LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN

“Flamefotometris”

O L E H

Nama : JULIYAT FADLI

No BP : 1320078

Kelompok : VI K.A 3B

Anggota : Sisri Putri Yolanda

b. Nilam Maulani

c. Nur Ainun

d. Nurrahma yanti

LABORATORIUM INSTRUMENT

AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG

2015

I TUJUAN

1. Untuk mengetahui tentang flame fotometri.

2. Untuk memahami prinsip kerja flame fotometer.

3. Untuk mengetahui cara menentukan konsentrasi logam Kalium di dalam

sampel.

4. Untuk menentukan konsentrasi logam Kalium dalam larutan tugas (Cx).

5. Untuk menentukan konsentrasi logam Kalium dalam larutan sampel

alam (Air Sungai) dan sampel tanaman (Air Tomat).

II TEORI DASAR

Flame fotometer adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada

pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang

tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat

berpijar dalam keadaan nyala.

Besaran Intensitas sinar pancaran ini, ternyata sebanding dengan tingkat

kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan

untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur Intensitasnya secara relatif. Metoda ini

menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan

gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga

yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah

sampel dari suatu larutan menjadi suatu aerosol atau kabut yang kemudian masuk

kedalam nyala. Proses ini merupakan proses yang paling penting dalam

menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk mendapatkan nyala yang tetap maka

pembakar harus disuplay dengan bahan bakar dan oksigen/udara dengan tekanan

yang tetap

Prinsip dari flame fotometer ini adalah pancaran cahaya elektron yang

diemisi dari keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan dasar. Keadaan

tereksitasi ini terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya

menuju orbital yang lebih tinggi. Proses eksitasi berlangsung dengan waktu yang

relatif sangat singkat sekali. Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan

kembali ke keadaan dasarnya dan proses ini dinamakan emisi. Dalam keadaan

teremisi inilah elektron tesebut akan memancarkan sejumlah sinar monokromatis

tertentu. Dalam keadaan berpijar, logam-logam tertentu akan menghasilkan

pijaran warna tertentu pula. Kita mengenal bahwa Natrium akan menghasilkan

pijaran warna kuning, Kalium memancarkan sinar ungu sedangkan Litium akan

memancarkan sinar merah.

Fotometri nyala berdasarkan kepada kenyataan bahwa sebagian besar unsur

akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu. Eksitasi terjadi apabila

elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan

bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke keadaan semula dan akan

memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh

tiap-tiap unsur disebabkan oleh karena kalor dari suatu nyala. Nyala elektron 

pada kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke

tingkat yang lebih tinggi yang dibolehkan. Pada waktu elekton-elektron tereksitasi

ke tingkat dasar akan diemisikan oleh foton yang energinya :

                        Eemisi = Eeksitasi – Edasar

Besaran intensitas sinar pancaran ini juga sebanding dengan tingkat

kandungan unsur dalam larutan, ini digunakan pada flame fotometri untuk tujuan

kwantitatif dengan melakukan pengukuran intensitasnya secara relatif

menggunakan detector fotosel pada kondisi yang sama. Dimana gas bahan

bakarnya digunakan gas bahan bakar berupa propane / elpiji dan gas pembakaran

udara.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana pada alat

pertama digunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua menggunakan

alat pengatur panjang gelombang sebagai monokromatornya.

Flame fotometer memiliki beberapa instrumen yang digunakan untuk

tujuan analisa kuantitatif, diantaranya adalah :

1. Filter flame fotometer

Filter flame fotometer menggunakan filter pada monokromatornya dan

analisa terbatas hanya untuk unsur Na, K dan Li.

2. Spektro flame fotometer

Pada spektro flame fotometer yang berfungsi sebagai monokromatornya

adalah pengatur panjang gelombang baik prisma atau kisi difraksi dan

digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba, dan lain-lain.

Peralatan Fotometer Nyala

Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk peralatan

Fotometer Nyala terdiri dari :

1. BBG (Bahan Bakar Gas)

BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang berwarna

sebagai bahan bakar gas seperti gas propane (C3H8) dan gas LPG (Liquid

Petrolium Gas)

2. O2 atau Udara

O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran.

3. Atomizer (nebulizer)

Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk mengubah

larutan menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom.

4. Ruang pembakar

Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang menyerupai atom

5. Saringan (filter) cahaya

Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna nyala yang

dihasilkan sewaktu atom mengalami eksitasi. Warna-warna nyala tersebut

datang ke filter dan oleh filter dilakukan penyeleksian warna nyala. Warna-

warna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan akan diserap oleh filter. Dan

warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter. Warna filter yang

digunakan harus sama dengan warna nyala dari unsur yang ditetapkan. Contoh :

warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang

bewarna kuning.

6. Foto sel

Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala menjadi energi

listrik berupa kuat arus yang lemah.

7. Amplifier

Bertujuan untuk memperkuat arus

8. Recorder

Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang terbakar

Prinsip Kerja Fotometer Nyala

Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2 atau

udara pada tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan

tajam. Langkah berikutnya adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan

dengan jalan menetapkan posisi filter. Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung

atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer larutan contoh akan berubah

menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-butiran halus yang

menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga terjadi

peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.

Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang

berwarna berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau

saringan cahaya untuk dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur-

unsur yang tereksitasi. Oleh filter cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang

tidak ditetapkan akan diserap oleh filter dan warna nyala dari unsur yang

ditetapkan akan keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar dari filter akan

ditangkap oleh foto sel dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi besaran

listrik berupa kuat arus yang lemah.

Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan

mencatat emisi nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi

nyala unsur yang ditetapkan terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan

aquades. Dimana pembacaan emisi nyala aquades harus angka nol, apabila

fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca emisi nyala unsur yang akan

ditetapkan.

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:1. Gangguan Spectral

Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih λ yang akan diukur intensitasnya.

Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.

2. Gangguan dari sifat fisik larutanVariasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas

sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti :

        ViskositasMakin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin

lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.

        Tekanan uap dan permukaan larutanSifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran

besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasiGangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih

tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati.Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.

4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila

jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam.Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :a. Radiasi dari unsur

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrumlogam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

b. Penambahan kationDalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :Na↔ Na + eIon tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

c. Interferensi anionPada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

III PROSEDUR KERJA

A. Alat

1. Flame fotometer untuk mengukur emisi nyala logam K

2. Pipet gondok 1 mL untuk memipet larutan secara teliti

3. Pipet gondok 5 mL untuk memipet larutan secara teliti

4. Labu ukur 100 mL untuk melarutkan zat secara teliti

5. Labu ukur 50 mL untuk melarutkan zat secara teliti

6. Labu ukur 1000 mL untuk melarutkan zat secara teliti

7. Buret 50 mL untuk mengeluarkan zat secara teliti

8. Gelas piala 250 mL untuk melarutkan zat secara tidak teliti

9. Standar tempat tegaknya alat gelas

10. Klem untuk menjepit alat gelas pada standar

11. Tabung reaksi sebagai kuvet tempat larutan standar

12. Rak tabung reaksi tempat meletakkan tabung reaksi

13. Corong untuk membantu menyaring campuran

14. Pipet takar 10 mL untuk memipet larutan secara tidak teliti

15. Pipet tetes untuk mengambil larutan per tetes

16. Bola hisap untuk membantu memipet larutan

17. Botol semprot untuk menyimpan aquades

B. Bahan

1. Aquades sebagai pelarut dan pembilas

2. KCl 500 ppm sebagai larutan standar Kalium

3. Tisu untuk mengeringkan tabung reaksi

4. Air sungai sebagai sampel alam

5. Air tomat sebagai sampel tanaman

6. Kertas saring untuk membantu menyaring campuran

C. Cara Kerja

Larutan Standar

1. Buat larutan standar KCl 50 ppm dari larutan standar KCl 500 ppm dengan

memipet larutan KCl 500 ppm sebanyak 10 mL dan encerkan dengan

aquades dalam labu ukur 100 mL, lalu homogenkan.

2. Masukkan larutan standar 50 ppm tersebut ke dalam buret.

3. Lalu buat deretan larutan standar Kalium yaitu 0; 0,5; 1; 1,5; 3; 7; 10 ppm

masing-masing dalam labu ukur 50 mL.

4. Gunakan aquades sebagai pengencer dan homogenkan

Pengukuran Emisi Kalium

1. Posisi “filter select” pada posisi K

2. ON kan alat dan nyalakan api BBG

3. Alirkan udara melalui kompresor udara dan nyala api harus biru dengan

jalan memutar tombol “fuel”

4. Celupkan pipa kapiler plastik yang ada di ujung atomizer ke dalam

aquades

5. Tepatkan pembacaan emisi (E) K aquades angka 00,0 dengan memutar

tombol “blank”

6. Ganti aquades dengan larutan standar 10 ppm K dan atur emisi K pada

angka 100,0 dengan memutar tombol ”sensitivity” mulai “coarse” dan

diakhiri “fine”

7. Lalu ganti larutan dengan aquades yang awal sampai didapatkan kembali

angka 00,0

8. Celupkan pipa kapiler tersebut ke dalam deretan larutan standar K mulai 0;

1; 2; 4; 8; dan 10 ppm. Catat emisi K masing-masingnya.

9. Ukur juga emisi larutan contoh (cx) dan emisi sampel tomat.

10. Buat grafik standar K dan tentukan konsentrasi Kalium larutan contoh dan

sampel alam.

D. Skema Alat

IV PERHITUNGAN

Pembuatan Larutan Induk K 50 ppm

Larutan induk K 500 ppm menjadi larutan induk 50 ppm (100 mL)

V1=

=

Lar Standar K 50 ppm

1. 0 mL larutan K =

2. 1 mL larutan K =

3. 2 mL larutan K =

indikator

Tombol on/off

burner

ignition

Tombol filter select

Pipa kapiler

Celah untuk melihat nyala

Tombol blank

Tombol fine Tombol fuel

4. 4 mL larutan K =

5. 8 mL larutan K =

6. 10 mL larutan K =

Data Pengukuran Deret Standart

No. Kosentrasi standart (ppm) Emisi

1 0 02 1 133 2 274 4 475 7 746 10 100

Cx 84Air Tomat 30Air Sungai 10

Persamaan Regresi : Y = 4,094 + 9,851x

Konsentrasi K dalam air Tomat

Emisi air Tomat : 30

Persamaan Regresi : Y = 4,094 + 9,851 (x)

Y = 4,094 + 9,851 (x)

30 = 4,094 + 9,851 (x)

x = 2,630 ppm

Konsentrasi K dalam sampel air Tomat = C air air tomat x faktor pengenceran

= 2,630 ppm x 500

= 1315 ppm

Konsentrasi K dalam air sungai

Emisi air sungai : 10

Persamaan Regresi : Y = 4,094 + 9,851 (x)

Y = 4,094 + 9,851 (x)

10 = 4,094 + 9,851 (x)

x =

x = 0,599 ppm

Konsentrasi K dalam larutan tugas (Cx)

Emisi larutan tugas (Cx) : 84

Persamaan Regresi : Y = 4,094 + 9,851 (x)

Y = 4,094 + 9,851 (x)

84 = 4,094 + 9,851 (x)

x =

x = 8,11 ppm (Cx)

Vstandar =

= (ml Cx)

V KESIMPULAN

Dari praktikum yang dilakukan kadar Kalium yang didapat adalah :

Kadar Kalium Larutan Contoh (Cx) adalah 8,11 ppm

Kadar Kalium dalam sampel tomat adalah 1315 ppm dan dalam air sungai

adalah 0,599 ppm

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar. 1990. ”Konsep Dasar Kimia Analitik”. Universitas Indonesia. Jakarta

Dujaatma ph. D. “Kimia Universitas”. Jilid II Erlangga. Jakarta

Bassett , J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit buku kedokteran EGC.

Brink O.C. et. all. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.

Hendava, Dr. Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP.

Jobsheet. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya.

Khopkar,1990 Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.

http://hilda-rosalina.blogspot.com/laporan-praktikum-fotometer-nyala.html/diakses tanggal 21 November 2014, pukul 10.00 WIB.

http://uj3n9.blogspot.com/2013/07/flame-fotometer.html/diakses tanggal 1 November 2015, pukul 13.10 WIB.

Cx = 8,11 ppmml Cx = 8,11 ml