kencur tumbuh bergerombol dan menjalar di

dalam tanah. Daging rimpang berwarna putih dan kulit luar berwarna kecoklatan,

dagingnya lunak dan tidak berserat, aromanya sangat khas (Sa’adah, 2007).

Bunga kencur berbau harum dan termasuk ke dalam bunga majemuk

sempurna (lengkap), karena mempunyai bunga jantan, bunga betina, mahkota serta

kelopak bunga yang terletak dalam satu anak bunga. Jumlah bunga per tandan

sekitar 5 sampai 10 buah. Bunga muncul pada waktu sore hari dan mekar sempurna

serta segar pada waktu pagi hari. Bunga layu pada waktu sore hari. Kelopak bunga

berwarna putih, jumlah kelopak bunga sebanyak 3 helai. Panjang kelopak sekitar

1,90-2,30 mm dan lebar kelopak sekitar 0,20-0,33 mm (Haryudin dan Rostiana,

2008).

Page 23: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

6

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

Mahkota bunga kencur memiliki dua warna yaitu ungu dan putih sedikit

ungu pada bagian tengah. Jumlah mahkota per anak bunga sebanyak 3 helai.

Panjang mahkota bunga sekitar 1,25-1,61 cm dan lebar mahkota bunga sekitar 2,02-

2,24 cm. Bunga tidak memiliki benang sari, hanya terdapat kepala sari yang

letaknya pada bagian lingkaran bunga yang menempel pada pangkal mahkota

bunga. Tangkai putik bunga berwarna putih seperti benang halus dan panjang

tangkai putik sekitar 2,14-2,55 cm (Haryudin dan Rostiana, 2008).

2.1.2. Taksonomi Tumbuhan (USDA)

Gambar 2.1 Rimpang Kencur

[Sumber: (Depkes RI, 2016 melalui http://www.hukor.depkes.go.id)]

Klasifikasi tumbuhan kencur dalam sistematika (taksonomi) tumbuhan

diklasifikasikan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae (Tumbuhan)

Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)

Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)

Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)

Kelas : Liliopsica (Berkeping satu/monokotil)

Sub Kelas : Zingiberidae

Ordo : Zingiberales

Family : Zingiberaceae (Suku jahe-jahean)

Genus : Kaempferia L.

Spesies : Kaempferia galanga L.

2.1.3. Habitat Tumbuh

Kencur dapat tumbuh dengan baik di daerah dataran rendah dan daerah

pegunungan yang tempatnya tidak terlalu tinggi dari permukaan laut atau juga

dapat ditanam didalam pot, cara ini mempunyai kegunaan yang berganda, yaitu

Page 24: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

7

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

berguna untuk tanaman hias karena perawakannya menarik serta berbunga indah

(Afriastini, 2002).

Tumbuhan kencur membutuhkan tanah yang gembur, subur, dan sedikit

berpasir agar pertumbuhannya optimal. Meskipun demikian, kencur cukup toleran

terhadap tanah yang tidak terlalu subur. Bahkan, pada saat musim kemarau panjang,

kencur masih dapat bertahan hidup, namun tampak seolah mati suri. Pada saat

musim kemarau, semua daunnya mengering, tetapi sebenarnya rimpangnya masih

dapat bertahan. Pada saat hujan atau air siraman datang, maka tunas akan muncul

kembali (Muhlisah, 1999).

Sebutan kencur di Indonesia sangat beragam. Orang Aceh menyebutnya

ceuko atau tekur, Batak keciwer, Sumatera Barat cakue, Sunda cikur, Kalimantan

sikor, Bali cekuh, Makassar cakuru, Ambon asauli, dan Irian ukap (Muhlisah,

1999).

2.1.4. Kandungan Kimia

Rimpang kencur mengandung minyak atsiri sekitar 0,02% berupa sineol,

asam metil kanil dan penta dekan, asam sinnamic etil ester, asam sinamic, borneol,

kamphene, sineol, paraeumarin, alkaloid, gom, mineral (13,73%), pati (4,14%)

(Afriastini, 2002).

Kandungan senyawa yang terdapat secara melimpah yaitu asam propanoat,

pentadekan, etil p-metoksisinamat (EPMS). Kandungan lainnya yaitu 1,8-sineol,

undekanon, isopropil sinamat, disikloheksilpropandinitril, dipenten dioksida, 9-

hidroksi, 2-nonanon, 2,7-oktadien-1-il asetat, etil sikloheksil asetat, cis-11

tetradesenil asetat, 2-heptadekanon, 4-metil isopulegon, champhidin, trans-trans-

okta-2,4-dienil asetat, 10-undesil1-1-ol, 3,7-dimetoksikumarin, delta-3carene, alfa

pinen, champhene, borneol, cymene, alpha terpineol, alpha gurjunene,

germacrenes, cadinenes, caryophyllenes, luteloin, dan apigenin (Umar dkk., 2011).

Komponen kimia dalam ekstrak kencur telah diteliti oleh Umar dkk., (2012)

diantaranya yaitu asam propionat (4,71%), pentadekan (2,08%), asam tridekanoat

(1,81%), 1,21- dokosadien (1,47%), beta sitosterol (9,88%), dan komponen kimia

yang paling melimpah yaitu EPMS (80,05%). Selain itu pada penelitian Tewtrakul

dkk., (2005) telah dilaporkan bahwa dalam ekstrak rimpang kencur juga

Page 25: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

8

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

mengandung α-pinene (1,28%), camphene (2,47%), carvone (11.13%), benzene

(1,33%), eukaliptol (9,59%), borneol (2,87%), metil sinamat (23,23%).

2.1.5. Manfaat Tumbuhan Kencur

Rimpang muda kencur dapat dibuat minuman beras kencur hingga

kosmetika tradisional. Manfaat kencur di bidang kesehatan yaitu menyembuhkan

batuk pada anak-anak dan balita, mengatasi muntah-muntah, mengobati tetanus,

mengatasi keracunan tempe bongkrek, dan mengobati keracunan jamur (Muhlisah,

1999). Rimpang kencur juga berkhasiat sebagai obat gatal-gatal pada tenggorokan,

perut kembung, masuk angin, pegal-pegal, pengompresan bengkak, penambah

nafsu makan dan juga sebagai minuman segar. Beras kencur (ramuan dari campuran

tepung beras dan kencur) merupakan obat tradisional yang telah dikenal umum

untuk obat gosok pada bengkak dan encok.

Penelitian sebelumnya yang telah dilakukan Umar dkk., (2012), dilaporkan

bahwa EPMS merupakan komponen terbesar dalam ekstrak kencur yaitu sebesar

80,05%. Pada ektrak fraksi klorofom (1 g/Kg) menunjukkan efek inhibisi paling

tinggi pada edema yang diinduksi karagenan. Fraksi kloroform ini difraksinasi lebih

lanjut menggunakan heksan-kloroform (1:3) dan kloroform, dan pada dua fraksi ini

subfraksi heksan kloroform merupakan penghambat yang paling efektif untuk

edema. Berdasarkan hasil uji pada penghambatan edema yang diinduksi karagenan,

hasil memungkinkan bahwa EPMS memiliki aktivitas sebagai antiinflamasi. EPMS

dapat menghambat enzim siklooksigenase 1 (COX-1) sebesar 42,9% dan

menghambat enzim siklooksigenase 2 (COX-2) sebesar 57,82%. Nilai-nilai IC50

dari EPMS untuk COX-1 sebesar 1,12 µM dan COX-2 sebesar 0,83 µM.

EPMS dan etil sinamat ditemukan sebagai senyawa vital yang berperan

pada sifat farmakologi. Ekstrak alkohol dari kencur memiliki aktivitas sebagai

antinosiseptif dan antiinflamasi (Sulaiman dkk., 2008). Esktrak alkohol dari kencur

juga memiliki aktivitas sebagai antiinflamasi dan analgesik (Vittalrao dkk., 2011),

juga memiliki aktivitas sebagai penyembuh luka (Tara dkk., 2006).

EPMS mempunyai efek analgesik dan antiinflamasi dengan mekanisme

penghambatan sintesis sitokin pro-inflamasi meliputi TNF-a dan IL-1 secara in vivo

dan in vitro. Dalam hal ini juga melibatkan penghambatan vital sel endogen seperti

proliferasi, sintesis dan migrasi dari vaskular endotel growth factor. EPMS

Page 26: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

9

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

signifikan terhadap potensi anti-inflamasi dengan menghambat sitokin pro-

inflamasi dan angiogenesis, sehingga menghambat fungsi utama dari sel endotel.

Dengan demikian, EPMS bisa menjadi agen terapi yang menjanjikan untuk

pengobatan penyakit inflamasi dan angiogenesis terkait (Umar dkk., 2012).

2.2. Isolasi Etil p-Metoksisinamat

EPMS termasuk ke dalam senyawa ester yang mengandung cincin benzen dan

gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang mengikat etil

yang bersifat polar sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-

pelarut yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat, metanol, air dan

heksan. Pada ekstraksi suatu senyawa yang harus diperhatikan adalah kepolaran

antara pelarut dengan senyawa yang diekstrak, keduanya harus memiliki kepolaran

yang sama atau mendekati sama. Hasil penelitian pada pemilihan pelarut pada suhu

kamar didapat bahwa heksan pelarut yang paling sesuai dengan % hasil isolasi

tertinggi yaitu 2,11%, selanjutnya etanol yaitu 1,43%, dan etil asetat 0,54%,

sedangkan pada akuades tidak terdapat kristal (Taufikkurohmah, 2008).

EPMS merupakan salah satu produk alam yang terdapat dalam kencur yang

jumlahnya relatif besar. Isolasi dan pemurnian EPMS dapat dilakukan dengan

mudah menggunakan metanol sehingga didapatkan kristal berwarna putih. EPMS

juga memiliki gugus fungsi yang reaktif sehingga sangat mudah ditransformasikan

menjadi gugus fungsi yang lain (Barus, 2009).

2.3. Senyawa Etil p-Metoksisinamat

Senyawa EPMS berbentuk kristal berwarna putih dengan berat molekul

206.24 g/mol dan mempunyai titik lebur 55-560C (Bangun, 2011). EPMS atau

C12H14O3 termasuk turunan asam sinamat yang merupakan kelompok senyawa fenil

propanoad. EPMS sebelumnya dimanfaatkan sebagai bahan tabir surya (Windono

dkk., 1997), namun penelitian lanjut telah dilakukan oleh (Umar dkk., 2012)

menunjukkan bahwa EPMS memiliki aktivitas sebagai antiinflamasi non-selektif

menghambat COX-1 dan COX-2 secara in vitro.

Berikut ini adalah aktivitas farmakologi dari ekstrak kencur dengan

mekanisme aksinya menurut review oleh Umar dkk., (2011):

Page 27: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

10

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

Tabel 2.1 Aktivitas Farmakologi Ekstrak Kencur

Aktivitas

Farmakologi

Konstituen Aktif Mekanisme Aksi

Analgesik

dan

Antiinflamasi

Mekanisme sentral yang melibatkan

reseptor opioid dan mekanisme

perifer melibatkan jalur

siklooksigenase (Ridtitid dkk., 2008).

Aktivitas

Nematisidal

Etil-trans-sinamat, etil

p-metoksisinamat

Mekanisme aksinya sebagian melalui

fase uap. Mekanisme ini masih belum

jelas (Hong dkk., 2011).

Aktivitas anti

larvasida dan

penangkal

nyamuk

Etil p-metoksisinamat,

etil sinamat, 3 carene,

2-propionic acid (Kim

dkk., 2008).

Penghancuran regulasi ionik dalam

insang anal

Aktivitas

vasorelaksan

Etil sinamat (Othman

dkk., 2006).

Penghambatan masuknya kalsium ke

dalam pembuluh darah, pelepasan

oksida nitrat dan prostaglandin dari

sel endotel (Othman dkk., 2006).

Antineoplatik (Liu dkk., 2010) Phosphatidilserin sel Hep G2 ke

permukaan sel, sehingga

meningkatkan populasi sel sub-G

(Liu dkk., 2010).

Aktivitas

Antioksidan

Jumlah konten fenolik

dan flavonoid termasuk

luteolin dan apigenin

(Mustafa dkk., 2010).

Aktivitas

Antimikroba

Etil p-metoksisinamat

(Kanjanapothi dkk.,

2004).

[Sumber: (Umar dkk., 2011)]

2.4. Simplisia

Simplisia adalah bahan alamiah yang telah dikeringkan dipergunakan sebagai

obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dikatakan lain

(Depkes RI, 2000).

Simplisia menurut Depkes RI (1989) terbagi menjadi 3, yaitu:

1) Simplisia nabati, yaitu simplisia yang berupa tanaman atau eksudat tanaman.

Eksudat tanaman adalah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau isi

sel dengan cara tertentu dikeluarkan dari selnya, atau zat-zat nabati lainnya yang

dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya dan belum berupa zat kimia

murni.

Page 28: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

11

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

2) Simplisia hewani, yaitu simplisia yang berupa hewan utuh, bagian dari hewan

atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia

murni.

3) Simplisia pelikan (mineral), adalah simplisia yang berupa bahan pelikan

(mineral) yang belum diolah atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum

berupa zat kimia murni.

2.5. Ekstraksi dan Ekstrak

Ekstraksi adalah proses pemisahan bahan dari campurannya dengan

menggunakan pelarut yang sesuai. Proses ekstraksi dapat dilakukan dengan metode

yang berbeda-beda sesuai dengan sifat dan tujuan dari ekstraksi. Proses ekstraksi

dihentikan jika telah tercapai kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam

pelarut dengan konsentrasi dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut

dipisahkan dari sampel dengan penyaringan. Ekstrak awal sulit dipisahkan melalui

teknik pemisahan tunggal untuk mengisolasi senyawa tunggal. Oleh karena itu,

ekstrak awal perlu dipisahkan ke dalam fraksi yang memiliki polaritas dan ukuran

molekul yang sama (Mukhriani, 2014).

Ekstrak atau sari adalah material hasil penarikan oleh pelarut air atau pelarut

organik dari bahan kering (dikeringkan). Hasil penyarian tersebut kemudian

pelarutnya dihilangkan dengan cara penguapan dengan alat evaporator sehingga

diperoleh ekstrak kental jika pelarutnya organik. Jika pelarutnya air, pada tahap

akhir dilakukan penghilangan total dengan cara liofilisasi menggunakan alat freeze

dryer (Saifudin, 2014). Sebagian besar ekstrak dibuat dengan mengekstraksi bahan

baku obat secara perkolasi. Seluruh perkolat biasanya dipekatkan dengan cara

destilasi dengan pengurangan tekanan, agar bahan utama obat sesedikit mungkin

terkena panas (Depkes RI, 2014). Pembuatan sediaan ekstrak dimaksudkan supaya

zat berkhasiat yang terdapat pada simplisia terdapat dalam bentuk yang mempunyai

kadar tinggi dan hal ini memudahkan zat berkhasiat dapat diatur dosisnya (Anief,

2004).

Page 29: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

12

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

2.6. Jenis Ekstraksi

Jenis ekstraksi menurut Depkes RI (2000) dibagi menjadi beberapa cara,

diantaranya adalah:

1) Cara Dingin

a. Maserasi

Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia menggunakan

pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur

ruangan (kamar). Prinsip metode yaitu pencapaian konsentrasi pada

kesetimbangan (Depkes RI, 2000).

Metode ini dilakukan dengan cara memasukkan serbuk tanaman dan

pelarut yang sesuai ke dalam wadah inert yang tertutup rapat pada suhu

kamar. Proses ekstraksi dihentikan ketika telah tercapai kesetimbangan

antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi dalam sel

tanaman. Ketika proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel dengan

penyaringan. Kerugian utama dari metode maserasi ini adalah memakan

banyak waktu, pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar

kemungkinan beberapa senyawa hilang. Tetapi di sisi lain, metode maserasi

dapat menghindari rusaknya senyawa-senyawa yang bersifat termolabil

(Mukhriani, 2014).

b. Perkolasi

Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai

sempurna yang umumnya dilakukan pada temperatur ruangan (Depkes RI,

2000). Bahan pengekstraksi yang dialirkan secara kontinyu dari atas akan

mengalir turun secara lambat melintasi simplisia yang umumnya berupa

serbuk kasar. Melalui penyegaran bahan, pelarut secara kontinyu akan

terjadi proses maserasi bertahap banyak (Voight, 1994).

Metode ekstraksi perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara

maserasi karena:

a. Aliran pelarut (cairan penyari) menyebabkan adanya pergantian larutan

yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga

meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi.

Page 30: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

13

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

b. Ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran

tempat mengalir pelarut (cairan penyari). Akibat kecilnya saluran

kapiler tersebut, kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan

batas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi (Ditjen

POM, 2000).

2) Cara Panas

a) Refluks

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik

didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif

konstan dengan adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan

pengulangan proses residu pertama 3 sampai 5 kali sehingga dapat

termasuk proses ekstraksi sempurna (Depkes RI, 2000).

b) Soklet

Soklet adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru,

umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi

kontinu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin

balik (Depkes RI, 2000).

c) Digesti

Digesti adalah maserasi kinetik (pengadukan secara kontinyu) pada

temperatur yang lebih tinggi dari temperatur ruangan (kamar), yaitu

secara umum dilakukan pada temperatur 40-500C (Depkes RI, 2000).

d) Infus

Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada penangas air (bejana

infus tertutup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur (96-

980C) selama waktu tertentu (15-20 menit) (Depkes RI, 2000).

e) Dekok

Dekok adalah infus pada waktu yang lebih lama (> 300C) dan

temperatur sampai titik didih air (Depkes RI, 2000).

Page 31: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

14

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

2.7. Identifikasi

2.7.1. Kromatografi

Kromatografi merupakan prosedur pemisahan zat terlarut oleh semua proses

migrasi diferensial dinamis dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih, salah

satu di antaranya bergerak secara berkesinambungan dalam arah tertentu dan di

dalamnya zat-zat itu menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya

perbedaan dalam adsorbs, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau

kerapatan muatan ion. Dengan demikian, masing-masing zat dapat diidentifikasi

atau ditetapkan dengan metode analitik (Depkes RI, 1995).

Teknik kromatografi umum membutuhkan zat terlarut terdistribusi di antara

dua fase, satu di antaranya diam (fase diam), yang lainnya bergerak (fase gerak).

Fase gerak membawa zat terlarut melalui media, hingga terpisah dari zat terlarut

lainnya, yang terelusi lebih awal atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa

melewati media pemisah oleh aliran pelarut berbentuk cairan atau gas yang disebut

eluen. Fase diam dapat bertindak sebagai penjerap, seperti halnya penjerap alumina

yang diaktifkan, silika gel, dan resin penukar ion, atau dapat bertindak melarutkan

zat terlarut sehingga terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak. Dalam proses

terakhir ini, suatu lapisan cairan pada suatu penyangga yang inert berfungsi sebagai

fase diam. Partisi merupakan mekanisme pemisahan yang utama dalam

kromatografi gas-cair, kromatografi kertas, dan bentuk kromatografi kolom yang

disebut kromatografi cair-cair. Pada prakteknya, seringkali pemisahan disebabkan

oleh suatu kombinasi efek adsorpsi dan partisi (Depkes RI, 1995).

Pada teknik kromatografi, sampel yang merupakan campuran dari

bermacam-macam senyawa (komponen) dialirkan melewati suatu sistem

kromatografi. Sifat dari komponen-komponen penyusun campuran tersebut akan

menentukan apakah mereka bisa bergerak atau tidak dalam sistem itu. Jika

komponen-komponen yang ada semuanya tidak bisa bergerak sama sekali maka

proses pemisahan mustahil terjadi. Karena itu, dalam kromatografi perlu dilakukan

pemilihan fase bergerak dan fase diam sedemikian rupa sehingga semua komponen

bisa bergerak dengan kecepatan yang berbeda-beda sehingga proses pemisahan

dapat terjadi (Sudarmadji dkk., 2007).

Page 32: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

15

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

Jenis-jenis kromatografi yang bermanfaat dalam analisis kualitatif dan

kuantitatif yang digunakan dalam penetapan kadar dan pengujian dalam Farmakope

Indonesia adalah Kromatografi Kolom, Kromatografi Lapis Tipis, dan

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Depkes RI, 1995).

a) Kromatografi Lapis Tipis

Pada kromatografi lapis tipis, zat penjerap merupakan lapisan tipis serbuk

halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik, atau logam secara merata,

umumnya digunakan lempeng kaca. Lempeng yang dilapisi dapat dianggap

sebagai kolom kromatografi terbuka dan pemisahan yang tercapai dapat

didasarkan pada adsorpsi, partisi, atau kombinasi kedua efek, tergantung dari

jenis zat penyangga, cara pembuatan, dan jenis pelarut yang digunakan.

Kromatografi lapis tipis dengan lapis tipis penukar ion dapat digunakan untuk

pemisahan senyawa polar (Depkes RI, 1995).

Perkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan bercak dengan harga

Rf, yang identik dan ukuran yang hampir sama, dengan menotolkan zat uji dan

baku pembanding pada lempeng yang sama. Pembandingan visual ukuran

bercak dapat digunakan untuk memperkirakan kadar secara semi kuantitatif.

Pengukuran kuantitatif dimungkinkan, bila digunakan densitometri,

fluoresensi, atau pemadaman fluorosensi; atau bercak dapat dikerok dari

lempeng, kemudian diekstraksi dengan pelarut yang sesuai dan diukur secara

spektrofotometri (Depkes RI, 1995).

Diantara berbagai jenis teknik kromatografi, kromatografi lapis tipis adalah

yang paling banyak digunakan untuk analisis obat di laboratorium farmasi.

Metode ini hanya memerlukan investasi kecil untuk perlengkapan dan

menggunakan waktu yang singkat untuk menyelesaikan analisis (15-60 menit),

memerlukan jumlah cuplikan yang sangat sedikit (kira-kira 0,1 g), selain itu,

hasil palsu yang disebabkan oleh komponen sekunder tidak mungkin terjadi,

kebutuhan ruangan minimum, dan penanganannya sederhana (Stahl, 1985

dalam Mufidah, 2014).

Page 33: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

16

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

Gambar 2.2 Skema Kromatografi Lapis Tipis

b) Kromatografi Gas-Spektrometer Massa (GC-MS)

Perkembangan teknologi instrumentasi menghasilkan alat yang merupakan

gabungan dari dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain

tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan

spektrometer massa atau gas chromatography-massa spectroscopy (GC-MS).

Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase.

Kromatografi gas berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen

campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk

mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada

sistem kromatogafi gas. Dari kromatogram GC-MS akan diperoleh informasi

jumlah senyawa yang terdeteksi.

Dalam kromatografi gas, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan ke

dalam fase gerak. Gas inert seperti helium biasa digunakan sebagai fase gerak.

Fase gerak membawa sampel melalui fase diam yang ditempatkan dalam

kolom. Sampel dalam fase gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda. Saat terjadi interaksi, yang tercepat akan keluar

dari kolom lebih dulu, dan yang lambat keluar paling akhir. Komponen-

komponen yang telah terpisah kemudian menuju detektor.

Detektor akan memberikan sinyal yang kemudain ditampilkan dalam

komputer sebagai kromatogram. Pada kromatogram, sumbu x menunjukkan

waktu retensi, retention time (RT), waktu saat sampel diinjeksikan sampai elusi

berakhir, sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas sinyal. Dalam detektor,

selain memberikan sinyal sebagai kromatogram, komponen-komponen yang

telah terpisah akan ditembak elektron sehingga terpecah menjadi fragmen-

fragmen dengan perbandingan massa dan muatan tertentu (m/z), sedangkan

Page 34: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

17

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

sumbu y menunjukkan intensitas. Dari spektra tersebut dapat diketahui struktur

senyawa dengan membandingkan spektra massa standar dari literatur yang

tersedia pada komputer. Pendekatan pustaka terhadap spektra massa dapat

dilakukan untuk identifikasi bila indeks kemiripan atau Similarity Indeks (SI)

berada pada rentang ≥ 80% (Howe dan Williams, 1981 dalam Wardiyah, 2015).

2.8. Gel

Gel, kadang-kadang disebut jeli, merupakan sistem sediaan semi padat terdiri

dari suspensi yang dibuat dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik

yang besar, terpenetrasi oleh suatu cairan (Depkes RI, 2014). Gel merupakan suatu

sistem setengah padat yang terdiri dari suatu dispersi yang tersusun baik dari

partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar dan saling di resapi

cairan. Makromolekul yang disebarkan ke seluruh cairan sampai tidak terlihat ada

batas di antaranya, cairan ini disebut gel satu fase. Massa gel yang terdiri dari

kelompok-kelompok partikel kecil yang berbeda, maka disebut gel sistem dua fase

atau biasa disebut magma atau susu. Gel dan magma merupakan dispersi koloid

karena masing-masing mengandung partikel-partikel dengan ukuran koloid (Ansel,

2005).

Gel jika sistem dua fase contohnya yaitu gel aluminium hidroksida. Gel fase

tunggal dapat dibuat dari makromolekul sintetik (misalnya karbomer) atau dari gom

alam (misalnya tragakan). Sediaan tragakan disebut juga musilago. Walaupun gel

ini umumnya mengandung air, etanol dan minyak dapat digunakan sebagai fase

pembawa. Sebagai contoh, minyak mineral dapat dikombinasi dengan resin

polietilena untuk membentuk dasar salep berminyak (Depkes RI, 2014).

Gel mempunyai kekakuan yang disebabkan oleh jaringan yang saling

menganyam dari fase terdispersi yang mengurung dan memegang medium

pendispersi. Perubahan pada temperatur dapat menyebabkan gel tertentu

mendapatkan kembali bentuk sol atau bentuk cairnya. Selain itu, beberapa gel

menjadi encer setelah pengocokan dan menjadi setengah padat atau padat kembali

setelah dibiarkan tidak terganggu untuk beberapa waktu tertentu, peristiwa ini

disebut tiksotropi (Ansel, 2005).

Dasar gel yang umum digunakan menurut Ansel (2005) terbagi menjadi dua,

diantaranya adalah:

Page 35: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

18

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

a) Dasar gel hidrofilik

Umumnya terdiri dari molekul-molekul organik yang besar dan dapat

dilarutkan atau disatukan dengan molekul dari fase pendispersi. Bahan-bahan

ini tersebar dengan cepat segera setelah ditambah fase pendispersi membentuk

dispersi koloid. Pada umumnya, karena daya tarik menarik pada pelarut dari

bahan-bahan hidrofilik kebalikan dari tidak adanya daya tarik menarik dari

bahan hidrofobik, sistem koloid hidrofilik biasanya lebih mudah untuk dibuat

dan memiliki stabilitas yang lebih besar (Ansel, 2005).

Pada gel hidrofilik, karena kandungan airnya besar (sampai 70%), maka

sediaan ini dapat mengalami kontaminasi mikroba, yang secara efektif dapat

dihindari dengan penambahan bahan pengawet. Untuk upaya stabilisasi dari

segi mikrobiel disamping penggunaan bahan-bahan pengawet seperti dalam

balsam, maka khusus untuk basis ini sangat cocok pemakaian metil dan propil

paraben, yang umumnya disatukan dalam bentuk larutan pengawet (Voight,

1994).

b) Dasar gel hidrofobik

Pada gel hidrofobik, umumnya terdiri dari partikel-partikel anorganik. Jika

ditambahkan ke dalam fase pendispersi, hanya sedikit sekali terjadi interaksi

antara kedua fase. Berbeda dengan bahan hidrofilik, bahan hidrofobik tidak

secara spontan menyebar, tetapi harus dirancang dengan prosedur khusus.

Penambahannya ke dalam medium pendispersi tidak begitu berpengaruh

terhadap viskositas dari cairan pembawa.

2.8.1. Kegunaan Gel (Lachman, 2007)

a) Gel dapat diterima untuk pemberian oral, bentuk sediaan yang tepat atau

sebagai kulit kapsul yang dibuat dari dan untuk bentuk sediaan obat

long-acting yang diinjeksikan intramuskular.

b) Gelling agent biasa digunakan sebagai bahan pengikat pada granulasi

tablet, bahan pelindung koloid pada suspensi, bahan pengental pada

sediaan oral, dan basis suppositoria.

c) Pada kosmetik, gel digunakan untuk berbagai produk kosmetik,

termasuk shampo, pasta gigi, parfum, dan sediaan perawatan rambut dan

kulit.

Page 36: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

19

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

d) Gel digunakan untuk obat yang diberikan secara setengah padat (non

steril) atau dimasukkan ke dalam lubang tubuh atau mata (gel steril)

2.8.2. Kelebihan dan Kekurangan Gel

Kelebihan sediaan gel menurut Voight (1994) yaitu sebagai berikut:

a) Daya sebarnya pada kulit baik

b) Efek dingin yang ditimbulkan akibat lambatnya penguapan air pada

kulit

c) Tidak menghambat fungsi fisiologis kulit, khususnya respiration

sensibilis, oleh karena tidak melapisi permukaan kulit secara kedap dan

tidak menyumbat pori-pori kulit

d) Mudah dicuci dengan air, memungkinkan pemakaiannya pada bagian

tubuh yang berambut

e) Tampak putih dan bersifat lembut

f) Pelepasan obatnya baik

Adapun kekurangan sediaan gel menurut Lachman (2007) yaitu sebagai

berikut:

a) Untuk hidrogel: harus menggunakan zat aktif yang larut di dalam air

sehingga diperlukan penggunaan peningkat kelarutan seperti surfaktan

agar gel tetap jernih pada berbagai perubahan temperatur, tetapi gel

tersebut mudah dicuci atau hilang ketika berkeringat, kandungan

surfaktan yang tinggi dapat menyebabkan iritasi dan harga lebih mahal.

b) Penggunaan emolien golongan ester harus diminimalkan atau

dihilangkan untuk mencapai kejernihan yang tinggi.

c) Untuk hidroalkoholik: gel dengan kandungan alkohol yang tinggi dapat

menyebabkan pedih pada wajah dan mata, penampilan yang buruk pada

kulit bila terkena paparan cahaya matahari, alkohol akan menguap

dengan cepat dan meninggalkan film yang berpori atau pecah-pecah

sehingga tidak semua area tertutupi atau kontak dengan zat aktif.

Page 37: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

20

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

2.8.3. Sifat Gel

Sifat gel menurut review dari Rathod dan Metha (2015) adalah sebagai berikut:

1) Gel harus inert, aman, dan tidak bereaksi dengan konstituen formula lainnya

2) Gel harus cocok dengan agen antimikroba

3) Gel untuk aplikasi pada mata harus steril

4) Gel topikal tidak boleh lengket

5) Terjadi daya tarik menarik pada pelarut sehingga gel tetap seragam

2.8.4. Basis Gel dan Faktor yang Mempengaruhi (Anwar, 2012 dalam

Wardiyah, 2015)

Gel sering digunakan dalam penghantaran obat yang dapat menjerap

sejumlah air yang dikenal dengan hidrogel. Penyerapan cairan berlangsung melalui

pengembangan. Hal ini diikuti dengan meningkatnya volume dan membesarnya

tekanan (tekanan pembengkakan sampai 100 Mpa, 103 at), dan peristiwa tersebut

berkaitan dengan dihasilkannya panas positif. Koloid linier yang digunakan untuk

membentuk gel dapat mengembang tanpa batas, artinya kondisi gel dapat diubah

menjadi sol dengan penambahan pelarut yang lebih banyak. Dengan demikian

jumlah air yang digunakan untuk pengembangan sangat menentukan sifat reologi

sediaan yang terbentuk.

Komposisi sediaan gel umumnya terdiri dari komponen bahan yang dapat

mengembang dengan adanya air, humektan, dan pengawet, terkadang juga

diperlukan bahan yang dapat meningkatkan penetrasi bahan berkhasiat.

a) Gel tautan Silang (Cross Link) Secara Kimia (Marriot dkk., 2010)

Sistem ini, pemisahan fase mikroskopik dicegah karena adanya tautan-

silang, semakin tinggi densitas/massa jenis dari senyawa peanut-silang, maka

semakin kecil kontraksi polimer dengan pelarut, dan gel yang terbentuk

semakin kuat. Kekuatan gel dapat diukur dengan Texture analyzer

Surfaktan ionik dapat terikat dengan polimer nonionik, sehingga cara yang

efektif untuk memasukkan muatan ke dalam gel polimer nonionik adalah

dengan menambahkan surfaktan ionik. Karena muatan tersebut bergantung

pada ikatan kooperatif dari surfaktan pada rantai backbone polimer, maka

pengembangan dari gel tergantung pada parameter yang mengendalikan ikatan

pada surfaktan. Saat panjang rantai alkil pada surfaktan meningkat, afinitas

Page 38: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

21

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

ikatan pada polimer pun akan meningkat, sehingga secara efektif meningkatkan

densitas muatan polimer. Derajat pengembangan secara langsung

mempengaruhi pelepasan senyawa yang bergabung dalam gel cross-linked.

Sehingga dengan meningkatkan pengembangan, difusi dari senyawa yang

tergabung akan meningkat.

b) Gel yang Terbentuk dari Polimer Polisakarida

Gel polisakarida bersifat temperature-reversible, terbentuk pada

konsentrasi polimer yang relatif rendah umumnya dari turunan selulosa,

struktur gel dapat dibentuk pada konsentrasi antara 2-6%. Gel polisakarida

dapat dibentuk dengan memodifikasi ikatan silang secara kimia, yang

dipengaruhi oleh pH.

c) Pembentuk Gel Alami

Pembentuk gel alami yang umum digunakan adalah xanthan gum, gellan

gum, dan gelatin. Xanthan gum dan gellan gum yaitu polisakarida dengan berat

molekul besar yang diperoleh dari fermentasi menggunakan mikroba. Larutan

xanthan gum mempunyai viskositas tinggi pada tekanan geser (shear rate) yang

rendah yang dapat menjaga partikel padat tetap tersuspensi dan mencegah

emulsi mengalami koalesen. Gellan gum yaitu pembentuk gel, efektif pada

penggunaan dengan jumlah yang sedikit, membentuk gel yang padat pada

konsentrasi rendah.

d) Bahan Tambahan Lain

1) Humektan

Humektan digunakan sebagai pelembab pada kulit. Penambahan

humektan dapat meminimalkan kehilangan air dan menyisakan lapisan film

tanpa membentuk kerak. Contoh aditif yang dapat ditambahkan untuk

membantu menahan air meliputi:

a) Gliserol dalam konsentrasi >30%

b) Propilen glikol dalam konsentrasi sekitar 15%

c) Sorbitol dalam konsentrasi 3-15% (Marriot dkk., 2010)

2) Chelating agent

Bertujuan untuk mencegah basis dan zat yang sensitif terhadap logam

berat. Contoh dari chelating agent adalah EDTA.

Page 39: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

22

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

3) Pengawet

Gel memiliki kandungan air lebih tinggi dari salep atau pasta, oleh

karena itu gel rentan terhadap kontaminasi mikroba. Penggunaan pengawet

biasanya disesuaikan dengan gelling agent yang digunakan.

4) Enhancer (peningkat penetrasi)

Enhancer merupakan senyawa yang digunakan untuk meningkatkan

jumlah dan jenis zat aktif yang dapat masuk menembus stratum korneum

kulit. Enhancer pada sediaan setengah padat harus memenuhi kriteria

sebagai berikut:

a) Bersifat inert secara farmakologis terhadap tubuh, baik lokal maupun

sistemik.

b) Tidak mengiritasi dan menyebabkan alergi.

c) Harus bekerja dengan cepat dan memiliki onset yang dapat

diperkirakan.

d) Aktivitas dan durasinya harus bisa diperkirakan.

e) Saat enhancer tidak lagi di kulit, sifat barrier kulit harus segera kembali

normal secara sempurna.

f) Harus bekerja hanya satu arah, yaitu hanya membuat obat dapat masuk,

tidak membuat senyawa di dalam kulit keluar.

g) Harus kompatibel dengan zat aktif ataupun zat lain dalam sediaan dan

meningkatkan kelarutan zat aktif dalam formulasinya.

h) Harus dapat diterima secara kosmetologis, tidak berbau dan tidak

berwarna.

Enhancer berinteraksi dengan intrasel dari lapisan kulit melalui

berbagai cara, contohnya fluidisasi, polarisasi, pemisahan fase, atau

ekstraksi lipid. Selain itu juga membentuk vakuola di dalam korneosit, dan

mendenaturasi keratin. Contoh peningkat penetrasi adalah air, alkohol,

lemak alkohol, glikol, dan surfaktan.

Page 40: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

23

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

2.9. Stabilitas

Stabilitas merupakan kemampuan suatu produk obat atau kosmetik untuk

bertahan dalam batas spesifikasi yang diterapkan sepanjang periode penyimpanan

dan penggunaan untuk menjamin identitas, kualitas, kekuatan dan kemurnian

produk (Djajadisastra, 2004).

Ketidakstabilan fisika dari sediaan ditandai dengan adanya perubahan warna,

timbul bau, pengendapan suspensi atau caking, perubahan konsistensi dan

perubahan fisik lainnya. Uji stabilitas dipercepat dapat digunakan untuk

menentukan nilai kestabilan suatu sediaan farmasetika atau kosmetik dalam waktu

yang singkat. Pengujian ini dimaksudkan untuk memperoleh informasi yang

diinginkan dalam waktu sesingkat mungkin dengan cara menyimpan sampel pada

kondisi yang dirancang untuk mempercepat terjadinya perubahan yang biasa terjadi

pada kondisi normal. Apabila hasil pengujian suatu sediaan pada uji dipercepat

diperoleh hasil yang stabil, hal itu menunjukkan bahwa sediaan tersebut stabil pada

penyimpanan suhu kamar selama setahun. Uji cycling test dapat digunakan untuk

uji stabilitas dipercepat. Uji ini merupakan simulasi adanya perubahan suhu setiap

tahun bahkan setiap harinya selama penyimpanan produk. Ketidakstabilan kimia

ditandai dengan berkurangnya konsentrasi zat aktif karena terjadinya reaksi atau

interaksi kimia, rusaknya eksipien karena hidrolisis dan reaksi sejenis, serta

pembentukan senyawa lain (Djajadisastra, 2004).

Stabilitas fisika adalah evaluasi perubahan sifat fisika dari suatu produk

tergantung waktu (periode penyimpanan). Beberapa contoh perubahan fisika yaitu

migrasi (perubahan warna), perubahan bau, perubahan rasa, perubahan tekstur atau

penampilan. Evaluasi dari uji stabilitas fisik meliputi: pemeriksaan organoleptis,

homogenitas, pH, dan bobot jenis (Vadas, 2010 dalam Robbani, 2015).

Stabilitas kimia suatu obat adalah lamanya suatu obat untuk mempertahankan

integritas kimia dan potensinya seperti yang tercantum pada etiket dalam batas

waktu yang ditentukan. Langkah untuk menentukan baik buruknya sediaan yang

dihasilkan adalah pengumpulan dan pengolahan data, meskipun tidak menutup

kemungkinan adanya parameter lain yang harus diperhatikan. Data yang harus

dikumpulkan untuk jenis sediaan yang berbeda tidak sama, begitu pula untuk jenis

sediaan sama tetapi cara pemberiannya beda. Sehingga sangat bervariasi tergantung

Page 41: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

24

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

dari jenis sediaan, cara pemberian, stabilitas zat aktif dan lain-lain (Florence dan

Attwood, 2011).

Data yang paling dibutuhkan adalah data sifat kimia, dan kerja farmakologi

zat aktif (data primer), didukung sifat zat pembantu (data sekunder). Secara reaksi

kimia, zat aktif dapat terurai karena beberapa faktor diantaranya adalah oksigen

(oksidasi), air (hidrolisa), suhu (oksidasi), cahaya (fotolisis), karbondioksida

(turunnya pH larutan), sesepora ion logam sebagai katalisator reaksi oksidasi.

Faktor luar juga mempengaruhi ketidakstabilan kimia seperti, suhu, kelembaban

udara dan cahaya (Florence dan Attwood, 2011).

2.10. Studi Preformulasi Sediaan Gel

2.10.1. Natrium Karboksimetil Selulosa (NA CMC)

Gambar 2.3 Struktur Na CMC

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

NA CMC adalah garam natrium dari asam selulosa glikol dan dengan

demikian berkarakter ionik. Disebabakan oleh proses pembuatannya, produk yang

dibutuhkan dalam farmasetika mengandung jumlah natrium klorida yang berbeda-

beda, dan menyebabkan rasa asin yang lemah. Larutannya dalam air praktis

bereaksi netral dan tidak memiliki aktivitas permukaan. (Voight, 1994). Na CMC

merupakan bahan yang tidak toksik dan tidak menyebabkan iritasi serta

biokompatibel dengan kulit dan juga membran mukosa yang cocok digunakan

untuk aplikasi biomedis, seperti sebagai material dalam penanganan luka (Kulicke

dkk., 1996).

Page 42: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

25

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

Na CMC berbentuk putih atau hampir putih, tidak berbau, dan tidak berasa.

Titik leburnya 2270C. Na CMC banyak digunakan dalam formulasi farmasi oral dan

topikal atau parenteral. Na CMC juga dapat digunakan sebagai pengikat tablet dan

disintegran, penstabil emulsi, dan pada konsentrasi tinggi (3-6%) dapat digunakan

sebagai basis pembentuk gel. Umumnya, glikol sering ditambahkan untuk

mencegah terjadinya pengeringan basis. Timbulnya bintik-bintik dalam gel

merupakan tanda penggunaan Na CMC secara tunggal sebagai pembentuk gel dapat

membentuk larutan koloida dalam air (Rowe dkk., 2009). Berikut ini kegunaan dan

rentang konsentrasi Na CMC:

Tabel 2.2 Kegunaan Karboksimetil Selulosa

Kegunaan Konsentrasi (%)

Zat pengemulsi 0,25-0,1%

Agen pembentuk gel 3,0-6,0%

Injeksi 0,05-0,75%

Larutan oral 0,1-1,0%

Bahan pengikat tablet 0,1-1,0%

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Na CMC juga berfungsi sebagai pengabsorpsi eksudat luka atau air

transepidermal dan keringat. Hal ini dikarenakan Na CMC mempunyai kapasitas

yang tinggi untuk mengikat air dan juga mampu mengatur difusi uap air melalui

distribusi pori matriks. Na CMC stabil pada pH 2-10. Jika pH kurang dari 2 maka

akan terjadi presipitasi, dan jika pH lebih dari 10 akan menyebabkan penurunan

viskositas. Na CMC inkompatibel dengan asam kuat, dengan garam terlarut dari

besi dan logam lainnya. Menurut Maulina dan Sugihartini (2015), basis Na CMC

terdapat kelebihan apabila dibandingkan dengan menggunakan basis karbopol,

antara lain: nilai pH yang lebih tinggi dibandingkan basis karbopol yang bersifat

asam, nilai daya sebar basis Na CMC yang lebih tinggi, dan apabila gel dengan

basis Na CMC diberi ekstrak, hasilnya tidak mempengaruhi daya sebar, berbeda

dengan gel basis karbopol apabila diberi penambahan ekstrak mengakibatkan

penurunan nilai daya sebar.

Page 43: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

26

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

2.10.2. Natrium Alginat (Na Alginat)

Gambar 2.4 Struktur Na Alginat

[Sumber: (FAO, 1997)]

Na alginat berbentuk bubuk berwarna coklat kekuningan, berbau, dan tidak

berasa. Na alginat praktis tidak larut dalam etanol (95%), eter, klorofom, dan

campuran etanol/air, praktis tidak larut dalam pelarut organik lainnya dan larutan

asam (pH kurang dari 3). Perlahan-lahan larut dalam air membentuk larutan koloid

kental. Larutan air Na alginat paling stabil pada pH 4-10, pH dibawah 3 asam

alginat diendapkan. Dan pH diatas 10 menyebabkan penurunan viskositas karena

terjadinya degradasi. Untuk penggunaan luar tubuh, dapat ditambahkan pengawet

0,1% klorokresol, 0,1% kloroxylenol, atau paraben. Na alginat adalah bahan

higroskopis, alginat harus disimpan dalam wadah kedap udara dan di tempat sejuk

dan kering. Natrium alginat inkompatibel dengan derivat akridin, kristal violet,

asetat fenilmerkuri, nitrat, logam berat, dan etanol dalam konsentrasi yang lebih

besar dari 5% (Rowe dkk., 2009).

Alginat banyak digunakan sebagai bahan pengental, pengemulsi, penstabil,

pembentuk film, dan pembentuk gel (Basmal dkk., 2013). Na alginat digunakan

dalam berbagai formulasi oral dan topikal. Dalam formulasi topikal, Na alginate

banyak digunakan sebagai pengental dan pensuspensi pada pasta, krim, dan gel, dan

sebagai bahan penstabil untuk emulsi minyak dalam air. Baru-baru ini telah

digunakan dalam pembentukan nanopartikel. Na alginat juga dapat membentuk gel

untuk mata. Na alginat juga digunakan untuk mengobati luka. Na alginat juga

digunakan dalam kosmetik dan produk makanan (Rowe dkk., 2009). Berikut ini

kegunaan dan rentang konsentrasi Na alginat:

Page 44: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

27

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

Tabel 2.3 Kegunaan dan Rentang Konsentrasi Na Alginat

Kegunaan Rentang Konsentrasi

Pasta dan krim 5-10%

Penstabil dalam emulsi 1-3%

Agen pensuspensi 1-5%

Pengikat tablet 1-3%

Penghancur tablet 2,5-10%

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Larutan Na alginat memiliki kekentalan tinggi jika dilarutkan dalam air.

Kekentalannya meningkat seiring meningkatnya konsentrasi alginat dan menurun

seiring kenaikan suhu. Urutan kestabilan alginat dalam penyimpanan antara lain

Na-alginat > ammonium alginat > asam alginat (Basmal dkk., 2013).

Alginat bersifat non-toksik, non alergik, dan dapat terurai dalam tubuh

(biodegradable). Apabila terkena jaringan tubuh, alginat terurai menjadi gula

sederhana dan dapat diabsorpsi. Membran alginat mempunyai keuntungan, yaitu

disamping sebagai sistem pemberian obat, membran ini juga berfungsi sebagai

penutup luka. Membran alginat mempunyai kemampuan yang kuat untuk

mengabsorpsi cairan (eksudat) dari luka, mudah dicuci dari larutan garam, dan sisa

dasar membran alginat yang mengalami biodegradasi dalam luka tidak perlu

dikeluarkan sehingga mencegah gangguan pembentukan jaringan baru. Selain itu

dasar alginat memberikan rasa sejuk pada tempat pemakaian, hal ini dikarenakan

alginat memberikan kelembaban pada permukaan luka tetapi tidak menyebabkan

maserasi pada luka (Thomas, 1990; Bangun, 2001).

Bangun (2001) telah membuat sediaan alginat dalam bentuk salep. Hasil

penelitian tersebut menunjukkan bahwa salep dengan dasar alginat dapat

melepaskan senyawa obat, mampu menyerap air, dan tidak mengiritasi kulit.

Membran alginat memenuhi beberapa kriteria sebagai pembalut luka dan

penyampaian obat topikal, diantaranya yaitu mempunyai daya absorbsi yang tinggi,

berpori, memiliki sifat fisik yang memadai. Membran terbukti mempercepat

penyembuhan luka dan berhasil menangani infeksi kulit yang disebabkan oleh

bakteri gram positif dan gram negatif. (Mutia dkk., 2011). Penelitian oleh

Rahmawati (2014) menggunakan Na alginat- karboksimetilselulosa lendir bekicot

dengan metode pelapisan sampel pada kasa juga menunjukkan pengaruhnya pada

penyembuhan luka dilihat dari pengamatan jumlah fibroblast, epitelasi dan

Page 45: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

28

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

angiogenesis. Hal ini juga didukung dengan alginat sebagai bahan yang berpotensi

sebagai membran penutup luka.

2.10.3. Mentol

Gambar 2.5 Struktur Mentol

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Nama lain mentol yaitu mentholum racemicum, menthomenthol, mentoli,

mentolis, racemic menthol, dan lain-lain. Rumus molekul mentol yaitu C10H20O,

dan berat molekul 156, 27. Titik lelehnya 340 C. Mentol merupakan komponen

utama dari peppermint dan minyak cornmint yang diperoleh dari Mentha piperitae

dan spesies Mentha arvensis. Mentol banyak digunakan dalam obat-obatan, gula,

produk perlengkapan mandi, dan sebagai enhancer (peningkat penetrasi).

Karakteristik peppermint mentol yang terjadi secara alami memberikan sensasi

dingin dan menyegarkan yang dimanfaatkan pada banyak sediaan topikal. Tidak

seperti manitol yang memberikan efek panas pada tubuh. Mentol berinteraksi

langsung dengan reseptor dingin pada tubuh (Rowe dkk., 2009).

Mentol telah diteliti sebagai peningkat penetrasi kulit dan juga digunakan

dalam wewangian, produk tembakau, dan permen karet, atau sebagai agen

terapetik. Ketika di terapkan pada kulit, mentol melebarkan pembuluh darah yang

menyebabkan sensasi dingin diikuti oleh efek analgesik. Hal ini dapat mengurangi

efek gatal pada penggunaan krim, salep, dan lotion. Jika diberikan secara oral dalam

dosis kecil, mentol memiliki tindakan karminatif (Rowe dkk., 2009). Berikut ini

kegunaan mentol beserta rentang konsentrasinya:

Page 46: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

29

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

Tabel 2.4 Kegunaan Mentol Beserta Rentang Konsentrasinya

Kegunaan Konsentrasi

Produk Farmasetik

Inhalasi

Suspensi oral

Sirup oral

Tablet

Formulasi topikal

0,02-0,5%

0,003%

0,005-

0,015%

0,2-0,4%

0,05-10,0%

Produk kosmetik

Pasta gigi

Pencuci mulut

Spray oral

0,4%

0,1-2,0%

0,3%

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Formulasi yang mengandung mentol 1% b/b dalam krim berair telah

dilaporkan stabil sampai 18 bulan jika disimpan pada suhu kamar. Mentol harus

disimpan dalam wadah tertutup baik pada suhu tidak lebih 250C, karena mudah

menyublim. Mentol inkompatibel dengan hidrat butilkloral, kamper, kloral hidrat,

kromium trioksida, fenol, kalium permanganat, pirogalol, resorsinol, dan timol.

Data toksikologi untuk mentol berhubungan dengan penggunaannya sebagai agen

terapetik bukan sebagai eksipien. Menelan dalam jumlah besar dapat menyebabkan

efek samping yang serius seperti ataksia, depresi SSP, reaksi hipersensitivitas, sakit

perut parah, muntah, vertigo, mengantuk, dan koma (Rowe dkk., 2009).

2.10.4. Etanol

Gambar 2.6 Struktur Alkohol atau Etanol

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Nama lain etanol yaitu etil alkohol, etil hidroksida, grain alkohol; metil

karbinol. Rumus molekul C2H6O dan berat molekul 46,07. Etanol atau alkohol

merupakan cairan bening, tidak berwarna, mudah mengalir, sedikit mudah

menguap, bau yang khas dan rasa terbakar. Larut dalam kloroform, eter, gliserin,

dan air dengan kenaikan suhu dan kontraksi volume. Larutan etanol dalam berbagai

konsentrasi dapat digunakan dalam formulasi farmasi, kosmetik, desinfektan, dan

Page 47: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

30

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

dalam larutan sebagai pengawet antimikroba. Berikut ini kegunaan alkohol beserta

rentang konsentrasinya:

Tabel 2.5 Kegunaan Alkohol Beserta Rentang Konsentrasinya

Kegunaan Konsentrasi (%)

Preservative antimikroba >10 %

Desinfektan 60-90%

Pelarut dalam penyalut film Bervariasi

Pelarut larutan ijeksi tablet Bervariasi

Pelarut cairan oral Bervariasi

Pelarut dalam sediaan topikal 60-90%

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Etanol berair dapat disterilkan dengan autoklaf atau filtrasi dan harus

disimpan dalam wadah kedap udara dan di tempat sejuk. Etanol atau alkohol

inkompatibel dalam kondisi asam yang dapat bereaksi keras dengan bahan

pengoksidasi. Campuran etanol atau alkohol dengan alkali dapat menggelapkan

warna karena reaksi dengan reisdu aldehida (Rowe dkk., 2009).

2.10.5. Propilen Glikol

Gambar 2.7 Struktur Propilen Glikol

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Nama lain propilen glikol yaitu metil glikol, propilenglikolum, propana-1,2-

diol, dan lain-lain. Propilen glikol adalah cairan jernih, tidak berwarna, kental,

praktis tidak berbau manis, rasa sedikit tajam mirip gliserin. Propilen glikol

mempunyai rumus molekul C3H8O dan berat molekul 76,09. Propilen glikol

memiliki titik leleh -590C. Propilen glikol larut dalam aseton, kloroform, etanol

(95%), gliserin, air, larut pada 1 dari 6 bagian dari eter, tidak larut dalan minyak

mineral ringan atau fixed oil, tetapi melarutkan beberapa minyak esensial (Rowe

dkk., 2009).

Propilen glikol berfungsi sebagai pengawet antimikroba, humektan,

plasticizer, pelarut. Propilen glikol telah banyak digunakan sebagai pelarut,

ekstraktan, dan pengawet berbagai formulasi parenteral dan nonparenteral. Pelarut

ini umumnya lebih baik dari gliserin dan melarutkan berbagai macam bahan, seperti

Page 48: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

31

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

kortikosteroid, fenol, obat sulfam barbiturat, vitamin (A dan D), alkaloid, dan

banyak anastesi lokal (Rowe dkk., 2009). Berikut ini merupakan kegunaan propilen

glikol beserta rentang konsentrasinya:

Tabel 2.6 Kegunaan Propilen Glikol Beserta Rentang Konsentrasinya

Kegunaan Bentuk Konsentrasi

Humektan Topikal ≈15%

Preservatif Larutan, semisolid 15-30%

Solven dan Kosolven Larutan aerosol

Parenteral

Topikal

10-30%

10-60%

5-80%

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Pada suhu dingin, propilen glikol stabil dalam wadah tertutup baik, tetapi

pada suhu tinggi, di tempat terbuka ia cenderung untuk mengoksidasi dan

menghasilkan produk seperti propionaldehid, asam laktat, asam piruvat, dan asam

asetat. Propilen glikol stabill bila dicampur dengan etanol (95%), gliserin, atau air;

larutan mengandung air dapat disterilkan dengan autoklaf. Propilen glikol bersifat

higroskopis, sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya, di tempat sejuk dan kering. Propilen glikol inkompatibel dengan oksidator

seperti kalium permanganat (Rowe dkk., 2009).

2.10.6. Metil Paraben

Gambar 2.8 Struktur Metil Paraben

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Nama lain metil paraben yaitu nipagin, metagin, solbrol, metil p-

hidroksibenzoat, dan lain-lain. Rumus molekul yaitu C8H8O3 dan berat molekul

152,15. Metil paraben memiliki titik leleh 125-1280C. Metil paraben berbentuk

serbuk hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih; tidak berbau atau

berbau khas lemah, sedikit rasa terbakar (Depkes, 2014). Larut dalam 500 bagian

air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol (95%) dan dalam 3

Page 49: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

32

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

bagian aseton; mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut

dalam 60 bagian gliserol panas dan dalan 40 bagian minyak lemak nabati panas,

jika didinginkan larutan tetap jernih (Ditjen POM, 1979).

Metil paraben dapat digunakan sendiri atau dikombinasikan dengan paraben

lain. Penggunaan metil paraben dalam sediaan topikal yaitu 0,02-0,3%. Metil

paraben banyak digunakan sebagai pengawet antimikroba dalam kosmetik,

makanan, dan formulasi farmasi. Metil paraben dapat digunakan sendiri atau

kombinasi dengan paraben lainnya atau zat antimikroba lainnya. Aktivias zat dapat

diperbaiki dengan menggunakan kombinasi paraben yang memiliki efek sinergis.

Kombinasi yang sering digunakan adalah dengan metil-, etil-, propil-, dan butil

paraben. Metil paraben adalah efektif pada rentang pH yang luas dan memiliki

spektrum aktivitas antimikroba yang luas. Aktivitas mikroba meningkat dengan

meningkatnya panjang rantai alkil. Aktivitas metil paraben juga ditingkatkan

dengan penambahan propilen glikol (2-5%), feniletil alkohol, dan asam edetat

(Rowe dkk., 2009).

Aktivitas antimikroba metil paraben yaitu pada pH 4-8. Pada pH yang

meningkat, aktivitasnya menurun karena pembentukan anion fenolat. Paraben lebih

aktif pada bakteri gram positif daripada gram negatif. Metil paraben inkompatibel

dengan senyawa lain seperti bentonit, magnesium trisilikat, talk, tragakan, sodium

alginat, minyak esensial, sorbitol, dan atropin. Selain itu juga bereaksi dengan

baerbagai gula dan alkohol gula terkait (Rowe dkk., 2009).

2.10.7. Propil Paraben

Gambar 2.9 Struktur Propil Paraben

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Nama lain propil paraben yaitu nipasol, propagin, propil butex, dan lain-

lain. Propil paraben berbentuk serbuk putih, kristal, tidak berbau, dan tidak berasa.

Rumus molekul propil paraben adalah C10H12O3 dan berat molekul 180,20 (Rowe

Page 50: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

33

UIN Syarif Hidayatullah jakarta

dkk., 2009). Propil paraben sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol,

dan dalam eter, sukar larut dalam air mendidih (Depkes, 2014).

Propil paraben banyak digunakan sebagai pengawet antimikroba dalam

kosmetik, makanan, dan formulasi farmasi. Penggunaan metil paraben dalam

sediaan topikal yaitu 0,01-0,6%. Paraben paling sering digunakan dalam sediaan

kosmetik. Propil paraben dapat digunakan sendiri, dalam kombinasi dengan

paraben lainnya, atau dengan zat antimikroba lain. Paraben golongan ini efektif

pada kisaran pH yang luas, yaitu pada pH 4-8. Efikasi paraben dapat menurun

akibat meningkatnya pH, dan adanya pembentukan anion fenolat. Kombinasi propil

paraben (0,02% b/v) bersama metil paraben (0,18% b/v) sebagai pengawet sudah

banyak digunakan (Rowe dkk., 2009).

Larutan propil paraben pada pH 3-6 dapat disterilkan dengan autoklaf, tanpa

dekomposisi. Pada pH 3-6, larutan stabil (kurang dari 10% dekomposisi) sampai

sekitar 4 tahun pada suhu kamar, sedangkan larutan pada pH 8 atau lebih dapat

terhidrolisis (10% atau lebih setelah sekitar 60 hari penyimpanan pada suhu kamar).

Penyimpanan propil paraben pada wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering

(Rowe dkk., 2009).

2.10.8. Vitamin E

[Sumber: (Rowe dkk., 2009)]

Gambar 2.10 Struktur Vitamin E

Vitamin E atau Alfa tokoferol (C29H50O2) memiliki berat molekul sebesar

430,72 merupkan produk alami berupa cairan kental berminyak bening, tidak

berwarna dan coklat kekuningan. Alfa tokoferol merupakan sumber vitamin E yang

memiliki efek antioksidan, komponen lipofilik yang tinggi dan dapat berfungsi

sebagai pelarut untuk obat yang memiliki kelarutan rendah. Biasa digunakan pada

kisaran konsentrasi sebesar 0,001-0,005% v/v. Memiliki titik didih sebesar 2350C

dan profil kelarutan yaitu, praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam aseton,

etanol, eter, dan minyak sayur (Rowe dkk., 2009).

Page 51: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

34 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan November 2016 sampai bulan Juli

2017, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta. Pembuatan ekstrak dilakukan di Laboratorium Penelitian I,

pembuatan sediaan dan pengujian stabilitas fisika dilakukan di Laboratorium

Penelitian II. Pengujian stabilitas kimia dilakukan di Laboratorium Formulasi

Sediaan Padat.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah blender, gelas ukur,

corong, kapas, kertas saring, labu ukur, batang pengaduk, pipet tetes, lumpang dan

alu, sudip, spatula, timbangan analitik, vaccuum rotary evaporator, alummuium

foil, kertas saring, kapas, pH meter, viskotester Haake 6R, oven, refrigerator,

apparatus melting point, homogenizer, dry vacuum pump/ compressor), melting

point, kromatografi lapis tipis, kromatografi gas spektro massa (GCMS),

spektrofotometer UV-Vis, vial, hotplate, oven, statif, penggaris, object glass,

waterbath sonicator, wadah gel, plastik wrap, kertas berlabel, kertas perkamen,

thermometer, kaca objek, log book.

3.2.2. Bahan

Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah rimpang kencur,

n-heksana, metanol, metanol (pro analisis), mentol, etanol (96%), natrium alginat,

natrium karboksimetilselulosa, vitamin E, propilen glikol, metil paraben, propil

paraben, dan akuades.

Page 52: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

35

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Isolasi Kristal EPMS

3.3.1.1.Pengambilan Sampel

Sampel uji yang digunakan dalam penelitian ini adalah rimpang kencur

yang diperoleh dari Balitro (Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat) Bogor,

Jawa Barat pada bulan Desember 2016, dan selanjutnya dideterminasi di Pusat

Konservasi Tumbuhan Kebun Raya-LIPI, Bogor.

3.3.1.2.Penyiapan Simplisia

Dalam penelitian ini, bahan yang digunakan yaitu rimpang kencur sebanyak

4 kg yang diperoleh dari Balitro Bogor dibersihkan, lalu disortasi basah dengan

dicuci menggunakan air mengalir kemudian dirajang tipis ukuran 3-5 mm.

Kemudian dijemur tanpa cahaya matahari dengan diangin – anginkan selama 5 hari

sampai kering. Setelah itu dihaluskan dengan menggunakan blender sehingga

diperoleh simplisia halus. Serbuk simplisia yang diperoleh kemudian di timbang

dan selanjutnya disimpan dalam wadah yang tertutup rapat.

3.3.1.3.Pembuatan ekstrak

Pembuatan ekstrak dilakukan dengan metode ekstraksi cara dingin yaitu

dengan cara maserasi atau merendam. Simplisia halus dimasukkan ke dalam wadah

gelap dan selanjutnya ditambahkan pelarut n-heksan kedalam wadah tersebut

hingga serbuk simplisia terendam ± 3 cm diatas permukaan simplisia. Maserasi

dilakukan selama 5 hari dengan sesekali dikocok agar semua serbuk dapat

menyentuh pelarut dengan sempurna.

Hasil maserasi disaring dengan menggunakan kapas untuk memisahkan

filtrat yang diperoleh dari ampas, ampas yang didapat kemudian di remaserasi

kembali sekitar 3-4 kali hingga mendapatkan filtrat yang jenih (warna kuning

bening). Kemudian filtrat yang diperoleh di saring kembali dengan kertas saring

untuk memisahkan ampas halus yang belum tersaring saat penyaringan

menggunakan kapas. Setelah semua filtrat terkumpul, lalu dilakukan pemekatan

dengan menggunakan vacuum rotary evaporator, sehingga diperoleh ekstrak kental

n-heksan dan kemudian ekstrak yang didapatkan ditimbang. Ekstrak kental n–

heksan yang didapatkan yaitu sebanyak 115,56 gram. Ekstrak kemudian dihitung

presentasi rendeman ekstrak.

Page 53: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

36

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Rendeman Ekstrak Diperoleh

% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 =𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑠𝑖𝑚𝑝𝑙𝑖𝑠𝑖𝑎 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖𝑥100%

3.3.1.4.Isolasi EPMS dari Rimpang Kencur

Hasil ekstraksi rimpang kencur yang telah dipekatkan menggunakan

vacuum rotary evaporator disimpan dalam wadah tertutup alumunium foil dan

diberi lubang diatasnya agar mudah terjadi penguapan sehingga didapatkan kristal.

Kristal yang telah terbentuk kemudian di rekristalisasi dengan cara melarutkan

kristal dengan n- heksana dan sedikit metanol dan melakukan penyaringan sehingga

diperoleh kristal EPMS. Selanjutnya filtrat hasil penyaringan disimpan di dalam

lemari pendingin sehingga terbentuk kristal kembali. Kristal yang terbentuk

direksristalisasi kembali sesuai dengan prosedur yang telah dilakukan sebelumnya.

Kristal yang diperoleh kemudian dilarutkan dalam n-heksan, etil asetat dan diuji

kemurniannya dengan menggunakan metode KLT dengan eluen n–heksana : etil

asetat dengan perbandingan 9:1 dan dengan GCMS.

Rendeman hasil kristal yang didapat kemudian dihitung dengan rumus:

% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑎𝑛 =𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑛 − ℎ𝑒𝑘𝑠𝑎𝑛𝑎𝑥100%

3.3.2. Identifikasi Kristal EPMS

3.3.2.1.Pemeriksaan Organoleptis

Kristal yang didapat diidentifikasi dilakukan pemeriksaan fisik

menggunakan panca indera meliputi warna, bentuk, dan baunya(Depkes RI, 2000).

3.3.2.2.Uji Kromatografi Lapis Tipis

Pengujian KLT kristal EPMS hasil isolasi dilakukan dengan menggunakan

plat silika gel F254 dengan eluen n-heksan dan etil asetat perbandingan n-heksana

: etil asetat (9:1). Kemudian dilihat pada lampu UV 254 nm dan 366 nm. Spot yang

didapatkan dihitung nilai Rfnya dan dibandingkan dengan standar EPMS. Tujuan

dilakukan KLT adalah untuk melihat kemurnian kristal EPMS hasil isolasi

(Mufidah, 2014).

3.3.2.3.Pengukuran Titik Leleh

Kristal yang didapat diidentifikasi titik lelehnya menggunakan alat

apparatus melting point. Pengukuran titik leleh dilakukan dengan cara

Page 54: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

37

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

memasukkan sedikit kristal ke dalam pipa kapiler lalu diletakkan di dalam wadah

sampel pada alat dan diamati suhu pada saat kristal tersebut mulai meleleh. Titik

leleh kristal EPMS yaitu rentang 49-500C (Umar, 2014).

3.3.2.4.Identifikasi Senyawa EPMS menggunakan GCMS

Senyawa EPMS dari sampel kristal EPMS yang didapatkan diidentifikasi

dan diukur kemurniannya menggunakan instrument kromatografi gas spektrometri

massa (GCMS) Kolom yang digunakan adalah HP-5MS (30 mx 0,25 mm ID x 0,25

µm); suhu awal 700 C selama 2 menit, dinaikkan ke suhu 2850 C dengan kecepatan

200 C/min selama 20 menit. Suhu MSD 2850 C, kecepatan aliran 1,2 ml/min dengan

split 1:100. Parameter scanning dilakukan dari massa paling rendah yaitu 35 sampai

paling tinggi 550. Waktu retensi 32,07 menit (Umar dkk., 2012).

Pengujian ini dilakukan dengan cara melarutkan kristal EPMS di dalam

metanol, dan dibuat larutan induk dalam konsentrasi 5000 ppm. Larutan induk

dibuat dengan cara melarutkan 50 mg kristal dalam metanol pro kromatografi

hingga 10 ml. selanjutnya dari larutan induk tersebut dibuat larutan dengan

konsentrasi 100 ppm sebanyak 5 ml dan dianalisa dengan menggunakan GCMS.

3.3.3. Optimasi Formula Sediaan Gel

3.3.3.1.Formulasi Sediaan Gel

Tabel 3.1 Rancangan Formula Sediaan Gel

Bahan (%) Formula

F1(%) F2(%) F3(%)

EPMS

Na CMC

Na Alginat

Propilen Glikol

Metil Paraben

Propil Paraben

Vitamin E

Etanol 96%

Menthol

Add Akuades

1

1

0,5*

5

0,18

0,02

0,02

5

0,05

100

1

1

1*

5

0,18

0,02

0,02

5

0,05

100

1

1

1,5*

5

0,18

0,02

0,02

5

0,05

100

*Parameter yang divariasikan

Prosedur Pembuatan:

a. Na CMC didispersikan ke dalam akuades 600C, kemudian didiamkan selama 30

menit sampai terdispersi seluruhnya, lalu diaduk dengan homogenizer

kecepatan 350 rpm hingga terbentuk gel yang bening (A)

Page 55: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

38

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

b. Na alginat didispersikan ke dalam akuades, kemudian diaduk dengan

homogenizer kecepatan 200 rpm hingga terbentuk gel (B).

c. Campuran A dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam campuran B,

selanjutnya diaduk dengan homogenizer kecepatan 200 rpm (AB).

d. Metil paraben dan propil paraben didispersikan ke dalam propilen glikol dan

dimasukkan ke dalam campuran AB.

e. EPMS didispersikan ke dalam etanol 96% dan ditambahkan ke dalam campuran

AB.

f. Mentol dilarutkan dalam propilen glikol lalu ditambahkan ke dalam campuran

AB.

g. Propilen glikol dan vitamin E ditambahkan ke dalam campuran AB dan

didispersikan dengan homogenizer hingga terdispersi seluruhnya.

h. Sediaan yang telah homogen, kemudian ditambahkan sisa akuades sedikit demi

sedikit dan diaduk dengan homogenizer.

i. Sediaan gel yang dihasilkan kemudian ditempatkan dalam wadah gel yang

tertutup rapat dan disimpan selama 21 hari untuk evaluasi sifat fisik dan kimia

sediaan.

3.3.4. Evaluasi Sifat Fisika dan Kimia Sediaan Gel EPMS

3.3.4.1.Pemeriksaan Organoleptik

Sediaan yang telah dibuat dilakukan pemeriksaan organoleptik dengan cara

mengamati tampilan fisik dari sediaan, meliputi bentuk, warna, dan bau pada hari

ke 0, 7, 14, dan 21 (Depkes RI, 1995).

3.3.4.2.Pemeriksaan Homogenitas

Pemeriksaan homogenitas dilakukan dengan menggunakan kaca objek.

Pengujian ini dilakukan dengan cara menggunakan 2 kaca objek. Sediaan diperiksa

homogenitasnya dengan cara dioleskan pada kaca objek dan kemudian diratakan

dengan kaca objek yang lainnya lalu diamati. Pengamatan dilakukan dengan

melihat ada atau tidaknya partikel yang belum tercampur secara homogen.

Pemeriksaan homogenitas dilakukan pada hari ke 0, 7, 14, dan 21 (Depkes RI,

1995).

Page 56: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

39

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3.4.3. Penentuan pH Sediaan

Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter yang

telah terkalibrasi. Pengukuran pH dilakukan pada hari ke 0, 7, 14, dan 21 (Depkes

RI, 1995). Rentang nilai pH yang aman untuk kulit atau sediaan setengah padat

adalah sekitar 4,5 – 6,5 (Tranggono dan Latifah, 2007).

3.3.4.4.Pengukuran Viskositas Sediaan

Sediaan dimasukkan ke dalam gelas beker 100 ml, lalu dipasang spindel.

Kemudian spindel diturunkan ke dalam sediaan hingga batas yang ditentukan.

Pengukuran dilakukan dengan alat viskometer Haake 6R, selanjutnya diatur

kecepatan 60 rpm dan dicelupkan ke dalam sediaan sampai alat menunjukkan nilai

viskositas sediaan. Nilai viskositas (cPs) yang ditunjukkan pada alat viskometer

Haake merupakan nilai viskositas sediaan (Marinda, 2012). Pemeriksaan viskositas

dilakukan pada hari ke 0, 7, 14, dan 21 (Depkes, 1995).

3.3.4.5.Pemeriksaan Daya Sebar

Sekitar 1 gram sediaan diletakkan diantara 2 kaca akrilik. Sebelumnya, kaca

akrilik bagian atas ditimbang terlebih dahulu kemudian diletakkan diatas sediaan

dan dibiarkan selama 1 menit. Diatasnya diberi beban dengan berat sekitar 19 gram,

dan dibiarkan selama 1 menit, kemudian diukur diameter sebarnya. Kemudian

ditambahkan kembali beban dengan berat 20 gram dan diukur diameter sebarnya.

Hal ini dilakukan hingga beban maksimum di atas sediaan seberat 99 gram.

Selanjutnya dibuat grafik hubungan antara beban dan luas sebar sediaan (Swastika

dkk., 2013; Voight 1994).

3.3.4.6.Uji Stabilitas

a. Pengamatan Cycling Test

Sediaan gel disimpan pada suhu 4± 20 C selama 24 jam, kemudian dipindahkan

ke dalam oven yang bersuhu 40 ± 20 C selama 24 jam (satu siklus). Uji ini dilakukan

sebanyak 6 siklus atau selama 12 hari kemudian diamati adanya pemisahan fase

(Marinda, 2012).

b. Pemeriksaan Stabilitas Suhu

Sediaan gel disimpan pada beberapa suhu. Diantaranya suhu kamar (270±20 C),

dan suhu tinggi (400±20C) selama 21 hari, kemudian dilakukan pengamatan

organoleptis, pH, homogenitas, daya sebar, dan uji mekanik (Chandira dkk., 2010).

Page 57: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

40

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

c. Uji Sentrifugasi

Sediaan dimasukkan kedalam alat sentrifugasi kemudian dimasukkan ke dalam

alat sentrifugator dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit. Perlakuan tersebut

sama dengan perlakuan adanya gravitasi selama 1 tahun. Selanjutnya diamati

apakah terjadi pemisahan atau tidak (Budiman, 2008).

3.3.4.7.Analisis Stabilitas Kimia EPMS dalam Sediaan Gel Menggunakan

Spektrofotometer UV-Vis

Penetapan kadar EPMS dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer

UV-Vis terhadap tiga formula sediaan. Penetapan kadar dilakukan dengan cara

mengekstraksi EPMS dari sediaan dengan menggunakan pelarut metanol. Sebanyak

100 mg sediaan dilarutkan dalam metanol sampai 10 mL. Kemudian di ekstraksi

dengan memvortex sediaan sampai 10 menit, selanjutnya sentrifugasi kecepatan

3000 rpm selama 10 menit. Hasil ekstraksi kemudian dibuat pengenceran dengan

konsentrasi 5 ppm untuk masing-masing sediaan. Perlakuan ini dilakukan sebanyak

3 kali pengulangan pada titik pengambilan yang berbeda dari masing-masing

sediaan. Pengenceran hasil ekstraksi kemudian dibaca serapannya. Serapan yang

didapat kemudian dikurangi dengan serapan blanko (basis sediaan) dan

disubstitusikan ke persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi untuk

mendapatkan nilai kadar EPMS pada masing-masing sediaan.

a) Pembuatan Kurva Kalibrasi EPMS dalam Metanol

Kristal EPMS sebanyak 5 mg dalam 50 mL metanol untuk dibuat larutan induk

100 ppm. Larutan induk kemudian diencerkan dan dibuat seri konsentrasi 1 ppm, 2

ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm, 6 ppm, 7 ppm, 8 ppm. Sebelum diukur serapan pada

masing-masing konsentrasi, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang

maksimum EPMS pada satu konsentrasi. Kemudian masing-masing seri

konsentrasi tersebut diukur serapannya pada panjang gelombang yang telah

didapatkan dan dibuat kurva kalibrasinya.

b) Pengujian Linearitas

Pengujian linearitas yaitu menimbang masing-masing sediaan sebanyak 100 mg

dalam 10 mL metanol untuk dibuat larutan induk 100 ppm. Larutan induk kemudian

diekstraksi dengan memvortex sediaan sampai 10 menit, selanjutnya sentrifugasi

kecepatan 3000 rpm selama 10 menit. Larutan induk hasil ekstraksi kemudian

Page 58: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

41

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

diencerkan dan dibuat seri konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm, 6 ppm,

7 ppm, 8 ppm. Kemudian masing-masing seri konsentrasi tersebut diukur

serapannya pada panjang gelombang yang telah didapatkan dan dibuat kurva

kalibrasinya. Nilai r dari persamaan tersebut menggambarkan linieritas.

c) Pengujian Akurasi (Ketepatan)

Pengujian dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit murni ke dalam

campuran pembawa. Kemudian campuran dianalisis dan hasilnya dibandingkan

terhadap kadar analit yang ditambahkan (kadar sebenarnya). Pengujian akurasi

yaitu menimbang masing-masing sediaan sebanyak 100 mg dalam 10 mL metanol

untuk dibuat larutan induk 100 ppm. Larutan induk kemudian diekstraksi dengan

memvortex sediaan sampai 10 menit, selanjutnya sentrifugasi kecepatan 3000 rpm

selama 10 menit. Larutan induk hasil ekstraksi dari masing-masing sediaan

kemudian dibuat pengenceran dengan konsentrasi 5 ppm untuk masing-masing

sediaan. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali yaitu sediaan dengan konsentrasi

EPMS 80%, 100%, dan 120% dari masing-masing formula sediaan. Pengenceran

hasil ekstraksi kemudian dibaca serapannya menggunakan spektrofotometer UV-

Vis. Senyawa dapat diterima jika berada pada rentang 80-120% dari kadar yang

sebenarnya (Mulja dan Suharman, 1995).

d) Pengujian Presisi

Pengujian presisi yaitu menimbang masing-masing sediaan sebanyak 100 mg

dalam 10 mL metanol untuk dibuat larutan induk 100 ppm. Larutan induk kemudian

diekstraksi dengan memvortex sediaan sampai 10 menit, selanjutnya sentrifugasi

kecepatan 3000 rpm selama 10 menit. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 6 kali

pengulangan pada titik pengambilan yang berbeda dari masing-masing sediaan.

Larutan induk hasil ekstraksi dari masing-masing sediaan kemudian dibuat

pengenceran dengan konsentrasi 5 ppm untuk masing-masing sediaan kemudian

diukur serapannya. Parameter presisi dinyatakan teliti jika CV ≤ 2% (Harmita,

2004).

e) Pengukuran Kadar EPMS dalam Sediaan

Sampel hasil pengenceran larutan induk hasil ekstraksi masing-masing

sediaan kemudian diukur serapannya dimulai hari ke -0, 7, 14, dan 21. Serapan yang

didapat kemudian dikurangi serapan blanko (basis kosong tanpa zat aktif) kemudian

Page 59: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

42

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

disubstitusikan ke persamaan regresi linier kurva kalibrasi untuk didapatkan nilai

konsentrasinya. Kemudian kadar EPMS ditentukan dalam persen dengan cara

membagi hasil konsentrasi sebenarnya dengan konsentrasi teoritis dikalikan seratus

persen.

3.3.5. Teknik Analisis Data

Data dari beberapa hasil evaluasi sediaan gel EPMS diuji secara statistik

dengan analisis varian satu arah (one way ANNOVA) kemudian dilanjutkan dengan

uji Tukey HSD dengan taraf kepercayaan 95% (α = 0,05) untuk mengetahui

perbedaan yang bermakna antara formula dan hasil pengujian.

Page 60: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

43 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Ekstraksi Rimpang Kencur dan Isolasi EPMS dari Rimpang Kencur

Sebanyak 4 kg rimpang kencur segar disortasi basah untuk memisahkan

rimpang kencur dari rumput, akar, dan batang, pencucian untuk menghilangkan

tanah dan pengotor lainnya, perajangan rimpang kencur untuk mempermudah

proses pengeringan. Pengeringan rimpang kencur dilakukan selama 4-5 hari,

kemudian rimpang kencur yang telah kering diblender untuk menghasilkan serbuk

simplisia sebanyak 800 gram. Serbuk simplisia yang dihasilkan berwarna kuning

kecoklatan.

Gambar 4.1 Serbuk Simplisia Rimpang Kencur

[Sumber: Koleksi Pribadi]

Serbuk simplisia di ekstraksi dengan metode maserasi menggunakan pelarut

n-heksana. Maserat disaring dan filtratnya diuapkan dengan menggunakan vacuum

rotary evaporator untuk menghasilkan esktrak kental sebanyak 115,56 gram.

Ampas hasil maserasi di remaserasi kembali dengan pelarut n-heksana sampai

filtrat yang didapatkan berwarna bening. Ekstrak kental kemudian didiamkan pada

suhu ruang sehingga terbentuk kristal-kristal. Kristal yang terbentuk kemudian

direkristalisasi menggunakan n-heksana dan sedikit metanol sampai kristal

berwarna putih. Kristal yang didapatkan sebanyak 70,99 gram. Selanjutya, kristal

dilakukan pengecekan menggunakan KLT. Eluen yang digunakan adalah n-heksana

: etil asetat dengan perbandingan 9:1, dan didapatkan nilai Rf yaitu 0,75 cm. Hasil

rendeman kristal yang didapatkan yaitu sebesar 61,43 %.

Page 61: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

44

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Perhitungan rendeman kristal EPMS, dan Rf dapat dilihat pada lampiran 3.

Gambar 4.2 KLT Isolat Kencur dengan Eluen n-heksana : Etil Asetat (9:1)

(Visualisasi dengan UV 254) (1) Kristal EPMS Standar, (2) Kristal EPMS Hasil

Isolasi

[Sumber: Koleksi Pribadi]

4.2. Pemeriksaan Kristal EPMS

4.2.1. Pemeriksaan Organoleptik

Warna : Putih

Bentuk : Kristal jarum

Bau : Aromatik khas lemah

Gambar 4.3 Kristal EPMS Hasil Isolasi

[Sumber: Koleksi Pribadi]

Pemeriksaan organoleptik EPMS dilakukan untuk mengidentifikasi EPMS.

EPMS yang didapatkan berwarna putih, bentuk kristal jarum dan bau aromatik khas

lemah.

1 2

Page 62: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

45

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.2.2. Pengukuran Titik Leleh

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran Titik Leleh EPMS Hasil Isolasi

Pengukuran Hasil

1 490C

2 490C

3 490C

Berdasarkan penelitian Umar (2014) didapatkan bahwa titik leleh EPMS

yaitu rentang 49-500C. Pada penelitian ini, pengukuran titik leleh menggunakan alat

apparatus melting point. Pengukuran dilakukan sebanyak triplo, dan didapatkan

titik leleh kristal EPMS yaitu 490C. Hasil isolasi EPMS telah sesuai dengan literatur

yang menunjukkan bahwa EPMS yang didapatkan sudah murni.

4.2.3. Pemeriksaan EPMS menggunakan GCMS

Pemeriksaan EPMS menggunakan GCMS dilakukan untuk

mengidentifikasi EPMS hasil isolat yang didapatkan. Berdasarkan penelitian Umar

dkk., (2012) didapatkan bahwa senyawa EPMS muncul pada waktu retensi 9,9

dengan berat molekul 206,4, dan memiliki fragmentasi massa pada 161, 134, 118,

89, 77, 63, 51, dan 39. Hasil interpretasi GCMS yang didapatkan menunjukkan

bahwa EPMS muncul pada waktu retensi 9,85 menit, dengan berat molekul 206,0

dan fragmentasi massa 161, 134, 110, 89, 63, dan 40. EPMS dikatakan murni karena

dari hasil interpretasi tersebut sesuai dengan literatur, dan nilai persen area EPMS

yaitu 100%. Hasil kromatogram EPMS standar dan EPMS hasil isolasi dapat dilihat

pada gambar 4.4 dan gambar 4.5.

Gambar 4.4 Spektrum GCMS EPMS Standar (Umar dkk., 2012)

Page 63: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

46

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Gambar 4.5 Spektrum GCMS EPMS Hasil Isolasi

Keterangan: a. Waktu Retensi, b. Fragmentasi

4.3. Pembuatan Sediaan Gel EPMS

Pada penelitian ini dilakukan formulasi sediaan gel dengan zat aktif sediaan

EPMS. Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu Na CMC sebagai pembentuk

gel, Na alginat sebagai pembentuk gel, peningkat viskositas, dan pembentuk film,

propilen glikol sebagai humektan, metil paraben dan propil paraben sebagai

pengawet, etanol sebagai pelarut EPMS, vitamin E sebagai antioksidan, mentol

sebagai peningkat penetrasi dan peningkat aktivitas antiinflamasi, akuades sebagai

pelarut.

A

B

Page 64: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

47

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Tabel 4.2 Tabel Komposisi Formula Sediaan Gel EPMS

Bahan

(Komposisi %)

Formula (dalam %)

1 2 3

EPMS 1 1 1

Na CMC 1 1 1

Na Alginat 0,5* 1* 1,5*

Propilen glikol 5 5 5

Metil Paraben 0,18 0,18 0,18

Propil Paraben 0,002 0,002 0,002

Etanol 5 5 5

Vitamin E 0,002 0,002 0,002

Mentol 0,005 0,005 0,005

Add Akuades 100 100 100

Keterangan: * Parameter yang divariasikan

Penambahan EPMS dengan konsentrasi 1% didasarkan pada penelitian

yang dilakukan oleh Fitriani, 2016 yaitu pemberian EPMS konsentrasi 1% waktu

penyembuhan luka 2-8 hari, sedangkan konsentrasi EPMS 3% dan 5% waktu

penyembuhan luka 2-9 hari. Pengaplikasian sediaan dengan konsentrasi tinggi pada

permukaan luka, mengakibatkan terjadinya penumpukan sediaan pada lapisan atas

membran, sehingga zat aktif tidak terlepas sepenuhnya dari sediaan dan hanya

tinggal di permukaan kulit (Simanjuntak, 2005).

Pada pembuatan gel ini, digunakan kombinasi Na CMC dan Na alginat

karena alginat mempunyai kelebihan, yaitu disamping sebagai sistem pemberian

obat, juga berfungsi sebagai penutup luka. Selain itu alginat memberikan rasa sejuk

pada tempat pemakaian, dan tidak menyebabkan maserasi pada luka (Thomas,

1990; Bangun, 2001). Sifat kaku dan rapuh merupakan kelemahan dari alginat dan

untuk memperbaiki sifat tersebut, alginat dapat dicampurkan dengan Na CMC yang

bersifat biokompatibel. Na CMC merupakan bahan yang tidak toksik dan tidak

menyebabkan iritasi serta biokompatibel dengan kulit dan juga membran mukosa

yang cocok digunakan untuk aplikasi biomedis, seperti sebagai material dalam

penanganan luka (Kulicke dkk., 1996).

Dalam pembuatan sediaan gel, Na alginat digunakan dalam 3 variasi

konsentrasi yaitu 0,5%, 1%, 1,5%. Dasar pemilihan konsentrasi ini adalah hasil uji

pendahuluan yang dilakukan sebelumnya dengan rentang konsentrasi 0,5 sampai

3%. Pada konsentrasi Na Alginat lebih dari 1,5% dihasilkan sediaan yang sangat

kental, sehingga viskositasnya tinggi dan nilai daya sebar yang semakin kecil.

Page 65: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

48

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Berdasarkan penelitian Kurniawan (2013), kombinasi Na CMC dan Na alginat

dengan konsentrasi 4-6% dihasilkan sediaan sangat kental dan daya sebar sangat

kecil.

4.4. Uji Stabilitas Sediaan Gel EPMS

Uji stabilitas sediaan gel EPMS dilakukan dengan cara menguji stabilitas

fisik dan kimia ketiga formula sediaan saat sebelum dan sesudah dilakukan

pengujian. Evaluasi sediaan gel EPMS meliputi organoleptik, pH, homogenitas,

daya sebar, viskositas, sentrifugasi, dan penetapan kadar EPMS dalam sediaan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Ketiga formula sediaan gel EPMS diuji

pada kondisi suhu ruang (27±20C) dan suhu tinggi (40±20C). Pengujian sediaan

juga dilakukan cycling test selama 6 siklus atau 12 hari (Marinda, 2012). Pengujian

ini dilakukan sebagai simulasi adanya perubahan suhu setiap hari untuk

mendapatkan kestabilan sediaan dalam waktu sesingkat mungkin.

4.5. Hasil Uji Stabilitas Fisika Sediaan Gel EPMS

4.5.1. Pemeriksaan Organoleptik

Tabel 4.3 Hasil Uji Organoleptik Sediaan Gel EPMS pada Suhu Ruang (27±20C)

Hari

ke-

Formula 1 Formula 2 Formula 3

0 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel, agak

kental, tidak lengket,

dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kental, tidak lengket,

dingin

7 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel, agak

kental, tidak lengket,

dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kental, tidak lengket,

dingin

14 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel, agak

kental, tidak lengket,

dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kental, tidak lengket,

dingin

21 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel, agak

kental, tidak lengket,

dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kental, tidak lengket,

dingin

Page 66: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

49

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Tabel 4.4 Hasil Uji Organoleptik Sediaan Gel EPMS pada Suhu Tinggi (40±20C)

Hari

ke-

Formula 1 Formula 2 Formula 3

0 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

agak kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kental, tidak lengket,

dingin

7 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

agak kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel, agak

kental, tidak lengket,

dingin

14 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

21 Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

cair, tidak lengket,

dingin

Putih, bau khas dan

mentol, bentuk gel,

kurang kental, tidak

lengket, dingin

Putih agak kekuningan,

bau khas dan mentol,

bentuk gel, kurang kental,

tidak lengket, dingin

Secara organoleptik, penambahan EPMS pada ketiga sediaan menunjukkan

warna putih disebabkan dari zat aktif EPMS, berbau khas dan mentol, bentuk gel,

tidak lengket dan dingin. Keseluruhan gel EPMS pada evaluasi awal masih

berwarna putih, pada pengujian hari ke -7, 14, dan 21 pada suhu ruang

menghasilkan gel yang stabil secara organoleptik. Pada sediaan gel yang disimpan

suhu tinggi, hari terakhir ke -21 sediaan mengalami perubahan warna yaitu menjadi

putih kekuningan pada formula 3. Hal ini dapat disimpulkan bahwa faktor suhu

dapat mempengaruhi kestabilan gel, karena disebabkan pada setiap kenaikan suhu

sebesar 100C dapat meningkatkan laju reaksi menjadi dua kali lipat (Rufiati, 2011).

4.5.2. Pemeriksaan Homogenitas

Homogen merupakan salah satu syarat sediaan gel. Syarat homogenitas

tidak boleh mengandung bahan kasar yang bisa diraba (Syamsuni, 2006). Uji

homogenitas dilakukan secara visual. Homogenitas dapat dilihat dengan tidak

adanya partikel-partikel yang memisah. Pengujian homogenitas sediaan gel dengan

preparat kaca menunjukkan homogenitas yang baik dari hari ke -0, 7, 14 sampai

hari ke -21 tidak terdapat butiran-butiran dan gumpalan-gumpalan pada hasil

pengamatan.

Page 67: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

50

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Formula 1

Formula 2

Formula 3

Gambar 4.6 Hasil Uji Homogenitas Sediaan Gel EPMS

4.5.3. Pemeriksaan pH

Hasil pengujian pH sediaan gel EPMS pada suhu ruang dan suhu tinggi

selama 21 hari adalah:

Tabel 4.5 Hasil Uji pH Sediaan Gel EPMS pada Suhu Ruang (27±20C)

Waktu Formula 1 Formula 2 Formula 3

Hari ke -0

Hari ke -7

Hari ke -14

Hari ke -21

6,63 ± 0,01

6,75 ± 0,01

6,64 ± 0,01

6,76 ± 0,02

6,75 ± 0,04

6,68 ± 0,01

6,75 ± 0.03

6,62 ± 0,02

6,82 ± 0,02

6,73 ± 0,02

6,77 ± 0,01

6,67 ± 0,03

Tabel 4.6 Hasil Uji pH Sediaan Gel EPMS pada Suhu Tinggi (40±20C)

Waktu Formula 1 Formula 2 Formula 3

Hari ke -0

Hari ke -7

Hari ke -14

Hari ke -21

6,63 ± 0,01

6,73 ± 0,04

6,72 ± 0,03

6,62 ± 0,03

6,75 ± 0,04

6,65 ± 0,01

6,74 ± 0,04

6,65 ± 0,04

6,82 ± 0,02

6,72 ± 0,02

6,66 ± 0,06

6,72 ± 0,06

Pengujian pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Kestabilan pH

merupakan salah satu parameter penting yang menentukan stabil atau tidaknya

suatu sediaan. Pengujian pH sediaan bertujuan untuk mengetahui keamanan sediaan

saat digunakan agar tidak mengiritasi kulit (Anief, 2004). Mengetahui profil

perubahan pH sediaan dapat memberikan gambaran tentang stabilitas sediaan

tersebut. Nilai pH untuk sediaan topikal sebaiknya berada pada rentang pH kulit

yaitu 4,5-6,5 (Tranggono dan Latifah 2007). Namun, nilai pH awal dari ketiga

formula hingga setelah pengujian baik pada kondisi suhu ruang dan suhu tinggi

berada sedikit diluar kisaran pH kulit yaitu rentang 6,6-6,8.

Ketiga formula pada suhu ruang dan suhu tinggi cenderung berubah-ubah,

yakni terjadi penurunan dan kenaikan yang bervariasi selama pengujian. Pada

pengujian pH, sediaan gel masih bersifat aman karena masih berada dibawah pH

Page 68: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

51

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

netral sehingga tidak terlalu bersifat basa, dan tidak menyebabkan iritasi jika

diaplikasikan pada kulit. Nilai pH terlalu asam dapat menyebabkan kulit gatal-gatal

dan bersisik, dan nilai pH melampaui 7 dikhawatirkan dapat menyebabkan iritasi

kulit (Gozali, 2009).

Data pH yang diperoleh kemudian di uji statistik untuk melihat normalitas

dengan metode Kolmogorov Smirnov dan Saphiro-Wilk, hasilnya menunjukkan

bahwa populasi data uji menunjukkan adanya perbedaan signifikan dengan nilai

signifikansi 0,176 (p>0,05). Untuk hasil uji Test of Homogenity of Variance

Levene didapatkan nilai signifikansi sebesar 0,064 (p>0,05) dimana hasil ini

menunjukkan bahwa populasi data uji yang dimiliki telah homogen dan dapat

dilanjutkan untuk uji One-Way ANOVA. Hasil uji One-Way ANOVA

menunjukkan bahwa perubahan nilai pH ketiga formula berbeda bermakna (p<0,05

4.5.4. Uji Daya Sebar

Hasil pengujian daya sebar gel EPMS pada suhu ruang dan suhu tinggi

selama 21 hari adalah:

Tabel 4.7 Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -0

Beban Luas Daya Sebar (cm2)

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

22,89

25,50

27,32

29,20

32,15

35,23

20,41

22,05

24,61

26,40

28,26

31,15

15,89

17,34

18,84

21,22

23,74

25,50

Tabel 4.8. Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -7

Beban Luas Daya Sebar (cm2)

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

23,74

25,50

37,37

30,17

32,15

35,23

21,22

22,89

25,50

28.26

30,17

32,15

15,89

18,84

20,41

22,89

25,50

27,32

Page 69: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

52

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Tabel 4.9 Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -14

Beban Luas Daya Sebar (cm2)

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

24,61

27,32

29,20

31,15

33,16

36,29

22,05

22,89

25,50

29,20

31,15

34,19

16,61

20,41

22,89

24,61

27,32

29,20

Tabel 4.10 Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Ruang (27±20C) Hari Ke -21

Beban Luas Daya Sebar (cm2)

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

26,40

28,26

31,15

33,16

35,23

39,57

22,05

24,61

27,32

31,15

33,16

36,29

17,34

20,41

23,74

25,50

28,26

30,17

Tabel 4.11 Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Tinggi (40±20C) Hari Ke -0

Beban Luas (cm2) hari ke-0

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

22,89

25,50

27,32

29,20

32,15

35,23

20,41

22,05

24,61

26,40

28,26

31,15

15,89

17,34

18,84

21,22

23,74

25,50

Tabel 4.12 Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Tinggi (40±20C) Hari Ke -7

Beban Luas (cm2) hari ke-0

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

27,32

31,15

35,23

38,46

40,69

42,98

23,74

26,40

31,15

35,23

39,57

44,15

18,84

21,22

23,74

26,40

29,20

32,15

Page 70: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

53

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Tabel 4.13 Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Tinggi (40±20C) Hari Ke -14

Beban Luas (cm2) hari ke-0

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

32,15

35,23

37,37

40,69

44,15

46,54

27,32

32,15

35,23

38,46

40,69

44,15

22,89

25,50

28,26

32,15

34,19

37,37

Tabel 4.14 Hasil Uji Daya Sebar Sediaan Gel Suhu Tinggi (40±20C) Hari Ke -21

Beban Luas (cm2) hari ke-0

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

35,23

37,37

41,83

46,54

48,99

51,50

30,17

33,16

36,29

38,46

41,83

46,54

26,40

30,17

33,16

37,37

39,57

41,83

Pengujian daya sebar tiap sediaan dilakukan untuk melihat kemampuan

sediaan menyebar pada kulit, dimana suatu sediaan sebaiknya memiliki daya sebar

yang baik untuk menjamin pemberian obat yang memuaskan. Perbedaan daya sebar

sangat berpengaruh terhadap kecepatan difusi zat aktif dalam melewati membran.

Semakin luas membran tempat sediaan menyebar maka koefisien difusi makin

besar yang mengakibatkan difusi obat pun semakin meningkat, sehingga semakin

besar daya sebar suatu sediaan maka semakin baik (Hasyim, 2012).

Pengujian daya sebar dilakukan dengan menggunakan beban sebesar 19

gram hingga 99 gram. Berat kaca akrilik yang digunakan adalah sebesar 18 gram,

sehingga berat akhir keseluruhan setelah ditambahkan kaca akrilik menjadi 117

gram. Sebanyak 1 gram sediaan diletakkan di atas kertas grafik yang dilapisi kaca

akrilik transparan kemudian ditutup dengan kaca akrilik transparan lain kemudian

diberi beban, diukur diameternya dan ditentukan luasnya. Uji daya sebar dimana

diameter daya sebar yang nyaman dalam penggunaannya untuk sediaan semisolid

yaitu 5-7 cm atau dengan kata lain luas daya sebarnya berkisar antara 19,62-38,46

cm2 (Garg, 2002). Berdasarkan hasil pengujian daya sebar sediaan pada ketiga

formula dapat disimpulkan bahwa semakin meningkatnya penggunaan natrium

alginat, maka daya menyebar gel akan berkurang. Penurunan daya sebar terjadi

Page 71: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

54

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

melalui peningkatan ukuran unit molekul karena telah mengabsorbsi pelarut

sehingga cairan tersebut tertahan dan meningkatkan tahanan untuk menyebar dan

mengalir (Martin dkk., 1993 dalam Sukmawati 2013). Formula 3 dengan

konsentrasi natrium alginat paling tinggi yaitu 1,5% memiliki kemampuan

penyebaran paling rendah.

Pada hasil pengujian nilai daya sebar diketahui bahwa pada suhu ruang,

formula 1 dan 2 memenuhi nilai diameter daya sebar yang diinginkan yaitu 5 - 7

cm, pada formula 3, nilai diameter daya sebar kurang dari 5 cm dikarenakan

penggunaan Na alginat besar yakni 1,5% sehingga viskositas tinggi dan

menyebabkan nilai diameter daya sebar kecil. Nilai daya sebar sesudah

penyimpanan suhu 40 °C mengalami peningkatan, baik pada F1, F2, maupun F3.

Daya sebar gel erat kaitannya dengan nilai viskositas gel. Semakin kecil viskositas

gel, maka semakin kecil tahanan atau hambatan sediaan gel untuk menyebar,

sehingga nilai daya sebar meningkat. Semakin kecil daya sebar, gel semakin kental

sehingga viskositas gel besar. Jika gel terlalu encer maka gel akan sulit melekat

pada kulit, dan jika gel terlalu kental maka gel sulit diaplikasikan pada permukaan

luka.

4.5.5. Uji Sentrifugasi

Pengujian gel dengan uji sentrifugasi bertujuan untuk mengetahui kestabilan

gel setelah pengocokan yang sangat kuat. Sediaan dimasukkan kedalam alat

sentrifugasi kemudian diputar dengan kecepatan tinggi 5000 rpm selama 30 menit.

Perlakuan tersebut sama dengan perlakuan adanya gravitasi selama 1 tahun

(Budiman, 2008). Hasil yang diperoleh dari uji sentrifugasi pada formula 1, 2, dan

3 didapatkan tidak adanya cairan yang keluar dari gel dan membentuk lapisan diatas

gel, sehingga diperoleh kesimpulan sediaan gel stabil sehingga tidak mengalami

pemisahan fase atau sineresis tidak terjadi.

Page 72: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

55

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Formula 1 Formula 2 Formula 3

Gambar 4.7 Hasil Uji Sentrifugasi Sediaan Gel

4.5.6. Uji Viskositas

Hasil pengujian viskositas gel EPMS pada suhu ruang dan suhu tinggi selama 21

hari adalah:

Tabel 4.15 Hasil Uji Viskositas Sediaan Gel pada Suhu Ruang (27±20C)

Waktu Formula 1 Formula 2 Formula 3

Hari ke -0

Hari ke -7

Hari ke -14

Hari ke -21

2.183

2.163

2.133

2.106

3.880

3.856

3.836

3.823

8.376

8.360

8,336

8.313

Tabel 4.16 Hasil Uji Viskositas Sediaan Gel pada Suhu Tinggi (40±20C)

Waktu Formula 1 Formula 2 Formula 3

Hari ke -0

Hari ke -7

Hari ke -14

Hari ke -21

2.183

1.850

1.656

1.460

3.880

3.650

3.456

3.276

8.376

7.666

7.366

7.233

Viskositas adalah suatu ungkapan dari resistensi zat cair untuk mengalir.

Semakin tinggi viskositas aliran, maka akan semakin besar resistensinya. Viskositas

sediaan dipengaruhi pada beberapa faktor diantaranya yaitu faktor pencampuran

atau pengadukan saat proses pembuatan sediaan, pemilihan basis gel dan humektan,

serta ukuran partikel (Ansel, 2005). Nilai viskositas sediaan gel yang baik yaitu

2000-4000 cps (Garg dkk., 2002). Pengukuran viskositas dilakukan pada hari ke -

0, 7, 14, dan 21 yang diuji pada suhu ruang dan suhu tinggi.

Pemeriksaan viskositas dilakukan dengan menggunakan alat viskometer

Haake 6R. pengukuran viskositas dari ketiga formula sediaan dilakukan dengan

menentukan spindel terlebih dahulu yang sesuai digunakan pada 3 formula sediaan.

Hal ini dikarenakan masing-masing formula memiliki komposisi komponen

pembentuk gel yang berbeda-beda untuk mengetahui berapa nilai viskositas yang

Page 73: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

56

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

sesuai untuk sediaan agar sediaan dapat diaplikasikan dengan baik dan memiliki

nilai daya sebar yang baik. Pada formula 1 dapat terdeteksi menggunakan spindel

R4, formula 2 dapat terdeteksi menggunakan spindel R5, dan formula 3

menggunakan spindel R6.

Hasil dari penelitian uji viskositas didapatkan bahwa semakin besar

konsentrasi gelling agent Na alginat maka semakin besar nilai viskositasnya. Pada

pengujian suhu ruang, viskositas sediaan formula 1 dan 2 masih memenuhi kisaran

viskositas yang baik untuk sediaan gel yaitu 2000-4000 cPs, sedangkan formula 3

tidak memenuhi kisaran viskositas. Pada pengujian viskositas pada suhu tinggi,

ketiga formula mengalami penurunan viskositas yang tinggi sesudah penyimpanan

suhu 400C sehingga mengakibatkan peningkatan nilai daya sebar sesudah

penyimpanan suhu 400C, namun pada formula 2 masih sesuai rentang viskositas

sediaan gel yaitu 3000 cps. Penurunan viskositas hal ini disebabkan oleh temperatur

suhu yang mengakibatkan nilai viskositas menurun.

Data viskositas yang diperoleh tersebut kemudian di uji statistik untuk

melihat normalitas dengan metode Kolmogorov Smirnov dan Saphiro-Wilk,

hasilnya menunjukkan bahwa populasi data uji menunjukkan tidak normalnya data

dengan nilai signifikasi 0,010 (p>0,05) dan dapat dilanjutkan dengan uji kruskal

wallis. Hasil uji kruskal wallis menunjukkan bahwa perubahan nilai viskositas

ketiga formula berbeda bermakna (p<0,05). Terjadinya perbedaan yang bermakna

antar formula tersebut dapat terjadi dikarenakan kandungan dari masing-masing

formula yang juga berbeda. Formula 1 dengan natrium alginat 0,5%, formula 2

natrium alginat 1%, dan formula 3 natrium alginat 1,5%.

Terjadinya penurunan viskositas dapat disebabkan oleh kondisi lingkungan

penyimpanan seperti cahaya. Kemasan yang kurang kedap juga dapat menyebabkan

sediaan gel menyerap uap air (higroskopis) dari luar, sehingga menambah volume

air dalam sediaan gel. Selain itu kelembaban ruangan penyimpanan yang tidak

terkontrol, dapat menyebabkan sediaan gel menyerap uap air dari luar, sehingga

viskositas sediaan gel menurun (Jaelani, 2012).

Page 74: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

57

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.5.7. Uji Cycling Test

Cycling test bertujuan untuk menguji kestabilan pada gel. Uji cycling test

digunakan untuk menguji apakah terjadi sineresis pada gel (Budiman, 2008).

Sineresis adalah gejala pada saat gel mengerut secara alamiah dan sebagian dari

cairannya terperas ke luar. Hal ini terjadi karena struktur matriks serat gel yang

terus mengeras dan akhirnya mengakibatkan terperasnya air ke luar (Budiman,

2008). Hasil pengamatan cycling test dapat disimpulkan bahwa pada ketiga

formula sediaan memiliki stabilitas yang cukup baik. Pada 6 siklus perlakuan

metode cycling test, ketiga formula tidak menunjukkan pemisahan fase atau tidak

menunjukkan terjadinya sineresis.

Gambar 4.8 Hasil Uji Cycling Test Sediaan Gel EPMS (1) Formula 3, 2, 1

(Sebelum Pengujian), (2) Formula 3, 2, 1 (Setelah Pengujian)

4.6. Evaluasi Kimia Sediaan Gel EPMS dengan Spektrofotometer Uv-Vis

4.6.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi EPMS dalam Metanol

Pembuatan kurva kalibrasi EPMS dalam metanol dilakukan untuk

mendapatkan persamaan regresi linier. Pada tahap ini, terlebih dahulu dilakukan

penentuan panjang gelombang EPMS dalam metanol. Berdasarkan hasil

pengukuran panjang gelombang tersebut didapatkan puncak serapan yaitu 309,0

nm. Menurut penelitian Tanjung (1997), identifikasi EPMS dengan pelarut etanol

memberikan dua puncak pada panjang gelombang 225 nm dan 307 nm. Sedangkan

menurut Rohmah, Taufikurohmah dan Poernomo (2009), menyatakan bahwa

identifikasi senyawa EPMS dengan pelarut metanol p.a memiliki panjang

gelombang maksimum 228 nm dan 310 nm. Panjang gelombang maksimum

1 2

Page 75: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

58

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

tersebut kemudian digunakan sebagai optimasi pada pembuatan kurva kalibrasi

EPMS dan pengukuran larutan uji.

Pembuatan kurva kalibrasi EPMS dalam pelarut metanol pada panjang

gelombang maksimum 309,0 nm menghasilkan persamaan regresi linier y = dengan

nilai koefisien relasi = 0,9997. Data kurva kalibrasi EPMS dapat dilihat pada

lampiran 10.

4.6.2. Validasi Metode (Linearitas, Akurasi, dan Presisi)

Dari penentuan rentang linieritas yang dikerjakan dalam penelitian ini

digunakan 8 larutan yakni 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm, 6 ppm, 7 ppm, dan

8 ppm, dan dihasilkan persamaan regresi linear untuk formula 1 yaitu y = 0.1318x

+ 0.0031 dengan nilai r sebesar 0,997, formula 2 yaitu y = 0.1313x - 0.0017 dengan

nilai r sebesar 0,997, formula 3 yaitu y = 0.1296x + 0.0022 dengan nilai r sebesar

0,997. Menurut Lawson (1996) nilai r minimum yang dapat diterima untuk jumlah

larutan standar sebanyak 5 larutan adalah 0,991; sebanyak 6 larutan adalah 0,974;

sebanyak 7 larutan adalah 0,951; dan sebanyak 8 larutan adalah 0,925 sehingga

pada rentang tersebut EPMS memberikan respon yang linier.

Berdasarkan data yang diperoleh pada hasil uji validasi metode, uji akurasi

memberikan nilai rata-rata perolehan kembali EPMS pada sediaan gel yaitu pada

formula 1 adalah 95,43%. Formula 2 adalah 98,84% dan formula 3 adalah 98,83%.

Data dan pengujian akurasi dapat dilihat pada lampiran 11. Perolehan kembali

(akurasi) dari suatu senyawa dapat diterima jika berada pada rentang 95-105% dari

kadar yang sebenarnya (Harmita, 2004). Oleh karena itu, perolehan kembali EPMS

telah memenuhi persyaratan validasi untuk parameter akurasi.

Validasi metode selanjutnya yaitu uji presisi. Larutan yang sama dilakukan

sebanyak 6 kali pengulangan pada masing-masing sediaan. Dalam penelitian ini,

presisi pada sediaan gel formula 1 menunjukkan nilai KV sebesar 1,14%, formula

2 menunjukkan nilai KV sebesar 0,84%, dan formula 3 menunjukkan nilai KV

sebesar dan 0,69%. Data dan perhitungan akurasi dapat dilihat pada lampiran 12.

Suatu metode analisis yang menggunakan senyawa standar dalam penetapan presisi

harus mempunyai nilai koefisien variasi (KV) di bawah 2% untuk dapat memenuhi

Page 76: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

59

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

syarat validitas (Harmita, 2004). Oleh karena itu, hasil uji presisi yang dilakukan

telah memenuhi persyaratan validasi untuk parameter presisi.

Hasil uji parameter validasi metode analisis yang dilakukan menunjukkan

bahwa semua persyaratan dapat dipenuhi. Hal ini menunjukkan bahwa metode yang

digunakan cukup valid.

4.6.3. Pengukuran Kadar EPMS dalam Sediaan

Tabel 4.17 Hasil Uji Penetepan Kadar EPMS Sediaan Gel Selama 21 Hari

Waktu F1(Rata- rata%) F2(Rata-rata%) F3 (Rata-rata%)

Hari ke -0

Hari ke -7

Hari ke -14

Hari ke -21

0,98

0,98

0,96

0,95

0,99

0,98

0,96

0,95

0,98

0,97

0,96

0,95

Pada penetapan kadar EPMS perlu dilakukan ekstraksi EPMS yaitu dengan

cara memvortex sediaan selama 10 menit, dan dilanjutkan sentrifugasi 3000 rpm

selama 10 menit. Perlakuan ekstraksi sediaan dilakukan 3 kali ekstraksi pada

masing-masing sediaan di titik-titik pengambilan yang berbeda. Larutan hasil

ekstraksi kemudian dilakukan pengenceran dengan konsentrasi 5 ppm pada masing-

masing sediaan. Larutan hasil pengenceran kemudian diukur serapannya

menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 309,0 nm. Data

dan hasil perhitungan pengujian kadar sediaan gel EPMS dapat dilihat pada

lampiran 13.

Perlakuan tersebut juga dilakukan pada basis masing-masing sediaan tanpa

EPMS. Data hasil pengukuran kadar EPMS dapat dilihat pada lampiran 12.

Berdasarkan hasil penetapan kadar diketahui bahwa kadar EPMS dalam sediaan gel

dari hari ke -0, 7, 14, dan 21 yaitu 95-100%. Pada formula 1,2 dan 3 terjadi

penurunan kadar yang bisa disebabkan karena pengaruh cahaya, kelembaban,

ataupun sifat wadah dan penutup serta sifat kemasan bahan selama pengujian

stabilitas. Pada pengujian kadar EPMS sediaan gel terjadi penurunan kadar yaitu

sebesar 5%, namun hal ini masih dapat diterima. Senyawa dapat diterima jika

berada pada rentang 80-120% dari kadar yang sebenarnya (Mulja dan Suharman,

1995).

Page 77: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

60 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1. Sediaan gel yang disimpan selama 21 hari menunjukkan hasil yang

stabil pada evaluasi fisika pada suhu ruang (27±20C) dari segi

organoleptik, homogenitas, pH, uji sentrifugasi dan cycling test. Pada

formula 1 dan 2, viskositas dan daya sebar yang dihasilkan sesuai

dengan rentang viskositas dan daya sebar sediaan gel yang baik yaitu

2000-4000 cps dengan diameter daya sebar 3-5 cm. Sedangkan pada

formula 3, viskositas yang dihasilkan yaitu 8313 cps sehingga tidak

memenuhi viskositas sediaan gel yang baik.

2. Sediaan gel yang disimpan selama 21 hari menunjukkan hasil tidak

stabil pada suhu tinggi (40±20C) dikarenakan terjadi perubahan warna

pada formula 3, penurunan viskositas dan peningkatan daya sebar yang

tinggi.

3. Pada penyimpanan sediaan gel yang mengandung etil p-metoksisinamat

pada evaluasi kimia selama 21 hari menunjukkan hasil stabil

dikarenakan masih berada ada rentang 80-120% dari kadar sebenarnya.

5.2. Saran

1. Perlu dilakukan pengujian aktivitas antiinflamasi terhadap

penyembuhan luka secara in vivo.

2. Perlu diperhatikan mengenai sifat wadah dan penutup serta sifat

kemasan bahan selama pengujian stabilitas karena faktor eksternal juga

ikut memberikan pengaruh terhadap stabilitas suatu sediaan.

3. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut mengenai pengaruh terhadap

penurunan kadar etil p-metoksisinamat pada sediaan.

4. Perlu dilakukan modifikasi formula untuk mendapatkan viskositas yang

baik saat penyimpanan suhu 400C dan pH yang sesuai dengan rentang

pH kulit.

Page 78: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

61

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

DAFTAR PUSTAKA

Afriastini, J. 2002. Bertanam Kencur. Jakarta. Penebar Swadaya.

Anief, Moh. 2004. Ilmu Meracik Obat. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.

Ansel, Horward C. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Universitas

Indonesia. Depok.

Anwar, Effionora. 2012. Eksipien dalam Sediaan Farmasi: Karakteristik dan

Aplikasi. Jakarta. Dian Rakyat

Ayustaningwarno, F. 2014. Teknologi Pangan : Teori Praktis dan Aplikasi.

Yogyakarta : Graha Ilmu

Bangun, Hakim. 2001. Alginat Sebagai Dasar Salep, Pelepasan Obat, Penyerapan

Air, Aliran Reologi, dan Uji Iritasi Kulit. Cermin Dunia Kedokteran. (130)

: 37-41

Bangun, Robijanto. 2011. Semi Sintesis N,N-Bis (2-Hidroksietil) – 3 - (4 -

Metoksifenil) Akrilamida dari Etil P-Metoksisinamat Hasil Isolasi Rimpang

Kencur (Kaempferia Galanga, L) melalui Amidasi dengan Dietanolamin.

Medan: Universitas Sumatera Utara.

Baradero, M., Mary Wilfrid Dayrit, dan Yakobus Siswadi. 2005. Keperawatan

Perioperatif: Prinsip dan Praktik. Jakarta: EGC.

Barus, Rosbina. 2009. Amidasi Etil p-Metoksi Sinamat yang Diisolasi dari Kencur

(Kaempferia Galanga Linn). Medan: Sekolah Pasca Sarjana Universitas

Sumatera Utara.

Basmal, J, dkk. 2013. Membuat Alginat dari Rumput Laut Sargassum. Jakarta:

Penebar Swadaya.

Boateng, Joshua C., Kerr H. Matthews, Howard N.E. Stevens, Gillian M. Eccleston.

2008. Wound Healing Dressings and Drug Delivery Systems. Journal Of

Pharmaceutical Sciences , Vol.97 (8) : 11.

Budiman, Muhammad Haqqi. 2008. Uji Stabilitas dan Aktivitas Antioksidan

Sediaan Krim yang Mengandung Ekstrak Kering Tomat (Solanum

lycopersicum L.). Depok: Universitas Indonesia.

Chandira, R.M., Pradeep, A. Pasupathi, Bhowmik, D., Chinjaranjib, B Jayakar,

Tripathi, K K., Kumar, K P Sampath. 2010. Design, Development and

Formulation of Antiacne Dermatological Gel. Journal of Chemical and

Pharmaceutical Research. ISSN No : 0975-7384.

Depkes, RI. 1989. Materia Medika Indonesia Jilid V. Jakarta: Departemen

Kesehatan Republik Indonesia.

Depkes, RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Page 79: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

62

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Depkes, RI. 2000. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta:

Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Depkes, RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Depkes, RI. 2016. "Formularium Obat Herbal Asli Indonesia." Diakses pada

tanggal 1 Februari 2017 pada pukul 12.30 WIB dari

http://www.hukor.depkes.go.id.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Djajadisastra, J. 2004. Cosmetic Stability. Depok: Universitas Indonesia.

Elis, L. 2010. Berpacu Melawan Usia. Yogyakarta: Andi.

Fahmi, Muhammad. 2015. Isolasi dan Uji Aktivitas Antiinflamasi Senyawa

Metabolit Sekunder dari Rimpang Kencur (Kaempferia galanga L.).

Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.

FAO 1997. Compendiumof Food Additive Specifications.

http://www.fao.org/docrep/w6355e/w6355e0x.html. Diakses 5 Februari

2017

Florence, A. T., dan Attwood, D. 2006. Physicochemical Principles of Pharmacy.

London: Pharmaceutical Press, 131-255

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Siglal, A. K. 2002, Spreading of Semisolid

Formulation: An Update. Pharmaceutical Technology.

Gozali, D., Abdassah, M., Subghan, A., Al-Lathiefah, S. 2009. Formulasi Krim

Pelembab Wajah yang Mengandung Tabir surya Nanopartikel Zink Oksida

Salut Silikon. Bandung Farmaka.

Gunawan, dan Sri Mulyani. 2004. Ilmu Obat Alam (Farmakognosi). Depok:

Swadaya.

Harborne, J.B. 2006. Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern Menganalisis

Tumbuhan. Bandung: Institut Teknologi Bandung.

Harmita, 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.

Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA-UI.

Haryudin, W., dan Otih Rostiana. 2008. Karakteristik Morfologi Bunga Kencur

(Kaempferia galanga L). Balai Penelitian Tanaman Obat dan Aromatik. Bul.

Littro 19(2): 109-116.

Hasyim, N., Pare, K.L., Junaid, I., dan Kurniati, A. 2012. Formulasi dan Uji

Efektivitas Gel Luka Bakar Ekstrak Daun Cocor Bebek (Kalanchoe

pinnata L.) pada Kelinci ( Oryctolagus cuniculus). Majalah Farmasi dan

Farmakologi.

Page 80: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

63

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Hong, T.K., Kim, S.I., Heo, J.W., Lee, J.K., Choi, D.R., dan Ahn, Y.J. 2011.

Toxicity of Kaempferia galanga Rhizome Constituents to Meloidogyne

Incognita Juveniles and Eggs. Nematology, 13(2): 235-244.

Howe, I., dan D. H. Williams. 1981. Mass Spectrometry Principles and Aplication,

2nd Edition. London: Mc Graw Hill. Inc.

Jaelani, A.K. 2012. Formulasi Gel Antijerawat Ekstrak Etanol Patikan Kebo

(Euphorbia hirta L.) Dengan Basis HPMC Tipe 2910: Uji Sifat Fisik,

Stabilitas Fisik dan Aktivitas Antibakteri Terhadap Staphylococcus

epidermis. Naskah Publikasi. Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah

Surakarta. 1- 14.

Junqueira, L. 2007. Histologi Dasar : Teks dan Atlas. Jakarta: EGC

Kanjanapothi, D., dkk. 2004. Toxicity of Crude Rhizome Extract of Kaempferia

galanga L. (Proh Hom). Journal of Ethnopharmacology, 90(2): 359-365.

Kim, N.J., Byun, S.B., Cho, J.E., Chung, K., Ahn, Y.J. 2008. Larvicidal Activity of

Kaempferia galanga Rhizome Phenylpropanoids Towards Three Mosquito

Species. Pest Management Science, 64(8): 857-862.

Kulicke, W.M., Reinhardt, U., Fuller, G.G., Arendt, O. 1996. Characterization of

Aqueous Carboxymethylcellulose Solutions in Terms of Their Molecular

Structure and its Influence on Rheological Behaviour. Polymer 37(13):

2723-2731.

Kurniawan, F. W. 2013. Optimasi Natrium Alginat dan Na CMC Sebagai Gelling

Agent pada Sediaan Gel Antiinflamasi Ekstrak Daun Petai Cina (Leucaena

leucocephala (Lam.) de Wit) dengan Aplikasi Desain Faktorial.

Yogyakarta: Universitas Sanata Dharma.

Lachman, Leon, dkk. 2007. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Jakarta: UI-Press.

Lawson, L. 1996. Evaluation of Calibration Curve Linearity. Guidance Memo. No.

96-007. Hal. 1-9.

Liu, B., Liu, F., Chen, C., dan Gao, H. 2010. Supercritical Carbon Dioxide

Extraction of Ethyl p-methoxycinnamate from Kaempferia galanga L.

Rhizome and its Apoptotic Induction in Human HepG2 Cells. Natural

Product Research, 24(20): 1972-1932

Marinda, Wenny Silvia. 2012. Formulasi dan Uji Stabilitas Fisik Gel Liposom yang

Mengandung Fraksinasi Ekstrak Metanol Kulit Manggis (Garcinia

mangostana L.) sebagai Antioksidan. Depok: Universitas Indonesia.

Marriott, John F, dkk 2010. Pharmaceutical Compounding and Dispensing.

London: Pharmaceutical Press.

Martin,A., J, Swarbrick., dan A. Cammarata. 1993. Farmasi Fisik: Dasar-dasar

Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasetik. Edisi Ketiga. Penerjemah :

Yoshita. Jakarta: UI Press Jakarta.

Page 81: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

64

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Maulina, L, Nining Sugihartini. 2015. Formulasi Gel Ekstrak Etanol Kulit manggis

(Garcinia mangostana L.) dengan Variasi Gelling Agent sebagai Sediaan

Luka Bakar. Pharmaciana. 5(1): 43-52.

Morison, M. J. 2003. Manajemen Luka. Jakarta: EGC.

Mufidah, Syarifatul. 2014. Modifikasi Struktur Senyawa Etil p-metoksisinamat

yang Diisolasi dari Kencur (Kaempferia galanga Linn) Melalui

Transformasi Gugus Fungsi Serta Uji Aktivitas Sebagai Antiinflamasi.

Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Muhlisah, F. 1999. Temu-temuan dan Empon-empon. Yogyakarta: Penerbit

Kanisius Kanisius.

Mukhriani. 2014. Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa Aktif.

Jurnal Kesehatan 7(2).

Mulja, M., dan Suharman, 1995. Analisis instrumental. Surabaya: Airlangga

University Press.

Mustafa, R., Hamid, A., Mohamed, S., Bakar, F.A. 2010. Total Phenolic

Compounds, Flavonoids, and Radical Scavenging Activity of 21 Selected

Tropical Plants. Journal of Food Science. (7986) 18 : 84-88

Mutia, T., Eriningsih, R., dan Safitri, R. 2011. Membran Alginat Sebagai Pembalut

Luka Primer dan Media Penyampaian Obat Topikal Untuk Luka yang

Terinfeksi. Jurnal Riset Industri 5(2). 2011 : 161-174

Othman, R., Ibrahim, H., Mohd, M.A., Awang, K., Gilani, A.-U.H., Mustafa, M.R.

2002. Vasorelaxant Effects of Ethyl Cinnamate Isolated from Kaempferia

galanga L. On Smooth Muscles of the Rat Aorta. Planta medica, 68, 655-

657.

Othman, R., Ibrahim, H., Mohd, M.A., Mustafa, M.R., Awang, K. 2006. Bioassay-

Guided Isolation of a Vasorelaxant Active Compound from Kaempferia

galanga L. Phytomedicine, 13, 61-66.

Rahmawati, F. 2014. Efek Penambahan Glycosaminoglycon dari Lendir Bekicot

(Achantina fulica) pada Paduan Alginat - Carboxymethylcellulosa (CMC)

sebagai Accelerator Wound Healing. Fakultas Sains dan Teknologi.

Surabaya, Universitas Airlangga.

Rathod, H., dan Dhruti Metha. 2015. A Review on Pharmaceutical Gel.

International Journal of Pharmaceutical Sciences.

Ridtitid, W., Sae-Wong C., Reanmongkol W., Wongnawa M. 2008.

Antinociceptive Activity of the Methanolic Extract of Kaempferia galanga

in Experimental Animals. J Ethnopharmacol, 118 (2), 225-230.

Robbani, Khoirunnisa. 2015. Uji Stabilitas Kimia Etil p-metoksisinamat dari

Rimpang Kencur (Kaempferia galanga Linn) dalam Sediaan Setengah

Padat. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.

Page 82: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

65

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Rostiana, Otih, dkk. 2005. Standar Prosedur Operasional Budidaya Kencur. Bogor

: Balai Penelitian Tanaman Obat dan Aromatika.

Rowe, Raymond C., Paul J.S., dan Marian. 2009. Handbook of Pharmaceutical

Excipients. London: Pharmaceutical Press.

Rufiati, E. 2011. Pengaruh Suhu Terhadap Laju Reaksi. Universitas Airlangga

Rukmana, Rahmat. 1994. Kencur. Yogyakarta: Penerbit Kanisius.

Saadah, S. 2007. Mengenal Tanaman yang Berkhasiat Obat. Azka Mulia Media.

Saifudin, Aziz. 2014. Senyawa Alam Metabolit Sekunder: Teori, Konsep, dan

Teknik Pemurnian. Yogyakarta. Deepublish.

Santi, N. 2008. Pembuatan Membran Alginat-kitosan, Kalsium Alginat, dan

Kalsium Alginat-kitosan serta Pengujian Sifat-Sifat Penyerapan Air dan

Aktivitas Antibakteri. Seminar Fakultas Farmasi USU. Medan.

Simanjuntak, M.T. 2005. Biofarmasi Sediaan yang Diberikan Melalui Kulit.

Medan: Universitas Sumatera Utara.

Stahl, E. 1985. Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi. Bandung,

Institut Teknologi Bandung.

Sudarmadji, S., Haryono., Suhadi. 2007. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian.

Yogyakarta: Liberty.

Sukmawati, N.M.A., Arisanti, C.I.S., Wijayanti, N.P.A.D. 2013. Pengaruh Variasi

Konsentrasi PVA, HPMC, dan Gliserin terhadap Sifat Fisika Masker Wajah

Gel Peel Off Ekstrak Etanol 96% Kulit Buah Manggis (Garcinia

mangostana L.). Bali: Universitas Udayana.

Sulaiman, M.R., Z.A. Akaria, I.A.Daud, F.N.Ng., Y.C.Ng., dan M.T. Hidayat.

2008. Antinociceptive and Anti-Inflammatory Activities of the Aqueous

Extract of Kaempferia galanga Leaves in Animal Models. Journal of

Natural Medicines, 62, 221-227

Swastika NSP, Alissya Mufrod, Purwanto. 2013. Aktivitas Antioksidan

KrimEkstrak Sari Tomat (Solanum lycopersicum L.). Traditional Medicine

Journal, 18(3): 132-140.

Syamsuni, H.A. 2006. Ilmu Resep. Jakarta: EGC.

Tambayong, J. 2000. Patofisiologi Untuk Keperawatan. Jakarta: EGC.

Tara, V. Shanbag, Sharma Candrakala, Adiga Sachidananda, Bairy

Laximinarayana Kurady, Shenoy Smita, Shenoy Ganesh. 2006. Wound

Healing Activity of Alcoholic Extract of Kaempferia galanga in Wistar

Rats. Indian J. Physiol Pharmacol 50 (4) : 384-390

Tanjung, M. 1997. Isolasi dan Rekayasa Senyawa Turunan Sinamat dari

Kaempferia galanga L. Sebagai Tabir Surya. Surabaya : Lembaga Penelitian

Universitas Airlangga.

Page 83: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

66

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Taufikurohmah, T., Rohmah, J., Poernowo, H. Optimasi Suhu Sintesis Isoamil p-

Metoksisinamat Melalui Reaksi Transesterifikasi dari EPMS Hasil Isolasi

Rimpang Kencur. Prosiding Seminar Nasional Kimia UNESA ISBN : 978-

979-028-103-5. 14 Februari 2009.

Taufikkurohmah, T., Rusmini, Nurhayati. 2008. Pemilihan Pelarut dan Optimasi

Suhu pada Isolasi Senyawa Etil Para Metoksi Sinamat (EPMS) dari

Rimpang Kencur sebagai Bahan Tabir Surya Pada Industri Kosmetik.

Tewtrakul, Supinya, Supreeya Yuenyongsawad, Sopa Kummee, Latthya

Atsawajaruwan. 2005. Chemical Components and Biological Activities of

Volatile Oil of Kaempferia galanga Linn. Songklanakarin J. Sci. Technol

Vol. 27 (Suppl. 2): Thai Herbs.

Thomas, S. 1990. Wound Management and Dressing. The Pharmaceutical Press.

Tiwari, P., B. Kumar, M. Kaur, G. Kaur, H. Kaur. 2011. Phytochemical Screening

and Extraction: A Review. Internationale Pharmaceutica Sciencia. Vol 1.

Issue. I.

Tranggono, R. I. dan Latifah, F. 2007. Buku Pedoman Ilmu Pengetahuan Kosmetik.

Jakarta: Penerbit Gramedia Pustaka Utama.

Umar, Muhammad I., Mohammad Zaini Bin Asmawi, Amirin Sadikun, Rabia

Altaf, Muhammad Adnan Iqbal. 2011. Phytochemistry and Medicinal

Properties of Kaempferia galanga L. (Zingiberaceae) Extracts. African

Journal of Pharmacy and Pharmacology. 5(14), 1638-1647, pp. 1638-1647.

Umar, Muhammad I., Mohd Zaini Asmawi, Amirin Sadikun, Item J. Atangwho 1,

Mun Fei Yam, Rabia Altaf, Ashfaq Ahmed. 2012. Bioactivity-Guided

Isolation of Ethyl-p-methoxycinnamate, an Anti Inflammatory Constituent,

from Kaempferia galanga L. Extracts. Molecules 2012, 17, 8720-8734.

USDA (United Stated Departement of Agriculture). Natural Resources

Conservation Service. Akses online via https://www.plants.usda.gov/ pada

tangal 3 Januari 2017

Vadas, E. B. 2010. Stability of Pharmaceutical Products. The Science and Practice

of Pharmacy Vol.1, 988-989.

Vittalrao, Amberkar Monhabu, Tara Shanbag, Meena Kumari K, K.L Bairy, Smita

Shenoy. 2011. Evaluation of Antiinflammatory and Analgesic Activities of

Alcoholic Extract of Kaempferia galanga in Rats. Indian J. Physiol

Pharmacol 55(1), 13-24.

Voight, R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Yogyakarta: Gadjah Mada

University Press.

Wardiyah, Sry. 2015. Perbandingan Sifat Fisik Sediaan Krim, Gel, dan Salep yang

Mengandung Etil p-metoksisinamat dari Ekstrak Rimpang Kencur

(Kaempferia galanga Linn.). Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.

Wasitaatmadja, S. M. 1997. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: UI-Press.

Page 84: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

67

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Windono, Tri, Jany, Widji Suratri. 1997. Aktivitas Tabir Matahari Etil p-

metoksisinamat yang Diisolasi dari Rimpang Kencur. Warta Tumbuhan

Obat Indonesia, 3(4).

www.chemicalbook.com. diakses pada tanggal 1-1-2017 pukul 13.00 WIB

Page 85: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

68

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

LAMPIRAN

Page 86: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

69

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 1. Bagan Alur Penelitian

Rimpang kencur segar

Dimaserasi menggunakan n-heksana yang telah didestilasi

Ekstrak cair di evaporasi dengan mesin evaporator suhu 490C

Kristal yang telah terbentuk dari ekstrak kental rimpang kencur

dimurnikan

Dibuat sediaan gel

500C

Evaluasi sediaan gel

500C

Evaluasi Fisika

500C

Evaluasi Kimia

500C

Organoleptik

500C

pH

1.

500C

Suhu Tinggi (40±20C)

3.

500C

Daya Sebar

5.

500C

Viskositas

6.

500C

Penetapan kadar

EPMS dalam gel

Uji Stabilitas

500C

Sentrifugasi

500C

Uji Cycling Test

Suhu Ruang (27±20C)

4.

500C

Homogenitas

2.

500C

Page 87: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

70

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 2. Bagan Alur Isolasi Kristal EPMS dari Rimpang Kencur

Rimpang Kencur Segar

Serbuk kering rimpang kencur

Dicuci, dirajang, dikeringkan,

diblender

Dimaserasi dengan n-heksana dan disaring

Filtrat Ampas

Diremaserasi dengan n-heksana

dan disaring

Ampas Filtrat 2

Campuran filtrat

1,2, 3

Filtrat 3

Ekstrak cair n-heksana rimpang

kencur di evaporasi suhu 49-

500C

Ekstrak kental didiamkan

hingga terbentuk kristal EPMS

Kristal yang telah terbentuk

dimurnikan dengan n-heksana

dan metanol

Kristal di uji kemurniannya

dengan KLT, titik leleh, dan

GCMS

Page 88: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

71

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 3. Perhitungan Rendeman Kristal EPMS, dan Rf

3.1. Perhitungan Rendeman Kristal EPMS

Berat kristal yang diperoleh = 70,99 gram

Berat ekstrak n-heksana = 115,56 gram

% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 =𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑛 − ℎ𝑒𝑘𝑠𝑎𝑛𝑎𝑥100%

% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 =70,99 𝑔𝑟𝑎𝑚

115,56 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 100%

= 61,43 %

3.2. Perhitungan Rf

% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 =𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 =3 𝑐𝑚

4 𝑐𝑚

= 0,75 cm

Page 89: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

72

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 4. Diameter Gel Suhu Ruang (27±20C)

Beban Diameter (cm) hari ke-0

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

5,4

5,7

5,9

6,1

6,4

6,7

5,1

5,3

5,6

5,8

6,0

6,3

4,5

4,7

4,9

5,2

5,5

5,7

Diameter (cm) hari ke- 7

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

5,5

5,7

6,9

6,2

6,4

6,7

5,2

5,4

5,7

6,0

6,2

6,4

4,5

4,9

5,1

5,4

5,7

5,9

Diameter (cm) hari ke- 14

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

5,6

5,9

6,1

6,3

6,5

6,8

5,3

5,4

5,7

6,1

6,3

6,6

4,6

5,1

5,4

5,6

5,9

6,1

Diameter (cm) hari ke- 21

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

5,8

6,0

6,3

6,5

6,7

7,1

5,3

5,6

5,9

6,3

6,5

6,8

4,7

5,1

5,5

5,7

6,0

6,2

Contoh perhitungan luas daya sebar gel pada formula 1

Diameter pada beban 34 gram = 6 cm

Jari – jari (r) pada beban 34 gram = 3 cm

Luas daya sebar gel = π x r2

= 3,14 x 32

= 28,26 cm2

Page 90: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

73

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 5. Data Luas Daya Sebar Gel Suhu Ruang (27±20C)

Beban Luas(cm) hari ke-0

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

22,89

25,50

27,32

29,20

32,15

35,23

20,41

22,05

24,61

26,40

28,26

31,15

15,89

17,34

18,84

21,22

23,74

25,50

Luas (cm) hari ke- 7

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

23,74

25,50

37,37

30,17

32,15

35,23

21,22

22,89

25,50

28.26

30,17

32,15

15,89

18,84

20,41

22,89

25,50

27,32

Luas (cm) hari ke- 14

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

24,61

27,32

29,20

31,15

33,16

36,29

22,05

22,89

25,50

29,20

31,15

34,19

16,61

20,41

22,89

24,61

27,32

29,20

Luas (cm) hari ke- 21

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

26,40

28,26

31,15

33,16

35,23

39,57

22,05

24,61

27,32

31,15

33,16

36,29

17,34

20,41

23,74

25,50

28,26

30,17

Page 91: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

74

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 6. Data Diameter Gel Suhu Tinggi (40±20C)

Beban Diameter (cm) hari ke-0

Formula 1 Formula 2 Formula 3

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

5,4

5,7

5,9

6,1

6,4

6,7

5,1

5,3

5,6

5,8

6,0

6,3

4,5

4,7

4,9

5,2

5,5

5,7

Diameter (cm) hari ke- 7

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

5,9

6,3

6,7

7,0

7,2

7,4

5,5

5,8

6,3

6,7

7,1

7,5

4,9

5,2

5,5

5,8

6,1

6,4

Diameter (cm) hari ke- 14

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

6,4

6,7

6,9

7,2

7,5

7,7

5,9

6,4

6,7

7,0

7,2

7,5

5,4

5,7

6,0

6,4

6,6

6,9

Diameter (cm) hari ke- 21

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

6,7

6,9

7,3

7,7

7,9

8,1

6,2

6,5

6,8

7,0

7,3

7,7

5,8

6,2

6,5

6,9

7,1

7,3

Page 92: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

75

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 7. Data Luas Daya Sebar Gel Suhu Tinggi (40±20C)

Beban Luas(cm) hari ke-0

Formula 1 Formula 1 Formula 1

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

22,89

25,50

27,32

29,20

32,15

35,23

20,41

22,05

24,61

26,40

28,26

31,15

15,89

17,34

18,84

21,22

23,74

25,50

Luas (cm) hari ke- 7

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

27,32

31,15

35,23

38,46

40,69

42,98

23,74

26,40

31,15

35,23

39,57

44,15

18,84

21,22

23,74

26,40

29,20

32,15

Luas (cm) hari ke- 14

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

32,15

35,23

37,37

40,69

44,15

46,54

27,32

32,15

35,23

38,46

40,69

44,15

22,89

25,50

28,26

32,15

34,19

37,37

Luas (cm) hari ke- 21

18 gram

37 gram

57 gram

77 gram

97 gram

117 gram

35,23

37,37

41,83

46,54

48,99

51,50

30,17

33,16

36,29

38,46

41,83

46,54

26,40

30,17

33,16

37,37

39,57

41,83

Page 93: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

76

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 8. Scanning Panjang Gelombang EPMS dalam Metanol

Keterangan: Serapan maksimum etil p-metoksisinamat dalam pelarut metanol

dengan konsentrasi 5 ppm terbaca pada panjang gelombang 309,0 nm.

Lampiran 9. Data Absorbansi Kurva Standar EPMS dalam Metanol

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0 0,000

1 0,148

2 0.263

3 0.402

4 0.534

5 0.657

6 0.793

7 0.937

8 1.069

Page 94: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

77

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 10. Kurva Kalibrasi Etil p-Metoksisinamat dalam Metanol

Keterangan: Analisa dilakukan pada panjang gelombang 309,0 nm, nilai r 0,9997

y = 0.1326x + 0.0031R² = 0.9997

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 2 4 6 8 10

Ab

sorb

ansi

Konsentrasi (ppm)

Kurva Kalibrasi Etil p-Metoksisinamat

Absorbansi

Linear (Absorbansi)

Page 95: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

78

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 11. Data Pengujian Akurasi

Formula 1

Sampel Absorbansi Abs-Basis Konsentrasi

(ppm)

% Recovery

Basis 0

EPMS 80% 0,507 0,507 3,823217 3,823217

4 𝑝𝑝𝑚 x 100% = 95.58042

EPMS 100% 0,630 0,630 4,756449 4,756449

5 𝑝𝑝𝑚 x 100% = 95,12898

EPMS 120% 0,759 0,759 5,735205

5,735205

6 𝑝𝑝𝑚 x 100% = 95,58675

Formula 2

Sampel Absorbansi Abs-Basis Konsentrasi

(ppm)

% Recovery

Basis 0

EPMS 80% 0,518 0,518 3,958111 3,958111

4 𝑝𝑝𝑚 x 100% = 98,95278

EPMS 100% 0,649 0,649 4,955826 4,955826

5 𝑝𝑝𝑚 X 100% = 99,11653

EPMS 120% 0,774 0,774 5,907845 5,907845

6 𝑝𝑝𝑚 x 100% = 98,84446

Formula 3

Sampel Absorbansi Abs-Basis Konsentrasi

(ppm)

% Recovery

Basis 0

EPMS 80% 0,517 0,517 3,972222 3,972222

4 𝑝𝑝𝑚 x 100% = 99,30556

EPMS 100% 0,641 0,641 4,929012 4,929012

5 𝑝𝑝𝑚 X 100% = 98,58025

EPMS 120% 0,769 0,769 5,916667 5,916667

6 𝑝𝑝𝑚 x 100% = 98,61111

Page 96: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

79

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 12. Data Pengujian Presisi

Formula 1

Sampel Abs C (ppm) xi-x mean (xi-x mean)2

Blanko 0,000

1 0,633 4.779211 -0.07461 0.005566352

2 0,649 4.900607 0.046788 0.002189123

3 0,643 4.855083 0.001265 1.59907E-06

4 0,636 4.801973 -0.05185 0.002688032

5 0,652 4.923369 0.06955 0.004837178

6 0,644 4.862671 0.008852 7.83543E-05

Jumlah 29.12291 0.015360638

X mean 4.853819

SD2 0.003072128

SD 0,055426777

KV (%) 1.141920996

Formula 2

Sampel Abs C (ppm) xi-x mean (xi-x mean)2

Blanko 0,000

1 0,654 4.993907 0.050774 0.00257803

2 0,645 4.925362 -0.01777 0.000315809

3 0,640 4.887281 -0.05585 0.003119417

4 0,650 4.963442 0.02031 0.000412485

5 0,643 4.910129 -0.033 0.001089218

6 0,652 4.978675 0.035542 0.001263235

Jumlah 29.6588 0.008778193

X mean 4.943133

SD2 0.001755639

SD 0.041900342

KV (%) 0.847647518

Formula 3

Sampel Abs C (ppm) xi-x mean (xi-x mean)2

Blanko 0,000

1 0,643 4.944444 -0.00386 1.48844E-05

2 0,647 4.975309 0.027006 0.000729333

3 0,640 4.921296 -0.02701 0.000729333

4 0,649 4.990741 0.042438 0.001801007

5 0,637 4.898148 -0.05015 0.002515456

6 0,645 4.959877 0.011574 0.000133959

Jumlah 29.68981 0.005923973

X mean 4.948302

SD2 0.001184795

SD 0.034420846

KV (%) 0.69560917

Page 97: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

80

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 13. Data Pengujian Kadar Etil p-metoksisinamat dalam Sediaan

Formula 1

Hari

Ke-

Uji ke- Berat

Sampel

(mg)

Abs SD Kadar

EPMS

terukur

(mg)

Kadar

(%)

Rata-

rata %

0

1 100 0,651 0,002

0,982 0,982 0,98

2 100 0,650 0,980 0,980

3 100 0,654 0,986 0,986

7

1 100 0,649 0,003

0,980 0,980 0,98

2 100 0,653 0,986 0,986

3 100 0,647 0,976 0,976

14

1 100 0,640 0,004

0,966 0,966 0,96

2 100 0,637 0,960 0,960

3 100 0,645 0,974 0,974

21

1 100 0,637 0,003

0,960 0,960 0,95

2 100 0,630 0,950 0,950

3 100 0,633 0,954 0,954

Formula 2

Hari

Ke-

Uji ke- Berat

Sampel

(mg)

Abs SD Kadar

EPMS

terukur

(mg)

Kadar

(%)

Rata-

rata %

0

1 100 0,652 0,002 0,994 0,994 0,99

2 100 0,654 0,998 0,998

3 100 0,649 0,990 0,990

7

1 100 0,647 0,003 0,988 0,988 0,98

2 100 0,649 0,990 0,990

3 100 0,642 0,980 0,980

14

1 100 0,639 0,003 0,974 0,974 0,96

2 100 0,632 0,964 0,964

3 100 0,634 0,968 0,968

21

1 100 0,627 0,003 0,956 0,956 0,95

2 100 0,624 0,952 0,952

3 100 0,631 0,962 0,962

Page 98: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

81

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Formula 3

Hari

Ke-

Uji ke- Berat

Sampel

(mg)

Abs SD Kadar

EPMS

terukur

(mg)

Kadar

(%)

Rata-

rata %

0

1 100 0,643 0,004

0,988 0,988 0,98

2 100 0,648 0,996 0,996

3 100 0,640 0,984 0,984

7

1 100 0,640 0,005

0,978 0,978 0,97

2 100 0,636 0,966 0,966

3 100 0,629 0,984 0,984

14

1 100 0,625 0,003

0,960 0,960 0,96

2 100 0,628 0,964 0,964

3 100 0,622 0,956 0,956

21

1 100 0,622 0,002

0,948 0,948 0,95

2 100 0,617 0,950 0,950

3 100 0,619 0,956 0,956

Page 99: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

82

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 14. Hasil Statistik pH Formula 1, 2, dan 3

1. Uji Normalitas One-Sample Kolmogrov Smirnov Test

Tujuan : untuk melihat data pH Sediaan Gel EPMS terdistribusi normal atau

tidak.

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic Df Sig.

pH .210 9 .200* .885 9 .176

*. This is a lower bound of the true significance.

a. Lilliefors Significance Correction

Kesimpulan: pH Sediaan Gel EPMS Terdistribusi Normal

2. Uji Homogenitas Levene

Tujuan: untuk melihat homogen atau tidaknya varian data pH sediaan gel

EPMS.

Test of Homogeneity of Variances pH

Levene

Statistic df1 df2 Sig.

4.512 2 6 .064

Kesimpulan: pH memperlihatkan data yang homogen

3. Lanjutan Uji ANNOVA

Uji One-Way ANNOVA

Tujuan: mengetahui apakah ada atau tidaknya perbedaan pada data pH sediaan

gel EPMS.

ANOVA pH

Sum of

Squares df

Mean

Square F Sig.

Between

Groups .055 2 .028 33.500 .001

Within Groups .005 6 .001

Total .060 8

Page 100: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

83

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Kesimpulan: Terjadi perbedaan yang bermakna (p<0,05) pada pH sediaan gel

EPMS.

4. Uji Tukey

Tujuan: untuk mencari tahu data pH mana yang relatiF berbeda.

Multiple Comparisons Dependent Variable: pH

Tukey HSD

(I)

Formula

(J)

Formula

Mean

Difference

(I-J)

Std.

Error Sig.

95% Confidence Interval

Lower

Bound

Upper

Bound

1.00 2.00 -.11667* .02341 .006 -.1885 -.0448

3.00 -.19000* .02341 .000 -.2618 -.1182

2.00 1.00 .11667* .02341 .006 .0448 .1885

3.00 -.07333* .02341 .046 -.1452 -.0015

3.00 1.00 .19000* .02341 .000 .1182 .2618

2.00 .07333* .02341 .046 .0015 .1452

*. The mean difference is significant at the 0.05 level.

Kesimpulan: Perbedaan yang bermakna pada nilai pH terjadi antar ketiga formula

Page 101: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

84

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 15. Hasil Statistik Viskositas Formula 1,2, dan 3

1. Uji Normalitas One-Sample Kolmogrov Smirnov Test

Tujuan : untuk melihat data viskositas Sediaan Gel EPMS terdistribusi normal

atau tidak.

Tests of Normality

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk

Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Viskositas .297 9 .021 .773 9 .010

a. Lilliefors Significance Correction

Kesimpulan: Viskositas sediaan gel EPMS tidak terdistribusi normal.

2. Lanjutan Uji Kruskal Wallis

Tujuan: mengetahui apakah ada atau tidaknya perbedaan pada data viskositas

sediaan gel yang tidak terdistribusi normal

Test Statisticsa,b

Viskositas

Chi-Square 7.385

df 2

Asymp.

Sig. .025

a. Kruskal Wallis Test

b. Grouping Variable:

Formula

Kesimpulan: perbedaan yang bermakna pada nilai viskositas terjadi antar ketiga

formula.

Page 102: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

85

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 16. Gambar Hasil Penelitian

1. Keadaan Pada Suhu Ruang (27±20C)

Hari ke- 0 Hari ke- 7

Formula 3, 2, 1

Formula 3, 2, 1

Hari ke- 14 Hari ke- 21

Formula 3, 2, 1

Formula 3, 2, 1

2. Keadaan Pada Suhu Tinggi (40±20C)

Hari ke- 0 Hari ke- 7

Formula 3, 2, 1

Formula 3, 2, 1

Hari ke- 14 Hari ke- 21

Formula 3, 2, 1

Formula 3, 2, 1

Page 103: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

86

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

3. Uji Daya Sebar

Formula 1

Beban 18 gram

Beban 37 gram

Beban 57 gram

Beban 77 gram

Beban 97 gram

Beban 117 gram

Formula 2

Beban 18 gram

Beban 37 gram

Beban 57 gram

Beban 77 gram

Beban 97 gram

Beban 117 gram

Page 104: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

87

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Formula 3

Beban 18 gram

Beban 37 gram

Beban 57 gram

Beban 77 gram

Beban 97 gram

Beban 117 gram

Page 105: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

88

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 17. Surat Determinasi Tanaman Kencur

Page 106: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

89

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 18. Sertifikat Analisa Natrium Alginat

Page 107: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

90

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Sertifikat Analisa Natrium Alginat

Page 108: FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIKA-KIMIA SEDIAAN GEL …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/36696/1/LULU... · uin syarif hidayatullah jakarta formulasi dan uji stabilitas

91

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Lampiran 19. Sertifikat Analisa Na CMC